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Principe du protocole :

Les chantillons prlevs dans le racteur batch pendant la raction de transestrification de


lhuile de usages sont analyss par CPG-DIF selon le mode opratoire suivant :
10 20 mg de chacune des phases sont pess prcisment :
o Pour la phase suprieure constitue majoritairement desters, le prlvement
auquel on ajoute 1 mL dune solution dheptadcane 1 mg/mL (concentration
connue prcisment) est dilu dans 50 ml de cyclohexane.
o Lchantillon de la phase infrieure constitue majoritairement de glycrol
auquel est ajout 1 mL de la solution talon dheptadcane est seulement dilu
dans 10 ml de cyclohexane. Les solutions obtenues sont ensuite silyles avant
injection. Pour cela, 180 l de solution chantillon et 20 l dun mlange de
MSHFBA et de MI pralablement prpar (compos de 50 L de MI dans 1
mL de MSHFBA) sont introduits dans un flacon vial que lon agite
manuellement, puis quon laisse reposer 15 min temprature ambiante.
La temprature de linjecteur est 55C pendant 0,5 min puis elle augmente jusqu 340C
avec une vitesse de 200C.min-1 et est maintenue cette temprature pendant 43 min. La
temprature du four au moment de linjection est de 55C. Cette temprature est maintenue
pendant 0,5 min puis deux gradients de temprature sont appliqus jusqu atteindre 360C.
La temprature du four varie donc selon le programme suivant :
-

Temprature initiale de 55C pendant 0,5 min


Monte de temprature de 45C.min-1 jusqu 80C
Monte de temprature de 10C.min-1 jusqu 360C
Palier 360C pendant 16 min.

La dure totale du programme est de 45 min.


La temprature du dtecteur (DIF) est quant elle de 360C.

Protocole :

Tous les essais seront raliss en racteur agit pour comprendre lvolution de lorganisation
des diffrentes phases du milieu ractionnel au cours du temps et pour dterminer et verifier
les valeurs des paramtres cintiques. La temprature dans la double-enveloppe est rgule
laide dun bain thermostat.
Le mode opratoire utilis peut tre dcompos en diffrentes tapes :
Premire tape :
Une quantit dfinie de lhuile usage dont la composition est dtermine pralablement est
introduite dans le racteur. Une fois que lhuile atteint la temprature dsire, on additionne
rapidement le mlange MeOH/MeONa . Par ailleurs, une agitation et une temprature
constantes sont maintenues tout au long de la raction.
Deuxime tape :
1 mL de mlange ractionnel est prlev diffrents temps de raction (on peut prendre ce
mode de prlvement :3 min, 6 min, 10 min, 15 min, 20 min, 30 min, 40 min, 50 min, 60
min) pour dterminer la cintique de la raction de transestrification. A cet chantillon, est
ajoute le plus rapidement possible la quantit ncessaire dacide chlorhydrique (HCl) 37%
pour neutraliser le catalyseur et ainsi stopper la raction. Enfin, on complte la solution 20
mL avec du cyclohexane pour lanalyser en CPG-DIF.
Troisime tape :
la fin de la raction, on ajoute dans le racteur la quantit ncessaire dHCl ( 37%) pour
neutraliser tout le catalyseur basique (MeONa) restant. La raction mise en jeu est une
raction acido-basique qui forme de le mthanol et un sel (NaCl) :
MeONa + HCl MeOH + NaCl
Quatrime tape :
On laisse dcanter le mlange ractionnel final (neutralis). Lester mthylique synthtis
forme alors majoritairement la phase suprieure contenant galement les monoglycrides,
diglycrides et triglycrides qui nont pas ragi alors que la phase aqueuse infrieure contient
essentiellement le glycrol et le sel, le mthanol restant se rpartissant respectivement
environ 60-70% (massique) et 40-30% dans les phases suprieure et infrieure.
Cinquime tape :
On prpare les chantillons afin de les injecter en CPG-DIF. Les rsultats des analyses
permettent ensuite de calculer les pourcentages molaires (teneurs) de chacun des composs
diffrents temps de raction.