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UNIVERSITE D’ANTANANARIVO

ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE D’ANTANANARIVO


MENTION GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

Mémoire de fin d’études en vue de l’obtention du Diplôme de Master


Titre Ingénieur en Génie des Procédés Chimiques et Industriels

CONCEPTION D’UN APPAREIL


D’ANALYSE THERMIQUE
SIMPLE ET DIFFERENTIELLE
A L’AIDE DE LA PLATE-FORME
ARDUINO®

Par RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina

Soutenu le 02 Février 2017


UNIVERSITE D’ANTANANARIVO
ECOLE SUPERIEURE POLYTECHNIQUE D’ANTANANARIVO
MENTION GENIE DES PROCEDES CHIMIQUES ET INDUSTRIELS

Mémoire de fin d’études en vue de l’obtention du Diplôme de Master


Titre Ingénieur en Génie des Procédés Chimiques et Industriels

CONCEPTION D’UN APPAREIL


D’ANALYSE THERMIQUE
SIMPLE ET DIFFERENTIELLE
A L’AIDE DE LA PLATE-FORME
ARDUINO®

Par RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina


Soutenu le 02 Février 2017

Membres du Jury

Président: Professeur RANDRIANA Nambinina Richard


Examinateurs : Docteur ELISOAMIADANA Philippine
Professeur ANDRIANARY Philippe Antoine
Professeur RAKOTOMARIA Etienne
Encadreur : Professeur RAKOTOSAONA Rijalalaina
Encadreur professionnel : Docteur RAKOTOSAONA Rianasoambolanoro
« De tout mon cœur, Seigneur, je te rends grâce :
tu as entendu les paroles de ma bouche […]. » Ps.137, 1.

« Oui, le Seigneur est bon, éternel est son amour,


sa fidélité demeure d’âge en âge. » Ps.99, 5.
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RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Remerciements
Ce mémoire n’aurait pu aboutir sans la contribution des personnes à qui j’adresse
ici quelques mots, modestes symboles de mon immense gratitude.

A l’Ecole Supérieure Polytechnique d’Antananarivo où j’ai eu la chance d’étudier, au


Corps Administratif et au Corps Enseignant, notamment au Directeur de l’Ecole, le
Professeur ANDRIANAHARISON Yvon qui a permis la publication et la présentation de
ce mémoire, et aussi au Responsable de la mention Génie des Procédés Chimiques et
Industriels, le Professeur RANDRIANA Nambinina Richard qui me fait l’honneur de
présider le jury.

Aux enseignants qui me font l’honneur d’examiner ce travail : le Docteur


ELISOAMIADANA Philippine, le Professeur ANDRIANARY Philippe Antoine, et le
Professeur RAKOTOMARIA Etienne.

A mes directeurs de mémoire : le Professeur RAKOTOSAONA Rijalalaina et le Docteur


RAKOTOSAONA Rianasoambolanoro, qui nous ont efficacement guidés, moi et toute
l’équipe de recherche, tout le long de cette aventure.

A Monsieur RAKOTOSOA ANDRIANIAINARIVELO Armand, pour son aide dans l’usinage


de l’appareil.

A tous mes amis et à mes camarades de classe pour leurs encouragements.

A Mahefa, mon plus grand soutien, pour toute son aide et ses conseils, et surtout
pour m’avoir prêté son « Kit Arduino® » qui a été d’un grand secours durant la
réalisation de ce mémoire.

Aux membres de ma famille qui m’ont aidée de diverses façons pour la finalisation de
ce mémoire mais aussi durant mes études universitaires, moralement ou matériellement.

A mon petit frère et à ma petite sœur, pour leur soutien patient et aimable durant
la préparation de ce mémoire comme toujours.

A Papa et Mama, pour leurs conseils durant la réalisation de ce mémoire, pour tous
leurs efforts et leurs sacrifices pour mes études, pour leur amour et leur soutien infinis.
Que ce mémoire soit un symbole digne de leur réussite, fruit de tout ce qu’ils ont
entrepris pour mon éducation.

A tous ceux qui m’ont aidée, quelle que soit la manière, pour ce mémoire.

Merci à vous tous !

Fenohasina RANDRIAMAMPIANINA

i
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Liste des abréviations, sigles et unités

°C degré Celsius mm millimètre


°F degré Fahrenheit mn minutes
µA microampères ms millisecondes
µF microfarad mV millivolts
µV microvolts Ni Nickel
AFNOR Association Française pour la PID Proportionnelle Intégrale
NORmalisation Dérivée
ATD Analyse Thermique Différentielle Pt Platine
ATS Analyse Thermique Simple R résistance
c.à.d. c’est-à-dire RAM Random Access Memory
cm centimètre ref référence
CTN Coefficient de Température T température
Négatif
USB Universal Serial Bus
CTP Coefficient de Température
V Volts
Positif
W Watts
fém. force électromotrice
ΔT différence de température
IDII Interaction Design Institute Ivrea
θ température
ISO International Standardization
Organization μV microvolts

K Kelvin Ω ohms
Kb kilobits

kΩ kilo ohms

LED light-emitting diode

mA milliampères
Mac OS Mac Operating System

ii
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Liste des figures


Figure 1 : Les différentes formes de l'analyse thermique. ........................................................ 3
Figure 2: Principe général du dispositif d'analyse thermique simple. ....................................... 4
Figure 3: Principe général du dispositif d'une analyse thermique différentielle. ...................... 5
Figure 4: Exemples de réalisation de têtes d'analyse thermique différentielle. ...................... 6
Figure 5: Bloc d'ATD à fluide cryogénique. ............................................................................... 7
Figure 6:Forme générale et exploitation d'une courbe d'ATD. ................................................. 7
Figure 7: Effet d'une impureté organique sur le thermogramme de fusion de l'acétanilide. .. 8
Figure 8: Mélange binaire des corps A et B. .............................................................................. 9
Figure 9: Thermogramme de réactions. ................................................................................. 10
Figure 10: ATD du formiate de magnésium dans l'azote et dans l'air. ................................... 11
Figure 11: Utilité pratique, prix et exactitude d'un dispositif thermométrique. .................... 18
Figure 12: Canne pyrométrique. ............................................................................................. 20
Figure 13: Détail de l'élément sensible d'une sonde de platine. ............................................ 21
Figure 14: Thermistances. ....................................................................................................... 23
Figure 15: Effet Peltier. ............................................................................................................ 24
Figure 16: Effet Thomson. ....................................................................................................... 24
Figure 17: Effet Seebeck. ......................................................................................................... 25
Figure 18: Courbe de sensibilité du thermocouple cuivre/constantan entre -10 et 100°C. ... 26
Figure 19: Schéma de montage d'un thermocouple. .............................................................. 27
Figure 20: Principe de montage des câbles de liaison. ............................................................ 30
Figure 21: Logo de l'Arduino® ................................................................................................. 32
Figure 22: Carte Arduino® UNO. .............................................................................................. 34
Figure 23:Principe de la compilation Arduino®. ...................................................................... 35
Figure 24: Déroulement d'un programme Arduino®. ............................................................. 37
Figure 25: Le chemin du programme à travers la carte Arduino®. ......................................... 37
Figure 26: Les constituants du microcontrôleur Arduino®. .................................................... 38
Figure 27: Exemple d’image obtenue à la fin de l'ATS. ............................................................ 45
Figure 28: Forme générale des données dans le fichier d'enregistrement. ............................ 46
Figure 29:Exemple de courbe ATD résultante ......................................................................... 48
Figure 30: Vue de dessous du bloc d'aluminium. .................................................................... 49
Figure 31: Les éléments constitutifs du four ............................................................................ 49
Figure 32: Le four et ses creusets ............................................................................................. 50
Figure 33: Notions mises en jeu dans une régulation ............................................................ 52
Figure 34: Circuit électrique du relais statique. ....................................................................... 54
Figure 35: Un thermocouple K et un amplificateur MAX31855............................................... 57
Figure 36: Montage d'un thermocouple K et d'un MAX31855 pour une ATS. ........................ 58
Figure 37: Montage des thermocouples K et des MAX331855 pour une ATD. ....................... 59
Figure 38: Un capteur DS18B20 en boitier TO-92. .................................................................. 63
Figure 39: Deux sondes DS18B20 étanches ............................................................................. 63
Figure 40: Les différents pins d'un capteur DS18B20. ............................................................ 63
Figure 41: Montage d'un DS18B20 pour une ATS. ................................................................... 64

iii
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Figure 42: Montage des deux DS18B20 pour une ATD. ........................................................... 65
Figure 43: Un LM35 en boitier TO-92 vu de dessous. ............................................................. 69
Figure 44: Photo d'un LM35DZ ................................................................................................. 69
Figure 45: Les différentes sortes de capteur LM35. ................................................................ 69
Figure 46: Schéma de fonctionnement d'un capteur LM35. .................................................. 70
Figure 47: Montage pour une ATS utilisant un LM35DZ. ......................................................... 71
Figure 48: Montage pour une ATD utilisant deux LM35DZ...................................................... 72
Figure 49: Essai à blanc avec les thermocouples K .................................................................. 77
Figure 50: Essai à blanc avec les sondes DS18B20 ................................................................... 77
Figure 51: Courbes ATS utilisant des thermocouples K et de la paraffine ............................... 78
Figure 52: Courbe ATD résultante des thermocouples K et de la paraffine ............................ 79
Figure 53: Courbes ATS utilisant des thermocouples K et de la cire d’abeille ........................ 80
Figure 54: Courbe ATD résultante des thermocouples K et de la cire d’abeille ...................... 80
Figure 55: Mise en évidence de la convolution des courbes constituant la courbe ATD
obtenue avec la cire d'abeille................................................................................................... 81
Figure 56: Courbes ATS utilisant les DS18B20 et de la paraffine ............................................. 81
Figure 57: Courbe ATD résultante avec les DS18B20 et de la paraffine .................................. 82
Figure 58: Courbes ATS utilisant les DS18B20 et de la cire d’abeille ....................................... 82
Figure 59: Courbe ATD résultante des DS18B20 et de la cire d’abeille ................................... 83
Figure 60: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des
thermocouples K ...................................................................................................................... 84
Figure 61: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des DS18B20 84
Figure 62: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
thermocouples K ...................................................................................................................... 85
Figure 63: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
DS18B20 ................................................................................................................................... 86
Figure 64: Construction du diagramme des phases correspondant à la paraffine. ................. 87

iv
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Liste des tableaux


Tableau 1: Table de conversion du thermocouple cuivre/constantan. .................................. 26
Tableau 2: Les différents types de thermocouples et leurs caractéristiques. ........................ 29
Tableau 3: Fils de compensation. ............................................................................................ 30
Tableau 4: Rôle des coefficients dans une régulation PID ...................................................... 52
Tableau 5: Résultats de l'étalonnage 1 .................................................................................... 75
Tableau 6: Résultats de l'étalonnage 2 .................................................................................... 76

v
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Glossaire
Acétanilide : Composé organique, amide, solide blanc, de formule C6H6NHCOCH3, dérivé de
l'aniline et obtenu par action du chlorure d'acétyle sur l'aniline.
Capacité thermique : La capacité thermique (ou capacité calorifique) d'un corps est une
grandeur permettant de quantifier la possibilité qu'a un corps d'absorber ou restituer de
l'énergie par échange thermique au cours d'une transformation pendant laquelle sa
température varie. La capacité thermique est l'énergie qu'il faut apporter à un corps pour
augmenter sa température d'un kelvin. Elle s'exprime en joule par kelvin (J/K). C'est une
grandeur extensive : plus la quantité de matière est importante plus la capacité thermique est
grande.
Chaleur latente de transformation : L’enthalpie de changement d'état ou chaleur latente d'un
corps pur est la variation d'enthalpie qui accompagne le passage du système d'un état
physique 1 à un état physique 2.
Congruente : (Diagramme de phase solide-liquide avec composé défini à fusion congruente).
Une substance solide possède un point de fusion congruent quand le liquide produit à son
point de fusion a la même composition chimique. Dans le cas contraire son point de fusion est
dit incongruent.
Constantan : Le constantan est un alliage de cuivre et de nickel.
Corps noir : Objet idéal dont le spectre électromagnétique ne dépend que de sa température.
Cryogénique ou cryostatique : Les liquides cryogéniques sont des gaz liquéfiés conservés à
l'état liquide à basse température. Le terme « cryogénique » signifie « produisant du froid »
ou « en rapport avec les basses températures » ; tous les liquides cryogéniques sont
extrêmement froids.
Cryostat : Instrument permettant d’obtenir des températures cryogéniques par l’utilisation
de l'inertie thermique d'un liquide très froid. T
Entropie : Grandeur caractérisant le désordre d'un système. L'entropie ne peut qu'augmenter
dans une transformation irréversible (système isolé).
Évidement : sorte de puits creusé dans le corps d’un réacteur ou d’un four pour contenir ou
recevoir des échantillons ou des creusets
Hystérésis: (ou hystérèse) propriété d'un système qui tend à demeurer dans un certain état
quand la cause extérieure qui a produit le changement d'état a cessé.
Incongruente : « fusion non congruente » Lorsqu'on le traverse dans le sens des températures
croissantes, le solide est transformé en un autre solide et un liquide : on parle de point
péritectique.
LED : LED est un sigle, qui signifie : light-emitting diode (diode électroluminescente). Une diode
électroluminescente (abrégé en DEL en français, ou LED, de l'anglais : Light-Emitting Diode),
est un dispositif opto-électronique capable d’émettre de la lumière lorsqu’il est parcouru par
un courant électrique. Une diode électroluminescente ne laisse passer le courant électrique
que dans un seul sens (le sens passant, comme une diode classique, l'inverse étant le sens

vi
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

bloquant) et produit un rayonnement monochromatique ou polychromatique non cohérent à


partir de la conversion d’énergie électrique lorsqu'un courant la traverse.
Moniteur série : Afficheur des données arrivant sur le port série.
Multiplateforme : Un logiciel ou matériel multiplate-forme ou multiplateforme, est conçu
pour fonctionner sur plusieurs plates-formes, c'est-à-dire le couple liant ordinateur et système
d'exploitation.
Open source : Possibilités de libre redistribution, d'accès au code source et de création de
travaux dérivés d’un logiciel. Mis à la disposition du grand public, ce code source est
généralement le résultat d'une collaboration entre programmeurs.
Pont de Wheatstone : Un pont de Wheatstone est un instrument de mesure inventé par
Samuel Hunter Christie en 1833, puis amélioré et popularisé par Charles Wheatstone en 1843.
Il est utilisé pour mesurer une résistance électrique inconnue par équilibrage de deux
branches d'un circuit en pont, avec une branche contenant le composant inconnu.
Relais : Appareil dans lequel un phénomène électrique (courant ou tension) contrôle la
commutation On/Off d'un élément mécanique (on se trouve alors en présence d’un relais
électromécanique) ou d'un élément électronique (on a alors affaire à un relais statique). C'est
en quelque sorte un interrupteur que l'on peut actionner à distance, et où la fonction de
coupure est dissociée de la fonction de commande. La tension et le courant de commande
(partie "Commande"), ainsi que le pouvoir de commutation (partie "Puissance") dépendent
du relais, il faut choisir ces paramètres en fonction de l'application désirée.
Solution solide : Mélange formé par la dissolution, dans un réseau cristallin métallique,
d'atomes d'un second élément ; minéral homogène de composition et de propriétés
intermédiaires entre plusieurs constituants purs.
Voie série: En informatique et en télécommunications numériques, la transmission série est
la modalité de transmission de données dans laquelle les éléments d'information se
succèdent, les uns après les autres, sur une seule voie entre deux points. Elle s'oppose à la
transmission parallèle, qui transmet simultanément les éléments d'information sur plusieurs
voies. La transmission série se fait par des signaux électriques ou optiques ou par des ondes
radio.

vii
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Sommaire
Introduction …………………………………………………………………………………………………………………….....1

Partie 1: Etude bibliographique


Chapitre I: Analyse thermique ………………………………………………………………………………………..….…3
I.I. Définition ………………………………………….…………………………………………………………………...…..3
I.II. Principe …………………………………………….…………………………………………………………………..….3
I.III. Instrumentation ……………………………….…………………………………………………………….……..….5
I.IV. Exploitation des thermogrammes ……………………………………..………………………………………7
Chapitre II : Mesure de température ou thermométrie ………..………………………………………………12
II.I. Généralités sur la mesure de température ……………………………….………………………….…..12
II.II. Facteurs d’exactitude ………………………………………………………………………………………………15
Chapitre III : Les thermomètres électriques ………..………….................................................…...20
III.I. Capteur à résistance électrique …………………………..……………………………………………….….21
III.II.Thermocouple ……………………..….………………………………………………………………………………24
Chapitre IV : Arduino ……………….……………………………………………………………………………..............32
IV.I. Petit historique ……………………………………………………………………………………………………….32
IV.II. Définition ……………………………….……………………………………………………………………………..32
IV.III. Description matérielle …………………………………………………………………………………………..33
IV.IV. Description logicielle ………………………………………………………………………………………..…..35

Partie 2: Conception de l’appareil d’analyse thermique et Réalisation expérimentale


Chapitre V : Description générale de l’appareil d’analyse thermique simple et différentielle40
V.I. Utilisation d’Arduino ……………………………………………………………………………………………….40
V.II. Utilisation de Python ….…………………………………………………………………………………………..41
V.III. Conception d’un four à régulation de température …………………….…………………………48
Chapitre VI: Conception et montage des instruments de mesure de température …………....56
VI.I. Thermocouple K ……………………………………………………………………………………………………..56
VI.II. Sonde DS18B20 ….……………………………………………………………………………………..……….….62
VI.III. Capteur LM35DZ …………………………………………………………………………………………………..68
Chapitre VII: Expérimentations …………..………………………………………………………………………………75
VII.I. Etalonnage des capteurs ……………………..………………………………………………………………..75
VII.II. Temps de réponse ……………………..…………………………………………………………………….....76
VII.III. Essai à blanc ……………………..…….…………………………………………………………………………..77
VII.IV. ATS et ATD ……………………..…………………………………………………………………………………..78
VII.V. Expérience avec du pétrole lampant ………..…….…………………………………………………….83
Chapitre VIII: Problèmes rencontrés et perspectives ….……….….………………………………………….88
VIII.I. Problèmes rencontrés …………………..……………………………..…………………………………….. 88
VIII.II. Perspectives …………....………………….……………………………………………………………………...89

Conclusion …………………………………………….……………………………..……………………………………….……90

viii
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Introduction
La température est un paramètre important de toute transformation chimique. Pour
arriver à une certaine précision et à une certaine fidélité dans la qualité des produits fabriqués
en industrie, la maîtrise de la température est élémentaire. Parmi les techniques employées
dans cette quête se trouve l’analyse thermique. C’est ce que nous allons étudier dans ce
mémoire.

L’analyse thermique est exploitée dans la conception de matériau caractérisée par une
réaction chimique et/ou une transformation physique ayant pour paramètre la variation de
température. Elle devient d’autant plus fondamentale que les propriétés recherchées du
matériau fabriqué sont précises. Elle fait donc l’objet continuel de recherches et
d’innovations. Les résultats de ces recherches sont fascinants et sont utilisés dans les
technologies de pointe.

L’analyse thermique est ainsi un sujet intéressant et utile à connaître pour tout
étudiant dans le domaine industriel. D’où l’idée de conception d’un appareil pour réaliser des
analyses thermiques au laboratoire de l’école, pour assister les travaux pratiques des
étudiants et les expériences nécessitant un suivi de température. Notre objectif est de réaliser
un appareil simple, peu couteux mais efficace, avec une prise en main facile. Mais comment
allons-nous faire ? Il nous faudra tout d’abord choisir les détecteurs de température à utiliser
et ensuite choisir le moyen de suivi et d’enregistrement de la température.

De nos jours, l'utilisation des technologies liées à l'électronique dans le suivi, le


contrôle et la régulation en industrie est devenue incontournable. Les conceptions actuelles
étant généralement rattachées à l’automatique et à l’électronique, il nous a paru évident
d’utiliser des capteurs électriques et d’exploiter les données qu’ils fournissent grâce à des
systèmes électroniques informatiques.

Etant étudiante en Génie des Procédés Chimiques et Industriels à l’Ecole Supérieure


Polytechnique d’Antananarivo, et peu connaisseur en informatique électronique, nous avons
abordé ce sujet avec une certaine appréhension. Mais nos recherches nous ont rassurés.
L’évolution perpétuelle des techniques de recherche et de la communauté scientifique a
rendu l’électronique et l’informatique de plus en plus accessibles aux débutants et non
connaisseurs. Ces dernières devraient d’ailleurs être abordées et considérées, plus comme
des outils indispensables à tout concepteur, plutôt que des domaines à part, mystérieux et
compliqués. Dans cette optique, nous avons essayé de rendre claire et simple toute la partie
électronique informatique de ce mémoire.

Nous avons alors décidé d’utiliser des capteurs de température électriques et de créer
un système d’enregistrement des températures basé sur Arduino®. C’est une plate-forme
constituée d'une carte électronique et d'un environnement de programmation (une plate-

1
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

forme, en informatique, est une base de travail à partir de laquelle on peut écrire, lire, utiliser
et développer un ensemble de logiciels ou de programmes). Le matériel et le logiciel Arduino®
sont libres et ils ont été initialement conçus pour être faciles à prendre en main par les
amateurs en électronique. Arduino® nous a donc semblé adapté pour réaliser nos objectifs
qui sont:
 Enregistrement des températures en fonction du temps,
 Obtention des graphes en ATS et ATD,
 Enregistrement des graphes obtenus,
 Essais expérimentaux pour différents capteurs électriques : Thermocouple K, sonde
DS18B20 et capteur LM35DZ.

Ce mémoire intitulé « Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et


différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino® » traite ainsi deux aspects de l’analyse
thermique: la conception d’un appareillage et l’expérimentation de ce dernier. Les lignes
directives que nous avons suivies dans notre recherche ont été ordonnées comme suit:
 Le choix du dispositif de mesure et des logiciels à utiliser,
 La programmation de la carte Arduino®,
 La conception matérielle (montage par type de capteur et conception d’un four à
régulation de température) et logicielle (récupération des températures et commande
du four),
 Les essais de mesure ou expérimentations avec ces appareils,
 L’analyse et le traitement des données obtenues,
 Le bilan des analyses thermiques réalisées.

Ce travail de rédaction est en conséquent constitué de huit chapitres et peut se diviser en


deux grandes parties : l’étude bibliographique et la conception-expérimentation. En effet,
pour que nous puissions définir notre domaine d’étude et pour bien diriger notre recherche,
il nous est nécessaire d’avoir les connaissances essentielles concernant l’analyse thermique,
la thermométrie et les thermomètres électriques et l’Arduino®. C’est pourquoi nous leur
consacrerons les quatre premiers chapitres de ce mémoire. C’est dans la deuxième partie que
nous parlerons de la conception des outils dont nous avons besoin pour faire nos analyses
thermiques et nous y verrons aussi les essais d’analyse thermique que nous avons réalisés
avec ces derniers. Dans le cinquième chapitre, nous décrivons donc les méthodes logicielles
de l’utilisation de l’Arduino® et du traitement des données obtenues en Python, puis la
conception du four à régulation de température qui complète notre appareillage. Nous
verrons ensuite, un par un dans le sixième chapitre, la conception matérielle des instruments
de mesure de température avec le thermocouple K, la sonde DS18B20 et le capteur LM35DZ.
Dans le septième chapitre se trouvent les expériences réalisées. Enfin seront présentés les
problèmes rencontrés et les perspectives de ce projet.

2
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Partie 1 : Etude bibliographique

Chapitre I : Analyse thermique

L'analyse thermique est une technique de mesure de l'évolution ou du changement des


propriétés physiques ou chimiques d'un matériau en fonction de la température et du temps.
(1)
Il existe deux types principaux de méthodes d’analyse thermique:
 Les méthodes basées sur les effets thermiques accompagnant les transformations:
 L’analyse thermique simple ou ATS
 L’analyse thermique différentielle ou ATD
 L’analyse calorimétrique différentielle (suivi de l’enthalpie)
 Les méthodes basées sur les anomalies apparaissant dans la variation d’une propriété
physique du métal au moment où se produit la transformation. Les plus répandues
sont:
 L’analyse dilatométrique (suivi des dimensions)
 L’analyse thermogravimétrique (suivi de la masse). (1)
Dans cette étude nous parlerons seulement de l’analyse thermique simple et de l’analyse
thermique différentielle.

Des changements de phase tels que la solidification ou la fusion sont des transformations
thermodynamiques. Ils sont associés à une chaleur latente de transformation.
Ces réactions exothermiques ou endothermiques peuvent être caractérisées par la variation
de la température en fonction du temps et elles se manifestent sous l’une représentations
graphiques suivantes caractérisant l’évolution du système. (1)

T (Te - Tr) Te Température de


l’échantillon
Tr Température de la
référence
t temps

Tr ou t T
Analyse thermique Analyse thermique
simple ou ATS différentielle ou ATD

Figure 1 : Les différentes formes de l'analyse thermique. (1)

3
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

L’analyse thermique simple ou ATS


L'analyse thermique simple ou ATS consiste en général en un suivi direct de la température
et au tracé de la courbe de refroidissement résultante, c.à.d. de la variation de la température
d’un corps préalablement chauffé, en fonction du temps. (1, 2)

Dispositif de mesure
Un creuset contenant l’échantillon étudié est placé dans un four électrique. Un capteur de
température est mis au contact de l’échantillon et relié à un enregistreur. Il permet de tracer
la courbe donnant la variation de température en fonction du temps.

Câbles de liaison

Capteur
thermique

Dispositif
Métal en d’enregistrement
fusion dans le
creuset

FOUR

Figure 2: Principe général du dispositif d'analyse thermique simple.

L’analyse thermique différentielle ou ATD


L’analyse thermique différentielle consiste en un suivi à température croissante ou
décroissante, de l’évolution de la différence de deux températures, celle de l’échantillon à
étudier et celle d’un étalon qui ne présente pas de transformation dans le domaine de
température étudié. (1, 2)
Elle est utilisée dans le cas où les énergies sont faibles, ce qui est en général le cas des
transformations se produisant à l’état solide. (3)

Dispositif de mesure
La partie essentielle de l’appareil d’analyse thermique différentielle est la tête ou chaîne de
mesure schématisée par la Figure 3. Elle est constituée d’un four, dont la température
approximativement homogène est croissante ou décroissante selon le programme choisi. Elle
contient un échantillon, un corps de référence inerte appelé témoin, ainsi que deux capteurs
de température, généralement deux couples thermoélectriques, placés respectivement dans
l’échantillon et la référence. (1)

4
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Câbles de liaison

Capteur Capteur
thermique thermique

Echantillon
Référence Dispositif
étudié
Tr d’enregistrement
Te

FOUR

Figure 3: Principe général du dispositif d'une analyse thermique différentielle.

Porte-échantillon
Selon la masse de produit mise en œuvre (quelques grammes ou quelques microgrammes),
on peut réaliser diverses configurations de têtes de mesure.
Selon les cas, l’échantillon et le témoin peuvent être placés dans des évidements cylindriques
ménagés dans des blocs métalliques ou en céramique, dans des coupelles, ou dans des tubes
coiffant les couples thermoélectriques s’il s’agit de liquides.
Une atmosphère confinée peut être réalisée au moyen de tubes scellés ou de chicanes limitant
la diffusion des produits gazeux libérés. (1)

La figure suivante montre quelques exemples de tête d’analyse thermique différentielle :

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3. Micro-ATD : Cannes
2. ATD : Bloc métallique
1. ATD : Porte- jumelées formées de
présentant d’une part
échantillon constitué tubes capillaires équipés
des évidements destinés
de deux cannes de de couples
à recevoir l’échantillon, le
céramique thermoélectriques
témoin et les couples
concentriques bien différentiels, munies de
thermoélectriques
ajustées limitant coiffes amovibles
correspondants, d’autre
l’accès de l’air par contenant
part des puits contenant
diffusion gazeuse et respectivement de très
des couples
assurant ainsi le faibles quantités de
thermoélectriques de
confinement de substances échantillon
mesure et
l’échantillon au cours ou témoin, et destinées
d’asservissement de
du traitement à être introduites dans
température
thermique un four à température
programmée.

Figure 4: Exemples de réalisation de têtes d'analyse thermique différentielle. (1)

Bloc d’analyse
La configuration du bloc d’analyse varie également suivant le domaine de température
exploité. Le chauffage du bloc est généralement réalisé au moyen d’une résistance électrique.
Le refroidissement est obtenu par circulation d’eau ou d’un liquide cryostatique sous courant
d’azote sec pour éviter la condensation de vapeur d’eau de l’air ambiant. (1)
L’exemple illustré sur la figure suivante consiste en un bloc métallique muni de deux puits
pour recevoir respectivement l’échantillon et le témoin ainsi que les couples
thermoélectriques correspondants pour la mesure de température différentielle, d’un
serpentin tubulaire chemisant le bloc et parcouru par un fluide réfrigérant, à température et
débit constant, d’un évidement central contenant l’élément chauffant à puissance
programmée et d’une distribution de gaz sec permettant le balayage de toutes les surfaces
froides à température et débit constants, pour éviter la condensation de vapeur d’eau. (1)

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Figure 5: Bloc d'ATD à fluide cryogénique. (1)

Beaucoup d’études ont été faites dans le but de relier la forme du thermogramme obtenu aux
divers facteurs expérimentaux. Ces facteurs dépendent :
- des caractéristiques de l’instrument (configuration de la tête de mesure, nature du
porte-échantillon, emplacement des couples thermoélectriques, conditionnement de
l’atmosphère, vitesse de chauffage ou de refroidissement, etc.),
- des caractéristiques de l’échantillon (granulométrie, conductivité thermique, capacité
thermique, compacité, masse, dilution, etc.). (1)
En général, le thermogramme d’une réaction ou d’une transition se présente sous la forme
illustrée par la Figure 6.

ΔT Td Température de début de pic


Tf Température de fin de pic
Tf Tmax Température au maximum du
Grandeurs en écarts de

pic
Td
ΔTmax ΔTmax Hauteur du pic
température

T Température

Tmax
Ligne de base enregistreur T
Figure 6:Forme générale et exploitation d'une courbe d'ATD. (1)

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La donnée expérimentale exploitée est différente suivant l’étude poursuivie. Les études les
plus souvent faites sont :
- la détermination de la température d’ébullition ou de fusion d’une substance dans
laquelle se trouve placé le capteur thermique, c’est la température qui correspond au
début du pic ;
- la mesure d’enthalpie, on prend en compte la surface comprise entre la portion de
courbe Td, Tmax, Tf et une ligne de base estimée;
- la caractérisation chimique ou un dosage, on utilise généralement l’abscisse Tmax ou la
hauteur ∆Tmax du pic ;
- le caractère cinétique d’une réaction, qui se déduit de la forme générale du
thermogramme dans l’intervalle de température correspondant. (1)

En outre, dans les sous-paragraphes suivants, quelques exemples d’informations sur les
réactions ou transformations qu’on peut obtenir grâce aux thermogrammes sont cités.

Changement d’état d’un corps pur


La technique de confinement de l’échantillon, dans une capsule dont le couvercle est percé
d’un trou très fin, a permis de déterminer les températures de fusion ou d’ébullition de
nombreux composés organiques. Cette disposition maintient l’équilibre des pressions interne
et externe. Elle limite aussi d’une part la sublimation du solide, et d’autre part la rétrodiffusion
de l’air dans le cas de l’ébullition.

Les températures de fusion ou d’ébullition sont définies par l’intersection des lignes de base
et de front de pic. (1)

Test de pureté
La méthode est basée sur le fait qu’une très petite quantité d’impureté dans l’échantillon
provoque un élargissement de l’endotherme de fusion et un abaissement de la température
de fin de fusion (fusion franche). (1) La Figure 7 montre comme exemple l’effet d’une
impureté organique sur le thermogramme de fusion de l’acétanilide.

Vitesse de chauffe : 2,0°C/min


Quantité d’échantillon : 2,802 mg

ATF Surface du pic ATD correspondant à


la fraction fondue à la température TF

TFf Température de fusion franche

T0 Température de fusion de
l’acétanilide pur

Figure 7: Effet d'une impureté organique sur le thermogramme de fusion de l'acétanilide. (1)

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Diagramme de phase de systèmes condensés


Considérons un système simple de deux composants A et B totalement miscibles aussi bien
dans la phase solide que dans la phase liquide (Figure 8a).
Si le liquide représenté par le point w dans le diagramme des phases est refroidi, les premiers
cristaux de B apparaissent à la température Tx, puis la composition du liquide varie de x en C
au cours du refroidissement, enfin un solide de composition eutectique C cristallise à
température constante Ty jusqu’à disparition totale du liquide.
Le thermogramme ATD correspondant est représenté sur la Figure 8b. C’est le principe général
de construction d’un diagramme de phase par ATD.
Des systèmes binaires plus complexes, impliquant des solutions solides et des composés à
fusion congruente et incongruente, peuvent être étudiés par ATD. (1)

b) Thermogramme de solidification d’un mélange

Figure 8: Mélange binaire des corps A et B. (1)

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Analyse d’une réaction


La Figure 9a est le thermogramme de déshydratation du gypse.

Le pic à 142°C correspond à la réaction :


dihydrate → hemihydrate
Le pic à 198-199°C correspondant à la réaction :
hémihydrate → anhydrite

La Figure 9b est le thermogramme du gypse calciné. Le pic à 199°C correspondant à la réaction:


hémihydrate → anhydrite

La quantité de gypse non calciné (CaSO4 · 2H2O), présente dans le plâtre de Paris (CaSO4 ·
1/2H2O), peut donc être évaluée par ATD en comparant la hauteur (ou la surface) du pic à
142°C à celle déterminée pour le gypse pur. (1)

Figure 9: Thermogramme de réactions. (1)

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Attribution des pics (Techniques couplées)


Pour l’attribution d’un pic d’ATD, on doit combiner les résultats de l'analyse thermique avec
les résultats d'autres techniques de caractérisation comme la thermogravimétrie, la
spectrométrie de masse, l'analyse chimique, la radiocristallographie, etc. (1)

On peut, par exemple, déterminer le schéma réactionnel de la décomposition thermique du


formiate de magnésium dihydrate qui présente trois pics en ATD (Figure 10).

 Le premier I correspond à la perte des deux molécules d’eau de constitution comme le


confirme la perte de masse.
 Le second II n’est pas lié à une variation de masse et n’est pas sensible à la nature de
l’atmosphère. Il est donc attribuable à une transition de phase.
 Le troisième III, exothermique, devient endothermique quand l’analyse thermique est
réalisée sous courant d’azote et non à l’air (1).

Figure 10: ATD du formiate de magnésium dans l'azote et dans l'air. (1)

La perte de masse concomitante, et les observations qui précèdent, amènent à conclure au


schéma réactionnel suivant : (1)

MgC2 H2 O4 ∙2H2 O → α MgC2 H2 O4 → β MgC2 H2 O4


302-108°C 265°C

MgC2 H2 O4 ∙2H2 O → MgO + H2 O+2/3(CO+CO2 +C)


381-452°C

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Chapitre II : Mesure de température ou thermométrie

Définition de la température
La température est une notion difficile à définir car c'est une grandeur intensive c’est-à-dire
qu’elle ne fait que traduire un « état » du système étudié. On peut l’évaluer, la comparer,
l’indiquer mais, en fait, pas la mesurer. Deux températures ne peuvent être mesurées.
Communément, la notion de température nous apparaît, grâce à nos sens, avec celle de chaud
et de froid.

D'abord, pour mieux définir la température, une grandeur extensive lui est associée:
l’entropie. Le produit de ces deux grandeurs associées est l'énergie thermique ou la chaleur.
D'après le premier principe de la thermodynamique, la quantité globale d’énergie dans un
système fermé est toujours conservée.
Puisque l’énergie thermique a son origine dans la vibration locale des atomes et des électrons,
elle peut être transmise d’un point à un autre de l’espace de diverses manières: par
conduction (les atomes interagissent avec leurs proches voisins et peuvent ainsi propager
l’énergie), par convection (échange d’énergie thermique entre un fluide en mouvement et une
paroi dont la température est différente de celle du fluide) et par rayonnement (le support de
transmission de l’énergie est alors le photon). C'est donc ainsi que la chaleur se transmet et
que la température d'un système évolue. (4)

D'autre part, si une unité et une référence sont définies, comme pour les autres grandeurs, la
température peut être mesurée.

Plus récemment, les conférences internationales du Bureau International des Poids et


Mesures (BIPM), ont finalement instauré le Kelvin (K) et le degré Celsius (°C), symboles d’une
grandeur mesurable.
La définition de la température est alors fondée sur les lois thermodynamiques et sur la
convention d’assigner la valeur 273,16 K au point triple de l’eau.
La représentation utile de ces températures thermodynamiques est fournie par
l’approximation de l’Échelle Internationale de Température de 1990 (EIT-90) dans laquelle on
fixe la température d’un certain nombre de phénomènes physiques (points d’ébullition, de
congélation, etc.). L’EIT-90 est graduée en Kelvins ou en degrés Celsius. Les intervalles de
température se notent en Kelvins. (4)

En définitive, nous définissons la température comme une grandeur repérable, mais pas
vraiment mesurable, permettant d’évaluer la chaleur d’un corps à partir des échelles
conventionnelles: le degré Celsius et le Kelvin.

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Terminologie relative à la mesure de température


Sensibilité
La sensibilité d’un capteur est le quotient de l’accroissement de sa réponse G par
l’accroissement correspondant du signal d’entrée, dans notre cas la température.
Elle se mesure par la dérivée dG /dT, c’est-à-dire par la pente de la réponse du capteur.
Les unités de la sensibilité sont de la forme M.K–1 où M est l’unité de la grandeur affectée par
la température que le dispositif de mesure appréhendent. M peut être des ohms, des volts,
des mètres, des pascals, etc. (4)

La sensibilité d’un capteur est sa qualité essentielle. Cependant, une trop grande sensibilité
peut masquer l’allure principale du phénomène étudié par une amplification excessive de
détails non représentatifs. Il vaut mieux dégrossir une étude avec un capteur peu sensible
pour affiner ensuite l’observation, plutôt que l’inverse. De plus, un capteur de sensibilité
élevée coûte cher et sa mise en œuvre est délicate.

Il convient de bien orienter le choix du capteur en fonction de la température envisagée, car


la sensibilité de celui-ci est rarement constante sur un large domaine de températures.

On dit qu’un capteur est linéaire lorsqu’il présente une sensibilité constante dans tout
l’intervalle de mesure. C’est une garantie de facilité de lecture et de constance d’exactitude
en tout point. (4)
Cet aspect est cependant mineur vis-à-vis de la fidélité dont nous allons parler un peu plus
loin.

Justesse. Exactitude (Précision)


Contrairement à la sensibilité, ces notions, particulièrement en thermométrie, ne dépendent
pas uniquement de l’instrument de mesure, mais aussi de la nature du couplage capteur-
milieu étudié. Autrement dit, il ne suffit pas de mettre en place un appareil juste pour obtenir
une mesure juste.

L’exactitude de mesure est l’étroitesse de l’accord entre le résultat d’un mesurage et la valeur
vraie de la grandeur mesurée, fournie par exemple par un étalonnage. L’erreur de justesse
est la composante systématique de l’erreur de l’instrument de mesure. (4)

Remarque : L’emploi du terme « exactitude » au lieu du terme« précision » est conseillé selon
les normes ISO et la norme AFNOR NF X 07-001 (déc. 1984).

On peut souvent se contenter d’une bonne reproductibilité ou fidélité du système de mesure,


à condition d’avoir à sa disposition le moyen d’étalonner pour obtenir des résultats justes. (4)

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Temps de réponse
Selon le Vocabulaire international des termes fondamentaux et généraux de métrologie publié
par l’ISO (identique à la norme NF X 07-001), le temps de réponse est l’intervalle de temps
compris entre le moment où le signal d’entrée subit un changement brusque spécifié et le
moment où le signal de sortie atteint, dans les limites spécifiées, sa valeur finale en régime
établi et s’y maintient.
Pratiquement, c'est le temps au bout duquel la grandeur mesurée (par exemple la
température du thermomètre) peut être considérée comme suffisamment proche de la valeur
exacte de la grandeur à mesurer (par exemple la température de l’air).
Ce temps de montée en température est dû à l’inertie thermique présentée par la masse du
capteur et par sa chemise de protection. Il suit une loi exponentielle.
De la même façon que pour l’exactitude, le temps de réponse est fortement dépendant du
montage du dispositif thermométrique. En effet, l’équilibre thermique entre le capteur et le
milieu étudié est atteint à la faveur d’échanges thermiques qui dépendent à la fois du capteur,
du milieu et de l’interface capteur-milieu. (4–6)

Le temps de réponse du thermomètre doit être petit par rapport à la vitesse d’évolution de la
température du phénomène observé.
Les temps de réponse les plus courts sont obtenus avec des capteurs de diffusivité thermique
élevée et présentant une grande surface d’échange. (4)

Sécurité d'emploi. Fidélité


Un capteur est susceptible de se dérégler pour diverses causes accidentelles ou permanentes:
le milieu étudié peut créer des contraintes mécaniques, chimiques, magnétiques,
électromagnétiques ou électriques.
Le terme de sécurité d’emploi cherche à répondre à la préoccupation suivante : est-ce que
l’appareillage thermométrique ne va pas poser de trop gros problèmes de maintenance et de
remplacement, alors que l’on désire uniquement éviter les mesures fortement erronées ?

La fidélité est l’aptitude à donner, dans des conditions d’utilisation définies, des réponses très
voisines lors de l’application répétée d’un même signal d’entrée. (4)
La fidélité est une qualité primordiale : un appareil non fidèle n’est pas un appareil de
mesure.

Indépendamment de la justesse, l’erreur de fidélité décrit la dispersion des mesures d’une


même température au cours d’une série d’expériences. Elle résulte de différentes erreurs,
liées à la mobilité, aux hystérésis, à la lecture ou même aux bruits de fond lorsque la sensibilité
est trop élevée. Si l’on maîtrise mal les grandeurs d’influence liées aux conditions ambiantes,
on sera contraint de considérer leurs effets comme faisant partie de l’erreur de fidélité.

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Dans les situations courantes, il faut superposer à la notion de fidélité intrinsèque d’un
appareillage neuf celle de dérive de l’instrument, produite par un vieillissement du capteur
sous l’influence de températures élevées ou de cycles thermiques. (4)

Méthodologie générale de mesure de température


Le piège rencontré dans la conception d’une chaine de mesure est d’utiliser inconsidérément
des filtres pour stabiliser l’indication de la température et arriver à un point où la stabilité et
l’exactitude ne seulement que des illusions. Selon l’expression de F. Demarles, il sera souvent
préférable de « mettre en œuvre un thermomètre médiocre mais bien installé, souvent plus
précis que le meilleur thermomètre du monde mal utilisé ». (4)

Il est donc essentiel de se poser un certain nombre de questions préliminaires avant toute
tentative de réalisation et tout choix de dispositif.

Il faudra préciser au mieux les conditions caractéristiques de la mesure de température


envisagée en se posant les questions suivantes :

 Quel est le domaine de température ?


Deux notions complémentaires doivent être distinguées : le niveau moyen de la mesure et
l’intervalle de température autour de cette moyenne. En règle générale, pour balayer un
grand domaine de température, on a intérêt à disposer de plusieurs thermomètres de
conceptions différentes, travaillant chacun dans des conditions constantes pour des
intervalles de températures faibles. (4)

 Où effectuer la mesure ?
On se met ici en quête du milieu le plus représentatif de la distribution de température pour
placer un capteur, c.à.d. un milieu isotherme qui, malheureusement, est très complexe à
obtenir dans la pratique. Utiliser un seul capteur pour un milieu n’est souvent pas assez
rigoureux d’où l’étude des gradients, moyennes et différences de température pour fournir
des réponses approchées tout à fait satisfaisantes.
Pour cela, il faudra alors se rabattre sur la technique utilisant plusieurs capteurs disposés aux
points clés de l’installation. Des considérations simples sur la géométrie du milieu étudié
permettent de simplifier le problème.
Il ne faut pas oublier que le détecteur perturbe le champ de température au point de mesure.
Par exemple, un perçage à l’intérieur d’un solide perturbe les isothermes. On constate que
l’utilisation de détecteurs nus améliore considérablement les contacts thermiques, mais
favorise d’autant plus les contacts électriques parasites.
On doit aussi considérer l’accessibilité de la zone de mesure : la distance entre les points de
mesure et des indicateurs, de même que l’agressivité du milieu d’étude : chimique (corrosion

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et destruction des gaines et capteurs), mécanique (chocs, vibrations, pressions importantes),


thermique (chocs thermiques, cycles répétés), etc.
Dans un milieu agressif, il faut prévoir des gaines et des protections en conséquence et faire
selon les cas des mesures continues ou intermittentes. Un entretien périodique de la chaîne
de mesure est d’autant plus nécessaire. Les conditions de la mesure réelle doivent se
rapprocher le plus possible de celles des mesures effectuées en métrologie, bien que la réalité
industrielle ne le permette pas complètement. (4)

 La température est-elle variable dans le temps ?


Trois aspects sont à considérer.
o Les points de mesure restent-ils représentatifs au cours du temps ? Par exemple, une
variation de la température moyenne de travail d’un four modifie son champ
thermique. Si, à un instant donné, le capteur est situé à l’endroit le plus chaud, il ne
l’est plus nécessairement pour une température différente. L’information fournie par
le capteur aura une signification différente vis-à-vis de la température du point le plus
chaud par exemple.
o Le capteur est-il en équilibre thermique avec la zone de travail ou présente-t-il un
retard ? Ce retard est-il suffisamment faible pour que la mesure garde un sens ? Le
paramètre essentiel est alors la vitesse de variation de la température comparée au
temps de réponse de l’ensemble capteur + milieu étudié. On n’oubliera pas que, dans
les constantes de temps du détecteur, entrent en jeu celles des gaines et enveloppes.
o Une surveillance continue est-elle nécessaire ou bien des mesures espacées dans le
temps suffisent-elles ? Il n’est pas toujours possible d’effectuer des mesures
permanentes à cause du capteur qui, soit se détruit lors de la mesure (cas des repères
thermométriques, des sondes utilisées dans les bains liquides), soit vieillit rapidement
(cas particuliers des mesures aux températures supérieures à 1 000 K et dans les
milieux agressifs). Il s’agit, dans ce dernier cas, de préserver le capteur en l’exposant
le moins longtemps possible au contact du milieu étudié. Une exactitude élevée (par
exemple 0,1 %) est souvent incompatible avec une surveillance continue. Outre les
enregistreurs graphiques, actuellement les contrôles continus sont pilotés par des
ordinateurs reliés aux capteurs (ceux-ci nécessairement analogiques) par des
convertisseurs analogique-numérique qui présentent souvent une part importante
dans le coût de la chaîne de mesure. (4)

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 Quelle exactitude rechercher ?


Il ne faut pas oublier qu’un appareil de grande exactitude est fragile et délicat d’emploi, et que
le même appareil détérioré fournit des mesures erronées.
La nécessité industrielle la plus fréquente étant celle d’une bonne reproductibilité des
indications en vue d’une fabrication donnée. En effet, dans le domaine d’exactitude des
appareils courants, les installations de mesure se mettent en œuvre rapidement à l’aide de
matériels éprouvés. Lorsque l’exactitude demandée requiert un appareillage plus sophistiqué,
une étude méthodique des erreurs systématiques et aléatoires est indispensable. (4)

 Quels seront les moyens humains et financiers mis en œuvre pour la mesure et la
maintenance du dispositif ?
L’idée principale consiste à d’abord dégrossir les problèmes par des méthodes d’exactitude
courante (± 1 % par exemple).
Il faut aussi garder à l’esprit qu’un instrument se contente de réagir à un phénomène
physique. C’est l’opérateur qui seul effectue la mesure et interprète les réactions du capteur.
L’objectif fondamental d’un ensemble de mesure étant d’apporter une aide au contrôle des
opérations en cours et d’améliorer l’efficacité de la production, c’est donc la réflexion
précédant et suivant la mesure qui est essentielle. La formation de l’opérateur est très
importante. Le travail de l’opérateur sera de poser correctement les questions préliminaires
en analysant les conditions caractéristiques, de choisir le type de mesure puis l’appareillage,
de mettre en place correctement les instruments et d’interpréter et critiquer les valeurs
obtenues. La maintenance de l’appareillage nécessite aussi une qualification poussée.
L’étalonnage du capteur thermométrique est une opération délicate, qui nécessite une grande
vigilance dans les opérations à effectuer. Le type d’étalonnage à prévoir dans le budget de la
mesure dépend de l’exactitude recherchée et du vieillissement des capteurs. (4)

La notion d’exactitude n’apparaîtra donc qu’après la réponse à toutes ces questions.

La Figure 11 présente l’évolution de l’exactitude d’un dispositif thermométrique suivant son


prix et son utilité pratique. Des trois classes qui y figurent, on peut déduire que la recherche
d’une exactitude très élevée coûte excessivement cher et ramène à une utilité moins pratique
qu’une exactitude moyennement élevée.

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Figure 11: Utilité pratique, prix et exactitude d'un dispositif thermométrique. (4)

En résumé, la démarche qui semble être la plus appropriée est la suivante :


 analyser d’abord les modes opératoires et les conditions caractéristiques en se
rappelant que la façon d’utiliser un instrument importe plus que ses qualités
intrinsèques ;
 ce n’est qu’en fin de réflexion que l’on quantifiera l’exactitude obtenue, le passage à
une précision plus élevée sera alors seulement envisagé, si nécessaire. (4)

Causes d’erreurs habituelles


Défauts des tolérances initiales souhaitées
Les tolérances mises à disposition par les constructeurs sont en général assez larges et, par un
étalonnage global, on arrive à améliorer les performances d’un ensemble thermométrique.
Citons comme exemple de phénomènes courants nécessitant un réétalonnage plus ou moins
fréquent des appareils de mesure de température les phénomènes de vieillissement et de
dérive du dispositif.
Les phénomènes de vieillissement sont causés par des pollutions externes, des
transformations internes ou des accidents. Ils sont particulièrement graves pour les capteurs
de température liés à des régulateurs. Ils influent moins sur des capteurs différentiels
comparant deux températures voisines, car leurs effets se compensent, au moins en première
approximation. Dans le cas de capteurs de mesure absolue, la solution consiste en des
pointages intermittents ou en une comparaison fréquente du capteur en place et d’un étalon.
Des contrôles réguliers de la dérive du dispositif, fournissant des tables de correction,
permettront de définir l’évolution de la justesse des mesures au cours du temps. (4)

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Grandeurs d’influence sur la chaîne de mesure


La réponse de la chaîne de mesure peut être perturbée soit par son fonctionnement propre,
soit par un champ extérieur.
- Résistances parasites, fém. parasites, dérive des alimentations : Les parasites
électriques sont souvent imputables à des fautes de montage ou à des soudures
défectueuses.
- Erreur d’auto-échauffement, erreur d’auto-induction : Une résistance
thermométrique est parcourue par un courant qui échauffe la résistance. Il peut alors
apparaître un phénomène d’auto-induction qui fausse la mesure de la résistance.
- Influence de champs extérieurs : Un champ électrique, magnétique ou
électromagnétique peut générer des fém. parasites.
Il faut donc veiller, lors de l’installation de la chaîne de mesure puis ensuite périodiquement,
à son bon fonctionnement. On peut recourir ici aussi, selon les cas, à un étalonnage pour
pallier les divers phénomènes parasites. (4)

Dispositif de mesure de température


Un ensemble thermométrique comprend généralement trois parties non-dissociables :
- un organe de détection transformant l’énergie thermique puisée au sein du milieu
étudié en énergie électrique ou mécanique par exemple ;
- une chaîne de transmission qui conditionne et amplifie le signal ;
- l’organe de lecture ou d’enregistrement.

La chaîne de transmission, l’indicateur et l’enregistreur sont pratiquement toujours


électriques. Les progrès considérables en traitement du signal par l’électronique sont la cause
de cette tendance.
Nous utilisons justement dans ce travail un outil électronique comme organe de lecture et
d’enregistrement : l’Arduino®.

L’ordre de grandeur des températures à mesurer influe profondément sur le choix du capteur,
tandis que l’intervalle exploré autour de la valeur moyenne permet de préciser le choix de la
chaîne de mesure. Dans ce choix, on tiendra compte de la sensibilité, de la fidélité, du temps
de réponse et de l’exactitude souhaités. (4)

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Chapitre III : Les thermomètres électriques

Il y a trois principaux types de capteurs ou d'appareils de mesure de température.


 Les thermomètres à dilatation: La technique la plus ancienne, la température est
mesurée par une conséquence visible : la dilatation d’un liquide, d’un gaz ou d’un
solide. Ils sont à lecture directe et l'indication de température doit être proche du lieu
de mesure. (7) Ils ne sont pas adéquats pour faire des suivis et des contrôles à distance
ou des analyses différées de la température.
 Les pyromètres optiques: Les travaux sur le corps noir ont donné naissance à des
appareils basés sur l'analyse du spectre lumineux émis par un objet. Ils sont utilisés
pour des mesures de températures très élevées (supérieures à 2000˚C) (8) donc sont
plutôt au-delà de notre contexte.
 Les thermomètres électriques: La découverte de l'effet Seebeck a donné naissance au
thermocouple et plus tard a lieu l'invention du thermomètre à résistance de platine.
Ces découvertes ont permis de faire correspondre la température à une valeur
électrique. Ils ont l'avantage d'une plus grande souplesse d'emploi par rapport aux
thermomètres à dilatation. La transmission, l'enregistrement et la mesure en continu
de la température est possible, tout en gardant une précision suffisante pour les
emplois en industrie et au laboratoire (9), c’est pourquoi nous les utilisons dans notre
conception.

Les thermomètres électriques dans le milieu industriel sont sous forme de canne
pyrométrique avec une structure proche de celle illustrée sur la Figure 12.

Figure 12: Canne pyrométrique. (8)

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Les capteurs électriques de température peuvent être classés en deux catégories:


 Les capteurs à résistance électrique,
 Les thermocouples.

Les capteurs à résistance électrique sont des thermomètres utilisant la variation de la


résistivité ou de la résistance d’un matériau en fonction de la température.
La résistance électrique d'un conducteur métallique augmente généralement avec la
température. Les lois de variation étant plus ou moins régulières, il est possible d'établir une
relation entre la résistance R et la température T. La mesure d’une température est donc
ramenée à la mesure d’une résistance. (10)
Quel que soit le mode d’enrobage, les sondes à résistance sont le plus souvent placées à
l’intérieur d’une gaine métallique ou d’un tube en verre de 15 à 35 mm de long et de 3 à 6 mm
de diamètre. (6) Sur la Figure 13 est donnée comme exemple une sonde de platine.

Figure 13: Détail de l'élément sensible d'une sonde de platine. (6)

Comme la caractéristique résistance-température est de nature différente pour un métal et


un agglomérat d’oxydes métalliques, deux cas sont distingués. On parlera de capteur
métallique d’une part et de thermistance d’autre part.

Capteur métallique
Un capteur métallique est caractérisé par une augmentation régulière de la résistivité avec
l'augmentation de la température. (8)

La résistance ohmique augmente avec la température selon la relation : (6)


Rt =R0 [1+α(𝑇-𝑇0 )]

Avec :
T=température
T0=température à l’instant initial
Rt= résistance à t ˚C, exprimée en Ω.
R0 = résistance à (t0 = 0 ˚C), exprimée en Ω.

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𝑅100 −𝑅0
𝛼= = coefficient de température de la thermo-résistance (de l’ordre de 4.10–3 ˚C–1
100𝑅0
pour le platine). R100 = résistance à (t100 = 100 ˚C), exprimée en Ω.

Les capteurs métalliques sont faits généralement en argent, cuivre, nickel, or, platine,
tungstène, ou titane (10).
La sonde platine Pt100 offre une plage de mesure étendue, une bonne linéarité et une inertie
chimique garantissant la stabilité de ses propriétés. C’est la plus utilisée et elle a fait l’objet
d’une normalisation, pour utilisation entre -200°C et 650°C. (5)

Thermistance
Cette appellation est utilisée pour désigner un type de capteur métallique à résistance
caractérisé par une variation plus importante de la résistance en fonction de la température,
cette variation pouvant être assez irrégulière ou soudaine, dans un domaine étroit de
température.
La loi de variation de la résistance est de la forme :
𝑏
𝑅 = 𝑎 × 𝑒𝑥𝑝
𝜃
Où R est la résistance, a et b sont des constantes et θ est la température.

La résistance électrique d’une thermistance étant très sensible à l’action de la température, il


faut donc bien maîtriser la plage de mesure pour choisir la courbe qui se rapprochera le plus
de l’évolution de la température.

Une thermistance est composée d'oxydes métalliques ou de composites, par exemple :


- Fe2O3 (oxyde ferrique);
- MgAl2O4 (aluminate de magnésium);
- Zn2TiO4 (titane de zinc).
On les fabrique sous forme de petits cylindres (diamètre = 1 à 12 mm, longueur = 5 à 50 mm)
de disques ou de perles. Un des avantages des thermistances est donc leur faible
encombrement.
La variation de résistance des thermistances dépend des matériaux utilisés. Leur domaine
d’utilisation va de -80˚C à +700˚C avec une précision de 0,1 à 0,5 °C. (8, 10)

22
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Figure 14: Thermistances. (11)

Il existe deux types de thermistance: les CTN et les CTP.


- Les CTN sont des thermistances à coefficient de température négatif, leurs résistances
diminuent de façon uniforme quand la température augmente.
Elles sont fabriquées à base d'oxydes de métaux de transition (manganèse, cobalt,
cuivre et nickel). Ces oxydes sont semi-conducteurs.
Elles peuvent être utilisées dans une large plage de températures, de -200 à + 1 000°C,
et elles sont disponibles en différentes versions : perles de verre, disques, barreaux,
pastilles, rondelles, puces, etc.
Les CTN sont utilisées pour les mesures et le contrôle de la température, la mesure de
flux de liquides.

- Les CTP sont des thermistances à coefficient de température positif dont la valeur de
la résistance augmente fortement avec la température dans une plage de
température limitée (typiquement entre 0 °C et 100 °C).
Elles sont fabriquées à base de titanate de baryum ou de polymère-carbone.
Les CTP peuvent être utilisées comme : détecteur de température, protection contre
des surintensités, détecteur de niveau de liquide. (8, 10)

Les inconvénients des capteurs à résistance métallique sont les suivants :


 non linéarité,
 auto-échauffement par le courant de mesure qui doit rester faible (< 10mA) et effet
parasite des fils de jonction,
 mesure différentielle difficile,
 sensibilité aux contaminations chimiques à température élevée,
 défauts d'isolement à haute température,
 nécessité de recuits de stabilisation lorsque la sonde subit des cycles thermiques,
 prix assez élevé surtout pour l'appareil de mesure de la résistance. (12)

23
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Description
Un thermocouple ou couple thermoélectrique est un ensemble constitué par deux fils
métalliques conducteurs homogènes et différents (éléments A et B), réunis à leurs extrémités
appelées jonctions ou « soudures ».
Dans la boucle ainsi constituée, un courant circule dès que les jonctions sont à des
températures différentes T1 et T2. Si la boucle est ouverte, on peut mesurer une force
électromotrice (exprimée en millivolts), fonction de la différence de température entre les
jonctions A et B. (5)
L’ensemble de ces phénomènes est décrit par trois effets : l’effet Peltier, l’effet Thomson et
l’effet Seebeck.

Principe
A la jonction de deux conducteurs A et B différents mais à la même température, s’établit une
différence de potentiel qui ne dépend que de la nature des conducteurs et de leur
température θ. C'est l'effet Peltier. (8, 9)

Figure 15: Effet Peltier. (8)

On a :
𝜃
𝑉𝑀 − 𝑉𝑁 = 𝑃𝐴𝐵

Entre deux points M et N à température différente, à l’intérieur d’un conducteur homogène


A s’établit une force électromotrice qui ne dépend que de la nature du conducteur et des
températures aux points M et N. C’est la force électromotrice de Thomson. (8, 9)

Figure 16: Effet Thomson. (8)

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On a :
𝜃𝑀
𝜃 𝜃𝑁
𝑇𝐴 𝑀 =∫ ℎ𝐴 × 𝑑𝜃
𝜃𝑁

Où hA coefficient de Thomson du conducteur A et fonction de la température.

Soit un circuit fermé, constitué de deux conducteurs A et B dont les jonctions sont à des
températures θ1 et θ2. Ce circuit constitue un couple thermoélectrique. Ce couple est le siège
d’une force électromotrice dite force de Seebeck qui résulte des effets Peltier et Thomson qui
s’y produisent. (8, 9)

Figure 17: Effet Seebeck. (8)

On a les relations (8, 9):

Un thermocouple exploite donc la tension ou force électromotrice générée par l'effet Seebeck
pour la détermination de la température.

Pour deux matériaux ou alliages donnés, il existe une relation entre la force-électromotrice et
les températures de référence et de mesure. Cette relation est indépendante de la forme et
des dimensions des fils, et s’exprime généralement par une courbe caractéristique non
linéaire. La Figure 18 montre le cas du thermocouple cuivre/constantan entre -10 et 100°C.
(6)

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Figure 18: Courbe de sensibilité du thermocouple cuivre/constantan entre -10 et 100°C. (6)

Tables de conversion
Des tables de conversion donnent, pour un couple donné, l’équivalence entre la fém. (force
électromotrice) mesurée V et la température T2 à la jonction de mesure pour T1 = 0 °C.
Ces tables montrent que la réponse des thermocouples n’est pas linéaire, la sensibilité
augmentant avec la température.
Par exemple, pour un thermocouple Cuivre/Constantan, on trouve :

Tableau 1: Table de conversion du thermocouple cuivre/constantan. (5)

Tension mesurée Température correspondante Sensibilité entre 0°C et T


V (mV) T (°C) (μV/°C)
-0,380 -10 38
0.000 0
0,787 20 39
4,277 100 43

Méthodes de mesure

Un thermocouple est donc constitué de deux fils de métaux différents, soudés à l'une de
leurs extrémités. Cette jonction porte le nom usuel de « soudure chaude » et est installée
dans le milieu dont la température est à mesurer. Les deux autres extrémités sont
généralement reliées aux bornes d'un voltmètre. Les deux jonctions formées aux bornes du
voltmètre portent le nom usuel de « soudures de référence » ou « soudures froides ».

La Figure 19 montre le principe de montage d'un thermocouple.

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Figure 19: Schéma de montage d'un thermocouple. (9)

La tension mesurée par le voltmètre est fonction de la température de la « soudure chaude »


et de la température des « soudures froides » et peut être calculée à partir de l'expression
suivante :
𝑇𝑐
∆𝑉 = ∫ 𝑆𝑎𝑏 (𝜃)𝑑(𝜃)
𝑇𝑟𝑒𝑓
𝑆𝑎𝑏 est nommé coefficient Seebeck ou coefficient de sensibilité.
Les indices a et b représentent la nature différente des métaux employés.
θ est la température. (9)

Par cette expression, il est impératif de connaitre la température de référence ou


(température des soudures froides) pour déterminer la température de la soudure chaude.
Il faut donc aussi s’assurer qu’elles se trouvent à la même température. Pour cela, un dispositif
appelé « boîte de référence » ou « boîte froide » est utilisé.

À partir de la connaissance de l'évolution du coefficient Seebeck des métaux utilisés en


fonction de la température, il est alors possible de déterminer la température de la « soudure
chaude ».

En pratique, ce n'est pas le coefficient Seebeck qui est employé mais la fém. (Force
Electromotrice), la tension générée par un thermocouple dont la température de référence
est maintenue à 0 °C (glace fondante). La température est calculée à partir de la fém. en
utilisant des équations polynomiales. Ces relations ainsi que des tables de référence qui en
sont déduites sont données dans la norme internationale IEC 60584-1.
La plupart des montages ne permettant pas de maintenir une température de référence à
0 °C, l'usage direct des tables de l'IEC 60584-1 n'est pas possible. Il est alors nécessaire d'avoir
recours à un système de compensation de tension appelé compensation de soudure
froide. (9)

27
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Compensation ou correction de soudure froide

La procédure est la suivante.


 Le voltmètre (ou assimilé) mesure la tension.
 La température de « soudure froide » est mesurée par un moyen annexe. Cette
température est convertie en tension à l'aide des tables qui caractérisent le
thermocouple considéré.
 Cette tension de compensation est ensuite ajoutée à la tension mesurée par le
voltmètre, afin de déterminer la tension aux bornes de la « soudure chaude ».
 Cette tension corrigée est enfin convertie en température à l'aide des tables
d'étalonnage, utilisées ici dans l'autre sens. (9)

La soudure froide peut être disposée à la température ambiante ou dans un bain de glace
fondante. Il reste ensuite à effectuer les corrections nécessaires par simple translation des
résultats mais le dispositif à mettre en place n’est pas pratique à transporter sur un site
industriel. Alors on préfère effectuer plus simplement une compensation électrique de
soudure froide. Celle-ci est réalisée à l’intérieur même de l’appareil de mesure : on ajoute à la
force électromagnétique mesurée celle résultant de la différence entre la température T1 à
laquelle se trouve la soudure froide et 0˚C. On peut ainsi brancher directement le
thermocouple ou le câble de compensation sans se préoccuper de la soudure froide.
Ce système de compensation est constitué d’un pont de Wheatstone alimenté en courant
continu et dont une des branches comporte une résistance variable en fonction de la
température.
Il existe des boîtiers de compensation électrique de soudure froide pouvant être montés à
l’extérieur de l’appareil et à proximité du thermocouple. (6)

Vieillissement et étalonnage
Les caractéristiques d’un thermocouple changent vite après sa fabrication (phénomène
d’oxydation), et restent très stables ensuite. Il est ainsi utile de « vieillir » un nouveau
thermocouple en le portant pendant longtemps aux températures où il devra servir.
Il faut ensuite l'étalonner pour tabuler sa fém.
L'étalonnage d'un thermocouple consiste à relever sa fém. E en fonction de l'écart de
température entre la température de la soudure "froide" et celle de la soudure "chaude" :
 étalonnage par comparaison en relevant, pour la même température, la fém. du
thermocouple à étalonner et la température donnée par tout autre thermomètre de
référence.
 étalonnage direct ou absolu en relevant la fém. du thermocouple en fonction de
températures connues. Ces températures connues ou points fixes correspondent la
plupart du temps à des changements d'état de corps purs. (9, 13)

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Les différents types de thermocouple


Un couple thermoélectrique est défini par la nature des métaux constituant ses deux fils.
La constitution d’un thermocouple nécessite une bonne stabilité dans le temps des matériaux,
un domaine d’emploi en température et une sensibilité (en µV/°C) suffisante.(6) Ces
contraintes réduisent considérablement le nombre de matériaux utilisables pour sa
fabrication.
L’ensemble des couples thermoélectriques aujourd’hui couramment utilisés permet de
couvrir un large domaine de température allant de – 250 °C à plus de 2 000 °C. Selon la nature
des paires de métaux utilisées, on peut distinguer deux grandes familles :
 les thermocouples en métal précieux à base de platine, les plus stables mais aussi les
plus chers et les moins sensibles ;
 les thermocouples en métaux communs, les moins stables mais aussi les moins chers
et les plus sensibles. (9, 13)

En général, un type de couple thermoélectrique est désigné par une lettre. Les types
représentent chacun une zone de température et des caractéristiques de précision et de
sensibilité concernant la mesure. La plupart d’entre eux sont normalisés au niveau européen.

Le Tableau 2 donne les caractéristiques simplifiées (code littéral pour la désignation usuelle,
les conducteurs constituants du couple, la plage de température, la précision) des
thermocouples les plus courants définis par la norme CEI 584.1.

Le thermocouple T c.à.d. le couple cuivre/constantan est l’un des plus couramment utilisés.
Le constantan est un alliage de cuivre et de nickel dont la résistance électrique est
pratiquement indépendante de la température. (6)

Tableau 2: Les différents types de thermocouples et leurs caractéristiques. (8, 13)

Code Conducteur positif Usage continu Précision Remarques


littéral Conducteur négatif Usage intermittent (en %)
(en °C)
K Nickel-Chrome 0 à 1100 1,5 Bien adapté aux milieux
Nickel-Aluminium -180 à 1300 oxydants
T Cuivre -185 à 300 0,5
Cuivre-Nickel -250 à 400
J Fer -20 à 700 1,5 Pour milieu réducteur
Cuivre-Nickel -180 à 750
E Nickel-Chrome 0 à 800 1,5 Utilisation sous vide ou
Cuivre-Nickel -40 à 900 milieu légèrement oxydant
R Platine-13% Rhodium 0 à 1600 1
Platine 0 à 1700
S Platine-10% Rhodium 0 à 1550 1 Résistance à l’oxydation et à
Platine 0 à 1700 la corrosion

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Jonctions intermédiaires ou câbles de liaison


Les jonctions intermédiaires désignent les jonctions autres que les jonctions de mesure et de
référence telles que définies précédemment. En effet, pour relier la jonction de mesure à la
jonction de référence en industrie, plusieurs centaines de mètres de câbles peuvent être
nécessaires et ces derniers doivent être choisis en observant des règles précises, pour éviter
de fausser les mesures. (5)

On distingue les câbles d’extension et les câbles de compensation:


- Les câbles d’extension sont des conducteurs en alliage identique au thermocouple et
prolongeant celui-ci vers la jonction de référence, ce qui implique les mêmes
tolérances de force électromotrice que celles des fils constitutifs du couple
correspondant. Les câbles d’extension sont repérés par la lettre « X » placée après le
code du couple thermoélectrique, par exemple «KX»,
- tandis que les câbles de compensation sont des conducteurs en alliage de substitution
ayant des propriétés thermoélectriques similaires au thermocouple moins résistants
et beaucoup moins chers que les fils du thermocouple et les câbles d’extension. Ils sont
placés au-delà de la jonction de référence et jusqu’à l’appareil de lecture de la mesure
(6).
θ2 θref
A’
θ1 A
Appareil
Câbles d’extension Câbles de compensation
de lecture
B
B’
Figure 20: Principe de montage des câbles de liaison.

Les câbles d’extension A’ et B’ ne modifient pas la tension délivrée par le couple AB à condition
que :
- Les jonctions AA’ et BB’ soient à même température θ2 ;
- Les couples A’B’ et AB aient la même force électromotrice de Seebeck entre θ2 et 0˚C. (8)

La nature des câbles de compensation les plus courants est indiquée au Tableau 3 en regard
des thermocouples correspondants.

Tableau 3: Fils de compensation. (8)

Fils de compensation Fils du thermocouple


Positif Négatif Positif Négatif
Cuivre Constantan Cuivre Constantan
Fer Constantan Fer Constantan
Cuivre Constantan Chromel Alumel
Cuivre Cupronickel Platine rhodié 10% Platine

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Avantages et inconvénients des thermocouples


Avantages
 Interchangeabilité bonne (± 2 K) et aisée
 Grande variété de couples utilisables dans un grand domaine de température (4K à
2900K) avec le même appareillage électrique
 Mesures différentielles et ponctuelles aisées
 Mesures de températures de surface par soudure du couple sur la surface
 Remplacement des pyromètres lorsque les émissivités sont inconnues
 Bonne reproductibilité jusqu’à 1 300 K. (4)

Inconvénients
 Influence des gradients sur les fils d’alliage qui ne sont pas toujours homogènes
 Instabilité par contamination et recristallisation au-delà de 1 500 K
 Défauts d’isolement au-delà de 1 800 K ou isolement difficile
 Non-linéarité
 Nécessité d’une correction automatique ou manuelle due à la température de la
soudure froide. (4)

Sécurité d'emploi
 Assez bonne à bonne (selon le domaine de température)
 Médiocre au-delà de 1 400°C. (4)

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Chapitre IV : Arduino ®

C'est en Italie, dans la ville d'Ivrea ou Ivrée en français, en 2005, qu'est venue initialement
l'idée au designer interactif, enseignant et développeur de logiciel libre Massimo Banzi de
créer un outil simple, peu coûteux et facile à utiliser pour ses élèves de l'Interaction Design
Institute Ivrea (IDII).
L'IDII lui avait confié pour mission en 2002 de trouver de nouvelles façons de faire du design
interactif avec un minimum de temps d'enseignement et un budget restreint.
Ne trouvant pas d'outil déjà existant pour réaliser cette mission, il décida avec ses collègues
de créer une plate-forme personnalisée qui répondrait à leurs besoins. C'est ainsi qu'après
quelques essais, ils mirent au point la carte en matériel libre nommée « Arduino® ». Celle-ci
se fit connaître rapidement et attira l'intérêt mondial. Massimo Banzi et son équipe en firent
fabriquer par plusieurs distributeurs et ce fut un succès inattendu. Une véritable entreprise
se créa autour de l'Arduino®. Celle-ci était alors constituée essentiellement par les
fondateurs de l’Arduino®: Massimo Banzi, David Cuartielles, David Mellis, Tom Igoe et
Gianluca Martino. Aujourd’hui, cette entreprise ne cesse de s’agrandir et s’étend sur le monde
d’autant plus qu’ils développent de nouvelles cartes plus performantes. (14)

Figure 21: Logo de l'Arduino®

Tout d’abord, une plate-forme, en informatique, est une base de travail à partir de laquelle
on peut écrire, lire, utiliser et développer un ensemble de logiciels ou de programmes.

"Arduino®" est une plate-forme constituée d'une carte électronique et d'un environnement
de programmation.

Le terme "Arduino®" désigne donc à la fois la plate-forme, la carte électronique, le logiciel et


le langage de programmation.

La carte Arduino® est une petite carte électronique programmable avec le logiciel
multiplateforme gratuit Arduino®. C'est un circuit imprimé sur lequel se trouve un
microordinateur appelé microcontrôleur qui peut être programmé pour produire ou recevoir
et analyser des signaux électriques. (15)

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Les types de cartes Arduino®


Il y a quatre types de cartes Arduino®:
 Les cartes officielles qui sont fabriquées en Italie par le fabricant officiel : Smart
Projects, exemples : Nano, Uno, Mega, …
 Les cartes compatibles qui ne sont pas fabriquées par Smart Projects, mais qui sont
totalement compatibles avec les Arduino® officielles comme les Genuino vendues à
l’extérieur des Etats Unis d’Amérique.
 Les cartes fabriquées par diverses entreprises et commercialisées sous un nom
différent (Freeduino, Boarduino, Educaduino, …)
 Et les cartes clones fabriquées moins officiellement dont il faut généralement se
méfier. (17)

Constitution d’une carte Arduino®


Une carte Arduino® est essentiellement composée des éléments suivants :

 Circuit imprimé
C’est une plaque, généralement faite à base d’époxy ou de fibre de verre, sur laquelle sont
soudés plusieurs composants électroniques reliés entre eux par un circuit électrique.

 Microcontrôleur
C’est une sorte d'ordinateur minuscule comprenant mémoire vive, mémoire morte,
processeur et entrées/sorties; et c’est celui-ci que l'on programme. Une fois le programme
créé, on le lui envoie. Quand il le reçoit, il le stocke dans sa mémoire puis l’exécute. Le
microcontrôleur fonctionne avec une alimentation de 5V. (17)

 Circuit d’alimentation
La carte peut être alimentée en 5V par le port USB, mais aussi par une alimentation externe,
une pile de 9V ou un module d’alimentation externe. Il suffit d’une tension continue comprise
impérativement entre 7 à 12V et un régulateur interne se charge de réduire la tension à 5V.
(17)
On distingue aussi sur la carte les différentes broches d’alimentation :
- 5V : tension régulée par la carte
- 3,3V : tension régulée par la carte
- Vin : tension issue de l'alimentation externe de 7 ou 12V
- GND : la masse

 Connectique
La carte est extensible. Selon les projets à réaliser, il faut connecter des modules ou des
montages sur la carte Arduino®.

33
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Plusieurs broches de connexion sont disponibles sur la carte et il y a un brochage à


respecter. En général, à part les broches d’alimentation, il y a les broches numériques et les
broches analogiques.

 Les broches analogiques


Les entrées analogiques permettent de convertir une tension analogique Ve de 0 à 5V en une
valeur numérique N d'une résolution de 10 bits.
 Les broches numériques ou digitales
Ce sont les broches (0 ou 1) ou « tout ou rien » ; elles offrent en sortie du 5V et acceptent en
entrée du 5V sur le même principe.

Les broches numériques et analogiques peuvent être utilisées en entrées et en sorties.

La Figure 22 montre les emplacements numérotés des éléments essentiels de la carte


Arduino® UNO que nous utilisons pour ce travail. En numéro 1 le microcontrôleur, en numéro
2 le port USB pour l’alimentation et la communication avec l’ordinateur, en numéro 3 le port
pour brancher une alimentation externe, les numéros 4a, 4b et 4c montrent respectivement
les broches numériques, les broches analogiques et les broches d’alimentation enfin en
numéro 5a et 5b se trouvent deux LED témoins, l’une s’allume quand la carte est mise sous
tension, l’autre clignote ou reste allumée selon le programme chargé dans la carte.

Figure 22: Carte Arduino® UNO.

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Le logiciel utilisé dans l'Arduino® est un "compilateur".


En informatique, un compilateur désigne un logiciel qui est capable de traduire un langage
informatique en un langage machine (Figure 23). Les langages informatiques sont des langages
texte codifiés pour un emploi plus facile à manipuler pour les hommes que le langage machine
généralement binaire (constitué de très longues suite de 0 et de 1). Il y a d'ailleurs plusieurs
types de langages informatiques, par exemple: C, C++, Python, Java, etc. Pour que la machine
qui va lire et exécuter le programme puisse comprendre ce qu'on lui demande, on utilise un
compilateur qui est donc une sorte de traducteur. Le compilateur va traduire les instructions
du programme initialement écrit en langage texte vers un langage approprié à la machine.
(17)

Figure 23:Principe de la compilation Arduino®. (15)

Structure globale et déroulement du programme


Le contenu du programme est ce qui va définir chaque action que va exécuter la carte
Arduino®. Dans le programme, il y a plusieurs zones qui ont chacune un rôle particulier.

Une partie déclarative


La première zone sert principalement à dire à la carte de garder en mémoire quelques
informations qui peuvent être : l’emplacement d’un élément connecté à la carte, ou bien une
valeur quelconque qui sera utile dans le programme.
Prenons un exemple où nous déclarons d’abord qu’une LED (diode électroluminescente) est
branchée sur la broche 13 de la carte.

const int led = 13 ;

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Une partie configuration ou fonction setup ( )


La zone secondaire est l’endroit où l’on va initialiser certains paramètres du programme. Le
programme situé ici n’est exécuté qu'une seule fois. C’est ici qu’on dit à la carte comment elle
devra communiquer avec l’ordinateur ou simplement lui dire ce qu’elle devra faire avec les
éléments connectés.
Par exemple, à la suite de l’exemple d’en-tête déclaratif précédent, nous disons à la carte ce
qu’elle devra faire de la LED qui est connectée sur sa broche 13.
void setup()
{
pinMode(led, OUTPUT);//initialise la broche13 comme étant une sortie

Une partie constituée d'une boucle sans fin ou fonction loop ( )


La dernière zone est la zone principale où se déroule le programme. Tout ce qui est écrit dans
cette zone constitue une boucle qui est exécutée par la carte et se répète à l'infini. C'est le
cœur du programme.
Poursuivant notre exemple, ici, on lui dit par une suite d’instructions de faire clignoter la LED
sur sa broche 13.
void loop()
{
digitalWrite(led, HIGH); // allume la led
delay(1000); // attente d’une seconde
digitalWrite(led, LOW); // eteint la led
delay(1000); // attente d’une seconde
}

En résumé, un programme Arduino® se déroule de la façon suivante :

Figure 24: Déroulement d'un programme Arduino®. (18)

36
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Envoi et réception du programme dans la carte Arduino®


Le programme est envoyé dans la carte lorsqu'on clique sur le bouton téléverser. Le logiciel
Arduino® va alors vérifier si le programme ne contient pas d’erreur et ensuite le compiler pour
l’envoyer dans la carte. Il est conseillé de toujours vérifier en premier lieu son programme en
cliquant sur le bouton vérifier avant de le téléverser pour éviter toute erreur fatale pour la
carte.
Le programme rentre donc dans la carte en passant par le connecteur USB de celle-ci. Il subit
d’abord une transformation qui permet d’adapter le signal électrique généré par le
programme au microcontrôleur. On passe ainsi d’un signal codé pour la norme USB à un signal
codé pour une simple voie série. Puis ce nouveau signal est intercepté par le microcontrôleur.

Figure 25: Le chemin du programme à travers la carte Arduino®. (15)

Une fois qu’il est reçu par le microcontrôleur, le programme est intégralement stocké dans
une mémoire de type Flash que l’on appelle “la mémoire de programme”. Ensuite, lorsque la
carte démarre normalement (c.à.d. qu’aucun nouveau programme n’est en train d’être
chargé), le cerveau gère les données et les répartit dans les différentes mémoires :
- La mémoire programme qui sert à savoir où l’on en est dans le programme, à quelle
instruction on est rendu.
- La mémoire de données, aussi appelé « RAM » stocke les variables telles que le numéro
de la broche sur laquelle est connectée une LED, ou bien une simple valeur comme un
chiffre, un nombre, des caractères, etc.

A chaque fois que la carte sera mise sous tension, le microcontrôleur démarrera, il
commencera par lancer un code particulier : le « bootloader ». C’est ce dernier qui va surveiller
si un nouveau programme arrive sur la voie USB et s’il faut donc changer l’ancien en mémoire
par le nouveau.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Si rien de tel n’arrive, il donne la main au programme déjà présent. Ce dernier défilera alors,
instruction par instruction. Chaque fois qu’une nouvelle variable est nécessaire, elle est mise
en RAM pour qu’on ait une mémoire de cette dernière et elle est supprimée lorsqu’elle n’est
plus nécessaire. (17)

La figure suivante montre la constitution très simplifiée du microcontrôleur :

Figure 26: Les constituants du microcontrôleur Arduino®. (15)

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Conclusion partielle

Pour résumer cette première partie, l'analyse thermique est une technique de mesure
de l'évolution ou du changement des propriétés physiques ou chimiques d'un matériau en
fonction de la température et du temps. Elle est dite simple (ATS) quand elle consiste au
simple suivi de l’évolution des propriétés d’un échantillon en fonction de la température, et
différentielle (ATD) quand l’étude est faite par rapport à une substance de référence ne
subissant pas de transformation dans l’intervalle de température étudié.
Les applications de l’ATS et l’ATD sont nombreuses. Les caractéristiques des changements
d’état ou des transformations des corps étudiés se reflètent sur les thermogrammes obtenus.
La réalisation d’ATS et d’ATD se fait généralement dans des enceintes ou des fours à
température programmable et régulée. Pour cela, on utilise généralement des capteurs
thermiques pour la régulation, des résistances comme moyen de chauffage et des circuits de
refroidissement intégrés au milieu d’étude.
Pour effectuer des mesures à distance et enregistrer les températures obtenues afin de
pouvoir les exploiter plus tard, il est adéquat d‘utiliser des capteurs électriques pour mesurer
les températures. Les thermocouples sont les plus résistants à la chaleur, les plus pratiques et
ils recouvrent un vaste domaine de température.
Pour faciliter encore plus l’exploitation des températures dans les ATS et ATD, il y a la plate-
forme Arduino. Son matériel et son logiciel sont faciles à prendre en main. Tout projet
électronique se trouve facilité grâce à sa carte programmable et son microcontrôleur intégré.
L’utilisation des capteurs électriques est donc simplifiée s’il est utilisé.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Partie 2 : Conception de l’appareil d’analyse thermique


et Réalisation expérimentale

Chapitre V : Description de l’appareil d’analyse thermique simple


et différentielle

Lors des mesures de température, des capteurs électriques sont utilisés. L’interface entre les
capteurs et l’ordinateur est l’Arduino®. Nous utilisons des programmes que nous avons
développés en langages Arduino® et Python pour enregistrer les températures.
- Les programmes en Arduino® permettent de récupérer et d’enregistrer les
températures.
- Les programmes en Python permettent de tracer les courbes des températures en
fonction du temps et aussi de tracer les courbes différentielles.
Les analyses thermiques sont réalisées dans un four à régulation de température.

Particularités de l’Arduino®
Les caractéristiques d’Arduino® qui nous ont menés à la choisir sont :
 Matériel libre : Les plans de la carte électronique sont accessibles à tous gratuitement
sur internet.
 Matériel peu couteux: La version de base, la carte Arduino® UNO, coûte environ 20
Euros (16) ou 50 000 Ariary acheté à Antananarivo (prix 2016); ce qui n'est pas
beaucoup en comparaison de ce qu'on peut accomplir avec, et aussi en comparaison
avec les versions de base des cartes proposées par les autres plates-formes existantes.
 Matériel quasi-indépendant: La force de l’Arduino® est de proposer le
microcontrôleur, les entrées/sorties, la connectique et l’alimentation sur une seule
carte. La carte programmée peut donc fonctionner toute seule. Une fois alimentée,
elle est quasi-indépendante.
 Logiciel gratuit: Le logiciel à utiliser pour programmer la carte Arduino® est gratuit. Il
suffit de le télécharger sur internet.
 Logiciel et matériel multiplateforme : Arduino® est exploitable sous les différents
systèmes d’exploitation existants : Mac OS, Linux, Windows, etc.
 Prise en main facile: La programmation Arduino® a été simplifiée autant que possible
afin que même ceux qui ne sont pas des connaisseurs en électronique et en
informatique puissent réaliser leurs projets après avoir eu quelques notions de base.
(15, 17)

40
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

En résumé, grâce à Arduino®, on peut à coût moindre:


 créer facilement des systèmes électroniques,
 Produire, recevoir et analyser des signaux électriques de tous genres,
 Réaliser des prototypes d'objets ou d'instruments interactifs.

Explication du programme effectué en Arduino®

Les températures mesurées par le capteur sont transmises vers l’ordinateur via Arduino®.
L’affichage des températures sur Arduino® soit toujours la même quel que soit le capteur
utilisé pour faciliter l’opération de traitement de ces données.

La programmation de la carte Arduino® doit être adaptée au type de capteur utilisé pour
réaliser la mesure de température. Dans notre conception, nous avons pu aboutir à des
résultats avec trois différentes sortes de capteurs de température : la sonde DS18B20, le
thermocouple K et le capteur LM35DZ. Trois programmes Arduino® différents ont donc été
créées mais leurs principes restent les mêmes. Les programmes correspondant à chaque
capteur seront expliqués chacun dans les chapitres qui leur sont consacrés plus loin.

Notons que dans ce travail, la version la plus récente du logiciel Arduino® disponible au
moment de notre téléchargement a été utilisée: la version 1.6.7.

Raisons du choix de Python


Il existe un très grand nombre de langages de programmation, chacun a ses avantages et ses
inconvénients. Il a fallu en choisir un. Heureusement, le contexte de recherche nous a aidés à
définir notre choix. Dans le même esprit que le choix de l’Arduino®, nous nous sommes dirigés
vers le monde vaste de l’open source et des logiciels gratuits.
Les langages les plus connus autour de nous sont C/C++, Java et Python. Le langage de
référence est sans doute C/C++ mais ceux qui en ont déjà fait l’expérience remarquent qu’il
est trop compliqué et trop proche de la machine. Sa syntaxe est peu lisible et fort
contraignante. La mise au point d’un gros logiciel écrit en C/C++ est longue et pénible. Les
mêmes remarques sont valables pour le langage Java. En gardant à l’esprit que la configuration
de notre appareil doit être aussi simplifiée que possible pour faciliter sa prise en main par des
débutants en électronique, les langages C/C++ et Java ont donc été écartés. Il a semblé
préférable d’utiliser un langage moins contraignant et à la syntaxe plus lisible. Nous avons
finalement décidé d’adopter Python, langage très moderne et à la popularité grandissante.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Stéfane Fermigier a défini Python comme « un langage portable, dynamique, extensible,


gratuit, qui permet (sans l’imposer) une approche modulaire et orientée objet de la
programmation […], développé depuis 1989 par Guido van Rossum et de nombreux
contributeurs bénévoles. »(19)

Ci-après quelques-unes des caractéristiques, citées par Gérard Swinnen, du langage Python
qui nous ont menées à le choisir pour notre conception.
• Python est portable, non seulement sur les différentes variantes d’Unix, mais aussi sur les
OS propriétaires : Mac OS, BeOS, NeXTStep, MS-DOS et les différentes variantes de Windows.
• Python est gratuit, et on peut l’utiliser sans restriction dans des projets commerciaux.
• Python convient aussi bien à des scripts (ou programmes) simples d’une dizaine de lignes
qu’à des projets complexes de plusieurs dizaines de milliers de lignes.
• La syntaxe de Python est très simple et, combinée à des types de données évolués (listes,
dictionnaires...), conduit à des programmes à la fois très compacts et très lisibles. À
fonctionnalités égales, un programme Python (abondamment commenté et présenté selon
les canons standards) est souvent de 3 à 5 fois plus court qu’un programme C ou C++ (ou
même Java) équivalent, ce qui représente en général un temps de développement de 5 à 10
fois plus court et une facilité de maintenance largement accrue.
• Python intègre, comme Java ou les versions récentes de C++, un système d’exceptions, qui
permettent de simplifier considérablement la gestion des erreurs.
• Python est dynamique (l’interpréteur peut évaluer des chaînes de caractères représentant
des expressions ou des instructions Python), orthogonal (un petit nombre de concepts suffit
à engendrer des constructions très riches), réflectif (il supporte la « métaprogrammation »,
par exemple la capacité pour un objet de se rajouter ou de s’enlever des attributs ou des
méthodes, ou même de changer de classe en cours d’exécution) et introspectif (un grand
nombre d’outils de développement, comme le debugger ou le profiler, sont implantés en
Python lui-même).
• La bibliothèque standard de Python, et les paquetages contribués, donnent accès à une
grande variété de services : chaînes de caractères et expressions régulières, [...] persistance
et bases de données, interfaces graphiques.
• Python est un langage qui continue à évoluer, soutenu par une communauté d’utilisateurs
enthousiastes et responsables, dont la plupart sont des supporters du logiciel libre.
Parallèlement à l’interpréteur principal, écrit en C et maintenu par le créateur du langage, un
deuxième interpréteur, écrit en Java, est en cours de développement. (19)

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Explication du programme effectué en Python

Le but de ce programme est le tracé des courbes d'ATS et d'ATD. Il peut être divisé en deux
étapes:
- au cours de l'expérience, les températures mesurées sont enregistrées dans un fichier et les
courbes interactives d’ATS sont tracées en direct. ;
- à la fin de l'expérience, la courbe ATD est tracée à partir des données obtenues.
Le programme peut-être décrit comme suit.

Etape 1 : Enregistrement des températures mesurées dans un fichier et


affichage des courbes ATS en direct

Importation des bibliothèques nécessaires : Importation des bibliothèques serial pour le port
série, matplotlib.pyplot et drawnow pour le tracé des courbes interactives en direct.

import serial
import numpy as np
import matplotlib.pyplot as plt
from drawnow import *

Initialisation du port série : déclaration du port série utilisé et des paramètres de


communication.

# ouvre une liaison serie en 9600bps


serie=serial.Serial('COM23',9600)

Configuration du tracé de courbes en direct :


- Instructions pour tracer les courbes en direct

- Création de la fonction qui trace les courbes désirées:


La fonction makeFig () est créée pour aider à tracer les courbes de températures en direct.
Nous configurons la mise en forme des courbes et des axes, ainsi que leurs noms, les légendes
et le titre de la figure. Cette fonction est appelée dans la boucle de lecture des données décrite
plus loin.

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Boucle effectuant l’enregistrement des températures


Les températures sont lues par Arduino® et envoyées chaque seconde sur le port série sous
forme de lignes. Les données sont récupérées ligne par ligne à l’aide d’une boucle. Il faut
déterminer avant l’expérience le nombre d'incrémentation i qui est égal au nombre de lignes
à lire. Rappelons que l'on recueille une ou deux températures par seconde donc une ligne par
seconde. Nous pouvons donc définir à peu près le nombre d’incrémentation i en définissant
la durée de l’expérience. Ici, comme exemple, nous définissons i=3000 qui donne une durée
de 50minutes. Ces i lignes sont enregistrées dans un fichier texte dont nous définissons le
nom, exemple: ATS_10-12-16.txt. Chaque ligne contient deux températures, correspondant
respectivement à chaque capteur.

Note : Par cette étape, nous sommes assurés que les valeurs des températures lues sont
enregistrées. Même si une erreur survient au cours de l’expérience et qu’elle doit être arrêtée,
toutes les données précédemment perçues sont sauvegardées.

Affichage en direct des courbes d’évolution des températures


Dans la même boucle que précédemment, en traitant directement chaque ligne lue, les
valeurs que nous voulons utiliser sont extraites dans des listes correspondant à chaque
capteur de température. Pour pouvoir exploiter ces valeurs, il faut d’abord les transformer en
nombres décimaux ou « floats ». Ensuite, les températures obtenues sont ajoutées dans les
listes précédemment créées.

Nous appelons la fonction makeFig () définie au début pour la mise à jour en direct des
courbes, ensuite une pause est imposée dans le tracé des courbes, ceci est nécessaire pour la
librairie drawnow. Et à la fin de la boucle, le numéro d’incrémentation est affiché avant de
démarrer une nouvelle boucle.

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#appeler la fonction makeFig par drawnow pour la mise à jour de la


figure en direct
drawnow(makeFig)

#pause importante pour le drawnow


plt.pause(.000001)
cnt=cnt+1

print(i+1)#affiche le stade actuel de la boucle

i=i+1#démarre une nouvelle boucle

Enfin, le port série et le fichier d’enregistrement sont fermés.

serie.close()
Mon_fichier.close()

Résultats
Dès que le programme est exécuté, une fenêtre interactive s’ouvre et on peut y suivre en
direct le tracé des courbes ATS des deux capteurs que nous utilisons. Quand l’exécution du
programme est finie, les mises en forme peuvent être modifiées et l’image du graphe obtenu
peut être enregistrée. La Figure 27 montre un exemple d’image obtenue.

Figure 27: Exemple d’image obtenue à la fin de l'ATS.

Le contenu du fichier d’enregistrement des températures a la même forme que celui lu à partir
du moniteur série de l’Arduino.

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Figure 28: Forme générale des données dans le fichier d'enregistrement.

Remarque : Etapes préliminaires nécessaires avant exécution du programme :


Au début de l’ATS, il est important de définir les paramètres nécessaires tels que :
- le titre de la figure,
- les limites des deux axes y,
- les noms des trois axes,
- les légendes des courbes,
- le nombre d'indentation i qui est égal à la durée de l'analyse thermique,
- le nom du fichier d'enregistrement des températures.
Il faut donc modifier le programme en conséquent avant de le démarrer et ainsi faciliter la
consultation et l’exploitation des données obtenues après les analyses thermiques.

Etape 2 : Création des courbes ATD résultantes


Une fois l’ATS terminée, la courbe ATD correspondante peut être tracée à l’aide d’un logiciel
(comme Microsoft Excel) à partir du fichier où nous avons enregistré toutes les températures.
Mais un programme qui peut donner cette courbe rapidement a aussi été conçu. Ce
programme exploite directement le fichier texte que nous avons créé durant l’ATS pour
enregistrer les températures. Il se déroule comme suit.

o Importation de la bibliothèque matplotlib.pyplot pour le tracé des courbes et création


des listes de températures
import matplotlib.pyplot as plt

#création de listes
ListeT1 = [] # liste des températures T1 échantillon
ListeT2 = [] # liste des températures T2 référence
ListeT3 = [] # liste des températures différentielles Te-Tr ou T1-T2

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o Boucle d’extraction de chaque température ligne par ligne le fichier où nous avons
enregistré les températures durant l’ATS est ouvert puis les valeurs de températures
sont extraites pour les enregistrer dans les listes que nous avons créées
précédemment.

o Calcul et enregistrement de la température différentielle directement dans la boucle


et fermeture du fichier quand la boucle est finie
T3=T1-T2 #température différentielle = Te-Tr
print(T3,type(T3))
ListeT3.append(T3)

f.close()#ferme le fichier

o Création, mise en forme et affichage de la courbe différentielle (Te-Tr en fonction de


Tr).

plt.plot(listeT2,listeT3)# trace la courbe différentielle Te-Tr en


fonction de Tr

#Mise en forme

plt.style.use('bmh')

plt.xlabel('Tr') # nomme l'axe des Abscisses


plt.ylabel('(Te - Tr)') # nomme l'axe des ordonnées
plt.title('Courbe différentielle')

plt.show() # affiche la courbe

Résultats
Quand le programme est exécuté, une fenêtre s’ouvre après un court instant et une courbe
ATD comme celle illustrée sur la Figure 29 est obtenue. Cette courbe est interactive, on peut
y voir les coordonnées de chaque point de la courbe en positionnant le curseur dessus. Une
image de cette courbe peut être sauvegardée et sa mise en forme peut aussi être modifiée si
besoin.

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Figure 29:Exemple de courbe ATD résultante

Pour que nos analyses thermiques soient efficaces, il faut éviter les perturbations thermiques
et la température du milieu d’analyse doit être maîtrisée.
Dans notre cas, il faut pouvoir commander la température à atteindre et ensuite garder cette
température pendant la durée voulue. La répartition de la chaleur doit être uniforme d’où
l’utilisation d’un matériau à bonne conductivité thermique. C’est ainsi que nous avons conçu
un four muni d’un régulateur PID et d’un système de refroidissement.

Conception du four
Les éléments constituant le four sont :
- Un bloc d'aluminium parallélépipédique (Figure 31a) constituant le corps du four
fabriqué à partir d’aluminium récupéré. En effet, l’aluminium est facile à usiner,
disponible sur le marché, a une bonne conductivité thermique et supporte des
températures jusqu’à 500°C. Ce four est donc adapté à tous les produits organiques.
- Trois puits sur le dessus: deux pour placer les deux creusets cylindriques (Figure 31b)
fabriqués aussi en aluminium, et celui au centre pour placer le capteur de température
utilisé dans la régulation de température,
- Deux plaques de résistance (Figure 31c) en nickel-chrome de 600W branchées en série,
maintenues en place sur les deux faces latérales grâce à deux fines plaques
d’aluminium (Figure 31d) vissées sur le bloc principal. Elles assurent le chauffage et

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sont branchées sur le système PID et l’alimentation. Elles sont enveloppées dans des
films de mica pour les isoler électriquement.
- Un dispositif de refroidissement constitué de plusieurs trous communicants percés
par-dessous le bloc principal (Figure 30). Une culasse (Figure 31e) constituée d’une
plaque d’aluminium assure la fermeture du dispositif.

Figure 30: Vue de dessous du bloc d'aluminium.

a
b
d

c e

Figure 31: Les éléments constitutifs du four

Tous les éléments constituant le four sont symétriques par rapport au centre du bloc pour
assurer l’uniformité des échanges de chaleur dans le bloc.

La figure suivante montre le four avec tous ses constituants assemblés.

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Figure 32: Le four et ses creusets

Régulateur PID

Principe
Le régulateur ou correcteur PID (proportionnel, intégrateur, dérivateur ou proportionnelle,
intégrale, dérivée) est un système de contrôle permettant d’effectuer un asservissement en
boucle fermée d’un système. Il permet de régler un grand nombre de grandeurs physiques,
(20) notamment la température.

En automatique, un asservissement est un système dont l'objet principal est d'atteindre le


plus rapidement possible sa valeur de consigne et de la maintenir, quelles que soient les
perturbations externes. Pour cela, il faut:
- mesurer, en permanence, l'erreur ou l'écart entre la valeur réelle de la grandeur à
asservir et la valeur de consigne que l'on désire atteindre,
- mémoriser l'erreur,
- calculer la commande appropriée à appliquer à un (ou des) actionneur(s) de façon à
réduire cet écart le plus rapidement possible. (21, 22)

Implémentation d'un PID


Sur le plan pratique, un régulateur PID mémorise l'erreur, la somme des erreurs et la
différence entre l'erreur courante et l'erreur précédente. Ensuite, il calcule les commandes à
appliquer sur le système.

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La commande est à la fois proportionnelle à l'erreur, proportionnelle à la somme des erreurs


et proportionnelle à la variation de l'erreur.
commande = (K p × erreur) + (K i × somme des erreurs)
+ (K d × (erreur − erreur précédente))

Kp est le coefficient de proportionnalité de l'erreur
Ki est le coefficient de proportionnalité de la somme des erreurs.
Kd est le coefficient de proportionnalité de la variation de l'erreur.

Ces coefficients sont à régler de façon manuelle ou automatique.

Réglage des coefficients d'un PID


Le réglage des coefficients Kp, Ki et Kd d'un PID se fait de manière empirique par un cycle
d'essais-erreurs. Les trois coefficients ne doivent pas être réglés en même temps car il y a trop
de combinaisons possibles.
- On commence par le régulateur proportionnel Kp seul (Ki et Kd sont nuls) pour
améliorer le temps de réponse du système. Le but étant de se rapprocher très vite de
la consigne tout en gardant la stabilité du système. Si le système oscille trop, il est trop
instable.
- Une fois ce coefficient réglé, on peut passer au coefficient Intégral Ki pour la précicion.
Ceci va permettre d'annuler l'erreur finale du système afin que celui-ci respecte
exactement la consigne. Il faut donc régler Ki pour avoir une réponse exacte
rapidement et en minimisant les oscillations apportées par l'intégrateur.
- Enfin, on peut passer au dernier coefficient Kd qui permet de rendre le système plus
stable. Son réglage permet donc de diminuer les oscillations. (23)

C'est la consigne qui détermine les calculs, ci-après un schéma reprenant les différentes
notions mises en jeu.

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Figure 33: Notions mises en jeu dans une régulation (20)

Tout est donc une question de compromis. Le PID parfait n'existe pas.
- L'erreur statique, c'est l'erreur finale en régime stationnaire. Pour diminuer cette
erreur, il faut augmenter Kp et Ki.
- Le dépassement, c'est le rapport entre le premier pic et la consigne. Ce dépassement
diminue si Kp ou Ki diminuent ou si Kd augmente.
- Le temps de montée correspond au temps qu'il faut pour arriver à X% de la consigne
(en général X = 67). Le temps de montée diminue si Kp ou Ki augmentent ou si Kd
diminue.
- Le temps de stabilisation, c'est le temps au bout duquel l'erreur statique est inférieur
à 5% de la consigne. Ce temps de stabilisation diminue quand Kp et Ki augmentent. (23)

Tableau 4: Rôle des coefficients dans une régulation PID (23)

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Remarque
Les coefficients Ki et Kd dépendent de la fréquence d'échantillonnage du système. En effet,
l'intégrateur fera la somme des erreurs au cours du temps. Si on échantillonne deux fois plus
vite, on sommera deux fois plus d'échantillons. Du coup, le coefficient Ki devra être divisé par
deux. A l'inverse, pour le dérivateur, si on double la fréquence d'échantillonnage, il faudra
doubler le coefficient Kd afin de garder les mêmes performances du PID. Plus la fréquence
d'échantillonnage est élevée et plus le PID sera performant. En bref, plus on échantillonne
souvent et plus l'intégration et la dérivée seront précises. (23)

PID et Arduino®
Nous avons pu mettre au point le système de régulation PID grâce à l’Arduino®. Le système
est composé d’un relais statique, d’un capteur électrique de température et d’une carte
Arduino® programmée.

Relais statique : C’est un relais qui ne possède pas de pièce en mouvement. La partie
"Commande" est généralement constituée d'une source lumineuse (LED), et la partie
"Puissance" est élaborée autour d'un ou de plusieurs éléments photosensibles, tel que photo-
triac, photo-transistor ou photo-diode associée à un circuit de contrôle. (24)

Les matériels utilisés dans la conception du relais statique sont :


- Un optotriac de type MOC3041. C’est un optocoupleur. Ce composant assure à lui seul
l'isolation électrique entre la partie commande et la partie puissance. L'entrée de l'optotriac
MOC3041 est une simple LED, non visible de l’extérieur, dont la chute de tension est de l'ordre
de 1,6 V et le courant de fonctionnement nominal de 15 mA.
- Une autre LED rouge en série avec celle de l'optotriac pour voir quand l'optotriac est
commandé.
- Une résistance de 100 Ω est ajoutée pour limiter le courant qui parcourt les LED.
- Un triac externe, pour constituer un interrupteur de puissance.

Le circuit du montage ressemble à celui de la Figure 34.

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Figure 34: Circuit électrique du relais statique.(25)

ATTENTION ! Ce montage non isolé correctement présente un danger d’électrocution car il


est relié au secteur 220V.

Le programme Arduino utilisé est détaillé ci-après.

 Au niveau de la partie déclarative :

o Importer les librairies nécessaires


#include <OneWire.h>
#include <DallasTemperature.h>
#include <PID_v1.h>

o Définir les variables utilisées par le PID, le capteur de température et la


fréquence d’échantillonnage
Dans notre cas, c’est un capteur DS18B20 qui est utilisé pour la régulation.

o Configurer les paramètres du PID

 Au niveau de la fonction d'initialisation setup ( ) :


o Initialiser le PID et le capteur de température
o Démarrer la voie série
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 Au niveau de la boucle principale, la fonction loop ( ) :


o Définition des paramètres de la fréquence d’échantillonnage
o Lecture de la température
o Action du PID
o Envoi des données vers le port série à l’aide des fonctions appelées SerialACK
et SerialSend

 Définition des fonctions SerialSend et SerialACK

Dispositif de refroidissement
Le dispositif de refroidissement du four consiste en :
- un circuit d’eau froide à l’intérieur du four,
- un joint, déformable sous la pression de serrage de la culasse et additionné de joint en
silicone, intégré afin d’assurer l’étanchéité à l’eau du dispositif,
- un cryostat : l’eau utilisée est refroidie grâce à un cryostat.

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Chapitre VI : Conception et montage des instruments de mesure


de température

Principe général
Le but est de lire les températures données par le thermocouple K sur le moniteur série de
l’Arduino®.
Nous utilisons un module appelé MAX31855 qui sert à la fois d’amplificateur du signal
électrique venant du thermocouple K et de correcteur automatique de soudure froide.

Matériel utilisé
Pour concevoir l’instrument de mesure de température les matériels utilisés sont les suivants :
 Thermocouple K,
 Amplificateur MAX31855,
 Câbles pour les liaisons,
 Plaque d’essai,
 Carte Arduino® et son câble d’alimentation 5V,
 Ordinateur.

Présentation du thermocouple K et de l’amplificateur MAX31855


Rappelons qu’une très faible différence de potentiel électrique apparaît entre les deux fils du
thermocouple sous l'effet de la température.
Il faut utiliser un module ou circuit d’interfaçage qui effectuera les tâches assez compliquées
afin de pallier ces problèmes et permettra d'intégrer le thermocouple sans trop de difficultés
dans notre projet.
Le thermocouple que nous utilisons dans notre conception est de type K. C’est le type de
thermocouple le plus courant. Il est bon marché et peut mesurer les températures de -200°C
à 1350°C. Ses tables de conversion peuvent être consultées en Annexe I.
Pour le thermocouple de type K, on amplifie puis on convertit la mesure analogique en signal
numérique grâce à un module MAX6675 ou MAX31855.
Dans notre travail, nous utilisons le MAX31855 qui est la version améliorée du MAX6675. Il
fournit des températures plus stables que la version précédente (26). Pour plus de détails
concernant le module MAX31855, voir en Annexe II. La Figure 35 montre une photo d’un
thermocouple branché avec un MAX31855 comme dans ce projet.

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Figure 35: Un thermocouple K et un amplificateur MAX31855.

Détails techniques du thermocouple K


Voici quelques informations relatives au thermocouple de type K utilisé:
 Composition : Chromel (alliage nickel + chrome) / Alumel (alliage nickel + aluminium
(5 %) + silicium)
 Couleur : Gaine Gris / + Rouge / - Bleu. Comme les couleurs varient selon le fabricant,
pour reconnaître le type de conducteur : l'alumel est vivement attiré par un petit
aimant puissant
 Longueur : 50cm
 Prix : 35 000 Ariary (prix 2016 chez AUXIS Tsena Express et fourni avec un amplificateur
MAX6675)
 Gamme de température : 0 à 800°C
 Tension de sortie: -6 à +20mV
 Précision: + ou - 2°C. (9)

Points forts de l’utilisation d’un thermocouple


 Le principal avantage de l'utilisation d'un thermocouple par rapport à un senseur à
semi-conducteur ou une thermistance est la gamme de température mesurable
nettement plus grande (-200°C à 1350°C pour le type K),
 simple d'emploi,
 robuste à la chaleur,
 possibilité d’utilisation sous atmosphère inerte ou oxydante,
 forte précision.

Points faibles de l’utilisation d’un thermocouple


 Une très petite tension à mesurer, qui change d'environ 50 µV par °C (un µV est
1/1.000.000 Volts).
 La réponse est non linéaire.
 La nécessité de compensation de soudure froide: l'effet mesuré est différentiel non
pas absolu et il doit y avoir une référence.

57
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

 Stabilité moins satisfaisante que d'autres thermocouples : Son hystérésis entre 300 °C
et 550 °C provoque plusieurs degrés d'erreurs. Au-dessus de 800 °C, l'oxydation
provoque progressivement sa dérive hors de sa classe de tolérance. (9, 13, 27)

Conception
Conception matérielle
Montage en analyse thermique simple
 Connecter les deux fils du thermocouple sur les bornes correspondantes de
l’amplificateur MAX31855, dans notre cas le fil à extrémité bleue sur la borne – et le fil
à extrémité rouge sur la borne +,
 Connecter le DO du MAX31855 sur la broche numérique 2,
 Connecter le CS sur la broche numérique 3,
 Connecter le CLK sur la broche numérique 4.

Figure 36: Montage d'un thermocouple K et d'un MAX31855 pour une ATS.

Montage en analyse thermique différentielle


Pour ce montage, les CLK et les DO pins des deux MAX31855 sont partagés.
 Connecter les DO des deux MAX31855 sur la broche numérique 2,
 Connecter le CS du thermocouple 1 sur la broche numérique 3,
 Connecter le CS du thermocouple 2 sur la broche numérique 4,
 Connecter les CLK des deux MAX31855 sur la broche numérique 5,

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

 Connecter les deux fils du thermocouple sur les bornes correspondantes de


l’amplificateur MAX31855, dans notre cas le fil à extrémité bleue sur la borne – et le fil
à extrémité rouge sur la borne +.

Figure 37: Montage des thermocouples K et des MAX331855 pour une ATD.

Conception logicielle
Programme Arduino® en analyse thermique simple
Les températures données par un thermocouple K sont obtenues en utilisant un amplificateur
MAX31855. Les températures sont affichées ligne par ligne, une température reçue par
seconde.
Le programme Arduino® pour lire les températures données par un thermocouple est décrit
comme suit.

 Au niveau de la partie déclarative :


o Appel de la librairie du MAX31855
o Déclaration des variables globales du programme
o Initialisation du thermocouple.

59
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

#include "Adafruit_MAX31855.h" //librairie du Adafruit MAX31855

//declarer les variables et les broches utilisees


int thermoDO = 2;// Data Out
int thermoCS = 3;//Chip Select
int thermoCLK = 4; //Clock

// initialise le Thermocouple
Adafruit_MAX31855 thermocouple (thermoCLK,thermoCS,thermoDO);

 Au niveau de la fonction d'initialisation setup ( ) :


Ouverture de la liaison avec le port série et attente d’une seconde pour le démarrage de la
liaison.

void setup()
{
Serial.begin (9600);

delay(1000);

 Au niveau de la boucle principale, la fonction loop ( ) :


Lecture et affichage de la température en degrés Celsius toute les une seconde.

void loop()
{
Serial.print("T = ");
Serial.println(thermocouple.readCelsius());//afficher la lecture en
degres Celsius

delay(1000); //une mesure toutes les 1 seconde


}

Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python que nous
avons créé et la courbe résultante de la variation de température en fonction du temps peut
être tracée.

Programme Arduino® en analyse thermique différentielle


Les températures sont données par deux thermocouples K branchés sur deux MAX31855.
Nous effectuons une lecture toute les une seconde à l'aide de la librairie Timer.

60
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

 Au niveau de la partie déclarative :


o Appel de la librairie du MAX31855 et du Timer
o Déclaration des variables globales du programme
o Initialisation du thermocouple.

 Au niveau de la fonction d'initialisation setup ( ) :


Ouverture de la liaison avec le port série, appel de la fonction takeReading rattachée au Timer
et paramétrage de cette dernière pour exécution toutes les secondes.

void setup()
{
Serial.begin (9600);

t.every(1000,takeReading);

 Au niveau de la boucle principale, la fonction loop ( ) :


Tout simplement la mise à jour de la lecture par la fonction takeReading.

void loop()
{
t.update();
}

 Création de la fonction appelée takeReading () :


La fonction takeReading rattachée au Timer que nous avons créée est exécutée chaque
seconde. Les tâches exécutées sont l’affichage des températures en degrés Celsius données
par les thermocouples 1 et 2 sur la même ligne ainsi que, si on le désire, la date de lecture.

Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python conçu et les
courbes résultantes des variations de températures en fonction du temps ainsi que la courbe
différentielle peuvent être tracées.

61
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Principe
L’objectif est de lire les températures perçues par une ou deux sondes DS18B20 sur le
moniteur série de l’Arduino®. Toutes les sondes sont branchées sur une même broche digitale
de l’Arduino et les librairies OneWire et Dallas sont utilisées pour simplifier le programme.

Matériel utilisé
Pour concevoir l’appareil, le matériel nécessaire est constitué de:
 Sonde DS18B20 étanche,
 Résistance 4.7K,
 Carte Arduino® et son câble d’alimentation 5V,
 Ordinateur.

Présentation de la sonde DS18B20


La sonde DS18B20 est un capteur digital de température. Elle est principalement constituée
d’un capteur de température analogique et d’un convertisseur analogique/numérique dont la
résolution (c’est à dire la précision) est réglable de 9 à 12 bits. Le temps nécessaire pour
réaliser une mesure est lié à cette conversion analogique/numérique.
On peut trouver les DS18B20 sous la forme boîtier TO-92 ainsi que sous la forme étanche
(Figure 38).
Dans ce travail, nous utilisons le capteur DS18B20 pré-câblé et étanche, pratique pour mesurer
une température dans un endroit distant ou situé dans un milieu humide. La Figure 39 est une
photo des deux DS18B20 branchées en parallèle utilisées dans ce travail.
Ce capteur possède une plage de température allant de -55°C à 125°C. (28, 29)

Détails techniques
Spécifications du câble:
 Tube en acier inoxydable de 6mm de diamètre et longueur de 30mm
 Câble de 91cm de long, diamètre de 4mm
 Contient un capteur de température DS18B20
 Sonde à 3 Fils: Rouge connecté à 3-5V, Noir connecté à la masse et Jaune broche Data.
Spécifications techniques du DS18B20:
 Plage de température utilisable: -55 à 125°C (-67°F à +257°F)
 Résolution: de 9 à 12 bits (sélectionnable)
 Précision de ±0.5°C de -10°C à +85°C
 Système d'alarme pour "Température limite"
 Requête exécutée en moins de 750ms
 Utilisable avec une tension de 3.0V à 5.5V (alimentation/data). (29–31)

62
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Figure 38: Un capteur DS18B20 en boitier TO-92. (24)

Figure 39: Deux sondes DS18B20 étanches

Un capteur DS18B20 coûte 20 000 Ariary en sonde étanche de 1 mètre et 10 000 Ariary en
format boitier TO-92 (Prix 2016 chez AUXIS Tsena Express).
Pour plus de détails sur la sonde DS18B20, sa fiche technique est disponible en Annexe IV.

Mise en œuvre du DS18B20


Le capteur DS18B20 est constitué de trois fils différents :
- GND à brancher à la masse,
- DQ pour récupérer les données de température,
- VDD à brancher sur l’alimentation.

Figure 40: Les différents pins d'un capteur DS18B20. (40)

63
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Nous avons branché en parallèle avec DQ et VDD une résistance de 4.7kΩ qui permet au
capteur d’en tirer son alimentation lorsqu’il n’est pas en train d’émettre un signal. (30)

Points forts
 Bonne précision (±0.5°C sur la plupart de la plage de mesure),
 Pas de dégradation de signal sur une longue distance et moins sujet aux parasites car
c'est un capteur digital,
 Possibilité de brancher plusieurs capteurs sur une seule et même broche digitale de
l'Arduino® grâce à la technologie OneWire, chaque capteur possède un identifiant
unique (gravé en usine) pour les différencier les uns des autres.

Points faibles
L'utilisation du protocole OneWire de Dallas est assez complexe et requiert plus de code pour
gérer la communication avec l'Arduino® (par rapport à un capteur analogique simple comme
le LM35). (30)

Conception
Conception matérielle
Montage en analyse thermique simple
 Brancher le fil DQ (fil jaune) sur la broche 10 digitale de la carte Arduino®,
 Brancher le fil VDD (fil rouge) sur la broche 5V,
 Monter une résistance de 4.7 kΩ en parallèle avec les fils DQ et VDD,
 Brancher le fil noir GND sur une broche GND de la carte.

Figure 41: Montage d'un DS18B20 pour une ATS.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Montage en analyse thermique différentielle


Le principe du montage reste le même qu’en analyse thermique simple.
 Brancher les fils DQ (fils jaunes) sur la broche 10 digitale de la carte Arduino®,
 Brancher les fils d’alimentation VDD (fils rouges) sur la broche 5V,
 Monter une résistance de 4.7 kΩ en parallèle avec les fils DQ et les fils VDD,
 Brancher les fils noirs GND sur une broche GND de la carte.

Figure 42: Montage des deux DS18B20 pour une ATD.

Conception logicielle
Les librairies DallasTemperture et OneWire sont utilisées.

Le bus OneWire est un bus permettant de connecter des composants avec seulement 2 fils (la
masse + le fil de donnés). Le fil de données est relié à la tension d’alimentation (en général de
3 à 5V) via une résistance de « pull-up » ce qui permet au composant d’en tirer son
alimentation lorsqu’il n’est pas en train d’émettre un signal.
Mais dans la pratique il est courant d’utiliser 3 fils (la masse, l’alimentation et le fil de données)
pour plus de sécurité et moins de contraintes. (30, 32) C’est ce que nous avons fait pour notre
montage.
Ce bus combine plusieurs avantages:
- Une mise en œuvre relativement simple d’un point de vue électronique (mais plus
complexe d’un point de vue programmation si on n’utilise pas les librairies dédiées)
- La possibilité de connecter un nombre important de composants OneWire sur un seul
et même bus (c’est à dire une paire de fils), chaque composant étant identifié par un
numéro de série unique de 64 bits inaltérable.
- Une vitesse de communication relativement importante de l’ordre de 16Kb/s.
- Des composants d’un coût raisonnable (on trouve par exemple le DS18B20 à 10 000
Ariary- prix 2016). (30, 32)

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Le temps nécessaire pour réaliser une mesure (lié principalement à la conversion


analogique/numérique) s’échelonne entre:
 93,75 ms pour une résolution de 9 bits avec une précision de 0,5 °C,
 750 ms pour une résolution de 12 bits avec cette fois une précision (théorique)
de 0.0625°C (presque une seconde). (31)
Dans notre cas, nous utilisons la résolution de 12 bits pour garder notre technique générale
d’une mesure par seconde.

Programme Arduino® en analyse thermique simple

• Au niveau de la partie déclarative :


o Introduction des librairies nécessaires
o Déclaration des constantes
o Déclaration du capteur et mise en place de la communication avec celui-ci.

//importer les librairies necessaires


#include <OneWire.h>
#include <DallasTemperature.h>
#include <avr/wdt.h>

// declarer les constantes


#define ONE_WIRE_BUS 10 //declare que l'instrument utilisant la
librairie OneWire est connecté sur la broche 10

//declarer les objets


//instaurer une communication avec l'instrument
OneWire ourWire(ONE_WIRE_BUS);

//ordonner à la librairie DallasTemperture d'utiliser la librairie


OneWire
DallasTemperature sensors(&ourWire);

• Au niveau de la fonction d'initialisation setup ( ) :


o Ouverture de la liaison série
o Démarrage de la librairie DallasTemperature.

void setup()
{
Serial.begin(9600);//ouvrir la liaison serie

delay(1000);

sensors.begin();//demarrer la librairie DallasTemperature

66
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

• Au niveau de la boucle principale, la fonction loop ( ) :


o Lecture et affichage des températures
o Délai d’une seconde avant la reprise de la boucle au début.

void loop()
{

sensors.setResolution(TEMP_12_BIT); //règle la résolution de lecture


a 12bits

sensors.requestTemperatures(); // requete de lecture des temperatures

//afficher les temperatures


Serial.print("T=");
Serial.println(sensors.getTempCByIndex(0));

delay(1000);

Programme Arduino® en analyse thermique différentielle


Les deux capteurs sont branchés sur une même broche de la carte Arduino®.

• Au niveau de la partie déclarative :


o Introduction des librairies nécessaires
o Déclaration des constantes
o Déclaration des capteurs et mise en place de la communication avec ces derniers.

• Au niveau de la fonction d'initialisation setup( ) :


o Ouverture de la liaison série
o Démarrage de la librairie DallasTemperature.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

• Au niveau de la boucle principale, la fonction loop ( ) :


o Lecture et affichage des températures sur une même ligne
o Délai d’une seconde avant la reprise de la boucle au début.

Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python créé et les
courbes résultantes des variations de températures en fonction du temps ainsi que la courbe
différentielle peuvent être tracées.

Principe
La tâche est d’obtenir les températures sur le moniteur série de l’Arduino® par le capteur
LM35.
Nous branchons un condensateur 10µF en parallèle avec chaque LM35 pour stabiliser la
mesure.

Matériel utilisé
Les matériels utilisés sont :
 Capteur LM35DZ,
 Condensateur 10 µF pour stabiliser la mesure,
 Câbles pour les liaisons,
 Plaque d’essai,
 Carte Arduino® et son câble d’alimentation 5V,
 Ordinateur.

Présentation du capteur LM35DZ


Le capteur de température LM35 est un capteur analogique de température. Il consiste en un
circuit intégré calibré en usine et se décline en plusieurs versions.
Sa principale particularité est que sa tension de sortie Vout est linéairement proportionnelle à
la température exprimée en degrés Celsius. Plus exactement, la tension de sortie augmente
de 10 mV chaque fois que la température augmente de 1°C. Il suffit de mesurer la tension en
sortie du capteur et faire le calcul pour en déduire la température. Le capteur de température
LM35 est capable de mesurer des températures allant de -55°C à +150°C. (33)

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Figure 43: Un LM35 en boitier TO-92 vu de dessous. (34)

Le LM35 existe sous différents boîtiers et sous de multiples références, que l'on distingue
grâce au suffixe (Figure 45). Le type de LM35 que nous utilisons dans cette conception est le
LM35DZ en boîtier TO-92 (Figure 44). Il coûte 10 000 Ariary (Prix 2016 chez AUXIS Tsena
Express).

Figure 44: Photo d'un LM35DZ

Figure 45: Les différentes sortes de capteur LM35. (26)

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Mise en œuvre du LM35


Le constructeur résume le fonctionnement du LM35 ce schéma :

Figure 46: Schéma de fonctionnement d'un capteur LM35. (34)

Il faut donc brancher Vs sur l’alimentation, Vout sur un port analogique pour récupérer les
valeurs de température et GND sur la masse.

Pour plus de renseignements sur le capteur LM35, sa fiche technique est disponible en Annexe
IV.

Points forts
 Précis grâce à une pré-calibration en sortie d'usine,
 peu couteux,
 très simple d'utilisation,
 linéarité exemplaire : moins de 1°C d'erreur sur la plage complète de -55°C à +150°C
 consommation très faible (de l'ordre de 60 µA), d'où une puissance dissipée également
très faible,
 fonctionne avec n'importe quelle tension d'alimentation comprise entre 4 V et 30 V,
ce qui permet de l'utiliser dans virtuellement n'importe quel montage numérique ou
analogique,

Points faibles
 le capteur LM35 ne fonctionne pas en dessous de 4V, donc impossible d'utiliser un
LM35 avec des cartes Arduino® 3.3V (Due, Zero, etc), sans alimentation externe de 5V
 le capteur LM35 nécessite une alimentation négative pour mesurer des températures
en dessous de 0°C. (33, 35)

70
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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Conception
Conception matérielle

Montage en analyse thermique simple


Le montage est constitué comme suit.

 Brancher la broche Vs sur la broche d’alimentation 5V de la carte Arduino®,


 Brancher la broche GND sur l’une des broches GND,
 Brancher la broche Vout sur la broche analogique 0,
 Le condensateur doit être branché en parallèle avec le capteur LM35 et le plus proche
possible de ce dernier.

Figure 47: Montage pour une ATS utilisant un LM35DZ.

Montage en analyse thermique différentielle


Le principe de montage de chaque capteur est identique au montage en analyse thermique
simple.
 Brancher les broches Vs sur la broche d’alimentation 5V de la carte Arduino®,
 Brancher les broches GND sur l’une des broches GND, pour notre montage, nous avons
partagé une broche GND pour les deux capteurs,
 Brancher la broche Vout du capteur 1 sur la broche analogique 1,
 Brancher la broche Vout du capteur 2 sur la broche analogique 2,
 Les condensateurs doivent être branchés en parallèle avec chaque capteur et le plus
proche possible de ces derniers.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Figure 48: Montage pour une ATD utilisant deux LM35DZ.

Conception logicielle

Nous utilisons le mode INTERNAL qui améliore la précision de la mesure, il permet d'utiliser
une tension de référence à 1.1 V, interne au microcontrôleur.

Programme Arduino® en analyse thermique simple


Les températures données par un LM35 sont affichées ligne par ligne. Nous utilisons la
fonction INTERNAL pour améliorer la précision de la mesure.

• Au niveau de la partie déclarative : Rien de nécessaire.

• Au niveau de la fonction d'initialisation setup ( ) :


Initialisation de la communication entre l’Arduino® et l’ordinateur par la voie série et de
l’utilisation du mode INTERNAL.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

void setup()
{
Serial.begin(9600);// Initialise la communication avec le PC
analogReference(INTERNAL);// Ameliore la precision de la mesure en
reduisant la plage de mesure
}

• Au niveau de la boucle principale, la fonction loop ( ) :


o Déclaration de la variable d’enregistrement des valeurs lues sur la broche analogique
0
o Calcul de conversion de la valeur lue en la valeur de température en degrés Celsius
o Affichage de la température
o Attente d’une seconde avant la reprise de la boucle au début.

void loop()
{
int valeur_brute = analogRead(A0); // mesure la tension sur la broche
A0

float temperature_celsius = valeur_brute * (110.0 / 1023.0); //


Transforme la mesure (nombre entier) en temperature via un produit en
croix

// Envoi de la mesure au PC pour affichage et attente 1000ms


Serial.println( temperature_celsius);
delay (1000);
}

Programme Arduino® en analyse thermique différentielle


Les températures données par deux LM35 sont envoyées vers python ensuite. Les
températures venant des deux capteurs sont affichées sur une même ligne. Nous effectuons
toujours une lecture par seconde.

• Au niveau de la partie déclarative : Rien de nécessaire.

• Au niveau de la fonction d'initialisation setup ( ) :


De même qu’en analyse thermique simple, initialisation de la communication entre l’Arduino®
et l’ordinateur par la voie série et de l’utilisation du mode INTERNAL.

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Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

• Au niveau de la boucle principale, la fonction loop ( ) :


o Déclaration des variables d’enregistrement des valeurs lues sur les broches
analogiques
o Calcul de conversion des valeurs lues en températures en degrés Celsius
o Affichage des deux températures sur une même ligne
o Attente d’une seconde avant la reprise de la boucle au début.

Les températures seront ensuite enregistrées à l’aide du programme en Python conçu pour
tracer en direct les courbes résultantes des variations de températures en fonction du temps
ainsi que la courbe différentielle.

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Chapitre VII : Expérimentations

Quatre types d’expérimentation pour chaque capteur ont été réalisés : étalonnage, temps de
réponse, essai à blanc, ATS et ATD.

A cause du problème d’étanchéité du capteur LM35 que nous avons eu à notre disposition, et
faute de temps pour trouver une solution pour y remédier, ce type de capteur n’a pas pu être
expérimenté au-delà du milieu ambiant.

La méthode consiste à vérifier que la mesure produite corresponde bien à la valeur attendue.
Pour cela, nous avons utilisé comme étalon, le point 0 de l’eau.

Expérience 1
Le thermocouple a été plongé dans un mélange eau et glace. L’évolution de la température a
été enregistrée par le système d’analyse thermique simple. Nous avons retenu les
températures moyennes durant la période où les températures étaient stables assez
longtemps.
Les résultats sont présentés dans le tableau suivant.

Tableau 5: Résultats de l'étalonnage 1


Thermocouple 1 Thermocouple 2
(°C) (°C)
Essai 1 1.75 1.5
Essai 2 1.5 1.5
Essai 3 1.75 2.25
Essai 4 1.75 1.75
Ecarts moyens 1.69 1.75
à 0°C

D’après ces résultats, nous pouvons constater que les températures données par les
thermocouples K sont plus ou moins stables jusqu’à la fusion totale de la glace et présentent
un écart d’environ 2°C. En effet, la température du bain à ce stade est de 0°C.

Expérience 2
Nous avons aussi fait un étalonnage en comparant les températures perçues par les capteurs
à celle données par un cryostat réglé à 0°C. Le capteur de température utilisé dans le cryostat
est une sonde de platine Pt100.
L'écart moyen pour les DS18B20 a été de 0.60°C et celui des thermocouples 1°C.
Les températures résultantes ont été de la forme suivante.

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Tableau 6: Résultats de l'étalonnage 2

DS18B20 1 DS18B20 2 Thermocouple 1 Thermocouple 2 (°C)


(°C) (°C) (°C)
1.06 0.44 1.5 1.75
1.06 0.37 1.25 1.5
1 0.19 1.25 1.25
1 0.69 1 1
1 0.69 0.75 0.75
1 0.75 0.5 0.5
1.06 0.69 0.25 0.5
Ecarts 1.02 0.55 0.93 0.89
moyens
à 0°C

Malgré ces écarts, nous concluons que nous avons des thermocouples K et des sondes
DS18B20 fiables.

Nous avons plongé les capteurs initialement restés à température ambiante dans le cryostat
réglé à 0°C pour étudier leurs temps de réponse. Les résultats obtenus sont :
- Thermocouple K : 90s ou 1,5mn
- Sonde DS18B20 : 100s ou 1.7mn

Le temps de réponse de la sonde DS18B20 est plus ou moins égal à celui du thermocouple K.

Dans la même optique, les capteurs ont d'abord été plongés dans le cryostat initialement réglé
à 0°C, ensuite la température dans le cryostat a été augmentée à 7°C. Les temps de réponse
ont été :
- Cryostat : 540s ou 9mn
- Sonde DS18B20 : 400s ou 6.7mn
- Thermocouple K : 300s ou 5mn

Nos capteurs ont perçu la variation de température un peu plus rapidement que celui du
cryostat. Mais malgré cela, la différence n’est pas grande.

Ces résultats confirment que les capteurs utilisés ont des temps de réponse corrects.

76
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Nous avons réalisé des essais à blanc avant de procéder à des analyses thermiques
différentielles pour déterminer si les conditions de répartition de chaleur dans le milieu sont
bonnes. Pour cela, nous avons rempli les deux creusets avec des quantités identiques de sel
fin ( cristaux de NaCl) et nous y avons introduit chacun un capteur.

60

50
Températture

40

30

20

10

0
0 500 1000 1500 2000 2500
Temps

Thermocouple1 Thermocouple2

Figure 49: Essai à blanc avec les thermocouples K

90
80
70
60
Température

50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
Temps

CAPTEUR 1 CAPTEUR 2

Figure 50: Essai à blanc avec les sondes DS18B20

Ces résultats montrent que les deux courbes données par chaque type de capteur sont
presque confondues. Elles reflètent une bonne répartition de la chaleur.

77
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Les échantillons testés pour les analyses thermiques simples et différentielles sont :
- Paraffine (température de fusion : 50 à 57°C (36))
- Cire d’abeille (température de fusion : 62 à 65°C (37))
- Paraffine mélangée avec du pétrole lampant
- Cire d’abeille mélangée avec du pétrole lampant

Les témoins utilisés sont des cristaux de chlorure de sodium (sel fin).

La température au sein du four a d’abord été amenée à 85°C pour que la paraffine fonde
totalement. Ensuite, nous avons commencé l’enregistrement des températures, arrêté le
système de chauffage et laissé le refroidissement se faire tout seul.

Toutes les courbes ATD sont de la forme :


- Te en abscisses
- Te – Tr en ordonnées
Avec Te = Température de l’échantillon
Tr = Température du témoin

Avec le thermocouple K
Expérience avec de la paraffine
Courbes ATS
Les courbes ATS obtenues lors des expériences sont de la forme :
100
90
80
70
Température

60
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Temps

Thermocouple1 Thermocouple2

Figure 51: Courbes ATS utilisant des thermocouples K et de la paraffine

78
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Nous avons constaté un écart de 2 à 3°C entre les deux températures données par les
thermocouples au début de l’expérience, mais à la fin de la solidification nous remarquons
que les courbes sont confondues.
L’écart au début de l’expérience est donc dû à une mauvaise répartition de la chaleur dans le
milieu d’étude. Les thermocouples étant très sensibles, la différence de position se reflète
dans cette différence de température.

Courbe ATD résultante


La courbe ATD de l’expérience se présente comme suit.

0
0 20 40 60 80 100

-2
Te - Tr

-4

-6

-8

-10
Te

Figure 52: Courbe ATD résultante des thermocouples K et de la paraffine

Nous avons obtenu :


- Température de début de solidification : 49.25°C
- Température de fin de solidification : 45.75°C
Le pic de solidification n'est pas étalé. Cela traduit un taux de cristallinité élevé de la paraffine.
La température de fusion de la paraffine est proche de celle trouvée dans la littérature.

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Expérience avec de la cire d’abeille


Courbes ATS
100
90
80
70
Tempérautre

60
50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Temps

Thermocouple 1 Thermocouple 2

Figure 53: Courbes ATS utilisant des thermocouples K et de la cire d’abeille

Les courbes sont bien confondues au début et à la fin de l’expérience. La chaleur a bien été
répartie.

Courbes ATD
2

0
0 20 40 60 80 100

-2
Te - Tr

-4

-6

-8

-10
Te

Figure 54: Courbe ATD résultante des thermocouples K et de la cire d’abeille

Nous avons obtenu :


- Température de début de solidification : 64.25°C
- Température de fin de solidification : 54.25°C
La température de fusion de la cire d’abeille est proche de celle trouvée dans la littérature.

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Les résultats montrent une courbe plus étalée par rapport à celle de la paraffine. Ceci prouve
que la cire d’abeille contient plusieurs constituants organiques. En analysant l’allure de la
courbe d’ATD de la cire d’abeille, une convolution d’au moins trois pics différents qui
correspondent à des transformations solide-solide ou solide-liquide peut être observée.

Figure 55: Mise en évidence de la convolution des courbes constituant la courbe ATD obtenue
avec la cire d'abeille

Ces expériences ont été répétées trois fois chacune et nous avons constaté une bonne
répétabilité des résultats.

Avec la sonde DS18B20


Expérience avec de la paraffine
Courbes ATS
90
80
70
60
Température

50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000 4500
Temps

CAPTEUR 1 CAPTEUR 2

Figure 56: Courbes ATS utilisant les DS18B20 et de la paraffine

Les courbes sont bien confondues au début et à la fin de l’expérience. La chaleur a bien été
répartie.

81
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Courbe ATD résultante


4

0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr

-4

-6

-8

-10
Te

Figure 57: Courbe ATD résultante avec les DS18B20 et de la paraffine

Nous avons obtenu :


- Température de début de solidification : 49,63°C
- Température de fin de solidification : 43,63°C

Le pic de solidification n'est pas étalé. Ces résultats confirment les résultats précédents
vérifiant un taux de cristallinité de la paraffine élevé et la température de fusion semblable à
celle trouvée dans la littérature.

Expérience avec de la cire d’abeille


Courbes ATS
90
80
70
60
Température

50
40
30
20
10
0
0 500 1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
Temps

capteur 1 capteur 2

Figure 58: Courbes ATS utilisant les DS18B20 et de la cire d’abeille

Les courbes sont bien confondues au début et à la fin de l’expérience. La chaleur a bien été
répartie.

82
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Courbe ATD résultante


4

0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr

-4

-6

-8

-10
Te

Figure 59: Courbe ATD résultante des DS18B20 et de la cire d’abeille

Nous avons obtenu :


- Température de début de solidification : 66.62°C
- Température de fin de solidification : 52.56°C

Les résultats sont similaires à ceux donnés par les thermocouples.

Nous avons réalisé deux analyses thermiques différentielles pour chacune des expériences et
une bonne répétabilité des résultats a été obtenue.

Les échantillons de paraffine et de cire de d’abeille ont chacun été mélangé à un peu de
pétrole lampant puis l’évolution de la température a été enregistrée. Ci-après les résultats de
ces expériences sous forme de comparaison des courbes ATD respectives.

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Paraffine
Nous avons additionné 3g de Paraffine et 4ml de pétrole. Les courbes obtenues sont en bleu
sur la Figure 60 et la Figure 61.
2

0
0 20 40 60 80 100
-2

-4
Te - Tr

-6

-8

-10

-12
Te

paraffine pétrole parrafine

Figure 60: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des
thermocouples K

Nous avons obtenu pour le mélange paraffine-pétrole:


- Température de début de solidification : 47.5°Cécart de 2°C par rapport à la
paraffine pure
- Température de fin de solidification : 43.5°Cécart de 2°C par rapport à la paraffine
pure

0
Te - Tr

0 20 40 60 80 100
-2

-4

-6

-8

-10
Te

Paraffine-Pétrole Paraffine

Figure 61: Comparaison des courbes ATD paraffine et paraffine-pétrole avec des DS18B20

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Nous avons obtenu pour le mélange paraffine-pétrole:


- Température de début de solidification : 48.13°Cécart de 1,5°C par rapport à la
paraffine pure
- Température de fin de solidification : 42.88°Cécart de 1,5°C par rapport à la
paraffine pure

Dans les deux cas, les deux courbes ont la même forme et la même allure mais les
températures de début et de fin de solidification sont décalées. Elles sont presque confondues
à la fin des expériences.

Cire d’abeille
Nous avons mélangé 5g de cire d’abeille et 7ml de pétrole. Les courbes obtenues sont en bleu
sur la Figure 62 et la Figure 63.

0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr

-4

-6

-8

-10
Te

cire d'abeille et pétrole cire d'abeille

Figure 62: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
thermocouples K

Nous avons obtenu pour le mélange cire d’abeille-pétrole:


- Température de début de solidification : 61.25°C  écart de 4°C par rapport à la cire
d’abeille pure
- Température de fin de solidification : 49.5°C écart de 5°C par rapport à la cire
d’abeille pure

85
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4
2
0
0 20 40 60 80 100
-2
Te - Tr

-4
-6
-8
-10
Te

cire d'abeille et pétrole cire d'abeille

Figure 63: Comparaison des courbes ATD cire d’abeille et cire d’abeille-pétrole avec des
DS18B20

Nous avons obtenu pour le mélange cire d’abeille-pétrole:


- Température de début de solidification : 64.19°Cécart de 2°C par rapport à la cire
d’abeille pure
- Température de fin de solidification : 45.31°Cécart de 7°C par rapport à la cire
d’abeille pure

Les deux courbes ont la même forme et la même allure mais les températures de début et de
fin de solidification sont décalées. Elles sont presque confondues à la fin des expériences.

Les résultats démontrent que l’ajout de pétrole dans la paraffine et la cire d’abeille retarde les
solidifications de ces dernières.

Exemple d’application
D’après la littérature, le diagramme binaire paraffine-solvant est de type eutectique.
Prenons par exemple les résultats obtenus des expériences avec des DS18B20 sur les
échantillons de paraffine pure et les échantillons de paraffine mélangée avec du pétrole.
Le thermogramme de la paraffine pure correspond au point orange sur la Figure 64. Le
thermogramme de la paraffine mélangée avec le solvant (pétrole) correspond au point
marron. On obtient alors la portion du diagramme de phase en trait continu bleu reliant ces
deux points. On peut aussi y constater un écart de 5°C entre les deux débuts de solidification.

86
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Figure 64: Construction du diagramme des phases correspondant à la paraffine.

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Chapitre VIII : Problèmes rencontrés et perspectives

Tout le travail accompli a entraîné aussi avec lui tout un lot de difficultés.

- D’abord, la non-étanchéité de nos capteurs LM35, qui a fait que nous n’avons pas pu
réaliser d’analyse thermique avec eux. Nous n’avons pas eu le matériel pour y
remédier.

- Plusieurs fois, la mise en veille inopinée de l’ordinateur durant les expériences a


entraîné l’arrêt du régulateur PID et les expériences ont été affectées.

- Pareillement, des erreurs survenant lors des mesures de températures avec les
thermocouples ont arrêté automatiquement les expériences, les thermocouples sont
parfois trop sensibles aux perturbations thermiques et phoniques ainsi qu’aux ondes
radio et téléphoniques.

- Le système de gestion des erreurs sur Python n’a pas pu être maîtrisé pourtant cela
aurait été une alternative efficace contre les erreurs imprévues causées par les
thermocouples.

- Le système adopté dans la lecture des chaînes de caractères avec Python n’est pas
adapté à toute situation. Avant chaque expérience, il faut prendre du temps pour bien
adapter le programme au projet et éviter que des erreurs se produisent au milieu des
expériences.

- Le système a aussi besoin d’un temps de stabilisation avant de démarrer l’expérience :


environ 5mn.

- La plupart des expériences d’ATS et ATD étant longues (environ une heure chacune),
parfois, le manque de préparation entraîne l’obligation de recommencer l’expérience
et donc engage beaucoup plus de temps que prévu.

- D’autre part, nous avons rencontré un problème avec le four qui a présenté un défaut
après plusieurs expériences: la masse d’aluminium du four a présenté des fuites. La
porosité de la masse d’aluminium s’est avérée élevée à cause de l’absence de
désaération lors de la fonte et du coulage de l’aluminium. Nous avons alors dû
concevoir un nouveau système de refroidissement.

88
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- Le four conçu n’a pas encore d’isolation thermique, nécessitant alors une grande
prudence lors des expériences pour éviter toute brûlure.

- De même, il n’a pas encore de support fixe, donc avant de l’utiliser, il faut faire
attention à son installation pour éviter tout accident dû à la chute du four.

Ce projet aux multiples facettes peut encore être amélioré de plusieurs façons.

- D’abord, la conception d’une Interface graphique sur PyQt, Tkinter ou autre logiciel
apporterait plus de praticité à l’appareil. Cette interface pourrait contenir des Boutons et des
boîtes de dialogues raccourcis, des Champs de configuration des paramètres, d’affichage des
courbes. Elle pourrait aussi intégrer une commande interactive en temps réelle des
paramètres dans les programmes Python et Arduino en cours d’exécution. En bref, la partie
électronique peut encore être beaucoup améliorée.

- Il serait aussi bon de rendre l’appareil plus ergonomique : le système Arduino®- Capteur et
le système four-régulateur. Il est ici question par exemple de leur concevoir des boîtiers ou
des supports.

- Apprendre la gestion des exceptions sur Python permettrait d’économiser beaucoup de


temps en cas d’erreur soudaine lors des expériences.

- Il faudrait aussi essayer le système de ce projet avec d’autres types de capteurs électriques.

- Dans cette optique, rendre étanche le capteur LM35 sous forme de boitier TO-92 ou se
procurer son format étanche pour pouvoir l’essayer.

- A propos du four, les améliorations possibles sont nombreuses : Isolation thermique,


utilisation d’autres matériaux dans la conception du corps du four et des creusets selon le
contexte : argent, céramique, etc.

- En même temps, essayer d’élargir l’intervalle de température pouvant être étudié en ATS et
ATD.

- Enfin, il serait aussi intéressant de réaliser les étalonnages des capteurs de température en
utilisant des corps purs comme le galium ayant une température de fusion basse (29,76°C),
mais aussi avec le plomb et l’étain.

89
CONCLUSION
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Conclusion

En synthèse, notre idée initiale était de concevoir un appareil pour réaliser des analyses
thermiques, pour assister les travaux pratiques des étudiants ainsi que les expériences
nécessitant un suivi de température. Nous voulions réaliser un appareil simple, peu couteux
mais efficace et avec une prise en main facile.

Nous nous sommes donc d’abord dirigés vers les logiciels gratuits, libres et faciles à
apprendre pour débutants motivés : Arduino et Python. Pour le matériel, nous avons utilisé
les capteurs électriques abordables et à notre disposition : le thermocouple K, la sonde
DS18B20 et le capteur LM35DZ, ainsi que la carte électronique Arduino. Pour compléter cet
appareillage d’ATS et d’ATD, il a fallu aussi concevoir un four à régulateur PID, et nous l’avons
fabriqué avec de l’aluminium en majeure partie récupéré. Nous y avons intégré un système
de refroidissement à l’eau. Nous avons réussi à mettre au point des programmes Arduino et
Python pour exploiter ces différents capteurs et enregistrer les températures puis tracer les
courbes ATS et ATD correspondantes.

Grâce au four et au régulateur PID, de nombreuses expériences d’ATS et d’ATD ont pu


être réalisées. La vérification du temps de réponse de l’appareil et de la répartition de chaleur
dans le four et l’étalonnage des thermocouples et des DS18B20 ont donné des résultats
acceptables (exactitude et fidélité).

Les ATS et ATD faites ont démontré la bonne fidélité des capteurs malgré un certain
écart de température parfois. Les températures de début et de fin de solidification obtenues
grâce aux ATS et ATD réalisées ont été conformes à la littérature. Ceci a permis de voir
réellement que l’état de transformation d’un corps est rattaché à sa température et à sa
composition.

Les limites qui se sont opposées à nous sont, d’une part, la non-étanchéité des capteurs
LM35DZ, nous empêchant ainsi de les tester sur des analyses thermiques, et d’autre part, la
porosité élevée du four à régulation qui ne s’est révélée que tardivement et qui nous a
empêché de faire plus d’expérimentation.

La prise en main de notre appareil doit encore être améliorée : une ergonomie
améliorée et la création d’une interface graphique dédiée faciliteraient son utilisation.

Si le problème de porosité du four est résolu, il serait possible de l’utiliser pour des
expériences de thermogravimétrie. En outre, un étalonnage global de l’appareil augmenterait
son exactitude et l’extension de l’application de cet appareil d’ATS et d’ATD à des
températures plus élevées serait encore plus intéressant.

90
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36. Paraffine. Wikipédia [en ligne]. 2017. [Consulté le 12 mars 2017]. Disponible à l’adresse :
https://fr.wikipedia.org/w/index.php?title=Paraffine&oldid=135267127 Page Version ID: 135267127

37. Cire d’abeille. Wikipédia [en ligne]. 2017. [Consulté le 12 mars 2017]. Disponible à l’adresse :
https://fr.wikipedia.org/w/index.php?title=Cire_d%27abeille&oldid= Page Version ID: 134811131

38. Thermocouple Reference Tables Type K - kthermotable.pdf [en ligne].


[Consulté le 2 novembre 2016]. Disponible à l’adresse : http://mchobby.be/data-
files/datasheet/kthermotable.pdf

39. MAX31855.pdf [en ligne]. [Consulté le 2 novembre 2016]. Disponible à l’adresse :


http://mchobby.be/data-files/datasheet/MAX31855.pdf

40. Programmable Resolution 1-Wire Digital Thermometer - DS18B20.pdf [en ligne].


[Consulté le 10 novembre 2016]. Disponible à l’adresse :
http://cdn.sparkfun.com/datasheets/Sensors/Temp/DS18B20.pdf

93
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Annexes
Annexe 1 : Fiche technique du thermocouple K
Source : (38)

I
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

II
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

III
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Annexe 2 : Fiche technique de l’amplificateur MAX31855


Source : (39)

IV
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

V
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

VI
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Annexe 3 : Fiche technique de la sonde DS18B20


Source : (40)

VII
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

VIII
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Annexe 4 : Fiche technique du capteur LM35


Source : (34)

IX
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

X
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

XI
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Table des matières


Remerciements ........................................................................................................................................ i
Liste des abréviations, sigles et unités .....................................................................................................ii
Liste des figures .......................................................................................................................................iii
Liste des tableaux .....................................................................................................................................v
Glossaire .................................................................................................................................................. vi
Sommaire .............................................................................................................................................. viii
Introduction............................................................................................................................................. 1
Partie 1 : Etude bibliographique .............................................................................................................. 3
Chapitre I : Analyse thermique ............................................................................................................ 3
I.I. Définition ................................................................................................................................. 3
I.II. Principe .................................................................................................................................... 3
L’analyse thermique simple ou ATS..................................................................................... 4
L’analyse thermique différentielle ou ATD.......................................................................... 4
I.III. Instrumentation ...................................................................................................................... 5
Porte-échantillon ................................................................................................................. 5
Bloc d’analyse ...................................................................................................................... 6
I.IV. Exploitation des thermogrammes ........................................................................................... 7
Changement d’état d’un corps pur ..................................................................................... 8
Test de pureté ..................................................................................................................... 8
Diagramme de phase de systèmes condensés .................................................................... 9
Analyse d’une réaction ...................................................................................................... 10
Attribution des pics (Techniques couplées) ...................................................................... 11
Chapitre II : Mesure de température ou thermométrie ................................................................... 12
II.I. Généralités sur la mesure de température ............................................................................. 12
Définition de la température ............................................................................................. 12
Terminologie relative à la mesure de température .......................................................... 13
Sensibilité ...................................................................................................................... 13
Justesse. Exactitude (Précision) ..................................................................................... 13
Temps de réponse ......................................................................................................... 14
Sécurité d'emploi. Fidélité ............................................................................................. 14
II.II. Facteurs d’exactitude ............................................................................................................. 15
Méthodologie générale de mesure de température ........................................................ 15
Causes d’erreurs habituelles ............................................................................................. 18
Défauts des tolérances initiales souhaitées .................................................................. 18

XII
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Grandeurs d’influence sur la chaîne de mesure............................................................ 19


Dispositif de mesure de température ............................................................................... 19
Chapitre III : Les thermomètres électriques ...................................................................................... 20
III.I. Capteur à résistance électrique.............................................................................................. 21
Capteur métallique ............................................................................................................ 21
Thermistance ..................................................................................................................... 22
III.II. Thermocouple ....................................................................................................................... 24
Description ........................................................................................................................ 24
Principe .............................................................................................................................. 24
Méthodes de mesure ........................................................................................................ 26
Compensation ou correction de soudure froide ........................................................... 28
Vieillissement et étalonnage ......................................................................................... 28
Les différents types de thermocouple............................................................................... 29
Jonctions intermédiaires ou câbles de liaison ................................................................... 30
Avantages et inconvénients des thermocouples .............................................................. 31
Chapitre IV : Arduino ® ...................................................................................................................... 32
IV.I. Petit historique ....................................................................................................................... 32
IV.II. Définition ............................................................................................................................... 32
IV.III. Description matérielle .......................................................................................................... 33
Les types de cartes Arduino® ............................................................................................ 33
Constitution d’une carte Arduino® .................................................................................... 33
IV.IV. Description logicielle ............................................................................................................ 35
Structure globale et déroulement du programme ............................................................ 35
Une partie déclarative ................................................................................................... 35
Une partie configuration ou fonction setup ( ) ............................................................. 36
Une partie constituée d'une boucle sans fin ou fonction loop ( ) ................................. 36
Envoi et réception du programme dans la carte Arduino® ............................................... 37
Partie 2 : Conception de l’appareil d’analyse thermique et Réalisation expérimentale....................... 40
Chapitre V : Description de l’appareil d’analyse thermique simple et différentielle ....................... 40
V.I. Utilisation d’Arduino® ............................................................................................................. 40
Particularités de l’Arduino® ............................................................................................... 40
Explication du programme effectué en Arduino® ............................................................. 41
V.II. Utilisation de Python .............................................................................................................. 41
Raisons du choix de Python ............................................................................................... 41
Explication du programme effectué en Python ................................................................ 43

XIII
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Etape 1 : Enregistrement des températures mesurées dans un fichier et affichage des


courbes ATS en direct ............................................................................................................ 43
Etape 2 : Création des courbes ATD résultantes ........................................................... 46
V.III. Conception d’un four à régulation de température ............................................................. 48
Conception du four............................................................................................................ 48
Régulateur PID ................................................................................................................... 50
Principe .......................................................................................................................... 50
Implémentation d'un PID .......................................................................................... 51
Réglage des coefficients d'un PID .............................................................................. 51
PID et Arduino® ............................................................................................................. 53
Dispositif de refroidissement ............................................................................................ 55
Chapitre VI : Conception et montage des instruments de mesure de température ........................ 56
VI.I. Thermocouple K ..................................................................................................................... 56
Principe général ................................................................................................................. 56
Matériel utilisé................................................................................................................... 56
Présentation du thermocouple K et de l’amplificateur MAX31855 .................................. 56
Détails techniques du thermocouple K ......................................................................... 57
Points forts de l’utilisation d’un thermocouple ............................................................ 57
Points faibles de l’utilisation d’un thermocouple ......................................................... 57
Conception ........................................................................................................................ 58
Conception matérielle ................................................................................................... 58
Montage en analyse thermique simple ..................................................................... 58
Montage en analyse thermique différentielle .......................................................... 58
Conception logicielle ..................................................................................................... 59
Programme Arduino® en analyse thermique simple ................................................ 59
Programme Arduino® en analyse thermique différentielle ...................................... 60
VI.II. Sonde DS18B20 ..................................................................................................................... 62
Principe .............................................................................................................................. 62
Matériel utilisé................................................................................................................... 62
Présentation de la sonde DS18B20 ................................................................................... 62
Détails techniques ......................................................................................................... 62
Mise en œuvre du DS18B20 .......................................................................................... 63
Points forts .................................................................................................................... 64
Points faibles ................................................................................................................. 64
Conception ........................................................................................................................ 64
Conception matérielle ................................................................................................... 64

XIV
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Montage en analyse thermique simple ..................................................................... 64


Montage en analyse thermique différentielle .......................................................... 65
Conception logicielle ..................................................................................................... 65
Programme Arduino® en analyse thermique simple ................................................ 66
Programme Arduino® en analyse thermique différentielle ...................................... 67
VI.III. Capteur LM35DZ .................................................................................................................. 68
Principe .............................................................................................................................. 68
Matériel utilisé................................................................................................................... 68
Présentation du capteur LM35DZ ..................................................................................... 68
Mise en œuvre du LM35 ............................................................................................... 70
Points forts .................................................................................................................... 70
Points faibles ................................................................................................................. 70
Conception ........................................................................................................................ 71
Conception matérielle ................................................................................................... 71
Montage en analyse thermique simple ..................................................................... 71
Montage en analyse thermique différentielle .......................................................... 71
Conception logicielle ..................................................................................................... 72
Programme Arduino® en analyse thermique simple ................................................ 72
Programme Arduino® en analyse thermique différentielle ...................................... 73
Chapitre VII : Expérimentations ........................................................................................................ 75
VII.I. Etalonnage des capteurs ....................................................................................................... 75
Expérience 1 ...................................................................................................................... 75
Expérience 2 ...................................................................................................................... 75
VII.II. Temps de réponse ................................................................................................................ 76
VII.III. Essai à blanc ........................................................................................................................ 77
VII.IV. ATS et ATD........................................................................................................................... 78
Avec le thermocouple K..................................................................................................... 78
Expérience avec de la paraffine..................................................................................... 78
Courbes ATS............................................................................................................... 78
Courbe ATD résultante .............................................................................................. 79
Expérience avec de la cire d’abeille............................................................................... 80
Courbes ATS............................................................................................................... 80
Courbes ATD .............................................................................................................. 80
Avec la sonde DS18B20 ..................................................................................................... 81
Expérience avec de la paraffine..................................................................................... 81
Courbes ATS............................................................................................................... 81

XV
RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina
Conception d’un appareil d’analyse thermique simple et différentielle à l’aide de la plate-forme Arduino®

Courbe ATD résultante .............................................................................................. 82


Expérience avec de la cire d’abeille............................................................................... 82
Courbes ATS............................................................................................................... 82
Courbe ATD résultante .............................................................................................. 83
VII.V. Expérience avec du pétrole lampant ................................................................................... 83
Paraffine ............................................................................................................................ 84
Cire d’abeille ...................................................................................................................... 85
Exemple d’application ....................................................................................................... 86
Chapitre VIII : Problèmes rencontrés et perspectives ....................................................................... 88
VIII.I. Problèmes rencontrés .......................................................................................................... 88
VIII.II. Perspectives ........................................................................................................................ 89
Conclusion ............................................................................................................................................. 90
Références ............................................................................................................................................. 91
Annexes .................................................................................................................................................... I
Annexe 1 : Fiche technique du thermocouple K .................................................................................. I
Annexe 2 : Fiche technique de l’amplificateur MAX31855 ................................................................ IV
Annexe 3 : Fiche technique de la sonde DS18B20 ............................................................................ VII
Annexe 4 : Fiche technique du capteur LM35 .................................................................................... IX

XVI
Mémoire de fin d’études en vue de
l’obtention du Diplôme de Master CONCEPTION D’UN APPAREIL
Titre Ingénieur en Génie des Procédés
Chimiques et Industriels
D’ANALYSE THERMIQUE
SIMPLE ET DIFFERENTIELLE
Nombre de pages : 93
A L’AIDE DE LA PLATE-FORME
Nombre de figures : 64
Nombre de tableaux : 6 ARDUINO®

Résumé

Ce mémoire a pour but la conception d'un appareil de mesure de température et d'un


système logiciel et matériel dédié permettant de faire des analyses thermiques simples et
différentielles au laboratoire. Nous avons mis au point des programmes Arduino® pour
lire les températures à partir de trois différents types de capteurs électriques: le
thermocouple K, la sonde DS18B20 et le capteur LM35. Nous avons aussi conçu un four à
régulateur PID utilisant Arduino® pour réaliser les analyses thermiques. Les courbes ATS
et ATD sont obtenues grâce à des programmes en Python. Les expériences réalisées ont
permis de conclure une exactitude et une fidélité acceptables de l’appareil.

Mots-clés: Analyse thermique, ATS, ATD, Thermocouple K, Sonde DS18B20, Capteur


LM35DZ, Arduino®, Python.

Title : CONCEPTION OF AN EQUIPMENT USING ARDUINO® TO REALIZE SIMPLE AND


DIFFERENTIAL THERMAL ANALYSIS

Abstract

This memoire aims to design a temperature measurement device and dedicated software
and hardware systems to perform Simple and Differential Thermal Analysis in laboratory.
We have developed Arduino® programs to read temperatures from three different types
of electrical sensors: the K thermocouple, the DS18B20 sensor and the LM35 sensor. We
also designed a PID controlled furnace using Arduino®. STA and DTA curves were obtained
through a program in Python. Results of experiments carried out demonstrated that the
equipment accuracy is acceptable.

Keywords: Thermal analysis, STA, DTA, K thermocouple, DS18B20 sensor, LM35DZ


sensor, Arduino®, Python.

Encadreur : Professeur RAKOTOSAONA Rijalalaina


Encadreur professionnel : Docteur RAKOTOSAONA Rianasoambolanoro

Auteur: RANDRIAMAMPIANINA Fenohasina

Lot V N 62 Anjohy, Antananarivo 101


+261 33 19 345 05
fenoahsn@gmail.com

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