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Désignation : D974 − 14́2

Désignation : 139/98

Méthode d'essai standard pour

Indice d'acide et de base par titrage de l'indicateur de couleur1

Cette norme est publiée sous la désignation fixe D974 ; le chiffre qui suit immédiatement la désignation indique l'année de l'adoption initiale ou, dans le cas
d'une révision, l'année de la dernière révision. Un nombre entre parenthèses indique l'année de la dernière réapprobation. Un epsilon (´) en exposant indique
une modification éditoriale depuis la dernière révision ou réapprobation.

Cette norme a été approuvée pour être utilisée par les agences du Département américain de la Défense.

ε1REMARQUE—Sous-section7.6a été corrigé éditorialement en août 2015.

ε2REMARQUE—Sous-sections15.1.1et15.1.2ont été corrigées éditorialement en février 2016.

1. Portée*
1.1 Cette méthode d'essai couvre la détermination des constituants acides
ou basiques (Note 1) dans les produits pétroliers2et des lubrifiants solubles
ou presque solubles dans des mélanges de toluène et d'alcool isopropylique.
Elle est applicable pour la détermination d'acides ou de bases dont les
constantes de dissociation dans l'eau sont supérieures à 10−9; acides ou
bases extrêmement faibles dont les constantes de dissociation sont
inférieures à 10−9ne pas interférer. Les sels réagissent si leurs constantes
d'hydrolyse sont supérieures à 10−9.
NOTE1 - Dans les huiles neuves et usagées, les constituants considérés comme ayant des
caractéristiques acides comprennent les acides organiques et inorganiques, les esters, les
composés phénoliques, les lactones, les résines, les sels de métaux lourds et les agents d'addition
tels que les inhibiteurs et les détergents. De même, les constituants considérés comme ayant des
propriétés basiques comprennent les bases organiques et inorganiques, les composés aminés,
les sels d'acides faibles (savons), les sels basiques de bases polyacides, les sels de métaux lourds
et les agents d'addition tels que les inhibiteurs et les détergents.
NOTE2 - Cette méthode d'essai n'est pas adaptée pour mesurer les constituants
de base de nombreuses huiles lubrifiantes basiques de type additif. Méthode
d'essai D4739peut être utilisé à cette fin.
1.2 Cette méthode d'essai peut être utilisée pour indiquer les changements
relatifs qui se produisent dans une huile lors de son utilisation dans des conditions
oxydantes. Bien que le titrage soit effectué dans des conditions d'équilibre
définies, la méthode ne mesure pas une propriété acide ou basique absolue
pouvant être utilisée pour prédire les performances d'une huile dans des
conditions de service. Aucune relation générale entre la corrosion des roulements
et les indices d'acide ou de base n'est connue.
NOTE3—Huiles, telles que de nombreuses huiles de coupe, huiles antirouille et huiles composées
similaires, ou huiles de couleur excessivement foncée, qui ne peuvent pas être analysées
Cette méthode de test est sous la juridiction du comité ASTMD02sur les produits
1 milligrammes d'hydroxyde de potassium par gramme d'échantillon,
pétroliers, les carburants liquides et les lubrifiants et relève directement du sous-comité
D02.06sur l'analyse des carburants liquides et des lubrifiants.
Dans l'IP, cette méthode d'essai relève de la compétence du comité de normalisation.
Cette méthode d'essai a été adoptée comme norme conjointe ASTM-IP en 1965.
Édition actuelle approuvée le 1er décembre 2014. Publiée en janvier 2015. Initialement
approuvée en 1948. Dernière édition précédente approuvée en 2012 en tant que D974 - 12. DOI :
lysé pour l'indice d'acide par cette méthode d'essai en raison de l'obscurité du point final
de l'indicateur de couleur, peut être analysé par la méthode d'essaiD664. Les indices
d'acide obtenus par cette méthode d'essai d'indicateur de couleur n'ont pas besoin d'être
numériquement les mêmes que ceux obtenus par la méthode d'essaiD664, les nombres
de base obtenus par cette méthode d'essai d'indicateur de couleur n'ont pas besoin
d'être numériquement les mêmes que ceux obtenus par la méthode d'essaiD4739, mais
elles sont généralement du même ordre de grandeur.
1.3 Les valeurs indiquées en unités SI doivent être considérées
comme standard. Aucune autre unité de mesure n'est incluse dans
cette norme.
1.4Cette norme ne prétend pas répondre à tous les problèmes de
sécurité, le cas échéant, associés à son utilisation. Il est de la
responsabilité de l'utilisateur de cette norme d'établir des pratiques de
sécurité et de santé appropriées et de déterminer l'applicabilité des
limitations réglementaires avant utilisation.
2. Documents référencés
2.1Normes ASTM :3
D117Guide pour l'échantillonnage, les méthodes d'essai et les spécifications
pour les huiles isolantes électriques d'origine pétrolière D664
Méthode d'essai pour l'indice d'acidité des produits pétroliers
par titrage potentiométrique D1193
Spécification pour l'eau de réactif
D4175Terminologie relative aux produits pétroliers liquides
Carburants et lubrifiants
D4739Méthode d'essai pour la détermination du nombre de base par
Titrage potentiométrique de l'acide chlorhydrique
3. Terminologie
3.1Définitions :
3.1.1indice d'acide, n—la quantité d'une base spécifiée, exprimée en
nécessaire pour titrer un échantillon dans un solvant spécifié jusqu'à un
point final spécifié à l'aide d'un système de détection spécifié.
3Pour les normes ASTM référencées, visitez le site Web ASTM, www.astm.org, ou

10.1520/D0974-14E02. contactez le service client ASTM à service@astm.org . PourLivre annuel des normes ASTM
2 Les déclarations définissant cette méthode d'essai, sa modification et sa signification lorsqu'elle est informations sur le volume, reportez-vous à la page Document Summary de la norme sur
appliquée aux huiles isolantes électriques d'origine minérale se trouvent dans le GuideD117. le site Web de l'ASTM.

* Une section Résumé des modifications apparaît à la fin de cette norme

Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. États-Unis

1
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3.1.1.1Discussion-Dans cette méthode de test, l'indicateur est p
-naphtolbenzéine titré jusqu'au point final vert/vert-brun dans un
solvant toluène-eau-isopropanol.
3.1.2nombre de base, n—la quantité d'un acide spécifié, exprimée en
termes de nombre équivalent de milligrammes d'hydroxyde de
potassium par gramme d'échantillon, nécessaire pour titrer un
échantillon dans un solvant spécifié jusqu'à un point final spécifié à
l'aide d'un système de détection spécifié.
3.1.2.1Discussion-Dans cette méthode de test, l'indicateur est p
-naphtolbenzéine titré à un point final orange dans un solvant
toluèneeau-isopropanol.
3.1.3huile usée, n—toute huile qui s'est trouvée dans une pièce d'équipement
(par exemple, un moteur, une boîte de vitesses, un transformateur ou une turbine)
qu'elle ait fonctionné ou non. D4175
3.2Définitions des termes spécifiques à cette norme :
3.2.1indice d'acide fort, n—la quantité de base, exprimée en
milligrammes d'hydroxyde de potassium par gramme d'échantillon,
nécessaire pour titrer un extrait à l'eau chaude de l'échantillon jusqu'à
un point final brun doré à l'aide d'une solution de méthylorange.
4. Résumé de la méthode d'essai
4.1 Pour déterminer l'indice d'acide ou de base, l'échantillon est
dissous dans un mélange de toluène et d'alcool isopropylique
contenant une petite quantité d'eau, et la solution monophasique
résultante est titrée à température ambiante avec une base alcoolique
standard ou une solution d'acide alcoolique, respectivement, pour le
point final indiqué par le changement de couleur du p-solution de
naphtolbenzéine (orange dans l'acide et vert-brun dans la base). Pour
déterminer l'indice d'acide fort, une partie séparée de l'échantillon est
extraite avec de l'eau chaude et l'extrait aqueux est titré avec une
solution d'hydroxyde de potassium, en utilisant du méthylorange
comme indicateur.
5. Signification et utilisation
5.1 Les produits pétroliers neufs et usagés peuvent contenir des
constituants basiques ou acides qui sont présents sous forme d'additifs
ou de produits de dégradation formés pendant le service, tels que des
produits d'oxydation. La quantité relative de ces matériaux peut être
déterminée par titrage avec des acides ou des bases. Ce nombre, qu'il
soit exprimé enindice d'acideounuméro de base, est une mesure de
cette quantité de substances acides ou basiques, respectivement, dans
l'huile, toujours dans les conditions de l'essai. Ce nombre est utilisé
comme guide dans le contrôle de la qualité des formulations d'huiles
lubrifiantes. Il est également parfois utilisé comme mesure de la
dégradation du lubrifiant en service ; cependant, toute limite de
condamnation doit être établie empiriquement.
5.2 Étant donné qu'une variété de produits d'oxydation contribuent à
l'indice d'acide et que les propriétés corrosives des acides organiques varient
considérablement, l'essai ne peut pas être utilisé pour prédire la corrosivité
d'une huile dans des conditions de service. Aucune corrélation générale n'est
connue entre l'indice d'acide et la tendance corrosive des huiles vis-à-vis des
métaux. Les huiles moteur composées peuvent et ont généralement des
indices d'acide et de base dans cette méthode de test.
2
6. Appareil
6.1Burettes (aux dimensions suivantes) :
Burette de 50 mL graduée en subdivisions de 0,1 mL
Burette de 10 mL graduée en subdivisions de 0,05 mL ou plus petites
5 mL avec subdivisions de 0,02 mL
NOTE4—Une burette automatisée capable de délivrer des quantités de titrant par incréments
de 0,05 ml ou moins peut être utilisée, mais les données de précision indiquées ont été obtenues
à l'aide de burettes manuelles uniquement.
7. Réactifs
7.1Pureté des réactifs—Des produits chimiques de qualité réactif
doivent être utilisés dans tous les tests. Sauf indication contraire, il est
prévu que tous les réactifs soient conformes aux spécifications du
Committee on Analytical Reagents de l'American Chemical Society, où
de telles spécifications sont disponibles.4D'autres qualités peuvent être
utilisées, à condition qu'il soit d'abord vérifié que le réactif est d'une
pureté suffisamment élevée pour permettre son utilisation sans
diminuer la précision de la détermination.
7.2Pureté de l'eau—Les références à l'eau doivent être
comprises comme signifiant l'eau de réactif qui répond aux
exigences du type I, II ou III de la spécificationD1193.
7.3Alcool isopropylique,anhydre (moins de 0,9 % d'eau). (
Avertissement—Inflammable.)
7.4Solution d'acide chlorhydrique, alcoolique standard— (0,1M)—
Mélanger 9 ml d'acide chlorhydrique concentré (Avertissement—
Corrosif, les vapeurs provoquent une irritation) (HCl, sp gr 1.19) avec
1000 mL d'alcool isopropylique anhydre (2-propanol) (Avertissement
-Voir7.3). Normaliser assez fréquemment pour détecter des
changements de molarité de 0,0005 (Remarque 6), de préférence par
titrage électrométrique d'environ 8 mL (mesuré avec précision) du 0,1M
solution alcoolique de KOH diluée avec 125 ml d'eau sans dioxyde de
carbone. Lorsqu'un titrage électrométrique est utilisé pour
l'étalonnage, le point final doit être un point d'inflexion bien défini le
plus proche de la tension de la cellule pour la solution tampon acide.
Lorsqu'un titrage colorimétrique est utilisé pour la standardisation,
titrer jusqu'à la première apparition stable de la couleur orange avec
l'indicateur méthyl orange.
NOTE5—Des réactifs disponibles dans le commerce peuvent être utilisés à la
place des préparations de laboratoire lorsqu'ils sont certifiés conformes aux
7.1.
NOTE6-Pour simplifier les calculs, les solutions standard KOH et HCl
peuvent être ajustées de sorte que 1,00 mL équivaut à 5,00 mg de KOH.
Hydroxyde de sodium (NaOH) et acide sulfurique (H2DONC4) peut
remplacer KOH et HCl, respectivement.
7.5Solution d'indicateur de méthylorange—Dissoudre 0,1 g de
méthylorange dans 100 mL d'eau.
7.6Indicateur de p-naphtolbenzéine5,6 Solution—La p-la
naphtolbenzéine doit répondre aux spécifications indiquées dansAnnexe
4Produits chimiques réactifs, spécifications de l'American Chemical Society, American
Chemical Society, Washington, DC. Pour des suggestions sur le test de réactifs non
répertoriés par l'American Chemical Society, voirNormes annuelles pour les produits
chimiques de laboratoire,BDH Ltd., Poole, Dorset, Royaume-Uni, et lePharmacopée des
États-Unis et National Formulary,US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville,
MD.
5Dans une étude de 2006, seuls Kodak, Baker (Mallinkrodt), Fluka et Aldrich
répondaient aux spécifications deAnnexe A1. Cependant, la marque Kodak n'est plus
disponible.
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A1. Préparez une solution dep-naphtolbenzéine dans un
solvant de titrage égal à 10 g ⁄ L60,01 g/L.
7.7Solution d'hydroxyde de potassium, alcoolique standard (0,1M)-Ajouter
6 g de KOH solide (Avertissement—Très corrosif pour tous les tissus
corporels) à environ 1 L d'alcool isopropylique anhydre (contenant moins de
0,9 % d'eau) dans un erlenmeyer de 2 L. Faire bouillir le mélange doucement
pendant 10 min à 15 min en remuant pour éviter que les solides ne forment
un gâteau au fond. Ajouter au moins 2 g d'hydroxyde de baryum (Ba(OH)2) (
Avertissement— Toxique en cas d'ingestion, fortement alcalin, provoque
une grave irritation produisant une dermatite) et faire bouillir à nouveau
doucement pendant 5 min à 10 min. Refroidir à température ambiante,
laisser reposer pendant plusieurs heures et filtrer le liquide surnageant à
travers un fin entonnoir filtrant en verre fritté ou en porcelaine; éviter une
exposition inutile au dioxyde de carbone (CO2) pendant la filtration.
Conserver la solution dans un flacon distributeur résistant aux produits
chimiques, hors de contact avec du liège, du caoutchouc ou du lubrifiant
saponifiable pour robinet et protégée par un tube de protection contenant
de la chaux sodée ou un absorbant de silicate non fibreux sodé (Ascarite,
Carbosorb ou Indecarb).
7.7.1Standardisation de la solution d'hydroxyde de potassium—
Standardiser assez fréquemment pour détecter des changements
de 0,0005M. Une façon de procéder est la suivante : Peser, à 0,1
mg près, environ 0,2 g de phtalate acide de potassium, qui a été
séché pendant au moins 1 h à 110 °C61 °C et dissoudre dans 40 mL
61 ml d'eau sans CO2. Titrer avec la solution alcoolique d'hydroxyde
de potassium jusqu'à l'un des points finaux suivants : (1) Lorsque le
titrage est électrométrique, titrer jusqu'à un point d'inflexion bien
défini à la tension qui correspond à la tension de la solution
tampon basique, ou (2) Lorsque le titrage est colorimétrique,
ajouter six gouttes de solution d'indicateur de phénolphtaléine et
titrer jusqu'à l'apparition d'une coloration rose permanente.
Effectuer le titrage à blanc sur l'eau utilisée pour dissoudre le
phtalate acide de potassium. Calculez la molarité à l'aide de
l'équation suivante :
Op1000
Molarité5 3 (1)
204.23 V2Vb
où:
Op = poids du phtalate acide de potassium, g,
204.23 = poids moléculaire du phtalate acide de potassium,
V = volume de titrant utilisé pour titrer le sel à la
point final spécifique, mL, et
Vb = volume de titrant utilisé pour titrer le blanc, mL.
7.7.2Solution d'indicateur de phénolphtaléine—Dissoudre 0,10 g
de phénolphtaléine pure solide dans 50 ml d'eau et 50 ml d'alcool
éthylique.
NOTE7—Des réactifs disponibles dans le commerce peuvent être utilisés à la place des
préparations de laboratoire.
NOTE8 - En raison du coefficient de dilatation cubique relativement important
des liquides organiques, tels que l'alcool isopropylique, les solutions alcooliques
étalons doivent être étalonnées à des températures proches de celles employées
dans les titrages d'échantillons.
7.8Solvant de titrage—Préparez en mélangeant du toluène, de l'eau
et de l'alcool isopropylique anhydre dans le rapport 100:1:99.
6Les données à l'appui ont été déposées au siège international de l'ASTM et peuvent être
obtenues en demandant le rapport de recherche RR:D02-1626.
3
TABLEAU 1 Taille de l'échantillonUN
Indice d'acide ou Taille de Sensibilité de
Numéro de base Échantillon, g Pesant, g
Huiles neuves ou légères
0,0 à 3,0 20,0 ± 2,0 0,05
Plus de 3,0 à 25,0 2,0 ± 0,2 0,01
Plus de 25,0 à 250,0 0,2 ± 0,02 0,001
Huiles usagées ou de couleur foncée
0,0 à 25,0 2,0 ± 0,2 0,01
Plus de 25 à 250,0 0,2 ± 0,02 0,001
UNDes échantillons de couleur claire à faible indice d'acide permettent d'utiliser des échantillons de 20 g
pour obtenir des résultats plus précis. La taille de l'échantillon pour les huiles de couleur foncée est limitée
à la quantité spécifiée pour minimiser les interférences possibles par la couleur foncée.
8. Préparation des échantillons d'huile usagée
8.1 Le strict respect de la procédure d'échantillonnage décrite dans
8.2est nécessaire, car le sédiment lui-même est acide ou basique ou a
adsorbé une matière acide ou basique de l'échantillon. L'impossibilité
d'obtenir un échantillon représentatif entraîne de graves erreurs.
8.2 Chauffer l'échantillon (Remarque 9) d'huile usée à 60 °C65 °C
dans le récipient d'origine et agiter jusqu'à ce que tous les sédiments
soient en suspension homogène dans l'huile (Remarque 10). Si le
récipient d'origine est en matériau opaque, ou s'il est plein aux trois
quarts, transférer l'échantillon entier dans une bouteille en verre
transparent d'une capacité supérieure d'au moins un tiers au volume
de l'échantillon et transférer toute trace de sédiment du récipient
d'origine à la bouteille par agitation violente des portions de
l'échantillon dans le récipient d'origine. Après la suspension complète
de tous les sédiments, filtrer l'échantillon ou une aliquote pratique à
travers un tamis de 100 mesh pour éliminer les grosses particules
contaminantes (Remarque 9).
NOTE9—Lorsque les échantillons sont visiblement exempts de sédiments, la procédure de
chauffage décrite dans8.2peut être omis. Lorsque les échantillons sont visiblement exempts de
sédiments, la procédure de filtrage peut également être omise.
NOTE10—Comme l'huile usée peut changer sensiblement pendant le stockage, les échantillons
doivent être testés dès que possible après avoir été retirés de l'unité de lubrification.
système et les dates d'échantillonnage et d'analyse doivent être notées.
9. Procédure pour l'indice d'acide
9.1 Dans un erlenmeyer de taille appropriée ou un bécher, introduire
une quantité pesée de l'échantillon comme indiqué dansTableau 1.
Ajouter 100 ml du solvant de titrage et 0,5 ml de la solution
d'indicateur, et sans boucher, agiter jusqu'à ce que l'échantillon soit
entièrement dissous par le solvant. Si le mélange prend une couleur
jaune-orange, procédez comme indiqué dans9.2; s'il devient vert ou
vert-noir et qu'une analyse de l'indice de base est nécessaire, procédez
comme indiqué dans la sectiondix.
NOTE11—Dans les analyses de routine, l'indicateur peut être pré-mélangé avec le
solvant de titrage avant d'être ajouté à l'échantillon.
9.2 Sans attendre, titrer à une température inférieure à 30 °C (
Remarque 14). Ajouter 0,1Msolution de KOH par incréments et
mélanger pour disperser le KOH si nécessaire (voirRemarque 12). Agiter
vigoureusement près du point final, mais éviter de dissoudre le dioxyde
de carbone (CO2) dans le solvant. (Dans le cas d'huiles acides, la couleur
orange passe au vert ou au vert-brun à l'approche du point final.)
Lorsque la solution devient verte ou vert-brun pour la première fois,
réduisez la taille de l'incrément à goutte à goutte (burette manuelle) ou
entre 0,01 mL et 0,05 mL (burette automatisée). Continuez jusqu'à ce
qu'un point final vert ou vert-brun persistant soit atteint
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(voirRemarque 13) et maintenu pendant au moins 15 s après l'ajout du
dernier incrément ou s'il s'inverse avec deux gouttes de 0,1M HCl.
NOTE12—Lorsque des indices d'acide d'environ ou inférieurs à un sont attendus,
une meilleure précision peut être obtenue en remplaçant 0,01Mou 0,05Mdes
solutions dans9.2 et9.3. Cette substitution n'a pas été incluse dans l'élaboration
d'un énoncé de fidélité.
NOTE13—Pour observer le point final de l'huile de couleur foncée, agitez vigoureusement le
flacon pour produire momentanément une légère mousse lorsque le changement de couleur se
produit lorsque les dernières gouttes de titrant sont ajoutées et observez le titrage sous une
lampe fluorescente blanche au niveau de la paillasse .
NOTE14- La température peut être mesurée par tout appareil de mesure de
température approprié.
NOTE15-Un dispositif photométrique automatisé peut également être utilisé pour détecter le
point final de titrage. Cependant, les estimations de précision données dans la section 15peut ne
pas s'appliquer à ce mode de titrage.
L'analyse des résultats de ces échantillons de CQ peut être effectuée à
l'aide de techniques de carte de contrôle.7Lorsque le résultat d'un test
sur un échantillon de CQ dépasse les limites de contrôle du laboratoire,
une action corrective, telle qu'un réétalonnage de l'instrument, peut
être nécessaire. Une quantité suffisante d'échantillons de CQ doit être
disponible pour la période d'utilisation prévue et doit être homogène et
stable dans les conditions de stockage prévues. Si possible, l'échantillon
CQ doit être représentatif des échantillons généralement analysés et la
valeur moyenne et les limites de contrôle de l'échantillon CQ doivent
être déterminées avant de surveiller le processus de mesure. La
précision de l'échantillon QC doit être comparée à celle indiquée dans la
section Précision et biais de cette méthode de test afin de vérifier que
l'instrument fonctionne correctement.

9.3Blanc-Effectuez un titrage à blanc sur 100 mL du solvant NOTE16—Parce que les nombres d'acide et de base peuvent varier pendant que
l'échantillon QC est en stockage, lorsqu'une situation hors de contrôle survient, la
de titrage et 0,5 mL de la solution indicatrice, en ajoutant 0,1
stabilité de l'échantillon QC peut être une source d'erreur.
mL ou moins d'incréments de 0,1MSolution de KOH.
9.3.1 Le solvant de titrage contient généralement des impuretés
13. Calcul
acides faibles qui réagissent avec les composants fortement basiques
de l'échantillon. Pour corriger le nombre de base de l'échantillon, 13.1 Calculez l'indice d'acide comme suit :
déterminez unindice d'acideblanc sur le solvant. Indice d'acide, mg de KOH/g5 @~UN2B!M356.1#/O (2)

10. Procédure pour le numéro de base où:

UN = Solution de KOH nécessaire pour le titrage de l'échantillon (9.2),
10.1 Si le solvant de titrage contenant l'échantillon dissous prend
ml,
une couleur verte ou brun verdâtre après l'ajout de l'indicateur (9.1
B = Solution de KOH nécessaire au titrage du blanc (9.3),
), effectuer le titrage comme décrit dans9.2, mais utilisez 0.1MHCl
ml,
et titrer jusqu'à ce que la couleur vert-brun vire à l'orange.
M = molarité de la solution de KOH, et =
O échantillon utilisé, g.
10.2Blanc-Effectuez un titrage à blanc comme indiqué dans9.3.
13.2 Calculez l'indice d'acide fort comme suit :
13.2.1 Si le titrage à blanc est réalisé avec de l'acide :
11. Procédure pour l'indice d'acide fort
Fort2indice d'acide, mg de KOH/g5 @~CM1Dm!356.1#/O(3)
11.1 Introduire environ 25 g d'un échantillon représentatif, pesé à
0,1 g près, dans une ampoule à décanter de 250 mL et ajouter 100 mL où:
d'eau bouillante. Agiter vigoureusement et égoutter la phase aqueuse, C = solution de KOH nécessaire pour titrer l'extrait aqueux
après séparation, dans un flacon de titrage de 500 mL. Extraire (11.1), ml,
l'échantillon deux fois de plus avec des portions de 50 ml d'eau M = molarité de la solution de KOH,
bouillante, en ajoutant les deux extraits dans le flacon de titrage. Aux D = solution HCl nécessaire pour titrer la solution à blanc
extraits combinés, ajouter 0,1 ml de solution d'indicateur de (11.2), ml,
méthylorange et, si la solution devient rose ou rouge, titrer avec 0,1M m = molarité de la solution HCl, et =
solution de KOH jusqu'à ce que la solution devienne brun doré. Si la O échantillon utilisé, g.
couleur initiale n'est pas rose ou rouge, rapportez l'indice d'acide fort 13.2.2 Si le titrage à blanc est réalisé avec une base :
comme zéro. (VoirRemarque 15.)
Fort2indice d'acide, mg de KOH/g5 @~C2D!M356.1#/O(4)
11.2Blanc-Dans un erlenmeyer de 250 ml, introduire 200 ml de la
même eau bouillante que celle utilisée pour le titrage de l'échantillon. où:
Ajouter 0,1 ml de solution d'indicateur de méthylorange. Si la couleur C = solution de KOH nécessaire pour titrer l'extrait aqueux
de l'indicateur est jaune-orange, titrez avec 0,1MHCl à la même (11.1), ml,
profondeur et forme de couleur obtenue lors du titrage de l'échantillon. D = Solution de KOH nécessaire pour titrer la solution à blanc
Si la couleur de l'indicateur est rose ou rouge, titrez avec 0,1M solution (11.2), ml,
de KOH au même point final que celui utilisé dans le titrage de M = molarité de la solution de KOH et
l'échantillon. O = échantillon utilisé, g.

13.3 Calculez le nombre de base comme suit :

12. Contrôles de qualité
indice de base, mg de KOH/g5 @~Em1MF!356.1#/O (5)
12.1 Confirmer la performance de l'équipement ou de la procédure
chaque jour de son utilisation, en analysant un échantillon de contrôle
qualité (CQ). Il est conseillé d'analyser des échantillons de CQ
7MNL 7,Manuel de présentation de l'analyse des cartes de contrôle des données,Section 3 :
supplémentaires, le cas échéant, par exemple à la fin d'un lot d'échantillons Tableaux de contrôle pour les individus, 6e éd., ASTM International, W. Conshohocken, PA, 1990.
ou après un nombre fixe d'échantillons pour garantir la qualité des résultats.

4
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où: Indice d'acide ou de base Répétabilité

0,03
E = Solution HCl nécessaire pour le titrage de l'échantillon 0,00 à 0,1
Plus de 0,1 à 0,5 0,05
(Sectiondix), ml, Plus de 0,5 à 1,0 0,08
m = molarité de la solution HCl, Plus de 1,0 à 2,0 0,12
F = KOH nécessaire pour le titrage du blanc d'indice d'acide, 15.1.2Reproductibilité—La différence entre deux résultats uniques et
mL,
indépendants obtenus par des opérateurs différents travaillant dans
M = molarité de la solution de KOH et
des laboratoires différents sur du matériel d'essai identique ne
O = échantillon utilisé, g.
dépasserait, à long terme, dans le fonctionnement normal et correct de
14. Rapport la méthode d'essai, les valeurs suivantes que dans un cas sur vingt :
14.1 Reportez le résultat sous forme d'indice d'acide, d'indice d'acide fort ou
d'indice de base comme suit : Indice d'acide ou de base Reproductibilité
0,00 à 0,1 0,04
Indice d'acide (D974) = (résultat) Indice
Plus de 0,1 à 0,5 0,08
d'acide fort (D974) = (résultat) Indice de
Plus de 0,5 à 2,0 15 % de la neutralisation
base (D974) = (résultat)
niveau numérique
14.2 Reportez les valeurs d'indice d'acide ou de base comme suit :
NOTE17—Ces valeurs de précision ne s'appliquent pas aux huiles qui sont si fortement colorées
Indice d'acide Résultats du rapport
qu'elles masquent le changement de couleur du point final.
< 0,02 < 0,02
0,02 à < 1,0 Rapporter au 0.01 le plus proche NOTE18—Pour la précision applicable aux liquides isolants électriques, reportez-vous
1.0 à 2.0 Rapporter au 0.1 le plus proche au GuideD117.

15. Précision et biais
15.1Précision-Cette section sur la précision s'applique uniquement aux huiles
minérales pures neuves de couleur claire et aux huiles de turbine à vapeur inhibées
neuves et usagées. Des données insuffisantes sont disponibles sur d'autres huiles entrant
dans le champ d'application de cette méthode d'essai, de sorte qu'aucune précision n'est
donnée pour ces huiles.
15.1.1Répétabilité—La différence entre deux résultats d'essai,
obtenus par le même opérateur avec le même appareillage dans des
conditions de fonctionnement constantes sur un matériau d'essai
identique, ne dépasserait à long terme, dans le fonctionnement normal
et correct de la méthode d'essai, les valeurs suivantes que dans un seul
cas en vingt :
NOTE19—Les déclarations de précision étaient basées sur l'utilisation de
burettes manuelles uniquement. L'utilisateur est averti que les déclarations de
précision peuvent ou non s'appliquer aux titrages effectués à l'aide de burettes
automatisées, car aucune étude interlaboratoire n'a été menée à ce jour pour
évaluer statistiquement les résultats déterminés par les deux techniques.
15.2Biais-Les procédures de cette méthode d'essai n'ont aucun biais car
les valeurs d'acide et de base ne peuvent être définies que dans les termes
de la méthode d'essai.
16. Mots clés
16,1 indice d'acide ; numéro de base ; titrage d'indication de couleur ;
produits pétroliers

ANNEXES

(Information obligatoire)

A1. SPÉCIFICATIONS POURp-NAPHTHOLBENZEIN

A1.1p-La naphtolbenzéine doit être conforme aux exigences A1.1.5Plage de pH :

suivantes :
A1.1.1Apparence-Poudre amorphe rouge.
A1.1.2Chlorures—Moins de 0,5 %.
A1.1.3Solubilité-Dix grammes doivent se dissoudre complètement dans 1
L de solvant de titrage (voirA2.7.3).
A1.1.4Absorption minimale—Exactement 0,1000 g d'échantillon est
dissous dans 250 mL de méthanol. (Avertissement-Inflammable.
Vapeur nocive. Peut être mortel ou causer la cécité en cas d'ingestion
ou d'inhalation. Ne peut pas être rendu non toxique.) Cinq millilitres de
cette solution sont complétés à 100 ml avec un tampon pH 12. Cette
dilution finale doit avoir une absorbance minimale de 1,20 lorsqu'elle
est lue au pic de 650 nm à l'aide d'un spectrophotomètre Beckman DU
ou d'un autre type, de cellules de 1 cm et d'eau comme blanc.
A1.1.5.1 L'indicateur passe au premier vert clair à un pH relatif de 11
60,5 lorsqu'il est testé par la méthode pour la plage de pHr de p
-indicateur de naphtolbenzéine tel que décrit dansRemarque A2.1.
A1.1.5.2 Ne nécessite pas plus de 0,5 mL de 0,01MSolution de KOH
au-dessus de celle du blanc pour amener la solution indicatrice au
premier vert clair.
A1.1.5.3 Ne nécessite pas plus de 1,0 mL de 0,01MSolution KOH au-
dessus de celle du blanc pour amener la solution indicatrice à une
couleur bleue.
A1.1.5.4 Le pHr initial de la solution indicatrice est au moins aussi
élevé que celui du blanc.
A1.1.5.5 Le tampon est préparé en mélangeant 50 mL de 0,05M
solution de phosphate de sodium diabasique avec 26,9 mL de 0,1M
solution d'hydroxide de sodium.

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A2. MÉTHODE D'ESSAI POUR DÉTERMINER LA PLAGE DE pHrp-INDICATEUR DE NAPHTHOLBENZEIN

A2.1. Portée
A2.1.1 Cette méthode d'essai est destinée à déterminer l'acceptabilité des
p-indicateur de naphtolbenzéine à utiliser dans la méthode d'essai D974 en
ce qui concerne le changement de couleur sur une plage de pHr.

A2.2. Terminologie
A2.2.1Définitions des termes spécifiques à cette norme :
A2.2.1.1pHr, n—un terme arbitraire qui exprime l'activité
relative des ions hydrogène dans le milieu toluène-
isopropanol-eau.
A2.2.1.1.1Discussion-Aux fins de cette méthode d'essai, l'échelle
d'acidité du pHr est définie par deux solutions tampons étalons
désignées pHr 4 et pHr 11. La relation exacte entre le pHr et le pH
réel d'une solution aqueuse de toluène-isopropanol n'est pas
connue et ne peut pas être facilement déterminée.
FIGUE. A2.1 Courbe d'étalonnage pour la conversion de la lecture du pH-mètre
A2.3. Résumé de la méthode d'essai en pHr
A2.3.1 Une quantité prescrite d'indicateur est titrée électrométriquement
à travers les divers changements de couleur avec de l'alcool (Avertissement
A2.7.4Solution tampon acide (pHr = 4,0)—Préparer une solution
—inflammable) hydroxyde de potassium et résultats tracés par rapport aux
mère conformément à la méthode d'essaiD664. Ajouter 10 ml de
relevés de compteur convertis en unités de pHr.
solution mère tampon à 100 ml de solvant de titrage. Utiliser la solution
A2.4. Signification et usage diluée dans l'heure qui suit.

A2.4.1 Cette procédure est utilisée pour établir les valeurs de pHr des
divers changements de couleur dup-indicateur de naphtolbenzéine.
A2.5. Appareil
A2.5.1Compteur, électrode en verre, électrode au calomel, agitateur,
bécher et support,comme spécifié dans la section Appareil de la méthode
d'essaiD664.
A2.6 Pureté des réactifs
A2.7.5Solution tampon alcaline (pHr = 11,0)—Préparer une solution
mère conformément à la méthode d'essaiD664. Ajouter 10 ml de
solution mère tampon à 100 ml de solvant de titrage. Utiliser la solution
diluée dans l'heure qui suit.
A2.7.6Électrolyte de chlorure de potassium—Préparez une solution
saturée de chlorure de potassium (KCl) dans l'eau.
A2.7.7Solution d'indicateur de naphtolbenzéine—Préparez comme
décrit dans7.6.

A2.6.1 Des produits chimiques de qualité réactif doivent être utilisés
dans tous les essais. Sauf indication contraire, il est prévu que tous les
réactifs soient conformes aux spécifications du Committee on Analytical
Reagents de l'American Chemical Society, où de telles spécifications
sont disponibles.4D'autres qualités peuvent être utilisées, à condition
qu'il soit d'abord vérifié que le réactif est d'une pureté suffisamment
élevée pour permettre son utilisation sans diminuer la précision de la
détermination.
A2.6.2 Les références à l'eau doivent être comprises comme
signifiant l'eau distillée.
A2.7. Réactifs
A2.7.1Solution d'hydroxyde de potassium, alcoolique standard
(0,2 M)—Préparer, stocker et standardiser conformément à la
méthode d'essaiD664.
A2.7.2Solution d'acide chlorhydrique, alcoolique standard
(0,2 M)—Préparer et standardiser conformément à la méthode
d'essaiD664.
A2.7.3Solvant de titrage—Ajouter 500 ml de toluène et 5
ml d'eau à 495 ml d'alcool isopropylique anhydre (2-
propanol). Le solvant de titrage doit être préparé en grande
quantité.
A2.8 Préparation du système d'électrodes
A2.8.1 Préparer le système d'électrodes conformément à la section 8,
Préparation du système d'électrodes, de la méthode d'essai D664.
A2.9 Normalisation des appareils
A2.9.1 Avant chaque essai ou série d'essais, régler l'appareil de mesure
pour lire sur l'échelle de pH, insérer les électrodes dans un bécher contenant
la solution tampon non aqueuse acide à une température de 25 °C62 °C et
agiter vigoureusement la solution. Lorsque la lecture du pH-mètre devient
constante, réglez le cadran de potentiel d'asymétrie de l'instrument de sorte
que le compteur indique 4,0.
A2.9.2 Retirez le tampon acide, nettoyez les électrodes et plongez-les dans
l'eau pendant plusieurs minutes. Sécher les électrodes et les insérer dans un
bécher contenant une solution tampon alcaline non aqueuse à 25 °C62 °C.
Lorsque la lecture du pH-mètre est devenue stable, enregistrez la valeur
exacte. Si la lecture se situe à moins de 0,2 unités de pH de 11,0, l'acidité
initiale, pHr, de solutions inconnues peut être lue directement sur le cadran
de l'appareil de mesure. Si la lecture n'est pas dans les 0,2 unités de 11,0,
préparez un graphique de correction comme indiqué dansFigure A2.1.
Utilisez ce graphique pour convertir les lectures du pH-mètre en acidité
initiale, pHr.

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 D974 − 14́2

A2.10. Procédure A2.10.4 Tracer le titrage à blanc sur le même papier que celui utilisé pour

A2.10.1 Titrer 100 mL de solvant de titrage (Avertissement— l'indicateur.

Inflammable) avec 0,01Msolution de KOH jusqu'à ce que le

compteur indique un pHr entre 13 et 14.
A2.10.2 Ajouter 0,5 ml de solution d'indicateur à une portion fraîche
de solvant de titrage et, après avoir nettoyé les électrodes, titrer avec
0,01Msolution de KOH jusqu'à ce que le compteur indique un pHr entre
13 et 14.
A2.10.3 Pendant le titrage, tracez le volume de titrant par rapport au
pHr ou à la lecture du compteur et notez sur la courbe les différents
changements de couleur aux valeurs de pHr correspondantes.
NOTEA2.1—Les changements de couleur suivants, dans l'ordre, sont destinés à servir de guide :
A2.11. Calcul
A2.11.1 Soustraire le volume de titrant utilisé dans le titrage à
blanc de celui utilisé pour le titrage de la solution indicatrice au
même pHr correspondant aux changements de couleur définis
entre 10 pHr et 12 pHr.
A2.12. Précision et biais
A2.12.1Précision-La précision de cette procédure n'a pas été
déterminée et il n'est pas prévu d'en développer une.

Ambre à vert olive Vert olive A2.12.2Biais-Les procédures de cette méthode d'essai n'ont aucun
à vert clair Vert clair à vert biais car les valeurs ne peuvent être définies qu'en termes de méthode
bleuté Vert bleuté à bleu
d'essai.

SOMMAIRE DES CHANGEMENTS

Le sous-comité D02.06 a identifié l'emplacement des modifications sélectionnées apportées à cette norme depuis la dernière édition (D974-12)
qui pourraient avoir une incidence sur l'utilisation de cette norme. (Approuvé le 1er décembre 2014.)

(1)Mis à jour9.1.

ASTM International ne prend aucune position concernant la validité des droits de brevet revendiqués en rapport avec tout élément mentionné
dans cette norme. Les utilisateurs de cette norme sont expressément informés que la détermination de la validité de ces droits de brevet et le risque
de violation de ces droits relèvent de leur entière responsabilité.

Cette norme est sujette à révision à tout moment par le comité technique responsable et doit être révisée tous les cinq ans et si elle n'est pas
révisée, soit réapprouvée, soit retirée. Vos commentaires sont invités soit pour la révision de cette norme ou pour des normes supplémentaires et
doivent être adressés au siège international de l'ASTM. Vos commentaires feront l'objet d'un examen attentif lors d'une réunion du comité
technique responsable, à laquelle vous pourrez assister. Si vous estimez que vos commentaires n'ont pas été entendus équitablement, vous devez
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