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INTRODUCTION GNRALE

Le groupe OCP soumis aux contraintes du march mondial, met tout en uvre pour
rpondre aux besoins spcifiques de ce march, et anticiper sur les besoins futur. Il a ainsi
dvelopp en permanence le nombre des qualits marchandes de phosphate quil exporte
directement, et des drivs quil transforme sur place. Pour lacide phosphorique(ACP),
par exemple, dont une seule qualit tait commercialis en 1987, dautres qualits sont
mises au point et commercialises pour rpondre aux nouveaux besoins spcifiques des
clients.
Dans le domaine des drivs de phosphate, le groupe OCP dveloppe ses produits
en agissants sur lamlioration des procds et lintroduction de nouvelles techniques
dpuration et de purification, en particulier lamlioration de la qualit des produits ACP
o

on

peut

mentionner,

par

exemple

les

oprations

de

dsulfatation,

dfluoration,dcadmiation et dsarsniation. Ces oprations visent rduire la teneur en


impurets contenues dans lACP telles que les sulfates, le fluor, le cadmium et larsenic.
Cest dans ce but quune station de prtraitement dacide phosphorique 54% P2O5
est en cours de montage Maroc Phosphore II de Maroc Phosphore Safi ; cette station aura
pour objectif la production des quatre qualits commercialises par le groupe, savoir : BG
Normal, Tessenderlo, Bugue et Tortuga.
Notre travail

consiste simuler lunit de raction- filtration et lunit de

concentration pres le dmarrage de la nouvelle station de traitement ainsi quun diagnostic


de la situation actuelle de traitement dacide phosphorique. Le premier chapitre sera ddi
une prsentation gnrale du groupe OCP, de la division MPII et des procds de
fabrication de lACP.
Le deuxime chapitre sera consacr une tude bibliographique succincte
sur les procds de purification dACP.
Le troisime chapitre portera sur diagnostique de la situation actuelle de
traitement dacide avec tude de performance.

Le quatrime chapitre valuera les performances de lunit de traitement


qui sera implante, en outre les paramtres de marche pres le dmarrage
pour lunit de raction-filtration et lunit de concentration
Enfin, une conclusion gnrale et des recommandations cltureront le rapport.

Premire Partie

Prsentation du groupe OCP

I. Prsentation du groupe OCP :


Le Groupe Office Chrifien des Phosphates OCP est spcialis dans lextraction, la
valorisation et la commercialisation du phosphate et de ses produits drivs. Chaque anne,
plus de 23 millions de tonnes de minerais sont extraites du sous-sol marocain qui recle les
trois-quarts des rserves mondiales.
Le Groupe OCP est le premier exportateur mondial de phosphate sous toutes ses
formes avec 95% de sa production coule en dehors des frontires nationales. Le groupe
ralise un chiffre daffaires annuel denviron 1,3 milliard de dollars.
Le phosphate provenant des sites de Khouribga, Bengurir, Youssoufia ou Boucra,
subit une ou plusieurs oprations de traitement (criblage, schage, calcination, flottation,
enrichissement sec) pour tre ensuite export tel quel ou bien livr aux industries
chimiques du Groupe, Safi ou Jorf Lasfar, pour sa transformation en produits drivs:
acide phosphorique de base, acide phosphorique purifi, engrais solides.
Le ple chimie de Safi nomm Maroc Phosphore Safi comprend trois divisions :
Maroc Chimie
Maroc Phosphore I
Maroc Phosphore II
Nous avons effectu notre stage de fin dtudes au sein de la division Maroc
Phosphore II.

II. Division Maroc Phosphore II Safi :


Cre en 1981, Maroc Phosphore II est la division la plus rcente du ple chimie
Safi. Elle produit de lacide phosphorique partir du phosphate de Benguerir.
Lorganigramme suivant illustre lorganisation de cette division :

Figure 1 : organigramme de la division Maroc Phosphore II

La division comprend trois services :


Service Production
Service Matriel
Service Amlioration technique

1.1. Service Production :


1.1.1. Laverie
Il est constitu de quatre lignes de traitement pour le phosphate de Benguerir, sa
production nominale et de 360 tonnes/h. Le but du lavage est denrichir le phosphate en
P2O5 en vue de satisfaire aux exigences du procd de fabrication de lacide
phosphorique :
Une teneur en P2O5 > 30.6%
Une teneur en MgO < 0.65%
Une teneur en SiO2 < 7%
Une teneur en Cl-< 500ppm

1.1.2. Atelier sulfurique


Il est constitu de trois units de production nominale de 1700 T/j selon le procd
simple absorption. Il assure en outre la production de la vapeur haute pression (57 bar
490C) partir des chaudires de rcupration. La production de lacide sulfurique est
ncessaire pour la production de lacide phosphorique.

1.1.3. Atelier phosphorique :


Latelier phosphorique de la division MPII a t conu pour la production dun
acide titrant 54% en P2O5 selon le procd NISSAN.
Latelier phosphorique est constitu de trois lignes de broyage, trois lignes de
raction et quatre lignes de concentration, chaque ligne est approvisionne en phosphate
issu de la laverie et en acide sulfurique issu de latelier sulfurique. Sa production et de
1500 T P2O5/j.

1.1.4. Atelier nergie et fluides


Constitu dune centrale thermolectrique, dune unit de traitement deau douce et
dune station de pompage deau de mer. Cet atelier permet dalimenter le complexe de
toutes les utilits dont il a besoin, savoir :
Les diffrentes qualits deau : eau filtre, eau dminralise, eau dalimentation,
La vapeur MP,
Lair comprim,
Lnergie lectrique fournie par deux groupes turboalternateurs.
Aussi, la centrale thermolectrique dispose dune chaudire auxiliaire de capacit
50T/h, assurant, lappoint de vapeur en cas darrt dune ligne sulfurique ou pour le
dmarrage du complexe.

III. Procd de production de lacide phosphorique


Les procds de fabrication de lacide phosphorique sont classs en deux grandes
catgories : les procds de voie sche et les procds de voie humide.

3.1. Les procds de voie sche :

Dans ces procds (appel aussi voie thermique), le phosphore contenu dans le
phosphate est sublim par chauffage haute temprature en prsence de carbone sous
forme de coke.
La raction chimique qui se produit pour stchiomtrie lquation suivante :
Ca3 (PO4) 2+3SiO2+5C+chaleur

3(CaO.SiO2) +5CO+P2 (R1)

Cette transformation est ralise dans un four lectrique port 1500C. cette
temprature, le silicate de calcium, les sels et les oxydes du minerai sont ltat fondu et
forme un laitier , tandis que loxyde de carbone et le phosphore sont volatiliss.
Le phosphore est ensuite spar 45C dans une tour arros leau fraiche. Le
phosphore liquide ainsi obtenu alimente le brleur dun four de combustion o, en
prsence doxygne provenant dair inject dans le four, il se transforme en P2O5 selon la
raction :
P2+5/2O2

P2O5 (R2)

Les gaz de cette combustion sont ensuite introduits dans une autre colonne arrose
contre-courant par leau disperse en gouttelettes pour labsorption de P2O5 selon
lquation :
P2O5 +3H2O

2H3PO4

(R3)

Ce procd permet de fabriquer de lacide phosphorique de grande puret mais


consomme une quantit considrable dnergie confrant lacide produit un prix lev.

3.2. Les procds de voie humide :


Ces procds utilisent lattaque du minerai de phosphate par un acide fort. Ce sont
les trois grands acides minraux qui sont utiliss : lacide chlorhydrique, lacide nitrique et
lacide sulfurique.
Lattaque lacide chlorhydrique est reprsente par lquation :
H2O
Ca3 (PO4)2 + 6HCl

3CaCl2 + 2H3PO4

(R4)

Ce chlorure de calcium ainsi produit est presque sans valeur et soluble dans la
solution dacide phosphorique produite. Sa sparation est trs difficile et par consquent ce
procd est peu utilis.

Lattaque lacide nitrique est dcrite par lquation :


H2O
Ca3 (PO4) 2 + 6 HNO3

3Ca (NO3) 2 + 2H3PO4

(R5)

Il y a production du nitrate de calcium qui est soluble dans la solution dacide


phosphorique, pour len extraire sous forme de cristaux par exemple, il faut refroidir
rigoureusement la solution, ce qui rend le procd onreux et peu pratiqu.
Lattaque lacide sulfurique :
Cette attaque entrane, quant elle, lapparition de sulfate de calcium dans lacide
phosphorique fabriqu. Suivant la temprature de raction, ce sulfate de calcium est plus
ou moins hydrat :
A T< 90 C, il est sous forme de dihydrate (CaSO4.2H2O), ou de gypse :
Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4+ H2O

3CaSO4.2H2O + 2H3PO4

(R6)

A 90C<T>150C), il est sous forme dhmihydrate ou pltre (CaSO4.1/2H2O),


Ca3 (PO4)2 + 3H2SO4 + H2O

3CaSO4.0.5 H2O +2H3PO4

(R7)

A (T>150C) sous forme danhydrite ou sulfate de calcium anhydre :


CaSO4.Ca3 (PO4) 2 + 3H2SO4 + H2O

3CaSO4 + 2 H3PO4

(R8)

Lattaque sulfurique prsente le grand avantage que le sulfate de calcium produit est
quasiment insoluble dans la solution dacide phosphorique et par consquent sen spare
trs aisment par prcipitation sous forme solide. Ce sous-produit peut trouver des
utilisations intressantes dans la fabrication des matriaux de construction (ciment blanc,
pltre ).
Un autre avantage non ngligeable rside dans la synthse de H2SO4 qui assure au
complexe son autonomie nergtique en besoin dlectricit et de vapeur deau.
Ainsi, la trs grande majorit des installations de production dacide phosphorique
de par le monde utilisent lacide sulfurique comme acide dattaque.

IV. description du procd de Maroc phosphore II :

Introduction
La fabrication de lacide phosphorique Maroc phosphore II seffectue par attaque
sulfurique selon le procd NISSAN. Les tapes de production sont :
le broyage
la raction- filtration-dsulfatation.
la concentration
la clarification et stockage

4.1. Section de broyage :


Le phosphate issu de la laverie est humidifi avec de leau avant dalimenter le
broyeur barres. Ce broyeur est de forme cylindrique recouvert de plaques de blindage.

Figure 2 : schma de la section de broyage.

Lopration de broyage prsente les avantages suivants :


Faciliter lattaque du minerai de phosphate durant la phase de raction
Diminuer les pertes qui se produisent lors de lattaque du minerai. Ces pertes peuvent tre
dues au :
Phosphate inattaqu qui rsulte principalement de lenrobage des grains
(gros grains) de phosphate par les sulfates de calcium qui prcipitent la
surface et sopposent ainsi lavancement de la raction.

Phosphate syncristallis due au pigeage de P 2O5 dans le rseau cristallin


des sulfates prcipits. Ces pertes sont dautant plus grandes que la teneur
en P2O5 est lev (grain fin), lexcs sulfurique est faible et la temprature
est basse.
Lunit de broyage se compose de trois lignes identiques, dune capacit de 81.25t/h
de phosphate lav chacune.
La pulpe de phosphate produite est stocke dans un rservoir agit de capacit
320m3 dans lequel un agitateur garde les particules solides en suspension. Une pompe
refoule le dbit principal de pulpe vers la section raction de latelier phosphorique.

4.2. Section de la raction filtration dsulfatation (RFD) :


A MP II la production de lacide phosphorique est bas sur le procd NISSAN qui
se distingue par une recristallisation des sulfate de calcium semi-hydrat en dihydrate.Le
processus se droule en trois tapes :
La digestion
La cristallisation La filtration

4.2.1 La Raction
La raction dattaque se fait en deux tapes :

Solubilisation du phosphate tricalcique : ralise dans un pr mlangeur ou la pulpe


de phosphate brut est attaque par lacide phosphorique faible de retour pour donner
du phosphate monocalcique selon la raction :

Ca3 (PO4)2 + 4H3PO4

3CaH4 (PO4)2

(R9)

La transformation du phosphate tricalcique en phosphate monocalcique soluble


amliore les conditions dattaque par H2SO4.
Attaque du phosphate monocalcique par H2SO4 : ralise au niveau de deux
digesteurs en srie, selon la raction :

3CaH4 (PO4)2+ 3H2SO4 + 3/2H2O

(3CaSO4, 0.5H2O) + 6H3PO4

(R10)

Dans le premier digesteur, 33% de lacide sulfurique sont ajouts. Les 67% restants
sont introduites au niveau du deuxime digesteur.
Les tempratures dans les digesteurs sont maintenues 80 5C dans le premier et
933C dans le deuxime par injection de jets dair frais dans la bouillie. Les gaz quittant les
cuves passent dans des laveurs avant dtre vacus latmosphre.
A la sortie du second digesteur, la bouillie se compose :
Dune solution dacide phosphorique.
Dions de sulfates libres (environ 8% en masse).
Dune quantit de phosphate nayant pas ragi.
De cristaux de sulfate de calcium semi-hydrate.
Il y a lieu de citer galement dautres ractions qualifies de secondaire :
Le carbonate de calcium ragi avec l'acide sulfurique, suivant la raction :
CaCO3 + H2SO4 + H2O

(CaSO4, 2H2O) + CO2 (R11)

Le fluorure de calcium ragit avec l'acide sulfurique suivant la raction :


CaF2 + H2SO4 + 2H2O

(CaSO4, 2H2O) + 2HF

(R12)

La silice en prsence d'acide fluorhydrique gnre de l'acide fluosilicique (H2SiF6).


4HF + SiO2

SiF4 + 2H2O

10

(R13)

2SiF4 + 2H2O

H2SiF6 + SiO2 + 2HF

(R14)

Les oxydes mtalliques contenus dans le phosphate produisent en prsence d'acide


fluosilicique des fluosilicates:
H2SiF6 + Na2O

Na2 SiF6 + H2O

(R15)

H2SiF6 + K2O

K2 SiF6 + H2O

(R16)

Les chlorures de sodium et de potassium ragissent avec l'acide sulfurique suivant les
ractions :
2 NaCl + H2SO4

Na2 SO4 + 2 HCl

(R17)

K2SO4 + 2HCl

(R18)

2 KCl + H2SO4

Toutes ces ractions consommant H2SO4 dgradent la qualit de lacide produit et


nuisent au bon fonctionnent du procd.

4.2.2. La Cristallisation-recristallisation :
Il sagit de la transformation de lhemihydrates en dihydrate, cette transformation est
effectu par le refroidissement contrl de la boue liquide.
Il faut encor indiquer ici les avantages essentiels de la cristallisation :
a. Les cristaux dhmihydrate trs fins sont difficiles filtrer. Par un refroidissement
graduel, ils peuvent dj se transformer en dihydrate dans la partie rserve
lattaque.

b. Les cristaux dhemihydrates enferment ventuellement du P 2O5 syncristallis. Ce


P2O5 est ainsi libr par recristallisation. Le rendement en P 2O5 du processus se
trouve donc sensiblement amlior.
La cristallisation dpend de la temprature, on constate que la solubilit de
lhmihydrate augmente lorsque la temprature baisse, tandis que la solubilit du dihydrate
diminue, par exemple 50 C, elle est plus faible que celle de lhmihydrate

4.2.3. La dsulfatation :

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Racteurs

Densit bouillie

Densit filtrat

% H2SO4

TC

% P2O5

C N1

1,400-1,430

1,270-1,285

6-4

68

-----

C N2

-----

-----

-----

63

-----

C N3

-----

-----

-----

60

-----

C N4

1,420-1,440

1,275-1,290

1.3 - 2

57

28.5 - 30

En parallle la raction dhydratation du semi-hydrate, la raction dattaque se


poursuit mais avec une cintique trs ralentie du fait des basses tempratures. Ainsi on
remarque une baisse du taux de sulfate libre, entre lentre du premier cristalliseur et la sortie
du troisime, de 8 6% environ. Pour ramener le taux de sulfates environ 2%, on procde
la dsulfatation qui seffectue au niveau :

Un quatrime cristalliseur : dans lequel le semi-hydrate sera vite hydrat vue la


temprature y rgnant, ce dernier tant refroidi par le mme principe que les autres.
Caractristique de La bouillie :
La bouillie dans cette phase de cristallisation est caractrise par :

Tableau 1 : les caractrisations de la bouillie dans les cristalliseurs.

4.2.4. La Filtration :
La bouillie ainsi sulfate est refoule vers un bac ou elle sera mlange avec un
floculant (en vue damliorer la filtration) avant dtre pompe vers le filtre rotatif fonctionnant
sous vide.
A ce niveau, on rcupre sparment lacide faible, lacide fort et le gypse : aprs la
sparation du 1er filtrat (acide fort) le gteau du filtre subit quatre lavages contre-courant. Le
gypse produit est vacu la mer.
La section dattaque - filtration dispose de trois lignes NISSAN de capacit nominale
de 500T P2O5/jour/ligne sous forme dacide titrant 28 30% P 2O5.

4.3. Section de la concentration :

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Figure 4 : schma de la section de concentration dacide phosphorique.

La fonction de linstallation de concentration de lacide phosphorique est lvaporation


leau excdentaire se trouvant dans lacide sortant de la raction filtration. Sa concentration
passera de 29-30% P2O5 52.5- 53.5% P2O5.
Lunit de concentration dacide phosphorique, dans son ensemble, comporte cinq
ligne identiques, dune capacit de 375 tonnes en P 2O5 par jour chacune et une cinquime
de 250t P2O5

4.3.1. Lvaporation :
Lacide phosphorique, une concentration denviron 29 30% en P 2O5 est refoul,
partir des dcanteurs vers lunit de concentration et mlang la sortie de lchangeur avec
lacide concentr ( environ 53.5% en P 2O5) en circulation. Dans lchangeur, lacide
phosphorique est chauff environ 76C et 4.5 bars.
Lacide ainsi chauff entre dans le sparateur de bues, dans lequel rgne une pression
de 60Torrs. L, lacide phosphorique, une concentration de 54% environ bout une
temprature de 77C. Lbullition de lacide entraine lvaporation de leau et le dgagement
dune partie des lments constitutifs (chlore et fluor).

4.3.2. La dfluoration :
Ds le processus dattaque, des lments de phosphate sont transformes par lacide
sulfurique en composs volatils.

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Une partie notable du fluor, sous forme dacide fluorhydrique (HF) et de ttra fluorure
de silicium (SiF4) subsiste cependant encore dans la bouillie et passe dans lacide aprs
filtration.
Pour diminuer la teneur en fluor contenu dans lacide, on exploite la grande affinit
chimique que manifesterra le fluor pour le silicium. Cette affinit est dj lorigine des
composs fluocilisique forms lors de lattaque sulfurique par action par action de lacide
fluorhydrique sur la silice galement prsente dans le phosphate
Pour ce faire on procdera des ajouts de silicium, se forme de la silice ractive au
niveau de la boucle de la concentration.
Dans linstallation dvaporation, lacide fluorhydrique (HF) et SiO 2 ragissent plus
activement en raison de la temprature dvaporation, en formant du ttrafluorure de silicium
volatil (SiF4) et de lacide hexa fluosilicique (H 2SiF6). Ces composs fluors volatils quittent
linstallation dvaporation par entrainement leau de mer.
Les ractions de dfluoration se droulent par ajout de la silice ractive selon les
quations suivantes :

4 HF + SiO2

SiF4 + 2H2O

SiF4 + 2H2O

H2SiF6 + SiO2 +2HF

(R19)
(R20)

Suivant lquation (2), SiO2 peut se dposer sous forme solide dans le condenst des
bues, tandis que les composs fluors volatils dissous dans ce condenst sont vacus vers la
mer moyennant une addition complmentaire deau de refroidissement.

4.4. Clarification et stockage :


A la sortie de lunit concentration dacide phosphorique (CAP), lacide phosphorique
est refoul vers des bacs chauds. L il sjourne un certain nombre dheure afin de rduire le
taux de solide. Les boues extraites sont refouls vers le bac des boues et lacide prend deux
chemins dfrents suivant sa qualit :
Si lacide produit est la qualit BGN, il est vhicul vers les refroidisseurs de leau
de mer afin de diminuer sa temprature jusqu 40C. Lacide est ensuite stock dans
des bacs froids.

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Si lla qualit de lacide ncessite la dsarsniation, lacide est introduit dans le


racteur de dsarsniation (racteur tubulaire sous forme de serpentin). La raction
prcipitation de larsenic fait appel H2S ajoute sous forme dune solution de
NaHS. Lacide dsarsni est refroidie laide de leau de mer et stock enfin dans
des bacs de 10000 m3.

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Deuxime Partie :

II. Thorie dchantillonnage

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I.

Lchantillonnage :
I.1. Dfinition :

Lchantillonnage est lensemble des pratiques qui permettent de produire limage


la plus exacte possible en taille rduite de la qualit de la masse totale du lot.

I.2. Pourquoi chantillonner ?


Pour tre sr que la production est :

Conforme la qualit requise ou dclare,

Non contamine par dautres matires qui peuvent dgrader la qualit


dsire.

Les informations obtenues de lchantillon permettent :

Lintervention dans le cas de la non-conformit,

Lacceptation ou le rejet du produit,

La

confirmation

permettant

le

paiement

de

la

marchandise

immdiatement,

Le calcul des pnalits et les dfalcations pour les dviations qualitatives.

I.3. Que cherche lchantillonneur ?


Lchantillonneur essaie dobtenir un chantillon reprsentatif de la totalit du lot,
une image en miniature correspondant aux caractristiques chimiques et physiques du
produit.

I.4. La masse dchantillon :


Le but davoir un chantillon est de retrouver toutes les particularits de lensemble
du lot sans avoir inspecter 100%.
Pour la ralisation de cet chantillon une quantit reprsentative, suffisante et
pratique doit tre collecte partir de la masse totale du lot. Cette masse est appele
lchantillon brut.
Lchantillon brut = Masse dun prlvement unitaire x Nombre de prlvements

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I.5. Masse dun prlvement :


La masse minimale dun prlvement est dtermine par la taille maximale des
composantes du produit, cela implique lutilisation du matriel adquat au moment des
prlvements.

I.6. Nombre de prlvements :


Le nombre de prlvements dpend essentiellement de lhomognit du lot. En
rgle gnral, plus le produit est uniforme moins le nombre de prlvements est important,
et vice versa.

I.7. Procdure :
Pour lobtention de lchantillon idal les conditions suivantes sont obligatoires :

Avoir une accessibilit tout le produit,

Etablir un programme dchantillonnage en fonction de lhomognit du


lot,
Le lot doit tre en mouvement (coulement, chargement, dchargement,

transfert ).

I.8. La prcision de lchantillonnage :


Un chantillon doit tre reprsentatif de la qualit de la masse do il a t prlev
et doit tre effectu de faon respecter les caractristiques physiques et chimiques du
produit.

II.

Etapes dchantillonnage :
II.1. Le prlvement :

Limportance la plus grande est donne la premire tape qui est le prlvement.
Elle reprsente 90% de la moyenne de la prcision totale de la reprsentativit dun
chantillon, tandis que la prparation ne reprsente que 10%.
Le prlvement quand il est manuel, doit tre effectu laide de matriels conus
spcialement pour cette tche en rapport avec les caractristiques du produit
chantillonner.

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II.2. La prparation des chantillons :


Afin que lchantillon soit limage en miniature du lot et pour assurer le passage
qualitatif intgral de plusieurs milliers de tonnes quelques kilos, voir quelques grammes,
sans que la reprsentativit ne soit altre, il est de premire ncessit de procder la
prparation de lchantillon final. En rsum les tapes de prparation des chantillons
sont :

Le schage,
Le concassage,
Le broyage,
Lhomognisation,
La division et Quartage.

II.3. La confection des chantillons :


Le nombre dchantillons confectionner est une dcision qui est normalement
prise entre les parties concernes par la transaction et son contrle avant lexcution de
lchantillonnage lui-mme. Gnralement ce nombre doit permettre la satisfaction de tous
les besoins commerciaux ou autres. La confection des chantillons comporte trois tapes :
Lemballage,
Le plombage,
Le marquage.

III.

Mthodes de prlvement des solides :


III.1.

A partir dune bande transporteuse arrte :

Cette mthode est considre comme la plus correcte de toutes les autres mthodes
pratiques dans lchantillonnage manuel car elle permet tous les constituants du produit
davoir une chance de slection. Il y a aussi un nombre de condition respecter :
Passage rgulier et dune faon continue et stable du produit sur la bande,
Prlvement de toute la section slectionne y compris les fines particules,
La largeur de la section prlever doit imprativement tre suprieure de
trois fois la valeur granulomtrique maximale du produit,
Les arrts de la bande doivent tre programms lavance en fonction soit
du tonnage soit du temps.

III.2.

A partir de chutes :

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Choisir une position plus pratique et sre,


Faire passer le collecteur dchantillon travers toute la largeur du produit
en chute et la mme vitesse (ni trop vite, ni trop lente),
Le collecteur doit avoir une ouverture suprieure trois fois la valeur
granulomtrique maximale du produit.

III.3.

A partir dune bande transporteuse non arrte :

Cette mthode ne doit tre utilise que sil ny a pas dautres alternatives. En plus
que la pratique de cette technique repose sur une trs grande vigilance et le jugement et la
prcision personnelle de la personne en charge deffectuer les prlvements, il y a aussi un
nombre de restrictions respecter :
Laccs la bande doit tre possible des deux cts,
La vitesse de la bande doit tre rduite de faon avoir un faible dbit une
faible profondeur du produit sur la bande,
Ne jamais chantillonner un produit dont la granulomtrie dpasse 13 mm,
Loutil de prlvement doit tre conu de sorte ce quil permette la prise
de la totalit de la section slectionne sans endommager les installations,
Ne jamais prlever aux moments de variation de dbit,
Faire trs attention aux possibilits de contamination par dautres produits
ayant t manipuls par les mmes installations auparavant.

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III.4.

Produit dans un tat stationnaire :

Cest la technique la moins prfrable, considre insatisfaisante et qui doit tre


vite au maximum et particulirement pour les grandes quantits de produits miniers en
vrac.
Le plus grand danger de cette mthode est la possibilit davoir chantillonner alors
quexistent des endroits inaccessibles lchantillonneur comme par exemple le cur
dune pile, le fond dune cale, ...
Il est toujours souhaitable dexploiter toute possibilit cette pratique cause des
facteurs suivants :
La totalit du vrac nest pas accessible mme pour le simple contrle visuel.
Ce contrle est limit la partie apparente (surface) du lot.
Le phnomne de la sgrgation des particules est prsent, il y a des
diffrences granulomtriques et parfois qualitatives entre la base et le
sommet du tas.
Sauf dans le cas o la constitution physique et chimique du produit est
connue, aucun tas ne doit tre considr comme homogne.
Lhumidit la surface de la pile est toujours diffrente de celle lintrieur.
Mais quand il ny a aucune alternative il est prendre en considration les
procdures suivantes :
Une sonde est utilise pour extraire les prlvements sur toute la profondeur
de la pile. Aucun chantillon nest considr reprsentatif si la sonde
natteint pas la base de la pile.
L o lutilisation de la sonde nest pas possible il faut faire une srie de
tous exploration sur lensemble de la surface de la pile du haut vers le bas
espace rguliers et une profondeur maximale possible. Les prises
dchantillons doivent tre effectues partir des fonds de trous frachement
exposs.

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IV.

Mthodes de prlvement des liquides :

Lchantillonnage des liquides pose des problmes trs diffrents de ceux que lon
rencontre avec les solides. En effet, la nature des produits (volatilit, inflammabilit, )
ncessite parfois de prendre des prcautions particulires.
Contrairement la majorit des solides gnralement htrognes, de nombreux
liquides peuvent tre considrs comme homognes ou rendus tels ; lchantillonnage
consiste alors simplement prlever un certain volume ou dvier une partie du flux. Dans
les cas moins favorables, il faut avoir recours des quipements plus particuliers.

IV.1.chantillonnage en cuve :
Suivant le but recherch, plusieurs niveaux peuvent tre prlevs :
chantillon reprsentatif dun endroit de la cuve (surface, fond, milieu,
sortie),
chantillon moyen constitu partir de prlvements effectus des
localisations et niveaux diffrents et de quantits proportionnelles au
volume quils reprsentent dans la cuve.

IV.2.chantillonnage des liquides en mouvement :


Comme dans le cas des solides, il est plus propice dchantillonner un liquide en
mouvement (conduite, dversement, sortie de pompe, ). Suivant les dbits, une partie ou
la totalit du flux peut tre dvie une des techniques suivantes utilises :

4.2.1. Dbits faibles :

22

Dplacement de la tuyauterie ou vanne trois voies permettant de dvier la totalit


du flux, les rcipients dchantillonnage doivent tre ferms rapidement et ne pas tre
remplis plus de 80%.

4.2.2. Dbits importants :

Tube situ latralement sur la conduite principale ; suivant le cas le


prlvement sera discontinu (tubulure munie dune vanne) (figure a) ou continu
(by-pass avec pompe) (figure b). Des dispositifs particuliers peuvent tre
intercals de faon rduire la pression du liquide chantillonn, effectuer un
dgazage ou ne pas prlever les particules contenus dans un liquide faiblement
charg (figure c),

Tube situ lintrieur de la conduite principale (figure d). Ce dernier cas a


lavantage deffectuer un prlvement de manire isocintique mais peut par
contre tre lamorce dun bouchage de conduite,

Rcipient submerg dont la vitesse de remplissage est rgle par une vanne
de mise lair (figure e).

Dans le cas dchantillonnage discontinu, il faut de plus veiller nettoyer


convenablement le circuit dchantillonnage et laisser scoules le fluide pendant
quelques instants avant de le prlever.

23

24

I.

chantillonnage au sein du PCS


Lchantillonnage au sein du Ple Chimie de Safi est assur par les agents du

Socit Ali Oute (sous-traitent) sous la direction du CERPHOS.


Moyennes dchantillonnage ncessaires :
Flacons et sachets en polythylne,
Pelle, louche,
Plaquette en plastique pour le quartage,
Nacelle en acier inoxydable pour le prlvement partir des bacs de
stockage,
Cordes,
Seaux,

Equipements de scurit :
Tenue du travail,
Casque de scurit,
Masque anti-poussire,
Paires de gants antiacides,
Lunettes de scurit,
Chaussures de scurit ou des bottes antiacides.

25

Les quantits prleves :


Les solides : 500 g environ
Les liquides : 250 ml environ

II.

Procdure dchantillonnage :
2.1. Prlvement des liquides (acide) :

Responsables

Etapes
Prlvement
dchantillons

Echantillonneurs

Echantillonneurs

Echantillonneurs

Commentaire
Suivant la nature du produit chantillonner
Ouvrir manuellement la vanne et purger le

Purger le circuit

circuit pour liminer les dpts solides

Rincer les flacons de

Les flacons en polythylne, rfrencs sont

prlvement

rincs avec le produit prlever

Prlvement de

Prlvement manuel environ 250 ml

lchantillon

Les chantillons sont mis dans des seaux en


Echantillonneurs

Manutention

plastique sparment et transports au


laboratoire

Echantillonneurs

Mesure

Mesure des densits des acides 30% et 54%


Remplissage de la fiche dchantillonnage

Echantillonneurs

Enregistrement

journalier et enregistrement des densits des


acides 30% et 54%

26

Homognisation manuelle par agitation


Echantillonneur

Quartage moyen du 24

du 1er poste

heures

prolonge et constitution des chantillons


moyens journaliers dans des flacons en
polythylne rfrencs de 500ml destins
lanalyse.

2.2. Prlvement des solides (gypse et phosphate) :

Responsables

Etapes

Commentaire

Prlvement

Suivant la nature du produit chantillonner

dchantillons

Gteau de gypse : les flacons en polythylne


Echantillonneurs

Rincer le matriel de

sont rincs avec le gypse

prlvement

Phosphates : on utilise des sachets en


polythylne rfrencs
Manuel : laide dune pelle, environ 500 g

Echantillonneurs

Prlvement de

pour le phosphate sur la bande

lchantillon

Environ 500g pour le gteau de gypse la


jete vers lgout
Les chantillons sont mis dans des seaux en

Echantillonneurs

Manutention

plastique sparment et transports au


laboratoire

Echantillonneurs

Remplissage de la fiche dchantillonnage

Enregistrement

journalier et enregistrement
Homognisation manuelle et constitution

Echantillonneur

Quartage moyen du 24

des chantillons moyens journaliers dans des

du 1er poste

heures

sacs en plastique rfrencs destins


lanalyse.

III.

Frquence dchantillonnage :
Horaire

1er Poste

2me poste

27

3me poste

chantillon
Acide phosphorique
Gypse
Phosphate
Les eaux de lavage
Les eaux : centrale,
TED et sulfurique
Bac de stockage

06 h

08 h

10 h

12 h

14 h

16 h

18 h

20 h

22 h

00 h

02 h

04 h

x
x
x
x
x

x
x

x
x
x
x

x
x

x
x
x
x
x

x
x

x
x
x
x

x
x

x
x
x
x
x

x
x

x
x
x
x

x
x

Prlvement un seul niveau (niveau moyen) de chaque bac une fois par mois

La frquence dchantillonnage est assure conformment au tableau ci-dessous :

IV.

Circuit dchantillonnage :

28

PRESENTATION GENERALE

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30