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communaut europenne du charbon et de l'acier

la commission

recherche technique acier

mtallurgie physique
aciers de construction soudables dispersodes

bre 1972

eur 4681 d,f

;~mmunaut

europenne du charbon et de l'acier

a comm1ss1on

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ntallurg.ie physique1ciers de construction soudables dispersode~


:onvention n 6210-26/070)

apport final

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~eur

468ld,t

:'/

AVERTISSEMENT
La Commission des Communauts
europennes n'est pas responsable de
l'emploi qi sera fait des informations
contenues dans le prsent ouvrage.

Les diffrents laboratoires qui ont particip ces recherches sont :


-

Laboratoire allemand :
Max Planck Institut fr Eisenforschung (M.P.I.), Dsseldorf

Laboratoire belge :
Centre de Recherches Mtallurgiques (C.R.M.), Lige

Laboratoire franais :
Laboratoire de Recherches de la Socit Creusot-Loire (C.L.), Le Creusot

Laboratoire italien :
Centro Sperimentale Metallurgico (C.S.M.), Roma
La coordination de ces recherches a t assure par le Comit Excutif Aciers soudables
dispersodes :

Prsident:

M. Bastien

C.L. (Le Creusot)

Allemagne:

M. Schlter
M. Rose

V D Eh (Dsseldorf)
M.P.I. (Dsseldorf)

Belgique:

M. Habraken
M. Harveng

C.R.M. (Lige)
Laboratoire Central Forges de la Providence
(Marc hien ne-au-Pont)

France:

M. Constant

I.R.S.I.D. (Saint-Germain-en-Laye)

Italie :

M. Mascanzoni

C.S.M. (Rome)

Pour la C.C.E. :

M. Sebille
M. Bonnet

D'autre part, ont particip aux travaux du Comit Excutif:


M. Hougardy
M. Greday}

M. Jonlet

M.P.I.
C.R.M.

M. Dollet }
M. Maynier
M. Ponf

C.L.

M. Sanz
M. Schummer
M. Rossi

I.R.S.I.D.
A.R.B.E.D.
C.S.M.

TABLE DES MATIRES

INTRODUCTION

Rapport du Centre de Recherches Mtallurgiques, Lige


TUDE DE L'INFLUENCE DU BRYLLIUM

Introduction

2 -

Cintique de prcipitation du nitrure de bryllium


1.1 - Description des essais et expos des rsultats
1.2 - Discussion
Figures 1 et 2
Planches 1 et II

9
9
12
13-14

Annexe 1

15-16
17

Essais collectifs
2.1 - Description des essais
2.2 - Expos des rsultats
2.3 - Discussion
2.4 - Conclusions
Figures 3-7
Planches III-X

19
19
19
25
25
26-30
31-38

Annexe 1
Annexe II
Annexe III

39
40
41

Rapport du Centro Sperimentale Metallurgico, Rome


TUDE DE L'INFLUENCE DU NIOBIUM

43

Introduction

43

1-

tat de la question

43

2 -

Phase commune de la recherche


2.1 - Description des travaux
2.2 - Discussion des rsultats

46
46

Seconde phase de la recherche


3.1 - tude de la mise en solution et de la prcipitation du carbonitrure de niobium
3.2 - Conclusions

52
52
60

3 -

51

Bibliographie .
Figures 1-22

60
62-86

Planches l-XVII

. 87-103

Rapport du Max-Planck Institut, Dsseldorf


TUDE DE L'INFLUENCE DU TITANE ET DE L'ALUMINIUM .

105

Conduite de la recherche . . . . . . . .
1.1 - Mtal l'tat brut de coule (fusion)
1.2 - Forgeage . . . . . . . .
1.3 - Laminage . . . . . .
1.4 - Composition chimique
1.5 - Traitement thermique
1.6 - Essais mcaniques . . . .
1.7 - Examens mtallographiques
1.8 - Recherche des conditions de prcipitation

105
105
105
105
105
106
107
107
108

2 -

Rsultats des examens


2.1 - Composition chimique . .
2.2 - Proprits mcaniques
2.3 - Examens mtallographiques
2.4 - Recherche des conditions de prcipitation
. . . . . . . . . . . .
2.5 - Permabilit

109
109
109
Ill
115
116

Discussion
. . . . . . . . . . . .
3.1 - Influence du recuit sur la structure secondaire
3.2 - volution de la grosseur du grain austnitique en fonction de la temprature
de recuit . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.3 - volution entre la grosseur du grain austnitique et la grosseur du grain
secondaire, . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.4 - Caractristiques mcaniques . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
3.? -. Dpendance de la grosseur du grain austnitique et des caractristiques mcaniques vis--vis des dispersodes
3.6 - La trempe par dispersion

117
117

3 -

4 -.Rsum et conclusions
Figures 1-58 . . . . . . .

117
118
119
121
121

122
125-149

Rapport du laboratoire de la Socit Creusot-Loire, Le Creusot


TUDE DE L'INFLUENCE DE L'ALUMINIUM

151

Introduction
. . . . . . . . . . . . . . . . .
1 - tude des caractristiques mcaniques des coules 0, 1 et 5
1.1 - Composition des coules d'tude
1.2 - Transformation des produits
1.3 - Traitements thermiques raliss
1.4 - Rsultats obtenus
. . . . .

151
151
151
152
154
154

2 -

tude de la cintique du grossissement du grain austnitique


2.1 - Mtal utilis . . . . . . . . . . .
2.2 - Essais raliss . . . . . . . . . . .

156
156
156

3 -

Influence du laminage sur la grosseur du grain


3.1 - Mtal et prouvettes utiliss
3.2 - Essais raliss . . . . . . . . . .
3.3 - Rsultdts obtenus
. .!' :_, , .. ,, ~
3.4 - Discussion des rsultats obtenus

165
165
166
167
168

4 - Conclusions
Figures 1-19
Planches 1-VII
CONCLUSIONS GNRALES

170
172-189
190-196
197

INTRODUCTION

Le programme de recherche tire son origine d'un projet prliminaire prsent par la Socit
des Forges et Ateliers du Creusot la Communaut Europenne du Charbon et de l'Acier, ayant
comme objet l'tude des applications des dispersodes au cas des aciers de construction soudables
limite lastique leve.
Les modifications successives au projet d'origine concernant soit le type d'acier tudier,
soit les modalits de droulement de la recherche ont conduit la rdaction du programme
dfinitif. Sa ralisation tait rendue possible par la collaboration de quatre Instituts ou Socits :
-

Le Centre de Recherches Mtallurgiques, Lige;


Il Centro Sperimentale Metallurgico, Rome;
Der Verein Deutscher Eisenhttenleute, Dsseldorf, en particulier le Max-Planck Institut;
Le Laboratoire de la Socit Creusot-Loire, au Creusot;

sous l'autorit et avec l'aide financire de la CECA, rgie par la Convention n 6210/26/070.
Pour prciser l'ide de base de cette recherche, nous ne pouvons mieux faire que de
reprendre les termes mmes du projet d'origine:
Nos connaissances sur le mcanisme d'action des dispersions de fines particules dans une
matrice mtallique sont encore fragmentaires, ce qui explique pourquoi les remarquables succs
techniques que l'on peut leur attribuer sont limits, de nos jours, des domaines particuliers.
Dans le domaine des aciers, il reste un trs vaste domaine dfricher pour une meilleure
connaissance du mcanisme d'action des dispersodes, dans lequel l'affinage du grain est loin de
jouer seul. Ceci a donc l'avantage d'tre gnral et de pouvoir tre appliqu des aciers de niveaux
de rsistances mcaniques trs largement chelonnes, ce qui ne peut manquer de promouvoir de
nouvelles utilisations de l'acier.
Le choix des particules disperser dans la matrice est videmment extrmement large
(nitrures, carbures, borures, composs intermtalliques, etc.). Aussi nous est-il apparu judicieux
d'tudier l'action des dispersions de nitrures (nitrures pris isolment, ou en association deux
deux) compte tenu des rsultats trs intressants dj obtenus en Allemagne par Wiester et du
dveloppement industriel des aciers LN. au Japon.
Un tel programme de recherches doit avant tout comporter une phase caractre
fondamental. En effet, une meilleure connaissance de l'effet des particules sur les mouvements des
dislocations. et sur les glissements cristalJins est ncessaire; ceci est galement vrai en ce qui
concerne l'initiation et la propagation des fissures avant rupture.
Interviennent, en effet, le nombre, les dimensions, la forme et la localisation des particules;
mais jouent galement un rle l'influence des dispersions sur la distribution des dislocations
dans le mtal de base, la cohrence du' rseau de la particule et de celui de la matrice, ainsi que la
rpartition des contraintes lastiques autour de la particule, rpartition qui n'est certainement pas
la mme dans tous les cas. Enfin, la nature de la particule, mallable ou fragile, doit jouer un rle.
La ralisation de recherches pousses dans cette voie exige la mise en uvre de techniques
de rayons X volues (par tude de la diffusion centrale par exemple, de microscopie lectronique
avec trs fort pouvoir sparateur) pour la mise en vidence des premiers stades de formation de la
particule et de microfractographie pour l'tude du cheminement des ruptures.
tant donn les effets trs varis que peuvent produire les dispersions de particules fines
dans une matrice mtallique, il apparat ncessaire de se fixer un champ bien dfini de recherche
7

et c'est pour cette raison que le programme propos concerne essentiellement les aciers soudables,
avec pour but de chercher combler les vides existant actuellement dans la gamme des rsistances
mcaniques offertes par ces aciers et de voir s'il est possible d'atteindre de trs hautes rsistances
mcaniques tout en conservant une soudabilit acceptable.
Tel tait le point de dpart de cette recherche.
Quant la ralisation effective, il est bon de prciser que la composition de base a t la
suivante:
C=0,18%;

Si =0,30%;

Mn= 1,15%

Cinq tonnes de ce mtal ont t labores (coule mre) avec un procd de haute qualit
(refusion sous laitier lectro-conducteur, procd E.S.R.) en vue de rduire les variations de
composition chimique et les sgrgations. Ce mtal, transform en lopins, a t utilis par les
quatre Centres participants comme entre pour l'laboration de coules filles.
Ces coules infrieures 50 kg ont t labores sous vide ou sous atmosphre protectrice
de faon contrler la teneur en azote et en oxygne.
Neuf nuances ont t ainsi ralises teneur variable en azote d'une part (0,005-0,0100,020o/o) et en aluminium, bryllium, titane et niobium d'autre part.
Les modalits d'excution du programme prvoyaient la rpartition de l'tude des microadditions de la faon ~uivante :
Aluminium-bryllium pour le C.R.M., aluminium-titane pour le M.P.I., aluminiumniobium pour le C.S.M. et aluminium pour le C.L.
Une premire phase, commune tous les laboratoires, devait permettre de fixer des tats
de ~tfrence par l'tude des variations des proprits mcaniques et de la structure du mtaL
Ces tats de rfrence prvoyaient : des laminages avec des corroyages variables et bien
dtermins, des normalisations plus ou moins hautes tempratures et diffrents revenus.
La deuxime phase tait laisse 1'initiative de chaque institut. Celui-ci devait dterminer
les caractristiques de la prcipitation de chaque lment qui lui tait attribu (morphologie, nature
chimique et cristallographique, cintique de la prcipitation, grosseur du grain austnitique et
interaction avec le corroyage, etc.) et son influence sur les proprits mcaniques, en particulier
sur la limite lastique et la rsilience.
Ce projet de recherche a t approuv et financ par la Communaut Europenne du
Charbon et de l'Acier en 1966 au titre de l'article 55 du Trait de Paris.

TUDE DE L'INFLUENCE DU BRYLLIUM


Centre de Recherches Mtallurgiques - Lige

INTRODUCTION
Le programme dfinitif de cette recherche a t labor en mai 1966. Le plan gnral
comprenait deux phases principales intitules comme suit :
1re phase : Obtention des structures prises comme tats de rfrence;
2e phase : tude des mcanismes de dispersion.

La premire phase comporte un ensemble de traitements thermiques et mcaniques,


effectuer sur diverses nuances d'aciers comprenant- ou non- des lments dispersodes ainsi
que la mesure et l'interprtation des proprits mcaniques obtenues dans ces tats. Cette ;partie
est, dans une certaine mesure, commune aux quatre centres de recherches concerns.
La seconde phase, qui tait laisse l'apprciation des diffrents centres, prvoyait l'tude
des particules disperses: morphologie, nature et mode d'action.
Les effets de l'aluminium, du niobium et du titane ont t tudis respectivement par les
laboratoires de C.L., du C.S.M. et du M.P.I. tandis que le C.R.M. se vit attribuer la bryllium.
Mis part quelques brevets japonais, la littrature ne fait pas mention du bryllium en
tant qu'lment d'addition aux aciers de construction mtallique. Pourtant, l'existence d'un
compos bryllium-azote rpondant la formule Be 3 N 2 ne fait plus de doute. De plus, l'affinit
de l'azote pour le bryllium a t calcule et semble relativement leve par rapport, par exemple,
celle de l'azote pour l'aluminium:
AIN
65

-llG (kcalfat.g)

Ces considrations justifiaient elles seules les efforts dploys pour mettre au point un
acier de construction soudable contenant du bryllium.
Le prsent rapport reprend l'ensemble des essais effectus dans ce but. La premire partie
explicite les essais effectus en vue de prciser la cintique de prcipitation du nitrure de
bryllium; la seconde prsente les rsultats obtenus au cours de la phase commune aux diffrents
centres de recherches.

1 1.1 -

CINTIQUE DE PRCIPITATION DU NITRURE DE BRYLLIUM

Description des essais et expos des rsultats

Six coules de 40 kg contenant du bryllium ont t successivement labores l'air. Elles


ont t forges en plats de 65 x 32 mm. Leur analyse est reprise au tableau I ci-aprs :
Ces diverses nuances se distinguent principalement par une teneur en carbone relativement
basse (except C 5 ) et des teneurs variables en bryllium. Les basses teneurs en carbone sont
ncessaires pour une optimisation des conditions d'observation au microscope lectronique,
savoir l'observation d'une structure ferritique.
9

TABLEAU 1
Analyse chimique des nuances tudies

Analyse chimique

oo- 3%)

Nuance

Mn

SL

N 2 tot

Be tot

Al tot
1

Ct

13

1250

300

minimum

22

20

16

Cz

15

1167

232

minimum

15

56

56

c3
c4

13

480

66

minimum

minimum

28

65

58

17

522

245

minimum

minimum

28

56

44

Cs

190

492

230

minimum

minimum

35

70

c6

14-

465

166

minimum

minimum

40

310

7,5
37

Des chantillons de ces 6 nuances ont t tudis dans diverses conditions de traitements
thermiques
Trempe isotherme: nuances Ct, C 3 et C 4 ;
tat normalis
: nuances ct c6.
Les conditions de traitements isothermes sont dfinies au tableau II ci-aprs.

e) :

TABLEAU II
Conditions de traitement isotherme

Temps de maintien
Temprature
dbain oc
2mn

30mn

lOmn
1

6h

4h
1

16 h
1

64h
1

425

500

550

600
700

750

800

850

900

1000

'

Sur chaque chantillon ainsi trait, on a procd la mesure des proprits de traction et
Pexamen de la structure par mtallographie optique et lectronique (technique des lames minces).
(1) En vue de saisir 1'opportunit de ces divers essais en apparence disparates, il est bon de se souvenir
qu'ils ont t effectus par campagnes successives en fonction de l'avancement de la rec~erche et des rsultats
obtenus.

10

Les tableaux III, IV et V, reprennent les proprits mcaniques des diffrents chantillons en fonction du traitement thermique subi. La figure 1 fait apparatre l'effet du
traitement thermique sur la _limite lastique et la charge de. rupture d ces div~rs chantiJlon~.
TABLEAU I I I - NUANCE C1
Caractristiques de traction en fonction du traitement isotherme subi
(mise en solution : 1250 oc - 30 mn)
Traitement
thermique

E,
(kg/mm2 )

R
(kg/mm 2 )

(%)

425C

30mn

30,5

45,2

24,8

500C

30mn

30,6

42,9

21,1

550C

30mn

33,8

49,7

21,5

700C

2mn

30,4

47,1

21,9

700C

30mn

31,1

46,8

20,8

750C

30mn

30,5

47,7

21,9

750C

6h

28,7

44,3

23,0

800C

30mn

25,7

41,()

22,8

30mn

43,9

56,1

85o~c

. 20,1

'
,.

900C

30mn

42,9

54,2

. 19,2

l000C

30mn

33,9

49,6

20~6

39,0

51,2

1000C

6h

<

19,0

TABLEAU IV: Nuances C 3 et C4


Caractristiques de traction en fonction du traitement isotherme subi
(mise en solution : 1250 C-30 mn)
Traitement
oc
mn

Nuance
1

,.

425

30

,.

"~

;.

~~

R
(kg/mm2 )

23,4

37,1

30,1
'

38,1

30

26,3

39,1 .

31,4

600

30

27,1

40,7.

31,7

700

28,4

~1,9

31,1

700

30

27,6

41,3

30,0

425

30

22,9

. 39,4,

29,2

500

30

25,0

39,5

. 30,1

550

30

12,4

39,9

28,7

6oo ,.

30

25,l

41,4

29,6

31,8

43,0

30,8

30,5

41,9

29,8

30

550

,.

''

.,

{%)

24,0

500
c3

E,
(kg/mm 2 )

700

700

30

"

'
..

' ~'

11

30,1

TABLEAU V: Nuances C 1 , C2, Cs et C6


Caractristiques de traction l'tat normalis
(1000C-30 mn)

1.2 -

Nuance

Rt
(kg/mm 2 )

R
(kg/mm 2 )

A
(%)

c1
c2

28,5

37,4

31,8

23,7

38,2

33,8

Cs

31,7

50,5

27,2

c6

50,3

71,4

17,8

Discussion

Ainsi qu'il en a t fait mention dans l'introduction, les donnes concernant la prcipitation
de nitrure de bryllium dans les aciers sont extrmement rares. Il semble pourtant certain que la
prcipitation de ce compos soit possible; les essais dcrits dans cette premire partie ont eu pour
objectif principal de prciser ces possibilits.
De nombreux examens ont t effectus au ~icroscope lectronique (technique des lames
minces) et il est souhaitable d'expliciter quelque peu les rsultats obtenus. D'une part, l'observation de particules de Be 3 N 2 s'est avre difficile de par la raret de la prcipitation. D'autre
part, l'identification de ce prcipit au moyen de la diffraction lectronique a toujours t fort
alatoire. En effet, il n'a jamais t possible de reconstituer l'ensemble des orientations rticulaires
partir d'un seul clich. On trouvera quelques informations ce sujet en annexe 1.
La figure 1 montre l'volution des proprits mcaniques en fonction du traitement isotherme pour les coules C 1 , C 3 et C 4 . Elle permet les observations suivantes :
1. On remarque que l'effet d'un traitement isotherme entre 425 et l000C n'accrot gure le
niveau de la limite lastique des aciers dont la teneur en bryllium est comprise entre 16 et
58.10- 3 %.
2. Il faut cependant noter que les coules C 3 et C 4 donnent lieu une augmentation continue
de la limite lastique entre 425 et 700 C. Le maximum de cette augmentation atteint 5 kgjmm 2
pour la coule c3 et 8,9 kgjmm 2 pour la coule c4.
.
Dans le cas de la coule C 1 , l'augmentation maximale de la limite lastique mesure aprs
des traitements analogues est de 3,3 kg/mm 2
Cette diffrence dans le comportement des trois aciers ne peut tre explique par leurs teneurs
respectives en manganse et silicium. Au contraire, on serait plutt amen conclure que les
coules c3 et c4 devraient prsenter des niveaux de limite lastique infrieurs celui de la
coul,~ C 1 de quelque 4 5 kgjmm 2 , en raison du durcissement de solution d au manganse
et au silicium dans cette dernire coule.
Trois solutions simples restent alors possibles pour expliquer ce comportement :
1. La diffrence de teneur en azote (22 et 28.10- 3 %), en l'absence de nitrure prcipit, peut
provoquer en durcissement de 570 x 6.10- 3 o/o = 3,4 kg/mm2 (1 ).
2. La diffrence de teneur en aluminium (20, 65 et 56.10- 3 %) dont l'effet se ferait sentir par une
influence dans la prcipitation du nitrure d'aluminium au cours du traitement isotherme.
3. La diffrence de teneur en bryllium (16, 58 et 44. 10- 3 %) dont l'effet se ferait sentir galement par une diffrence dans la prcipitation du nitrure de bryllium.
(1) Voir Annexe II pour l'exploitation d'une loi de Petch applique aux aciers dispersoides.

12

60

,,

C)-

30

~25c

...

C3

Ct~-

c~ R

min.

55oc
30
1

)---

60G-C
30

__ ........ J-'

1ooc

_,~

1ooc
30

28

28

22

N2 tot.

75oc
30
1

........

6h

75G-C

........ ..... r-.... ....

........

56

65

20

Al tot.

30

sooc

1
1

s5oc
30

..,,

_........ _.... /

gooc
30 '

1
1
1

r------

toooc
30'

6h

tooo c

- ....

~
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~'

58

16

Be tot.

v
------.... ....

-----~

min.

min.

min.

9
min.

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.J'l.

2~5

66

300

Si

E;
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C3

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____.-:j -

r--

522

r----

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5ooc
30

J~~.::l

-4

F----_.

~----- --- ------

Normalis4
9ooc
30

20

30

~0

17

c,

~80

1250

13
13

Mn

C3

r------

Anarse
to- %
Ct

Fig. 1 -Variation des proprits de traction avec les conditions de traitement isotherme

Cb

a::
......

._50

70

80

Les nombreuses observations que nous avo,ns effectues en microscopie lectronique


montrent que le nitrure d'aluminium n'est jamais prsent dans les chantillons de la coule cl.
Par contre, nous avons pu en identifier aisment dans les coules C 3 et C 4 (planche 1- fig. 1).
Il en rsulte donc que l'azote n'est apparemment pas li l'aluminium dans la coule cl
. et l'est, tout au moins partieJlement, dans les coules C 3 et C 4 Ds lors, l'effet de la diffrence de
teneur en azote entre ~es coules C 1 (22.10""' 3 %) et C 3 ou C4 (28.10- 3 %) s'amenuise en ce qui
concerne la limite lastique.
La taille des nitrures d'aluminium est telle (0,2-0,5 J.L) qu'on ne peut gure compter sur
un durcissement de prcipitation d ces particules. De plus, comme ces chantillons ont subi
un traitement de mise en solution totale (1250C pendant 1/2 h) avant d'tre soumis aux traitements isothermes, ces nitrures d'aluminium ont prcipit au cours de ces derniers traitements
et bien aprs le droulement de la transformation de l'austnite en ferrite. Ds lors, un effet sur
la taille du grain ferritique n'est pas envisager. Ceci est confirm par les observations mtallographiques, bien qu'il soit difficile de juger de la taille du grain puisque les chantillons subissent
une trempe l'eau aprs le traitement isotherme (planche Il) .

s(211Ja

oK

0
0
M'

oG
0
FfO''Jox

0
0
.A'

H
olt

4b
N'

oHi

D'

ol'
0 E'

oJt

0
E(022J0 x
G1(333Jox
0
Ht(222Jox
0
J(111Jox
0
01(311Jox

o;,
0

ec

Kt ''"Jox
0

R(222JsJN2
or

8a(JtOJB3 N2

C(2tJa

o 11

H'

of'OOJox
A(710Ja

. F'

oG'

Pf"OJse N
3 2

es

oK'

Fig. 2

La troisime hypothse reste donc envisager. Nous devons malheureusement confirmer


que la prcipitatio!l du n,itrure de bryllium n'a pas lieu dans les conditions que nous avons
choisies. Seuls quelques ~prcipits de Be 3 N 2 ont pu tre identifis avec certitude dans les
coules C 3 et C 4 (planche 1 -fig. 2).
Cette discussion nous conduit conclure que les variations observes de la limite
lastique :

1. ne s'expliquent pas par ne prcipitation de nitrure d'aluminium ou de brylliun;t,


2. ne peuvent s'expliquer que trs partiellement par les diffrences de teneur en azote, manganse
et silicium.

14

32400:1

Fig. 1 - Nuance C 3

Fig. 2- Nuance C4

Prcipitation de Al N

Fig. 3 - Nuance C 5
Prcipitati~n

32 400:1

Prcipitation de Be 3 N 2

32 400: 1

Fig. 4 - Nuance C 5
Prcipitation de Be3 N 2

de Be 3 N 2

PLANCHE 1
QUELQUES ASPECTS DE LA PRCIPITATION (AIN ou Be3 N 2 )

15

42 000 :1

700 oc- 30 mn

100 :1

600 C - 30 mn

100:1

PLANCHE II
ASPECT DE LA STRUCTURE APRS TRAITEMENT ISOTHERME

Io

La seule explcation que nous puissions encore envisager serait un durcissement de solution
d l'aluminium ou au bryllium.
'
Les nombreuses tudes relatives aux effets de l'aluminium dans les aciers n'ont jamais
montr un effet de durcissement de solution d cet lment pour les teneurs considres ici.
Il resterait donc retenir l'hypothse d'un durcissement de solution ou de prcipitation
d au bryllium. Ce durcissement, tant donn le diamtre de l'atome de bryllium, pourrait tre
du type durcissement de substitution. Rappelons que les diamtres atomiques sont respectivement
2,86 A pour l'aluminium, 2,26 A pour le bryllium et 2,56 A pour le fer.
Ces rsultats nous ont amens l'laboration des coules Cs et C 6 dont l'analyse est
reprise au tableau 1. Elles taient destines vrifier :
1. l'action ventuelle du carbone sur la prcipitation du nitrure de bryllium,
2. l'opportunit des niveaux choisis pour le bryllium et l'azote.
C'est ainsi que la coule Cs contient 190.10- 3 % de carbone tandis que la coule C 6
contient 37.10- 3 % d'azote et 310.10- 3 % de bryllium. Ces deux nuances ont t tudies aprs
normalisation 1/2 h 1000C. Les proprits de traction sont reprises au tableau IV. L'examen
en lames minces d'chantillons de la coule Cs nous a permis l'observation de grosses particules
assez frquentes de Be 3 N 2 (0,2 0,5 Jl) (planche 1, fig. 3 et 4). Par contre, et malgr la teneur
leve en bryllium, la nuance C 6 s'est rvle trs pauvre du point de vue de la prcipitation,
mme aprs divers traitements tels que revenus 250C pendant des temps yariables (1 24 h).
A la lumire de ces rsultats, il nous faut donc tirer les conclusions suivantes :
1. La prcipitation du nitrure de bryllium dans les aciers de construction mtallique est difficile
obtenir quel que soit le traitement utilis. Lorsque les prcipits sont prsents, leur taille

est trop grande et leur densit trop faible pour avoir une action adquate.
2. Il est possible que la prsence de carbone ou l'action d'autres facteurs tels que la dformation
ou les tensions (laminage) puisse amliorer les conditions de prcipitation du nitrure de
bryllium.

ANNEXE 1
Commentaires sur les examens au microscope lectronique
Le problme de l'identification du Be 3 N 2 fut rendu plus complexe que prvu par la
prsence systmatique d'un oxyde de surfaceapparaissant lors de la phase finale de la prparation
de l'chantillon. L'influence de cet oxyde, nfaste pour la prcision et la clart des micrographies, l'tait encore plus du fait de ses caractristiques cristallographiques. En effet, il fut
identifi comme tant l'oxyde Fe 3 0 4 ayant une structure cubique face centre et un paramtre
rticulaire de a= 8,394 A. Lorsqu'on sait que celui du Be 3 N 2 est de a= 8,15 A on s'attend ds lors
ce qu'une telle proximit de ces valeurs vienne gner le dpouillement des clichs de diffraction.
La totalit des clichs analyss a montr~ qu'il en tait bien ainsi.
Les deux types de structures (c.f.c. pour Fe 3 0 4 et h.e.c. pour Be 3 N 2 ) induisent normalement
des diffrences dans les diffractions cependant difficilement exploitables car rarement observes.
L'argument prpondrant nous permettant de conclure toutefois la prsence de Be 3 N 2
fut l'observation de plusieurs taches ddoubles. Il faut noter que, abstraction faite des rseaux
de la matrice et de l'oxyde, ne subsistaient que quelques rares taches trs fines (telles P, Q et R,
fig. 2) attribuables la prcipitation.
17

Dans ces conditions, l'identification des prcipits s'est donc rvle particulirement
dlicate, plus encore que par la seule faible densit de ceux-ci.
Examen par diffraction lectronique

Tache

D
en mm

den

Type

Valeurs
thoriques

19,5

2,027

(110) a

2,027

33,8

1,17

(211)

(X

1,17

A.z. = [1I3]

33,8

1,17

(211) a

1,17

44

0,90

(310)

(X

0,909

59

0,67

(411)

0,6765

39

1,015

(220) a

1,015

13

3,04

(220) Oxyde

2,967

26,5

1,49

(440) Oxyde

1,483

G-G1

24,6

1,61

(333) Oxyde

1,614

H-H1

16,25

2,43

(222) Oxyde

2,419

1-11

15,5

2,55

(311) Oxyde

2,53

4,85

(111) Oxyde

4,85

J-Jl

8,15

K-K 1

32,75

1,205

(444) Oxyde

1,21

27,5

1,437

(4'40) Be3N2

1,44

15,7

2,515

(310) Be3N2

2,58

16,5

2,395

(222) Be3N2

2,355

18

= 39,55

2 2.1 -

ESSAIS COLLECTIFS

Description des essais

Les coules utilises pour ces essais ont t labores partir de la coule-mre en
provenance de CAFL. Celle-ci a t livre sous la forme de barres (0 28 mm) de composition
moyenne SUiVante: (10- 3 0/o)

Mn
1130

185

Si
450

Ni
10

Cr
40

Cu
10

N2
6

Al
10

La nuance de base, commune tous les participants, tait celle d'un acier de composition
type Fe 52 contenant au maximum 180. 10- 3 0/o de carbone, soit C = 180, Mn= 1150,
Si= 300.10- 3 %.
Les trois nuances tudies par le C.R.M. se distinguent par leur teneur en azote, aluminium
et bryllium, ainsi que le fait apparatre le tableau VI.
Ces diverses coules ont t forges en plats de 60 x 32 mm. On trouvera en annexe III
des dtails concernant l'laboration et le forgeage.
Des chantillons de ces 4 nuances ont subi des laminages et des traitements thermiques
varis dont la nomenclature est reprise au tableau VII. On trouvera, en annexe 1, des dtails sur les
conditions de laminage.
TABLEAU VI
Analyse chimique des coules tudies (10- 3 %)
(milieu du lingot)
Nuance

Type

Mn

1150

300

mini

mini

180

1195

349

3,5

(lA)

T
M
p

Produit
(lB)

T
M
p

150
160
152

1080

276

4,5

180

1150

300

mini

mini

186
183
171

1136

370

2,5

180

1150

300

mini

mini

192
188
198

11'90

Produit

Vis

4
Produit

(4A)

T
M
p

Vis

8
Produit

(SA)

T
M
p

N 2 tot

Al tot

Be

180

Vis

Si
1

339

20

10,7

12,5
10,2
8,2

19
20
l5

10

10

15

12,9
11,9
11,8

25
27
21

7
8
6

20

20

30

9,7
11,6
9,4

44

21
23
18

10

44

42

Les proprits mcaniques (traction-rsilience) ont-t mesures pour les diffrents tats
de traitement; les chantillons ont galement t examins par microscopie optique et lectronique
(technique des lames minces).
2.2 -

Expos des rsultats

Les rsultats des essais de traction et rsilience sont repris respectivement aux tableaux VIII
et IX. Ces rsultats ont t explicits de faons diverses aux figures 3 7 qui montrent :
-

la variation de la temprature de transition 50% cristallin en fonction des conditions de


traitement thermique et en tenant compte du diamtre du grain (1 et 2);
19

la variation de la limite lastique (corrige ou non pour tenir compte des effets de composition
en fonction du traitement thermique (3 et 4));
la relation entre la limite lastique et la temprature de transition 50% cristallin (5).
TABLEAU VII
Repres utiliss pour les diffrents traitements

Corroyage

Temprature,
de
chauffage

Temprature
de
laminage

1
950

12

13

14

950

51

52

53

54

950

61

62

63

64

1150

71

72

73

74

950

81

82

83

84

1350

91

92

93

94

1150
3
1350

1 = brut de laminage.
2 =normalisation 950 oc 1/2 h air.
3 =normalisation 950 oc 1/2 h +revenu 600 oc 1 h air.
4 =normalisation 950C 1/2 h +refroidissement au four.

20

Les examens en microscopie optique ou lectronique ne peuvent tre repris ici en raison
de leur nombre. Les planches III X prsentent les observations les plus caractristiques.
TABLEAU VIII

Rsultat des essais de traction

E,

Coule 1 A
repres

(kg/mm 2 )

R
(kg/mm 2 )

A
(%)

51
61
71
81
91

35,7
38,3
33,1
35,4
33,9

54,4
55,1
55,3
53,6
55,6

27,7
30,4
28,1
28,7
25,8

12
52
62
72
82
92

34,4
33,5
35,0
33,9
33,5
36,7

55,9
54,3
56,1
55,4
53,3
56,4

26,3
26,9
28,6
27,7
29,0
27,5

13
53
63
73
83
93

35,3
34,0
34,2
34,3
35,3
35,0

54,9
54,1
54,0
55,2
54,5
53,5

28,5
26,9
24,2
26,9
23,0
28,8

14
54
64
74
84
94

30,4
29,1
28,3
26,9
27,7
28,1

52,3
49,8
49,7
48,9
47,6
47,6

27,3
28,8
27,3
27,0
25,8
28,6

34,4
33,6
32,6
35,8
34,5

53,5
52,3
52,7
53,6
54,f.

25,9
26,4
25,8
28,4
23,9

12
52
62
72
82
92

38,1
31,2
30,4
33,4
36,3
37,0

53,0
53,5
51,6
52,4
52,9
52,9

29,9
26,6
26,4
27,4
27,7
29,5

13
53
63
73
83
93

35,9
30,9
31,4
31,3
35,1
33,6

50,2
49,9
49,7
51,3
50,4
47,7

29,7
27,5
27,3
26,4
29,1
29,4

14
54
64
74
84
94

32,8
28,0
28,2
28,1
31,3
30,4

46,2
49,1
49,6
47,8
47,9
47,8

31,2
26,1
26,4
24,3
27,6
28,6

51
61
71
81
91

35,2
36,4
34,7
35,1
35,0

52,6
53,7
54,1
53,8
56,7

26,1
28,8
26,9
26,2
21,8

Coule 1 B
51
61
71
81
91

21

TABLEAU VIII
Rsultat des essais de traction (suite)

E,

Coule 4 A
repres

(kg/mm2 )

R
(kg/mm 2 )

(%)

12
52
62
72
82
92

37,0
29,3
30,4
36,0
32,4
32,9

54,2
51,1
52,6
53,4
53,5
52,2

30,0
30,3
30,7
29,0
28,8
28,2

13
53
63
73
83
93

35,1
29,0
29,3
34,6
31,1
32,6

51,4
50,9
50,9
51,4
50,6
51,8

29,7
27,0
28,6
29,7
30,1
30,3

14
64
74
84
94

30,5
25,6
26,0
31,0
30,9
28,8

50,2
49,1
49,0
48,9
48,0
48,3

26,7
27,4
27,0
29,8
32,0
30,5

Coule 8 A
51
61
71
81
91

40,2
37,5
35,6
37,3
43,4

56,2
54,0
54,9
63,3

26,4
27,3
26,6
28,2
20,8

36,3
39,2
32,7
33,9
37,3
36,7

52,1
54,8
54,4
53,8
53,9
54,4

28,9
27,9
30,1
26,9
33,3
29,6

33,9
36,9
31,6
31,5
35,2
35,1

51,5
52,6
52,5
51,2
52,4
51,6

27,9
28,6
28,7
28,8
29,3

31,5
34,0
27,9
32,7
33,5
31,1

50,1
50,5
48,5
50,7
49,7
49,4

27,3
28,4
27,2
28,3
31,8
29,9

54

12
52

62
72
82
92

' 13
53
63
73
83
93
14
54

64
74
84
94

55,2

22

30~9

TABLEAU IX
Rsultats des essais de rsilience

Rsilience kgmfcm 2

Coule 1 A
repres

51
61
71
81
91

9
11
1

15
15

12

16

20
18
16
18

12
52
62

4
6
4

12

72

82
92
13

53
63
73

83
93

T 50 % cristallin

+20C

2
1

11

4
11
8

4
3
8

2
10

6
6
6

8
9
9

12

7
6
7

10

11

10

14
15

17
14

10

11

10

12

14
54

19
20
17
21
12
18
14
18
18
18
19
15
14
17
14
28

18
3
4
4
4
5
5

64
74

84
94

(oC)

-25
-25
0

-20
+20
+10
+5

+10
+10
0
+5
0
+5
+5
+5
+5
-10

+100
+50

+60
+80

+60
+40

Coule 1 B

51
61

71

81
91
12
52
62

16

15
19
16
24

26

26

1
1

6
13
4
13
3

11

17
6

+5

-20
+10
+15
+30

72

7
7
9

82
92

12
22

15
24

24
16
16
16
21
25

13

27
6
6
6

25

26

-85

11

13

11

+15
+20
+20
-45
-60

53
63
83
93

12
26

19

19

14
12
19

27

27

27

14
54

19

20

23

24

10

73

11

64
74

84
94

16

19

51
61
71

22
16

81

16

11

91
12
52
62
72

82
92

20
17
19
20
16
23

22

23

-65
+45
0

14
21

21
23

-30
-50

-70

10

24
23
25
26
15
24
26
26
25
26
26

19

+5
-30
-50

6
11
8

18
23
10

-55
+15
+10

+25

-60
-30
-40
0

-55
-55
-35
-65
-50

-60

TABLEAU IX
Rsultats des essais de rsilience (suite)

Coule 4 A
repres

Rsilience kgm/cm 2

-zooc

-40C
21
20
21
20
22
21

13

53
63
73
83
93
14
54
64
74
84
94

9
5

6
10
10

Coule 8 A
51
61
71
81
91

22
17
15
23

72

82
92

26
28
27
26
28
28

-75
-50
-60
-65
-65

17
14

19
17
16
21
19
23

-30
0
0
-25
-30
-30

20
24
22
23
12

-65
-55
-35
-60
+15

25
25
24
26
28
26

-60
-70
-40
-40
-75
-70

24
25
24
25
26
25

-70
-35
-35
-65
-70

17
20
17
16
21
19

-30
-45
0
-25
-50
-40

16
8
8
14
16
16

15
15
18

13

18

11

18
18

11

18
17

23
26

20
19

10
12

9
16

11
11

20
19
15

13

53
63
73
83
93

28
20
19

22
22
15
14
25
21

12
52
62

ec)

To 50 % cristallin

+zooc

ooc

-55

-55

14
54
64
74
84
94

6
14
12

21
12
13
-

16
17

24

j
2.3 -

Discussion

D'une manire gnrale, et malgr la dispersion de certains rsultats, on doit constater


que l'historique des conditions de laminage influence les proprits mcaniques et les structures
aprs la normalisation. Ceci est visible sur les diffrents diagrammes reproduits aux figures 3 7.
Si cette influence ne peut pas tre clairement dfinie dans le cadre de ces essais, on remarque,
par contre, l'effet bnfique de la prsence de bryllium dans les coules 4 A et 8 A. En effet,
quel que soit le mode de reprsentation, les proprits de la coule 8 A sont suprieures celles
de la coule 4 A; encore que l'effet sur la temprature de transition 50% cristallin (fig. 3, 4 et 7)
soit plus marqu que celui sur la limite lastique (fig. 5 et 6).
On constate par ailleurs que la temprature 50% cristallin varie assez peu en fonction de
la temprature de laminage (fig. 3). L'volution de cette temprature de transition est plus rgulire
si on la reprsente en fonction des dimensions du grain ferri tique. Il n'en demeure pas moins qu'elle
parat trop leve pour des aciers calms l'aluminium (l A - 1 B).
D'autre part, la relation entre la taille du grain ferritique et la limite lastique, telle que
dfinie par la loi de Petch (voir annexe li), n'est pas clairement tablie (fig. 5), mme si l'on fait
abstraction des chantillons prsentant une structure de Widmanstatten. En ce qui concerne les
coules sans bryllium (1 A et 1 B), une correction de la valeur de la limite lastique, tenant
compte de la diffrence de composition entre ces deux coules permet de rduire quelque peu la
dispersion (fig. 6). Il est vraisemblable qu'un facteur autre que la taille du grain ferritique exerce
une action sur la limite lastique.
La figure 7 o les aciers sont classs en fonction de leur limite lastique et de leur
temprature de transition, rsume enfin les rsultats obtenus dans cette partie de l'tude. On
remarque encore l'influence marque de la prsence de bryllium.

2.4 -

Conclusions

Au vu de l'ensemble etes rsultats, on constate que les caractristiques de traction sont


un peu faibles pour justifier la nuance Fe 52 (E = 36 kg/mm 2 , R =52 kg/mm 2 ); seul l'allongement est toujours trs bon et atteint couramment 28%. Il faut donc convenir - et ceci a t
dvelopp dans la premire partie- que le bryllium n'a pas agi comme durcisseur par dispersion
de prcipits de nitrure Be 3 N 2 comme on s'y attendait. En effet, il n'est pas possible de discerner,
en ce qui concerne le niveau de la limite lastique, une diffrence significative d'une part entre la
nuance 1 et les nuances 4 et 8 d'autre part.
Par contre, il en va tout autrement des proprits de rsilience. Si la temprature de
transition (rupture 50% de cristallinit) est comprise rgulirement entre 0 et - 20 oc dans
les chantillons de la nuance 1 (aluminium), elle est systmatiquement abaisse de 20 60C
pour les deux autres nuances qui contiennent du bryllium. Il va de soi que l'ampleur de cette
amlioration varie selon la squence des traitements thermiques et mcaniques subis par les
diffrents chantillons.
L'examen de la microstructure en mtallographie lectronique par transmission, des
grossissements suprieurs 25 000: 1, confirme ce que les rsultats des essais de traction
laissaient prvoir. La prcipitation de composs de bryllium, en l'occurrence le nitrure Be 3 N 2 ,
est rare et le plus souvent grossire (0,3-0,S J..l); elle ne peut justifier un quelconque durcissement
par rapport une nuance Fe 52 classique. Cette constatation nous laisse cependant dsarms
lorsqu'il s'agit d'expliquer l'amlioration des proprits de rsilience.

25

\
Repres des tats de traitement
Tempratures de laminage

Tempratures de rchauffage ..C


950

950 .

1150

950 .
1150 .

oc

950 .
1350 .

1350

tJ.

20
l-oo-.

4JIB
4IA-.

---.

-ts~ ~1A
1HA

[ 18

----.

~1A

.,. tA-

18

II'A
8A t38A

18~ ~'A

O'A
-60

------ ---

Fig. 3 -

950

--- -----

r-'A-

n'A

aA
-80

~----

1
8A,.t.BA

1050
Temprature de rchauffage(cJ

IJSO

Variation de la temprature de transition 50% cristallin en fonction des conditions de laminage et aprs
normalisation (950"C- 1/2 h1.

26

Repres des tats de traitement


Tempratures de rchauffage

oc

Tempratures de laminage

oc

950

950

1150

950
1150

1350

950
1350 .

b.

..

Structure de Widmanstatten

(W)

Dimension du grain- d-112(mm-112J

5
1

10
-1

11

~ WJe18

~~ ~-

10 r-- (W)

~1A

.18

~~1 ,J78
...

1'

-10

~18

r:~A
a.f.'J-~~A

""

4~18

"A

-60

~~~

'

~'-4

'AC~

-10

8Al!t.OBA"'-..
ABA

-80

1
6

1
10

Grain ASTM

Fig. 4 ._ Variation de la temprature de transition 50% cristallin en fonction des conditions de laminage et aprs
- normalisation (950C- 1/2 h).

27

Repres des tats de traitement


Tempratures de rchauffage

oc

Tempratures de laminage

950

950 . .

1150

950 . .
1150 . .

oc

..
0

950 .
1350 .

1350

!:::.

(W)

Structure de Widmanstatten

Dimension du grain- d -112 ( mm-112}

1,0

~/

/
/61A

ro

/l

1AI

ABA
618
6BA

c 'A

(W}C~

e1A

780

(WJBA

~~

{W)e1B

//
~18

1A

A'A

lB

/. If (WJ'A

30

.,A

/~

//

eBA

/j
~(W)I .lA

11

/
/(WJe'A
~

"/
1

10

11

Grain ASTM

Fig. 5 -

Variation de la limite lastique en fonction des conditions de laminage et aprs normalisation


(950 oc" 1/2 h).

28

1
Repres des tats de traitement
Tempratures de rchauffage

oc

Tempratures de laminage

oc

950

950 .

1150

950 .
1150 .

950 .
1350 .

1350

(W)

Structure de Widmanstatten
Corrections tenant compte des diffrences de compo:;ition
kg/mm 2

6(1A-1B)

+0,55
+0,40
+0,60

+20
+115
+73

6C
6Mn
6Si

+1,55

Dimension du grain - d -V2 (mm -112)

40

1
/

10

~18

~ 35

~(W)I .1A

[)7~,...

//

.'.,-

-""""

0,

""
l

/
e1A

(W)81B

/4

/J

1/

"

~/

Il'

cfA

~/

30

..........

/~ ~18

/A1A

,"

//

C'\1

~18

/J

......

Il

/~ ~1A

1178

10

Grain ASTM
Fig. 6 - Variation de la limite lastique (corrige) en fonction des conditions de laminage et aprs normalisation
(950C- 1/2 h).

29

\
1

Repres des tats de traitement


Tempratures de rchauffage

oc

Tempratures de laminage

oc

950

950

1150

950
1150

1350

950
1350

6.

20
18
TA

-:18

10

.,)~

t8df cfA
... tA

G -10

CL

~ -20

:
~

@-30

lB

4A

~
~

8A - - 1 3 bA

-40

i~-50 t--t:-:::::E
~

18

4A

-,u

.Q

4A

::s
~

-60

-j

~4A

&
-70

1 4A

'

....,,

ADA

1-----

18A-

BA
1

29

30

31

32

33

35

36

37

38

39

Ej(kglmm2)

Fig. 7 -

Classement des aciers en fonction de leur temprature 50% cristallin et de leur limite lastique l'tt
normalis. - Influence des conditions de laminage.

30

1
!

12. - N orm. 30 mn - 950

oc -

Refr. air

13. - Idem + revenu 600 C - 60 mn

100 :1

14. - Idem + refr. four

PLANCHE III

COULE BA - SANS CORROYAGE

31

100:1

100:1

1
\

51. - 9501950

100:1

71. - 1150/1150

100:1

61. - 1150/950

100 :1

81. - 1350/950

100:1

91. - 1350/1350

100:1

PLANCHE IV
COULE BA -BRUT DE LAMINAGE

32

52.- 9501950

100 :1

72. - 1150/1150

100:1

62. - 1150/950

100:1

82. - 1350/950

100:1

92. - 1350/1350

100:1

PLANCHE V
COULE 8 A - NORM. 30 mn
950

oc- REFR. AIR


33

53. - 9501950

100:1

PLANCHE VI
COULE BA - NORM. 30 mn

oc- REFR. AIR


+ REVENU 600 oc- 60'mn

950

34

73. - 1150/1150

100:1

83. - 1350/950

100:1

Analyse chimique (10 - 3 %)

Mn

Si

N 2 tot

Al tot

160

1080

276

10,2

20

Be

Fig. 1

Fig. 2

37 500:1

37 500:1

Fig. 3

PLANCHE VII

Fig.l

:RCHAUFFAGE 950 C- LAMINAGE950C-NORMALISATION950C-30mn

Fig. 2 et 3: RCHAUFFAGE 1350 oc- LAMINAGE 950 oc- NORMALISATION 950 oc- 30 mn

35

37 500:1

Analyse chimique (10- 3 %)

Mn

Si

N 2 tot

Al tot

Be

183

1136

370

11,9

27

,.J

Fig. 1

Fig. 2 - Rplique d'extraction

30000:1

Fig. 3

30 000:1

PLANCHE VIII- COULE 4A

oc- LAMINAGE 950 oc- NORMALISATION 950 oc- 30 mn


Fig. 2 et 3 :RCHAUFFAGE 1350 oc- LAMINAGE 950 oc -NORMALISATION950 oc- 30 mn
f'ig.l

:RCHAUFFAGE 950

36

30000:1

Analyse chimique (10 - 3 %)

Mn

Si

N 2 tot

Al tot

Be

188

1190

339

11,6

44

23

30 000:1

Fig. 1

Fig. 2

30 000:1

Fig. 3- Rplique d'extraction

PLANCHE IX - COULE 8A

oc- LAMINAGE 950 oc- NORMALISATION950 oc- 30 mn


Fig. 2 et 3: RCHAUFFAGE 1350 oc- LAMINAGE 950 oc- NORMALISATION 950 oc- 30 mn
Fig.l

:RCHAUFFAGE 950

37

30 000: 1

Analyse chimique (10 - 3 %)

Mn

Si

13

(1250)

(300)

20

Al tot

Be

22

16

35 000 : 1

Fig. 1 - Champ clair

Fig. 2

Fig. 3 - Diffraction

35 000:1

35 000:1

PLANCHE X

ALLIAGE 29- 700 C/30 mn

38

ANNEXE 1
Caractristiques du laminage (Exemple de la coule 1 A)

Chauffage

No

roc
(four)

temps
(mn)

Rchauffage

roc

temps
(mn)

(four)

Dernire passe
Aprs passes
roc carts

Passes
nombre

Taux
(moyenne)

mm

% rduction
(moyennes)

T"C

A-B

51
61
71
81
91

980
1200
1150
1420
1350

30
30
30
30
30

1000
980
1200
980
1420

2-4
3
2-3
5
3

930-960
910-960
ll20-1160
955-960
>1300

8
8
8
9
7

3
3
3
3
3

23,5
23,5
23,5
23,5
23,5

940
910
1130
960
>1300

69-3
69-3
69-3
69-3
69-3

52
62
72
82
92

980
1150
1150
1350
1350

30
30
30
30
30

980
980
1180
980
1420

3-5
3
3
3-5
3

950-970
930-970
1100-1180
940-955
>1300

8
8
8
8
8

3
3
3
3
3

23,5
23,5
23,5
23,5
23,5

950
950
1160
955
>1300

69-3
69-3
69-3
69-3
69-3

53
63
73
83
93

950
1150
1150
1350
1350

30
30
30
30
30

980
980
1180
980
1420

3-5
3
3
3-5
3

940-960
920-975
ll20-1150
935-960
>1300

8
8
8
8
8

3
3
3
3
3

23,5
. 23,5
23,5
23,5
23,5

940
945
1120
960
>1300

69-3
69-3
69-3
69-3
69-3

54
64
74
84
94

950
1150
1150
1350
1350

30
30
30
30
30

980
980
1180
980
1420

3-5
3
3
3-5
3

930-960
910-960
1120-1175
915-950
>1300

8
8
8
8
8

3
3
3
3
3

23,5
23,5
23,5
23,5
23,5

935
930
1120
945
>1300

69-3
69-3
69-3
69-3
69-3

39

ANNEXE II

Exploitation de la loi de Petch dans le cas d'aciers dispersodes normaliss


La loi de Petch complte s'crit :
112
u y =a 0 +rk.(C)+ky d- 112 +k'ly
1

o
uy = limite lastique infrieure;
u0
k;
(C;)
kY
d

= tension ncessaire pour dplacer des dislocations dans un grain de fer de diamtre infini;
= coefficient de durcissement dt! solution des lments d'alliage;

= concentration pondrale des lments d'alliage en solution;


= coefficient en relation avec l'effort ncessaire pour crer ou librer des dislocations;
= diamtre du grain ferritique;

k~

= coefficient de qurcissement par prcipitation de particules finement disperses;

= cartement moyen entre particules.


Les valeurs les pl us couramment utilises sont :

=
k~
=
k; perlite =
k; Mn
=
k; Si
=
k; Be
=

ky

kiC, N

2 kgjmm 312
0,12 kgjmm 312
0,226
3~6

8,6

72
= 570.

40

ANNEXE III

1. Dtails d'laboration
Fusion l'air
Additions:
Ferro-silicium (75% Si)
Ferro-manganse (85% Mn)
Manganse lectro (6 % N 2 )
Fonte synthtique (Fe- C 4%)
Aluminium en fil
Ferro-bryllium
Forge age en rond

0 90 mm (lectrode)

Fusion au four lectrode consommable


Atmosphre: argon (80 torr) (coule 1)
ou azote (100 torr) (coules 4 et 8)
Coule sous argon ou sous azote
Lingot : 0 150 mm, environ 30 kg.

2. Dtails de forgeage
Les 4 lingots de 50 kg environ ont t forgs dans les conditions suivantes :
-

temprature du four; 1100C;

temps de rchauffage: environ 45 mn;

temprature dbut forgeage: environ 1050 oc;

temps de forgeage: entre 10 et 14 mn;


- bauchage : 2 mn,
- dcoupage en 3 parties: 1 mn,
- rchauffage des 3 parties : 5 mn environ,
- forgeage successif des 3 parties : 2 mn respectivement;

temprature fin forgeage : 900 925 oc;

dimensions de forgeage : 60 x 32 mm.

41

i
i

ri
ri
ri
ri

i
i

i
i
i
i
i
i

TUDE DE L'INFLUENCE DU NIOBIUM


Centro Sperimentale Metallurgico- Rome

INTRODUCTION
La recherche en objet tire son origine d'un projet prliminaire prsent par la Socit
SFAC la Communaut Europenne du Charbon et de l'Acier, ayant comme but l'tude des
variations des proprits mcaniques et de struture introduites par des traitements thermiques
convenables dans un acier soudable limite lastique leve.
Les modifications successives d'origine, concernant soit le type d'acier soit les modalits
de droulement de la recherche, conduisirent la rdaction du programme dfinitif avec la participation financire de la CECA, et bas sur la collaboration de quatre instituts: Laboratoires
C.L., C.R.M., M.P.I., C.S.M.
Le but fondamental de la recherche consistait acqurir une meilleure connaissance des
modes d'actions du phnomne de durcissement par prcipitation dans le but de dterminer les
traitements thermiques permettant l'obtention des caractristiques mcaniques optimales (de
rsistance et de tnacit) dans un acier caractris par 0,20% de carbone, 0,40% de silicium,
1,20% de manganse et des additions contrles d'lments susceptibles de donner naissance
des prcipitations de phases disperses durcissantes.
Le rglement des modalits d'excution du programme entre les quatre instituts prvoyait
que chacun d'eux approfondisse l'tude de l'un des lments suivants: aluminium, bryllium,
titane et niobium, attribus respectivement aux laboratoires de C.L., du C.R.M., du M.P.I. et
du C.S.M., aprs excution d'une premire phase des travaux commune tous les laboratoires,
concernant les caractristiques des proprits mcaniques et de la structure du mtal de base.
,
Cette premire phase devait servir, outre la fixation d'un tat de rfrence, comparer et
dcider de la valeur des critres de recherche des techniques utilises.
Dans la seconde phase, chaque institut devait dterminer les caractristiques de la
prcipitation de l'lment qui lui avait t attribu (compositions, morphologie, cintique de
prcipitation) et son influence sur les proprits mcaniques.

1 -TAT DE LA QUESTION
Comme on l'a mentionn, l'tude de l'influence de la prcipitation du niobium sur les
proprits mcaniques de l'acier de rfrence incombait au C.S.M. qui devait dterminer les traitements thermiques conduisant au meilleur compromis entre l'amlioration des valeurs de rsistance
et la variation de la tnacit.
Dans ce cas, le choix du niobium parmi les lments d'alliage tait, si l'on peut dire, quasi
vident, tant donn que depuis plusieurs annes on savait que l'addition de petites quantits de
niobium aux aciers calms permettait d'en lever soit la limite lastique, soit la charge de
rupture. On trouve trace de cet effet dans la littrature des brevets dj en 1939, mais la production
commerciale de ces aciers ne commena qu'en 1958.
Au mme moment commencrent apparatre galement les premiers travaux de
recherche pour caractriser ces matriaux et comprendre quel rle joue Je niobium dans l'amlioration de leurs proprits [2-6]. On peut ainsi rsumer les rsultats les plus intressants concernant
43

exclusivement les aciers calms avec des teneurs peu prs gales 0,2% C l'tat brut de laminage ou normaliss :
a) l'tat brut de laminage le niobium dtermine une augmentation de la limite lastique gale

7-11 kg/mm 2 et de la charge de rupture gale 6-9 kg/mm 2 ;


b) la temprature de transition ductile-fragile de tles de fortes paisseurs, lamines avec des

tempratures de fin de laminage leves, subit une lvation remarquable par rapport la
temprature de transition du mtal de rfrence ;
c) quant au contraire on abaisse la temprature de fin de laminage au voisinage de 850oC en

rduisant en mme temps l'paisseur finale, on constate une diminution de la temprature de


transition, mme si elle est encore suprieure celle du mtal sans niobium;
d) un traitement de normalisation produit une diminution des valeurs de la limite lastique et

de la charge de rupture mais la ductilit reste excellente.


Ces premires donnes, d'un intrt pratique remarquable, taient pourtant ce moment
imprcises en ce qui concerne les compositions optimales (outre le niobium, on discutait galement
des teneurs les meilleures en manganse et carbone) et les conditions d'excution des traitements
thermomcani9ues. En outre, on ne disait rien des mcanismes d'action par lesquels le niobium
dtermine des variations importantes des proprits mcaniques
Leslie proposa en 1962 [7], sur la base d'observations au microscope lectronique, que
l'affinage du grain ferritique et la prcipitation fine des carbures de niobium constituent les principaux modes d'actions de cet lment. Morrison et Woodhead [8] confirmrent en substance
cette interprtation constatant que l'on peut trouver un durcissement apprciable d au niobium,
mme indpendamment de l'effet des dimensions du grain. En particulier, les rsultats sur la limite
lastique, rapports aux dimensions du grain par l'quation de Petch [9], indiquent que l'effet
durcissant du niobium est associ une augmentation de la force de frottement qui s'oppose aux
mouvements des dislocations libres durant la dformation.
Mme en modifiant l'quation de Petch suivant les indications de Pickering et Gladman [10]
pour tenir compte de l'influence sur la limite lastique des divers lments prsents en solution
solide, on constatait une dviation de la courbe exprimentale par rapport la relation de linarit
prvue par l'quation de Petch entre les valeurs de la limite lastique et l'inverse de la racine carre
du diamtre des grains ferritiques [Il]. Cela indique clairement que l'influence du niobium
s'explique par le durcissement des grains ferritiques suite la prcipitation des particules finement
disperses [12]. Toutefois, il faut noter que le durcissement de prcipitation est d'autant plus
marqu que la dimension du grain ferritique est plus grande. L'tude des caractristiques de la
prcipitation des composs du niobium est par consquent d'un grand intrt et plus prcisment
l'intervalle de temprature o elle a lieu, les sites de nuclation, son tat de dpendance avec les
diverses quantits des lments d'alliages qui sont normalement prsents dans les aciers, la
structure et la composition des prcipits. En outre, tant donn que les proprits mcaniques
sont trs sensibles aux variations des processus de fabrication et aux conditions de laminage et de
traitement thermique, il est indispensable de connatre comment elles dpendent de ces paramtres,
de la dimension, de la cohrence et de la rpartition des prcipits.
En ce qui concerne leur composition, divers auteurs [13-15] ont pu dmontrer qu'il s'agit
de carbures ou de carbonitrures de niobium ayant une structure du type NaCl, cubique face
centre avec paramtre rticulaire variable entre 4,42 et 4,47 A. L'incertitude de ces donnes
dpend en partie des erreurs de mesure se rapportant aux techniques utilises et en sus au fait
que le carbure et le nitrure de niobium, outre le fait de possder une structure avec un paramtre
rticulaire presque identique (a= 4,47 et 4,38 A respectivement), prsentent aussi une miscibilit
complte l'un avec l'autre avec formation d'un compos ternaire NbCxN t-x dont le paramtre
rticulaire varie linairement en fonction de la composition entre les deux extrmes NbC et
NbN [16-17]. Les valeurs leves des chaleurs de formation (41,6-46,8 kcaljg.mol) [18-19] rendent
44

ces composs particulirement stables. Par consquent les traitements de mise en solution ncessaires pour que la prcipitation ait lieu dans les intervalles de temprature et suivant les modalits
dsires, exigent souvent des maintiens tempratures trs leves. La mise en solution complte
des prcipits, qui dpend videmment des teneurs en niobium, carbone et azote, atteint souvent
des tempratures voisines ou suprieures 1300 oc [14]. A des tempratures infrieures comprises
dans l'intervalle austnitique, et dans des conditions d'quilibre, une partie du niobium est
dissoute dans la matrice et l'autre se trouve dans les prcipits dont les dimensions, suivant la
temprature, peuvent atteindre des centaines ou des milliers d' Angstroms. Ces prcipits sont en
gnral trop grossiers pour introduire un durcissement dans le mtal, mais en fonction de leurs
dimensions et de leur densit, on peut agir efficacement sur le contrle des dimensions des grains
austnitiques en bloquant la croissance. Par consquent ils sont directement responsables de la
structure fine que l'on retrouve par exemple dans les aciers au niobium normaliss [20-21]. Au
contraire le niobium dissout peut tre maintenu en solution avec un refroidissement rapide ou
une trempe, et tre prcipit au cours du revenu. La prcipitation fine qui se forme dtermine un
durcissement d'autant plus important que la quantit de niobium dissoute temprature leve
est plus grande. En outre, cause du polymorphisme des aciers considrs, il faut distinguer la
prcipitation qui a lieu dans l'austnite [13] et celle qui a lieu dans la ferrite. Cette dernire conduit
en gnral des valeurs de durcissement plus leves. On observe quelquefois dans les aciers bruts
de laminage ou dans ceux qui sont maintenus et refroidis lentement dans un intervalle critiq,1-1e de
temprature, des lignes de prcipits en files parallles, correspondant aux mouvements de l'interface austnite-ferrite au cours de la transformation de phase [22] e~ dus ]a solubilit moindre
dans la ferrite par rapport l'austnite, mme temprature gale, du carbonitrure de niobium.
Par consquent, au cours du refroidissement continu des aciers au niobium traits
temprature leve; la prcipitation peut avoir lieu en trois stades distincts :
1. Prcipitation dans l'austnite de carbonitrures relativement grossiers. Ce mcanisme est
particulirement vident dans les aciers dforms chaud au cours du refroidissement et produit
un durcissement faible de la ferrite rsultante [23].
2. Prcipitation dans la ferrite pro-eutectode au cours de la transformation. Elle donne
lieu aux alignements caractristiques de particules. On n'a pas encore bien dtermin l'importance du durcissement de toute faon assez lev correspondant ce type particulier de
prcipitation.
3. Prcipitation dans la ferrite temprature infrieure Ar 1 Les prcipits qui se forment
ces tempratures sont trs petits et difficiles voir mme au microscope lectronique; toutefois
ils dterminent le durcissement le plus important justement cause de leur trs fine dispersion.
En ce qui concerne 'les cintiques de prcipitation, les informations quantitatives disponibles sont
peu nombreuses. Dans les aciers austnitiques, Barford [24] a pu dterminer par voie dilatomtriq11e que le maximum de la prcipitation se produit au voisinage de 825-790 oc. Au
contraire, dans le cas des aciers ferritiques basse teneur en carbone, Mandry [25], conformment
aux rsultats obtenus directement partir d'extractions lectrolytiques, et indirectement partir
des essais mcaniques, a trouv deux pics de prcipitation 1100 C. La prcipitation dans la
ferrite a t examine par Mandry sur Ja base des rsultats de duret obtenus par Gray [13].
A partir de ces donnes, il rsulterait que le maximum de la prcipitation se trouve au voisinage
de 700 oc, et qu' des tempratures infrieures 550 C, le niobium peut rester en solution solide
mme aprs des maintiens prolongs. Toutefois il faut noter que ces indications ne sont pas
appuyes par des observations micrographiques.
D'aprs ce qui prcde on comprend pourquoi les proprits mcaniques des aciers au
niobium, influences par les caractristiques de la prcipitation des carbonitrures. dpendent
fortement de l'histoire thermique du mtal. En outre, il faut sparer les deux principaux facteurs
45

qui dterminent la rsistance de ces aciers, le durcissement par prcipitation et le contrle des
dimensions du grain.
En effet, aussi bien une structure grain fin qu'une rpartition fine des prcipits introduisent une augmentation considrable de la limite lastique et de la charge de rupture. Des estimations sur l'augmentation de la limite lastique par suite de la prcipitation des carbonitrures
de niobium donnent [26]: dE= 310 kg/mm 2 /%Nb.
Au contraire lorsque l'on considre la tnacit la situation se complique. Alors qu'une
structure grain fin s'accompagne toujours d'une bonne ductilit, malgr l'augmentation de la
limite lastique, le durcissement provoqu par la prcipitation s'associe toujours une fragilisation du mtal [27]. Pat consquent, la rsistance la rupture des aciers au niobium dpendra
toujours de la combinaison de ces deux effets. En jugeant globalement des possibilits des aciers
au niobium pour leur utilisation surtout en tant qu'aciers de construction, il faut toujours trouver
une situ~tion de compromis dans laquelle le durcissement par prcipitation introduit par le
niobium ne dgrade pas de manire excessive la tnacit de l'acier. La meilleure manire pour
atteindre cet objectif consisterait dans Ia dtermination d'un traitement thermique ou thermomcanique qui, garantissant une structure grain contrl, permettrait aussi un durcissement
ultrieur par prcipitation. Quelques travaux exprimentaux effectus dans cette direction ont
fourni des rsultats sans aucun doute encourageants [28].
Le travail exprimental de cette recherche est par consquent ax vers cet objectif. Les
conditions de mise en solution et de contrle du grain et la corrlation des caractristiques de la
prcipitation et du durcissement qu'elle produit ont t tudies ainsi que les var~ations des
proprits mcaniques.

2 2.1 -

PHASE COMMUNE DE LA RECHERCHE

Description des travaux

Le travail exprimental de cette premire phase de la recherche, effectu conformment au


programme commun approuv par la CECA comprend : des traitements thermomcaniques
effectus sur de petites coules exprimentales obtenues partir de la coule mre, des caractristiques mcaniques, des examens de structure dans les diverses conditions de traitement, suivant
les modalits communes aux quatre laboratoires participant la recherche.
A partir de la coule mre, effectue par la Socit CAFL par le procd ESR et ayant la
composition de base suivante: 0,18% C; 0,48% Si, 1,12% Mn, 0,005% N 2 , 0,010% Al, on a
obtenu aprs refusion et addition des teneurs en niobium dsires, quatre coules dont la composition est la suivante:
TABLEAU I

Rsum des coules


Composition en poids %
~usion

Coule

Mn
1

Si
1

Al sol
1

Nb

N2
1

R2

0,17

1,24

0,38

0,015

0,011

R5

0,19

1,12

0,30

0,040

0,020

R7

0,19

1,27

0,30

0,018

0,0084

0,074

R 12

0,19

1,18

0,36

0,022

0,020

0,160

46

Les lingots furent forgs au pilon en barres de section carre de 50 x 50 mm. La temprature
de rchauffage fut comprise entre 1250 et 1300C avec des maintiens variant entre 40 et 70 mn.
Le temps total de forgeage fut de 12 ' 14 mn avec des tempratures finales de dformation de
905-870-890 et 860 oc, respectivement pour les coules R 2, R 5, R 7, R 12. Les gros barreaux
forgs furent contrls aux ultra-sons pour vrifier la rpartition et les dimensions des dfauts les
plus grossiers aprs ce premier cycle de dformation. Ce contrle tait jug ncessaire par la
prsence, dans les lingots de dpart, de bulles profondes qui, partant du cur, arrivaient environ
2 cm de la peau. Les rsultats furent jugs satisfaisants pour toutes les barres.
On procda par consquent au laminage des barres, jusqu' obtention en 8 passes, d'une
section de 50 x 10 mm. La temprature de rchauffage fut d'environ 1300C et la temprature en
fin de laminage resta comprise dans 1'intervalle de 875-855 C.
Aprs forgeage et laminage chaud, des prouvettes provenant des quatre coules, ayant
la forme de petites plaques de 60 x 11 x 60 mm pour les prouvettes de rsilience et de barreaux
de Il x 11 x 120 mm pour ]es prouvettes de traction, furent soumises aux traitements thermiques
indiqus au tableau II.
TABLEAU II
Austnitisation

Dbut de
laminage oc

Traitement thermique

1300
1300
1300

1285
1285
1285

1300

1285

Refroidissement l'air
950 oc - 30 mn/air
950 oc - 30 mn/air
+6oooc- 1 h
950 oc - 30 mn/four

Sigle CECA
correspondant

Sigle CSM
utilis

A
Q

1
2
3

Les rsultats des essais de rsilience, effectus aux trois tempratures - 30, + 20 et + 70 oc
sur prouvettes soumises aux divers traitements thermiques, sont reports aux tableaux III, IV,
V et VI.
TABLEAU Ill
Energie de rupture sur des prouvettes Charpy V en kgm
Temprature d'essai
Fusion

Coule
-30C

Traitement
thermique:
brut de
laminage

+20C

R2

+70C
1

8,6

17,1

22,3

R5

1'1

8,3

15,5

R7

3,4

8,0

16,7

R 12

1,3

7,5

15,5

47

TABLEAU IV
Energie de rupture sur des prouvettes Charpy V en kgm

Temprature d'essai
Fusion

Coule
-30C

Traitement
thermique:
930C
30 mn/air

+70C

+20C
1

R2

18

25

23

R5

16,5

23,8

20,8

R7

16,1

21

18

20,1

22

21

R 12

1
1

TABLEAU V
Energie de rupture sur des prouvettes Charpy V en kgm

Temprature d'essai
Fusion
Traitement
thermique:
950C
30 mn/air
+600C
1 h/air

Coule
-30C

+70C

+20C
1

R2

17

23,8

22

R5

11' 1

22,5

21

R7

14,9

23

20,1

R 12

12,1

20,9

21,5

1
5

'

TABLEAU VI
Energie de rupture sur des prouvettes Charpy V en kgm

Temprature d'essai
Fusion

Coule
-30C

Traitement
thermique:
950C
30 mn/four

+20C
1

+70C
1

R2

12,7

19,8

20

R5

9,1

19,5

18

R7

11,8

20

18

19,6

17,8

----:;--,
3

R 12

8,5
1

48

A la figure 1 on a report les valeurs de la rsilience en fonction de la teneur en niobium


et des conditions de traitement thermique.
Les rsultats des essais de traction (limite lastique, charge de rupture, allongement et
striction) et des essais de duret Vickers Hv 30 kg sont rassembls, par traitement thermique,
aux tableaux VII, VIII, IX, X.
Dans les courbes des figures 2-3 on a exprim les valeurs des essais de traction en fonction
du pourcentage de niobium.
Pour les quatre traitements, auxquels chacune des quatre coules fut soumise, on a effectu
un examen dtaiJl au microscope optique pour mettre en vidence les structures relatives aux
divers traitements thermiques et pour dterminer les dimensions moyennes du grain ferritique.
Aux planches I, II, III, IV on a reproduit les structures des quatre coules et au tableau XI on
trouve les valeurs des dimensions moyennes des grains exprimes en chiffre ASTM et en unit
de d-1/2 (mm-1/2).
TABLEAU VII

Traitement
thermique:
brut de
laminage

Fusion

Coule

E
kg/mm 2

R
kgjmm 2

R2

32,5
31,6

54
53,2

Allongement
A%

Striction
!:%

36,8
36

R5

38,1
37,4

60,2
58,9

34
34,7

R7

45,4
45,7

67,2
67

29,5
29,3

Duret
Hv 30 kg

164

76

--

78,5
71

177

70
68

211

67
70

200

R 12

45,6

65,8
64,6

25,3
29,3
1

TABLEAU VIII

Traitement
thermique:
950C
30 mn/air

Fusion

Coule

E
kg/mm 2

R
kg/mm 2

Allongement
A%

Striction
!:%

Duret
Hv 30 kg

R2

37,8
38,8

54,5
54

37,5
36,8

75
76

159

R5

40,7
40,4

57,1
55,6

35,7
35,5

76,3
75

167

58,5
57,7

35,8
35,3

75
77,4

173

R7

--

43,8
42,8

R 12

42,8
42,4

57,3
56,1

34,5
36,5

74
74
1

49

168
1

TABLEAU IX

Traitement
thermique:
950C
30 mn/air
+600C
1 h/air

Fusion

Coule

E
kg/mm 2

R
kg/mm 2

Allongement
A%

R2

35,9
35,8

52,5
52,5

38,5
39

76,2
76,2

153

R5

38,1
39,4

54,3
54,7

36,5
37

73
75

158

R7

41,8
41,5

56,9
56

35,3
37,3

75
74

170

R 12

40,8
41,2

56,2
56,1

35,8
35,5

75
74

168

Striction
I:%

Duret
Hv 30 kg

Striction
I:%

Duret
Hv 30 kg

TABLEAU X

Traitement
thermique:
950C
30 mn/four

Fusion

Coule

E
kg/mm 2

R
kg/mm 2

Allongement
A%

R2

33,4
33,2

50,1
50,2

38,5
38,5

74,4
70

147

R5

36,8
36,8

57,7
53,7

35
35

71
70

156

R7

38,4
38,8

55
54,5

36
37

73,3
71

162

R12

38,2
38,5

54,6
54

36,3
35,8

72,5
73

160

TABLEAU XI

Dimensions moyennes des grains de ferrite -

Fusion 1
Coule R 2

Brut de laminage

Fusion 5
Coule R 5

d-1/2

ASTM

6,74

9,5

8,8

10

9,54

10,5

7,3

8,5

Fusion 7
Coule R 12

d-1/2

ASTM
1

Fusion 3
Coul R 7

d-1/2

ASTM

d -t/ 2 (mm d - 1 12 )

ASTM -

d-1/2

ASTM
1

7,3

8,5

7,3

9,54

10,5

10,7

11

11,3

10,7

10,5

10,7

11

11,3

8,0

8,0

8,5

7,3

950 oc

- 30 mn/air
950 oc - 30 mn/air
+ 600 oc - 1 h/air
950 oc - 30 mn/four

--

10
8,5

50

9,5

8,8

2.2 -

Discussion des rsultats

Pour les essais de rsilience, on doit noter que les traitements thermiques effectus dterminent, par rapport aux matriaux bruts de laminage, une augmentation nette de la ductilit dans
les chantillons des quatre coules. Ceci est prouv par l'augmentation des valeurs de l'nergie
absorbe dans les essais de rupture - 30 oc, suite l'affinage de la structure et la rduction
du diamtre du grain ferritique qui sont caractristiques des aciers normaliss et recuits basse
temprature. A partir des donnes de la figure 1 on note galement que l'augmentation de la teneur
en niobium au-del de la valeur de 0,07 %, n'influence pas de manire importante la ductilit du
mtal.
L'ensemble des essais de traction fournit un tableau complet du comportement des quatre
coules aprs les cycles thermiques auxquels elles ont t soumises. Avant tout, le niobium dtermine une augmentation de la limite lastique et de la charge de rupture dans le mtal brut de
laminage, qui est peu prs gale 10 kg/mm 2 par rapport aux alliages de rfrenceR 2 et R 5.
Comme les dimensions du grain dans cet tat de traitement sont pratiquement les mmes dans les
prouvettes des quatre alliages, mise part une diffrence ngative de l/2 point ASTM pour
l'alliage R 2, on peut sans aucun doute penser que le durcissement obtenu est provoqu par la
prcipitation du carbonitrure de niobium au cours du laminage chaud et au cours du refroidissement suivant. Les valeurs de l'allongement et de la striction confirment la fragilit des ~ciers
au niobium due la prcipitation. Ceci peut tre galement not partir des donnes de rsilience
l'tat brut de laminage. Encore une fois, l'augmentation de la teneur en niobium au-del de
0,07% ne modifie pas sensiblement les valeurs des proprits mcaniques. Les traitements suivants
de normalisation et revenu, tout en dterminant un affinage du grain, annulent pratiquement
tout effet de durcissement par la prcipitation. Les diffrences que l'on constate encore entre
les valeurs de la limite lastique dans les divers alliages peuvent s'expliquer facilement sur la base
de l'efficacit du niobium et de l'aluminium, dans les teneurs considres, sur le contrle du grain.
Il est bon de noter cet effet que l'alliage R 12, teneur leve en niobium; possde toujours un
grain ferritique de dimensions infrieures aux autres, tandis que le contraire est valable pour
l'alliage R 2 sans niobium basse teneur en Al. A partir des courbes de la figure 4, on note la
confirmation de la dpendance linaire, dans les matriaux recuits, de la limite lastique et des
valeurs de d- 112 , prvue par l'quation de Petch en l'absence de durcissement par prcipitation.
On trouve en outre confirmation de l'efficacit du niobium sur le contrle des dimensions du
grain, soit pour des teneurs croissantes de cet lment, soit par comparaison avec l'aluminium.
Ayant puis ainsi la phase commune des caractristiques des coules de dpart, on dbuta
la seconde phase de la recherche concernant l'tude approfondie de la prcipitation et de son
influence sur les proprits mcaniques en songeant que la situation la plus intressante, d'un point
de vue pratique, correspond un compromis entre l'accroissement de la rsistance et la tnacit.

51

3 3.1 -

SECONDE PHASE DE LA RECHERCHE

tude de la mise en solution et de la prcipitation du carbonitrure de niobium

Sur la base du mtal disponible et des rsultats obtenus au cours de la phase prcdente,
on a estim opportun d'affronter le problme de la prcipitation du carbonitrure de niobium et
de ses modes d'action sur les proprits mcaniques en oprant sur des prouvettes des trois
coules R6, R9, R 11 obtenues partir de la coule-mre et ayant les compositions suivantes :
TABLEAU XII
Composition en poids % des alliages

R9

R6

Rll

0,23

0,21

0,19

Mn

1,09

1,22

1,20

Si

0,41

0,37

0,40

Alsol

0,042

0,014

0,025

N2

0,019

0,008

0,018

0,060

0,160

Nb

Elles furent tudies partir de trois tats:


a) brut de laminage;
b) austnitis temprature leve (traitement de mise en solution)jrefroidissement l'air;
c) tremp et revenu.
3.1.1 -

tude du mtal brut de laminage

Avant tout on estime opportun de noter les modalits de traitement auquel fut soumis le
mtal brut de laminage :
Temprature
d'austnitisation
1280-1300oC

Temps
d'austnitisation
30mn

Dure de
laminage
80s

Temprature la
fin du laminage
850-900C

Refroidissement
l'air

Les prouvettes des trois coules tudies furent soumises des essais de rsilience, duret et
traction, des essais dilatomtriques, des examens de microscopie optique, lectronique et de
microfractographie.

52

Les points critiques de transformation au chauffage et au refroidissement sont .reports au


tableau XIII.
TABLEAU XIII
Fusion

Coule

Ac1

oc

Ac3

oc

Ar3

oc

Ar 1

R6

711

831

764

616

R9

711

851

733

600

Rll

711

869

800

622

oc

La vitesse de chauffage fut de 400 C/h dans l'intervalle de temprature compris entre
Ac 1 - 50C et Ac 3 + 50C. Pour la dtermination de Ar 1 et A r 3 la vitesse de refroidissement plutt
lente, correspondit celle d'un refroidissement au four.
Les structures des trois coules, l'tat brut de laminage, sont semblables tant au point
de vue morphologie qu'au point de vue dimensions du grain ferritique, celles dj montres
aux planches 1, Il, III, IV relatives aux structures des pices brutes de laminage des coules R 2R5-R 7-R 12 et par consquent nous ne les reproduisons pas.
TABLEAU XIV
Traitement thermique : brut de laminage
Fusion

Coule

E
kg/mm 2

kg/mm 2

Allongement
A%

Striction
.I:%

Hv

30 kg

R6

39,1

62

35

67,4

180

R9

48

70

29

69

228

Rll

47

66

27

63

200

--

TABLEAU XV

Tso;so ("C)
Eso;so (kgm)

R6

R9

R 11

25

50

30

12

Aux tableaux XIV et XV, on a rassembl respectivement les valeurs des tempratures de
transition T 50150 et les rsultats des essais de traction et de duret. Toutes ces donnes confirment
l'importance du durcissement par prcipitation dj calcul : E = +9 kgfmm 2 et la diminution
conscutive de la ductilit.
L'examen dtaill au microscope lectronique, effectu sur des chantillons prlevs de
chacune des trois coules, complte les caract~ristiques de structure du mtal l'tat brut de
laminage. Les chantillons de la coule R 6 observs par transmission prsentent une structure
ferrite-perlite avec des lamelles de cmentite trs denses et souvent simplement constitues par
des fragments aligns. La densit des dislocations est gnralement plutt faible, environ
109 dislocationsjcm 2 Les inclusions sont trs rares et les prcipits l'intrieur des grains ferritiques peu nombreux (voir fig. 1 de la planche V).
53

Les chantillons R 9 et R 11 au contraire, mis part un nombre important de dislocations,


montrent une densit leve de petits prcipits sphrodaux (diamtre environ 100 ) rpartis
uniformment dans les rgions ferritiques. Ces prcipits sont presque absents dans les zones
perlitiques. Leur dimension et densit sont pratiquement les mmes dans les chantillons des
coules R 9 et R 11 (fig. 2-6, planche V).
Pour leur identification on a eu recours aux rpliques d'extraction pour lesquelles les
diagrammes de diffraction des particules sont trs intenses (fig. 2, planche VI - sur le clich
on compte jusqu' 15 anneaux de diffraction successifs).
Comme on le dduit partir des valeurs reportes au tableau XVI, les prcipits de structure cubique face centre ont un paramtre rticulaire a = 4,479 A qui correspond, suivant les
valeurs dtermines par Brauer [16], celui du carbure de niobium NbC.
L'examen microfractographique effectu sur des prouvettes dont les superficies de
rupture prsentaient des pourcentages de cristallinit de 100, 50 et 0% n'a pas montr de diffrence notable dans l'aspect de la superficie de rupture des chantillons avec et sans niobium. Les
petits prcipits observs dans les microfractographies sont disperss et ne semblent pas avoir
contribu la formation de la morphologie de la surface de rupture. Toutefois il est probable
que cette technique de recherche ne soit pas suffisamment fine pour l'tude sur l'influence des
particules aussi petites.
TABLEAU XVI
Identification des prcipits
r2n

r2,.

rl exp.

rl theor.

r2

54,7

7,4

{Ill}

.Lo
mm.A

d()

d()

a()

a()

exp.

NbC

cale.

NbC

19,18

2,59

2,581

4,48

4,47

1,333

1,33

{200}

19,18

2,24

2,237

4,475

4,47

147,6

2,70

2,66

{220}

19,18

1,58

1,581

4,47

4,47

200

3,65

3,66

{311}

19,18

1,36

1,347

4,50

4,47

4,06

{222}

19,18

1,29

1,291

4,47

4,47

8,55

73

12,14
14,12

----

14,9

222

3.1 .2 -

Dtermination des conditions de mise en solution des carbonitrures de niobium


et caractristiques des aciers aprs austnitisation tempratures leves

Le tableau XVII donne le schma des traitements thermiques effectus au four dans un
bain de sel sur des prouvettes de dimension 10 x 10 x 5 mm.
TABLEAU XVII
Temps

Temprature
1

Refroidissement
1

II00C

30mn

Air

1100oC

1 h 30 mn

Air

ll00C

4h

Air

l200C

30mn

Air

1200C

1 h 30 mn

Air

l300C

30mn

l300C

1 h 30 mn

--

54

. Air
Air

Les tempratures et les temps d'austnitisation furent fixs en vue d'estimer l'efficacit
de l'aluminium (prsent dans les trois coules tudies) et du niobium sur le contrle du grain
austnitique afin de dterminer un traitement thermique qui conduise la mise en solution
complte des prcipits de niobium, condition ncessaire et prliminaire pour l'tude de la prcipitation au revenu, aprs traitement de mise en solution et trempe.
Les vitesses de refroidissement des prouvettes, mesures l'aide de thermocouples, peuvent
tre lues sur les graphiques de la figure 5.
On a prfr ne pas tremper directement les prouvettes pour ne pas masquer avec les
structures de trempe la rpartition et les dimensions des prcipits prsents aprs les traitements
d'austnitisation. A partir de l'examen des structures mtallographiques, on voit que le niobium
a encore une action efficace de contrle du grain austnitique aprs maintien de quelques heures
ll00C, comme le dmontre la structure fine du type ferrite-perlite quiaxe rsultante. Au
contraire, l'aluminium la teneur de l'alliage de rfrence (0,04 o/o), n'est pas tel1ement efficace.
En effet, les chantillons de l'alliage R 6 de rfrence prsentent d'amples rgions avec structure
du type ferrite aciculaire indiquant que le dbut de la recristallisation secondaire vient d'avoir lieu.
Aux tempratures suprieures (1200-1300 C) le grain austnitique augmente considrablement (ASTM : 0-2); toutefois, les dimensions des grains les plus petits, mis en vidence par la
prcipitation de ferrite pro-eutectode aux joints, se retrouvent dans les chantillons des alliages
au niobium.
A partir des examens au microscope QTM, on a relev les valeurs du pourcentage de perlite
et du diamtre moyen des grains. A partir des rsultats obtenus, il n'y a pas de diffrence significative entre les valeurs des dimensions des grains de ferrite et des grains de perlite. On a considr
la moyenne des deux valeurs comme dimension moyenne des grains utiliss pour l'analyse
des rsultats des essais mcaniques.
Aux courbes de la figure 6 on a illustr le rapport de la limite lastique partir des dimensions du grain exprimes en unit d- 112 Si l'on considre la courbe de la figure 6a comme courbe
de rfrence, tant donn que dans cette dernire la variation de la limite lastique en fonction
du diamtre des grains ( condition que l'on nglige la valeur correspondant au traitement de
4 heures 1100C provenant d'une prouvette structure mixte aciculaire et quiaxe) on constate
que, dans les aciers au niobium, les valeurs exprimentales, au lieu d'tre disposes le long de la
ligne droite elle-mme, s'en cartent ce qui indique qu'au moins un autre facteur, outre la dimension du grain ferritique exerce une influence quelconque sur la limite lastique. En tenant compte
galement de la diffrence de durcissement partir de la solution solide provenant de la diffrence
de composition des trois alliages, on ne parvient pas un rapport linaire entre limite lastique et
dimension du grain. Il est noter comme l'ont dj mis en vidence Morrison et Woodhead [8]
que l'cartement est important lorsque le diamtre des grains est plus grand. Cela ferait penser
un durcissement de prcipitation assez faible de la part des carbonitrures non dissous prsents
dans les chantillons des alliages au niobium austnitiss 1100C.
Le durcissement provoqu par l'addition du niobium, variant entre 4 et 9-10 kg/mm 2
suivant le traitement thermique, se justifierait alors moyennant la combinaison des deux paramtres: dimension infrieure du grain et durcissement de prcipitation (faible).
Les observations au microscope lectronique illustrent l'volution de la prcipitation avec
le traitement thermique. De petits prcipits d'environ 300 A de diamtre, rpartis uniformment,
sont prsents dans les chantillons des trois alliages aprs maintien de 1/2 h 1100 C. La
majeure partie des dislocations se trouve ancre galement en plusieurs points aux particules
(fig. 1-6 de la planche VII et fig. 1-4 de la pl~nche VIII).
Pour l'identification de tous les prcipits on a du avoir de nouveau recours l'interprtation des diagrammes de diffraction obtenus soit par transmission soit par rplique. On a ainsi identifi nettement les nitrures d'aluminium AIN prsents dans les chantillotls de l'alliage de
rfrenceR 6. En ce qui concerne les prcipits de niobium contenus dans les alliages R 9 et R 11,
55

les mesures effectues indiquent aussi que les prcipits cubiques face centre ont un patamtre rticulaire de 4,45A. On note par consquent une diminution du paramtre rticulaire par
rapport celui des prcipits observs dans les chantillons l'tat brut de laminage et cela indique
un appauvrissement en carbone du compos NbC, ou bien, plus vraisemblablement, que les
prcipits sont des composs ternaires NbCxN l-x avec x compris entre 0,8 et 0,63.
Il est particulirement intressant de noter que l'on n'a jamais spar des prcipits de
nitrure d'aluminium dans les alliages contenant du niobium recuit 1100 oc et au-del. On doit
par consquent penser que dans ces alliages et ces tempratures l'aluminium se trouve en solution
solide.
En augmentant la temprature d'austnitisation ou le temps de maintien, les dimensions
des prcipits augmentent rapidement mais leur nombre diminue encore plus rapidement. Dj
aprs 1/2 h 1200C il n'y a presque plus trace de nitrures d'aluminium dans l'alliage R 6,
tandis que la dissolution des carbonitrures de niobium dans les alliages R 9 et R 11 devient complte
seulement aprs 1/2 h 1300 C.
On a par consquent dcid de choisir ce traitement d'austnitisation pour la mise en
solution des prouvettes examines au cours de l'tude de la prcipitation aprs trempe et revenu.
Avant de discuter des rsultats de cette dernire phase de recherche, nous estimons opportun
d'exposer quelques rsultats obtenus au cours des essais effectus afin de dterminer avec une
plus grande prcision les conditions de temprature et les dimensions des prcipits qui correspondent au contrle du grain austnitique de la part du carbonitrure de niobium et du nitrure
d'aluminium.
Les rsultats se rfrent principalement des observations effectues au microscope
platine chauffante. Les photographies de la planche IX correspondent deux sries caractristiques. Au tableau XVIII on a rsum les valeurs des tempratures de dbut de recristallisation
secondaire, du temps d'incubation et des dimensions du grain austnitique avant le grossissement.
TABLEAU XVIII

d*

Temprature
recristallisation
secondaire

Temps
d'incubation

d*

ASTM
initial

R6

970oC

1/2 h

30 J.l.

R9

1050-1075 oc

15 mn

20 J.l.

Rll

1075-llOOoc

1/2 h

20 J.l.

= diamtre du

grain austnitique avant le grossissement

Ces donnes assez surprenantes, si on les compare avec d'autres que l'on trouve frquemment dans la bibliographie, ont t contrles et confirmes par des observations sur sections
d'prouvettes importantes soumises des traitements d'austnitisation et double trempe, o les
contours des grains austnitiques sont mis en vidence par la formation de ferrite pro-eutectode
(planche X). A partir de chaque prouvette observe la platine chauffante, on a retir des
rpliques d'extraction qui ont permis de dterminer la dimension moyenne des prcipits aprs
chaque traitement.
Aux figures 7, 8 et 9 on a report les histogrammes des dimensions des prcipits. De ces
derniers on dduit que la dimension critique des particules pour le dbut de la recristallisation
secondaire atteint environ 300 A indpendamment de la nature des prcipits.
Les diverses cintiques de coalescence et de mise en solution dterminent les valeurs des
tempratures auxquelles le nitrure d'aluminium et le carbonitrure de niobium n'agissent plus
comme contrleurs du grain.
56

3.1.3 -

tude de la prcipitation aprs trempe et revenu

Pour contrler quelles possibilits possde le niobium au point de vue utilisation dans un
mme matriau et trouver en mme temps les deux proprits d'lments durcissant par prcipitation et contrleur du grain, on a effectu l'tude de la prcipitation du carbonitrure de niobium
aprs trempe et revenu paralllement sur des chantillons totalement mis en solution (austnitisation de 30 mn 1300C) ou partiellement (austnitisation de 30 mn 1100C). L'intervalle
de temprature de revenu tait compris entre 450 et 700C et les temps variaient entre 30 set 30 h.
a) Rsultats des essais mcaniques
Duret
Les rsultats obtenus ont permis de tracer les courbes isothermes de la variation de la
duret en fonction du temps de revenu et de connatre non seulement la valeur du maximum du
durcissement mais aussi avec une prcision remarquable le dbut et la fin du pic de durcissement
secondaire c'est--dire avec une bonne approximation le dbut et la fin de la prcipitation des
carbonitrures de niobium aux tempratures tudies. Les figures 10 et 11 montrent les variations
de duret aux diverses tempratures de revenu aprs les deux traitements de mise en solution
1300 et 1100C. Les temps d'incubation de la prcipitation varient avec la temprature de revenu.
Ils sont trs rapides (peut-tre simplement quelques secondes) 700C tandis qu'ils sont de quelques heures 500C. La forme et la hauteur du pic de durcissement varient avec la temprature
d'austnitisation. Le pic est trs prononc dans les chantillons qui ont subi le traitement de mise
en solution totale tandis qu'au contraire il est trs aplati dans l'autre cas. La sparation entre les
courbes des aciers au niobium et celles des aciers de rfrence est toujours trs nette. Le durcissement par prcipitation: Hv = Hv R 9- Hv R 6 calcul en correspondance du maximum du
pic de durcissement est report dans les courbes des figures 12 et 13. Sur ces dernires on voit
qu'aprs une priode d'incubation dont la dure dpend seulement de la temprature de revenu,
le maximum du durcissement tend toujours vers une mme valeur qui est LlHv = 90 kg/mm 2 pour
les chantillons solubiliss 1300C et LlHv = 60 kg/mm 2 pour ceux austnitiss 1100C. La
figure 14 illustre l'cart, en fonction du temps de maintien, de la position du pic de durcissement
obtenu galit de revenu, aux diverses tempratures. A partir de la largeur et de la position des
pics de duret, clairement visibles dans les courbes de revenu isotherme suivant le critre dj
adopt par d'autres auteurs [29], on a extrait le graphique de la figure 15 qui montre les courbes
de db~t et de fin de prcipitation de carbonitrures de niobium dans l'intervalle de temprature
450-700C.
En ce qui concerne l'influence de la teneur en niobium sur le durcissement il faut noter la
diffrence rencontre dans les deux sries d'chantillons traits 1300 et 1100C. Tandis que
dans les chantillons de la premire srie, l'alliage R 11 haute teneur en niobium (0,16%)
prsente, conformment au pic, des valeurs de duret suprieures celles de l'alliage niobium
moyen, il se produit exactement le contraire pour les autres chantillons. Il est probable que les
nombreux prcipits non dissous prsents dans les chantillons de l'alliage R 11 aprs le traitement
d'austnitisation 1100C constituent des sites de croissance prfrentiels pour le carbonitrure
de niobium au cours du revenu, rduisant ainsi le nombre des noyaux de prcipitation uniformes
et diminuant par consquent lgrement le durcissement. Cet effet tend disparatre pour des
maintiens prolongs.
Essais de traction

Les rsultats des essais de traction sont rsums dans les courbes des figures 17 et 18,
correspondant des maintiens de 10 mn et 2 h aux tempratures de revenu. Il y a un accord
parfait entre les maxima de durcissement de ces courbes et ceux obtenus partir des courbes de
duret.
57

La contribution du durcissement par prcipitation la limite lastique des aciers traits


l300aC est de l'ordre de 25 kgjmm 2 En outre, il reste presque constant mme aprs des temps
assez longs de maintien. Cela signifie que, dans un mtal l'tat de overageing (par exemple
aprs revenu de 2 h 700C) le durcissement structural des aciers au niobium dtermine une
augmentation de la limite lastique de 50% par rapport l'acier sans niobium. Pour les chantillons traits 1100C, l'augmentation de la limite lastique varie entre 10 et 15 kg/mm 2 et
cela dmontre qu'il est rellement possible d'utiliser le niobium en mme temps comme lment
contrleur du grain et comme durcissant par prcipitation. En outre, l'ensemble des rsultats des
essais de duret et de traction confirme que l'utilisation de teneurs leves en niobium n'amne
pas une augmentation du durcissement structural. Il existe par consquent une saturation du
phnomne. Le seul avantage que l'on pourrait en retirer consiste en un meilleur contrle des
dimensions du grain, au cours des traitements des tempratures infrieures ou gales' 1 100C.

Essais de rsilience
De nombreux essais de rsilience ont t effectus sur des mtaux tremps et revenus, et
le nombre d'prouvettes - 12 par essai - a t suffisant pour avoir chaque fois les courbes
compltes de transition.
Toutefois les donn.tes reportes se rfrent seulement des chantillons austnitiss la
temprature la plus basse, c'est--dire 1100C. Aux figures 19-20-21 on a report les courbes
de transition obtenues et la figure 22 montre les variations des tempratures de transition des
trois aciers en fonction du traitement de revenu. A partir de l'ensemble de ces donnes, on note,
qu' part les bonnes valeurs gnrales des tempratures de transition, caractristiques des
matriaux ayant des structures martensitiques revenues [29-30], la trs fine prcipitation des
carbonitrures de niobium introduit une lvation d'environ 30C de la temprature de transition
dans la phase initiale du revenu correspondant la formation du pic de durcissement.
Puis il existe une phase d'amlioration progressive de la ductilit des aciers au niobium
avec rduction rsultante de la diffrence entre les tempratures de transition de ces aciers et celles
du mtal de rfrence. Cette phase correspond environ la fin et la chute du pic de durcissement.
Pour des temps plus longs, on assiste de nouveau l'inversion de cette tendance.

Examens mtallographiques
Les structures du dbut de trempe sont pratiquement identiques pour les chantillons des
trois alliages, tandis que J'on note une certaine diffrence dans leur volution au cours du revenu.
Sur la planche XI on a reproduit quelques-unes de ces structures appartenant des chantillons tremps partir de ll00C.
En comparant entre elles les structures des aciers avec ou sans niobium galit de traitement de revenu, il parat vident qu' toutes les tempratures, l'acier de rfrence prsente une
volution plus rapide de la structure martensitique de trempe vers une structure stable qui, se.lon
les tempratures est bainitique ou ferritique. Aprs 10 h 700C, l'acier R 6 apparat dj presque
compltement recristallis, tandis que dans les aciers R 9 et R 11 la structure est encore en grande
partie aciculaire avec de nombreux carbures.
Les micrographies lectroniques mettent clairement en vidence l'volution de la structure
et de la prcipitation, permettant une corrlation entre les proprits mcaniques et la structure.
Aux traitements correspondant au maximum de durcissement de structure, les chantillons
des aciers au niobium prsentent une structure fortement crouie. Les aiguilles et les lamelles
de ferrite sont trs troites (0,5-2 J.l environ) et la densit des dislocations est trs leve ( peu
prs gale 10 11 /cm2 ). Ces dernires sont trs courtes, rapproches et fortement ancres (fig. 1 de
la planche XII). Suivant l'orientatiot) de l'chantillon par rapport la direction du faisceau
d'lectrons incidents, on peut voir de petits prcipits allongs cohrents, quelquefois isols mais
presque toujours associs, superposs, coups partir de courts segments des dislocations (fig. 2
58

de la planche XII). Dans certains cas, mais seulement des tempratures de revenu assez leves
(650C et au-del), on a pu obtenir des images sur fond noir des prcipits seuls (fig. 2 de la
planche XIII).
Les dimensions de ces prcipits sont peu prs gales (80 x 20) A et leur densit est
d'environ 10 16 pfcm3
Pour mieux suivre l'volution de la structure au cours du revenu, il est opportun de comparer les chantillons avec et sans niobium en examinant dans les dtails les structures dans les
conditions suivantes:
Austnitisation 1300 oc
planche XII).

revenu 600 oc (fig. 1 de la planche XIV et fig. 1 et 2 de la

La restauration de la structure de trempe est trs lente dans les trois aciers. Aprs deux
heures de maintien on observe un dbut de polygonisation dans l'acier de rfrence, mais la
densit des dislocations est toujours trs leve. De grosses particules de cmentite se forment
aux joints des grains. Dans l'acier au niobium la quantit de dislocations est encore plus leve
( peu prs gale 10 11 pfcm 2) il n'y a pas trace de revenu de la structure et de trs nombreux
prcipits cohrents extrmement fins sont visibles.
Austnitisation 1300 oc
planche XIII).

revenu 650 oc (fig. 2 de la planche XIV et fig. 1 et 2 de la

Dans l'acier de rfrence la polygonisation est dsormais complte. La densit des


dislocations qui se sont arranges de nouveau, formant de nombreux rseaux et soulignant les
grains est trs diminue. Des densits de dislocations leves et de prcipits se trouvent toujours
aprs 2 h dans les alliages au niobium mais les dimensions des prcipits sont augmentes :
peu prs gales (100 x 120 x 25)A et leur image est mieux dfinie cause de la rduction des
dformations rticulaires, c'est--dire cause de la diminution de leur cohrence. Aprs un long
maintien (30 h) quelques longues dislocations apparaissent compltement dcores de prcipits
(fig. 2 de la planche XIII) mais la prcipitation gnralise et uniforme 1'intrieur des grains est
toujours plus nombreuse. La dformation rticulaire associe aux prcipits s'est ultrieurement
rduite. Les dislocations rticulaires qui ne sont pas dcores de prcipits sont plus mobiles
comme l'indique l'apparition de quelques rgions polygonises.
Austnitisation 1300 oc

revenu 700 oc (fig. 1 et 2 de la planche XV).

L'volution de la structure est bien plus rapide. Le nombre d'amas de dislocations est
sensiblement diminu et l'image des prcipits allongs, disperss l'intrieur des grains est
beaucoup plus claire. Les dimensions des particules sont encore augmentes : peu prs gales
(200 x 35)A et des dcorations de prcipits apparaissent Je long des dislocations isoles et le
long des joints du grain (fig. 1 de la planche XV).
Austnitisation 1100C fig. 1 et 2 de la planche XVII).

revenu 650C (fig. 1 et 2 de la planche XVI et

On retrouve la mme allure et les mmes diffrences dans la nouvelle organisation des
structures de trempe observes dans des chantillons tremps partir de 1300C. Toutefois
prsent l'volution de la structure apparat plus rapide. Aprs simplement 2 heures la structure
aciculaire de trempe de l'acier de rfrence a presque disparu et elle apparat bien polygonise.
Dans les aciers au niobium, outre la densit importante des dislocations et la densit leve des
prcipits fins (2 3.10 15 p/cm 3 ) d'autres prcipits de carbonitrure de niobium sont galement
visibles, plus gros que les premiers, de forme cubique (d ~ 250 A) qui se sont forms au cours du
traitement d'austnitisation et responsables du contrle du grain.
59

3.2 -

Conclusions

L'ensemble des rsultats des essais mcaniques et des observations au microscope


lectronique, sur les aciers bas carbone tremps et revenus, montre clairement que l'effet durcissant du niobium est d l'action que les trs fins carbonitrures de niobium prcipits au cours du
revenu exercent pour empcher le mouvement des dislocations. Cette action se manifeste soit
directement par la dcoration de certaines dislocations qui rsultent bloques la suite de la
nuclation htrogne des prcipits, soit en gnral, par l'augmentation ncessaire de la tension
applique afin de permettre aux dislocations en mouvement de surmonter les tensions contraires
dues aux prcipits et leur cohrence. A cause de la mobilit rduite des dislocations, la restauration de la structure de trempe des aciers au niobium subit un retard considrable par rapport
l'acier de rfrence et cela entrane un durcissement important. Le dbut du pic de durcissement
structural concide avec le dbut de la prcipitation, la densit des particules tant d'environ
10 16 pjcm 3 . Ces prcipits sont cohrents comme l'indique leur forme allonge, la relation d'orientation qui semble exister entre leur rseau et celui de la ferrite et surtout le contraste de distorsion
visible dans les micrographies obtenues par transmission au microscope lectronique.
La croissance des prcipits entrane la perte de leur cohrence et la rduction de leur action
sur le mouvement des dislocations.
Ce stade correspond la restauration de la structure de trempe et la fin du pic de durcissement. Toutefois cause de la prcipitation des carbonitrures de niobium, mme en conditions
de survieillissement, la limite lastique de ces aciers peut atteindre des valeurs qui sont de 50%
plus leves que celles de l'acier de rfrence (75 kgjmm 2 par rapport 50 kgjmm 2 aprs revenu
de 2 heures 700C).
En ce qui concerne la tnacit, on peut affirmer que la prcipitation fine et cohrente des
carbonitrures provoque une fragilisation correspondant l'augmentation d'environ 30C de la
temprature de transition ductile-fragile. Toutefois la perte de cohrence des prcipits et
la fin du pic de durcissement rsultent associes une amlioration de la ductilit de J'acier.
Ensuite, pendant la recristallisation, on assiste une nouvelle et rapide augmentation de la
temprature de transition.
D'aprs les courbes de la yariation de duret en fonction du temps de maintien et de la
temprature de revenu et d'aprs les observations au microscope lectronique sur l'volution de
la prcipitation, on a tir le graphique de dbut et fin de la prcipitation du carbonitrure de niobium
dans la ferrite (intervalle de tempratures : 450-700 C).
L'tude des proprits mcaniques d'prouvettes sousmises des traitements de mise en
solution partielle a montr que l'addition de niobium permet de raliser un contrle de la
grosseur du grain austnitique et ferri tique plus efficace que dans le cas de 1'aluminium seul tout
en gardant un apprciable durcissement par prcipitation. Ce durcissement peut atteindre au
maximum, dans les aciers tremps et revenus, environ les 2/3 du durcissement correspondant
la dissolution et la prcipitation totale.
Pour l'amlioration ultrieure des proprits mcaniques et de la rsilience en particulier,
on estime qu'on pourra tirer encore plus d'avantage de l'ensemble des proprits qui caractrisent
l'action du niobium, c'est--dire l'affinage du grain et le durcissement par prcipitation, par
l'addition simultane d'un couple d'lments dispersodes (le niobium et le vanadium notamment)
caractriss par des cintiques de mise en solution et de prcipitation diffrentes et donnant lieu
une prcipitation fine et gnralise.
BIBLIOGRAPHIE
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61

brut de Lam naae

25

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Fig. 1 - Variation de la rsilience en fonction de la teneur en niobium dans les aciers : R 2


R 7 =0,074% Nb- R 12 = 0,16% Nb.

62

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Fig. 2- Variation des caractristiques mcaniques des aciers R2-R 5-R 7-R 12 en fonction de la teneur en niobium.

63

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Q05

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Variation des caractristiques mcaniques des aciers R 2-R 5-R 7-R 12 en fonction de la teneur en niobium.

64

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lastique des aciers :
R 2-R 5-R 7-R 12
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Fig. 4bVariation de la grosseur du grain ferritique en fonction de la


teneur en niobium.

65

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50

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280

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Fig. 5 -

Vitesses de refroidissement aprs austnitisation.

66

50

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10

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10

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Fig. 6b- Variation de la limite lastique aprs austnitisation.

67

11

( ASTM)

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Fig. 6c- Variation de la limite lastique aprs austnitisation.

12

50

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R,

48

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10

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A'

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10

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8

Variation de la limite lastique aprs austnitisation.

68

10

11 (ASTM)

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15

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10

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30 1

Fig. 7 -

d: 1.000 A

25

Histogrammes des tailles des prcipits aprs austnitisation.

69

%
30

d:

30

201

a=19o A.

25
20

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10

10

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150 300 450 600 750 900 1050
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100 200 300 400 500 600 700 A

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250 500

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30

R11

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15

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Fig. 9

71

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..........

30"

10"

3'

3'

Fig. 12- Variation du durcissement: f:lHv = Hv R9-HvR6 aux tempratures de revenu. Austnitisation : 30 mn 1300C.

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10

10

100

10.

100

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3011t

.........

noot+650t

noot+S50t

.................

Fig. 13- Variation du durcissement: AH,= H,R 9-H,R 6 aux tempratures de revenu. Austnitisation: 30 mn 1100C.

.........._..,..

f1oot+7oot

noot+&OOt

400

HV

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11 H 11
350

0 H6

300

250

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500

5 0

6 0

600

700

a)

HV

oo

0 R9
Il R11

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0 R6
350

300

200

450

700

b)
Fig. 14- Effet de l'addition du niobium sur le durcissement secondaire des aciers R6-R9-R 11 aprs traitements
de trempe et revenu. Austnitisation : 30 mn 1300 oc. Temps de maintien la temprature de revenu :
a) 10 mn; b) 2 h.

77

X-

QEBUT de la PRECIPtlATION

O-

FIN

400

:m

30"

JO.

Zh

10'

3'

60"

Fig. 15 -

s,
110

100

Courbes de prcipitation du carbonitrure de niobium dans la ferrite, au cours du revenu.

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"'

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50

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Sh 500 "C

60'550'(

10'600'C

3'6SO'C

1'700'C

'C

Fig. 16- Valeurs de la limite lastique et de la charge de rupture aux pics de durcissement secondaire. Austnitisation : 30 mn 1300 oc.

78

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1

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10

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R6
R9
R11

1
1
1

10

500

550'

515

600

&50

100

't

b)
Fig. 17- Variation de la limite lastique, de la charge de rupture et de l'allongement des aciers R 6-~ 9-R 11 en
fonction de la temprature de revenu. Austnitisation: 30 mn 1300 oc;eau. Temps de maintien : a) 10 mn;
b) 2 h.

79

110

tOO

R&

Al
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10

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1
1

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10

10

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a)

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10

R11 '

00

100

b)

Fig. 18- Variation de la limite lastique, de la charge de rupture et de l'allongement des aciers R 6-R 9-R Il en
fonction de la tempratufe de revenu. Austnitisation : 30 mn 1100 oc;eau. Temps de maintien :
a) 10 mn; b) 2 h.

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00

- 90

-90

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30

30
"'60

R6

2h 600t:

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E (-,.)

-90

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_.,

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30

C!Jurbes de transition ductile-fragile>> de l'acier R 6 aprs revenu. Austnitisation : 30 mn 1100 ''Cf eau.

-'2C.

E{-..)

Fig. 19a -

120

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2h

60

R6

ssoc

00
N

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JO

+30

+90

R6

1oh 10o-c.

+&0

10' 700't:
R6

Fig. 19b - Courbes de transition ductile-fragile de l'acier R 6 aprs revenu. Austnitisation : 30 mn 1100 oC/eau.

12

R6

1h 700't

00

Fig. 20a -

E(KcJ-"')

30

&0

2h

R9

600-G
R9

"'
500-c

e(..,...)

E(-.-~

Courbes de transition ductile-fragile de 1'acier R 9 aprs revenu. Austnitisation : 30 mn 1100 oC/eau.

12

16

20

t2

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20

E(~)

2h

R9

ssoc

R9

650-c

2h

00
.1:;:..

E(~)

-120

-90

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+JO

60

c
1Qh 700t:
R9

R9

101 70<1t

Fig. 20b- Courbes de transition ductile-fragile de l'acier R9 aprs revenu. Austnitisation : 30 mn ll00C/eau.

12

16

20

20

R9

..go

.,tl 700t:

00
VI

9o

2h

+90

R11

tia:rc

24

- 90

-60

Fig. 21a- Courbes de transition ductile-fragile de l'acier R 11 aprs revenu. Austnitisation : 30 mn 1100C/eau.

-120

12

+60

12

+30

16

-30

24

16

.~
.

-60

R11

500~

20

E( Kctm)

-90

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-120

-r--

2h

20

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12

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20

24

E(~eg-)

E(~eg-m)

E(119-M)

-30

+30

+60

9o

R 11

2h 650

+90

-c

2h 550
R11

30

./

..,

E(...-)

Fig. 21 b - Courbes de transition ductile-fragile de J'acier R Il aprs revenu.


Austnitisation : 30 mn J 100 oC/eau.

E (-.-.)

Fig. 22 -

volution de la temprature de transition


en fonction du traitement de revenu.

Fig. 1 - Brut de laminage

Fig. 3 -

oc - 30 mn/air
+ 600 oc - 60 mn/air
950

100:1

Fig. 2 - 950 C - 30 mn/air

100:1

Fig. 4 - 950

PLANCHE I - COULE R 2

87

oc - 30 mn/four

100:1

100:1

oc - 30 mn/air

Fig. 1 - Brut de laminage

100:1

Fig. 2 - 950

Fig. 3 -

100:1

Fig. 4 - 950 C - 30 mn/four

950 C - 30 mn/air

+ 600

oc- 60 mn/air

PLANCHE II - COULE R5

88

100:1

100:1

Fig. 1 - Brut de laminage

Fig. 3 -

oc - 30 mn/air
+ 600 oc- 60 mn/air
950

100:1

Fig. 2- 950

oc- 30 mn/air

100:1

100:1

Fig. 4 - 950

oc - 30 mn/four

100:1

PLANHE III - COULE R 7

89

Fig. 1 - Brut de laminage

Fig. 3-

950

oc- 30 mn/air

+600 oc- 60 mn/air

100: 1

Fig. 2- 950

oc- 30 mn/air

100:1

100: 1

Fig. 4 - 950

oc - 30 mn/four

100:1

PLANCHE IV - COULE R12

90

Fig. 1- R 6

20 000:1

Fig. 2- R 11

20000:1

Fig. 3- R 11

20 000:1

Fig. 4- R 11

40000:1

Fig. 5- R 9

20 000:1

Fig. 6 - R 9 - C.S.

20000:1

PLANCHE V

ACIER BRUT DE LAMINAGE

91

Fig. 1

20 000:1

Fig. 2 - N .B.C. - Diffraction

20 000:1

Fig. 3- c.o.

20 000:1

PLANCHE VI- COULER9


ACIER BRUT DE LAMINAGE- RPLIQUE D'EXTRACTION

92

Fig. 1 - R 6 - 30 mn - 1100 oc

20 000:1

Fig. 2 - R 6 - 30 mn - 1100 oc

15 000:1

Fig. 3- R 6- 30 mn - 1100 oc

20 000:1

Fig. 4 - R 9 - 30 mn - 1100 oc

20 000:1

Fig. 5 - R 9 - 30 mn - 1100 C

20 000 :1

Fig. 6 - R 9 - 30 mn - 1100 oc

20 000:1

PLANCHE VII

93

Fig. 1

20 000:1

Fig. 2

20 000 :1

Fig. 3

20 000:1

Fig. 4 - N .B.C. (N)

20000:1

PLANCHE VIII
COULE Rll - 30mn -1100 oc

94

Fig. 1 - R 6 - 20 oc

100:1

Fig. 2- R 11- 20 oc

100:1

Fig. 3 - R 6 - 5 mn - 1050 oc

100:1

Fig. 4 - R 11 .,. . 5 mn - 1125 oc

100:1

Fig. 5 - R 6 - 60 mn - 1050 oc

100:1

Fig. 6 - R 11 - 60 mn - 1125 oc

100:1

PLANCHE IX

95

R6

100:1

100:1

R6

30mn 1100 oc

30mn 1050 oc

d =150ft

d =150ft

R11

Rll

100:1

100:1

30mn 1100 C

30mn 1050 C

85,U

30ft

PLANCHE X
MISE EN VIDENCE DES CONTOURS DE GRAINS AUSTNITIQUES,
PAR LA FORMATION DE FERRITE PROEUTECTODE

96

R 6 - 2 h - 500 oc

500:1

R 9 - 2 h - 500 oc

500:1

R 6 - 1 h - 700 oc

500:1

R 11 - 1 h - 700 oc

500:1

R 6- 10 h- 700 oc

500:1

R 11 - 10 h - 700 oc

500:1

PLANCHE XI
VOLUTION DE LA STRUCI'URE APRS REVENU- AUSTNITISATION 112 h ll00C

97

Fig. 1 - 1300 oc + 2 h-600

oc

40 000:1

Fig. 2 - 1300 oc + 2 h 600

oc

40000:1

PLANCHE XII- COULE R9

98

Fig.1 - 1300 oc + 2 h" 650 oc

Fig. 2 - 1300

oc + 30 h

82 000:1

650 oc

100000:1

PLANCHE XIII- COULER9

99

Fig. 1 - 1300

oc + 2 h

600

oc

40 000:1

Fig. 2 - 1300

oc + 2 h

650 C

40000:1

PLANCHE XIV- COULER6

100

Fig. 1 - 1300 C + 60 mn 700 C

80 000:1

Fig. 2 - 1300 oc + 5 mn 700 oc

80 000:1

PLANCHE XV- COULE Rll'

101

Fig.1 - 1100 oc+ 2 h 650

Fig. 2 - 1100 oc

+2h

oc

84 000:1

650 oc

84000:1

PLANCHE XVI - COULE R 9

102

Fig. 1 - 1100 oc

+2 h

650

oc

Fig. 2 - 1100 oc+ 10 h 650

40 000:1

oc

40000:1

PLANCHE XVII - COULE RfJ

103

TUDE DE L'INFLUENCE DU TITANE ET DE L'ALUMINIUM


Max- Planck Institut, Dsseldorf

1 1.1 -

CONDUITE DE LA RECHERCHE

Mtal l'tat brut de coule (fusion)

Quatre aciers ont t labors dans des fours induction avec la composition de base
du A 52. Les coules 1 et 5 ont eu des additions d'aluminium et d'azote. L~ur poids brut tait
de 250 kg. Elles furent coules en 5 lingots de 50 kg. Le traitement de la coule a suivi
sparment pour chaque lingot. L'azote a t apport dans la poche de coule avec du ferromanganse nitrur. Le temps de coule a t de 10 mn. Les coules 2 et 6 en plus de l'Al et de N 2
ont reu une addition de Ti. La coule 2 avait un poids brut de 150 kg. Des prouvettes p6ur le
programme rduit de traitements thermiques ont t usines dans les 3 lingots de 50 kg de cet
alliage. Le Ti a t ajout sous forme d'alliage 70% Fe-Ti aprs dsoxydation, l'azote tant
apport avec du ferro-manganse nitrur.
Des difficults apparurent lors de la fusion de l'alliage 6. Il ne semble pas possible avec une
teneur en Al de 0,040/o et une teneur en Ti de 0,15% d'ajuster la teneur en azote la valeur
exige 0,020%.
En effet, la teneur en azote est toujours situe au-dessous de cette valeur. Pour arriver
aussi prs que possible de l'analyse exige, la coule 6 a d tre partage en trois coules de 50 kg.
A la diffrence de la coule 2, la coule 6 a reu l'addition d'azote au four et dsoxyde
au ferro-silicium. Aprs la coule a suivi la dsoxydation l'Al dans la poche de coule puis
L'addition de ferro-titane 70%.
1.2 -

Forgeage

A partir de chaque lingot provenant des 4 alliages, a t forge une billette de ttJ 68 mm
en une chaude, billette qui a t coupe en 3 tronons. Chaque tiers a t forg en 3 4 oprations
jusqu' une section de 35 mm. La temprature de forgeage (temprature du moufle) se situait
entre 1250 et 1300 oc.
Le forgeage d'un lingot a dur environ 2 heures.
1.3- Laminage
Une partie des barres forges de ttJ 35 mm a t lamine en 3 passes pour arriver une
section de 17 x 44 mm. Cela correspond un degr de dformation d'environ 40% . Aprs chaque
passe, le lingot a t remis au four.
Les tempratures de laminage sont fixes par le programme de traitement thermique.
1.4 -

Composition chimique

Les analyses ont t faites aussi bien sur les lingots que sur les barres. Il est montr que
l'analyse exige ne pouvait pas toujours tre obtenue.
105

1.5 -

Traitement thermique

Dsignation des prouvettes

Les tats sont caractriss par 2 lettres. La 1re lettre dsigne la coule et diffrencie l'tat
forg de l'tat lamin (tableau 1).
La 2e lettre dsigne le traitement thermique considr (tableaux II et Ill).
TABLEAU 1
A = coule 5, tat forg
{ B =coule 5, tat lamin
C =coule 1, tat forg
{ D = coule 1, tat lamin
E = coule 2, tat forg
{ F = coule 2, tat lamin
G = coule 6, tat forg
{ H = coule 6, tat lamin

La signification de la 2e lettre dpend du fait qu'il s'agit d'un tat forg ou d'un tat lamin.
Comme le programme de traitement thermique a t modifi les coules 1 et 5 ont t traites
diffremment. Pour une meilleure vue d'ensemble, les traitements thermiques des 4 coules ont
t ports la file dans les tableaux II et III.
TABLEAU II
tat forg

A = Sans traitement thermique

Coules 1, 5, 2, 6

B = 30' Ac 3 + 50 C/L
C = 30' Ac 3 + 150C/L

Coules 1, 5

D =30'
E =30'
F =30'

950C/L
1150C/L
1350C/L

G =30'
H =30'
1 = 30'
K =30'
L =30'
M=30'
N =30'
0 =30'
p = 30'
Q =30'
R =30'
s = 30'

950 C/L + Ac3 +50 C/L


1150 C/L + Ac 3 +50 C/L
13 50 C/L + Ac 3 + 50 oC/L
950 C/L + Ac 3 +50 oc;o
1150 oC/L + Ac 3 +50 oc;o
1350 oC/L + Ac 3 +50 oc;o
950 C/L + Ac 3 + 50 oC/L + 1 h
1150 C/L + Ac 3 +50 C/L + 1 h
1350 C/L + Ac 3 +50 oC/L + 1 h
950 C/L + Ac 3 +50 C/O + 1 h
1150 C/L + Ac 3 +50 oc;o + 1 h
1350 C/L + Ac 3 +50 oC/0 + 1 h

T =30'
u =30'
v =30'
W=30'
x =30'
y =30'

950C/O
1150C/O
1350C/O
950 C/L + 600 oc 1 h/L
1150 C/L + 600 oc 1 h/L
1350 oC/L + 600 oc 1 h/L

Coules 1, 5, 2, 6

2
3
4
5

Coules 1, 5
600 C/L
600 C/L
600 C/L
600 C/L
600 C/L
600 oC/L

Coules 2, 6

L = Refroidissement air
0 = Refroidissement four 250 C/h 700 oc.

106

6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22

TABLEAU III
tat lamin
Temprature
de recuit

A
B

c
D
E
K

1.6 -

950C 30'
1150C 30'
1350C 30'
1150C 30'
1350C 30'
1350C 30'
t350C 30'
1350C 30'

Temprature
de laminage

--+
--+
--+
--+
--+
--+
--+
--+

Traitement

(air)
(air)
(air)
(air)
(air)
950 oc 30'/air
950 oc 30'/four+ (250 C/h 700 C)
950~ 30'/air+600oC 1 h

950C
950C
950C
1150C
1350C
1350C
1350C
1350C

Essais mcaniques

Ont t examins ensemble 88 tats diffrents (56 forgs, 32 forgs et lamins). Pour chaque
tat ont t bauches 20 prouvettes de rsilience Charpy V (ISO) et 2 barreaux de traction.
Les essais mcaniques ont port uniquement sur les proprits sens long.
1.6.1 -

Essais de rupture par traction

Ont t recherchs par ces essais :


R : rsistance la rupture par traction,
E : ou plutt E 0 , 2 : limite d'lasticit 0,2 9fo d'allongement,
A%: l'allongement,
:E% : la striction.
Les dimensions des prouvettes taient:

d0 = 10 mm; 10 = 5d0
1.6.2 -

Rsilience

A partir des 20 prouvettes de rsilience (Charpy V- ISO) de chacun des tats, une courbe
complte Kcv = f(T) a t tablie.
La temprature de transition a t dfinie comme tant la temprature correspondant la
moiti de l'nergie maximale de rupture.
Les dimensions de l'prouvette: 10 x 10 x 55 mm (DIN 50 115).
1.6.3 -

Duret

Pour les coules 1 et 5, la duret a t mesure pour tous les tats aussi bien en long qu'en
travers sur surface polie. Comme aucune diffrence caractristique n'est apparue, la duret n'a
t mesure qu'en travers pour les coules 2 et 6. La duret a t exprime en units Vickers
(HV 10 en kg/mm2 , DIN 50 115)
1.7 -

1. 7.1 -

Examens mtallographiques

Structure secondaire

Pour chaque tat, des chantillons travers ont t polis. En complment ont t examines
d'intressantes structures sur des chantillons prlevs dans le sens long.
L'attaque a eu lieu avec HN0 3 2%.
107

La grosseur'du grain ferritique a t mesure aussi bien l'aide de l'analyse linaire qu'avec
un rseau ASTM (grosseur de grain et oculaire de structure d'aprs Mitsche-Reichert).
Les pourcentages de structures ont t valus.
1. 7.2 -

Grosseur du grain austnitique

Comme le programme de traitement thermique convenu ne permettait pas de connatre


directement l'tat d'austnitisation de chaque prouvette, des plaquettes ont t usines partir
d'prouvettes non traites, plaquettes recuites diffrentes tempratures puis trempes. A partir
de la structure martensitique, les joints de grain d'austnite ont t mis en vidence avec le ractif
de Bechet et Beaujard.
La grosseur du grain austnitique, de mme que pour le grain ferritique, a t dfinie aussi
bien par l'analyse linaire qu' l'aide du rseau ASTM (grosseurs du grain et oculaire de
structure Mitsche-Reichert).
1.8 -

Recherche des conditions de prcipitation

Les conditions de prcipitation qui ont une influence fondamentale sur les caractristiques
mcaniques ont t examines en dtail.
1.8.1 -

Programme de recuit

Quatre-vingts chantillons des alliages 1, 5, 6 ont t traits tout d'abord 950 oc puis
1350C pendant 1/2 h et refroidis l'air. Ces chantillons ont t ensuite recuits suivant le
programme ci-dessous.
TABLEAU IV
TC-+

500

600

650

700

th t

0,5
1
2
4
16
64
512
1024

x
x
x
x
x

x
x
x
x
x

Section

A-

x
x
x
x
x

x
x
x
x
x

AB

Fffz1l4
~

11

= 49mm

12 =
13 =
14 =
15 =

72mm
8mm
16mm
13 mm

La duret a t mesure aprs traitement.


1.8.2 -

Examens au microscope lectronique

Au microscope lectronique, l'tat de prcipitation a t examin aussi bien aprs


refroidissement air (attaque 2% HN0 3 ) qu'aprs trempe l'eau (attaque 2% HN0 3 +acide
picrique).
Les chantillons ont t recuits entre 950 et 1250C de 50 en 50C, pendant 30 mn et
tremps l'eau.

Les examens ont t faits sur rpliques.


108

Mesure de permabilit

1.8.3 -

La permabilit a t mesure sur l'prouvette suivante:


section AB (voir schma en fin de texte).
2 -

2.1 -

RSULTATS DES EXAMENS

Composition chimique

Comme les dispersions taient faibles lors des analyses des lingots, des analyses moyennes
ont pu tre faites.
TABLEAU V
Composition

Coule
Coule
Coule
Coule

2.2 -

1
5
2
6

Si

Mn

Nz

Al

Alsol.

Ti

0,16
0,16
0,20
0,20

0,46
0,52
0,51
0,45

1,22
1,30
1,26
1,27

0,008
0,008
0,005

0,003
0,002

0,012
0,018
0,012
0,014

0,027
0,050
0,028
0,050

0,017
0,038
0,023
0,040

0,15
0,15

0,005

Proprits mcaniques

Tableaux VI IX.
TABLEAU VI
Coule 1

Dsignation

tat forg
CA
CB

cc

CD
CE
CF
CG
CH
CI
CK
CL
CM

CN

co

CP
CQ
CR
tat lamin
DA
DB
DC
DO
DE
DK
OP
DU

E
R
Eo,z
(kg/mm 2 ) (kgjmm 2 ) (kg/mm 2 )

nergie
Hv
maximale
(kg/mm 2 ) de rupture
(kgm/cm2 )

R/E
(%)

A
(%)

l:
(%)

58,0
72,6
59,8
69,6
58,2
57,7
67,7
69,2
69,5
71,6
67,7
67,6
69,2
66,0
68,8
71,3
69,8
69,9

33,2
33,8
34,0
32,7
33,6
28,9
34,8
36,4
35,9
32,7
32,7
36,5
35,8
34,7
37,0
34,3
33,1
38,4

73
74
74
74
73
71
75
75
75
71
70
73
74
75
75
71
71
73

151
152
149
152
160
166
139
140
152
138
138
143
143
140
145
138
138
141

24,0
25,2
26,0
25,0
24,7
22,2
25,8
26,6
25,3
22,7
22,7
29,5
26,6
26,7
31,3
23,5
21,8
25,1

+31
-36
+28
-36
+34
+36
-56
-61
-35
-46
-46
-24
-63
-58
-57
-54
-36
-23

69,3
70,2
59,3
56,3
60,2
69,7
65,6
67,6

35,7
34,6
32,0
33,7
31,3
34,8
34,0
34,7

75
77
74
73
70
75
70
76

155
152
156
167
169
153
137
140

26,4
25,4
24,9
24,9
22,9
26,9
24,6
27,5

-43
-37
+35
+41
+40
-45
-41
-33

Tsotso

CCC)

53,0
53,6
53,2
53,2
53,5
55,1
50,4
50,2
53,4
50,6
51,3
50,3
50,3
50,2
59,2
50,8
50,3
49,4
54,4
54,1
55,1
55,3
56,8
54,1
50,0
49,9

30,7
38,9
31,8
37,0
31,1
31,8
34,1
34,7
37,1
36,2
34,7
34,0
34,8
33,1
34,5
36,2
35,1
34,5
37,7
38,1
32,8
31,3
34,2
37,7
32,8
33,7
1

109

TABLEAU VII
Coule 5

Dsignation

R
(kg/mm

E
Eo,z
(kg/mm 2 ) (kg/mm 2 )

RIE
(%)

:!;

(%)

(%)

nergie
Hv
maximale
2
(kg/mm ) de rupture
(kgm/cm 2 )

Tsotso

eq

tat forg
AA
AB
AC
AD
AE
AF
AG
AH
AI
AK
AL
AM
AN
AO
AP
AQ
AR
AS

58,9

35,7

60,6

30,8

69

175

21,5

+48

54,2
54,7
57,3
60,4
56,2
55,2
56,6
53,7
53,5
53,7
56,6
55,7
53,0
53,0
52,0
53,1

38,6
38,1
32,2
39,1
40,8
38,1
40,5
40,3
35,7
36,2
42,7
40,5
36,1
39,0
35,3
36,1

71,2
69,6
56,2
64,8
72,6
69,0
71,5
75,0
66,8
67,4
75,5
72,7
68,1
73,6
67,9
68,0

33,4
32,5
29,0
26,7
33,0
32,7
34,2
32,8
31,8
33,6
33,9
33,1
33,7
34,8
32,2
32,3

75
75
72
57
75
75
76
71
70
73
76
75
74
73
70
74

153
153
167
182
158
154
162
150
146
155
152
150
142
153

24,1
25,6
22,5
20,5
27,0
27,3
27,0
22,3
21,4
19,8
25,6
26,4
28,2
24,1
22,3
31,0

-77
-75
+40
+45
-82
-75
-80
-58
-43
-36
-64
-60
-27
-60
-30
-14

tat lamin
BA
BB
BC
BD
BE
BK
BP
BU

55,5

55,9
58,2
55,8
59,8
56,9
54,2
51,8

40,2
38,5
35,2
37,4

72,5
68,9
60,5
67,1
61,4
70,0
64,8
69,3

33,3
35,1
31,1
34,4
29,9
32,9
32,7
34,6

78
77
68
72
64
76
71
74

158
160
166
161
178
162
150
148

24,0
25,1
20,5
24,4
20,4
28,0
23,5
28,0

-57
-52
+42
-33
+65
-72
-30

36,7
39,8
35,1
35,9

-15

TABLEAU VIII
Coule 2

Dsignation

tat forg
EA
ED
EE
EF
ET
EU
EV
EW
EX
EY

(kg/mm

79,5
56,4
76,5
78,1
54,5
57,3
68,2
53,9
76,7
84,4

E
Eo,z
(kg/mm 2 ) (kg/mm 2 )

53,0
40,4
53,4
54,9
37,7
32,2
44,5
36,9
59,1
70,8

R/E

:!;

(%)

(%)

(%)

66.7
71,6
69,8
70,3
69,2
56,2
65,2
68,5
77,1
83,9

23,0
32,0
21,3
15,4
32,9
27,0
17,2
33,1
21,6
12,3

83,2
70,3
68,5
71,7
69,5
72,9
69,8
71,9

33,1
30,7
26,2
25,3
20,7
31,6
32,7
33,3

55

72
57
39
69
61
3.6
73
56

17

nergie
Hv
maximale
2
(kg/mm ) de rupture
(kgm/cm 2 )

251
162
242
252
152
172

Tsotso

eq

153
244
271

13,0
23,5
15,1
13,1
20,1
17,0_
9,9
24,1
17,1
11,5

+147
+ 10
+143
+ 165
0
+ 90
+160
+ 10
+155
+180

161
168
178
216
244
163
149
157

25,1
20,1
19,4
17,6
16,0
24,8
23,8
24,4

0
+40
+ 50
+lOO
+145
+ 5
0
- 3

tat la,min

FA

FB
FC
FD
FE
FK
FP
FU

56,8
58,6
61,5
68,8
77,6
56,7
53,9
53,7

47,2
41,2
42,1
49,3
53,9
41,3
37,6
38,6

110

75
73
70
65

46
72
70
74

TABLEAU IX
Coule 6

Dsignation

R
E
Eo,z
(kg/mm 2 ) (kg/mm 2 ) (kg/mm 2 )

A
(%)

R/E
(%)

nergie
Hv
maximale
(kgfmm 2 ) de rupture
2
1 (kgm/cm )

(%)

T 5ot5o
(oC)

tat forg
GA
GD
GE
GF
GT
GU
GV
GW
GX
GY

69,4
55,3
68,6
78,3
50,8
54,3
61,6
53,9
68,1
81,7

tat lamin
HA
HB
HC
HD
HE
HK
HP
HU

53,9
60,0
59,7
73,2
75,9
55,1
53,8
56,7

2.3 -

46,0
40,4
45,4
54,7
36,7
29,1
37,6
40,0
46,6
66,1
41,5
45,0
41,8
50,1
53,7
42,4
39,3
41,7

66,3
73,1
66,2
69,9
72,3
54,4
61,1
74,2
68,4
80,9

24,3
32,3
25,2
18,3
32,9
29,3
23,3
34,2
25,0
16,6

66
69
66
26
68
62
69
73
66
35

77,0
75,0
70,0
68,5
70,8
77,0
73,1
73,6

33,8
29,9
28,8
23,6
20,3
35,0
35,0
32,8

74

Examens mtallographiques

Tableaux X XII.
(voir pages suivantes).

111

71

72
65
51
73
72
74

17,1
21,9
18,4
9,7
21,6
16,6
11,9
23,0
18,3
11,3

+ 70
0
+ 120
+150
- 10
+ 90
+ 130
0
+120
+ 160

23,4
20,8
19,8
18,5
17,5
22,9
21,3
22,0

0
+40
+ 80
+125
+J25
- 10
- 10
- 15

18
15
16
16
13
19
17
15
17
16
14
17
19

18
14
16
17
18
12
19
20
-

Il

17
15
13

14 22
70 55
114 125
17 Il
-

14

15

19

16
19

d (x 10- 3 mm)
2
6
5
1

F =Ferrite
P = Perlite
W = Widmanstatten

s
T
u
v
w

Q
R

N
0
p

L
M

H
1

D
E
F
G

A
B

Dsignation

8
8

ASTM
5
2

9
8
8
9
8 8/9
9
9
8
7/8
7/8 8/9
8/9 7/8 8
8
9
8/9
7/8 7/8
7
7/8
-

7/8
7/8
-

Grosseur du grain ferritique

F,
F,
F,
F,
F,

75% F,
75% F,
85%F,
75% F,
75% F,
80% F,
75% F,
75% F,
80% F,
75% F,
75% F,
80% F,

70%
75%
75%
75%
70%

coalesc
coalesc
coalesc

lamelles
lamelles

P, en partie W
P
P, en partie W
P
P, en partie W

25% P
25% P
15%P
25% P,
25% P,
20% P
25% P
25% P
20% P
25% P,
25% P,
20% P,

30%
25%
25 %
25%
30%

Coule 1

85%
80%
75%
80%

75%
75%
85%
80%
75%
80%
80%
F,
F,
F,
F,

F,
F,
F,
F,
F,
F,
F,

25%
25%
15%
20%
25%
20%
20%
15%
20%
25%
20%
-

65% F, 35%
75% F, 25%
75% F, 25%
65% F, 35%

P
P, coalesc
P, coalesc
P, coalesc

P
P
p
P, lamelles
P
P
P

P
P
P, W

P, W

Structure

tat forg

Coule 5

TABLEAU X
Rsultats mtallographiques - Structure secondaire -

w
w

70%
60%
60%
75%

F,
F,
F,
F,

30%
40%
40%
25%

P
P, gros
P, W
P

80% F, 20% P
W, non homogne

Coule 2

w
w

70%
70%
60%
70%

F,
F,
F,
F,

30%
30%
30%
30%

P,
P,
P,
P,

coalesc
gros
gros
fin

75% F, 25% P
W, non homogne

Coule 6

.'

VJ

11

15

15

18
15

12
11

F =Ferrite
P = Perlite
W = Widmanstiitten

15
15

26

22

12
12

7/8
8

8
8
5

13
19
22

11
16
18

15
16
35

15
16
29

d (x 10- 3 mm)
1
2
6
5

A
B

Dsignation

'

8 8/9 8 9/10 -.

7 7/8

8
9
8 7/8
6 7/8

ASTM
2
5

Grosseur du grain ferritique

80% F, 20% P, lamelles


80% F, 20% P

80% F, 20% P

W, austnite rsiduelle

75% F, 25% P, lamelles


75% F, 25% P, lamelles
75% F, 25% P, W

Coule 1

80% F, 20% P, TiN en lamelles


80% F, 20% P, TiN

80% F, 20% P, TiN

W, austnite rsiduelle
75% F, 25% P, non
homogne
75% F, 25% P, fissure
75% F, 25% P, coalesc

Coule 2

80% F, 20% P, lamelles TiN


75% F, 25% P, TiN
70% F, 30% P, en partie W,
TiN
70% F, 30% P, en partie W,
TiN
W, austnite rsiduelle TiN

Structure

tat lamin

75% F, 25% P, lamelles


75% F, 25% P, lamelles
75% F, 25% P, W,
austnite rsiduelle
75% F, 25% P

Coule 5

TABLEAU Xl
Examen mtallographique - Structure secondaire -

30% P, en partie W,

25% P, TiN lamelles


25% P, TiN
30% P, en partie W,

75% F, 25% P, coalesc


75% F, 25% P, TiN

JO% F, 30% P, TiN

75% F,
75% F,
70% F,
TiN
70% F,
TiN

Coule 6

TABLEAU XII
Examens mtallographiques: grosseur du grain austnitique
Grosseur du grain austnitique
Dsignation

Traitement
thermique

d(x 10- 3 mm)

ASTM

TCC)

30 mn/eau

tat forg
B
D

27
323
336
365
377
393
960

11
12
12
17
18
21
24
65
122
141
136
147
332

12
11
12
17
19
41
68
66
90
92
111
112
238

9/6
9/6
9/6
10/7
0/3
1/4
-1/4
0
>-1
>-1
>-1
>-1
>-1

11
14
14

9
14
17

10
12
14

10
13
12

15
14
19
18
13

12
14
17
14
16

9
15
13
l3
12

17
22
21
16
15

920
950
1020
1050
1080
1100
1120
1150
1180
1200
1220
1250
1350

15
17
15
18
149
139
175
220
304
396
405
561
875

G
H
I

950/L + 920/W
1150/L + 920/W
1350/L + 920/W

tat lamin
A
B

950
1150
1350
1150
1350

950/L/950
950/L/950
950/L/950
1150/L/950
1350/L/950

16
15
14
21
22
-

L =Refroidissement air.
W = Refroidissement eau.

114

2
1

6
1

10/7
9/7
9/7

> -1/9
-1/9
> -1/1
>-1
>-1
>-1
>-1

10/6
10/7
10/7
11/7
10/7
9/6
8/6
7/1
4/1
3/1
2/1
1/4
0/1

9
9/7
9/6

10/9
9/7
9/7

10/8
10/8
9

11/10
10/7
9/8

7/9
8/9
6/8
6/9
9

11/9
11/8
10/5
11/7

9/12
7/10
11/8
11/8
10/9

7/9
7/8
8
8/10
9/10

9/6
9/6
9/6
10/6
9/5
-

9/5
2/7
1/7
6/2
-

4/2
4/2
3/2
2/-1

2.4 -

Recherche des conditions de prcipitation


Tableaux XIII et XIV.
TABLEAU XIII
Influence de la temprature et du temps de revenu sur le durcissement structural

Temprature de mise en solution 950 oC/air


Temps (h)

Coules

500oc

600C

650ac

700C

1
0,5

147
153
160

6
151
155
163

146
155
160

152
156
164

146
156
160

145
147
159

160
164
171

150
156
162

147
152
160

144
147
156

157
162
172

149
155
163

143
151
160'

143
149
156

152
161
167

146
151
158

142
150
157

151
156
164

142
147
158

1
1

6
1
2

6
1
4

6
1

16

6
1
64

6
1
512

6
1
1024

6
Les valeurs de

dur~t

151
156
166

Hv 10 (kg/mm 2 ) sont des valeurs moyennes sur 3-5 mesures.

115

TABLEAU XIV
Influence de la temprature et du temps de revenu sur le durcissement structural
Temprature de mise en solution 1350 C/air
Temps (h)

0,5

1
5
6

1
5
6

1
5
6

1
5
6

16

600C

500C

Coules

650C

700C
173
179
253

174
182
263

165
178
248

176
182
262

173
185
260

164
167
246

174
184
233

167
181
260

167
172
262

162
170
234

1
5
6

170
185
246

167
179
267

170
167
250

164
166
211

64

1
5
6

172
190
264

169
176
261

161
162
238

512

1
5
6

173
192
275

170
170
255

1024

1
5
6

178
198
266

Les valeurs de duret Hv 10 (kg/mm2 ) sont des valeurs moyennes sur 3-5 mesures.

2.5 -

Permabilit : Tableau XV.


TABLEAU XV
Mesures magntiques - Coule 5
Caractristiques mcaniques
R

Hv10

Kcv

(kg/mm2 )

(kg/mm 2 )

(kgm/cm2 )

54,2
57,3
55,2
52,0

154
164
154
143

24,1
22,5
27,3
22,3

16
W.
15
19

prouvettes

AC
AE
AH
AR

Mesures magntiques

Grosseur du grain
Ferrite 1 Austnite

oo-

W = Structure de Widmanstatten
AC= 1020C/30'/Air
AE = 1150C/30'/Air
AH = 1150 C/30'1Air+ Ac 3 + 50/30'1Air
AR = 1150 C/30'/Four+ 600 oC/60'1Air

116

Jimn

Hnax

(G/Oe)

(Oe)

(Oe)

(G)

990
625
930
1740

7,6
10,0
8,4
4,4

50,0
49,5
50,0
25,0

16 250
15 200
16 250
14 600

-3

mm)
14
323
15
15

3 3.1 -

DISCUSSION

Influence du recuit sur la structure _secondaire

Les caractristiques mcaniques d'un acier dpendent du dveloppement de la structure


secondaire qui est elle-mme influence par le traitement thermique.
Dans les tableaux X XII, les structures de tous les tats examins sont dcrites
qualitativement et quantitativement. Les figures 1 30 donnent une vue d'ensemble sur les
structures secondaires fondamentales. Comme cells-ci sont avant tout influences par le traitement thermique et moins par la composition chimique, les clichs sont disposs indpendamment
de l'alliage selon leur traitement thermique. Ont t choisies les structures de la coule 5 riche
en AJ et N 2 aussi bien l'tat forg qu' l'tat lamin, ainsi que les structures de la coule 6 qui
contient en plus du Ti, l'tat forg. Les structures des autres coules correspondent systmatiquement celles-ci.
Pour les 4 coules, une structure perlite-ferrite est obtenue une temprature de recuit
de 950C avec refroidissement air. La grosseur du grain ferritique correspond environ l'indice 9
ASTM. Cette structure (fig. 2) se prsente toujours lorsque le dernier traitement thermique tait
un recuit 950 oc avec refroidissement air, indpendamment des traitements thermiques excuts
auparavant.
Par contre si on refroidit lentement au four (250 C/h 700 C) on discerne une dpendance
de la ferrite-perlite vis--vis de la sgrgation cristalline primaire (fig. 8 10, 14 16, 20 22).
En levant la temprature de recuit 1150 oc, on conserve par refroidissement air la structure de Widmanstatten (fig. 3) pendant que par refroidissement au four se forme une ferrite gros
grains avec de larges lots de perlite (fig. 18).
En levant la temprature de recuit 1350 oc on arrive par suite du gros grain austnitique
et par refroidissement rapide l'air un fort refroidissement de l'austnite et par consquence
la formation d'une structure de Widmanstatten (fig. 4) alors qu'il se forme une ferrite trs
gros grain par le refroidissement lent au four (fig. 19).
Un revenu de 1 h 600C n'apporte aucune modification systmatique de la structure
(fig. 11 16, 20 22).
L'influence de la dformation s'exprime en un alignement un peu plus fort des plages de
perlite (fig. 23 et 24).
3.2 -

volution de la grosseur du grain austnitique en fonction de la temprature de recuit

Il est possible, l'aide de dispersodes, en substance des nitrures et des oxydes, d'empcher
la croissance du grain austnitique et ainsi de conserver mme des tempratures assez leves
le grain fin dsir. Comme le thme de recherche dont il est question ici se rapporte l'tude de
l'effet des dispersodes sur les caractristiques mcaniques, une grande attention doit tre porte
la grosseur du grain austnitique qui est directement influence par les dispersoides.
Sur la figure 36 sont ports les diamtres des grains en fonction de la temprature de recuit.
La dpendance de la croissance du grain austnitique vis--vis de la temprature d'quilibrede
dissolution de AIN est nettement visible.
La temprature de mise en solution de AIN dpend de la concentration, c'est--dire de
la quantit d'aluminium et d'azote. La croissance du grain de la coule 5 riche en Al et en N 2
commence une temprature suprieure d'environ 70 oc celle o commence la croissance du
grain de la coule 1. L'intervalle de temprature-de mise en solution est le mme pour les 2 coules
et ne se monte qu' environ 30 C. Dans cet intervalle de 30 ()C, existe une teneur critique en dispersodes qui est en tat d'empcher la croissance d~ grain. La grosseur du grain crot par bonds.
Le grossissement qui fait suite au saut de croissance du grain ne dpend pas de la concentration
en Al et N 2

117

Les courbes de grossissement du grain des coules contenant, en plus de rAI et N 2 , du Ti


apparaissent diffremment. Dans ce cas, le grossissement du grain varie d'une manire gale et
reste, mme 1350 oc autour de 2 3 indices ASTM plus fin que pour les coules 1 et 5. La croissance du grain commence peu prs la mme temprature que pour les coules sans titane.
Manifestement, le mme mcanisme -la mise en solution de AIN- agit sur la temprature
de dbut du grossissement du grain pour les 4 alliages. Contrairement aux coules 1 et 5, la croissance du grain est galement empche aprs mise en solution de AIN pour les coules au Ti
2 et 6 car le grain reste plus fin mme de hautes tempratures.
Intressant est le fait qu'aprs la mise en solution de AIN, les courbes de grossissement du
grain des 4 aciers suivent la mme pente, les diffrentes teneurs en Al et N 2 n'intervenant plus dans
la croissance du grain. Par contre l'influence du titane se voit clairement sous forme d'un dplacement parallle des courbes 2 et 6 dans le sens d'un grain plus fin.
Les examens au microscope lectronique donnent une ide de la forme, de la quantit et
de la rpartition de AIN diffrentes tempratures d'austnitisation (fig. 31 35). On
remarque que pour la coule 5 mme 1250C tout le AIN n'est pas dissous (fig. 35). Contrairement la temprature de recuit de 950 oc, peu de gros nitrures d'Al prdominent 1250 C.
Il est gnralement remarquer qu' toutes les tempratures de recuit, les prcipits sont
rpartis statistiquement et ne se forment pas dans des endroits prfrentiels, comme par exemple,
aux joints de grains austnitiques.
La quantit assez grande de AIN fin 950 et 1050C correspond un grain austnitique
fin, alors que le petit nombre de gros nitrures 1.150 et 1250 oc correspond un gros grain.
Sur ce point des recherches ultrieures durent tre entreprises pour dterminer une valeur limite
par rapport la quantit et la grosseur des particules.

Influence du traitement thermique qui suit le recuit de mise en solution


La figure 37 montre l'allure de croissance du grain des tempratures de mise en solution
diffrentes des 4 aciers qui ont t de nouveau austnitiss (Ac 3 + 50Cj30 mn).
On remarque que le niveau de la temprature de mise en solution n'influence que d'une
manire insignifiante la grosseur du grain aprs une nouvelle austnitisation. On peut expliquer le
faible grossissement du grain avec une temprature croissante par le fait qu'aux tempratures
leves les nitrures sont dissous et qu'ils prcipitent lors du refroidissement air qui suit, d'une
manire incomplte ou plutt inefficace.
Ainsi, par une nouvelle austnitisation, la mme quantit de nitrure finement rpartie
n'est pas disponible pour empcher le dplacement des joints de grain. Le grain devient plus gros.
- En principe on peut dire qu'une nouvelle austnitisation aprs mise en solution reprsente
le traitement dfinitif pour l'tat d'austnitisation. Si on recuit aprs diffrents traitements ther~i
ques de nouveau au-dessus de Ac 3 , les effets que les traitements thermiques prcdents ont
provoqus ne sont pas conservs.

3.3 -

volution entre la grosseur. du grain austnitique et la grosseur du grain secondaire

L'volution entre la grosseur du grain austnitique et la structure secondaire est insignifiante


pour les aciers ferrito-perlitiques. Pour la grosseur du grain secondaire, la grosseur du grain
austnitique reprsente la rigueur une grandeur d'influence.
Les figures 17 19 montrent un grossissement du grain secondaire une temprature de
recuit croissante suivie d'un refroidissement four. Si on refroidit 1'air aprs un traitement de
recuit semblable (fig. 2 4), on obtient pour les tempratures de recuit 1150 et 1350 oc une
tout autre structure savoir une structure de Widmanstatten. On remarque que la structure
secondaire est avant tout dtermine par les conditions de refroidissement. L'austnite gros
118

grains 1150C subit dj une surfusion si forte lors d'un refroidissement air qu'il se forme une
structure de WidmansHitten.
Aux tempratures infrieures 1150C la grosseur du grain ferritique correspond la
grosseur du grain austnitique. Au-dessus de 1150 oc avec un refroidissement four, on obtient
un plus gros grain ferritique. Le grain austnitique correspondant cette temprature est essentiellement plus gros que le grain ferritique (fig. 38).
3.4 -

Caractristiques mcaniques

Sur les figures 39 50 sont portes les valeurs obtenues lors des essais mcaniques en
fonction des tempratures de recuit. En raison de la modification du programme de traitement
thermique, les rsultats obtenus pour les coules 1 et 5 ( 1'Al et N 2 ) ne se laissent comparer
que sous condition avec les rsultats obtenus pour les coules 2 et 6 (Al, N 2 , Ti).
3.4.1 -

Influence du traitement thermique et mcanique sur les proprits mcaniques


des coules 1 et 5

Les deux coules 1 et 5 se diffrencient par leur teneur en Al et N 2 Cette diffrence est
nette en ce qui concerne les rsistances la rupture (fig. 39).
Toutes les prouvettes de la coule 5 ayant subi un traitement thermique semblable pnt
des valeurs de rsistance plus leves que celles de la coule 1 (teneur plus basse en Al et N 2 ).
Si l'on considre la tnacit, cette dpendance des caractristiques mcaniques vis--vis de la
composition chimique n'est plus si nette (fig. 40).
L'hypothse selon laquelle une grande rsistance est due une basse tnacit, ne se trouve
pas vrifie un mme degr pour les deux coules pour tous les traitements thermiques. Ainsi un
refroidissement au four aprs austnitisation au-dessous de la limite de solubilit (K, L, M, Q,
R, S) dtriore la tnacit sans que la rsistance soit modifie. Un refroidissement air aprs cette
austnitisation amliore essentiellement la tnacit sans que la rsistance diminue. Il dplace la
temprature de transition des valeurs leves par le recuit de dissolution (D, E, F) de trs basses
valeurs (G, H, I). Cet effet n'est pas si favorable pour la coule 1 pauvre en Al et en N 2 La
nette monte de la rsistance avec des tempratures de recuit croissantes (D, E, F), monte qui
est lie la chute de tnacit, est lie pour les deux coules un effet de trempe. La chute de la
rsistance aprs les divers traitements thermiques qui font suite au ~ecuit de mise en solution peut
tre explique par la coalescence des nitrures.
On arrive galement ce rsultat lorsqu'on compare les valeurs de la rsistance celles
de la tnacit pour les prouvettes lamines (fig. 49 et 50). Aprs recuit et laminage 1350 oc
les chantillons sont soit refroidis l'air (E), soit de nouveau austnitiss et refroidis l'air (K),
soit refroidis au four (P), soit refroidis au four et de nouveau revenus (U).
On parvient l'tat le plus favorable en austnitisant de nouveau aprs laminage et en
refroidissant ensuite l'air (K). Dans ce cas on atteint une perte insignifiante en rsistance avec
un gain lev en tnacit. Ces modifications de caractristiques pourraient tre attribues moins
la dformation qu' 1'influence de la temprature de laminage ou plutt celle du traitement
thermique ultrieur.
Les figures 41 et 42 montrent la rsistance la traction et la temprature de transition d'tats
comparables qui existent une fois l'tat forg, une autre fois l'tat forg et lamin, alors que
la limite lastique en moyenne varie peu.
Les diffrences mesures peuvent provenir des chauffages diffrents lors des trois passes et
aux temps de maintiens plus longs cette temprature.
Avec une temprature de laminage croissante, la rsistance augmente et la tnacit diminue.
Cela montre nettement l'effet de trempe par durcissement structur~l comme il est dcrit dans le
paragraphe prcdent. Les traitements thermiques ultrieurs (voir- fig. 49 et 50) ne dnotent de
119

mme aucune influence de la dformation prcdente mais uniquement l'influence de ces traitements thermiques.
3.4.2 -

Influence du traitement thermique et mcanique


sur les caractristiques mcaniques des coules 2 et 6

Comme l'analyse exige de la coule 6 ne pouvait tre atteinte pour des raisons mtallurgiques, la diffrence dans l'analyse entre les deux coules 2 et 6 contenant du Ti tait si faible qu'on
ne pouvait s'attendre des diffrences significatives entre les deux coules. L'examen des caractristiques mcaniques confirmait cette hypothse. Pour cette raison, seuls les rsultats des examens
sur les chantillons de la coule 6 sont prsents. Les rsultats d'examen de la coule 2 correspondent systmatiquement ceux-ci.
Sur les figures 43 46 sont reproduits les rsultats de ces examens. On remarque qu'une
nette augmentation de la rsistance est lie une temprature de recuit croissante (fig. 43, D, E, F.)
,simultanlilent la tnacit diminue (fig. 44, D, E, F). Cela doit proveni.~. de la tremp~ par durcissement structural. Si on ne refroidit pas l'air aprs le recuit (T, U, V) les rsistances diminuent
de 3 12 kg/mm 2 L'nergie maximale de rupture (rsilience) reste cependant dans le mme
domaine comme pour les prouvettes qui ont t refroidies l'air. La coalescence des nitrures
prcipits ou plutt des carbonitrures, provoque par le refroidissement lent a attnu le durcissement provoqu par la trempe par durcissement structura].
Un revenu de 1 h 600C n'apporte aucune chute de rsistance mais un gain de tnacit
(W, X, Y). Comme le montre l'examen de l'tat de durcissement structural, la dure de revenu
tait trop courte ou plutt la temprature trop basse pour arriver une uniformit des nitrures
et de ceJait une baisse de rsistance.
Les figures 45 et 46 montrent une opposition d'tats comparables du matriau forg et
lamin. Il est reconnatre qu'aucune diffrence systmatique n'existe.
Les figures 49 et 50 montrent l'effet du traitement thermique suivant le laminage. On
ne peut en dduire aucune influence de la dformation. Ce sont plutt les mcanismes de trempe
par durcissement structural et le vieillissement (voir fig. 49, tat P) qui conduisent une
modification des caractristiques.
3.4.3 -

Comparaison des caractristiques mcaniques des coules (1 et 5) et (2 et 6)

Les figures 47 et 48 reprsentent les caractristiques de rsistance et de dformation des


tats comparables des quatre coules. Il s'agit des tats D, E, F, recuits 950 (D), 1150 (E) et
1350C (F) et refroidis l'air. De nettes diffrences entre les coules sont visibles. La coule 1
pauvre en Al et N 2 montre un effet de trempe par durcissement secondaire plus faible que la
coule 5. Son augmentation de rsistance qui s'accompagne d'une chute de tnacit une temprature de recuit croissante n'est pas significative. Plus net est l'effet pour la coule 5 riche en
Al et N 2 Ce qui est surprenant est le fait qu' partir de 1150C la rsistance peut encore tre
augmente sans perte de tnacit. Si on passe la coule contenant en plus de l'Al et N 2 , du Ti,
l'effet de trempe par durcissement structural se prsente nettement comme une fonction de la
temprature de recuit.
Les hautes rsistances de l'tat de dpart, qui dpendent de la temprature de fin de
forgeage (1200-1300C), sont dtriores par le recuit 950C avec refroidissement air. Simultanment s'amliorent les caractristiques de dformation. Cet effet apparat particulirement
nettement pour les coules au Ti. Il est vident que cette temprature leve tait ncessaire pour
uniformiser les nitrures et les carbonitrures de Ti prcipits. Le revenu de 1 h 600C n'avait
pas suffi pour provoquer cet effet (fig. 43 et 44).
Avec une temprature de recuit croissante, la rsistance crot plus fortement pour les
coules (Al, N 2 , Ti) que pour les coules (Al, N 2 ). De faon analogue la tnacit dcrot. Cette
120

apparition particulirement nette de la trempe par durcissement structural pour les coules 2 et 6
a t provoque par la quantit et la rpartition du TiN ou plutt des carbonitrures. Ces nitrures
ne se laissent rduire qu' des tempratures relativement ~leves ou plutt qu'en des temps relativement longs; leur forme et leur rpartition ne peuvent plus empcher le glissement et le dplacement par translations (voir paragraphe 6). Les nitrures d'Al qui atteignent cette forme dj
des tempratures plus basses ou plutt en des temps courts se comportent diffremment.

3.5 -

Dpendance de la grosseur du grain austnitique


et des caractristiques mcaniques vis--vis des dispersoides

Les caractristiques des aciers, lorsqu'il ne s'agit pas d'aciers exempts de transformation,
sont dtermines par la structure secondaire. L'influence directe de la grosseur du grain austnitique des aciers ferrito-perlitiques examins ici n'est pas mise en vidence sur les caractristiques mcaniques. Comme toutefois aussi bien la grosseur du grain austnitique (voir paragraphe 2) que les caractristiques mcaniques (paragraphe 4) dpendent de la forme, de la quantit
et de la rpartition des phases dispersodes, il parat possible de lier la grosseur du grain austnitique aux caractristiques mcaniq~es (fig. 51 et 52).
La grosseur du grain austnitique apparat dans cette reprsentation comme une mesure
.pour la mise en solution ou plutt la coalescence des phases dispersodes temprature croissante.
Comme les coules 1, 5 ainsi que les coules 2, 6 ne se diffrencient que par la teneur en Ti, on
reconnat l'importance du Ti par ses composs !els que nitrure, carbonitrure ou .plutt carbure.
Les coules 2, 6 contenant du Ti, pour une mme grosseur de grain austnitique, ont une
rsistance suprieure de 20 kg/mm 2 celle des coules 1 et 5 sans Ti. Ce durcissement est d
entirement la trempe par dispersion. Intressante est la chute de tnacit des coules 1 et 5
sans gain sensible de rsistance c'est--dire qu'il n'y a pas une trempe par dispersion marque
comme pour les coules 2 et 6. Au lieu de cela, le grain austnitique de 2 3 indices ASTM
plus gros vis--vis des coules 2 et 6 parat agir sur la structure secondaire (trs grosse ferrite
Widmanstatt~n) en fragilisant ce que l'on ne remarque pas pour les coules 2 et 6, car le grain
austnitique_est plus fin et en outre la trempe par dispersion masque totalement l'influence de la
grosseur du grain austnitique.

3.6 -

La trempe par dispersion

Pour examiner l'influence de la temprat11re et du temps de recuit sur la trempe par


dispersion (voir tableau IV, p. 108) un programme de traitements .trs tendu a t excut.
Les rsultats sont reproduits sur les -figures 53 57. La forte tendance la trempe par
disp~rsion de la coule 6 au Ti est nette. Celle-ci dpend de la temprature de mise en solution.
Si le recuit est excut 1350 C, au traitement de revenu qui suit 650 C, appara~t un maximum
de duret secondaire caractristique. Cela est toutefois valable uniquement pour la coule 6 au
Ti (fig. 55). Les coules 1 et 5 ne prsentent pas ce,tte allure. Par contre les trois coules se comportent d'une manire semblable une temprature de mise en solution de 950 oc (fig. 53 56).
La duret de la coule 6 est la vrit de 20 kgjmm2 environ suprieure celle des coules 1 et 5;
cependant l'allure des valeurs de duret est semblable pour toutes les coules lorsque la temprature
et la dure de revenu augmentent.
Avec une temprature et une dure de revenu croissantes, la duret dcrot de faon
insignifiante par suite d'une coalescence des dispersodes. Un maximum de duret secondaire
n'apparat pas une temprature de mise en solution de 950C, parce que, cette temprature,
les dispersodes sont dj compltement prcipits (comparer les durets de dpart).
121

La figure 55 montre que les deux paramtres temprature et temps ne sont pas interchangeables. Pour atteindre la duret maximale, il est plus opportun d'effectuer un traitement
pendant un temps long une temprature basse. que pendant un temps court une temp~rature
plus leve. Cela est en contradiction avec la relation trouve par Hollomon et Jaffe.
P = T(log t + C), drive des lois de la diffusion o T est la temprature absolue en K,
t le temps de maintien du revenu et C un coefficient dpendant de la teneur en carbone et du traitement initial.
Il est vident qu' de basses tempratures, on ne peut obtenir des parcours de diffusion
assez longs de sorte que mme pour de trs longs temps de ~evenu, on arrive une trs fine prcipitation des dispersodes. Par contre, il parat possible qu' de hautes tempratures, malgr des
temps de revenu courts, on obtienne des parcours de diffusion assez longs de sorte qu'une coalescence des prcipits fins devienne possible. De cette manire on arrive une dtrioration de la
rsistance qui est lie une amlioration des caractristiques de dformation pendant que de trs
fines prcipitations conduisent une lvation de rsistance et une fragilisation.
Cet effet des dispersodes a pu tre constat par des mesures magntiques. Le tableau XV
et la figure 58 reproduisent les rsultats de ces mesures sur prouvettes de la coule 5 sans Ti.
La permabilit maximale est constate pour les prouvettes.ayant les plus basses valeurs
de duret et de rsistance la traction. Il est supposer que, dans ce cas, les nitrures d'Al sont
parfaitement prcipits et dj coalescs en particules assez grandes.
La permabilit crot avec la coalescence. La permabilit est influence par les trs fines
prcipitations qui lvent la rsistance et la duret. Plus la rsistance est leve, plus la
permabilit est basse.

4 -

RSUM ET CONCLUSIONS

Dans le cadre des recherches en commun sur les aciers soudables dispersodes, quatre aciers
diffrents, dont la composition de base est celle de 1'acier A 52, ont t tudis. Les aciers ont une
teneur leve en aluminium et en azote: entre 0,012 et 0,020% d'azote et entre 0,023 et 0,062%
d'aluminium. En outre deux de ces aciers ont t allis au titane. La teneur en titane s'lve
0,15%.
En raison de cette composition, on a d compter avec une apparition de phases dispersodes
telles que AIN, TiN, Ti(C)N et TiC. Ces phases disperses agissent suivant deux mcanismes
sur les proprits mcaniques: tantt elles empchent la croissance du grain austnitique et aussi
agissent sur la formation de la structure, tantt elles produisent une augmentation de la rsistance
grce au durcissement par prcipitation.
Le durcissement par prcipitation ne peut en ce cas tre efficace que si la limite de solubilit
des dispersodes est dpasse. L'empchement de la croissance du grain cesse alors galement.
Comme un gros grain austnitique produit un effet ngatif sur les proprits mcaniques, par
la structure secondaire, un des objectifs de cette tude fut de trouver un moyen pour encore
mettre profit l'augmentation de la rsistance grce au durcissement par dispersion dans le
domaine de l'austnite grains fins.
La composition des aciers laissait supposer des limites de solubilit diffrentes pour les
diverses. phases disperses. Pour diriger les conditions de prcipitation, un important programme
de traitements thermiques a t accompli. Sur ce point, on a fait varier non seulement les tempratures de recuit, mais aussi les vitesses de refroidissement. En outre, on a tent de reproduire des
conditions optimales de prcipitation, par des traitements de recuit rpts des tempratures
diffrentes et des conditions de refroidissement pour les hautes rsistances et tnacits requises.
L'influence d'une dformation par laminage aprs forgeage a t galement l'objet de ce
travail.
122

Les quatre aciers tudis prsentent une croissance du grain austnitique diffrente.
Les courbes de croissance des aciers sans titane prsentent une monte par bonds une
temprature bien dtermine. Cette monte se situe 1050 oc pour les coules assez pauvres en
Al et N; alors qu'elle n'apparat qu' 1120oC pour les coules dont la teneur en Al et N est
environ double.
En largissant cette tude on a essay de dterminer une dispersion critique empchant
encore directement la croissance du grain.
Les affirmations tires de la croissance du grain au sujet de la mise en solution des dispersodes ont t confirmes par les proprits mcaniques. Ainsi, la plus forte augmentation de
fragilisation apparat dans le cas o la temprature de recuit s'lve de 950 1150C-30 mn.
L'augmentation de rsistance rsulte du durcissement par prcipitation. En outre, par la
dissolution des dispersodes, le grain austnitique n'est plus gn dans sa croissance. Le grain
grossier d'austnite au refroidissement l'air provoque la formation d'une structure de
Widmanstatten, grosses aiguilles de ferrite. Si on lve, aprs qu'une grosse partie des
dispersodes est dj dissoute,' la temprature de recuit, de 200 oc, c'est--dire si on la porte
1350 C-30 mn, alors la rsistance continue de crotre, sans toutefois une augmentation simultane de la fragilisation. On est arriv une surfusion encore plus forte de 1'austnite par refroidissement air grce au grain d'austnite plus gros form 1350C-30 mn et par l, une structure
de Widmanstatten aiguilles fines de ferrite, la suite de possibilits de diffusion plus faibles.
Si l'on fait suivre le recuit de mise en solution haute temprature avec refroidissement
air d'un recuit \ une temprature suprieure de 50 oc Ac 3 , ce dernier recuit est dterminant
pour les proprits de l'acier. Le refroidissement air, partir de cette temprature, donne toujours
naissance un grain secondaire fin. Cette dernire austnitisation conduit une diminution des
hautes rsistances et un gain simultan de la tnacit. Chacun des traitements thermiques
ultrieurs, qui conduit une coalescence des dispersodes, agit dans le mme sens.
Si aprs la deuxime austnitisation on ne refroidit pas l'air mais au four, ou que .l'on
fasse un revenu, les caractristiques mcaniques se dtriorent. La tnacit diminue peu (la
temprature de transition passe de -lOO -75 oc). La rsistance reste la mme, ou se dtriore
de manire insignifiante (de 54 53 kgfmm 2 ).
Une influence de la dformation par laminage (degr de dformation de l'ordre de 40%)
n'a pu tre prouve.' Les changements de proprits aprs laminage peuvent tre attribus au
traitement thermique supplmentaire.
Les aciers allis au Ti montrent un comportement qui se distingue du comportement
dcrit en des points essentiels.
Le grain austnitique de ces aciers ne prsente aucune croissance par bond. La grosseur
du grain est plus fine que celle des aciers sans Ti d'environ 1 indice ASTM aux tempratures
basses et jusqu' 2 3 indices ASTM des tempratures plus leves c'est--dire suprieures
1150C.
Dans un largissement de cette tude on a dtermin la nature des phases et recherch
leur rpartition de faon plus prcise.
Les coules allies au Ti ont une tendance plus forte au durcissement par dispersion que
les aciers sans titane. Ainsi pour les aciers contenant du titane, une lvation de la temprature
de recuit de 950 1350C-30 mn suivie d'un refroidissement air, conduit une augmentation de
la rsistance de 55 environ 80 kg/mm 2 Bien entendu, la t~nacit diminue simultanment,
diminution exprime par la temprature de transition qui passe de - 20 + 110 C.
Le gain lev en rsistance ne peut tre mis profit cause de la forte augmentation
de la fragilisation. Bien que le grain de ces aciers dans des conditior:ts de recuit semblables soit
plus fin que dans les aciers sans Ti, ce par quoi la tnacit devrait tre influence favorablement,
ici cette influence ne suffit pas attnuer l'action fragilisante du durcissement par dispersion.
123

Comme dans les aciers sans Ti, la rsistance augmente nettement avec l'lvation de la
temprature de recuit de 950 1150 C-30 mn, pendant que la tnacit diminue simultanment,
mme ici apparat une structure de Widmanstatten (structure ferritique) aprs refroidissement air.
Il est possible que cette influence fragilisante de la structure renforce la fragilisation en relation
avec la prcipitation de Ti(C)N et TiC.
Si aprs le recuit de mise en solution, on refroidit non l'air, mais au four, on arrive une
diminution des hautes rsistances d'environ 5 kg/mm2 La tnacit ne s'amliore que si la temprature de recuit a t de 1150C-30 mn. Par un refroidissement lent au four, on obtient au lieu d'une
structure ferritique (structure de Widmanstatten), une structure ferrito-perlitique moins fragile.
La fragilisation par durcissement par dispersion reste fonde.
Par un nouveau revenu (600C, 1 h) aprs le refroidissement air, on ne peut constater
aucun changement des proprits mcaniques. Pour cette raison, dans un programme largi de
recuit, on a fait varier les conditions de revenu. Aprs un recuit de dissolption 1350 C-30 mn
suivi d'un refroidissement air, on arrive aprs un traitement de revenu supplmentaire un maximum de duret secondaire. A la temprature de 1150 oc on ne dissout plus suffisamment pour
donner naissance au maximum de duret secondaire. Il est intressant de constater qu'il est plus
favorable de recuire pendant un temps long une temprature basse, que pendant un temps court
une temprature plus leve, pour une monte optimale de rsistance. La relation de Hollomon
et Jaffe concernant l'quivalence temps-temprature aux traitements de revenu n'est pas applicable ici.
Une influence de la dformation par laminage (degr de dformation de l'ordre de 40 %)
n'a pu galement tre prouve lairement pour les aciers contenant du Ti. Par contre, la temprature de laminage a une influence sensible. La rsistance s'lve avec la temprature de laminage
et la tnacit diminue. Cela montre nettement l'effet du durcissement par prcipitation, comme
il a t dcrit dans le paragraphe prcdent.
D'importants examens mtallographiques ainsi que des recherches au microscope lectronique et des mesures magntiques ont contribu claircir la relation entre les caractristiques
mcaniques et les phases dispersodes.

124

Coule 5
tat forg
Condition de
forgeage
(T Forgeage=

1200 - 1300

oc )/air

100:1

Fig. 1 - chantillon A.A.

125

tat forg
950 C - 30 mn/air

Fig. 2- chantillon A.D.


tat forg
1150

oc -

30 mn/air

Fig. 3- chantillon A.E.


tat forg
1350 - 30 mn/air

Fig. 4- chantillon A.F.

100:1

126

tat forg
950 oc - 30 mn/air
950 C - 30 mn/four

Fig. 5- chantillon A .G .

100 :1

Fig. 6- 'chantillon A .H.

100 :1

Fig. 7 - chantillon A .l.

100:1

tat forg .
1150 oc
950 oc

30 mn/air
30 mn/four

tat forg
1350 C - 30 mn/air
950 oc - 30 mn/air

127

100:1

Fig . 8 - chantillon A.K .

128

Fig. 11 - chantillon A.N.

100:1

Fig. 12 - chantillon A.O.

100:1

Fig.13- chantillon A.P.

100:1

129

Fig. 14 - chantillon A.Q.

Fig. 15 - chantillon. A.R.

100:1

Fig. 16- chantillon A.S.

100:1

130

Fig. 17- chantillon G.T.

100:1

Fig.18- chantillon G.U.

100:1

Fig. 19 - chantillon G .V.

100:1

131

Fig. 20 - chantillon G

.w:

100:1

Fig. 21 - chantillon G X.

100:1

Fig. 22- chantillon G.Y.

100:1

132

Fig. 23 - chantillon B.A.

100:1

Fig. 24- chantillon B.B.

100:1

Fig. 25 - chantillon B.C.

100:1

133

100:1

Fig. 27 - chantillon B.E.

134

Fig. 28 - chantillon B.K.

100:J

Fig. 29 - chantillon B.U.

100:1

Fig. 30- chantillop B.P.

100:1

135

Fig. 31 - Coule 5 - 950

oc - 30 mn/Eau chaude

Fig. 32 - Coule 5 - 1050 oc

- 30 mn/Eau chaude

136

20 000:1

20000:1

Fig. 33 - Coule 5 - 1100 oc

- 30 mn/Eau chaude

20 000:1

Fig. 34 - Coule 5 - 1150 oc

- 30 mn/Eau chaude

20000:1

Fig. 35 - Coule 5 - 1250 oc

- 30 mn/Eau chaude

20 000:1

137

C)

+"'

[J
~

.~

cQ)
c
co
....

en
<(

c 0
co

E
E

:::J

(/)

Q)

1--2

f--

Coule 1
Coule 5
Coule 2
Coule 6

.(

l----8~

:::J

j).............

J'-'

C"

:ec 4

....

(/)

:::J

:::J

C)

co
c
co
....

Q)

(/)
(/)

....

(!)

~--~

-----1

:::J

Q)
(/)
(/)

.... 12

0
(!)

1100
1000
Temprature de recuit en

900

Fig. 36 -

oc

1200
(temps:30 rpn)

Grosseur du grain austnitique en fonction de la temprat_ure de recuit.

1-

en
<(

qo2

+"'

c 2
co

.~

:::J

(/)

c
co
....

:::J

Q)

Q)

qo1

C)

:::J

"'C

....

:::J

Q)

(/)
(/)

0
(!)

....

Coule 1
Coule 5
Coule 2
Coule 6

0,008

C"

:.ec

Q004

Q)
+"'
(/)

:::J

Q006~

co
c

....C) 6

:::J

"'C

.... 7
:::J

Q)

1150
1330
950
1
Temprature de m'ise en solution en

oc

Fig. 37 - Influence de la temprature de mise en solution sur la grosseur du grain austnitique.

138

~~

v::

-=~1 t~r-

A=.

~ 10

........ ~--.---~ ~:::::::--

/'

/.,

:::J

0,01

) /0~/

1 1~"_77
1 ) v

Q)
+"'

"'C

~~~

1 )-u

:::J

0,1

-0~

1300

0,200

E
E

c::

Coule 2
Coule 6

Q)

Q)
~

C"

1350

.;::;

"i:
Jo...

Q)

0,100

'+-

c::
co
Jo...

~c

C)
~

"0

....

----

1350C

fo.f

Q)
tJ)
tJ)

0Jo...
(;!)

~-"""'

L----

oc

0,100

0,200

0,300

0,400

Grosseur du grain austnitique en mm


Fig. 38 - volution de la grosseur du grain ferritique en fonction de la grosseur du grain austnitique lors du
refroidissement au four.

----

Coule 1
Coule 5

so~~------------4---------~~~~
N

E
..........

C)

r::

Q)

r::

:j:i

55

(.)

co
Jo...

-+-'

CO
Q)
(.)

c:
co
-+-'

.~

tJ)

Q)

0::

50

950
1150
1350
Temprature de mise en solution en oc
Fig. 39 - Influence de la temprature de mise en solution sur la rsistance la traction pour les coules 1 et 5
l'tat forg.
G H I D E F+950C/air
D = 950 C/air
K~ L{
:; :; F+950C/four .
E = 1150C/air
N; 0; P; D; E; F+950C/air+revenu
F = 1350C/air
Q; R; S; D; E; F+950C/four+revenu

M;

139

40
u

c:

Q)

20

c:
0

'+="

'Ci)

c:
co

'-

+-'
Q)

"C

-20

Q)

'-

::J

+-'

co

'-

Q)

--~--~~~~M

-40

c.

E
Q)

1-

.,.,

Q)

-60

~===~::::::::!!5-I~Q -

-80

~~~~~~~~~11

- - - -

(.)

c:

Q)

Cl)

Q)

c::

1350

950
Temprature de mise en solution en

oc
Coule 1
Coule 5

Fig. 40 -

Influence de la temprature de mise en solution sur la temprature de transition pour les coules l et 5
l'tat forg.

Forg et lamin
Forg

60
N

...........

0)

c:
Q)
c:

'+(.)
="

co
'-

+-'

co
-co

__ -

_J /_ ,

- ---

_.- ..--

---1 Coule 1
1

55

Q)
(.)

c:
co
+-'
Cl)

'Ci)
Q)

a:

50

950

1150

Temprature de mise en solution en


Fig. 41 -

1350

oc

Influence de la temprature de mise en solution sur la charge de rupture pour les coules l et 5 1'tat
forg et forg et lamin.

140

--u

c:

Q)

Forg et lamin
Forg

80

c:
0

':+:
"Ci)

c:

Coule 5
1
Coule 1

40

Ctl

L.
+J

Q)

""0
Q)

1/ /

L.

:::J
Ctl

+J

--1

L.

a. -40

Q)

E
Q)

1-

-80

Q)
(.)

c:

-~
en

950

a:

Temprature de mise en solution en

Q)

1150

1350

oc

Fig. 42 - Influence de la temprature de mise en solution sur la temprature de transition correspondant la


moiti de 1'nergie maximale de rupture.

Forg et lamin
Forg

90~~------------~----------~~~
N

E
E
~

~
c:
Q)

Coule 6

y
80~~--------------~----------~+-F~

c:
0

':+:

(.)

Ctl

70~-4------------

L.
+J

Ctl

-~

so~-+----~~----~~----~~~~c

Dl
AAW

50~~1+-------------+-------------~~
1

950

1350

Temprature de mise n solution en

oc

Fig. 43 - Influence de la temprature de mise en solution sur la rsistance la traction pour la coule 6 en fonction
de diffrents traitements thermiques et mcaniques.

141

- - Forg et lamin
Forg

Coule. 6

1Sa~~-----------+--------~~F

u
0

Q)

c0

1aa~-+----------~-r~~--------;-~

/+c

///

sa~~--~~~--~~~------~~

Q)

~
~

Q)

.1
A,A,o,w~~---------!1----------+---1

o.

-sa~~------------~------------~--~

11Sa

9SO

13Sa

Temprature de mise en solution en C


Fig. 44 -

Influence de la temprature de mise en solution sur la temprature de transition pour la coule 6 en


fonction de diffrents traitements thermiques et mcaniques.

- -

Forg et lamin
Forg

sa~-r------------~~--------~~~

Q)

c
0

+::1

(.)

m
~

+"

~
ctJ
Q)

c(.)

sar--.--~~--------+--------------+--~

+"

-~

Q)

a:

Coule 2
Coule 6

9Sa

11Sa

13SO

Temprature de mise en solution en


Fig. 45 - Comparaison des coules 2 et 6

(rs~stance

la traction).

142

oc

---

Forg et lamin
Forg

<
/1
1

Coule 2
Coule 6

150
u

,..-;/-l/

c:

Q)

c:

100

0
:;;

u;
c:
co

.....
Jo..

50

Q)

"'C
Q)
Jo..

.....co
Jo..

Q)

a.
E
Q)

1-

-sa

950

1350

1150

Temprature de mise en solution en C

Fig. 46- Comparaison des coules 2 et 6"(rsilience).

80

70

Coule 6
Coule 2

C'\1

E
E
.........

C)

c:
Q)
c:
0

nco
.....
Jo..

CO
Q)
(.)

c:
co
.....
en

60

Coule 5

u;

Q)

Coule 1

a:

1
50

Etat initial

950

1150

1350

Temprature de mise en solution en C

Fig. 47- Comparaison des coules 1, 2, 5 et 6 (charge de rupture).

143

~-+-------+---=--.....c::::~--~

150

Coule 2
Coule 6

u
0
c:
Cl)

100 1 - - - - - 1

c
0

nc

ca
1...

.....

Coule 5
Coule 1

Cl)

""C
Cl)
1...

Qi-------<

ca
1...

Cl)

c..

E
Cl)

t-

-50 1 - - - - - 1

Etat initial

950

1150

Temprature de mise en solution en


Fig. 48 -

1350

oc

Comparaison des coules 1, 2, 5 et 6 (rsilience).

Fig. 49 - Comparaison des coules 1, 2, 5 et 6 l'tat lamin en fonction de diffrents traitements t h e r m i q u e / .


E = 1350C+1250C/air
K = E+950C/air
.
P = E+950C/four
U = E + 950 oC/air+ 1 h 600 oC/air

Fig. 50- Comparaison des coules 1, 2, 5 et 6 l'tat lamin en fonction de diffrents traitements thermiques.E = 1350C+ 1250C/air
K = E + 950 C/air
P = E + 950 C/four
U = E+950C/air+ 1 h 600C/air

144

80
,..-,..--

70
N

E
E

60

..........

r--

0)

CD

50

r--

r----

1--

--

1---

'11
~

+"'

40 r----

1---

1--

1--

r--

30 t - -

1--.

r--

20 1 - -

f--

r---- .

1--

t---

10 t - -

1---

1---

1---

t--

.!2
,ca
CD
0

c
ca
+"'
(/)

ii
CD
a:

Traitements thermiq ues E

E K

E K p

Coule 1

Fig. 49

Coule 2

150

Coule 5

Coule 6

r--r---

100

CD

c
o
:;:::;
'ii

'r---

c
ca
L..

50
r---

+"'

CD

'0
CD
L..

:::s
ca
L..

0 .....--

+"'

r-,...--

CD

c.
E

r---

CD

r--~

-sa 1 - -

1-

Traitements
thermiques

. -100Il

f--

Coule 1

t---

1--

Coule 2

Fig. 50

145

1--

1---

Coule 5

Coule6

50~--~--~--~--~--~--J---~--~

Fig. 51 -

volution de la grosseur du
grain austnitique en fonction
de la rsistance la traction.

12

0
-2 -4
10
8
2
6
4
Grosseur du grain austnitique suivant ASTM

lSQ

c:

Q)

c: 100

.;:::;

nc:

...
(tl
Il..

Q)

50

AF
CF

"C
Q)
Il..

....::::J
(tl
Il..

-<1)

o.

E
Q)

1-

-sa

Fig. 52 -

volution de la grosseur du
grain austnitique en fonction
de la temprature de transition.

-100 ' - - - - - - - - 1 ' - - - - - 1 - - - - L - - - - L - - - 1 . . - - - - - L - - - - - L . . - _ _ J


-2 -4
10
12
8
6
4
2
0
Grosseur du grain austnitique suivant ASTM

146

Coule 1

180r-----r
N

E
E 1701-------t
l
1350
~

c:

Cl)

52
>
J:

~~

16h
4h

160 1-------t

gsoo

Cl)

:; 150 1-------1

,--...,.--...~ l~

~-:-:-------;1 ~ ~
500
650
Sans revenu
Temprature de revenu en oc

Fig. 53 - Influence de la temprature et du temps


de revenu sur le
durcissement par
dispersion.

700

Coule 5

200

190
N

E
........

0)

1350
180

1h

c::
Cl)

>
J:

170

1-------~-~~-r----~

4h
2h

16h

Cl)

+"'
Cl)

....

::::s

160
950
150

1----~~-f====---:e~~ 16h

2h
4h
Fig. 54 - Influence de la temprature et du temps
de revenu sur le
durcissement par
dispersion.

140

500
600
650
Sans revenu
Temprature de revenu en
147

oc

700

09

',~

.,

600

650

Temprature de revenu en C

Influence de la temprature et du temps de revenu sur le durcissement


. par dispersion pour les tempratures de mise en solution de 1350 et
950C.

Sans revenu

500

950 cJL

1350 c 11

16 0 1--------1

170

180

200

220

240

Fig. 55 -

.::l

.....Q)
....

Q)

>
::c

~-

Q)

c::::

.:,t.

,0)

e
..........

260

280

300

Coule~&:.

700

1h

2h
16 h
4h

16h

4h

1h
2h

::l

Q)

.....Q)
....

--->:::x:

c::::

Q)

.:,t.

100
0

150

'

.......

........

........

..

,.,..,..,

10

--:::: --..1 -

- -- -- -

....... .....

.,/

v . . "~

Dure de recuit en h

r-

.............. 1--

- --

.......

__ ..:-

100

-~-

_,_-

...

~-

~-

-- -

1---'

r--.

1000

.,_ 6

i' 6

_ - Temprature de mise en solution: 9~0 o,cJ


-_Temprature qe mise en solution: 1350 oc

oc

Fig. 56- Influence de la dure de recuit sur le durcissement par dispersion.

0)

E
E
..........

250

300

Temprature de recuit: 500

'-0

CL>
Q)
":=J

>
:::c

Q)

c::

..........
0)

200

300

...

~..,.

.......

l"--

.....

1--

-~

1 .........

"'..........

''

---

r--

"'

~---- ~-

--

'

~-

10

-r-.

'''

1 - - -t - - ...

' '
--

--

Dure de recuit en h

-r--

t:::
r---.. r---..

r---... ~""---..... r-... .......

....................

,-r--..

Temp'rature de mise
en solution: 950 oc
Temprature de mise
- - - - - en solution: 1350 oc

Temprature de recuit : 700 oc

Fig. 58 -

20 Fig. 57 -

5
1
6
5

500

140

150

160

.\

Influence de
la dure de recuit
sur le durcissement
par dispersion.

'
~
1500

..........

~'

Permabilit Ymax en G/Oe

"'

~'

1000

'~

,~0

volution entre
la permabilit maximale
et les proprits mcaniques.

:=J

"-

Q)
Q)

:::c

->

Q)

c::

]la

E
E
..........

170

o
Rsistance la traction
- - - Duret HV 10

'"

2000

52

54

56

58

a:

Q)

"Ci)

en

+""

co

c::

(.)

Q)

~co

+""

'-

c::
0
:;:::;
(.)
co

Q)

c::

0)

..........

E
E

TUDE DE L'INFLUENCE DE L'ALUMINIUM


Laboratoire de Recherche de la Socit Creusot-Loire, Le Creusot

INTRODUCTION
Cette tude se propose, dans le cadre des aciers soudables, de dterminer le traitement
thermique conduisant, par l'action des phases disperses, aux caractristiques mcaniques optimales tant du point de vue limite lastique, que du point de vue rsilience.
La SFAC a pour sa part J'tude de l'influence d'une prcipitation de n}trure d'aluminium.
Les effets durcissants d'une telle prcipitation (aux teneurs tudies) tant pratiquement nuls,
il restait tudier son influence sur le grossissement du grain, des travaux prcdents ayant montr
que ce facteur est essentiel dans J'amlioration des caractristiques mcaniques prcdemment
cites.
Cette tude consiste donc tablir les relations existant entre traitement thermique (ou
thermomcanique), grosseur du grain et prcipitation de nitrure d'aluminium. Elle se subdivise
en trois grands chapitres :
- Tout d'abord, dans le cadre d'essais comparatifs entre les quatre laboratoires participant cette recherche, une dtermination de caractristiques mcaniques pour trois coules
teneurs en nitrure d'aluminium variables.
- Ensuite une tude de la cintique du grossissement du grain austnitique aprs des
traitements thermiques classiques.
- Enfin une mise en vidence de J'volution de cette grosseur du grain aprs des traitements thermomcaniques haute temprature.

1 1.1 -

TUDE DES CARACTRISTIQUES MCANIQUES DES COULES 0, 1 ET 5


Composition des coules d'tude

Acier de base

Le mtal de la coule 0 a t labor la CAFL avec un procd de haute qualit (fusion


et coule sous vide). Sa composition est consigne ci-dessous:

Vrifie

Si

Mn

0,18
0,17

0,48
0,41

1,12
1,12

Cr
0,04
0,03

Mo

0,02

Cu
0,010 0,005
<0,020 0,0053

Al

Ni

0,010
0,009

0,010
<0,025

0,0,012

Ce m_tal a t livr sous forme de ronds de diamtre 28mm et de longueur approximative


4 5m.
Coule 1

Elle a t labore au Centre de Recherches d'IMPHY par refusion sous .argon


(P = 700 torr)- et maintien de cette pression au cours de l'laboration- de 10 kg de J'acier

151

de base. L'addition d'azote a t ralise sous forme de ferro-manganse nitrur dont la composition est la suivante :

Si

Mn

0,695

0,61

81,72

5,03

Les caractristiques gomtriques des lingotins de 10 kg raliss sont reproduites


ci-dessous :

1.0

Une plaquette pied a t prleve pour la dtermination de la composition. (Sur de tels


lingotins, de faibles dimensions, il a t vrifi que la sgrgation tait pratiquement inexistante.)
La composition des lingotins obtenus est comme suit:

Compositions ralises

Composition vise

Si

Nn

N 2 total

Al total

0,165

0,395

1,35

0,010 8

0,026

0,166

0,365

1,35

0,009 8

0,025

0,17

0,41

1,12

0,010

0,020

Coule 5
L'introduction de l'azote a t ralise par fusion sous atmosphre d'azote et maintien
de cette atmosphre en cours d'laboration. La composition des Jingotins est la suivante:

Compositions ralises
Composition vise

1.2 -

Si

Mn

N 2 total

Al total

0,17

0,34

1,12

0,023

0,037

0,16

0,33

1,12

0,019

0,038

0,41

1,12

0,020

0,040

0,17

Transformation des produits

Phase commune AB
Les lingotins ainsi obtenus ont t transforms par forgeage au pilon directement en barres
de section carre (16 x 16) ou ronde (016 mm). La temprature maximale du produit tait de
152

1250C. Le temps total de maintien cette temprature a t de 2 h environ; le temps total de


forgeage d'un lingotin tant de 30 mn (celui-ci s'effectuant avec un rchauffage intermdiaire
des produits).
A ce stade de la fabrication nous avons contrl sur barres la composition chimique qui
s'est rvle correcte. Deux tats de rfrence ont t raliss et tudis:
Normalisation Ac 3 + 50C,
Normalisation Ac 3 + 150C.

Les courbes dilatomtriques diffrentielles concernant les coules 1 et 5 ont permis la


dtermination des points Ac 3 soit respectivement pour la couJe 1 : 865 oc et pour la coule 5 :
875 oc. Nous avons donc pris une valeur moyenne pour les deux coules soit 870 oc.
Les austnitisations ont donc t ralises 920 et 1020C; les rsultats obtenus sont consigns dans le tableau ci-dessous :

Ac3 +5o oc
Ac3 + 150C
Brut de forge

Ac 3 + sooc

A%sd

1:%

Hv
40 kg

kg/mm 2

48,3

61,8

26,6

78

194

56

34,8

78,5

157

54,5

33

76

160

56,8

33

71,7

170

54,5

33,2

78

165

52,5

31,6

76

160

Brut de forge
1

E o,2%
kg/mm 2

Eapp

38,5

39
35,3

Einf

Esup

41,5

46,5

Eapp

40,1

41,3
1

Ac 3 + 150C

Eapp

33,6

35,6

Phase d'tude BC

Quatre facteurs ont t pris en considration, le temps t et la temprature T de maintien,


le corroyage C (rapport des sections) et la temprature de corroyage Tc.
Il a t prvu :
-

De maintenir le temps constant et gal 30 minutes.

950C- Ref. 1
De faire varier T de 950 1350 oc 1150 oc - Ref. 2
1350 oc - Ref. 3
p

De raliser deux valeurs de corroyage :


- soit pas de corroyage par rapport l'tat B (Corroyage C = 1),
- soit un corroyage voisin de 5.

Nous avons laiss l'tude du phnomne avec corroyage en suspens pour l'instant; elle
ne sera entreprise que lorsque le phnomne sans corroyage aura t suffisamment explicit.
153

1.3 -

Traitements thermiques raliss

tat forg + 950C- 1/2 h- Reft 8000C/h 700oC


tat forg + 950 oc - 1/2 h - Reft 8000 C/h 700 oc+ 600 oc - 1 h - Reft air
tat forg + 950C- 1/2 h- Reft 250C/h 700C.
tat forg + 1150C- 1/2 h- Reft 8000C/h 700C
tat forg + 1150 oc - 1/2 h - Reft 8000 Cjh 700 oc+ 600 oc - 1 h - Reft air
tat forg + 1150 oc - 1/2 h - Reft 250 Cjh 700 oc
tat forg + 1350C- 1/2 h- Reft 8000C/h 700C
tat forg + 1350C- 1/2 h- Reft 8000C/h 700C+600C- 1 h- Reft air
tat forg + 1350C- 1/2 h- Reft 250C/h 700C
Nous avons galement effectu quelques traitements supplmentaires : revenus sur
prouvettes ayant subi un refroidissement lent aprs austnitisation. Ces rsultats ont t nots
titre indicatif.
Les traitements ont t raliss sur des bauches d'prouvettes de traction 0 16, longueur
110 mm et sur bauches capables de deux prouvettes de rsilience ttJ Hi et longueur 120 mm.

1.4 -

Rsultats obtenus

Les rsultats obtenus sont consigns dans les tableaux I, II et IIL


Ils ont permis de tracer les figures 1 4 qui reproduisent les variations de E 0 , 2 , R, T 50150
et E 50150 en fonction de la temprature d'austnitisation.
1.4.1 -

E 0 , 2 = f (T d'austnitisation) (fig. 1)

La limite lastique conventionnelle 0,2% d'allongement crot avec la temprature


d'austnitisation lorsque celle-ci est suivie d'un refroidissement rapide (8000C/h 700C)
alors qu'elle dcrot lorsqu'elle est suivie d'un refroidissement lent (250C/h 700C). Il faut
remarquer cependant pour l'tat brut, aprs refroidissement rapide, et ce, pour les coules 1 et 5,
une chute de la valeur de E 0 , 2 pour une temprature d'austnitisation de 1150C; l'importance
de cette diminution est en liaison avec les teneurs en Al et N 2
Il est probable que dans le premier cas cette augmentation est due un phnomne de
trempabilit, alors que dans le del:'xime cas l'indice de trempe relative tant faible c'est
probablement J'influence de la grosseur du grain qui est primordiale et explique la chute de la
limite lastique (structure de WidmansHitten).
Aprs refroidissement 8000 oC/h, le revenu fait chuter lgrement les valeurs de E 0 , 2 :
ceci est d vraisemblablement au fait que le gain apport par la prcipitation de nitrure
d'aluminium, ayant lieu au cours du revenu, est annul par le phnomne de coalescence des
particules. Par contre pour la temprature d'austnitisation de 1350 C, on note un gain aprs
revenu sur la valel.lr de E 0 , 2 proportionnel aux teneurs en Al et N 2
Aprs refroidissement 250~C/h, le revenu amliore lgrement la valeur de E 0,2 : ceci
est d, peut-tre, au fait que le revenu de 600 oc- 1 h- est nul vis--vis de l'autoreveuu (quivalent
, environ, 600C- 20 h) et la prcipitation se produisant au cours du revenu amliore E 0 , 2
1.4.2 -

R = f (T d'austnitisation) (fig. 2)

La rsistance subit les mmes variations que la limite lastique, c'est--dire qu'elle crot
avec la temprature d'austnitisation lorsque celle-ci est suivie d'un refroidissement rapide, alors
qu'elle dcrot lorsqu'elle est suivie d'un refroidissement lent, et ce pour les mmes raisons que
celles nonces prcdemment. Notons pour la coule 0 un effet linaire du phnomne. Remar154

Tableau I

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Tableau II
COULtE.

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quons pour la coule 5 une chute de la rsistance la temprature de 1150 oc, phnomne prcdemment observ pour E0 , 2
Le revenu abaisse les valeurs deR: comme prcdemment ceci est d au phnomne de
coalescence des prcipits.
1.4.3 -

A% sd et L'%= f (T d'austnitisation)

La ductilit a une volution contraire celle des deux caractristiques prcdemment


tudies. Elle dcrot quand la temprature d'austnitisation augmente et que celle-ci est suivie
d'un refroidissement air; elle volue de faon peu significative lorsque le refroidissement est lent.
1.4.4 -

T 50150 = f (T d'austnitisation) (fig. 3)

La temprature de transition (rupture 50% fragile - 50% ductile) augmente avec la


temprature d'austnitisation. Ceci peut tre expliqu par le grossissement du grain; celui-ci a
donc une influence primordiale par rapport la prcipitation qui 950 oc n'amliore la valeur
de T 50150 que de 25 oc environ.
Une amlioration est apporte par le revenu, amlioration trs nette dans le cas d'une
d'austnitisation 1150C.
1.4.5 -

E 50150 = f (T d'austnitisation) (fig. 4)

En rgle gnrale, l'nergie la temprature de transition dcrot lorsque la temprature


d'austnitisation augmente. Ce phnomne peut- comme prcdemment- tre expliqu par le
grossissement du grain.

2 2.1 -

TUDE DE LA CINTIQUE DU GROSSISSEMENT DU GRAIN AUSTNITIQUE


Mtal utilis
Le mtal utilis pour cette tude est le mme que celui ayant servi l'tude de l'tat forg.
Les compositions des trois coules utilises sont reproduites ci-aprs:

lment -7

Si

Mn

Air

Ais

Nzr

0,17

0,41

1,12

0,009

0,009

0,0053

Coule 1

0,165

0,395

1,35

0,028

0,026

0,0108

Coule 5

0,165

0,41

1,12

0,039

0,036

0,021

N de coule.).

Coule 0
1

Les barres obtenues par forgeage au pilon des divers lingotins labors ont t dcoupes
en carrs de 200 mm de long qui ont subi un traitement d'homognisation:
900 oc - 1 h - Reft air ( 10 000 C/h 700 C)
+ 700C- 1 h- Reft air
2.2 -

Essais raliss

Le but de cette tude tant d'tudier la cintique du grossissement du grain austnitique,


de la mise en solution de la prcipitation de NAl ainsi que la relation prcipitation -taille du
156

grain y, nous avons ralis trois types d'essais:


-

tude de la grosseur du grain y;

Dosages de AIN;

Caractrisation de la precipitation par microscopie lectronique (nombre, diamtre, distance


entre particules, etc.).

2.2.1 -

tude de la grosseur du grain y

Dans ce paragraphe nous dcrivons brivement les diverses mthodes utilises.


Mthode d'oxydation banale

La mthode employe est dfinie par la norme AFNOR A 04-301 qui fixe les conditions
dans lesquelles l'essai doit tre effectu: l'prouvette dont une face a t polie est place dans
un four 925 oc, maintenue une heure et trempe reau jusqu' disparition du rouge. Elle est
alors merge quelques secondes pour pt:rmettre l'oxyde de tomber et rimmerge jusqu'
refroidissement complet. On repolit ensuite mtallographiquement, juste assez pour reproduire
quelques points brillants. On examine alors la surface et on observe, sans attaque, les grains austnitiques qui sont limits par un liser d'oxyde.
Pour permettre la mise en vidence d'un joint de grain austnitique continu, l'chantillon
a t attaqu au
ractif de Villela aprs polissage.
\
Essais raliss

Afin d'tudier la cintique du grossissement du grain austnitique de faon trs prcise,


nous avons t amens utiliser ce processus pour des essais temps et tempratures variables.
Les temps d'austnitisation courts: 5 s, 20 set 3 mn, ont t raliss l'aide de la machine
Gleeble RPI qui seule permettait une prcision suffisante aussi bien du point de vue temprature
que du point de vue temps.
Description de la machine RPI

Cette machine a t mise au point avec le concours du Renssealer Polytechnic Institute.


Elle permet de reproduire sur une prouvette d'essai standard tout cycle programm. L'prouvette
utilise est du type bauche d'prouvette de rsilience (11 x 11 x 55) dont une face a t pralablement polie. La partie mdiane de l'prouvette traiter est chauffe par effet Joule: l'alimentation
en courant lectrique se fait par les mors en cuivre qui maintiennent l'prouvette. Les changes
de chaleur se font essentiellement par conduction, ce qui apparat tre un avantage certain. La
temprature, mesure par un couple therm()..lectrique soud par tincelage, est asservie au cycle
programm; la prcision sur celle-ci est d'au moins 2 C.
Au point de vue enregistrement des informations (cycles thermiques effectivement raliss
sur les prouvettes) nous avons utilis un enregistreur x- y, du type Luxytrace ou
<< Graphispot.
Essais raliss la machine RP1

L'prouvette d'essai est donc chauffe la temprature d'austnitisation et maintenue


cette temprature durant le temps fix, puis refroidie trs rapidement.
Pour les temps courts et tempratures peu leves (870, 900 oC) l'essai a t ralis sous
atmosphre d'oxygne, pour permettre un marquage du grain suffisant. Par contre, pour les
temps longs (20 s, 3 mn) et tempraturs leves (1250, 1300 et 1350C) l'essai a t ralis sous
atmasphre d'argon pour viter une oxydation trop importante de la surface polie.
157

Essais raliss aux fours de traitements classiques


Les fours de traitements classiques ont t utiliss pour les essais de longue dure :
1, 5 et 50 h. La mthode d'oxydation banale a t applique dans la plupart des cas. Toutefois,
pour les essais temprature leve et temps de maintien long, nous avons utilis une mthode
d'oxydation du type KOHN, ct-est--dire que 1'austnitisation se droule sous atmosphre de gaz
neutre et qu'en fin de maintien on souffle soit de l'air, soit de l'oxygne.
Des essais ont t raliss dans le but de comparer les deux mthodes (oxydation banale
et Kohn). Les cour:bes de grossissement-du grain y obtenues sont comparables avec une dispersion
d'un demi-point de cotation AFNOR.
Dpouillements - Comptage - Prcision
Grains moyens
Le dpouillement suivant la norme AFNOR A04-301 porte sur la grosseur moyenne du
grain, dtermine par comptage visuel du nombre de grains dans un champ de surface donne
(grossissements variables suivant la grosseur du grain). Il est noter que sur certains essais
raliss la machine RPI, le grain obtenu tant trs fin, nous avons d raliser des omptages
avec un grossissement de 1000; malgr cela, le nombre de grains inscrits dans un cercle de diamtre
80 mm est de l'ordre de 1500.
La dispersion entre deux comptages sur un mme chantillon est infrieure 1/5 d'indice
de cotation AFNOR.
Grandeurs mesures
La norme AFNOR se rapporte au logarithme de l'aire moyenne du grain-plan. Certains
auteurs utilisent comme variable le diamtre moyen qui a l'avantage d'tre une grandeur d'ordre 3;
notons cependant que les deux fonctions ainsi dfinies varient comme log x et
donc elles ont
une mme allure gnrale quand x crot.

.Jx,

Rsultats obtenus
Les rsultats obtenus sur les trois coules tudies sont reproduits dans les tableaux IV,
V et VI.
Nous avons cherch, partir de ces rsultats, dfinir l'quivalence entre le temps et
la temprature dans le phnomne dl) grossissement du grain austnitique, phnomne
essentiellement rgi par les lois de la diffusion. Lors d'une tude prcdente, il avait t montr
que, en partant de l'quation de Fick sur la diffusion, l'on pouvait comparer les effets de cycles
thermiques rectangulaires de dures et de tempratures diffrentes. Cette dmonstration conduisait un paramtre de la forme:

avec:

temprature en degrs Kelvin,


n
log 10 = 2,303,
R
constante des gaz parfaits,
AH = nergie d'activation du phnomne,
temps,
t0
l'unit de temps,
Pest une temprature et reprsente la temprature du cycle quivalent pour lequel le temps de
maintien est gal l'unit de temps.
158

TabJeau Til
COULtE

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COULE 0- GROSSEUR DE GRAIN AUSTNITIQUE

900 950

1~1

~5 7,4

5h

~ 1Q? 9,5
~
~~ a

1~7

3mn 14

7,9

5 2,9 q5 -1

3,2 1

ro 1100 1150 ~200 ~50 1300 1350

20s 15 14,6 13,7 13 12,4 11,5 11 10,1 ~6 7,3

11,3 9,8 7,9 6,4 4,7 3,7

-1

900 950 ~

Ss 15,3 15 1~4 13,6 12,9 12,7 12,1 10,8 9,9 8,6 7,4

5,8 4,9

3mn 13 148 11,3 10,2 9,5 7,2 6


1h

-t6S

COULEE 1- GROSSEUR DE GRAIN AUSTENITIQUE

rro> ro 1100 1150 M2oo ~250 11300 1350 ~ 870

Ss 14,9 14,9 13)5 13 142 1q6 10

20s ~8 14.;1 13,2

.-191

Tableau V

Tableau IV

~ 870

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l'e.Y.a"-Treft

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liA

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13 12,1 11,2 1q8 9

~ 12,3 11,6 10,6 9,7


5h ~ 12 1Q4 9,8 &3
50h ~ 10,7 ~2 7,2 4,8
1h

-3

50h ~~ 7,5 4,5 1,8 08


55
, -3----,

Tableal,J VI
COUL 5- GROSSEUR DE GRAIN AUSTNITIQUE

~ 870
s.
20s

900 950

1~5 ~4

14~6

1UUU "JJ:IU

rnso 1200 1250 1300 ~

14 12.5 11,5 10,8 10,5

1a9 13 143 11,5 11

3mn 1a8 13 12,5 11,5 11

~ 12 11
5h ~ 11,7 10
50h ~ 1Q7 9,5
1h

~00

~5

10 8

~3

10

45

'iS

CV3

7,5 4,2 2,7 -1

-3

159

~3

7,5

~8

5,5

8,2 6,2 3,7


3

1,2

(}9 -2

-4

~3

Nous avons remarqu les relations linaires suivantes, T tant la temprature absolue
et t le temps :
a
log de l'aire moyenne du grain = - +b pour t = t 1 = Cste, a et b = Cste,
T

et
t
log de l'aire moyenne du grain = C log- + d pour T = T 1 = Cste, c et d = Cs te.
fo

Il a donc t possible de calculer, l'aide d'un ordinateur, l'nergie d'activation du


phnomne du grossissement du grain austnitique.
En effet, l'quation:
log aire moyenne du grain = A (Cste)+ B (;) + C log (

t)

donne AH

= ~ nR.

Nous avons respectivement obtenu:


Coule 0 (Als = 0,009, N 2 = 0,005)
Coule 1 (Ais = 0,026, N 2 = 0,01 08)
. Coule 5 (Als = 0,036, N 2 = 0,021)

H = 107 500 cal/mole 2a = 1


H = 125 500 cal/mole 2a = 1,7
AH= 129 000 cal/mole 2a = 1,3

Nous avons donc reprsent sur les figures 5, 6 et 7 les variations de l'aire moyenne du
grain austnitique en fonction du paramtre d'austnitisation, le temps de rfrence tant gal
1 h (pour cette reprsentation AH a t fixe gale llO kcaljmole pour la coule 0 et
130 kcaljmole pour les coules 1 et 5).
Nous remarquons sur les diffrents graphiques obtenus une brisure au niveau d'un
grain d'indice 9 environ en cotation AFNOR. Cette brisure correspond l'apparition de grains
mixtes. Dans la dfinition des structures grains mixtes nous admettons les conventions suivantes :
1. On dit que l'on a un gros grain dans une matrice grain fin si le gros grain a une aire
au moins 5 fois plus grande que ]es grains fins.
2. On dit que l'on a une plage de grains fins dans un chantillon gros grains s'il y a au
moins 5 petits grains accols et si leur aire totale est infrieure celle d'un gros grain.
Sur la figure 8, o sont reprsentes les trois courbes de grossissement du grain, nous remarquons que les courbes 1 et 5 conduisent des grains plus fins que la courbe 0 paramtre d'austnitisation identique, que la courbe 5 ne conduit pas des tailles de grains infrieures celles
obtenues pour la courbe 1.
Ceci revient dire que l'aluminium a son efficacit inhibitrice maximale pour des teneurs
de l'ordre de 0,025 0,030%. Ce rsultat est en trs bon accord avec les rsultats de la littrature
et en particulier ceux de Ha1ley.
Discussion

Nous avons donc montr que, pour une coule donne, l'nergie d'ac~ivation du phnomne de grossissement du grain y est unique et constante. Ce fait nous permet donc d'affirmer
qu'il y a une relation biunivoque entre la grosseur du grain et tout cycle thermique aussi compliqu
soit-il, celui-ci pouvant tre ramen un cycle rectangulaire par un calcul simple.
Nous avons galement vrifi certains rsultats de ]a littrature quant la teneur en
aluminium dont l'efficacit inhibitrice est maximale, savoir 0,030%.
2.2.2 -

tude de la cintique de mise en solution du nitrure d'aluminium

La coule 0 faible teneur en aluminium et en azote n'a pas fait l'objet de la prsente tude.
Seules ont t investigues les coules 1 et 5, et plus particulirement la coule 1, car ses teneurs
160

en Al et N 2 sont les teneurs qui se rapprochent le plus des valeurs industrielles d'une part, et ce
sont elles qui provoquent l'eftlcacit inhibitrice maximale au grossissement du grain austnitique
donc du grain ferri tique, celui-ci ayant une forte hrdit par rapport au grain gamma, d'autre part.
Pour tudier la cintique de mise en solution du nitrure d'aluminium, nous avons ralis
des dosages sur des chantillons ayant subi des traitements d'austnitisation diffrents. Toutefois,
la grille temps-tempratures retenue est environ moiti de celle utilise pour l'tude de la
grosseur de grain.
Dosages chimiques

La mthode utilise pour le dosage de l'azote des nitrures porte le repre international
13-34: Azote des phases du rsidu ester-halogne soluble dans la soude.
.Rsultats obtenus

Les diffrents rsultats obtenus sont consigns dans le tableau VII. Ils ont t ports en
fonction de 1/T oK sur la figure 9. Nous remarquons que la prcision est acceptable (0,001 %)
par rapport la moyenne.
D'aprs cette figure, nous constatons que la mise en solution du nitrure d'aluminium est
est trs rapide. En effet, pour une temprature donne, au bout de 5 s de maintien, l'quilibre est
pratiquement atteint puisque la teneur en nitrure d'aluminium au bout de ce temps est quasi
identique celle existant au bout de 50 h de maintien cette mme temprature.
D'autre part, la mise en solution du nitrure d'aluminium est pratiquement totale pour une
temprature d'environ 1150 1200C pvur ces teneurs (Al= 0,026 et N 2 = 0,0108).
Constatations

La mise en solution du nitrure d'aluminium est quasi totale pour une temprature
de 1150-l200C.
L'tat d'quilibre, pour une temprature donne est atteint trs rapidement (5 s environ)
pour cette coule (Al= 0,026% et N 2 = 0,0108 %).
2.2.3 -

tude de la prcipitation par microscopie lectronique


tude prliminaire : mise au point de la technique d'tude de la prcipitation de NAl
Matriaux d'tude

Cette tude a t ralise sur un acier genre 17 M 5 provenant d'une coule industrielle
dont la composition se rapproche de celle de la coule 1. Les compositions sont:

Si

Mn

Ni

17 M 5

0,17

0,40

1,18

Coule 1

0,18

0,48

1,12

Cr

Mo

Cu

Nz

0,27

0,0093

0,026

0,01

0,020

0,020

] Al soluble

0,20

0,13

<0,01

0,04

0,040
-

Deux chantillons ayant subi les traitements suivants ont t envoys au Centre de
Recherches d'Imphy pour examen :
-

chantillon A:

950C- 1 h- Reft air (10 000C/h 700C)

+ 700C- 1 h- Reft air


-

chantillon B: 1150C- 1 h- Reft 65 oC/h.


161

Tableau VII

,
DOSAGES

N2 BEEGHLY.COULEE.1.

~ 870 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250


~J.~?

5s

~5

?3.?B

20s 9.,3.9,?
~8.8~

3mn

~/,
Sh ~
SOh ~
/;

18.2~

~.5fi

~5.8

5.4}3

0}6

~3.6}1

~3.f\~

q3.0,~

~2~3

1h

3;1.3.,2

~300 1350

qzq,4

3lt;3
~2.~8

q3.C),3

Tableau VIII

CHANTfLLONS EXAMINES AU MICROSCOPE


ELECTRONIQUE

~ 870 900 950 1000 1050 1100 1150 1250 1250

W'

Ss

20s
3mn

w
IJf

~ lj~
Sh
~ lP
SOh
~
1h

162

~300 n3so,

Micrographie lectronique

a) Mise au point de la technique de prparation des rpliques avec extraction


Nous avons utilis la technique classique de la rplique de carbone. Nous n'avons eu
aucune peine trouver un ractif d'attaque respectant la fois la cmentite et le nitrure
d'aluminium. Par contre, cause sans doute de la diffrence de morphologie de la cmentite
dans les chantillons reprs A et B, il ne nous a pas t possible d'utiliser avec un gal succs
pour les deux repres la mme mthode de dcollage. Nous avons adopt:
- Pour le repre A : polissage alumine, attaque Nital 4% 10 s, dcollage du carbone
par une solution de brome 12% par l'actate de mthyle.
- Pour le repre B : polissage alumine, attaque Nital 4% 5 s, dcollage lectrolytique au
bain Jacquet.
b) Morphologie des prcipits de nitrure d'aluminium

Les micrographies ralises mettent en vidence une prcipitation trs fine et assez homogne dans A et une prcipitation un peu plus grossire et moins finement rpartie dans B. Par
diffraction lectronique, cette prcipitation a t identifie au nitrure d'aluminium de structure
hexagonale compacte (a= 3,114 A, c = 4,9~6 A).
Des mesures trs prcises de paramtre en diffraction haute rsolution sont difficiles
(quantit de matire diffractante insuffisante); nanmoins l'identit des distances interrticulaires
mesures celles donnes par la fiche ASTM n 8-262 conduit penser que le nitrure d'aluminium
est pur et qu'il ne contient pas de carbone en solution solide.
Les photos ne permettant pas de dterminer avec certitude si les nitrures d'aluminium
sont des plaquettes deux dimensions ou des paralllpipdes, nous avons effectu des observations successives d'une mme rplique sous deux angles diffrents (utilisation d'un portechantillons inclin 45). Nous avons atissi examin des rpliques ombres au chrome.
Ces deux essais permettent d'affirmer que les prcipits de nitrure d'aluminium se prsentent
sous la forme de paralllpipdes rectangles base presque carre, dont la hauteur est le plus
souvent peu diffrente des deux autres dimensions.
c) Diamtre moyen des prcipits de nitrure d'aluminium

Des mesures n'ont t!t effectues que sur l'chantillon repr A. Il est videmment impossible de mesurer pour un grand nombre de nitrures d'aluminium les trois dimensions des
paralllpipdes. Pour dterminer une taille moyenne de prcipits nous avons donc assimil les
prcipits des sphres et mesur un diamtre.
d) Distance moyenne entre prcipits

Soit Nv le nombre de prcipits par unit de volume et


pits. Nous dfinirons par:

la distance

moytmne entre prci-

On peut aussi calculer partir du dosage de l'azote prcipit.


Connaissant la densit du nitrure d'aluminium (3,05), la densit du fer (7,8), la masse
atomique de l'aluminium (27) et de l'azote (14), on peut calculer la fraction volumique/de nitrure
prcipit.
A partir de ce rsultat, et en tenant compte de l'histogramme des tailles, on peut calculer :
1

.xd)l/3
1
( 2f
1

A"'-

A la suite des divers essais prliminaires, nous avons considr que la mthode de prparation des rpliques avec extraction tait au point et que l'tude de la morphologie et de la
granulomtrie des prcipits tait ralisable.
163

Tableau IX

RESULTATS MrcROSCOPIE
LECTRONIQUE
TRAITEMENTS

n.

n.

dm
C)

V('J

m<)

tat Initial

768

154

147

509

1175.10~

E..+ 904.C.5h

333

111

237

666

2549.10'

E..+ 950.C.1h

360

90

240

717

2031.10

E..+1000.C.3mn 258

52

273

900

1672 .1cf

E .i .+1050.C .20s

210

52

237

854

1441 .10

E. i.+ 11 o oc.ss

92

31

230

1012

557 .10'

E .i.+ 870 c.3mn

472

94

174

633

1178.10

E..+ 9soc.20s

348

70

214

751

1177.1&

E.l.+ 9soc.soh

2 62

6.6

267

826

1818 .1&

E..+10soc.1 h

208

42

364

1066

265 2.1~

E.:+1050C.S0h

145-

29

446

1285

3326.1~

104

21

436

1424

2135.10

'
6

E..+1100C.3mn
E.I.+1100C.5h

'

Tableau X

9soc

TAUX

DE

CORROYAGE

1osoc

11soc

Coule1

Coule 5

Coule 1

Coule 5

Coule 1

Coule5

-1

1i 2

1 i 2.

0 ;-1

1 i 2.

12soc
Coule 1 Coule 5

-1

1j 2

h!irognc

1,5

-1; 0 i 1 ;2

11
10; 11
5d'&(qq3)
et s (qq1) (qqttdans
la-...u..J

2,5

s
~5

.- 4-

4-

11 (qq 10)

10; 11 ct5

11

lqq 2)

(qqu ")

5 (qq1;l) 10(qq9) 4et5(qq0) 9(qq:Sct7) 3ct2(qq0, 6;7etqq5

9 et 3

11

10; 1ht5 (qq 12 ) lt ct9; 10


(qq3)

10; 11

5~6
10;1ofet6
(qq&)

5; 6 ct 3

3et't(qq1}

9 et7

10

8;9 ct 5

10

5;6(qq3)

9 fl7

10

9 (qq 5)

10

7et4

9 etqq7

10

9; 10(qqlt)

9; 10

6;7
A<J4<blsOIIIJ

9;8

10

10 ct lt

10

&ctto(qql!J

11
(qq12 ..} &et10(qqlt)

11
10
(qq 12. ..) 9j 10(qq4) (q'!,~:i 9.; 10ctlt;5

to;thtzona

11

ht~ne

(qq i'l. ..)

l! c.Woron)

10

10
9;'10{qq5) (qq 11 )

164

10ctlt-

Nous retiendrons aussi que, par microscopie lectronique, il est difficile de mesurer la
fraction volumique prcipite. Le calcul de la distance moyenne entre les prcipits sera donc
effectu partir du dosage chimique de l'azote prcipit et de l'histogramme des tailles.
tude de la coule 1
Les diffrents traitements thermiques subis par les chantillons investigus sont reproduits
tableau VIII. Ils ont t choisis dans le but d'avoir une srie grosseur de grain constante et trois
sries fraction volumique prcipite constante.
Quelques-unes des micrographies optiques (G = x 500) et lectroniques (G = x 5 000 ou
x 100 000) ralises sont reproduites planches 1 V.
Granulomtrie
Nous avons utilis la technique prcdemment expose pour l'identification de la
prcipitation.
Les comptages ont t effectus sur cinq plages par chantillon. Du fait d'une rpartition
plus ou moins homogne des nitrures dans certains chantillons, ces plages n'ont pu tre prises
au hasard dans l'chantillon.
Le tableau IX donne les rsultats des calculs du diamtre moyen (dm), de la distance entre
particules (m) et du volume d'AIN prcipit (V).
.
On notera cependant que m et V sont donns titre indicatif, mais ne caractrisent pas
toujours l'_chahtillon; en particulier dans le cas de structures de surchauffe o la rpartition des
nitrures est htrogne.
Les histogrammes des tailles sont donns figures 10 et 11. La figure 12 regroupe les
rsultats des mesures du diamtre moyen des particules de AIN.
Nous avons port s~r la figure 13 le diamtre des particules en fonction de la grosseur du
grain austnitique. Nous constatons qu'il existe une relation linaire entre ces deux varia~les.
Par contre, grosseur de grain constante, le diamtre des particules reste constant.
A l'heure actuelle, la seule caractristique de la prcipitation que l'on puisse rattacher la
grosseur du grain est le diamtre des particules de AIN et ce, sans que l'on puisse expliciter de
faon prcise le mcanisme liant ces deux phnomnes: grossissement du grain austnitique et
diamtre des particules.

3 -

INFLUENCE DU LAMINAGE SUR LA GROSSEUR DU GRAIN

Dans le paragraphe prcdent, nous avons tudi la cintique du grossissement du grain y


aprs une austnitisation classique.
_
Nous avons mis en vidence les relations existant entre cette grosseur du grain et la
prcipitation de nitrure d'aluminium.
Il nous reste tudier l'volution de la grosseur du grain aprs une opration de laminage.
Cette tude fait l'objet de ce troisime chapitre.
Les buts de cette tude sont donc la mise en vidence de l'influence des divers paramtres
du laminage sur l'volution de la grosseur du grain.
Les facteurs tudis ont t la temprature de laminage et les taux de corroyage.
3.1 3.1.1 -

Mtal et prouvettes utiliss


Mtal utilis

Les essais ont t raliss sur des chantillons provenant des coules 1 (bas aluminium-bas
azote) et 5 (fort aluminium - fort azote).
165

Les compositions de ces deux coules sont reproduites dans le tableau ci-aprs :

Si

Mn

Alr

Als

Nz

Coule 1

0,178

0,415

1,64

0,023

0,020

0,013

Coule 5

0,170

0,405

1,12

0,040

0,037

0,023

Les lingotins de ces deux coules ont t forgs en barres carres de 22 mm de ct; celles-ci
ont ensuite t dcoupes sous forme d'chantillons de 90 mm de long.
Ces chantillons ont ensuite subi, avant usinage, un traitement d'homognisation comportant une austnitisation d'une heure 900 oc, suivie d'un refroidissement air plus un revenu pendant
une heure 700C, suivi d'un refroidissement air.
3.1.2. -

Choix des prouvette!J

Les essais de laminage contrl ont t raliss au laboratoire de l'cole des Mines
Corbeil, avec l'aide de MM. Pineau et Mourier.
Le choix du type d'prouvettes tait particulirement important car il fallait raliser le
maximum d'essais avec une quantit de mtal relativement faible: en effet les lingotins d'tude,
labors sous vide au Centre de Recherches d'Imphy, sont relativement petits (poids 10 kg).
Devant tre lamines en une seule passe, le type des prouvettes finalement retenu a t
choisi de manire permettre la cotatin de la grosseur du grain initial d'une part et d'autre part
celle de grains ayant subi des taux de corroyage variables temprature constante. L'prouvette
retenue est schmatise figure 14.
En effet, nous voyons qu'avec une telle prouvette lamine en une seule passe, l'cartement
des cylindres de laminoir tant.rgl 5 mm, nous obtiendrons une premire zone non dforme et
deux zones dformes.
Le grain de la zone 1, non dforme, correspond au grain initial, c'est--dire au grain obtenu
aprs une austnitisation classique.
La zone 2 correspond une zone taux de corroyage croissant et la zone 3 une zone
taux de corroyage constant et maximal.
Sur la figure 15, nous avons reproduit l'aspect d'une telle prouvette ayant subi une
squence de laminage.
3.2 3.2.1. -

Essais raliss

Traitements thermiques effectus

Les prouvettes ont toutes t portes haute temprature (1250C) pendant une demiheure, ceci afin de figer un grain austnitique initial trs gros de faon mettre en vidence, trs
nettement, l'volution de la grosseur du grain.
Les cycles thermiques raliss sur les prouvettes provenant des deux coules tudies sont
reproduits figure 16.
Les chantillons ont t placs dans un four Heraeus port 1250 C. Ils ont t maintenus une demi-heure cette temprature sous atmosphre d'argon pour limiter l'oxydation.
Le premier chantillon a t lamin directement cette temprature.
Pour les trois autres chantillons, aprs le maintien d'une demi-heure la temprature
maximale, les chantillons ont t placs dans un deuxime four port la temprature de laminage, c'est--dire 950, 1050 et 1150C. Ils ont t maintenus 20 mn cette temprature puis
lamins.
166

Notons que le temps de maintien de 20 mn 1150C n'influe pas sur le traitement d'austnitisation de 1250_C- 30 mn. En effet, en utilisant les conclusions du chapitre prcdent, dans
lequel nous avons calcul l'nergie d'activation du phnomne de grossissement du grain austnitique, nous pouvons comparer 1'effet de ces deux cycles thermiques sur la grosseur du grain.
En utilisant l'nergie d'activation de 130 kcalfmole, nous pouvons ramener le cycle de
1150C- 20 mn- un cycle quivalent 1250C pendant un t~mps t. Le calcul montre que
t = 1 mn. On peut donc ngliger le cycle de 1250C- 1 mn- vis--vis du cycle 1250C- 30 mn.
Pour les autres tempratures, 950 et 1050C, le temps quivalent 1250C devient encore plus
petit, donc ngligeable.
Ainsi, dans tous les cas, pour une coule donne, nous devons avoir un grain austnitique
initial identique.
3.2.2 -

Comparaison: grosseur de grain ct- grosseur de grain y

Les prouvettes ont toutes t lamines en une seule passe.


Nous avons compar, pour les deux coules 1 et 5, les gro~seurs des grains austnitiques
et ferritiques aprs laminage. Pour cela les prouvettes ont t lamines directement 1250C
puis, soit trempes l'eau (vitesse de refroidissement ~ 500 000 C/h 700 C) soit refroidies
l'air (vitesse de refroidissement ~ 10 000C/h 700C).
Il n'a bien sr pas t possible de mesurer directement ces vitesses de refroidissement ~prs
le laminage. Nous avons, sur des prouvettes de dimensions identiques celles obtenues, mesur
la vitesse de refroidissement aprs austnitisation aux diverses tempratures de laminage l'aide
d'un thermocouple soud.
Nous avons not une bonne corrlation entre la grosseur du grain austnitique et ferri tique
pour les deux coules :
Grain y calcul

tat initial

Coule 1

1,5

Coule 5

1,5

Grain y mesur

0,

Grain ac mesur

-1

0,

-1

-1

1'

Coule 1

htrogne : 6 et 10
(qq 3)

htrogne : 7 et 10
(qq 4)

Coule 5

Corroyage 4

Notons que la grosseur de grain a t cote par comparaison visuelle avec des photos types
et non pas par comptage comme lors de l'tude prcdente.
Compte tenu de ces rsultats et des rsultats d'essais prcdents, nous avons cot sur les
essais raliss la grosseur du grain ferritique beaucoup plus facile mettre en vidence que la
grosseur du grain austnitique.
3.3 -

Rsultats obtenus

Dpouillement des essais

a) Dcoupage des prouvettes

Le premier problme a t de retrouver sur les prouvettes lamines les zones correspondant
aux divers taux de corroyage.
Nous avons vrifi que le volume de mtal avant et aprs laminage tait pratiquement
conserv.

En se basant sur cette constatation il a t possible de retrouver sur l'prouvette lamine


l'emplacement correspondant . un taux de corroyage donn.
Pour pouvoir effectuer un examen micrographique permettant de coter le grain un taux de
corroyage constant, il a t ncessaire d'effectuer les coupes perpendiculairement au sens de laminage. Les sections indiques par une flche sur la figure 15, qui correspondent des taux de
corroyage particuliers, ont t polies puis attaques avec une solution sature d'acide picrique
dans l'eau en prsence d'un agent mouillant (Teepol).
b) Grosseur de grain

Comme nous l'avons indiqu prcdemment la grosseur du grain a t cote par comparaison visuelle avec des photos types. En effet, dans la plupart des rsultats enregistrs pour la
coule 1 ( faible quantit d'lments dispersodes) nous avons not que le grain obtenu tait trs
htrogne en taille et en rpartition. Il devenait donc trs difficile et peu exact de coter une grosseur de grain moyenne. Nous avons donc not les gros grains et les grains fins. Les rsultats obtenus
pour les deux coules sont consigns tableau X.

3.4 -

Discussion des rsultats obtenus

Nous avons plac les rsultats de grosseur de grain obtenus sur les figures 17 et 18 o nous
avons port la grosseur du grain en cotation ASTM en fonction du taux de corroyage et de la
temprature de laminage.
La premire constatation est que le grain est beaucoup plus homogne pour la coule 5
que po~J.T la coule 1. En effet, nous pouvons remarquer sur la planche VI, o nous avons reproduit, pour les deux coules 1 et 5, les structures obtenues aprs laminage 950 et 1250C, que la
grosseur de grain est trs homogne pour la coule 5, alors que celle obtenue pour la coule 1
est trs htrogne, comme signal prcdemment.
Nous remarquons galement que le grain est lgrement plus fin pour la coule 5 que pour
]a coule 1 et, pour une mme coule, plus la temprature de laminage est leve, plus le grain est
gros.
D'autre part, pour la coule 5- forte teneur en dispersodes- nous notons que la recristallisation est complte pour des taux de corroyage relativement faibles : 1,5-2.
Nous pouvons donc, l'aide de ces deux figures, prvoir la grosseur du grain, ou la
gamme de grosseurs de grains rencontre dans un acier contenant une quantit d'aluminium et
d'azote donne quels que soient le taux de corroyage et la temprature de laminage.
- Il reste toutefois, pour que cette tude soit complte, caractriser la prcipitation de
nitrure d'aluminium - comme nous l'avons fait lors de l'tude prcdente - par microscopie
lectronique d'une part, et par des dosages chimiques d'autre part, de faon dterminer aussi
prcisment que possible l'influence de J'une sur l'autre.
Nous avons voulu vrifier, en utilisant les conclusions du rapport prcdent, si la grosseur
du grain le plus fin tait due uniquement au cycle de refroidissement intervenant aprs laminage.
Il a t facile de ramener ce cycle de refroidissement sous forme d'un cycle rectangulaire
dont le temps de base est une heure.
Nous avons obtenu respectivement:
Refroidissement air aprs laminage :

950 oc :cycle
1050C: cycle
1150 oc: cycle
1250 oc : cycle

quivalent : 1 h quivalent: 1 hquivalent: 1 h quivalent : 1 h 168

835 oc
910C
950 oc
980 oc

Tableau XI

GRAiN~ mesur - GRAiN

COMPARAiSON
TEMPERATURE

CYCLE EQUIVALENT

L-AMiNAGE

COULE

DE.

REFROiDiSSEMENT

o calcul
1

COULE 5

Gr. mesur Gr. calcul- Gr. mesur Gr. ccl cu l

9soc 83sC.1h

11

13. 5

12

13

1osoc 91oc_1h

10

12

11

11)5

11soc 950t.1h

10

11

10

11

10

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12

12.

10

169

Gra'tn cA m~~ur

Les grosseurs de grain mesures et calcules d'aprs les rsultats du rapport prcdent sont
consignes tableau Xl. Nous avons report sur ce mme tableau la corrlation obtenue entre
ces deux valeurs.
Nous pouvons remarquer que la corrlation est satisfaisante, bien que les rsultats de grosseurs de grain aprs laminage soient plus forts que ceux obtenus aprs austnitisation, le dcalage
pouvant tre valu 1 point en cotation ASTM.

4 -

CONCLUSIONS

Parmi les conclusions les plus intressantes, nous relevons que la prsente tude nous a
permis de calculer l'nergie d'activation du phnomne de grossissement du grain austnitique,
aprs un traitement thermique classique, pour les trois coules teneur en Al N variable. Elle a
t trouve gale 110 kcaljmole pour la coule-mre et 130 kcaljmole environ pour les deux
coules contenant des lments dispersodes.
Ce rsultat est trs important car il permet de prvoir, pour une coule donne, la grosseur
du grain y aprs n'importe quel traitement d'austnitisation. D'autre part, l'tude de la prcipitation par microscopie lectronique a permis de relier le diamtre des particules de nitrure d'aluminium ta grosseur du grain.
Cette tude a t complte par la mise en vidence de l'influence des paramtres de
laminage (temprature et taux de corroyage) sur la grosseur du grain ferritique, celle-ci dans les
cas tudis tant peu diffrente de la grosseur du grain austnitique.
Il a pu tre mis en vidence un comportement trs diffrent des deux coules contenant des
nitrures d'aluminium, alors qu'aprs une austnitisation classique les rsultats enregistrs taient
proches. En effet, la coule fort aluminium- fort azote a permis d'aboutir des grains trs fins,
trs homognes et compltement recristalliss pour des taux de corroyage faibles (C ~ 2). Ceci
ne peut tre que favorable du point de vue des caractristiques de rsilience et de limite lastique.
Par contre l'acier bas aluminium- bas azote s'est comport de faon tout fait diffrente. La
structure obtenue est trs htrogne; on note encore la prsence de gros grains mme pour des
taux de corroyage levs ( C = 4). Les caractristiques d'un tel acier doivent tre mdiocres.
Nous pouvons toutefois remarquer, au vu des rsultats des caractristiques mcaniques
tablies pour les essais comparatifs entre les quatre laboratoires participant la recherche, que le
meilleur couple de valeurs limite lastique- temprature de transition est obtenu, quelles que soient la
coule et la temprature d'austnitisation, avec la vitesse de refroidissement rapide (8000C/h).
Les valeurs les plus intressantes sont obtenues aprs austnitisation 950 oc avec la coule fort
aluminium - fort azote (respectivement 0,040 et 0,020%); le gain par rapport la coule-mre
(Al= 0,010% N 2 = 0,005 %) traite dans les mmes conditions peut se chiffrer 6 kgjmm2
environ sur E0 , 2 et 30 oc sur la temprature de transition (fig. 19). La grosseur du grain, pour
les deux coules contenant des lments dispersodes, tant pratiquement identique aprs ce traitement, il ressort un effet bnfique de l'addition de Al N.
Pour que cette tude soit complte, il resterait :
- A tudier 1'volution des caractristiques mcaniques (E 0 , 2 , Kcv) aprs des squences de
laminage; ce qui nous permettra de relier ces valeurs celles dj tablies de la grosseur du grain.
- A ch(ffrer l'influence de la taille du grain sur les mmes caractristiques mcaniques,
ceci devant aboutir des relations du type de celles de Petch.
- A prciser le mcanisme exact du contrle du grain par la prcipitation de Al N. En
effet, le fait qu' grosseur de grain identique, seul le diamtre des prcipits soit identique est assez
surprenant et mrite une explication.

170

A caractriser la prcipitation de Al N (forme, localisation, cohrence ... ) aprs des

squences de laminage.
- A vrifier si le mcanisme de contrle du grain lamin par Al N prcipit est le mme
que lors d'austnitisations classiques.

Ces diffrents points feront l'objet d'un programme de recherche ultrieur.

171

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184

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ZONE

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193

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tat initial + 1100 oc - 3 mn

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194

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100:1

Coule 1

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PLANCHE VI

Coule 5

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Temprature de laminage: 950 oc

Temprature de laminage: 950 C

Coule 5
Temprature de,laminage: 1250 C

- TAUX DE CORROYAGE 4

195

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PLANCHE VII.,... COULE 5:TEMPERATURE DE.LAMINAGE: 1050C

196

300:1

CONCLUSIONS GNRALES
La recherche sur les aciers soudables dispersodes qui s'est dveloppe avec la collaboration de chercheurs des quatre Instituts: C.R.M., C.S.M., M.P.I. et C.L., avait pour but la caractrisation de l'influence d'additions de Be, Nb, Ti, sur les proprits mcaniques- essentiellement
la limite lastique et la rsilience - des aciers de construction contenant une certaine teneur en
aluminium et azote.
Ces recherches ont abouti des rsultats intressants qui sont rassembls ci-aprs :
- L'nergie d'activation apparente du phnomne de grossissement du grain austnitique
pour les coules contenant des teneurs variables de nitrure d'aluminium a t mesure. Elle a t
trouve gale 110 kcaljmole pour la coule-mre sans aluminium et 130 kcal/mole environ
pour les deux coules contenant des lments dispersodes. Ce rsultat est trs important puisqu'il
permet de prvoir pour une coule donne la grosseur du grain austnitique, quel que soit le
traitement d'austnitisation considr. Au niveau d'un grain d'indice 9 environ en cotation ASTM,
les courbes de grossissement du grain austnitique montrent une brisure qui correspond l'apparition de grains mixtes. L'tude de la prcipitation par microscopie lectronique a permis de relier
Je diamtre des particules de nitrures d'aluminium la grosseur du grain moyen. Il serait facile de
faire les mmes mesures pour les aciers contenant d'autres lments dispersodes. Toutefois, la
valeur de l'nergie d'activation ne devrait pas varier sensiblement et resterait aux environs de
130 kcaljmole.
- Il a pu tre mis en vidence un comportement du grain ferritique trs diffrent des
coules avec ou sans nitrure d'aluminium suivant les paramtres de laminage (tempratures et
taux de corroyage). En effet, la coule fort aluminium et fort azote a permis d'obtenir des grains
trs fins (Il en cotation ASTM), homognes et compltement recristalJiss pour des taux de corroyage faibles (C::; 2). Dans ce cas, il a t dmontr que La temprature de la dernire passe dterminait la grosseur du grain ferritique pour une vitesse de refroidissement donne. Par contre,
l'acier bas aluminium et bas azote s'est comport de faon fort diffrente. La structure obtenue
est trs htrogne. On note encore la prsence de gros grains mme pour un taux de corroyage
lev (C = 4). La relation grosseur de grain ferritique-temprature de la dernire passe n'est
donc pas aussi nette qu'avec une teneur leve en nitrure d'aluminium.
- Dans les conditions tudies, l'addition de bryllium (20 50, 10- 3 %) un acier de
construction calm l'aluminium amliore nettement les proprits de rsilience de cet acier. Les
traitements raliss consistent en des laminages diffrentes tempratures suivis ou non d'un
traitement de normalisation. Toutefois, l'heure actuelle, l'interprtation de cet effet nous chappe
encore, puisqu'il n'a pas t possible d'observer une prcipitation intense et rgulire du nitrure
de bryllium. Plus prcisment, l'observation de particules de nitrure de bryllium par la technique
des lames minces s'est avre difficile en raison de la raret de la prcipitation.
D'autre part, l'volution de la limite lastique par traitement isotherme sur des coules
appropries ne s'explique pas par une prcipitation de nitrure d'aluminium ou de bryllium mais
seulement par un durcissement de solution ou de prcipitation d au bryllium.
Ce durcissement, tant donn le diamtre de l'atome de bryiJium, pourrait tre du type
durcissement de substitution.
En conclusion, il s'avre que la prcipitation de nitrure de bryllium dans les aciers de
construction est difficile obtenir, quel que soit le traitement utilis. Lorsque les prcipits sont
prsents, leur taille est trop grande et leur densit trop faible pour avoir une action effective. Toute::
197

fois, il est possible que la prsence de carbone ou l'action d'autres facteurs tels que la dformation
de laminage puissent amliorer les conditions de prcipitation du nitrure de bryllium.
- Les recherches sur le niobium et le titane ont t menes avec un but identique, savoir
l'tude de la rpartition du niobium, du titane et de leurs carbonitrures lors d'un maintien haute
temprature. En effet, il convenait de rechercher l'austnitisation minimale susceptible de conserver
le bnfice d'un grain fin, tout en profitant d'une amlioration des proprits mcaniques par durcissement sans abaisser trop fortement la rsilience.
Cette double influence a t vrifie.
En premier lieu, les particules prcipites, aussi bien pour le niobium que pour le titane,
exercent une action efficace de contrle du grain austnitique et ferritique pendant le chauffage et
le laminage chaud des aciers puisque jusqu' l100C environ le grain reste infrieur 7-9 en
cotation ASTM. Il en rsulte donc une amlioration de la rsistance et de la tnacit du matriau.
En deuxime lieu, ces lments provoquent la suite de traitements thermiques convenables
(trempe partir de ll00C et revenu entre 550 et 650C) un durcissement secondaire. Celui-ci
dpend de l'action directe de prcipits fins qui se forment au revenu et qui font c;>bstacle au dplacement des dislocations, ce qui conduit un retard important de l'adoucissement de la structure
de trempe.
En particulier, l'apparition du maximum de durcissement a pu tre associe au dbut de la
prcipitation et pour les coules au niobium, on a pu montrer que la densit des prcipits tait de
l'ordre de 10 16 pfcm 3 et qu'ils taient cohrents avec la matrice. Si le vieillissement se poursuit, la
croissance de ces particules provoque la perte de leur cohrence, ce qui entrane un moindre frein
au lplacement des dislocations.
Toutefois, il n'est pas vident que la ductilit intrinsque du mtal repre par le rapport
E/T50150 (T50150 : transition de rsilience) soit amliore. Ainsi, pour les coules au titane ou
l'aluminium, la transition de rsilience crot trop rapidement avec l'austnitisation pour que ce
rapport soit satisfaisant. C'est pourquoi ces conditions de dissolution partielle favorables pour le
grain et le durcissement, devraient tre mieux mises en vidence sur des aciers contenant des dispersodes de niobium et de vanadium puisque ceux-ci ont des cintiques de mise en solution et de
prcipitation fort diffrentes.
- Enfin puisque cette recherche doit se poursuivre dans les annes 70-72 il n'est pas inopportun de prsenter le programme de ces recherches futures.
Ce programme dfinit les grandes lignes de la recherche entreprendre, d'abord dans un
cadre de rflexions valables quel que soit le ou les dispersodes concerns pour ensuite s'attacher
des dveloppements particuliers.
Nous devons rappeler que notre but est l'exploitation maximale des possibilits de durcissement et d'affinement du grain en vue de la mise au point de nuances d'aciers de construction
haute rsistance (limite d'lasticit jusqu' 70 kgfmm 2 ) et aisment soudables.
Il ne sera pas oubli qu'il s'agit toujours d'un compromis entre limite d'lasticit et fragilit
et que le corroyage est un facteur influent que nous devons tudier.
Pour cela: en faisant appel notamment la mtallographie et la diffraction lectronique,
une tude approfondie du mcanisme d'action des prcipits fins (carbures, nitrures, carbonitrures)
en fonction de la composition de l'acier et des divers traitements mcaniques et thermiques est
chaque fois ncessaire. Ainsi, une attention particulire sera accorde l'~tude de la morphologie
des prcipits (distribution, forme, nombre) et celle de la cohrence de ces particules avec la
matrice ferritique.
La relation prcipits-grosseur du grain sera approfondie en particulier dans la zone de
grossissement du grain, ainsi que la relation entre le grain austnitique et ferritique. On tablira
aussi des diagrammes de prcipitation en refroidissement continu et en conditions isothermes ..

198

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