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ETUDE DE L'INTERFACE FIBRE·ELASTOMERE DANS LES

COMPOSITES A MONOFILAMENT

M. NARDIN, E.M. ASLOUN, M. BROGLY, J. SCHULTZ

Centre de Recherches sur /a Physico-Chimie des Surfaces SOlides


C.N.R.S. - 24 Av. du President Kennedy - 68200 MULHOUSE - France

ABSTRACT

For the oxidized carbon fibre-EVA system, the existence of an interphase layer
between the fibre and the matrix, having an elastic modulus close to the one of the
elastomer in its glassy state, can explain the results obtained by fragmentation on single
fibre composites. In the present study, viscoelastic measurements on unidirectional
composites confirm the existence of such a layer. Hence, the mechanical (average
modulus of elasticity) and physical (thickness) properties of this interphase are
determined by means of different theoretical approaches. It appears that all the theoretical
analyses are in disagreement with experimental observations.

1- INTRODUcnON

La resistance au cisaillement a l'interface fibre-matrice est l'un des parametres les


plus importants influen~ant les proprietes mecaniques des materiaux composites. Sa
valeur depend de toute modification affectant les proprietes de l'interface fibre-mattice.
Le test de fragmentation de la fibre dans un composite arenfort monofilamentaire est tres
bien adapte pour mesurer directement cette resistance au cisaillement interfacial. Une
charge en traction, appliquee a l'eprouveue dans l'axe de la fibre, est transmise de la
mattice ala fibre qui se fragmente jusqu'a ce qu'une longueur critique lc des fragments
soit atteinte. La determination des longueurs des fragments permet ainsi d'obtenir une
valeur de Ie et de calculer en suite la resistance au cisaillement interfacial. La valeur meme
de cette longueur critique peut etre consideree comme une bonne mesure du transfert de
charge de la matrice veTS la fibre. En effet, selon les equations analytiques provenant du
modele de Cox /1/, Ie facteur de forme critique lr/d, d etant Ie diametre de la fibre, devrait
varier, en premiere approximation, comme (Ef/E m )ll2, racine carree du rapport des
modules d'elasticite de la fibre et de la matrice, cela dans Ie cas d'une tres bonne
adhesion fibre-mattice.
Une etude recente /2/ a montre que l'analyse de Cox etait verifiee dans un large
domaine de valeurs du rapport EflEm, queUe que soit la nature des fibres et des matrices

A. R. Bunsell et al. (eds.), Developments in the Science and Technology of Composite Materials
© Springer Science+Business Media B.V. 1989
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utilisees. Ainsi, en coordonnees logarithrniques, la variation de ldd en fonction de Ef/Em
est une droite de pente 1/2, tres proche de celie theoriquernent prevue. Cependant, il a ete
observe que les resultats correspondant aux matrices 6lastomeres, notamment pour des
temperatures (T) superieures a leur temperature de transition vitreuse (T g)' s'ecartaient
notablement de la droite maitre sse proven ant du modele de Cox, les valeurs
experirnentales de ldd etant alors tres inf6rieures a celles que prevoit l'analyse theorique.
Ce phenomene est particulierement clair dans Ie cas d'un systeme fibre de carbone
oxydee/matrice poly(ethylene-acetate de vinyle) (EVA), comme Ie montre la figure 1,
pour des temperatures superieures a la temperature de transition vitreuse de l'EVA, egale
a environ -36°C.
Pour une valeur donnee du rapport !=If/Em, tout se passe donc comme si Ie
transfert de charge de la matrice a la fibre etait plus efficace dans le cas d'une matrice
elastomere que pour une autre matrice (therrnoplastique ou therrnodurcissable), puisque
la longueur critique lc est alors plus faible. Trois phenomenes peuvent etre invoques
pour expliquer un tel comportement: (i) un effet de friction dii a la contraction
transversale de l'elastomere lors du test de fragmentation, (ii) un effet viscoelastique deja
rencontre par ailleurs /3,4/ dans les phenomenes d'adhesion, (iii) l'existence d'une
couche a !'interface fibre-matrice, ou "interphase", dont les propri6tes mecaniques
different notablement des proprietes massiques de la matrice. n a ete montre /2/, par des
mesures de lc a differents aliongements relatifs, que l'effet de friction ne pouvait pas etre
tenu pour responsable du phenomene observe. Si un effet viscoelastique est mis en jeu,
un facteur multiplicatif dependant de la vitesse de sollicitation et de la temperature devrait
alors etre pris en compte. L'existence d'une couche interfaciale, cependant, semble etre
l'hypothese la plus prometteuse /2/. Ainsi, au cours de cette etude, nous nous
proposons, dans un premier temps, de mettre en evidence l'existence d'une tene
interphase a l'aide de mesures de viscoelasticite et, dans un deuxieme temps, d'estimer
theoriquement les proprietes physiques et mecaniques de cette demiere.

2- CONDIDONS EXPERIMENTALES

Des fibres de carbone T300 (Torayca) de haute resistance, non traitees d'une part
et ayant subi une oxydation de surface par un traitement electrolytique d'autre part, ont
ete utilisees au cours de cette etude. Un seul type de matrice elastomere, un
poly(ethylene-acetate de vinyle) (EVA) (DuPont, Elvax 150) a toujours ete employe.
Les conditions experimentales concernant Ie test de fragmentation a differentes
temperatures, sur les composites a monofilament fibre de carbone oxydee-EV A, sont
decrites dans une etude precedente /2/.
Les mesures de viscoelasticite ont ete effectuees a l'aide d'un appareil Metravib
MAK 03 sur des composites EVA renforces unidirectionnellement a 0, 5, 15, 30% en
poids par des fibres de carbone vierges ou oxydees. Les echantillons ont ete sollicites en
a a
traction-compression perpendiculairement l'orientation des fibres, des temperatures
a
comprises entre -100 et + 100°C et a des frequences variant de 7,8 125Hz.
De surcrolt, une analyse par enthalpimetrie differentielle abalayage de temperature
(DSC) a ete effectuee sur ces differents composites au moyen d'un calorimetre Mettler
TA 3000 dans une gamme de temperature comprise entre -150 et +150°C et a une vitesse
de montee en temperature constante, egale a lOoC/min.

3- RESULTATS

L'influence du taux de fibres a d'abord ete analysee par une etude isochrone
(7,8Hz) en viscoelasticimetrie. Nous nous sommes ainsi interesses aux variations du
module de perte E" des materiaux en fonction de la temperature. Ces variations
presentent des pics de relaxation au voisinage de la transition vitreuse de la matrice EVA,