Determination des pannes d'un chromatographe par examen

du chromatogramme
Harold M. McNair/Ernest J. Bonelli *, Varian Aerograph, formerly Wilkens Instrument & Research
Inc., 2700 Mitchell Drive, Walnut Creek, California 94598

Nous avons pris en consid&ation nos propres expdriences tacts. Rechercher les con-
et des rdsultats de la litt~rature. Nous espdrons que les tacts intermittents des
lecteurs nous communiqueront leurs propres experiences hils de mesure, de terre
aussi vite que possible ce qui n6us donnera la possibilitd de et d'dcran?
les publier dam les sdries prochaines des Pages Vertes. ld L'enregistrement est dd- d Lire les instructions sur
Adressez 16s fi Chromatographia, Dr. G. Guiochon, Ecole fectueux en ddpit de la v6rification de l'enre-
Polytechnique, Laboratoire du Professeur L. Jacqu6, l'entr~nement correct gistreur (volt aussi: Cort-
17 Rue Descartes, Paris V. Toutes les questions seront du papier tr61e de l'enregistreur
bienvenues.) pour chromatographe,
qui sera trait6 darts une
Les pages suivantes indiquent de nombreuses sources de des sdries suivantes des
pannes sans dtre exhaustives. Les types de chromatogra- Pages Vertes)
phes sont teUement diff~rents que ne les ddfauts dnum~r6s
pas doivent tous se produire, et que les remddes proposals le La tempdrature de l'in- e Augmenter la temp6rature
ne sont pas tous applicables. Dans les chromatogrammes jecteur d'dchantillon est d'injection de l'dchantillon.
suivants, l'instant de l'injection est indiqu6 par une fldche. trop basse. L'6ehantillon (Le chauffage pourrait
L'axe des temps s'dtend de gauche fi droite. ne s'6vapore pas dtre ddfeetueux ~galement)
If L'aiguille de la seringue f Remplaeer la seringue
est bouch6e. Le piston
de la seringue joint mal
Defauts des Chromatogrammes: lg La membrane de l'in- g Examiner ou remplacer
jeeteur n'est pas 6tan- la membrane de l'injec-
ehe ou real mont~e teur d'~chantiUon

lh Les raccordements des h Etancher les raccords

colonnes ne sont pas
~tanches
1 Pasdepies
li La flamme du DIF i AUumer le bruleur et
Raison possible Examen a Fake et/ou Remede vdrifier son fonctionne-
est dteinte
ment
la Le ddtecteur ou l'ampli- a Mettre en marche et en
ficateur ne sont pas mis mdme temps ajuster l'att6- lj La tension de collec- j Mettre en eontact la ten-
en marche nuation de sensibilit~ tion ne fonctionne sion de collection, v&ifier
ddsirde plus (valable pour tou- les contacts mesurer la
tes sortes de d~teeteurs tension
lb Le gaz porteur ne passe b Contr61er la conduite de
gaz (peut &re obstru6e ionisation) ou bien
pas
par un joint real placd). n'est pas mise en con-
Ajuster l'dcoulement du tact ou le contact est
gaz. V~rifier que le cylin- dcfectueux
dre de gaz est plein et
ouvert. lk Les filaments thermi- k Examiner le d6tecteur
ques de l'ddment de
lc L'enregistreur n'est pas c Raccorder correetement conductibilitd thermi-
correctement raecord~ selon les instructions de que sont ddtruits
service. V&ifier les con- 11 La colonne n'est pas Augmenter la temp6raturr
assez chaude, le temps de la colonne jusqu'fi la
de rdtention est trop limite max. selon le pro-
*) aveedes notes suppl6mentairesde D. H. Deans et R. Kaiser.
long gramme de tempdrature
~Les pages sUivantessont destin6es ~ aider le pratieien ~ trouver
l'origine des d6fauts en cas de chromatogrammesinsatisfaisants.) balistique

76
2 Le temps de rdtention est normal, mais les pies sont
beaucoup trop faibles
2a L'attdnuation de la semi-
bilitd est trop forte
2b La quantitd d'dchantillon
est trop faible; ilya de
l'eau dans l'dchantillon
(seulement en cas de DIF)
2c La technique d'injection
de l'dehantillon est mau-
valse
2d L'injecteur n'est pas
dtanehe
2e Fuite de gaz porteur
derrigre l'injecteur
d'dchantillon
2f Le courant du ddtec-
teur est trop faible
(seulement en cas d'dlfi-
ments de conductibilitd
thermique)
2g Le DIF ne fonctionne pas
darts des conditions opti-
males, deetrode ddfec-
tueuse, isolement rdduit,
flarnme dteinte
2h La tension de collection
est trop faible (valable
pour toutes sortes de
ddtecteurs d'ionisation)
3 La sensibilitd est trop faible et le temps de rdtention
est trop long
3a Le ddbit de gaz porteur
est trop faible
t----
a Rdduire l'attdnuation de
la sensibilitd, avec les
d6tecteurs ~ ionisation
dventuellement changer
la gamme pour avoir une
sensibilitg plus forte
Augmenter la quantitd;
vdrifier s'il y a de l'eau
(seulement en cas de
DIF)
Changer de mdthode
d Remplacer l'injeeteur
e Loealiser la fuite et
l'diminer
f Augmenter lentement
cecourant
g Optimiser le DIF, con-
tr61er la sensibilitd, vdri-
tier l'isolement (du
c~ble de mesure), allu-
mer la flamme
h Vdrifier la tension de
collection
a Augmenter le ddbit du
gaz. Si les conduites de
gaz sont bouchdes, loca-
liser l'obstruefion et
l'diminer
3b La colonne n'est pas
dtanche en avant de
l'injecteur
3c La membrane de l'injec-
teur n'est pas dtanche
4 Les pies se trouvent au-dessous de la ligne de base
(pies n~gatifs)
4a L'enregistreur est raccordd
incorrectement
4b L'dchantillon rut injectd
au mauvais endroit appa-
reils ~ doubles eolonnes)
4e L'inverseur n'est pas dam
la bonne position dans cer-
tains instruments: ~Mode-
switch ~)
5 Ddfive irrdguli&e de la ligne de base en cas de fonetion-
nement isotherme
5a Le chromatographe se
trouve dam un endroit peu
favorable
5b L'instrument n'est pas ou
insuff'mamment mis ~ila
terre
b Localiser la fuite et
l'dliminer
c Remplacer la membrane
Si l'analyse montre des
pies faibles et retardds,
la programmation de
temp&ature est prdfd-
rable
v
a Raccorder l'enregistreur
selon les instructions de
service ou simplement
inverser la polarit6
b R@dter l'injection
correctement
Examiner si l'inverseur
ou le "Modeswitch" se
trouve dans la position
qui correspond ~ la eo-
lonne utilisde (instru-
ments ~ doubles colon-
nes)
L'instrument ne dewar
pas se trouver au-des-
sous de ventilateurs ou
dtre exposd ~ des fluc-
tuations de tempdrature
V6rifier si l'instrument
et l'enregistreur sont
mis ~ la terre correcte-
ment et suffisamment
(la connexion en dtoile
est prdf6rable, c'est
dire routes les mises/i
terre devraient dtre
assembldes en un m~me
point)
77
5c Le liquide de sdparation
de la colonne s'dvapore
(bleeding)
5d Les conduites de gaz ne
sont pas absolument
dtanches
5f I2 ddtecteur (~ conduc-
tibilitd thermique) n'est
pas propre
5g I2 DIF n'est pas propre
5h La tempdrature du dd-
tecteur varie
5i Mauvais rdglage du dd-
bit de gaz
5j Le rdglage du ddbit
de H~ ou d'air, par
ex. pour le DIF, n'est
pas bon, l'hydrogdne
est impur (valable pour
DIF comme ddtecteur)
78
c Laisser vieillir la co-
lonne conformdment
aux prescriptions.
Quelques colonnes ne
peuvent pas dtre stabi-
lisdes suffisamment
la tempdrature de ser-
vice ndcessaire, de sor-
te que - ~ haute sensi-
bilitd - les moindres
changements de tempd-
rature ou de d6bit de
gaz produisent de trds
fortes fluctuations de
la ligne de base
d Localiser la fuite et l'dli-
miner
f Nettoyer le ddtecteur
aprds refroidissement
(attention, les filaments
thermiques sont semibles)
g Nettoyer le DIF selon les
instructions
h Vdrifier toutes les conne-
xions dlectrique au thermo-
stat du d~tecteur (contacts
intermittents). Vdrifier
l'isolement thermique du
thermostat du ddteeteur.
Sice thermostat n'est pas
dtanche, de Fair froid ren-
trant peut causer des varia-
tions de tempdrature (im-
portant pour l'dldment de
conductibflitd thermique,
pour les ddtecteurs ~tioni-
sation radioactifs, surtout
les ddtecteurs de capture
d'dlectrons)
i Examiner le rdglage de la
pression de gaz et du dd-
bit de gaz; on change la
pression d'entrde au cy-
lindre. Pour un ehange-
ment de pression de + 1
atmosphdre, un bon rdgu-
lateur ne devrait montrer
qu'un changement minime
de 0,01 ~tmosph~re au
maximum.
Examiner la constance du
ddbit de H2 et d'air dam
les DIF, vdrifier la puret~
de H2 (seulement pour
DIF)
5k 12s filaments de mesure k Remplacer les filaments
du cotharomdtre sont
ddfectueux
51 L'dlectromdtre est dd- Consulter les instructions
fectueux de service de l'dlectromd-
treet contr61er ramplifi-
cateur
5m L'enregistreur est dd- m Interrompre les connexions
fectueux dlectriques entre ddtecteur
et emegistreur. Court-ren-
registreur cipcuiter l'dn-
trde de l'enregistreur doit
instandment indiquer
O mV. Si la ddrive conti-
nue, consulter les instruc-
tions de service de renre-
gistreur. Vdrifier surtout
le rdglage de l'amplifica-
tion, de rattdnuation et
de la mise g la terre, ainsi
que les lampes amplifica-
trices s'il s'agit d'un vieux
moddle.
5n La tension d'alimenta- Remplacer cette unitd
tion de l'dl~ment de (par exemple par une
conduetibilitd thermi- battefie)
que est ddfeetueuse
6 La ligne de base montre des fluctuations sinusoidales
6a L'isolement thermique a VdritRer si l'isolment se
du thermostat du dd- trouve en place
tecteur est ddfectueux
ou s'est ddplacd
6b 12 rdglage de tempd- b Remplacer le rdglage de
rature du thermostat tempdrature de ce ther-
du ddtecteur est ddfec- mostat et]ou le capteur.
teux de tempdrature correspon-
dant
6c La tempdrature du four c Remplacer le rdgulateur
de la colonne fluctue de tempdrature correspon-
trds fort dant et/ou Ie ddtecteur de
tempdrature
6d La valeur de consigne d Augmenter la valeur de
de la sdcurite de tem- consigne de la sdcurite de
pdrature du four est tempdrature
trop basse
6e Le rdglage du ddbit de e Remplacer le rdgulateur
gaz est ddfectueux
6f La pression primaire du f Remplacer le cylindre de
gaz porteur est trop gaz porteur
faible et les r6gulateurs
de pression ou de d~bit
de gaz ne peuvent pas
fonetionner correcte-
ment
6g La quantit6 de phase g Remplacer la colonne et
stationnaire s'6vapo- examiner si la sensibilit6
rant d'une colonne d6- dev6e est n6cessaire; v&i-
fectueuse ou trop chau- tier le contenu d'oxyg6ne
de est trop dev~e; la du gaz porteur
sensibi/it~ de mesure
est trop grande
7 En d6bit du fonctionnement isotherme, la ligne de base
montre une d6rive constante dans Une direction
t~ ------
7a La tempdrature du dd- a Aecorder assez de temps
tecteur augmente (ou (jusqu'fi 8 heures!)pour
diminue) constamment l'dquilibrage de tempdra-
ture du ddtecteur apr6s
des changements de tem-
pdrature. Surtout avec un
ddtecteur ~ conductibflitd
thermique, l'dquilibre peut
dtre retardd ~ cause de la
masse de mdtal assez grande
quoique la temp6rature
d~sir~e soit indiqu~e corn-
me atteinte
7b Une fuite peut se trou- b Mdme une tr6s petite fuite
ver ou bout de la co- laisse eonstamment passer
lonne, ~ l'entr6e du d~- de Fair dent l'oxyg6ne
tecteur peut nuire aux d~ments
de mesure de l'ddment de
eonductibilit~ thermique.
Par cons6quent, la rdsisten-
ce dectrique change con-
stamment. Localiser l'ind-
tanchditd et y rem6dier
cUe est souvent est tr6s
petite et peut dtre diffieile
trouver
7e Les d6ments de mesure c Les remplacer
du d~tecteur ~ condue-
tibilit~ thermique sent
inutilisables
7d L'alimentation de cou- d La remplacer (temporaire-
rant du d~teeteur ~ con- ment par une batterie)
duetibilit~ thermique
est d~fectueuse
7e L'amplificateur (en cas e Examiner l'amplificateur
de d~tecteurs ~ ionisa- l'aide des instructions
tion) est d~fectueux
La ligne de base ddrive trop pendant la programmation
de tempdrature
8a La vitesse d' bvaporisa- a Employer un instrument
tion de la phase liquide doubles colonnes avec
croit exponentiellement des colonnes vieillies et du
avecla temp&ature mdme type ou une colonne
mieux appropri6e ou bien
des colonnes de chroma-
tographic par adsorption
(voir Geiss, Chromatogra-
phia 1/68)
8b Le ddbit de gaz n'est pas b Etablir l'dquilibre du d6-
bien r~gl6 (ou cas d'un bit de gaz selon les instruc-
instrument ~ doubles co- tions
lonnes)
8e La (les) colonne(s) n'est Nettoyer les eolonnes par
(ne sent) pas propre(s) des programmations r6p~-
d cause d'analyses pr& t6es jusqu'A la limite de
cddentes temp6rature maximale
admissible
9 La !igne de base se dSplace irr~guli~rement
If
tr ------
9a En d6pit du vieiUisse- a Utiliser une autre colonne.
merit et de l'optimisa- Quelques phases liquides
sation, la colonne con- sent volatiles de sorte
tinue ~ perdre de la qu'elles sent peu appro-
phase prides ~ la programmation
de temperature, mdme si
elles ont bien vieillies et
siks colonnes sent bien
optimis~es
9b Le d6tecteur montre une b Utiliser un autre d~tecteur.
m6moire, c'est i dire La conduite la plus courte
une adsorption influen- possible entre la sortie de
c6e par la prdsence d'au- la colonne et l'entrSe du
tres substances. La con- d~tecteur devrait dtre r~a-
duite de jonction entre lisSe
la sortie de la colorme
et l'entr6e du d6tecteur
est active i l'adsorption
79
9c Les colonnes ne sont
pas suffisamment
vieiUies
9d Les colonnes ne sont
pas propres
c VieiUir les colonnes selon
les instructions
d Nettoyer de la mani~re
de'crite sous 8c
lOd L'~chantillon se d~com- d Utiliser une autre colonne
pose ou une moins dev6e de
l'injecteur temp&ature
un support et un tube, ou
de colonne inactifs (du
verre!)

10 La ligne de base montre des changements en gradins

avant, pendant ou apr~s les pics 11 La ligne de base ne peut pas ~tre ajust~e ~ z&o (sur
~'enregistreur
j-

11a La position z~ o de a Court-circuiter l'alimen-

tr ----~
10a L'amplification et/ou a Ajuster l'amplification et/
['att~uuatiou de l'enre-
gistreur ne sont pas
ajust~es correctement
b Vdrifier si la raise ~ la terre
10b L'instrument et/ou
l'enregistreur ne sont
pas corteetement mis
la terre
lOc Une sur tension alter- c Utfliser un ffltre dectrique
native est transmise au
circuit de mesure
l'erttegistreur est com- tion de l'euregistreur au
pl~tement hors de r~- moyen d'un ffl et ajuster
glage la valeur z6ro (voir les
instructions)
1 lb Les d~ments de mesure b Remplacer le d6tecteur
du d6tecteur d conduc-
ou l'att&mation selon les tibilit~ thennique se
instructions de service. Si trouvent hors d'~qui-
l'amplifieation est ajustde libre dectrique
correctement, on ne peut
1 lc L'alimentation en cou- c La remplacer
pas facilement ddplaeer le
rant de l'd~ment de
porteplume. Attention
ne pas l'endommager. Vo'tr conduetibilit~ thermi-
que est d~fectueuse
examen de l'enregistreur
1 ld Le courant de fond d Utiliser une colonne per-
(surtout DIF) est trop dant moins de phase,.uti-
est correcte (une bonne
glevd liser du gaz porteur, H2
mise d la terre est ndcessai-
et/ou de l'air plus purset
re)
des conduites de gaz plus
propres Examiner pas
0,25 #F, 150 V sur l'ali- pas
mentafion de l'emegistreur
1 le Le d~tecteur n'est pas e Nettoyer le d~tecteur selon
ou entre le fil positff et le
propre (DIF et d~tec- les instructions.
fil de terre, ou entre le Ffl
ndgatif et le fh de terre. teur ~ capture d'~lec-
Examiner lequels des cou- trons)
plages est le plus favorable,
dventuellement utiliser un
Flltre entre + et terre et- et
terre. Ne pas shunter l'ali-
mentation de l'enregistreur
par un condensateur

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