Pharmacie 1ere année 2002-2003

Travaux pratiques de chimie analytique

Matériel de laboratoire
MATERIAUX UTILISE .............................................................................................................. 1
L'APPAREILLAGE DE LABORATOIRE ....................................................................................... 1
a) Les récipients à réaction .............................................................................................. 2
b) La verrerie Graduée..................................................................................................... 2
MATERIEL DE FILTRATION ..................................................................................................... 6
FILTRATION SOUS VIDE AVEC UN VERRE FRITTE .................................................................... 7
APPAREIL DE BROYAGE ......................................................................................................... 8

Matériaux utilisé
Les différents récipients de laboratoire sont en verre ordinaire, en pyrex ou verre boraté, en
plastique ou en métal. Etudions chacun des matériaux en insistant sur leurs propriétés
respectives.
Le verre boraté ou pyrex: le verre boraté comprend les mêmes éléments que le verre
ordinaire mais on lui ajoute du trioxyde de dibore (B203); cela rend le verre plus transparent
aux rayons ultra-violet et augmente la résistance du verre au choc thermique. Cela permet
aussi les soudures verre-métal. Tous les récipients devant être chauffés sont en pyrex.
Le verre ordinaire, dont la composition massique moyenne est donnée dans le tableau ci-
après, est fabriqué à partir de sable très pur (sable de Fontainebleau) ou de quartz naturel pour
apporter l'élément silicium. L'aluminium est apporté par de l'hydroxyde d'aluminium, les
métaux alcalins proviennent des carbonates correspondants, le calcium et le magnésium
proviennent du calcaire pur et de la dolomie. Le mélange de tous ces composés dans des
proportions convenables à haute température (supérieure à 1 500 °C) donne naissance aux
verres ordinaires. Les verres ordinaires ne supportent pas d'être chauffés directement à la
flamme, ni les chocs thermiques trop brutaux. Ils offrent une bonne résistance aux solutions
acides mais supportent mal des séjours prolongés dans les milieux basiques concentrés.
Les métaux sont rarement employés dans la fabrication de récipients. On trouve cependant
des creusets en nickel ou platine qui peuvent supporter de hautes températures avec des
liquides relativement corrosifs. On les utilise principalement pour les électrodes qui sont
faites en général de platine, de nickel ou d'argent. On s'intéresse dans ce cas à leurs propriétés
conductrices du courant.
Les plastiques tendent de plus en plus à remplacer le verre ordinaire. Les plus couramment
employés sont le polyéthylène ou le polypropylène. Le polypropylène haute densité est blanc
translucide à opaque. Il peut résister à des températures inférieures à 100°C. Sa densité
moyenne est de 0,95. Il résiste bien aux milieux acides et basiques mêmes concentrés. Sa
résistance aux solvants organiques est variable selon les solvants. Il s'opacifie et se colore à la
lumière solaire. Le polypropylène a le même comportement que le polyéthylène envers les
liquides chimiques: acides, bases ou solvants organiques. Son seul avantage est de résister à
de plus hautes températures. Il peut supporter très longtemps une température de 120°C et
peut même être porté un court instant à 145°C. On peut améliorer la résistance à la chaleur en
utilisant le polyméthylpentène qui résiste à de hautes températures pouvant aller jusqu'au
180°C.

L'appareillage de laboratoire
Le terme général verrerie recouvre en fait une grande variété de récipients utilisés dans les

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laboratoires mais ces récipients ne sont pas forcément en verre (certains sont en plastique ou
en porcelaine).

a) Les récipients à réaction

Le becher, récipient cylindrique utilisé dès qu'il y a formation de solide
L'erlenmeyer à col étroit ou à col large, utilisé surtout pour les dosages ou lorsque
l'on a besoin de travailler dans des récipients fermés.
Les tubes à essais servant pour des essais sur de petites quantités. Un tube à essais ne
doit jamais être rempli plus qu'au tiers.

Bechers Erlenmeyers Tubes à essai

b) La verrerie Graduée
L'éprouvette graduée sert à mesurer des volumes avec une précision de l'ordre de 1% (très
utilisé pour les préparations). Toutefois elle n'est pas assez précise pour les dosages.

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Trop haut

Au niveau du ménisque

Trop bas

Toujours lire la valeur en

bas du ménisque

La fiole jaugée est un récipient à fond plat

et col étroit portant un trait de jauge. Le
volume jaugé est le volume utilisé pour
remplir la fiole jusqu'au trait de jauge. La
fiole jaugée est jaugée au remplissage. A la
vidange, le volume sera toujours inférieur
au volume indiqué sur le fiole. Elles sont
utilisées pour la préparation de solutions
de concentrations connues à partir d'un
solide ou d'une solution plus concentrée
que celle désirée.
Toute verrerie jaugée a été étalonnée à la
température ambiante, les volumes
mesurés sont donc précis à cette
température ambiante. Pour ces raisons, la
verrerie jaugée ne doit jamais être
chauffée.

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La burette, long tube gradué comportant un robinet au-dessus d'une extrémité effilée. Elles
sont utilisées dans les dosages volumétriques pour déterminer de façon très précise le volume
d'une solution nécessaire pour faire réagir une quantité déterminée d'un autre réactif. L'erreur
faite avec une burette est de l’ordre de 0,05 cm3.

Les pipettes sont des tubes en verre effilés à une extrémité comportant un réservoir
cylindrique central et une olive près de l'extrémité non effilée. Elles sont jaugées de deux
façons. Les pipettes qui sont utilisées en chimie analytique sont dites "EX", elles sont jaugées
à la vidange. Le volume jaugé est celui qui s'écoule entre deux traits pour les pipettes jaugées
à deux traits ou celui qui s'écoule du trait jusqu'à l'extrémité effilée pour les pipettes à un trait.
Ce volume est mesuré dans des conditions particulières qu'il faut respecter si l'on veut garder
la précision annoncée par le fabricant. L'écoulement doit se faire lorsque la pipette est
verticale. Elles ne sont jaugées que pour des solutions diluées dont la viscosité est identique à
celle de l'eau pure. Pour les pipettes à un trait, il est normal qu'un peu de solution reste dans la
partie effilée de la pipette. Si l'on souffle dans la pipette pour éliminer ce volume, on
augmente le volume mesuré, la mesure est faussée par excès. Les pipettes sont utilisées pour
prélever des volumes précis et donnés de solution.

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poire propipette

La verrerie graduée et la verrerie jaugée utilisées lors des mesures de volume de solution,
doivent être toujours rincées à l'eau distillée puis avec la solution à prélever afin de ne pas
faire varier la concentration de cette solution. Par contre, le ballon jaugé utilisé pour la
préparation de solutions titrées n'est, lui, rincé qu'à l'eau distillée. Le nettoyage de toute cette
verrerie se fait aussitôt après son utilisation à l'eau ou à l'eau distillée si nécessaire pour
l'utilisation suivante.

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Matériel de filtration
Il existe deux modes de filtration. La filtration simple (figure ci-dessous) et la filtration sous
vide (figure suivante) souvent plus rapide et plus efficace pour le séchage des solides.

1 - Plier le filtre en deux

2 - Replier encore une fois et

déchirer un des coin

3 - Ouvrir le filtre Le poids de cette

colonne d’eau
entraîne la
filtration

Cependant cette dernière est à proscrire lorsque l'on veut récupérer le filtrat d'une solution à
partir d'un solvant très volatil. Précisons (utilisation de ces techniques de filtration. Pour une
filtration simple, on place dans (entonnoir un filtre plissé dans le cas général ou un filtre rond
non plissé et sans cendres pour les dosages gravimétriques (dosage où la masse du précipité
solide est à connaître avec une grande précision). L'entonnoir est ensuite surélevé à (aide d'un
support. Il est placé de façon telle que son extrémité inférieure effilée soit tangente à la paroi
du bêcher récepteur du filtrat. Ceci permet d'augmenter la vitesse de filtration. Afin de ne pas
percer le filtre, on verse le mélange hétérogène sur un agitateur en verre, ce qui permet de
diriger (écoulement et de le répartir uniformément).

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Filtration sous vide avec un verre fritté

Verre fritté Robinet du piège
avec le précipité

Cône
en caoutchouc
Tube
coudé
Vide

Fixations

Erlenmeyer à vide
1. - Vérifier que le robinet du piège est ouvert
2. - Mettre en fonction la trompe à eau (ouvrir le robinet d’eau)
3. - Vérifier que le verre fritté est bien placé sur le cône en caoutchouc
4. - Fermer le robinet
5. - Filtrer le précipité
6. - Ouvrir le robinet
7. - Récupérer le verre fritté et le précipité
8. - Arrêter la trompe à eau

Pour une filtration sous vide sur büchner, on place dans le büchner un filtre rond. Les
filtres doivent parfaitement couvrir le fond du büchner sans remonter le long des parois. Les
filtres correctement placés doivent être humectés. Ensuite, on ouvre légèrement la trompe à
eau afin de créer une faible dépression. On vérifie que les filtres adhèrent parfaitement au
fond du büchner. Enfin on verse la solution à filtrer toujours le long d'un agitateur pour
répartir la solution sur toute la surface du filtre en évitant de trop remplir le büchner.
Lorsque l'on désire laver le solide récupéré dans le büchner, il faut dans un premier temps
couper le vide, puis recouvrir le solide de liquide de lavage, enfin rétablir une légère
dépression pour laisser filtrer lentement ce liquide de lavage. Pour assurer une complète
séparation entre liquide et solide, on termine la filtration en pressant le solide.
On place un erlen à vide intermédiaire muni d'un robinet entre la trompe à eau et
l'erlen portant le büchner. On évite ainsi un retour d'eau de la trompe à eau sur le produit
lorsqu'on coupe le vide. L'ensemble doit être fixé à l'aide de pinces et de croix sur un support.

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Intermédiaire Büchner
(1 erlenmeyer à vide avec robinet et tube coudé)

Appareil de broyage
Mortier et pistil : ustensile pour le broyage des solides