TUBES

LECTRONIQUES

Par M. A. DAUVILLIER.
Sommaire. 2014 Lauteur dcrit quatre appareillages, raliss au cours de ces
dernires annes, qui lui ont permis dtudier les spectres de diffraction lectronique de
substances organiques, de raliser la microradiographie, dobtenir le spectre de rayons X
des gaz et dtudier dans lair les rayons X de
longueur donde.

grande

Gnralits. - Le but de cet article est de dcrire, du point de vue technique, quelques tubes lectroniques tablis par lauteur en vue de diverses recherches. Les appareillages dmontables vide entretenu dcrits ci-aprs, prsentent quelques caractres
communs au point de vue constructif. Ils sont tablis en laiton lamin tam et souds
ltain. Les tubulures isolantes sont en verre pyrex. Elles sont munies de traverses en
tungstne et se raccordent aux parties mtalliques par des joints plans rods scells la
picine. Ils sont vacus, travers une canalisation mtallique flexible en tube tombac,
par une pompe condensation dun modle dj dcrit (1). Cette pompe a t simplifie
en la construisant en verre pyrex; en la munissant dun ajutage interne interchangeable
comp ortant un ou deux tages ; en y utilisant de lhuile de vaseline rectifie dans le vide,
etc... Chauffe lectriquement, elle ne consomme ainsi quune puissance trs minime

(50 watts).
i. Appareil pour la diffraction des lectrons. - Cet appareil est reprsent en
plan et en lvation sur la figure 1. Il consiste en un corps cylindrique au sol 1, fait dun
lger tube de laiton tam, soud sa partie infrieure sur une flasque 2 refroidie par une
circulation deau. Le pied de lampe cathodique 3, en verre pyrex, est scell sur cette flasque
rode au moyen de picine et est vacu travers les orifices 4. Des diaphragmes noirvitent lentre de la lumire dans le tube 1.
Le collimateur est un tube de fer 6 viss dans cette flasque et perc dun trou 7 de
0,3 mm de diamtre. Il est obtur sa partie suprieure par un diaphragme interchangeable 8 perc dun trou plus fin.
Le corps 1 porte sa partie suprieure une bote plate 9 contenant un disque 10 mobilisable de lextrieur au moyen dun rodage, permettant la prise de trois clichs
4,5 X 4,5 cm. Lobservation fluoroscopique seffectue sur la face interne de la glace de
fermeture 2 dont le bord est graiss. A cet effet, un mince cran de willmite y est dpos
par vaporation dune suspension alcoolique ou aqueuse.
Les prparations, excutes sous forme de films trs minces, sont montes sur des
supports interchangeables 12 dans des alvoles dont les lumires ont i 2 mm de diamtre
et o elles sont fixes par des pastilles mtalliques perfores maintenues par des ressorts.
Le porte-prparations peut tre mobilis de lextrieur au moyen dun rodage daxe
vertical. Il est ainsi possible dexplorer quatre prparations selon une ligne diamtrale
sans ouvrir le tube. Un obturateur 13 mu par un rodage extrieur, permet la mise en
plaque sans altrer le rgime du tube et permet des dures dexposition trs courtes.
Les cathodes incandescentes utilises avec cet appareil ont dabord consist en
cathodes de wehnelt ruban de platine pli en V et dispos trs prs de lorifice 7. Le
rendement est ainsi excellent et le rglage facile, mais la cathode se dsactive peu peu.
cis

(5)

(t)

A.

DAUVILLIER, Analyse

de la Structure

lectronique

des

lments,

J.

Phys.,

t. 3

(1922),

p. 15~.

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphysrad:0193200306022900

230

Finalement,

un filament,de tungstne pli en Y et dispos dans une pice de concentration

cylindre conique, donna des rsultats quivalents en permettant doprer jusqu 50 kv.

Fig.

4.

Appareil

pour la diffraction des lectrons.

,

ramollissant la picine et

en mobiLe rglage seffectue par vision de lcran fluorescent en

lisant lgrement le pied de lampe dans son plan. Dans une modification, ce pied de lampe
se termine par un rodage tronconique graiss dont le lger dfaut de centrage suffit toujours
il effectuer le rglage. Il est aussi plus ais de remplacer ainsi le filament.
Lappareil peut fonctionner dans la position verticale mont sur un trpied. Grce
son faible encombrement, il est trs ais dobserver les figures de diffraction tout en
effectuant les divers rglages. Les plaques photographiques disposes dans leur magasin
plat ne risquent pas dtre voiles par la lueur bleue qui envahit parfois lappareil lors de
la mise en route du tube. Un rgime stable est dordinaire obtenu une demi-heure aprs la
fermeture de lappareil.

PLANCHE.

Diagramme lectronique

de ZnO : 19 kv.

A dans un champ magntique auxiliaire.

B dans le champ terrestre.

Anneaux des esters

cellulosiques :2l

kv.

Diagramme dun cristal cellulosique unique :

22 kv.

A. DAUVILLIER.

231

Utilisant les prparations doxyde de zinc obtenues selon la technique dcrite par
Ponte (1), nous pmes dabord en 1929 et pour la premire fois (i) (voy. fig. 2) obtenir
des figures de diffraction aisment visibles sur lcran en dpensant dans le tube une puissance trs rduite (0,2 m A sous 8 2) kv). Le temps de pose, qui tait auparavant de
lordre de lheure, put tre rduit quelques secondes avec des plaques ordinaires (Lumire,
tiquette violette). Ce rsultat permettait de suivre sur lcran la mobilisation densemble
de la figure de diffraction sous laction dun champ magntique et sa dilatation par variation de la tension appliqu, en vrifiant de la manire la plus directe la loi de M. Louis de

Broglie.
cherche appliquer cette mthode danalyse aux substances organiques,
gravre difficult. La prparation ,tant isolante, se charge ngativement
et disperse lectrostatiquement le faisceau en empchant tout phnomne de diffraction.
On obtient des figures dnues de symtrie qui ont cependant t attribues par Trogus,
Halberschadt et Hess (3) la cellulose. Si lon dispose la prparation dans une atmosphre
dions positifs ou si on la rend conductrice, par exemple, en la recouvrant dune mince
couche de magnsium par distillation dans le vide, on vite la charge superficielle, mais la
substance demeure impntrable.
Lanalyse du phnomne nous a cependant montr quil tait possible dobtenir de
beaux diagrammes de diffraction avec les substances organiques condition dutiliser des
prparations extrmement minces, nabsorbant pas sensiblement les lectrons, de manire
viter toute charge lectrique apprciable. Nous avons appliqu cette mthode ltude
de la structure de la cellulose 1).
Les expriences ont port sur la nitrocellulose, lactate et le cellulod dissous respectivement dans lalcool-ther, lactone ot lactate damyle. Des films trs minces, dune
paisseur de lordre de cent units Angstrm, sont prpars par vaporation sur leau et
sur le mercure. De petites surfaces (1 nim2) sont explores par un faisceau cathodique
perpendiculaire en observant la figure de diffraction sur un cran fluorescent.
Nous avons ainsi observ que toutes ces prparations donnaient le mme diagramme
constitu par trois halos (,) diffus (par rapport aux anneaux dix fois plus fins donns par
une poudre cristalline minrale) dintensit rgulirement dcroissante et qui paraissent
tre constitus danneaux fins (voy. fig. 2). Ces diagrammes sont entirement diffrents
de ceux donns par les rayons X avec des quantits de matire 105 fois plus grande. Ils ne
se rapportent donc pas la maille cristalline.
Dautre part, en explorant un film de nitrocellulose obtenu sur leau, nous y avons
trouv un cristal dune tendue voisine de 0,1 mm2 exactement orient par rapport la
surface du film qui, dans cette rgion, se comportait comme un cristal unique. Cette cristallisation sest probablement produite la faveur de lorientation due lvaporation sur
leau. Elle est dcele par lapparition dune figure rappelant celles de Laue, les taches
de diffraction ntant, cette fois-ci, aucunement largies. Ces taches affectent une symtrie
hexagonale et obissent la loi de L. de Broglie. Les anneaux de la figure sont les lieux
de ces taches, llargissement tant d limperfection des figures hexagonales lmentaires. Tous ces diagrammes sont aisment visibles sur lcran fluorescent sur lequel
on peut suivre les passage graduel des halos aux spots et vice versa.
Les diagrammes de la figure 2 font penser que les chanes cellulosiques sont orientes
normalement au plan du film et quelles sont rgulirement disposes aux noeuds dun
rseau en nid dabeilles (a =3,8). La structure normale des films cellulosiques accuse
par les halos de la fig. 2 est la mme, cela prs que les microcristaux orthorhombiques
{1~0) ont une aire trs petite devant celle du faiseau cathodique (O,Oimm2) et quils sont

Lorsquon

on se

p.

heurte

une

(1) POXTE, C. R., t. 188 (janv. 1929), p. 244.

(2) A. DAUVILLIEP., .7rature (11 janv. 1930).
e) C. TRoGus, H. HALBERSCHADT et K. HEss, Naturii,issenschaften (3 oct. 1930) p. 846.
(4) A. DAUVILLIER, C. R., t. 190, 2oct. (1930), p. 108.
(5) De tels anneaux avaient dj t obtenus par G. P. THomso-,B-, Proc. roy. Soc. Lond.,
607, lors de ses premires expriences sur la diffraction des lectrons.

t. 41?

(1928),

232

orients au hasard autour de leur grand axe. Le fait observ autrefois, au cours de
recherches sur les rayons X de grande longueur donde, que les films pais (10-~ cm)
obtenus sur le mercure sont tanches aux gaz alors que ceux prpars sur leau ne le sont
pas, est probablement d une diffrence du degr dorientation dans la masse de ces films.
Des figures analogues ont t obtenues par Kirchner (1) qui, oprant avec des films de
cellulod, les avait attribues au camphre. On voit cependant quelles sont bien dues la
cellulose.
Ces rsultats montrent la puissance dinvestigation de lanalyse lectronique pour
ltude des matires collodales ou fibreuses. Alors que lanalyse par les rayons X, limite
ltude des diagrammes de fibres, par suite de limpossibilit dobtenir un assez gros cristal de matire cellulosique, ne peut dterminer que dune manire approche le systme
cristallin de la cellulose, lanalyse lectronique, qui permet ltude dun microcristal
unique, en complte heureusement les donnes. La mthode est applicable toutes les
substances pouvant donner des films minces par vaporation ou par fusion comme la glatine, le caoutchouc, les acides gras, dont nous avons obtenu les diagrammes, et dune
manire gnrale, de nombreuses substances collodales.
II.

Cet appareil
Appareil pour la microradiographie et lanalyse cristalline.
prsent en 1929 lExposition de la Socit franaise de physique, est galement utilisable
pour lanalyse cristalline usuelle ou pratique au moyen de rayons X de grande longueur
donde. Il comporte un corps anodique mtallique 1 (voy. fig. 3), refroidi par une circulation
deau, muni dun fond soud 2, de grande capacit calorifique, dans lequel se visse lanticathode 3 interchangeable. Quatre limitateurs 4, pouvant tre munis de lumires de diamtre
variable 5, convergent vers le foyer. Ils sont obturs extrieurement par des fentres filtres
6 scelles la picine. Pour la microradiographie et lanalyse cristalline au moyen des
rayons K de laluminium, ce sont des feuilles daluminium lamines de 0,004 mm dpaisseur. Avec une anticathode de cuivre, ce sont des feuilles de nickel de 0,0i mm. Ces limitateurs portent des rodages sur lesquels sont scelles des botes coniques 7 pouvant tre
vacues ou parcourues par un courant dhydrogne. Pour lanalyse cristalline, la prparation 8 est fixe sur la lumire dun diaphragme amovible 9 vitant le voile d aux rayons
secondaires issus de la fentre 6. Le film (9x9 cm) est dispos, dans un porte-film 10,
sous un cran appropri. Pour la microradiographie, les bouchons 5 et le diaphragme 9
sont supprims et la plaque spciale utilise (format 4,5 X 6 cm) est dispos3 en 1 i sur
-

le couvercle rod 12 en aluminium obturant la bote.

La cathode incandescente est constitue par un filament de tungstne dispos en form
de tore 12 et log dans une cupule de concentration sphrique rglable 1~ en fer alumin par
le procd Schoop. La cathode est supporte par un isolateur i4 en verre pyrex scell la
picine sur le corps anodique en i5. En rgime danalyse cristalline avec les rayons K du
cuivre, le tube supporte aisment une puissance de lordre du kilowatt sous une tension
constante de 50 kilovolts. Le rglage du foyer peut seffectuer commodment en disposant
un aimant proximit du tube.
La radiographie des objets microscopiques se
Utilisation en microradiographie (1).
heurtait jusqu ce jour des difficults insurmontables. M. Goby (3) utilisant des rayons X
usuels et des plaques du commerce grain fin, navait pu dpasser, dans ses radiographies
dinsectes, des grossissements de quelques dizaines de diamtres.
Nous avons russi obtenir des images de coupes microscopiques supportant les plus
forts grossissements ralisables.
Pour obtenir de telles images, il est ncessaire dutiliser des mulsions collodales
comme celles de Taupenot ou de Goldberg. Encore le dveloppement y fait-il apparatre un
-

(1) F. I~IRCH1V&R 11~cturwissensclia/ten : aot (1930),

comptes rendus : t. t89 (2 juin 1930), p 1287.

t3) Comptesrendus :

t. 156

(1923),

p. 686, et t. 180

p. 706.

(1925),

p. 73~.

233

grain visible
pour la

au microscope. Nous avons employ les plaques imagines par Lippmann

photographie interfrentielle en les prparant selon la technique largent collodal

Appareil

pour

lanalyse cristalline,

Fig. 3.
la spectrographie

et la

microradiographie.

dcrite par MM. de Watteville et Leroy. Ces mulsions sont environ mille fois moins sensibles aux rayons X que les plaques du commerce gros grains. Nous avons observ, quau
contraire, elles taient notablement plus sensibles au noircissement direct. Cest ainsi quune
coloration pourpre intense est instantanment obtenue en appliquant la couche sensible sur
la fentre (AL : 5{JL) dun tube de Lenard en fonctionnement (1 mA, 50 kv).
Ceci suggre une mthode de microradiographie, applicable aux coupes trs minces,
et donnant des images instantanes avec des lectrons pntrants. Cependant, avec les
coupes microscopiques usuelles, il est de beaucoup prfrable dutiliser des rayons X mous,
entirement absorbables dans lmulsion qui permettent une bien meilleure diffrenciation
des lments chimiques existant dans la prparation.
Pour ces expriences la tension applique a vari entre 3 et 8 kV. Avec une antica-

234

thode de tungstne et un dbit de 0, 1 ampre sous 7 kV, la dure de pose nexcde pas deux
heures. Les clichs peuvent tre renforcs largent pour obtenir des densits photographiques supportant les forts grossissements.
La prparation microscopique, dune paisseur de quelques microns, est colle sur
lmulsion comme elle lest, en technique microscopique usuelle, sur la lame porte-objet, puis
dcolle avant le dveloppement. La diffusion, la diffraction, la fluorescence, les trajectires
photolectriques, naltrent pas la nettet de limage. Cest ainsi que les cloisons cellulaires
dune coupe de moelle de sureau (paisseur : 1 2 ~) apparaissent aux forts grossissements
(par exemple 600) avec une nettet parfaite, comme le montre la microphotographie cicontre (voy. fig. 4) excute par M. J. Bertrand. Le grain, quoique sensible, est indiscernable et nest pas gnant.

Fig.4.

Les applications de la mthode sont aussi nombreuses que celles du microscope luimme lorsquon examine les objets par transparence. Les colorants sont ici remplacs par
des lments minraux se fixant lecliveiiient. Avec les rayons mous employs loxygne
apparat dj beaucoup plus absorbant que le carbone, et quelques centimes de soufre
dan; une coupe organique la rendent opaque. Ltude histologique des cellules normales ou
pathologiques pratique selon cette mthode dclera sans doute leur squelette minral.
La radiographie des protozoaires, des microbes, etc., renseignera de mme sur leur
structure. La mthode est applicable ltude des vgtaux. des textiles naturels et artificiels et de nombreuses identifications. Elle marque enfin le premier stade de la solution
du problme de lextension du pouvoir grossissant du microscope par substitution des
rayons X la lumire.

235

Il est galement trs facile de transUtilisation comme spectrographe vide.

former lune des botes en spectrographe vide. A cet effet, un limitateur est muni de
fentes horizontales et un fragment de mica est enroul sur le boisseau dun rodage
dispos au niveau du diaphragme. Une bande cle film circulaire verticale, applique
sur un segment circulaire concentrique, donne en quelques minutes un spectre stendant
jusqu 8.
-

Il Tube de Lenard. - Dans le but dtudier les rayons X mis par des atomes
libres bombards par des lectrons, nous avions autrefois projet (1919) dutiliser un jet
unidirectionnel de vapeur condensable, se propageant dans un vide lev, les lectrons
arrivant normalement au jet. La mise en oeuvre de cette mthode, applique la vapeur de
mercure, fut"effectue, il y a quelques annes, avec la collaboration de M Ponte, mais sans
rsultats certains, par suite de la condensation de la vapeur sur les parois et leur bombardement par des lectrons diffuss.
Nous avons repris cette tude en tablissant un tube de Lenard envoyant des lectrons
dans une enceinte tanche contenant le gaz missif et munie dune fentre transparente aux
rayons X. Une premire application de la mthode a t faite ltude des sries K
encore inconnues des gaz rares. Ceux-ci nous ont t fournis par MI. G. Claude et
A. Lepape.
Le tube de Lenard (Voy. fig. 5) comporte une cathode incandescente 1 en forme de
tore dispose dans une cupule sphrique 2. Cette disposition a pour but dviter lusure du
filament cause par limpact des ions positifs rsiduels qui forment un afflux selon laxe du
tube. Un large foyer homogne est produit sur lanode perfore 3 (800 trous de 0,4 mm de
diamtre) puissamment refroidie par circulation deau, supportant la fentre transparente 4.
Celle-ci est une feuille daluminium de U,OU~ mm colle la picine. Sa surface utile est de
lordre du centimtre carr et son seuil de transparence denviron 20 kv. Le rendement
global de lanode, cest--dire le rapport du flux dlectrons transmis au flux incident est
voisin de 2 pour 100 pour la tension de 45 kv. Sa puissance est de plusieurs hectowatts en
rgime contiuu.
Le rcipient anticathodique 5 est directement scell sur lanode. Il est assez spacieux
pour que les lectrons diffuss natteignent ni les parois, ni la fentre transparente 6 qui est
de cellophane (0, t mm). Les rayons X issus de la fentre daluminium du tube lectronique
ne peuvent gomtriquement tre transmis par le collimateur du spectrographe
rayons X.
La pression du gaz anticathodique est contrle par un baromtre 7 mercure recouvert dhuile. Elle est choisie de telle sorte que le volume de lanticathode soit de lordre
dune dizaine de centimtres cubes pour la tension de rgime, ce qui correspond une
quinzaine de centimtres de mercure pour le krypton sous 45 kv ou de xnon sous 60 kv.
Ce volume est le sige dune forte luminosit, identique la lueur ngative qui serait produite dans un tube vide contenant le mme gaz rarfi. La puissance dpense dans le
gaz est mesure thermomtriquement par le tube baromtrique talonn au moyen dun
filament chauff 8 contenu dans le rcipient anticathodique. Cette puissance est de quelques
watts
Les rayons cathodiques transmis par la fentre transparente demeurent assez homognes et rectilignes et leur nergie peut tre considre comme gale la tension applique
au tube diminue du seuil de transparence. Ce point a t vrifi par le potentiel critique Ii
du xnon qui est de 34 kV. Une longue pose effectue sous 45 kV. (Vefl== 25 kV) na pas
montr les raies Ktandis quune pose six fois plus courte effectue sous 60 kV (Vff == 40 kV)
en a immdiatement montr le spectre.
Lessries K du krypton et du xnon ont t obtenues (1) avec des poses de quelques
heures sous la dispersion de j0 X par millimtre. Elles sont tout fait comparables celles
,

(1) Comptes rendus : (17 nov. 9930j,

p. 938.

236

des autres lments. Vu la faible

Nous avons obtenu :

Fig.

les

5.

dispersion utilise,

les

doublets ~ y

et a, a2 sont confondus.

Tube rayons X anticathode gazeuse.

Ces valeurs sont exactes quelques units X prs

prvisions thoriques vu la faiblesse des raies.

et saccordent convenablement

avec

Le rendement de lanticathode gazeuse de xnon pour les rayons caractristiques est

tout fait comparable celui dune anticathode cristalline comme nous lavons observ en
disposant dans le rcipient anticathodique vacu un cran inclin diodure alcalin.
Le spectre continu mis par le gaz est malheureusement trop faible pour quil soit
possible den prciser la limite et la distribution de lnergie. Il serait important de lenregistrer densit gazeuse variable, ainsi que selon diverses tranches gazeuses successives.

237

Lanticathode gazeuse apparatrait ainsi suprieure aux anticathodes solides minces, utilises avec ou sans support, pour ltude de la gense du spectre continu.
En tant le rcipient 5 on fait sortir dans lair un faisceau cathodique intense avec
lequel il est ais de reproduire les brillantes expriences classiques.
IV. Tube rayons X mous jusqu 8 units Angstrom (1). -- On a depuis
longtemps cherch utiliser en radiologie les rayons X de grande longueur donde absorbs
par la paroi de verre des tubes usuels. Celle-ci ne commence, en effet, devenir transparente que vers 10 KV (
1 ,2 ). C.L. et F.A. Lindemann ont imagin en 1908 ut verre
lger reculant cette limite vers 5 KV (2,5 A). Nous avons pens quil serait possible dabaisser considrablement ce seuil en utilisant, comme fentre transparente, une membrane
organiques trs mince, combine avec une anticathode mettant un intense rayonnement K
(Mg,AI), dispose dans un appareil vide entretenu.
Le tube est construit de manire pouvoir absorber une puissance leve sous une
basse tension en offrant un champ dirradiation tendu. Il se compose (Voy. fig. 6) dune
===

Fig.

6.

Tube rayons X

mous.
_

tronconique A en cuivre, mise au sol, refroidie par une circulation deau, dans
laxe de laquelle est dispose la cathode incandescente C. Celle-ci consiste en un boudin
circulaire de fil de tungstne, mont sur un pied de lampe isol en verre pyrex traverses
en tungstne. Un cran circulaire M vite lchauffement et la mtallisation de la fentre
transparente F. Lanticathode, qui offre une aire dimpact denviron 30 cm, peut tre intrieurement double de cnes daluminium ou de fer serrs par lcrou E sur le joint J.
La fentre transparente est une feuille de cellophane de 0,01 mm dpaisseur et de 20 em2
de surface. Elle est supporte par une toile mtallique, elle-mme soutenue par un croisillon dacier et colle sur la base anodique au moyen de picine. Ces fentres sont tanches
aux gaz, sauf la vapeur deau, ce qui entranait une usure rapide du filament cathodique.
Un lger vernissage et un doublage, ralis au moyen dune feuille intrieure daluminium
battu, ont beaucoup rduit cet inconvnient. Il est trs facile dobtenir ainsi une fermeture
tanche du tube, ce qui ne serait pas possible sur une pareille surface au moyen de feuilles
daluminium lamines. Le tube peut tre simplement vacu par une pompe mcanique
deux tages, mais il est prfrable dadjoindre une pompe vapeur dhuile pour viter la
pulvrisation cathodique qui empcherait lexcitation de rayons mous caractristiques

anticathode

(f~ oe Al).
(1) Comptes rendus,

t. 185

(dc. 1927),

p. 4~60.

238

Ce tube admet une centaine de milliampres sous-3 KV efficaces, valeur optimum de

rgime. Sous cette tension, le rayonnement est 2 000 fois plus intense qu 1,5 Ka. 11 a t
analys par la mthode dadsorption dans lair et.la cellophane. Son intensit est sensiblement rduite la moiti de sa valeur initiale par une paisseur dun centimtre dair ou de
0,02 mm de cellophane. Les coefficients massique dabsorption de ces deux milieux sont
gaux 520 et 210. La diffrence semble due lazote de lair et au carbone de la cellophane. La fentre transparente a donc une transmission voisine de 50 pour 100 pour le
rayonnement utile et il ne parat pas ncessaire dutiliser des fentres plus transparentes
transmettant des rayonnements plus mous dont lutilisation dermatologique deviendrait
impraticable.
Le tube permet tout aussi facilement, pour les applications mdicales, lobtention des
rayons K du fer ou du cuivre. Il est alors avantageusement obtur par une mince feuille de
nickel (0,0i mm) et aliment sous 10 KV. e
Manuscrit reu le 1 avril 1932.