Tel 00008857

THESE
prsente par

Bruno CLAIR

pour l'obtention du grade de

Docteur de l'ENGREF
Spcialit : Sciences Forestires et du Bois

Etude des proprits mcaniques et du retrait au schage
du bois l'chelle de la paroi cellulaire :
essai de comprhension du comportement macroscopique
paradoxal du bois de tension couche glatineuse

Soutenue publiquement le 28 aot 2001
l'Ecole Nationale du Gnie Rural, des Eaux et Forts
Centre de Montpellier

devant le jury compos de :

Georges JERONIMIDIS, Professor, Centre for Biomimetics, Reading University (UK) Rapporteur
Lennart SALMN, Associate Professor, Swedish Pulp and Paper Research Institut, Stockholm (SE) Rapporteur
Katia RUEL, Directeur de Recherche CNRS, CERMAV, Grenoble Examinateur
Patrick PERR, Professeur, ENGREF, Nancy Examinateur
Gilles DESPAUX, Matre de Confrence, LAIN, Universit Montpellier II Examinateur
Bernard THIBAUT, Directeur de Recherche CNRS, LMGC, Universit Montpellier II Directeur de thse

THESE

prsente par

Bruno CLAIR

pour l'obtention du grade de

Docteur de l'ENGREF
Spcialit : Sciences Forestires et du Bois

Etude des proprits mcaniques et du retrait au schage
du bois l'chelle de la paroi cellulaire :
essai de comprhension du comportement macroscopique
paradoxal du bois de tension couche glatineuse

Soutenue publiquement le 28 aot 2001
l'Ecole Nationale du Gnie Rural, des Eaux et Forts
Centre de Montpellier

devant le jury compos de :

Georges JERONIMIDIS, Professor, Centre for Biomimetics, Reading University (UK) Rapporteur
Lennart SALMN, Associate Professor, Swedish Pulp and Paper Research Institut, Stockholm (SE) Rapporteur
Katia RUEL, Directeur de Recherche CNRS, CERMAV, Grenoble Examinateur
Patrick PERR, Professeur, ENGREF, Nancy Examinateur
Gilles DESPAUX, Matre de Confrence, LAIN, Universit Montpellier II Examinateur
Bernard THIBAUT, Directeur de Recherche CNRS, LMGC, Universit Montpellier II Directeur de thse

i
Quand et comment suis-je tomb dans le bois ?

Dois-je remonter aux cabanes dans les arbres ou aux sculptures sur corces ou sur Opinel ? Je
ne sais pas je pense par contre que l'arrive du tour bois chez mes parents l'poque
fatidique des choix d'orientations a eu un impact non ngligeable sur ce qui serra, je l'espre,
ma vie professionnelle. Puis dans un bottin des DEA : une formation en Sciences du Bois .
a fait rver mais est ce bien srieux et puis un profil en physique-chime est-il adapt ou
aurais-je du suivre plutt une filire plus biologique ? Mon responsable de formation de
matrise m'envoie rencontrer Bernard Thibaut du LMGC. L, les choses vont aller trs vite
Je rencontre Joseph et Meriem, et quelques minutes plus tard, j'ai l'impression de faire dj
partie de l'quipe. On parle d'angle des microfibrilles, on m'explique les bases des sciences du
bois, mon sujet de stage commence prendre tournure, il semble que je sois dj pris au
DEA. La rencontre avec Bernard fut du mme ordre : la confiance a priori, l'accueil cordial
au sein de l'quipe. Ensuite, les rencontres se succdent, Franois, Valrie, Bernard on me
parle de croissance secondaire et de fonctionnement cambial, un nouveau monde s'ouvre
moi.

C'est d'abord vous que ces remerciements s'adressent :
Papa, Maman, vous qui m'avez ouvert les yeux,
Bernard, Joseph, Meriem, Bernard, vous qui m'avez ouvert la porte.

Depuis presque quatre ans que j'ai commenc mon DEA, vous tes nombreux avoir jalonn
mon chemin. Chacun avec ses richesses, chacun avec sa personnalit, je vous remercie tous

Ces remerciements pourraient s'crire comme l'numration de tous les acteurs d'un long
mtrage. Durant ces annes, je ne me suis pas senti l'acteur principal, mais plutt le metteur
en scne ou le ralisateur fdrant les nombreuses nergies existantes pour apporter une petite
contribution au grand chantier de la recherche. Je voudrais que ce travail ne soit pas peru
comme tant mien mais bien comme tant notre.

ii
Coach :
Bernard Thibaut
Co-coach :
Joseph Gril, Gilles Despaux, Bernard Chanson

Acteurs par rle :
Anatomie et microscopie photonique :
Bernard Chanson
Valrie Grzeskowiak
Jacques Escout
Nicole Michaux Ferrire
Dolors Triaire
Nike Row
Julien Ruelle
Microscopie lectronique :
Frdric Allioti
Claude Gril
Alain Rossi
Henri Garreau
Programmation :
Tancrde Almras
Delphine Julien
Frdrique Dubois
Ludovic Linnard
Secrtariat, logistique et suivit
psychologique (comprend qui peut) :
Claudine Barre

Microscopie acoustique :
Gilles Despaux
Christian Fasolo
Claude Fraisou
Jacques Attal
Microscopie force atomique :
Michel Ramonda
Richard Arinero
Grard Leveque
Mesures physiques et mcaniques:
Anne Thibaut
Vincent Huon
Sylvain Leclerc
Technique et usinages :
Gilles Camp
Jean-Louis Kergueme
Sylvain Lotte
Soutient moral, motivation
et bonne humeur :
Magali
Sandrine Bardet
Benot Lacombe, Thierry Laurent
Claire Rousseau, Caroline Loup

Ainsi que tous les thsards, stagiaires et permanents du LMGC et des autres labos qui m'ont
accompagn durant ces annes.
Sachez combien j'ai apprci de travailler avec vous.
iii

Aprs trois ans de tournage, o chaque jour le scnario volue et de nouveaux acteurs sont
ncessaires, le montage arrive enfin sa fin.
Ce sera un film inachev dans lequel seules les premires scnes seront prsentes. Les autres
restent jouer mme si dj les ides fusent. C'est la rgle, il faut savoir s'arrter.

Il n'y a eu qu'une prsentation et je remercie ceux qui ont t prsent ce jour et tout
particulirement les membres du jury venus de loin :

Lennart Salmn
Georges Jeronimidis
Katia Ruel
Patrick Perr.

Je vous remercie de m'avoir fait l'honneur d'tre prsent ce jour l. Merci aussi pour ces
moments partags, au dtour d'une visite ou d'un congrs.

Bernard, je te ddie tout ce travail, notre travail.

Sommaire
I

Quelques mots pour introduire 1
PROJET DE RECHERCHE................................................................................................... 3
CHAPITRE 1 : INTRODUCTION......................................................................................... 7
I. LE BOIS REFLET DE SON HISTOIRE.................................................................................... 7
I.1. L'arbre : s'adapter pour survivre ........................................................................... 7
I.1.1. Les contraintes de maturation................................................................................. 7
I.1.2. Les bois de raction............................................................................................... 8
I.2. Du bois dans l'arbre au bois d'usage ..................................................................... 9
II. DE L'ARBRE A LA MOLECULE......................................................................................... 10
II.1. L'arbre .................................................................................................................. 11
II.2. Le bois "macroscopique"...................................................................................... 12
II.3. Le tissu.................................................................................................................. 13
II.4. La cellule ou la double paroi................................................................................ 14
II.5. Les couches de la paroi cellulaire........................................................................ 14
II.5.1. La lamelle mitoyenne (LM) ..............................................................................14
II.5.2. La paroi primaire (P)........................................................................................14
II.5.3. La paroi secondaire..........................................................................................15
II.6. Molcules constitutives et organisation dans la paroi......................................... 16
III. MODELISATION DES PROPRIETES MECANIQUES ET DU RETRAIT AU SECHAGE DE LA
FIBRE DE BOIS ........................................................................................................................ 17
III.1. Structure........................................................................................................... 18
III.1.1. Comportement mcanique des constituants ........................................................19
III.1.2. Superposition des constituants ..........................................................................19
III.2. Structure multicouche de la fibre de bois ......................................................... 20
III.2.1. Gomtrie de la fibre de bois ............................................................................20
III.2.2. Structure des parois ..........................................................................................20
III.3. Restriction de cisaillement ............................................................................... 21
III.4. Donnes d'entre du modle............................................................................. 21
III.4.1. Dimensions......................................................................................................21
III.4.2. Angle des microfibrilles ...................................................................................21
III.4.3. Proportion et localisation des constituants..........................................................21
III.4.4. Proprits mcaniques des constituants..............................................................22
III.4.5. Coefficients de retrait des constituants ...............................................................22
III.5. Confrontation l'exprience ............................................................................ 22
II
CHAPITRE 2 : PROPRIETES PHYSICOMECANIQUES DU BOIS A L'ECHELLE
MACROSCOPIQUE ELEMENTAIRE EN LIAISON AVEC LA MISE EN
PRECONTRAINTE ET LA PRESENCE DE BOIS DE TENSION................................. 25
I. MATERIEL VEGETAL ET PREPARATION DES ECHANTILLONS ........................................... 25
I.1. Matriel vgtal.................................................................................................... 25
I.2. Prlvements......................................................................................................... 27
I.3. Dimensionnement des prouvettes et usinages..................................................... 27
II. MESURE DE PROPRIETES MACROSCOPIQUES .................................................................. 29
II.1. Dformations Rsiduelles Longitudinales de Maturation.................................... 29
II.1.1. Mthode de mesure..........................................................................................29
II.1.2. Rsultats..........................................................................................................29
II.2. Densit.................................................................................................................. 30
II.2.1. Matriel et mthode..........................................................................................30
II.2.2. "Les densits" et leurs incertitudes ....................................................................30
II.2.3. Rsultats..........................................................................................................31
II.3. Module d'lasticit longitudinal en traction......................................................... 32
II.3.2. Rsultats..........................................................................................................34
II.4. Retraits ................................................................................................................. 34
II.4.1. Matriel et mthodes ........................................................................................34
II.4.2. Rsultats..........................................................................................................43
II.5. Point de Saturation des Fibres (PSF) .................................................................. 43
II.5.2. Rsultats..........................................................................................................44
III. PARAMETRES DE MICROSTRUCTURE .......................................................................... 45
III.1. Matriel et mthodes ........................................................................................ 45
III.1.1. Matriel vgtal...............................................................................................45
III.1.2. Contraintes lies l'analyse d'image ..................................................................45
III.1.3. Coupes anatomiques.........................................................................................45
III.1.4. Coloration .......................................................................................................46
III.1.5. Acquisition des images.....................................................................................47
III.2. Traitement des images...................................................................................... 48
III.3. Mesures et rsultats.......................................................................................... 49
III.3.1. Correction prliminaire.....................................................................................49
III.3.2. Rsultats..........................................................................................................52
IV. ANALYSE ET DISCUSSION........................................................................................... 53
IV.1. Relation entre proprits macroscopiques ........................................................... 53
Sommaire
III
IV.1.1. Relation entre DRLM et retraits ........................................................................53
IV.1.2. Relation entre DRLM et PSF............................................................................55
IV.1.3. PSF, retrait et rtractabilit ...............................................................................60
IV.1.4. Relation entre DRLM et module d'lasticit .......................................................61
IV.1.5. Influence de la profondeur de prlvement.........................................................63
IV.2. Relation entre la microstructure et les proprits chez le chtaignier ................ 64
IV.2.1. Relation entre % fibres couche G et DRLM.....................................................65
IV.2.2. Relation entre % fibres couche G et PSF.........................................................66
IV.2.3. Relation entre % fibres couche G et retraits .....................................................66
IV.2.4. Relation entre % fibres couche G et module ....................................................67
IV.3. Identification des proprits de la fibre de bois normal et de la fibre paroi
glatineuse. ....................................................................................................................... 68
IV.3.1. Module ............................................................................................................69
IV.3.2. Retrait .............................................................................................................70
IV.3.3. Point de Saturation des Fibres ...........................................................................70
V. CONCLUSION................................................................................................................. 71
CHAPITRE 3 : ETUDE DU RETRAIT AXIAL DU BOIS DE TENSION A
LECHELLE PARIETALE.................................................................................................. 73
I. MATERIEL VEGETAL....................................................................................................... 74
II. OBSERVATION PAR MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE.................................... 76
II.1. Prparation des chantillons................................................................................ 76
II.1.1. Blocs massifs...................................................................................................76
II.1.2. Coupes minces.................................................................................................77
II.2. Techniques d'observation, mesures et rsultats ................................................... 78
II.2.1. Blocs massifs...................................................................................................78
II.2.2. Coupes minces.................................................................................................83
II.3. Conclusions .......................................................................................................... 85
III. OBSERVATION PAR MICROSCOPIE A FORCE ATOMIQUE.............................................. 86
III.1. Prparation des chantillons............................................................................ 86
III.2. Techniques d'observation et de mesure............................................................ 86
III.2.1. Principe de fonctionnement...............................................................................87
III.2.2. Conditions exprimentales................................................................................87
III.3. Rsultats ........................................................................................................... 88
III.4. Discussion......................................................................................................... 92
III.5. Conclusions ...................................................................................................... 92
IV. ESSAIS D'OBSERVATION PAR MICROTOPOGRAPHIE OPTIQUE...................................... 92
IV
V. ELEMENTS D'IDENTIFICATION DES CINETIQUES DES RETRAITS A L'ECHELLE PARIETALE
DANS LE BOIS DE TENSION A COUCHE G. ................................................................................ 93
V.1. Prparation des chantillons................................................................................ 93
V.2. Observations en microscopie lectronique environnementale............................. 93
V.3. Rsultats et discussion.......................................................................................... 96
V.4. Conclusions .......................................................................................................... 97
VI. CONCLUSION DE L'APPROCHE EXPERIMENTALE DE DETERMINATION DU RETRAIT AXIAL
A L'ECHELLE PARIETALE ........................................................................................................ 98
VII. MODELISATION DU RETRAIT AU SECHAGE DU BOIS DE TENSION A COUCHE
GELATINEUSE........................................................................................................................ 98
VII.2. Paramtres d'entre........................................................................................ 101
VII.3. Ajustement des paramtres pour une conformit l'exprience (effet de bord
sur une section de fibre) ................................................................................................. 101
VII.4. "Cintiques" de dcollement de la couche G................................................. 103
VII.5. Limites de l'approche lastique linaire......................................................... 104
VII.6. Conclusion...................................................................................................... 105
VIII. CONCLUSION........................................................................................................... 105
CHAPITRE 4 : ESTIMATION DE LA RIGIDITE AXIALE A LECHELLE
PARIETALE......................................................................................................................... 107
I. MISE AU POINT D'UN MICROSCOPE ACOUSTIQUE EN TRANSMISSION............................. 107
I.1. Principe de la microscopie acoustique............................................................... 107
I.2. Rsultats en microscopie acoustique en rflexion et limites .............................. 110
I.2.1. Matriel vgtal et paramtres explors ............................................................... 111
I.2.2. Rsultats obtenus et choix des paramtres :.......................................................... 112
I.2.3. Conclusion ........................................................................................................ 114
I.3. Conception et ralisation d'un microscope acoustique en transmission............ 118
I.4. Prparation des chantillons.............................................................................. 118
I.5. Premiers rsultats sur le bois............................................................................. 119
I.6. Conclusion.......................................................................................................... 120
II. MICROSCOPIE A MODULATION DE FORCE..................................................................... 121
II.1. Mthode de la mesure......................................................................................... 121
II.1.1. Principe ......................................................................................................... 121
II.1.2. Thorie (d'aprs Yamanaka et Nakano 1998) ................................................... 123
II.1.3. Matriel vgtal et prparation des chantillons................................................ 125
II.2. Rsultats discussion......................................................................................... 126
II.3. Conclusion.......................................................................................................... 129
III. CONCLUSION DE L'APPROCHE DE DETERMINATION DES RIGIDITES AXIALES............. 130
Sommaire
V
CONCLUSION GENERALE.............................................................................................. 131
ANNEXE 1 : PROTOCOLE DE COLORATION A L'AZUR II .................................... 135
ANNEXE 2 : TRAITEMENT DES IMAGES D'ANATOMIE........................................ 136
ANNEXE 3 : ESSAIS D'OBSERVATION PAR MICROTOPOGRAPHIE OPTIQUE
................................................................................................................................................ 139
I. PREPARATION DES ECHANTILLONS .............................................................................. 139
II. TECHNIQUES D'OBSERVATION ET DE MESURE .............................................................. 139
III. RESULTATS.............................................................................................................. 140
ANNEXE 4 : CONCEPTION ET REALISATION D'UN MICROSCOPE
ACOUSTIQUE EN TRANSMISSION............................................................................... 141
I. MECANIQUE DU SYSTEME............................................................................................ 141
I.1. Principe cinmatique.......................................................................................... 141
I.2. Platines de dplacement ..................................................................................... 145
I.3. Systme optique.................................................................................................. 145
II. CONCEPTION................................................................................................................ 145
II.1. Reprsentation du schma cinmatique ............................................................. 145
II.2. Assemblage......................................................................................................... 146
II.3. Rglage de l'assiette de l'chantillon.................................................................. 148
III. ELECTRONIQUE DE L' INSTRUMENTATION................................................................. 150
IV. VALIDATION DE LA MESURE : ESSAIS SUR GRILLE DEMICROSCOPE ELECTRONIQUE. 150
TABLE DES ILLUSTRATIONS........................................................................................ 153
BIBLIOGRAPHIE............................................................................................................... 159

Arbre d'merveillements
De l'arbre
Le botaniste verra un tre vivant toujours en croissance. Il s'merveillera de son plein
panouissement et du bourgeon qui attend le printemps.
Le bouliste verra un coin d'ombre, pour oublier un instant le chant assourdissant des cigales.
Il s'merveillera de la fracheur qu'il lui procure.
Le forestier verra un individu, intgr dans un peuplement o chacun doit jouer son rle et o
les plus faibles n'ont pas leur place. Il s'merveillera de l'lancement de son ft et remerciera
ceux qui l'ont plant.
L'historien verra un tmoin du temps. Il s'merveillera l'ide que Louis XV ou Franois 1
er

aient p s'asseoir sous son feuillage.
Le mcanicien verra une structure fabuleusement bien pense dans laquelle une tige
solidement ancre au sol est capable de supporter une couronne de plusieurs tonnes soumise
de nombreuses sollicitations. Il s'merveillera de sa tortuosit, rflchissant aux mcanismes
qui ont permis ses redressements successifs.
Le promeneur, pote ses heures, sera plus sensible ses couleurs l'automne ou aux
formes que dessine son feuillage. Il s'merveillera de l'oiseau qui y niche ou du gros cpe qui
pousse son pied.

Chacun d'entre nous saura se retrouver dans l'une ou l'autre de ces sensibilits.

Bois d'motions
La seconde vie de l'arbre : le bois
Bois qui nous chauffe de sa flamme,
Bois de charpente dans la vieille grange,
Bois du copeau humide sur la gouge du tourneur,
Bois chaleureux du plancher sous nos pieds nus,
Bois qui embaume le vin de nos ftes,
Bois du luthier qui ravit nos oreilles,

Le bois nous rgale de tous ses bienfaits, mais son domptage n'est souvent pas ais,
Les charpentiers, bnistes, tonneliers, menuisiers et autres sculpteurs ou luthiers en savent
quelque chose le bois joue. Il se joue de nous mme. C'est qu'il en sait des choses, il est le
fruit d'une premire vie, ne l'oublions pas.
Alors que les gnrations l'ont peu peu apprivois, il nous surprend toujours, nous sommes
toujours avides de le comprendre.

Comprendre, comprendre le bois vaste chantier.

Quelques mots pour introduire

1

Le travail prsent dans ce mmoire s'inscrit dans la dmarche de comprhension des
proprits macroscopiques d'un matriau, le bois, partir de sa microstructure.

Dans cette approche, les mcaniciens ont souvent jou un rle moteur ; se tournant tantt vers
le physicien, tantt vers le chimiste, pour l'analyse de la microstructure du matriau.

Dans le cas du bois, que ce soit pour l'tude des processus de coupe, des fentes l'abattage ou
des dformations au schage d'une planche, les mcaniciens se sont spontanment tourns
vers le spcialiste de la structure du bois : l'anatomiste, qui lui, relve plutt de la biologie
vgtale.

Aujourd'hui, la description morphologique ne suffit plus et il est important de pouvoir accder
des informations locales, in situ, sur le comportement physico-mcanique des composants
de la matire ligneuse, accessibles l'observation grce des outils de plus en plus
performants.

L'utilisation des techniques de la physique, telles que la diffraction des rayons X ou la micro-
densitomtrie, a beaucoup aid la comprhension du matriau bois dans les dernires
dcennies. Aujourd'hui, de nouvelles techniques mergent dans le monde des physiciens. La
coopration avec des quipes matrisant et dveloppant ces techniques permet d'accder de
nouvelles informations sur le bois l'chelle de la paroi.

Un enjeu de ce travail est de mettre profit les comptences de la physique au service de la
comprhension du matriau bois, l'interface entre le mcanicien et le biologiste, sur un sujet
qui passionne les deux communauts : le bois de tension des angiospermes.
2
Projet de recherche

3
PROJET DE RECHERCHE
Lors du dbut de ce travail en octobre 1998, le sujet de thse portait l'intitul :
Etude des paramtres de microstructure pertinents pour expliquer les proprits
mcanophysiques macroscopiques du matriau bois.
Ce projet de recherche s'est insr dans la dmarche concerte
"microstructure / comportement macroscopique du bois" (acronyme mic-mac) finance par la
DERF (Programme Concert Recherche et Dveloppement Bois Matriau) et le CNRS (Appel
d'offre Matriaux) regroupant des quipes de "structuralistes" au niveau anatomie (ENGREF,
LMGC), ultrastructure (CERMAV) ou chimie (INRA) et de mcaniciens spcialistes des
problmes de transfert (ENGREF), de comportement mcanique (LMGC) et de modlisation
des changements d'chelle (LMA).
La modlisation des proprits de base retenues telles que les proprits lastiques et
viscolastiques, les variations dimensionnelles avec l'tat hydrique ou les dformations de
maturation, ncessite, une connaissance de plus en plus pousse de la distribution spatiale des
composants lmentaires du matriau au niveau cellulaire ou intraparital, avec une
information sur la nature de ces matriaux d'un point de vue physique et mcanique.
Les outils de base pour ces tudes de structure sont les microscopies (photonique,
lectronique, acoustique, force atomique) et leurs analyses qualitatives et quantitatives.
Le cur du projet de recherche tait donc la matrise et la mise au point spcifique de ces
outils en vue d'accder de nouveaux paramtres.
Vu l'tendue du programme, un cadre a rapidement t donn dfinissant les axes privilgis.
L'tude portera sur les proprits lastiques et le retrait au schage.
On s'intressera essentiellement aux proprits dans la direction longitudinale. Direction
pour laquelle la structure intraparitale est le facteur dterminant des proprits.
La variabilit des proprits ne sera pas aborde par une diversification des types de plans
ligneux tudis mais par la diversit des types de bois dans l'arbre (bois normal, bois de
raction) rvle par la mesure des contraintes de croissance.
Nous nous focaliserons sur l'tude des fibres de bois des feuillus avec un intrt particulier
pour les fibres de bois de tension diffrenciant une couche glatineuse. L'tude de cette
couche structure atypique pouvant s'avrer instructive pour la comprhension des autres
couches.
Malgr l'importance de l'angle des microfibrilles pour expliquer les proprits tudies, il
ne sera pas dvelopp d'outil spcifique au laboratoire pour le mesurer. D'autres laboratoire
s'tant spcialiss dans cette mesure, il serra prfr de concentrer notre nergie sur la mise au
point d'outils nouveau. La mesure de l'angle des microfibrilles sur les prouvettes pourra tre
sous-traite ou ralis lors d'une visite dans un laboratoire comptent.

Enfin, en parallle de l'approche microstructurale, seront ralises des mesures
macroscopiques. La description des types de cellules ayant contribu aux proprits
macroscopiques, en lien avec les proprits tudies l'chelle de la paroi, pouvant, terme,
permettre une approche micro-macro des proprits du bois.

4

La prsentation de ce travail de thse s'articule autour de trois grands axes :

Dans un premier temps, une tude macroscopique des proprits physiques et mcaniques du
bois est dcrite. Les relations entre quelques proprits de base (densit, module lastique,
retrait, PSF), les contraintes de croissance et la prsence de bois de tension sont tudies chez
le chtaignier.

Les observations macroscopiques nous conduisent ensuite nous intresser au retrait au
schage dans la direction longitudinale des diffrentes couches de la paroi et plus
particulirement la couche glatineuse du bois de tension. Cette tude est ralise d'aprs des
observations en microscopie lectronique balayage et des cartographies de topographie
ralises par microscopie force atomique. Une approche de la cintique du retrait du bois de
tension couche G est ralise par microscopie lectronique environnementale et une
modlisation simple du retrait de la fibre de bois de tension est propose.
Celle-ci nous amne devant la ncessit de caractriser les proprits mcaniques des couches
de la paroi. Dans la dernire partie, nous prsentons la mise au point de deux outils
complmentaires en vue de la dtermination des proprits lastiques l'chelle de la paroi
cellulaire : la microscopie acoustique en transmission et la microscopie modulation de force
(issue des techniques de microscopie force atomique).

Le tableau (page suivante) rcapitule les diffrentes techniques utilises lors de cette tude
avec en correspondance les cooprations qui les ont rendues possibles.

5
mesures Outils Cooprations 1 2 3 4
Dformation Rsiduelle
Longitudinale de Maturation
mthode du trou unique X
Densit mthode "pousse d'Archimde"sur balance Statorius CIRAD-Fort, programme Bois X
Rigidit Longitudinale satur et
sec l'air
Machine de traction (Dartec)
Equipe Thermo-mcanique, LMGC
(UM2).
X
Scanner et analyse d'image (Optimas) X X X
*

Proprits
Macroscopiques

2x96 prouvettes
de 1x1x50 mm
3

(Chtaignier)
Retrait Longitudinal
Comparateurs (validation de la mthode scanner) X
Coupes anatomiques (microtome), Colorations (Azur II)
Photographies numriques (niveaux de gris)
CIRAD-Biotrop, Laboratoire
d'Histologie
X X
a
Observations
msoscopiques
(quelques
centaines de
cellules)
Proportion des diffrents tissus
(types de cellules, quantit de
matire ligneuse) contenus
dans les prouvettes
macroscopiques
Retouche manuelle des images (Psp), Mesures
automatises par analyse d'image (Optimas), Traitement
automatis des donnes (Excel)
X X X
a
Microscopie Electronique Balayage : diffrentiel de
retrait suite au schage d'un chantillon coup satur
Service Commun de Microscopie
Electronique (UM2)
X X X
b
Microscopie Force Atomique : Profils topographiques
d'un chantillon coup satur dans l'eau et sec l'air
Service Commun de Microscopie
en Champ Proche (UM2)
X X X
**

Microscopie lectronique environnementale : suivit du
retrait transverse des fibres couche G
X X
Retrait Longitudinal
Modlisation du retrait des couches de la paroi cellulaire Calcul Scientifique LMGC (UM2) X X
Dveloppement du Microscope Acoustique en
Transmission
Equipe Acoustique, LAIN (UM2)
IUP Gnie Mcanique (UM2)
X X X
***
X
c
Proprits
Microscopiques

couches de la
paroi cellulaire
Rigidit Longitudinale
Microscopie Force Atomique en modulation de force :
rsonance du levier au contact
Equipe Champ Proche, LAIN
(UM2)
X X X
****

tableau 1 : rcapitulatif des mesures ralises aux diffrentes chelles et des cooprations associes (CIRAD = Centre de Coopration Internationale de Recherche
Agronomique pour le Dveloppement ; LMGC = Laboratoire de Mcanique et Gnie Civil ; UM2 = Universit Montpellier 2 ; LAIN = Laboratoire d'Analyse des Interfaces
et de Nanophysique ; IUP = Institut Universitaire Professionnel). 1. daprs protocole existant ; 2. mise au point (outils ou protocole) ; 3. collaboration ; 4. encadrement
stagiaire
* avec T.Almras (Doctorant INRA-Montpellier) pour la programmation VB et C++ ; ** avec M. Ramonda (service commun Champ Proche) ; avec G.Despaux et C. Fasolo
(LAIN-Acoustique) ; **** avec G. Leveque et R. Arinero (LAIN-Champ proche). a. J. Ruelle (Licence de Biologie, mention Biologie Cellulaire et Physiologie (Option
Physiologie Vgtale Applique)) ; b. F. Allioti (Matrise de Physiologie Vgtale Applique (Option Instrumentation)) ; c. C. Fraisou (2me et 3me anne IUP Gnie
Mcanique et Productique)

Chapitre 1 : Introduction
7
CHAPITRE 1 : INTRODUCTION
I. LE BOIS REFLET DE SON HISTOIRE
I.1. L'arbre : s'adapter pour survivre
Sous ce titre, je ne parlerai que des adaptations de l'arbre pour sa tenue mcanique. L'anatomiste ou
le physiologiste y trouveront certainement des non-dit regrettables qui pourront tre compenss par la
lecture du cours de R. Keller (Keller, 1994).
Pour chercher la lumire au-dessus de leurs congnres, certains vgtaux ont su dvelopper
leurs capacits pour une croissance verticale. Celle-ci tant assure par la croissance primaire
du bourgeon terminal, il fallait un renfort latral pour soutenir mcaniquement la structure de
la plante. Ce renfort est apparu avec la croissance secondaire. Aprs chaque pousse annuelle,
la plante met en place une couche d'une cellule d'paisseur sur toute la priphrie de la tige.
Cette couche de cellules, appele cambium, a la particularit de pouvoir se diviser pour
former des cellules filles. Cette division se fait tantt vers l'intrieur pour former les cellules
qui deviendront le bois de l'arbre (matire ligneuse ou Xylme), tantt vers l'extrieur pour
former l'corce (Liber) (nous nous intresserons uniquement la croissance ct bois). Cette
couche est aussi appele Assise Gnratrice Libro-Ligneuse. L'assise cambiale permet donc
la croissance en diamtre de la tige. Juste aprs leur formation, les nouvelles cellules ont
toutes les caractristiques de leurs cellules mres : protoplasme, noyau entour d'une
membrane mince et molle. Ces cellules filles vont ensuite rapidement perdre leur contenu
cellulaire pour entamer leur phase de diffrenciation ou maturation. Au cours de cette phase,
chaque cellule va prendre son rle dans la structure de l'arbre en se diffrenciant en cellules
fonction dfinie. Les trois fonctions principales sont : la conduction de la sve brute des
racines vers les feuilles, le soutien mcanique et le stockage des rserves et leur restitution.
Pour ces trois fonctions, les rsineux et les feuillus ont opt pour deux stratgies distinctes.
Chez les rsineux, un seul type de cellules dans la direction axiale (les trachides) assure la
fois les rles de conduction et de soutien. Seules la forme et l'paisseur des parois vont
voluer pour assurer plus de conduction (paroi fine et large lumen) ou plus de soutien (paroi
paisse et petit lumen). Le stockage et la restitution des rserves sont assurs par des cellules
de parenchyme orientes suivant les directions radiale et axiale. Chez les feuillus (espces
plus volues), chaque fonction est assure par un type de cellule spcifique : la conduction se
fait par des cellules paroi fine et au lumen pouvant atteindre jusqu' plusieurs centaines de
microns appeles les vaisseaux, le soutien mcanique est assur par les fibres, cellules plus
courtes que les trachides, aux parois paisses et aux lumens troits. Les rserves sont
assures comme pour les rsineux par le parenchyme. Au cours de cette diffrentiation, la fine
membrane de la cellule fille nouvellement forme va s'paissir et se renforcer par des dpts
de couches cellulosiques lignifies pour former la cellule adulte. Ce processus de maturation a
des rpercussions importantes non seulement sur la cellule mais aussi sur le comportement
mcanique global de la tige (l'arbre).
I.1.1. Les contraintes de maturation
Au cours de la maturation, la cellule nouvellement forme a tendance se rtrcir
longitudinalement et s'paissir diamtralement. Ces dformations sont bloques par
l'adhrence de la jeune cellule aux cellules anciennes dj rigidifies. La nouvelle cellule se
retrouve donc en prcontrainte de tension suivant la direction longitudinale (figure 2) et de
compression suivant la direction tangentielle (Fournier et al. 1991).
8

maturation
maturation
Vision d'une
cellule isole
La mme cellule
adhrente aux
cellules anes
compression
tension
Profils de
contraintes

figure 1 : principe de la mise en place des contraintes de croissance
Par raction, les cellules plus anciennes, qui taient, d'aprs le mme processus, initialement
en tension, se trouvent moins tendues et ainsi de proche en proche jusqu'au centre de l'arbre
o le bois peut tre en prcontrainte de compression. Le profil des contraintes dans un arbre
sur pied peut donc tre schmatis comme sur la figure 2a.
Cette distribution des contraintes dans l'arbre est trs favorable son maintien face aux
sollicitations. En effet, alors que le bois est trs rsistant en traction, sa structure cellulaire lui
confre une rsistance en compression plus faible (flambement des parois). Ainsi, lors d'une
flexion de la tige (lie au vent ou un chargement du houppier par la neige), la face
suprieure rsiste sans difficult l'augmentation de tension et la face infrieure au lieu de se
trouver comprime se retrouve en moindre tension (figure 2b). L'arbre utilise ainsi son
matriau constitutif dans sa meilleure plage de sollicitation.

LL
moelle corce corce
LL

moelle corce corce
C
o
m
p
r
e
s
s
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T
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n

C
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m
p
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s
s
i
o
n

T
e
n
s
i
o
n

a b

figure 2 : schmatisation des contraintes dans l'arbre sur pied. a : arbre quilibr droit, b : arbre en
flexion (d'aprs Fournier et al. 1991).
I.1.2. Les bois de raction
Selon des principes similaires, l'arbre est capable de ragir des sollicitations plus
importantes (vent violent unidirectionnel, redressement de la tige principale aprs un
dsquilibre du houppier ou un dchaussement partiel) en gnrant des contraintes de forte
tension sur la face suprieure de la tige ou des contraintes de compression sur la face
infrieure. Ces tats de contraintes particuliers s'accompagnent de changements importants
dans la structure des cellules du bois. Le bois ainsi form est appel bois de raction par
opposition au bois dit normal.
9
I.1.2.1. Bois de compression
Le bois de compression est produit quasi exclusivement par les rsineux. Lors de la
maturation, les cellules qui donneront le bois de compression, contrairement au bois normal
ont une tendance au gonflement axial. Le blocage des dformations produit donc une
prcontrainte de compression. Cette compression sur la face infrieure tend redresser l'axe
de la tige.
I.1.2.2. Bois de tension
Les feuillus ont une stratgie oppose pour assurer le redressement des tiges : un bois trs
fortes prcontraintes de tension est produit sur la face suprieure. Cette forte contrainte de
tension est issue de la tendance une forte rtraction axiale des cellules lors de la maturation.
I.2. Du bois dans l'arbre au bois d'usage
Nous nous intresserons uniquement dans ce paragraphe au comportement du bois en lien
avec sa variation d'humidit.
Dans l'arbre vivant, le bois est toujours dans un tat de forte humidit. Les parois des cellules
sont satures (l'eau qu'elles contiennent est appele eau lie) et les lumens sont plus ou moins
remplis d'eau (cette eau est appele eau libre). Si l'on dfinit l'humidit du bois comme le
rapport de la masse d'eau (eau libre + eau lie) sur la masse de matire sche, on peut
atteindre pour des bois de faible densit des humidits de plus de 100 % (si la masse d'eau est
suprieure la masse de matire ligneuse anhydre).
Dans le bois en usage, l'humidit du bois se stabilise en fonction de la temprature et de
l'humidit de l'air. On peut donner comme ordre de grandeur une humidit d'quilibre du bois
de l'ordre de 12 % en climat tempr.
Au cours du passage de l'tat satur l'tat d'quilibre, on peut distinguer 2 phases de
schage : dans un premier temps les lumens des cellules qui taient pleins d'eau vont se vider
(dpart de l'eau libre) et dans un second temps une partie de l'eau des parois se retire jusqu'
stabilisation. L'humidit du bois pour laquelle les lumens ne contiennent plus d'eau libre alors
que les parois sont encore satures est appel Point de Saturation des Fibres (PSF). Le point
de saturation des fibres peut varier de 22 35 % suivant les espces et la localisation dans
l'arbre (Kollmann et Ct 1968). L'humidit de PSF est aussi l'humidit en dessous de laquelle
les proprits du bois voluent et notamment o dbute le retrait. Tant que les lumens
contiennent de l'eau libre, on n'observe pas de variations dimensionnelles du bois. En
revanche, partir du moment o l'eau s'extrait des parois, le bois rtrcit suivant les trois
directions : longitudinale (sens des fibres), radiale et tangentielle (par rapport une section de
grume). Le retrait du bois est trs anisotrope, il est dfini pour une direction et une humidit
donne (H<PSF) comme le rapport de la diffrence de longueur entre l'tat satur et l'tat
l'humidit H sur la longueur l'tat satur. Le retrait total est le retrait exprim entre l'tat
satur et l'tat anhydre. On peut donner comme ordre de grandeur des retraits totaux du bois
normal dans les trois directions : ~ 4 % suivant la direction radiale, ~8 % suivant la direction
tangentielle et ~ 0,1 % suivant la direction longitudinale. Ces valeurs peuvent tre trs
diffrentes dans les bois de raction et le bois juvnile. La forte anisotropie du retrait a des
consquences technologiques trs importantes. Notamment, elle exclut le schage du bois
sous forme de grume puisque la gomtrie cylindrique de la grume ne permet pas une
dformation deux fois plus importante dans la direction tangentielle que dans la direction
radiale. Dans la plupart des cas, l'cart de dformation se traduit par l'apparition de fentes de
schage de l'corce vers la moelle. La grume doit donc d'abord tre dbite en planches avant
schage, mais l aussi, hormis le fait que les sections sches seront plus faibles que les
sections aprs dcoupe, l'anisotropie du retrait peut modifier la forme de la section si la
10
planche n'a pas t usine suivant les directions du bois. Ajoutons cela que des zones de bois
de raction ou de bois juvnile l'intrieur d'une planche vont crer des disparits de valeurs
de retrait au sein d'une mme planche pour une direction donne. Ces disparits seront
l'origine de dformations importantes de la pice de bois pouvant la rendre inutilisable. Il
semble donc important de comprendre les phnomnes qui rgissent le retrait dans le bois.
Pour cela, commenons par regarder sa composition diffrentes chelles.
II. DE L'ARBRE A LA MOLECULE

(d'aprs Harrington dans Butterfield 1998)
11
En partant de l'illustration de Harrington, le matriau bois est dcrit dans sa complexit par
l'observation de sa structure aux diffrentes chelles.
II.1. L'arbre
1

Sans revenir sur les origines biologiques du matriau qui ont
dj t succinctement abordes prcdemment, partons tout
de mme de l'arbre pour rappeler plusieurs niveaux
d'htrognit. Nous parlons d'tudier le bois, mais ne
ferions nous pas mieux de parler des bois. Et si l'on doit
parler ainsi, c'est d'abord parce qu' l'chelle de l'arbre, on
rencontre de fortes htrognits entre les espces. Chaque
espce contient dans son patrimoine gntique un "plan de
fabrication" pour le bois. Mme si les "ingrdients" sont
similaires, la proportion de tel ou tel type de cellules, la
morphologie des cellules (paisseur de paroi, type de
ponctuation,) et leur organisation sont propres une
espce. Cette structure propre l'espce est appele son plan
ligneux. Il en dcoule une large variabilit dans les
proprits des bois produits. Au sein d'une mme espce, on
peut aussi remarquer une forte variabilit d'un individu
l'autre, celle ci dpend notamment des conditions de
croissance (sol, climat,). Enfin, notons qu'au sein d'un
mme arbre, les proprits du bois vont dpendre de sa
position dans l'arbre. Le bois form par un cambium jeune
(appel bois juvnile) a gnralement des proprits assez
diffrentes du bois form plus tard (bois adulte). Sur des arbres assez gs, on remarque aussi
des diffrences de proprits entre le bois de cur (duramen) et le bois rcemment form
(aubier) qui contribue encore l'activit de l'arbre. Ces diffrences sont dues la synthse de
constituants chimiques nouveaux la frontire des zones de bois plus anciens (parfois, en vue
de les rendre plus rsistantes aux agressions par des insectes ou des microorganismes). Enfin,
notons que l'histoire de l'arbre peut avoir favoris la production de zones de bois de raction.
Ce bois est gnralement assez localis mais peut tre abondant. Il est gnralement localis,
pour les arbres inclins ou en cours de redressement, en priphrie sur la face infrieure chez
les rsineux et sur la face suprieure chez les feuillus. Plus en profondeur, il est souvent
difficile, a priori, de localiser le bois de raction, puisque l'on ne connat gnralement pas
l'histoire de l'arbre.
Aprs ce rapide aperu de la variabilit inter et intra arbre, regardons de plus prs la structure
du bois depuis l'chelle macroscopique.

1
d'aprs Fischesser 1995
12
II.2. Le bois "macroscopique"
1

La notion d'chelle macroscopique est
toujours relative. Dans cette tude, on
appellera macroscopique un chantillon
comportant plusieurs types de tissus. Un
chantillon sera donc considr comme
"macroscopique" si ses dimensions sont
comprises entre plusieurs mtres dans la
direction axiale par plusieurs dizaines de
centimtres dans les directions transverses
pour les plus grands et quelques
millimtres de ct pour les plus petits.
Vu l'tendue de cette dfinition, il est important de crer une sous catgorie que nous
appellerons le "mini-macro". Le macro concerne alors le bois en dimension d'emploi en
structure et le mini-macro concerne des chantillons d'tude dont les dimensions sont
suffisamment petites pour pouvoir faire un descriptif des tissus qui les composent.
Dans le bois macroscopique, on observe plusieurs niveaux
d'htrognit. D'abord, on retrouve les htrognits de l'arbre
pour les pices de grandes dimensions (bois juvnile - bois adulte,
duramen - aubier, bois normal - bois de raction, droit fil - nud).
Pour des pices plus petites, on peut considrer une htrognit
plus fine l'chelle du cerne. On appelle cerne le bois constitu
pour une anne donne depuis la reprise de croissance printanire
jusqu' la fin de croissance en fin d't. En climat tempr, les
limites de cernes sont gnralement bien marques et on distingue
gnralement deux zones dans le cerne : une zone de bois initial (ou
bois de printemps) et une zone de bois final (ou bois d't). Durant
la priode d'activit annuelle de l'arbre, les besoins physiologiques
voluent : au printemps, l'arbre a besoin d'absorber et d'laborer
beaucoup de sve pour relancer l'activit foliaire. Pour en assurer la
conduction, les rsineux forment des trachides parois minces et
larges ouvertures (lumen) ; les feuillus, quant eux, augmentent le
nombre de leurs vaisseaux ou bien, comme les rsineux, en
diminuent l'paisseur des parois et en exagrent le diamtre. Au fur
et mesure que l'on s'approche de la fin de l't, les besoins en
conduction diminuent et l'arbre doit se consolider avant d'affronter
la priode hivernale. Les trachides des rsineux se diffrencient
alors avec des lumens plus troits et des parois plus paisses et les feuillus laborent des
vaisseaux sections plus faibles et les noient dans des tissus fibreux. Ainsi, on distingue le
bois de printemps poreux et plus clair du bois d't plus dense et plus fonc. La largeur de
cerne, pouvant varier de quelques diximes de millimtre quelques centimtres, est un
indicateur de l'activit cambiale de l'arbre une anne donne (vitesse de croissance). Cette
vitesse de croissance a une influence directe sur les proprits du bois puisque c'est d'elle que
dpend la proportion de la zone poreuse par rapport la zone dense. Curieusement, des causes
similaires peuvent avoir des effets inverses sur la rpartition de ces zones. Chez les rsineux,
c'est essentiellement la quantit de bois de printemps qui va varier en fonction de la largeur de
cerne. Ainsi, un arbre croissance vigoureuse (et donc larges cernes) produira une large
plage poreuse sans beaucoup augmenter sa zone de bois final, le bois rsultant sera donc
moins dense. Chez certains feuillus (le chtaignier et le chne sont des exemples typiques), en
13
revanche, une forte croissance ne se traduira pas par une augmentation de taille de la zone
larges vaisseaux mais par une augmentation de la plage de fibre. Le bois rsultant sera donc
plus dense. On imagine aisment les rpercussions en terme de proprits de ces diffrents
scnarios. Un rsineux croissance lente sera plus rsistant mcaniquement qu'un rsineux
croissance rapide et inversement pour certains feuillus.
Si l'on veut comprendre ou modliser les proprits du bois, il sera important de tenir compte
de ces diffrents facteurs de variabilit. Afin de s'affranchir au maximum de ces sources de
variabilit, il est important de travailler sur des chantillons de petite taille. Les petites
dimensions des prouvettes permettent notamment de dterminer avec prcision les types de
tissus en prsence pour identifier leurs contributions aux proprits macroscopiques. Pour le
choix du dimensionnement des prouvettes "mini-macro", il est important de tenir compte de
l'anisotropie des htrognits. Globalement,
l'htrognit est la plus forte dans les directions
radiale puis tangentielle. Dans la direction
longitudinale, on pourra s'autoriser des dimensions
plus importantes. On peut donner comme ordre de
grandeur une section transverse de l'ordre du
millimtre suivant le rayon, de quelques millimtres
tangentiellement et jusqu' quelques dizaines de
millimtres dans la direction des fibres.
II.3. Le tissu
Nous dfinirons le tissu comme un ensemble de
cellules de mme fonction physiologique (ou
essentiellement) regroupes en plages dans la
direction tudie. L'exprimentation sur les tissus
permet plus aisment de rendre compte de la
contribution aux proprits des lments constitutifs.
L'observation d'un tissu permet d'identifier par les jeux de symtrie un volume lmentaire
reprsentatif (ver) qui sera l'lment de base pour la modlisation plus globale. Divers tissus
pourront tre tudis sparment pour ensuite, par association, reconstituer une prouvette
"mini-macro". Le tissu pourra tre par exemple chez les conifres une plage de trachides de
bois initial ou de bois final ou de bois de compression. Chez les feuillus, ce pourra tre une
zone initiale poreuse (bois de printemps de certains feuillus constitu essentiellement de
vaisseaux), une plage de fibre de bois normal ou de bois de tension, une plage de parenchyme
axial ou un rayon ligneux s'il est assez important (cas du chne). L'tude du bois cette
chelle permet de rendre compte de l'organisation des cellules. Beaucoup de proprits dans
les directions radiale et tangentielle trouvent une grande part de leur explication par
l'arrangement cellulaire. De nombreux travaux exprimentaux et thoriques ont montr la
pertinence d'une tude l'chelle du tissu (Koponen et al. 1991 ; Astley et al. 1998 ;
Farruggia 1998 ; Watanabe et al. 1998b ; Badel et Perr 1999).
Ces tudes on notamment permis des approches micro-macro pour remonter aux proprits
l'chelle du cerne (mini-macro) (Badel 1999 ; Perr 2001).
Notons cependant qu'en restant l'chelle du tissu, une part des proprits transverses et la
plupart des proprits dans la direction longitudinale restent encore sans explication. Il faut
donc s'intresser des chelles plus fines.
14
II.4. La cellule ou la double paroi
La cellule est l'lment de base de la structure du bois.
Ses dimensions et sa gomtrie sont troitement lies
sa fonction dans l'arbre. La fibre (ou trachide) est
l'lment le plus tudi. Une partie des proprits peut
s'expliquer par la gomtrie que l'on peut caractriser
par la longueur, le diamtre et l'paisseur de la paroi.
Quelques tudes sur fibres isoles ou sur portions de
fibres ont t ralises. On peut citer les travaux de
Mariaux et de Watanabe (Mariaux et Masseran 1985 ;
Watanabe et al. 1998a) sur le retrait transverse dans la
paroi et les travaux sur les proprits lastiques de
Bergander et Salmn (Bergander et Salmn 2000b, c)
dans la direction transverse et de Mott et de Perez
dans la direction de la fibre (Mott et al. 1996 ; Perez
et al. 2000).
Pourtant, il est gnralement ncessaire de dcrire les composantes de la paroi pour
comprendre les proprits de la fibre.
II.5. Les couches de la paroi cellulaire
2

La cellule ligneuse est un multicouche construit depuis l'extrieur vers l'intrieur. A
l'intersection entre deux cellules on trouve la lamelle mitoyenne, puis une couche primaire et
une couche secondaire (divise en trois sous couches).
II.5.1. La lamelle mitoyenne (LM)
La lamelle mitoyenne apparat ds la division
des noyaux comme une fine membrane sparant
deux cellules filles. Initialement surtout
constitue de substance pectique, elle se charge
ensuite en lignine au cours de la diffrentiation.
La lamelle mitoyenne a un rle prpondrant
dans la contribution aux proprits mcaniques
puisque c'est elle qui fait le lien entre les
diffrentes cellules. On peut noter par exemple
que l'attaque prfrentielle de cette couche par
certains champignons diminue sensiblement la
rsistance mcanique de ces bois attaqus.
II.5.2. La paroi primaire (P)
Cette paroi trs fine apparat ds la fin de la
division cellulaire. Elle est constitue de plusieurs couches de microfibrilles de cellulose
enchevtres dans lesquelles se dposent des lignines, des hmicelluloses et des substances
pectiques (la lignification n'apparat qu' la fin du dveloppement de la paroi). A l'tat vert,
cette couche contient normment d'eau ; ainsi, alors que son paisseur est dj trs faible
(~ 0,1 m), le retrait au schage peut rduire son paisseur jusqu' 0,03 m.

2
d'aprs Keller 1994
LM
P
S
1
S
2
S
3
15
L'absence d'organisation prfrentielle dans ces deux premires couches en fait des couches
aux proprits isotropes. L'ensemble constitu de la lamelle mitoyenne et des parois primaires
de deux cellules adjacentes est parfois appel "lamelle moyenne".
II.5.3. La paroi secondaire
Lorsqu'elle atteint sa dimension dfinitive, la cellule dpose sur la paroi primaire une couche
plus paisse contenant une forte proportion de cellulose. Par sa structure et son volume, elle
constitue la partie de la cellule la plus rsistante mcaniquement.
La paroi secondaire prsente une structure en couches dposes successivement, dans
lesquelles les microfibrilles de cellulose s'orientent en structures parallles. Entre les
microfibrilles de cellulose, des hmicelluloses et des lignines se dposent la manire de
substances incrustantes.
Gnralement, la paroi secondaire se compose de trois couches : S
1
, S
2
et S
3
. Dans les fibres
de bois de tension de certains feuillus, une couche glatineuse ou couche G vient s'additionner
ou remplacer la couche S
3
et partiellement ou totalement la couche S
2
.
II.5.3.1.
S
1
Dans la couche S
1
, les microfibrilles de cellulose sont disposes en hlices dont l'orientation
est alterne (S et Z). L'angle des microfibrilles par rapport la verticale est de l'ordre de 60
80. La structure de la couche est lamellaire (3 6 lamelles). Son paisseur est de 0,1
0,35 m pour reprsenter 5 10 % de l'paisseur totale de la paroi. Cette couche a une
importance considrable dans la rsistance mcanique du bois transversalement la direction
des fibres ; la structure en rseau crois formant comme une coque autour des couches
internes.
II.5.3.2.
S
2
La couche S
2
constitue la partie la plus volumineuse de la paroi, son paisseur pouvant varier
de 1 10 m, elle reprsente gnralement 75 85 % de la paroi. Elle est forme d'une
organisation dense de lamelles de microfibrilles de cellulose en hlice parallle dont l'angle
par rapport l'axe de la cellule est de l'ordre de 5 30 dans le bois normal et peut monter
45 dans le bois juvnile et le bois de compression. L'importance quantitative de cette couche
en fait l'lment majeur de la comprhension des proprits physico-mcaniques du bois.
L'angle des microfibrilles dans cette couche a notamment une forte influence sur la rigidit du
matriau et son retrait dans les 3 directions. De nombreuses tudes ont confirm la forte
influence de l'angle des microfibrilles dans la S
2
sur les proprits mcaniques et le retrait au
schage.
II.5.3.3.
S
3
Dans la couche S
3
, les microfibrilles sont aussi disposes en lamelles, mais sont moins
strictement parallles entre elles que dans la S
2
. Leur orientation gnrale est de 60 90 par
rapport l'axe de la cellule. Cette couche est relativement mince (0,5 1,1 m), elle assure
cependant un rle important pour le renfort de la cellule en la protgeant contre le flambement
en cas de mise en compression.
II.5.3.4. G
La couche glatineuse est gnralement prsente comme faiblement lie au reste de la paroi
(Norberg et Meier 1966 ; Ct et al. 1969), elle est compose de microfibrilles de cellulose
faisant un angle quasi nul avec la verticale (Fujita et al. 1974 ; Chaffey 2000). La cellulose y
est " haut degr de cristallinit" (Norberg et Meier 1966 ; Ct et al. 1969). La composition
16
chimique reste sujette controverses, certains la prsentent comme purement cellulosique
(Norberg et Meier 1966) et d'autres supposent la prsence d'autres composs
polysaccharidiques (Faruya et al. 1970 ; Scurfield 1972) et notamment de galactose
(communication personnelle K. Ruel 2001). Bentum cite aussi quelques cas o aurait t
dtecte une couche G "lgrement lignifie" (Bentum et al. 1969). La prsence de lignines
est confirme par K. Ruel (communication personnelle 2001).
La structure de la couche G a d'abord t dcrite sous forme lamellaire ou alvolaire (Wicker
1979) dans laquelle les espaces entre les lamelles sont occups par des substances capables de
gonfler ou de se rtracter. Ces hypothses de structure htrogne ont ensuite t remises en
cause pour proposer une structure homogne de la couche (Norberg et Meier 1966 ; Ct et
al. 1969). Dans la direction longitudinale, Chow (Chow 1946) note la prsence de
discontinuits obliques dans la couche.
II.6. Molcules constitutives et organisation dans la paroi
3

On distingue trois constituants majeurs dans la paroi : la
cellulose, les hmicelluloses et les lignines.
La cellulose est un polymre compos d'units
cellobioses relies par des liaisons -glucosidiques. Cette
configuration lui confre une organisation linaire et
rigide. La prsence de nombreux groupements OH en
priphrie facilite l'organisation
de ces chanes qui se regroupent
en amas pour former des
btonnets de cellulose. Dans ces
btonnets, la cellulose est sous
forme cristalline avec localement des zones amorphes.
Le degr de cristalinit de la cellulose dans le bois est de l'ordre de 60 70 %. La forte
rigidit des chanes de cellulose est en grande partie responsable de la forte rigidit en traction
du matriau bois. Dans les zones amorphes et sur les faces externes des btonnets, la cellulose
est hydrophile et contribue aux phnomnes de retrait-gonflement.
Les hmicelluloses ont une structure de base proche de la cellulose, mais les chanes
principales sont plus courtes et le plus souvent ramifies par des polyoses. Ces ramifications
empchent un arrangement cristallin tel qu'on l'observe pour la cellulose. Les fibrilles y sont
flexibles et peuvent se dposer autour des btonnets de cellulose. Par dfinition, les
polysaccharides de la paroi qui sont extractible par des solutions alcalines. Les hmicelluloses
sont trs hydrophiles et jouent un rle important dans le retrait au schage.
Les lignines sont des polymres polyphnoliques haut poids molculaire. Elles ne sont
gnralement pas simplement dposes entre les polysaccharides, mais elles y sont lies et
associes. Les lignines ont un rle majeur dans les proprits mcaniques du bois.
L'organisation de ces trois composants majeurs dans la paroi n'est pas encore parfaitement
connue. Plusieurs auteurs (Preston, Marchessault, Kerr et Goring et Fengel cits par Fengel et
Wegener 1984) ont propos des modles d'organisation pour la paroi secondaire desquels on
retiendra que les btonnets de celluloses se regroupent par lots pour former les microfibrilles.
Les btonnets seraient spars par de fines couches d'hmicellulose et/ou de cellulose
dsorganise. Entre les microfibrilles, la cohrence serait assure par une interaction forte

3
d'aprs Fengel et Wegener 1984.
17
entre cellulose et hmicellulose d'une part et entre hmicellulose et lignines d'autre part ; les
hmicelluloses pouvant tre disposes uniquement l'interface avec la cellulose ou plus
largement rparties en mlange avec les lignines.
Il semble cependant que l'organisation prcise des constituants cette chelle n'ait qu'une
importance faible sur le comportement mcanique global du matriau bois (Salmn 2001).
Dans le cas de la couche glatineuse, l'absence ou quasi-absence d'hmicelluloses et de
lignines nous oblige reconsidrer la question. Un seul compos est prendre en compte.
Seul le trs fort taux de critallinit et l'tat de contrainte axiale permettent alors d'assurer la
rigidit de la couche puisqu'il n'y a plus d'incrustation de lignines pour la cohsion.

La description du matriau bois ses diffrentes chelles nous montre toute sa complexit.
Afin d'avancer dans la comprhension des proprits mcaniques et physiques du bois, le
chercheur peut avoir recours la modlisation. Les hypothses formules sur la structure ou
les proprits servent de base pour reproduire artificiellement le matriau une chelle
suprieure. La confrontation des rsultats de la modlisation l'exprience permet alors de
valider (ou pas) les hypothses de dpart (Perr et Keller 1994).
III. MODELISATION DES PROPRIETES MECANIQUES ET DU RETRAIT AU
SECHAGE DE LA FIBRE DE BOIS
4

On peut se demander dans quelle mesure un modle de fibre peut rendre compte des
proprits macroscopiques du bois. La fibre des feuillus (ou la trachide pour les rsineux) est
le constituant principal du bois. Certaines proprits ont un caractre additif, par exemple la
masse volumique du bois va dpendre de la masse volumique de chaque constituant (fibre,
vaisseau, rayon, ) et de leur proportion. Ceci nest pas le cas des modules dlasticit par
exemple, qui eux vont aussi dpendre de larrangement des constituants (Cave 1968).
Dans un premier temps, considrons un modle uniaxial pour sonder la relation entre le
comportement de chaque constituant et celui du bois. Considrons par exemple les fibres et
les vaisseaux dans la direction longitudinale comme des ressorts avec une rigidit k et un
potentiel de retrait .

1

k
1

x
2
k
2

k
2
<< k
1

figure 3 : Modle uniaxial de dformation induite par deux composants (l'indice
1
dsigne les fibres et
2
les
vaisseaux)
Les deux constituants suivent une loi avec dformations induites : k
i
(x
i
-
i
) = F
i
(F
i
= force
applique sur l'lment i)
La loi de l'ensemble se dduit alors : F=F
1
+F
2
et x=x
1
=x
2
soit :
k (x-) = F avec k=k
1
+k
2
et
2 1
2 2 1 1
k k
k k
+
+
=

(1)

4
Ce paragraphe est inspir du travail de Sassus 1998.
18
La rigidit des vaisseaux (constitus essentiellement de vide) tant trs infrieure celles des
fibres, le comportement dans la direction correspondante la mise en parallle des deux
(direction longitudinale) est quasiment celui des fibres. Ainsi, dans la direction longitudinale
du bois, la rigidit et le retrait des fibres rendent compte avec une bonne approximation de la
rigidit et du retrait macroscopique du bois. Il est important de noter que cette approximation
n'est bonne que si les rayons ligneux sont petits ou peu abondants (ce qui est le cas de la
plupart des rsineux et de quelques feuillus comme le peuplier ou le chtaignier).
Dans la direction transverse il est indispensable de tenir compte de la disposition des parois
des diffrents lments. Cette analyse permet de prdire une anisotropie transverse du bois
(Perr 2001). Il n'est donc pas raliste de chercher uniquement par un modle de fibre rendre
compte des proprits transverses.
Cette tude portant essentiellement sur les proprits du bois dans la direction longitudinale,
l'utilisation d'un modle de fibre pourra nous aider interprter nos observations et formuler
des hypothses sur les comportements de la paroi.

De nombreuses approches ont t proposes pour modliser la paroi cellulaire ; des plus
simples considrant la paroi comme uniquement reprsente par la couche S
2
compose d'un
rseau microfibrillaire et d'une matrice englobant les autres composs amorphes aux plus
complexes intgrant les diffrents constituants et leur organisation, les diffrentes couches de
la paroi et les variations de proprits des constituants au cours du schage. Nous proposons
par la suite de dcrire les bases mcaniques de ces modles par la prsentation d'un exemple
de modle de fibre.
III.1. Structure
Dans une premire approche, on peut considrer que la matire ligneuse des couches de la
paroi cellulaire est constitue de deux matriaux de base : la matrice et le rseau
microfibrillaire (Mark et Gillis 1973). La matrice regroupe lensemble des constituants
macromolculaires amorphes du bois, principalement les lignines. Elle inclut la cellulose non
cristalline et les hmicelluloses, mme si leur tat peut tre considr comme organis avec
une direction prfrentielle le long des microfibrilles de cellulose (Gril 1988) ainsi que les
autres constituants minoritaires (extractibles). Le rseau microfibrillaire reprsente les
microfibrilles de cellulose cristalline pontes par des liaisons hydrognes.
Les deux composants sont entrelacs (figure 4). En mlange, il ny a pas despace
lchelle macroscopique o un seul des deux composants est prsent, ce qui est le cas dans un
matriau stratifi par exemple. La matrice constitue un ciment qui occupe lespace entre les
microfibrilles.

matrice rseau microfibrillaire matire ligneuse

figure 4 : description de la couche comme lentrelacement de la matrice et du rseau microfibrillaire
(d'aprs Sassus 1998)
19
III.1.1. Comportement mcanique des constituants
La matrice et le rseau suivent des lois de comportement lastique de la forme :
=C (2)
o dsigne le tenseur des contraintes, le tenseur des dformations et C le tenseur des
rigidits.
Si l'on considre maintenant les dformations induites par le retrait, les lois de comportement
lastique avec dformations induites s'crivent sous la forme :
=C( -) (3)
Le tenseur est analogue une dformation, il est appel dformation potentielle. Lorsque la
dformation exprime est gale la dformation potentielle , le processus ne gnre
aucune contrainte dans le matriau. Lexposant f dsignera dans la suite le rseau
microfibrillaire alors que m dsignera la matrice.
La matrice est considre comme un matriau isotrope :
sa rigidit est dfinie par le module dYoung E
m
, le coefficient de Poisson
m
et le
module de cisaillement :
) 1 ( 2
m
m
m
E
G
+
=
(4)
sa dformation potentielle scrit comme un tenseur de dformation isotrope :
m
=
m
Id (5)
Le rseau microfibrillaire est dcrit comme un matriau isotrope transverse (figure 5). Ses
caractristiques mcaniques sont donnes par :
la direction l des microfibrilles qui permet de dfinir la
direction principale et le plan isotrope (t),
E
f
l
le module dlasticit dans la direction de la
microfibrille, E
f
t
le module dlasticit dans le plan
orthogonal aux microfibrilles, les coefficients de Poisson
dans le plan tl
f
t l
et dans la plan transverse
f
t
ainsi que les
modules de cisaillement G
f
t l
et G
f
t t
.
La dformation potentielle est dfinie comme une dformation
isotrope transverse
f
t t
et
f
ll
dans les directions principales, pour
laquelle on suppose les dformations de cisaillement nulles.
III.1.2. Superposition des constituants
La matrice et le rseau microfibrillaire sont reprsentables par deux matriaux poreux
superposs : le vide dans le rseau microfibrillaire est occup par la matrice et vice versa
(figure 6). On suppose que la superposition des deux matriaux est telle que leur dformation
est la mme et gale la dformation de la couche et que la contrainte de la couche est la
somme des contraintes de la matrice et du rseau microfibrillaire :
=
m
=
f
(6) et =
f
+
m
(7)

figure 5 : repre local de la
microfibrille
l
t
20

f
=
f
;
f
=0
M
a
t
r
i
a
u
x

p
r
i
s

s
p
a
r
m
e
n
t

Superposition des deux matriaux
m
=
f
= ;
m
+
f
=
m
=
m
;
m
=0
m

m

f
l
f
l
f
t
f
t
t
t

figure 6 : Schmatisation du principe de superposition des deux constituants de la couche (d'aprs Sassus
1998).
Le principe de superposition des dformations et des contraintes permet dcrire comme loi de
comportement pour la couche :
= C
f
( -
f
) + C
m
( -
m
) = C( -) (8)
Cest aussi une loi de comportement lastique avec dformations induites. La rigidit et la
dformation potentielle sont :
C = C
f
+ C
m
et =C
-1
[C
f
f
+ C
m
m
] (9)
III.2. Structure multicouche de la fibre de bois
III.2.1. Gomtrie de la fibre de bois
La fibre peut tre reprsente par une succession de couches cylindriques coaxiales. La
lamelle moyenne (M) et la paroi primaire (P) de faibles paisseurs et majoritairement
constitues de lignines peuvent tre regroupes pour former la couche externe M+P. Viennent
ensuite les parois secondaires S
1
, S
2
et S
3
plus riches en cellulose. La couche S
3
peut aussi tre
nglige car son paisseur est trs faible ou tre remplace par une couche glatineuse dans le
cas des bois de tension fibre G.
III.2.2. Structure des parois
Les microfibrilles de cellulose ont une direction privilgie dans les couches S
1
, S
2
et S
3
. Elles
forment des hlices parallles entre elles. Langle de la tangente de lhlice avec laxe de la
fibre est appel angle des microfibrilles (AMF) dans la couche. Seul langle des microfibrilles
dans la couche S
2
varie notablement en fonction de la nature du bois. Dans les autres couches,
l'angle de microfibrilles est gnralement considr constant.
Une telle description permet de modliser deux types de fibre (figure 7) :
fibre de bois normal constitue de (M+P), S
1,
S
2
et S
3
. Ce modle reprsente aussi la
trachide de bois de compression des rsineux ou la fibre de bois de tension des espces
ne formant pas de couche glatineuse dans leur bois de tension.
fibre glatineuse constitue de (M+P), S
1
, S
2
et G
21

M+P
S
1

S
2

G
S
1

S
2

r

z
M+P
S
3

figure 7 : Gomtrie du modle de fibre. Gauche : modle de fibre de bois normal 3 parois. Droite :
modle de fibre glatineuse 4 parois
III.3. Restriction de cisaillement
Afin de rendre compte du comportement de la cellule dans le bois, il est important de tenir
compte des blocages qu'exercent sur la cellule les cellules voisines. Il ne peut notamment pas
y avoir de mouvement de torsion. Cette condition est appele "restriction de cisaillement".
III.4. Donnes d'entre du modle
Le modle mcanique ainsi construit permet de dterminer les proprits lastiques et les
dformations de la cellule en fonction de sa structure, cest dire des paramtres que sont la
gomtrie, la composition des diffrentes couches et les caractristiques des constituants de la
matire ligneuse. Il faut donc pouvoir dterminer avec prcision les donns d'entre du
modle.
III.4.1. Dimensions
Les rayons des diffrentes couches peuvent tre mesurs lors d'observations anatomiques.
Pour augmenter la prcision des mesures, il faudra veiller raliser les mesures dans l'tat
d'humidit dans lequel on cherche modliser la cellule car le retrait n'tant pas le mme dans
chaque couche (Mariaux 1987, 1989) la proportion des diffrentes parois pourrait tre
fausse.
III.4.2. Angle des microfibrilles
Plusieurs mthodes existent pour la mesure de l'angle des microfibrilles. Les mesures par
diffraction des rayons X sont les plus pratiques mais elles donnent un angle moyen sur
plusieurs cellules (Cave 1966, 1997a, b). Des mesures par micro-diffraction X sont aussi
ralisables permettant de donner l'angle d'une cellule donne (Lichtenegger et al. 1999).
L'angle des microfibrilles peut aussi tre observ sur coupes anatomiques tangentielles soit
par microscopie photonique classique aprs dhydratation non mnage ou traitement
l'azote liquide de la paroi (Combes et al. 1996) soit par microscopie confocale aprs raction
avec des immuno-marqueurs fluorescents (Chaffey 2000).
III.4.3. Proportion et localisation des constituants
La dtermination de la proportion de chaque constituant dans la paroi est gnralement une
tape difficile. Les techniques de dosage peuvent tre utilises mais donnent une valeur
moyenne sur un ensemble de cellules sans distinction des couches. Les techniques de
coloration permettent, sans quantification, de localiser la prsence de certains groupes de
composs dans la paroi et d'estimer leur concentration relative (utilises par exemple par
Scurfield 1972). Des techniques beaucoup plus labores sont aussi disponibles pour une
localisation prcise dans la paroi des divers composs notamment par dpt de marqueurs
spcifiques. Ces techniques sont largement prsentes dans la synthse des travaux de K. Ruel
(Ruel 1984).
22
III.4.4. Proprits mcaniques des constituants
La mesure des proprits mcaniques a fait l'objet de quelques tudes. Ces proprits
dpendent de ltat considr (temprature et humidit) mais aussi de la mthode dextraction.
III.4.4.1. Cellulose
Pour la cellulose (cristalline), les proprits lastiques peuvent tre dtermines
exprimentalement ou thoriquement (plusieurs rfrences dans Salmn 2001). La
dtermination exprimentale (Sakurada et al. 1962) a t ralise par mesure de charge-
dformation sur une fibre de ramie. Les dterminations par modles thoriques sont bases
sur l'organisation et les forces des liaisons chimiques. Une rigidit de la cellulose de 134-
136 GPa semble assez raliste (Salmn 2001).
III.4.4.2. Hmicelluloses
Pour les hmicelluloses, des mesures ont t ralises sur des extractions de xylane et
glucomannane mises en prouvette par moulage (Cousins 1978). Les mesures ont t ralises
pour plusieurs tats d'humidit. Dans ces conditions exprimentales, les hmicelluloses sec
ont un module de l'ordre de 8 GPa.
III.4.4.3. Lignines
De mme que pour les hmicellulose, les donnes sur les modules de la lignine n'ont pu tre
mesures qu'aprs extraction (Cousins 1976). On retiendra un module de l'ordre de 4 7 GPa
pour la lignine l'tat sec dans ces conditions.
A la fois pour la lignine et les hmicelluloses, l'auteur pose tout de mme la question de savoir
"jusqu' quel point sont applicables aux matriaux in situ les modules de lignine et
d'hmicellulose isoles ?" (Cousins 1978). Il peut en effet y avoir lors de l'extraction, des
changements de structure chimique et des changements de structure physique (organisation
des composs). Les caractristiques mcaniques des macromolcules dans le rseau peuvent
ainsi tre diffrentes de celles des macromolcules isoles. Notamment si l'on considre que
leur organisation n'est pas alatoire mais rgie par l'orientation microfibrillaire autour de
laquelle elles s'agencent. Notament, il a t montr grce des tudes par spectromtrie
Raman que les molcules de lignine auraient une direction privilgie, avec le plan des
noyaux aromatiques align dans l'axe des microfibrilles (Attala d'aprs une communication
personnel de K. Ruel 2001).
III.4.5. Coefficients de retrait des constituants
Les potentiels de dformation des constituants de la paroi pendant le schage sont
difficilement estimables. La cellulose cristalline peut tre considre comme non affecte par
les variations d'humidit. Son potentiel de retrait est donc considr comme nul dans les deux
directions (axiale et transverse). Pour les hmicelluloses, intimement lies la cellulose, le
retrait dans la direction des microfibrilles peut tre considr comme nul. Etant trs
hydrophile, son retrait est assez important dans la direction transverse (1,37 d'aprs Persson et
al. 2000). Dans la modlisation, la lignine serra suppose isotrope (par rapport la forte
anisotropie de la cellulose) avec un retrait de 0,35 (Persson et al. 2000). L'auteur ne prcise
pas dans cet article les mthodes de dtermination de ces coefficients.
III.5. Confrontation l'exprience
Pour valider la modlisation et en caler les paramtres, les rsultats de la modlisation doivent
tre compars des rsultats exprimentaux. On se rend alors compte qu'il manque un
maillon dans le passage des chelles puisque l'on part des proprits des constituants et que
les premires donnes exprimentales disponibles ne sont qu' l'chelle de la cellule isole
23
voire le plus gnralement du tissu. La modlisation de l'agencement et de l'interaction des
constituants ne peut pas tre compare des proprits l'chelle de la paroi. De telles
donnes exprimentales permettraient aussi une modlisation du passage Paroi-Cellule afin
d'tudier l'interaction entre les couches qui jusque l sont supposes parfaitement adhrentes
alors que certaines observations (notamment sur la couche G) permettent de se poser la
question.
Il semble donc important de pouvoir proposer des outils pour une analyse des proprits
physico-mcaniques des parois de la cellule.

24

Chapitre 2 : Proprits physicomcaniques du bois l'chelle macroscopique lmentaire en liaison avec la mise
en prcontrainte et la prsence de bois de tension
25
CHAPITRE 2 : PROPRIETES PHYSICOMECANIQUES DU BOIS A L'ECHELLE
MACROSCOPIQUE ELEMENTAIRE EN LIAISON AVEC LA MISE EN PRECONTRAINTE
ET LA PRESENCE DE BOIS DE TENSION
Afin de comprendre les proprits mcaniques et physiques du bois, il est intressant de
regarder quels sont les types de tissus qui contribuent telle ou telle proprit. Nous nous
intresserons ici plus particulirement la direction longitudinale. Pour cela, des mesures de
densit, de point de saturation des fibres, de retrait et de module longitudinal sont ralises sur
des prouvettes de taille rduite de Chtaignier. Une observation anatomique des chantillons
est ensuite ralise.
Des mesures pralables de dformations rsiduelles longitudinales de maturation (DRLM) sur
les arbres sur pied ont permis un chantillonnage couvrant une large gamme de contraintes de
croissance.
L'ensemble des mesures ralises est rcapitul dans le tableau 2.
Arbres 2
Zones de prlvement 8
Mesures de DRLM 8
Densit 96
Module satur 96
Module sec 96
Retrait axial 96
Retrait tangentiel 96
Anatomie 96
tableau 2 : tableau synoptique des mesures ralises
La figure 8 rcapitule les diffrentes tapes dcrites dans ce chapitre.
I. MATERIEL VEGETAL ET PREPARATION DES ECHANTILLONS
I.1. Matriel vgtal
L'tude a t ralise sur du bois de chtaignier (Castanea sativa Mill.). Cette essence est
connue pour son aptitude produire une couche glatineuse dans les fibres de son bois de
tension. Ce bois a un plan ligneux assez simple et ne possde que peu de parenchyme.
Notamment, cette essence est pourvue de rayons ligneux unisris. Ainsi, l'effet des rayons
ligneux n'a pas t tudi et leur influence dans la contribution aux proprits a pu tre
nglige.
Le chtaignier est un bon modle de bois zone initiale poreuse et prsente l'avantage d'une
bonne rectitude de fil. Il a t choisi dans la continuit des travaux de l'quipe qui s'intresse
cette essence depuis ses dbuts. Ce travail renforce une base de donnes sur ce bois en
apportant notamment des mesures plus locales.
26

figure 8 : Plan descriptif du chapitre II
27

I.2. Prlvements
Les chantillons de chtaignier sont issus de deux brins de taillis de souche diffrentes
prlevs dans une fort au dessus du Vigan dans le sud de la France (proprit de Monsieur
Guibal). Dans un premier temps, trois arbres d'une quinzaine de centimtres de diamtre ont
t choisi a priori d'aprs leur forte courbure ou leur inclinaison prononce en vue de rcolter
des prouvettes contenant du bois de tension. Sur ces arbres, des mesures de DRLM (voir
mthode II.1) ont t ralises pour plusieurs hauteurs sur les faces suprieures et
infrieures (figure9).

Arbre 2
Arbre 3
52
135
95
63
89
32
63
124
-10
5
100
6
Arbre 1
44
28
52

figure9 : Points de mesure et valeurs (en m) des DRLM mesures en fonction de la hauteur, de la
courbure et de l'inclinaison des arbres pour le prlvement en chtaignier.
Les valeurs faibles de DRLM trouves dans l'arbre 1 font penser, vu sa forme, que sa
croissance est faible. Seuls les arbres 2 et 3 seront donc chantillonns en choisissant 8 zones
couvrant la plus large gamme de valeurs de DRLM (valeurs soulignes sur la figure9).
I.3. Dimensionnement des prouvettes et usinages
Le dimensionnement des prouvettes (1 x 5 x 50 75 mm
3
) a t optimis pour permettre des
mesures aussi locales que possible tout en restant dans des dimensions autorisant les mesures
des proprits physiques et mcaniques dans la direction axiale, sans mise au point d'outils
spcifiques, sur un nombre important d'chantillons.
Les dformations de retrait de schage tant de l'ordre de quelques pour mille dans le bois
normal quelques pour cent dans le bois de tension (Clarke 1937 ; Chow 1946), les
prouvettes doivent tre suffisamment longues pour que les dformations soient mesurables
(une prouvette de 50 mm suivant L permet de prvoir des dformations de 5 quelques
dizaines de microns).
Le bois tant compos en grande majorit de cellules dont le rapport longueur (dans la
direction L) sur diamtre (plan RT) est grand, cette grande dimension dans la direction L
n'accrot que trs faiblement l'htrognit des tissus qui composent l'prouvette.
Ces prouvettes "petites" permettent une mesure locale des proprits. La mesure de DRLM
tant une mesure macroscopique, il semble important d'avoir un nombre lev d'chantillons
autour de chaque point de mesure de DRLM pour estimer la variabilit des proprits et des
28
tissus autour de ces points de mesure. En contrepartie, seulement quelques zones peuvent tre
examines.

Les dbits sont raliss au moyen d'une scie ruban quipe d'un guide motoris. Ce
dispositif permet l'obtention de placages scis de 1 1,5 mm d'paisseur. Trois placages
successifs sont raliss proximit de chaque point de mesure. Ces placages sont
respectivement approximativement 1, 3 et 5 mm de profondeur radiale depuis l'corce.
Ce protocole d'usinage a t prfr au placage par droulage employ plus couramment pour
ce type d'chantillons (Baillres 1994 ; Sassus 1998), car le processus de droulage gnre
invitablement des fissurations dans la direction radiale-tangentielle (Thibaut 1988). Ces
fissurations reprsentent un deux tiers de la section (figure10) sur un placage de 1 mm
(observation personnelle sur les prouvettes de htre ayant servi aux travaux de Franois
Sassus (Sassus 1998)).
Ces fissures posent de relles difficults
lors des coupes anatomiques et gnent
considrablement l'observation des
structures par analyse d'image. Enfin, bien
que ces fissures se propagent dans la
direction RT, on peut se demander si
l'absence de cohsion entre les cellules le
long de ces fissures n'affecte pas les
proprits de retrait et de rigidit mesures.

T
R
Fissurations

figure10 : schmatisation des fissurations sur
une section d'un placage droul.

Sur ces placages, 4 prouvettes de 5 x 70 mm sont usines sur une mini-scie circulaire. Dans
un premier temps, une premire dcoupe est ralise dans la direction longitudinale par
fendage. Ceci permet d'assurer un prlvement dans la direction des fibres. La surface fendue
est ensuite rectifie par sciage et le paralllisme avec la face oppose est assur par guidage
en appui plan sur une glissire latrale (figure11).

5 mm
placage
Glissire latrale
pour appui plan
Eprouvette finale

figure11 : dbit des prouvettes sur la mini-scie circulaire
De leur prlvement en fort la fin des usinages, les chantillons sont maintenus dans l'eau.
L'chantillonnage est ainsi constitu de 96 prouvettes de chtaignier rparties autour de 8
valeurs connues de DRLM.
29
II. MESURE DE PROPRIETES MACROSCOPIQUES
II.1. Dformations Rsiduelles Longitudinales de Maturation
II.1.1. Mthode de mesure
Il s'agit de mesurer le dplacement instantan entran par lannulation des contraintes en
priphrie de larbre (Sassus 1998). La mthode utilise est celle du "trou unique" (figure12).
La mthodologie de la mesure est la suivante :
1. larbre est corc lendroit de la mesure,
2. deux pointes alignes dans la direction des fibres sont plantes laide dun gabarit,
3. un bti portant un comparateur micromtrique est plac sur les deux pointes, le
comparateur est mis au zro,
4. un trou de 20 mm de diamtre est perc entre les deux pointes, dune profondeur
suffisante pour que la valeur du comparateur se soit stabilise (~ 20 mm).
Lcartement des pointes volue rapidement au dbut puis se stabilise aprs une profondeur
de trou variant entre 10 mm et 20 mm. La mesure finale du comparateur (en m) correspond
au dplacement relatif des deux pointes, engendr par la relaxation immdiate des contraintes
la surface du trou Elle est appele dformation rsiduelle longitudinale de maturation
(DRLM). On peut noter l'abus de langage lorsque dans notre cas la DRLM est donne en
micron, il s'agit en fait d'un dplacement et non d'une dformation.

trou de la
mesure
pointes
Partie fixe du bti
Partie mobile de
lextensomtre
20 mm
extensomtre

R
L

figure12 : photo et description schmatique de la mesure de la dformation longitudinale de maturation
(d'aprs Sassus 1998)
Pour une hauteur donne, deux points de mesure de DRLM sont raliss : un sur la face
infrieure et un sur la face suprieure (o l'on s'attend un bois plus tendu donc une valeur
forte de DRLM).
II.1.2. Rsultats
Les rsultats des mesures de DRLM sont rcapituls dans le tableau 3
arbre 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 3 3 3 3 3
DRLM (m) 44 6 52 28 63 32 89 52 95 63 124 -10 135 5 100
tableau 3 : rcapitulatif de l'ensemble des valeurs de DRLM mesures sur les 3 chtaigniers (les cases
grises correspondent aux points retenus pour le reste des mesures).
30
II.2. Densit
La densit est un paramtre important puisqu'il rend compte de la quantit de matire d'un
chantillon. Cette densit est notamment un indicateur de la rigidit du bois (Guitard et El
Amri 1987). Sur des petites prouvettes telles que celles utilises dans ce travail, une grande
variabilit est prvisible, suivant que l'prouvette est prleve sur du bois initial ou du bois
final, notamment pour le chtaignier qui est un bois zone initiale poreuse.
II.2.1. Matriel et mthode
La masse des chantillons est mesure laide dune balance de marque Sartorius de
prcision 0,001 g.
Le volume est mesur par la mthode de la pousse d'Archimde ou mthode de la double
pese (figure13), une premire pese de l'chantillon est effectue dans lair et une seconde
dans leau. Pour cela lprouvette est place sur une coupelle si elle est sature (plus dense
que leau) et sous une cloche si elle est ltat anhydre (moins dense que leau pour nos
essences). La pousse de lchantillon dans leau est mesure comme la variation de masse
enregistre par la mme balance que prcdemment.
Le volume est dtermin par la formule :
Volume=(M
a
-M
e
) /
eau

avec M
a
masse de lchantillon dans lair, M
e
masse de lchantillon dans leau et
eau
la
densit de l'eau la temprature de travail.

P l
P l
Eprouvette
eau
eau
Eprouvette sche moins dense que leau Eprouvette sche plus dense que leau

figure13 : mesure de masse dans l'eau pour la mesure de volume par la mthode de la pousse
d'Archimde.

II.2.2. "Les densits" et leurs incertitudes
Plusieurs dfinitions peuvent tre donnes pour dfinir la densit du bois :
II.2.2.1. Densit sature
sat
= masse sature / volume satur
La mesure de la masse sature est une source d'erreur importante puisque la masse va
dpendre de la quantit d'eau libre la surface de l'chantillon. Pour minimiser cette erreur,
les faces de l'chantillon doivent tre essuyes avec un papier absorbant. Une autre source
d'erreur peut provenir d'une mauvaise saturation de l'chantillon. Pour cela, mme si
l'chantillon est l'tat vert, il faudra lui faire subir des cycles de pression et vide. Enfin,
l'ensemble des rsultats de cette mesure sera compris entre la densit de l'eau (1 g/cm
3
) et
celle de la matire ligneuse (1,5 g/cm
3
). Cette faible dynamique rend encore plus dangereuses
les erreurs exprimentales.
31
II.2.2.2. Densit 12% (sec l'air)
12%
= masse 12% / volume 12%
Cette mesure est intressante puisqu'elle correspond aux conditions du bois lors de sa mise en
uvre. En revanche, il est difficile d'assurer une humidit de stabilisation prcisment 12%
pour l'ensemble des chantillons afin que les mesures soient comparables. En effet, pour une
humidit de l'air donne, deux chantillons peuvent se stabiliser deux humidits diffrentes.
Notons aussi l'erreur qui peut intervenir lors de la mesure de volume puisque l'chantillon sec
tendance reprendre de l'eau. Cette reprise d'eau sera d'autant plus importante que le bois
tudi comprend des vaisseaux de gros diamtre (ce qui est le cas du chtaignier quand il ne
sont pas bouchs par des tylles). Une dernire source d'erreur peut intervenir si de l'air vient
se fixer la surface du placage par effet de tension de surface. Ce dernier problme peut tre
vit en plongeant brivement le placage dans leau avant la pese et en frottant ses parois
(avec les doigts ou un pinceau) mais cette opration ne fait qu'aggraver le problme de
pntration.
II.2.2.3. Densit anhydre
0
= masse anhydre / volume anhydre
La stabilisation d'un chantillon l'tat anhydre est aise. L'chantillon est maintenu dans une
tuve 103C pendant plusieurs heures jusqu' ce que l'on n'observe plus de perte de masse.
La r-humidification tant plus lente pour le bois anhydre que pour le bois 12 %, le
problme de la mesure du volume anhydre est moins critique mais peut tre une source
d'erreur.
II.2.2.4. I nfradensit
0
= masse anhydre / volume satur
Cette densit minimum bnficie d'une erreur de mesure minimum puisque masse anhydre
et volume satur sont deux mesures o les sources d'erreur exprimentale sont minimales.
C'est cette dfinition que nous utiliserons dans le reste de cette tude.

II.2.3. Rsultats
Les rsultats des mesures d'infradensit ralises sur 96 prouvettes de chtaignier sont
rsums dans le tableau 4.

Valeur minimum

Valeur moyenne Valeur mdiane Valeur maximum Ecart type
0,322 0,458 0,458 0,603 0,054
tableau 4 : donnes statistiques sur les infradensits (en g/cm
3
) mesures sur chtaignier.

Les prouvettes de chtaignier de trs faible densit ont t prleves dans une zone de trs
faible croissance (photo 1A). Quant aux prouvettes de forte densit, elles sont prleves dans
une zone de forte croissance avec production de fibres paroi glatineuse (photo 1B).
32

1 mm
A : infradensit = 0,32
g/cm
3
B : infradensit = 0,60
g/cm
3

photo 1 : coupes anatomiques des prouvettes de chtaignier d'infradensit minimum (A) et maximum
(B).
En comparaison la diversit des densits dans les bois (de 0,10 g/cm
3
pour le balsa 1,30
g/cm
3
pour l'amourette) cette essence se situe dans la gamme intermdiaire. Quant la large
gamme de densit rencontre, elle s'explique par la taille des prouvettes qui a permis d'isoler
des tissus de porosits trs diffrentes.
Enfin, nous pouvons remarquer un lger effet de la profondeur du prlvement sur la densit
(figure14). On observe une baisse de la densit proximit de l'corce. Ceci pourrait
s'expliquer une fois encore par la taille des prouvettes qui a permis un prlvement de part et
d'autre de la zone de transition entre l'aubier et le duramen. Dans la zone duraminise, la
prsence d'extraits a tendance augmenter la densit.

y = 0,0107x + 0,426
R
2
= 0,1007
0,3
0,35
0,4
0,45
0,5
0,55
0,6
0,65
0 1 2 3 4 5
profondeur aproximative du prlevement (mm)
i
n
f
r
a
d
e
n
s
i
t

(
g
/
c
m
3
)

figure14 : effet de la profondeur du prlvement sur l'infradensit.
II.3. Module d'lasticit longitudinal en traction
Les essais sont raliss sur les prouvettes l'tat satur et sec l'air. Le placage est plac sur
une machine dessai mcanique (DARTEC). Il est serr entre deux mors auto-serrants (i.e.
plus leffort de traction est important, plus leffort de compression du mors sur lchantillon
est important). Un extensomtre mesure le dplacement entre deux "couteaux" pinces sur le
bois (figure15A).
33

Mors
auto - serrant
Extensomtre
Extension
(mm)

Charge (kN)
p
A
B

figure15 : Essai de traction dans la direction des fibres du placage (d'aprs Sassus 1998).
Sur les prouvettes dformes par le schage, les courbes extension/charge sont difficiles
exploiter : une traction uniaxiale sur un placage courb induit une flexion en plus de la
traction et ncessite un capteur sur chaque face (ce dont nous ne disposions pas), pour tre
correctement interprte.
Dans la partie linaire de lessai (figure15B), les champs de contrainte et de dformation
sont supposs homognes dans la zone de mesure de lextensomtre. Le module dlasticit
longitudinal E
L
est alors :
E p
l
S
LL
LL
LL
= =
0
(10)
avec p : pente de la courbe extension/charge,
l
0
: base de mesure de lextensomtre (10 mm),
S : section du placage (suppose homogne, mesure au centre de la mesure).
La mise sous tension s'effectuait la vitesse de 5 m/s jusqu' une dformation de 0,2%
l'tat satur et 0,1% l'tat sec. Le retour tait pilot en charge (5 N/s) jusqu' 0 N. Ces
valeurs ont t dtermines d'aprs des essais exprimentaux sur des prouvettes tmoins de
manire s'assurer de rester dans la partie linaire et surtout tre loin de l'endommagement
puisque les prouvettes devaient tre rutilises pour des essais complmentaires.
Le capteur de force est de capacit 25 kN, le constructeur annonce une prcision de 1 % en
pleine chelle. Utilisant le capteur bien en dessous de sa plage de fonctionnement optimum
(force maximum de l'ordre de la centaine de Newton), une calibration pour les faibles forces a
t ralise en mesurant la force pour des masses suspendues de 5 50 kg. On constate de
manire reproductible une parfaite linarit et un bon talonnage. On peut donc considrer
l'erreur sur la mesure de l'ordre de la prcision de l'affichage lors de l'talonnage : 0,001 kN.
L'extensomtre a une longueur utile de 10 mm et permet de mesurer des allongements de
1 m soit une erreur sur la dformation de 0,01 %
La prcision sur la mesure de la section est estime 5m par ct soit une erreur de 0,5 %
sur la mesure d'paisseur et 0,1 % sur la mesure de largeur de l'prouvette.
On en dduit une erreur globale sur la mesure infrieure 3 %.
34
Lorsque les courbes extension/charge mettent en vidence une partie linaire suffisante,
lerreur de mesure du module dlasticit est faible. Lorsque cela na pas t le cas, lessai na
pas t pris en compte.
II.3.2. Rsultats
Le module d'lasticit tant fortement li la densit de l'prouvette, nous prsentons aussi un
module spcifique qui est le rapport du module par l'infradensit (D
I
) de l'prouvette. Ce
module spcifique est plus reprsentatif de la rigidit de la matire ligneuse.
Les rsultats des mesures sont rcapituls dans le tableau 5.
E sat Esat/ D
I
Esec Esec/ D
I

min 2295 5445 2348 5826
moyenne 7529 16244 10017 21442
max 19226 32576 30388 60671
cart type 3166 5876 5174 9877
tableau 5 : donnes statistiques sur les mesures de module (en MPa) et de module spcifique (en
MPa.cm
3
.g
-1
) sur les prouvettes de chtaignier satur et sec l'air
II.4. Retraits
La dformation de retrait au schage est le rapport de la variation dimensionnelle entre l'tat
satur et l'tat anhydre sur la dimension l'tat satur.
R
= (L
sat
-L
0
) / L
sat
(11)
Les dformations de schage tant petites dans la direction longitudinale (de l'ordre du pour
mille dans le bois normal), il s'agit de mesurer les chantillons avec un maximum de
prcision. Diverses techniques ont ts mises au point pour accrotre la prcision de cette
mesure (jauges de dformations, interfromtrie laser...) mais ces techniques sont souvent
assez coteuse. Nous avons privilgi des techniques faible cot.
II.4.1. Matriel et mthodes
L'tat satur des prouvettes est assur par le maintien des prouvettes dans l'eau depuis leur
prlvement. L'tat anhydre est obtenu par passage l'tuve 103C pendant quelques jours.
II.4.1.1. Mesure par contact
1. Description de l'outil
Les bases de cette mthode ont t mises au point par Franois Sassus (Sassus 1998). Les
dimensions tangentielles et longitudinales sont mesures relativement une rfrence (cale
mtallique). Lappareil de mesure est constitu de deux comparateurs (de type Mitutoyo)
solidaires dun systme de positionnement des chantillons. Les points d'appui du placage sur
le bti sont :
plan pour le bord dans la direction longitudinale,
ponctuel pour le bord tangentiel (figure16).
Deux comparateurs viennent sappuyer sur les autres bords du placage par des contacts
ponctuels sur le bord tangentiel et plan sur le bord longitudinal. La mesure est dabord
ralise sur une cale en aluminium (de dimensions de l'ordre de celles des placages) dans des
conditions de temprature constantes afin de s'affranchir des problmes de dilatation
thermique de la cale et du bti. La largeur et la longueur des prouvettes sont mesures
relativement cette rfrence.
35

prouvette
8.012
1.254
btit
comparateur
ur

figure16 : mesure des dimensions du placage par la mthode de contact (d'aprs Sassus 1998)
La mesure par contact est rapide, elle ncessite le temps de caler le placage sur le bti,
lacquisition se fait directement sur ordinateur. Ne disposant pas dune cale calibre, cette
mthode permet de mesurer prcisment les variations mais ne permet pas une mesure
absolue de longueur.
2. Sources derreur
i. Prcision des capteurs
La prcision des comparateurs est de 3 m.
ii. Contacts capteur / chantillon / bti
Une des sources d'erreur vient de l'erreur de repositionnement lors de la bute du capteur sur
l'chantillon. Dans le cas d'un contact plan, la mesure est ralise toujours sur la partie, la plus
externe de l'chantillon dans la large zone du capteur. Dans le cas du contact ponctuel, c'est
toujours la mme position qui va tre sonde, condition que l'chantillon n'volue pas. Le
retrait du bois dans la direction tangentielle tant important, l'utilisation du capteur plan
semble plus adquat pour la direction longitudinale (figure17).

Retrait Retrait

figure17 : influence du retrait transverse sur la mesure de retrait longitudinal : cas des contacts plan ou
ponctuel
Pour la mesure dans la direction tangentielle, le retrait longitudinal tant faible, le contact
ponctuel semble plus prcis.
iii. Dformation des placages
Une autre source derreur vient du fait que la mesure est la projection plat dun chantillon
qui lui nest pas toujours plan. L'htrognit de proprits dans le placage peut entraner des
dformations non homothtiques ; par exemple le placage plan ltat satur sera courb dans
le plan LR ltat anhydre (figure18).
36

tat vert tat anhydre

figure18 : dformation d'un placage au schage.
Pour limiter cette erreur, la flche est rduite (presque annule) en pressant le placage dans la
mesure par contact.
Les placages peuvent aussi flchir dans la direction tangentielle (figure19). Dans ce cas
lerreur dans la mesure de la largeur est la flche e au niveau du comparateur. La flche
maximale (au milieu du placage) dpasse rarement 1 mm, cela reprsente une erreur de 6%
dans le retrait tangentiel. Pour limiter la flche prise en compte dans la mesure, le palpeur est
plac le plus prs possible de lappui point (Sassus 1998).

comparateur
comparateur
e

figure19 : flexion des placages dans le plan LT (Sassus 1998).
3. Erreur exprimentale
Sassus a estim l'erreur exprimentale. La mesure est rpte 10 fois sur 32 placages dans
ltat humide et sec. La moyenne des carts-types des mesures sur un mme placage ainsi que
lcart-type maximum sont reports dans le tableau 6.
L (m) T (m)
L
moy
=7 T
moy
=19
Etat humide
L
max
=10 T
max
=60
L
moy
=12 T
moy
=35
Etat sec
L
max
=27 T
max
=85
tableau 6 : erreur de mesure des dimensions des placages par la mthode de contact (Sassus 1998)
Lerreur maximale cumule sur la dimension longitudinale est de 37 m, ce qui correspond
sur un placage de 50 mm une variation dimensionnelle 0,7. La variation dimensionnelle
correspondant lerreur moyenne est de 0,2. Dans la direction tangentielle, pour une
largeur de placage de 15 mm lerreur maximale correspond une variation dimensionnelle de
1% contre 0,3% pour lerreur moyenne.
Ces valeurs sont faibles. Comparativement pour le bois de tension, des valeurs de retrait
longitudinal suprieur 5 sont couramment nonces dans la littrature. Pour le bois
normal, le retrait longitudinal est de lordre de 2. Cette valeur est critique par rapport la
prcision de mesure des dformations longitudinales. Pour faire face cette difficult, un
grand nombre d'chantillons est observ pour faire ressortir les tendances gnrales.
37
II.4.1.2. Mesure sur images scannes
Une prouvette est numrise sur un scanner. Un traitement par analyse d'image extrait les
contours de l'objet sur l'image et une procdure permet de dterminer le rectangle quivalent
la zone dtecte.
1. Avantages attendus de la mthode
Comme nous l'avons vu ci dessus, les mesures par la mthode par contact sont entaches
d'une erreur lie au contact mme. L'ide de la mesure sur image scanne est d'intgrer tout le
bord de l'chantillon.
2. Matriel
Les prouvettes pour les retraits L et T sont issues des prouvettes utilises pour les essais de
traction. Ces prouvettes sont retailles aux deux extrmits pour avoir une dimension de 50
mm suivant L. Une lgre pente est donne aux faces RT de l'prouvette pour viter que le
bord soit imag en mme temps que la surface (figure20). L'tat de surface de la face
infrieure de l'prouvette qui sera scanne est ensuite rectifi par un lger ponage.

R
L
T
Surface scanne

figure20 : schma d'une prouvette usin pour la mesure du retrait par mesure sur image scanne
3. Mthode
i. Principe de la mesure
Dans le cas des chantillons pour les retraits R et T, la totalit de la surface est numrise en
veillant toujours positionner l'chantillon de la mme manire sur la plaque du scanner
(direction tangentielle horizontalement).
Pour les retraits L et T, la mesure suivant T est obtenue directement pour chaque extrmit et
la mesure suivant L est ralise par comparaison une cale de rfrence (figure21).
L
tot ch
= L
tot rf
(L
g rf
+ L
d rf
) + (L
g ch
+ L
d ch
) (12)

L
tot rf
L
tot ch
L
d rf
L
d ch
L
g rf
L
g ch
Fentres de numrisation

Echantillon

Cale de rfrence

figure21 : principe de mesure des dimensions sur image scanne

38
ii. Acquisition de l'image
Outil et conditions exprimentales
La numrisation de la surface des chantillons est ralise sur un scanner commercial "haute
rsolution" de la marque EPSON. Le logiciel d'interface de la mme marque permet de
prdfinir la ou les zone(s) numriser, la rsolution et la dynamique de niveaux de gris. Ce
logiciel est appel depuis un autre logiciel de gestion d'images permettant l'enregistrement
automatique des images avec incrmentation du numro accroch au nom.
L'clairage de l'chantillon se fait par la rampe. La numrisation se ralise capot ouvert dans
une pice noire, ainsi l'chantillon est clair et le fond est noir (figure21). C'est ce contraste
qui permettra de tracer le contour de l'chantillon.
Les forme, taille et position des fentres de numrisation sont mmorises afin que les
conditions restent identiques pour toutes les acquisitions.
L'chantillon est pos toujours au mme endroit, paralllement la rampe pour une meilleure
rsolution dans la direction L. La zone correspondante est celle prconise par le constructeur
pour les acquisitions forte rsolution : proche du point de dpart de la rampe et du ct de la
glissire de dplacement. Ceci afin de minimiser les erreurs de drive pendant l'avance de la
rampe.
Rsolution
La rsolution donne par le constructeur est de 1200 x 2400 pixels par pouce (ppp). Cela
signifie que la rampe de balayage est quipe de 2400 capteurs CCD par pouce (soit 944
capteurs par cm) et se dplace avec un pas minimum de un 1200
me
de pouce (soit 472 pas par
cm). Ainsi la taille minimum du pixel est de 10,6 x 21,2 m. Cette prcision est insufisante
pour les mesures que l'on veut raliser. L'image est ensuite interpole pour monter 9600 ppp
dans les deux directions (soit 2,64 m par pixel). Cette technique permet d'augmenter
artificiellement la rsolution en crant des pixels dont le niveau de gris est donn d'aprs les
pixels voisins. Cette technique a tendance crer un flou, mais dans le cas d'une dtection de
contour, l'ajustement se trouve plus finement plac. Sur l'exemple ci-dessous, une image 5 x 5
pixel est interpole 10 x 10 pixel. On observe que la limite de seuil contourne plus
finement les formes. Pour une limite de seuil donne, la surface occupe par les pixels
"sombres" (niveau de gris infrieur ou gal 128) passe de 48 units d'air (ua) 41 ua.

0 0 0 128 255
0 0 128 128 255
0 128 128 255 255
128 255 255 255 255
255 255 255 255 255

0 0 0 0 0 38 128 208 255 255
0 0 0 0 0 48 128 207 255 255
0 0 0 15 65 81 111 189 255 255
0 0 0 64 128 127 128 191 255 255
0 5 48 88 128 161 191 231 255 255
0 64 127 128 128 191 255 255 255 255
47 129 207 209 191 231 255 255 255 255
128 192 255 255 255 255 255 255 255 255
207 239 255 255 255 255 255 255 255 255
255 255 255 255 255 255 255 255 255 255

: limite de seuil (seuillage entre les niveaux de gris 128 et 129)

figure22 : effet de l'interpolation sur la position d'une limite de seuil
39
La contrepartie de l'interpolation est que la taille du fichier image est considrablement
alourdie. C'est ce qui explique que les mesures suivant L soient ralises sur deux fentres
d'observation.
Choix de la dynamique des niveaux de gris
L'acquisition des images se fait en niveaux de gris. Le scanner numrise l'image sur 10 bits
soit 2
10
= 1024 niveaux de gris. La figure23a donne l'histogramme de la rpartition des
niveaux de gris sur l'image. Puis l'image est enregistre sur 8 bits (256 niveaux de gris) pour
pouvoir tre lue sur la plupart des logiciels d'imagerie (figure23b). Avant l'enregistrement de
l'image, il est possible de borner la zone utile, i.e. la zone sur laquelle l'information de niveaux
de gris est prsente (figure23a), et ainsi d'augmenter la dynamique dans l'image finale. Ce
bornage peut tre fait une fois pour toutes ou recalcul automatiquement par le logiciel pour
chaque acquisition. Afin de s'assurer que l'ensemble des images soit pris dans les mmes
conditions, la totalit de l'chelle de gris est prise en compte. Les 1024 niveaux sont donc
redistribus sur 256 niveaux de gris. Il y a donc une perte de dynamique, mais il a sembl
prfrable de ne pas "tronquer" l'image pour disposer de l'ensemble des donnes brutes.

F
r
q
u
e
n
c
e

(
e
n

p
i
x
e
l
)

Valeur de niveau de gris
b c
Zone utile
Valeur de niveau de gris
F
r
q
u
e
n
c
e

(
e
n

p
i
x
e
l
)

fond
cale
chantillon
fond
cale
chantillon
a

figure23 : exemple d'image (a) et son histogramme de niveaux de gris b : sur 10 bits, c : sur 8 bits.
iii. Traitement des images
Outil
Une des premires proccupation fut le choix d'un logiciel d'analyse d'image. Les logiciels
commerciaux Optimas et Visilog et le logiciel Micromorph dvelopp par le centre de
morphologie mathmatique de l'cole de mines de Fontainebleau ont particulirement attir
notre attention. Tous ces logiciels sont "ouverts", et permettent l'criture de "routine" chacun
dans leur langage de programmation. Les deux premiers ont pour avantage sur le dernier leur
convivialit et la gestion rapide des tches simples. Au final, nous avons opt pour Optimas,
en raison de sa large utilisation par la communaut scientifique du bois (CEMAGREF, INRA,
Cirad-Kourou, Laboratoire de Palobotanique de l'Universit Montpellier 2, Institut de
Biologie de l'Universit de Freiburg). Optimas est programm en ALI (Analytical Language
for Images) qui est un langage driv du C++.
Calibration spatiale
En dbut de procdure, la correspondance est ralise entre la rsolution de numrisation
(9600 ppp pour la mesure L, 2400 ppp pour la mesure RT) et la taille du pixel dans Optimas.
40
Ainsi l'ensemble des calculs s'effectue directement dans l'unit de calibration (en micromtre
pour cette application).
Seuillage et dtection de contours
Il s'agit de trouver une mthode rptable de dtection du contour de l'chantillon et de la
cale. De la rptabilit de cette dtection dpend la prcision de la mesure.
Le bois ayant tendance s'claircir entre l'tat satur et l'tat sec (Dumonceaud 2001), il ne
peut tre fix de valeur seuil unique pour l'ensemble des humidits. De plus, cette variation de
couleur est propre chaque chantillon voire chaque portion d'chantillon. La valeur doit
donc tre recalcule pour chaque image (Lahbabi 1995).
N'ayant pas accs aux algorithmes dcrivant les seuillages automatiques proposs dans
Optimas, il a t choisi de rcrire la procdure de seuillage de Lloyd d'aprs Ridler et
Calvard utilis par Lahbabi (Lahbabi 1995). Cette procdure se rsume en 5 tapes :
- Choix d'une valeur arbitraire k de seuil (nous prendrons pour cette valeur le
niveau de gris moyen calcul pour l'image).
- Par cette valeur de seuil, l'image est divise en deux rgions C
1
et C
2
.
- Les niveaux de gris moyens
1
et
2
et les nombres de pixels associs N
1
et N
2

sont calculs respectivement pour C
1
et C
2
.
- Une nouvelle valeur de seuil est donne par
( )
1
2
2 1 ) ( 2 2
2 1 2 1
N
N
Ln
N N Ln
k
+
+
+
=

(13)
- Les trois dernires tapes sont rptes jusqu' la stabilisation de la valeur.
L'algorithme de Ridler et Calvard ne diffre de celui-ci que par l'absence du second terme
dans l'quation donnant k. Ce second terme a t rajout par Lloyd pour prendre en compte
que la probabilit pour un pixel d'appartenir C
1
ou C
2
est diffrente (Lahbabi 1995).
La dtection du contour se fait le long de la ligne de seuil. Seule une restriction sur la surface
des zones dtectes permet que ne soient pas prises en compte d'ventuelles poussires venues
se dposer sur la vitre.
Principe de calcul du rectangle quivalent
Pour la zone dtecte sont calculs : l'aire, le centre de gravit et les moments d'inertie I
x
, I
y
et
I
xy
(I
x
: Inertie dans la direction X (i.e. par rapport l'axe Y), I
y
: Inertie dans la direction Y
(i.e. par rapport l'axe X) et I
xy
: Terme de couplage X/Y).
La zone est alors ajuste un rectangle ayant :
- le mme centre de gravit que la zone
- les mmes moments d'inertie d'ordre 2
La zone et le rectangle ajust n'ont pas ncessairement la mme aire. En effet, il est
impossible de respecter simultanment toutes les donnes de gomtrie. Cependant, l'aire sera
trs voisine si la zone est peu prs rectangulaire.
Le rsultats en sortie sont :
- les coordonnes X et Y du centre du rectangle (par rapport au rfrentiel
OPTIMAS de l'image)
41
- la longueur du grand ct
- la longueur du petit ct
Ces donnes sont automatiquement exportes vers Excel o une macro programme sous
Visual Basic excute les calculs intermdiaires pour renvoyer une feuille de rsultats avec les
longueurs en m des chantillons.
L'ensemble des mesures est ralis automatiquement par Optimas en fonction des paramtres
rgls dans la fentre de rglage (figure24).

figure24 : bote de dialogue pour le rglage des paramtres de mesure.
4. Validation
i. Influence de la temprature
La source lumineuse place sur la rampe de dplacement est susceptible de crer un
chauffement lors d'une utilisation prolonge. Cet chauffement pourrait avoir une influence
sur la mesure si elle gnre une dilatation de la cale ou modifie l'humidit du bois.
L'utilisation d'un thermocouple plac entre l'chantillon et la vitre a permis de dtecter une
hausse de 3,2C aprs 100 passages successifs de la rampe sous l'chantillon. Les chantillons
ne restant que quelques secondes sur la vitre, on peut supposer que cela n'influe pas sur leur
tat d'humidit. En revanche, la cale de rfrence qui tait alors en aluminium subit une
dilatation thermique de 1,2 m /C (dilatation thermique de l'aluminium : 24x10
-6
/C). La
cale de rfrence a t remplace par une rfrence peinte sur du verre (dilatation thermique
du verre : 1x10
-6
/C).
ii. Essais de rptabilit
La mesure est rpte 20 fois conscutives avec repositionnement manuel de l'chantillon
entre chaque mesure sur 3 placages ltat sec l'air. La moyenne des carts-types des
mesures sur un mme placage ainsi que lcart-type maximum sont reports dans le tableau
ci-dessous.
L (m)
T (m)
L
moy
=5 T
moy
=6
L
max
=9 T
max
=9
tableau 7: erreur de mesure des dimensions des placages par la mthode d'aprs images
numrises
iii. Comparaison avec la mthode par palpeur
Au regard des essais de rptabilit des deux mthodes (tableau 6 et tableau 7), la mthode
par scanner semble intressante. Afin de conforter ces essais, l'ensemble des prouvettes de
chtaignier est mesur avec les deux mthodes pour chaque humidit d'quilibre. Les retraits
42
sont ensuite compars. En effet, ces deux mesures permettent un calcul diffrentiel mais pas
une mesure absolue en raison de l'absence de cale talonne. D'autant plus que la cale de
rfrence n'est pas la mme dans les deux mthodes.
La moyenne des carts des mesures de retrait suivant les deux mthodes est gale 0,19 %
suivant L et 3,24 % suivant T. A la vue de ces rsultats et de la comparaison des mesures
prsente sur la figure25, nous pouvons dire que la mesure suivant L est assez satisfaisante
puisque la moyenne des carts se situe dans la gamme d'incertitude du comparateur mitutoyo.
y = 0,9829x + 0,0018
R
2
= 0,4496
0,0%
0,5%
1,0%
1,5%
2,0%
0,00% 0,50% 1,00% 1,50%
retrait L mesur par contact
r
e
t
r
a
i
t

L

m
e
s
u
r

d
'
a
p
r
s

i
m
a
g
e
s
y = 0,5138x + 0,061
R
2
= 0,1098
0,00%
5,00%
10,00%
15,00%
20,00%
25,00%
0,00% 5,00% 10,00% 15,00% 20,00%
retrait T mesur par contact
r
e
t
r
a
i
t

T

m
e
s
u
r

d
'
a
p
r
s

i
m
a
g
e
s

figure25 : Comparaison de la mesure par contact avec la mesure sur images suivant L et T.
En revanche, la mesure dans la direction tangentielle n'est pas du tout satisfaisante et ceci se
confirme la vue de la dispersion des mesures de retrait d'une extrmit l'autre de
l'chantillon. Malgr une possible variabilit de structure et de proprits d'une extrmit
l'autre de l'prouvette, de tels carts de mesure ne peuvent tre dus qu' une erreur dans la
mesure.
0,00%
5,00%
10,00%
15,00%
20,00%
25,00%
0,00% 5,00% 10,00% 15,00% 20,00% 25,00%
Retrait T sur l'extrmit gauche
R
e
t
r
a
i
t

T

s
u
r

l
'
e
x
t
r
m
i
t

d
r
o
i
t
e

figure26 : comparaison du retrait tangentiel d'une extrmit et de l'extrmit oppose.
Bien que la mthode de mesure sur image ait t optimise pour la dtermination du retrait L,
l'erreur importante suivant T est surprenante. Diverses causes peuvent lui tre attribues :
- L'tat de surface des sections RT est plus propre que celui des sections RL.
- La lgre pente donne la section RT vite l'effet d' "ombre" de bord pour la
mesure suivant L, alors qu'un tel usinage n'a pas t ralis pour les faces RL.
- Le repositionnement manuel de l'chantillon induit une erreur sur la taille de la
zone intgre pour la mesure
43
- La rsolution annonce est deux fois moins importante suivant la direction T
(1200 ppp contre 2400 ppp suivant L)
- Le repositionnement moteur (progression de la rampe) est peu fiable alors que
l'cart entre les photos rcepteurs (capteur CCD) reste identique pour tous les
essais (notamment dans les fentres d'observation prenregistres).
Au vu de ces remarques, il semble que cette mthode ne permette pas la mesure simultane
suivant deux directions. Toutefois, mme pour les mesures dans la direction L, certaines
amliorations pourraient tre envisages pour augmenter la prcision
5. Amliorations envisageables
i. Rsolution
Plutt que d'interpoler l'image lors de son acquisition, l'image pourrait tre acquise en
rsolution maximale relle (1200 ppp ou 2400 ppp) et l'interpolation serait ralise lors du
traitement de l'image. Ceci permettrait d'allger considrablement la taille des images qui
pourrait alors tre stockes sous des formats n'affectant pas du tout le contenu (.bmp ou .tif).
Ceci permettrait aussi de numriser toute l'prouvette sur une seule image et ainsi de limiter le
cumul des erreurs.
ii. Eclairage
Une des principales causes d'erreur est lie au seuillage qui dpend de la clart de
l'chantillon, fonction de son humidit. Pour s'affranchir de ce problme, l'chantillon pourrait
tre clair par le dessus. Ainsi, ce serait l'ombre de l'chantillon qui serait mesure. L'image
serait donc quasiment binaire : fond clair et objet noir.
II.4.2. Rsultats
Afin d'homogniser la prsentation, tous les rsultats prsents correspondent des mesures
ralises avec la mthode par contact.
Les rsultats des mesures de retrait sont rcapituls dans le tableau 8.

Valeur
minimum

Valeur
moyenne
Valeur
mdiane
Valeur
maximum
Ecart type
Retrait L 0,04% 0,44% 0,41% 1,37% 0,26%
Retrait T 4,14% 8,76% 8,56% 16,13% 2,19%
tableau 8 : donnes statistiques sur les mesures de retrait L et T ralises sur 96 prouvettes de
chtaignier.
II.5. Point de Saturation des Fibres (PSF)
Le point de saturation des fibres (PSF) est la valeur d'humidit en dessous de laquelle
commence s'exprimer le retrait. Pour cette humidit, les lumens se sont vids de l'eau "libre"
qu'ils contenaient et les parois cellulaires sont encore satures d'eau dite "lie".
Selon la dfinition technologique, le PSF est donn par l'ordonne l'origine de la droite de
rgression linaire entre humidit du bois et retrait. Cette valeur correspond l'humidit
extrapole pour laquelle le retrait est nul (figure 27). Afin de minimiser les erreurs, seuls les
PSF dont les droites de rgression linaire ont t obtenues avec un R suprieur 0,98 sont
conservs. Cette restriction limite les erreurs, mais il peut arriver que des erreurs se
compensent et que les points soient trs bien aligns malgr une erreur potentielle. Certaines
valeurs "aberrantes" de PSF ont donc aussi t limines (suprieurs 90 % par exemple).
44

0%
5%
10%
15%
20%
25%
30%
0,00% 0,05% 0,10% 0,15% 0,20% 0,25% 0,30% 0,35%
Retrait suivant L
H
u
m
i
d
i
t

d
'
q
u
i
l
i
b
r
e

d
u

b
o
i
s

y = -98,647x + 0,2702
R = 0,9932
HPSF = 27,02%
.
figure 27 : Dtermination du Point de Saturation des Fibres (exemple dans la direction L)
La notion de PSF est sujette discussion et on peut se poser quelques questions
- l'appellation "point de saturation des fibres" est elle valable ou devrions nous parler de
l'humidit de dpart du retrait ?
- quelle est la validit de l'extrapolation de cette humidit d'aprs 3 points seulement ?
- est il raisonnable de s'attendre une relation linaire ?
Malgrs ces questions, cette valeur d'extrapolation, mme si elle ne reprsente pas, au sens
physique, le "point de saturation de la fibre", met en vidence des diffrences de
comportement qu'il semble intressant d'observer et de commenter.
Les mesures de PSF ont t ralises en mme temps que les mesures de retrait sur l'ensemble
des chantillons. Pour cela entre la mesure l'tat satur et la mesure l'tat sec, deux autres
points de mesure ont t raliss pour deux humidits intermdiaires. Les prouvettes taient
maintenues dans un vase sous vide partiel en prsence de solutions salines jusqu'
stabilisation de la masse de 8 d'entre elles. Une solution de NaCl permettant de prvoir une
humidit de l'air de l'ordre de 75 % 25C soit une humidit du bois de l'ordre de 13,5 % et
une solution de Mg(NO
3
)
2
pour une humidit de l'air de l'ordre de 50 % soit une humidit du
bois d'environ 9 % (Thmelin et Vergnet, A paraitre).
L'humidit de stabilisation (H
i
) de chaque chantillon est ensuite recalcule pour chaque tat
(i) d'aprs sa masse l'humidit donne (M
Hi
) et sa masse anhydre (M
0
).
H
i
= (M
Hi
- M
0
) / M
0
(14)

Enfin il est possible de dfinir pour chaque direction le coefficient de rtractabilit donn
par (% / %) = retrait total (%) / PSF (%) =
Rtot
/ H
PSF
(15)

II.5.2. Rsultats
Les rsultats des mesures de PSF sont rcapituls dans le tableau 9. En premire ligne figure
le nombre de valeurs prises en compte aprs retrait des valeurs "aberrantes".
Le PSF est calcul d'aprs les mesures ralises dans les deux directions : T et L.

45
suivant T suivant L
nombre de valeur 51 72
minimum 20,00% 10,46%
maximum 51,49% 57,62%
moyenne 35,37% 28,76%
cart type 7,25% 8,07%
tableau 9 : donnes statistiques sur les valeurs mesures de PSF
III. PARAMETRES DE MICROSTRUCTURE
Cette partie du travail a t ralise en collaboration avec Julien Ruelle qui tait alors en stage de
Licence de Biologie Cellulaire et Physiologie (Option Physiologie Vgtale Applique) de l'Universit
Montpellier II.
Sur chacune des prouvettes de chtaignier teste physiquement et mcaniquement, une coupe
anatomique est ralise chaque extrmit. Ces coupes permettent de connatre les types de
tissus prsents dans l'prouvette et leur abondance relative. Nous nous intressons
particulirement la proportion de fibres comportant une couche glatineuse.
III.1. Matriel et mthodes
III.1.1. Matriel vgtal
Aprs l'essai de traction l'tat satur, les extrmits de l'prouvette sont prleves. Sur ces
morceaux de 10 mm de longueur, l'extrmit "crase" par les mors de la machine d'essai est
serre dans l'tau pour raliser la coupe au microtome. Ainsi, la partie observe n'a pas t
endomage.
III.1.2. Contraintes lies l'analyse d'image
Les coupes sont destines tre numrises pour un traitement automatis par analyse
d'image. Ce traitement automatique impose certaines contraintes :
- absence de fissuration dans l'chantillon
- qualit de coupe impeccable sans dchirement (notamment autour des
vaisseaux)
- reproductibilit dans l'paisseur de coupe et la coloration
- contraste entre paroi et lumen
- contraste entre fibre normale et fibre couche glatineuse
Aucun contraste particulier n'est requis pour distinguer le parenchyme puisque sa prsence n'a
pas t prise en compte dans l'tude.
III.1.3. Coupes anatomiques
L'utilisation des couteaux rigides traditionnellement utiliss en microtomie autorise des
coupes de 10 20 m. La qualit de ces coupes est irrprochable quand le couteau est
parfaitement afft. Cependant, la lame s'moussant rapidement, un afftage rgulier est
ncessaire. Ne disposant pas de dispositif d'afftage au laboratoire, d'autres mthodes ont t
recherches. Afin d'obtenir des coupes aussi fines que possibles, nous nous sommes orients
vers les techniques d'inclusion. En plus de la finesse des coupes, ce procd permet une bonne
rptabilit dans l'paisseur des coupes et une coloration plus homogne puisque l'ensemble
des lames sont colores en un seul bain.
46
Aprs des essais avec des mthacrylates de mthyle, nous avons finalement abouti avec l'aide
du Cirad Biotrop (histologie) l'utilisation de rsine HPMA (Hydroxypropyl mthacrylate)
(protocole en annexe). Cette rsine dj utilise par ce laboratoire pour l'inclusion de ppins
de raisin (communication personnelle J. Escout) a permis une trs bonne et rapide
imprgnation du tissu ligneux. Des coupes de 1,5 9 m sont alors ralisables sans grande
difficult l'aide d'un microtome rotatif lames jetables. Cependant, le procd de dpt de la
coupe sur la lame ncessite une rhumidification de la coupe qui sche aprs adhsion sur la
lame. A cet instant, le fort retrait du bois dans les directions radiale et tangentielle gnre de
larges fissures (photo 2). Ces fissures ont t minimises par un schage des lames l'air
ambiant, mais leur prsence est rdhibitoire pour une utilisation en vue d'un traitement par
analyse d'image.

photo 2 : fissurations au schage d'une coupe de htre inclus dans une rsine HPMA.
Les difficults rencontres lors de ces essais nous ont amens nous tourner nouveau vers le
microtome glissire traditionnel (marque Reichert). Le couteau rigide tant maintenant
remplac par un porte lames jetables. Des lames "tissus durs" de la marque Feather ont donn
un rsultat trs satisfaisant. Les lames sont changes rgulirement pour assurer un tranchant
parfait toutes les coupes.
L'paisseur des coupes a t optimise 15 m, paisseur la plus fine permettant une
russite quasi systmatique de la coupe. Le recueil des coupes se fait sur les lames avec le
doigt. Les coupes sont ensuite dposes dans un panier form dune armature en aluminium,
dont le fond est une toile en nylon compose de mailles trs fines sur laquelle vont reposer les
coupes durant toute la coloration. L'utilisation du panier permet un maniement minimum des
coupes et minimise ainsi leur dgradation.
III.1.4. Coloration
Le premier objectif de la coloration est de donner du contraste la matire ligneuse qui
apparat translucide sur des coupes minces observes par microscopie photonique en lumire
transmise. Pour cela la safranine est couramment utilise, toute la matire ligneuse y est
colore en rouge, sans distinction des tissus. Dans le cadre de cette tude, nous souhaitons
diffrencier les cellules de bois normal de celles de bois de tension comportant une couche
glatineuse. Pour cela, nous devons utiliser un colorant spcifique de la lignine ou de la
Fissures
47
cellulose. La coloration la plus fiable est probablement la raction de Wiesner (Dop et Gautier
1928). Cette raction colore spcifiquement la lignine. Ainsi, la fibre G apparat incolore.
Cependant, il y a deux inconvnients majeurs cette mthode : la coloration est fugace (ce qui
ncessite une prise de vue rapide dans les minutes qui suivent la coloration) et l'absence de
coloration de la fibre G risque de la confondre avec les lumens lors du traitement par analyse
d'image. Les doubles colorations traditionnellement utilises telles que Safranine/Bleu Astra
ou Safranine/Fast Green permettent de bien diffrencier l'il la fibre G qui apparat
respectivement en Bleu et en Vert alors que le reste des tissus est color en rouge. Divers tests
nous ont montr qu'il est difficile de sparer les couleurs par analyse d'image. De plus
l'utilisation d'images couleur ncessite une numrisation sur 24 bits, soit des images beaucoup
plus "lourdes" qu'en niveaux de gris. Les recherches se sont donc orientes vers des colorants
monochromatiques imprgnant plus ou moins la paroi en fonction de sa composition. C'est le
cas de la coloration l'Azur II et de celle au Bleu de Mthylne Alun. Ces deux colorants
donnent des rsultats comparables : la lamelle mitoyenne est colore en bleu turquoise, la
paroi secondaire en bleu clair et la fibre glatineuse en bleu-violac fonc (photo 3). Le
protocole exprimental (Annexe 1) tant plus simple pour l'Azur II, c'est ce colorant qui a t
utilis pour la suite de cette tude.

photo 3 : coloration l'Azur II d'une coupe transversale de htre
Les "niveaux de bleu" seront numriss en niveau de gris sans perte d'information.
III.1.5. Acquisition des images
Les lames sont observes avec un microscope de la marque Leica mis disposition par
l'quipe histologie du Cirad Biotrop. Pour avoir l'ensemble de la coupe (environ 5000 x
1000 m) dans la fentre d'observation, nous sommes limits un grossissement de 25X. Ce
grossissement ne donnant pas le dtail ncessaire pour nos observations, l'image est acquise
en deux parties qui seront ensuite aboutes. Ainsi, nous avons utilis un grossissement de
50X. Dans ces conditions, la fentre d'observation de 2170 x 2763 m permet de
48
photographier chaque coupe en deux clichs. Lahabi pour un travail similaire, montre que
pour l'tude du htre et du chne, un grossissement de 50X peut tre suffisant bien qu'elle
prconise un grossissement 100X (Lahbabi 1995). Etant donn la surface des coupes,
l'utilisation d'un grossissement 100X aurait ncessit l'acquisition de 4 photos par coupe ce
qui alourdissait considrablement le travail d'aboutage et la taille des images traiter par
analyse d'image.
L'acquisition se fait au moyen d'un appareil photo numrique de la marque Metrix. La
rsolution de l'appareil est donne par le nombre de pixels disponibles pour couvrir la fentre
d'observation (1316 x 1034 pixels). L'image est numrise en 256 niveaux de gris.
Les images ainsi numrises sont ensuite assembles deux deux par superposition de la zone
centrale de chevauchement.
En dernire tape, certaines images sont reprises sur un logiciel de retouche d'image (Paint
Shop Pro 6) afin dliminer des dchets de coupe ou des poussires (ou traces de tylles) se
trouvant dans les vaisseaux (photo 4).

A B

photo 4 : nettoyage des vaisseaux sur une coupe de chtaignier (A, avant ; B, aprs)
III.2. Traitement des images
Le traitement des images est ralis sur le logiciel d'analyse d'image Optimas.
Il donne pour chaque coupe, sa surface totale, la surface de matire ligneuse, les surfaces des
zones de bois avec et sans fibres couche glatineuse et les surfaces de matire ligneuse des
zones de bois avec et sans fibres couche glatineuse.
Il en est dduit le pourcentage de matire ligneuse, les pourcentages de matire ligneuse des
zones de bois avec et sans fibres couche glatineuse sur la surface totale et sur la surface de
matire ligneuse.
Les dtails du traitement des images sont donns dans l'annexe 2.
49
III.3. Mesures et rsultats
Pour chaque prouvette, les rsultats prsents correspondent la moyenne des rsultats
extraits des deux extrmits.
III.3.1. Correction prliminaire
Si on calcule la densit des prouvettes d'aprs le pourcentage de matire ligneuse (%ML)
dans l'prouvette ( = %ML x densit thorique de la matire ligneuse (1,54)), on remarque
une survaluation de la quantit de matire (moyenne des densits ainsi calcules de l'ordre de
1 g/cm
3
) (figure28). Cette surestimation peut provenir de l'erreur sur la dtection de contour
en raison d'un seuillage trop grossier, sur des images de trop faible rsolution ou d'un dfaut
de nettet lors de la prise de vue. La limite entre matire ligneuse et lumen a ainsi t
systmatiquement errone en faveur de la paroi. D'autres seuillages plus restrictifs pour la
paroi ont t essays en vue d'ajuster les valeurs de densit ainsi calcule aux valeurs de
densit macroscopique, les seuils obtenus excluent gnralement certaines plages de cellules
faiblement colores (dans la zone de bois initial). L'erreur en devient alors plus grande
puisque la surface donne ne tient plus compte de la structure mme. Malgr la surestimation
des valeurs, celle ci tant gnrale, il serait possible de comparer entre eux les rsultats.
Nanmoins, nous observons que certaines mesures sortent du nuage de points (entour sur la
figure28). L'anatomie de ces prouvettes montre qu'il s'agit d'prouvettes forte proportion de
vaisseaux. Sur ces prouvettes, la densit calcule d'aprs l'anatomie est beaucoup plus proche
de la densit macroscopique. Cette observation confirme que la surestimation est lie au
seuillage.

0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1,3
1,4
0,3 0,35 0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65
infradensit
d
e
n
s
i
t

c
a
l
c
u
l
e

d
'
a
p
r
s

l
'
a
n
a
t
o
m
i
e

figure28 : relation entre la densit calcule d'aprs l'anatomie par analyse d'image et l'infradensit
mesure pour chaque prouvette de chtaignier
Nous aurions pu, en retirant les prouvettes atypiques composes majoritairement de
vaisseaux, donner un facteur correctif pour ajuster les valeurs calcules d'aprs l'anatomie aux
valeurs mesures l'chelle macroscopique. Nous avons prfr reprendre l'ensemble des
donnes des contours des lumens pour corriger pour chaque lumen de chaque coupe l'erreur
engendre par le dcalage du seuil. Il s'agit donc de trouver l'erreur en pixel sur le seuillage.
Dans un premier temps, il semble plus pertinent d'ajuster les valeurs de densit issue de
l'anatomie avec les valeurs de densit l'humidit de la coupe anatomique plutt qu' la
valeur d'infradensit.
50
La premire question est de savoir quel tat d'quilibre se trouve la coupe anatomique
monte entre lame et lamelle (telle que nous l'observons). La coupe tant dshydrate
l'thanol, on ne peut pas considrer que son tat soit satur. Peut-on considrer qu'elle soit
l'tat sec pour autant ? Nous nous intressons ici la surface de matire observable tant
donn son retrait. Les travaux de Ishimaru (Ishimaru et Sakai 1988) montrent que pour un
chantillon anhydre plong dans l'thanol seul 80 % du gonflement s'exprime par rapport un
tmoin plong dans l'eau. Nous avons d'aprs ce rsultat extrapol que 20 % du retrait total
s'tait exprim lors du passage l'thanol avant montage. Nous supposons ensuite que la
coupe se stabilise dans cet tat dans le milieu de montage. Ainsi cet tat correspond une
humidit de 4/5
me
du PSF, soit 0,224 en utilisant une valeur moyenne de PSF de 0,28
(Kollmann et Ct 1968).
Connaissant seulement l'infradensit (D
I
), nous dduisons la densit l'humidit "h" d'aprs
les relations donnes par Kollmann (Kollmann et Ct 1968).
La densit l'humidit h : D
h
= D
0
x (1 + h) / (1 + 0,84 x h x D
0
)

(16)
Avec D
0

= D
I
/ (1 0,28 D
I
) (densit anhydre) (17)
Disposant maintenant des densits des prouvettes macroscopiques, connaissant la surface
totale de chaque coupe, nous cherchons la surface totale de lumen satisfaisante pour retrouver
cette densit.
D
h
= Densit de la matire ligneuse x proportion de matire ligneuse
D
h
= 1,54 x (S
tot
- S
lumen
) / S
tot
(18)
Ainsi, S
lumen
= S
tot
(1,54 - D
h
) / 1,54 (19)
Cette surface totale macroscopique thorique de lumen (S
lumen
) que nous appellerons
dsormais S
m
doit tre gale la somme des "i" surfaces (S
m
i
) des lumens qui constituent la
coupe :
S
m
=
i
S
m
i
(20)
La correction sur le seuillage est ralise comme suit :
Supposant les lumens circulaires, leurs surfaces mesures par l'anatomie permettent de
dterminer les rayons r
i a
quivalents. Il s'agit de trouver l'erreur de seuillage r ncessaire
pour donner les rayons corrigs r
i cor
(figure29).

r
r
i a

r
i cor

S
i cor

S
i a

figure29 : principe de la correction sur les surfaces pour un lumen suppos circulaire
r
i cor
= r
i a
+ r (21)
la surface corrige est gale S
i cor
= S
i a
+ S (22)
51
S
i cor
= r
i cor
et S
i a
= r
i a

S / S
i a
= 2 x r / r
i a
d'o S = 2 (S
i a
x )
1/2
r (23)
Ainsi la surface totale des "i" lumens sur une coupe "j" aprs correction est donne par
S
c
j
=
i
(S
i a
+ 2 (S
i a
x )
1/2
r (24)
Nous cherchons la valeur de r telle que pour les j coupes anatomiques, la surface totale de
lumens aprs correction (S
c
j
) s'approche au plus prs de la surface totale macroscopique
thorique de lumens (S
m
i
). On utilise pour cela la mthode des moindres carrs, l'erreur
minimiser s'crit sous la forme :
E =
j
(S
m
j
- S
c
j
) =
j
[S
m
j
-
i
(S
i a
+ y (S
i a
)
1/2
)] (25) avec y = 2
1/2
r
E =
j
[(S
m
j
-
i
S
i a
) + y
i
(S
i a
1/2
)] (26)
Minimiser E revient chercher la valeur de y telle que la drive de E par rapport y soit
nulle.
On rcrit E sous la forme : E =
j
[A
j
+ y B
j
] (27)
avec A
j
= (S
m
j
-
i
S
i a
) et B
j
=
i
(S
i a
1/2
)
dE / dy = 2
j
[B
j
(A
j
+ y B
j
)] = 2 [
j
(B
j
A
j
) + y
j
B
j
)] (28)
dE / dy = 0 si y =
j
(B
j
A
j
) /
j
B
j

soit r =
j
[(S
m
j
-
i
S
i a
)(
i
(S
i a
1/2
))] / (2
1/2
)(
j
(
i
(S
i a
1/2
))) (29)
Le calcul ralis pour les j=192 coupes anatomiques comportant jusqu' i=28000 lumens
donne un r gal 5,5 m soit 3,3 pixels d'erreur lors de la dtection de contour. Cette valeur
de r peut paratre importante, ceci est notamment d au fait que les lumens de certaines
cellules peuvent ne pas avoir t dtectes lorsqu'ils sont trop petits. La compensation de cette
erreur est donc ensuite reporte sur les autres cellules de la coupe.
Les densits calcules d'aprs l'anatomie avant et aprs correction sont compares la densit
macroscopique 22,4 % sur la figure30.

52
y = 1,05x + 0,01
R
2
= 0,28
y = 1,11x + 0,39
R
2
= 0,31
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
1,1
1,2
1,3
0,4 0,45 0,5 0,55 0,6 0,65 0,7 0,75 0,8
Densit macroscopique 22,4%
D
e
n
s
i
t

m
e
s
u
r
e

d
'
a
p
r
s

l
'
a
n
a
t
o
m
i
e
avant correction
aprs correction

figure30 : densits calcules d'aprs l'anatomie avant et aprs correction en fonction des densits
macroscopique 22,4 %
La droite de rgression pour les densits mesures aprs correction est proche de la droite
y=x. L'ajustement est donc plus propre qu'avant correction. On peut remarquer aussi que les
prouvettes forte proportion de vaisseaux sont maintenant intgres au nouveau nuage de
points et que la nouvelle densit moyenne calcule par analyse d'image est plus proche des
densits macroscopiques, ceci confirme la "pertinence" de la correction.
La correction a ensuite t ralise sur toutes les cellules des zones fibre G pour corriger
aussi les mesures de proportion de bois cellules paroi glatineuse.
III.3.2. Rsultats
La moiti des prouvettes testes comprenait du bois de tension fibre G. Ce rsultat est
conforme l'chantillonnage qui reposait sur la mesure des contraintes de croissance.
Pour les prouvettes comportant de la fibre G, toutes les classes de proportions de fibre
couche G sont reprsentes jusqu' 93 % de la matire ligneuse.

0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
5% 15
%
25
%
35
%
45
%
55
%
65
%
75
%
85
%
95
%
% de fibres couche glatineuse
n
o
m
b
r
e

d
'
p
r
o
u
v
e
t
t
e
s

dans l'prouvette
dans la matire ligneuse

figure31 : histogramme de rpartition du pourcentage de fibres couche G par rapport la surface totale
de l'prouvette et par rapport la surface de matire ligneuse (pour les 48 prouvettes contenant de la
fibre G).
53
IV. ANALYSE ET DISCUSSION
IV.1. Relation entre proprits macroscopiques
Dans un premier temps, nous nous intressons aux relations entre proprits macroscopiques.
Les coefficients de corrlation entre les diffrentes proprits sont calculs (tableau 10).
Chtaigner drlm infradensit PSF T PSF L retrait T retrait L E sat Esat/Di Esec Esec/Di
drlm 1 NS NS *** *** *** *** *** *** ***
infradensit 0,1132 1 NS NS NS * NS NS NS NS
PSF T 0,1525 0,0168 1 * ** NS NS NS NS NS
PSF L 0,4601 0,1701 0,3406 1 NS *** * NS ** **
retrait T 0,6062 0,1172 0,3582 0,1834 1 *** *** *** *** **
retrait L 0,7271 0,2091 0,1575 0,7245 0,4342 1 * NS ** **
E sat 0,4971 -0,0473 0,1134 0,2413 0,4954 0,2228 1 *** *** ***
Esat/Di 0,4126 -0,1487 -0,0025 0,0322 0,4103 0,0145 0,9486 1 *** ***
Esec 0,4232 0,1147 -0,0653 0,3408 0,3655 0,2849 0,6516 0,5867 1 ***
Esec/ro Di 0,3812 0,0845 -0,1383 0,3419 0,2972 0,3183 0,6231 0,5581 0,9639 1

tableau 10 : matrice des coefficients de corrlation. Les valeurs de r sont donnes dans la moiti infrieure
gauche et le seuil de signification
5
dans la partie suprieure droite (NS non significatif, * pour un seuil
infrieur 5 %, ** infrieur 1 % et *** infrieur 0,1 %).
Ces matrices permettent de mettre en vidence des relations linaires entre proprits, mais
risquent de cacher des relations non linaires.
Dans la suite, nous reprsentons les relations les plus significatives en discutant de leur
interprtation.
IV.1.1. Relation entre DRLM et retraits
Sur le chtaignier, les retraits longitudinaux et tangentiels sont trs significativement corrls
avec la DRLM.
y = 0,0003x + 0,069
R
2
= 0,3674
0%
2%
4%
6%
8%
10%
12%
14%
16%
18%
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
R
e
t
r
a
i
t

T
a
n
g
e
n
t
i
e
l

figure32 : Retrait tangentiel en fonction de la DRLM pour le chtaignier

5
Les seuils de signification sont donns pour chaque valeur de r en fonction du nombre de points ayant permis la
corrlation d'aprs les tables reproduites par Nepveu (Nepveu 1983).
54
La reprsentation du retrait tangentiel en fonction de la DRLM (figure32) montre une forte
corrlation positive sans rupture de pente entre bois normal et bois de tension telle que
l'observait Sassus (Sassus 1998) sur le htre et le peuplier.
y = 5E-07x
2
- 3E-05x + 0,0026
R
2
= 0,6872
0,0%
0,2%
0,4%
0,6%
0,8%
1,0%
1,2%
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
R
e
t
r
a
i
t

L
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

figure33 : Retrait longitudinal en fonction de la DRLM pour le chtaignier
Sur la reprsentation du retrait longitudinal en fonction de la DRLM (figure33), une courbe
polynomiale d'ordre 2 s'ajuste beaucoup mieux (r=0,69) qu'une droite (r=0,53).
Cette courbe peut tre spare en deux zones : une zone de bois normal ou comprim (DRLM
de 10 52 m) et une zone de bois tendu (DRLM de 95 135) (figure34). Pour les faibles
valeurs de DRLM, on observe une dcroissance rgulire puis pour les valeurs fortes, une
forte croissance. Il est important de noter que la zone de transition entre les deux pentes
spare les prouvettes ne contenant pas de fibres paroi glatineuse de celles en comprenant.
y = -2E-05x + 0,0028
R
2
= 0,3628
y = 6E-05x - 0,0016
R
2
= 0,3169
0,0%
0,2%
0,4%
0,6%
0,8%
1,0%
1,2%
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
R
e
t
r
a
i
t

L
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

figure34 : mise en vidence de la rupture de pente du retrait longitudinal en fonction de la DRLM.
Des observations similaires de rupture de pente avaient t faites sur du peuplier et du htre
par Sassus (Sassus 1998). La dcroissance du retrait avec l'augmentation de DRLM pour les
prouvettes sans fibres couche G est comparable ce qui est observ sur les rsineux. On
peut attribuer cette dcroissance un redressement de l'angle des microfibrilles depuis les
55
valeurs faibles (ngative dans ce cas) de DRLM vers les valeurs plus fortes. C'est ce qui est
observ sur du bois de rsineux entre bois de compression et bois normal (Meylan 1972 ;
Boyd 1977 ; Yamamoto et al. 1995). Cette observation est appuye par la forte corrlation
ngative entre les retraits T et L (figure35) qui confirmerait que c'est un mme phnomne qui
rgit inversement les deux retraits. Ceci pourrait confirmer la prsence de "bois de
compression" dans la zone de l'arbre valeur de DRLM ngative. La prsence de bois de
compression chez un feuillu a dj t observe sur du buis (Baillres et al. 1997). Tel que
cela a t fait sur le buis, il serait important de complter cette tude par des analyses
chimiques avant d'affirmer la prsence de bois de compression.

y = -13,299x + 0,1037
R
2
= 0,4362
0%
2%
4%
6%
8%
10%
12 %
0,00% 0,10% 0,20% 0,30% 0,40% 0,50%
Retrait longitudinal
R
e
t
r
a
i
t

t
a
n
g
e
n
t
i
e
l

figure35 : relation retrait tangentiel retrait longitudinal sur les prouvettes de chtaignier ne
comportant pas de fibres couche glatineuse.
La forte augmentation du retrait longitudinal avec la DRLM pour les prouvettes comportant
des fibres couche glatineuse ne peut pas tre attribue l'angle des microfibrilles puisque
dans la couche glatineuse, l'angle des microfibrilles est nul ou trs faible (Fujita et al. 1974 ;
Chaffey 2000). Pourtant cette observation a aussi t faite sur le htre et le peuplier (Clarke
1937 ; Chow 1946 ; Sassus 1998 ; Coutand et al. 20012001). Boyd (Boyd 1977) et Norberg
(Norberg et Meier 1966) annoncent que dans ce cas le retrait est d la couche S
1
qui y est
gnralement plus paisse et dans laquelle l'angle des microfibrilles est trs inclin. Nous
verrons dans le chapitre IV des lments d'explication du fort retrait longitudinal dans les
prouvettes contenant des fibres couche G.
IV.1.2. Relation entre DRLM et PSF
Les valeurs de PSF mesurs suivant L et T donnent des rsultats suffisamment diffrents pour
qu'on soit oblig de les tudier sparment. Cette diffrence peut tre due, l'chelle
nanoscopique, l'organisation des sites d'absorption de l'eau qui ne se satureraient pas pour
une mme humidit d'quilibre du bois suivant leur positionnement longitudinal ou tangentiel
dans la paroi. En moyenne, le point de saturation des fibres mesur suivant L (moyenne des
PSF = 28 %) est plus faible que celui mesur suivant T (moyenne des PSF = 35 %). La
diffrence de valeur de PSF dans les directions L et T signifie que lors du schage, l'eau lie
issue des sites provoquant du retrait transverse commencerait s'extraire pour une humidit
relative de l'air plus leve que l'eau lie issue de sites provoquant du retrait longitudinal. Ce
phnomne semble d'autant plus vrai dans le bois ne comportant pas de fibres couche
glatineuse puisque l'cart entre les moyennes des PSF suivant T et L est plus important dans
le bois faible DRLM que dans le bois forte DRLM (tableau 11 et figure36).
56

Eprouvettes
faible DRLM
Eprouvettes
forte DRLM
Moyenne des PSF suivant T 33,8% 36,7%
Moyenne des PSF suivant L 24,2% 32,8%
Ecart des moyennes des PSF T et L 9,6% 3,8%

tableau 11 : moyennes et leurs carts des PSF suivant L et T pour les prouvettes avec et sans fibres
couche glatineuse.
Eprouvettes
forte DRLM
Eprouvettes
faible DRLM
20,00%
22,00%
24,00%
26,00%
28,00%
30,00%
32,00%
34,00%
36,00%
38,00%
m
o
y
e
n
n
e

d
e
s

P
S
F
Moyenne des PSF suivant T Moyenne des PSF suivant L

figure36 : Reprsentation graphique de la moyenne des PSF suivant T et L pour les faibles et fortes classes
de DRLM.
Les prouvettes fortes valeurs de DRLM ont en moyenne un PSF plus fort que les
prouvettes faibles valeurs. Cette diffrence de PSF entre bois normal et bois de tension est
mentionne par Onaka (Onaka 1949).
La reprsentation du PSF mesur suivant la direction L en fonction de la DRLM pour le
chtaignier (figure37) montre le mme type de tendance que ce qui tait observ avec le
retrait suivant L. Pourtant, les points de valeurs de DRLM ngatives semblent ne pas ragir
linairement avec les autres mesures de PSF pour les faibles valeurs de DRLM. Cette rupture
pourrait indiquer que des transformations plus importantes ont eu lieu dans les parois des
fibres dans cette zone de "bois de compression".
y = -0,0026x + 0,3223
R
2
= 0,7728
y = 0,0019x + 0,1199
R
2
= 0,1686
0,00%
10,00%
20,00%
30,00%
40,00%
50,00%
60,00%
70,00%
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
P
S
F

m
e
s
u
r

s
u
i
v
a
n
t

l
a

d
i
r
e
c
t
i
o
n

L

figure37 : PSF mesur dans la direction longitudinale en fonction de la DRLM
57
Les prouvettes issues des zones fortes valeurs de DRLM ayant un PSF plus lev en
moyenne, on peut se demander quelle est l'influence de la prsence de fibres couche G sur
les scnarios de schage (isotherme de dsorption). Nous cherchons regarder si le retrait
dans les fibres couche G commence s'exprimer plus tt : autrement dit, existe-t-il une
phase pendant laquelle, les fibres couche glatineuse commenceraient se rtrcir alors que
les fibres de bois normal ne subiraient pas encore de variations dimensionnelles. Deux
scnarios peuvent tre schmatiss comme sur la figure38. Le scnario A ne permet pas un
retard du retrait du bois normal par rapport au bois de tension alors que le scnario B le
permet.

BT
BN
100 %
Humidit relative
T
e
n
e
u
r

e
n

e
a
u

33 %
24 %
BT
BN
100 %
Humidit relative
T
e
n
e
u
r

e
n

e
a
u

33 %
24 %
A B

figure38 : deux scnarios d'isotherme de dsorption pour le bois de tension (BT) compars un isotherme
de dsorption du bois normal (BN).
Nous nous intressons aux humidits de stabilisation du bois en fonction de l'humidit relative
pour les diffrentes classes de DRLM. Il apparat qu'il n'y a pas de corrlation significative
entre l'humidit de stabilisation du bois et la DRLM que ce soit 75 % (r = 0,06) ou 50 %
(r = 0,07) d'humidit relative alors le coefficient de corrlation est de r = 0,21 pour
l'humidit de point de saturation des fibres mesure suivant L. Ceci signifie que l'humidit de
stabilisation du bois (teneur en eau du bois) pour une humidit relative donne dpend peu ou
pas de la teneur en fibres couche G. Ceci serait en faveur de la reprsentation B (figure38).
Pour confirmer ce scnario, on tudie la progression du retrait en fonction de l'humidit
relative (figure39) et (figure40).
0,0%
0,1%
0,2%
0,3%
0,4%
0,5%
0,6%
0,7%
0,8%
0,9%
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
r
e
t
r
a
i
t

l
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l
retrait L exprim entre Hr = 100 % et Hr = 75 %

figure39 : reprsentation de la part du retrait longitudinal total exprime entre Hr = 100 % et Hr = 75 %
et exprim entre Hr = 75 % et Hr = 0 % en fonction de la DRLM.
58
0,0%
0,1%
0,2%
0,3%
0,4%
0,5%
0,6%
0,7%
0,8%
0,9%
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
r
e
t
r
a
i
t

l
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

figure40 : reprsentation de la part du retrait longitudinal total exprime entre Hr = 100 % et Hr = 50 %
et exprim entre Hr = 50 % et Hr = 0 % en fonction de la DRLM.
La figure39 montre que dans le bois normal, une partie mineure du retrait s'exprime entre
l'tat satur et une humidit relative de 75 % (soit une humidit moyenne du bois de 15 %) et
la majeure partie du retrait longitudinal s'exprime entre une humidit relative de 75 % et l'tat
anhydre. Cette observation est d'autant plus vraie que l'on s'loigne des trs faibles valeurs de
DRLM. Au contraire, pour les prouvettes issues de zones forte valeur de DRLM, en
moyenne, une plus grande partie du retrait longitudinal s'exprime entre l'tat satur et l'tat
pour une humidit relative de 75 %.
Ceci peut aussi tre reprsent par un histogramme des phases du retrait par classe de DRLM
(figure 41).

sat 75%HR 75 50%HR 50 0%HR
0
0,2 %
0,4 %
0,6 %
0,8 %
-10 5 32 52 95 100 124 135
DRLM (m)
0
2 %
4 %
6 %
8 %
10 %
12 %
-10 5 32 52 95 100 124 135
DRLM (m)
Retrait longitudinal moyen Retrait tangentiel moyen

figure 41 : phases des retraits longitudinal et tangentiel moyen par classe de DRLM.
Ces histogrammes permettent de voir que, dans la direction longitudinale, pour le bois
normalement tendu (DRLM=52m) moins de 10 % du retrait total est exprim avant 75 %
d'humidit relative alors que dans la mme gamme de variation d'humidit, plus de 50 % du
retrait total s'est exprim pour les bois trs tendu. Les forts retraits axiaux du bois de tension
et du bois de compression semblent trouver leur origine dans cette premire phase du schage.
Ces diffrentes remarques peuvent tre schmatises par les isothermes de dsorption moyens
pour chaque classe de DRLM (figure42). Le manque de valeurs d'humidit relative,
59
notamment entre 75 % et 100 % d'humidit relative, empche de conclure sur le scnario
exact, bien que le B semble plus proche de la ralit. On peut noter aussi sur la figure42 le
comportement encore atypique du "bois de compression".
0%
5%
10%
15%
20%
25%
30%
35%
40%
0% 25% 50% 75% 100%
Humidit relative
H
u
m
i
d
i
t

d
e

s
t
a
b
i
l
i
s
a
t
i
o
n

d
u

b
o
i
s
-10
5
32
52
95
100
124
135
Valeurs de
DRLM (m)

figure42 : isothermes de dsorption moyens pour les 8 classes de DRLM sur le chtaignier
A titre d'illustration, la figure43 simule le retrait longitudinal d'un chantillon de taille 1
l'tat satur d'aprs les valeurs moyennes de retrait aux diffrentes humidits relatives pour les
8 classes de DRLM.
0,992
0,993
0,994
0,995
0,996
0,997
0,998
0,999
1
0 25 50 75 100
Humidit relative
d
i
m
e
n
s
i
o
n

s
u
i
v
a
n
t

L
-10
5
32
52
95
100
124
135
Valeurs de
DRLM (m)

figure43 : variation dimensionnelle longitudinale d'un chantillon de dimension satur gal 1 en fonction
de l'humidit relative pour 8 classes de DRLM
On remarque pour les chantillons forte valeur de DRLM, un retrait important dans la
premire phase du schage pour une faible baisse d'humidit relative puis un retrait plus
"doux" dans un second temps. De manire bien moindre, le mme type de remarque peut tre
faite pour les chantillons de trs faibles valeurs de DRLM par rapport aux chantillons de
valeurs "normales" de DRLM.
60
Si l'on regarde maintenant les variations dimensionnelles d'un chantillon en fonction de son
humidit (figure44), on observe globalement une bonne linarit dans la relation dimension
humidit de stabilisation.
R
2
= 0,9994
R
2
= 0,983
R
2
= 0,9939
R
2
= 0,979
R
2
= 0,9939
R
2
= 0,9537
R
2
= 0,9656
R
2
= 0,792
0,992
0,993
0,994
0,995
0,996
0,997
0,998
0,999
1
0% 25% 50%
Humidit de stabilisation du bois
D
i
m
e
n
s
i
o
n

s
u
i
v
a
n
t

L
-10
5
32
52
95
100
124
135
Valeurs
de DRLM
(m)

figure44 : variation dimensionnelle longitudinale d'un chantillon de dimension gale 1 l'tat satur en
fonction de son humidit pour 8 classes de DRLM
Ceci correspond au fait que, exprimentalement, l'alignement des points a t contrl et
quelques prouvettes ont t retires pour le manque de linarit lors de la mesure de PSF.
Les valeurs retires correspondent des valeurs faibles de DRLM (tableau 12).
Classes de DRLM -10 5 32 52 95 100 124 135
mesures supprimes 5 3 0 1 1 1 0 0
Nombre totale de mesures 12 12 12 12 12 12 12 12
tableau 12 : nombre de valeurs de PSF non prises en compte dans chaque classe de DRLM
IV.1.3. PSF, retrait et rtractabilit
Les PSF et les retraits suivant une mme direction sont bien corrls (figure45 et figure46).
Ceci confirme que dans les prouvettes fort retrait, l'eau lie commence se retirer pour une
humidit d'quilibre du bois plus leve que dans les prouvettes faible retrait.
y = 25,37x + 0,1846
R
2
= 0,5249
0,00%
10,00%
20,00%
30,00%
40,00%
50,00%
60,00%
70,00%
0,00% 0,20% 0,40% 0,60% 0,80% 1,00% 1,20%
retrait longitudinal
P
S
F

s
u
i
v
a
n
t

L

figure45 : reprsentation du PSF suivant L en fonction du retrait longitudinal.
61
y = 1,1767x + 0,2457
R
2
= 0,1283
0,00%
10,00%
20,00%
30,00%
40,00%
50,00%
60,00%
0,00% 2,00% 4,00% 6,00% 8,00% 10,00% 12,00% 14,00% 16,00% 18,00%
retrait tangentiel
P
S
F

s
u
i
v
a
n
t

T

figure46 : reprsentation du PSF suivant T en fonction du retrait tangentiel.
Ce dpart plus rapide de l'eau lie pourrait vouloir dire que la rtractabilit est comparable
quel que soit le retrait total de l'prouvette et que seul le point de dpart du retrait (PSF) serait
dterminant pour le retrait total. Or, la fois suivant L et T, les forts retraits sont
accompagns d'une forte rtractabilit (figure47). Les deux phnomnes semblent donc
conjugus.
y = 2,1861x + 0,0049
R
2
= 0,6704
0,0%
0,5%
1,0%
1,5%
2,0%
2,5%
3,0%
3,5%
4,0%
0,0% 0,2% 0,4% 0,6% 0,8% 1,0% 1,2%
retrait longitudinal
r
t
r
a
c
t
a
b
i
l
i
t

s
u
i
v
a
n
t

L

(
%
-
1
)
y = 2,0371x + 0,0796
R
2
= 0,3849
0,0%
10,0%
20,0%
30,0%
40,0%
50,0%
60,0%
0,0% 2,0% 4,0% 6,0% 8,0% 10,0% 12,0% 14,0% 16,0% 18,0%
retrait tangentiel
r
t
r
a
c
t
a
b
i
l
i
t

s
u
i
v
a
n
t

T

(
%
-1
)

figure47 : corrlation positive de la rtractabilit et du retrait suivant L et T pour le chtaignier.
IV.1.4. Relation entre DRLM et module d'lasticit
On observe une corrlation positive entre les mesures de module et de DRLM (figure48).
Cette observation a aussi t faite sur des prouvettes de peuplier mesures par un essai de
flexion 3 points (Coutand et al. 2001) et confirm par des essais de traction (observations
personnelles). Pourtant, d'autres auteurs ne trouvent pas de relation entre ces deux mesures ou
entre le module et la quantit de fibres G que l'on sait bien corrle la DRLM (Chow 1946 ;
Ferrand 1982b ; Ferrand 1982a ; Sassus 1998 sur le htre, Baillres 1994 sur de l'eucalyptus
sans fibres G, Sassus 1998 sur le peuplier).
62
y = 78,53x + 16222
R
2
= 0,1643
y = 45,002x + 13236
R
2
= 0,1529
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
-20 0 20 40 60 80 100 120 140
DRLM (m)
M
o
d
u
l
e

s
p
c
i
f
i
q
u
e

(
M
P
a
*
c
m
3
/
g
)
Esat/ro
Esec/ro

figure48 : relation entre module spcifique et DRLM chez le chtaignier
Si l'on dissocie le comportement des prouvettes sans fibres couche G (DRLM de 10
52 m) de l'ensemble des prouvettes, on observe l'tat vert, une forte corrlation dans la
relation entre DRLM et module spcifique pour les faibles valeurs de DRLM (figure49).

Satur
y = 45,002x + 13236
R
2
= 0,1529 y = 184,71x + 11263
R
2
= 0,745
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
-20 0 20 40 60 80 100 120 140
DRLM (m)
M
o
d
u
l
e

s
p
e
c
i
f
i
q
u
e

(
M
P
a
*
c
m
3
/
g
)
Toutes valeurs de DRLM
DRLM<60m
Sec l'air
y = 78,53x + 16222
R
2
= 0,1643 y = 173,98x + 15106
R
2
= 0,451
0
10000
20000
30000
40000
50000
60000
70000
-20 0 20 40 60 80 100 120 140
DRLM (m)
M
o
d
u
l
e

s
p
c
i
f
i
q
u
e

(
M
P
a
*
c
m
3
/
g
)

Toutes valeurs de DRLM
DRLM<60m

figure49 : relation entre module spcifique et DRLM en fonction des classes de DRLM considres. A
gauche : tat satur, droite : tat sec.
Cette forte corrlation peut s'expliquer comme pour le retrait longitudinal par la variation
d'angle des microfibrilles dans la couche S
2
. Ce comportement du bois a dj t observ et
modlis (Cave 1969 ; Salmn et de Ruvo 1985 ; Norimoto et al. 1986 ; Koponen et al. 1989 ;
Bergander et Salmn 2000a ; Watanabe et Norimoto 2000). A l'tat sec, la corrlation pour les
faibles valeurs de DRLM est moins bonne, le passage par l'tat anhydre des prouvettes avant
les essais de traction pourrait tre l'origine de cette observation ; cette dshydratation peut
avoir provoqu des fissures internes ou des dcollements de couches fragilisant localement
l'prouvette de bois normal.
Dans les prouvettes comprenant des fibres couche G (DRLM suprieures 80 m), on
observe une forte dispersion des valeurs de module. Dans le bois satur, cette dispersion est
accompagne d'une forte rupture de pente dans la relation avec la DRLM. Cette rupture de
pente est moins forte l'tat sec.
Ces observations nous amnent discuter de la contribution la rigidit longitudinale des
fibres couche glatineuse. A l'tat vert, la prsence de fibres couche glatineuse semble
globalement baisser la rigidit de la matire ligneuse par rapport ce qu'on attendrait dans la
continuit des modules des prouvettes faibles valeurs de DRLM.
63
Cette observation peut s'expliquer l'chelle anatomique par l'amincissement de la couche S
2

qui contribue donc plus faiblement la rigidit globale et un paississement de la couche S
1

(Norberg et Meier 1966) que l'on sait peu rigide vu l'angle des microfibrilles. Quant la
contribution de la couche glatineuse, il faudrait que sa rigidit l'tat vert soit faible ou que
son adhrence la couche S
2
soit suffisamment faible pour ne pas contribuer. L'hypothse
d'une faible adhrence soutenue par certains auteurs (Norberg et Meier 1966), en raison de
son dcollement observ sur les coupes anatomiques, est pourtant difficile imaginer si l'on
considre la couche glatineuse comme le moteur des fortes contraintes de tension dans le
bois de tension. C'est donc l'hypothse d'une faible rigidit de la couche G l'tat vert qui
semble la plus plausible. Cette faible rigidit axiale est paradoxale si l'on considre
l'orientation des microfibrilles et la forte teneur en cellulose haut degr de cristallinit de
cette couche. La prsence de discontinuits observes par Chow (Chow 1946) dans la couche
G perpendiculairement l'axe de la fibre pourrait en tre l'origine.
A l'tat sec l'air, la contribution de la couche glatineuse semble franchement diffrente :
celle-ci semble rigidifier la paroi. Ceci encore est paradoxal si l'on considre que le fort retrait
transverse de la couche G par rapport la couche S
2
devrait favoriser le dcollement de la
couche G. Pour interprter ce phnomne, on doit considrer que la cohsion est toujours
forte et que la couche G s'est fortement rigidifie dans le sens axial. Il pourrait notamment y
avoir une recristallisation dans la paroi lors du schage qui rigidifierait les zones de
discontinuits prsentes l'tat vert.
La forte augmentation du module des prouvettes comprenant de la fibre G entre l'tat satur
et l'tat sec par rapport l'augmentation de module des prouvettes de bois normal a t
observe de manire aussi flagrante sur des prouvettes de peuplier (mesures personnelles sur
les prouvettes ayant servi l'tude de C. Coutand (Coutand et al. 2001) (figure50).

0
5000
10000
15000
20000
0 1 2 3 4 5 6
n prouvette
m
o
d
u
l
e

(
M
P
a
)
Module traction satur Module traction sec
Module flexion satur Module flexion sec

figure50 : module mesur
l'tat satur et l'tat sec en
flexion 3 points (mesures C.
Coutand) et en traction
pour 3 prouvettes de bois
normal (n 1-3) et trois
prouvettes de bois de
tension fibre G (n 4-6) de
peuplier (le module de
flexion sec n'est prsent
que pour une prouvette de
bois normal et une de bois
de tension)

A titre de remarque, on peut citer ces mots de Keller (Keller 1994) propos de la rsistance
du bois de tension couche G : "Des observations faites chez Populus ont montr qu'en
traction longitudinale s'il est plus faible l'tat vert que le bois normal, il peut le dpasser
lorsqu'il est sch (adhrence de la couche G meilleure l'tat sec qu' l'tat vert ?)".
IV.1.5. Influence de la profondeur de prlvement
L'chantillonnage a permis de retrouver la profondeur approximative de prlvement de
chaque prouvette. Sur l'ensemble des proprits mesures chez le chtaignier, on observe une
dispersion beaucoup plus importante des valeurs sur les prouvettes prleves proximit de
64
l'corce. Ce qui conduit une absence totale de corrlation si l'on ne considre que ces
valeurs. En revanche si l'on exclut les prouvettes prleves proximit de l'corce, les
corrlations sont globalement plus significatives.
Nous reprsentons pour illustrer cette remarque la relation entre le module spcifique sec
l'air et la DRLM pour le chtaignier en utilisant toutes les mesures et seulement les mesures
pour les prouvettes prleves aux profondeurs "2" et "3" (figure51).
y = 70,991x + 15838
R
2
= 0,1453
0
5 000
10 000
15 000
20 000
25 000
30 000
35 000
40 000
45 000
50 000
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
E

s
e
c

/

D
i
y = 109,83x + 14480
R
2
= 0,3471
0
5 000
10 000
15 000
20 000
25 000
30 000
35 000
40 000
45 000
50 000
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
E

s
e
c

/

D
i

figure51 : relation entre le module spcifique sec l'air et la DRLM pour le chtaignier pour l'ensemble
des prouvettes ( gauche) et pour les prouvettes non prleves en priphrie de l'arbre
Si l'on tient compte de la totalit des mesures (96), le coefficient de corrlation r = 0,1453 est
comparer avec la valeur seuil pour une signification infrieure 0,1 % de r = 0,1071. Si l'on
exclut les mesures sur les prouvettes proximit de l'corce (restent 64 mesures), le
coefficient de corrlation r = 0,3471 est comparer avec la valeur seuil pour une signification
infrieure 0,1 % de r = 0,1567.
La figure51 montre que la plupart des valeurs extrmes de module spcifique pour une classe
de DRLM ont t mesures dans les prouvettes prleves proximit de l'corce.
IV.2. Relation entre la microstructure et les proprits chez le chtaignier
Pour l'tude de la microstructure, seul le critre de la quantit de fibres comportant une paroi
glatineuse a t pris en compte. Cette quantit de fibres couche glatineuse (not FG) est
exprime en pourcentage de la surface totale de la coupe (%FG/tot) et en pourcentage de la
matire ligneuse (surface totale moins la surface des lumens : %FG/ML). Les proprits
macroscopiques sont compares cette quantit de fibres couche G soit pour la totalit des
prouvettes soit uniquement pour les prouvettes en contenant (prouvettes de valeur de %FG
nulles exclues : not (NE)). En effet, tant donn que la moiti des prouvettes ne comportent
pas de FG, les relations entre proprits et %FG sont plus influences par une information
binaire : prsence ou absence de FG, alors que les relations entre proprits et %FG (NE) sont
uniquement influences par la proportion de FG dans les prouvettes tudies.
La matrice des coefficients de corrlation des rgressions linaires entre les diffrentes
proprits est complte par ces nouvelles donnes anatomiques pour le chtaignier (tableau
13).

65
Chtaigner drlm
Infra
densit
PSF T PSF L retrait Tretrait L Esat Esat/Di Esec Esec/Di %FG/tot %FG/ML
%FG/tot
(NE)
%FG/ML
(NE)
Drlm 1,0000 *** *** *** **
infradensit 0,1132 1,0000 NS NS NS NS
PSF T 0,1525 0,0168 1,0000 NS NS NS NS
PSF L 0,4601 0,1701 0,3406 1,0000 *** *** ** **
retrait T 0,6062 0,1172 0,3582 0,1834 1,0000 *** *** NS NS
retrait L 0,7271 0,2091 0,1575 0,7245 0,4342 1,0000 *** *** ** ***
E sat 0,4971-0,0473 0,1134 0,2413 0,4954 0,2228 1,0000 *** *** *** ***
Esat/Di 0,4126-0,1487-0,00250,0322 0,4103 0,0145 0,94861,0000 *** *** ** **
Esec 0,4232 0,1147 -0,06530,3408 0,3655 0,2849 0,65160,5867 1,0000 *** *** *** ***
Esec/Di 0,3812 0,0845 -0,13830,3419 0,2972 0,3183 0,62310,5581 0,9639 1,0000 *** *** *** ***
%FG/tot 0,7541 0,1705 0,1081 0,6055 0,4863 0,7266 0,56880,3933 0,6339 0,6261 1,0000 *** *** ***
%FG/ML 0,8021 0,1791 0,1653 0,5921 0,5041 0,7401 0,54440,3733 0,6033 0,5839 0,9834 1,0000 *** ***
%FG/tot (NE) 0,4231 0,0047 -0,11890,4617 0,1601 0,4124 0,54340,4468 0,6674 0,6941 1,0000 0,9705 1,0000 ***
%FG/ML (NE) 0,3993-0,0105-0,04230,4009 0,1372 0,3682 0,51350,4267 0,6491 0,6623 0,9705 1,0000 0,9705 1,0000

tableau 13 : complment la matrice de corrlation pour le chtaignier. Les valeurs de r sont donnes
dans la moiti infrieure gauche et le seuil de signification dans la partie suprieure droite (NS non
significatif, * pour un seuil infrieur 5 %, ** infrieur 1 % et *** infrieur 0,1 %).
On remarque la forte corrlation entre la quantit de fibres paroi G et l'ensemble des
proprits dans la direction longitudinale et l'absence de corrlation avec les proprits
tangentielles dans le cas du %FG (NE).
IV.2.1. Relation entre % fibres couche G et DRLM
La valeur de DRLM mesure dans l'arbre sur pied est compare la quantit de fibres
couche G dans les prouvettes usines en priphrie des points de mesures (figure52).
y = 0,005x - 0,0692
R
2
= 0,6434
y = 0,0025x - 0,0374
R
2
= 0,5687
-20%
0%
20%
40%
60%
80%
100%
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160
DRLM (m)
p
r
o
p
o
r
t
i
o
n

d
e

f
i
b
r
e
s

c
o
u
c
h
e

G
%FG/tot
%FG/ML
y = 0,0063x - 0,1892
R
2
= 0,1595
y = 0,004x - 0,2022
R
2
= 0,179
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
80%
90%
100%
80 100 120 140
DRLM (m)
p
r
o
p
o
r
t
i
o
n

d
e

f
i
b
r
e
s

c
o
u
c
h
e

G
%FG/tot (NE)
%FG/ML (NE)

figure52 : relation entre DRLM et proportion de fibres couche glatineuse sur la coupe (%FG/tot) et sur
la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les prouvettes sans fibres
couche G.
La figure52 montre la forte corrlation entre la prsence de fibres couche glatineuse et la
mesure de DRLM. Ceci dit, la mesure de DRLM tant macroscopique, il arrive que certaines
prouvettes prleves proximit d'une zone fortement tendue ne contiennent que trs peu de
fibres couche G. Pour remarque, si l'on prolonge les droites de rgression linaire pour
dterminer la valeur de DRLM correspondant une proportion nulle de fibres couche G
(non reprsent sur la figure52), on obtient les valeurs de DRLM 30 et 50 m. Ces valeurs
sont tout fait reprsentatives des valeurs que l'on peut trouver dans du bois normal.
Par ailleurs, nous constatons l aussi que la profondeur du prlvement a une importance, si
nous excluons les prouvettes prleves proximit du cambium, les corrlations sont plus
fortes (figure53). On peut donner pour explication que dans les prouvettes prleves
proximit du cambium, la fibre G est en cours de maturation et n'est pas totalement construite
ou diffrentiable par la technique de coloration utilise.
66
y = 0,0063x - 0,1892
R
2
= 0,1595
0
0
0
0
0
1
1
1
1
1
1
80 90 100 110 120 130 140
DRLM (m)
%
F
G
/
M
L

(
N
E
)
y = 0,0089x - 0,4043
R
2
= 0,3941
0
0
0
0
0
1
1
1
1
1
1
80 90 100 110 120 130 140
DRLM (m)
%
F
G
/
M
L

(
N
E
)

figure53 : relation entre DRLM et proportion de fibres couche glatineuse dans la matire ligneuse pour
l'ensemble des prouvettes contenant des fibres couche G ( gauche) et pour les prouvettes contenant
des fibres couche G l'exclusion des prouvettes prleves en priphrie de l'arbre ( droite).
IV.2.2. Relation entre % fibres couche G et PSF
La prsence de fibres couche glatineuse ne semble pas affecter le PSF mesur suivant la
direction tangentielle (tableau 13). En revanche, dans la direction longitudinale, le PSF crot
avec la proportion de fibres couche G (figure54).

y = 0,2818x + 0,2492
R
2
= 0,3667
y = 0,1471x + 0,2466
R
2
= 0,3506
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
proportion de fibres couche G
P
S
F

L

%FG/tot
%FG/ML

y = 0,2172x +
0,272
R
2
= 0,2131
y = 0,116x +
0,2669
R
2
= 0,1607
0%
10%
20%
30%
40%
50%
60%
70%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
P
S
F

L

%FG/tot (NE)
%FG/ML
(NE)

figure54 : relation entre PSF suivant L et proportion de fibres couche glatineuse sur la coupe
(%FG/tot) et sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les
prouvettes sans fibres couche G.
IV.2.3. Relation entre % fibres couche G et retraits
Dans le cas du retrait aussi, dans la direction tangentielle, la proportion de fibres G dans les
prouvettes en contenant ne peut pas tre corrle avec la mesure de retrait. Pourtant, si l'on
considre la totalit des prouvettes, la corrlation devient significative 0,1 %. Ceci indique
que les fibres couche G ne sont pas le moteur du fort retrait tangentiel chez le chtaignier,
mais que les zones en comprenant (en l'occurrence les zones forte DRLM) sont l'objet d'un
fort retrait. Ce retrait peut donc trouver son explication dans les autres couches de la paroi
cellulaire. Cette remarque est mettre en relation avec l'observation de croissance linaire du
retrait tangentiel avec la DRLM (figure32) qui ne semblait pas tre perturbe par la prsence
de fibres couche G alors que le retrait L en tait fortement affect (figure34).
L'observation du retrait longitudinal en fonction de la proportion de fibres couche G
(figure55) confirme l'influence de la fibre couche G sur le retrait longitudinal.

67

y = 0,0094x + 0,0028
R
2
= 0,528
y = 0,0051x + 0,0026
R
2
= 0,5477
0,0%
0,2%
0,4%
0,6%
0,8%
1,0%
1,2%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
r
e
t
r
a
i
t

l
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l

%FG/tot
%FG/ML
y = 0,0049x + 0,0044
R
2
= 0,17
y = 0,0027x + 0,0043
R
2
= 0,1356
0,0%
0,2%
0,4%
0,6%
0,8%
1,0%
1,2%
0% 20% 40% 60% 80% 100%
r
e
t
r
a
i
t

l
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l
%FG/tot (NE)
%FG/ML (NE)

figure55 : relation entre retrait longitudinal et proportion de fibres couche glatineuse sur la coupe
(%FG/tot) et sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les
prouvettes sans fibres couche G.
IV.2.4. Relation entre % fibres couche G et module
Le module dans la direction longitudinale est lui aussi corrl la prsence de fibres couche
glatineuse (figure56 et figure57). La prsence de fibres couche glatineuse tant fortement
lie la DRLM, on pourrait reformuler les remarques faites au paragraphe IV.1.3. de ce
chapitre.

y = 13804x + 14252
R
2
= 0,1547
y = 6989,2x + 14204
R
2
= 0,1394
0
5 000
10 000
15 000
20 000
25 000
30 000
35 000
0% 20% 40% 60% 80% 100%
E

s
a
t

/

D
i

%FG/tot
%FG/ML
y = 17654x + 12878
R
2
= 0,1996
y = 10227x + 12078
R
2
= 0,1821
0
5 000
10 000
15 000
20 000
25 000
30 000
35 000
0% 20% 40% 60% 80% 100%
E

s
a
t

/

D
i
%FG/tot (NE)
%FG/ML (NE)

figure56 : relation entre module spcifique l'tat satur et proportion de fibres couche glatineuse sur
la coupe (%FG/tot) et sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite)
les prouvettes sans fibres couche G.
y = 35576x + 16163
R
2
= 0,392
y = 17733x + 16082
R
2
= 0,3409
0
5 000
10 000
15 000
20 000
25 000
30 000
35 000
40 000
45 000
50 000
0% 20% 40% 60% 80% 100%
E

s
e
c

/

D
i

%FG/tot
%FG/ML
y = 48911x + 11530
R
2
= 0,4817
y = 28597x + 9179,6
R
2
= 0,4386
0
5 000
10 000
15 000
20 000
25 000
30 000
35 000
40 000
45 000
50 000
0% 20% 40% 60% 80% 100%
proportion de fibre couche G
E

s
e
c

/

D
i
%FG/tot (NE)
%FG/ML (NE)

figure57 : relation entre module spcifique l'tat sec l'air et proportion de fibres couche glatineuse
sur la coupe (%FG/tot) et sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas (
droite) les prouvettes sans fibres couche G.

68
Au vu des corrlations plus fortes l'tat sec qu' l'tat satur, il semblerait que les fibres
couche G contribuent davantage la rigidit dans l'tat sec. Cette observation confirme les
arguments prsents au paragraphe IV.1.3.
Pour comparer les rigidits des prouvettes entre les tats satur et sec, nous observons le gain
en rigidit pour chaque prouvette (module sec / module satur), en fonction du pourcentage
de fibre couche G ().
y = 0,6715x + 1,0714
R
2
= 0,5731
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
0% 20% 40% 60% 80% 100%
classes de proportion de fibres G
46 4 2 6 4 6 4 6

figure 58 : gain en rigidit (module sec / module satur) en fonction de la proportion de couche G
Nous observons un plus fort gain en rigidit en prsence de fibre couche G, mais surtout
nous remarquons la trs forte dispersion plus il y a de fibre couche G. Certaines prouvettes
pouvant tre jusqu' 3 fois plus rigides et d'autre 2 fois moins aprs schage. Ceci serrait en
faveur de l'hypothse d'une forte rigidification de la couche G avec parfois son dcollement
entranant une forte baisse de la rigidit de l'prouvette.
IV.3. Identification des proprits de la fibre de bois normal et de la fibre
paroi glatineuse.
Nous proposons de modliser l'prouvette comme un empilement en srie de plages de fibres
de bois normal, de plages de fibres de bois de tension (fibres comprenant une paroi
glatineuse) et de plages vides (lumens des fibres et des vaisseaux). Nous supposons un
parfait dbit de l'prouvette suivant le sens les fibres.
L'prouvette peut alors tre schmatise comme sur la figure59.

Fibres de bois de tension (BT)
Fibres de bois normal (BN)
Lumen (Lu)
Direction longitudinale

figure59 : schmatisation d'une prouvette comprenant deux types de tissus et du vide.

69
Si l'on applique une force F
macro
(suivant la direction longitudinale) sur la surface S
macro
de
l'chantillon, la contrainte est donne par
macro
= F
macro
/ S
macro

La contrainte suivant la direction longitudinale n'est pas homogne sur toute la surface RT de
l'chantillon de sorte que la contrainte totale (macro) est gale la somme des contraintes des
constituants. La dformation totale de l'chantillon est suppose homogne, ainsi les
dformations des constituants sont gales la dformation macroscopique.
macro
=
BT
+
BN
+
Lu
(30) et
BT
=
BN
=
Lu
=
macro
(31)
dsigne le tenseur des contraintes et le tenseur des dformations.
La loi de comportement lastique est donne par = C . avec C le tenseur des rigidits.
Ainsi,
macro
=
BT
+
BN
+
Lu
= C
BT
.
BT
+ C
BN
.
BN
+ C
Lu
.
Lu
avec C
Lu
= 0. (32)
F
macro
=
macro
x S
macro
= F
BT
+ F
BN
=
BT
x S
BT
+
BN
x S
BN
(33)
macro
=
BT
. S
BT
/ S
macro
+
BN
. S
BN
/ S
macro
(34)

macro
=
BT
. x
BT
+
BN
. x
BN
(35) avec x
i
la fraction surfacique (ou volumique) de i
macro
= C
BT
.
BT
. x
BT
+ C
BN
.
BN
. x
BN
(36)
macro
= (C
BT
. x
BT
+ C
BN
. x
BN
)
macro
(37)
C
macro
= C
BT
. x
BT
+ C
BN
. x
BN
(38)
On peut donc crire pour le module d'Young dans la direction longitudinale :
E
Lmacro
= x
BT
. E
LBT
+ x
BN
. E
LBN
(39)
Pour estimer le retrait longitudinal des fibres couche G et celui des fibres de bois normal
(que l'on considrera constant dans les prouvettes contenant des fibres couche glatineuse),
le mme type de raisonnement est utilis en cherchant la contrainte qu'il faudrait appliquer
pour contrecarrer la dformation induite par le retrait. Cette contrainte peut s'crire comme le
produit du module par le retrait :
E
Lmacro
.
Lmacro
= x
BT
. E
LBT
.
+ x
BN
. E
LBN
.
(40)
IV.3.1. Module
Nous cherchons ajuster une valeur de E
LBT
et une valeur de E
LBN
telles que pour chaque
prouvette soit retrouve la valeur macroscopique mesure exprimentalement en fonction
des proportions de BN et BT. Pour cela nous ajustons E
LBT
et E
LBN
tels que la somme des
carrs des diffrences E
Lmacro
Thorique

- E
Lmacro
Exprimental
soit minimise.
( E
Lmacro
Thorique

- E
Lmacro
Exprimental
) = min. (41)
Ayant vu que le bois normal pouvait avoir des comportements assez diffrents suivant sa
DRLM, nous ne considrons que les prouvettes o existe le mlange BN BT.
A l'tat satur on obtient :
E
LBN
= 14520 MPa et E
LBT
= 21590 MPa
A l'tat sec on obtient :
E
LBN
= 15140 MPa et E
LBT
= 31294 MPa

70
On retrouve le grand cart de rigidit entre les tats satur et sec pour les cellules couche G
qu'on ne trouve pas dans les cellules sans couche G. Ceci confirmerait l'hypothse d'une
rigidification de la couche glatineuse pendant le schage.
IV.3.2. Retrait
Nous cherchons ajuster une valeur de
LBT
et une valeur de
LBN
telles que pour chaque
prouvette soit retrouve la valeur macroscopique mesure exprimentalement en fonction
des proportions de BN et BT. De mme que pour les modules, nous cherchons minimiser la
somme des carrs des diffrences entre valeurs exprimentale et thorique.
Si l'on utilise les modules l'tat satur on obtient :
= 0,34 % et
= 0,71 %
Et si l'on utilise les modules l'tat sec on obtient :
= 0,29 % et
= 0,69 %

L'cart des retraits entre les fibres sans et avec couche G est faible. Peut-tre peut-on
argumenter que les fibres sans couche G situes dans les prouvettes en comprenant ont des
caractristiques anatomiques quelque peu diffrentes (couche S
1
plus dveloppe et couche S
2

avec un angle des microfibrilles plus inclin). Ceci expliquerait le retrait axial fort (0,3 %) des
fibres sans couche G. Pour le retrait axial des fibres couche G, on observe qu'il est plus de
deux fois plus fort (0,7 %), il faudra donc chercher dans les proprits de cette couche
glatineuse les raisons de ce fort retrait (chap. 3).

IV.3.3. Point de Saturation des Fibres
Nous cherchons d'aprs les valeurs des PSF macroscopiques (PSF
macro
) en fonction de la
quantit de fibres couche G dans l'prouvette, le point de saturation des fibres d'une plage de
fibres de bois normal (PSF
BN
) et d'une plage de fibres couche glatineuse (PSF
BT
) :
PSF
BN
= M
eauBN
/ M
0 BN

avec M
eauBN
: masse d'eau dans le BN et M
0 BN
: masse anhydre de BN.
PSF
BT
= M
eauBT
/ M
0 BT

avec M
eauBT
: masse d'eau dans le BT et M
0 BT
: masse anhydre de BT.
Les proportions x
i
des constituants sont donnes telles que x
BN
+ x
BT
+ x
lumen
= 1
Ainsi en supposant la densit de la matire ligneuse identique dans BN et BT :
x
BN
= M
0 BN
/ M
0 macro
et x
BT
= M
0 BT
/ M
0 macro

M
eau macro
= M
eau BN
+ M
eau BT

PSF
macro
= M
eau macro
/ M
0 macro
= (PSF
BN
. M
0 BN
+ PSF
BT
. M
0 BT
) / M
0 macro
PSF
macro
= (PSF
BN
. x
BN
+ PSF
BT
. x
BT
) / x
BN
+ x
BT

PSF
BN
et PSF
BT
sont ajusts pour que dans chaque prouvette soit retrouve la valeur
macroscopique mesure exprimentalement en fonction des proportions de BN et BT. Pour
cela nous ajustons PSF
BN
et PSF
BT
tels que la somme des carrs des diffrences :

71
PSF
macro
Thorique

- PSF
macro
Exprimental
soit minimise.

Nous obtenons dans la direction longitudinale :
PSF
BN
= 26,69%
PSF
BT
= 38,29%
Et dans la direction tangentielle :
PSF
BN
= 37,34%
PSF
BT
= 36,08%

Alors que le PSF reste du mme ordre dans la direction tangentielle entre fibres avec et sans
couche G, dans la direction axiale, on remarque que le PSF est beaucoup plus fort dans les
cellules fibre G que dans les cellules sans fibre G.
Cette remarque va dans le mme sens que les hypothses formules aux IV.1.2 et IV.2.2
V. CONCLUSION
Dans ce chapitre, les outils classiquement utiliss pour la mesure des proprits de base du
bois (DRLM, module, densit, retrait et PSF) ainsi que la mise au point d'une nouvelle
technique de mesure des variations dimensionnelles par analyse d'image ont t prsents.
Puis nous avons dcrit les mthodes utilises pour l'observation de la microstructure et
notamment pour la quantification des fibres couche glatineuse prsentes dans les
prouvettes.
Les rsultats de ces mesures de proprits sur un chantillonnage de chtaignier ont permis de
mettre en vidence certaines relations entre ces proprits et de formuler quelques hypothses
sur la contribution de la fibre couche glatineuse dans le cas du chtaignier.
Nous retiendrons :
Les contraintes de croissance, dont la DRLM est un bon indicateur, donnent une bonne
information sur le type de bois auquel on peut s'attendre.
La DRLM permet de prdire a priori si la zone observe contient du bois de tension (
fibre glatineuse dans le cas du chtaignier).
Le chtaignier serait susceptible de produire du bois de compression.
Le retrait tangentiel augmente avec la DRLM.
Le retrait longitudinal diminue avec la DRLM en absence de fibres couche G et
augmente avec la DRLM en prsence de fibres couche G.
Le point de saturation des fibres (PSF) est une valeur dpendante de la direction dans
laquelle elle est mesure
Le PSF est plus lev lorsque le bois contient du bois de tension couche G
Les cintiques de schage en fonction de l'humidit de l'air dpendent du type de bois
dans l'prouvette et notamment de la prsence de fibres couche G.
72
En absence de fibres couche G, le module d'lasticit augmente rgulirement avec la
DRLM. La prsence de fibres couche G perturbe cette augmentation en introduisant une
forte variabilit dans le cas du bois satur. Pour le bois sec, la fibre G semble consolider les
prouvettes qui sont alors globalement plus rigides que celles de bois normal.
En absence de fibres couche G, les proprits dans la direction longitudinale semblent
tre rgies par un mme phnomne savoir l'angle des microfibrilles (bien que celui-ci n'ait
pas t mesur).
L'ensemble de ces observations nous a amen nous poser des questions sur la composition
de la couche G et son implication dans la contribution aux proprits, notamment :
Quels sont son retrait et sa contribution au retrait longitudinal ?
Quelles sont sa composition et son organisation, au regard de son hygroscopicit ?
Quelle est sa rigidit ?
Quelle est son adhrence dans la cellule en vue de comprendre sa contribution la
rigidit ?
Y a-t-il des diffrences importantes dans sa structure entre les tats satur et sec ?

Afin de rpondre ces questions, notre tude s'oriente maintenant vers une observation des
chelles plus fines de la structure. La couche glatineuse du bois de tension est observe pour
tudier son comportement au schage.
Chapitre 3 : Etude du retrait axial du bois de tension lchelle paritale

73
CHAPITRE 3 : ETUDE DU RETRAIT AXIAL DU BOIS DE TENSION A LECHELLE
PARIETALE
Les rsultats prsents dans ce chapitre ont fait l'objet de deux prsentations orales (4
mes
Journes
Scientifiques de la Fort et du Bois (Clair et Aliotti 2000) ; First International Conference of the
European Society for Wood Mechanics(Clair et al. 2001) et d'un article l'IAWA (Clair et Thibaut
2001).

Comme pour l'ensemble des proprits du bois, le retrait au schage est trs anisotrope. Entre
l'tat satur et l'tat anhydre, le retrait est de l'ordre de 0,2 % suivant la direction
longitudinale, 3 % 6 % suivant la direction radiale et 6 % 12 % suivant la direction
tangentielle (Skaar 1988). Ces valeurs semblent montrer que le retrait axial n'est pas un
problme pour l'utilisateur. Pourtant, il existe deux cas o le retrait axial est plus important :
dans le bois de raction (bois de compression des gymnospermes et bois de tension des
angiospermes tel que nous l'avons observ au chapitre 2) et dans le bois juvnile (Boyd 1974 ;
Skaar 1988). Dans ces deux types de bois, le retrait axial peut atteindre 1 % ou plus (Nepveu
1994). Pour ces bois, le retrait ne peut plus tre considr comme ngligeable notamment
compte tenu du fait que sur une pice de bois, les grandes longueurs sont gnralement
prleves suivant la direction longitudinale. Ces importantes diffrences de retrait axial
peuvent s'expliquer par la structure des fibres ou des trachides.
La connaissance de la structure de la paroi cellulaire du bois considre comme un
multicouche de composites fibres permet de modliser le retrait longitudinal.
Un des premiers modles, qui reste encore la rfrence, est le modle de Barber et Meylan
(Barber et Meylan 1964) qui fut affin par Barber (Barber 1968). Ce modle considre la
paroi cellulaire comme rduite la couche S
2
. La couche S
2
est dcrite comme une matrice
amorphe hygroscopique dans laquelle sont inclues des microfibrilles cristallines, parallles les
unes aux autres, qui restreignent les dformations de schage dans leur direction (Cave
1972a). Ainsi, les microfibrilles sont le facteur explicatif majeur pour le retrait longitudinal.
Un angle faible des microfibrilles par rapport la direction axiale (comme c'est le cas dans le
bois normal) induit un faible retrait et un angle important permet un retrait important (comme
c'est le cas dans le bois juvnile ou le bois de compression). Par la suite, d'autres auteurs ont
intgr au modle de base une description plus fine de la cellule intgrant les proprits des
diffrents constituants (cellulose, hemicellulose et lignines), les changements de proprits de
la matrice au cours du schage et les diffrentes couches de la paroi (Barrett et al. 1972 ; Cave
1972b ; Cave 1978 ; Koponen et al. 1991 ; Sassus 1998 ; Gril et al. 1999 ; Yamamoto 1999a).
Ces modles permettent une bonne comprhension du retrait axial macroscopique pour
diffrentes valeurs d'angles des microfibrilles pour le bois normal, le bois de compression et
le bois juvnile.
Cependant, ils ne peuvent pas expliquer le comportement du bois de tension couche
glatineuse. En effet, dans la couche glatineuse, l'angle des microfibrilles est trs faible voire
nul (Fujita et al. 1974 ; Chaffey 2000), alors que le retrait longitudinal est trs lev (Clarke
1937 ; Chow 1946 ; Sassus 1998). Pour comprendre ce phnomne, Norberg et Meier
(Norberg et Meier 1966) ont isol des portions de couche glatineuse pour y faire des mesures
de retrait. Les prlvements de couche G sont effectus sur des coupes de 20 m. Ces coupes
sont partiellement dshydrates l'thanol 96 % pour que le retrait transverse produise le
dcollement de la couche puis, par vibrations ultrasonores, les couches G sont extraites de la
74
coupe. Les portions de couche G sont ensuite mesures sous un microscope optique, dans
l'eau et dans l'tat sec l'air. Ils observent qu'il n'y a pas de retrait significatif dans la direction
axiale. Observant que la couche S
2
est fortement amincie lorsqu'il y a prsence d'une couche
G et que l'angle des microfibrilles y est plus inclin que dans le bois normal, ils attribuent le
retrait aux couches S
1
et S
2
. Leur observation sur des coupes anatomiques d'un dcollement de
la couche G les amnent conclure que cette dernire ne peut contrecarrer le retrait produit
par les couches S
1
et S
2
. Plus tard, Boyd soutient cette hypothse (Boyd 1977).
Il nous a sembl intressant de poursuivre les recherches sur le rle de la fibre couche G
dans le retrait du bois de tension par une observation du comportement au schage de cette
couche par rapport ses voisines.
I. MATERIEL VEGETAL
Cette tude a t ralise sur du bois de peuplier (Populus cv I4551), de htre (Fagus
sylvatica L.), de chtaignier (Castanea sativa Mill.) et de chne vert (Quercus ilex L.). Ces
espces ont t choisies car elles sont connues pour leur bois de tension couche G. Le htre
et le peuplier sont galement connus pour le fort retrait axial de leur bois de tension. Pour le
chtaignier, nous avons vu dans le chapitre 2 que les prouvettes comprenant beaucoup de
fibres couche G pouvaient aussi avoir jusqu' 1,3 % de retrait longitudinal.
Peuplier
6

Pendant sa priode de croissance, un jeune peuplier d'un an a t inclin 35 par rapport la
verticale. Avant prlvement, le peuplier a regagn la position verticale par production de bois
de tension sur la face suprieure (figure 60).

35

figure 60 : Retour la verticale d'un peuplier aprs inclinaison de son container. Formation de bois de
tension sur la face suprieure.
Les chantillons de bois prlevs dans la zone tendue sont caractriss par des cellules
couche G paisse et couche S
2
fine (figure 61).

6
Le bois de peuplier est issu de l'tude de C. Coutand (Coutand et al. 2001) que je remercie pour sa
collaboration.
Bois de
tension

75

figure 61 : Observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon de bois de tension de
peuplier (barre d'chelle : 20 m)
Htre
Un arbre de 150 ans a t choisi aprs mesure en priphrie des contraintes de croissance pour
huit positions autour du tronc 1,30 m. Cet arbre avait une distribution dissymtrique typique
de valeurs des DRLM avec une zone de trs forte prcontrainte de tension (figure 62). Ce haut
niveau local de DRLM est un trs bon indicateur de la prsence de bois de tension (Trnard et
Guneau 1975 ; Sassus et al. 1994). Les chantillons ont t prlevs dans la zone forte
valeur de DRLM (Z sur la figure 62).

0
50
100
150
200
250
0 45 90 135 180 225 270 315
position angulaire sur la priphrie du tronc (en degrs)
D
R
L
M

(
m
)

Htre slectionn htre typique faibles contraintes
II
I
Z

figure 62 : Mesures de contraintes de croissance sur htre en fort, pour 8 positions en priphrie du
tronc. I : arbre faible niveau de contraintes de croissance ; II : arbre avec une zone (Z) trs forte
contrainte de tension.
En plus de la couche glatineuse paisse, la couche S
2
est, elle aussi, d'paisseur assez
importante (figure 63) contrairement ce qui avait t observ pour le peuplier.
S
2
G

76

figure 63 : Observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon de htre (barre d'chelle :
20 m)
Chtaignier
L'chantillon a t prlev dans la zone de continuit de l'prouvette ayant le plus de fibres
couche G dans l'chantillonnage prsent au chapitre 2. Les cellules sont caractrises par
l'absence de lumen combl par la couche G et une couche S
2
paisse.
Chne vert
Le prlvement a eu lieu dans un arbre de taillis prlev sur la mme parcelle que les
chtaigniers prsents au chapitre 2. L'arbre, d'une dizaine de cm de diamtre, tait caractris
par une forte inclinaison. L'chantillon a t prlev sur la face suprieure, proximit d'une
mesure de DRLM de 180 m.
II. OBSERVATION PAR MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE
Cette partie du travail a t ralise avec la participation de Frdric Allioti qui tait alors en stage
de Matrise de Physiologie Vgtale Applique en collaboration avec le Service Commun de
Microscopie Electronique de l'Universit Montpellier II.
II.1. Prparation des chantillons
Les chantillons sont maintenus dans l'eau avant et pendant leur prparation pour
l'observation.
II.1.1. Blocs massifs
Les chantillons sont obtenus partir de btonnets de bois (2 cm dans la direction
longitudinale, 5 x 5 mm de section) dbits par fendage pour assurer un prlvement dans la
direction des fibres. Ces btonnets sont ensuite dbits de faon obtenir des cubes de 5 mm
de ct. Enfin, une paisseur de bois superficielle est te l'aide d'une lame de rasoir neuve
(jete aprs une utilisation unique) pour produire une surface nette destine l'observation en
microscopie lectronique (figure 64).
Durant ces tapes, les chantillons sont maintenus dans l'eau pour assurer un dbit final l'tat
satur. Seul un chantillon tmoin de htre a t dbit aprs schage l'tuve (103 C) titre
de comparaison.
S
2
G


77

figure 64 : observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon massif de peuplier (barre
d'chelle : 100 m)
II.1.2. Coupes minces
Des coupes transversales de 80 m d'paisseur sont ralises sous une goutte d'eau avec un
microtome quip d'une lame jetable neuve. Cette section est colle sur la tranche avec les
fibres parallles au support de manire pouvoir observer les deux faces de la section (figure
65).

figure 65 : observation au microscope lectronique balayage d'une coupe mince (40 m) de peuplier
(barre d'chelle : 100 m)
78
Les chantillons massifs et les sections fines sont ensuite dshydrats dans l'thanol absolu
puis passs au point critique
7
. Le collage des chantillons sur leur support est ralis au
moyen d'un scotch double face. Les chantillons sont ensuite mtalliss
8
avant observation.
II.2. Techniques d'observation, mesures et rsultats
Les observations ont t ralises avec un microscope lectronique balayage (MEB)
Cambridge S360.
L'inclinaison du rcepteur permet d'obtenir des images d'un mme objet sous diffrents angles
d'observation.
II.2.1. Blocs massifs
Sur htre et peuplier, les images ralises en incidence normale (figure 61 et figure 63) ne
permettent pas l'observation des diffrences de retrait axial entre les couches de la paroi
cellulaire. En revanche, elles mettent en vidence chez le peuplier le fort retrait transverse de
la couche glatineuse. Le retrait transverse dans la couche G semble beaucoup plus fort que
dans la couche S
2
, au point de produire son dcollement.
L'observation de la surface transverse sous une incidence de 70 par rapport la normale
permet de voir sur les chantillons dcoups l'tat satur une dformation plus importante de
la couche G par rapport aux autres couches (figure 66). Sur l'chantillon tmoin dcoup
aprs dhydratation l'tuve ce diffrentiel de retrait n'est pas visible (figure 67). Ceci montre
que le diffrentiel de dformation observ trouve son origine durant la dshydratation.

figure 66 : observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon massif de htre dont l'tat
de surface a t ralis avant dshydratation (barre d'chelle : 20 m).

7
Mthode de dshydratation en milieu liquide par substitution de l'thanol par du CO
2
liquide.
8
Une fine couche de platine ( 300 ) est dpose sur la surface de l'chantillon. Cette couche conductrice permet
d'viter l'accumulation de charges lectriques dans l'chantillon.

79

figure 67 : observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon massif de htre dont l'tat
de surface a t ralis aprs dshydratation (barre d'chelle : 20 m).
Ces deux types de prparation permettent aussi de faire une remarque propos du dcollement
de la couche G. Ce dcollement semble beaucoup moins prsent lorsque l'tat de surface a t
ralis aprs dshydratation. Ceci permet de penser que la propagation de fissures entre les
couches S
2
et G est lie un effet de bord et qu'il n'est que peu ou pas prsent loin des bords de
l'chantillon. Ceci est d'autant plus visible sur les observations normales (figure 68).

Dcollement l'interface G-S
2
interface G-S
2

figure 68 : observations au microscope lectronique balayage d'chantillons massifs jumeaux de htre
dont l'tat de surface a t ralis avant (A) et aprs (B) dshydratation (barre d'chelle : 20 m).

Afin de quantifier les diffrentiels de dformation entre les couches, une observation plus fine
est ralise. Pour le htre et le peuplier, une mme cellule est observe pour deux angles de
vue (figure 69 et figure 70).

A

B
80

( : 10 m) A

( : 5 m) B
figure 69 : observation en microscopie lectronique en balayage d'une mme cellule de peuplier pour deux
angles d'observation : normal la surface (A) et 70 par rapport la normale (B).
G S
2
S
1
LM
G S
2


81

( : 2 m) A

( : 2 m) B
figure 70 : observation en microscopie lectronique en balayage d'une mme cellule de htre pour deux
angles d'observation : normal la surface (A) et 70 par rapport la normale (B).
Ces images montrent clairement le fort retrait axial de la couche glatineuse par rapport aux
autres couches de la paroi secondaire. Ce diffrentiel de retrait est si important qu'il produit un
dcollement de la couche G. On peut aussi observer dans le cas du htre, un retrait important
de la couche S
2
qui semble maintenue par l'extrieur en contact avec la couche S
1
puis la
couche P. Deux hypothses peuvent tre formules dans ce cas :
Il existe un gradient de retrait dans la couche S
2
, le retrait interne tant suprieur au
retrait en priphrie. Le mme type de remarque pouvant tre fait pour la couche G.
G S
2

G S
2

82
Dans une premire phase du schage, le retrait important de la couche G alors qu'il
existe encore une forte adhrence entre S
2
et G, cre des dformations irrversibles de
la couche S
2
. Puis dans une seconde phase, le retrait de la couche G continue
s'exprimer alors que le schage a fragilis la liaison S
2
-G jusqu' rupture.
Cette seconde hypothse pourrait s'appliquer au cas du peuplier.
Ces observations d'un retrait important de la couche G vont l'encontre des rsultats de
Norberg et Meier (Norberg et Meier 1966). Ainsi, le retrait de la couche G, loin d'tre
ngligeable, pourrait tre le moteur du fort retrait macroscopique observ dans le bois de
tension.

En observant une mme cellule sous deux angles de vue, on peut reconstruire un profil
topographique si l'on retrouve des points sur les deux images (trait de lame de rasoir,
protubrance). La coordonne x est donne directement par l'image normale au plan et la
coordonne y peut tre calcule en utilisant les deux images avec l'quation :
a tan
d
a sin
D
y = avec = 70 (42)
d est la distance mesure sur l'image
normale et D la distance mesure sur
l'image 70 (figure 71).

y
D
d
y
x

figure 71 : schma de principe pour le calcul de
profils topographiques.
On obtient ainsi les profils prsents figure 72.

-5
-4

-3
-2

-1
0

0

1

2

3

4

5

6

position radiale (m)

p
o
s
i
t
i
o
n

l
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l
e

(
m
)

-5
-4

-3
-2

-1
0
0 1 2 3 4 5 6
position radiale (m)
p
o
s
i
t
i
o
n

l
o
n
g
i
t
u
d
i
n
a
l
e

(
m
)

CI S2 G CI S2 G

figure 72 : profils topographiques pour le htre (A) et le peuplier (B) (CI = couche intercellulaire
comprenant LM, P et S
1
).
Ces profils permettent une bonne estimation des diffrences de retrait entre les couches.
Notamment nous voyons que la couche G a un retrait beaucoup plus important que les autres
couches (en moyenne 2,2 m pour la cellule de htre et 2,8 m pour la cellule de peuplier).
Ces observations sur blocs massifs rvlent un diffrentiel de dplacement (mesur en m),
mais ne permettent pas de quantifier la dformation longitudinale (mesure en %) de chacune
des couches.

83
II.2.2. Coupes minces
L'observation de sections fines permet de voir pour une mme cellule, le diffrentiel de
dplacement au schage sur une face et sur la face oppose. Une paisseur de 80 m pour les
sections permet de minimiser le risque de ne pas tre dans une mme cellule de part et d'autre
puisque cette dimension est petite devant la longueur de la fibre (~ 500 m).
Plusieurs cellules ont t observes aprs schage (figure 73). Par une acquisition de
nombreuses images diffrentes chelles et sous diffrents angles de vue, il est possible de
faire la correspondance entre les deux faces par rapport des points de repre sur la tranche
(par exemple la cellule montre par une flche sur la figure 73). Une mesure des diffrentiels
de dplacement est alors possible sur les observations fort grossissement (figure 73 F). Les
mesures sont ralises sur le logiciel Optimas aprs une calibration spatiale ralise d'aprs la
barre d'chelle. La mesure de l'paisseur de la coupe est affine par une mesure sur une
observation perpendiculaire la tranche.
figure 73 : observations au microscope lectronique balayage des deux faces d'une coupe mince de
peuplier. Certaines cellules sur la tranche (flche) permettent d'identifier toutes les autres. Les mesures
sont ralises sur des images telles que la F (barre d'chelle = 20 m)
A B
D
C
F
E
Face a
Face a
Face a
Face b
Face b Face b
84
Les mesures des diffrentiels de dplacement pour chacune des faces sont donnes pour
14 cellules (figure 75). Le diffrentiel de dplacement entre la couche G et la couche
intercellulaire est en moyenne de 1,99 m pour une face (L
G1
sur la figure 74), 1,83 m pour
l'autre face (L
G2
) et de 3,82 m pour la somme des faces (L
G
).
L
G1
L
1
L
2
L
sat
L
1
L
2
L
sat
L
G2
L
sec
L
G2
L
G2
L
sec

figure 74 : schma explicatif des diffrentiels de retraits mesurs. A gauche, l'chantillon satur (tel qu'il
n'a pas pu tre observ) et droite l'chantillon sec.
Ces diffrentiels de dplacement aux extrmits permettent de donner un diffrentiel de
dformation (retrait) exprim en pourcentage de la longueur de la section de fibre en divisant
la somme des mesures des deux faces pour une cellule par la longueur de la section de cellule
(L
sec
= 80 m). On obtient ainsi un retrait diffrentiel de 3,6 % 5,8 % avec une valeur
moyenne de 4,7 % (figure 75).
0
1
2
3
4
5
6
7
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
face a (m) face b (m) somme (m) retrait diffrentiel (%)

figure 75 : diffrentiel de retrait de la couche G par rapport la couche intercellulaire pour 14 cellules.
Connaissant prcisment la longueur de la section de fibre observe, et en supposant le retrait
des parties les moins "enfonces" (couche intercellulaire ou S
2
) de l'ordre du retrait
macroscopique, on peut, aprs mesure du diffrentiel de retrait de part et d'autre de la section,
estimer le retrait total de la couche G.
Le retrait macroscopique n'a pas pu tre mesur sur les coupes minces car les observations ne
sont ralises qu' l'tat anhydre. Les dimensions l'tat satur ne sont donc pas connues et il
n'est pas possible de se fier l'paisseur annonce par le microtome puisque l'erreur sur la
mesure peut tre de quelques microns sur une coupe de 80 m. Nous devons donc formuler
des hypothses du retrait macroscopique pour dterminer l'paisseur initiale et ainsi le retrait
"rel" de la couche G d'aprs le calcule suivant :
Le diffrentielle de retrait moyen mesur pour la somme des faces L
G
= 3,82 m

85
ainsi l'tat sec : longueur couche G = 76,18 m
longueur autres couches = 80 m
si on fait l'hypothse d'un retrait macroscopique de 1,2 %, l'tat satur, on appel x la
longueur autres couches tel que : x (1- 1,2%) = 80 m soit x = 80,97 m
Si on suppose qu' l'tat satur, la couche G a les mmes dimension que les autres couches
(figure 74).
ainsi, si : longueur couche G (sec) = 76,18 m
et longueur couche G (satur) = 80,97 m
alors le retrait de la couche G est de 5,92 %

Les consquences sur le retrait de la couche G de plusieurs hypothses de retraits
macroscopiques sont prsentes sur la figure 76.
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
n de cellule
R
e
t
r
a
i
t

t
o
t
a
l

d
e

l
a

c
o
u
c
h
e

G

(
%
)
retrait macroscopique = 0%
retrait macroscopique = 0,4%

figure 76 : retrait total de la couche G mesur pour 14 cellules pour 4 hypothses de retrait
macroscopique.
Les observations de forts retraits macroscopiques sur les bois fibres G permettent de penser
que les hypothses de retrait de 0,8 % 1,2 % sont ralistes. Le retrait moyen de la couche G
y serait respectivement de 5,53 % et 5,90 %.
II.3. Conclusions
Les observations en microscopie lectronique balayage ont mis en vidence un diffrentiel
de retrait entre les couches li au schage. Des hypothses ont pu tre formules sur
l'adhrence de la couche G la couche S
2
. Dans le cas d'une forte adhrence, au moins dans
les premires phases du schage, la couche S
2
, suffisamment paisse sur le htre, semble tre
"entrane" par la couche G. Celle-ci pourrait donc tre le moteur du fort retrait longitudinal
macroscopique du bois de tension.
Par l'observation de sections fines nous avons pu donner des ordres de grandeur du retrait
dans la couche G.
En revanche, l'observation au microscope lectronique balayage ne permet pas de connatre
l'tat de surface l'tat satur juste aprs la coupe ni de voir l'volution du retrait en fonction
de l'humidit. L'utilisation d'un microscope lectronique environnemental pourrait en partie
rsoudre ces problmes.
86
III. OBSERVATION PAR MICROSCOPIE A FORCE ATOMIQUE
Cette partie du travail a t ralise en collaboration avec Michel Ramonda du Service Commun de
Microscopie en Champ Proche de l'Universit Montpellier II.
III.1. Prparation des chantillons
La prparation des chantillons est trs similaire celle des blocs massifs utiliss pour
l'observation au MEB, seule leur taille est rduite (cube d'environ 500 m de ct). La
principale difficult rside dans le collage de l'chantillon sur le support (lame de verre).
Le collage doit tre rigide (ce qui exclut l'utilisation de scotch double face) et doit tre ralis
sur l'chantillon l'tat satur. Divers essais ont conduit l'utilisation de cyanoacrylate
(Super Glue
3) sous la forme gel.

L'ensemble de la prparation est ralis sous une binoculaire.
Un chantillon cubique d'un peu moins d'un mm
3
est dbit sous une goutte d'eau.
Un point de colle (~ 0,1 mm
3
) est dpos sur la lame de verre sche avec la pointe
d'une pince
Le point de colle est tal avec la pince pour couvrir environ 1 mm
2
sur une dizaine de
microns d'paisseur
L'chantillon est retir de la goutte d'eau, puis libr de son eau de surface sur un
papier absorbant
L'chantillon est observ sous la binoculaire en attendant l'instant o les vaisseaux se
sont vids de leur eau
Une fois les vaisseaux vides et avant que commence le schage (l'chantillon doit
garder son aspect translucide), l'chantillon est positionn sur le dpt de colle et
maintenu quelques secondes avec une lgre pression.
Pour maintenir l'chantillon humide durant la prise dfinitive de la colle, une petite
goutte d'eau (diamtre ~ 500 m) est dpose sur la face suprieure de l'chantillon.
Cette goutte doit rester "non mouillante", elle maintient une humidit sature la
surface de l'chantillon et bouche les lumens de manire viter le schage.
Au bout d'une minute, une grosse goutte est dpose sur l'chantillon coll.
Sous l'eau, les quatre faces de l'chantillon sont recoupes pour donner la forme
dfinitive (une forme pas trop rgulire permettra un reprage plus facile sur
l'chantillon)
Un tat de surface final est donn la face suprieure avec une lame jetable de
microtome neuve, en veillant tre bien parallle la surface de la lame de verre.
L'chantillon (mesurant maintenant environ 500 m) de ct est ensuite rinc l'eau
distille pour faire partir les ventuels rsidus de coupe. Le rinage effectu la
pissette avec une certaine pression permet aussi de chasser des bulles d'air maintenues
prisonnires des vaisseaux en surface. C'est aussi un excellent test de l'efficacit du
collage.
III.2. Techniques d'observation et de mesure
Les observations et mesures ont t ralises sur un Microscope Force Atomique (AFM)
Nanoscope IIIa Dimension 3100 de Digital Instruments.

87
III.2.1. Principe de fonctionnement
Le principe de fonctionnement de la microscopie force atomique en mode contact est
prsent sur la figure 77 : une pointe en silicium cristallin (longueur 5 m, rayon de courbure
40 nm) solidaire dun levier (longueur 100 m) est mise au contact de lchantillon. On
effectue alors un balayage de la surface dans le plan (X, Y) laide dune cramique pizo-
lectrique. Les dflexions du levier sont mesures par la diffrence dclairement entre les
deux photodiodes A et B.

figure 77 : schma de principe d'un microscope force atomique
En travaillant dflexion constante, une boucle dasservissement relie la tension V
A
-V
B
la
tension de la cramique pizo-lectrique afin de modifier la distance H entre le levier et
lchantillon, de manire conserver la dflexion du levier constante. Ainsi, dans ce mode,
une image de topographie correspond un enregistrement H(X, Y).
III.2.2. Conditions exprimentales
Les images de topographie sont ralises en mode "tapping" (contact intermittent) dans l'eau
ou l'air. Dans l'eau nous utilisons des leviers triangulaires de faible raideur (k~0,5N/m), dans
l'air des leviers en forme de poutre de raideur plus leve (k~40N/m).
Cinq tats ont t tudis :
satur dans l'eau, pour observer l'tat de surface aprs la coupe.
satur dans l'eau aprs passage de 2 heures dans de l'eau 80, pour regarder
l'influence sur la topographie de la relaxation thermoactive des contraintes.
sec l'air, pour observer le diffrentiel de retrait au schage des diffrentes couches.
re-satur dans l' eau aprs schage, pour confirmer ou infirmer l'hypothse d'un
regonflement de la couche G.
re-sch l'air pour statuer sur la rversibilit des phnomnes observs.
Les acquisitions sont faites sur des zones de 50 x 50 m
2
pour l'observation d'une dizaine de
cellules. Les mmes cellules sont retrouves pour les diffrents tats.
Une difficult exprimentale est lie la topographie de surface qui doit tre la plus rgulire
possible. Le pizolectrique pour le dplacement suivant z ayant une course de 6 m, la
surface doit tre parfaitement horizontale. De plus, la zone observe doit comporter un
minimum de trous (larges lumens ou rayons sectionns). En effet, notamment dans l'eau, la
88
pointe a tendance tomber dans les trous en provoquant une trs forte dflexion du levier qui
peut l'endommager. A la sortie du trou, il peut aussi y avoir un endommagement de la pointe.
La seconde difficult est de retrouver les mmes cellules pour les diffrents tats. Ceci
ncessite un bon reprage et beaucoup de patience.
Pour l'observation de la topographie, on ralise un profil le long d'une droite. Ces droites sont
traces de manire passer au mieux par les points de mesure dans les diffrents tats
d'humidit. Par rapport l'erreur que peut produire le reprage par de tels profils il faut dire
que nous nous intressons plus des tendances au retrait ou au gonflement que des valeurs
quantitatives.
III.3. Rsultats
Sur le peuplier, quatre types d'essai ont t raliss :
1. satur puis sec l'air
2. satur puis satur aprs 2 heures dans l'eau 80C puis sec l'air
3. satur puis sec l'air puis re-satur puis re-sch l'air
4. satur puis satur aprs 2 heures dans l'eau 80C puis sec l'air puis re-satur (figure
78).
Sur le chtaignier et le chne, un seul type d'essai a t ralis : satur puis sec l'air puis re-
satur (figure 79 et figure 80).
On notera sur la zone observe sur le chne la prsence d'une fibre sans couche glatineuse.
Les profils raliss d'aprs les images dans l'eau avant schage (figure 78A, figure 79A et
figure 80A) montrent qu'il existe dj un premier retrait de la fibre G avant le schage.
Les profils raliss d'aprs les observations dans l'eau aprs passage de l'chantillon dans l'eau
80C pendant 2 heures (figure 78B) montrent un trs faible retrait supplmentaire.
Les profils raliss aprs schage de l'chantillon (figure 78C, figure 79B et figure 80B)
confirment la prsence d'un retrait plus important dans la couche G que dans les autres
couches. Ceci est notamment trs visible chez le chne puisque sur la mme image, sont
observes des cellules couche G et une cellule sans couche G large couche S
2
.
Les profils raliss aprs r-humidification dans l'eau (figure 78D, figure 79C et figure 80C)
montrent globalement un trs net regonflement de la couche G chez le peuplier et le
chtaignier. Chez le chne, il semble difficile de conclure. Ce regonflement ne permet
gnralement pas de retrouver l'tat d'origine.
Le profil ralis aprs second schage (non prsent) montre la bonne rversibilit du
phnomne.
Notons qu'il n'est pas possible de comparer le diffrentiel de dplacement entre les trois
espces prsentes. En effet, une comparaison ncessiterait une exacte reproductibilit
d'paisseur pour les chantillons et une humidit contrle. Or la notion de sec l'air est trs
relativesuivant les jours et les vents, l'humidit du bois peut descendre 10 % et monter
14 %. L'humidit de la pice tait contrle par une climatisation mais nous ne disposions pas
de mesure de l'humidit de l'air pour chaque srie d'observations.


89

Rouge : 986 nm
Vert : 1033 nm

Rouge : 1077 nm
Vert : 1079 nm
Noir : 1514 nm

Rouge : 1716 nm
Vert : 1609 nm
Noir : 2787 nm

Rouge : 1386 nm
Vert : 1343 nm
Noir : 1668 nm
figure 78: mesures sur profils topographiques par AFM de trois mmes cellules de peuplier dans l'eau
(A), dans l'eau aprs 2 heures 80C (B), sec l'air (C), dans l'eau aprs schage (D). Distance verticale
entre les couches S
2
et G pour trois cellules (curseurs rouge, vert et noir).
A
B
C
D
90

Rouge : 347 nm
Vert : 280 nm
Noir : 263 nm

Rouge : 1246 nm
Vert : 899 nm
Noir :520 nm

Rouge : 655 nm
Vert : 631 nm
Noir : 386 nm
figure 79: mesures sur profils topographiques par AFM de trois mmes cellules de chtaignier dans l'eau (A),
sec l'air (B), dans l'eau aprs schage (C). Distance verticale entre les couches S
2
et G pour trois cellules
(curseurs rouges, verts et noirs).

A
B
C

91

Rouge : - 81 nm
Vert : 7 nm
Noir : 146 nm

Rouge : 317 nm
Vert : - 174 nm
Noir :312 nm

Rouge : 429 nm
Vert : 10 nm
Noir : 345 nm
figure 80: mesures sur profils topographiques par AFM de trois mmes cellules de chne dans l'eau (A), sec
l'air (B), dans l'eau aprs schage (C). Distance verticale entre les couches S2 et G pour deux cellules (curseurs
rouges et noirs) et entre les couches S
2
de 2 cellules adjacentes (curseurs verts).

A
B
C
92
III.4. Discussion
Le premier retrait observ dans l'eau pose question. Il pourrait tre expliqu par un artefact de
coupe : durant la coupe, la lame exerce une force de compression sur le matriau. Ainsi, les
parties complaisantes (tels que la lamelle mitoyenne ou la S
2
) sont comprimes durant le
passage de la lame alors que les parties rigides (telle que la couche G) ne le sont pas. Aprs le
passage de la lame, la relaxation des diffrents tats de contrainte entrane le relvement des
parties souples par rapport aux parties dures comme la couche G.
Une autre explication serait la relaxation des contraintes de croissance. Si la couche G est en
plus forte prcontrainte de tension que les autres couches, la coupe transverse peut tre
l'origine de la relaxation des contraintes qui ont produit ce diffrentiel que nous mesurons.
Ces deux explications peuvent tre vraies et les deux phnomnes peuvent agir conjointement.
Nous observons alors la somme des deux effets.
Aprs schage partiel (sec l'air), un diffrentiel de retrait beaucoup plus grand que l'initial
est observ ; celui-ci est accompagn d'un fort retrait de la couche G dans le plan transverse
par rapport aux autres couches. Ce fort retrait transverse permet le dcollement de la couche
G. Il pourrait ainsi tre argument que cette sparation des couches permet une plus complte
relaxation des contraintes. Ainsi, le retrait observ ne serait que le rsultat de l'expression des
contraintes de croissance.
Les exprimentations sur la recouvrance hygro-thermique
9
par mise 80C de l'chantillon
pendant deux heures montrent que le retrait observ au schage n'est pas issu d'un
complment de relaxation de contraintes.
Le gonflement de la couche G dans l'eau aprs schage tend confirmer l'hypothse d'un
retrait au schage de la couche G.
III.5. Conclusions
Les observations en AFM ont permis de confirmer les observations ralises au microscope
lectronique balayage. Elles ont notamment permis l'observation des chantillons avant
schage.
Pour poursuivre cette tude, il serait maintenant intressant de pouvoir travailler en humidit
contrle et notamment de pouvoir atteindre l'tat anhydre. Des essais ont t raliss sur un
dispositif prsent par Molecular Imaging permettant de contrler l'tat d'humidit et la
temprature de l'chantillon pendant l'essai. Ces essais n'ont pas donn les rsultats souhaits.
La minimisation de la chambre d'observation pour le contrle en humidit a t ralise au
dtriment du systme optique. Il n'est donc pas possible ce jour de retrouver un mme lot de
cellules pour diverses humidits avec ce systme.
Notons aussi la limite d'une mthode "contact" qui ne permet pas de travailler sur des zones
trop poreuses.
IV. ESSAIS D'OBSERVATION PAR MICROTOPOGRAPHIE OPTIQUE
Etant donn le caractre trs exploratoire de cette partie, il a t prfr de la mettre en annexe
(Annexe 3).

9
Les origines et le principe de la recouvrance hygrothermique sont dcrit par Kbler 1987 et Gril et Thibaut
1994.

93
V. ELEMENTS D'IDENTIFICATION DES CINETIQUES DES RETRAITS A
L'ECHELLE PARIETALE DANS LE BOIS DE TENSION A COUCHE G.
Les exprimentations prsentes dans ce paragraphe ont t rendues possibles grce l'amabilit et
la confiance de Henry Garreau, matre de confrence la Facult de Pharmacie de Montpellier
(CRBA, UMR CNRS 5473). Il s'agit d'essais prliminaires raliss en fin de thse et qui mriteront
d'tre dvelopps prochainement.

Les rsultats prsents dans le chapitre 2 propos du comportement macroscopique au
schage (retrait, PSF et rigidit axiale) des bois de tension couche G ainsi que ce que nous
venons de voir dans ce chapitre l'chelle de la paroi, conduisent souhaiter le suivi du
schage de ces bois l'chelle paritale. Mme si nous ne disposons pas aujourd'hui d'outils
pour mesurer les cintiques de perte d'eau (ou de teneur en eau) dans les diffrentes couches
de la paroi, des observations des retraits de ces couches pendant le schage peuvent nous
donner quelques informations sur les phnomnes qui se produisent cette chelle : retraits
des couches, dformation du rseau cellulaire et dcollement des parois.
Malgr l'intrt certain de la microscopie lectronique balayage pour l'observation des
structures, cette technique prsente un inconvnient majeur pour l'observation du retrait : la
ncessit de faire les observations l'tat anhydre et donc l'impossibilit de connatre l'tat
initial avant schage et de suivre le retrait. La possibilit d'utiliser un microscope lectronique
environnemental nous a permis de suivre, dans le plan transverse, les retraits au schage d'un
cube de bois de tension de peuplier.
V.1. Prparation des chantillons
L'tude a t ralise sur le bois de tension de peuplier prsent en dbut de chapitre. Les
observations sont ralises sur des cubes de bois de 1 mm de ct, prpars selon la mme
technique que pour les observations en microscopie force atomique sauf que l'chantillon est
pos sur son socle sans collage.
V.2. Observations en microscopie lectronique environnementale
Les observations ont t ralises sur un microscope lectronique balayage environnemental
(Philips XL30 ESEM -Environmental Scanning Electron Microscope). Ce type de microscope
permet l'observation de l'chantillon diffrentes humidits et sans mtallisation pralable. Le
contrle de l'humidit dans l'enceinte se fait par le contrle de la pression et de la temprature.
Il est en ralit difficile de donner une valeur quantitative de l'humidit, mais on en connat en
revanche le sens des variations : une baisse de pression temprature constante ou une
augmentation de temprature pression constante ont pour consquence une baisse de
l'humidit dans l'enceinte. En dbut d'exprience, la temprature tait de 4C et la pression de
5 Torr, en fin, la temprature de 25C et la pression de 2 Torr.
Quatre chantillons ont t observs. Pour le premier, durant les 2 ou 3 premires minutes
d'observation, l'eau est encore prsente dans les lumens des vaisseaux et des fibres. La
premire image (figure 81a) est acquise ds le dpart de l'eau libre. On observe dans un
premier temps la contraction de la couche glatineuse (figure 81 a c ; pour ordre de
grandeur, le temps entre deux images successives est de l'ordre de 10 minutes). Durant cette
phase on observe peu de dcollement de la couche G.

94

5,5
4,4
8,2
5,5
7,7
5,2 3,9
2,8
5,4
4,4
6,5
5,4
5,7
4,3
2,9
2,8
4,6
3,3
6,6
4,0
4,4
4,3
2,7
2,3
74,0
130,5
73,6
130,2
73,5
129,1
a
b
c
7,7
7,3
5,2
6,5
6,5
6,8
5,9
6,1
4,7
6,8
6,6
5,2
7,2
6,1
5,5
6,4
7,2
4,6
5,3
5,5
4,4
5,0
6,0
4,7
6,4
6,1
5,6
6,4
3,4
5,3
3,2
4,5
5,1
5,5
4,4
2,6
4,9
5,4
4,1
5,8
5,3
4,8
3,7
4,6
5,8
4,2
6,4
5,9

figure 81 : observation
du retrait de la couche
glatineuse lors de la
premire phase du
schage. Les images a,
b et c correspondent
trois tapes successives
sur un mme lot de
cellules. Les mesures de
distance entre deux
cellules et les mesures
d'paisseur de la
couche G sont
exprimes en m.
C
e
l
l
u
l
e

j

C
e
l
l
u
l
e

k


95

66,2
56,7
149,9
66,2
56,6
147,0
65,8
56,3
142,4
a
b
c

figure 82 : observation du retrait lors de la seconde phase du schage. Les images a, b et c correspondent
trois tapes successives sur un mme lot de cellules. Les mesures de distance entre deux cellules sont
exprimes en m.
Puis l'chantillon a brusquement "boug", ce dplacement peut tre d une forte
dformation de l'ensemble de l'chantillon faisant sortir la zone observe du champ
d'observation. Ou bien, plus probablement, ce dplacement correspond une translation de
C
e
l
l
u
l
e

m

C
e
l
l
u
l
e

n

96
l'ensemble de l'chantillon pouvant tre cause par le dpart d'une pellicule d'eau libre ou
d'une bulle d'air sous l'chantillon.
Les observations qui suivent n'ont donc pas p tre ralises sur la mme zone. La figure 82
(a c) prsente les tapes successives du retrait d'un autre lot de cellules du mme
chantillon. La couche G ne semble plus se rtrcir significativement. En revanche, on
observe une forte dformation du rseau et une drive de la zone observe sous le microscope.
Les images de la figure 82 ont t recadres et recentres par le coin en haut gauche. On
observe alors, en regardant le bord droit des trois images, les forts retraits transverses. De
nombreux dcollements de la couche G sont visibles ds la premire image.
Pour les trois autres essais, les chantillons sont pralablement colls (mme principe que
pour les observations en AFM), mais les premires observations montrent que l'eau s'est dj
retire des lumens et que la couche G est dj partiellement dcolle. Il semble que lors de la
mise sous vide partiel, un premier schage ait eu lieu. Les rsultats ne sont donc pas
exploitables.
V.3. Rsultats et discussion
Durant la premire phase de schage, l'chelle du groupe de fibres, la mesure de la distance
entre deux cellules deux instants (figure 81) permet de donner un ordre d'ide du retrait
"macroscopique" transverse entre les deux tats correspondants. On obtient entre les instants
"a" et "c", des retraits de l'ordre de 1,1 % dans la direction tangentielle (dont 0,2 % entre les
instants "a" et "b") et de 0,7 % dans la direction radiale (dont 0,5 % entre les instants "a" et
"b").
Entre les tats "a" et "c", des mesures sont ralises pour quantifier les retraits transverses de
la couche G. L'paisseur de la couche G est mesure en 4 points pour 6 cellules. En moyenne
sur les 24 mesures, on observe un retrait dans l'paisseur de la couche de l'ordre de 20 %
(max~43 %, min~3 %) sans diffrences significatives en moyenne entre les directions radiale
et tangentielle. En moyenne, ce retrait s'exprime pour moiti entre les instants "a" et "b" et
pour moiti entre les instants "b" et "c"). Ces fortes dformations de la couche ne
s'accompagnent gnralement pas de dcollements l'interface avec la couche S
2
.
Il y a donc dans cette premire phase un fort retrait de la couche G sans forte dformation
macroscopique de l'chantillon. La dformation de la couche G se traduit globalement par un
largissement des lumens. Ceci peut s'expliquer par l'absence de maintien par une couche
supplmentaire de type S
3
dans laquelle un angle des microfibrilles trs inclin bloquerait les
dformations du lumen. Cette faible dformation du rseau signifie aussi que l'eau prsente
dans les couches autres que G reste lie alors que l'eau de la couche G commence s'extraire.
Dans ce cas, soit l'eau des parois glatineuses est moins lie que l'eau des autres couches, soit
ce dpart premier de l'eau de la couche G est d la proximit des lumens qui facilite le
transfert.
Durant la deuxime phase du schage (figure 82), le retrait global du rseau entre les instants
"a" et "c" est de l'ordre de 5% dans la direction tangentielle (dont 1,9 % entre "a" et "b") et
0,6 % dans la direction radiale (dont 0,1 % entre "a" et "b"). Durant cette mme phase, le
retrait de la couche G dans l'paisseur est nul ou trop faible pour tre mesurable. Il est difficile
de dire, tant donns les fortes dformations et les dcollements, s'il y a du retrait tangentiel
(dans le repre de la cellule). Cette deuxime srie d'observations confirme que le retrait de la
couche G et celui des autres couches de la paroi sont dcals dans le temps.
Alors que les dcollements sont trs peu nombreux sur la dernire image (figure 81c) de la
premire phase, ceux-ci sont trs prsents ds la premire image de la seconde phase (figure
82a). On n'a donc pas pu assister la phase (d'une dizaine de minutes) pendant laquelle se

97
produit la majeure partie du dcollement. N'ayant pas pu nous positionner sur le mme lot de
cellules avant et aprs dcollement, nous ne pouvons pas connatre le retrait du rseau et celui
des parois pendant cette phase intermdiaire.
On peut en premire approche admettre que dans la premire phase, la couche G se dforme
de faon isotrope dans les directions transverses avec une surface extrieure "bloque" par
l'adhrence la couche S
2
. Or le retrait tangentiel (dans le repre de la cellule) n'est pas
compatible avec le maintien de la circonfrence. La couche G se trouve donc en fin de cette
phase en contraintes de tension radiale et tangentielle (dans le repre de la fibre). Ceci sera
d'autant plus vrai que la rigidit transverse de la couche G sera forte, or on peut supposer que
celle-ci se rigidifie durant son schage. Il est aussi probable que dans cette premire phase, il
y a aussi un retrait axial de la couche G. Le retrait axial aurait lui aussi pour consquence la
mise en contrainte de la couche. Ces fortes mises en contraintes de la couche G durant le
schage se libreraient alors par son dcollement de la couche extrieure (S
2
).
Si le dcollement de la couche G est de type "phnomne de rupture + propagation de
fissure", il n'est pas surprenant qu'il se produise "brutalement" et que les 10 minutes d'absence
d'information nous privent de toute la phase o se produit le dcollement.
Il apparat que la plus grande part du retrait transverse de la fibre G se produit avant
dcollement. S'il en est de mme pour le retrait longitudinal, la forte adhrence des couches
pendant cette premire phase du retrait conforte les rsultats prcdents sur le rle moteur de
la couche G dans le retrait longitudinal macroscopique. Ceci est aussi rapprocher des
rsultats du chapitre 2 montrant que plus il y a de fibres couche G plus le retrait longitudinal
s'exprime tt dans le processus de schage.
Les rsultats de ce paragraphe sont mettre en relation avec les mesures du Point de
Saturation des Fibres prsentes dans le chapitre 2. On peut en effet se questionner sur la
validit de la technique utilise (reposant sur la mesure des variations dimensionnelles
macroscopiques) sur les bois de tension couche G quand on s'aperoit que de trs fortes
variations dimensionnelles dans une partie de la paroi peuvent quasiment ne pas affecter le
retrait macroscopique transverse.
V.4. Conclusions
Les observations ralises en microscopie lectronique environnementale mettent en vidence
diffrents phnomnes :
Le retrait transverse apparat d'abord dans la couche G puis dans les autres couches de la
paroi.
Le fort retrait transverse de la couche G ne semble que trs faiblement affecter le retrait
macroscopique dans les directions transverses. Ceci peut tre expliqu par la structure de la
couche G permettant la libre dformation sur sa face intrieure.
Le dcollement entre la couche G et la couche S
2
n'apparat qu'en fin de la phase de retrait
de la couche G.
Ces observations confortent l'hypothse du rle majeur de la couche G dans le retrait
longitudinal du bois de tension.
Il serait maintenant ncessaire de poursuivre cette tude :
par l'observation de la phase intermdiaire qui n'a pu tre observe et la dtermination
prcise des instants :
o se termine le retrait de la couche G,
98
o dbute le fort retrait macroscopique,
o se produit le dcollement de la couche G.
par des observations similaires avec un angle plus important par rapport la normale
pour suivre le retrait longitudinal.
par le suivi simultan des cintiques de retrait L et T sur des chantillons macroscopiques
de bois de tension pour confirmer que le retrait longitudinal apparat dans la premire phase
alors qu'il n'y a que peu de retrait transverse puis que le retrait axial cesse pour laisser place
au retrait transverse dans une seconde phase. Des exprimentations similaires sont cits sur
du bois de rsineux (Mothe 1988) ou du bois normal de feuillu (Chanson 1988).
VI. CONCLUSION DE L'APPROCHE EXPERIMENTALE DE
DETERMINATION DU RETRAIT AXIAL A L'ECHELLE PARIETALE
Les diffrentes observations ont montr un trs fort retrait de la couche G contrairement ce
qu'annonait Norberg et Meier (Norberg et Meier 1966). Pour discuter le travail de ces
auteurs, nous pouvons remarquer que malgr le retrait important que nous observons (de
l'ordre de 5 %) cela correspond sur les portions (20 m) de fibre G qu'ils observaient des
dformations de l'ordre du micromtre. De si faibles dformations sont difficiles observer
par microscopie optique notamment dans le cas de portions de fibres pour lesquelles les
limites des sections ne sont pas trs nettes. Notons aussi que les fibres qu'ils mesurent ont subi
une premire dshydratation l'thanol ; or nous avons montr que le regonflement n'tait pas
total.
Il apparat clairement que les outils disponibles aujourd'hui permettent une nouvelle
investigation pour la mesure du retrait. En complment de ces premiers rsultats, il semble
intressant de poursuivre cette tude, notamment en contrlant l'humidit et la temprature,
pour tudier les cintiques des retraits dans les trois directions dans chaque couche ou le
comportement des couches G et S
2
aprs rupture de leur cohsion localement. Les premires
investigations en microscopie lectronique environnementale ont montr la faisabilit de ces
tudes, malgr la mise au point ncessaire du protocole exprimental. Les techniques d'AFM
environnementale pourront aussi tre envisages.
Plus globalement, il serait aussi intressant d'tudier le retrait de chaque couche de la paroi et
notamment dans le bois normal, le bois de compression, le bois juvnile ou le bois de tension
sans fibre G.
Enfin, alors que l'approche prsente ici donne essentiellement des rsultats relatifs aux
dplacements d'une couche par rapport une autre, il semble aujourd'hui indispensable de
poursuivre par une quantification des retraits rels de ces couches.
VII. MODELISATION DU RETRAIT AU SECHAGE DU BOIS DE TENSION
A COUCHE GELATINEUSE
La fibre de bois est modlise par lments finis comme une superposition de couches
concentriques. Ce modle a t rcrit dans Castem 2000 d'aprs un modle analytique
dvelopp pour modliser l'influence de l'angle des microfibrilles sur les dformations de
maturation et de schage (Sassus 1998 ; Yamamoto 1999b ; Yamamoto et al. 2001). La
modlisation par lments finis permet de modliser l'effet de bord en bout de cellule
sectionne ; ceci en vue de comprendre les observations par la simulation.

99
La reprsentation axisymtrique permet une modlisation de la fibre en 2 dimensions (figure
83).

G S2 S1 LM
Plan de symtrie

S
1
LM + P
S 2
G
Axe de symtrie cylindrique
z
r

figure 83 : reprsentation 3D, modlisation 2D et maillage des couches de la paroi cellulaire
Cette reprsentation axisymtrique permet aussi de rendre compte de la restriction de
cisaillement puisqu'il ne peut pas y avoir de dplacements tangentiels.
Cration du maillage
Les couches sont reprsentes par des rectangles en contacts deux deux. Chaque rectangle
est maill par des rectangles lmentaires. La finesse du maillage est dfinie par le nombre
d'lments par micron. Nous utilisons un maillage de l'ordre de un lment par micron suivant
z et sept lments par microns suivant r. Les rectangles lmentaires sont reprs par huit
points aux sommets et aux centres des faces du rectangle.
Blocages mcaniques et thermiques
Les dplacements suivant z sont bloqus sur la ligne infrieure (le long du plan de symtrie).
Le bord extrieur de la cellule (bord droit sur le maillage) est contraint se dplacer suivant r
de manire homogne sur toute sa longueur. Ceci permet de prendre en compte que la cellule
est entoure par les cellules voisines et ne peut pas se dplacer librement suivant r.
Les variations d'humidit sont contrles par la procdure "thermique" de Castem. La
dilatation hydrique est ainsi assimile une dilatation thermique. Dans ces conditions, la
temprature est fixe uniforme dans tout le matriau.
Seuls deux tats hydriques sont considrs : tat initial : satur et tat final : anhydre.
Dans le cas d'une fibre infinie, on ajoute comme condition que le bord suprieur de la cellule
(ligne du haut sur le maillage) est contraint se dplacer suivant z de manire homogne sur
tout le rayon.
Dfinition du modle
Chaque couche est considre comme lastique orthotrope.
Dfinition des proprits des couches
Les proprits lastiques et de retrait de chaque couche sont calcules en supposant une
disposition en parallle du rseau microfibrillaire cellulosique et de la matrice. L'angle que
fait le rseau avec l'axe de la cellule est dfini pour chaque couche.
100
La matrice et le rseau microfibrillaire sont reprsentables par deux matriaux poreux
superposs : le vide dans le rseau microfibrillaire est occup par la matrice et vice versa
(figure 84). On suppose que la superposition des deux matriaux est telle que leur dformation
est la mme et gale la dformation de la couche et que la contrainte de la couche est la
somme des contraintes de la matrice et du rseau microfibrillaire :
=
m
=
f
(43) et =
f
+
m
(44)

f
=
f
;
f
=0
M
a
t
r
i
a
u
x

p
r
i
s

s
p
a
r
m
e
n
t

Superposition des deux matriaux
m
=
f
= ;
m
+
f
=
m
=
m
;
m
=0
m

m

f
l
f
l
f
t
f
t
t
t

figure 84 : Schmatisation du principe de superposition des deux constituants de la couche (Sassus 1998).
Cette hypothse reprsente lassemblage de deux composants en parallle dans toutes les
directions. Le principe de superposition des dformations et des contraintes permet dcrire
comme loi de comportement pour la couche :
= x
f
.C
f
( -
f
) + x
m
.C
m
( -
m
) = C( -) (45) avec x
n
la proportion de n et x
f
+ x
m
= 1
Cest aussi une loi de comportement lastique avec dformations induites. La rigidit et la
dformation potentielle sont :
C = x
f
.C
f
+ x
m
.C
m
(46) et =C
-1
[x
f
C
f
f
+ x
m
C
m
m
] (47)
La matire ligneuse ainsi construite par superposition est isotrope transverse dans le repre li
au rseau microfibrillaire (rtl).
(i) Proprits lastiques
Dans un premier temps, les matrices des complaisances et des rigidits de la matrice et du
rseau cellulosique sont calcules.
L'association en parallle de la matrice et du rseau permet ensuite une dtermination des
proprits de la couche par addition des rigidits des deux composants pondres par leurs
proportions relatives. On obtient, dans le repre du rseau (rtl) : C = x
f
.C
f
+ x
m
.C
m

On effectue ensuite une rotation de la matrice des rigidits de chaque couche du repre rtl
(propre chaque couche) vers le repre de la fibre (RTL) d'aprs l'angle des microfibrilles
dans la couche. Pour la couche LM, l'angle alatoire des microfibrilles est ralis par
superposition de 3 couches pondres , et dans lesquelles l'angle des microfibrilles
est respectivement de 0, 45 et 90.
(ii) Proprits de retrait
Les produits retrait-rigidit dans les trois directions sont d'abord calculs dans rtl pour le
rseau et pour la matrice : C
f
rtl

f
et C
m
rtl
m
.
Puis le produit retrait-rigidit dans les trois directions est calcul pour chaque couche en
tenant compte des proportions de matrice et de rseau dans rtl puis par rotation selon l'angle
des microfibrilles dans RTL.

101
Le rsultat est ensuite multipli par la complaisance dans la direction correspondante pour
donner les coefficients de retrait de la couche dans RTL.
RTL
=C
RTL
-1
[x
f
C
f
rtl

f
rtl
+ x
m
C
m
rtl
m
rtl
]
RTL
(48)

VII.2. Paramtres d'entre
Les diffrentes couches sont dcrites par leur paisseur, l'orientation des microfibrilles, la
proportion des lments constitutifs (matrice et fibres) et leurs proprits. Les valeurs utilises
sont reportes dans les tableau 14 et tableau 15.
LM S
1
S
2
G
Epaisseur pour le peuplier (m) 0,25** 0,25** 0,5** 3,5**
Epaisseur pour le htre (m) 0,5** 0,5** 1,5** 3,5**
% cellulose 10 %* 53 %* 53 %* 100 %
Angle des microfibrilles alatoire 67* 20*** 0
tableau 14 : caractristiques des couches de la paroi (* d'aprs Watanabe et Norimoto 2000, ** d'aprs
des observations personnelles, *** d'aprs Trnard 1981)
E
l
E
t

tt

lt
G
tt
G
lt

r

t

l

Matrice 4* 4* 0,3* 0,3* 1,54 1,54 0,07 0,07 0,07
Cellulose 134,0* 27,2* 0,04* 0,1* 13* 4,4* 0 0 0
Cellulose dans G 134,0* 27,2* 0,04* 0,1* 13* 4,4* 0.3** 0.3** ? ? 0
tableau 15 : caractristiques des composants de la paroi (* d'aprs Watanabe et Norimoto 2000,
** d'aprs des observations personnelles).
L'utilisation de valeurs issues de la modlisation des trachides est discutable. Ces donnes
permettent dans un premier temps une estimation avec un bon ordre de grandeur. Par la suite,
on pourra essayer de dterminer des valeurs plus proches de la ralit de la cellule du bois de
tension.
VII.3. Ajustement des paramtres pour une conformit l'exprience (effet de
bord sur une section de fibre)
Avant de simuler une section de fibre, nous nous intressons la dpendance de la longueur
de la section sur le diffrentiel de retrait observ. Le diffrentiel est dfini comme la distance
z (figure 85) entre le point le plus haut de la surface et le point le plus bas (sur la couche G).

G S
2
S
1
LM
z
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0 20 40 60 80
longueur de la demi-section (m)
z

(
m
)

figure 85 : mesure du diffrentiel de retrait z
sur la paroi simule

figure 86 : influence de la longueur de la demi
section sur le diffrentiel de retrait calcul
102
Les simulations montrent que pour des demi-sections suprieures 20 m, le diffrentiel de
retrait ne dpend quasiment plus de la longueur de la fibre (figure 86).
Pour avoir une premire estimation du retrait que l'on peut attendre dans la couche G, nous
nous intressons une fibre "infinie" dans le but de retrouver des valeurs macroscopiques du
retrait. Si l'on suppose que le retrait longitudinal macroscopique d'un chantillon
exclusivement compos de fibres couche G ne peut pas excder 1,5 % et que dans la fibre in
situ la couche G reste adhrente la couche S
2
(cf. observations exprimentales), avec le jeu
de paramtres prsent prcdemment, la valeur maximale de retrait longitudinal pour la
couche G est de 2 %.
En prenant cette valeur de 2% de retrait longitudinal dans la couche G, la modlisation d'une
portion de fibre de 40 m de demi-section (correspondant la dimension de 80 m des
sections observes exprimentalement) montre un diffrentiel de retrait de 0,5 m (figure 87).

A
x
e

d
e

s
y
m
t
r
i
e

G S2 S1 LM

figure 87 : dformation de schage en surface d'une fibre modlise par lments finis (le cadre bleu
marine dfini le contour des couche avant dformation).
Or les observations ralises sur le peuplier montrent un diffrentiel de retrait de l'ordre de
2 m. Afin d'expliquer cette diffrence, nous introduisons dans le modle le dcollement
progressif des couches G et S
2
(figure 88). Dans ces conditions, un diffrentiel de retrait de
2 m est atteint pour un dcollement de 30 m sur la demi-section de 40 m.
103

A
x
e

d
e

s
y
m
t
r
i
e

d
e

l
a

c
e
l
l
u
l
e

G S2 LM
S1

figure 88 : dformation de schage d'une fibre modlise par lments finis avec dcollement des couches
G et S
2
(le cadre bleu marine dfinit le contour des couches avant dformation).
VII.4. "Cintiques" de dcollement de la couche G
Le modle ainsi propos, nous permet d'avoir une ide de la "brutalit" apparente du
dcollement pour interprter les observations ralises en microscopie environnementale.
Nous appelons dcollement apparent, la largeur de la fissure visible dans le plan transverse en
fonction de sa profondeur. En rutilisant les paramtres prcdemment dcrits, on se rend
compte que la fissure visible dans le plan transverse atteint trs rapidement sa dimension
dfinitive (figure 89) d'o l'impression de "brutalit". Il nous manque cependant les cintiques
de cette fissuration. Pour les valuer, il sera envisageable de reprendre le modle en y
introduisant des critres d'nergie de rupture.
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0 1 2 3 4 5
profondeur de la fissure (m)
l
a
r
g
e
u
r

t
r
a
n
s
v
e
r
s
e

d
e

l
a

f
i
s
s
u
r
e

(
m
)

figure 89 : largeur apparente (transverse) de la fissure en fonction de sa profondeur.
On peut aussi regarder la contribution des retraits longitudinal et transverse de la couche G
dans l'ouverture apparente de la fissure (figure 90).
104
0,0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0 0,5 1 1,5 2 2,5
profondeur de la fissure (m)
o
u
v
e
r
t
u
r
e

d
e

l
a

f
i
s
s
u
r
e

(
m
)
alpha L = 0,02
alpha T = 0,3
alpha L = 0
alpha T = 0,3
alpha L = 0,02
alpha T = 0

figure 90 : effet des retraits transverse et axial de la couche G sur l'ouverture de la fissure en fonction de
sa profondeur.
On se rend compte d'aprs cette modlisation que le retrait axial de la couche contribue, bien
que de faon mineure, au dcollement apparent de la couche.
VII.5. Limites de l'approche lastique linaire
Ce modle est limit par son approche lastique linaire. En ralit, les composants de la paroi
cellulaire peuvent avoir un comportement non linaire sous l'effet combin des changements
de contraintes et d'humidit (effets mcanosorptifs).
Les dformations dans la paroi ont en fait trois origines : =
el
+
h
+
anel
-
el
: dformation lastique (lie une contrainte)
-
h

: dformation hydrique de schage (lie la dilatation hydrique)
-
anel
: dformation anlastique (lie au comportement viscolastique et mcanosorptif)

anel
=
visco
+
ms

Cette dformation anlastique agit de manire oppose aux dformations lastiques et
hydriques. Ainsi, le retrait rel de la fibre G est probablement plus fort que les 2% que nous
donne le rsultat de la modlisation lastique.
Si on suppose maintenant qu'il se produit un dcollement de la couche G au cours du schage,
la cintique de schage pourrait se dcomposer en deux temps : avant et aprs dcollement.
Pendant une premire phase, le fort retrait de la couche G, trs adhrente, induit de fortes
dformations dans les autres couches. Ceci d'autant plus que durant cette phase o l'humidit
est importante dans la paroi cellulaire, la matrice compose de lignines et d'hmicelluloses a
une rigidit assez faible (Cousins 1976 ; Cousins 1978). Puis le fort retrait transverse de la
couche G entrane son dcollement de la couche S
2
. La rigidification des couches lignifies au
cours du schage va tendre bloquer ces dformations. Cette hypothse est illustre par la
figure 70 o l'on voit le gradient de dformation de la couche S
2
alors que la couche G est
dj trs dcolle. Dans ce cas nous sommes en prsence d'une dformation plastique. Les
bases de notre calcul partir d'une dformation macroscopique ne sont donc plus valables. Le
retrait de la couche G serait dans ce cas aussi, plus important que celui que nous avons pu
modliser.

105
Suite aux observations en microscopie lectronique environnementale, il sera ncessaire de
reprendre la modlisation du retrait longitudinal de la fibre de bois de tension en tenant
compte notamment de la cintique de schage et ventuellement de la rigidification probable
de la couche G.
VII.6. Conclusion
La modlisation de la fibre comme une superposition de couches concentriques aux proprits
lastiques ne permet que partiellement de rendre compte des phnomnes observs. Il apparat
tout de mme par ce modle que la structure et les proprits de la couche glatineuse doivent
tre reconsidres. Il est notamment ncessaire d'introduire un coefficient de retrait non nul
pour la cellulose dans les directions transverse et longitudinale. A moins que l'on ne considre
aussi la couche G comme un arrangement de microfibrilles de cellulose cristalline dans une
matrice de cellulose amorphe dont il faudrait dterminer la proportion, l'arrangement et les
proprits.
Il est important de souligner que la validit d'une modlisation rside dans la pertinence des
paramtres d'entre. Pour ce modle, ont t utiliss des paramtres de proprits
classiquement utiliss pour les bois de rsineux. Les proprits des couches sont calcules
d'aprs une loi de mlange des constituants dont les proprits ont t estimes hors contexte
cellulaire. On peut alors se poser la question de la validit d'une telle approche, notamment
dans le cas de la couche G pour laquelle la structure est trs mal connue. Il apparat alors
comme une priorit de mettre au point des outils permettant de mesurer les proprits
mcaniques des couches de la paroi cellulaire.
VIII. CONCLUSION
Les observations d'un retrait important de la couche G vont l'encontre des rsultats de
Norberg et Meier (1966). Ainsi, le retrait de la couche G, loin d'tre ngligeable, pourrait tre
le moteur du fort retrait macroscopique observ dans le bois de tension.
Cependant, ce que nous observons est difficile expliquer au regard de ce que nous
connaissons de la microstructure de la couche G. La connaissance de cette couche comme
tant essentiellement compose de cellulose cristalline avec un trs faible angle des
microfibrilles ne permet pas de comprendre les observations avec un modle tel que ceux du
type de Barber (Barber 1968).
Alors que la structure de la fibre glatineuse dans la direction transverse est sujette
controverses (Norberg et Meier 1966 ; Ct et al. 1969 ; Faruya et al. 1970), ces observations
posent le problme de l'arrangement longitudinal des microfibrilles de cellulose. La
coexistence d'un fort retrait axial et de forts retraits transverses dans la couche G
comparativement aux couches S
1
et S
2
ncessite de prendre en compte une organisation
complexe de cette couche. Les retraits observs supposent l'existence de zones o la cellulose
est trs sensible aux variations d'humidit. Dans le cas du htre ou du peuplier, il semblerait
que ces zones (amorphes ou dsordonnes (Fengel et Wegener 1984 ; Yamamoto et al. 2000))
soient intercales dans les zones de cellulose cristalline (suppose insensible aux variations
d'humidit) aussi bien dans la direction axiale que dans la direction transverse.
L'utilisation d'un modle nous a permis d'apprhender certains phnomnes de manire
qualitative, mais nous nous rendons compte que la validit de la modlisation est limite par
le manque d'informations sur le comportement mcanique des couches modlises. Il semble
donc important de mettre au point des outils permettant d'accder au comportement
mcanique des couches de la paroi cellulaire.
106

Chapitre 4 : Estimation de la rigidit axiale lchelle paritale
107
CHAPITRE 4 : ESTIMATION DE LA RIGIDITE AXIALE A LECHELLE PARIETALE
Dans l'approche multi-chelle de dtermination des proprits mcaniques dans le bois, le
modlisateur se trouve face un manque de donnes exprimentales l'chelle des couches
de la paroi.
Entre la mesure des proprits des composants isols (lignines (Cousins 1976), hmicellulose
(Cousins 1978) et cellulose (Sakurada et al. 1962) et la mesure des proprits de la cellule ou
de portions de double-paroi (Bergander et Salmn 2000b, c), aucune tude ne s'intresse ce
jour aux proprits l'chelle des couches de la paroi cellulaire. L'obtention de mesures
cette chelle permettrait la fois une meilleure comprhension sur linteraction des lments
constitutifs entre eux (ex : interaction matrice / rseau microfibrillaire) et sur les interactions
l'interface entre couches (ex : transition entre S
1
et S
2
).
Dans cette optique, deux tudes ont t dveloppes pour l'obtention des proprits lastiques
et viscolastiques des couches de la paroi cellulaire :
Les potentialits de la microscopie acoustique ont t explores et un nouveau microscope a
t conu pour rpondre spcifiquement aux contraintes des matriaux tel que le bois.
Un nouveau mode d'utilisation de la microscopie force atomique a t dvelopp permettant,
terme, une cartographie des rigidits dans la paroi l'chelle nanomtrique.
I. MISE AU POINT D'UN MICROSCOPE ACOUSTIQUE EN TRANSMISSION
Divers types dimagerie, tels que les microscopies photonique ou lectronique, permettent de
rendre compte de la structure gomtrique 2D ou 3D lchelle du tissu ou de la cellule.
Couples des techniques de coloration, d'analyse chimique par microsondes ou de marquage
immunocytologique, elles permettent aussi d'avoir des informations sur la composition
chimique des tissus ou des lments de parois observs.
La microscopie acoustique permet dobtenir des informations sur le comportement lastique
lchelle locale pour des matriaux forte rigidit (mtaux, cramiques, composites...). Les
applications des matriaux plus complaisants et moins homognes comme les tissus
d'origine biologique sont plus rares (Bereiter-Hahn 1995) et n'ont pas t dveloppes pour
une caractrisation mcanique quantitative. Les rcents progrs en terme de micro-
dplacements, d'acquisition et de traitement du signal on permit d'envisager le dveloppement
d'un microscope acoustique spcialement ddi l'tude des matriaux biologiques et
particulirement du bois.
Dans ce paragraphe, sont d'abord prsents les principes de la microscopie acoustique et les
rsultats obtenus sur le bois par l'utilisation des microscopes existants. Face aux limites des
outils existants, un nouveau microscope a t mis au point. Le travail de conception est dcrit
depuis le cahier des charges jusqu' la validation et les premiers rsultats sur le bois sont
prsents.
I.1. Principe de la microscopie acoustique
Il s'agit de sonder la rponse d'un matriau la sollicitation mcanique produite par une onde
acoustique (onde ultrasonore). Diverses informations peuvent tre extraites suites cette
sollicitation telles que la vitesse de l'onde dans le matriau, la part de l'onde rflchie, la part
108
de l'onde transmise et son attnuation. Ces informations sont directement lies aux proprits
du matriau.
Londe ultrasonore est produite par conversion dun signal lectrique en signal acoustique au
moyen dun transducteur pizo-lectrique (cristal doxyde de zinc par exemple) (Attal 1983).
Ce cristal vibre la frquence du signal lectrique auquel il est soumis (de 1 MHz 2 GHz).
Lintrt des trs hautes frquences est li au critre de Rayleigh qui dit que la rsolution
latrale est de lordre de la moiti de la longueur donde. Plus la frquence est leve plus la
longueur donde est courte et donc meilleure est la rsolution
10
.
L'onde n'est pas gnre en continu, mais par courtes impulsions pour obtenir des chos
temporellement spars. Ces impulsions ultrasonores se propagent le long d'une "ligne
retard" en saphir de synthse (Alumine oxyde, choisie pour ses proprits acoustiques) au
bout de laquelle est usin un dioptre concave (appel "lentille") qui focalise les ondes
acoustiques en un point sur l'chantillon.
Entre la lentille et lobjet, la propagation est tablie par immersion de lobjet dans un fluide
couplant (gnralement de leau, mais aussi du mercure, de lalcool...) car les ultrasons hautes
frquences sont trs attnus dans lair. Le rle du liquide de couplage est capital, de lui
dpendent, la rsolution, la pntration, et la nature des matriaux qui pourront tre observs.
A chaque liquide est associe une impdance acoustique et un coefficient dabsorption (Attal
et Quate 1976 ; Cros et al. 1997). Le coefficient dabsorption du liquide influe sur la quantit
de signal rcupr et son impdance acoustique dtermine le coefficient de rflexion entre la
lentille et le liquide, et entre le liquide et le matriau.
Le faisceau incident dultrasons, focalis par la lentille dans le plan objet, repart de
lchantillon par rflexion et par transmission (figure 91).
Signal lectrique
Saphir
Lentille
Liquide de couplage
Rflexion
Transmission
Echantillon
Transducteur
piezo-lectrique

figure 91 : : schma de principe du microscope acoustique
Les ondes rflchies et transmises donnent chacune des informations diffrentes et leur
capture ncessite deux types dappareils distincts.
Les coefficients de rflexion et de transmission sont directement relis aux impdances
acoustiques du matriau et donc ses proprits mcaniques.

10
La rsolution latrale du microscope est donne par la relation :
R =
0 61 ,
sin

o
=
c
f
; c est la vitesse de londe
dans le milieu considr (dans leau, c = 1500 m.s
-1
),
f
la frquence de londe et le demi-angle douverture
de la lentille du microscope. A titre dordre de grandeur, pour une ouverture = 50 en utilisant leau comme
liquide de couplage on obtient 15 MHz une rsolution latrale de 80 m et 600 MHz une rsolution latrale
de 2 m.
109
En rflexion, l'onde rflchie par l'chantillon est collecte par la lentille et se propage, via la
ligne retard vers le transducteur qui reconvertit l'onde acoustique en un signal lectrique
constituant le signal de rflexion mesur. L'acquisition de ce signal lors d'un balayage xy,
effectu par dplacement mcanique de l'chantillon par rapport au capteur, permet d'obtenir
une image acoustique. On distingue en rflexion deux types d'imageries : le premier, le plus
important, est "l'imagerie de surface". Les structures visualises sont situes sur le passage des
ondes se propageant la surface ou au voisinage immdiat de la surface de l'chantillon. Le
second est "l'imagerie de volume" qui exploite davantage la transparence des matriaux aux
ultrasons car elle fait intervenir uniquement les ondes se propageant dans le volume. Elle
permet la visualisation de structures situes plus en profondeur dans l'chantillon.
Pour un descriptif dtaill du principe et des possibilits de la microscopie acoustique en
rflexion, on pourra se reporter aux mmoires de DEA La microscopie acoustique :
possibilits dapplications la caractrisation des bois ? (Clair 1998a, b). Nous nous
attardons plus ici sur le principe en mode transmission.
En transmission, aprs avoir travers la lentille au niveau du plan focal, londe transmise est
rcupre par une lentille identique la premire (figure 92), positionne symtriquement par
rapport au point focal avant dtre achemine par la ligne retard pour atteindre un nouveau
transducteur qui transforme limpulsion acoustique en impulsion lectrique (Broomhead
1978). A chaque point de lchantillon tudi, correspond une attnuation et une vitesse. En
balayant toute la surface tudier, on peut constituer une image acoustique en faisant
correspondre un niveau de gris une attnuation ou une vitesse (Okawai et al. 1990).

t
T. ech
t
RA t
RB
t
T.couplant

A
Transducteur
Pizolectriqu
e
B
Liquide de
couplage
Lentille
Saphir
V
L.couplant
Saphir
Lentille
Transducteur
Pizolectrique
A
Transducteur
Pizolectrique
B
Liquide de couplage
Lentille
Saphir Saphir
Lentille
chantillon

figure 92 : schma de parcours des ondes acoustiques entre les deux transducteurs en mode transmission.
Les temps de vol et lattnuation des ondes acoustiques, en rflexion et en transmission entre
deux capteurs hautes frquences focalises, permettent la mesure de lpaisseur et de la
vitesse des ondes longitudinales. Pour cela plusieurs mesures sont ncessaires. Une mesure en
rflexion du capteur A vers le capteur A donne le temps d'aller-retour t
RA
(figure 93) de
propagation de l'onde acoustique dans le liquide de couplage, de mme avec le capteur B pour
t
RB
. Une mesure en transmission de A vers B (ou de B vers A) travers l'chantillon donne le
temps t
T. ech
et sans chantillon donne t
T. couplant
. Dans le bois, cette dernire mesure pourra se
faire travers un lumen. L'paisseur et la vitesse longitudinale sont donnes par les relations :
Epaisseur = V
L.couplant
x (t
T.couplant

- 0.5 x (t
RA

+ t
RB
))
V
L.ech
= Epaisseur / (t
T.ech
- 0.5 x (t
RA

+ t
RB
))
110
t
T.ech
t
RA t
RB
t
T.couplant
Transducteur
Pizolectrique
A
Transducteur
Pizolectrique
B
chantillon
Liquide de couplage
Lentille
Saphir
V
L.couplant
Saphir
Lentille
t
T.ech
t
RA t
RB
t
T.couplant
Transducteur
Pizolectrique
A
Transducteur
Pizolectrique
B
chantillon
Liquide de couplage
Lentille
Saphir
V
L.couplant
Saphir
Lentille

figure 93 : reprsentation schmatique des temps de vol mesurs pour une mesure d'paisseur et de vitesse
La vitesse de l'onde longitudinale donne une information sur les proprits lastiques de la
zone tudie et l'attnuation sur les proprits viscolastiques.
I.2. Rsultats en microscopie acoustique en rflexion et limites
Une seule tude a t faite sur le bois par microscopie acoustique en rflexion (Bucur et al.
1995). Lexprimentation, ralise la frquence de 200 MHz et focalise
approximativement 10 microns au-dessous de la surface de lchantillon, a permis dobtenir
des images de surfaces de 5x5 mm
2
50x50 m
2
avec une rsolution de 6 m.
On voit bien sur ces images acoustiques, les transitions bois initial / bois final. A une chelle
plus fine, on retrouve les diffrents types de cellules et leur rpartition dans le plan ligneux.
La suite de ce paragraphe est extraite de l'article dans : Annals of Forest Science: "Utilisation de la
microscopie acoustique pour l'tude des proprits locales du bois : tude prliminaire de paramtres
exprimentaux" (Clair et al. 2000a). La numrotation des images y est dconnecte des autres
paragraphes.
Pour cette tude, l'appareillage utilis permet la capture des ondes rflchies (microscope
acoustique en mode rflexion). Dans ce mode, on obtient une image acoustique par balayage
suivant le plan xy parallle la surface de lchantillon une distance z donne. Ce type
dimagerie ncessite des matriaux dpaisseur suprieure la longueur donde
dinvestigation.
Lorsque le faisceau acoustique se focalise une profondeur donne dans lchantillon, londe
rflchie suit le mme chemin que londe incidente avant dtre rcupre par le transducteur
pizo-lectrique. Un systme lectronique permet de ne slectionner que les ondes stant
propages durant un temps donc une distance correspondant la profondeur choisie.
Londe rflchie et londe incidente sont ensuite compares pour donner limage en ce point.
La zone choisie est dessine point par point par dplacement de lchantillon sur une table xy
motorise (prcision du positionnement 0,1 m).
Pour obtenir des images de la surface de l'chantillon, on focalise l'onde acoustique au
voisinage de celle-ci. Lintrt majeur est quil ny a que trs peu de pertes du signal lies la
gnration dondes de surface, la quasi-totalit du signal est rflchi. Londe est sensible
toutes structures ou dfauts situs moins dune longueur donde acoustique sous la surface
(Briggs 1992).
111
La microscopie acoustique en rflexion a t utilise pour l'tude quantitative des proprits
lastiques de matriaux isotropes de forte rigidit (Saurel et al. 1989). Lorsquon dfocalise
lgrement le capteur, le signal de sortie V reu par le transducteur varie en fonction de cette
dfocalisation. La courbe rsultante, dnomme signature acoustique ou V(z), prsente des
pseudo-oscillations dues aux interfrences entre les ondes spculaires et les ondes de surface.
L'analyse de cette signature permet d'estimer directement les constantes lastiques du
matriau. Lors des essais raliss sur les bois, la porosit gne la bonne propagation de l'onde
de surface. La signature obtenue ne comprend que peu d'arches et est de faible amplitude.
Celle-ci ne permet pas de dterminer de manire fiable les vitesses des ondes longitudinales et
de surface.
I.2.1. Matriel vgtal et paramtres explors
Les essais ont t conduits sur des chantillons de bois prlevs sur du cyprs (Cupressus
arizonica E. L. Greene), du peuplier (Populus sp.), du htre (Fagus sylvatica L.), du buis
(Buxus sempervirens L.), du wapa (Eperua falcata Amsh.) et du chne vert (Quercus ilex L.).
Ces essences ont t choisies en raison de la diversit de leur plan ligneux (images 1, 2, 3 et 7)
et afin dobtenir une large gamme de densit. Les observations sont faites dans le plan
transverse (plan RT). Le type et le mode de prparation de l'chantillon, la frquence de l'onde
ultrasonore et la nature du liquide de couplage ont t les paramtres exprimentaux explors
selon les tableau 16 et tableau 17.

Frquence 15 MHz 130 MHz 600 MHz 1 GHz
Rsolution 80 m 9 m 2 m 1,2 m
Image
acoustique
Cyprs 5x5 mm
(image 9)
Htre 1x1 mm
(image 10)
Htre 200x200 m
(image 11)
Cyprs 100x100 m
(image 12)
Echelle
dobservation
L
T
R
Plan transverse
Plan radial
Plan
tangentiel
Bois initial
Bois
final

tableau 16 : rcapitulatif de la rsolution en fonction de la frquence en correspondance avec l'chelle
d'observation (images en rflexion).

112
Eau thanol (KOH)
aq
(KI)
aq
Mercure
Attnuation moyenne forte faible faible trs faible
Adaptation d'impdance bonne bonne bonne bonne mauvaise
Agressivit nulle nulle forte nulle ou faible nulle
tat hydrique du bois satur anhydre satur satur au choix
Facilit d'utilisation trs facile facile moyenne moyenne trs difficile
tableau 17 : rcapitulatif des caractristiques des liquides de couplage (Attal et Quate 1976 ; Cros et al.
1997).
Diverses techniques de prparation d'chantillons ont t mises en uvre pour optimiser la
qualit des images acoustiques :
i. chantillons de bois massif dont la surface a t rafrachie au microtome (coupe
temprature ambiante et coupe en conglation -40C).
ii. Coupe 60 m entre lame et lamelle.
iii. Coupe 60 m colle la glycrine sur lame de verre sans lamelle.
iv. Coupes 3 9 m aprs inclusion dans une rsine (Technovit 7100 Kulzer,
mthacrylate de mthyle, thylne glycol dimthacrylate) tale sur une lame de verre.
v. Coupes 3 9 m tale sur une lame de verre aprs inclusion (n-butyl mthacrylate,
mthacrylate de mthyle, DTT, benzoin thyle ther (sous photo-activation )) puis
drsine avant observation.
I.2.2. Rsultats obtenus et choix des paramtres :
i. Avec des chantillons de bois massif, la qualit de l'image acoustique est mdiocre
(image 4). Ceci semble provenir d'un niveau de bruit lev d des rflexions multiples de
londe acoustique dans lchantillon.
ii. Les coupes entre lame et lamelles sont inexplorables en microscopie acoustique. En
effet, la lamelle prsente entre le liquide de couplage et lchantillon fait "cran" londe
acoustique qui s'y rflchit en quasi-totalit.
iii. Pour les coupes de 60 m colles la glycrine, il est, en pratique, trs difficile
dassurer un collage total, homogne et sans bulle dair ni sur-paisseur de colle, ltat de
surface reste le problme majeur pour obtenir une image de bonne qualit.
iv. Les coupes de 3 9 m aprs inclusion dans une rsine supposent un protocole
exprimental beaucoup plus lourd, mais les images obtenues sont satisfaisantes (image 5).
On retrouve bien la structure gomtrique du plan ligneux (images 6 et 7) avec une
rsolution de l'ordre de 2,5 m. Toutefois, le signal renvoy par la rsine peut tre
confondu avec des zones de la paroi de mme rigidit (image 8) do une confusion
possible lors de linterprtation.
v. Dans le cas de l'utilisation de coupes de 5m drsines, labsence de rsine dans les
lumens permet de faire apparatre le contraste entre la paroi cellulaire, de rigidit non nulle,
113
et le lumen qui apparat en noir (image 13). Linterprtation est ainsi rendue plus aise.
Mais, cette rsine semble mal adapte pour certains bois (le htre a t trs bien imprgn
alors que le cyprs et le peuplier ont t peu voire pas imprgns une profondeur de
quelques dizaines de microns au-dessous de la surface) et ceci nuit la qualit des coupes.
De plus, cette technique ne permet pas une adhsion de bonne qualit de la coupe sur la
lame. Ces deux problmes ont une influence directe sur la qualit des images acoustiques.
Enfin, lobservation au microscope optique montre que lchantillon nest que
partiellement drsin.
L'utilisation de coupes minces (5 m) aprs inclusion dans la rsine apparat clairement
comme la meilleure solution dans l'tat actuel de nos investigations pour les observations
fort grossissement.
La frquence de 15 MHz ( rsolution latrale de 80 m) permet de recueillir des informations
lchelle du cerne comme par exemple lalternance bois initial bois final (image 9) ou des
zones de bois de raction.
A 130 MHz (rsolution latrale de 9 m), la longueur donde est de 11 m. Elle permet la
caractrisation dune plage de cellules (image 10).
A 600 MHz, la rsolution latrale est de 2 m. Certains dtails de la paroi apparaissent, en
particulier la lamelle mitoyenne (image 11).
A 1 GHz, la rsolution thorique est de 1,2 m. Cependant, lattnuation tant proportionnelle
au carr de la frquence
11
, le rapport signal sur bruit s'approche de 1. De ce fait les images
obtenues sont de mauvaise qualit (image 12). Par ailleurs la recherche du plan focal est trs
dlicate dans la mesure o la profondeur de champ est trs faible, de lordre du m.

L'eau est le liquide de couplage qui offre le meilleur rapport qualit / facilit d'utilisation
600 MHz. Pour des plus basses frquences (15 MHz par exemple), l'thanol est une bonne
solution alors que pour les frquences plus leves l'utilisation de solutions d'iodure de
potassium est le meilleur choix.

11
Pour exemple, lattnuation visqueuse (qui est la plus significative dans le liquide de
couplage en microscopie acoustique) est donne par la relation : = 2 / 3 v
0
avec la
viscosit en N.s.m
-3
, v
0
la vitesse de londe dans le milieu, la densit et = 2 f la
pulsation o f est la frquence. Ainsi, f (Briggs 1992).

114

1. Plan ligneux de cyprs (microscopie optique d'une coupe de 5 m tale sur une lame aprs
inclusion dans une rsine, 960x960m
2
) 2. Plan ligneux de htre (microscopie optique d'une
coupe de 5 m tale sur une lame aprs inclusion dans une rsine, 960x960m
2
) 3. Plan
ligneux de wapa (microscopie optique d'une coupe de 5 m tale sur une lame aprs
inclusion dans une rsine, 960x960m
2
) 4. Image acoustique (120x120m
2
) d'un chantillon
de cyprs massif dans leau 600 MHz (coupe - 40C).
(LC = limite de cerne ; R = rayon ligneux ; V = vaisseaux ; PRV = pli de rsine dans les
vaisseaux ;
115

5. Image acoustique (200x200mm
2
) d'une coupe trs mince (5m) de cyprs tale sur une
lame aprs inclusion dans une rsine base de mthacrylate. Observation dans l'eau 600
MHz. 6. Image acoustique (1000x1000 m
2
) d'une coupe trs mince (3 m) de peuplier tale
sur lame aprs inclusion dans une rsine base de mthacrylate. Observation dans l'eau
600MHz. 7. Image optique (960x960m
2
)d'une coupe trs mince de peuplier tale sur une
lame aprs inclusion dans une rsine base de mthacrylate. 8. Image acoustique
(50x50m
2
) d'une coupe trs mince (5m) de cyprs tale sur une lame aprs inclusion dans
une rsine base de mthacrylate. Observation 600 MHz.
(L = lumen ; LC = limite de cerne ; LM = lamelle moyenne ; L (r) = lumen contenant de la
rsine ; P = paroi ; PRV = pli de rsine dans les vaisseaux ; PS = paroi secondaire ; V =
vaisseaux).

116

9. Image acoustique (5x5mm
2
) d'un chantillon de cyprs massif. Observation dans l'alcool
15 MHz. 10. Image acoustique (1x1mm
2
) d'un chantillon de htre massif. Observation dans
l'alcool 130 MHz. 11. Image acoustique (200x200m
2
) d'un chantillon de htre massif.
Observation dans l'eau 600 MHz 12 Image acoustique (100x100m
2
) d'une coupe mince de
cyprs. Observation dans une solution d'iodure de potassium 1GHz.
(LC = limite de cerne ; RLF = rayon ligneux fin (1-2 sri); RLP = rayon ligneux plurisri
(> 2); V = vaisseau ; P = paroi ; L = lumen)
117

13 Image acoustique(150x150m
2
) d'une coupe trs mince (5m) de htre tale sur une lame
aprs inclusion puis drsine. Observation dans leau 600MHz. 14 Image acoustique
(200x200m
2
) d'une coupe trs mince de cyprs tale sur une lame aprs inclusion dans la
rsine base de mthacrylate. Observation dans leau 600 MHz. 15 Image acoustique
(50x50m
2
) d'une coupe trs mince (5m) tale sur lame aprs inclusion dans une rsine
base de mthacrylate. Observation 600 MHz 16 Dtail image 15 (25x25m
2
)
(F = fibre ; L = lumen ; LM = lamelle moyenne ; MIC = mat inter cellulaire ; P = paroi ;
PS = paroi secondaire ; RLP = rayon ligneux plurisri (> 2); V = vaisseau)

118
I.2.3. Conclusion
Pour les coupes minces les images acoustiques obtenues fort grossissement permettent
lobservation de certains lments de la paroi. Elles montrent clairement la plus forte rigidit
des parois secondaires comparativement celle des lamelles mitoyennes qui apparaissent plus
sombres (images 14, 15 et 16). Ces rsultats sont conformes aux rsultats de la littrature
(Harrington et al. 1998).
Cela illustre bien les possibilits d'application de la microscopie acoustique pour la
caractrisation des rigidits mcaniques locales du bois. Pour quantifier ces rigidits, il
faudrait talonner les niveaux de gris en sappuyant sur les donnes de la littrature et en
utilisant des matriaux de rfrence qui auraient des rigidits proches des valeurs maximales
et minimales attendues dans le bois. Ces matriaux de rfrence devraient tre inclus et
coups avec le bois ce qui pose quelques problmes exprimentaux.
Le microscope acoustique en rflexion ayant t essentiellement utilis pour des matriaux
forte rigidit, quelques amliorations doivent tre apportes pour ltude des tissus dorigine
biologique tels que le bois. Notamment la calibration du pouvoir rflecteur, l'amlioration des
capteurs et l'installation d'un systme damplification du signal plus puissant et plus slectif
vis--vis du bruit permettraient d'utiliser des capteurs de plus haute frquence (1 2GHz) et
donc une rsolution plus fine (1,2 0,6 m).
La meilleure voie d'amlioration consiste utiliser les progrs importants en matire de nano-
mcanique, d'lectronique et d'informatique de traitement du signal ou du pilotage pour
fabriquer un nouveau microscope acoustique en transmission destin aux matriaux
biologiques, en apprciant notamment la phase du signal (ou le retard) lie la vitesse de
propagation dans le matriau.
Plusieurs travaux raliss il y a une vingtaine d'annes (Lemons et Quate 1974 ; Attal et
Lamarque 1981) avaient montr l'intrt de cette approche en terme de qualit d'image malgr
les moyens de l'poque.

I.3. Conception et ralisation d'un microscope acoustique en transmission
Ce travail s'est droul en troite collaboration avec l'quipe acoustique du LAIN (Universit
Montpellier 2) sous la direction de Gilles Despaux. Il a t largement soutenu par les comptences de
Claude Fraisou, qui a ralis ses stages de 2
me
et 3
me
anne d'IUP "Gnie Mcanique et
Productique" sur le sujet. Ce paragraphe est en partie extrait de l'article paru dans les actes du 3rd
Plant Biomechanics Conference (Freiburg) : "Transmission acoustic microscopy: a tool for wood
microstructure studies" (Clair et al. 2000b).
Ayant vu les limites des outils disponibles (microscope acoustique en rflexion), un nouveau
microscope est conu pour rpondre aux exigences des matriaux biologiques tel que le bois.
Les tudes en rflexion ayant montr la ncessit de travailler en haute frquence et les
difficults lies l'attnuation et la perte des ondes de surface, ce nouveau microscope est
conu pour travailler en transmission, mais pourra aussi tre utilis en rflexion avec un des
deux capteurs au choix.
Les tapes de la conception mcanique du systme, le principe de l'lectronique associe et les
tests de validation de la mesure sont prsents en annexe (Annexe 4).
I.4. Prparation des chantillons
Etant donn la forte attnuation des ondes acoustiques dans le bois, les mesures en
transmission doivent tre ralises sur des coupes fines. L'paisseur doit tre optimise pour
119
laisser passer suffisamment de signal acoustique (minimiser l'paisseur) tout en ayant un
maximum de contraste entre les zones soit des diffrences de temps de vol suffisamment
grandes donc une paisseur suffisamment importante. Cette paisseur optimum semble se
situer autour d'une quinzaine de microns. Les coupes sont donc ralises sur un microtome
glissire classique quip de lames jetables.
La coupe est ensuite dpose sur le mylar et colle sur les bords. Ds les premiers essais, nous
avons pu observer que l'paisseur de mylar traverse tait une gne pour la recherche de la
focale et perturbait la qualit des images. Il a donc t dcid de faire un trou (1 mm de
diamtre) dans le mylar avant de coller la coupe. L'onde acoustique ne traverse donc plus que
le bois.
I.5. Premiers rsultats sur le bois
Des premiers essais ont t raliss sur du bois normal de htre. Des coupes de 12 m
dpaisseur ont t tudies en transmission 600 MHz. Le microscope permet lobtention de
3 types dimages. Sur limage de temps de vol (figure 94-b), les niveaux de gris sont
inversement proportionnels aux vitesses de propagation des ondes longitudinales dans les
diffrentes couches de la paroi cellulaire. Limage de phase (figure 94-c) est aussi une image
de vitesse ( une rotation de phase prs) mais dont la prcision est bien suprieure (cf. essais
sur la grille). Ces vitesses sont directement relies aux caractristiques mcaniques des
couches de la paroi. Ces images permettent d'avoir des premiers rsultats qualitatifs dans
lattente de mesures quantitatives court terme. Nous observons dj une vitesse des ondes
longitudinales suprieure dans la couche S
2
par rapport la lamelle mitoyenne. Ce qui
correspond une plus forte rigidit de la S
2
. Limage dattnuation (figure 94-a) nous donne
une information sur les proprits viscolastiques du matriau. Cette information restera dans
un premier temps qualitative. Les niveaux de gris sont inversement proportionnels aux
attnuations des ondes dans les couches de la paroi. Il apparat que la lamelle mitoyenne est
plus attnuante que la couche S
2
.
Ces premiers rsultats permettent desprer court terme une mesure quantitative des
proprits lastiques des couches de la paroi cellulaire in situ.

a. Image d'attnuation b. Image de temps de vol c. Image de phase
figure 94 : Images acoustiques en transmission d'une coupe de bois de htre (40 x 30 m)
La progression du projet est ce jour retarde par la ncessit de disposer de nouveaux
capteurs spcifiquement ddis au microscope en transmission (faible angle d'ouverture). La
conception de ces capteurs au sein de l'quipe partenaire se heurte des difficults
technologiques, notamment pour la ralisation du dioptre et son alignement avec la contre-
lectrode pizo-lectrique. Il est important de souligner ici la difficult de produire de tels
capteurs haute-frquence, depuis le dpt de la couche pizolectrique (de quelques microns
d'paisseur par 300 m de diamtre) sur une extrmit du saphir jusqu' l'usinage du dioptre
(diamtre 300 m, profondeur 100 m) l'autre extrmit et son polissage. De la qualit des
120
capteurs dpend la quantit de signal qui pourra tre mis et rcupr, ainsi que la rsolution.
Notamment, plus la puissance est leve et les pertes faibles, plus on peut travailler sur des
coupes paisses, ce qui augmente les contrastes et minimise l' erreur sur les mesures.
En revanche, les avances en terme de traitement du signal analogique et surtout numrique
ont t particulirement intressante et permettent d'envisager une prcision de mesure qui
dpasse les attentes initiales.
I.6. Conclusion
L'utilisation de la microscopie acoustique en vue de caractriser les proprits mcaniques
l'chelle microscopique du bois prsente un intrt vident pour la comprhension des
proprits mcanophysiques macroscopiques.
Pour les coupes minces les images acoustiques en rflexion obtenues fort grossissement
permettent l'observation de certains lments de la paroi. Elles montrent clairement la plus
forte rigidit des parois secondaires comparativement celle des lamelles mitoyennes qui
apparaissent plus sombres. Cela illustre bien les possibilits d'application de la microscopie
acoustique pour la caractrisation des rigidits mcaniques locales du bois. Pour quantifier ces
rigidits nous avons donc t amens dvelopper un nouveau microscope en transmission
travaillant en trs haute frquence.
Grce aux rcents progrs en matire de micro-mcanique et plus particulirement dans le
pilotage logiciel de ces asservissements il a t possible de concevoir une mcanique
n'intervenant pas de manire prpondrante dans l'erreur de mesure. D'autre part, les avances
importantes dans le domaine du traitement du signal numrique, de l'lectronique analogique
et numrique associes une grande puissance de calcul ont rendu possible le traitement d'une
grande quantit d'informations pour la ralisation d'images de phase, de temps de vol et
d'amplitudes directement lis aux proprits lastiques et visco-lastiques des matriaux. Ce
nouveau microscope est oprationnel depuis peu de temps. Des validations sont en cours de
ralisation et les premires images obtenues sont trs prometteuses.
121
II. MICROSCOPIE A MODULATION DE FORCE
Cette partie du travail a t ralise en collaboration avec Richard Arinero et Grard Lvque du
Laboratoire d'Analyse des Interfaces et de Nanophysique et Michel Ramonda du Service Commun de
Microscopie en Champ Proche de l'Universit Montpellier II.
Les rsultats de ce paragraphe ont fait l'objet d'une prsentation au Forum des Microscopies Sonde
Locale (Arinero et al. 2001).

Les microscopies sonde locale sont apparues au dbut des annes 1980 avec le
dveloppement par Binnig et Rohrer du microscope par effet tunnel (STM) (Binnig et al.
1982).
Depuis, de nombreuses autres microscopies sont apparues : la microscopie de force atomique
(AFM) (Binnig et al. 1986) et les nombreuses techniques drives, microscopie de force de
friction, microscopie de force magntique, etc.
Ces microscopies ont pris une importance de plus en plus grande en science des matriaux.
Cet essor est d la capacit de ces techniques imager des surfaces depuis l'chelle
micromtrique jusqu' l'chelle molculaire ou atomique. Mais leur succs est surtout li
leur capacit mesurer et imager l'chelle nanomtrique des proprits qui ne peuvent l'tre
par d'autres techniques. Ainsi, la microscopie de force atomique permet de mettre en vidence
de nombreuses proprits locales telles que les proprits lastiques et viscolastiques, les
proprits d'adhsion, la composition chimique ou les charges lectrostatiques.
Dans cette tude, le levier du microscope AFM est utilis comme un rsonateur dont les
conditions de rsonance sont fonction de son interaction avec le milieu tudi. Elle permet de
raliser une cartographie des proprits lastiques de surface et permettra terme une
dtermination quantitative des modules d'Young, grce une modlisation base sur la
mcanique du contact et sur un modle lastique non-adhsif issu de la thorie de Hertz.
Cette mthode est bien adapte l'tude de la paroi cellulaire du bois, dont les dimensions des
couches analyser sont en bon accord avec les rsolutions accessibles.
Cette tude peut faire penser aux travaux de nanoindentation dans la paroi cellulaire du bois
raliss par Wimmer (Wimmer et Lucas 1997 ; Wimmer et al. 1997). Pourtant, ici il ne s'agit
pas d'un essai d'indentation avec mesures de charge et dplacement mais d'une mesure
"vibratoire" par simple contact. Nous cherchons au contraire minimiser l'indentation pour
s'affranchir de tous les problmes d'interprtation que pose la pntration d'une pointe dans un
matriau composite fibreux orient.

II.1. Mthode de la mesure
II.1.1. Principe
L'appareil utilis est un AFM commercial (Digital Instruments Nanoscope 3100). Nous
travaillons en mode contact, c'est dire que la pointe solidaire du levier est mise au contact de
lchantillon (figure 95). Le levier utilis est choisi pour sa faible raideur (k = 0,67 N/m,
frquence libre 70 kHz). Sa gomtrie est dcrite par sa longueur (130 m), sa largeur
(35 m) et son paisseur (1 m). La pointe mesure environ 15 m et le rayon de courbure
l'extrmit est de l'ordre de 15 nm. Le levier et la pointe sont en silicium cristallin.
122
La force d'interaction entre la pointe et l'chantillon est rpulsive et entrane une flexion
statique du levier. On dtecte cette flexion grce un faisceau laser qui vient se rflchir sur
le dos du levier avant d'tre reu par des photodiodes. La diffrence d'clairement des
photodiodes est linairement corrle la flexion. Tout d'abord, ce dispositif permet de faire
des images de topographie de la surface. Pour cela, on impose au systme de maintenir la
flexion constante. C'est dire que lorsque la pointe rencontre un accident d au relief, le tube
pizolectrique, rajuste la position du levier par rapport l'chantillon afin de garder la
flexion constante (boucle de contre-raction). Les mouvements du pizolectrique sont
enregistrs durant le balayage sur toute la surface d'investigation pour donner un relev
topographique.
Paralllement, un signal priodique sinusodal est appliqu sur un porte-chantillon
mtallique, isol de la masse du bati. Le levier tant reli la masse, il se cre entre le levier
et le porte-chantillon une diffrence de potentiel et l'ensemble se comporte comme un
condensateur dont les armatures, le levier et le porte-chantillon, sont spars par un milieu
dilectrique : l'chantillon. La force qui s'exerce sur le levier est de nature lectrostatique (on
parle de pression lectrostatique). Le levier oscille la frquence impose (plusieurs centaines
de kilohertz) avec une amplitude trs faible (infrieure au nm).
La frquence d'oscillation du levier tant trs suprieure celle de la boucle de contre-
raction, linformation topographique peut tre spare des variations locales de proprits et
les deux types d'informations peuvent tre collects simultanment.
L'oscillation du levier est traite de deux faons. D'abord, on ralise un balayage en frquence
et on enregistre le spectre de rsonance au contact. En considrant que le contact peut tre
assimil un ressort, la frquence de rsonance est relie la raideur du contact via le
principe fondamental de la dynamique. L'utilisation de la thorie du contact de Hertz permet
alors, par un calcul numrique inspir du modle de Yamanaka (Yamanaka et Nakano 1998),
une estimation du module d'Young du point sur lequel a t ralise l'acquisition. Le
deuxime aspect de notre tude concerne la ralisation d'une cartographie des proprits de
surface. A partir des spectres raliss sur les zones de rigidits diffrentes du matriau, on
choisit une frquence pour laquelle la variation d'amplitude est optimale et permet de gnrer
du contraste. Les images "d'lasticit" correspondent donc un enregistrement de l'amplitude
d'oscillation du levier sur une zone de l'chantillon une frquence donne.
Le dveloppement de cette technique exprimentale ainsi que la modlisation numrique
ncessaire l'obtention du module d'Young font l'objet du travail de thse de Richard Arinero.
123

dtection
synchrone
balayage
en frquence
images
dlasticit
frquence
fixe

spectres de rsonance
au contact
Excitation
lectrostatique
sinusodale
laser
photodiodes
boucle
de contre - raction
chantillon

porte - chantillon
mtalique
Tube
pizolectrique
Images de
topographie

figure 95 : schma de principe du microscope force atomique

II.1.2. Thorie (d'aprs Yamanaka et Nakano 1998)
Rappelons brivement la thorie de la vibration du levier au contact de lchantillon.
Lquation de mouvement du levier est la suivante : 0
12
4
4 2
2
2
= +
dx
z d Eh
dt
z d
(49)
E est le module dYoung du levier, est la densit et h lpaisseur du levier. x est la
coordonne suivant la direction longitudinale du levier et z(x) reprsente la dflexion (figure
96).

h
x=0 x=L
z(x)

figure 96 : schmatisation de la flexion du levier
Considrons maintenant les conditions aux limites:
0 0 ) 0 ( , 0 = = =
dx
dz
et z x pour
sz
dx
z d Ewh
levier du longueur L L x pour = =
3
3 3
12
), ( (50)
O w est la largeur du levier et s est la raideur de contact (cest dire le gradient de force d
linteraction pointe-chantillon).
La partie gauche de lquation 50 est la force de cisaillement du levier et la partie droite
correspond la force de raction correspondant linteraction pointe-chantillon.
124
La rsolution de lquation 49 laide de lquation 50 permet daboutir lquation:
( )

cosh sin sinh cos
) cosh cos 1 (
3
3
+
=
k
s (51)
2 / 1
4 / 1
4
48
f
Eh
L
avec
=

3
3
4 L
Ewh
k et =
est appel constante frquentielle, k est la constante de raideur du levier et f la frquence de
rsonance au contact.

La figure 97 donne une reprsentation de f pour les premiers modes de vibration
(harmoniques) en fonction du rapport entre la raideur du levier k et la raideur de contact s.
Ces rsultats sont obtenus par rsolution numrique de lquation (51).
10
-4
10
-3
10
-2
10
-1
10
0
10
1
0
100
200
300
400
500
600
700
800
log10(k/s)
f
r
e
q
u
e
n
c
e

(
k
H
z
)

harmonique 3
harmonique 2
harmonique 1
fondamentale

figure 97 : frquence de vibration de la fondamentale et des harmoniques 1, 2 et 3 en fonction de la
raideur du contact.
La mesure du module dlasticit de lchantillon peut en thorie se faire de la faon suivante:
Premirement, la frquence de rsonance au contact f est mesure, permettant ainsi de
dterminer et donc de calculer la raideur de contact s.
Par la suite, partir de la thorie du contact de Hertz, on peut obtenir le module dlasticit
effectif du contact:
( )
2 / 1 2 / 3
2 / 3
2 / 3
*
3 / 2

= R F s E (52)
avec R rayon de courbure de la pointe et F la force normale.

Le module effectif E
*
tant dautre part reli aux modules dYoung et aux coefficients de
Poisson de la pointe et de lchantillon, on peut, connaissant E
pointe
= 169 GPa,
pointe
= 0,217 et
125
ech
, remonter au module dYoung de lchantillon ayant obtenu E
*
partir de lquation (4),
grce l'quation (53).
1
2
int
2
int
*
1 1
3
4
=
ech
ech
e po
e po
E E
E

(53)
Cette modlisation prsente ses limites mais donne dj un bon ordre de grandeur des
modules des matriaux observs. Une modlisation par lments finis du contact pointe
chantillon est en cours en vue de quantifier l'erreur ralise par cette approche.
II.1.3. Matriel vgtal et prparation des chantillons
Les essais ont t raliss sur du bois de chne dans une zone comportant des fibres paroi
glatineuse. Le chne a t choisi car les parois des cellules y sont paisses et la couche G a
tendance remplir totalement le lumen. Ainsi, les risques, pour la pointe, de "tomber" dans un
trou (lumen) sont minimiss. Cette prcaution est importante pour conserver l'tat de la pointe
qui se dtriore rapidement lorsque la topographie de l'chantillon est trop accidente. La
dtrioration de la pointe a un impact important sur la mesure puisque cela modifie sa surface
de contact avec le matriau.
Les chantillons avaient la particularit d'avoir la fois, une paisse couche G, une large
couche S
2
et une large couche S
1
permettant de bien les diffrencier.
La principale difficult pour la prparation des chantillons rside dans le collage de
l'chantillon sur le support (disque d'inox de 1 mm d'paisseur et de 1,5 cm de diamtre).
Le collage devant tre rigide, l'utilisation du scotch double face est exclue. Il est donc utilis
de la colle cyanoacrylate (Super Glue
3) sous la forme gel.

L'ensemble de la prparation est ralis sous une binoculaire.
Un chantillon cubique d'un peu moins d'un mm
3
est dbit.
Un point de colle (~ 0,1 mm
3
) est dpos sur la lame de verre avec la pointe d'une pince
Le point de colle est tal avec la pince pour couvrir environ 1 mm
2
sur une dizaine de
microns d'paisseur
L'chantillon est positionn sur le dpt de colle et maintenu quelques secondes avec une
lgre pression.
Les quatre faces de l'chantillon sont recoupes pour donner la forme dfinitive (une
forme pas trop rgulire permettra un reprage plus facile sur l'chantillon)
Un tat de surface final est donn la face suprieure avec une lame jetable de microtome
neuve, en veillant tre bien parallle la surface de la lame de verre.
L'tat de surface final doit tre impeccable ; en cas de dfaut de planit la surface de
l'chantillon, le relief modifierait la surface de contact entre pointe et chantillon et donc
fausserait la mesure de rigidit qui tient compte de l'aire de contact (c'est ce que nous
observons dans le "pli" de la couche G sur la cellule en haut gauche figure 103).
Des observations ont t ralises afin d'valuer la profondeur de pntration de la colle.
Deux chantillons de ~100 m d'paisseur sont colls sur une goutte de colle, l'un avant
talement de la goutte, l'autre aprs. Les chantillons sont ensuite fendus perpendiculairement
la surface de collage pour observer la pntration de la colle l'intrieur de l'chantillon.
126

Pntration de la colle
A B

figure 98 : valuation de la profondeur de pntration de la colle en fonction du type de collage : sans (A)
ou avec (B) talement de la goutte de colle (barre d'chelle = 100 m).
Alors que la pntration de colle est visible sur l'chantillon coll sans talement, celle ci n'est
pas visible avec la seconde prparation. Dans le premier type de prparation, la profondeur de
pntration peut tre value une cinquantaine de microns, dans le second, moins d'une
dizaine.
II.2. Rsultats discussion
Les courbes d'amplitude de rsonance en fonction de la frquence ont t enregistres en 12
points de la paroi d'une fibre (4 points sur la couche G, 4 sur la S
2
, 2 sur la S
1
et 2 sur la
lamelle mitoyenne). Les pics de rsonances sont prsents sur la figure 99.
550 600 650 700 750
-2
-1.9
-1.8
-1.7
-1.6
-1.5
-1.4
-1.3
-1.2
-1.1
-1
Frequence (kHz)
L
o
g
1
0
(
a
m
p
l
i
t
u
d
e
)

S2 ~ 60 GPa
G ~ 90 GPa
S1 ~ 50 GPa
LM ~ 15 GPa
690 620
LM
S2
S1
G

figure 99 : spectres de rsonance sur les di ffrentes couches de la paroi cellulaire
On remarque une bonne homognit des frquences de rsonance au sein d'une couche d'une
cellule avec une drive vers des valeurs plus hautes de frquence quand on part des couches
externes vers les couches internes (LM vers G). Ceci donne dans un premier temps une
information qualitative sur les rigidits : la couche G tant la plus rigide et la lamelle
mitoyenne la moins rigide avec entre les deux, la couche S
2
plus rigide que la couche S
1
. Ceci
est conforme ce que l'on attend vu la proportion de cellulose et de l'angle des microfibrilles
dans ces diffrentes couches.
Connaissant le rayon de courbure de la pointe et les caractristiques gomtriques et
mcaniques du levier, on peut faire correspondre une frquence de rsonance une rigidit
pour la couche observe si l'on connat la force applique.
127
La force applique est la somme de trois composantes ; deux termes constants : la force de
flexion du levier (puisqu'on travaille "flexion constante" non nulle) et la force d'adhsion
(capillarit) et un terme sinusodal : la force lectrostatique issue de la tension sinusodale
applique au porte-chantillon.
La force de capillarit est gnralement suppose grande devant la force de flexion du levier.
Elle est approximativement de l'ordre de grandeur du rayon de courbure de la pointe qu'on
suppose de 20 nm pendant l'exprience.
La force lectrostatique dpend de l'paisseur de l'chantillon (que nous avons mesur par
focalisation optique gale 540 m) et de la constante dilectrique du matriau travers.
Plusieurs tudes ont port sur les proprits dilectriques du bois, nous retiendrons notamment
les travaux de Norimoto (Norimoto 1976 ; Norimoto et al. 1978) et la synthse de
Torgovnicov (Torgovnikov 1993) dans lesquelles nous retrouvons les rsultats suivants :

Constantes dilectriques de la cellulose (//):
r
= 6,4 1000 kHz et 6,8 100 kHz.
Constantes dilectriques de la lignine
r
= 3,96 1000 kHz et 4,06 100 kHz.
Norimoto en dduit par un modle, la constante dilectrique de la paroi cellulaire (S
2
)
parallle et perpendiculaire aux microfibrilles (
r//
= 5.3 et
r-
= 4,8) et donne pour un angle
des microfibrilles de 13 une constante dilectrique pour la matire ligneuse de 5,2 suivant L
et 4,7 suivant R ou T.
Ces rsultats nous permettent de donner de bons ordres de grandeur des constantes
dilectriques autour de la frquence de travail (650 kHz) suivant L dans les diffrentes
couches : G :
r
= 6,4 ; S
2
:
r
= 5,2 ; S
1
:
r
= 4,6 ; LM :
r
= 4,0. dans les lumens, la constante
dilectrique de l'air est
r
= 1,0.
La force tant applique sur toute la
longueur du levier (100 m), il passe au-
dessus de 8 10 cellules. On ne s'intresse
donc pas la constante dilectrique de telle
ou telle couche mais la constante
dilectrique moyenne ou macroscopique de
l'chantillon.
Les lments tant en parallle, on peut
faire la moyenne pondre des constantes
dilectriques (Norimoto et al. 1978) :
r macro
= x
G

rG
+ x
S2

rS2
+ x
S1

rS1
+
x
S1

rS1
+ x
lumen

r air
avec x
G
= 0,47 ; x
S2
= 0,34 ; x
S1
=0,14 ; x
LM

= 0,05 et x
lumen
= 0,01 (calcul d'aprs une
image de la zone observe).
Ainsi,
r macro
= 5,6.

r
6,4
4,0

figure 100 : A droite : dessin l'chelle du levier sur
une portion d'chantillon. A gauche : zoom sur la
portion entour avec en dessous une schmatisation
des constantes dilectriques des diffrentes couches.
Le calcul de la force lectrostatique (de l'ordre de 0,1 nN) montre que celle-ci est finalement
ngligeable devant les forces statiques.
128
Dans ces conditions, le calcul ralis nous donne les modules de rigidit des diffrentes
couches : LM ~ 15 GPa ; S1 ~ 50 GPa ; S2 ~ 60 GPa ; G ~ 90 GPa. Mme si l'on attendait
des valeurs plus faibles pour S
1
(20 GPa) et plus fortes pour G (cellulose cristalline ~ 134 GPa
et cellulose amorphe ~ 110 GPa), ces rsultats sont dans le bon ordre de grandeur de ce qui est
attendu d'aprs la modlisation (Harrington et al. 1998 ; Watanabe et Norimoto 2000).
Ces valeurs sont tout de mme considrer avec prcaution, il semblerait en effet, d'aprs
l'tude des courbes de force l'approche de la pointe sur l'chantillon, que dans le cas du bois,
les forces de capillarit soient faibles (probablement li la nature trs hydrophile de la
paroi). Dans ce cas, la force de flexion ne serrait plus ngligeable.
Ces rsultats n'ont pas pu tre confirm par des mesures sur des chantillons talons car nous
sommes encore aujourd'hui la recherche de matriaux homognes pour lesquels les
proprits nanoscopiques seraient comparables aux proprits mesures macroscopiquement.
Ces matriaux doivent tre la fois, homogne (excluant la plupart des polymres),
dilectiques (excluant les mtaux) et de rigidits comparables celle de la matire ligneuse et
notamment de rigidit infrieure la rigidit de la pointe (Silicium). Des collaborations sont
en cours avec le Laboratoire des Verres de l'Universit Montpellier 2.
Aprs obtention des spectres de rsonance des diffrentes couches (figure 99), deux
frquences ont t choisies pour faire des images de l'amplitude de vibration du levier (le
principe d'acquisition des images est schmatis sur la figure 101). Afin d'optimiser les
contrastes, la premire frquence choisie correspond la frquence de rsonance de la couche
de plus faible rigidit (620 kHz) (figure 102). Sur cette image, les zones les moins rigides sont
plus sombres et les zones plus rigides sont plus claires. Une seconde image est ralise la
frquence de rsonance de la couche la plus rigide (690 kHz) (figure 103). Les contrastes sont
alors inverss par rapport la premire image.
Ces images montrent un fort contraste entre les couches de la paroi cellulaire. Chaque couche
est donc caractrise par une rigidit propre. On peut noter cependant que sur deux cellules
adjacentes, les modules d'une mme couche peuvent tre trs diffrents. Ainsi, sur les deux
images, on trouve une rigidit comparable entre la couche S
2
de la cellule du bas et la couche
S
1
de la cellule du haut. De mme, la couche S
2
de la cellule du haut semble tre de rigidit
plus leve que la S
2
de la cellule du bas. Il est important de prciser que les spectres en
frquence ayant permis une quantification des rigidits ont tous t raliss sur la ligne
horizontale en pointill reprsente sur la figure 102.

A
m
p
l
i
t
u
d
e

N
i
v
e
a
u

d
e

g
r
i
s

(
N
G
)

Frquence (kHz)
Zone 1
Zone 2
Zone 3
170
100
50
Zone 1
NG=50
Zone 2
NG=100
Zone 3
NG=170
Image 700 kHz
625
650
675 700
Zone 1
NG=130
Zone 2
NG=100
Zone 3
NG=50
Image 600 kHz
600

figure 101 : principe d'acquisition d'une image d'amplitude pour une frquence donne.
129

LM
S1
S2
G

figure 102 : Image topographique (300 nm en z) et image d'lasticit des couches de la paroi cellulaire de
chne 620 kHz (barre d'chelle = 1 m)

LM
G
S1
S2
G

figure 103 : Image topographique (300 nm en z) et image d'lasticit des couches de la paroi cellulaire de
chne 690 kHz (barre d'chelle = 1 m)
II.3. Conclusion
Cette tude permet de montrer la possibilit d'utiliser la microscopie modulation de force
pour tudier les proprits physicomcaniques l'chelle des couches de la paroi cellulaire.
Nanmoins, la quantification des paramtres du comportement mcanique repose encore sur
des hypothses simplificatrices (contact de Hertz sur matriau isotrope homogne) dont les
limites devront tre analyses.
130
Une modlisation par lment fini de ce contact permettra dans un premier temps de valider la
mthode ou tout au moins de mettre en vidence les limites de l'outil. Dans un futur proche, il
est aussi prvu une modlisation plus spcifique au matriau bois prenant en compte la
structure en couches de la cellule. En effet, autant sur les couches paisses telles que les
couches G ou S
2
, on peut estimer que les dimensions de la surface de contact (~ 40 nm) sont
petites devant les dimensions de la zone observe, autant pour la lamelle mitoyenne ou dans
certains cas la couche S
1
, il est important de pouvoir estimer l'effet de bord li l'interaction
avec les couches adjacentes. Par rapport l'anisotropie des couches, il est important de
prciser que nous avons utilis pour la dtermination quantitative des modules un coefficient
de Poisson gal 0,3. Or, nous savons que si cette valeur est gnralement un bon ordre de
grandeur pour un matriau isotrope, elle peut tre trs diffrente dans un matriau orthotrope.
Enfin, peut tre faudra-t-il aussi se pencher, une chelle plus fine, sur l'interaction de la
pointe sur une surface composite en regardant l'effet d'une sollicitation locale sur le rseau
microfibrillaire orient.

III. CONCLUSION DE L'APPROCHE DE DETERMINATION DES RIGIDITES
AXIALES
Ces deux tudes montrent que l'on peut aujourd'hui croire en la possibilit de mesurer les
proprits lastiques ( court terme) et viscolastiques ( moyen terme) l'chelle de la paroi
cellulaire.
Les rsultats prsents en microscopie acoustique en rflexion nous ont amen la conclusion
qu'un nouvel outil devait tre dvelopp pour rpondre aux exigences du matriau bois. Un
nouveau microscope acoustique fonctionnant en transmission a donc t ralis pour une
observation du bois l'chelle micromtrique. Les premires validations de l'outil permettent
d'tre optimiste pour la dtermination d'ici peu des proprits mcaniques du bois dans l'eau
cette chelle. L'acquisition des temps de vol des ondes acoustiques dans la paroi permettra
d'accder aux proprits lastiques et la mesure de l'attnuation de ces ondes nous informera
sur ses proprits viscolastiques. L'utilisation dans un premier temps de capteur fonctionnant
600 MHz nous apporte une rsolution latrale de 2 m, une des avances prochaines sera
l'utilisation de capteur fonctionnant au-del du Gigahertz pour atteindre une rsolution
infrieure au micromtre.
En parallle, l'utilisation de la microscopie force atomique et la mise au point du mode
contact vibrant ont permis de progresser en vue de la dtermination des proprits mcaniques
de la paroi l'tat sec l'chelle nanomtrique. Une modlisation simple du contact pointe-
chantillon a permis une premire approche des rigidits des couches de la paroi. De gros
efforts restent cependant faire pour la comprhension et la modlisation du contact en vue
de la quantification des proprits lastiques et viscolastiques.

Conclusion gnrale
131
CONCLUSION GENERALE
Les observations macroscopiques des proprits physiques (retrait au schage, PSF) et
mcaniques (contraintes de croissance, module lastique) du bois de chtaignier ont fait
apparatre que, pour les bois faibles contraintes de croissance, les proprits dans la
direction longitudinale peuvent trouver leur explication par l'inclinaison des microfibrilles
dans la couche S
2
. Plus les contraintes de croissance sont faibles (et a fortiori quand elles sont
ngatives), plus l'angle des microfibrilles est inclin et plus le module lastique axial est
faible, plus le retrait axial est fort et le retrait transverse faible. Ceci correspond au schma
habituel propos pour les rsineux dans les modles classiques.
En revanche, dans les bois forte contrainte de tension, les proprits ne peuvent plus tre
expliques par les mmes tendances. On observe une rupture dans le comportement du bois :
forte dispersion du module lastique l'tat satur, forte augmentation du module l'tat sec,
augmentation du Point de Saturation des Fibres, augmentation du retrait tangentiel et forte
augmentation du retrait longitudinal.
Des observations anatomiques ont montr que ces ruptures correspondaient l'apparition de
fibres comportant une couche glatineuse ; ces fibres semblant tre le moteur de ces variations
de proprits. Une caractrisation de ces cellules une chelle plus fine a t mise en place.
Cette caractrisation visait tudier le comportement au schage des cellules couche
glatineuse (couche G).
La mise au point de nouveaux protocoles d'observation en microscopie lectronique
balayage avec notamment l'utilisation de la stroscopie et l'utilisation de techniques
nouvelles telles que la microscopie force atomique ou la microscopie lectronique
environnementale ont permis d'accder des informations sur le comportement du bois
l'chelle paritale. Il apparat que la couche G, en plus de son fort retrait transverse, a un
retrait axial important malgr ce que l'on connat de sa structure (cellulose trs cristalline
oriente suivant l'axe de la cellule). Le retrait dans cette couche apparat assez tt dans le
processus de schage (au moins dans la direction transverse mais probablement aussi dans la
direction longitudinale). La couche G est adhrente la couche S
2
pendant la majeure partie
de son schage, le dcollement souvent observ entre ces deux couches pouvant n'tre qu'un
effet de bord au voisinage de la surface libre observe. Ainsi, le retrait axial de la couche G
serait le moteur du fort retrait macroscopique des bois de tension.
Ces observations nous amnent reconsidrer l'organisation de cette couche et supposent la
prsence de zones de forte hygroscopicit la fois dans les directions transverse et axiale.
Pour une meilleure comprhension du rle de la couche G dans le retrait axial macroscopique,
une approche simple de modlisation par lments finis a t utilise. La modlisation rend
bien compte qualitativement des phnomnes (notamment de l'effet de bord) mais reste
tributaire, pour aller plus loin, des lois de comportement mcanique de chaque couche
modlise.
Faute de donnes fiables dans la littrature, il a t dcid de mettre au point des outils pour
une dtermination des proprits lastiques et viscolastiques des couches de la paroi. A cet
effet, deux techniques complmentaires ont t mises au point. La conception et la ralisation
d'un microscope acoustique en transmission dont les dernires validations sont en cours,
permettront, dans un futur proche, par dtermination des vitesses de propagation des ondes
acoustiques dans les couches et de leur attnuation, une caractrisation quantitative l'chelle
micromtrique des proprits du bois l'tat satur. L'utilisation de la microscopie atomique
et les mises au point spcifiques pour son utilisation en mode contact vibrant permettent dj
132
(sous l'hypothse trs contraignante d'assimiler la couche localement un corps isotrope
parfaitement lastique), une estimation des modules lastiques l'chelle nanomtrique des
diffrentes couches de la paroi l'tat sec et notamment de la couche glatineuse.

Les diverses pistes de recherche nonces mritent d'tre approfondies.

Dans le cadre de l'approche microstructure-proprit sur le chtaignier prsente au chapitre
2, il sera intressant de prolonger l'tude pour une caractrisation anatomique plus fine des
prouvettes tudies. Sur les coupes ralises, des observations plus fort grossissement
permettraient des mesures des paisseurs des parois et de la couche G pour peut-tre
distinguer des stades de "maturation" de cette couche et apprcier sa contribution dans le
comportement macroscopique. Une observation plus fine des prouvettes valeur de DRLM
ngative permettrait de conclure sur la prsence de singularits anatomiques des prouvettes
de "bois de compression".
De manire plus gnrale, il semble important de poursuivre les investigations sur la relation
prsence de bois de tension proprits macroscopiques et sur la caractrisation des bois de
tension. Ceci pourrait passer par une tude plus systmatique du bois de tension des feuillus et
notamment de la couche glatineuse (quand elle est prsente) pour rpondre aux questions
telles que : le comportement atypique de la couche G est-il identique chez toutes les espces
ou est-il spcifique certaines ? On sait que l'on distingue diverses organisations de la fibre
couche G (prsence ou pas des couches S
3
et S
2
), ces organisations ont-elles une influence sur
les proprits macroscopiques, la couche G de ces cellules a-t-elle le mme comportement
que celles que nous avons observes ? Dans un mme type de fibre, peut-on distinguer
diffrents degrs de maturation de la couche G, quelles en sont les consquences sur le
comportement macroscopique ?

Dans la suite des tudes menes sur le comportement de la couche glatineuse au schage, il
sera intressant de complter les observations ralises en microscopie lectronique
environnementale pour quantifier les retraits de la couche G et du rseau cellulaire, mesurer
les cintiques de ces retraits et identifier l'instant de dcollement entre la couche G et la
couche S
2
. Cette technique, utilise sous plusieurs angles de vue, couple aux techniques de
mesures topographiques par AFM pourra tre dveloppe pour une mesure quantitative du
retrait axial de la couche G en lien avec sa cintique. Enfin, une tude sur un plus grand
nombre d'espces et sur des couches G dans des tats de maturation diffrents permettra
d'identifier des comportements diffrents de cette couche au retrait (notamment longitudinal)
qui pourraient nous aider dans la comprhension de sa structure.

La mise au point du microscope acoustique en transmission tant dans sa phase terminale,
l'outil pourra prochainement tre utilis pour une caractrisation des proprits mcaniques
dans la paroi. Cet outil permettra notamment de caractriser la variabilit des proprits
mcanique de la couche G suivant les essences ou suivant l'tat de maturation. Dans ce
dernier cas, ce sera un outil d'une grande complmentarit avec les colorations classiques qui
laissent entrevoir des diffrences au sein de la couche. Par l'acoustique, le comportement des
couches pourra tre tudi l'tat satur. Les observations l'tat sec pourront se faire par
microscopie modulation de force (AFM). La confrontation de ces deux types d'expriences
Conclusion gnrale
133
pourra donner une ide des rarrangements que l'on peut supposer dans la couche G pendant
son schage. L'utilisation de la technique AFM, associe une rgulation en temprature et
humidit permettra d'observer l'volution de ces proprits. Elle permettra aussi par le
contrle de la temprature d'tudier les changements de comportement du bois et notamment
la dtermination des zones de transition vitreuse dans la paroi.
Pour la comprhension de la structure de la couche G, de nouveaux outils sont aussi
explorer pour localiser les zones cristallines par rapport aux zones amorphes. L'utilisation de
marqueurs fluorescents spcifiques des zones cristallines (ou amorphe) de la cellulose
permettrait d'accder, via la microscopie confocale, une cartographie de rpartition des
diffrents tats de la cellulose dans la couche G. Peut tre faudrait-il chercher aussi s'il existe
des marqueurs immunocytochimiques permettant une telle caractrisation. Enfin, l'utilisation
de pointes plus fines en AFM pourrait permettre de distinguer dans la couche G des zones de
rigidits diffrentes que l'on pourrait associer diffrentes organisations de la cellulose.

134
Annexe 1 : Protocole de coloration l'Azur II
135
ANNEXE 1 : PROTOCOLE DE COLORATION A L'AZUR II

Javel 1 minute permet la dcoloration, l'limination des rsidus
ainsi que l'oxydation des parois.
Acide actique 1 minute neutralise l'action de la javel pour ne pas "dlaver"
la coloration.
Alcool 100 30 secondes rinage des coupes, permet galement de rincer le
panier afin de ne pas modifier le pH du colorant
suite au bain d'acide actique.
Azure II :
-250 mg dAzure II
(sous forme de poudre)
-100 ml d'thanol
10 minutes colorant de la matire ligneuse (le pH est ajust
4,5 avec de lHCl N lors de la prparation).
Alcool 100 1 minute rinage de l'excs de colorant.
Alcool 100 1 minute rinage de l'excs de colorant.
N-butyl acetate 1 minute solvant organique, permet une bonne solubilisation
du liquide de montage.
Eukitt Liquide de
montage.
L'eukitt est un liquide de montage synthtique,
adapt en raison de sa neutralit pour conserver les
colorations fragiles. Il est parfaitement translucide
et sche rapidement.
136
ANNEXE 2 : TRAITEMENT DES IMAGES D'ANATOMIE
Le traitement des images est ralis sur le logiciel d'analyse d'image Optimas.

Sur chaque chantillon il a t ralis une coupe par extrmit, notes "a" et "b".
Les images des coupes "a" subissent les procdures A et B.
Les images des coupes "b" subissent les procdures C et D.

Afin d'obtenir les rsultats des mesures directement dans l'unit de longueur des coupes (m),
une calibration spatiale est ralise et enregistre d'aprs la photo d'une graduation de
rfrence dans les conditions de prise de vue des coupes anatomiques (mme grossissement).

Procdure A
Le ROI
12
est donn par l'image entire.
Seuillage automatique par recherche du minimum autour de la moyenne sur l'histogramme
des niveaux de gris de toute l'image. Le seuillage se fait entre la valeur trouve et 255 (zones
sombres).
Dfinition des paramtres de recherche automatique de contour d'aire :
Longueur minimum de la ligne de contour : 2000 m (pour n'extraire que le contour
total de la coupe).
Ignorer les trous.
Dtection et trac des aires (seul le contour total de la coupe est extrait).
Le contour trac devient le nouveau ROI.
Nouveau seuillage automatique dans le nouveau ROI. Seuls les niveaux de gris des pixels
situs l'intrieur de la coupe sont pris en compte. Ceci permet de s'affranchir de l'erreur due
aux "niveaux de blanc" en extrieur de coupe. Ainsi, le seuil ne drive pas en fonction de la
taille de l'image. De plus, cette mthode permet une meilleure dynamique sur la rgion qui
nous intresse, nous permettant un seuillage plus fin.
Le niveau de seuil est enregistr pour tre rutilis dans la procdure B.
Nouvelle dfinition des paramtres de recherche automatique de contour d'aire :
Longueur minimum de la ligne de contour : 2 m (permet d'extraire un pixel isol
afin d'extraire un maximum de zones).
Prendre en compte les trous.
Dtection et trac des aires (le contour total de la coupe ainsi que tous les contours des
lumens intrieurs la coupe sont tracs). Lorsqu'une aire contient une ou plusieurs aires, elle
est parent. Lorsqu'une aire est contenue par une ou plusieurs aires, elle est enfant.

12
ROI : Region Of Interest : partie de l'image qui sera prise en compte pour le traitement.
Annexe 2 : Traitement des images d'anatomie
137
Calculs sur les aires :
nombre d'aires dtectes.
Surface totale de chaque aire dtecte (en unit de calibration (m)).
Surface stricte (surface "enfants exclues") de chaque aire dtecte (en unit de
calibration (m)).
Nombre d'enfants de chaque aire dtecte.
Ces rsultats sont ensuite envoys dans la Feuille 1 d'un classeur Excel.

Procdure B
Les ROI sont crs manuellement de manire entourer les zones comportant du bois de
tension.
Sur ces ROI, la dtection et le trac des aires sont ralis d'aprs le seuil prenregistr dans la
procdure A. Les mmes calculs sont raliss et les rsultats sont envoys dans la feuille 2 du
mme classeur Excel.

Procdure C et D
Les procdures C et D sont identiques respectivement aux procdures A et B, l'exception de
la destination des rsultats qui se dirigent respectivement vers les feuilles 3 et 4 du mme
classeur.
Le classeur est ensuite sauv sous le nom de l'chantillon (Chat-01 Chat-96).

Traitement des donnes
Le traitement des donnes est ralis sur Excel. La procdure permet de traiter les 96 fichiers
successivement de manire automatique.
Ouverture du fichier.
Changement de nom des feuilles :
Feuil1 = Total coupe A
Feuil2 = Zones G coupe A
Feuil3 = Total coupe B
Feuil4 = Zones G coupe B
Feuil5 = Rsultats
Dans "Total coupe A" et "Total coupe B" :
La plus grande "surface totale" dtecte est la surface totale de la coupe.
La "surface stricte" correspondante donne la quantit de matire ligneuse.
La diffrence donne la surface occup par les lumens.
Dans "Zones G coupe A" et "Zones G coupe B", pour chacune des aires :
138
Les aires ayant plus de deux enfants sont extraites ; elles correspondent aux ROI
dfinis par le manipulateur (le seuil infrieur 2 enfants permet de ne pas prendre
en compte certains lumens au sein desquels la prsence d'une "poussire" aurait
cr un enfant).
La somme des "surfaces totales" de ces aires extraites donne la surface totale de bois
de tension.
La somme des "surfaces strictes" de ces aires extraites donne la quantit de matire
ligneuse des zones "tendues".
Pour une coupe donne, la diffrence entre la surface totale de la coupe et la surface totale de
bois de tension donne la surface totale de bois normal. Il en est de mme pour la surface de
matire ligneuse des zones de bois normal qui est la diffrence entre la matire ligneuse totale
et la matire ligneuse des zones de bois de tension.
Les pourcentages des diffrents constituants sont ensuite calculs par rapport la surface
totale de la coupe et par rapport la surface totale de matire ligneuse.
L'ensemble de ces donnes est rassembl dans la feuille "Rsultats".

Coupe A % de Surf. Tot. % de Mat. Lign.
Surface totale BT+BN+lumen 12950811,2
Total Bois Tension 2203666,76 17,0%
Bois Normal 10747144,4 83,0%
matiere ligneuse Total 8809520,87 68,0%
Bois Tension 2107054,59 16,3% 23,9%
Bois Normal 6702466,28 51,8% 76,1%
lumen 4141290,34 32,0%
Coupe B % de Surf. Tot. % de Mat. Lign.
Bois Normal 9214599,07 72,7%
Bois Tension 3111578,45 24,5% 34,0%
Bois Normal 6048976,94 47,7% 66,0%
lumen 3521621,88 27,8%
Moyenne CoupeA & Coupe B % de Surf. Tot. % de Mat. Lign.
Bois Normal 9980871,76 77,9%
Bois Tension 2609316,52 20,4% 29,0%
Bois Normal 6375721,61 49,7% 71,0%
lumen 3831456,11 29,9%

figure 104 : prsentation des rsultats pour un chantillon.
La feuille "Rsultats" est ensuite renomme au nom de l'chantillon puis copie vers un autre
classeur rassemblant les rsultats de l'ensemble des chantillons.
Dans le classeur rcapitulatif, une feuille reprend l'ensemble des valeurs de proportions sur
une ligne par chantillon pour pouvoir tre compares avec les mesures de proprits
physiques.
Annexe 3 : Essais d'observation par microtopographie optique
139
ANNEXE 3 : ESSAIS D'OBSERVATION PAR MICROTOPOGRAPHIE OPTIQUE
L'avantage premier de cette mthode est qu'elle est sans contact. Elle permettrait donc la
mesure de topographie de surface pour des chantillons forte porosit (bois normal de
feuillus, bois de rsineux).

I. PREPARATION DES ECHANTILLONS
La prparation des chantillons est identique celle pour les observations en AFM.

II. TECHNIQUES D'OBSERVATION ET DE MESURE
Le principe repose sur le contrle de l'aberration chromatique (chromatisme axial) dans une
lentille de microscope. Lorsque de la lumire blanche est focalise par une lentille, le point
focal est diffrent pour chaque longueur d'onde car l'indice de rfraction varie avec la
longueur d'onde (figure 105).
Source de
lumire
blanche
1

i 2
n
Objectif
chromatisme
axial non corrig
Continuum dimages monochromatiques
du point source S
S
espace de mesure

figure 105 : principe de l'aberration chromatique
Une source de lumire blanche est dcompose au moyen de l'objectif chromatisme axial
tendu en une srie d'images ponctuelles monochromatiques dans l'espace de mesure.
Lorsqu'un objet intercepte l'espace de mesure au point M (figure 106), une seule des images
ponctuelles monochromatiques est alors focalise en M. Par application de la proprit de
confocalit, seule la longueur d'onde
M
sera transmise avec un maximum d'efficacit
travers le filtre spatial, les autres longueurs d'onde tant dfocalises au point M. Une analyse
spectrale permet ensuite de faire correspondre une altitude une longueur d'onde. Par
balayage, il est alors possible de construire une image de topographie.
140

Images
monochromatiques
du point source S
S : Source de
lumire blanche
Filtre spatial
Spectromtre
L

1

n

Visualisation et/ou
traitement du
signal

Surface de lobjet
Point M
Lame semi-
transparente

figure 106 : principe du microtopographe optique
Le capteur utilis pour ces essais est celui ayant la plus forte rsolution : 0,003 m suivant z
avec un spot de 0,8 m de diamtre. Il opre une distance de travail de 1 mm et sa
profondeur de champ est de 80 m (donnes catalogue).
III. RESULTATS
Des essais ont t raliss sec sur du chne et du peuplier (figure 107).

figure 107 : topographie de surface d'un chantillon de chne (A) et de peuplier (B) observs en
microphotographie optique.
Des mesures dans l'eau sur d'autres matriaux biologiques (cellules nerveuses) ont montr une
faisabilit avec une mise au point plus complte.
Ces essais montrent que l'on retrouve les profils observs en AFM. Malgr une rsolution plus
faible, cette mthode tant beaucoup plus simple de mise au point, elle pourrait tre utilise
pour de grandes sries d'essais.
A B
Annexe 4 : Conception et ralisation d'un microscope acoustique en transmission
141
ANNEXE 4 : CONCEPTION ET REALISATION D'UN MICROSCOPE ACOUSTIQUE EN
TRANSMISSION
Ce travail s'est droul en troite collaboration avec l'quipe acoustique du LAIN (Universit
Montpellier 2) sous la direction de Gilles Despaux. Il a t largement soutenu par les comptences de
Claude Fraisou, qui a ralis ses stages de 2
me
et 3
me
anne d'IUP "Gnie Mcanique et
Productique" sur le sujet. Ce paragraphe est en partie extrait de l'article paru dans les actes du 3rd
Plant Biomechanics Conference (Freiburg) : "Transmission acoustic microscopy: a tool for wood
microstructure studies" (Clair et al. 2000b).
Ayant vu les limites des outils disponibles (microscope acoustique en rflexion), un nouveau
microscope est conu pour rpondre aux exigences des matriaux biologiques tel que le bois.
Les tudes en rflexion ayant montr la ncessit de travailler en haute frquence et les
difficults lies l'attnuation et la perte des ondes de surface, ce nouveau microscope est
conu pour travailler en transmission, mais pourra aussi tre utilis en rflexion avec un des
deux capteurs au choix. Sont prsent ici, les tapes de la conception mcanique du systme,
le principe de l'lectronique associe et les tests de validation de la mesure.
I. MECANIQUE DU SYSTEME
Le cahier des charges est assez clair : le systme doit permettre l'imagerie par balayage d'un
chantillon entre deux capteurs acoustiques spars d'environ 400 m. L'erreur sur la
coaxialit des capteurs doit tre infrieure au micron et l'chantillon doit tre dans le plan
focal et parfaitement perpendiculaire l'axe des capteurs. Une prvisualisation de l'chantillon
par un systme optique et un repositionnement motoris de l'chantillon entre les capteurs
doivent permettre une bonne identification de la zone observe en acoustique.
I.1. Principe cinmatique
Le point crucial dans la conception d'un microscope acoustique en transmission est
l'alignement des capteurs (suivant l'axe z). La tolrance d'alignement est de 0,5 m. Une telle
prcision est impossible par usinage. De ce fait, il faut effectuer un rglage dans le plan xy.
Celui-ci sera ralis l'aide de platines de translation (X
1
et Y
1
).
En plus de l'alignement, il faut que les capteurs acoustiques soient la bonne distance focale
(environ 200 m) l'un de l'autre suivant l'axe z. La tolrance tant de 1 m, nous utiliserons,
aussi, une platine de translation (Z
1
) (figure 108).
142

Y
1

Z
1

B
X
1

A
z
x
y
Capteurs
acoustiques

figure 108: schma cinmatique de l'alignement des capteurs acoustiques
Lors d'une acquisition, l'chantillon doit tre dans le plan focal des capteurs acoustiques. La
distance entre les deux capteurs tant de l'ordre de 200 m (figure 109), l'chantillon (5 20
m d'paisseur) est maintenu sur un fin film de mylar tendu entre deux anneaux (figure 110).
D = 400 m
d < D
Lentille A Lentille B
plan Focal
Anneau femelle
Anneau mle
mylar
Echantillon E

figure 109 : reprsentation schmatique de la
distance inter-capteurs
figure 110 : Double anneau pour le maintien de
l'chantillon
143

Pour assurer une rigidit minimum aux anneaux, l'paisseur de l'anneau femelle est de 2 mm.
Cette paisseur de l'anneau empche le retrait de l'chantillon dans le plan xy (figure 111).
Anneau femelle Anneau mle
Echantillon E
Capteur
Acoustique
A
Capteur
Acoustique
B

figure 111 : plan en coupe l'chelle de l'chantillon entre les deux capteurs
Une seconde platine de translation Z
2
place sous l'ensemble cinmatique dfini dans la figure
108 permet, aprs cartement des capteurs, de dplacer l'ensemble pour introduire
l'chantillon (figure 112).
Cette disposition des platines permet de dcoupler la recherche de la distance entre lentille du
positionnement au point focal de l'chantillon. Ainsi, la recherche de la distance inter-lentille
peut se raliser sans chantillon (avec Z
1
), puis la recherche du point focal peut se faire en
rflexion depuis le capteur A (avec Z
2
), enfin, le second capteur revient se positionner la
bonne distance (avec Z
1
). Cette configuration permet aussi l'acquisition de signature
acoustique V(z) (en rflexion) puisqu'on peut dfocaliser l'chantillon pendant une
acquisition.
Z
2
Y1
Z1
B
X
1
A
z
x
y

figure 112 schma cinmatique de l'alignement des capteurs acoustiques et de leurs translation suivant z.
Deux autres platines de translation (X
2
, Y
2
) sont utilises pour les dplacements de
l'chantillon dans le plan xy. X
2
et Y
2
permettent de grands dplacements pour retirer
l'chantillon ou aller l'observer avec le systme optique.
L'acquisition des images acoustiques se fait par balayage de la surface de l'chantillon (plan
xy). Le balayage en ligne se fait suivant x et le changement de ligne suivant y. Le balayage
144
suivant x doit se faire grande vitesse et sans vibration, en revanche, il ne ncessite pas une
grande course. Nous utilisons pour cela une platine bobine mobile X
3
(figure 113)
Echantillon E
X
3
X
2
Y
2
z
x
y

figure 113 : schma cinmatique de translation xy de l'chantillon

Z 2
E
Y 1
Z 1
B
X 1
A
X 3
X 2
Y 2
z
x
y
Xi, Yi, Zi : platines de translations
dans les directions X, Y et Z
E : chantillon
A, B : capteurs metteur et rcepteur

figure 114 : schma cinmatique du microscope acoustique en transmission
145
Tous les dplacements ncessaires tant dfinis nous avons le schma cinmatique (figure
114) du microscope. Celui-ci dcrit les mouvements et la position de chaque lment par
rapport aux autres. C'est autour de ce schma que va se faire la conception du microscope.

I.2. Platines de dplacement
Plusieurs socits proposent des platines de dplacement dont la prcision est de l'ordre du
dixime de micron. Mais la ncessit d'utiliser un vibreur en X
3
pour le balayage nous a
conduit nous fournir chez Physik Instrumente, qui est la seule socit proposer un systme
analogue : une platine bobine mobile (platine V-106).
Les dplacements X
1
et Y
1
tant ddis l'alignement, leur utilisation n'a lieu que lorsque l'on
change de capteur et pour un rajustement fin chaque utilisation. Ainsi une motorisation n'a
pas t juge ncessaire (notamment la vue du surcot) et il a t choisi des platines de
translation (M-014) manuelles double vis micromtrique (course 25 mm).
Le dplacement Z
1
ne ncessite pas non plus une grande course mais doit permettre un
repositionnement automatique. Le mme type de platine (M-014) est ici utilis mais motorise
(repositionnement 0,1 m).
Pour les dplacements de X
2
et Z
2
, ont t utilises des platines de type M-405 (50 mm de
course, repositionnement 0,1 m) et pour Y
2
une platine M-410 (100 mm de course,
repositionnement 0,1 m)
I.3. Systme optique
Au dessus et parallle l'axe des lentilles, un systme optique permet de choisir la zone qui
sera observe par acoustique (figure 115). Cet ensemble est compos d'une lentille optique
10X, d'un ultrazoom 6.5X, d'un clairage coaxial et d'une camra CCD 1/3" monochrome.
II. CONCEPTION
II.1. Reprsentation du schma cinmatique
Le schma cinmatique nous donne les positions relatives des composantes de translations,
dont nous connaissons aussi les caractristiques dimensionnelles. Il est alors possible de faire
une reprsentation, sur le logiciel de CAO ProEngineer, du schma cinmatique en
remplaant les glissires par les platines de dplacements correspondantes (figure 115).
146
B
A
Y
1
E
X
1
X
3
Y
2
X
2
Z
2
Z
1
z
x
y
Systme optique

figure 115 : reprsentation raliste du schma cinmatique
Pour des questions d'encombrement et de commodit d'utilisation, les platines X
2
, Y
2
, Z
1
, X
1

et X
3
sont positionnes de manire avoir les moteurs, et les vis micromtriques vers
l'extrieur. Z
2
est positionn symtriquement Z
1
.

II.2. Assemblage
Les diffrents lments sont assembls en tenant compte des contraintes d'utilisation :
retenons notamment, la ncessit de pouvoir retirer les capteurs par l'arrire (puisque les 25
mm de course de Z
1
ne permettent pas un cartement suffisant pour retirer les capteurs). De
plus, les capteurs pouvant tre retirs pour tre nettoys, leur retrait doit permettre un
repositionnement le plus prcis possible pour minimiser le rglage d'alignement aprs
repositionnement. Enfin, pour assurer la coaxialit des capteurs, les ensembles X
1
Y
1
et Z
1

sont mis en position par un appui plan avec une orientation (ralise par un appui linaire) et
une bute (ralise par pion pour faire un appui ponctuel) cette pice fait la jonction avec Z
2

(figure 116).

Appui linaire
Appui plan
Appui ponctuel
base
Platine Z2
Ensemble X1Y1 Ensemble Z1

figure 116 : base de jonction entre les ensembles X
1
Y
1
et Z
1
et la platine Z
2
.
147

Le centre de gravit de chaque ensemble a t calcul sur ProEngineer pour son
positionnement sur sa base afin de minimiser les porte--faux.
Au final, l'ensemble capteurs et l'ensemble chantillon (figure 117) sont solidariss
perpendiculairement sur un socle (figure 118). Le socle est quip sur sa face infrieure de
plots antivibratoires.

figure 117 : ensemble chantillon et ensemble capteurs

figure 118 : microscope acoustique en transmission.
148
II.3. Rglage de l'assiette de l'chantillon
Pour assurer une parfaite perpendicularit de l'chantillon avec l'axe des capteurs, il est
important de pouvoir influer sur son orientation. Ce rglage d'assiette se trouvant sur la
platine vibrante, il doit tre le plus lger et le moins encombrant possible.
Ce systme devra permettre de rgler l'inclinaison autour de l'axe x et l'inclinaison autour
de l'axe y. Ces deux rglages doivent tre indpendants.
y
x
z
Echantillon E

figure 119 : rotation de l'chantillon pour le rglage d'assiette
L'ensemble chantillon (qui comprend l'chantillon lui-mme, le mylar et les anneaux) sera
plac dans un "porte-chantillon" (figure 120).
Trou pour le centreur
Trou de passage pour
la vis de fixation
Pincement de
l'anneau femelle
Appui plan

figure 120 : porte chantillon
Le systme de rglage d'assiette doit donc tre fix la platine vibrante et gnrer une rotation
autour de l'axe x et une autre rotation autour de l'axe y. L'espace autour de l'chantillon
tant rduit lors de la ralisation d'une image, il n'est pas possible que l'axe de la rotation
autour de y passe par l'chantillon lui-mme. Ce qui ne pose pas de problme pour x (figure
121)
x
y
z
Centre des rotations

figure 121 : description des mouvements pour le rglage d'assiette
149
L'ide retenue est d'utiliser la dformation lastique d'une tige d'aluminium. Pour nous
utiliserons la rotation de la tige dans son point d'encrage, et pour sa flexion.
x
y
z

figure 122 : schma cinmatique et prototype du systme de rglage d'assiette
Les mouvements de rotation et de flexion sont transmis par des systmes vis-crou.

figure 123 : photo du microscope acoustique en transmission
150
III. ELECTRONIQUE DE L'INSTRUMENTATION
Generateur de
fonctions
Systme de
commutation
Amplificateur
faible bruit
Attenuateur
Amplificateur
Conversion
Analogique/ Numerique
4 G.ch/sec
Traitement
numerique du
signal
PC
Systme de
synchronisation
Commande
moteur
Liquide de
couplage
Echantillon
Transducteur
piezzoelectrique
Capteur
acoustique
Z
Y
X
Amplificateur

figure 124 : Schma synoptique du microscope transmission.
Le montage mis au point utilise un synthtiseur de frquences permettant une dfinition trs
prcise de la frquence de travail. La dure du train d'onde est dtermine avec prcision ; il
peut contenir de quelques plusieurs priodes d'oscillation en fonction du mode de
fonctionnement souhait. Un systme de commutation permet de choisir le capteur metteur
et le capteur rcepteur, autorisant ainsi l'utilisation du microscope en rflexion ou en
transmission. Un amplificateur trs faible bruit, associ un attnuateur suivi d'amplificateurs
sont utiliss pour mettre en forme le signal l'entre du convertisseur Analogique/Numrique
4 Giga-chantillons par seconde (figure 124). En parallle, un traitement de signal
analogique mesure l'nergie de l'cho rceptionn dans la fentre d'observation. Ceci permet
d'avoir un aperu de l'image finale sans calculs lourds afin de rgler de faon optimale les
diffrents paramtres. Le systme de synchronisation gnre les signaux lectriques
ncessaires la synchronisation des tirs acoustiques avec les dplacements des moteurs et le
systme d'acquisition et de traitement numrique du signal pour la reconstitution de l'image.
Un traitement numrique du signal a posteriori extraie, des informations brutes, les
paramtres pertinents tels que l'paisseur, la vitesse de propagation des ondes acoustiques
longitudinales et leur attnuation pour chaque point de matriau.
IV. VALIDATION DE LA MESURE : ESSAIS SUR GRILLE DE
MICROSCOPE ELECTRONIQUE
L'objectif initial, pour dterminer les propriets lastiques et visco-lastiques du materiau
examiner, est la mesure de la vitesse et de l'attenuation des ondes acoustiques longitudinales.
Pour accder V
Lech
(figure 93), il est indispensable de mesurer l'paisseur soit par une
methode annexe, soit l'aide du microscope en transmission.
151
A partir des temps de vol en rflexion, t
RA
et t
RB
, et du temps de parcours en transmission
dans le couplant t
Tcouplant
, lpaisseur de lchantillon peut-tre calcule. La dure, t
ech
, de la
transmission de l'cho dans le matriau est le dernier paramtre mesurer pour lobtention de
V
Lech
. Le rapport des puissances lectriques entre lmission et la rception nous permet
galement de quantifier lattnuation des ondes ultrasonores dans lchantillon.
Pour cette mesure de V
Lech
, il faut donc determiner les temps de parcours des ondes
acoustiques de part et d'autre de l'chantillon avec un fonctionnement en rflexion.
La figure 125 prsente un cho avec son module et sa phase calculs par traitement numrique
du signal. La phase est une mesure diffrentielle ( 2 prs) du temps de vol, l'erreur y est
donc beaucoup plus faible. La mesure est ffectu pour la valeur maximale du module.
Echo : donnes br ut es
l a r cept i on
Modul e
Phas e
Temps
I nst ant de mesur e
figure 125: Module et phase d'un echo (tir acoustique).
La figure 126-b est celle du temps de vol du signal transmis dans une grille en cuivre pour
microscope lectronique. Les zones noires correspondent un manque de matire
(uniquement du couplant) et les autres niveaux de gris, la grille elle-mme. Lerreur de
mesure sur le temps de vol est de lordre dune priode dchantillonnage soit 250 ps. La
phase permet damliorer la prcision de cette mesure dun facteur 28. En effet la phase est
calcule avec une prcision de 2, ce qui rduit lerreur temporelle 9 ps. Une mesure
dpaisseur avec une rsolution au 10
me
de m devient alors possible.

a. Image d'attnuation b. Image de temps de vol c. Image de phase
figure 126: Images acoustiques en transmission d'une grille de cuivre (200 x 150 m)
Une lgre variation de phase (figure 126-c), indtectable par la mesure du temps de vol,
apparat sur la poutre au centre de l'image. Cette variation indique : soit un dfaut
d'homognit de l'paisseur de la grille (non confirm par les mesures en rflexion); soit une
lgre vibration du systme lors de la prise de mesure; soit encore une variation de la vitesse
longitudinale. La mesure de l'paisseur moyenne de la poutre dans la zone centrale pour une
surface de 20 x 20 m est de 13,2 m (valid par des mesures optiques).
La figure 126-a permet de confirmer une attnuation peu prs constante des ondes
acoustiques le long du barreau.
152
Table des illustrations
153
TABLE DES ILLUSTRATIONS
figure 1 : principe de la mise en place des contraintes de croissance ________________________________ 8
figure 2 : schmatisation des contraintes dans l'arbre sur pied. a : arbre quilibr droit, b : arbre en flexion
(d'aprs Fournier et al. 1991). _____________________________________________________________ 8
figure 3 : Modle uniaxial de dformation induite par deux composants (l'indice
1
dsigne les fibres et
2
les
vaisseaux) ___________________________________________________________________________ 17
figure 4 : description de la couche comme lentrelacement de la matrice et du rseau microfibrillaire (d'aprs
Sassus 1998) _________________________________________________________________________ 18
figure 5 : repre local de la microfibrille ____________________________________________________ 19
figure 6 : Schmatisation du principe de superposition des deux constituants de la couche (d'aprs Sassus 1998).20
figure 7 : Gomtrie du modle de fibre. Gauche : modle de fibre de bois normal 3 parois. Droite : modle de
fibre glatineuse 4 parois ______________________________________________________________ 21
figure 8 : Plan descriptif du chapitre II______________________________________________________ 26
figure9 : Points de mesure et valeurs (en m) des DRLM mesures en fonction de la hauteur, de la courbure et
de l'inclinaison des arbres pour le prlvement en chtaignier.____________________________________ 27
figure10 : schmatisation des fissurations sur une section d'un placage droul._______________________ 28
figure11 : dbit des prouvettes sur la mini-scie circulaire _______________________________________ 28
figure12 : photo et description schmatique de la mesure de la dformation longitudinale de maturation (d'aprs
Sassus 1998) _________________________________________________________________________ 29
figure13 : mesure de masse dans l'eau pour la mesure de volume par la mthode de la pousse d'Archimde._ 30
figure14 : effet de la profondeur du prlvement sur l'infradensit. _________________________________ 32
figure15 : Essai de traction dans la direction des fibres du placage (d'aprs Sassus 1998)._______________ 33
figure16 : mesure des dimensions du placage par la mthode de contact (d'aprs Sassus 1998) ___________ 35
figure17 : influence du retrait transverse sur la mesure de retrait longitudinal : cas des contacts plan ou
ponctuel _____________________________________________________________________________ 35
figure18 : dformation d'un placage au schage. ______________________________________________ 36
figure19 : flexion des placages dans le plan LT (Sassus 1998). ____________________________________ 36
figure20 : schma d'une prouvette usin pour la mesure du retrait par mesure sur image scanne_________ 37
figure21 : principe de mesure des dimensions sur image scanne __________________________________ 37
figure22 : effet de l'interpolation sur la position d'une limite de seuil _______________________________ 38
figure23 : exemple d'image (a) et son histogramme de niveaux de gris b : sur 10 bits, c : sur 8 bits. ________ 39
figure24 : bote de dialogue pour le rglage des paramtres de mesure. _____________________________ 41
figure25 : Comparaison de la mesure par contact avec la mesure sur images suivant L et T. ______________ 42
figure26 : comparaison du retrait tangentiel d'une extrmit et de l'extrmit oppose.__________________ 42
figure 27 : Dtermination du Point de Saturation des Fibres (exemple dans la direction L)_______________ 44
figure28 : relation entre la densit calcule d'aprs l'anatomie par analyse d'image et l'infradensit mesure
pour chaque prouvette de chtaignier______________________________________________________ 49
figure29 : principe de la correction sur les surfaces pour un lumen suppos circulaire__________________ 50
figure30 : densits calcules d'aprs l'anatomie avant et aprs correction en fonction des densits
macroscopique 22,4 % ________________________________________________________________ 52
figure31 : histogramme de rpartition du pourcentage de fibres couche G par rapport la surface totale de
l'prouvette et par rapport la surface de matire ligneuse (pour les 48 prouvettes contenant de la fibre G). 52
figure32 : Retrait tangentiel en fonction de la DRLM pour le chtaignier ____________________________ 53
figure33 : Retrait longitudinal en fonction de la DRLM pour le chtaignier __________________________ 54
figure34 : mise en vidence de la rupture de pente du retrait longitudinal en fonction de la DRLM. ________ 54
figure35 : relation retrait tangentiel retrait longitudinal sur les prouvettes de chtaignier ne comportant pas
de fibres couche glatineuse. ____________________________________________________________ 55
figure36 : Reprsentation graphique de la moyenne des PSF suivant T et L pour les faibles et fortes classes de
DRLM. ______________________________________________________________________________ 56
figure37 : PSF mesur dans la direction longitudinale en fonction de la DRLM _______________________ 56
figure38 : deux scnarios d'isotherme de dsorption pour le bois de tension (BT) compars un isotherme de
dsorption du bois normal (BN).___________________________________________________________ 57
figure39 : reprsentation de la part du retrait longitudinal total exprime entre Hr = 100 % et Hr = 75 % et
exprim entre Hr = 75 % et Hr = 0 % en fonction de la DRLM. ___________________________________ 57
figure40 : reprsentation de la part du retrait longitudinal total exprime entre Hr = 100 % et Hr = 50 % et
exprim entre Hr = 50 % et Hr = 0 % en fonction de la DRLM. ___________________________________ 58
figure 41 : phases des retraits longitudinal et tangentiel moyen par classe de DRLM. ___________________ 58
figure42 : isothermes de dsorption moyens pour les 8 classes de DRLM sur le chtaignier ______________ 59
154
figure43 : variation dimensionnelle longitudinale d'un chantillon de dimension satur gal 1 en fonction de
l'humidit relative pour 8 classes de DRLM __________________________________________________ 59
figure44 : variation dimensionnelle longitudinale d'un chantillon de dimension gale 1 l'tat satur en
fonction de son humidit pour 8 classes de DRLM _____________________________________________ 60
figure45 : reprsentation du PSF suivant L en fonction du retrait longitudinal.________________________ 60
figure46 : reprsentation du PSF suivant T en fonction du retrait tangentiel. _________________________ 61
figure47 : corrlation positive de la rtractabilit et du retrait suivant L et T pour le chtaignier. _________ 61
figure48 : relation entre module spcifique et DRLM chez le chtaignier ____________________________ 62
figure49 : relation entre module spcifique et DRLM en fonction des classes de DRLM considres. A gauche :
tat satur, droite : tat sec._____________________________________________________________ 62
figure50 : module mesur l'tat satur et l'tat sec en flexion 3 points (mesures C. Coutand) et en traction
pour 3 prouvettes de bois normal (n 1-3) et trois prouvettes de bois de tension fibre G (n 4-6) de peuplier
(le module de flexion sec n'est prsent que pour une prouvette de bois normal et une de bois de tension) _ 63
figure51 : relation entre le module spcifique sec l'air et la DRLM pour le chtaignier pour l'ensemble des
prouvettes ( gauche) et pour les prouvettes non prleves en priphrie de l'arbre___________________ 64
figure52 : relation entre DRLM et proportion de fibres couche glatineuse sur la coupe (%FG/tot) et sur la
matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les prouvettes sans fibres couche
G.__________________________________________________________________________________ 65
figure53 : relation entre DRLM et proportion de fibres couche glatineuse dans la matire ligneuse pour
l'ensemble des prouvettes contenant des fibres couche G ( gauche) et pour les prouvettes contenant des
fibres couche G l'exclusion des prouvettes prleves en priphrie de l'arbre ( droite). _____________ 66
figure54 : relation entre PSF suivant L et proportion de fibres couche glatineuse sur la coupe (%FG/tot) et
sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les prouvettes sans fibres
couche G. ____________________________________________________________________________ 66
figure55 : relation entre retrait longitudinal et proportion de fibres couche glatineuse sur la coupe (%FG/tot)
et sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les prouvettes sans fibres
couche G. ____________________________________________________________________________ 67
figure56 : relation entre module spcifique l'tat satur et proportion de fibres couche glatineuse sur la
coupe (%FG/tot) et sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les
prouvettes sans fibres couche G. ________________________________________________________ 67
figure57 : relation entre module spcifique l'tat sec l'air et proportion de fibres couche glatineuse sur la
coupe (%FG/tot) et sur la matire ligneuse (%FG/ML) en comptabilisant ( gauche) ou pas ( droite) les
prouvettes sans fibres couche G. ________________________________________________________ 67
figure 58 : gain en rigidit (module sec / module satur) en fonction de la proportion de couche G_________ 68
figure59 : schmatisation d'une prouvette comprenant deux types de tissus et du vide. _________________ 68
figure 60 : Retour la verticale d'un peuplier aprs inclinaison de son container. Formation de bois de tension
sur la face suprieure. __________________________________________________________________ 74
figure 61 : Observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon de bois de tension de peuplier
(barre d'chelle : 20 m) ________________________________________________________________ 75
figure 62 : Mesures de contraintes de croissance sur htre en fort, pour 8 positions en priphrie du tronc. I :
arbre faible niveau de contraintes de croissance ; II : arbre avec une zone (Z) trs forte contrainte de
tension. _____________________________________________________________________________ 75
figure 63 : Observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon de htre (barre d'chelle :
20 m) ______________________________________________________________________________ 76
figure 64 : observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon massif de peuplier (barre
d'chelle : 100 m) _____________________________________________________________________ 77
figure 65 : observation au microscope lectronique balayage d'une coupe mince (40 m) de peuplier (barre
d'chelle : 100 m) _____________________________________________________________________ 77
figure 66 : observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon massif de htre dont l'tat de
surface a t ralis avant dshydratation (barre d'chelle : 20 m). _______________________________ 78
figure 67 : observation au microscope lectronique balayage d'un chantillon massif de htre dont l'tat de
surface a t ralis aprs dshydratation (barre d'chelle : 20 m). _______________________________ 79
figure 68 : observations au microscope lectronique balayage d'chantillons massifs jumeaux de htre dont
l'tat de surface a t ralis avant (A) et aprs (B) dshydratation (barre d'chelle : 20 m). ____________ 79
figure 69 : observation en microscopie lectronique en balayage d'une mme cellule de peuplier pour deux
angles d'observation : normal la surface (A) et 70 par rapport la normale (B). ____________________ 80
figure 70 : observation en microscopie lectronique en balayage d'une mme cellule de htre pour deux angles
d'observation : normal la surface (A) et 70 par rapport la normale (B).__________________________ 81
figure 71 : schma de principe pour le calcul de profils topographiques. ____________________________ 82
Table des illustrations
155
figure 72 : profils topographiques pour le htre (A) et le peuplier (B) (CI = couche intercellulaire comprenant
LM, P et S
1
)._________________________________________________________________________ 82
figure 73 : observations au microscope lectronique balayage des deux faces d'une coupe mince de peuplier.
Certaines cellules sur la tranche (flche) permettent d'identifier toutes les autres. Les mesures sont ralises sur
des images telles que la F (barre d'chelle = 20 m) ___________________________________________ 83
figure 74 : schma explicatif des diffrentiels de retraits mesurs. A gauche, l'chantillon satur (tel qu'il n'a pas
pu tre observ) et droite l'chantillon sec. _________________________________________________ 84
figure 75 : diffrentiel de retrait de la couche G par rapport la couche intercellulaire pour 14 cellules.____ 84
figure 76 : retrait total de la couche G mesur pour 14 cellules pour 4 hypothses de retrait macroscopique. _ 85
figure 77 : schma de principe d'un microscope force atomique__________________________________ 87
figure 78: mesures sur profils topographiques par AFM de trois mmes cellules de peuplier dans l'eau (A), dans
l'eau aprs 2 heures 80C (B), sec l'air (C), dans l'eau aprs schage (D). Distance verticale entre les
couches S
2
et G pour trois cellules (curseurs rouge, vert et noir). __________________________________ 89
figure 79: mesures sur profils topographiques par AFM de trois mmes cellules de chtaignier dans l'eau (A),
sec l'air (B), dans l'eau aprs schage (C). Distance verticale entre les couches S
2
et G pour trois cellules
(curseurs rouges, verts et noirs).___________________________________________________________ 90
figure 80: mesures sur profils topographiques par AFM de trois mmes cellules de chne dans l'eau (A), sec
l'air (B), dans l'eau aprs schage (C). Distance verticale entre les couches S2 et G pour deux cellules (curseurs
rouges et noirs) et entre les couches S
2
de 2 cellules adjacentes (curseurs verts). ______________________ 91
figure 81 : observation du retrait de la couche glatineuse lors de la premire phase du schage. Les images a, b
et c correspondent trois tapes successives sur un mme lot de cellules. Les mesures de distance entre deux
cellules et les mesures d'paisseur de la couche G sont exprimes en m. ____________________________ 94
figure 82 : observation du retrait lors de la seconde phase du schage. Les images a, b et c correspondent trois
tapes successives sur un mme lot de cellules. Les mesures de distance entre deux cellules sont exprimes en
m. ________________________________________________________________________________ 95
figure 83 : reprsentation 3D, modlisation 2D et maillage des couches de la paroi cellulaire ____________ 99
figure 84 : Schmatisation du principe de superposition des deux constituants de la couche (Sassus 1998). _ 100
figure 85 : mesure du diffrentiel de retrait z sur la paroi simule _______________________________ 101
figure 86 : influence de la longueur de la demi section sur le diffrentiel de retrait calcul______________ 101
figure 87 : dformation de schage en surface d'une fibre modlise par lments finis (le cadre bleu marine
dfini le contour des couche avant dformation). _____________________________________________ 102
figure 88 : dformation de schage d'une fibre modlise par lments finis avec dcollement des couches G et
S
2
(le cadre bleu marine dfinit le contour des couches avant dformation). _________________________ 103
figure 89 : largeur apparente (transverse) de la fissure en fonction de sa profondeur.__________________ 103
figure 90 : effet des retraits transverse et axial de la couche G sur l'ouverture de la fissure en fonction de sa
profondeur. _________________________________________________________________________ 104
figure 91 : : schma de principe du microscope acoustique______________________________________ 108
figure 92 : schma de parcours des ondes acoustiques entre les deux transducteurs en mode transmission.__ 109
figure 93 : reprsentation schmatique des temps de vol mesurs pour une mesure d'paisseur et de vitesse _ 110
figure 94 : Images acoustiques en transmission d'une coupe de bois de htre (40 x 30 m) _____________ 119
figure 95 : schma de principe du microscope force atomique __________________________________ 123
figure 96 : schmatisation de la flexion du levier _____________________________________________ 123
figure 97 : frquence de vibration de la fondamentale et des harmoniques 1, 2 et 3 en fonction de la raideur du
contact. ____________________________________________________________________________ 124
figure 98 : valuation de la profondeur de pntration de la colle en fonction du type de collage : sans (A) ou
avec (B) talement de la goutte de colle (barre d'chelle = 100 m). ______________________________ 126
figure 99 : spectres de rsonance sur les diffrentes couches de la paroi cellulaire____________________ 126
figure 100 : A droite : dessin l'chelle du levier sur une portion d'chantillon. A gauche : zoom sur la portion
entour avec en dessous une schmatisation des constantes dilectriques des diffrentes couches. ________ 127
figure 101 : principe d'acquisition d'une image d'amplitude pour une frquence donne. _______________ 128
figure 102 : Image topographique (300 nm en z) et image d'lasticit des couches de la paroi cellulaire de chne
620 kHz (barre d'chelle = 1 m) _______________________________________________________ 129
figure 103 : Image topographique (300 nm en z) et image d'lasticit des couches de la paroi cellulaire de chne
690 kHz (barre d'chelle = 1 m) _______________________________________________________ 129
figure 104 : prsentation des rsultats pour un chantillon. _____________________________________ 138
figure 105 : principe de l'aberration chromatique_____________________________________________ 139
figure 106 : principe du microtopographe optique ____________________________________________ 140
figure 107 : topographie de surface d'un chantillon de chne (A) et de peuplier (B) observs en
microphotographie optique. _____________________________________________________________ 140
figure 108: schma cinmatique de l'alignement des capteurs acoustiques __________________________ 142
156
figure 109 : reprsentation schmatique de la distance inter-capteurs______________________________ 142
figure 110 : Double anneau pour le maintien de l'chantillon____________________________________ 142
figure 111 : plan en coupe l'chelle de l'chantillon entre les deux capteurs________________________ 143
figure 112 schma cinmatique de l'alignement des capteurs acoustiques et de leurs translation suivant z. __ 143
figure 113 : schma cinmatique de translation xy de l'chantillon________________________________ 144
figure 114 : schma cinmatique du microscope acoustique en transmission_________________________ 144
figure 115 : reprsentation raliste du schma cinmatique _____________________________________ 146
figure 116 : base de jonction entre les ensembles X
1
Y
1
et Z
1
et la platine Z
2
. _________________________ 146
figure 117 : ensemble chantillon et ensemble capteurs ________________________________________ 147
figure 118 : microscope acoustique en transmission. __________________________________________ 147
figure 119 : rotation de l'chantillon pour le rglage d'assiette___________________________________ 148
figure 120 : porte chantillon____________________________________________________________ 148
figure 121 : description des mouvements pour le rglage d'assiette________________________________ 148
figure 122 : schma cinmatique et prototype du systme de rglage d'assiette_______________________ 149
figure 123 : photo du microscope acoustique en transmission____________________________________ 149
figure 124 : Schma synoptique du microscope transmission.___________________________________ 150
figure 125: Module et phase d'un echo (tir acoustique). ________________________________________ 151
figure 126: Images acoustiques en transmission d'une grille de cuivre (200 x 150 m) ________________ 151

tableau 1 : rcapitulatif des mesures ralises aux diffrentes chelles et des cooprations associes (CIRAD =
Centre de Coopration Internationale de Recherche Agronomique pour le Dveloppement ; LMGC =
Laboratoire de Mcanique et Gnie Civil ; UM2 = Universit Montpellier 2 ; LAIN = Laboratoire d'Analyse des
Interfaces et de Nanophysique ; IUP = Institut Universitaire Professionnel). 1. daprs protocole existant ; 2.
mise au point (outils ou protocole) ; 3. collaboration ; 4. encadrement stagiaire________________________ 5
tableau 2 : tableau synoptique des mesures ralises ___________________________________________ 25
tableau 3 : rcapitulatif de l'ensemble des valeurs de DRLM mesures sur les 3 chtaigniers (les cases grises
correspondent aux points retenus pour le reste des mesures). _____________________________________ 29
tableau 4 : donnes statistiques sur les infradensits (en g/cm
3
) mesures sur chtaignier. _______________ 31
tableau 5 : donnes statistiques sur les mesures de module (en MPa) et de module spcifique (en MPa.cm
3
.g
-1
)
sur les prouvettes de chtaignier satur et sec l'air___________________________________________ 34
tableau 6 : erreur de mesure des dimensions des placages par la mthode de contact (Sassus 1998)________ 36
tableau 7: erreur de mesure des dimensions des placages par la mthode d'aprs images numrises_______ 41
tableau 8 : donnes statistiques sur les mesures de retrait L et T ralises sur 96 prouvettes de chtaignier. _ 43
tableau 9 : donnes statistiques sur les valeurs mesures de PSF __________________________________ 45
tableau 10 : matrice des coefficients de corrlation. Les valeurs de r sont donnes dans la moiti infrieure
gauche et le seuil de signification dans la partie suprieure droite (NS non significatif, * pour un seuil infrieur
5 %, ** infrieur 1 % et *** infrieur 0,1 %). ____________________________________________ 53
tableau 11 : moyennes et leurs carts des PSF suivant L et T pour les prouvettes avec et sans fibres couche
glatineuse. __________________________________________________________________________ 56
tableau 12 : nombre de valeurs de PSF non prises en compte dans chaque classe de DRLM______________ 60
tableau 13 : complment la matrice de corrlation pour le chtaignier. Les valeurs de r sont donnes dans la
moiti infrieure gauche et le seuil de signification dans la partie suprieure droite (NS non significatif, * pour
un seuil infrieur 5 %, ** infrieur 1 % et *** infrieur 0,1 %)._______________________________ 65
tableau 14 : caractristiques des couches de la paroi (* d'aprs Watanabe et Norimoto 2000, ** d'aprs des
observations personnelles, *** d'aprs Trnard 1981) _________________________________________ 101
tableau 15 : caractristiques des composants de la paroi (* d'aprs Watanabe et Norimoto 2000, ** d'aprs des
observations personnelles). _____________________________________________________________ 101
tableau 16 : rcapitulatif de la rsolution en fonction de la frquence en correspondance avec l'chelle
d'observation (images en rflexion). _______________________________________________________ 111
tableau 17 : rcapitulatif des caractristiques des liquides de couplage (Attal et Quate 1976 ; Cros et al. 1997).112

157

158
Bibliographie
159
BIBLIOGRAPHIE

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