MESURE DES TENEURS EN EAU DES BTONS DURCIS

Rdig par MM Guy Lotfi COQUILLAT HASNI CEBTP CEBTP

Rsum
Lobjectif de cette recherche est dabord de prsenter une mthodologie permettant de dterminer le rapport E/C dune matrice cimentaire durcie, puis de valider cette approche par le biais dessais sur des matrices cimentaires de E/C connus et enfin de lappliquer dans quelques cas. Lapproche propose est base sur une analyse minralogique complte qui intgre une analyse chimique de la phase liante et des mesures de taux dhydratation, du volume des vides et de la densit du mortier ou du bton. Ces donnes permettent ensuite de calculer les dosages en ciment et en eau moyennant certaines hypothses (air occlus, etc ...). La validation de cette mthode, ralise sur quatre formulations de mortier de E/C connus et variant de 0,4 0,7, et base sur lanalyse minralogique complte des mortiers, montre une bonne corrlation entre les dosages en ciment et en eau calculs et les dosages connus. Des vrifications ont ensuite t ralises sur des btons pour lesquels on ne disposait que de peu dinformation pralables. Les formulations relles, fournies ultrieurement aux essais, ont confirm la trs bonne fiabilit de la mthode. Des conclusions plus prcises pourraient tre obtenues moyennant des calculs dincertitudes sur les diffrents paramtres mesurs (silice soluble, densit, volume des vides) dune part, et surtout une quantification prcise de la teneur en air occlus dautre part. Lapproche propose constitue un moyen de diagnostic performant, notamment si on peut disposer dinformations techniques sur la nature du ciment et sur les granulats, ou mieux encore si des chantillons des constituants du bton ont pu tre conservs.

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SOMMAIRE
1 PRSENTATION 1.1. - Motivation de la recherche 1.2. - Rappel de quelques donnes de base 2 ANALYSE BIBLIOGRAPHIQUE
2.1. Synthse des mthodes d'essais 2.2. Rapport du CEN 2.3. Etude Calib sur la matrise de la teneur en eau la fabrication du bton 2.4. Informations complmentaires page 7 page 4

DTERMINATION DU RAPPORT E/C A PARTIR DE L'ANALYSE MINRALOGIQUE

3.1. Principe de la mthode 3.2. Validation exprimentale 3.3. - Commentaires

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APPLICATION
4.1. Prsentation 4.2. Rsultats des exprimentations 4.3. Commentaires 4.4. Informations complmentaires

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CONCLUSIONS
5.1. - Comparaison des sries d'essais 5.2. - Perspectives

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BIBLIOGRAPHIE
6.1. - Traduction du rapport CEN mthodes d'essais pour dterminer le rapport E/C du bton frais 6.2. Analyse du bton frais synthse de H. Grubbe

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1. Prsentation
1.1 Motivation de la recherche
Le projet de norme europenne EN 206 relatif au bton traite du matriau proprement dit (constituants, proprits,...) puis des spcifications qui lui sont imposes dune part, et des procdures pour vrifier leur respect dautre part. Il met laccent sur la durabilit du bton, qui doit tre a priori compatible avec sa destination (type - environnement), et ce titre introduit le concept de rapport Eau/Ciment. En effet, il est gnralement considr que ce rapport est un bon indicateur de la durabilit du bton. Il convient donc de noter ds prsent, que le concept de rapport E/C na de lien quavec la durabilit du bton durci. La notion de rapport E/C est indpendante de louvrabilit du bton frais, sauf si elle est fonction du dosage en eau. Louvrabilit dpend aussi en grande partie des adjuvants (nature, dosage, mode dintroduction) incorpors au bton. Si la dtermination du rapport E/C est dj dlicate sur le bton frais partir de mesures spares des dosages en eau et en ciment, elle lest encore plus a posteriori, cest--dire sur le bton durci. Or, dans la pratique, il est pas rare (contrle, litige, etc ..) quil soit demand aux entreprises de dmontrer, autrement que par le seul examen des ventuels relevs de peses, le respect des exigences imposes par la norme et ce, plusieurs semaines, voire plusieurs mois ou mme plusieurs annes aprs la fin des travaux. Actuellement des mthodes d'investigation sur bton frais existent bien qu'elles mritent dtre amliores. En revanche il n'y a pas de mthodologies bien dfinies et suffisamment prcises applicables au bton durci. Or, il sera de plus en plus frquemment demand aux entreprises, dans le cadre d'expertises notamment, de dmontrer a posteriori la conformit d'un bton par rapport sa formulation thorique. L'objectif de la recherche inscrite dans le cadre du Projet National Calib et prsente dans ce document est de faire le point des principales mthodes existantes pour mesurer le dosage en eau du bton durci afin de calculer le rapport E/C partir du dosage en ciment (connu ou mesur). Ainsi seront prsentes les principales approches pour la dtermination du rapport E/C de btons et mortiers durcis partir d'analyses minralogiques. Quelques essais ont t effectus pour tester lune de ces mthodes, base sur la mesure exprimentale du taux dhydratation du ciment. Celui-ci permet alors de dterminer sparment le dosage en ciment et le dosage en eau et ensuite de calculer le rapport E/C..

1.2 - Rappel de quelques donnes de base

1.2.1. - Dosage en eau La premire fonction de leau de gchage est dassurer lhydratation du ciment, ce qui reprsente environ 25 kg deau pour 100 kg de liant actif. La seconde est de confrer au bton, en association avec les autres constituants (ciment, fines, adjuvants), la maniabilit suffisante pour quil puisse tre mis en place avec les moyens disponibles. Plus le dosage en eau est important, plus la densit du bton est faible, par augmentation de sa porosit, et plus la rsistance diminue. Il en dcoule que lutilisation de rducteurs deau et de fluidifiants dans les btons, est de plus en plus frquente aussi bien dans le domaine du btiment que dans celui du gnie civil. Le dosage en eau des btons et mortiers est conditionn par : le dosage en ciment, la nature et la dimension des granulats, louvrabilit, les moyens de mise en uvre disponibles sur le chantier, les performances du matriau (mcaniques et de durabilit). 1.2.2. - Dtermination du rapport E/C sur bton frais Si le principe du rapport E/C est techniquement pertinent, un problme pratique important se pose quant sa vrification ; celle-ci nest actuellement envisageable que de faon indirecte. Ainsi, lors de la conception et de la mise au point dune formulation, il est parfaitement possible, connaissant les composants retenus et leur caractristiques dune part, et les dosages de la formule thorique dautre part, de vrifier (par
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calcul) si cette formule respecte les exigences fixes par la norme correspondante au mme titre que les impratifs de chantier (dimension du plus gros grain par exemple) et ceux du bureau de contrle (rsistance caractristique). Au stade du bton frais, une vrification (par calcul) est possible par analyse des enregistrements des peses. La fiabilit de cette analyse est lie aux prcisions des informations disponibles (natures des granulats, prcision des peses, etc ...). 1.2.3. - Eau efficace La seule eau prise en compte dans le numrateur du ratio E/C est leau efficace. Cette eau efficace ne doit pas tre confondue avec leau totale. Le projet de norme EN 206 prcise que leau efficace est gale leau totale contenue dans le bton frais diminue de la quantit deau absorbe par les granulats. Cela revient considrer que leau interne aux granulats na pas dinfluence sur la durabilit ou que celle-ci dpend de la porosit de la seule phase mortier. Exprimentalement, la mesure du dosage en eau totale du bton frais est ralisable par diffrentes mthodes. Lvaluation dtaille de celles applicables aux granulats a t faite par le CERIB avec le concours dEDF pour Calib ( matrise de la teneur en eau la fabrication du bton ) et peut tre transpose au cas du bton frais. Les rsultats numriques dpendent de la mthode de schage retenue, mais on peut estimer que les prcisions sont satisfaisantes, compte tenu des objectifs. La vrification exprimentale du dosage en ciment du bton frais est envisageable par analyse du bton frais. Cette technique base sur la quantit de passants un tamis donn (gnralement 0,08 ou 0,125 mm), implique davoir des informations prcises sur la granulomtrie des lments fins (ciment et surtout additions et fines des sables). En effet, il nest gure envisageable par exemple, de diffrencier prcisment les fines calcaires incorpores dans certains ciments des autres fines calcaires provenant des sables ou dajouts (en correcteur granulomtrique ou en substitution partielle au ciment), car elles sont physiquement (diamtre de 10 50 m) et chimiquement identiques. En revanche, la quantit deau absorbe par les granulats nest pas une donne de base, car elle est volutive dans le temps et dpend bien entendu du matriau lui-mme, voire des interactions entre les diffrents matriaux (la quantit deau absorbe lors dune immersion nest pas la mme que dans un milieu pteux). Par convention, dans la norme franaise XP P 18-305 relative au bton prt lemploi, il est admis que la quantit deau absorbe par les granulats est celle qui correspond leur coefficient dabsorption deau. Ce coefficient est dtermin aprs une dure dimmersion de 24 heures sur des matriaux pralablement schs (P 18554/5). Bien entendu, dans la ralit la teneur en eau rellement lintrieur des granulats est diffrente. Elle peut aussi bien tre plus faible que plus forte selon leur nature (alluvionnaires ou issus de roche massives), leur mode dlaboration (lavs ou non lavs) ou leur conservation antrieure (sur stock extrieur ou en trmie). Rappelons que la teneur en eau absorbe maximale dun granulat, cest--dire celle qui rsulte dune saturation sous vide, est environ le double de celle constate aprs 24 h. dimmersion totale. Comme le met en vidence lexemple prsent dans le graphe ci-aprs, en pratique labsorption est trs rapide au dbut et la saturation totale nest atteinte (sauf essai dans une cloche vide) quaprs plusieurs semaines, voire plusieurs mois dimmersion.

Absorption d'eau d'un gravillon (%) 100 Absorption (%) 75 50 25 0 0,01 0,1 1 10 100 1000 Temps (ln t)
Ab1j. Abmax

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La convention retenue par la norme franaise la t pour des raisons pratiques. En effet, il est plus ais de vrifier exprimentalement avec prcision les autres paramtres ayant une influence directe sur la durabilit du bton, cest--dire la rsistance et le dosage en ciment (ainsi que sa nature). Cela revient admettre que pendant la confection du bton et jusqu' sa fin de mise en place, leau peut pntrer (ou plus rarement sortir) du granulat selon son tat dhumidit initial, ce qui bien entendu nest gure raliste. Si pour les granulats silico-calcaires ou provenant de roches ruptives, les coefficients dabsorption sont gnralement infrieurs 2 %, pour certains matriaux calcaires, ils peuvent atteindre 4, voire 6 %. Il nest donc pas rare, dans de tels cas, que des carts de lordre de 1 ou 1,5 % soient constats entre les teneurs en eau relles, estimes partir de sondes capacitives par exemple (dont la prcision est de lordre de 0,5 %), et supposes (coefficient dabsorption). Compte tenu que les granulats sont les matriaux pondralement les plus importants dans le bton ( 1800 kg/m3, avec des granulats courants), les incertitudes sur le dosage en eau extrieure aux granulats (eau efficace)peuvent alors atteindre 25 litres par m3 de bton. Dans ces conditions, mme si le dosage en ciment pouvait tre connu avec prcision, le rapport E/C calcul varierait par rapport la valeur relle dans des proportions telles (> 0,05 pour des dosages en ciment courants) que la prcision des vrifications est illusoire.

2 - Analyse bibliographique
La bibliographie sur la mesure de la teneur en eau des btons frais est importante ; en revanche elle est modeste pour les btons durcis. Trois documents de base peuvent tre distingus : Synthse des mthodes dessais - H Grubbe - 1990, Mthodes dessais pour la dtermination du E/C - Rapport CEN - Oct. 1998. Etude Calib sur la matrise de l' eau la fabrication des btons Compte tenu de leur importance, les deux premiers textes ont fait lobjet de traductions (paragraphe 6 du prsent document). Deux autres documents rcents ont t analyss : dtermination de leau du bton par schage au four micro-ondes, degr dhydratation du bton par analyse dimage.

2.1. - Synthse des mthodes dessais

Larticle de H Grubbe bien que datant de 1990, fait une synthse quasi-exhaustive des mthodes dessais utilisables sur btons frais et concernant la mesure des proprits ayant potentiellement un lien avec le rapport E/C : - le dosage en ciment, - le dosage en eau, - le rapport E/C, - le dosage en granulats - le dosage et nature des additions, - le dosage et nature des adjuvants, - l'air occlus et porosit (ou poromtrie) du bton, - la masse volumique du mlange, - la consistance du mlange, - les lments nocifs. Il apparat que lanalyse du bton frais est dautant plus fiable, complte et rapide quelle est employe pour ajuster la production de bton. Lorsque lanalyse est effectue dans le cadre dun plan dassurance qualit, elle doit sinscrire dans un systme de contrle continu des composants du bton et des moyens de production. La prcision des paramtres les plus importants sont : C 10 kg/m3, E 10 kg/m3, % eau 0,04) avec un dlai infrieur 20 minutes.

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2.2. - Rapport du CEN

Ce rapport complte la synthse prcdente et la prcise en ce qui concerne la prcision des rsultats, en rappelant nanmoins que peu dinformations fiables sont disponibles sur cette donne essentielle. Il conclut que compte tenu de la grande varit des constituants des ciments (EN 197), les mthodes dessais qui les identifient sur la base de mesures physiques (dimensions, densit) sont probablement plus fiables que les mthodes chimiques lorsquil sagit de dterminer le dosage en ciment. A noter que les mthodes chimiques sont significatives dans les cas o les ciments sont connus. Pour les mthodes qui identifient le ciment par ses caractristiques physiques, les mthodes hydrostatiques avec mthodes humides apportent des donnes utiles pouvant tre profitables lors de contrle de production ou de conformit. Dans des conditions de laboratoire, les prcisions des principales mthodes physiques utilisant des matriels talonns et avec du personnel qualifi sont : - dosage en ciment : 10 % avec une probabilit de 90/95 % - rapport E/C : 10 12 % avec une probabilit de 90/95 %.

2.3. - Etude Calib maitrise de la teneur en eau a la fabrication du beton

Lanalyse critique des principales techniques de mesure de la teneur en eau dun matriau, a fait lobjet de ltude Calib sur la matrise de la teneur en eau la fabrication du bton. Elle enrichit les informations de larticle et du rapport prcdemment cits. Ces mthodes sont bases sur des proprits : - thermiques, - chimiques, - lectriques, - spectromtriques. 2.3.1. -Mthodes par schage Cette technique est, de loin, la plus usite et consiste extraire thermiquement leau du matriau test. Les modes de schage sont trs nombreux ; les plus frquents sont ltuve, la pole frire ou le four micro-ondes. La dure de lessai (temps de schage) peut tre un inconvnient dans certains cas, car elle peut aller de quelques minutes (gravillons) plusieurs jours, voire plusieurs semaines, pour du bton. 2.3.2. - Mthode chimique Cette technique sappuie sur la raction de leau avec un produit chimique (gnralement du carbure de calcium - bombe carbure). Elle est quelquefois employe sur chantier car assez rapide, mais elle ne permet de tester quun volume rduit de matriau, ce qui limite beaucoup sa reprsentativit. 2.3.3. - Mthodes lectriques ces mthodes s'appuient sur la mesure soit de la conductivit (ou rsistivit), soit des caractristiques dilectriques du matriau. Elles utilisent la variation de certaines proprits (rsistivit, permittivit,...) en fonction de ltat dhumidit du matriau. Elles impliquent un talonnage pralable de sondes de mesures, qui est fonction du matriel employ et du matriau test, et sont donc relativement dlicates demploi. 2.3.4. - Mthodes spectromtriques Ces mthodes consistent mesurer lattnuation dun signal, ce qui implique lemploi dun matriel sophistiqu, disponible surtout en laboratoire : soit par rflexion dun rayon infra-rouge, soit par mission de neutrons, soit par champ lectromagtique. 2.3.5. - Mthodes normalises Pour les matriaux granulaires (sable, gravillon, ...), les normes dessais franaises sont rfrences P 18-554 et 55. Au niveau europen, la mthode de mesure de la teneur en eau des granulats fait lobjet dun projet de norme (pr EN 1097-5). La norme amricaine ASTM C 566-89 traite galement du mme sujet.

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Les autres techniques (bombe carbure, pole frire, ...), ne font pas partie actuellement du champ de comptence de la normalisation. Pour le bton frais, les mthodes de mesures utilises pour les matriaux granulaires peuvent tre transposes frais (pole frire par exemple). Au niveau europen, un projet de norme (pr EN 12-395) est en cours de finalisation en ce qui concerne la dtermination de la teneur en eau du bton frais. Actuellement, il nexiste pas de norme franaise spcifiquement applicable au bton frais ou durci. En gnral, la teneur en eau du bton durci est incluse dans un autre texte rglementaire, souvent lors de la mesure de la masse volumique apparente ou relle. Cest le cas par exemple de la recommandation de la RILEM (CPC 10.2) ou du projet europen (pr EN 12-363). LAFREM a galement rdig une mthode de mesure de la masse volumique du bton.

2.4 Informations complmentaires

2.4.1. - Emploi du four micro-ondes Une tude amricaine (Naik et Ramme) relative lemploi du four micro-ondes pour dterminer la teneur en eau du bton, montre dune part que cette mthode est relativement rapide ( 15 minutes) et dautre part que les prcisions des rsultats sont de lordre de 0,6 % en moyenne (tendue 3 %) pour la teneur en eau. En consquence, les rapports E/C sont dtermins avec une prcision denviron 3,5 % (tendue 8 %), ce qui est modeste. Cette technique vient de faire lobjet rcemment dune normalisation en Autriche (norm B3326). 2.4.2. - Degr dhydratation du bton par analyse dimage Le degr dhydratation dun bton durci peut aussi tre estim par une mthode base sur lanalyse dimage. Pour des btons courants (traits ou non thermiquement), les estimations des degrs dhydratation sont sensiblement diffrentes de celles obtenues sur la base de la mthode chimique.

3 - Dtermination du rapport E/C partir de lanalyse minralogique

3.1 - Principe de la mthode
3.1.1 Leau dans le bton ou le mortier durci L'eau dans un bton durci se prsente sous diffrents tats. De nombreuses classifications ont t proposes, les unes bases sur des considrations structurales, les autres sur des considrations nergtiques. La classification la plus simple permet de distinguer : - l'eau libre - l'eau capillaire - l'eau adsorbe - l'eau chimiquement lie De cette classification, il faut distinguer l'eau vaporable qui comprend l'eau capillaire et l'eau adsorbe la moins lie, et l'eau non vaporable qui comprend l'eau adsorbe la plus lie, l'eau interfeuillet (dans les CSH) et l'eau chimiquement lie. Une analyse par thermogravimtrie permet de distinguer l'eau vaporable de l'eau non vaporable. Lorsque t 105 C : Eau vaporable 105 < t < 380 C : Eau des CSH et des CAH (*) } Eau 380 < t < 650 C : Eau de Ca(OH)2 } lie 600 < t < 1000 C : Dcomposition de la calcite en CaO et CO 2 (*) : CSH et CAH = Silicate (S) et Aluminate (A) de calcium hydrat.

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3.1.2. Dtermination du dosage en ciment La dtermination du dosage en ciment dun mortier ou un bton durci implique de raliser une analyse minralogique complte. Celle-ci comprend : - un dcorticage mcanique du bton pour sparer les fractions mortier et gravillons, - la mesure de la perte au feu 80 C, 550 C et 1000 C de la fraction mortier, - une analyse chimique de la fraction mortier du bton (< 6,3 mm) aprs attaque acide, - la dtermination du volume des vides et de la densit apparente sche, - lexamen du bton au microscope lectronique balayage, - une analyse thermique diffrentielle. 3.1.2.1. Diffrentes mthodes d'analyse de la fraction mortier Lanalyse chimique de la phase mortier a fait l'objet d'essais inter-laboratoires la fin des annes 70, afin de vrifier la prcision du dosage en ciment par le traceur "silice soluble". Les paramtres retenus pour ces exprimentations ont t : attaque par HCl 6N froid (glace fondante) pendant 15 minutes (Mthode Florentin) traitement thermique 600 C pendant trois heures et attaque l'acide perchlorique 3N 0 C pendant 20 minutes (Mthode CEBTP). attaque l'acide chlorhydrique 0,25N (Mthode LCPC) analyse lmentaire par absorption atomique ou autre technique (ICP).

La conclusion de ces essais inter-laboratoires sur la prcision de dtermination de la teneur en silice soluble est de 5 % dans les cas les plus dfavorables. Depuis lors, ces mthodes ont volu, et actuellement deux types d'attaque acide sont principalement utiliss : - attaque l'acide nitrique 6N - attaque l'acide nitrique 0,25N Seuls les granulats calcaires, la phase liante, les sulfates et certains sulfures sont dissous, ce qui suppose que le bton ou le mortier na pas subi daltration chimique extrieure autre que la carbonatation atmosphrique. Cette analyse permet de dterminer les teneurs en silice soluble, oxyde de fer, alumine, oxyde de calcium, magnsie, alcalins, chlorure, sulfates et certains sulfures de la phase liante. Lanalyse thermique diffrentielle permet de ventiler les diffrents dparts (eau et gaz carbonique) qui constituent la perte au feu de la fraction mortier. 3.1.2.2. - Diffrentes approches pour la dtermination du dosage en ciment Pour le calcul du dosage en ciment, deux cas sont envisager : - le ciment utilis est connu et dans ce cas on peut utiliser comme lment traceur lun des constituants majeurs du ciment, la silice ou la chaux. - le ciment utilis nest pas connu et dans ce cas nous sommes conduits adopter une hypothse sur la nature du liant. Dans ce cas, lexamen au microscope lectronique balayage est un outil complmentaire trs utile pour dterminer la nature du ciment utilis et pour identifier la prsence ou non dajouts tels que laitier de haut fourneau, cendres volantes, fumes de silice, filler siliceux ou calcaire, etc.... L'lment traceur retenu doit tre un lment prsent en quantit notable et dont le dosage peut tre connu avec une prcision raisonnable. L'lment le plus souvent retenu est la silice soluble qui n'existe sous cette forme que dans les silicates de calcium artificiels (quelques silicates naturels peuvent nanmoins exister dans la formulation d'un bton : Wallastonite, serpentine, et autres formes de silice existant dans les btons sige d'alcali raction), l'inverse du calcium qui provient la fois du ciment et des granulats, ce qui rend difficile son utilisation en tant qu'lment traceur.

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Dans le cas o le ciment est connu le problme est plus ais et on dtermine le pourcentage en liant partir de la silice soluble du mortier analys aprs attaque acide. % Ciment du mortier = % Silice so lub le analyse x 100 (1) % Silice totale du ciment

Dans le cas o le ciment (nature, composition) n'est pas connu, trois options peuvent tre adoptes et le calcul du dosage en ciment passe par la dmarche suivante : hypothse d'utilisation de charges essentiellement siliceuses. Elle correspond la limite maximale du dosage en ciment. % Ciment du mortier = 100 - (insoluble + perte au feu 1000 C)

hypothse o l'on considre que la carbonatation provient de l'utilisation de charges calcaires silico-calcaires. Elle permet de dterminer le dosage minimal en ciment. % Ciment du mortier = 100 - (insoluble + perte au feu 1000 C + CaO combine au CO 2)

Ces deux premires hypothses permettent donc de cerner le dosage en ciment sans avoir recours la silice soluble du ciment.

hypothses sur le ciment utilis.

Elles sont relatives la teneur en silice soluble et sont lies la nature des liants. Les valeurs numriques habituellement adoptes pour la teneur en silice soluble sont fonction de lexprience et des ciments actuellement disponibles : - un ciment CPA titre (20 1) % de silice soluble, - un ciment CHF titre (26 1) % de silice soluble, - un ciment CLK titre (28 1) % de silice soluble, - un ciment CPJ titre (22 2) % de silice soluble. Lincertitude plus importante pour ce dernier type de ciment est conscutive la varit de nature du ou des autres constituants potentiellement prsents : laitier, cendres volantes, filler calcaire,...). Cette situation se prsente quand on ne connat pas la nature du ciment utilis, ce qui est souvent le cas en expertise. Toutefois, les hypothses mini et maxi permettent de borner le dosage en ciment et l'examen au microscope lectronique balayage constitue une aide prcieuse pour le choix de l'hypothse adopter grce l'identification de la nature des constituants secondaires des liants. 3.1.3 - Dtermination du dosage en eau La quantit deau totale initiale peut tre estime dans le bton en considrant que les vides du bton correspondent globalement au dpart deau lors du schage et lair occlus dans le bton frais. Cette convention implique que la mise en uvre a permis dobtenir une compacit maximale, afin que les vides dans le bton frais soient uniquement lis lair occlus. Le bton doit galement tre exempt de vides du type fissures. La quantit deau initiale (E) dans le bton frais peut tre estime par la relation suivante : E totale = Volume des vides dans un m 3 de bton - air occlus + eau lie (2) (*) cette relation ne tient pas compte des phnomnes de retrait Les trois paramtres de la relation (2) : volume des vides, air occlus et eau lie, sont dtermins de la manire suivante : Le volume des vides est dtermin partir des mesures de peses hydrostatiques. Volume des vides = (Mhum - Msec) x 100 /(Mhum - Meau) (3) Avec Mhum : Masse de lchantillon humide Meau : Masse de lchantillon dans leau Msec : Masse de lchantillon sec

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 Leau lie, exprime en litres, est dduite du taux dhydratation de la phase liante, qui peut tre estim par les pertes au feu 80 C et 550 C. Par ailleurs l'eau d'hydratation peut tre dtermine par une technique spcifique, type Karl Fischer, aprs traitement thermique 700 C sous gaz inerte. E a u l i e (k g / m 3 ) = T x C x 1 0 x d / 1 0 0 (4 ) Avec T : taux dhydratation de la phase liante exprime en % du poids de ciment C : % pondral de ciment dans le bton d : densit du bton Lair occlus peut tre estim entre 2 4 % en volume pour un bton courant sans entraneur dair. L'air occlus peut aussi tre dtermin exprimentalement (P 18-353, pr NF-EN 12 395). 3.1.4 - Estimation du volume des vides par imprgnation de mortier par un marqueur fluorescent Cette technique a pour but de corrler la porosit du mortier ou du bton et la profondeur de pntration d'un traceur par le biais d'essai dimprgnation de compos fluorescent. La procdure consiste aprs schage de lchantillon de bton 50 C (temprature adquate pour viter une dstructuration de la phase liante par dshydratation ou dcomposition de certains hydrates, tels que lettringite) introduire une solution de fluorescne 1,2 g/l dans lchantillon, sous cloche vide, avec donc une pression identique pour tous les chantillons imprgns. La profondeur de pntration du colorant fluorescent a t corrle au volumes des vides.

3.2 - Validation exprimentale

3.2.1 - Programme Afin de valider cette mthodologie de dtermination de E/C, deux sries de gches de mortier de rapport E/C connu ont t effectues au laboratoire dEssais Mcaniques (*) de Saint Rmy ls Chevreuse (78), en utilisant un ciment provenant de lusine de Dannes : - une premire srie avec des mortiers avec des E/C variables : 0,4 - 0,5 - 0,6 et 0,7. - une seconde srie avec des mortiers de E/C variables : 0,35 - 0,45 - 0,55 et 0,65. Les compositions des diffrentes gches de mortiers sont les suivantes : Tableau 1 : Compositions des mortiers (grammes)
E/C CPA CEM I 42.5 Sable normal Eau % en ciment (*) 0,35 0,40 0,45 0,50 2250 6750 787,5 23,0 900 22,7 1012,5 22,5 1125 22,2 1237,5 22,0 1350 21,7 1462,5 21,5 1575 21,3 0,55 0,60 0,65 0,70

(*) Le dosage en ciment est exprim en pourcentage massique afin de le comparer au pourcentage calcul partir de l'analyse minralogique. Aprs une cure de 28 jours, les analyses suivantes ont t effectues : 1) dabord, mesure du volume des vides des diffrents chantillons de mortier aprs schage diffrentes tempratures : 50 C, 60 C et 80 C. 2) ensuite, la profondeur dimprgnation de la fluorescne est mesure sous clairage UV au stromicroscope. 3) enfin, lanalyse minralogique complte (analyse chimique de la phase liante, densit et volume des vides) sur les mortiers de E/C : 0,4 - 0,5 - 0,6 et 0,7. Par ailleurs, sur ces derniers chantillons de mortier, des mesures du taux d'hydratation ont t effectus afin de comparer les rapports E/C calculs partir des formules (2) (3) et (4) prcdentes et les E/C connus. La profondeur de la fluorescne nous servira d'indicateur de porosit des mortiers.

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3.2.2 - Rsultats 3.2.2.1. - Variation de la porosit l'eau et de la pntration de la fluorescne en fonction du E/C a) - Premire srie de gches : Influence de la temprature de schage sur le volume des vides et la profondeur de pntration de la fluorescne. Les rsultats des essais de peses hydrostatiques et d'imprgnation ont t effectus sur la premire srie de mortiers de E/C gale 0,4 - 0,5 - 0,6 et 0,7 diffrentes tempratures de schage 80 C, 60 C et 50 C. Les rsultats sont regroups sur le tableau 2 suivant. Tableau 2 : Volume des vides et profondeur de pntration de la fluorescne des mortiers schs 50, 60 et 80 C. E/C Temprature (C) 50 C 50 C 60 C 60 C 80 C Profondeur (cm) Profondeur (cm) Volume des vides (%) Profondeur (cm) Volume des vides (%) Volume des vides 0,4 0,5 12,2 0,6 12,8 13,6 0,5 0,7 15,6 0,8 16,3 17,4 0,6 0,9 19,1 0,9 20,1 22,0 0,7 1,0 23,2 1,1 24,4 26,9

Ces premiers rsultats montrent logiquement que plus la temprature de schage est leve, plus la porosit et la profondeur de pntration de la fluorescne sont importantes. Une temprature de 80C peut provoquer une destruction de la phase liante lie la dcomposition de l'ettringite. En revanche, il y a une bonne corrlation d'une part entre le volume des vides et le rapport E/C (figure 1) et d'autre part entre la profondeur de pntration de la fluorescne et le rapport E/C (figure 2).
Figure 1 : VARIATION DU VOLUME DES VIDES EN FONCTION DU E/C POUR

30 25 20 15 10 5 0 0,3

DIFFERENTES TEMPERATURES DE SECHAGE DE MORTIERS

Volume des Vides (%)

VV (%) 50 C VV (%) 60 C VV (%) 80 C

0,4

0,5

E/C

0,6

0,7

0,8

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Figure 2 : VARIATION DE LA PROFONDEUR DE PENETRATION DE LA FLUORESCEINE EN

1,5 1,25

FONCTION DU RAPPORT E/C POUR DIFFERENTES TEMPERATURES DE SECHAGE DES MORTIERS

Profondeur (cm)

1 0,75 0,5
P (cm) 50 C

0,25 0 0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6

P (cm) 60 C P (cm) 80 C

0,65

0,7

0,75

0,8

E/C
La figure 3 ci-aprs confirme la trs bonne corrlation entre la profondeur de pntration de la fluorescne et le volume des vides du bton, et ce pour les trois temprature de schage.

Figure 3 : CORRELATION Volumes des Vides - Profondeur de

Pntration de la fluoresceine

1,4 1,2

Profondeur (cm)

1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 5 10 15 20

50 C 60 C 80 C

Volume des Vides (%)

25

30

b) - Deuxime srie de gches : Influence du rapport E/C (temprature de schage 50 C). Afin de se prmunir d'une dgradation de la phase liante suite un schage 80 C, les prouvettes ont t sches 50C pour les mesures du volume des vides. Une srie de gches de mortiers de E/C de 0,35 - 0,45 - 0,55 - 0,65 (valeurs intermdiaires celles retenues dans la premire phase) a t effectue en vue de confirmer ou d'infirmer la bonne corrlation obtenue pour la premire srie d'essais. Les rsultats regroups sur le tableau 3, intgrant les rsultats de la premire srie, montrent que la profondeur de pntration de la fluorescne est d'une part proportionnelle au rapport E/C et d'autre part la porosit des mortiers (figures 4 et 5).

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Tableau 3 : Variation de la profondeur de la fluorescne en fonction de E/C et du volume des vides des mortiers (temprature de schage : 50 C)
E/C Profondeur de fluorescne (cm) Volume des vides (%)

0,35 0,6 11,8

0,40 0,50 12,2

0,45 0,62 14,1

0,50 0,70 15,6

0,55 0,82 17,2

0,60 0,90 19,1

0,65 1,02 20,7

0,70 1,10 23,1

Figure 4 : VARIATION DE LA PROFONDEUR DE PENETRATION DE LA FLUORESCEINE EN FONCTION DU RAPPORT E/C (Schage 50 C)

1,4

Profondeur (cm)

1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8

R2 = 0,994

E/C

Figure 5 : VARIATION DU VOLUME DES VIDES EN FONCTION DU

RAPPORT E/C (Schage 50 C)

26

Volume des Vides (%)

24 22 20 18 16 14 12 10 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

R2 = 0,986

E/C
Il est confirm que les corrlations entre le rapport E/C avec, soit la profondeur de pntration de la fluorescne, soit le volume des vides, sont excellentes (coefficient de rgression R 2 > 0,98). De mme, la relation : Profondeur de pntration de la fluorescne - Volumes des vides pour la temprature de schage de 50 C est confirme (figure 6).

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Figure 6 : CORRELATION Volume des Vides - Profondeur de pntration de la

fluorescine (50 C)

30 Volume des Vides (%) 25 20 15 10 5 0 0 0,5 1 1,5 Profondeur de pntration de la fluorescine (cm)
R2 = 0,992

3.2.2.2. -Dtermination du rapport E/C partir de l'analyse minralogique des mortiers Les mortiers analyss aprs attaque lacide nitrique 6N sont ceux de la premire srie de gches, c'est--dire ceux ayant les rapports E/C de 0,4 - 0,5 - 0,6, et 0,7. Les rsultats sont les suivants : a) - analyse chimique (% massique) : Tableau 4 : Analyse chimique des quatre mortiers E/C 0,4 Perte au feu 1000 C Insoluble Silice soluble (Si O2) Oxyde de fer (Fe2 O3) Alumine (Al2 O3) Oxyde de calcium (Ca O) Anhydride sulfurique (S O3) Magnsie (Mg O) Soufre des sulfures (S) Chlorures (Cl) Oxyde de sodium (Na2 O) Oxyde de potassium (K2 O) Total 6,12 70,86 4,78 1,06 0,98 15,18 0,52 0,28 Abs. N.D. 0,07 0,13 99,98 0,5 6,27 70,77 4,95 1,03 0,97 15,04 0,55 0,26 Abs. N.D. 0,07 0,11 100,02 0,6 6,36 70,66 4,96 1,05 0,99 14,98 0,49 0,28 Abs. N.D. 0,07 0,12 99,96 0,7 6,53 70,61 4,88 1,04 0,99 14,94 0,51 0,28 Abs. N.D. 0,06 0,11 99,95

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b) - essais physiques : Tableau 5 : Caractristiques physiques des quatre mortiers E/C Densit apparente Volume des vides (%) Compacit Poids spcifique Taux dhydratation Perte au feu 80 C (%) Perte au feu 550 C (%) 0,4 2,13 13,6 0,86 2,48 19,5 0,47 3,65 0,5 2,07 17,5 0,825 2,51 22,4 0,5 3,64 0,6 2,01 22,0 0,78 2,57 20,5 0,66 3,66 0,7 1,96 26,9 0,73 2,68 20,4 0,44 3,68

Le ciment du mortier est connu (CPA de Dannes) et son dosage en silice soluble est de 22 %. Le dosage en ciment est calcul en prenant comme lment traceur la silice soluble du mortier : C (kg/m3) =((Si O2 du mortier (%) / (Si O2 du ciment (%)) x 100 x 10 x d avec d densit apparente du mortier. Par ailleurs, le dosage en eau lie du mortier est dtermin partir du taux d'hydratation (relation (4)) eau lie (kg/m3) = T (%) x C (%) x 10 x d/100 (4) Pour connatre la quantit d'eau totale, il suffit d'appliquer la relation (1) moyennant une hypothse sur la quantit d'air occlus des mortiers (cf tableau 3). E = Volume des vides dans un m 3 de bton - air occlus + eau lie (1) Les valeurs des dosages en eau et en ciment calcules ainsi que les dosages connus sont regroups sur le tableau 6 ciaprs : Tableau 6 : Dosages en ciment et en eau calculs partir de l'analyse minralogique. Comparaison avec les dosages connus. DOSAGES CONNUS
E/C % en ciment du mortier Dosage en eau (kg/m3) Dosage en ciment (kg/m3) % SiO2 mortier Volume des vides (%) Densit sche du mortier % Ciment du mortier Dosage en ciment (kg/m3) Taux dhydratation (%) Eau lie (litres) Hypothse air occlus (%) E totale (kg/m3) E/C calcul 0,4 22,7 194 484 0,5 22,2 230 460 4,95 17,4 2,07 22,5 466 22,4 104 3 248 0,53 0,6 21,7 262 436 4,96 22,0 2,01 22,5 453 20,5 93 3,5 278 0,61 0,7 21,3 293 418 4,88 26,9 1,96 22,2 435 20,4 88 3,5 322 0,74

MESURES
4,78 13,6 2,13

DOSAGES CALCULES
21,7 463 19,5 90 3 196 0,42

Le calcul de la quantit d'eau totale du mortier passe par une hypothse sur la quantit d'air occlus du mortier. En gnral, celle ci est d'autant plus importante que le rapport E/C est lev ; en consquence, des valeurs de 3 % pour les E/C de 0,4 et 0,5 et des valeurs de 3,5 % pour les valeurs de E/C de 0,6 et 0,7. Avec ces hypothses de teneur en air occlus des mortiers, il est possible de faire des estimations sur les dosages en eau des mortiers et par consquent sur les rapports E/C.

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Les carts entre les estimations et les valeurs exactes sont rsums dans le tableau 7 : Tableau 7 : Ecarts (en %) par rapport aux dosages connus. DOSAGES CONNUS 0,4 0,5 - 4,3 + 1,3 + 1,0 + 7,8 + 5,6 + 6,4

E/C Ciment Eau E/C

0,6 + 3,9 + 6,1 + 2,1

0,7 + 4,1 + 9,9 + 5,6

Les figures 7 et 8 prsentent les dosages calculs en fonction respectivement des dosages connus en ciment et en eau.
Figure 7 : COMPARAISON DES DOSAGES EN CIMENT CONNUS ET DES

500

DOSAGES CALCULES DES MORTIERS

Dosage en ciment calcul

(kg/m3)

450
R2 = 0,757

400

350 350 400 450

3

500

Dosage en ciment connu (kg/m )

Figure 8 : COMPARAISON DES DOSAGES EN EAU CONNUS ET
DES DOSAGES CALCULES DES MORTIERS

350

Dosage en eau calcul (kg/m3)

300 250 200 150 150 200

R2 = 0,994

250

300
3

350

Dosage en eau connu (kg/m )

On note une bonne corrlation entre les dosages en eau estims et les dosages connus. Il en est de mme pour la corrlation entre les rapports E/C estims et les rapports E/C connus prsente ci-aprs (figure 9), puisque dans ces deux cas, les coefficients de rgression sont suprieurs 0,99. Pour les dosages en ciment (figure 7), lestimation est moins fiable (R 2 0,76), mais les carts sur les dosages en ciment varient de - 4,3 + 4,1 %, avec une moyenne de + 1,3 %, ce qui est trs satisfaisant. Les carts sur les dosages en eau varient de + 1,0 + 9,9 %, avec une moyenne de 6,2 %.

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Figure 9 : COMPARAISON DES RAPPORTS E/C connus ET DES

RAPPORTS E/C calculs DES MORTIERS

0,8 0,7
R2 = 0,992

E/C calcul

0,6 0,5 0,4 0,3 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8

E/C connu
Les carts sur le rapport E/C sont pour les quatre cas tests compris dans la fourchette + 2,1 + 5,6 %, avec une moyenne de + 4,9 %.

3.3 - Commentaires
Les rsultats de cette partie prliminaire limite quelques formulations de mortiers montrent que l'approche permettant de donner une estimation du dosage en ciment partir de l'analyse minralogique intgrant une analyse chimique de la phase mortier couple des mesures physiques (imprgnation de fluorescne, volume des vides et densit) permet de donner une bonne connaissance du dosage en ciment ( 5 %), condition d'avoir des renseignements sur la nature du ciment utilise. Des corrlations plus prcises pourraient tre obtenues moyennant des calculs dincertitudes sur les diffrents paramtres mesures : silice soluble de la fraction et densit du mortier.

4. - Application
4.1 - Prsentation
Une vrification de la fiabilit de la mthode de dtermination des dosages en ciment et en eau prcdemment prsente a t ralise partir de quatre chantillons de bton durci fournis par le Cemete dAix et pour lesquels les seules informations fournies au dpart, sont : Eprouvette n 1 (rf.1484 F) : formule nominale, Eprouvette n 2 (rf.1485 F) : formule nominale + 5 % deau To + 15 min., Eprouvette n 3 (rf.1486 F) : formule nominale + 5 % deau, Eprouvette n 4 (rf.1487 F) : formule nominale - 5 % deau. Les informations complmentaires furent fournies ultrieurement.

4.2 - Rsultats des exprimentations

Les rsultats des investigations ralises pour procder une estimation des dosages en eau et en ciment, puis au calcul du rapport E/C, conformment la mthode propose, sont :

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a) - analyse chimique des btons : Lanalyse chimique est effectu par spectromtrie dmission plasma couplage inductif. Tableau 8 : Rsultats (en %) des analyses chimiques des btons. n 1 (1484 F) 38,3 2,00 3,85 0,75 1,15 51,7 0,50 0,55 Abs. N.D. 0,05 0,23 99,08 Bton n 2 (1485 F) n 3 (1486 F) n 4 (1487 F) 38,34 38,69 38,34 1,95 2,05 2,14 3,95 4,25 3,80 0,70 0,85 0,75 1,10 1,25 1,10 52,6 50,95 52,35 0,55 0,55 0,50 0,50 0,55 0,50 Abs. Abs. Abs. N.D. N.D. N.D. 0,04 0,05 0,04 0,25 0,27 0,21 99,98 99,46 99,73

Perte au feu 1000 C Insoluble Silice soluble (Si O2) Oxyde de fer (Fe2 O3) Alumine (Al2 O3) Oxyde de calcium (Ca O) Anhydride sulfurique (S O3) Magnsie (Mg O) Soufre des sulfures (S) Chlorures (Cl) Oxyde de sodium (Na2 O) Oxyde de potassium (K2 O) Total

Le ciment employ serait un CPJ. En consquence, le taux retenu pour la silice soluble est de 22 %. b) essais physiques : Les dterminations de la densit et de la compacit sont effectues aprs saturation sous vide. Les taux dhydratation (pourcentage de ciment et deau lie) sont obtenus laide dun titrimtre Karl Fischer aprs extraction par un four tubulaire sous courant de gaz inerte. Tableau 9 : Caractristiques physiques. n 1 (1484 F) 2,159 16,4 0,836 2,58 17,5 4,00 22,9 0,5 4,3 Bton n 2 (1485 F) n 3 (1486 F) n 4 (1487 F) 2,145 2,142 2,187 17,3 16,9 15,2 0,830 0,830 0,850 2,58 2,58 2,57 17,95 19,3 17,25 3,97 4,37 3,82 22,7 22,6 22,1 0,5 0,6 0,6 4,5 5,0 4,6

Densit apparente Volume des vides (%) Compacit Poids spcifique % de ciment % deau lie Taux dhydratation Perte au feu 80 C (%) Perte au feu 550 C (%)

c) - estimation du dosage en ciment et en eau (lie et totale) Compte tenu des rsultats prcdents, les estimations des dosage en ciment et en eau lie peuvent tre effectue. Pour lestimation des dosage en eau totale et donc du rapport E/C, il a t fait deux hypothses quant la quantit dair occlus, lune basse (2 %) et lautre haute (4 %). Les rsultats des calculs sont prsents dans le tableau 10.

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Tableau 10 : Estimation des dosages (par m 3). n 1 (1484 F) 378 87 231 0,61 211 0,56 Bton n 2 (1485 F) n 3 (1486 F) n 4 (1487 F) 385 413 378 87 93 83 240 242 215 0,62 0,59 0,57 220 222 195 0,57 0,54 0,52

Ciment (kg) Eau lie (l) Air occlus (2 %) Air occlus (4 %)

Eau totale (l) E/C Eau totale (l) E/C

4.3 - Commentaires
Par rapport la formule nominale du bton n 1 (rf. 1484 F) et compte tenu des indications pralables fournies par le Cemete (voir 4.1) sur les formulations des btons, les estimations des dosages en eau dcoulant de lapplication de la mthode propose conduisent aux carts suivant : Tableau 11 : Comparaison des carts de dosage en eau par rapport au bton n 1 (1484 F). Formule n 2 (1485 F) n 3 (1486 F) n 4 (1487 F) Indication du Cemete +5% +5% -5% Air occlus 2% + 3,9 + 4,8 - 6,9 Air occlus 4% + 4,3 + 5,2 - 7,6

Quelle que soit l'hypothse adopte pour la quantit d'air occlus, il est confirm que la mthode propose permet bien de discerner des carts mme limits de dosage en eau ( 5 % soit 10 l/m 3).

4.4 - Renseignements complmentaires

Aprs ralisation des essais, des informations ont t recueillies auprs du Cemete qui a confectionn les btons et les prouvettes testes. Les formulations relles des gches confectionnes ( 20 l.) sont rsumes dans le tableau 12 : Tableau 12 : Compositions des gches. n 1 (1484 F) 15 19,84 8,1 4,8 0,59 Bton n 2 (1485 F) n 3 (1486 F) n 4 (1487 F) 15 15 15 19,84 19,84 19,84 8,1 8,1 8,1 4,8 + 0,24 5,04 4,56 0,62 0,62 0,56

Sable 0/5 Gravillon 5/12,5 Ciment Eau E/C

En labsence dinformation sur la masse volumique du bton frais, les calculs des compositions relles rapportes au mtre cube, sont bass sur les densits mesures sur bton durci et en adoptant un teneur moyenne en air occlus de 2,5 %, cest-dire :. - formule nominale d 2,30 - formule nominale + 5 % deau d 2,29 - formule nominale - 5 % deau d 2,31

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Compte tenu de ces conventions, les compositions relles des btons (en kg/m 3) sont Tableau 13 : Compositions relles des btons (en kg/m 3). n 1 (1484 F) 723 956 390 231 0,59 Bton n 2 (1485 F) n 3 (1486 F) 716 947 386 241 0,62 n 4 (1487 F) 729 965 394 221 0,56

Sable 0/5 Gravillon 5/12,5 Ciment Eau E/C

Les carts entre les estimations (avec teneur en air occlus de 2 %) et les valeurs exactes sont rsums dans le tableau 11 : Tableau 14 : Ecarts (en %) par rapport aux dosages connus. Ecarts 100 x "Estimation - Rel"/"Rel" Bton Ciment Eau E/C n 1 (1484 F) - 3,1 0 + 3,4 n 2 (1485 F) - 0,3 - 0,5 0 n 3 (1486 F) + 7,0 + 0,5 - 4,8 n 4 (1487 F) - 4,1 - 2,7 + 4,8

Il est net que les estimations des dosages en ciment et en eau sont trs bonnes et par consquent, il en est de mme pour les rapports E/C. Les figures 10 et 11 prsentent les dosages calculs en fonction respectivement des dosages connus en ciment et en eau.
Figure 10 : Comparaison des dosages en ciment
450 connus et calculs

Dosage en ciment calcul

425

(kg/m 3)

400

375

350 350

375

400

425
3

450

Dosage en ciment connu (kg/m ) Figure 11 : Comparaison des dosages en eau connus et calculs
260

Dosage en eau calcul

250 240 R2 = 0,981

(kg/m 3)

230 220 210 200 200

210

220

230

240

250

260

Dosage en eau connu (kg/m 3)

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La figures 12 prsente la corrlation entre les rapports E/C connus et calculs.

Figure 12 : Comparaison des rapports E/C connus et calculs

0,65

0,63

E/C calcul

0,61

0,59

0,57

0,55 0,55

0,57

0,59

0,61

0,63

0,65

E/C connu

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5. Conclusions
5.1 Comparaison des deux sries d'essais
Un regroupement des rsultats obtenus lors des deux sries d'exprimentations permet d'affiner les conclusions. En effet les graphes et surtout les coefficients de rgression avec 8 rsultats sont plus fiables qu'avec seulement 4. Les figures 13 et 14 prsentent les dosages calculs en fonction respectivement des dosages connus en ciment et en eau, pour les 8 cas tests.
Figure 13 : Corrlation Dosage en ciment calcul et estim

500

Dosage en ciment calcul (kg/m 3)

450

Ccal. = 0,902 Ccon. + 43 R2 = 0,80

400

350

300 300

350

400

450

500

Dosage en ciment connu (kg/m 3) Figure 14 : Corrlation Dosages en eau connus et calculs
350

Dosage en eau calculs (kg/m3)

300

Ecal. = 1,30 Econ. - 64 R2 = 0,953

250

200

150 150

200

250

300
3

350

Dosage en eau connus (kg/m )

Le coefficient de rgression est bon pour la corrlation "ciment" et trs bon pour la corrlation "eau". En imposant le passage par l'origine des droites, ces coefficients deviendraient respectivement de 0,79 et 0,91 et sont donc peu modifis.

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La figure 15 visualise la corrlation rapport E/C connu et calcul.

Figure 15 : Corrlation E/C connus et calculs
0,9

0,75

E/C calcul

E/C cal. = 0,972 E/C con. + 0,028 R2 = 0,946

0,6

0,45

0,3 0,3 0,45 0,6 0,75 0,9

E/C connu

Sur ces graphes sont visualiss les fuseaux correspondant l'galit entre les estimations et les valeurs connues avec des plages de 5 % pour les dosages en eau, en ciment et pour les rapports E/C. On constate que ces limites sont majoritairement confirmes.

5.2 - Perspectives
Cette tude a permis de mettre en vidence la bonne fiabilit de l'estimation des dosages en ciment et surtout en eau partir de l'analyse minralogique associant une analyse chimique de la phase mortier du bton avec des mesures physiques. En l'absence de renseignements sur la nature du liant et des granulats utiliss, lincertitude sur le dosage en ciment valu est plus importante compte tenu de : la reprsentativit de l'chantillon analys, l'influence de l'ge du bton sur la teneur en silice soluble, l'effet pouzzolanique quand il s'agit de CPJ base de laitier de haut fourneau, de cendres volantes, de fumes de silice, de pouzzolanes, etc.., l'alcali raction (prsence de silice soluble autre que celle du liant). Des complments analytiques tels que la microscopie lectronique balayage, et l'analyse thermique diffrentielle sont susceptibles de diminuer cette incertitude. Pour la dtermination du dosage en eau d'un mortier ou d'un bton, les conclusions et les rserves mises, en cas d'absence de renseignements sur la nature du liant utilis, numres ci dessus sont aussi valables. Une meilleure estimation du dosage en eau pourrait tre obtenue moyennant une dtermination exprimentale de la quantit d'air occlus, car linfluence de ce paramtre est importante aussi bien sur leau estime que sur le rapport E/C (1 % dair occlus = 10 l dcart sur E). L'tude a montr qu'il tait parfaitement raisonnable de dterminer les dosages en eau et en ciment (et donc les rapports E/C) par des analyses sur bton durci avec des prcisions tout fait convenables ( 5 % pour les dosages en eau, en ciment et les rapports E/C).

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6 - Bibliographie
Les traductions prsentes ci-aprs ont t ralises au CEBTP. Elles concernent d'une part le Rapport CEN/TC 104/SC 1 N 316 relatif aux mthodes d'essais pour dterminer le rapport E/C du bton frais , et d'autre part la Synthse sur l'analyse du bton frais de Grubbe

6.1. - .RAPPORT CEN/TC 104/SC 1 N 316

6.1.1 - INTRODUCTION Dans prEN 206, il est spcifi au 5.2.2.2.les exigences sur le dosage en ciment et le rapport E/C. Lorsquil est requis, le rapport E/C doit tre dtermin selon une mthode agre. En prliminaire, il est important de rappeler les dfinitions des termes employs dans prEN206 et prEN 197-1. 3-27 Ciment (liant hydraulique) Matriau minral finement moulu qui, aprs avoir t mlang avec de leau, forme une pte qui fait prise et durcit par raction et processus dhydratation et qui, aprs durcissement, conserve sa rsistance et sa stabilit mme sous leau. 3-28 Teneur en eau efficace Diffrence entre la quantit deau totale contenue dans le bton frais et la quantit deau absorbe par les granulats. La quantit deau totale correspond la quantit deau ajoute, plus la quantit deau dj contenue dans les granulats ou leur surface, plus la quantit deau contenue dans les adjuvants ou les additions utiliss sous forme de coulis, plus la quantit deau provenant de la glace ajoute ou du chauffage la vapeur. 3-29 Rapport eau/ciment Rapport entre les masses de la teneur en eau efficace et de la teneur en ciment du bton. 5 Constituants Les constituants principaux des diffrents types de ciments sont : clinker Portland laitier granul de haut fourneau pouzzolanes (naturelles ou artificielles) cendres volantes (siliceuses ou calciques) schistes calcins calcaire fume de silice Des dfinitions de prEN 206 et prEN 197-1, deux points principaux mergent en ce qui concerne les mthodes de mesures du rapport E/C : dans toute dtermination du rapport E/C, la quantit deau prise en compte exclut celle contenue lintrieur des granulats, certains des constituants du ciment employ dans le bton ne peuvent tre diffrencis chimiquement ou minralogiquement des additions ou de certains granulats. Il dcoule de ces deux points que le problme de la mesure du rapport E/C sur un chantillon de bton frais pour lequel on ne dispose daucune prcision est trs dlicate, voire impossible. Le problme est simplifi si certains constituants sont connus sur le plan de leurs proprits chimiques ou physiques. Plus on dispose dinformations, plus les essais seront prcis et les rsultats fiables.

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6.1.2. Mthodes d'essais possibles Le thme de la mesure du dosage en eau et en ciment et du rapport E/C a trs bien t examin par Grubbe (1). Par consquent, le prsent rapport se limite prsenter les principales mthodes disponibles. Dosage en eau Le dosage en eau peut tre dtermin par schage en employant une mthode classique ou par micro-onde. Pour obtenir leau effective en l/m 3, il est ncessaire de mesurer la densit du bton frais (EN 12-383). Leau absorbe par les granulats doit ensuite tre dduite. Celle-ci peut tre mesure sur un chantillon de bton frais aprs tamisage humide, puis schage. Leau du bton frais peut aussi tre mesure daprs lvolution de la concentration chimique dune solution de rfrence mlange au bton frais. Une solution de chlorure de sodium est cite par Grube (1). Cette mthode ncessite ltablissement dune courbe de corrlation pour relier les volutions des concentrations leau du bton. Elle a lavantage de permettre une mesure directe de leau effective sans corrections lies leau absorbe par les granulats. La mesure de leau est galement possible par analyse du bton frais selon le processus dcrit ci-aprs. Daprs Grubbe (1), les mthodes de mesure de leau contenue dans le bton ont une prcision de 6/7 kg/m 3 avec des coefficients de variation de 3/5 %. Dosage en ciment

Mthodes bases sur la dimension des grains

Le dosage en ciment est souvent dduit de la teneur en lments fins du bton. Ainsi, la sparation des fines par tamisage humide ou par lutriation est la base de ces mthodes, qui retiennent une coupure dans la fourchette 150/300 m pour la limite entre ciment et granulat. Des corrections sont apportes en fonction de la teneur en fines des granulats et la coupure retenue. La sparation des lments fins (essentiellement le ciment) par tamisage humide est la base de nombreuses mthodes, (2), (3), (4), (5). Les particules fines peuvent ensuite analyses pour dterminer la teneur en clinker, en cendres volantes, en laitier granul, etc..., partir des densits ou par des mthodes chimiques. Les quantits de fines de 150/300 m extraites par tamisage humide par schage classique ou par micro-onde, corriges daprs la quantit des teneurs en fines des granulats, sont exprimes pondralement par rapport au bton frais. Les proportions volumiques sont calcules partir de la densit du bton frais. Les mthodes bases sur la sparation des fines par lutriation (4) peuvent utiliser galement un rcipient de volume constant, talonn avec le ciment employ, pour dterminer la masse de ciment sans avoir besoin de scher lchantillon de ciment. Les mthodes bases sur des mesures hydrostatiques, (1), (4), (5) (masse dans leau et dans lair) associes avec des tamisages humides sont pertinentes pour dterminer les dosages en ciment, en eau, en granulat et le rapport E/C connaissant leurs densits mesures sur des chantillons. Lavantage des mthodes dcrites prcdemment pour la mesure du dosage en ciment partir des dimensions des grains est quelles sont indpendantes des composants des ciments conformes prEN 197-1. Cependant, il existe dautres mthodes qui prennent en compte les spcifications du ciment utilis. Elles sont prsentes ci-aprs :

Mthodes chimiques

Les mthodes chimiques employes pour dterminer le dosage en ciment du bton frais quoique non traditionnelles reposent sur la connaissance des caractristiques chimiques du ciment (lment traceur) qui peuvent tre mesures sur le bton et tre relies au dosage en ciment. Considrons un cas particulier : le ciment CEM I (prEN 197-1) est largement soluble dans lacide chlorhydrique contrairement la plupart des granulats de silex ou de granit. Ainsi pour un bton dont la composition contient ces deux lments, la concentration par exemple dions calcium dans la solution peut, dans des conditions fixes, permettre la mesure du dosage en ciment dans le bton frais. Les cendres volantes sont insolubles dans lacide chlorhydrique alors que le calcaire lest. Il en dcoule que cette technique ne peut tre applique pour les ciments CEM II/B associs des granulats calcaires.
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Lemploi de la silice au lieu du calcium comme lment traceur peut permettre lanalyse dautres combinaisons de ciment et de granulats. Les mthodes les plus frquentes pour mesurer la densit du bton frais et le dosage en eau sont celles du 2.2. Ensuite, sur un chantillon reprsentatif de bton frais sch dans un four, puis broy en fine poudre, le dosage en ciment est dtermin chimiquement partir dun lment traceur (CaO, SiO 2, etc...). Le dosage en ciment du bton frais est alors calcul daprs la densit du bton frais de laquelle est dduit le dosage en eau puis multipli par la teneur en ciment dun chantillon sec. Taylor (6) a tudi la prcision des mthodes chimiques et dautres mthodes, la fois en ce qui concerne le dosage en ciment et lidentification du type de ciment. Il apparat quavec des gravillons et des sables siliceux, la prcision selon diffrents types de ciment (CEM I, II, III ou IV) est bonne ; pour des granulats calcaires, la prcision schelonne de bonne mauvaise comme le rsume le tableau 1 (6). Tableau 1 : Influence du type de ciment sur la prcision des dterminations (gravillon et sable, calcaire, lments solubles des ciments connus et bton g de plus de 28 jours). Ciment CPA Laitier Cendres Filler Ciment de Haut Fourneau Type de ciment CEM I CEM I inc et mac CEM II/A et B CEM II/A et B CEM II/A CEM III/A et B CEM IV/B bonne x x x x x x x Prcision moyenne mauvaise

CPJ

Ciment pouzzolanique

Notes : * L'lment traceur du ciment est la silice soluble * Avec CaO comme lment traceur, la mthode est inadapte dans tous les cas ( cause de la nature calcaire des granulats). 6.1.3. rsultats d'essais de prcision Une tude hollandaise (CUR) (7) base sur des mthodes hydrostatiques a t dveloppe par Dunagan et Thaulow, (2), (7). Elle ncessite des peses dans leau et dans lair effectues avant et aprs extraction des fines (principalement ciment) par tamisage humide. Les prcisions des mesures ralises sur bton confectionn et test en laboratoire sont : le dosage en ciment dun chantillon de bton classique sans adjuvant est dtermin avec une prcision de 10 % et le rapport E/C avec une prcision de 0,06. Avec la moyenne de 3 analyses, les prcisions sont rduites respectivement 7 % et 0,03. pour un chantillon de bton contenant des adjuvants ou une forte proportion de granulats fins, le dosage en ciment peut tre dtermin par cette mthode avec une prcision de 11 % et le rapport E/C avec une prcision de 0,07. Elles sont rduites 10 % et 0,06, si on dispose de la moyenne de 3 analyses. Une tude cossaise (Dundee) (8) utilise de nouvelles mthodes publies par BS (1881 - Part 128) (5). Elle prsente linfluence dune srie de constituants sur la dtermination du dosage en ciment de btons, tous doss 350 kg/m 3. Le tableau suivant est extrait de larticle (8); la rptabilit est donne pour un niveau de probabilit de 95 % et les essais sont raliss sur deux sous chantillons.

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Tableau 2 - Influence des constituants sur la moyenne, la prcision et la rptabilit du dosage en ciment dtermine selon les mthodes RAM et BS (btons doss 350 kg/m 3). Dosage en ciment mesur (kg/m 3) *
Paramtre Moy. Ciment Portland ordinaire Ciment Portland Ciment Portland Granulat D < 10 mm Granulat D < 20 mm Granulat D < 40 mm Granulats rouls Granulats concasss Sable classe 1 Sable classe 2 Sable classe 3 Affaissement 25 mm Affaissement 75 mm Affaissement 130 mm Avec Entraneur dair Sans Entraneur dair 348 355 348 352 348 357 348 351 348 350 348 353 348 351 351 348 Mthode RAM Ecarttype 7.0 8.0 5.1 7.1 7.0 10.3 7.0 5.7 7.0 7.5 8.1 6.5 7.0 5.8 11.4 7.0 s (2 essais) 6.8 7.4 8.3 5.7 6.8 8.9 6.8 7.2 6.8 6.8 8.8 9.3 6.8 6.3 11.2 6.8
Rptabilit

Mthode BS Moy. 355 360 356 345 355 353 355 349 355 344 347 351 355 355 344 355 Ecarttype 8.0 10.7 13.8 10.2 8.0 14.3 8.0 6.5 8.0 9.0 9.9 10.7 8.0 8.9 9.7 8.0 s (2 essais) 10.7 8.0 10.9 7.7 10.7 15.1 10.7 9.8 10.7 10.0 11.3 11.6 10.7 14.2 12.2 10.7
Rptabi-lit

18.8 20.4 23.0 15.7 18.8 24.7 18.8 19.9 18.8 18.8 24.4 25.8 18.8 17.5 31.0 18.8

29.5 22.2 30.1 21.3 29.5 42.0 29.5 27.3 29.5 28.3 31.2 32.2 29.5 39.4 33.9 29.5

(*)

10 gches pour chaque paramtre

Des essais complmentaires sur la mthode volume constant (RAM) donne des rptabilits de lordre de 20 kg/m 3 et de lordre de 30 kg/m 3 pour la mthode BS. Les prcisions des dosages en ciment ainsi dtermins sont respectivement de - 2 + 7 kg/m3 et - 6 + 10 kg/m 3. En conclusion de ces deux tudes, Il apparat que le dosage en ciment dun bton frais test dans des conditions de laboratoire contrles, avec du matriel talonn et en prenant des prcautions contre des variations non contrles de fines dans des granulats, peut tre dtermin avec une prcision infrieure 10 % du dosage rel en ciment avec une probabilit de 90/95 %. Il semble probable que la meilleure estimation du rapport E/C aprs dduction de leau incluse dans les granulats, est aussi de lordre de 10 % du rapport rel E/C. Le temps minimum pour raliser une mesure des deux dosages en eau et en ciment, en supposant que tous les matriels sont talonns, est denviron 45 minutes. Il peut tre soulign que la phase ciment est dtermine daprs la dimension relle des particules (et de la densit pour la mthode RAM) et quaucune diffrence entre les ciments ne peut tre faite, sauf si les procdures complmentaires (chimique et/ou physique) qui sont dcrites, sont prvues. 6.1.4. Conclusions finales - Bien que la bibliographie prsente prs de 40 mthodes, il est possible quil y en ait dautres, avec des donnes numriques, qui naient pas t incluses dans cette tude. - Dans la plupart des mthodes publies, trs peu de donnes sur la prcision et la rptabilit sont fournies - Compte tenu de la grande varit des constituants des ciment (EN 197), les mthodes dessais qui identifient les ciments sur la base de mesures physiques (dimensions, densit) sont probablement plus fiables que les mthodes chimiques pour dterminer le dosage en ciment. Cependant, les mthodes chimiques sont significatives avec des ciments connus. - Pour les mthodes qui identifient les ciments par ses caractristiques physiques, les mthodes hydrostatiques avec tamisage humide ou lutriation humide apportent des donnes utiles pouvant tre profitables lors de contrle de production ou de conformit. - Dans des conditions de laboratoires, les prcisions des principales mthodes physiques utilisant des matriels talonns et avec du personnel qualifi sont : - dosage en ciment : 10 % avec une probabilit de 90/95 %
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- rapport E/C : 6.1.5 Rfrences bibliographiques

10 12 % avec une probabilit de 90/95 %.

(1) GRUBBE H. : Analysis of fresh concrete Communication prsente la Commission RILEM Testing during concrete construction - Mayence - Allemagne - 5/7 Mars 1990 . (2) THAULOW S. :Field testing of concrete, new and simplified methods for testing concrete and its aggregates. NORSK Cementforening, Oslo, Norway, 1952. (3) DIN 52 171 E (1989) : BestimmungderZusammensetzung von Frischbeton. (4) HENTRICH,J. TGL 33432/01 : Ein neuer Standard zurMischungsanalyse des Frischbetons Betontechnik 6 (1986) H.2, S. 47/49. (5) BS 1881 : Part 128 : 1997 - Testing Concrete - Methods for analysis of fresh concrete. (6) TAYLOR M.G : Quantifying cement content in fresh and hardened concrete. Communication prsente au Congrs National de lUniversit de Dundee Euro cements - impact of ENV197 on concrete construction E and FN Spon, ISBN O419 19980 2, p 195-215. (7) CUR. : Quality control of concrete ; Quality and composition ; estimate of strength ; analysis of fresh concrete. Report number 81, 1976. (8) DHIR. R.K., MUNDAY J.G.L. HO. N.V. : Analysis of fresh concrete : Determination of cement content by the Rapid Analysis Machine. Magazine of Concrete Research, Vol 34, n 119, June 82, p 59-73.

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6.2. Analyse du bton frais synthse de H. Grubbe

6.2.1. - Introduction Le bton est constitu de trois composants principaux : le ciment, les granulats et leau. Il peut contenir aussi des additions et des adjuvants. Des composants nocifs ayant une influence par exemple sur la rsistance, la durabilit, la protection contre la corrosion, ne doivent pas tre incorpors. Le nouveau projet de norme europenne sur le bton, pr , ENV 206 (1) donne les dfinitions des composants ci-dessus. En outre, des normes sont en cours dlaboration sur le ciment, les granulats, leau de gchage, les additions (cendres volantes) et les adjuvants. Chacun de ces composants a plus ou moins dinfluence sur les proprits du bton frais et durci. Lors de la confection du bton, les composants sont pess et mlangs conformment aux instructions. Le malaxage doit permettre dobtenir lhomognit du mlange. Ce nest pas un problme pour les matriels rcents, qui permettent dobtenir des peses de constituants avec moins de 1 % de la valeur nominale. Ainsi, les carts pour toutes les peses ne doivent pas excder les limites fixes par pr EN 206, cest--dire 3 % ( 5 % pour les adjuvants) ou la valeur nominale, quand le mlange est ralis par un personnel qualifi. LAssurance Qualit (AQ) implique le contrle de chaque constituant du bton quand celui-ci doit tre commercialis et une continuit dans les procdures de peses et de malaxage. Ceci est lexigence principale pour respecter la qualification. Lessai sur bton durci est seulement une procdure complmentaire pour dtecter les dfauts du systme qualit et viter les anomalies majeures dans le comportement de louvrage. La seconde exigence principale est de vrifier les caractristiques du bton frais. Lessai ralis doit tre pertinent pour le producteur, lentrepreneur et le matre douvrage. 6.2.2 - Analyse du bton frais Des rsultats fiables pour les caractristiques suivantes du bton frais doivent tre disponibles par analyse du bton frais : a) - rapport eau sur ciment (E/C, w %) b) - dosage en eau E (kg/m 3) c) - dosage C (kg/m3) et nature du ciment d) - dosage en granulats (kg/m 3), nature et granularit e) - dosage (kg/m3) et nature des additions f) - dosage (masse par kg de ciment) et nature des adjuvants g) - air occlus (% Vol) et poromtrie h) - masse volumique (kg/m 3) i) - ouvrabilit (consistance) j) - lments nocifs. Il y a un grand nombre dessais possible et des compilations ont t ralises (par exemple -2,3,4,5,6). Comme il est trs difficile danalyser un mlange, un dispositif de dosage particulier pour chaque composant doit tre prvu. Il convient de diffrencier les deux notions suivantes :

les essais lis lassurance qualit.

Chaque rsultat (par exemple E/C, consistance, dosage en fines) conforme aux exigences requises diminue la probabilit dacceptation et de mise en uvre dun mauvais bton. Pour atteindre cet objectif, la validit de chaque mthode dessai doit tre conforme aux indications des tableaux 1 4. lanalyse complte du bton frais en labsence de toute information pralable.

La dtermination complte de tous les composants par nature et en dosage ne parait pas tre possible quand on recherche une prcision convenable et dans le court dlai existant entre la confection et la mise en place du bton. Sans aucun doute, il est plus avantageux de procder une analyse diffre des procdures et des conclusions fiables peuvent tre disponibles en moins de 10 minutes. Mais ce type dinvestigation est une possibilit qui ne permet pas dviter toutes les anomalies. Aussi, il parat lgitime davoir des informations pralables sur la formulation, chaque composant, etc.

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En labsence dindication pralable, quelques essais sont ncessaires pour avoir des informations fiables avec de petits chantillons (par exemple selon RILEM CPC 1) (7). Il sagit du E/C (b) et de la masse volumique (h), des dosages en granulats, de la nature et de la granulomtrie des lments de diamtre suprieurs 0,25 mm (d), du dosage en fines < 0,25 mm (c) + (e), la teneur en air occlus (g) et de la consistance (i). Lexprience montre quune attention particulire doit tre port sur lanalyse des fines < 0,25 mm et sur les produits en solution aqueuse. Les tableaux 1 et 4 ci-aprs, prsentent les mthodes dessais reconnues pour caractriser les proprits spcifiques du bton frais. Certains de ces essais sont normaliss, dautres ont t publis dans la littrature technique. Lordre de a) k) est identique celui mentionn au dbut du prsent chapitre. Si la ralisation de lessai doit tre diffre, lchantillon doit tre congel. 6.2.3 - Conclusions lanalyse du bton frais est dautant plus indpendante, complte et rapide quelle peut tre utilise pour ajuster la production du bton. en outre, lanalyse du bton frais dans le cadre de lassurance qualit devrait tre complte par un contrle continu des composants et des moyens de production chacun des modes opratoires mentionns dans les tableaux sont relatifs une proprit du bton frais. Dans le cadre de lassurance qualit, il est ncessaire de choisir les mthodes dessais qui donnent la meilleure information pour le moindre effort et le cot le plus bas. les paramtres les plus importants sont les dosages en ciment et en eau. Doivent donc tre vrifis la consistance et laspect du bton qui permet destimer si des dfauts majeurs ne sont pas craindre. les dterminations du dosage en eau et en ciment peuvent tre obtenues par un essai simple avec une prcision (3) de ( C 10 kg/m3 ; E 10 kg/m3; % eau 0,04) avec un dlai infrieur 20 minutes.

Tableau 1 Mesure du rapport E/C (voir aussi les mesures du dosage en ciment et en eau)
Nom de lessai Essai au chromate a.1) Objectif et descriptif de lessai Essai chimique Dtermination directe du E/C par mesure de la concentration de chromate dans leau libre du bton. Le chromate a t incorpor au ciment et est mesur dans 2 5 ml de liquide Essai physique Essai indirect de mesure du E/C par dtermination de la viscosit de la pte. Deux disques sont insrs par vibration dans le bton Rfrence etprcision rf : 8 Prcision E/C 5 % ( E 0,03 de la valeur nominale Dure dessai : 5 min. rf : 9 Prcision E/C 7 % ( E 0,03) Dure dessai : 1 min. Remarques - talonnage ncessaire - le dosage en chromate peut ne pas tre constant - la dure aprs mlange et la temprature infuent sur le rsultat. - talonnage ncessaire - aucune diffrence dans la nature des fines (ciment, cendres) ne peut tre faite. - un raidissement peut tre not pour les E/C faibles. - le bton avec un fort dosage en eau ou en adjuvant REP ne peut tre valu. - Le rapport C/G et la densit c du ciment et des granulats a doivent tre connus

Essai de vibration a.2)

Essai Thaulow a.3)

Essai physique Essai indirect de mesure du E/C partir de la masse volumique (air dduit) du bton peses prcises ncessaires

Essai au pycnomtre Essai physique semblable a.3) a.4)

rf : 10, 10a, 11 et 12 Cv pour E/C + 4 %) ( E 0,03 0,05) Dure dessai : 10 15 min. rf : 13 et 14 Voir a.3)

- Voir a.3)

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Tableau 2 - Mesure du dosage en eau

Nom de lessai Plaque chauffante b.1) Objectif et descriptif de lessai Essai chimique Schage du bton par chauffage rapide par exemple avec un rchaud gaz un Rfrence et prcision rf : 5, 15 et 16 Cv de E 3 5 % Remarques - leau absorbe par les granulats doit tre mesure par ailleurs - aucune information pralable ncessaire. Si leau est le seul lment volatil - semblable b.1)

Dure dessai : 20 min. refroidissement inclus rf : 5,6 et 7 E 6 kg/m3 Dure dessai : 25 60 min.

Dosage en eau dduit de la perte de masse Micro-ondes b.2) Essai physique Semblable b.1). Chauffage par four mico-ondes

Essai Kelly-Vail b.3)

Essai chimique Mlange de lchantillon avec une solution chlore de concentration connue. La solution doit tre dilue La nouvelle concentration est dtermine par titration. . Elle est proportionnelle au dosage en eau libre du bton

rf : 5, 6, 17, 18 et 19 E 7 dm /m
3 3

- un essai en parallle pour obtenir le dosage initial en Cldans leau libre du bton est Ncessaire.

Dure dessai : 15 min.

Essai AM b.4)

Essai physique Lchantillon de bton est plong dans lalcool, puis enflamm. La procdure est rpte jusqu' vaporation totale de E. La perte deau est dduite de la perte de Masse

rf : 20 E 7 dm3/m3 Dure dessai : 30 40 min

- semblable b.1) - le degr de schage nest pas impos comme dans b.1)i - la manipulation de lalcool proximit dune flamme peut tre dangereuse. - mesure de leau libre - la masse de lchantillon de bton est trs petite (200 g), aussi il nest pas assur quun essai soit reprsentatif. - talonnage ncessaire - leau absorbe par les granulats doit tre dtermine sparment - protection du personnel.

Mthode CM b.5)

Essai physique Une addition de carbure dans lchantillon de bton est obtenu dans une enceinte ferme. Laugmentation de pression est proportionnelle au dosage en eau libre

rf : 21 E 8 dm3/m3 sur une moyenne de 4 essais Dure dessai : 30 min. par essai rf : 22, 23, 24 et 25 E 5 7 dm /m
3 3

Jauge dhumidit neutronique b.6)

Essai physique Par faible mission de neutrons rsultant de la rupture datomes dH de leau du bton frais. Comptage de faibles quantits de neutrons

Dure dessai : 30 sec.

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Tableau 3 - Mesure du dosage en ciment

Nom de lessai Essai par lavage c.1) Objectif descriptif de lessai Essai physique Lavage du bton frais sous eau travers une srie de tamis, le plus fin tant de (0,15) 0,25 mm. Le dosage en ciment est dduit de la masse dlments extraits - granulats > 0,25 mm (sec) - eau (voir essais b)) - fines et additions 0,25 mm Machine danalyse rapide (RAM) c.2) Essai physique Mme principe que c.1). Lavage mcanique et criblage de lchantillon de bton. La maille de tamis la plus est de 0,15 mm. Conductivit lectrique c.3) Essai physique La quantit dions sera concentre dans leau de gchage du bton frais par le ciment. Lajout deau dans le bton modifie la conductivit de la solution ce qui permet la mesure du dosage en ciment Flottation c.4) Essai physique Les fines (par exemple de ciment) dans une solution montrent un comportement hydrophobe quand elles sont en contact avec un agent chimique spcial (aussi appel collecteur). Les particules hydrophobes surnageront par pigeage de bulles dair qui sont entranes par la suspension. Elles peuvent tre recueillies, spares peses et analyses Centrifugation c.5) Essai physique Sparation du ciment des granulats dans une liqueur de densit situe entre celle du ciment (c 3,1) et des granulats (c 2,6) Dure dessai : 1 2 h. rf : 3, 4 et 28 E 5 % de la masse nominale Dure dessai : 10 15 min. rf : 27 C 5 10 % de la masse nominale Dure dessai : 40 min. - des talonnages complets sont ncessaires. - le dlai aprs le mlange et la temprature ont une grande influence . - lessai peut ne pas convenir pour certains ciments - des talonnages complets sont ncessaires. - la diffrenciation du ciment et des additions est difficiles rf : 3, 5 et 26 C 15 20 kg/m 3 Dure dessai : 10 min. Rfrence et prcision rf : 15 et 16 Dosage en Ciment 15 20 kg/m3 Dure dessai : 30 min. Remarques - le dosage en lments fins (< 0,15 mm) < 0,25 mm doit tre connu ou dtermin par ailleurs quand les fines sont extraites, elles peuvent tre analyses par rfrence aux cendres volantes, laitier vitrifi, sable (quartzite ou calcite) ou ou clinker, selon c.6) et c.9) et c.11) ou rf 16a - semblable c.1)

rf : 5, 18 et 18a C 20 kg/m3 moyenne de 4 essais.

- talonnage ncessaire - essai de laboratoires exigeant des prcautions extrmes pour protger le personnel et lenvironnement.

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Tableau 4 Mesure du dosage en granulats (avec nature et granulomtrie)

Nom de lessai Essais par lavage, analyse granulomtrique d.1) Objectif et descriptif de lessai Rfrence et prcision Remarques Essai physique rf : 15 - aucune information pra-lable Extraction des granulats (> 0,15 ou Grande prcision pour un ncessaire. > 0,25 mm)selon c.1) chantillon repr-sentatif - estimation de la distribution Analyse granulomtrique complte. Dure dessai : 20 min. Schage et peses des diffrentes classes lmentaires granulomtrique et de la composition minralogique

Tableau 5 - Nature et dosage des additions minrales

Nom de lessai e.1) Objectif et descriptif de lessai Les procdures c.1), c.2), c.4), c.6), c.10), c.11) peuvent tre appliques indpendamment ou ensembles

Tableau 6 - Nature et dosage des adjuvants

Nom de lessai Spectrographie par infra-rouge f.1) Objectif et descriptif de lessai Rfrence et prcision Remarques - talonnages ncessaire Essai physique rf : 37 Extraction de leau du bton. Analyse au spectromtre infra-rouge

Tableau 7 - Mesure de lair occlus et de la poromtrie

Nom de lessai Essai par pression g.1) Objectif et descriptif de lessai Essai physique La rduction de pression de lair inclus dans un volume de bton frais compact est fonction de la quantit totale dair de ce bton Essai physique Un volume de bton compact est confin dans une enceinte de volume connu surmonte dun tube. Le volume dair rsiduel et la burette sont remplis deau jusqu' un niveau fix. Aprs que le bton ait t satur deau par rotation de lenceinte, le niveau deau dans la burette indique lair occlus du bton Essai physique Un chantillon de mortier extrait du bton est plong dans de leau et de la glycrine. Les bulles qui schappent sont piges. Leur remonte dans le temps donne une mesure de la poromtrie et de la quantit totale dair (principe de Stokes). Rfrence et prcision rf : 38 et 39 V 0,5 Vol. absolu Dure dessai : 5 8 min. rf : 40 V 0,5 Vol. absolu Dure dessai : 10 min. Remarques - aucune information pralable - uniquement pour les btons avec granulats denses. - aucune information pralable

Roll-a-meter g.2)

Aromtre g.3)

rf : 41 - le dosage en mortier de La prcision na pas encore lchantillon de bton doit tre t mesure connu Dure dessai : 30 min.

Essai de vibration g.4)

Essai physique rf : 42 Mesure de lair occlus et de la poromtrie avec un matriel conforme g.2). La poromtrie est est mesure sans action sur le bton, mais seulement par vibration complmentaire par coups et le volume dair est lu surla burette

- les rsultats dpendent de la viscosit de la pte (E/C, C)

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Tableau 8 - Mesure de la masse volumique du bton

Nom de lessai Masse volumique h.1) Objectif et descriptif de lessai Essai physique Remplir de bton et avec vibration un rcipient dont le volume est connu. La masse volumique est le rapport masse/volume. Rfrence et prcision Remarques

rf : 16, 38 et 43 - lchantillon de bton doit tre reprsentatif 1 % de la valeur - la dtermination de lair nominale Dure dessai : 5 8 occlus avec le mme essai selon g.1) est recommande min.

Tableau 9 - Mesure de louvrabilit (consistance) du bton

Nom de lessai Consistance i.1) Objectif et descriptif de lessai Rfrence et prcision Remarques - aucune information pralable

Essai physique rf : 44, 45 et 46 Mesure de la dformation du bton Dure dessai : 5 min. frais provoque par un effort ou par chocs (cne, essai vb, essai de compaction, table dtalement).

Tableau 10 - Recherche de produits nocifs

Nom de lessai Recherche de produits nocifs k.1) Objectif et descriptif de lessai Essai physique ou chimique Les investigations sur les produits inclus dans le bton qui peuvent avoir une influence sur la rsistance ou la durabilit du bton (par exemple bois ou argile) ou la protection contre la corrosion des armatures. La procdure dpend des produits recherchs, par exemple c.1), d.1) pour largile ou le bois, b.3) pour les chlorures, f.1) pour les matires organiques.

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