RAPPORT DE TP TECHNIQUES

EXPÉRIMENTALES
Analyse de la mesure de charge d’espace dans un milieu diélectrique par la
MOT
Master 2 — Gestion de l’énergie

2017 - 2018
Étudiants : Yvan HASSANALY — Islam AMOKRANE – Délcio CASSULE
Encadrant : Thierry PAILLAT
Table des matières
Introduction............................................................................................................................................. 2
1 Étude théorique............................................................................................................................... 3
1.1 Définition et origine de la charge d’espace ............................................................................. 3
1.2 Principe de la MOT .................................................................................................................. 3
1.3 Courant de l’onde thermique .................................................................................................. 4
1.4 Épaisseur de l’onde thermique ............................................................................................... 4
1.5 Distribution du champ électrique ........................................................................................... 4
1.6 Distribution de la densité de charge d’espace ........................................................................ 5
2 Protocole expérimental ................................................................................................................... 5
3 Analyse des résultats de mesure ..................................................................................................... 7
3.1 Courant de l’onde thermique .................................................................................................. 7
3.2 Champs électriques calculés ................................................................................................... 9
3.3 Densité de charges d’espace ................................................................................................. 11
Conclusion ............................................................................................................................................. 13
Tables des illustrations .......................................................................................................................... 14

1
Introduction

Durant ce TP, notre principal objectif sera de comprendre le comportement de la charge d’espace au
sein d’un diélectrique. Cette procédure est essentielle, car les matériaux diélectriques que l’on utilise
dans l’industrie ne sont jamais parfaits. En effet, l’effet du désordre au niveau de leur structure et les
impuretés qui s’y sont introduites engendre des états électroniques intermédiaires dans la bande
interdite de l’isolant. Généralement, les impuretés sont dues aux charges stockées au sein même de la
matière. Plusieurs propriétés du diélectrique peuvent être modifiées par ces charges comme par
exemple la distribution spatiale du champ électrique ou encore l’augmentation de l’énergie interne du
diélectrique qui peut accélérer sa tenue aux champs électriques élevée (Champ de claquage). Ainsi, il
est primordial pour pouvoir mesurer les charges d’espace afin d’assurer la fiabilité des matériaux dans
le temps.

Afin de pouvoir caractériser au mieux ces charges, nous allons dans un premier temps faire une étude
théorique dans laquelle figureront plusieurs étapes. D’abord, nous allons définir d’une manière plus
précise ce qu’est une charge d’espace, puis nous allons expliquer ces origines potentielles et enfin nous
allons voir les méthodes de calcul et notamment la méthode de l’onde thermique.

Dans un second temps, nous allons décrire le protocole que nous avons entrepris afin de réaliser nos
mesures.

Enfin, nous allons mesurer le courant capacitif, puis la distribution du champ électrique et la densité
volumique de charge d’espace sur plusieurs échantillons. Cela nous permettra d’analyser le
comportement de ces derniers, mais aussi de comprendre le principe de la MOT pour connaitre l’état
de vieillissement et la fiabilité des diélectriques.

2
1 Étude théorique

1.1 Définition et origine de la charge d’espace

La charge d’espace est l’ensemble des charges réelles, positives ou négatives comme les électrons ou
les protons contenus dans insolant. Bien évidemment, cela inclut aussi bien les charges volumiques
que les charges surfaciques.

Il existe deux types de charges d’espace :

Les charges intrinsèques qui sont contenues dans le matériau dès sa fabrication et les charges
extrinsèques qui peuvent être captées lorsqu’il est en contact avec des conducteurs électriques. En
effet, les charges d’espace intrinsèque peuvent être introduite par électro dissociation d’espèce neutre
ou tout simplement par phénomènes mécaniques lors de la fabrication de l’isolant. Par contre, les
charges d’espace extrinsèques sont introduites soit par contact avec un métal dû notamment à
l’abaissement du niveau de fermi de l’isolant ou encore à cause d’une injection à forts champs (Effet
Schottky et Fowler-Nordheimy).

Dans notre cas, la mesure prend en compte les deux types de charges d’espace.

1.2 Principe de la MOT

La méthode de l’onde thermique (MOT) est une technique de mesure non destructive qui consiste à
mesurer un courant capacitif qui apparait après l’application d’un échelon de température sur la face
d’un diélectrique. En effet, le courant capacitif est lié aux variations locales de la capacité induite par
l’onde thermique.

Plus précisément, en appliquant une onde thermique sur un diélectrique, de la chaleur est cédée aux
charges d’espace sous forme d’énergie qui permet leurs mouvements, ce mouvement génère un
courant faible dans le diélectrique. Ce dernier est lié à 3 paramètres. D’abord la vitesse locale de l’onde
thermique, en effet la vitesse de propagation est liée à l’énergie cédée au diélectrique, et par
conséquent en relation avec le mouvement des charges d’espace. Ensuite, le champ électrique est
fortement influencé par la répartition des charges d’espace dans le diélectrique, ainsi il est lié au
courant généré par l’onde thermique. Enfin, le mouvement des charges d’espace implique une
variation de la capacité diélectrique et par conséquent influence également le courant généré par
l’onde thermique.

Maintenant, nous allons définir les méthodes de calculs de chaque grandeur que nous allons exploiter.

3
1.3 Courant de l’onde thermique

On considère Q, une charge de l’échantillon à tester, Q1 et Q2 sont deux charges appelées charges
d’influences des électrodes. La mise en mouvement et le déplacement de ces charges d’influences
génère un très faible courant électrique, celui-ci est appelé courant de l’onde thermique et s’écrit
comme suit :
𝑑𝑄2
𝑖(𝑡) = −
𝑑𝑡
Comme mentionné précédemment, le mouvement des charges (libérées) dépend fortement du
gradient de température à la surface. Si l’échelon de température est positif (apport de chaleur) alors
le courant est négatif, et si l’échelon de température est négatif (perte de chaleur) le courant est alors
positif.

1.4 Épaisseur de l’onde thermique

Une onde thermique est avant tout une onde, et par définition la propagation d’une onde dans un
milieu dépend du temps. Cette grandeur nous permet d’identifier l’évolution du front de l’onde
thermique pendant sa propagation à travers l’échantillon, elle est quantifiée à partir de la variation de
la capacité électrique et le gradient de température, sa relation est la suivante :

𝛿(𝑡) = 2.6 √𝛼𝑡

Avec :
1 𝑑𝐶
𝛼=−
𝐶 𝑑𝑇
dC et dT étant la variation de la capacité et des températures à travers l’échantillon pendant le passage
de l’onde thermique.

1.5 Distribution du champ électrique

La distribution du champ électrique est en fonction du temps, et de l’épaisseur de l’onde thermique,

son équation s’écrit comme suit :
1 𝑑 2
𝐸(𝛿(𝑡)) = (𝑖(𝑡). 𝑡 3 )
𝐾 𝑑𝑡
Avec :

- K : la constante de la méthode de l’onde thermique, elle se calcule comme suit :

𝛼
𝐾 = −𝛼𝐶Δ𝑇 √ 1.69 𝑒 −1.69
𝜋
Avec :

- C : la capacité de l’échantillon.
- 𝛼 : la variation de la capacité électrique.

4
1.6 Distribution de la densité de charge d’espace
Comme son nom l’indique, la densité de la charge d’espace est une densité nous permettant de
quantifier la charge d’espace dans un volume, elle dépend de l’épaisseur de l’onde thermique qui elle-
même dépend du temps 𝛿(𝑡). On peut la calculer avec l’équation suivante :

𝑑𝐸(𝛿(𝑡))
𝜌(𝛿(𝑡)) = 𝜖
𝑑𝛿(𝑡)
Avec 𝜖 la permittivité relative du diélectrique.

2 Protocole expérimental

Le schéma ci-dessous, représente les étapes de l’expérience qu’on a effectuées au laboratoire, les
étapes se déroulent de droite à gauche pour chaque échantillon.

Figure 1 : schéma de l’expérience de mesure des charges d’espace par MOT

Tout d’abord, on dispose d’un four ventilé qui permet d’avoir une distribution de chaleur homogène.
On place une masse à l’intérieur et on la chauffe à 50 °C. Cette dernière est assez dense pour garder
sa chaleur suffisamment longtemps pour un essai et elle est remise dans le four après chaque essai.
Dans la cage, on pose un échantillon en téflon (isolant) puis on accroche ensuite la masse chauffée sur
un vérin pneumatique et on ferme l’enceinte de la boite. On note que la cage est métallique et par
conséquent constitue une cage de Faraday empêchant l’apparition de courants parasites dû aux
éventuelles perturbations électromagnétiques. En effets, les courants générés peuvent d’une part
fausser les mesures et d’autre part endommager le picoampermètre qui est très sensible. Un
actionneur permet de déclencher le vérin air comprimé qui fera descendre ou monter la masse.

Deux capteurs sont à notre disposition, le premier est un capteur de pression piézoélectrique qui sert
à repérer le moment ou la masse chaude touche l’échantillon. En effet, vu que la boite est fermée on
ne peut pas connaitre le moment ou la masse chaude se pose sur l’échantillon. Le deuxième capteur
est un picoampermètre de marque KEITHLEY, il sert à mesurer les courants très faibles induits par le
mouvement des charges dues à l’onde thermique au sein de l’échantillon.

5
Une carte d’acquisition permet de récupérer les données mesurées par le picoampermètre et les
données sont converties en tensions exploitables.

Liée à un ordinateur, la carte d’acquisition communique avec le logiciel Latis Pro. Le programme nous
permet de visualiser le moment de l’impact de la masse sur l’échantillon à travers un graphe de
pression, mais aussi d’observer le comportement du courant au contact de la masse. De plus, il permet
de régler la fréquence d’échantillonnage et le temps d’acquisition, ces paramètres sont très importants
et des configurations tests doivent être appliquées avant d’obtenir des signaux exploitables. La
variation brusque du courant doit être suffisamment visible pour pouvoir l’étudier, aussi des
ajustements des calibres sont nécessaires en fonction des échantillons pour éviter la saturation et
l’écrêtage de la courbe.

Les échantillons sont chargés différemment, c’est la raison pour laquelle il est obligatoire d’abord de
trouver le calibre idéal. Ensuite, il faut faire plusieurs essais sur un même échantillon et confirmer que
la reproductibilité est assurée pour chaque cas. On peut également faire une moyenne des mesures.
En vue de la sensibilité de ce type de mesures, les échantillons doivent être manipulés avec précaution
sous risque de fausser les mesures.

6
3 Analyse des résultats de mesure

Nous avons effectué les mesures sur trois différents échantillons. L’une a été chargée par
bombardement, le second n’a pas été chargé (chargé naturellement) et le dernier a été chargé par
frottement (triboélectricité). Nous allons donc comparer chaque grandeur pour les 3 différents essais
lorsqu’on retire l’échelon de chaleur.

3.1 Courant de l’onde thermique

Ci – dessous les courbes représentant le courant :

Courant en fonction du temps pour l'électrode

bombardé
5E-08
4,5E-08
4E-08
3,5E-08
icorrigé (t) (A)

3E-08
2,5E-08
2E-08
1,5E-08
1E-08
5E-09
0
0 0,02 0,04 0,06 0,08 0,1 0,12 0,14 0,16 0,18
Temps(s)

Figure 2 : Courant de MOT électrode bombardé

Courant en fonction du temps pour l'électrode non

0,0000001 chargé
8E-08
icorrigé (t) (A)

6E-08

4E-08

2E-08

0
0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35
Temp (s)

Figure 3 : Courant de MOT électrode non chargé

7
 Courant en fonction du temps pour l'échantillon frotté
9E-08
8E-08
7E-08
6E-08
icorrigé (t) (A)

5E-08
4E-08
3E-08
2E-08
1E-08
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05 0,06
Temp (s)

Figure 4 : Courant de MOT échatillon frotté

Les graphes ci-dessus montrent bien la variation du courant en fonction du temps pour chaque
échantillon. Au vu de nos résultats, nous remarquons que courant pour les deux premiers échantillons
montre un maximum et ensuite décroisent de manières exponentielles jusqu’à atteindre zéro. Le
dernier essai effectué avec la charge par triboélectricité n’est pas très exploitable. En effet, en posant
l’échantillon dans la cage, il est difficile d’assurer une reproductibilité parfaite des mesures et même
de manipuler l’échantillon après le frottement.

Nous pouvons dire que lorsque le flux de chaleur est rompu, le gradient de température est à son
maximum. De plus, comme l’échelon de température est négatif (perte de chaleur), on constate bien
que le courant est positif. Ces essais montrent donc bien que les charges d’espace ne sont pas
insensibles aux contraintes thermiques.

Le courant au niveau de l’électrode avec l’échantillon chargé a un maximum de 4 ∗ 10−8 𝐴, celle qui
n’a pas été chargée a un maximum de 9 ∗ 10−8 𝐴, tandis que celle qu’on a frotte (triboélectricité) a un
courant maximum de 7.6 ∗ 10−8 𝐴 . On voit que l’échantillon qui n’a pas été chargé possède un courant
plus important que celle qui a été chargée par bombardement et cela n’est bien évidemment pas
logique. Cela peut s’expliquer par les erreurs de mesures commises lors de la manipulation et aussi
une éventuelle décharge des électrodes. De même, l’électrode chargée manuellement a un courant
bien supérieur que celle qui a été chargée préalablement. On voit que le courant est de plus en plus
faible au cours du temps, car lorsque le flux de chaleur est rompu la température du diélectrique
devient uniforme dans tout le volume en tendant vers la température ambiante.

8
3.2 Champs électriques calculés

Ci – dessous les courbes représentant le champ électrique :

Courbe du champ électrique en fonction de delta échantillon bombardé

0,00E+00
0,00E+00 5,00E-05 1,00E-04 1,50E-04 2,00E-04 2,50E-04 3,00E-04 3,50E-04 4,00E-04
Ecorrigé (d(t)) (V.m-1)

-5,00E-02

-1,00E-01

-1,50E-01

-2,00E-01

-2,50E-01

-3,00E-01
delta (m)

Figure 5 : Champ électrique échantillon bombardé

Courbe du champ électrique en fonction de delta échantillon non

chargé
2,00E-01

1,00E-01

0,00E+00
Ecorrigé (d(t)) (V.m-1)

0,00E+00 1,00E-04 2,00E-04 3,00E-04 4,00E-04 5,00E-04 6,00E-04

-1,00E-01
-2,00E-01

-3,00E-01

-4,00E-01

-5,00E-01

-6,00E-01
delta(m)

Figure 6 : Champ électrique échantillon non chargé

9
 Courbe du champ électrique en fonction de delta échantillon
frotté

6,00E-01

4,00E-01
Ecorrigé (d(t)) (V.m-1)

2,00E-01

0,00E+00
0,00E+00 5,00E-05 1,00E-04 1,50E-04 2,00E-04 2,50E-04
-2,00E-01

-4,00E-01

-6,00E-01
delta(m

Figure 7 : Champ électrique échantillon frotté

Tout d’abord, on constate sur les trois graphiques ci-dessus que le champ électrique a globalement la
même forme. En effet, il prend une tendance oscillatoire avec un minimum et un maximum. Il est clair
que si on isolait bien le moment où l’on a retiré la masse de l’échantillon, on aurait une forme qui
ressemblerait parfaitement à une période d’une fonction sinusoïdale avec une distribution quasiment
nulle. Cela est assez évident, car le diélectrique retrouve un équilibre électrostatique après
l’application de l’onde thermique.

Ensuite, la seconde constatation qu’on peut faire concerne l’épaisseur de l’échantillon qui dans notre
cas était d’environ 2 mm. Cependant, sur les graphes ci-dessus, on remarque que le courant s’atténue
déjà pour une épaisseur d’onde d’environs 0.25 mm. Par conséquent, cela montre que l’onde
thermique est ressentie pour une faible épaisseur proche de la surface de contact et donc seules les
charges se trouvant proches de la surface vont être déplacées et participeront à la génération du
courant.

Cela pourrait par exemple expliquer le fait que le champ électrique est globalement négatif pour
l’échantillon qui a été bombardé, car on suppose les charges d’espace se situe au cœur de l’échantillon
et donc la charge ne participe pas énormément au champ électrique généré. Selon la même logique,
on peut supposer également que le second échantillon a été chargé en surface suite à des
manipulations avec des frottements.

Cependant, pour l’échantillon chargé par triboélectricité, vu que les courbes de courant ne varient pas
exactement comme prévu, on peut déduire la mesure a été faussé par un choc de pression ou une
éventuelle erreur comme le contact avec métal lors de la mise en place de l’échantillon.

10
3.3 Densité de charges d’espace

Ci – dessous les courbes représentant le champ électrique :

courbe de la densité de charge en fonction de delta échantillon

bombardé
4,00E-08

2,00E-08

0,00E+00
r(d(t)) (C.m-3

0,00E+00 5,00E-05 1,00E-04 1,50E-04 2,00E-04 2,50E-04 3,00E-04 3,50E-04 4,00E-04

-2,00E-08

-4,00E-08

-6,00E-08 y = -2E+08x6 - 7E+11x5 + 8E+08x4 - 292465x3 + 51,037x2 - 0,0033x + 2E-08

-8,00E-08
delta (m)

Figure 8 : Densité de charge échantillon bombardé

courbe de la densité de charge en fonction de delta échatillon non

chargé

1,50E-07 y = -9E+07x6 - 4E+11x5 + 6E+08x4 - 315069x3 + 60,898x2 - 0,003x - 8E-08

1,00E-07

5,00E-08
r(d(t)) (C.m-3

0,00E+00
0,00E+00 1,00E-04 2,00E-04 3,00E-04 4,00E-04 5,00E-04 6,00E-04
-5,00E-08

-1,00E-07

-1,50E-07
delta (m)

Figure 9 : Densité de charge échantillon non chargé

11
 courbe de la densité de charge en fonction de delta échantillon
frotté
1,40E-06
1,20E-06
1,00E-06
8,00E-07
r(d(t)) (C.m-3

6,00E-07
4,00E-07
2,00E-07
0,00E+00
0,00E+00
-2,00E-07 5,00E-05 1,00E-04 1,50E-04 2,00E-04 2,50E-04

-4,00E-07
-6,00E-07
-8,00E-07
delta (m)

Figure 10 : Densité de charge échantillon frotté

Tout d’abord, on peut voir que la distribution de la densité de charge suit une loi parabolique comme
prévu en théorie. En effet, en tronquant le signal, on peut l’approximer par une équation parabolique
du second ordre. On note que ces valeurs ont été obtenues en dérivant par rapport à l’épaisseur
thermique le champ électrique et en appliquant l’équation de Maxwell-Gauss. On calcule alors par
intégration de densité de charge globale qui vaut 2.3 ∗ 10−10 𝐶. 𝑚−3 pour le diélectrique non chargé
(chargé naturellement) et 1.12 ∗ 10−11 𝐶. 𝑚−3 pour l’échantillon bombardé. On note que l’intégration
a été faite par l’équation de la courbe de tendance. On constate bien évidemment que la densité totale
est plus élevée pour le second échantillon. Ces résultats confirment donc bien ce qu’on a vu
précédemment et permettent de classer ces diélectriques selon la densité globale de charge d’espace.

12
Conclusion

Pour conclure, on peut dire que ce TP nous a permis de prendre connaissance des étapes nécessaires
afin de mesurer les charges d’espaces dans un échantillon. Ces mesures sont très utiles, car elles
permettent de trancher sur qualité ou même le vieillissement d’un matériau. Dans notre cas, même
si les mesures ne sont pas très probantes, on a pu mettre en place des protocoles qui assurément la
reproductibilité de la mesure. Cette étape est très importante, car toutes les mesures doivent être
reproductibles et fiables. De plus, nous avons compris les phénomènes qui rentrent en jeux dans la
méthode de l’onde thermique afin de calculer la densité de charge volumique du téflon. En outre, le
téflon chargé montre une densité de charge plus importante que celle des autres. Cela est soit dû à un
vieillissement du téflon provoquant l’accumulation de charge, ou à l’épaisseur de l’onde thermique qui
est trop faible et qui n’a pas pu traverser tout l’échantillon ne permettant pas ainsi le déplacement des
charges en profondeur.

13
Tables des illustrations

Figure 1 : schéma de l’expérience de mesure des charges d’espace par MOT....................................... 5

Figure 2 : Courant de MOT électrode bombardé .................................................................................... 7
Figure 3 : Courant de MOT électrode non chargé ................................................................................... 7
Figure 4 : Courant de MOT échatillon frotté ........................................................................................... 8
Figure 5 : Champ électrique échantillon bombardé................................................................................ 9
Figure 6 : Champ électrique échantillon non chargé .............................................................................. 9
Figure 7 : Champ électrique échantillon frotté ..................................................................................... 10
Figure 8 : Densité de charge échantillon bombardé ............................................................................. 11
Figure 9 : Densité de charge échantillon non chargé ............................................................................ 11
Figure 10 : Densité de charge échantillon frotté ................................................................................... 12

14