(ORME NM MAROCAINE 01.4.065 ARMATURES DE PRECONTRAINTE ESSAI DE CORROSION SOUS CONTRAINTE, AL'EAU DISTILLEE Ministére du Commerce et de I"Industrie SNIMA 303NM 014.065 SOMMAIRE 1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION. 2 PRINCIPE DE ’ESSAL... 3 SYMBOLES ET DEFINITIONS. 4 EPROUVETTE 5 DISPOSITIF D’ESSAI. 6 CONDITIONS D’ESSAI..... 7 MODE OPERATOIRE norco nee 8 EXPRESSION DES RESULTATS. 9 PROCES-VERBAL D’ESSAI. Comité technique de normalisation du fer 8 béton et armatures de précontrainte Avis du CSLQP. du 29 Juillet 1993 B.O, N*4223 du 6 Octobre 1993 Arrété d’homologation N°1672-93 du 9 Aoft 1993 324NM 01.4.065 1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION La présente norme marceaine décrit une méthode permettant de caractériser par un essai de corrosion sous contrainte a I'eau distllée, la résistance & la corrosion fissurante ef la corrosion généralisée des fils, bates et trons d’acicr uilisés pour la fabrication des armatures de précontrainte. 2 PRINCIPE DE L’ESSAI Léprouvette sous contrainte de traction est & moitié immergée dans de l'eau distill€e contenue dans une enceinte cylindrique étanche. Cette eau et mise en circulation, aspirée vers lebas de l'enceinte ar une pompe et remise dans ce récipient au point haut. Le jet d’eau dirigé vers le bas ne touche pas {e fil, maisil y a condensation de gouttes d"eau sur éproavette. Ces gouttes constituent des «micro- piles» de corrosion. Le jet d’eau provoque des remous dans I'eau qui est alors partiellement aérée pres de sa surface libre. La variation de teneur en oxygene de l'eau suivant la profondear crée une «macro-pile». La partie immergée et aérée de I’éprouvette est corrodée par dissolution généralisée ou piqires. Les autres parties peuvent se fissurer. Cet essai permet done de caractériser ~ dune part, la résistance a la corrosion fissurante, en contrOlant la formation des fissures apres tune durée d’essai déterminée. - @'auure part, la résistance a la corrosion généralisée, en contrOlant la perte de masse de P'éprouvette & la fin de Pessai. 3. SYMBOLES ET DEFINITIONS L : longueur de I’éprouvette exposée 3 la corrosion sous contrainte (mm) ; L, : longueur immergée dans l'eau distillée (mm) ; F,, = charge maximale déterminée par deux essais de traction préalable sur €prouveties contingués A 'éprouvette essai de corrosion sous contrainte (N) ; F, : charge initiale (N) ; T : température de la salle dans laquelle se déroule I'essai (°C); 4g : débit de ta circulation d’enn (1/h) 4 EPROUVETTE Lisprouvette est prélevée dans le matériau \ état d'emploi. Sa surface est dégraissée d'aide 4’un solvant non chloré.NM 01.4.065 5 DISPOSITIF D’ESSAI Le dispositif d’essai est composé des éléments suivants (voir figure 1) ~ un bati métallique rigide et des ancrages adaptés respectivement au cas des fils. barres et torons, permettant de maintenir!"prouvette en contrainte de traction , sous une déformation constante correspondant & celle de la charge initiale F,, L’ensemble bati-éprouverte est placé verticalement - une enceinte étanche en matitre plastique fixée rigidement sur I’éprouvette qui en matérialise axe de révolation. Cette enceinte est destinge a recevoir le volume d'eau distillée qui doit rester constant pendant toute la durée d’essai. - la circulation de cette eau est provoquée par une pompe volumétrique & moteur électrique qui aspire eaw a la partie inférieure de V'enceinte et la refoule & la partic supérieure. Le jet d’eau ne doit pas couler le long de I’épronveite. Remargue : Les matériaux en contact avec la solution ne doivent pas modifier la composition de celle-ci 6 CONDITIONS D’ESSAI ‘Liessai est effectué dans les conditions suivantes : - la charge initiale F, visée est gale & 0,8 ou 0,9 F_ en général ; - la longueur L de I’éprouvette exposée & Is corrosion. c’est-i-dire dans enceinte étanche, est de 700 mm environ ; - la'longueur L, immergée dans l'eau distiliée est de 300 mm environ ; - le pH initial de l'eau distliée est compris entre 5,4 et 5,6; - eau djstillée a une conductivité maximale de 2 uS/m ; le debit de circulation d’eau est fixée 8 120 1/h; - la température d’essai T est comprise entre 15 et 25°C : - la durée de I'essai est, en général, limitée 8 trois mois. 7 MODE OPERATOIRE Liéprouvete d essai est dégraissée, puis pesée avec une incertitude relative de 1/1000. Elle est mize sous contrainte de traction jusqu’® la charge F,, Cette charge F, est maintenue constante pendant deux minutes. puis ’éprovvette est maintenve la longueur atteinte en fin de palier de charge per blocage des ancrages. ‘Leeau distillée est alors versée dans I’enceinte, puis la circulation d'eau est mise en route. 326NM 01.4.065 instant initial de I'essai correspond au moment od Ja circulation d'eau est établie, Cewe circulation d'eau, qui provogue des piles d'aération différentielle, est continue pendant 5 jours puis arrétée pendant les deux jours suivants. Ce cycle est rép6té jusqu’a la fin de 'essai, c’est~ a-dire : soit jusqu’a la rupture de I'€prouvette, soit pendant trois mois si !’Eprouvetie ne s*est pas rompue avant expiration de ce délai. Des la fin de Iessat ainsi défini,I'éprouverte est soumnise successivement aux contréles suivants: ~peséede I"Eprouvette (ow éventuellement des deux troncons de I"éprouvette rompue) au 1/ 1000 pits, aprés élimination des produits superficiets par frottage manuel sous ean a l'aide d"une spatule en bois ; ~contréle non destructif, pour metire en évidence les zones de fissuration éventuelle (en principe contréle magnétescopique) ; ~ essai de traction de I'éprouvette entire si celle-ci ne s'est pas rompuc av cours de H'essai de corrosion sous contrainte ou essais de traction de chacun des deux trongons dant le cae contraire Dans le cas d'essai de traction sur éprouvetie enttre, si fa rupture se produit dans Ia zone immergee, un second essai de traction est effectué sur la partie émergée. Les caractéristiques mesurées sont: la résistance 3 Ja action Rm, le coefficient de striction Z (en prenant pour section initiale la section da fil avant essai de corrosion) et, sicela est pratiquement possible, la Limite conventionnelle d’élasticité Rp,,,etl'allongement sous charge maximale. De plus, si la cassure est amorcée par une lunule de corrosion sous contrainte, la profondeur a et la largeur “s" (1) sont mesurées & Ia loupe binoculaire (voir figure 2) observation et macrographie des facits de cassure.en notant a position dela section de rupture par rapport au niveau d'eau; ~ examen métallographique d'une coupe longitadinale prélevée dans unc zone de fissuration si elle existe, ou Apartir de la cassure de I’éproavette (en cours d’essai ou par essai de tractionultérieur); + mesure de pH de l'eau ; ~ éventueliement, identification des produits de corrosion. (1) La distance “a” ext mesurte &partr dela surface du fl selon le rayon cotncidan avec axe de syirie de la lunale, la largeur curviligne "s” est mesurée la prériphérie du fl ou de la barre 327 =NM 014.065 Enctinte danche ee Jet sane contact ii avec la parol Te _torowee : 4 Freosiat rau asuies “Tasraton cittérertiale) Figure 1 Schéma de principe de la cellule d'essai de corrosion sous contrainte a 'eau distilléNM 01.4.065 Figure 2 Lunule de corrosion sous contrainte d'un fil de 7 mm de diamétre La lunule noire trés importante est |’une des lévres de la fissure ayant amorcé la rupture. 8 EXPRESSION DES RESULTATS Les résultats de l’essai de corrosion sous contrainte & l'eau distillée sont : = la durée de vie de I'éprouvette exprimée en jours ; = le faciés des cassures et Jeur position par rapport au niveau d°eau et, éventuellement la profondeur de la lunole de corrosion ; - les résultats des contréles non destructifs et des examens métallographiques concernant la fissuration transversale ; ~les résultats des essais de traction (R,, Rpg, allongement sous charge maximale, Z, s, a) ; =a perte de masse de I'éprouvette, en pourcentage. La résistance & la corrosion fisurante sous contrainte est estimée par les caractéristiques de la fissuration (existence, densité et profondeur des fissures ) et, éventuellement, par la durée de vie. La résistance la corrosion généralisée est estimée par la perte de masse 8iM 01.4.065 9 PROCES-VERBAL D’ESSAIS Le procs verbal doit mentionner ~ les concitions de prélévement (lieu, et. ~ les 1éférences du produit (qualité, et.)5 «la composition chimique et les caracteres mécaniques des éproavetes ; la charge initiale F,; ~ladurée de vie des éprouvettes ; «la description de l'état de surface avec mention de la dissolution, des pigdres ou des fissures éventuelles (avec mesure de la profondenr maximale des fissures); es résultats d'cssais de traction fats sur les éprouvettes aprés estais de corrosion, lorsque Jes éprouvettes ne sont pas rompues en cours d’essai; - la description des eassures obtenues en cours d’essai ou par essai de traction ultérieur ; les résultats d’analyse éventuelle des produits de réaction sur la surface de I'éprouvette ct, Eventuellement, dans la lunule d'amorce de Ia cassure au cours de I'essai de corrosion sous contrainte, = toutes les dispositions non conformes aux prescriptions a la présente nome.NORME NM MAROCAINE 01.4.066 ARMATURES DE PRECONTRAINTE, ESSAI DE CORROSION AU THIOCYANATE D’AMMONIUM. Ministére du Commerce et de I'Industrie SNIMA 331NM 01.4.066 SOMMAIRE 1 OBJETET DOMAINE D'APPLICATION.. PRINCIPI 3 DEFINITIONS ET SYMBOLES. 4 EPROUYVETTES. MILIEU CORROSIF-SOLUTION DE THIOCYANATE D’AMMONIUM. 6 MODE OPERATOIRE. EXPRESSION DES RESULTATS. 8 PROCES - VERBAL. Comité technique de normalisation du "Fers 4 béton et armatures de précontrainte” Avis du C.S.1.Q.P. N°29 Juillet 1993 BLO. N°4249 du 6 Avril 1994 Aniié dhomologation du 512-94 du 3 Janvier 1994 332NM01.4.066 1 OBJET ET DOMAINE D’APPLICATION La présente norme marocaine décrit une méthode d’essai de fragilisation par l'hydrogéne provenant d'une solution aqueuse de thiocyanate d’ammonium en contact avec une armature de prévontrainte, ‘Cet essai ne permet pas d’estimer la durée de vie d’une armature déterminée dans les différents milieux agressifs auxquels ces produits peuvent étre exposés pendant les phases de stockage, transport, mise en cuvce et dans V ouvrage en service. Mais il permet de caractériser les armatures du point de ‘vac de leur résistance a la fragilisation par ’hydrogéne qui est un facteur important voire primordial, selon Ia nature de Pacier et de l’agent agressif de la résistance A la corrosion fissurante sous contrainte de traction. La présente norme s’applique aux armatures de précontrainte. 2 PRINCIPE Lessai consiste A déterminer la durée de vie avant rupture éventuelle d’une série d’éprouvettes ‘mainteaues sous charge de traction constant et simultanément placées dans une solution de thiocyanate d’ammonium maintenue & température constante, Test éventuellement complete pat la determination des caractéristiques des éprouvettes apres cupture et par I"étude du faciés de cas 3. DEFINITION ET SYMBOLE Les différents paramétres sont toujours représemtés par les mémes symboles dont les définitions sont indiquées ci-aprés . Les symboles suivants concerent ’éprouvette d’acier L + estlalongueur totale de I'éprouvette, exprimée en millimetres. L,: est la longueur de la partie de I'éprouvette au contact avec la solution, exprimée en millimetres. A: estT'allongement sous charge maximale & l’essai de traction. est Ia charge maximale de traction exprimée en newtons, valeur moyenne des charges maximales de deux éprouvettes au moins, caractéristiques du prélevement soumis & essai du thiocyanate d’ ammonium. est la charge a la limite conventionnelle d'élasticité. =, est la charge de traction appliquée & I’éprouvette pendant I'essai; exprimée en newtons ou en fraction de F,, Z + est le coefficient de striction aprés essai de traction 1 : est la «durée de view égale & la durée de vie entre I’instant de rupture de I'éprouvette et instant initial conventionnel défini au paragraphe 6-1, exprimée en heures, avec une Précision de 1/100 d°heure. 333N M101.4.06, En cas de non rupture de I"éprouvette la darée de vie test supérieure la durée de l'essai y, on note le résultat t > y. Les caractéristiques A, F,,R, et Zcorespondent des éprouveites qui n’ont pas ét€ soumises A Vessai au thiocyanate d’ammonitm ASES d'ammonium. i» Z valeurs respectives de A. F_,R,.Z paressai de traction apres essai au thiocyanate Les symboles suivants concerentla solution de NH,SCN dans laquelle estimmergée I'éproaverte essai: ‘Vg 2 est le volume d’essai, exprimé en litres, de fa cellule remplie d= solution au contact de Téprouveute. T+ est la température d’essai, exprimse en °C, qui est celle de la solution au contact de éprouvete d"acier, 4 EPROUVETTES Lessai est effectué sur un minimum de 12 €prouvettes par lot. Les éprouvettes sont prélevées dans le produit 31” état d'emploi, entre deux éprouvettes d’essais de traction qui permettent de déterminer les caractéristiques F,, R,, A. Z. La jongueur de chaque éprouvette doit étre assez grande pour que la partie en contact avec la solution de NH.SCN ait une longuear L,2 200 mm. Chague éprouvette est dégraissée avant essai Al'aide d’un solvant non chloré et protégé: par un vernis (ou un autre moyen Equivalent) dans les parties od elle risque une corrosion due & un milicu autre que Ia solution de NH,SCN, y compris un vertuel petit volume gazeux qui se trouverait au- dessus de la solution. MILIEU CORROSIF - SOLUTION DE THIOCYANATE D’AMMONIUM ov La solution de thiocyznate d’ammonium‘” est une solution aqueuse & 250 g/l Le thiocyanate d'ammonium utilisé doit x de qualité pure pour analyse (pureté supérieure & 99%). Un produit de moindre pureté ne peut étre utilisé qu’a condition que des essais préalables aient montré que les durées de vie des éprouvettes ne sont pas significativement différentes de celles istatées avec le produit «pur pour analyse. Lean utilisée doit étre distllée ou de l'eau désionisée ayant une conductivité maximale de 2 pS/m (1) Attencion. il s'agit d’une substance dangereuse. 334NM 01.4.066 Une solution peut étre réutilisée apres uni ow plusieurs essais & condition que des essai prsliminaires aient monte que pour les mémes aciers essayés dans les mémes conditions, une (elle solution préalablement utilisée pendant tine méme dlasée d’essais donne les mémes durées de vie qu'une solution neuve. Une solution susceptible U°étre stockée dans des conditions telles qu'elle ne puisse pas se détériorer. La solution essai sera amenge & la température de 50 °C dans un récipient intermédiaire. Pendant toute Ia durée de Fessai Ia variation de température autour de 50 °C ne doit pas dépasser £1 °C. Toute surchautfe doit étre évitée, ainsi que tout contact de fa solution avec des corps pouvant la contaminer ou la décomposer. 6 MODE OPERATOIRE 6.1 Préparation de surface et mise sous contrainte de l’éprouvetie. L’Sprouvette dScoupée & la longueur Lest nettoyée avec un chiffon et dégraissée avec un solvant non chloré puis séchée a Mair. Elle est placée dans le dispositif de mise sous contrainte de traction et progressivement tendue jusqu’a ce que la charge atteigne fa valeur F, = 0,80 F_. Cette charge de traction doit &tre maintenue constante pendant toute la durée de essai & 2% pres, soit FE, = (0,80 + 0,016) F.. Lorsque le disposilif dessa n'assure pas automatiquement Ia stablité de la charge appliqué F,, A Pintéricur de Pintervalle (0,80 + 0,16) F., la valeur de la charge appliquée doit étre contrdlée et redressée Hest nécessaire de redresser cette charge ii la valeur exigée, ~ une premidre fois a instant initial de lessai, défini ci-apres, urement A tne fréquence qui dépend du dispositif de mise sous contraintede l’armature. Vg de la solution de NH,SCN préchaufiée & 50 °C est introduite dans la cellule entourant I"éprouvette sous contrainte. L’introduction de la solution du contact de I'éprouvette ne doit pas entrainer une trop forte diminution de ta température (Il faut que la température reste supérieure ‘ou égale 49 °C). Le remplissage ne doit pas durer plus d'une minate. stant initial correspond 3 la fin du remplissage de la cellule. Liessai se termine a ta rapture de ['éprouvette ou 4 un délai y , fixé a 'avance et, en général, supéricur ou égal & 200 h, NEanmoins, la durée y peut étre égale 424 h ou 48 h, par accord particulier entre le fournisseur et l'utilisateur des aciers. Si Vessai est arrété apres une durée y avant la rupture de féprouvette, des essais mécaniques seront effectués conformément au chapitre 8 335NM 01.4.066 6.2 Mesure de la durée de vie Un chronomitre, précis 3 au moins 0,01 h prés est installé sur le dispositif mécanique et mis en route & I'instant initial, afin de controler l'instant de rupture. 6.3 Validité d’une détermination de durée de vie. Le résultat d’essai d'une éprouvette n’est pris en considération que si I'éproavette se rompt dans fa zone en contact avec la solution de thiocyanate d’ammonium. 7 EXPRESSION DES RESULTATS Les résultats d'essais concernant un prélévement sont présentés sous les deux formes suivantes: a) Tableau des valeurs individuelles des durées de vie t de chacune des Epronvettes. b) Courbe représentative des résultats individuels sous forme d’une courbe de répartition dans un diagramme dit «gausso-logarithmique » dont le moddle est donné en Annexe | 8 PROCES - VERBAL Le procés-verbal doit étre conforme au mode de I" Annexe 1. Pour la recherche ou expertise, i! est indispensable d’ajouter sous forme d’ annexe au proces verbal, Jes informations suivantes a) Ia description de l'état de surface de l'éprouvetic avec la mention dc la dissolution, des pigfires ou des fissures éventnelles (avec mesure de la profondeur maximale des fissures); }) Ia description des cassures obtenues pat I'essai au thiocyanate ou par essai de traction ultérienr. Les macro-graphies et des microfractographies sont souhaitables; ©) analyse chimique du thiocyanate d’ammonium utilisé, notamment les teneurs en fer, arsenic. antimoine et chlorure. NOTE : On pourra donner l'analyse éventuelle des produits de corrosion surla surface de éprouvette et éventuellement sur la lunule d’amorce de la cassure. 336NM 01.4.066 ANNEXE 1 Al Rapport d’ess Laboratoir Responssble d'essai : M. Date Identification des éprouvettes ces iu prélévement 6). défauts supecficiels intiows: 1) précieées sur pieces jointes au présont procks-verbal. 337 -MPLE DE PROCES-VERBAL Procés-verbal d'essai xe Nombre de pages Conditions d’ essais - non imposées Vo: ik non conformes & la norme') a Observations A% 2% | )NM 01.4.066 AdL2 Résultats sur un lot aR (to): Nombre total No Nombre total sprouvettes rompues At Sto ‘spronvettes, eure } aures ae vie 12345 10 20 1 40 30 60 70 80 90 99 338NM 01.4.066 ANNEXE 2 CARACTERES DE REPRODUCTIBILITE ET DE REPETABILITE DE L'ESSAI A21 — Reproductibilité - Ceefficient de variation de la valeur minimale des 12 valeurs de durée de vie observées sur 12 éprouvertes dune méme couronne de fil: 25 %. - Ceefficiont de varistion de la valeur du fractile 50 % des 12 valeurs de durée de vie observées sur les mémes 12 épronvettes : 33% Ces corificients de variation sont établis& partir desrésultats d'esseis effectués par 12 laboratoires, sur trois qualités darmatures de précontrainte élaborées suivant le méme type de processus (réfilage = stabilisation). A22 Répétabilité L)hétérogénéité du comportement d'une armature vis-A-vis de la fragilisation par Thydrogéne ne permet pas de déterminer la répétabilité de lessai Cest la raison pour laquelle il est exigé un essai sur 12 éprouveites au moins du prélevement & riser. 339