Cours

Plans d’expériences

2ème année Génie Industrielle

Hmaied Marrakchi

2019 - 2020

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Chers étudiants,

Je vous envoie la suite du cours « Plans d’expériences » pour le

consulter et préparer d’éventuelles questions pour éclaircir

certains points.

La deuxième partie du cours sera envoyée ultérieurement.

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 Etude quantitative des réponses

Matrices de Doehlert

Définition

Les matrices d’expériences de Doehlert sont des mailles élémentaires d’un

réseau de points distribués uniformément dans l’espace des variables codées.

Finalité
Ces matrices d’expériences permettent d’estimer les coefficients d’un modèle
mathématique polynômial de second degré dont l’intérêt essentiel est de pouvoir
prédire en tout point du domaine expérimental les valeurs de la réponse Y.
Les prévisions ainsi calculées doivent être aussi proches que possible des valeurs qui
seraient obtenues par expérimentation. En d’autres termes, c’est la qualité globale
du modèle qui importe ici et non l’influence individuelle des facteurs. Cette partie de
la méthodologie est appelée méthodologie des surfaces de réponses. En principe les
facteurs et la réponse doivent être quantitatifs et continus. On peut étudier plusieurs
réponses simultanément si le même modèle est postulé pour chacune de ces
réponses.

Exemple d’utilisation d’une matrice de Doehlert pour 3 facteurs :

Il s’agit de la troisième étape de la synthèse du simulofen. Compte tenu de la

forte courbure de la surface de réponse mise en évidence par l’analyse des résultats
de la matrice factorielle fractionnaire, il est décidé d’étudier un modèle complet du
second degré pour les facteurs X1, X2 et X3, le rapport molaire phénol / CFNB étant
fixé à 1.

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 Objectifs : On cherche à obtenir les valeurs numériques des coefficients du
modèle complet du second degré suivant :

Y = b0 + b1X1 +b2X2 + b3X3 + b11X12 + b22X22 + b33X32 + b12X1X2 + b13X1X3 + b23X2X3 +

b123X1X2X3

Si le modèle postulé est valide, il sera utilisé à des fins prévisionnelles pour :

- Tracer les courbes d’iso-réponse (ou courbes de niveaux : ensemble des points
où la réponse est constante et égale à une valeur donnée).
- Calculer le rendement théorique en tout point du domaine expérimental, en
particulier de déterminer la position de l’extremum et le comportement de la
réponse au voisinage de cet extremum, et ceci à la différence de la méthode du
simplex.

Facteurs étudiés et domaine expérimental :

Les facteurs étudiés et le domaine expérimental sont donnés dans le tableau suivant :

Variables Facteurs Centre pas

X1 Rapport molaire PhOH/KOH 1,1 0,122

X2 Durée de l’addition de la potasse 10h 3,465h
X3 Durée du maintien après la fin 5h 2h
de l’addition

La matrice de Doehlert pour 3 facteurs est formée de 13 expériences reportées dans

le tableau suivant :

3
Matrice d’expériences
Expérience X3 X2 X1
1 1 0 0
2 -1 0 0
3 0,5 0,866 0
4 -0,5 -0,866 0
5 0,5 -0,866 0
6 -0,5 0,866 0
7 0,5 0,287 0,816
8 -0,5 -0,287 -0,816
9 0,5 -0,287 -0,816
10 0 0,577 -0,816
11 -0,5 0,287 0,816
12 0 -0,577 0,816
13 0 0 0

Contrairement aux matrices précédemment rencontrées, les niveaux sont ici des
nombres fractionnaires. Le passage des variables codées aux variables naturelles
s’effectue par proportionnalité. La relation de passage entre les variables codées et
les variables naturelles est la suivante :
Uij = U0j + Xij Uj

Plan d’expérimentation et résultats expérimentaux

Expérience U3 U2 U1 Y exp.
1 7 10 1,1 90
2 3 10 1,1 88
3 6 13 1,1 83,5
4 4 7 1,1 86,5
5 6 7 1,1 94
6 4 13 1,1 87
7 6 11 1,2 82,5
8 4 9 1 82,5
9 6 9 1 86
10 5 12 1 79,5
11 4 11 1,2 84
12 5 8 1,2 88
13 5 10 1,1 93

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L’examen des valeurs expérimentales montre qu’une zone plus intéressante du
domaine expérimental a été atteinte avec des rendements supérieurs à 94%.
Le calcul par la méthode des moindres carrés des coefficients des modèles conduit
aux résultats suivants :
b0 = 94 b1 = 1,33 b2 = -3,54 b3 = -1,25
b11 = -12,46 b22 = -6,67 b33 = -5
b12 = -0,59 b13 = -0,82 b23 = -6,35

Contrairement aux études présentées précédemment, la discussion ne porte

pas dans ce cas sur la signification des coefficients pris individuellement mais sur la
qualité du modèle.
Pour l’ensemble des 13 expériences effectuées, comparons les rendements
expérimentaux et ceux calculés grâce au modèle établi ci-dessus. Les différences sont
appelées résidus. Ils ne dépassent pas 1,1 %, de l’ordre de grandeur de la variabilité
des résultats expérimentaux due aux procédés. Le modèle peut être considéré
comme valide.
Le maximum de la fonction de réponse a pour coordonnées X1 = 0,05 (rapport
PhOH/KOH = 1 ,106) ; X2 = -0,5 (durée de l’addition = 8,27h) et X3 = 0,457 (durée du
maintien = 5,9 h).
Le rendement théorique obtenu en ce point est de l’ordre de 95,1%, qui est très
proche du rendement obtenu à l’unité industrielle qui est égal à 95,6%.

Représentation des courbes d’isoréponses pour 3 niveaux

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 La surface de réponse étudiée ici est à quatre dimensions (la réponse et les trois
variables). En fixant une variable (par exemple X1), à différents niveaux (par exemple
-1,0 et +1) et en déterminant le lieu des points où la réponse est constante
(isoréponse), on obtient les courbes de niveau rassemblées dans la figure précédente,
On constate qu'il existe toute une zone pour laquelle le rendement est voisin de 95
%. Cependant l'optimum disparaît dès que X1 s'écarte du niveau 0 de ± 0,1. Cela
signifie que le rapport molaire PHOH / KOH doit être maintenu le plus proche possible
de 1,1 (il faut bien un défaut de potasse pour limiter la compétition de l'ion OH avec
l'ion C2H5O-). Lorsque X1 est fixé au niveau 0, l'inclinaison des ellipses dans le plan (X2.
X 3) traduit l'interaction entre le temps d'addition et le temps de maintien. Ces
courbes sont précieuses pour l'extrapolation à un réacteur industriel ; si une
contrainte de l'appareillage impose un niveau à un facteur, elles permettent
immédiatement de déterminer le niveau auquel doit être fixé l'autre pour conserver
la réponse maximale.

Conclusion
La conduite du procédé, après extrapolation industrielle, est très proche des
conditions optimales de l'étude de laboratoire. Ce n'est pas toujours le cas, mais ici il
s'agissait d'un système simple, homogène, non visqueux, sans problèmes majeurs
d'agitation (seul un précipité de KCI doit être maintenu en suspension) ni de contrôle
thermique, l'enthalpie de ce type de réaction étant généralement faible.

GENERALISATION

Construction des matrices d’expériences de Doehlert

Une matrice d’expériences de Doehlert est constituée de deux parties :

- Les sommets d’un simplex régulier de k+1 sommets dans un espace à k
dimensions
- Les points complémentaires

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 L’un des sommets du simplex initial est le centre du domaine expérimental,
l’orientation est quelconque. La première arête est habituellement sur l’axe X2

Le tableau suivant donne les coordonnées en variables codées des sommets du

simplex de départ.

Expérience X1 X2 X3 X4 X5 X6

1 0 0 0 0 0 0
2 1 0 0 0 0 0
3 0,5 0,866 0 0 0 0
4 0,5 0,288 0,816 0 0 0
5 0,5 0,288 0,288 0,816 0 0
6 0,5 0,288 0,288 0,288 0,816 0
7 0,5 0,288 0,288 0,288 0,288 0,816

Les valeurs pour K>6 ne sont pas données car il est peu réaliste d’étudier un modèle
du second degré pour un nombre plus élevé de facteurs.
Les points complémentaires sont obtenus par soustraction deux à deux des
cordonnées des sommets du simplex initial.

Matrice de Doehlert à deux facteurs :

Expérience X1 X2 obtenu par

1 0 0
2 1 0
3 0,5 0,866
4 -1 0 (1) – (2)
5 1 -0,866 (1) – (3)
6 0,5 -0,866 (2) – (3)
7 -0,5 0,866 (3) – (2)

La représentation géométrique consiste à disposer les points de la matrice aux

sommets et au centre d’un hexagone comme l’indique la figure suivante :

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 Figure : représentation d’une matrice de Doehlert à 2 facteurs

Matrice de Doehlert à 3 facteurs

Expérience X1 X2 X3 obtenu par
1 0 0 0
2 1 0 0
3 0,5 0,866 0
4 0,5 0,289 0,816
5 -1 0 0 (1) – (2)
6 -0,5 -0,866 0 (1) – (3)
7 -0,5 -0,289 -0,816 (1) – (4)
8 0,5 -0,866 0 (2) – (3)
9 0,5 -0,289 -0,816 (2) – (4)
10 0 0,577 -0,816 (3) – (4)
11 -0,5 0,866 0 (3) – (2)
12 -0,5 0,289 0,816 (4) – (2)
13 0 -0,577 0,816 (4) – (3)

La représentation géométrique consiste à disposer les points aux 12 sommeils et au

centre d’un cuboctaèdre, comme indiqué dans la figure suivante :

Représentation d’une matrice de Doehlert à 3 facteurs

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Propriétés des matrices d’expériences de Doehlert
Ce type de matrices possède la propriété intéressante de pouvoir être étendu dans
n’importe quelle direction. A la lumière des résultats obtenus, on pourra en effet
chercher à explorer un domaine voisin, en réutilisant les points limitrophes de la
matrice où les expériences ont déjà été effectuées, permettant une démarche
séquentielle. La figure ci-dessous montre que l’ajout des trois points 8, 9 et 10 permet
d’obtenir une nouvelle matrice de Doehlert recentrée sur une zone plus intéressante.

Translation d’une matrice de Doehlert à 2 facteurs

Une matrice de Doehlert à k facteurs (k colonnes ) inclus toutes les expériences

de la matrice à k-1 facteurs, le kième facteur étant fixé à zéro. Cette possibilité
d’introduire successivement des facteurs supplémentaires dans l’étude est parfois
très utile, mais doit cependant être mise en œuvre avec prudence, car elle suppose
que les résultats restent homogènes dans le temps entre les différentes séries
d’expériences.