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2. Four.
Cest un four bain dair, pourvu de rsistances chauffantes et dun systme de ventilation et de brassage pour lhomognisation de la temprature. La rgulation est assure par un thermocouple, grce auquel la variation nexcde pas 0,2C, pour un intervalle de fonctionnement allant de la temprature ambiante jusqu 400C. Sa temprature est en gnral de 20C infrieure celle du solut de plus bas point dbullition. Au lieu de maintenir la temprature constante dans lenceinte, on peut lastreindre suivre une loi de variation donne, gnralement linaire, pour obtenir une chromatographie temprature programme. Un chromatographe comporte souvent une enceinte pour assurer la rgulation de la temprature de linjecteur, et quelquefois une autre pour contenir le dtecteur, surtout lorsquil sagit dun catharomtre.
4. Systmes dinjection.
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Deux systmes sont essentiellement utiliss: les vannes dinjection et le systme utilisant une seringue.
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pour raliser linjection. Il faut que la chambre dinjection ait un volume aussi petit que possible, pour limiter les volumes morts du chromatographe. pour assurer la vaporisation instantane de lchantillon, linjecteur est habituellement maintenu une temprature denviron 20C suprieure celle du solut de plus haut point dbullition. Le septum doit tre capable de supporter cette temprature. Si lon observe des baisses de pression dans le circuit gazeux, cela indique souvent quil faut changer le septum, us par les multiples injections. Ne pas oublier de nettoyer la seringue dinjection avec un solvant volatil (ther) aprs chaque injection, puis de la scher convenablement.
5. Dtection
Pratiquement toute proprit physique, et quelquefois chimique, des soluts peut servir constituer un systme de dtection. Nous nen citerons que trois types: le catharomtre, le dtecteur ionisation de flamme et celui capture dlectrons.
5.1. Catharomtre
Cest un appareil simple et robuste, rponse universelle, mais relativement peu sensible. Il est fond sur une comparaison continuelle entre le flux de chaleur emport par le gaz vecteur pur et le flux de chaleur emport par le gaz vecteur charg des molcules de solut. Ces flux de chaleurs sont produits par des thermistances, parcourues par un courant continu de tension fixe, dans une enceinte thermostate avec prcision. Les thermistances sont montes en pont de Wheastone et celui-ci permet de suivre lvolution du courant en fonction de la variation des rsistances conscutive aux variations de temprature autour des filaments. Un galvanomtre ou un potentiomtre enregistreurs suivent le courant dans le pont.
Pour obtenir la plus grande rponse pour un solut donn, il est donc ncessaire quil y
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ait la plus grande diffrence possible entre la conductivit de ce solut et celle du gaz porteur. cet effet, on utilise pratiquement toujours lhydrogne (danger dexplosion) ou lhlium comme gaz vecteur.
Catharomtre
1 10 ng
(tous composs)
(composs organiques)
(composs halogns)
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On distingue les colonnes remplissage proprement dit, constitues dune tubulure en verre, acier ou autre mtal (les plus frquentes sont en acier inoxydables), dont les dimensions varient de 2 6 mm pour le diamtre intrieur et de 1 10 m pour la longueur. Elles sont remplies dun lit continu et homogne de granuls soit de produit absorbant, soit de produit inactif appel support imprgn dun film mince du liquide lourd, faible pression de vapeur saturante, appel phase stationnaire. Par ailleurs, on utilise des colonnes capillaires, formes dun tube de mtal, de verre, de silice fondue ou de quartz, dont le diamtre intrieur est de lordre de 0,2 0,5 mm et la longueur de 50 100 m, ou davantage. Ladsorbant y est fix sous forme dune fine couche colle la paroi du tube, ou bien la phase stationnaire est fixe en film mince, sans support, sur cette mme paroi. Dans tous les cas, ces colonnes comportent un canal central largement ouvert, offrant peu de pertes de charge la progression du gaz porteur.
6.3. Adsorbants.
Les plus classiques sont les adsorbants minraux, tels le charbon actif, lalumine, les tamis molculaires. Ils sont pratiquement indispensables pour lanalyse des gaz, car ceux-ci sont peu solubles dans les phases stationnaires, et donc mal spars par elles. Cependant, la dsorption de ces gaz sur les adsorbants est lente, ce qui provoque gnralement des tranes des pics. On utilise aussi des adsorbants organiques haut poids molculaire. Ce sont des copolymres (du type styrne + divinylbenzne). Ils ont lavantage de permettre toutes sortes danalyses
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