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Chromatograp
hie
en
phase gazeuse
Lenseignant :
Mayssam Dalhoumi
Mariem Abdelkader
Marwa Ben Hariz
Sabrine Chammem
Kawther Benamara
I. Introduction.
Chronologiquement, la chromatographie en phase gazeuse
est apparue aprs celle en phase liquide. En effet ; la CPG est
une transposition
bien
choisie,
les
constituants
du
mlange
sont
2. Description
de lappareil et du principe
de fonctionnement.
Une colonne.
Un dtecteur.
Enregistreur.
a) Four.
Le four assure une programmation de temprature ajustable de
20 C 450 C.
La temprature du four peut tre :
Stable et identique durant lanalyse Conditions isothermes.
Programme par palierEn gradient.
Cest
pourquoi
le
four
est
quip
d'un
systme
de
b) Le systme dinjection.
Le systme d'injection a ces trois rles:
- rle d'interface qui permet d'introduire l'chantillon dans le
chromatographe.
- rle de systme de vaporisation (dans le cas d'un chantillon
liquide ou solide)
- rle dentrainement
chromatographique.
de
lchantillon
dans
la
colonne
dlastomre
silicon
nomme
septum
pour
Le systme
dinjection
c) La colonne.
On distingue 3 types de colonnes:
Colonne remplissage.
Colonne semi-capillaire.
Colonne capillaire.
On va sintresser la colonne capillaire puisque notre
chromatographe est quip par ce type de colonne. Elle est en
acier lorigine (1970) mais maintenant en verre de silice, elle
a un diamtre interne variant entre 0,05 et 0,35 mm et une
longueur comprise entre 10 et 50 m. Elle se situe lintrieur
imprgn
chimiquement
d'un
produit
appel
phase
est
la
plus
grande.
Aprs
la
vaporisation
de
d'affinit
des
composants
envers
la
phase
permet
des
analyses
rapides
mais
impose
d) Le dtecteur.
Une fois les composs spars ont quitt la colonne ils sont
dtects par un dtecteur dont chacun entre eux a un temps de
rtention bien dtermin. Les principaux dtecteurs utiliss
sont :
Le FID dtecteur ionisation de flamme ; cest le dtecteur le
plus rpandu ; les composs gazeux qui sortent de la colonne
pntrent dans la flamme du dtecteur. Leur combustion
entraine la formation dions et de particules charges qui
sont alors collects par deux lectrodes. Le courant faible qui
en rsulte est fortement amplifi et transform en une
tension mesurable par un lectromtre. Lair du pic reflte la
quantit du compos lu.
cette
variation
est
due
la
diffrence
de
mis,
en
gnral
par
une
source
radioactive
e) Lenregistreur.
(la
temprature
de
linjecteur,
la
temprature du four)
Dbit du gaz vecteur.
Longueur de la colonne.
La nature de la phase stationnaire.
1. Le but de la manipulation.
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2. Le protocole exprimental.
Prcautions exprimentales pour effectuer la
CPG.
Ne jamais utiliser la colonne en dehors des limites de
tempratures indiques par le fabricant.
On doit rincer la seringue plusieurs fois par la solution
quon va analyser.
il faut injecter le mlange ds que laiguille est
enfonce dans le septum, le dbut de lanalyse et
linjection doivent tre en phase.
Lchantillon
analyser
doit
tre
limin
de
mlange
traiter
constitu de :
lhexane,
respectivement :
68 C,
11
98,42 C,
125 C
Tinject= 200 C.
sparation du mlange.
Mode isotherme.
On
fixe
les
tempratures
des
diffrents
modules
en
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dune
faon
flagrante
sur
lanalyse
une
fixation
dlicate
dpendant
temprature
70C
jusqu
atteindre
une
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On constate cette fois que les pics sont bien spars ce qui
permet daccorder chaque compos leur temps de
rtention do la bonne influence du mode palier sur la
sparation.
Pic N1 : Trtention 1 =3.131 min.
Pic N2 : Trtention 2 =2.885 min.
Pic N3 :
Trtention 3
= 2.754 min.
Interprtations.
si les constituants du mlange sparer ont des polarits
voisines, normalement le compos le plus volatil est le
plus susceptible sentraner. Si la temprature du four
(de la colonne) est trop basse, la vitesse d'change entre
la phase stationnaire et la phase mobile est lente, la
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avec
une
variation
programme
de
la
permet
de
balayer
successivement
les
b)
un
raisonnement
impliquant
un
ensemble
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c)Analyse quantitative.
Le temps de rtention est une identification qualitative, la
chromatographie peut aussi prendre un aspect quantitatif et
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solvant
dont
la
quantit
dtalon
est
connue
pralablement.
Dans ce tp on a utilis comme talon lalcool benzylique, le
solvant est lactonitrile.
On a introduit chaque fois une masse dtalon dans 3 ml de
solvant. L'aire du pic permet de dterminer la concentration
massique de chaque solut dans le mlange inject. Voil le
tableau qui rassemble les diffrents rsultats :
M(g)
0.3
0.5
1
4
4
A (pA/s)
2.6169.10 4.1454.10 8.0462.104
Remarque : Dans chaque chromatogramme on obtient 2
pics ; le pic qui est relativement grand correspond au solvant
et lautre au compos talon.
Temps de rtention du solvant=2.138 min
Temps de rtention de ltalon =3.856 min
Tinjection = 230 C
Tbu (alcool benzylique)= 205C
Tbu (actonitrile)=82C
Tfour= de 200 C jusqu 230 C (20C/3min)
La courbe dtalonnage :
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9.00E+04
8.00E+04
7.00E+04
6.00E+04
5.00E+04
A 4.00E+04
A=f(m)
3.00E+04
2.00E+04
1.00E+04
0.00E+00
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9
1.1
m(g)
Conclusion
La
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