MASTER 2 Le got et linnovation en agro -industries

Devoir surveill de planification exprimentale

1re partie : Thorie (1h30)

Consignes Rdiger le devoir sur feuilles dexamen garantissant lanonymat Il est interdit dallumer les ordinateurs et cal culatrices, ainsi que de consulter le cours.

1- Indiquer la ou les bonnes rponses (temps estim 20 mn) Barme : une rponse juste indique : + 1pt ; une rponse fausse entoure : - 1 pt Ce barme vise dcourager de rpondre au hasard. Si vous ne connaissez pas la / les bonnes rponses, il vaut mieux ne pas rpondre. 1.1 Un plan dxpriences

A comporte gnralement moins dessais quune dmarche classique, o ceux -ci sont dfinis et raliss squentiellement en fonction des rsultats prcdents. B est une squence dessais pour lesquels les facteurs dont on cherche quantifier linfluence prennent des valeurs bien dfinies. ICI C permet de minimiser le nombre dessais pour obtenir un rsultat acceptable . D permet doptimiser une squence dessais pour quantifier linfluence des facteurs tudis. ICI 1.2 Le domaine exprimental

A se dfinit uniquement par rapport aux valeurs prises par les facteurs dans un plan dexpriences. ICI peut etre B se dfinit galement par rapport aux valeurs prises par les rponses tudies dans un plan dexpriences. C se dfinit indpendamment des valeurs prises par les facteurs dans un plan dexpriences. D se dfinit indpendamment des valeurs prises par les rponses tudies dans un plan dexpriences. 1.3 Un facteur de plan dexpriences

A est une variable quantitative exclusivement. B est une variable qualitative exclusivement. C est une variable quantitative ou qualitative. ici D est une variable quantitative et qualitative. 1.4 Une rponse de plan dexpriences

A est une variable quantitative exclusivement. ici B est une variable qualitative exclusivement. C est une variable quantitative ou qualitative. D est une variable quantitative et qualitative.

1.5

Les valeurs prises par des facteurs qualita tifs dans un plan dexpriences sappellent :

A des niveaux. >> quand quantitatif B des paramtres. C des modalits.>> quand qualitatif ( donc rponse ici ) D des variables. 1.6 Il y a interaction entre les facteurs X1 et X2 si :

A Leffet de X1 sur la rponse est diffrent de leffet de X2 B Leffet de X1 sur la rponse est inverse de leffet de X2 C Leffet de X1 sur la rponse nest pas le mme suivant la valeur de X2 D Leffet de X2 sur la rponse nest pas le mme suivant la valeur de X1 1.7

ICI paybe ICI maybe

Dans un plan factoriel complet deux facteurs et deux niveaux, il y a orthogonalit ( Peut etre signifie, homognit des variance )des facteurs X1 et X2 si :

A Le coefficient de corrlation entre les valeurs prises par X1 et les valeurs prises par X2 est nul pour lensemble des essais du plan dexpriences, points au centre inclus. B Le coefficient de corrlation entre les valeurs prises par X 1 et les valeurs prises par X2 est nul pour lensemble des essais du plan dexpriences en dehors des points au centre. ( MAYBE) (0) C Le coefficient de corrlation entre les valeurs prises par X 1 et les valeurs prises par X2 est gal 1 pour lensemble des essais du plan dexpriences, points au centre inclus. D Le coefficient de corrlation entre les valeurs prises par X 1 et les valeurs prises par X2 est gal 1 pour lensemble des essais du plan dexpriences en dehors des points au centre. 1.8 Si une rponse Y prsente un optimum dans le domaine exprimental, un plan dexpriences qui pourra le dterminer sera :

A un plan factoriel complet 2 niveaux. B un plan factoriel complet 3 niveaux. C un plan composite centr. D aucun des trois plans prcdents. 1.9 Le traitement statistique permettant dtudier linfluen ce conjointe de deux facteurs sur une rponse dans un plan factoriel complet deux facteurs et trois niveaux peut trs bien tre :

A Une rgression linaire simple B Une rgression linaire multiple C Une analyse de variance un facteur D Une analyse de variance deux facteurs sans interaction E Une analyse de variance deux facteurs et interaction F Une rgression polynomiale

1.10

Quel(s) types de modle(s) reliant une rponse Y aux facteurs X 1 et X2 peu(ven)t tre tabli(s) en traitant un plan composite centr ?

ABCD-

Y = a1 X1 + a2 X2 + a0 Y = a1 X1 + a2 X2 + a12 X1.X2 + ao Y = a1 X1 + a2 X2 + a12 X1.X2 + b1 X1 + b2 X2 + ao Y = a1 X1 + a2 X2 + a12 X1.X2 + b1 X1 + b2 X2 + b12 X1.X1 + b21 X2.X2 + ao

2- Rpondre aux questions suivantes (temps estim : 25 mn) 2.1 Quelle est la matrice exprimentale dun plan factoriel complet deux facteurs ayant deux niveaux ? A B 0 0 1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 - Quel(s) modle(s) permet de tester ce plan ? Avec quel(s) traitement(s) statistique(s) ? plan factoriel deux niveau anova ou regression linaire - Quelle est la bonne manire dexploiter les points au centre ? (validation de model ) 2.2 - Quelle est la matrice exprimentale dun plan composite centr deux facteurs ? A B 0 0 1 1 1 -1 -1 1 -1 -1 a A a -A -a A -a -a - Quel(s) modle(s) permet de tester ce plan ? composite centr quadratique - Avec quel(s) traitement(s) statistique(s) ? Sil faut deux journes pour raliser les essais, lesquels doivent tre regroups lors dune mme journe , et pourquoi ? plan factoriel deux niveau anova ou regression linaire 2.3 X est une variable qualitative. On tudie les variations dune variable rponse Y en fonction des modalits de X. - Comment sappelle la table ci-dessous? Tableau danalyse des variance - Combien de modalits la variable X comporte t-elle ? p - Le nombre dchantillons analyss tant ici identique pour chaque modalit de la variable X , exprimez ce nombre en fonction de n et p. n^p - Que vaut lcart type rsiduel ? Que reprsente t-il ?

( y
j 1 i 1

nj

ij

y j ) SR

somme des carrs residuelles - Quelle est la condition pour conclure que la variable X a un effet significatif sur la variable Y avec un risque infrieur de se tromper ? pas dans les bornes de fisher Effet SC ddl Somme Dgrs de des carrs libert SX p-1 SR ST n-p n-1 CM Carrs moyen SX/p-1 SR/n-p ST/n-1 Fischer Fcrit Confiance 1- SX/p-1 Fcrit(p-1,n-p) SR/n-p

Variable X Erreur Total

2.4

X1 et X2 sont deux variables qualitatives, Y une variable rponse. On effectue une analyse de variance de Y deux facteurs et interaction. - Quelles sont toutes les conditions qui doivent tre en toute rigueur vrifies pour que ce traitement soit permis ? - Que doit-on faire si ces conditions sont loin dtre respectes ?

3- Interprtation dun plan dexpriences (temps estim : 45 mn dont 25mn de lecture) On ralise pour des besoins de recherche un simulacre de yaourt base de casines et de protines sriques en poudre (protines laitires), glifi avec de la GDL (glucono delta lactone) une valeur pH de 4.4 suivant un protocole de fabrication dfini. On veut dterminer, en fonction de la quantit de casines et protines sriques du simulacre de yaourt la quantit de GDL ajouter de manire obtenir un pH de 4.4. On construit pour cela un plan dexpriences 3 facteurs (protines sriques, casines, et GDL), avec pour rponse le pH. Le domaine de variation des facteurs est le suivant : - Casines : 2,4 5,4% - Protines sriques : 0,4 2,4% - GDL : de 1 3% On suppose que lon peut avoir un modle quadratique avec le pH, et on dcide donc de raliser un plan composite centr en choisissant pour lorthogonalit (1.287), avec 3 points au centre. On obtient la matrice dessais suivante :
protines protines sriques

N Essai Code 1 --2 "000 3 a00 4 +++ 5 00A 6 0A0 7 -++ 8 ++9 0A0 10 "000 11 +-12 00A 13 -+14 +-+ 15 "000 16 a00 17 --+

Casines* sriques* GDL* Casines -1 -1 -1 2,73 0 0 0 3,9 -1,287 0 0 2,4 1 1 1 5,07 0 0 1,287 3,9 0 1,287 0 3,9 -1 1 1 2,73 1 1 -1 5,07 0 -1,287 0 3,9 0 0 0 3,9 1 -1 -1 5,07 0 0 -1,287 3,9 -1 1 -1 2,73 1 -1 1 5,07 0 0 0 3,9 1,287 0 0 5,4 -1 -1 1 2,73

0,62 1,4 1,4 2,18 1,4 2,4 2,18 2,18 0,4 1,4 0,62 1,4 2,18 0,62 1,4 1,4 0,62

GDL 1,22 2 2 2,78 3 2 2,78 1,22 2 2 1,22 1 1,22 2,78 2 2 2,78

On a ralis les essais du plan dexpriences en une seule journe. On a employ deux protocoles de mesure du pH, le 1er consistant mesurer le pH dun premier chantillon de yaourt sans le mlanger pralablement (pH set yoghurt), le 2 me consistant mlanger un deuxime chantillon avant la mesure de pH (pH stirred yoghurt). On obtient la matrice de rsultats suivante :
N dessai pH - set yoghurt pH - stirred yoghurt 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 4,27 4,09 3,88 4,28 3,81 4,26 3,78 4,59 4 3,94 4,27 4,91 4,47 3,93 4,19 4,12 3,83 4,31 4,04 3,82 3,8 3,46 4,11 3,67 4,65 3,85 4 4,44 4,6 4,33 3,73 3,98 4,14 3,45

Avec un logiciel de statistique (statistica), on ralise le traitement reliant les deux rponses de pH aux facteurs. On simplifie les modles obtenus en ne conservant que les coefficients significatifs.

Rponse pH set yoghurt

ANOV A; Var.:p H set yoghurt; R=,83845; A j.:,7846 (Exercice 2 dans Exercice 2) 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,0199246 VD: pH set yoghurt Fact. SC dl MC F p (1)Casines (L) 0,093575 1 0,093575 4,69648 0,051056 (2)protines sriques (L) 0,117845 1 0,117845 5,91455 0,031618 (3)GDL(L) 0,902743 1 0,902743 45,30804 0,000021 GDL(Q) 0,126753 1 0,126753 6,36166 0,026799 Erreur 0,23909512 0,019925 Total S C 1,48001216

Coeffs Rgression; R=,83845; Aj.:,7846 (E xercice 2 dans Exercice 2) 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,0199246 VD: pH set yoghurt Rgressn Err-T ype t(12) p -95,% +95,% Fact. (coeffs) Lim.Conf Lim.Conf Moy/Ord.Orig 5,26225 0,396297 13,27856 0,000000 4,39879 6,125707 (1)Casines (L) 0,07803 0,036008 2,16714 0,051056 -0,00042 0,156489 (2)protines sriques (L) 0,13136 0,054012 2,43198 0,031618 0,01367 0,249038 (3)GDL(L) -1,32986 0,386900 -3,43721 0,004920 -2,17284 -0,486874 GDL(Q) 0,24157 0,095778 2,52223 0,026799 0,03289 0,450256

* Les coefficients sont donns en fonction des facteurs non cods

Surface ajuste ; Variable: pH set yoghurt 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,0199246 VD: pH set yoghurt 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8

protines sriques

1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Casines 4,5 5,0 5,5 6,0 4,3 4,2 4,1 4 3,9 3,8

Surface ajuste ; Variable: pH set yoghurt 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,0199246 VD: pH set yoghurt 3,2 3,0 2,8 2,6 2,4 2,2

GDL

2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Casines 4,5 5,0 5,5 6,0 5 4,8 4,6 4,4 4,2 4 3,8

Surface ajuste ; Variable: pH set yoghurt 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,0199246 VD: pH set yoghurt 3,2 3,0 2,8 2,6 2,4 2,2

GDL

2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 4,8 4,6 4,4 4,2 4 3,8

protines sriques

Valeurs Observes vs. Prvues 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,0199246 VD: pH set yoghurt 4,8 4,7 4,6 4,5 4,4

Valeur Prvue

4,3 4,2 4,1 4,0 3,9 3,8 3,7 3,6 3,6 3,8 4,0 4,2 4,4 Valeur Observe 4,6 4,8 5,0 5,2

Rponse pH stirred yoghurt

ANOVA; Var.:p H stirred yoghurt ; R=,97987; Aj.:,97523 (Exercice 2 dans Exercice 2) 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,003216 VD: pH stirred yoghurt Fact. SC dl MC F p (1)Casines (L) 0,142987 1 0,142987 44,4618 0,000015 (2)protines sriques (L) 0,064562 1 0,064562 20,0756 0,000619 (3)GDL(L) 1,827749 1 1,827749 568,3378 0,000000 Erreur 0,04180713 0,003216 Total SC 2,07710616
Coeffs Rgression; R=,97987; Aj.:,97523 (E xercice 2 dans Exercice 2) 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,003216 VD: pH stirred yoghurt Rgressn Err-T ype t(13) p -95,% +95,% Fact. (coeffs) Lim.Conf Lim.Conf Moy/Ord.Orig 4,544663 0,078604 57,8171 0,000000 4,374849 4,714477 (1)Casines (L) 0,096461 0,014466 6,6680 0,000015 0,065208 0,127714 (2)protines sriques (L) 0,097226 0,021699 4,4806 0,000619 0,050347 0,144105 (3)GDL(L) -0,517312 0,021699 -23,8398 0,000000 -0,564191 -0,470434

* Les coefficients sont donns en fonction des facteurs non cods

Surface ajuste ; Variable: pH stirred yoghurt 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,003216 VD: pH stirred yoghurt 2,6 2,4 2,2 2,0 1,8

protines sriques

1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Casines 4,5 5,0 5,5 6,0 4,3 4,2 4,1 4 3,9 3,8

Surface ajuste ; Variable: pH stirred yoghurt 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,003216 VD: pH stirred yoghurt 3,2 3,0 2,8 2,6 2,4 2,2

GDL

2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Casines 4,5 5,0 5,5 6,0 4,8 4,6 4,4 4,2 4 3,8 3,6 3,4

Surface ajuste ; Variable: pH stirred yoghurt 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,003216 VD: pH stirred yoghurt 3,2 3,0 2,8 2,6 2,4 2,2

GDL

2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0 1,2 1,4 1,6 1,8 2,0 2,2 2,4 2,6 4,6 4,4 4,2 4 3,8 3,6 3,4

protines sriques

Valeurs Observes vs. Prvues 3 fact. , 1 Blocs , 17 Ess.; MC Rsidus=,003216 VD: pH stirred yoghurt 4,8 4,6 4,4 4,2 4,0 3,8 3,6 3,4 3,2 3,2

Valeur Prvue

3,4

3,6

3,8

4,0 Valeur Observe

4,2

4,4

4,6

4,8

Rpondez aux questions suivantes : 1- Comment sappellent le traitement mathmatique et les reprsentations graphiques effectus pour quantifier leffet des facteurs sur les deux rponses ? 2- Qualifier les modles retenus pour les deux rponses. 3- Exprimer la valeur de lcart type rsiduel destimation du pH avec les donnes disponibles pour les deux rponses, sans effectuer le calcul. 4- Quel est le meilleur protocole de mesure (stirred ou set yoghurt) ? Justifier la rponse. Le rsultat est-il logique ? On utilise maintenant le modle du meilleur protocole de mesure pour ajuster la quantit de GDL dune formule contenant 4% de casines et 1% de protines sriques, de manire obtenir un pH de 4.4. 5- Exprimer la quantit de GDL ncessaire en fonction des trois paramtres teneur en casine, teneur en protines sriques, et pH, puis exprimez ce calcul avec les valeurs numriques de ces paramtres, sans leffectuer (les calculatrices tant interdites). 6- Exprimer mathmatiquement une approximation de lencadrement 95% de confiance du pH qui sera obtenu en fonction de lcart type rsiduel destimation du pH.