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Membres du Jury
Remerciements
Ce mémoire n’aurait pu aboutir sans la contribution des personnes à qui j’adresse
ici quelques mots, modestes symboles de mon immense gratitude.
A Mahefa, mon plus grand soutien, pour toute son aide et ses conseils, et surtout
pour m’avoir prêté son « Kit Arduino® » qui a été d’un grand secours durant la
réalisation de ce mémoire.
Aux membres de ma famille qui m’ont aidée de diverses façons pour la finalisation de
ce mémoire mais aussi durant mes études universitaires, moralement ou matériellement.
A mon petit frère et à ma petite sœur, pour leur soutien patient et aimable durant
la préparation de ce mémoire comme toujours.
A Papa et Mama, pour leurs conseils durant la réalisation de ce mémoire, pour tous
leurs efforts et leurs sacrifices pour mes études, pour leur amour et leur soutien infinis.
Que ce mémoire soit un symbole digne de leur réussite, fruit de tout ce qu’ils ont
entrepris pour mon éducation.
A tous ceux qui m’ont aidée, quelle que soit la manière, pour ce mémoire.
Fenohasina RANDRIAMAMPIANINA
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
K Kelvin Ω ohms
Kb kilobits
kΩ kilo ohms
mA milliampères
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Figure 42: Montage des deux DS18B20 pour une ATD. ........................................................... 65
Figure 43: Un LM35 en boitier TO-92 vu de dessous. ............................................................. 69
Figure 44: Photo d'un LM35DZ ................................................................................................. 69
Figure 45: Les différentes sortes de capteur LM35. ................................................................ 69
Figure 46: Schéma de fonctionnement d'un capteur LM35. .................................................. 70
Figure 47: Montage pour une ATS utilisant un LM35DZ. ......................................................... 71
Figure 48: Montage pour une ATD utilisant deux LM35DZ...................................................... 72
Figure 49: Essai à blanc avec les thermocouples K .................................................................. 77
Figure 50: Essai à blanc avec les sondes DS18B20 ................................................................... 77
Figure 51: Courbes ATS utilisant des thermocouples K et de la paraffine ............................... 78
Figure 52: Courbe ATD résultante des thermocouples K et de la paraffine ............................ 79
Figure 53: Courbes ATS utilisant des thermocouples K et de la cire d’abeille ........................ 80
Figure 54: Courbe ATD résultante des thermocouples K et de la cire d’abeille ...................... 80
Figure 55: Mise en évidence de la convolution des courbes constituant la courbe ATD
obtenue avec la cire d'abeille................................................................................................... 81
Figure 56: Courbes ATS utilisant les DS18B20 et de la paraffine ............................................. 81
Figure 57: Courbe ATD résultante avec les DS18B20 et de la paraffine .................................. 82
Figure 58: Courbes ATS utilisant les DS18B20 et de la cire d’abeille ....................................... 82
Figure 59: Courbe ATD résultante des DS18B20 et de la cire d’abeille ................................... 83
Figure 60: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des
thermocouples K ...................................................................................................................... 84
Figure 61: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des DS18B20 84
Figure 62: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
thermocouples K ...................................................................................................................... 85
Figure 63: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
DS18B20 ................................................................................................................................... 86
Figure 64: Construction du diagramme des phases correspondant à la paraffine. ................. 87
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Glossaire
Acétanilide : Composé organique, amide, solide blanc, de formule C6H6NHCOCH3, dérivé de
l'aniline et obtenu par action du chlorure d'acétyle sur l'aniline.
Capacité thermique : La capacité thermique (ou capacité calorifique) d'un corps est une
grandeur permettant de quantifier la possibilité qu'a un corps d'absorber ou restituer de
l'énergie par échange thermique au cours d'une transformation pendant laquelle sa
température varie. La capacité thermique est l'énergie qu'il faut apporter à un corps pour
augmenter sa température d'un kelvin. Elle s'exprime en joule par kelvin (J/K). C'est une
grandeur extensive : plus la quantité de matière est importante plus la capacité thermique est
grande.
Chaleur latente de transformation : L’enthalpie de changement d'état ou chaleur latente d'un
corps pur est la variation d'enthalpie qui accompagne le passage du système d'un état
physique 1 à un état physique 2.
Congruente : (Diagramme de phase solide-liquide avec composé défini à fusion congruente).
Une substance solide possède un point de fusion congruent quand le liquide produit à son
point de fusion a la même composition chimique. Dans le cas contraire son point de fusion est
dit incongruent.
Constantan : Le constantan est un alliage de cuivre et de nickel.
Corps noir : Objet idéal dont le spectre électromagnétique ne dépend que de sa température.
Cryogénique ou cryostatique : Les liquides cryogéniques sont des gaz liquéfiés conservés à
l'état liquide à basse température. Le terme « cryogénique » signifie « produisant du froid »
ou « en rapport avec les basses températures » ; tous les liquides cryogéniques sont
extrêmement froids.
Cryostat : Instrument permettant d’obtenir des températures cryogéniques par l’utilisation
de l'inertie thermique d'un liquide très froid. T
Entropie : Grandeur caractérisant le désordre d'un système. L'entropie ne peut qu'augmenter
dans une transformation irréversible (système isolé).
Évidement : sorte de puits creusé dans le corps d’un réacteur ou d’un four pour contenir ou
recevoir des échantillons ou des creusets
Hystérésis: (ou hystérèse) propriété d'un système qui tend à demeurer dans un certain état
quand la cause extérieure qui a produit le changement d'état a cessé.
Incongruente : « fusion non congruente » Lorsqu'on le traverse dans le sens des températures
croissantes, le solide est transformé en un autre solide et un liquide : on parle de point
péritectique.
LED : LED est un sigle, qui signifie : light-emitting diode (diode électroluminescente). Une diode
électroluminescente (abrégé en DEL en français, ou LED, de l'anglais : Light-Emitting Diode),
est un dispositif opto-électronique capable d’émettre de la lumière lorsqu’il est parcouru par
un courant électrique. Une diode électroluminescente ne laisse passer le courant électrique
que dans un seul sens (le sens passant, comme une diode classique, l'inverse étant le sens
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Sommaire
Introduction …………………………………………………………………………………………………………………….....1
Conclusion …………………………………………….……………………………..……………………………………….……90
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Introduction
La température est un paramètre important de toute transformation chimique. Pour
arriver à une certaine précision et à une certaine fidélité dans la qualité des produits fabriqués
en industrie, la maîtrise de la température est élémentaire. Parmi les techniques employées
dans cette quête se trouve l’analyse thermique. C’est ce que nous allons étudier dans ce
mémoire.
L’analyse thermique est exploitée dans la conception de matériau caractérisée par une
réaction chimique et/ou une transformation physique ayant pour paramètre la variation de
température. Elle devient d’autant plus fondamentale que les propriétés recherchées du
matériau fabriqué sont précises. Elle fait donc l’objet continuel de recherches et
d’innovations. Les résultats de ces recherches sont fascinants et sont utilisés dans les
technologies de pointe.
L’analyse thermique est ainsi un sujet intéressant et utile à connaître pour tout
étudiant dans le domaine industriel. D’où l’idée de conception d’un appareil pour réaliser des
analyses thermiques au laboratoire de l’école, pour assister les travaux pratiques des
étudiants et les expériences nécessitant un suivi de température. Notre objectif est de réaliser
un appareil simple, peu couteux mais efficace, avec une prise en main facile. Mais comment
allons-nous faire ? Il nous faudra tout d’abord choisir les détecteurs de température à utiliser
et ensuite choisir le moyen de suivi et d’enregistrement de la température.
Nous avons alors décidé d’utiliser des capteurs de température électriques et de créer
un système d’enregistrement des températures basé sur Arduino®. C’est une plate-forme
constituée d'une carte électronique et d'un environnement de programmation (une plate-
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forme, en informatique, est une base de travail à partir de laquelle on peut écrire, lire, utiliser
et développer un ensemble de logiciels ou de programmes). Le matériel et le logiciel Arduino®
sont libres et ils ont été initialement conçus pour être faciles à prendre en main par les
amateurs en électronique. Arduino® nous a donc semblé adapté pour réaliser nos objectifs
qui sont:
Enregistrement des températures en fonction du temps,
Obtention des graphes en ATS et ATD,
Enregistrement des graphes obtenus,
Essais expérimentaux pour différents capteurs électriques : Thermocouple K, sonde
DS18B20 et capteur LM35DZ.
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Des changements de phase tels que la solidification ou la fusion sont des transformations
thermodynamiques. Ils sont associés à une chaleur latente de transformation.
Ces réactions exothermiques ou endothermiques peuvent être caractérisées par la variation
de la température en fonction du temps et elles se manifestent sous l’une représentations
graphiques suivantes caractérisant l’évolution du système. (1)
Tr ou t T
Analyse thermique Analyse thermique
simple ou ATS différentielle ou ATD
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Dispositif de mesure
Un creuset contenant l’échantillon étudié est placé dans un four électrique. Un capteur de
température est mis au contact de l’échantillon et relié à un enregistreur. Il permet de tracer
la courbe donnant la variation de température en fonction du temps.
Câbles de liaison
Capteur
thermique
Dispositif
Métal en d’enregistrement
fusion dans le
creuset
FOUR
Dispositif de mesure
La partie essentielle de l’appareil d’analyse thermique différentielle est la tête ou chaîne de
mesure schématisée par la Figure 3. Elle est constituée d’un four, dont la température
approximativement homogène est croissante ou décroissante selon le programme choisi. Elle
contient un échantillon, un corps de référence inerte appelé témoin, ainsi que deux capteurs
de température, généralement deux couples thermoélectriques, placés respectivement dans
l’échantillon et la référence. (1)
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Câbles de liaison
Capteur Capteur
thermique thermique
Echantillon
Référence Dispositif
étudié
Tr d’enregistrement
Te
FOUR
Porte-échantillon
Selon la masse de produit mise en œuvre (quelques grammes ou quelques microgrammes),
on peut réaliser diverses configurations de têtes de mesure.
Selon les cas, l’échantillon et le témoin peuvent être placés dans des évidements cylindriques
ménagés dans des blocs métalliques ou en céramique, dans des coupelles, ou dans des tubes
coiffant les couples thermoélectriques s’il s’agit de liquides.
Une atmosphère confinée peut être réalisée au moyen de tubes scellés ou de chicanes limitant
la diffusion des produits gazeux libérés. (1)
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3. Micro-ATD : Cannes
2. ATD : Bloc métallique
1. ATD : Porte- jumelées formées de
présentant d’une part
échantillon constitué tubes capillaires équipés
des évidements destinés
de deux cannes de de couples
à recevoir l’échantillon, le
céramique thermoélectriques
témoin et les couples
concentriques bien différentiels, munies de
thermoélectriques
ajustées limitant coiffes amovibles
correspondants, d’autre
l’accès de l’air par contenant
part des puits contenant
diffusion gazeuse et respectivement de très
des couples
assurant ainsi le faibles quantités de
thermoélectriques de
confinement de substances échantillon
mesure et
l’échantillon au cours ou témoin, et destinées
d’asservissement de
du traitement à être introduites dans
température
thermique un four à température
programmée.
Bloc d’analyse
La configuration du bloc d’analyse varie également suivant le domaine de température
exploité. Le chauffage du bloc est généralement réalisé au moyen d’une résistance électrique.
Le refroidissement est obtenu par circulation d’eau ou d’un liquide cryostatique sous courant
d’azote sec pour éviter la condensation de vapeur d’eau de l’air ambiant. (1)
L’exemple illustré sur la figure suivante consiste en un bloc métallique muni de deux puits
pour recevoir respectivement l’échantillon et le témoin ainsi que les couples
thermoélectriques correspondants pour la mesure de température différentielle, d’un
serpentin tubulaire chemisant le bloc et parcouru par un fluide réfrigérant, à température et
débit constant, d’un évidement central contenant l’élément chauffant à puissance
programmée et d’une distribution de gaz sec permettant le balayage de toutes les surfaces
froides à température et débit constants, pour éviter la condensation de vapeur d’eau. (1)
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Beaucoup d’études ont été faites dans le but de relier la forme du thermogramme obtenu aux
divers facteurs expérimentaux. Ces facteurs dépendent :
- des caractéristiques de l’instrument (configuration de la tête de mesure, nature du
porte-échantillon, emplacement des couples thermoélectriques, conditionnement de
l’atmosphère, vitesse de chauffage ou de refroidissement, etc.),
- des caractéristiques de l’échantillon (granulométrie, conductivité thermique, capacité
thermique, compacité, masse, dilution, etc.). (1)
En général, le thermogramme d’une réaction ou d’une transition se présente sous la forme
illustrée par la Figure 6.
pic
Td
ΔTmax ΔTmax Hauteur du pic
température
T Température
Tmax
Ligne de base enregistreur T
Figure 6:Forme générale et exploitation d'une courbe d'ATD. (1)
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La donnée expérimentale exploitée est différente suivant l’étude poursuivie. Les études les
plus souvent faites sont :
- la détermination de la température d’ébullition ou de fusion d’une substance dans
laquelle se trouve placé le capteur thermique, c’est la température qui correspond au
début du pic ;
- la mesure d’enthalpie, on prend en compte la surface comprise entre la portion de
courbe Td, Tmax, Tf et une ligne de base estimée;
- la caractérisation chimique ou un dosage, on utilise généralement l’abscisse Tmax ou la
hauteur ∆Tmax du pic ;
- le caractère cinétique d’une réaction, qui se déduit de la forme générale du
thermogramme dans l’intervalle de température correspondant. (1)
En outre, dans les sous-paragraphes suivants, quelques exemples d’informations sur les
réactions ou transformations qu’on peut obtenir grâce aux thermogrammes sont cités.
Les températures de fusion ou d’ébullition sont définies par l’intersection des lignes de base
et de front de pic. (1)
Test de pureté
La méthode est basée sur le fait qu’une très petite quantité d’impureté dans l’échantillon
provoque un élargissement de l’endotherme de fusion et un abaissement de la température
de fin de fusion (fusion franche). (1) La Figure 7 montre comme exemple l’effet d’une
impureté organique sur le thermogramme de fusion de l’acétanilide.
T0 Température de fusion de
l’acétanilide pur
Figure 7: Effet d'une impureté organique sur le thermogramme de fusion de l'acétanilide. (1)
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La quantité de gypse non calciné (CaSO4 · 2H2O), présente dans le plâtre de Paris (CaSO4 ·
1/2H2O), peut donc être évaluée par ATD en comparant la hauteur (ou la surface) du pic à
142°C à celle déterminée pour le gypse pur. (1)
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Figure 10: ATD du formiate de magnésium dans l'azote et dans l'air. (1)
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Définition de la température
La température est une notion difficile à définir car c'est une grandeur intensive c’est-à-dire
qu’elle ne fait que traduire un « état » du système étudié. On peut l’évaluer, la comparer,
l’indiquer mais, en fait, pas la mesurer. Deux températures ne peuvent être mesurées.
Communément, la notion de température nous apparaît, grâce à nos sens, avec celle de chaud
et de froid.
D'abord, pour mieux définir la température, une grandeur extensive lui est associée:
l’entropie. Le produit de ces deux grandeurs associées est l'énergie thermique ou la chaleur.
D'après le premier principe de la thermodynamique, la quantité globale d’énergie dans un
système fermé est toujours conservée.
Puisque l’énergie thermique a son origine dans la vibration locale des atomes et des électrons,
elle peut être transmise d’un point à un autre de l’espace de diverses manières: par
conduction (les atomes interagissent avec leurs proches voisins et peuvent ainsi propager
l’énergie), par convection (échange d’énergie thermique entre un fluide en mouvement et une
paroi dont la température est différente de celle du fluide) et par rayonnement (le support de
transmission de l’énergie est alors le photon). C'est donc ainsi que la chaleur se transmet et
que la température d'un système évolue. (4)
D'autre part, si une unité et une référence sont définies, comme pour les autres grandeurs, la
température peut être mesurée.
En définitive, nous définissons la température comme une grandeur repérable, mais pas
vraiment mesurable, permettant d’évaluer la chaleur d’un corps à partir des échelles
conventionnelles: le degré Celsius et le Kelvin.
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La sensibilité d’un capteur est sa qualité essentielle. Cependant, une trop grande sensibilité
peut masquer l’allure principale du phénomène étudié par une amplification excessive de
détails non représentatifs. Il vaut mieux dégrossir une étude avec un capteur peu sensible
pour affiner ensuite l’observation, plutôt que l’inverse. De plus, un capteur de sensibilité
élevée coûte cher et sa mise en œuvre est délicate.
On dit qu’un capteur est linéaire lorsqu’il présente une sensibilité constante dans tout
l’intervalle de mesure. C’est une garantie de facilité de lecture et de constance d’exactitude
en tout point. (4)
Cet aspect est cependant mineur vis-à-vis de la fidélité dont nous allons parler un peu plus
loin.
L’exactitude de mesure est l’étroitesse de l’accord entre le résultat d’un mesurage et la valeur
vraie de la grandeur mesurée, fournie par exemple par un étalonnage. L’erreur de justesse
est la composante systématique de l’erreur de l’instrument de mesure. (4)
Remarque : L’emploi du terme « exactitude » au lieu du terme« précision » est conseillé selon
les normes ISO et la norme AFNOR NF X 07-001 (déc. 1984).
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Temps de réponse
Selon le Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie publié
par l’ISO (identique à la norme NF X 07-001), le temps de réponse est l’intervalle de temps
compris entre le moment où le signal d’entrée subit un changement brusque spécifié et le
moment où le signal de sortie atteint, dans les limites spécifiées, sa valeur finale en régime
établi et s’y maintient.
Pratiquement, c'est le temps au bout duquel la grandeur mesurée (par exemple la
température du thermomètre) peut être considérée comme suffisamment proche de la valeur
exacte de la grandeur à mesurer (par exemple la température de l’air).
Ce temps de montée en température est dû à l’inertie thermique présentée par la masse du
capteur et par sa chemise de protection. Il suit une loi exponentielle.
De la même façon que pour l’exactitude, le temps de réponse est fortement dépendant du
montage du dispositif thermométrique. En effet, l’équilibre thermique entre le capteur et le
milieu étudié est atteint à la faveur d’échanges thermiques qui dépendent à la fois du capteur,
du milieu et de l’interface capteur-milieu. (4–6)
Le temps de réponse du thermomètre doit être petit par rapport à la vitesse d’évolution de la
température du phénomène observé.
Les temps de réponse les plus courts sont obtenus avec des capteurs de diffusivité thermique
élevée et présentant une grande surface d’échange. (4)
La fidélité est l’aptitude à donner, dans des conditions d’utilisation définies, des réponses très
voisines lors de l’application répétée d’un même signal d’entrée. (4)
La fidélité est une qualité primordiale : un appareil non fidèle n’est pas un appareil de
mesure.
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Dans les situations courantes, il faut superposer à la notion de fidélité intrinsèque d’un
appareillage neuf celle de dérive de l’instrument, produite par un vieillissement du capteur
sous l’influence de températures élevées ou de cycles thermiques. (4)
Il est donc essentiel de se poser un certain nombre de questions préliminaires avant toute
tentative de réalisation et tout choix de dispositif.
Où effectuer la mesure ?
On se met ici en quête du milieu le plus représentatif de la distribution de température pour
placer un capteur, c.à.d. un milieu isotherme qui, malheureusement, est très complexe à
obtenir dans la pratique. Utiliser un seul capteur pour un milieu n’est souvent pas assez
rigoureux d’où l’étude des gradients, moyennes et différences de température pour fournir
des réponses approchées tout à fait satisfaisantes.
Pour cela, il faudra alors se rabattre sur la technique utilisant plusieurs capteurs disposés aux
points clés de l’installation. Des considérations simples sur la géométrie du milieu étudié
permettent de simplifier le problème.
Il ne faut pas oublier que le détecteur perturbe le champ de température au point de mesure.
Par exemple, un perçage à l’intérieur d’un solide perturbe les isothermes. On constate que
l’utilisation de détecteurs nus améliore considérablement les contacts thermiques, mais
favorise d’autant plus les contacts électriques parasites.
On doit aussi considérer l’accessibilité de la zone de mesure : la distance entre les points de
mesure et des indicateurs, de même que l’agressivité du milieu d’étude : chimique (corrosion
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Quels seront les moyens humains et financiers mis en œuvre pour la mesure et la
maintenance du dispositif ?
L’idée principale consiste à d’abord dégrossir les problèmes par des méthodes d’exactitude
courante (± 1 % par exemple).
Il faut aussi garder à l’esprit qu’un instrument se contente de réagir à un phénomène
physique. C’est l’opérateur qui seul effectue la mesure et interprète les réactions du capteur.
L’objectif fondamental d’un ensemble de mesure étant d’apporter une aide au contrôle des
opérations en cours et d’améliorer l’efficacité de la production, c’est donc la réflexion
précédant et suivant la mesure qui est essentielle. La formation de l’opérateur est très
importante. Le travail de l’opérateur sera de poser correctement les questions préliminaires
en analysant les conditions caractéristiques, de choisir le type de mesure puis l’appareillage,
de mettre en place correctement les instruments et d’interpréter et critiquer les valeurs
obtenues. La maintenance de l’appareillage nécessite aussi une qualification poussée.
L’étalonnage du capteur thermométrique est une opération délicate, qui nécessite une grande
vigilance dans les opérations à effectuer. Le type d’étalonnage à prévoir dans le budget de la
mesure dépend de l’exactitude recherchée et du vieillissement des capteurs. (4)
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Figure 11: Utilité pratique, prix et exactitude d'un dispositif thermométrique. (4)
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L’ordre de grandeur des températures à mesurer influe profondément sur le choix du capteur,
tandis que l’intervalle exploré autour de la valeur moyenne permet de préciser le choix de la
chaîne de mesure. Dans ce choix, on tiendra compte de la sensibilité, de la fidélité, du temps
de réponse et de l’exactitude souhaités. (4)
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Les thermomètres électriques dans le milieu industriel sont sous forme de canne
pyrométrique avec une structure proche de celle illustrée sur la Figure 12.
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Capteur métallique
Un capteur métallique est caractérisé par une augmentation régulière de la résistivité avec
l'augmentation de la température. (8)
Avec :
T=température
T0=température à l’instant initial
Rt= résistance à t ˚C, exprimée en Ω.
R0 = résistance à (t0 = 0 ˚C), exprimée en Ω.
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𝑅100 −𝑅0
𝛼= = coefficient de température de la thermo-résistance (de l’ordre de 4.10–3 ˚C–1
100𝑅0
pour le platine). R100 = résistance à (t100 = 100 ˚C), exprimée en Ω.
Les capteurs métalliques sont faits généralement en argent, cuivre, nickel, or, platine,
tungstène, ou titane (10).
La sonde platine Pt100 offre une plage de mesure étendue, une bonne linéarité et une inertie
chimique garantissant la stabilité de ses propriétés. C’est la plus utilisée et elle a fait l’objet
d’une normalisation, pour utilisation entre -200°C et 650°C. (5)
Thermistance
Cette appellation est utilisée pour désigner un type de capteur métallique à résistance
caractérisé par une variation plus importante de la résistance en fonction de la température,
cette variation pouvant être assez irrégulière ou soudaine, dans un domaine étroit de
température.
La loi de variation de la résistance est de la forme :
𝑏
𝑅 = 𝑎 × 𝑒𝑥𝑝
𝜃
Où R est la résistance, a et b sont des constantes et θ est la température.
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- Les CTP sont des thermistances à coefficient de température positif dont la valeur de
la résistance augmente fortement avec la température dans une plage de
température limitée (typiquement entre 0 °C et 100 °C).
Elles sont fabriquées à base de titanate de baryum ou de polymère-carbone.
Les CTP peuvent être utilisées comme : détecteur de température, protection contre
des surintensités, détecteur de niveau de liquide. (8, 10)
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Description
Un thermocouple ou couple thermoélectrique est un ensemble constitué par deux fils
métalliques conducteurs homogènes et différents (éléments A et B), réunis à leurs extrémités
appelées jonctions ou « soudures ».
Dans la boucle ainsi constituée, un courant circule dès que les jonctions sont à des
températures différentes T1 et T2. Si la boucle est ouverte, on peut mesurer une force
électromotrice (exprimée en millivolts), fonction de la différence de température entre les
jonctions A et B. (5)
L’ensemble de ces phénomènes est décrit par trois effets : l’effet Peltier, l’effet Thomson et
l’effet Seebeck.
Principe
A la jonction de deux conducteurs A et B différents mais à la même température, s’établit une
différence de potentiel qui ne dépend que de la nature des conducteurs et de leur
température θ. C'est l'effet Peltier. (8, 9)
On a :
𝜃
𝑉𝑀 − 𝑉𝑁 = 𝑃𝐴𝐵
24
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On a :
𝜃𝑀
𝜃 𝜃𝑁
𝑇𝐴 𝑀 =∫ ℎ𝐴 × 𝑑𝜃
𝜃𝑁
Soit un circuit fermé, constitué de deux conducteurs A et B dont les jonctions sont à des
températures θ1 et θ2. Ce circuit constitue un couple thermoélectrique. Ce couple est le siège
d’une force électromotrice dite force de Seebeck qui résulte des effets Peltier et Thomson qui
s’y produisent. (8, 9)
Un thermocouple exploite donc la tension ou force électromotrice générée par l'effet Seebeck
pour la détermination de la température.
Pour deux matériaux ou alliages donnés, il existe une relation entre la force-électromotrice et
les températures de référence et de mesure. Cette relation est indépendante de la forme et
des dimensions des fils, et s’exprime généralement par une courbe caractéristique non
linéaire. La Figure 18 montre le cas du thermocouple cuivre/constantan entre -10 et 100°C.
(6)
25
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Figure 18: Courbe de sensibilité du thermocouple cuivre/constantan entre -10 et 100°C. (6)
Tables de conversion
Des tables de conversion donnent, pour un couple donné, l’équivalence entre la fém. (force
électromotrice) mesurée V et la température T2 à la jonction de mesure pour T1 = 0 °C.
Ces tables montrent que la réponse des thermocouples n’est pas linéaire, la sensibilité
augmentant avec la température.
Par exemple, pour un thermocouple Cuivre/Constantan, on trouve :
Méthodes de mesure
Un thermocouple est donc constitué de deux fils de métaux différents, soudés à l'une de
leurs extrémités. Cette jonction porte le nom usuel de « soudure chaude » et est installée
dans le milieu dont la température est à mesurer. Les deux autres extrémités sont
généralement reliées aux bornes d'un voltmètre. Les deux jonctions formées aux bornes du
voltmètre portent le nom usuel de « soudures de référence » ou « soudures froides ».
26
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En pratique, ce n'est pas le coefficient Seebeck qui est employé mais la fém. (Force
Electromotrice), la tension générée par un thermocouple dont la température de référence
est maintenue à 0 °C (glace fondante). La température est calculée à partir de la fém. en
utilisant des équations polynomiales. Ces relations ainsi que des tables de référence qui en
sont déduites sont données dans la norme internationale IEC 60584-1.
La plupart des montages ne permettant pas de maintenir une température de référence à
0 °C, l'usage direct des tables de l'IEC 60584-1 n'est pas possible. Il est alors nécessaire d'avoir
recours à un système de compensation de tension appelé compensation de soudure
froide. (9)
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La soudure froide peut être disposée à la température ambiante ou dans un bain de glace
fondante. Il reste ensuite à effectuer les corrections nécessaires par simple translation des
résultats mais le dispositif à mettre en place n’est pas pratique à transporter sur un site
industriel. Alors on préfère effectuer plus simplement une compensation électrique de
soudure froide. Celle-ci est réalisée à l’intérieur même de l’appareil de mesure : on ajoute à la
force électromagnétique mesurée celle résultant de la différence entre la température T1 à
laquelle se trouve la soudure froide et 0˚C. On peut ainsi brancher directement le
thermocouple ou le câble de compensation sans se préoccuper de la soudure froide.
Ce système de compensation est constitué d’un pont de Wheatstone alimenté en courant
continu et dont une des branches comporte une résistance variable en fonction de la
température.
Il existe des boîtiers de compensation électrique de soudure froide pouvant être montés à
l’extérieur de l’appareil et à proximité du thermocouple. (6)
Vieillissement et étalonnage
Les caractéristiques d’un thermocouple changent vite après sa fabrication (phénomène
d’oxydation), et restent très stables ensuite. Il est ainsi utile de « vieillir » un nouveau
thermocouple en le portant pendant longtemps aux températures où il devra servir.
Il faut ensuite l'étalonner pour tabuler sa fém.
L'étalonnage d'un thermocouple consiste à relever sa fém. E en fonction de l'écart de
température entre la température de la soudure "froide" et celle de la soudure "chaude" :
étalonnage par comparaison en relevant, pour la même température, la fém. du
thermocouple à étalonner et la température donnée par tout autre thermomètre de
référence.
étalonnage direct ou absolu en relevant la fém. du thermocouple en fonction de
températures connues. Ces températures connues ou points fixes correspondent la
plupart du temps à des changements d'état de corps purs. (9, 13)
28
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En général, un type de couple thermoélectrique est désigné par une lettre. Les types
représentent chacun une zone de température et des caractéristiques de précision et de
sensibilité concernant la mesure. La plupart d’entre eux sont normalisés au niveau européen.
Le Tableau 2 donne les caractéristiques simplifiées (code littéral pour la désignation usuelle,
les conducteurs constituants du couple, la plage de température, la précision) des
thermocouples les plus courants définis par la norme CEI 584.1.
Le thermocouple T c.à.d. le couple cuivre/constantan est l’un des plus couramment utilisés.
Le constantan est un alliage de cuivre et de nickel dont la résistance électrique est
pratiquement indépendante de la température. (6)
29
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Les câbles d’extension A’ et B’ ne modifient pas la tension délivrée par le couple AB à condition
que :
- Les jonctions AA’ et BB’ soient à même température θ2 ;
- Les couples A’B’ et AB aient la même force électromotrice de Seebeck entre θ2 et 0˚C. (8)
La nature des câbles de compensation les plus courants est indiquée au Tableau 3 en regard
des thermocouples correspondants.
30
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Inconvénients
Influence des gradients sur les fils d’alliage qui ne sont pas toujours homogènes
Instabilité par contamination et recristallisation au-delà de 1 500 K
Défauts d’isolement au-delà de 1 800 K ou isolement difficile
Non-linéarité
Nécessité d’une correction automatique ou manuelle due à la température de la
soudure froide. (4)
Sécurité d'emploi
Assez bonne à bonne (selon le domaine de température)
Médiocre au-delà de 1 400°C. (4)
31
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Chapitre IV : Arduino ®
C'est en Italie, dans la ville d'Ivrea ou Ivrée en français, en 2005, qu'est venue initialement
l'idée au designer interactif, enseignant et développeur de logiciel libre Massimo Banzi de
créer un outil simple, peu coûteux et facile à utiliser pour ses élèves de l'Interaction Design
Institute Ivrea (IDII).
L'IDII lui avait confié pour mission en 2002 de trouver de nouvelles façons de faire du design
interactif avec un minimum de temps d'enseignement et un budget restreint.
Ne trouvant pas d'outil déjà existant pour réaliser cette mission, il décida avec ses collègues
de créer une plate-forme personnalisée qui répondrait à leurs besoins. C'est ainsi qu'après
quelques essais, ils mirent au point la carte en matériel libre nommée « Arduino® ». Celle-ci
se fit connaître rapidement et attira l'intérêt mondial. Massimo Banzi et son équipe en firent
fabriquer par plusieurs distributeurs et ce fut un succès inattendu. Une véritable entreprise
se créa autour de l'Arduino®. Celle-ci était alors constituée essentiellement par les
fondateurs de l’Arduino®: Massimo Banzi, David Cuartielles, David Mellis, Tom Igoe et
Gianluca Martino. Aujourd’hui, cette entreprise ne cesse de s’agrandir et s’étend sur le monde
d’autant plus qu’ils développent de nouvelles cartes plus performantes. (14)
Tout d’abord, une plate-forme, en informatique, est une base de travail à partir de laquelle
on peut écrire, lire, utiliser et développer un ensemble de logiciels ou de programmes.
"Arduino®" est une plate-forme constituée d'une carte électronique et d'un environnement
de programmation.
La carte Arduino® est une petite carte électronique programmable avec le logiciel
multiplateforme gratuit Arduino®. C'est un circuit imprimé sur lequel se trouve un
microordinateur appelé microcontrôleur qui peut être programmé pour produire ou recevoir
et analyser des signaux électriques. (15)
32
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Circuit imprimé
C’est une plaque, généralement faite à base d’époxy ou de fibre de verre, sur laquelle sont
soudés plusieurs composants électroniques reliés entre eux par un circuit électrique.
Microcontrôleur
C’est une sorte d'ordinateur minuscule comprenant mémoire vive, mémoire morte,
processeur et entrées/sorties; et c’est celui-ci que l'on programme. Une fois le programme
créé, on le lui envoie. Quand il le reçoit, il le stocke dans sa mémoire puis l’exécute. Le
microcontrôleur fonctionne avec une alimentation de 5V. (17)
Circuit d’alimentation
La carte peut être alimentée en 5V par le port USB, mais aussi par une alimentation externe,
une pile de 9V ou un module d’alimentation externe. Il suffit d’une tension continue comprise
impérativement entre 7 à 12V et un régulateur interne se charge de réduire la tension à 5V.
(17)
On distingue aussi sur la carte les différentes broches d’alimentation :
- 5V : tension régulée par la carte
- 3,3V : tension régulée par la carte
- Vin : tension issue de l'alimentation externe de 7 ou 12V
- GND : la masse
Connectique
La carte est extensible. Selon les projets à réaliser, il faut connecter des modules ou des
montages sur la carte Arduino®.
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Une fois qu’il est reçu par le microcontrôleur, le programme est intégralement stocké dans
une mémoire de type Flash que l’on appelle “la mémoire de programme”. Ensuite, lorsque la
carte démarre normalement (c.à.d. qu’aucun nouveau programme n’est en train d’être
chargé), le cerveau gère les données et les répartit dans les différentes mémoires :
- La mémoire programme qui sert à savoir où l’on en est dans le programme, à quelle
instruction on est rendu.
- La mémoire de données, aussi appelé « RAM » stocke les variables telles que le numéro
de la broche sur laquelle est connectée une LED, ou bien une simple valeur comme un
chiffre, un nombre, des caractères, etc.
A chaque fois que la carte sera mise sous tension, le microcontrôleur démarrera, il
commencera par lancer un code particulier : le « bootloader ». C’est ce dernier qui va surveiller
si un nouveau programme arrive sur la voie USB et s’il faut donc changer l’ancien en mémoire
par le nouveau.
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Si rien de tel n’arrive, il donne la main au programme déjà présent. Ce dernier défilera alors,
instruction par instruction. Chaque fois qu’une nouvelle variable est nécessaire, elle est mise
en RAM pour qu’on ait une mémoire de cette dernière et elle est supprimée lorsqu’elle n’est
plus nécessaire. (17)
38
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Conclusion partielle
Pour résumer cette première partie, l'analyse thermique est une technique de mesure
de l'évolution ou du changement des propriétés physiques ou chimiques d'un matériau en
fonction de la température et du temps. Elle est dite simple (ATS) quand elle consiste au
simple suivi de l’évolution des propriétés d’un échantillon en fonction de la température, et
différentielle (ATD) quand l’étude est faite par rapport à une substance de référence ne
subissant pas de transformation dans l’intervalle de température étudié.
Les applications de l’ATS et l’ATD sont nombreuses. Les caractéristiques des changements
d’état ou des transformations des corps étudiés se reflètent sur les thermogrammes obtenus.
La réalisation d’ATS et d’ATD se fait généralement dans des enceintes ou des fours à
température programmable et régulée. Pour cela, on utilise généralement des capteurs
thermiques pour la régulation, des résistances comme moyen de chauffage et des circuits de
refroidissement intégrés au milieu d’étude.
Pour effectuer des mesures à distance et enregistrer les températures obtenues afin de
pouvoir les exploiter plus tard, il est adéquat d‘utiliser des capteurs électriques pour mesurer
les températures. Les thermocouples sont les plus résistants à la chaleur, les plus pratiques et
ils recouvrent un vaste domaine de température.
Pour faciliter encore plus l’exploitation des températures dans les ATS et ATD, il y a la plate-
forme Arduino. Son matériel et son logiciel sont faciles à prendre en main. Tout projet
électronique se trouve facilité grâce à sa carte programmable et son microcontrôleur intégré.
L’utilisation des capteurs électriques est donc simplifiée s’il est utilisé.
39
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Lors des mesures de température, des capteurs électriques sont utilisés. L’interface entre les
capteurs et l’ordinateur est l’Arduino®. Nous utilisons des programmes que nous avons
développés en langages Arduino® et Python pour enregistrer les températures.
- Les programmes en Arduino® permettent de récupérer et d’enregistrer les
températures.
- Les programmes en Python permettent de tracer les courbes des températures en
fonction du temps et aussi de tracer les courbes différentielles.
Les analyses thermiques sont réalisées dans un four à régulation de température.
Particularités de l’Arduino®
Les caractéristiques d’Arduino® qui nous ont menés à la choisir sont :
Matériel libre : Les plans de la carte électronique sont accessibles à tous gratuitement
sur internet.
Matériel peu couteux: La version de base, la carte Arduino® UNO, coûte environ 20
Euros (16) ou 50 000 Ariary acheté à Antananarivo (prix 2016); ce qui n'est pas
beaucoup en comparaison de ce qu'on peut accomplir avec, et aussi en comparaison
avec les versions de base des cartes proposées par les autres plates-formes existantes.
Matériel quasi-indépendant: La force de l’Arduino® est de proposer le
microcontrôleur, les entrées/sorties, la connectique et l’alimentation sur une seule
carte. La carte programmée peut donc fonctionner toute seule. Une fois alimentée,
elle est quasi-indépendante.
Logiciel gratuit: Le logiciel à utiliser pour programmer la carte Arduino® est gratuit. Il
suffit de le télécharger sur internet.
Logiciel et matériel multiplateforme : Arduino® est exploitable sous les différents
systèmes d’exploitation existants : Mac OS, Linux, Windows, etc.
Prise en main facile: La programmation Arduino® a été simplifiée autant que possible
afin que même ceux qui ne sont pas des connaisseurs en électronique et en
informatique puissent réaliser leurs projets après avoir eu quelques notions de base.
(15, 17)
40
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Les températures mesurées par le capteur sont transmises vers l’ordinateur via Arduino®.
L’affichage des températures sur Arduino® soit toujours la même quel que soit le capteur
utilisé pour faciliter l’opération de traitement de ces données.
La programmation de la carte Arduino® doit être adaptée au type de capteur utilisé pour
réaliser la mesure de température. Dans notre conception, nous avons pu aboutir à des
résultats avec trois différentes sortes de capteurs de température : la sonde DS18B20, le
thermocouple K et le capteur LM35DZ. Trois programmes Arduino® différents ont donc été
créées mais leurs principes restent les mêmes. Les programmes correspondant à chaque
capteur seront expliqués chacun dans les chapitres qui leur sont consacrés plus loin.
Notons que dans ce travail, la version la plus récente du logiciel Arduino® disponible au
moment de notre téléchargement a été utilisée: la version 1.6.7.
41
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Ci-après quelques-unes des caractéristiques, citées par Gérard Swinnen, du langage Python
qui nous ont menées à le choisir pour notre conception.
• Python est portable, non seulement sur les différentes variantes d’Unix, mais aussi sur les
OS propriétaires : Mac OS, BeOS, NeXTStep, MS-DOS et les différentes variantes de Windows.
• Python est gratuit, et on peut l’utiliser sans restriction dans des projets commerciaux.
• Python convient aussi bien à des scripts (ou programmes) simples d’une dizaine de lignes
qu’à des projets complexes de plusieurs dizaines de milliers de lignes.
• La syntaxe de Python est très simple et, combinée à des types de données évolués (listes,
dictionnaires...), conduit à des programmes à la fois très compacts et très lisibles. À
fonctionnalités égales, un programme Python (abondamment commenté et présenté selon
les canons standards) est souvent de 3 à 5 fois plus court qu’un programme C ou C++ (ou
même Java) équivalent, ce qui représente en général un temps de développement de 5 à 10
fois plus court et une facilité de maintenance largement accrue.
• Python intègre, comme Java ou les versions récentes de C++, un système d’exceptions, qui
permettent de simplifier considérablement la gestion des erreurs.
• Python est dynamique (l’interpréteur peut évaluer des chaînes de caractères représentant
des expressions ou des instructions Python), orthogonal (un petit nombre de concepts suffit
à engendrer des constructions très riches), réflectif (il supporte la « métaprogrammation »,
par exemple la capacité pour un objet de se rajouter ou de s’enlever des attributs ou des
méthodes, ou même de changer de classe en cours d’exécution) et introspectif (un grand
nombre d’outils de développement, comme le debugger ou le profiler, sont implantés en
Python lui-même).
• La bibliothèque standard de Python, et les paquetages contribués, donnent accès à une
grande variété de services : chaînes de caractères et expressions régulières, [...] persistance
et bases de données, interfaces graphiques.
• Python est un langage qui continue à évoluer, soutenu par une communauté d’utilisateurs
enthousiastes et responsables, dont la plupart sont des supporters du logiciel libre.
Parallèlement à l’interpréteur principal, écrit en C et maintenu par le créateur du langage, un
deuxième interpréteur, écrit en Java, est en cours de développement. (19)
42
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Le but de ce programme est le tracé des courbes d'ATS et d'ATD. Il peut être divisé en deux
étapes:
- au cours de l'expérience, les températures mesurées sont enregistrées dans un fichier et les
courbes interactives d’ATS sont tracées en direct. ;
- à la fin de l'expérience, la courbe ATD est tracée à partir des données obtenues.
Le programme peut-être décrit comme suit.
Importation des bibliothèques nécessaires : Importation des bibliothèques serial pour le port
série, matplotlib.pyplot et drawnow pour le tracé des courbes interactives en direct.
import serial
import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt
from drawnow import *
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Note : Par cette étape, nous sommes assurés que les valeurs des températures lues sont
enregistrées. Même si une erreur survient au cours de l’expérience et qu’elle doit être arrêtée,
toutes les données précédemment perçues sont sauvegardées.
Nous appelons la fonction makeFig () définie au début pour la mise à jour en direct des
courbes, ensuite une pause est imposée dans le tracé des courbes, ceci est nécessaire pour la
librairie drawnow. Et à la fin de la boucle, le numéro d’incrémentation est affiché avant de
démarrer une nouvelle boucle.
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serie.close()
Mon_fichier.close()
Résultats
Dès que le programme est exécuté, une fenêtre interactive s’ouvre et on peut y suivre en
direct le tracé des courbes ATS des deux capteurs que nous utilisons. Quand l’exécution du
programme est finie, les mises en forme peuvent être modifiées et l’image du graphe obtenu
peut être enregistrée. La Figure 27 montre un exemple d’image obtenue.
Le contenu du fichier d’enregistrement des températures a la même forme que celui lu à partir
du moniteur série de l’Arduino.
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#création de listes
ListeT1 = [] # liste des températures T1 échantillon
ListeT2 = [] # liste des températures T2 référence
ListeT3 = [] # liste des températures différentielles Te-Tr ou T1-T2
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o Boucle d’extraction de chaque température ligne par ligne le fichier où nous avons
enregistré les températures durant l’ATS est ouvert puis les valeurs de températures
sont extraites pour les enregistrer dans les listes que nous avons créées
précédemment.
f.close()#ferme le fichier
#Mise en forme
plt.style.use('bmh')
Résultats
Quand le programme est exécuté, une fenêtre s’ouvre après un court instant et une courbe
ATD comme celle illustrée sur la Figure 29 est obtenue. Cette courbe est interactive, on peut
y voir les coordonnées de chaque point de la courbe en positionnant le curseur dessus. Une
image de cette courbe peut être sauvegardée et sa mise en forme peut aussi être modifiée si
besoin.
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Pour que nos analyses thermiques soient efficaces, il faut éviter les perturbations thermiques
et la température du milieu d’analyse doit être maîtrisée.
Dans notre cas, il faut pouvoir commander la température à atteindre et ensuite garder cette
température pendant la durée voulue. La répartition de la chaleur doit être uniforme d’où
l’utilisation d’un matériau à bonne conductivité thermique. C’est ainsi que nous avons conçu
un four muni d’un régulateur PID et d’un système de refroidissement.
Conception du four
Les éléments constituant le four sont :
- Un bloc d'aluminium parallélépipédique (Figure 31a) constituant le corps du four
fabriqué à partir d’aluminium récupéré. En effet, l’aluminium est facile à usiner,
disponible sur le marché, a une bonne conductivité thermique et supporte des
températures jusqu’à 500°C. Ce four est donc adapté à tous les produits organiques.
- Trois puits sur le dessus: deux pour placer les deux creusets cylindriques (Figure 31b)
fabriqués aussi en aluminium, et celui au centre pour placer le capteur de température
utilisé dans la régulation de température,
- Deux plaques de résistance (Figure 31c) en nickel-chrome de 600W branchées en série,
maintenues en place sur les deux faces latérales grâce à deux fines plaques
d’aluminium (Figure 31d) vissées sur le bloc principal. Elles assurent le chauffage et
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sont branchées sur le système PID et l’alimentation. Elles sont enveloppées dans des
films de mica pour les isoler électriquement.
- Un dispositif de refroidissement constitué de plusieurs trous communicants percés
par-dessous le bloc principal (Figure 30). Une culasse (Figure 31e) constituée d’une
plaque d’aluminium assure la fermeture du dispositif.
a
b
d
c e
Tous les éléments constituant le four sont symétriques par rapport au centre du bloc pour
assurer l’uniformité des échanges de chaleur dans le bloc.
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Régulateur PID
Principe
Le régulateur ou correcteur PID (proportionnel, intégrateur, dérivateur ou proportionnelle,
intégrale, dérivée) est un système de contrôle permettant d’effectuer un asservissement en
boucle fermée d’un système. Il permet de régler un grand nombre de grandeurs physiques,
(20) notamment la température.
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C'est la consigne qui détermine les calculs, ci-après un schéma reprenant les différentes
notions mises en jeu.
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Tout est donc une question de compromis. Le PID parfait n'existe pas.
- L'erreur statique, c'est l'erreur finale en régime stationnaire. Pour diminuer cette
erreur, il faut augmenter Kp et Ki.
- Le dépassement, c'est le rapport entre le premier pic et la consigne. Ce dépassement
diminue si Kp ou Ki diminuent ou si Kd augmente.
- Le temps de montée correspond au temps qu'il faut pour arriver à X% de la consigne
(en général X = 67). Le temps de montée diminue si Kp ou Ki augmentent ou si Kd
diminue.
- Le temps de stabilisation, c'est le temps au bout duquel l'erreur statique est inférieur
à 5% de la consigne. Ce temps de stabilisation diminue quand Kp et Ki augmentent. (23)
52
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Remarque
Les coefficients Ki et Kd dépendent de la fréquence d'échantillonnage du système. En effet,
l'intégrateur fera la somme des erreurs au cours du temps. Si on échantillonne deux fois plus
vite, on sommera deux fois plus d'échantillons. Du coup, le coefficient Ki devra être divisé par
deux. A l'inverse, pour le dérivateur, si on double la fréquence d'échantillonnage, il faudra
doubler le coefficient Kd afin de garder les mêmes performances du PID. Plus la fréquence
d'échantillonnage est élevée et plus le PID sera performant. En bref, plus on échantillonne
souvent et plus l'intégration et la dérivée seront précises. (23)
PID et Arduino®
Nous avons pu mettre au point le système de régulation PID grâce à l’Arduino®. Le système
est composé d’un relais statique, d’un capteur électrique de température et d’une carte
Arduino® programmée.
Relais statique : C’est un relais qui ne possède pas de pièce en mouvement. La partie
"Commande" est généralement constituée d'une source lumineuse (LED), et la partie
"Puissance" est élaborée autour d'un ou de plusieurs éléments photosensibles, tel que photo-
triac, photo-transistor ou photo-diode associée à un circuit de contrôle. (24)
53
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Dispositif de refroidissement
Le dispositif de refroidissement du four consiste en :
- un circuit d’eau froide à l’intérieur du four,
- un joint, déformable sous la pression de serrage de la culasse et additionné de joint en
silicone, intégré afin d’assurer l’étanchéité à l’eau du dispositif,
- un cryostat : l’eau utilisée est refroidie grâce à un cryostat.
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Principe général
Le but est de lire les températures données par le thermocouple K sur le moniteur série de
l’Arduino®.
Nous utilisons un module appelé MAX31855 qui sert à la fois d’amplificateur du signal
électrique venant du thermocouple K et de correcteur automatique de soudure froide.
Matériel utilisé
Pour concevoir l’instrument de mesure de température les matériels utilisés sont les suivants :
Thermocouple K,
Amplificateur MAX31855,
Câbles pour les liaisons,
Plaque d’essai,
Carte Arduino® et son câble d’alimentation 5V,
Ordinateur.
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Stabilité moins satisfaisante que d'autres thermocouples : Son hystérésis entre 300 °C
et 550 °C provoque plusieurs degrés d'erreurs. Au-dessus de 800 °C, l'oxydation
provoque progressivement sa dérive hors de sa classe de tolérance. (9, 13, 27)
Conception
Conception matérielle
Montage en analyse thermique simple
Connecter les deux fils du thermocouple sur les bornes correspondantes de
l’amplificateur MAX31855, dans notre cas le fil à extrémité bleue sur la borne – et le fil
à extrémité rouge sur la borne +,
Connecter le DO du MAX31855 sur la broche numérique 2,
Connecter le CS sur la broche numérique 3,
Connecter le CLK sur la broche numérique 4.
Figure 36: Montage d'un thermocouple K et d'un MAX31855 pour une ATS.
58
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Figure 37: Montage des thermocouples K et des MAX331855 pour une ATD.
Conception logicielle
Programme Arduino® en analyse thermique simple
Les températures données par un thermocouple K sont obtenues en utilisant un amplificateur
MAX31855. Les températures sont affichées ligne par ligne, une température reçue par
seconde.
Le programme Arduino® pour lire les températures données par un thermocouple est décrit
comme suit.
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
// initialise le Thermocouple
Adafruit_MAX31855 thermocouple (thermoCLK,thermoCS,thermoDO);
void setup()
{
Serial.begin (9600);
delay(1000);
void loop()
{
Serial.print("T = ");
Serial.println(thermocouple.readCelsius());//afficher la lecture en
degres Celsius
Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python que nous
avons créé et la courbe résultante de la variation de température en fonction du temps peut
être tracée.
60
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
void setup()
{
Serial.begin (9600);
t.every(1000,takeReading);
void loop()
{
t.update();
}
Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python conçu et les
courbes résultantes des variations de températures en fonction du temps ainsi que la courbe
différentielle peuvent être tracées.
61
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Principe
L’objectif est de lire les températures perçues par une ou deux sondes DS18B20 sur le
moniteur série de l’Arduino®. Toutes les sondes sont branchées sur une même broche digitale
de l’Arduino et les librairies OneWire et Dallas sont utilisées pour simplifier le programme.
Matériel utilisé
Pour concevoir l’appareil, le matériel nécessaire est constitué de:
Sonde DS18B20 étanche,
Résistance 4.7K,
Carte Arduino® et son câble d’alimentation 5V,
Ordinateur.
Détails techniques
Spécifications du câble:
Tube en acier inoxydable de 6mm de diamètre et longueur de 30mm
Câble de 91cm de long, diamètre de 4mm
Contient un capteur de température DS18B20
Sonde à 3 Fils: Rouge connecté à 3-5V, Noir connecté à la masse et Jaune broche Data.
Spécifications techniques du DS18B20:
Plage de température utilisable: -55 à 125°C (-67°F à +257°F)
Résolution: de 9 à 12 bits (sélectionnable)
Précision de ±0.5°C de -10°C à +85°C
Système d'alarme pour "Température limite"
Requête exécutée en moins de 750ms
Utilisable avec une tension de 3.0V à 5.5V (alimentation/data). (29–31)
62
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Un capteur DS18B20 coûte 20 000 Ariary en sonde étanche de 1 mètre et 10 000 Ariary en
format boitier TO-92 (Prix 2016 chez AUXIS Tsena Express).
Pour plus de détails sur la sonde DS18B20, sa fiche technique est disponible en Annexe IV.
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Nous avons branché en parallèle avec DQ et VDD une résistance de 4.7kΩ qui permet au
capteur d’en tirer son alimentation lorsqu’il n’est pas en train d’émettre un signal. (30)
Points forts
Bonne précision (±0.5°C sur la plupart de la plage de mesure),
Pas de dégradation de signal sur une longue distance et moins sujet aux parasites car
c'est un capteur digital,
Possibilité de brancher plusieurs capteurs sur une seule et même broche digitale de
l'Arduino® grâce à la technologie OneWire, chaque capteur possède un identifiant
unique (gravé en usine) pour les différencier les uns des autres.
Points faibles
L'utilisation du protocole OneWire de Dallas est assez complexe et requiert plus de code pour
gérer la communication avec l'Arduino® (par rapport à un capteur analogique simple comme
le LM35). (30)
Conception
Conception matérielle
Montage en analyse thermique simple
Brancher le fil DQ (fil jaune) sur la broche 10 digitale de la carte Arduino®,
Brancher le fil VDD (fil rouge) sur la broche 5V,
Monter une résistance de 4.7 kΩ en parallèle avec les fils DQ et VDD,
Brancher le fil noir GND sur une broche GND de la carte.
64
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Conception logicielle
Les librairies DallasTemperture et OneWire sont utilisées.
Le bus OneWire est un bus permettant de connecter des composants avec seulement 2 fils (la
masse + le fil de donnés). Le fil de données est relié à la tension d’alimentation (en général de
3 à 5V) via une résistance de « pull-up » ce qui permet au composant d’en tirer son
alimentation lorsqu’il n’est pas en train d’émettre un signal.
Mais dans la pratique il est courant d’utiliser 3 fils (la masse, l’alimentation et le fil de données)
pour plus de sécurité et moins de contraintes. (30, 32) C’est ce que nous avons fait pour notre
montage.
Ce bus combine plusieurs avantages:
- Une mise en œuvre relativement simple d’un point de vue électronique (mais plus
complexe d’un point de vue programmation si on n’utilise pas les librairies dédiées)
- La possibilité de connecter un nombre important de composants OneWire sur un seul
et même bus (c’est à dire une paire de fils), chaque composant étant identifié par un
numéro de série unique de 64 bits inaltérable.
- Une vitesse de communication relativement importante de l’ordre de 16Kb/s.
- Des composants d’un coût raisonnable (on trouve par exemple le DS18B20 à 10 000
Ariary- prix 2016). (30, 32)
65
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
void setup()
{
Serial.begin(9600);//ouvrir la liaison serie
delay(1000);
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
void loop()
{
delay(1000);
67
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python créé et les
courbes résultantes des variations de températures en fonction du temps ainsi que la courbe
différentielle peuvent être tracées.
Principe
La tâche est d’obtenir les températures sur le moniteur série de l’Arduino® par le capteur
LM35.
Nous branchons un condensateur 10µF en parallèle avec chaque LM35 pour stabiliser la
mesure.
Matériel utilisé
Les matériels utilisés sont :
Capteur LM35DZ,
Condensateur 10 µF pour stabiliser la mesure,
Câbles pour les liaisons,
Plaque d’essai,
Carte Arduino® et son câble d’alimentation 5V,
Ordinateur.
68
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Le LM35 existe sous différents boîtiers et sous de multiples références, que l'on distingue
grâce au suffixe (Figure 45). Le type de LM35 que nous utilisons dans cette conception est le
LM35DZ en boîtier TO-92 (Figure 44). Il coûte 10 000 Ariary (Prix 2016 chez AUXIS Tsena
Express).
69
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Il faut donc brancher Vs sur l’alimentation, Vout sur un port analogique pour récupérer les
valeurs de température et GND sur la masse.
Pour plus de renseignements sur le capteur LM35, sa fiche technique est disponible en Annexe
IV.
Points forts
Précis grâce à une pré-calibration en sortie d'usine,
peu couteux,
très simple d'utilisation,
linéarité exemplaire : moins de 1°C d'erreur sur la plage complète de -55°C à +150°C
consommation très faible (de l'ordre de 60 µA), d'où une puissance dissipée également
très faible,
fonctionne avec n'importe quelle tension d'alimentation comprise entre 4 V et 30 V,
ce qui permet de l'utiliser dans virtuellement n'importe quel montage numérique ou
analogique,
Points faibles
le capteur LM35 ne fonctionne pas en dessous de 4V, donc impossible d'utiliser un
LM35 avec des cartes Arduino® 3.3V (Due, Zero, etc), sans alimentation externe de 5V
le capteur LM35 nécessite une alimentation négative pour mesurer des températures
en dessous de 0°C. (33, 35)
70
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
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Conception
Conception matérielle
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RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Conception logicielle
Nous utilisons le mode INTERNAL qui améliore la précision de la mesure, il permet d'utiliser
une tension de référence à 1.1 V, interne au microcontrôleur.
72
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
void setup()
{
Serial.begin(9600);// Initialise la communication avec le PC
analogReference(INTERNAL);// Ameliore la precision de la mesure en
reduisant la plage de mesure
}
void loop()
{
int valeur_brute = analogRead(A0); // mesure la tension sur la broche
A0
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RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python conçu pour
tracer en direct les courbes résultantes des variations de températures en fonction du temps
ainsi que la courbe différentielle.
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RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Quatre types d’expérimentation pour chaque capteur ont été réalisés : étalonnage, temps de
réponse, essai à blanc, ATS et ATD.
A cause du problème d’étanchéité du capteur LM35 que nous avons eu à notre disposition, et
faute de temps pour trouver une solution pour y remédier, ce type de capteur n’a pas pu être
expérimenté au-delà du milieu ambiant.
La méthode consiste à vérifier que la mesure produite corresponde bien à la valeur attendue.
Pour cela, nous avons utilisé comme étalon, le point 0 de l’eau.
Expérience 1
Le thermocouple a été plongé dans un mélange eau et glace. L’évolution de la température a
été enregistrée par le système d’analyse thermique simple. Nous avons retenu les
températures moyennes durant la période où les températures étaient stables assez
longtemps.
Les résultats sont présentés dans le tableau suivant.
D’après ces résultats, nous pouvons constater que les températures données par les
thermocouples K sont plus ou moins stables jusqu’à la fusion totale de la glace et présentent
un écart d’environ 2°C. En effet, la température du bain à ce stade est de 0°C.
Expérience 2
Nous avons aussi fait un étalonnage en comparant les températures perçues par les capteurs
à celle données par un cryostat réglé à 0°C. Le capteur de température utilisé dans le cryostat
est une sonde de platine Pt100.
L'écart moyen pour les DS18B20 a été de 0.60°C et celui des thermocouples 1°C.
Les températures résultantes ont été de la forme suivante.
75
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
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Malgré ces écarts, nous concluons que nous avons des thermocouples K et des sondes
DS18B20 fiables.
Nous avons plongé les capteurs initialement restés à température ambiante dans le cryostat
réglé à 0°C pour étudier leurs temps de réponse. Les résultats obtenus sont :
- Thermocouple K : 90s ou 1,5mn
- Sonde DS18B20 : 100s ou 1.7mn
Le temps de réponse de la sonde DS18B20 est plus ou moins égal à celui du thermocouple K.
Dans la même optique, les capteurs ont d'abord été plongés dans le cryostat initialement réglé
à 0°C, ensuite la température dans le cryostat a été augmentée à 7°C. Les temps de réponse
ont été :
- Cryostat : 540s ou 9mn
- Sonde DS18B20 : 400s ou 6.7mn
- Thermocouple K : 300s ou 5mn
Nos capteurs ont perçu la variation de température un peu plus rapidement que celui du
cryostat. Mais malgré cela, la différence n’est pas grande.
Ces résultats confirment que les capteurs utilisés ont des temps de réponse corrects.
76
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Nous avons réalisé des essais à blanc avant de procéder à des analyses thermiques
différentielles pour déterminer si les conditions de répartition de chaleur dans le milieu sont
bonnes. Pour cela, nous avons rempli les deux creusets avec des quantités identiques de sel
fin ( cristaux de NaCl) et nous y avons introduit chacun un capteur.
60
50
Températture
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500
Temps
Thermocouple1 Thermocouple2
90
80
70
60
Température
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Temps
CAPTEUR 1 CAPTEUR 2
Ces résultats montrent que les deux courbes données par chaque type de capteur sont
presque confondues. Elles reflètent une bonne répartition de la chaleur.
77
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Les échantillons testés pour les analyses thermiques simples et différentielles sont :
- Paraffine (température de fusion : 50 à 57°C (36))
- Cire d’abeille (température de fusion : 62 à 65°C (37))
- Paraffine mélangée avec du pétrole lampant
- Cire d’abeille mélangée avec du pétrole lampant
Les témoins utilisés sont des cristaux de chlorure de sodium (sel fin).
La température au sein du four a d’abord été amenée à 85°C pour que la paraffine fonde
totalement. Ensuite, nous avons commencé l’enregistrement des températures, arrêté le
système de chauffage et laissé le refroidissement se faire tout seul.
Avec le thermocouple K
Expérience avec de la paraffine
Courbes ATS
Les courbes ATS obtenues lors des expériences sont de la forme :
100
90
80
70
Température
60
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Temps
Thermocouple1 Thermocouple2
78
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Nous avons constaté un écart de 2 à 3°C entre les deux températures données par les
thermocouples au début de l’expérience, mais à la fin de la solidification nous remarquons
que les courbes sont confondues.
L’écart au début de l’expérience est donc dû à une mauvaise répartition de la chaleur dans le
milieu d’étude. Les thermocouples étant très sensibles, la différence de position se reflète
dans cette différence de température.
0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr
-4
-6
-8
-10
Te
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RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
60
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Temps
Thermocouple 1 Thermocouple 2
Les courbes sont bien confondues au début et à la fin de l’expérience. La chaleur a bien été
répartie.
Courbes ATD
2
0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr
-4
-6
-8
-10
Te
80
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Les résultats montrent une courbe plus étalée par rapport à celle de la paraffine. Ceci prouve
que la cire d’abeille contient plusieurs constituants organiques. En analysant l’allure de la
courbe d’ATD de la cire d’abeille, une convolution d’au moins trois pics différents qui
correspondent à des transformations solide-solide ou solide-liquide peut être observée.
Figure 55: Mise en évidence de la convolution des courbes constituant la courbe ATD obtenue
avec la cire d'abeille
Ces expériences ont été répétées trois fois chacune et nous avons constaté une bonne
répétabilité des résultats.
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Temps
CAPTEUR 1 CAPTEUR 2
Les courbes sont bien confondues au début et à la fin de l’expérience. La chaleur a bien été
répartie.
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RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr
-4
-6
-8
-10
Te
Le pic de solidification n'est pas étalé. Ces résultats confirment les résultats précédents
vérifiant un taux de cristallinité de la paraffine élevé et la température de fusion semblable à
celle trouvée dans la littérature.
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Temps
capteur 1 capteur 2
Les courbes sont bien confondues au début et à la fin de l’expérience. La chaleur a bien été
répartie.
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RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr
-4
-6
-8
-10
Te
Nous avons réalisé deux analyses thermiques différentielles pour chacune des expériences et
une bonne répétabilité des résultats a été obtenue.
Les échantillons de paraffine et de cire de d’abeille ont chacun été mélangé à un peu de
pétrole lampant puis l’évolution de la température a été enregistrée. Ci-après les résultats de
ces expériences sous forme de comparaison des courbes ATD respectives.
83
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Paraffine
Nous avons additionné 3g de Paraffine et 4ml de pétrole. Les courbes obtenues sont en bleu
sur la Figure 60 et la Figure 61.
2
0
0 20 40 60 80 100
-2
-4
Te - Tr
-6
-8
-10
-12
Te
Figure 60: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des
thermocouples K
0
Te - Tr
0 20 40 60 80 100
-2
-4
-6
-8
-10
Te
Paraffine-Pétrole Paraffine
Figure 61: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des DS18B20
84
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Dans les deux cas, les deux courbes ont la même forme et la même allure mais les
températures de début et de fin de solidification sont décalées. Elles sont presque confondues
à la fin des expériences.
Cire d’abeille
Nous avons mélangé 5g de cire d’abeille et 7ml de pétrole. Les courbes obtenues sont en bleu
sur la Figure 62 et la Figure 63.
0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr
-4
-6
-8
-10
Te
Figure 62: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
thermocouples K
85
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
4
2
0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr
-4
-6
-8
-10
Te
Figure 63: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
DS18B20
Les deux courbes ont la même forme et la même allure mais les températures de début et de
fin de solidification sont décalées. Elles sont presque confondues à la fin des expériences.
Les résultats démontrent que l’ajout de pétrole dans la paraffine et la cire d’abeille retarde les
solidifications de ces dernières.
Exemple d’application
D’après la littérature, le diagramme binaire paraffine-solvant est de type eutectique.
Prenons par exemple les résultats obtenus des expériences avec des DS18B20 sur les
échantillons de paraffine pure et les échantillons de paraffine mélangée avec du pétrole.
Le thermogramme de la paraffine pure correspond au point orange sur la Figure 64. Le
thermogramme de la paraffine mélangée avec le solvant (pétrole) correspond au point
marron. On obtient alors la portion du diagramme de phase en trait continu bleu reliant ces
deux points. On peut aussi y constater un écart de 5°C entre les deux débuts de solidification.
86
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87
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Tout le travail accompli a entraîné aussi avec lui tout un lot de difficultés.
- D’abord, la non-étanchéité de nos capteurs LM35, qui a fait que nous n’avons pas pu
réaliser d’analyse thermique avec eux. Nous n’avons pas eu le matériel pour y
remédier.
- Pareillement, des erreurs survenant lors des mesures de températures avec les
thermocouples ont arrêté automatiquement les expériences, les thermocouples sont
parfois trop sensibles aux perturbations thermiques et phoniques ainsi qu’aux ondes
radio et téléphoniques.
- Le système de gestion des erreurs sur Python n’a pas pu être maîtrisé pourtant cela
aurait été une alternative efficace contre les erreurs imprévues causées par les
thermocouples.
- Le système adopté dans la lecture des chaînes de caractères avec Python n’est pas
adapté à toute situation. Avant chaque expérience, il faut prendre du temps pour bien
adapter le programme au projet et éviter que des erreurs se produisent au milieu des
expériences.
- La plupart des expériences d’ATS et ATD étant longues (environ une heure chacune),
parfois, le manque de préparation entraîne l’obligation de recommencer l’expérience
et donc engage beaucoup plus de temps que prévu.
- D’autre part, nous avons rencontré un problème avec le four qui a présenté un défaut
après plusieurs expériences: la masse d’aluminium du four a présenté des fuites. La
porosité de la masse d’aluminium s’est avérée élevée à cause de l’absence de
désaération lors de la fonte et du coulage de l’aluminium. Nous avons alors dû
concevoir un nouveau système de refroidissement.
88
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
- Le four conçu n’a pas encore d’isolation thermique, nécessitant alors une grande
prudence lors des expériences pour éviter toute brûlure.
- De même, il n’a pas encore de support fixe, donc avant de l’utiliser, il faut faire
attention à son installation pour éviter tout accident dû à la chute du four.
Ce projet aux multiples facettes peut encore être amélioré de plusieurs façons.
- D’abord, la conception d’une Interface graphique sur PyQt, Tkinter ou autre logiciel
apporterait plus de praticité à l’appareil. Cette interface pourrait contenir des Boutons et des
boîtes de dialogues raccourcis, des Champs de configuration des paramètres, d’affichage des
courbes. Elle pourrait aussi intégrer une commande interactive en temps réelle des
paramètres dans les programmes Python et Arduino en cours d’exécution. En bref, la partie
électronique peut encore être beaucoup améliorée.
- Il serait aussi bon de rendre l’appareil plus ergonomique : le système Arduino®- Capteur et
le système four-régulateur. Il est ici question par exemple de leur concevoir des boîtiers ou
des supports.
- Il faudrait aussi essayer le système de ce projet avec d’autres types de capteurs électriques.
- Dans cette optique, rendre étanche le capteur LM35 sous forme de boitier TO-92 ou se
procurer son format étanche pour pouvoir l’essayer.
- En même temps, essayer d’élargir l’intervalle de température pouvant être étudié en ATS et
ATD.
- Enfin, il serait aussi intéressant de réaliser les étalonnages des capteurs de température en
utilisant des corps purs comme le galium ayant une température de fusion basse (29,76°C),
mais aussi avec le plomb et l’étain.
89
CONCLUSION
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
Conclusion
En synthèse, notre idée initiale était de concevoir un appareil pour réaliser des analyses
thermiques, pour assister les travaux pratiques des étudiants ainsi que les expériences
nécessitant un suivi de température. Nous voulions réaliser un appareil simple, peu couteux
mais efficace et avec une prise en main facile.
Nous nous sommes donc d’abord dirigés vers les logiciels gratuits, libres et faciles à
apprendre pour débutants motivés : Arduino et Python. Pour le matériel, nous avons utilisé
les capteurs électriques abordables et à notre disposition : le thermocouple K, la sonde
DS18B20 et le capteur LM35DZ, ainsi que la carte électronique Arduino. Pour compléter cet
appareillage d’ATS et d’ATD, il a fallu aussi concevoir un four à régulateur PID, et nous l’avons
fabriqué avec de l’aluminium en majeure partie récupéré. Nous y avons intégré un système
de refroidissement à l’eau. Nous avons réussi à mettre au point des programmes Arduino et
Python pour exploiter ces différents capteurs et enregistrer les températures puis tracer les
courbes ATS et ATD correspondantes.
Les ATS et ATD faites ont démontré la bonne fidélité des capteurs malgré un certain
écart de température parfois. Les températures de début et de fin de solidification obtenues
grâce aux ATS et ATD réalisées ont été conformes à la littérature. Ceci a permis de voir
réellement que l’état de transformation d’un corps est rattaché à sa température et à sa
composition.
Les limites qui se sont opposées à nous sont, d’une part, la non-étanchéité des capteurs
LM35DZ, nous empêchant ainsi de les tester sur des analyses thermiques, et d’autre part, la
porosité élevée du four à régulation qui ne s’est révélée que tardivement et qui nous a
empêché de faire plus d’expérimentation.
La prise en main de notre appareil doit encore être améliorée : une ergonomie
améliorée et la création d’une interface graphique dédiée faciliteraient son utilisation.
Si le problème de porosité du four est résolu, il serait possible de l’utiliser pour des
expériences de thermogravimétrie. En outre, un étalonnage global de l’appareil augmenterait
son exactitude et l’extension de l’application de cet appareil d’ATS et d’ATD à des
températures plus élevées serait encore plus intéressant.
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®
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Annexes
Annexe 1 : Fiche technique du thermocouple K
Source : (38)
I
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II
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III
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IV
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V
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VI
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VII
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VIII
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IX
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X
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XI
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XII
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XIII
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XIV
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XV
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XVI
Mémoire de fin d’études en vue de
l’obtention du Diplôme de Master CONCEPTION D’UN APPAREIL
Titre Ingénieur en Génie des Procédés
Chimiques et Industriels
D’ANALYSE THERMIQUE
SIMPLE ET DIFFERENTIELLE
Nombre de pages : 93
A L’AIDE DE LA PLATE-FORME
Nombre de figures : 64
Nombre de tableaux : 6 ARDUINO®
Résumé
Abstract
This memoire aims to design a temperature measurement device and dedicated software
and hardware systems to perform Simple and Differential Thermal Analysis in laboratory.
We have developed Arduino® programs to read temperatures from three different types
of electrical sensors: the K thermocouple, the DS18B20 sensor and the LM35 sensor. We
also designed a PID controlled furnace using Arduino®. STA and DTA curves were obtained
through a program in Python. Results of experiments carried out demonstrated that the
equipment accuracy is acceptable.