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Determination des pannes d'un chromatographe par examen

du chromatogramme
Harold M. McNair/Ernest J. Bonelli *, Varian Aerograph, formerly Wilkens Instrument & Research
Inc., 2700 Mitchell Drive, Walnut Creek, California 94598

Nous avons pris en consid&ation nos propres expdriences tacts. Rechercher les con-
et des rdsultats de la litt~rature. Nous espdrons que les tacts intermittents des
lecteurs nous communiqueront leurs propres experiences hils de mesure, de terre
aussi vite que possible ce qui n6us donnera la possibilitd de et d'dcran?
les publier dam les sdries prochaines des Pages Vertes. ld L'enregistrement est dd- d Lire les instructions sur
Adressez 16s fi Chromatographia, Dr. G. Guiochon, Ecole fectueux en ddpit de la v6rification de l'enre-
Polytechnique, Laboratoire du Professeur L. Jacqu6, l'entr~nement correct gistreur (volt aussi: Cort-
17 Rue Descartes, Paris V. Toutes les questions seront du papier tr61e de l'enregistreur
bienvenues.) pour chromatographe,
qui sera trait6 darts une
Les pages suivantes indiquent de nombreuses sources de des sdries suivantes des
pannes sans dtre exhaustives. Les types de chromatogra- Pages Vertes)
phes sont teUement diff~rents que ne les ddfauts dnum~r6s
pas doivent tous se produire, et que les remddes proposals le La tempdrature de l'in- e Augmenter la temp6rature
ne sont pas tous applicables. Dans les chromatogrammes jecteur d'dchantillon est d'injection de l'dchantillon.
suivants, l'instant de l'injection est indiqu6 par une fldche. trop basse. L'6ehantillon (Le chauffage pourrait
L'axe des temps s'dtend de gauche fi droite. ne s'6vapore pas dtre ddfeetueux ~galement)
If L'aiguille de la seringue f Remplaeer la seringue
est bouch6e. Le piston
de la seringue joint mal
Defauts des Chromatogrammes: lg La membrane de l'in- g Examiner ou remplacer
jeeteur n'est pas 6tan- la membrane de l'injec-
ehe ou real mont~e teur d'~chantiUon

lh Les raccordements des h Etancher les raccords


colonnes ne sont pas
~tanches
1 Pasdepies
li La flamme du DIF i AUumer le bruleur et
Raison possible Examen a Fake et/ou Remede vdrifier son fonctionne-
est dteinte
ment
la Le ddtecteur ou l'ampli- a Mettre en marche et en
ficateur ne sont pas mis mdme temps ajuster l'att6- lj La tension de collec- j Mettre en eontact la ten-
en marche nuation de sensibilit~ tion ne fonctionne sion de collection, v&ifier
ddsirde plus (valable pour tou- les contacts mesurer la
tes sortes de d~teeteurs tension
lb Le gaz porteur ne passe b Contr61er la conduite de
gaz (peut &re obstru6e ionisation) ou bien
pas
par un joint real placd). n'est pas mise en con-
Ajuster l'dcoulement du tact ou le contact est
gaz. V~rifier que le cylin- dcfectueux
dre de gaz est plein et
ouvert. lk Les filaments thermi- k Examiner le d6tecteur
ques de l'ddment de
lc L'enregistreur n'est pas c Raccorder correetement conductibilitd thermi-
correctement raecord~ selon les instructions de que sont ddtruits
service. V&ifier les con- 11 La colonne n'est pas Augmenter la temp6raturr
assez chaude, le temps de la colonne jusqu'fi la
de rdtention est trop limite max. selon le pro-
*) aveedes notes suppl6mentairesde D. H. Deans et R. Kaiser.
long gramme de tempdrature
~Les pages sUivantessont destin6es ~ aider le pratieien ~ trouver
l'origine des d6fauts en cas de chromatogrammesinsatisfaisants.) balistique

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2 Le temps de rdtention est normal, mais les pies sont 3b La colonne n'est pas b Localiser la fuite et
beaucoup trop faibles dtanche en avant de l'dliminer
l'injecteur
3c La membrane de l'injec- c Remplacer la membrane
teur n'est pas dtanche Si l'analyse montre des
t---- pies faibles et retardds,
la programmation de
temp&ature est prdfd-
2a L'attdnuation de la semi- a Rdduire l'attdnuation de rable
bilitd est trop forte la sensibilitd, avec les
d6tecteurs ~ ionisation
dventuellement changer
4 Les pies se trouvent au-dessous de la ligne de base
la gamme pour avoir une
(pies n~gatifs)
sensibilitg plus forte
2b La quantitd d'dchantillon Augmenter la quantitd;
est trop faible; ilya de vdrifier s'il y a de l'eau v
l'eau dans l'dchantillon (seulement en cas de
(seulement en cas de DIF) DIF)
2c La technique d'injection Changer de mdthode
de l'dehantillon est mau- 4a L'enregistreur est raccordd a Raccorder l'enregistreur
valse incorrectement selon les instructions de
2d L'injecteur n'est pas d Remplacer l'injeeteur service ou simplement
inverser la polarit6
dtanehe
e Loealiser la fuite et 4b L'dchantillon rut injectd b R@dter l'injection
2e Fuite de gaz porteur
au mauvais endroit appa- correctement
derrigre l'injecteur l'diminer
reils ~ doubles eolonnes)
d'dchantillon
4e L'inverseur n'est pas dam Examiner si l'inverseur
2f Le courant du ddtec- f Augmenter lentement
la bonne position dans cer- ou le "Modeswitch" se
teur est trop faible cecourant
tains instruments: ~Mode- trouve dans la position
(seulement en cas d'dlfi-
switch ~) qui correspond ~ la eo-
ments de conductibilitd lonne utilisde (instru-
thermique)
ments ~ doubles colon-
2g Le DIF ne fonctionne pas g Optimiser le DIF, con- nes)
darts des conditions opti- tr61er la sensibilitd, vdri-
males, deetrode ddfec- tier l'isolement (du
tueuse, isolement rdduit, c~ble de mesure), allu-
flarnme dteinte mer la flamme 5 Ddfive irrdguli&e de la ligne de base en cas de fonetion-
2h La tension de collection h Vdrifier la tension de nement isotherme
est trop faible (valable collection
pour toutes sortes de
ddtecteurs d'ionisation)

5a Le chromatographe se L'instrument ne dewar


trouve dam un endroit peu pas se trouver au-des-
favorable sous de ventilateurs ou
3 La sensibilitd est trop faible et le temps de rdtention
dtre exposd ~ des fluc-
est trop long
tuations de tempdrature
5b L'instrument n'est pas ou V6rifier si l'instrument
insuff'mamment mis ~ila et l'enregistreur sont
terre mis ~ la terre correcte-
ment et suffisamment
(la connexion en dtoile
3a Le ddbit de gaz porteur a Augmenter le ddbit du est prdf6rable, c'est
est trop faible gaz. Si les conduites de dire routes les mises/i
gaz sont bouchdes, loca- terre devraient dtre
liser l'obstruefion et assembldes en un m~me
l'diminer point)

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5c Le liquide de sdparation c Laisser vieillir la co- 5k 12s filaments de mesure k Remplacer les filaments
de la colonne s'dvapore lonne conformdment du cotharomdtre sont
(bleeding) aux prescriptions. ddfectueux
Quelques colonnes ne
peuvent pas dtre stabi- 51 L'dlectromdtre est dd- Consulter les instructions
lisdes suffisamment fectueux de service de l'dlectromd-
la tempdrature de ser- treet contr61er ramplifi-
vice ndcessaire, de sor- cateur
te que - ~ haute sensi-
bilitd - les moindres 5m L'enregistreur est dd- m Interrompre les connexions
changements de tempd- fectueux dlectriques entre ddtecteur
rature ou de d6bit de et emegistreur. Court-ren-
gaz produisent de trds registreur cipcuiter l'dn-
fortes fluctuations de trde de l'enregistreur doit
la ligne de base instandment indiquer
O mV. Si la ddrive conti-
5d Les conduites de gaz ne d Localiser la fuite et l'dli-
nue, consulter les instruc-
sont pas absolument miner tions de service de renre-
dtanches
gistreur. Vdrifier surtout
5f I2 ddtecteur (~ conduc- f Nettoyer le ddtecteur le rdglage de l'amplifica-
tibilitd thermique) n'est aprds refroidissement tion, de rattdnuation et
pas propre (attention, les filaments de la mise g la terre, ainsi
thermiques sont semibles) que les lampes amplifica-
5g I2 DIF n'est pas propre g Nettoyer le DIF selon les trices s'il s'agit d'un vieux
instructions moddle.

5h La tempdrature du dd- h Vdrifier toutes les conne-


5n La tension d'alimenta- Remplacer cette unitd
tecteur varie xions dlectrique au thermo-
tion de l'dl~ment de (par exemple par une
stat du d~tecteur (contacts
conduetibilitd thermi- battefie)
intermittents). Vdrifier
que est ddfeetueuse
l'isolement thermique du
thermostat du ddteeteur.
Sice thermostat n'est pas
dtanche, de Fair froid ren-
trant peut causer des varia- 6 La ligne de base montre des fluctuations sinusoidales
tions de tempdrature (im-
portant pour l'dldment de
conductibflitd thermique,
pour les ddtecteurs ~tioni-
sation radioactifs, surtout
les ddtecteurs de capture 6a L'isolement thermique a VdritRer si l'isolment se
d'dlectrons) du thermostat du dd- trouve en place
tecteur est ddfectueux
5i Mauvais rdglage du dd- i Examiner le rdglage de la ou s'est ddplacd
bit de gaz pression de gaz et du dd-
bit de gaz; on change la 6b 12 rdglage de tempd- b Remplacer le rdglage de
pression d'entrde au cy- rature du thermostat tempdrature de ce ther-
du ddtecteur est ddfec- mostat et]ou le capteur.
lindre. Pour un ehange-
teux de tempdrature correspon-
ment de pression de + 1
dant
atmosphdre, un bon rdgu-
lateur ne devrait montrer 6c La tempdrature du four c Remplacer le rdgulateur
qu'un changement minime de la colonne fluctue de tempdrature correspon-
de 0,01 ~tmosph~re au trds fort dant et/ou Ie ddtecteur de
maximum. tempdrature
6d La valeur de consigne d Augmenter la valeur de
5j Le rdglage du ddbit Examiner la constance du
de la sdcurite de tem- consigne de la sdcurite de
de H~ ou d'air, par ddbit de H2 et d'air dam
pdrature du four est tempdrature
ex. pour le DIF, n'est les DIF, vdrifier la puret~
trop basse
pas bon, l'hydrogdne de H2 (seulement pour
est impur (valable pour DIF) 6e Le rdglage du ddbit de e Remplacer le rdgulateur
DIF comme ddtecteur) gaz est ddfectueux

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6f La pression primaire du f Remplacer le cylindre de 7e L'amplificateur (en cas e Examiner l'amplificateur
gaz porteur est trop gaz porteur de d~tecteurs ~ ionisa- l'aide des instructions
faible et les r6gulateurs tion) est d~fectueux
de pression ou de d~bit
de gaz ne peuvent pas
fonetionner correcte- La ligne de base ddrive trop pendant la programmation
ment de tempdrature
6g La quantit6 de phase g Remplacer la colonne et
stationnaire s'6vapo- examiner si la sensibilit6
rant d'une colonne d6- dev6e est n6cessaire; v&i-
fectueuse ou trop chau- tier le contenu d'oxyg6ne
de est trop dev~e; la du gaz porteur
sensibi/it~ de mesure
est trop grande
8a La vitesse d' bvaporisa- a Employer un instrument
tion de la phase liquide doubles colonnes avec
croit exponentiellement des colonnes vieillies et du
7 En d6bit du fonctionnement isotherme, la ligne de base avecla temp&ature mdme type ou une colonne
montre une d6rive constante dans Une direction mieux appropri6e ou bien
des colonnes de chroma-
tographic par adsorption
(voir Geiss, Chromatogra-
t~ ------ phia 1/68)
8b Le ddbit de gaz n'est pas b Etablir l'dquilibre du d6-
7a La tempdrature du dd- a Aecorder assez de temps bien r~gl6 (ou cas d'un bit de gaz selon les instruc-
tecteur augmente (ou (jusqu'fi 8 heures!)pour instrument ~ doubles co- tions
diminue) constamment l'dquilibrage de tempdra- lonnes)
ture du ddtecteur apr6s 8e La (les) colonne(s) n'est Nettoyer les eolonnes par
des changements de tem- (ne sent) pas propre(s) des programmations r6p~-
pdrature. Surtout avec un d cause d'analyses pr& t6es jusqu'A la limite de
ddtecteur ~ conductibflitd cddentes temp6rature maximale
thermique, l'dquilibre peut admissible
dtre retardd ~ cause de la
masse de mdtal assez grande
quoique la temp6rature 9 La !igne de base se dSplace irr~guli~rement
d~sir~e soit indiqu~e corn-
me atteinte
7b Une fuite peut se trou- b Mdme une tr6s petite fuite
ver ou bout de la co- laisse eonstamment passer If
lonne, ~ l'entr6e du d~- de Fair dent l'oxyg6ne tr ------
tecteur peut nuire aux d~ments
de mesure de l'ddment de 9a En d6pit du vieiUisse- a Utiliser une autre colonne.
eonductibilit~ thermique. merit et de l'optimisa- Quelques phases liquides
Par cons6quent, la rdsisten- sation, la colonne con- sent volatiles de sorte
ce dectrique change con- tinue ~ perdre de la qu'elles sent peu appro-
stamment. Localiser l'ind- phase prides ~ la programmation
tanchditd et y rem6dier de temperature, mdme si
cUe est souvent est tr6s elles ont bien vieillies et
petite et peut dtre diffieile siks colonnes sent bien
trouver optimis~es

7e Les d6ments de mesure c Les remplacer 9b Le d6tecteur montre une b Utiliser un autre d~tecteur.
du d~tecteur ~ condue- m6moire, c'est i dire La conduite la plus courte
tibilit~ thermique sent une adsorption influen- possible entre la sortie de
inutilisables c6e par la prdsence d'au- la colonne et l'entrSe du
tres substances. La con- d~tecteur devrait dtre r~a-
7d L'alimentation de cou- d La remplacer (temporaire- duite de jonction entre lisSe
rant du d~teeteur ~ con- ment par une batterie) la sortie de la colorme
duetibilit~ thermique et l'entr6e du d6tecteur
est d~fectueuse est active i l'adsorption

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9c Les colonnes ne sont c VieiUir les colonnes selon lOd L'~chantillon se d~com- d Utiliser une autre colonne
pas suffisamment les instructions pose ou une moins dev6e de
vieiUies l'injecteur temp&ature
un support et un tube, ou
9d Les colonnes ne sont d Nettoyer de la mani~re
de colonne inactifs (du
pas propres de'crite sous 8c
verre!)

10 La ligne de base montre des changements en gradins


avant, pendant ou apr~s les pics 11 La ligne de base ne peut pas ~tre ajust~e ~ z&o (sur
~'enregistreur
j-

11a La position z~ o de a Court-circuiter l'alimen-


l'erttegistreur est com- tion de l'euregistreur au
pl~tement hors de r~- moyen d'un ffl et ajuster
glage la valeur z6ro (voir les
instructions)
tr ----~
1 lb Les d~ments de mesure b Remplacer le d6tecteur
10a L'amplification et/ou a Ajuster l'amplification et/ du d6tecteur d conduc-
['att~uuatiou de l'enre- ou l'att&mation selon les tibilit~ thennique se
gistreur ne sont pas instructions de service. Si trouvent hors d'~qui-
ajust~es correctement l'amplifieation est ajustde libre dectrique
correctement, on ne peut
1 lc L'alimentation en cou- c La remplacer
pas facilement ddplaeer le
rant de l'd~ment de
porteplume. Attention
ne pas l'endommager. Vo'tr conduetibilit~ thermi-
que est d~fectueuse
examen de l'enregistreur
b Vdrifier si la raise ~ la terre 1 ld Le courant de fond d Utiliser une colonne per-
10b L'instrument et/ou
(surtout DIF) est trop dant moins de phase,.uti-
l'enregistreur ne sont est correcte (une bonne
glevd liser du gaz porteur, H2
pas corteetement mis mise d la terre est ndcessai-
et/ou de l'air plus purset
la terre re)
des conduites de gaz plus
lOc Une sur tension alter- c Utfliser un ffltre dectrique propres Examiner pas
native est transmise au 0,25 #F, 150 V sur l'ali- pas
circuit de mesure mentafion de l'emegistreur
1 le Le d~tecteur n'est pas e Nettoyer le d~tecteur selon
ou entre le fil positff et le
propre (DIF et d~tec- les instructions.
fil de terre, ou entre le Ffl
ndgatif et le fh de terre. teur ~ capture d'~lec-
Examiner lequels des cou- trons)
plages est le plus favorable,
dventuellement utiliser un
Flltre entre + et terre et- et
terre. Ne pas shunter l'ali-
mentation de l'enregistreur
par un condensateur

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