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Une norme nationale américaine

Désignation : D 5800 – 08

Méthode d'essai standard pour

Perte par évaporation des huiles lubrifiantes par la méthode Noack1

Cette norme est publiée sous la désignation fixe D 5800 ; le chiffre qui suit immédiatement la désignation indique l'année de l'adoption initiale ou, dans le cas
d'une révision, l'année de la dernière révision. Un nombre entre parenthèses indique l'année de la dernière réapprobation. Un epsilon (´) en exposant indique
une modification éditoriale depuis la dernière révision ou réapprobation.

1. Portée* D 6300Pratique pour la détermination de la précision et du biais

1.1 Cette méthode d'essai couvre trois procédures pour déterminer la Données à utiliser dans les méthodes d'essai pour les produits pétroliers et

perte par évaporation des huiles de lubrification (en particulier des huiles les lubrifiants

moteur). La procédure A utilise l'équipement de testeur d'évaporation 2.2Normes DIN :3

Noack ; La procédure B utilise l'appareil d'évaporation automatisé Noack en DIN 1725Spécification pour les alliages d'aluminium DIN
métal non-Woods; et la procédure C utilise un équipement de test de 12785Spécifications des thermomètres en verre
volatilité Selby-Noack. La méthode d'essai concerne un ensemble de
3. Terminologie
conditions de fonctionnement mais peut être facilement adaptée à d'autres
conditions si nécessaire. 3.1Définitions des termes spécifiques à cette norme :
1.2 Les résultats de Noack déterminés à l'aide des procédures A et B 3.1.1perte par évaporation—d'une huile lubrifiante par la méthode Noack,

montrent des différences constantes. La procédure A donne des résultats cette masse de vapeurs d'huile volatile perdue lorsque l'huile est chauffée

légèrement inférieurs à la procédure B sur les huiles moteur formulées, dans un creuset d'essai à travers lequel un flux constant d'air est aspiré.

tandis que la procédure A donne des résultats supérieurs à la procédure B

sur les huiles de base. 3.1.2volatilité,n— la tendance d'un liquide à former une vapeur.
1.3 Les valeurs indiquées en unités SI doivent être considérées
4. Résumé de la méthode d'essai
comme standard. Aucune autre unité de mesure n'est incluse dans
cette norme.
4.1 Une quantité mesurée d'échantillon est placée dans un
1.4Cette norme ne prétend pas répondre à tous les problèmes de
creuset d'évaporation ou un ballon de réaction qui est ensuite
sécurité, le cas échéant, associés à son utilisation. Il est de la
chauffé à 250°C avec un flux constant d'air aspiré pendant 60 min.
responsabilité de l'utilisateur de cette norme d'établir des pratiques de
La perte de masse de l'huile est déterminée.
4.2 Des essais interlaboratoires ont montré que la Procédure A, la
sécurité et de santé appropriées et de déterminer l'applicabilité des
Procédure B et la Procédure C donnent des résultats essentiellement
limitations réglementaires avant utilisation.
équivalents, avec un coefficient de corrélation deR2= 0,996. Voir le
2. Documents référencés rapport de recherche de l'étude interlaboratoire Selby-Noack.
2.1Normes ASTM :2 5. Signification et utilisation
D 4057Pratique pour l'échantillonnage manuel des produits pétroliers et
5.1 La perte par évaporation revêt une importance particulière dans la
Produits pétroliers
lubrification des moteurs. En cas de températures élevées, des portions
D 4177Pratique pour l'échantillonnage automatique des produits pétroliers et
d'huile peuvent s'évaporer.
Produits pétroliers
5.2 L'évaporation peut contribuer à la consommation d'huile dans un
D6299Pratique d'application de l'assurance qualité statistique
moteur et peut entraîner une modification des propriétés d'une huile.
et des techniques de cartes de contrôle pour évaluer les
5.3 De nombreux fabricants de moteurs spécifient une perte
performances du système de mesure analytique
d'évaporation maximale admissible.
5.4 Certains fabricants de moteurs, lorsqu'ils spécifient une perte par
1Cette méthode d'essai relève de la compétence du comité ASTM D02 sur les
évaporation maximale admissible, citent cette méthode d'essai avec les
produits pétroliers et les lubrifiants et relève directement du sous-comité D02.06 spécifications.
sur l'analyse des lubrifiants. 5.5 La procédure C, utilisant l'appareil Selby-Noack, permet également de
Édition actuelle approuvée le 1er mai 2008. Publiée en mai 2008. Initialement approuvée en
collecter les vapeurs d'huile volatile pour la détermination
1995. Dernière édition précédente approuvée en 2005 en tant que D 5800–05.
2Pour les normes ASTM référencées, visitez le site Web ASTM, www.astm.org, ou

contactez le service client ASTM à service@astm.org . PourLivre annuel des normes ASTM
informations sur le volume, reportez-vous à la page Document Summary de la norme sur 3Disponible auprès du Deutsches Institut für Normunge, Beuth Verlag GmbH,

le site Web de l'ASTM. Burggrafen Strasse 6, 1000 Berlin 30, Allemagne.

* Une section Résumé des modifications apparaît à la fin de cette norme.

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959, États-Unis.

1
 D 5800 – 08
de leurs propriétés physiques et chimiques. L'analyse élémentaire
des volatils collectés peut être utile pour identifier des composants
tels que le phosphore, qui a été lié à une dégradation prématurée
du catalyseur du système d'émission.
Procédure A
6. Appareil
6.1Testeur d'évaporation Noack, comprenant les éléments suivants :
6.1.1Unité de bloc chauffée électriquement, en alliage d'aluminium
malléable (voirDIN 1725, Fiche 1), isolé à la jaquette et au fond contre
les déperditions de chaleur. (Avertissement-Ce bloc est chauffé à
250°C.) Le bloc est chauffé électriquement par un réchauffeur de base
et de chemise, ayant une consommation électrique totale de 1 à 1,2 kW.
À cet égard, la différence entre les deux consommations électriques
individuelles ne doit pas dépasser 0,15 kW. Au centre du bloc chauffant,
il y a un évidement circulaire pour insérer le creuset d'évaporation,
l'espace entre le bloc et le creuset étant rempli d'alliage de bois ou d'un
équivalent approprié. Deux crans sur le bloc empêchent le creuset de
remonter dans le bain de métal liquide. Deux évidements circulaires
supplémentaires à intervalles égaux du centre du bloc sont prévus pour
les thermomètres (voirFig. 1).
6.1.2Creuset d'évaporation, avec couvercle à vis. Le creuset est
en acier inoxydable (voirFigure 2). Au-dessus de l'anneau de
support se trouve le filetage pour le couvercle. Le couvercle en
laiton nickelé est hermétiquement scellé au creuset par une
surface d'étanchéité conique interne (voirFigure 3). Trois buses en
acier trempé permettent au flux d'air de passer à travers le
couvercle. Le tube d'extraction, incliné vers le bas, part d'un
raccord fileté et étanche au centre du couvercle.
6.2Équilibre, capable de peser au moins 200 g à 0,01 g
près.
6.3Creuset Pince et Clé.
6.4Fraise, 2 mm de diamètre.
6.5Roulement à billes, diamètre 3,5 mm.
6.6Thermomètre, M260 (voirDIN 12785) ou un dispositif de détection
de température capable de lire la température jusqu'à 0,1 °C. Le
thermomètre doit être calibré avec une procédure appropriée à une
fréquence appropriée (généralement tous les six mois).
6.7Thermomètre de contrôle à contact(pour manuel).
6.8Pièce en Y en verre, un diamètre intérieur de 4 mm. Les bras
verticaux, chacun de 45 mm de long, doivent former un angle tel que le
bras relié au tube d'extraction du creuset et la pièce en Y forment une
ligne droite. Le bras vertical mesure 60 mm de long et est biseauté à
45°.
6.9Tubes de livraison en verre, d'un diamètre intérieur de 4 mm, longueur
de chaque bras 100 mm, biseauté à 45° aux extrémités entrant et sortant
des bouteilles.
6.9.1 Plié à un angle d'environ 80°.
6.9.2 Plié à un angle d'environ 100°, longueur jusqu'à 20 mm du
cul de la bouteille.
6.9.3 Plié à un angle d'environ 90°.
6.10Deux bouteilles en verre, d'une capacité d'environ 2 L, munis de bouchons
en caoutchouc percés pour recevoir les tubulures d'entrée et de sortie (voir Figure
4).
6.11Manomètre, forme inclinée, remplie d'eau, précision 0,2
mm H2O ou capteur de pression approprié capable de mesurer
20 60,2 mm de H2O (a 0 à 50 mm H2O transducteur de pression
s'est avéré satisfaisant).
2
NOTE1-Certains manomètres utilisent l'eau comme fluide de référence, d'autres
peuvent utiliser un fluide de densité inférieure corrélé pour lire en millimètres d'eau. Les
utilisateurs doivent s'assurer que le manomètre est rempli avec le fluide de référence de
densité correct.
6.12Pièce en T en verre, avec vanne de purge attachée.
6.13Pompe à vide.
6.14Minuteur, avec une précision de 0,2 s.
6.15Tubes en caoutchouc de silicone, coupé à dimension, d'un diamètre
intérieur de 4 mm.
6.15.1 40 mm de long ; trois pièces nécessaires,
6.15.2 300 mm de long, et
6.15.3 Longueur 100 mm.
NOTE2 - L'utilisation d'un équipement automatisé est autorisée tant qu'il donne
des résultats équivalents spécifiés dans cette méthode d'essai. Toutes les
dimensions du matériel, la composition du bloc, le creuset, la capacité calorifique,
etc., et la verrerie doivent être conformes aux spécifications données dans cette
méthode d'essai.
7. Réactifs et matériaux
7.1Solvant de nettoyage—Un mélange de naphta et de toluène est
recommandé pour le nettoyage du creuset. (Avertissement—
Inflammable, vapeur nocive.) Un trempage d'une nuit peut être
nécessaire.
7.2 Huiles ayant une perte par évaporation connue, dont la valeur est
fournie par le fournisseur d'huile. Certains exemples de ces huiles
comprennent RL-N, RL 172 et RL 223, fournies par CEC. D'autres huiles
fournies par d'autres fournisseurs peuvent également être utilisées.
7.3Gants isolés.
7.4Pinceau, comme un pinceau acide tinnerps (largeur 15 à 25
mm).
7.5Bois Métal4ou matériau de transfert de chaleur approprié— (
Avertissement—Le bois métal contient du plomb (25 %), du bismuth
(50 %), de l'antimoine (12,5 %) et du cadmium (12,5 %) ; ceux-ci se sont
avérés dangereux pour la santé. Évitez tout contact avec la peau en tout
temps.)
8. Dangers
8.1Dangers pour la sécurité—Il est supposé que toute personne utilisant
cette méthode d'essai sera soit entièrement formée et familiarisée avec
toutes les pratiques normales de laboratoire, soit sera sous la supervision
directe d'une telle personne. Il est de la responsabilité de l'opérateur de
s'assurer que toutes les exigences législatives et réglementaires locales sont
respectées.
8.2 (Avertissement—Bien que la méthode de test nécessite un brouillon-
– zone libre, les gaz d'échappement de l'huile qui s'évapore doivent être
ventilés vers une source extérieure. Des précautions doivent être prises pour
éviter toute possibilité d'incendie ou d'explosion.)
NOTE3—Une façon d'obtenir un environnement sans courants d'air et une plus grande sécurité
de fonctionnement pour les instruments utilisés dans cette méthode d'essai est décrite dans
Annexe X3.
8.3 Un autre moyen d'empêcher les courants d'air décrit dans
Annexe X3n'a pas été utilisé dans l'élaboration de l'énoncé de
fidélité de la méthode d'essai.
4La seule source d'approvisionnement en métal Woods connue du comité à l'heure
actuelle est Sigma-Aldrich, Customer Support, PO Box 14508, St. Louis, MO 63178. Si vous
connaissez d'autres fournisseurs, veuillez fournir ces informations au siège international
d'ASTM . Vos commentaires feront l'objet d'un examen attentif lors d'une réunion du
comité technique responsable,1auxquelles vous pourrez assister.
 D 5800 – 08

NOTE—Toutes les dimensions en millilitres.

FIGUE. 1 bloc chauffant

3
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NOTE—Toutes les dimensions en millilitres.
FIGUE. 2 Creuset
9. Préparation de l'appareil
9.1 Un assemblage standard de l'appareil est illustré dansFigure 5.
Pour ne pas perturber l'équilibre thermique, l'appareil doit être monté
dans une zone sans courants d'air et respecter lesFigure 5 dans les
dimensions et l'appareillage. (Voir8.2.)
9.2 Ajoutez suffisamment de métal Woods ou d'un matériau
équivalent dans les cavités du bloc chauffant de sorte que, avec le
creuset et le thermomètre en place, les espaces restants soient remplis
de métal en fusion.
9.3 En utilisant le taux de chauffage le plus élevé possible,
augmentez la température du bloc chauffant jusqu'à ce que le métal
Woods soit fondu. Insérez les thermomètres avec leurs ampoules
touchant le fond des évidements et assurez-vous que le thermomètre à
contact est branché à l'arrière du bloc chauffant. Ajuster la puissance
fournie au bloc chauffant pour que la température puisse être
maintenue à 25060,5°C.
9.4 Assemblez le reste de l'appareillage, moins le creuset, comme
indiquéFigure 5.
9.5 Placer un creuset vide dans le bloc chauffant en fixant la
bride sous les têtes de vis contre la flottabilité du métal Woods.
Le niveau du métal en fusion doit être tel qu'une trace en soit
visible à la collerette du creuset et au sommet du bloc
chauffant.
9.6 Vérifier que les lectures peuvent être obtenues sur l'échelle du
manomètre, ou tout autre appareil de mesure, en connectant le
4
NOTE—Toutes les dimensions en millilitres.
FIGUE. 3 Couverture
creuset à l'appareil assemblé. Une lecture de 20,060,2 mm
doit être obtenu.
9.7 Déconnecter et retirer le creuset de l'appareil
assemblé.
9.8 Éteignez la pompe et le bloc chauffant et soulevez le
creuset et les thermomètres du métal fondu de Woods. À l'aide
de la brosse, remettez tout métal Woods accroché au creuset
dans le bloc chauffant.
9.9 Nettoyez la pièce en Y et le tube en verre pour éviter l'accumulation de
condensat.
10. Vérification
10.1 Allumer la pompe et le bloc chauffant et s'assurer que
l'appareil est assemblé, moins le creuset, comme indiqué dans
Figure 5.
10.2 Vérifiez que le creuset et le couvercle sont exempts de laque.
10.2.1 Après chaque test, nettoyez le creuset et recouvrez-le de
solvant et laissez sécher. La laque tenace peut être nettoyée par
abrasion d'une perle de verre sous pression.
10.3 Passer l'alésoir à travers chacune des trois buses du couvercle pour
s'assurer qu'elles sont dégagées. (Avertissement—L'utilisation d'un alésoir d'un
diamètre supérieur à 2 mm peut agrandir les buses. Cela peut entraîner des pertes
plus importantes en raison de l'augmentation du débit d'air.)
10.4 Faire passer le roulement à billes dans le tube d'extraction pour
s'assurer qu'il est exempt de saleté.
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FIGUE. 4 Verrerie
10.5 Peser le creuset vide sans son couvercle à 0,01 g
près.
10.6 Peser dans le creuset 65,060,1 g d'huile de
référence.
10.7 Visser le couvercle à l'aide de la pince et de la clé.
10.8 S'assurer que la température du bloc chauffant est à 2506
0,5°C. Placer le creuset dans son évidement dans le bloc chauffant,
en fixant la bride sous les têtes de vis contre la flottabilité du métal
Woods. Basculez la commande du bloc chauffant pour compenser
la capacité calorifique du creuset. Immédiatement (en moins de 5
s), raccorder le tube d'extraction du creuset au bras du Y en verre
en réalisant un joint bout à bout. Simultanément, démarrer la
pompe et le chronomètre et régler la vanne de purge pour donner
un différentiel de pression de 2060,2 mm.
NOTE4-Lorsque le creuset est en position d'essai, sa collerette doit affleurer
le haut du bloc chauffant. Toute saillie de la bride du creuset au-dessus du
bloc chauffant peut suggérer une accumulation de scories métalliques de
Woods au fond de l'évidement du bloc chauffant. Le bloc chauffant et les
cavités du thermomètre doivent être nettoyés et le métal Woods remplacé
régulièrement pour éviter l'accumulation de scories. Le métal de bois oxydé
affectera le transfert de chaleur vers le creuset et peut donc avoir un effet
délétère sur les résultats obtenus.
10.9 Réglez la commande sur le bloc chauffant pour maintenir la
température du bloc à environ 5 °C en dessous de la température d'essai.
Réajuster la commande de température pour que la température de test soit
rétablie dans les 3 min suivant le début du test.
NOTE5—La température et la pression seront contrôlées automatiquement lorsqu'un
équipement automatisé est utilisé.
10.10 Au début de l'essai, une attention constante doit être portée au
maintien de la pression correcte. Une fois que cela devient stable,
généralement dans les 10 à 15 minutes, vérifiez périodiquement que le
différentiel de température et de pression reste constant pendant toute
la durée du test.
5
10.11 Après 60 minutes65 s, soulevez le creuset du bloc
chauffant, retirez tout alliage adhérent et placez le creuset dans un
bain d'eau chaude à une profondeur d'au moins 30 mm. La durée
entre la fin de l'essai et l'immersion du creuset ne doit pas
dépasser 60 s.
10.12 Après 30 min, retirez le creuset de l'eau, séchez l'extérieur
et retirez soigneusement le couvercle.
10.13 Repeser le creuset sans le couvercle à 0,01 g
près.
10.14 Calculer au 0,1 % masse/masse (M/M) le plus proche la perte
par évaporation de l'huile de référence.
10.15 Comparez le résultat obtenu avec la valeur donnée pour l'huile
de référence. Si le résultat est à moins de 6 % de la valeur, répétez la
procédure à partir de11.1, en utilisant l'échantillon d'essai.
10.16 Si le résultat n'est pas à moins de 6 % de la valeur donnée,
vérifier que l'appareil est conforme à celui indiqué dansFigure 5, et
que la procédure a été respectée. Vérifier l'étalonnage du
thermomètre et du dispositif de détection de pression.
10.17 Revérifier la perte par évaporation de l'huile de référence.
NOTE6—Le condensat ne doit pas s'accumuler dans les bouteilles en verre de 2 L.
Ceux-ci doivent être lavés avec du solvant avant qu'un maximum de 1 cm de
condensat ne s'accumule.
NOTE7—Le matériel doit être référencé environ tous les dix tests si le test
est utilisé fréquemment. Si les tests sont peu fréquents, l'équipement doit
être référencé avant l'analyse du premier échantillon.
11. Procédure
11.1 Peser dans un creuset goudronné 6560,1 g représentatif de la
prise d'essai avec une précision de 0,01 g.
NOTE8—Échantillon conforme à la pratiqueD 4057ou pratique D
4177.
11.2 Procéder comme décrit dans10.7pour10.12.
11.3 Calculer au 0,1 % M/M près la perte par évaporation
de l'échantillon.
12. Calculs et résultats
12.1 La perte par évaporation est obtenue à partir de la
différence de poids avant et après 1 h à 250°C.
~B2UN! 2 ~C2UN!
perte par évaporation5
B2UN 3100 (1)
où:
UN= poids du creuset vide, =
B creuset plus poids de l'échantillon, et creuset plus
C = échantillon après 1 h de chauffage.
13. Rapport
13.1 Signalez les informations suivantes :
13.1.1 Le 0,1 % M/M le plus proche comme perte par évaporation
(Méthode d'essai D 5800).
14. Précision et biais5
14.1 Le tour de table interlaboratoires a utilisé des équipements
manuels, semi-automatisés et automatisés. Les valeurs de précision
5Les données à l'appui ont été déposées au siège international de l'ASTM et peuvent être
obtenues en demandant le rapport de recherche RR : D02–1462.

FIGUE. 5 Appareillage d'essai
ont été calculés sur les examens statistiques des résultats des tests
interlaboratoires comme suit.
14.1.1Répétabilité—Une mesure quantitative de précision
associée à des résultats uniques obtenus par le même opérateur
avec le même équipement dans le même laboratoire dans un court
intervalle de temps. Dans le fonctionnement normal et correct de
la méthode d'essai, les valeurs suivantes n'ont été dépassées que
dans un cas sur vingt.
Répétabilité55,8 %3perte moyenne par évaporation M/M
14.1.2Reproductibilité—Une mesure quantitative de précision avec
des résultats uniques obtenus dans différents laboratoires sur un
matériau d'essai identique. Dans le déroulement normal et correct du
test, les valeurs suivantes n'ont été dépassées que dans un cas sur
vingt.
Reproductibilité518,3 %3perte moyenne par évaporation M/M
14.2 La procédure de cette méthode d'essai n'a pas de biais car la
valeur de la volatilité n'est définie qu'en termes de cette méthode
d'essai.
Procédure B—Appareils métalliques non ligneux
15. Présentation
15.1 La procédure suivante décrit une méthode de test automatisée
qui utilise le même principe et le même creuset que la procédure A.
Seul le transfert de chaleur vers l'échantillon est différent. Il n'utilise pas
d'alliage de bois et la température de l'échantillon est directement
surveillée.
D 5800 – 08
16. Appareil
16.1Testeur d'évaporation Noack(voirFigure 6), comprenant les éléments
suivants :
16.1.1Unité de bloc chauffant, chauffé électriquement par des éléments
chauffants de base et de chemise, ayant une consommation électrique totale
suffisante pour assurer un profil de température de l'échantillon similaire à
celui enregistré dans l'échantillon lorsqu'il est chauffé avec le bloc chauffant
en métal Woods. Au centre du bloc de chauffage, il y a un
(2) évidement circulaire pour insérer le creuset d'évaporation. La veste
l'élément chauffant est configuré pour assurer un contact direct avec le
creuset. Un mécanisme est prévu pour ouvrir les mâchoires pour
l'insertion du creuset. Deux loquets sur le bloc empêchent le creuset de
monter et le réchauffeur de base est à ressort pour assurer un contact
direct avec le creuset.
(3) 16.1.2Creuset d'évaporation, avec cache-vis (voirFigure 7). Le
creuset est en acier inoxydable (voirFigure 8). Au-dessus de
l'anneau de support se trouve le filetage pour le couvercle. Le
couvercle en laiton nickelé (voirFigure 9) est scellé hermétiquement
au creuset par une surface d'étanchéité conique interne. Trois
buses en acier trempé (voirFigure 10) permettent au flux d'air de
passer à travers le couvercle. Le tube d'extraction (voirFigues. 11 et
12), qui est incliné vers le bas, part d'un raccord fileté et étanche au
centre du couvercle.
16.1.3Sonde de température—Le dispositif de mesure de la
température de l'échantillon doit avoir une précision de 0,5 °C ou mieux
et une résolution de 0,1 °C ou mieux. La sonde est fournie avec un
certificat d'étalonnage de 250,0°C avec une précision de60,1°C. Son
diamètre est de 4 mm, et sa position est comme indiqué dansFigure 8.
6
 D 5800 – 08
FIGUE. 6 Évaporateur Noack en métal non bois automatisé
Appareil
Il doit être calibré avec une procédure appropriée à une fréquence
appropriée (minimum une fois par an).
16.2Équilibre, capable de peser au moins 500 g à 0,01
g près.
16.3Creuset Pince et Clé.
16.4Fraise, 2 mm de diamètre.
16.5Roulement à billes, 3 à 5 mm de diamètre.
16.6Assemblage de verrerie, strictement identique à la
description dans6.6-6.12et6.15de la Procédure A.
16.7Pompe à vide.
16.8Unité centrale de traitement(CPU), capable de contrôler la
température de l'échantillon, le vide, le temps, le chauffage et
l'impression. Le spécimen est chauffé à 245,26 0,5°C avec le profil de
température enregistré dans l'éprouvette lors de l'essai avec un
appareil Woods métal (1 h à 250°C) avec compensation automatique de
la durée de l'essai. La compensation automatique de la durée du test
est utilisée car un test peut être démarré avec un bloc chauffant à
température ambiante ou à température chaude lorsque plusieurs
tests sont effectués sans phase de refroidissement. Le CPU ajuste
automatiquement le différentiel de pression de 2060,2 mm. Ces
conditions peuvent être vérifiées avec le rapport imprimé.
16.9Imprimante, pour imprimer les graphiques de la température de
l'éprouvette et du vide enregistrés au cours de l'essai.
17. Réactifs et matériaux
17.1Solvant de nettoyage—Un mélange de naphta et de toluène est
recommandé pour le nettoyage du creuset. (Avertissement—
Inflammable, vapeur nocive.) Un trempage d'une nuit peut être
nécessaire.
17.2Fluide de référence Noack—Huile ayant une perte par
évaporation connue, dont la valeur est fournie par le fabricant.
17.3Gants isolés.
17.4Papier de séchage.
18. Dangers
18.1Dangers pour la sécurité—Il est supposé que toute personne utilisant
cette méthode d'essai sera soit entièrement formée et familiarisée avec
toutes les pratiques normales de laboratoire, soit sera sous la supervision
directe d'une telle personne. Il est de la responsabilité de l'opérateur de
s'assurer que toutes les exigences législatives et réglementaires locales sont
respectées.
18.2 (Avertissement—Bien que la méthode de test nécessite un brouillon-
– zone libre, les gaz d'échappement de l'huile qui s'évapore doivent être
7
ventilé vers une source extérieure. Des précautions doivent être prises
pour éviter tout risque d'incendie ou d'explosion.) (VoirNote 3.)
18.3 Un moyen alternatif pour empêcher le courant d'air décrit dans
Annexe X3n'a pas été utilisé dans l'élaboration de l'énoncé de fidélité de
la méthode d'essai.
19. Préparation de l'appareil
19.1 Un assemblage standard de l'appareil est illustré dansFigure 6.
Pour ne pas perturber l'équilibre thermique, l'appareil doit être monté
dans une zone sans courants d'air et doit être conforme aux Figure 6
dimensions et appareils. (Voir18.2.)
19.2 Préparer l'appareil automatisé pour le fonctionnement
conformément aux instructions du fabricant pour l'étalonnage, la
vérification et le fonctionnement de l'équipement.
19.3 Nettoyez les bouteilles en verre, le tube en verre et la pièce en Y
pour éviter une accumulation de condensat.
NOTE9—Le condensat ne doit pas s'accumuler dans les bouteilles en verre de 2 L.
Ceux-ci doivent être lavés avec un solvant et séchés avant qu'un maximum de 2 cm
de condensat ne s'accumule.
20. Vérification
20.1 Allumez l'instrument au moins 30 min avant d'exécuter le
test pour permettre la stabilisation de la température du circuit de
mesure.
20.2 Assurez-vous que la verrerie et la pompe à vide sont
nettoyées et que toutes les connexions sont scellées.
20.3 Nettoyez et séchez soigneusement toutes les parties de la coupelle
d'essai et de ses accessoires avant de commencer l'essai. Vérifiez que le
creuset et le couvercle sont exempts de laque. Les laques tenaces doivent
être éliminées par une légère abrasion avec une fine poudre de
carborundum sur un tampon de coton imbibé de solvant ou avec un tampon
abrasif fibreux, suivi d'un rinçage au solvant.
20.4 Passer l'alésoir à travers chacune des trois buses du couvercle pour
s'assurer qu'elles sont dégagées. (Avertissement—L'utilisation d'un alésoir
d'un diamètre supérieur à 2 mm peut agrandir les buses. Cela peut conduire
à un mauvais résultat de pertes en raison d'un débit d'air accru.)
20.5 Faites passer le roulement à billes dans le tube d'extraction pour
vous assurer qu'il est exempt de contaminants.
20.6 Après la période de stabilisation de 30 min, étalonner
l'appareil de mesure de la température conformément aux
instructions du fabricant.
20.7 Étalonner l'appareil de mesure du vide
conformément aux instructions du fabricant.
20.8 Pesez le gobelet vide sans son couvercle à 0,01 g
près.
20,9 Peser dans le creuset taré 65,060,1 g de fluide de référence
avec une précision de 0,01 g. Cette masse s'appelleM1.
20.10 Visser le couvercle à l'aide du collier et de la clé. Pendant
cette phase, assurez-vous que l'échantillon n'éclaboussera jamais
la partie intérieure du couvercle. Si cela se produit, même une
seule fois, l'essai doit être répété à partir de20.3.
20.11 Connectez la sonde de température de l'échantillon à
l'instrument.
20.12 Appuyez sur le levier de verrouillage situé à l'avant du
bloc chauffant. Placer le creuset dans le bloc chauffant.
Tourner le creuset en fixant la bride sous les têtes de vis.
Ajustez la position finale du tube d'extraction de sorte qu'il soit
situé devant le bras de la pièce en Y en verre et relâchez le
levier de verrouillage.
 D 5800 – 08

FIGUE. 7 creuset avec sonde de température

20.13 Connectez le tube d'extraction au bras de la pièce en Y en pertes etle test doit être refait.
verre et fixez la connexion avec la pince. Assurez-vous que le tube
20.20 Repeser le creuset sans le couvercle à 0,01 g
d'extraction en acier inoxydable, le raccord mâle et le bras droit de
près.
la pièce en Y sont correctement alignés.
20.14 Démarrez le test en appuyant sur la touche ON de la CPU. Dans la
20.21 Calculer laM2masse en soustrayant la masse du
configuration par défaut, l'imprimante est activée. Si ce n'est pas le cas, se
gobelet vide de la masse mesurée en20.19.
référer au manuel d'instructions pour activer l'impression en temps réel de 20.22 Calculer au 0,1 % M/M près la perte par évaporation du
la température de l'échantillon et des courbes de vide. fluide de référence, à l'aide de l'équation suivante :
20.15 Lorsque l'alarme sonore signale les 3 dernières min du @~M1–M2!/M1# 3100 (4)
test, arrêter l'alarme sonore en appuyant sur la touche OFF.
Restez devant l'équipement et soyez prêt à débrancher le tube où:
d'extraction. M1 = masse de l'éprouvette avant l'essai, et = masse
20.16 Après 60 min, le test s'arrête automatiquement et l'alarme M2 de l'éprouvette après l'essai à 245,2°C.
de fin de test retentit. Retirez la sonde de température de 20.23 Comparez le résultat obtenu avec la valeur donnée pour le
l'échantillon. Déconnecter le tube d'extraction dans les 15 s fluide de référence. Si le résultat est dans les limites, passez à la
maximum. Appuyez sur le levier de verrouillage. Retirez le creuset. section21.
Arrêtez l'alarme sonore en appuyant sur la touche OFF. 20.24 Si le résultat n'est pas dans les limites, vérifier que
20.17 Placer le creuset dans un bain d'eau froide à une profondeur l'appareil est conforme aux instructions du fabricant et que
minimale de 30 mm. la procédure a été respectée.
20.18 Vérifiez le rapport imprimé pour vous assurer que la
20.25 Revérifier la perte par évaporation de l'huile de référence. Pour ce
température de l'échantillon et les courbes tracées du vide sont
faire, procédez comme décrit dans20.2.
restées dans les limites indiquées. Si l'un des graphes n'est pas
dans les limites spécifiées, vérifier que l'appareil est conforme aux
21. Procédure
instructions du fabricant et que la procédure a été respectée. Après
ces vérifications, relancer le test depuis20.2. 21.1 Peser dans un creuset taré 6560,1 g représentatif de
20.19 Après 30 min, retirer le creuset du bain-marie, sécher l'éprouvette avec une précision de 0,01 g.
l'extérieur et retirer soigneusement le couvercle. Cette phase est très
NOTE11—Échantillon conforme à la pratiqueD 4057ou pratique D
critique. Assurez-vous que l'échantillon n'est jamais en contact avec la
4177.
partie intérieure du couvercle.
21.2 Procéder comme décrit dans20.3-20.20.
NOTE10- Il est très important lors de la manipulation du creuset, en début et en
fin d'essai, de ne pas éclabousser la face interne du couvercle avec l'échantillon 21.3 Calculer au 0,1 % M/M le plus proche la perte par évaporation de
dans la coupelle. Lorsque cela se produit, cela entraîne une augmentation l'échantillon, en utilisant l'équation 4.

8
 D 5800 – 08
FIGUE. 8 Coupe Noack (Détail 1 deFigure 7)
FIGUE. 9 Couvercle du creuset (Détail 2 deFigure 7)
22. Calcul
22.1 La perte par évaporation est obtenue à partir de la différence de
poids avant et après l'essai. L'échantillon est chauffé conformément au
profil de température enregistré dans l'échantillon lorsqu'il est testé
avec un appareil métallique Woods (1 h à 250°C) avec compensation
automatique de la durée du test. La compensation automatique de la
durée du test est utilisée car un test peut être démarré avec un bloc
chauffant à température ambiante ou à température chaude lorsque
plusieurs tests sont effectués sans phase de refroidissement. La
vérification de ces conditions peut se faire avec le rapport imprimé.
Calculez la perte par évaporation à l'aide de l'équation suivante :
9
FIGUE. 9 Couvercle du creuset(a continué)
@~M1–M2!/M1# 3100 (5)
où:
M1 = B-A,
M2 = CALIFORNIE,
UN = poids du creuset vide,
B = creuset plus poids de l'éprouvette et
C = creuset plus éprouvette après le test.
22.2 Certaines différences constantes dans les résultats
déterminés à l'aide des procédures A et B ont été observées selon
le type d'échantillon testé. Un résultat de test obtenu à l'aide de
l'une des procédures peut être transformé en un résultat estimé
sur la base de l'autre procédure comme suit :
22.2.1Huiles moteur formulées—Les relations suivantes sont
basées sur les résultats d'essais circulaires sur des huiles moteur
formulées avec des volatilités comprises entre 10,5 et 21,5 %
Noack :
Valeur par Noack Procédure B51.0303Valeur par Noack Procédure A
(6)
Valeur par Noack Procédure A50,9703Valeur par Noack Procédure B
(7)
Les limites de confiance à 95 % pour le coefficient de régression dans l'équation 6 sont de 1,021 à
1,033 ; celles du coefficient dans l'équation 7 sont de 0,968 à 0,980.
 D 5800 – 08
FIGUE. 9 Couvercle du creuset(a continué)
22.2.2 Les relations suivantes sont basées sur les résultats d'essais
circulaires sur des huiles de base avec des volatilités comprises entre 4 et
25 % Noack :
Valeur par Noack Procédure B50,9623Valeur par Noack Procédure A
(8)
Valeur par Noack Procédure A51.0393Valeur par Noack Procédure B
(9)
Les limites de confiance à 95 % pour le coefficient de régression dans l'équation 8 sont de 0,950 à
0,959 ; celles du coefficient dans l'équation 9 sont de 1,043 à 1,053.
NOTE12—Les résultats du résidu de Noack ne doivent pas être arrondis avant d'utiliser
les facteurs de multiplication donnés dans l'équation6-9.
23. Rapport
23.1 Signalez les informations suivantes :
23.1.1 Le 0,1 % M/M le plus proche comme perte par évaporation
(Méthode d'essai D 5800, Procédure B).
23.2 Conversion des valeurs de D 5800 A ou D 5800 B
à l'autre :
23.2.1 Ce n'est que si la nature de l'éprouvette est connue avec
certitude, c'est-à-dire qu'il s'agit soit d'une huile de base, soit d'une
huile moteur formulée, que la perte par évaporation calculée en
22.2.1sur la base de la procédure A ou de la procédure B peut être
converti en un résultat équivalent sur la base de l'autre procédure.
L'équation appropriée parmi celles ci-dessus devrait
dix
FIGUE. 10 Positionnement de la sonde de température de l'échantillon
être sélectionné et appliqué en fonction du type d'échantillon testé
(huile moteur formulée ou huile de base).
23.3 Rapporter le résultat converti de la procédure A à B, ou de la
procédure B à A au 0,1 m % le plus proche en tant que perte par évaporation
de l'échantillon d'essai converti de la procédure originale à la
procédure de base calculée.
23.4 Si la nature de l'éprouvette n'est pas connue comme étant
soit une huile de base ou une huile moteur formulée, les résultats de l'essai
utilisant D 5800 B doivent être identifiés comme ayant été exécutés sous
D 5800 B et la valeur du pourcentage d'évaporation ainsi obtenue
nécessiteront des informations supplémentaires sur la nature de
l'éprouvette pour les calculs à effectuer pour générer la valeur standard
produite par D 5800 A.
23.4.1 Les résultats convertis doivent être rapportés sous la forme D 5800
A (convertis à partir des résultats obtenus par D 5800 B) ou sous la forme D
5800 B (convertis à partir des résultats obtenus par D 5800 A).
24. Précision et biais5
NOTE13—Un équipement disponible auprès de l'ISL, BP 40, 14790 VERSON -
France a été utilisé pour développer l'énoncé de fidélité pour la procédure B.5
24.1 Pour estimer la précision de la procédure B, les résultats des
tests de l'étude interlaboratoires ont été analysés conformément à la
pratiqueD 6300.
24.2 L'étude interlaboratoires comprenait huit huiles, deux huiles de
base et six huiles finies, testées dans douze laboratoires.
 D 5800 – 08

FIGUE. 11 Tube d'extraction (acier inoxydable) avec son joint (détails 3 et 4 deFigure 7)

Procédure C Test de volatilité Selby-Noack

25. Appareil6
25.1 Instrument Selby-Noack, (voirFigure 13) y compris la
verrerie et d'autres pièces comme suit :
25.1.1 Fond du flacon de réaction, capable de chauffer rapidement un
échantillon à des températures d'essai de 250 °C.
25.1.2 Haut du flacon de réaction.
25.1.3 Filtre coalescent.
25.1.4 Filtre de pompe.
25.1.5 Tube à orifice.
25.1.6 Capuchon d'orifice, d'un ensemble de tailles incrémentielles.
25.1.7 Gaine thermocouple.
25.1.8 Barre d'agitation magnétique.
25.1.9 Thermocouple.
25.1.10 Tige de mesure, de longueur connue.
FIGUE. 12 Écrou du tube d'extraction (acier inoxydable) (détail 5 deFigure 7) 25.1.11 Joints toriques Viton.
25.1.12 Cartouches filtrantes coalescentes.
25.1.13 Cartouches de filtre de pompe.
24.3 La précision de cette méthode d'essai, telle que déterminée par
25.2 Balance, capable de peser au moins 300 g à 0,01
l'examen statistique des résultats des essais de l'étude interlaboratoires, est
g près.
la suivante :
25.3 Bécher, 600 mL.
24.3.1Répétabilité—La différence entre deux résultats d'essais
25.4 Anneau en liège, capable de supporter le flacon de collecte
obtenus par le même opérateur avec le même appareillage dans des
pendant la pesée.
conditions de fonctionnement constantes sur des matériaux d'essai
25.5 Minuterie numérique.
identiques ne dépasserait, à la longue, la valeur suivante que dans un
25.6 Adaptateur de verre conique.
cas sur vingt.

Répétabilité50,095X0,5 (dix) 26. Réactifs et matériaux

où:
X=moyenne des deux déterminations considérées.
24.3.2Reproductibilité— La différence entre deux résultats uniques
et indépendants obtenus par des opérateurs différents travaillant dans
des laboratoires différents sur des matériaux d'essai identiques ne
dépasserait, à terme, la valeur suivante que dans un cas sur vingt.
Reproductibilité50,26X0,5
26.1 Solvant de nettoyage, tel que VarCleen, capable
d'éliminer le vernis de la verrerie
26.2 Hydrocarbure Solvant, tel que l'hexane.
26.3 Pétrole de référence à volatilité moyenne.
26.4 Huile de référence à haute volatilité.
26.5 Pompe à huile, adaptée à la pompe à vide installée dans
l'instrument.
(11)

où:
X=moyenne des deux déterminations considérées. 6La seule source d'approvisionnement de l'appareil connue du comité à l'heure

24.4Biais—Puisqu'il n'y a pas de référence acceptée appropriée pour
déterminer le biais de cette procédure, aucune déclaration sur le biais
n'est faite.
actuelle est Tannas Co., 4800 James Savage Rd., Midland, MI 48642. Si vous connaissez
d'autres fournisseurs, veuillez fournir ces informations au siège international d'ASTM. Vos
commentaires seront examinés attentivement lors d'une réunion du comité technique
responsable1, auquel vous pouvez assister.

11
 D 5800 – 08
FIGUE. 13 Équipement d'essai Selby-Noack
27. Préparation de l'appareil
27.1 Placez l'instrument sur une paillasse de laboratoire si possible (plutôt
qu'une hotte) pour minimiser les fluctuations de la pression atmosphérique.
Ventiler la sortie de la pompe à vide fournie à l'arrière de l'instrument avec
un tube en métal ou en plastique menant à une sortie d'échappement
appropriée. Que l'instrument soit placé sur la paillasse ou dans une hotte,
assurez-vous que la porte intégrée de l'instrument (qui sert à la fois de
contrôle de tirage et d'écran de sécurité) est bien fermée et verrouillée pour
tous les étalonnages et tests, comme illustré dansFigure 13.
27.2 Réglez la hauteur de la sortie du tube à orifice à 11,4 cm au-
dessus du fond intérieur du ballon de réaction.
27.2.1 Mesurer la longueur de la tige de mesure et la
longueur du tube à orifice (sans le capuchon) en centimètres.
27.2.2 Ajouter la longueur mesurée du tube à orifice sans le
capuchon à orifice à 11,4 cm.
27.2.3 Utiliser la valeur obtenue dans27.2.2régler la longueur
de la toise en fixant le collier à cette hauteur. Cela donnera la
valeur souhaitée de la pointe inférieure de la tige de mesure
jusqu'au bas du collier.
27.2.4 Tournez la pièce conique en plastique sur le tube d'orifice vers
le haut de la section filetée et assurez-vous que le capuchon d'orifice
est retiré.
27.2.5 Assembler temporairement les pièces supérieure et inférieure
du réacteur et mettre le tube à orifice en position.
27.2.6 Insérez la tige de mesure dans le tube à orifice. Lorsque
l'extrémité inférieure de la tige est en contact avec le fond du réacteur,
la surface inférieure du collier doit être au-dessus de l'extrémité
supérieure du tube à orifice.
27.2.7 Ajustez la pièce conique en plastique sur l'orifice vers le bas
pour obtenir un contact très léger entre l'extrémité supérieure de
12
tube à orifice et la surface inférieure du collier sur la tige de
mesure pour établir la position correcte.
27.3 Insérez les deux connecteurs de thermocouple dans les
réceptacles de thermocouple sur l'armoire.
27.4 Insérez le câble du réchauffeur dans la connexion du réchauffeur sur
l'armoire.
27.5 Assurez-vous que l'intérieur du fond du réacteur est propre
(voir30,5) et que la verrerie, la quincaillerie et les tubes sont
exempts de tout résidu d'huile.
27.6 Si vous souhaitez récupérer l'huile volatilisée, nettoyez le boîtier du filtre
coalescent avec un solvant à base d'hydrocarbure, séchez-le et installez une
nouvelle cartouche de filtre.
27.7 Allumez l'interrupteur d'alimentation principal situé sur le panneau
avant.
27.8 Avant d'utiliser l'instrument, fermez la porte blindée.
28. Étalonnage
28.1 Étalonnez le thermocouple à 100 °C ou plus par rapport à un
thermomètre certifié ou à un autre appareil de mesure de température
standard et, si nécessaire, ajustez le décalage d'étalonnage sur le
contrôleur de température conformément aux instructions du
fabricant.
28.2 Préchauffer le fond du ballon de réaction en plaçant le ballon propre
(avec agitateur magnétique à l'intérieur) sur la plate-forme du ballon de
réaction. Placez le thermocouple à l'intérieur du flacon et assurez-vous que
la pointe touche fermement la paroi intérieure. Réglez le régulateur de
température sur 100 °C et allumez l'interrupteur de chauffage. Lorsque la
température atteint 100°C, démarrez le minuteur pendant 5 min.
28.3 Une fois les 5 minutes écoulées, éteignez l'interrupteur de chauffage et attendez
que le flacon refroidisse en dessous de 50 °C. Après refroidissement, vérifier
 D 5800 – 08
le poids sec du fond du ballon de réaction par rapport au poids des
pesées précédentes.
NOTE14—Les pesées séquentielles doivent être raisonnablement constantes
(c'est-à-dire60,02 g) même si le poids diminuera de manière régulière au fil des
jours et des mois d'utilisation. Toute augmentation soudaine de poids ou
fluctuation erratique est une indication que le revêtement isolant extérieur du
ballon de réaction inférieur a été contaminé et le ballon doit être cuit à plusieurs
reprises selon28.2jusqu'à ce que le poids constant soit rétabli.
28.4 Peser le ballon avec le barreau d'agitation et enregistrer
la valeur à 0,01 g près.
28.5 Verser 65 g60,02 g d'huile de référence dans le ballon de
réaction. Enregistrez la masse de l'huile à 0,01 g près.
28.6 Insérez la taille de capuchon d'orifice appropriée dans le tube
d'orifice en vous assurant qu'il y a une bonne étanchéité. Insérez le tube à
orifice (avec le capuchon à orifice) dans le joint conique en verre central sur
le dessus du flacon de réaction et assurez-vous qu'il est bien en place.
28.7 Insérez la gaine du thermocouple, sans le thermocouple, dans
la connexion du thermocouple sur le dessus du flacon de réaction avec
la courbure tournée vers le bras latéral en verre.
28.8 Joignez le haut et le bas du ballon de réaction et insérez
l'ensemble dans le clip de ballon fourni.
28.9 Soulevez la plate-forme de l'agitateur pour stabiliser le fond du ballon de
réaction.
28.10 Si la collecte de volatils est souhaitée, pesez l'ensemble de
filtre coalescent propre, y compris la cartouche filtrante, et
enregistrez les résultats au 0,01 g près.
28.11 Monter sur le support avec la flèche pointant dans
le sens du flux d'air (vers la pompe à vide).
28.12 Connectez la tubulure d'entrée du coalesceur à l'extrémité barbelée
de l'adaptateur conique en verre (qui sera ensuite connecté au bras latéral
supérieur du flacon de réaction).
28.13 Connectez la tubulure au côté entrée du filtre coalescent et
connectez l'adaptateur conique en verre au bras latéral supérieur du flacon
de réaction et fixez-le avec une pince à joint en verre.
28.14 Raccordez le tuyau d'aspiration du filtre de la pompe (au-
dessus du filtre coalescent) au raccord de sortie du filtre
coalescent.
28.15 Connectez le tuyau du capteur de pression à la connexion
barbelée sur le dessus du flacon de réaction à côté de l'arme de poing.
Une fois les connexions effectuées, vérifiez que le haut du ballon de
réaction est horizontal avec le bas du ballon de réaction et que le joint
torique entre eux est en bonne position.
28.16 Faites glisser le thermocouple dans la gaine du
thermocouple de manière à ce que le tube en plastique scelle le
joint entre le thermocouple et la gaine du thermocouple. Cela
garantira l'absence de fuites.
28.17 Assurez-vous que le thermocouple touche le mur. Cela peut
être visualisé en regardant à travers le haut du haut du flacon de
réaction. Il est important que le thermocouple touche la paroi
intérieure du flacon de réaction à au moins 0,5 pouce sous la surface de
l'huile pour des résultats corrects.
28.18 Avec l'interrupteur d'ouverture/fermeture de la commande d'aspiration réglé
sur la position médiane ou Débit, activez l'interrupteur Marche/Arrêt d'aspiration sur la
console supérieure.
28.19 Appuyez sur le bouton Gauge Factor/Flow/Set Pt.
interrupteur et, à l'aide du cadran Set Point, réglez le vide à 2,00
cm (20 mm) d'eau sur l'affichage du compteur. À une lecture de
2,00, relâchez le Gauge Factor/Flow/Set Pt. changer.
13
28.20 Appuyez fermement avec un doigt sur le trou du capuchon de
l'orifice et basculez l'interrupteur d'ouverture/fermeture de la
commande de vide en position fermée. La lecture du vide doit
augmenter jusqu'à une valeur stable (celle-ci doit être inférieure à 19,00
cm d'eau). Une fois stabilisé et avec le doigt toujours en place, éteignez
la pompe à vide et surveillez le vide pour observer dans quelle mesure il
maintient le vide. Retirez le doigt du capuchon de l'orifice et surveillez à
nouveau le vide ; il devrait rapidement diminuer jusqu'à zéro.
28.21 S'il y a une fuite, revérifier tous les raccords en verre, le tube à
orifice et la gaine du thermocouple pour s'assurer qu'ils sont bien en
place. Répéter l'étape28.20. S'il n'y a pas de fuite, continuez à28.22.
NOTE15—De la graisse à vide haute température peut être utilisée pour sceller les
fuites, si nécessaire. La graisse à vide ne doit pas être utilisée sur les composants qui sont
pesés pendant la procédure de test.
28.22 Avec le vacuostat déjà allumé et contrôlant à
2,00 cm d'eau, mettre l'agitateur en marche. Vérifier visuellement l'agitation.
28.23 Réglez le régulateur de température sur 250 °C et allumez
l'interrupteur de chauffage. Une minuterie automatique s'active lorsque
l'interrupteur de chauffage est activé. La minuterie éteindra le réchauffeur,
l'aspirateur et le moteur d'agitation après 1 h.
28.24 Laisser l'appareil refroidir à une température sans danger pour la
manipulation (environ 20 min). Des gants peuvent être utilisés pour
manipuler à chaud.
28.25 Peser l'huile volatilisée (si désiré).
28.25.1 Retirez le tuyau de l'ensemble de filtre
coalescent et retirez l'ensemble du support.
28.25.2 Peser l'ensemble du filtre coalescent et consigner les
résultats à 0,01 g près. Soustraire le poids de l'assemblage sec
précédent de28.10pour obtenir le poids d'huile volatilisée.
28.25.3 Conservez l'huile volatilisée, si vous le souhaitez, en
la vidant par le robinet situé au bas du boîtier du filtre
coalescent.
28.26 Retirez le tube du capteur de pression et le thermocouple, puis
retirez le dessus du ballon de réaction. Le tube à orifice et la gaine du
thermocouple peuvent être laissés en place pendant le nettoyage et le
remontage. (Si de l'huile s'accroche à la pointe de la gaine, touchez-la à
la paroi latérale du fond du réacteur pour la remettre dans le flacon de
réaction.)
28.27 Pesez et enregistrez le fond du ballon de réaction plus
l'huile résiduelle restante à 0,01 g près et jetez ou conservez l'huile
résiduelle pour une analyse ultérieure.
28.28 Nettoyer toute la verrerie et la quincaillerie comme décrit dans
30.1-30.7.
28.29 Calculer le pourcentage de perte de volatilité du fluide de
référence au 0,1 % près (voir la section31).
28.30 Comparez le résultat à la valeur donnée du fluide de référence.
Si les résultats sont dans les limites, passez à la procédure
d'échantillonnage.
28.31 Si le résultat n'est pas dans les limites du fluide de référence,
vérifiez que la procédure a été suivie et que l'appareil est correctement
installé et qu'il n'y a pas de fuites. Vérifiez l'étalonnage du contrôleur de
température et du dispositif de détection de pression.
NOTE16—Les procédures d'étalonnage du contrôleur de température et du
contrôleur de pression se trouvent dans le manuel d'utilisation du test de
volatilité Selby-Noack.
28.32 Si aucune erreur de configuration ou de procédure n'est identifiée,
procédez au changement de la taille du capuchon d'orifice. La taille doit
 D 5800 – 08
être modifiée par incréments de 0,001, chaque modification
correspondant à une modification directement liée de 0,3 % de perte
par évaporation. L'orifice choisi doit être de la plus petite taille donnant
des résultats précis. Réexécutez le test sur le fluide de référence après
avoir apporté des modifications.
NOTE17—Si vous utilisez une nouvelle verrerie ou si la taille approximative de l'orifice est
inconnue, commencez par un orifice de 0,084 et augmentez jusqu'à ce que de bons résultats
soient obtenus.
28.33 Si les problèmes persistent, contactez le fabricant de
l'instrument.
29. Exemple de procédure
29.1 Exécuter les étapes28.4-28.28substitution d'un échantillon d'essai au
fluide de référence.
29.2 Calculer le pourcentage de perte par évaporation de
l'échantillon d'essai au 0,1 % près.
29.3 Récupérez l'huile volatilisée (si vous le souhaitez pour une
analyse plus approfondie) du filtre coalescent en plaçant un petit
récipient sous le robinet du filtre et en l'ouvrant pour libérer l'huile.
NOTE18—Il est recommandé de tester un fluide de référence pour confirmer
l'étalonnage au début de chaque série de tests d'échantillons et au début de
chaque autre jour de test continu. Si le test n'est pas effectué quotidiennement,
testez le fluide de référence au début de chaque journée de test. Si le pourcentage
de perte par évaporation du fluide de référence n'est pas dans les limites, vérifiez
la précision de fonctionnement de l'instrument ou réétalonnez avant que les
échantillons ne soient testés, ou les deux.
30. Nettoyage
30.1 Nettoyer toute la verrerie et le matériel, à l'exception du
fond du ballon de réaction, avec un solvant hydrocarboné
approprié (par exemple, hexane, heptane, cyclohexane).
30.2 Si le filtre coalescent doit être utilisé pour recueillir l'huile
volatilisée, il peut être nettoyé pendant le démontage. Dévissez la
coupelle de collecte, retirez la cartouche filtrante et nettoyez avec un
solvant hydrocarboné approprié (par exemple, hexane, heptane,
cyclohexane). Lors du remontage, la cartouche filtrante peut être
remplacée par une nouvelle cartouche propre. Le filtre peut également
être retiré du support, si nécessaire, pour le nettoyage.
30.3 Afin d'empêcher l'huile d'entrer en contact avec l'extérieur du
fond du ballon de réaction, enveloppez la lèvre extérieure du fond du
ballon de réaction avec une serviette propre et versez rapidement le
contenu dans un bécher afin d'attraper la barre d'agitation. Tout en
maintenant le flacon à l'envers, retirez la serviette, essuyez la lèvre, puis
rincez soigneusement l'intérieur du flacon avec un solvant à base
d'hydrocarbure. Lorsque l'appareil est propre, essuyez-le avec une
autre serviette.
NOTE19—Si le revêtement isolant du fond du ballon de réaction est
contaminé, suivez les instructions deRemarque 14.
30.4 Si de l'huile est renversée sur l'isolation extérieure du fond
du ballon de réaction, rincez immédiatement l'huile avec un solvant
hydrocarboné approprié. Veillez à ne pas répandre l'huile sur
d'autres zones de l'isolant. Lorsque toute l'huile a été éliminée,
sécher le fond du ballon de réaction avec une source d'air. Le
flacon doit être autorisé à complètement; sécher à température
ambiante avant de poursuivre la procédure de test.
30.5 Placer 10 ml d'un solvant de dévernissage dans le fond du ballon de
réaction. Insérez une serviette en papier propre dans le solvant
14
et essuyez soigneusement l'intérieur du flacon, en enlevant tout vernis
éventuellement présent sur le mur. Rincez soigneusement à l'eau chaude et
séchez.
30.6 Si d'autres parties en verre développent un film de vernis, nettoyez-
les avec la même procédure que celle indiquée dans30,5ou mettez les pièces
dans une solution moitié/moitié d'eau ou une solution complète de
dissolvant pendant la nuit.
30.7 À l'aide d'une serviette imbibée de solvant pour enlever le vernis,
nettoyez l'extrémité du thermocouple. Essuyez avec une serviette imbibée
d'eau chaude et séchez pour éliminer tout solvant de nettoyage restant.
31. Calcul
31.1 Le pourcentage de volatilité est déterminé par la perte de
masse trouvée en soustrayant le poids combiné du fond du flacon et de
l'huile après le test (voir28.27) à partir de leur poids combiné avant le
test (voir28.4et28,5).
NOTE20—Le pourcentage de volatilité est obtenu en prenant la perte de masse du
ballon de réaction et en la divisant par la masse exacte de l'échantillon d'huile d'essai
enregistrée précédemment : c'est-à-dire si le poids de l'échantillon d'huile est de 65,1 g et
le poids de l'huile perdue est de 10,2 g, puis (10,2 g/65,1 g)3100 = 15,67 %.
31.2 La masse de volatils recueillis est obtenue en soustrayant le
poids de l'ensemble filtre coalescent avant l'essai (voir
28.10) de son poids à la fin de l'essai (voir28.26).
NOTE21- Le pourcentage de volatils collectés est obtenu en divisant la
masse de volatils collectés par la perte de masse : c'est-à-dire si le poids de
l'ensemble filtre coalescent vide est de 163,2 g et le poids de l'ensemble filtre
après volatilisation a gagné 9,8 g, et si la perte de poids indiquée par
31.1est de 10,2 g, alors (9,8 g/10,2 g)3100 = 96,08 % des volatils ont été
collectés.
32. Rapport
32.1 Déclarez la perte par évaporation au 0,1 % près.
32.2 La quantité limitée de données disponibles montre que les procédures A et
C donnent des résultats similaires pour les huiles moteur formulées. Cependant,
aucune donnée comparative n'est disponible pour les huiles de base. Des travaux
supplémentaires sont nécessaires pour quantifier la relation.
33. Précision5
NOTE22—Le matériel mentionné dans le rapport de recherche,5a été utilisé pour
développer cette déclaration de précision. Il ne s'agit pas d'une approbation ou d'une
certification par ASTM International.
33.1 L'étude interlaboratoires comprenait six huiles d'essai testées
sur huit appareils avec huit opérateurs différents. Les échantillons
mesurés dans l'étude étaient des huiles moteur couvrant la plage de
11,84 % de perte à 20,18 % de perte.
33.2Répétabilité—La différence entre les résultats successifs obtenus
par le même opérateur avec le même appareillage dans des conditions
de fonctionnement constantes sur des matériaux d'essai identiques ne
dépasserait, à la longue, dans le fonctionnement normal et correct de
la méthode d'essai, la valeur suivante que dans un seul cas dans vingt:
Répétabilité, % de perte par évaporation50,81 (12)
33.3Reproductibilité— La différence entre deux résultats uniques et
indépendants obtenus par des opérateurs différents travaillant dans
des laboratoires différents sur des matériaux d'essai identiques ne
dépasserait, à la longue, dans le fonctionnement normal et correct de
la méthode d'essai, la valeur suivante que dans un cas sur vingt :

Reproductibilité, % de perte par évaporation51.62
34. Contrôle de qualité pour les procédures A, B et C
34.1 Les procédures A, B et C nécessitent la confirmation des
performances de l'appareil en analysant un échantillon de contrôle
qualité (CQ).
34.2 Avant de surveiller le processus de mesure, l'utilisateur de
la méthode d'essai doit déterminer la valeur moyenne et les limites
de contrôle de l'échantillon CQ. (Voir PratiqueD6299et MNL 7.7)
34.3 Enregistrez les résultats du CQ et analysez-les à l'aide de cartes de contrôle
ou d'autres techniques statistiquement équivalentes pour déterminer l'état de
contrôle statistique de l'ensemble du processus de test. (Voir Pratique
7ASTM MNL7,Manuel de présentation de l'analyse des cartes de contrôle des données, 6e éd.,
Section 3, Tableau de contrôle pour les particuliers, ASTM International, W. Conshohocken, PA
19428.
ANNEXES
(Informations non obligatoires)
X1. CONSEILS UTILES POUR LA VOLATILITÉ NOACK (PROCÉDURES A et B)
X1.1 Assurez-vous d'utiliser le bon liquide de manomètre pour
remplir le manomètre. La densité du fluide est critique et doit être du
type prévu pour le manomètre (voir6.11,Note 1). Le millimètre d'eau
(implicitement à 1 G) est une unité de pression. Tous les manomètres
qui donnent des lectures en millimètres d'eau ne sont pas conçus pour
être utilisés avec de l'eau comme liquide de manomètre. Consultez le
manuel ou le fabricant pour connaître les propriétés correctes du
liquide du manomètre.
X1.2 Assurez-vous que le réservoir du manomètre est rempli de manière à
ce que le manomètre indique exactement zéro sans vide ni pression externe.
Ceci doit être vérifié avant chaque course. L'évaporation peut nécessiter un
remplissage occasionnel du réservoir du manomètre. Il est également
important que l'appareil soit correctement mis à niveau.
X1.3 Pour les manomètres inclinés, assurez-vous de lire le
ménisque à la même position à 1 et 20 mm d'eau.
X1.4 Les tubes en caoutchouc utilisés pour les connexions doivent être changés
périodiquement car le brouillard d'huile provoque un gonflement du caoutchouc après
une période de service prolongée.
X1.5 Le nettoyage à intervalles réguliers des corps étrangers adhérant
aux pièces du système d'échappement, en particulier sur la pièce en verre Y,
est nécessaire.
X1.6 Il y a une baisse de la température du bain de métal lors de
l'insertion de l'échantillon. Surveiller que la température récupère
en environ 3 min.
X1.7 De forts courants d'air ou des turbulences autour du transducteur de
pression ou du creuset chauffé peuvent nuire à la précision et à l'exactitude
du test. Ne placez pas l'appareil dans un courant d'air
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(13) D6299et MNL 7.7) Toute donnée hors contrôle doit déclencher
recherche des causes profondes. Les résultats de cette enquête peuvent,
mais pas nécessairement, entraîner un recalibrage de l'instrument.
34.4 La fréquence des tests de CQ dépend de la stabilité démontrée
du processus de test, des exigences du client et des recommandations
du fabricant de l'équipement. La précision de l'échantillon QC doit être
vérifiée périodiquement par rapport à la précision de la méthode de
test ASTM pour garantir la qualité des données.
34.5 Il est recommandé que, si possible, le type d'échantillon de
CQ régulièrement testé soit représentatif des échantillons analysés
en routine. Une quantité suffisante d'échantillons de CQ doit être
disponible pour la période d'utilisation prévue et doit être
homogène et stable dans les conditions de stockage prévues.
35. Mots clés
35.1 perte par évaporation des lubrifiants ; volatilité Noack ; volatilité
des lubrifiants
zone; cependant, les gaz d'échappement de l'huile qui s'évapore doivent être
ventilés vers une source extérieure.
X1.8 Nettoyez soigneusement le creuset et le couvercle avec du solvant
entre les tests et laissez sécher. Enlevez la laque tenace en l'immergeant
dans une solution détergente chaude, par une légère abrasion avec une fine
poudre de carborundum ou un tampon abrasif fin.
X1.9 Le vide doit être réglé et maintenu avec précision ou les valeurs Noack peuvent
être considérablement modifiées. Faites fonctionner la pompe pendant 30 minutes avant
le test. La pompe à vide doit être nettoyée quotidiennement à l'aide d'un solvant à base
d'hydrocarbure (consulter le fabricant pour une recommandation de solvant compatible).
Exécutez un test de pression quotidiennement; laisser fonctionner le vide jusqu'à ce que
la pression se stabilise.
X1.10 La collecte de liquide condensé dans les tubes et aux jonctions est
également une source courante de problème.
X1.11 L'huile de référence CEC, RL-172, doit être analysée chaque jour où
les échantillons sont analysés. Assurez-vous que le bon certificat de
performance d'huile de référence est utilisé. Certains fournisseurs peuvent
ne pas mettre à jour correctement leurs certificats de performance d'huile
de référence. Notez que les valeurs de perte par évaporation diffèrent pour
les procédures A et B.
X1.12 La propreté du tube d'extraction, des tubes en verre et en
silicone et des jets d'air doit être assurée avant tous les tests.
X1.13 Une éventuelle contamination du puits du capteur thermique par
des scories et du métal de Woods doit être surveillée. Les scories doivent
être vérifiées et éliminées périodiquement après une série d'essais.
X1.14 Vérifiez toutes les connexions pour vous assurer qu'elles sont bien
serrées avant le test. Alignement de toutes les connexions sans aucune restriction
15
 D 5800 – 08
devrait être maintenu. Tous les tubes doivent permettre à tout le débit de
descendre vers la pompe à vide (pas de points bas).
X1.15 Vérifiez que le ressort du support de la sonde de température
fonctionne correctement pour asseoir correctement la sonde. La sonde de
température doit être nettoyée pour enlever le vernis.
X1.16 Sur les machines automatiques, si la pression est
différente de zéro avant le test, recalibrez la pression.
X1.17 Si le tube d'extraction est desserré, serrez ou vérifiez le
joint.
X1.18 La baignoire en métal Woods doit être pleine et débordante
autour des puits du creuset et du capteur thermique.
X1.19 À tout moment lors de la manipulation du creuset d'échantillon,
veillez à ne pas éclabousser l'échantillon d'essai sur le couvercle du creuset,
en particulier lors du retrait du couvercle. L'utilisation d'un support monté
sur table pour tenir le creuset peut aider à prévenir les éclaboussures lors de
l'utilisation du creuset (voir20.10).
X1.19.1 Ne serrez pas trop le couvercle du creuset et n'utilisez pas le tube
d'extraction comme poignée pour serrer ou ouvrir le couvercle.
X1.20Horaire—Placez le creuset dans le bain, connectez le vide et
démarrez la minuterie en succession rapide, presque simultanément.
X2. CONSEILS UTILES POUR LA VOLATILITÉ SELBY-NOACK (PROCÉDURE C)
X2.1 Assurez-vous que le thermocouple touche le côté du fond du
ballon de réaction. Ceci peut être accompli en regardant vers le bas à
travers le haut du flacon de réaction lors du positionnement du
thermocouple.
X2.2 Pour réduire les problèmes de débit potentiels, assurez-
vous que le tuyau de l'appareil à la hotte d'évacuation ou à l'évent
n'est pas pincé.
X2.3 Pour éviter les fuites, installez solidement toute la verrerie, la
gaine du thermocouple et le tube à orifice.
X3. DÉFLECTEUR DE COUPE POUR INSTRUMENTS NOACK UTILISÉS DANS LES PROCÉDURES A ET B
X3.1 Il est essentiel d'avoir un environnement sans courants d'air pour
faire fonctionner un instrument Noack dans le laboratoire. L'accessoire
décrit dansX3.1semble être en mesure d'assurer la sécurité ainsi qu'un
environnement sans courants d'air, puisque ces instruments doivent être
utilisés sous une hotte. L'appareil isole l'environnement du bloc chauffant
des instruments à l'aide d'un boîtier métallique, réduisant ainsi
considérablement le flux d'air immédiatement autour de l'échantillon tout en
permettant un échange thermique suffisant.
X3.2 L'accessoire pour les instruments utilisés dans les procédures A
16
aussi longtemps que possible.
X1.21 Démarrer la pompe avant de démarrer le chronomètre pour le test.
L'électronique de l'instrument doit être allumée pendant au moins 30
minutes avant le début du premier test pour réchauffer le transducteur de
vide. Laisser l'électronique allumée pendant la nuit satisfait à cette
recommandation.
X1.22 Surveillez occasionnellement le thermomètre d'étalonnage par rapport à
la température enregistrée pendant l'analyse. L'électronique du circuit de
température doit être vérifiée au moins une fois par mois à l'aide d'un simulateur
de sonde de température étalonné.
X1.23Fin de l'essai— Débranchez le vide à la fin du temps de test
et placez le creuset dans un bain de refroidissement en 1 min.
X1.24 Veiller à ne pas incliner le creuset lors de la manipulation pendant
l'essai, particulièrement à la fin.
X1.25 La pesée finale ne doit pas être effectuée tant que le creuset n'est pas à
température ambiante. N'utilisez pas de force supplémentaire (par exemple, des
marteaux) pour ouvrir ou fermer le creuset.
X1.26 À la fin de l'essai, vérifiez les balayages de pression et de
température des machines automatiques pour vous assurer que les
paramètres appropriés ont été maintenus pendant les essais.
X2.4 Pour des résultats précis, assurez-vous que le test se déroule aussi
près que possible de 1 h (dans les 15 s).
X2.5 À la fin de l'essai, la verrerie peut être retirée pour la période de
refroidissement de 20 minutes à l'aide de gants thermiques. Ceci permet le
démarrage immédiat d'un autre cycle avec un deuxième ensemble de
verrerie.
X2.6 Alternativement, deux ensembles de flacons supérieur et inférieur peuvent être utilisés,
chacun avec son propre tube à orifice et son propre bouchon.
et B peut être fabriqué à partir d'une feuille d'aluminium 14 GA pour une
boîte montée sur le dessus du bloc chauffant avec sa longueur et sa largeur
un peu plus grandes que les dimensions du dessus du bloc chauffant. La
boîte a des fentes sur les côtés pour laisser dépasser les tubes de sortie et
les fils du capteur de température et un trou dans le haut pour permettre à
la chaleur de s'échapper.
X3.3 Un schéma de la forme générale de l'accessoire est présenté dans
Figure X3.1. Différents modèles d'instruments peuvent nécessiter des
dimensions légèrement différentes dans la pratique.
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NOTE1—Fabriquer l'enceinte aux dimensions indiquées pour

convenir. NOTE2—Le matériau du boîtier doit être de l'aluminium 14
GA. NOTE3—Poignées et3⁄4-dans. angles à riveter en place.
FIGUE. Couvercle supérieur de l'appareil de repos X3.1

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SOMMAIRE DES CHANGEMENTS

Le sous-comité D02.06 a identifié l'emplacement des modifications sélectionnées apportées à cette norme depuis la dernière édition (D 5800–05)
qui peuvent avoir une incidence sur l'utilisation de cette norme.

(1) Mise à jour du contenu de la note de bas de page 4. (3) AjoutéeRemarque 12pour calculer des résultats équivalents par des
(2) Modifié7.2mettre à jour l'utilisation des huiles de référence. procédures alternatives.

ASTM International ne prend aucune position concernant la validité des droits de brevet revendiqués en rapport avec tout élément mentionné
dans cette norme. Les utilisateurs de cette norme sont expressément informés que la détermination de la validité de ces droits de brevet et le risque
de violation de ces droits relèvent de leur entière responsabilité.

Cette norme est sujette à révision à tout moment par le comité technique responsable et doit être révisée tous les cinq ans et si elle n'est pas
révisée, soit réapprouvée, soit retirée. Vos commentaires sont invités soit pour la révision de cette norme ou pour des normes supplémentaires et
doivent être adressés au siège international de l'ASTM. Vos commentaires feront l'objet d'un examen attentif lors d'une réunion du comité
technique responsable, à laquelle vous pourrez assister. Si vous estimez que vos commentaires n'ont pas été entendus équitablement, vous devez
faire connaître votre point de vue au Comité des normes de l'ASTM, à l'adresse indiquée ci-dessous.

Cette norme est protégée par le droit d'auteur d'ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
États-Unis. Des réimpressions individuelles (copies simples ou multiples) de cette norme peuvent être obtenues en contactant l'ASTM à l'adresse ci-
dessus ou au 610-832-9585 (téléphone), 610-832-9555 (fax) ou servic e@astm.org ( e -poster); ou via le site Web de l'ASTM (www.astm.org).

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