VAPOCLOPE
14, rue Ferdinand de Lesseps
33 610 CANEJAN

Dosage de la nicotine dans des e-liquides

Rapport N° 1316601 Date : 21 Mai 2013

Version 1
Nombre de pages : 5 Visa :

X. VITRAC
Directeur Général

Laboratoire Phenobio
Centre
Montesquieu
‐
1
allée
Jean
Rostand
‐
33650
MARTILLAC
‐
Tél.
:
05
57
67
30
60
‐
Fax
:
09
72
36
85
05
‐
www.phenobio.fr


 


1‐
Partie
Expérimentale



Echantillons
analysés
 Type
 Date
de
réception

d'échantillon

Halo
purity
Nicotine
18
mg/mL
lot
PRME
1000187
 liquide
 14/05/2013

Silver
berry
18
Nicotine
1,8
%
 liquide
 14/05/2013

Halo
purity
Nicotine
00
mg/mL
lot
PRME
1000003
 liquide
 14/05/2013



Matériel

Chromatographie
liquide
haute
performance
(Agilent
Technologies)

‐
Injecteur
automatique
1200
series

‐
Détecteur
à
barette
de
diodes
(DAD)
1200
series



Méthodes

Les
échantillons
sont
dilués
au
1/10
dans
de
l'eau
Ultra‐pure
puis
injectés
(1
µL)
sur
une

colonne
C18
en
phase
inverse
Prontosil
C18AQ
(4,6
mm
x
250
mm,
5
µm)
à
une
température

maintenue
à
25°C.
Les
solvants
utilisés
sont
:
A
=
H2O/TFA
1%
(1L/5
mL,
v/v)
et
B
=
ACN/TFA

1%
(1L/5
mL,
v/v)
;
débit
=
1
mL/min.
Le
gradient
d'élution
utilisé
est
le
suivant
:




Temps
(min.)
 %
Solvant
B

0
 0

20
 80

21
 100

26
 100

27
 0

32
 0

Tableau
1
:
Gradient
de
séparation
utilisé
en
HPLC‐DAD.



Le
 détecteur
 à
 barrette
 de
 diode
 est
 réglé
 à
 260
 nm,
 longueur
 d'onde
 maximale

d'absorption
 de
 la
 nicotine.
 Une
 gamme
 étalon
 a
 été
 réalisée
 avec
 de
 la
 nicotine

commerciale
 (Sigma‐Aldrich,
 L(‐)‐NICOTINE
 PESTANAL
 réf.
 36733,
 pureté
 98.7%
 (GC),

concentration
1,01
g/mL).

Rapport N° 1316601 v1 21 Mai 2013 2
 



Les
 résultats
 des
 dosages
 de
 nicotine
 dans
 les
 échantillons
 analysés
 sont
 exprimés
 en

mg/mL
de
nicotine.



2‐
Dosage
de
la
nicotine
par
HPLC‐DAD
(260
nm)


2‐1
Echantillon
Halo
purity
Nicotine
18
mg/mL
lot
PRME
1000187



Le
 chromatogramme
 à
 260
 nm
 de
 l'échantillon
 Halo
 purity
 Nicotine
 18
 mg/mL
 est

présenté
sur
la
Figure
1
ci‐dessous:






Figure
1
:
Chromatogramme
obtenu
par
HPLC‐DAD
à
260
nm
de
l’échantillon

Halo
purity
Nicotine
18
mg/mL
lot
PRME
1000187



Temps
de
 Teneur
(mg/ml)

Nom
du
composé

rétention
(min)

6'9
 nicotine
 18,2
±
0,5




Rapport N° 1316601 v1 21 Mai 2013 3

 




2‐2
Echantillon
Silver
berry
18
Nicotine
1,8
%



Le
 chromatogramme
 à
 260
 nm
 de
 l'échantillon
 Silver
 berry
 18
 Nicotine
 1,8
 %
 est

présenté
sur
la
Figure
2
ci‐dessous:






Figure
2
:
Chromatogramme
obtenu
par
HPLC‐DAD
à
260
nm
de
l’échantillon

Silver
berry
18
Nicotine
1,8
%





Temps
de
 Teneur
(mg/ml)

Nom
du
composé

rétention
(min)

6'9
 nicotine
 18,1
±
0,2




Rapport N° 1316601 v1 21 Mai 2013 4

 




2‐3
Echantillon
Halo
purity
Nicotine
00
mg/mL
lot
PRME
1000003



Le
 chromatogramme
 à
 260
 nm
 de
 l'échantillon
 Halo
 purity
 Nicotine
 00
 mg/mL
 est

présenté
sur
la
Figure
3
ci‐dessous:






Figure
3
:
Chromatogramme
obtenu
par
HPLC‐DAD
à
260
nm
de
l’échantillon

Halo
purity
Nicotine
00
mg/mL
lot
PRME
1000003





Temps
de
 Teneur
(mg/ml)

Nom
du
composé

rétention
(min)

6'9
 nicotine
 nd*

*
nd:
non
détecté






Rapport N° 1316601 v1 21 Mai 2013 5