Substante Farmaceutic in Apele de Suprafata Si Cele Subterane

Les substances pharmaceutiques
dans les eaux superficielles et

souterraines du
bassin Loire-Bretagne
Rapport final
BRGM/RP-55578-FR
avril 2008
Les substances pharmaceutiques

dans les eaux superficielles et
souterraines du
bassin Loire-Bretagne
Rapport final
BRGM/RP-55578-FR
avril 2008
tude ralise dans le cadre des oprations
de Service public du BRGM 2006 et 2007
Togola A., Amalric L., Bristeau S.
Vrificateur :
Approbateur :
Nom : J.P. LEPRTRE
Nom : S. ROY
Date :
Date :
Signature :
Signature :
En labsence de signature, notamment pour les rapports diffuss en version numrique,

loriginal sign est disponible aux Archives du BRGM.
Le systme de management de la qualit du BRGM est certifi AFAQ ISO 9001:2000.
Mots cls : Substances pharmaceutiques, Eaux souterraines, Eaux superficielles, Pollution.

En bibliographie, ce rapport sera cit de la faon suivante :
Togola A., Amalric L., Bristeau S. (2008) - Les substances pharmaceutiques dans les eaux
superficielles et souterraines du bassin Loire-Bretagne. Rapport final. BRGM/RP-55578-FR,
51 p., 16 ill., 3 annexes.
BRGM, 2008, ce document ne peut tre reproduit en totalit ou en partie sans lautorisation expresse du BRGM.
Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne
Synthse
es composs pharmaceutiques font partie des substances actuellement

retrouves dans les divers systmes aquatiques. Les diverses sources
(agriculture, effluents urbains, rejets industriels) et le nombre important de
substances concernes appartenant des classes chimiques trs variables font de ces
composs lobjet de nombreux questionnements de la part des instances publiques
lchelle franaise et europenne, aussi bien dans le domaine environnemental quen
termes de sant publique.
Lobjet de ce rapport est ltablissement dun constat prospectif de la contamination par
les substances pharmaceutiques de quelques sites du bassin Loire-Bretagne effectu
la demande de l'Agence de l'Eau Loire Bretagne, dans le cadre dune action de
service public (projet SP06CEN16)
Les prlvements ont t effectus sur divers systmes hydrologiques (cours deaux,
eaux souterraines et estuaires) pralablement identifis par l'Agence de l'Eau LoireBretagne comme susceptibles de prsenter une contamination. Lanalyse a port sur
vingt trois substances pharmaceutiques dusage humain reprsentant diffrentes
classes thrapeutiques (anti-inflammatoires, hypolipmiants, antipsychotiques,
antibiotiques) et six mtabolites.
Les rsultats ont mis en vidence la prsence de ces substances sur la quasi-totalit
des prlvements effectus, aussi bien dans les eaux de surface que dans les eaux
souterraines. Certaines substances, comme la carbamazpine et loxazpam, sont
retrouves dans la majeure partie des chantillons, tandis que dautres composs,
comme les antidpresseurs, sont retrouvs de manire moins systmatique.
Les concentrations mesures sont de lordre de quelques ng/l dans les eaux
souterraines, jusqu plusieurs g/l dans certains milieux, comme lestuaire du Gout.
Ces valeurs sont en accord avec les valeurs moyennes mesures dans dautres
tudes en France. Nanmoins, certaines concentrations (estuaire du Gout, SaintBrieux) sont largement au-dessus de celles attendues, ce qui peut prsenter un risque
environnemental prendre en compte.
Au niveau des eaux souterraines, la prsence de certaines substances pose la
question de leur devenir lors des traitements de potabilisation et de la potentielle
existence dun risque sanitaire.
Ces travaux prliminaires ont permis de mettre en vidence lexistence de cette
nouvelle problmatique environnementale en diffrents secteurs du bassin et sur la
Loire elle-mme dans sa partie aval. Cela soulve diffrentes questions auxquelles des
tudes complmentaires devront contribuer rpondre par la suite.
BRGM/RP-55578-FR Rapport final
Sommaire
1. Introduction...............................................................................................................9
1.1. DEVENIR DES COMPOSS PHARMACEUTIQUES DANS
LES STATIONS DEPURATION..........................................................................9
1.2. PRESENCE DES COMPOSS PHARMACEUTIQUES DANS LES EAUX
NATURELLES ...................................................................................................10
1.3. TOXICITE POUR LES ORGANISMES VIVANTS .............................................11
1.4. IMPACT SANITAIRE DES SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES ..................12
1.5. POSITIONNEMENT DE LTUDE.....................................................................12
2. Matriels et mthodes ............................................................................................13
2.1. SUBSTANCES ANALYSES ............................................................................13
2.2. CAMPAGNES DECHANTILLONNAGE ............................................................15
2.2.1. Eaux de surface........................................................................................16
2.2.2. Estuaires...................................................................................................17
2.2.3. Eaux souterraines.....................................................................................17
2.2.4. Sdiments.................................................................................................18
2.2.5. Prlvements............................................................................................18
2.3. PROTOCOLES ANALYTIQUES........................................................................19
3. Rsultats..................................................................................................................21
3.1. PRESENCE DES SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES DANS LES
SYSTEMES ETUDIES.......................................................................................21
3.2. LES EAUX DE SURFACE .................................................................................22
3.2.1. Variations saisonnires ............................................................................22
3.2.2. Variations entre les sites ..........................................................................22
3.2.3. Substances dtectes ..............................................................................25
3.2.4. Cas particulier des mtabolites ................................................................26
3.3. LES ESTUAIRES...............................................................................................27
3.4. LES EAUX SOUTERRAINES ............................................................................30
3.5. LES SEDIMENTS.............................................................................................. 31

4. Conclusions et perspectives................................................................................. 35
5. Bibliographie .......................................................................................................... 37
Liste des illustrations

Illustration 1 -
Donnes de prsence dans les effluents de stations dpuration

(concentrations exprimes en g/l).................................................................... 10
Illustration 2 -
Donnes de prsence dans les eaux de rivires (exprimes en g/l)............... 11
Illustration 3 -
Carte des sites dchantillonnages retenus (eaux superficielles, eaux

estuariennes). .................................................................................................... 16
Illustration 4 -
Taux de rcupration et cart-type pour chaque molcule ............................... 20
Illustration 5 -
Dtection des substances pharmaceutiques dans les diffrents sites

dtude. .............................................................................................................. 21
Illustration 6 -
Concentration en substances pharmaceutiques dans les eaux

superficielles (exprimes en ng/l, somme des substances analyses) ............. 23
Illustration 7 -
Flux de substances pharmaceutiques dans les eaux superficielles

(exprims en g/jour, somme des substances analyses).................................. 23
Illustration 8 -
Flux de carbamazpine dans les eaux superficielles (exprims en g/jour)

quivalent au nombre de consommateurs......................................................... 24
Illustration 9 -
Flux de substances pharmaceutiques dans les eaux superficielles par

classes thrapeutiques (exprims en g/jour, somme des substances
analyses).......................................................................................................... 25
Illustration 10 - Concentration de lacide fnofibrique dans les eaux de surface exprime

en ng/l et rpartition acide fnofibrique/fnofibate exprime en % de
concentration...................................................................................................... 26
Illustration 11 - Concentration de lacide 4-chlorobenzoque dans les eaux de surface
exprime en ng/l et rpartition acide 4-chlorobenzoque/bzafibrate
exprime en % de concentration. ...................................................................... 27
Illustration 12 - Concentrations mesures en substances pharmaceutiques dans lestuaire
de la Loire. ......................................................................................................... 28
de la Svre niortaise .......................................................................................... 28
du Gout ............................................................................................................ 29
Illustration 15 - Prsence de composs pharmaceutiques dans les eaux souterraines. ........... 31
Illustration 16 - Prsence de composs pharmaceutiques dans les sdiments des sites
chantillonns. Mesures exprimes en ng/g de sdiments, poids sec.............. 32
Liste des annexes

Annexe 1 - Vingt neuf substances tudies.................................................................................41
Annexe 2 - Caractristiques des points dchantillonnage ..........................................................45
Annexe 3 - Protocole analytique ..................................................................................................49
Liste des abrviations

Nom molcules
Alprazolam
Bromazpam
Diazpam
Fluoxtine
Lorazpam
Oxazepam
Zolpidem
Gemfibrozil
Bzafibrate
Acide 4-chlorobenzoque
Fnofibrate
Acide Fnofibrique
Diclofnac
Ibuprofne
1-hydroxy ibuprofne
2-hydroxy ibuprofne
Naproxne
O-desmthyl naproxne
Ktoprofne
Paractamol
Acide salicylique
Atnolol
Metoprolol
Propanolol
Sulfamthoxazole
Trimthoprim
Carbamazpine
Clotrimazole
Furosmide
NOEC
Abrviation
ALP
BZPM
DZPM
FLUO
LZPM
OXZP
ZOLP
GEMF
BEZA
Ac ClB
FENO
Ac FEN
DICL
IBU
1-OH-IBU
2-OH-IBU
NAP
D-NAP
KETO
PARA
Ac SAL
ATE
METO
PROP
SMX
TRIM
CBZ
CLOT
FURO
No Observed Effect Concentration
1. Introduction
En gnral, les mdicaments ingrs par les patients sont excrts principalement
sous leur forme inactive (mtabolites). Cependant, pour certaines molcules, les
produits vacus peuvent prsenter une activit biologique une fois dans
lenvironnement aprs excrtion de la forme parent, de la forme active (pour les prodrogues) ou des mtabolites si eux-mmes sont actifs. Ces produits se retrouvent alors
dans les rseaux deaux uses et sont traits avec une efficacit variable, selon les
molcules dans les stations dpuration.
Les mdicaments jets avec les dchets mnagers peuvent polluer les sols et les eaux
souterraines en cas denfouissement en dcharge.
Les hpitaux sont une source importante de rejets de certains mdicaments,
essentiellement des antibiotiques, mais on peut aussi identifier de manire plus
spcifique des anesthsiques, des dsinfectants et des produits daide au diagnostic
dans les eaux uses (Kmmerer, 2001).
Les animaux dlevage entranent une pollution de lenvironnement par des produits
vtrinaires (notamment les antiparasitaires et les antibiotiques), soit par le biais de
leurs excrments soit par les produits qui leur ont t administrs en usage externe.
Ces produits et leurs mtabolites se retrouvent alors sur les sols, puis dans les eaux
superficielles par ruissellement et dans les eaux souterraines par lixiviation. Les
installations daquaculture, dans lesquelles les produits administrs se retrouvent
directement dans les eaux, impactent galement lenvironnement.
1.1. DEVENIR DES COMPOSS PHARMACEUTIQUES DANS LES

STATIONS DEPURATION
Les rsidus de produits pharmaceutiques, prsents dans les rseaux deaux uses
domestiques, sont traits dans les stations dpuration o ils sont partiellement
limins. En plus des composs pharmaceutiques, on peut retrouver des produits de
dgradation issus des processus de transformation mtabolique. Ces mtabolites sont
gnralement plus hydrosolubles et plus polaires, donc plus facilement excrtables par
lorganisme. La conjugaison est un processus de biotransformation qui consiste
associer le compos parent des entits fortement hydrosolubles et ainsi en faciliter
lexcrtion. Ces mtabolites conjugus peuvent tre hydrolyss lors de ltape de
traitement biologique pour donner nouveau naissance au compos actif (Joss et al.,
2005, Zwiener et al., 2002).
Le rendement dlimination des molcules pharmaceutiques et de leurs mtabolites
dans les stations dpuration est fonction des caractristiques de traitement (procds,
temps de rtention dans la station, nature des influents) et des proprits physicochimiques des molcules (Joss et al., 2005 ; Yu et al., 2006).
De plus, llimination des produits pharmaceutiques ne signifie pas leur destruction

complte : ils peuvent tre dgrads en produits galement actifs. (Kmmerer et al.,
1997 ; Zwiener et al., 2002).
Ce sont dans les stations d'puration, compte tenu des niveaux de concentration, que
les composs pharmaceutiques ont t identifis pour la premire fois (Henschel et al.,
1997 ; Kmmerer et al., 1997 ; Steger-Hartmann et al., 1996 ; Stumpf et al., 1996 ;
Ternes et al., 1998). Lillustration 1 reprend quelques uns des principes actifs les plus
frquemment doss dans les stations dpuration.
Illustration 1 - Donnes de prsence dans les effluents de stations dpuration

(concentrations exprimes en g/l).
1.2. PRESENCE DES COMPOSS PHARMACEUTIQUES DANS LES EAUX

NATURELLES
Aprs les rejets de stations dpuration, ce sont les rivires, lieux de dversements des
effluents urbains, qui ont t les plus tudies (Buser & Mller, 1998 ; Buser et al., 1998 ;
Buser et al., 1999 ; Christensen, 1998 ; Velagaleti, 1997). De nombreuses tudes
recensent les niveaux de concentration dans diffrents pays. Sur lensemble des tudes,
un certain nombre de composs sont rgulirement dtects (Illustration 2). Cette liste
de composs est mettre en parallle des donnes de consommation et de
dgradation. En effet, en fonction des apports au milieu (stations dpuration et autres
apports) et des phnomnes de dgradation (dans les stations ou dans le milieu), les
concentrations vont varier dans les cosystmes aquatiques.
10
Composs
Carbamazpine
Diazpam
Cafine
Bzafibrate
Gemfibrozil
Ac. chlofidrique
Salbutamol
Propanolol
Metoprolol
Iopromide
Iopamidol
Aspirine
Paractamol
Naproxne
Ktoprofne
Indomthacine
Ibuprofne
Diclofnac
Classe
thrapeutique
Antidpresseur
Hypolipmiant
Broncho-dilatateurs
Btabloquant
Agent de contraste
Anti-inflammatoire
Anti-inflammatoires non
strodiens
Concentrations mesures (g/l)

1,10
0,06
0,05
3,10
0,51
0,55
0,19
0,59
22,00
0,09
0,18
4,10
0,11
0,39
0,12
0,20
0,53
1,20
(Ternes et al., 1998)

(Boyd et al., 2003)
(Boyd et al., 2003)
(Stumpf et al., 1996)
(Bound & Voulvoulis, 2006)
(Sacher et al., 2005)
(Sacher et al., 2005)
(Kolpin et al., 2004)
(Buser et al., 1998)
Illustration 2 - Donnes de prsence dans les eaux de rivires (exprimes en g/l).
Les eaux souterraines sont galement contamines. En Allemagne, 105 chantillons

deaux souterraines ont t analyss (Sacher et al., 2001). Huit molcules y ont t
dtectes au moins trois fois, dont le diclofnac (quatre chantillons avec une
concentration maximale de 590 ng/l), le iopamidol (agent de contraste,
cinq chantillons avec une concentration maximale de 300 ng/l) et la carbamazpine
(treize chantillons avec une concentration maximale de 900 ng/l.)
En Italie, trois composs ont t dcels dans un rseau deau potable, dont le
diazpam des concentrations comprises entre 20 et 24 ng/l (Zuccato, 2000).
Les travaux effectus au Canada en 2003 (Tauber, 2003), complts par une thse en
2007 (Kormos, 2007), font tat de la prsence de substances pharmaceutiques dans
les eaux souterraines et montrent la persistance de certains composs aux traitements
classiques de potabilisation, comme la carbamazpine mesure des concentrations
comprises entre 6,5 et 24 ng/l et le gemfibrozil jusqu 70 ng/l.
De mme, lacide clofibrique, mtabolite du clofibrate et le diclofnac ont t retrouvs
ltat de traces dans le rseau deau potable de Berlin (de lordre de 10 ng/l).
1.3. TOXICITE POUR LES ORGANISMES VIVANTS

ce jour, les principales tudes cotoxicologiques portent sur la toxicit aigu de
certaines molcules sur les organismes aquatiques. En gnral, la toxicit aigu (EC50)
pour ces organismes est de lordre de 1 100 mg/l, soit des valeurs bien suprieures
aux concentrations dtectes dans lenvironnement.
11
Mme si les rsidus de produits pharmaceutiques sont en gnral prsents dans les
eaux de rivires des concentrations infrieures leur NOEC (concentration en
dessous de laquelle aucune toxicit na t mesure), on ne peut carter totalement le
risque toxique puisque certains composs peuvent prsenter des effets synergiques
(Cleuvers, 2003, Cleuvers, 2004). Ainsi le diclofnac et libuprofne prsentent un effet
toxique pour les daphnies et les algues sils sont prsents simultanment dans une
eau, mme chacun en concentration infrieure sa NOEC respective.
Par ailleurs, on ne peut ngliger le risque que certains composs pharmaceutiques
puissent avoir un effet de perturbateur endocrinien. Les mdicaments hormonaux
(strognes, progestatifs) sont bien sr considrer. Dautres substances ont une
NOEC plus faible chez les organismes non-cibles que sur lorganisme humain avec
de plus des effets parfois trs diffrents que ceux pris en compte chez lhomme (Fent
et al., 2006). Par exemple, la fluoxtine, couramment utilis chez lhomme comme
antidpresseur (inhibiteur de la recapture de la srotonine), est souponne davoir un
impact important sur les mollusques chez qui la srotonine contrle de nombreuses
fonctions physiologiques, notamment reproductives (Fong et al., 1998, Fong, 1998).
1.4. IMPACT SANITAIRE DES SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES

La principale voie dexposition chez lhomme semble tre lingestion via leau de
boisson. ce jour, sur les quelques tudes focalises sur ce point, les teneurs
mesures dans les eaux potables sont au plus de lordre de quelques ng/l.
Daprs certains auteurs (Snyder et al., 2003 ; Webb et al., 2003), il y aurait au moins
un facteur 1 000 entre la dose ingre par le biais dune eau potable contamine et la
dose thrapeutique. En gnral, ce facteur est mme de 150 000. Ainsi, mme sur une
vie complte dexposition une eau contamine, la dose thrapeutique journalire
nest pas atteinte. Nanmoins, ce calcul prend en compte latteinte de la dose
thrapeutique ; on ne peut ngliger la ncessit dvaluer les risques long terme
dune exposition prolonge des traces de produits pharmaceutiques et de produits de
dgradation, notamment pour certaines populations risques comme les enfants, les
ftus et les personnes souffrant de dficiences enzymatiques.
1.5. POSITIONNEMENT DE LTUDE

Compte tenu des rares tudes dj acquises pour la France en 2006, date de la
proposition, lAgence de leau Loire-Bretagne a souhait, dans le cadre du PNSE (Plan
national sant environnement), effectuer un premier tat des lieux des niveaux de
contamination des eaux dans le bassin Loire Bretagne. Pour ce faire, le BRGM a
propos une tude mthodologique pour lvaluation des teneurs des substances
mdicamenteuses. II sagit dun suivi dune douzaine de points de prlvement rpartis
sur le bassin et comprenant des eaux de surface, des eaux ctires et des eaux
souterraines. Les sites les plus fortement impacts ont t slectionns pour ce
premier constat.
12
2. Matriels et mthodes
2.1. SUBSTANCES ANALYSES

En fonction des tudes pralables effectues en France (Beausse, 2004 ; Mige et al.,
2006 ; Rabiet et al., 2006) et travers le monde, des donnes de consommation
franaise (donnes 2002 et 2003) et de la potentielle toxicit des substances, des
composs pharmaceutiques ont t choisis (Coton, 2004), reprsentant les principales
classes thrapeutiques dusage courant (donnes 2002 et 2003 pour la France). Les
mtabolites ont galement t pris en compte. La liste des 29 substances tudies est
prsente dans lannexe 1.
a) Les analgsiques et anti-inflammatoires

Les analgsiques les plus courants dlivrs sans ordonnance sont lacide
actylsalicylique (Aspirine) et le paractamol. Le paractamol (ou actaminophne)
est le principe actif le plus prescrit en France : 270 millions de botes vendues en 2002,
soit plus de 2 000 tonnes de principe actif par an.
Libuprofne, le ktoprofne, le naproxne et le diclofnac sont des anti-inflammatoires
et font partie des 25 molcules les plus prescrites en France et ont t retrouvs en
concentrations non ngligeables dans diffrents cours deau franais (Budzinski et
Togola, 2006 ; Togola, 2006).
b) Les psychotropes
Aprs les antalgiques, ce sont les psychotropes qui sont les plus prescrits avec
80 millions de boites vendues par an en France.
Le zolpidem est un hypnotique apparent aux benzodiazpines. Le Stilnox est le
cinquime mdicament le plus prescrit en France et le premier psychotrope alors que
le zolpidem est la dixime molcule la plus vendue.
La fluoxtine est un antidpresseur de type inhibiteur slectif de la recapture de la
srotonine dans le systme nerveux central. Prozac est utilis pour traiter la
dpression et les troubles obsessionnels compulsifs.
Le bromazpam (Lexomil), lalprazolam (Xanax), le diazpam (Valium), le
lorazpam (Temesta) et loxazpam (Seresta) sont des anxiolytiques de la famille
des benzodiazpines utiliss pour traiter l'anxit, l'angoisse et ventuellement pour le
sevrage alcoolique. Les benzodiazpines sont parmi les 75 spcialits les plus
prescrites.
13
c) Les anti-pileptiques
La carbamazpine est un anticonvulsivant gnralement utilis pour le traitement des
crises dpilepsie et un thymorgulateur prconis dans certains traitements
psychiatrique. Elle peut galement tre utilise pour le traitement de certains types de
douleurs nerveuses.
Cette substance est particulirement tudie en raison de sa forte persistance dans
lenvironnement (Andreozzi et al., 2002). Elle est peu biodgradable et est faiblement
limine lors de son passage en station dpuration (Joss et al., 2005).
d) Les hypolipmiants
Le fnofibrate, le bzafibrate, le clofibrate et le gemfibrozil sont des substances
utilises afin dabaisser les concentrations plasmatiques leves de cholestrol et de
triglycrides. Le fnofibrate se trouve au 31e rang des molcules les plus prescrites.
Ces composs ont t retrouvs plusieurs reprises dans lenvironnement, et
notamment en France.
Si le clofibrate est frquemment retrouv dans de nombreuses tudes europennes, sa
commercialisation est arrte en France depuis 2001, ce qui justifie son retrait de la
liste des composs tudier.
e) Les btabloquants
Le mtoprolol, le propanolol et latnolol sont des substances qui empchent
ladrnaline (un des nombreux neurotransmetteurs prsents dans le cerveau) de se
fixer sur ses rcepteurs, rduisant ainsi le rythme cardiaque. Latnolol figure au
11e rang des ventes de gnriques en officine.
f) Les diurtiques
Le Furosmide, avec sa principale spcialit Lasilix, se place au 36e rang des
mdicaments les plus prescrits en 2002 en France. Cette molcule a t retrouve
plusieurs reprises dans les rivires dItalie et du Danemark.
g) Les antifongiques
Le clotrimazole est un agent antifongique (et antibactrien) principalement utilis dans
le traitement des mycoses dermatologiques et gyncologiques chez lhomme mais
possdant aussi un usage vtrinaire. La production de cette substance est
relativement faible (10 50 t/an) mais son usage en application locale fait que
lessentiel du produit est rejet dans les eaux de lavage et par consquent vers les
stations dpuration. Cette molcule est peu connue mais prsente une forte toxicit.
Le clotrimazole a dj t retrouv en quantit non ngligeable dans diffrents
estuaires en Grande-Bretagne et a fait lobjet dune tude sur lvaluation du risque
14
environnemental en milieu marin (Tissier, 2004). Le clotrimazole a t inscrit sur la liste

OSPAR des produits chimiques devant faire lobjet de mesures prioritaires.
h) Les mtabolites pharmaceutiques

On appelle mtabolites les composs issus de la mtabolisation de la molcule
constituant le principe actif du mdicament, par lorganisme humain ou animal. Ces
composs font actuellement lobjet de peu dtudes quant leur prsence dans
lenvironnement et leurs effets toxiques sur la faune et la sant humaine. Pourtant
nombre de composs pharmaceutiques sont mtaboliss dans lorganisme ou dans le
milieu naturel aprs excrtion. Parfois le mtabolite est la forme biologiquement active
du compos (exemple de lacide fnofibrique, forme active de la pro-drogue le
fnofibrate) et peut alors prsenter un risque pour lenvironnement suprieur celui du
compos parent.
De plus, les mtabolites, gnralement plus polaires que les composs parents, vont plus
facilement subsister dans les phases aqueuses, limitant ainsi leur limination dans les
stations dpuration (adsorption sur les particules) et leur stockage dans les sdiments.
Si certains mtabolites sont forms dans lorganisme, dautres composs vont tre
forms dans le milieu naturel (phnomne de photodgradation) ou lors du traitement
dans les stations dpuration. Ces produits de dgradation doivent tre identifis et
mesurs afin de dfinir leur impact potentiel sur les cosystmes aquatiques.
Lidentification de ces substances est difficile : si les mtabolites sont connus de part
les tudes de pharmacocintique, les produits de dgradation, obtenus lors de
traitement des eaux uses et dans le milieu naturel, sont encore mconnus. De plus,
peu de standards sont actuellement disponibles sur le march pour ce genre de
composs mergents.
Six mtabolites et leurs composs parents ont t recherchs dans cette tude :
- lacide fnofibrique, mtabolite du fnofibrate ;
- lacide 4-chlorobenzoque, mtabolite du bzafibrate ;
- lacide salicylique, mtabolite de lAspirine ;
- le 1-hydroxy-ibuprofne et le 2-hydroxy-ibuprofne, mtabolites de libuprofne ;
- lo-desmthylnaproxne, mtabolite du naproxne ;
- loxazpam qui est la forme active de plusieurs benzodiazpines : le diazpam, le
nordiazpam, le prazpam, le clorazpate et le chlordiazpoxide. Il est aussi
commercialis directement sous la forme active (Seresta).
2.2. CAMPAGNES DECHANTILLONNAGE

Les points dchantillonnages ont t slectionns conjointement par le BRGM (eaux
souterraines) et lAgence de l'Eau Loire-Bretagne (eaux de surface, eaux estuariennes,
illustration 3). Lobjectif tait de dfinir des sites potentiellement impacts afin davoir
15
une premire vision de la possible prsence de substances pharmaceutiques dans les

systmes aquatiques du bassin Loire-Bretagne.
Baie de St Brieuc
Le Cellier
Rennes
Rennes
Orlans
Orl
Angers
Angers
Estuaire de Loire
Les Luarts
Cholet
Cholet
Pertuis Breton
Poitiers
Poitiers
Limoges
Clermont Ferrand
Clermont--
Illustration 3 - Carte des sites dchantillonnages retenus (eaux superficielles,

eaux estuariennes).
2.2.1. Eaux de surface

Ltude a port sur sept cours d'eau, les stations dchantillonnages se situant en aval
des agglomrations :
- lAllier, station 36500, dans la commune de Limons en aval de Clermont-Ferrand
(63) ;
- la Loire, station 51400, dans la commune de Meung-sur-Loire en aval dOrlans
(45) ;
- la Vienne, station 79000, dans la commune dIsle, en aval de Limoges (87) ;
- le Clain, station 85500, dans la commune de Naintr, en aval de Poitiers (86) ;
- le Moine, station 143000, dans la commune de Saint-Crespin, en aval de Cholet
(49) ;
- la Loire, station 134700, dans la commune de Montjean-sur-Loire, en aval dAngers
(49) ;
- la Vilaine, station 20700, en aval de Rennes (35).
16
Loccupation du bassin versant immdiat, la proximit des points de prlvements avec

des rejets de stations dpuration, ainsi que le nombre et le volume des centres
hospitaliers ont t dfinis pour chacun des sites dtude et sont prsents dans
lannexe 2.
Les chantillons ont t prlevs avec une frquence mensuelle entre juin et octobre
2006 (quatre campagnes par site).
2.2.2. Estuaires
En ce qui concerne ce type de milieu, trois masses deau ont t suivies : EC11
lestuaire du Gout en aval de Saint-Brieuc, EC46 lestuaire de la Loire et EC53
lestuaire de la Svre niortaise.
Lestuaire du Gout permet dobtenir une image dun bassin dusage mixte, la fois
agricole (prsence dune agriculture intensive) et anthropis avec lagglomration de la
ville de Saint-Brieuc (population agglomre estime 52 000 habitants).
La Loire correspond une zone fortement anthropise (population agglomre
estime 486 800 habitants) avec la prsence de plusieurs agglomrations
notamment Orlans, Tours, Angers et Nantes dans la partie aval.
Lestuaire de la Svre niortaise possde une situation intermdiaire avec une
population agglomre de lordre de 80 000 habitants et une pression dlevage assez
faible.
2.2.3. Eaux souterraines

Pour cette premire campagne destine dtecter la prsence ventuelle de rsidus
mdicamenteux dans les eaux souterraines du bassin Loire-Bretagne, il sagissait de
slectionner deux nappes parmi les plus exposes. Les nappes libres forte
permabilit, situes soit en aval dune zone urbaine soit en zone dlevage intensif,
sont celles qui correspondent le plus aux besoins de ltude. En raison de leurs
relations troites avec les cours deau dans lesquels les effluents de stations
dpuration sont rejets, les nappes alluviales sont particulirement exposes.
Cest pour ces raisons quil a t propos de retenir :
- une nappe libre sdimentaire o les activits dlevage sont importantes : la masse
deau 4081 des sables et grs du Cnomanien sarthois ;
- une nappe alluviale expose aux rejets urbains : la masse deau 4114 des
Alluvions de la Loire armoricaine , situe entre Angers et Nantes.
Pour chacune des ces masses deau, un site a t retenu en fonction de sa position
par rapport aux pressions voques ci-dessus.
17
Pour caractriser laquifre du Cnomanien dans lequel les pressions combinent la

fois de grandes cultures prdominantes et un levage fort, le forage agricole des
Luarts (commune de Coudrecieux, 72) a t slectionn. Cest un ouvrage
relativement rcent (1988) et peu profond (13 m de profondeur).
Les principales caractristiques qui ont orient le choix de la masse deau des
alluvions de la Loire armoricaine sont :
- son urbanisation et en particulier la prsence de deux agglomrations importantes.
Le nombre de stations dpuration rejetant leurs effluents dans la Loire est donc
particulirement significatif ;
- la permabilit du systme rendant la masse deau plus sensible aux pollutions
(celles-ci stendent plus aisment travers la masse deau) ;
- les relations troites entre la Loire et la masse deau souterraine. Cette particularit
accrot le risque de transfert dune pollution de la Loire vers laquifre alluvionnaire.
Le forage du Golf de lle dor (commune du Cellier, 44) est utilis pour larrosage dun
golf. Cet ouvrage de 23 m de profondeur est galement relativement rcent (1991).
Gologiquement, les niveaux traverss sont une alternance de sables, graviers et
argiles du quaternaire.
Chaque site a t chantillonn une seule fois (aot 2006) par le BRGM.
2.2.4. Sdiments
Les sdiments ont t prlevs sur les diffrents sites correspondant au prlvement
deau superficielle lexception du prlvement Loire, en aval dAngers. Ces
chantillonnages ont t effectus lors dune des campagnes en 2006.
2.2.5. Prlvements
En ce qui concerne les eaux superficielles et les eaux ctires, les chantillons
(3 bouteilles de 1 litre) ont t prlevs dans le cadre des campagnes rcurrentes de
prlvement de lAgence de l'Eau Loire-Bretagne et envoys ds le prlvement au
BRGM. Les prlvements des nappes souterraines ont t raliss directement par le
BRGM. Les principaux paramtres physico-chimiques ont t relevs sur le terrain ou
lors de la rception au BRGM.
Les tapes de filtration et dextraction sont effectues dans les 48 h suivant la
rception de lchantillon au laboratoire.
Sur les trois chantillons de 1 litre prlevs par site, deux sont extraits et analyss
(1 litre pour chaque protocole dextraction) tandis que le troisime est conserv 20 C en cas de ncessit (confirmation dun rsultat danalyse essentiellement).
18
2.3. PROTOCOLES ANALYTIQUES

Parmi les 29 composs pharmaceutiques slectionns pour cette tude, 17 ont dj
fait lobjet dune tude en 2003 au laboratoire de chimie environnementale du BRGM.
La mthodologie mise au point pour ces composs, a t modifie et revalide pour
tre tendue aux 12 nouvelles substances.
Lutilisation des deux types de cartouches, contenant des phases adsorbantes
diffrentes (HLB et MCX, Waters), est ncessaire pour une rcupration optimale des
composs dintrt. Les protocoles dextractions retenus pour lanalyse de ces
substances pharmaceutiques sont succinctement prsents dans lannexe 3.
Lextraction sur cartouche HLB est ralise pH neutre, tandis que lextraction sur
cartouche MCX est effectue pH acide (pH 3). Lillustration 3 prsente les valeurs
moyennes des rendements obtenus sur des tests de dopage deau naturelle.
Ces protocoles ont ensuite t valids sur diffrents types deau correspondant aux
trois types dchantillons faisant lobjet de cette tude : eau de surface, eau souterraine
et eau de mer. Les taux de rcupration obtenus pour chaque matrice sont utiliss
pour corriger les teneurs mesures dans les chantillons. Lacide salicylique prsente
un taux de rcupration insuffisant dans leau de mer : il ne sera donc pas recherch
dans les chantillons estuariens de salinit leve.
Les analyses ont t effectues par chromatographie en phase gazeuse couple la
spectromtrie de masse en tandem (CG-SM-SM) et par chromatographie en phase
liquide couple la spectromtrie de masse en tandem (CL-SM-SM) selon les
molcules et les limites de dtection optimales obtenues par ces deux techniques.
Dans tous les cas, les limites de quantification sont comprises entre 1 et 20 ng/l selon
les composs et les diffrentes matrices, ce qui rend ces mesures applicables tous
les chantillons traits lors de ces diffrentes campagnes.
Ainsi pour chaque chantillon, deux extractions et cinq analyses se sont avres
ncessaires ltude des 29 substances pharmaceutiques dans les eaux souterraines,
ctires et superficielles.
19
Mode
dextraction
Acide fnofibrique
Alprazolam
Atnolol
Bzafibrate
Bromazpam
Diazpam
Diclofnac
Ktoprofne
Lorazpam
Mtoprolol
Oxazpam
Propanolol
Sulfamthoxazole
Trimtoprim
Zolpidem
2-hydroxy ibuprofne
Clotrimazole
Gemfibrozil
Ibuprofne
Paractamol
1-hydroxy ibuprofne
Acide salicylique
Furosmide
Carbamazpine
Fnofibrate
Fluoxtine
Acide 4 chlorobenzoque
naproxne
o-desmethyl-naproxne
Mthode
danalyse
LC (ESI +) MS-MS
HLB
pH 7
GC-MS-MS
LC (ESI -) MS-MS
MCX
pH 3
LC (ESI +) MS-MS
GC-MS-MS
Rendement
moyen (%)
variabilit
(%)
79
88
60
84
56
95
80
81
87
64
88
91
88
78
70
50
72
77
80
41
13
10
13
13
9
16
13
10
10
15
9
17
9
10
15
24
15
13
12
9
110
63
79
94
85
78
65
66
84
11
14
12
18
16
14
12
15
17
Illustration 4 - Taux de rcupration et cart-type pour chaque molcule

(dopage eau Evian, 150 ng/l), n=3 11.
20
3. Rsultats
3.1. PRESENCE DES SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES DANS LES

SYSTEMES ETUDIES
Tous les sites chantillonns montrent la prsence plus ou moins marque de
substances pharmaceutiques parmi celles de la liste tudie (Illustration 5). De 2
22 molcules ont t quantifies sur lensemble des sites. De plus, dautres molcules
ont t dtectes des valeurs comprises entre la limite de quantification et la limite
de dtection (ces composs sont prsents dans lchantillon mais des teneurs trop
faibles pour tre quantifies).
Nombre de
molcules
quantifies
Nombre de molcules
dtectes en dessous
des limites de
quantification
Nombre total de
molcules dtectes
sur les 29 recherches
NAPPES
Le Cellier (alluviale)
Les Luarts (libre)
4
2
1
1
5
3
ESTUAIRES
Loire
Svre niortaise
Gout
10
12
21
4
7
3
14
19
24
RIVIRES
Allier
Loire aval dOrlans
Loire aval dAngers
Moine
Clain
Vilaine
Vienne
14
15
12
16
14
22
22
2
2
7
4
6
1
1
16
17
19
20
20
23
23
Illustration 5 - Dtection des substances pharmaceutiques dans les diffrents sites dtude.
Deux composs nont pas t dtects dans les chantillons deaux : la fluoxtine et le
diazpam, deux antipsychotiques. Cette observation est en accord avec les autres
donnes disponibles sur le territoire franais : ces deux composs nont t identifis
qu de trs rares occasions et majoritairement dans des rejets de station dpuration.
Leur faible teneur entrane, lors de la dilution des effluents dans les systmes
rcepteurs, des concentrations infrieures aux limites de dtection.
21
Les concentrations mesures dans les chantillons varient entre 0,01 et 1,8 g/l par
compos et entre 0,1 et 4,6 g/l en considrant la somme des composs quantifis.
3.2. LES EAUX DE SURFACE

Les concentrations pour chacune des substances pharmaceutiques varient de 0,01
814 ng/l pour les eaux de surface tudies. La somme des composs
pharmaceutiques quantifiables est comprise entre 103 et 2230 ng/l (illustration 5).
3.2.1. Variations saisonnires

Sur lensemble des sites, les concentrations sont gnralement les plus leves au
mois daot (illustration 6) et plus faibles sur le dernier prlvement effectu en octobre
ou novembre selon les points, vraisemblablement en fonction des diffrences de dbits
(tiage en juillet et aot, plus fort dbit en octobre et novembre). En effet, en t les
effluents sont plus concentrs (car il y a moins dapports aux stations deau de
ruissellement) et sont moins dilus lors de leur introduction dans les rivires qui ont,
cette priode de lanne de plus faibles dbits (environ 134 m3/s sur la Loire Angers
en t contre 615 m3/s en octobre).
3.2.2. Variations entre les sites

Si lon compare les diffrents sites de prlvement, les plus fortes concentrations (ng/l,
illustration 6) ont t mesures dans la Vilaine (Rennes) sur les quatre campagnes de
prlvement. Ce site ne prsente pourtant pas la plus forte densit de population
(densit comparable celles des deux sites de la Loire et lAllier). Ces rsultats
peuvent nanmoins tre relis diffrents facteurs.
Le point de prlvement sur la Vilaine se situe 1 km du point de rejet de la principale
station d'puration. Les phnomnes de dgradation rapide, intervenant dans les
premiers kilomtres, nont pas encore eu lieu et peuvent justifier les fortes teneurs
mesures, tout comme les faibles dbits de la Vilaine lors des prlvements (entre 1 et
3 m3/s). La dilution des rejets des stations d'puration dans la rivire est plus ou moins
importante selon le dbit de la rivire et le volume deffluent introduit. Ainsi, lapport
deffluents urbains proximit du site, conjugu au faible dbit de la rivire, peut
expliquer les fortes concentrations mesures sur ce site. Les stations dpuration
situes sur les diffrentes rivires ont des types de traitements similaires : apport
quivalent la station, les rejets seront quivalents. Les variations mesures ne sont
donc pas lies une diffrence defficacit des traitements des eaux uses.
Cependant, si on exprime ces mmes mesures en flux (g/jour, illustration 7), la Vilaine
prsente des valeurs bien plus faibles que la majorit des autres sites tudis. Ce
changement dunit permet de considrer les apports massiques (en g) la rivire,
indpendamment du facteur dbit qui va influer sur la dilution de ces apports.
22
ng/L
2500
Vilaine
2000
Vienne
1500
Loire
Loire
aval
1000
500
Loire
Loire
amont
Moine
Clain
Allier
0
Illustration 6 - Concentration en substances pharmaceutiques dans les eaux superficielles
(exprimes en ng/l, somme des substances analyses).
Lexpression des teneurs en g/j, qui prend en considration les dbits des cours deaux
(illustration 7), rtablit la hirarchisation des sites en fonction de la densit de
population, puisque les zones les moins peuples (donc produisant thoriquement le
moins dapports) prsentent les valeurs les plus basses (Moine, Clain, Vilaine et Allier).
Cependant, cette hirarchisation nest pas respecte dans le cas de la Loire, en aval
dAngers, qui prsente des valeurs fortes comparativement des stations prsentant
une population quivalente (Moine et Clain). Pour ce site, il faut considrer les apports
de la zone amont. En effet, certaines substances pharmaceutiques sont persistantes :
les apports faits la Loire, dans sa partie amont (mesurs la station Loire, aval
dOrlans), sont ajouts ceux introduits proximit du site de prlvement.
g/ jour
Loire
aval Angers
8000
2500
6000
Loire aval
Orlans
2000
4000
Vienne
1500
1000
Allier
2000
Vilaine
500
Clain
Moine
A S
O J
S O
N J
O J
A S
J A
S O
Illustration 7 - Flux de substances pharmaceutiques dans les eaux superficielles (exprims en

g/jour, somme des substances analyses).
23
Ce rsultat est mis en vidence si lon sintresse une seule substance, connue pour
sa persistance dans lenvironnement : la carbamazpine (illustration 8).
g/jour
1600
1200
800
g/jour
100
Loire
Loire
aval
aval
Angers
Loire aval
75 Orlans
50
Vienne
Vilaine
population
350000
Allier
250000
Clain
Moine
400
25
150000
50000
Illustration 8 - Flux de carbamazpine dans les eaux superficielles (exprims en g/jour)

quivalent au nombre de consommateurs.
En prenant lexemple de ce compos persistant et donc non soumis aux phnomnes

de dgradation, le lien entre taille de la population et prsence dans lenvironnement
est plus aisment mis en vidence. Pour ce compos, la distance entre la zone
dintroduction des substances (effluent de STEP) ne joue aucun rle, tant donn la
stabilit de ce produit.
tant donne le caractre conservatif de ce compos, la mesure effectue dans la
partie aval de la Loire, de 400 1600 g/jour, correspond laccumulation des apports
de lensemble de la population agglomre sur les bords de Loire, de lamont laval.
Pour les autres rivires, pour lesquelles il ny a pas dautres agglomrations
importantes dans la zone amont, il est possible de relier les valeurs mesures une
population consommatrice .
En effet, en considrant la dose journalire dfinie (dose moyenne efficace sur les
thrapies classiques) de la carbamazpine, tablie en moyenne 1 g/jour,
lillustration 8 reprsente aussi bien le flux de carbamazpine que le nombre de
consommateurs estim dans chaque bassin versant si on ne tient pas compte de la
dgradation (considre comme faible entre 0 et 20 % de dgradation) dans les
systmes dpuration.
Ce nombre de consommateurs est tout fait cohrent avec une relative stabilit du
nombre de consommateurs selon les dates de prlvements (hormis en octobre pour
le prlvement Loire en aval dAngers) : ce type de prescription (pilepsie, traitement
des troubles de lhumeur) nest pas soumis des variations saisonnires comme
peuvent ltre les traitements de confort (anti-inflammatoires, anti-pyrtiques).
24
Cet exercice nest pas applicable des composs plus facilement dgradables pour
lesquels les conditions climatiques (ensoleillement, temprature..) vont influer sur la
dgradation dans le milieu naturel et vont empcher une extrapolation fiable.
3.2.3. Substances dtectes

Si lon observe la rpartition des substances pharmaceutiques par grands groupes
thrapeutiques : anti-inflammatoires, hypolipidmiants et anti-psychotiques, on peut
remarquer que la diffrence majeure entre Loire aval dOrlans et Loire aval dAngers
se fait au niveau des anti-inflammatoires et dans une moindre mesure des
antipsychotiques (illustration 9). Sur le site Loire aval dAngers, limportante valeur pour
le mois daot (9,4 kg/jour) est majoritairement due laugmentation des antiinflammatoires. La consommation des substances anti-inflammatoires est
classiquement plus variable que celle des anti-psychotiques du fait que leur usage
nest pas soumis prescription mdicale
Au contraire, un site comme celui de la Vilaine semble plus impact par les antipsychotiques (majoritairement loxazpam) de manire relativement constante selon
les diffrentes campagnes.
g/jour
1600
Ant-inf.
hypolip
psych.
Antibio.
1200
800
400
0
J
Vienne Isle
Allier Limons
g/jour
10000
Clain Naintre
g/jour
250
200
7500
150
5000
100
2500
50
Loire aval Angers
Loire aval Orlans
Vilaine Rennes
Moine
Illustration 9 - Flux de substances pharmaceutiques dans les eaux superficielles par classes
thrapeutiques (exprims en g/jour, somme des substances analyses).
25
3.2.4. Cas particulier des mtabolites

En ce qui concerne les mtabolites, cette tude permet de confirmer lintrt de la
recherche des composs pharmaceutiques sous leurs diffrentes formes.
Si lon considre le cas du fnofibrate (hypolipmiant) et de son mtabolite, lacide
fnofibrique (illustration 10), on note que le parent est retrouv de faon largement
minoritaire dans les eaux. La pharmacocintique nous renseigne sur la raison de cette
partition. En effet, le fnofibrate est mtabolis ds labsorption plus de 90 % en
acide fnofibrique qui est la forme active. Le fnofibrate est, de ce fait, trs peu prsent
dans les rejets. Dans ce cas, une tude focalise sur le seul compos parent aurait
conclu labsence de ce compos dans le milieu, sans prendre en considration la
prsence du mtabolite qui est la forme active (et donc potentiellement toxique) de la
substance pharmaceutique tudie.
Ac FEN
Rpartition
100%
FENO
concentration
[C] ng/L
300
200
50%
100
0
0%
A S O J
Loire av.
Angers
A O J
Loire av.
Orlans
A S O J S O N J
Vienne
Allier
A S O J A S O J
Clain
Moine
A S O
Vilaine
Illustration 10 - Concentration de lacide fnofibrique dans les eaux de surface exprime en ng/l
et rpartition acide fnofibrique/fnofibate exprime en % de concentration.
Dans le cas du bzafibrate et de son principal mtabolite, lacide 4-chlorobenzoque

(illustration 11), on constate la prsence des deux formes de manire alatoire selon
les sites et les campagnes de prlvements. Le bzafibrate (compos parent) est la
forme active qui est majoritairement excrte, il reste de ce fait prsent dans les rejets.
Lacide 4-chlorobenzoque est form lors de lexcrtion et galement aprs son
introduction dans les systmes aquatiques.
26
Ac ClB
Rpartition
100%
BEZA
Concentration
[C] ng/L
45
30
50%
15
0
0%
A S O J
Loire av
Angers
A O J
Loire av
Orlans
A S O J S O N J
Vienne
Allier
A S O J
Clain
A S O J
Moine
A S O
Vilaine
Illustration 11 - Concentration de lacide 4-chlorobenzoque dans les eaux de surface exprime

en ng/l et rpartition acide 4-chlorobenzoque/bzafibrate exprime en % de concentration.
Nanmoins, lacide 4-chlorobenzoque peut avoir dautres sources dans

lenvironnement, ce qui peut expliquer les hautes teneurs sur certains sites de
mesures. Ainsi, il est utilis comme un intermdiaire de synthse dans la fabrication
des colorants de certains fongicides et comme additif dans certaines peintures et
adhsifs.
Le cas de ces deux composs montre lintrt de suivre les substances sous leurs
diffrentes formes, tout en considrant les autres donnes disponibles (comme la
pharmacocintique ou les autres usages), afin de slectionner au mieux les molcules
cibler lors des tudes environnementales.
3.3. LES ESTUAIRES

Les concentrations dans les estuaires tudis varient de 2 2 183 ng/l pour les
substances mdicamenteuses considres individuellement et de 160 ng/l 4 675
pour la somme des composs quantifiables.
Parmi les trois sites retenus pour cette tude, lestuaire du Gout semble montrer un
profil de pollution diffrent de celui du site en Loire et de lestuaire de la Svre
niortaise.
En estuaire de Loire (illustration 12), les teneurs mesures restent assez faibles (de
lordre de 100 ng/l) et six composs sont prsents de manire rcurrente : le
bromazpam, prsents sur les chantillons de juillet et septembre et la carbamazpine,
loxazpam, le paractamol, le sulfamthoxazole et le trimthoprim prsents lors des
quatre campagnes. Parmi les composs recherchs, la carbamazpine et loxazpam
sont majoritaires.
27
Teneur ng/L
25/07/2006
07/09/2006
Estuaire de Loire
23/08/2006
09/10/2006
100
75
50
25
ZOLP
TRIM
SMX
PROP
PARA
OXZP
D-NAP
NAP
METO
LZPM
IBU
GEMF
FURO
FENO
DICL
CBZ
BZPM
BEZA
ATEN
Ac FEN
2OH-IBU
Illustration 12 - Concentrations mesures en substances pharmaceutiques

dans lestuaire de la Loire.
Sur les campagnes effectues dans lestuaire de la Svre niortaise (illustration 13), les
teneurs restent du mme ordre (quelques dizaines de ng/l), mais le nombre de
composs retrouvs est plus important avec la dtection du 2-hydroxy-ibuprofne
(mtabolite de lIbuprofne), de latnolol, du bzafibrate, du mtoprolol et du
propranolol. Loxazpam, la carbamazpine et le sulfamthoxazole restent
majoritaires. Ces composs ainsi que le trimthoprim, le mtoprolol et le paractamol
sont prsents dans les quatre campagnes de prlvement.
Teneur ng/L
150
25/07/2006 07/09/2006 -
Svre Niortaise
23/08/2006 09/10/2006 -
120
90
60
30
ZOLP
TRIM
SMX
PROP
PARA
OXZP
D-NAP
NAP
METO
LZPM
IBU
GEMF
FURO
FENO
DICL
CBZ
BZPM
BEZA
ATEN
Ac FEN
2OH-IBU
Illustration 13 - Concentrations mesures en substances pharmaceutiques dans

lestuaire de la Svre niortaise.
28
Les rsultats obtenus dans lestuaire du Gout prsentent de forts niveaux de

concentration. Les composs, retrouvs systmatiquement dans tous les chantillons,
sont des teneurs trs leves (carbamazpine entre 500 ng/l et 1000 ng/l, oxazpam
entre 1000 et 2200 ng/l, illustration 14). De nombreux composs, comme les
btabloquants (atnolol, mtoprolol, propranolol) ou les anti-inflammatoires
(naproxne, diclofnac), sont prsents des teneurs de lordre de la centaine de ng/l.
Les hypolipmiants (acide fnofibrique, gemfibrozil) et les antidpresseurs
(lorazpam, zolpidem...) sont mesurs des concentrations de lordre de la dizaine de
ng/l.
De manire gnrale, ces teneurs sont leves comparativement aux rsultats
attendus, compte tenu du type dchantillon et de la taille du bassin versant affrent
(52 000 habitants). Ces teneurs se rapprochent plus de celles mesures
habituellement en France dans des stations d'puration (Mige et al., 2006) ou du
moins dans des eaux superficielles trs impactes.
Teneur ng/L
Estuaire du Gout
24/07/2006
23/08/2006
19/09/2006
16/10/2006
600
400
200
0
T eneur ng/L
2OH-IBU
ATEN
METO
PROP
D-NAP
NAP
BZPM
SMX
PARA
DICL
FURO
3000
2250
40
1500
750
0
20
0
Ac FEN
BEZA
FENO
GEMF
IBU
LZPM
TRIM
ZOLP
CBZ
OXZP
Illustration 14 - Concentrations mesures en substances pharmaceutiques

dans lestuaire du Gout.
Vingt-et-une molcules ont t identifies parmi les 29 recherches ; ce nombre est

plus important que pour les deux autres sites. Les concentrations mesures,
relativement stables et leves sur les quatre campagnes de lestuaire du Gout,
peuvent mettre en vidence des sources de contamination non prises en compte. En
effet, la seule prsence de la population de lagglomration proche (52 000 hab.) ne
permet pas dexpliquer les niveaux de substances pharmaceutiques dans lestuaire,
comparativement aux mesures effectues dans lestuaire de Loire (486 000 hab). La
proximit entre la station de prlvement et le rejet dune station dpuration (1,8 km)
peut expliquer la prsence de composs peu persistants comme libuprofne et ses
mtabolites et du naproxne. La prsence de composs de fortes concentrations,
comme la carbamazpine (persistante dans lenvironnement) ou de loxazpam
29
(produit de dgradation de plusieurs antidpresseurs), peut tre explique par des

sources plus loignes que les rejets locaux : la stabilit de ces composs leur permet
dtre prsents sur de longues distances entre leur point dmission et le point de
mesure.
La prsence de lagglomration de Saint-Brieuc, situe en amont de la station de
prlvement et non reporte dans les donnes de traitement, doit tre considre ; elle
peut constituer une source dapports lestuaire du Gout. De plus, des sources
locales dapports peuvent exister avec, en priode estivale, un accroissement
important de la population localise sur la cte. En outre, les stations dpuration
peuvent tre satures par la pression estivale (augmentation trs importante du
volume dapports la station) et donc tre moins efficaces.
Des mesures complmentaires devront tre entreprises (campagnes saisonnires,
suivis transversaux de la rivire jusqu lestuaire du Gout) afin de confirmer et
dexpliquer ces fortes valeurs.
3.4. LES EAUX SOUTERRAINES

Les analyses de substances pharmaceutiques dans deux nappes, une nappe alluviale
(Le Cellier) et une nappe libre (Les Luarts), ont t ralises uniquement en aot 2006.
Les rsultats (illustration 15) montrent la prsence de plusieurs substances des
teneurs non ngligeables comme le bromazpam (161 et 73 ng/l), la carbamazpine
(23 ng/l), lacide actylsalicylique (43 et 30 ng/l) et loxazpam (3 ng/l). Le paractamol
a t dtect dans la nappe du Cellier une teneur infrieure la limite de
quantification (12 ng/l).
La prsence de ces composs semble reprsentative de la contamination mesure
dans les eaux superficielles. Les composs les plus prsents dans les eaux
superficielles analyses dans notre tude, comme loxazpam et la carbamazpine,
sont aussi retrouvs dans les eaux souterraines. Lorigine de lacide salicylique,
mtabolite de lAspirine, ne peut tre relie aux seuls composs pharmaceutiques car
cest une substance qui existe ltat naturel.
Par rapport aux donnes bibliographiques correspondant des systmes quivalents,
ces concentrations sont relativement leves.
En comparaison, les quelques autres tudes existantes se rapportent des nappes
contamines par la percolation volontaire deaux uses et prsentent donc des teneurs
trs leves, notamment en carbamazpine (entre 160 et 360 ng/l), en acide
clofibrique (entre 20 et 60 ng/l) et en diclofnac (15 40 ng/l) (Drewes et al., 2002).
Les phnomnes de transfert entre ces deux systmes sont encore mconnus,
notamment en ce qui concerne les phnomnes de lixiviation des sols, les interactions
possibles entre matires solides (MES, sdiments...), substances pharmaceutiques et
la biodgradation de ces substances dans les sols.
30
Concentration
ng/L
Dans le mme ordre dide, une tude mene en Arizona porte sur llimination des
substances pharmaceutiques entre le bassin de rtention, dans lequel la station
dpuration se dverse, la nappe superficielle (5 m sous le bassin) et la nappe
profonde sous-jacente (40 m). Les rsultats montrent que le passage travers
laquifre attnue la concentration de la majorit des substances, pour atteindre des
valeurs infrieures aux limites de dtection (de lordre du ng/l) dans la nappe profonde
(Sedlak et al., 2000).
Le Cellier
200
150
100
50
0
BZPM
SAL
Les Luarts
CBZ
PARA
OXZP
Illustration 15 - Prsence de composs pharmaceutiques dans les eaux souterraines.
La persistance de la carbamazpine dans les systmes environnementaux a t mise

en vidence de multiples reprises (Andreozzi et al., 2002), ce qui rend sa prsence
peu surprenante dans les eaux souterraines tudies.
La prsence de bromazpam reste plus surprenante. En effet, ce compos, bien que
prsent dans les eaux superficielles du bassin Loire Bretagne, a t mesur des
teneurs de lordre de quelques dizaines de ng/l (valeur max : 134 ng/l). Les valeurs
dtectes dans les eaux souterraines sont donc du mme ordre de grandeur, ce qui
laisse prsumer une grande stabilit de ce compos aprs son introduction dans le
systme aquatique naturel.
Il nexiste actuellement aucune information sur la dgradabilit de ce compos dans
les systmes environnementaux, que ce soit au niveau des eaux superficielles ou des
sols. De mme, aucune donne cotoxicologique nest disponible lheure actuelle
pour ce compos.
Il ne sagit nanmoins que de deux mesures ponctuelles, ne donnant que des rsultats
prliminaires qui restent confirmer par un suivi plus prcis des eaux souterraines et
de leur potentielle contamination par ces substances.
3.5. LES SEDIMENTS

Le dosage des sdiments a t effectu sur 9 des 10 points de prlvement deaux de
surface et destuaires (manque le site de la Loire en aval dAngers). Les composs les
plus frquemment retrouvs sont le propranolol (btabloquant), prsent dans
6 chantillons sur 9 (illustration 16) des concentrations de 5 26 ng/g et lacide
salicylique, prsent dans tous les chantillons des concentrations de 11 563 ng/g.
31
L encore, lorigine de ce dernier compos, mtabolite de lAspirine, ne peut tre relie

aux seules substances pharmaceutiques car cest une substance qui existe ltat
naturel.
La fluoxtine, non dtecte dans les eaux, est retrouve sur trois sites : La Vilaine, La
Vienne et dans lestuaire de Loire.
La plus grande contamination de leau de lestuaire de Gout, par rapport aux autres
sites tudis, est galement observe dans les sdiments avec un plus grand nombre
de substances retrouves. Des composs, comme le paractamol, pourtant facilement
dgradables se retrouvent dans les sdiments, ce qui implique des apports trs
importants si lon considre la fraction importante qui a d tre dgrade
(biodgradation > 95 %).
50
Est. du Gout
Svre Niortaise
Estuaire Loire
Loire Orlans
Moine
Allier
Clain
Vilaine
Vienne
Est. du Gout
Svre Niortaise
Loire Orlans
Estuaire Loire
0
Moine
Allier
200
Clain
10
Vilaine
400
Vienne
20
ng/g 75
Ac salicylique
ng/g
600
Propranolol
ng/g
30
FURO
PARAC
25
FLUO
DIAZ
Est. du
Gout
Estuaire
Loire
Clain
Vilaine
Vienne
Illustration 16 - Prsence de composs pharmaceutiques dans les sdiments des sites

chantillonns. Mesures exprimes en ng/g de sdiments, poids sec.
32
Dans ltude des substances organiques, le Kow (coefficient de partage octanol/eau,

facteur reprsentant leur tendance ladsorption la phase particulaire) est souvent
choisi comme indicateur de la rpartition entre phase dissoute et phase particulaire.
Pour les polluants organiques classiques (HAPs, pesticides, PCBs), plus le Kow
est grand plus le compos est adsorb.
La prsence du diazpam et de la fluoxtine peut sembler surprenante car ces deux
composs nont pas t retrouvs dans les chantillons deau. Nanmoins, ces
molcules possdent des Kow relativement levs, ce qui laisse prsager de leur
prfrence pour la phase solide et ainsi expliquer leur prsence dans les sdiments
tudis.
Pour dautres substances pharmaceutiques comme le paractamol, le Kow ne peut
expliquer leur prsence dans les phases solides. En effet, avec des valeurs de Kow
proche de zro pour le paractamol, ce compos, trs polaire, ne devrait pas tre
retrouv dans des phases solides. Dautres types de phnomnes ont t identifis et
entrent en jeu, comme les interactions lectrostatiques entre composs polaires et
matires organiques, pour expliquer la prsence de ces composs dans les matrices
solides comme les sdiments, les boues de station d'puration
Le protocole dextraction ne permet pas actuellement la mesure de loxazpam et du
lorazpam dans les sdiments (rendement dextraction trop faible). Le protocole actuel
doit encore subir quelques optimisations afin dabaisser les limites de dtection
(comprises entre 5 et 30 ng/g), aujourdhui trop leves pour certains composs, pour
pouvoir tirer de relles conclusions.
Ces rsultats, bien que prliminaires, montrent lintrt de ne pas ngliger les
compartiments solides (particules, sdiments) dans ltude de limpact des
substances pharmaceutiques dans lenvironnement.
33
4. Conclusions et perspectives
Les diffrentes mesures effectues sur les eaux superficielles, estuariennes et
souterraines montrent une relle prsence des substances pharmaceutiques dans le
bassin Loire Bretagne. Nanmoins, les sites ont t slectionns pour leur forte
susceptibilit prsenter une contamination par les substances pharmaceutiques, et
par la prsence connue dautres substances dorigine anthropique.
Cette tude est dans la ligne de campagnes effectues dans dautres rgions de
France voire dans dautres pays, qui montrent une imprgnation non ngligeable de
ces nouvelles substances dans les cosystmes aquatiques. Le travail prsent ici,
focalis sur les substances pharmaceutiques hors antibiotiques, montre le rle jou par
les rejets urbains sans parvenir conclure, de manire vidente, sur le lien entre
densit de population et concentration de produits pharmaceutiques dans les milieux
affrents. Des campagnes plus exhaustives, identifiant des sites prsentant des
densits de population diffrentes, permettraient une meilleure rponse cette
question.
La pression des installations hospitalires nest pas ngliger mais reste difficile
mettre en vidence, les hpitaux ne bnficiant pas de systme dpuration
indpendant des rseaux urbains. Nanmoins, lidentification et la quantification de
substances dusage plus spcifiquement rserv aux systmes hospitaliers
permettraient de documenter plus prcisment limpact des effluents hospitaliers sur la
contamination globale.
Dans le cas des antibiotiques il reste difficile didentifier la part respective de la
contamination par lusage humain, introduite via les rejets de stations dpuration et la
part de la contamination par lusage vtrinaire introduite directement par ruissellement
ou par lixiviation, sans aucun traitement, dans les cosystmes. En effet, dans la
majeure partie des cas, ce sont les mmes composs qui sont utiliss dans les deux
types dusage. La rponse pourrait tre apporte en tudiant spcifiquement les
composs usage strictement vtrinaire.
35
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39
Annexe 1
29 substances tudies
41
Composs
Antipsychotiques
Alprazolam
Bromazpam
Diazpam
Fluoxtine
Lorazpam
Oxazepam
Zolpidem
Antibiotiques
Gemfibrozil
Bzafibrate
Acide 4-chlorobenzoque
Fnofibrate
Acide fnofibrique
Diclofnac
Ibuprofne
1-hydroxy ibuprofne
2-hydroxy ibuprofne
Naproxne
O-desmethyl naproxne
Ktoprofne
Paractamol
Acide salicylique
Atnolol
Metoprolol
Propanolol
Sulfamthoxazole
Trimthoprim
Antipileptique
Carbamazpine
Fongicide
Clotrimazole
Diurtique
Furosmide
Hypolipmiants
Analgsiques
B-Bloquants
43
Annexe 2
Caractristiques des points dchantillonnage
45
47
48
Annexe 3
Protocole analytique
49
La redondance des protocoles analytiques pour certains composs permet de

confirmer les rsultats.
51
Centre scientifique et technique

Service Monitoring, Mesures et Analyses
3, avenue Claude-Guillemin
BP 36009 45060 Orlans Cedex 2 France Tl. : 02 38 64 34 34

Substante Farmaceutic in Apele de Suprafata Si Cele Subterane

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Les substances pharmaceutiques

dans les eaux superficielles et

Les substances pharmaceutiques

Nom : J.P. LEPRTRE

En labsence de signature, notamment pour les rapports diffuss en version numrique,

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Mots cls : Substances pharmaceutiques, Eaux souterraines, Eaux superficielles, Pollution.

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

es composs pharmaceutiques font partie des substances actuellement

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

3.5. LES SEDIMENTS.............................................................................................. 31

Liste des illustrations

Donnes de prsence dans les effluents de stations dpuration

Donnes de prsence dans les eaux de rivires (exprimes en g/l)............... 11

Carte des sites dchantillonnages retenus (eaux superficielles, eaux

Taux de rcupration et cart-type pour chaque molcule ............................... 20

Dtection des substances pharmaceutiques dans les diffrents sites

Concentration en substances pharmaceutiques dans les eaux

Flux de substances pharmaceutiques dans les eaux superficielles

Flux de carbamazpine dans les eaux superficielles (exprims en g/jour)

Flux de substances pharmaceutiques dans les eaux superficielles par

Illustration 10 - Concentration de lacide fnofibrique dans les eaux de surface exprime

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

Liste des annexes

Liste des abrviations

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

1.1. DEVENIR DES COMPOSS PHARMACEUTIQUES DANS LES

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

De plus, llimination des produits pharmaceutiques ne signifie pas leur destruction

Illustration 1 - Donnes de prsence dans les effluents de stations dpuration

1.2. PRESENCE DES COMPOSS PHARMACEUTIQUES DANS LES EAUX

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

Concentrations mesures (g/l)

(Ternes et al., 1998)

Illustration 2 - Donnes de prsence dans les eaux de rivires (exprimes en g/l).

Les eaux souterraines sont galement contamines. En Allemagne, 105 chantillons

1.3. TOXICITE POUR LES ORGANISMES VIVANTS

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

1.4. IMPACT SANITAIRE DES SUBSTANCES PHARMACEUTIQUES

1.5. POSITIONNEMENT DE LTUDE

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

2.1. SUBSTANCES ANALYSES

a) Les analgsiques et anti-inflammatoires

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Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

environnemental en milieu marin (Tissier, 2004). Le clotrimazole a t inscrit sur la liste

h) Les mtabolites pharmaceutiques

2.2. CAMPAGNES DECHANTILLONNAGE

BRGM/RP-55578-FR Rapport final

Les substances pharmaceutiques dans le bassin Loire-Bretagne

une premire vision de la possible prsence de substances pharmaceutiques dans les

Illustration 3 - Carte des sites dchantillonnages retenus (eaux superficielles,