CHM 2024

Expérience # 6/7

Chlorure par analyse gravimétrique

Objet: déterminer la quantité de chlorure dans un échantillon (inconnu n ° 26) à l'aide d'une analyse
gravimétrique. Références de méthode: Fundamentals of Analytical Chemistry, 8th edition, Method 37B
(pp 1062-1064)

Théorie: Pour déterminer la quantité de chlorure présente dans un échantillon inconnu (# 26), la méthode
d'analyse gravimétrique est utilisée.

AgNO3 (aq) + NaCl (aq)  AgCl (s) + NaNO3 (aq)

Problèmes d'échantillonnage: Pendant le processus de précipitation, d'autres anions qui étaient présents
pourraient avoir précipité, provoquant une interférence positive. Le chlorure (Cl-) étant omniprésent, une
interférence positive peut se produire en raison de la présence de chlorure. Le précipité était de couleur
violette, indiquant la présence d'argent. La coprécipitation provoque des interférences positives.

La précision de cette méthode est basée sur les bonnes pratiques de laboratoire et les mesures prises pour
éviter les interférences. Les creusets ont été soigneusement rincés avec du HNO3 6M pour s'assurer qu'il
n'y avait aucun résidu dans les creusets pour contaminer l'échantillon. Le chauffage des creusets deux fois
dans le four a permis le séchage des creusets. Un troisième séchage peut avoir permis une moindre
humidité dans les creusets, cependant, le temps était un facteur limitant. Comme mentionné
précédemment, la présence de chlorure aurait pu provoquer des interférences, ainsi que la coprécipitation
de l'argent, malgré les efforts pour minimiser ces interférences. Du nitrate d'argent a été ajouté afin de
précipiter tout le chlorure de l'échantillon. Si tout le chlorure ne réagissait pas avec l'argent, cela pourrait
provoquer une interférence négative. De plus, une partie du précipité a été perdue pendant le processus de
décantation.

Exemples de calculs:

Masse AgNO3 pour produire 0,2 M AgNO3

x / (169,87 g / mol) = (0,2) (0,250) = 8,50 g dans 250,0 mL

Masse (mg) de chlorure de l'échantillon 1 (creuset 3)

Masse observée du précipité d'AgCl: 0,1811 ((35,453g / mol) / (143,321g / mol)) = 0,04479 g = 44,79 mg
Cl-

Récupération du chlorure dans l'échantillon 1 (masse Cl- dans le précipité / récupération moyenne)

(0,04479) / 0,9230 = 0,04853 g

Chlorure corrigé dans l'échantillon 1 (%)

0,04853 / 0,08310x 100% = 58,4%

Concentration moyenne (corrigée) et s pour les échantillons

58,78% ± 0,495%
Discussion:

Indication de la précision - L'échantillon de chlorure inconnu contenait 0,04885 ± 0,00045 g Cl-; le

pourcentage moyen de récupération s'est avéré être de 58,78% ± 0,495%. Dans le laboratoire de dureté de
l'eau, la concentration de CaCO3 dans l'eau du robinet et dans l'eau de puits s'est avérée être de 103,51 ±
0,03256 mg / L et de 445,79 ± 0,08462 mg / L.

Outre les bonnes pratiques de laboratoire, plusieurs mesures ont été prises pour éviter les interférences.
Les creusets ont été lavés avec HNO3 pour éviter les interférences dues aux contaminants. Le chauffage
des creusets deux fois a permis à la majeure partie de l'humidité de s'évaporer, un troisième séchage aurait
pu être effectué, avec plus de temps. La méthode du manuel stipule que le processus de séchage doit être
répété jusqu'à ce que deux pesées consécutives ne diffèrent pas de plus de 0,3 mg. Étant donné que les
pesées différaient, en moyenne, d'environ 7 mg, cela aurait pu provoquer une erreur. Cependant, le nitrate
d'argent a été utilisé pour éliminer autant d'argent que possible; l'argent est resté présent sur le précipité
(coprécipitation).

La récupération de NaCl était inférieure à 1, ce qui peut être dû à une perte d'échantillon pendant le
transfert. Une partie du précipité a été perdue pendant le processus de décantation. Le chlorure étant
omniprésent, sa présence aurait pu provoquer des interférences positives.

Un blanc enrichi de laboratoire aurait pu être utilisé au cours de cette expérience pour déterminer s'il y
avait des sources extérieures de chlorure (et d'autres interférences) dans l'expérience.

récupération moins d'un, interférences négatives. Impossible de sécher une troisième fois ou d'utiliser le
LFM en raison de contraintes de temps. Les interférences comprennent: d'autres anions, la
coprécipitation, d'autres contaminants. Aurait pu traiter les interférences en utilisant un blanc.

Autres procédures:

Chlorure de Fajan

Ag + + FI- = AgF

Conclusion: l'inconnu n ° 26 contenait 0,04885 ± 0,00045 g de Cl-. Le pourcentage moyen de

récupération s'est avéré être de 58,78% ± 0,495%. La récupération de NaCl était de 0,9230 ± 0,001838.