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CHAPITRE II

LES RAYONS X

Wilhelm Conrad Roentgen


Né le 28 mars 1845 à Lennep (Allemagne)
(Mort en 1923)

I - GENERALITES

Les rayons X ont été découverts de façon fortuite le 08 novembre


1895 par le physicien allemand Wilhelm Conrad Röntgen. C’était un
rayonnement qui a des propriétés totalement différentes de celles de la
lumière visible. Sa nature mystérieuse, ondes ou matière, lui a valu à
cette époque l’appellation de Rayon X. La série d’expériences menées
de manière rigoureuses par W.C.Röntgen montrèrent que ce
rayonnement invisible, ne peut être ni réfléchi, ni dévié par un champ
magnétique à l’inverse des rayons cathodiques. Il a, par contre, la
propriété de se propager en ligne droite, d’ioniser l’air, de traverser les
objets opaques, le bois, et surtout le corps humain.
C’est cette dernière propriété qui frappa le plus les esprits de l’époque
et les rayons X avaient été immédiatement exploités en médecine car
ils rendaient visible, pour la première fois, l’intérieur du corps humain.
D’ailleurs, la première radiographie obtenue est celle de la main de
Bertha, femme de Roentgen. En effet, les rayons x traversent assez
facilement les tissus biologiques, mais sont absorbés différemment par
les os et les dents, qui apparaissent avec un contraste différent sur les
radiographies.

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Dans l’environnement de Max Von Laue, à Munich, en 1912, la
question relative à leur nature était alors débattue. Il pensa que les
rayons X, s’ils étaient des ondes, devraient être diffractés par les
cristaux. En effet, la confirmation de cette hypothèse est venue par ses
collègues W. Friedrich et P Knipping. Les expériences qui ont été
menées leurs ont permis d’obtenir effectivement la première figure de
diffraction des rayons X de l’histoire en faisant traverser un cristal de
blende (sulfure de zinc) par un faisceau de rayons X. Cette expérience
et son interprétation démontrèrent simultanément que les rayons X se
comportent comme des ondes et que les atomes sont périodiquement
organisés au sein des cristaux. Ce fut alors la découverte de la
diffraction X, qui a valu le prix Nobel, en 1914, à Max Von Laue.

C’est ensuite, que William Henry Bragg et son fils William Lawrence
ont formalisé et développé la diffraction des rayons X par les cristaux
comme méthode d’étude de leur structure. Ils obtinrent eux aussi le
prix Nobel de physique, en 1915, c'est-à-dire un an après Max Von
Laue. Les figures de diffraction peuvent fournir en effet des
informations précieuses sur la nature et la structure de l’objet
responsable de la diffraction. Depuis cette date, la diffraction des
rayons X est devenue le principe de base de la radiocristallographie,
c’est-à-dire une méthode permettant l’étude de l’organisation des
atomes au sein de la matière solide.

La 1ère radiographie X (1895)


La main de Bertha, femme de Röntgen en 1895

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2 - NATURE DES RAYONS X

Les rayons X sont des radiations électromagnétiques transversales de


même nature que la lumière visible, mais différentes de celle-ci, par
leur longueur d’onde qui est de 10 3 à 104 fois plus courte, se situant
dans l’intervalle 0,1 Å - 10 Å (1 Å = 10 -10 m) (figure1). En
radiocristallographie, on utilise les rayons « x » ayant des longueurs
d’onde comprises entre 0.5 Å et 2.5 Å, ce qui permettra de déceler la
position des atomes des cristaux dont les diamètres atomiques sont de
l’ordre de 0.5 à 3 Å.
Les deux propriétés essentielles qui sont, la diffraction (interférence
des ondes diffusées) et l’effet photoélectrique (ionisation de la
matière) montrent que l’énergie radiante des rayons X possède le
double caractère, ondulatoire et corpusculaire.

2-1 l’aspect ondulatoire : la radiation peut être considérée comme


une propagation d’ondes électromagnétiques caractérisées par la
longueur d’onde λ = C.T en Angström (Å) et la fréquence de
radiation ν = 1/T = C/λ en Hertz (Hz).

2-2 l’aspect corpusculaire : la radiation peut être considérée comme


un ensemble de photons se propageant à la vitesse de la lumière
C-3 .108 m/s, possédant une énergie E égale à h ν = h c / λ, exprimée
en Joule (J) ou très souvent en électronvolt (eV).Un électronvolt est
l’énergie acquise par un électron accéléré sous une tension de 01 volt.
(1eV = 1,6.10-19J.et h, constante de Planck=6,6236. 10-34 J.s)

Le rayonnement peut être caractérisé indifféremment par une ou


plusieurs grandeurs physiques à savoir : sa longueur d’onde λ (Å), sa
fréquence ν (HZ), son énergie E en (Joule) ou (eV) ou son intensité I
(énergie traversant l’unité d’angle solide par unité de temps) exprimée

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en Watts par stéradian ou de façon plus pratique par le taux de
comptage du détecteur de rayonnement évalué en nombre de coups.

L’interaction des rayons x avec la matière a des propriétés


particulières qui sont à l’origine de toutes les applications pratiques
qui en découlent. Ces propriétés sont : la diffraction, la fluorescence,
et l’absorption. Cette dernière étant la conséquence des différents
phénomènes d’interaction Rayonnement X – Matière. En effet :

1- La longueur d’onde des rayons x est du même ordre de grandeur


que les dimensions des atomes et les distances entre atomes dans la
matière à l’état condensé, donnant lieu à des phénomènes de diffusion,
d’interférence et de diffraction. Les techniques expérimentales
exploitant le phénomène de diffraction des rayons X sont nombreuses
à savoir la méthode des poudres (Debye – Scherrer - Hull), la méthode
de Laue, la méthode du cristal tournant. Toutes ces méthodes
permettent de déterminer la nature de la maille et donc de la phase
métallurgique, l’orientation des monocristaux, la texture etc.

2- L’énergie du photon X est comparable à l’énergie de liaison des


couches électroniques les plus profondes de l’atome K,L,M
(spectroscopie) alors que le photon lumineux a une énergie de l’ordre
de grandeur de celle des électrons externes (électrons de valence).Cet
aspect permet de faire la discrimination entre élément chimique,
déterminer leur quantité ainsi que leur répartition dans le matériaux
(Analyse spectrale qualitative et quantitative, cartographie X etc.)

3- La traversée de la matière diminue son intensité d’où le phénomène


d’absorption. Les applications médicales et industrielles basées sur ce
phénomène sont multiples et variées comme par exemple le contrôle
de soudure, la radiographie médicale, le Scanner, la mesure
d’épaisseur, la détection des défauts internes dans une structure,
l’automatisation de mécanismes industriels etc.

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Figure1 : Echelle de comparaison des radiations électromagnétiques

3 PRODUCTION DES RAYONS X

3.1 Le tube à rayons X

La première source d’intensité suffisante pour être pratique est


l’interaction des électrons accélérés (rayons cathodiques) avec un
solide ou une cible métallique, à l’image du tube de Crooks qui était à
l’origine de leur découverte.
Un tube de rayons X comprend donc en principe une source
d’électrons appelée CATHODE et une cible l’ANTICATHODE
renfermées dans une enceinte où règne un vide primaire. Les rayons
X émis sortent à travers des fenêtres (en béryllium) aménagées dans

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l’enveloppe protectrice. Entre la cathode et l’anticathode, on établit
une forte différence de potentiel (en KV) pour donner aux électrons la
vitesse voulue avec laquelle ils viennent percuter l’anticathode.
Lors du choc, les électrons se trouvant brusquement freinés, il y a
transformation de l’énergie cinétique en chaleur et en rayonnement X.
La part d’énergie émise sous forme de rayons X est faible. Le
rendement du tube à rayons X (rapport de l’énergie du faisceau à celle
du flux électronique) est proportionnelle à la fois, à la tension V et au
numéro atomique Z de l’élément constituant l’anticathode. Ce
rendement est de 0.8 % pour un tube à anticathode de molybdène
opérant sous 100 KV et 0.2 % pour un tube à anticathode de cuivre
opérant sous 30 KV. Donc, la quasi-totalité de l’énergie électronique
est transformée en chaleur. La nécessité de refroidir énergiquement
l’anticathode pour évacuer la chaleur produite, s’avère absolument
indispensable, afin d’éviter sa dégradation par fusion.
Même en employant les moyens de refroidissement les plus
énergiques possibles, une substance donnée utilisée comme
anticathode ne peut pas recevoir plus d’une certaine énergie de surface
sans se détériorer. Cette valeur limite est d’autant plus grande que la
substance est meilleure conductrice et/ou possède un point de fusion
plus élevé. On emploi exclusivement des métaux comme anticathode
et principalement des métaux réfractaires comme le tungstène et le
molybdène ou bien très bon conducteur de chaleur comme le cuivre.
La figure 2, a et b montrent un tube à rayon X et un schéma de
principe des différents éléments qui le constituent.

3.2 Le rayonnement synchrotron

La deuxième source de production de rayons X est l’accélérateur de


particules, le synchrotron. Le nom de rayonnement synchrotron vient
d’un type particulier d’accélérateur, où le rayonnement est émis par
des particules chargées se déplaçant à des vitesses relativistes dans des

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champs magnétiques courbant leurs trajectoires. Le rayonnement
synchrotron est produit dans des anneaux de stockage de taille

Tube RX et porte tube

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FIGURE 2 : Tube RX à fenêtre frontale

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Figure 2bis : Coupe longitudinale d’un tube à rayons X

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variables (de 50m à 300m de diamètre) autour desquels sont installées
tangentiellement des expériences où lignes de lumière. (Figure 3)

Figure3 : Accélérateurs de particules


ESRF (European Synchrotron Radiation Facility) à Grenoble (France
APS (Advanced Photon Source) à Argonne, Illinois (USA)

Ce sont des centres de troisième génération car le rayonnement est


produit de deux manières :
- Lorsque la trajectoire des électrons est courbée par un champ
magnétique produit par un aimant de courbure, les électrons émettent
un spectre continu de rayons X. Pour un synchrotron de 6GeV, comme
l’ESRF, avec un aimant de 0.8T, l’énergie de ce spectre est centrée à
19.2keV. Le faisceau de rayon X a alors une divergence verticale
égale à mc2/E, où E est l’énergie des particules et m la masse au repos.
Pour l’ESRF, cet angle est de 0.08mrad. L’énergie est donc beaucoup
plus centrée que dans le cas d’un tube.
- Entre les aimants de courbure sont installés des « éléments
d’insertion » appelés onduleurs ou wiggler. Ces éléments sont
constitués de multi pôles magnétiques qui donnent aux électrons des
trajectoires sinusoïdales. Cette manière de faire osciller les électrons
renforce l’intensité du rayonnement émis de plusieurs ordres de
grandeur. Ainsi, la brillance exprimée en photons par seconde par
mm2 de taille de source, par milliradian carré de divergence et par
0.1% de largeur de bande) d’un faisceau sortant d’un onduleur de
l’ESFR peut atteindre 1020ph/s/mm2/mrd2/0.1% largeur de bande soit
1014 fois plus que la brillance d’un tube.

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Les anneaux de stockage sont constitués de combinaisons complexes
de champs magnétiques et électriques, les premiers servant à produire
le rayonnement et les seconds à réaccélérer les particules ayant perdu
leur énergie en rayonnant.
Il y a environ 30 centres de rayonnement synchrotron dans le monde.
Les plus importants sont l’ISRF (European Synchrotron Radiation
Facility) à Grenoble (France), Sprig8 au Japon et l’APS (USA).

Le rayonnement synchrotron est caractérisé par :

 Une très grande brillance (1020ph/s/mm2/mrd2/0.1% largeur de


bande).
 Un spectre blanc dans un large domaine de fréquence.
 Une polarisation linéaire dans le plan de l’orbite des électrons
 Une structure temporelle (typiquement des impulsions de
10ps tous les 10ns).

4- MECANISMES PHYSIQUES DE PRODUCTION DES RAYONS X

4.1 Introduction

Le rayonnement X émis par des électrons accélérés heurtant une


anticathode est constitué de deux parties distinctes :
Une partie continue appelée « spectre continu » dont l’origine est la
décélération des électrons lors de l’impact avec l’anticathode ; on le
nomme aussi rayonnement de freinage ou bremstrahlung.
Une partie discontinue appelée « spectre de raies » constitué par des
raies d’émission très fines caractérisant la nature du métal de
l’anticathode d’où l’appellation de « raies caractéristiques ».
Si on considère un tube à anticathode de tungstène fonctionnant à
courant constant à des tensions croissantes de 20 à 50 KV, la variation

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de l’intensité émise en fonction de la longueur d’onde est indiquée
par les courbes de la figure 4.

FIGURE 4 : Intensité I du spectre continu en fonction


de la longueur d’onde ( λ).

4-2 Spectre continu

Pour une tension d’accélération V¿ VK où VK étant la tension


d’ionisation des atomes de l’anticathode, on obtient un spectre I = f(λ)
continu. Le spectre est dit continu parce que l’intensité de l’émission
varie de façon continue, avec la longueur d’onde. L’énergie cinétique
communiquée aux électrons par la différence de potentiel V est
partiellement transformée en une énergie rayonnante, par suite du
ralentissement des électrons dans la matière (poire de pénétration des
électrons).

Les faits fondamentaux mis en évidence par l’expérience sont :


1-le spectre s’arrête brusquement du coté des courtes longueurs
d’onde. Cette limite inférieure λmin dont la théorie quantique rend
compte de façon très simple, est inversement proportionnelle à la

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tension de fonctionnement V du tube. En effet, l’électron d’énergie eV
peut, par suite du choc sur la matière, donner naissance à un photon
dont l’énergie est au plus celle de l’électron, d’où une fréquence limite
de la radiation donnée par la relation :
hc
hν min = =eV
λmin
12 .394
λ min=
V
Où :
h = constante de Planck (h = 6,626. 10-34 J.s)
V = tension d’accélération des électrons (en V)
C = vitesse de la lumière (3.108 m/s)
λmin = longueur d’onde minimale (en Ǻ)
e = charge de l’électron (1.67. 10-19 Coulomb)

* le spectre continu contient une proportion notable des longueurs


d’ondes très proches de la limite inférieure λ min. Le maximum
d’intensité correspond à une longueur d’onde de l’ordre de 1,5 λmin..
Pour des conditions de fonctionnement du tube données, l’intensité du
spectre continu est proportionnelle au numéro atomique de l’élément
de l’anticathode. L’intensité totale des rayons X du spectre continu
est donnée par :
I = A. i. Z. V2
Où : A = constante
i = Courant électronique du tube
Z = numéro atomique de la cible (anticathode)
V = tension appliquée (accélération)

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On a donc intérêt à employer des éléments lourds (le tungstène est 2
fois plus avantageux que le cuivre). L’augmentation de la tension
d’accélération à tendance de pousser le spectre vers les courtes
longueurs d’onde et à améliorer le rendement du tube pour tout le
spectre.

4.3 Spectre de raies caractéristiques


Pour une tension d’accélération V > VK, se superpose au spectre
continu un spectre de raies dont les longueurs d’onde sont
indépendantes des conditions de fonctionnement du tube, mais
dépendent, par contre, de la nature de l’anticathode. Ce sont les raies
caractéristiques, liées aux atomes constituant l’anticathode.

Lorsqu’on passe d’un élément à un autre de l’anticathode, le spectre


caractéristique garde la même allure, mais se déplace dans l’échelle
des longueurs d’ondes. Moseley a montré que ce déplacement est
fonction du nombre atomique Z et que, pour une raie déterminée, on
pouvait écrire la variation de la fréquence sous la forme :
√ ν = C (Z – σ)
Où : ν est la fréquence de la raie ;
C, σ constante (σ ≈ 1) ;
Z numéro atomique

La loi de Moseley a permis d’anticiper la détermination des longueurs


d’ondes des raies caractéristiques d’éléments chimiques non encore
isolés ou connus. Les intensités relatives des raies sont les mêmes en
première approximation pour les différents éléments.

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Les spectres caractéristiques ainsi obtenus sont très simples et ne
contiennent qu’un petit nombre de raies, ces spectres sont analogues
pour tous les éléments. Ils sont constitués par des groupes de raies
nommées K, L, M etc. Chaque série comprend une suite de raies qui
se succède de façon homologue dans les spectres de tous les éléments.
En radiocristallographie, on a le plus souvent affaire au spectre K,
parfois au spectre L et M lorsqu’il s’agit d’éléments lourds.
Pour expliquer ce phénomène, il faut considérer dans un atome les
électrons qui gravitent sur des orbites autour du noyau, avec des
énergies de liaison bien déterminées WK, WL, WM d’autant plus
grandes que l’orbite est proche du rayon.

Figure :………………….

La série K est la plus importante ; elle ne comprend que trois raies


d’intensités notables. Les deux plus intenses forment un doublet très
resserré Kα1 et Kα2 dont les composantes ont des intensités
comparables (Kα1 est deux fois plus intense que Kα2 et a la plus courte
longueur d’onde).

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Dans bien des cas le doublet n’est pas résolu et on adopte pour Kα la
longueur d’onde moyenne pondérée, exprimée par la relation suivante:

2 λ kα 1 + λ Kα 2
λ Kα= 3

La troisième raie forte de la série K est la raie K β ; elle a une longueur


d’onde plus courte d’environ 10% et une intensité de l’ordre de1/7 de
celle de Kα1.Les rapports des intensités sont les suivants :
I Kα 1 I Kα 1
≅2 et ≅ 10
I Kα 2 IKβ

Les anticathodes les plus utilisées ainsi que leurs caractéristiques sont
indiquées dans le tableau ci-dessous :

Nature de Numéro λ Kα1 λ Kα2 λ Kβ Seuil d’excitation


l’anticathode atomique Ǻ Ǻ Å VK(V)
Chrome (Cr) 24 2.289 2.293 2.085 5990
Fer (Fe) 26 1.936 1.940 1.756 7110
Cobalt ( Co) 27 1.793 1.789 1.621 7700
Nickel (Ni) 28 1.662 1.658 1.500 8300
Cuivre (Cu) 29 1.544 1.540 1.392 9000
Molybdène (Mo) 42 0.709 0.713 0.632 20000
Rhodium 45 0.6176 0.6132 0.5356 23400
Palladium 46 0.5898 0.5854 0.5205 24500
Argent 47 0.5638 0.5594 0.4970 25600
Tungstène* 74 0.2138 0.2090 0.1844 69500

Tableau 1 : Anticathodes utilisées et leurs caractéristiques + seuil d’excitation (d’après Guinier)


(*) la raie du tungstène n’est jamais utilisée comme rayonnement
monochromatique.

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4.4 Principe de production des raies caractéristiques

La théorie simplifiée de la production des raies caractéristiques est la


suivantes :
Sous l’action du choc des électrons du faisceau cathodique, ayant une
énergie eV supérieure à WK, certains atomes de l’anticathode se
trouvent dans un état excité (ou ionisé) appelé K, dû à l’éjection d’un
électron de la couche K par l’électron incident. La place qui est ainsi
rendue libre est alors occupée par un électron d’une orbite plus
éloignée du noyau ; ce saut est accompagné de l’émission d’un photon
dans lequel se retrouve l’énergie que l’électron a perdu en se
rapprochant du noyau.
Si Wi et Wf sont respectivement les énergies initiales et finales ; la
raie émise aura la fréquence ν telle que :
h ν = Wi – W f = ∆ W
Comme, dans l’atome, les électrons gravitent sur des orbites autour du
noyau, avec des énergies de liaison bien déterminées W K, WL, WM
d’autant plus grandes que l’orbite est proche du rayon, il en résulte
que l’énergie du photon, c’est-à- dire sa fréquence est bien définie
d’où l’émission d’un certain nombre de raies caractéristiques. Par
exemple, la raie K est émise lors du saut d’un électron de la couche
LIII à la couche K donc :
h ν Kα = WK – WL III

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Figure 5 :
Mécanisme
d’ionisation et
de transition
électronique,
émission de
radiations

Les couches électroniques qui interviennent dans l’émission des raies


X sont les couches profondes de l’atome K, L, M. Les niveaux
d’énergie que peuvent occuper les électrons sont peu nombreux ; ils
dépendent en première approximation, uniquement de la charge du
noyau central et sont indépendants des électrons extérieurs qui
régissent les propriétés chimiques des atomes et les spectres optiques.
Si un électron est éjecté de la couche K, la désexcitation peut se faire
par le passage d’un électron des couches L (ou Mi) vers la couche K
avec émission de photons X d’énergie bien déterminée donnée par les
relations (1) (2) (3) dans le cas des transitions suivantes :

L K, (1) ; WK- WL = h νKα ; Radiation monochromatique λ Kα


M K, (2) ; WK- WM = h νKβ ; Radiation monochromatique λ Kβ
N K, (3) ;WK- WN = h νKβ2 ; Radiation monochromatique λ K β2

Ces radiations sont caractéristiques de l’atome du métal de


l’anticathode (se conférer au tableau 1).

En fait, il existe des règles de sélection qui font que toutes les
transitions ne sont pas permises. Les plus importantes qui
correspondent aux intensités les plus grandes sont représentées
sur la figure 7.

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Figure 7 : Transitions
électroniques permises
et séries de raies
caractéristiques

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Figure 6 : Principe d’ionisation d’un atome sous l’impact d’un
photon x ou d’un électron et processus d’émission de radiation X ou
électron Auger

Remarque : Pour qu’une raie de la série de la raie K soit émise, il


faut que la couche K soit ionisée. L’électron du faisceau cathodique
doit donc posséder une énergie supérieure à l’énergie W K, énergie de
liaison au noyau de l’électron K. Le tube de rayon X doit alors
fonctionner sous un potentiel minimum VK donné par e.VK = WK.
L’énergie de liaison WK définit donc une tension critique V K de
fonctionnement du tube (tableau 1).

L’intensité de la raie caractéristique K au dessus du spectre continu


est donnée par :

I (Raie K) = B. i ( V - VK)1,5

Où : B = Constante
i = débit électronique du tube
V = Tension appliquée.
Au-delà de cette valeur, l’intensité globale sera plus grande, mais le
rapport I raie K / I fond continu ne sera pas amélioré.

5. Quelques recommandations pratiques

5.1 Un tube de rayon X est susceptible de fonctionner comme une


source de rayonnement à peu près monochromatique en utilisant
l’émission de la raie Kα de l’anticathode (après monochromatisation).
Le changement de longueur d’onde nécessite alors le changement de
l’anticathode.(voir tableau 1 )

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5.2 Si on désire un rayonnement continu (rayonnement « blanc »), le
plus avantageux est un tube à anticathode de tungstène sous une
tension de 40 à 80 kV. Au spectre continu se superpose les raies L du
tungstène qui sont faibles. Les raies K n’apparaissent que pour une
tension supérieure à 60 kV et elles sont également faibles.

5.3 D’un point de vue pratique, la tension appliquée V minimale


correspondant au meilleur rapport I (raie k) / I (fond continu) est de
l’ordre de 3 à 4 fois VK. Au-delà de cette valeur, l’intensité globale
sera grande, mais le rapport des intensités ne sera pas amélioré.
5.4 Choix de l’anode

5.4.1 Rayonnement de fluorescence

Le rayonnement de fluorescence de l’anode ne doit pas provoquer


dans l’échantillon de rayonnement de fluorescence, ou bien celui-ci
doit être séparé du rayonnement propre du tube.

5.4.2 Discontinuité d’absorption K

Si le bruit de fond très élevé d’un rayonnement de fluorescence ne doit


pas se manifester, il faut que la longueur d’onde caractéristique du
tube soit plus grande que celle correspondant à la discontinuité
d’absorption K du matériau étudié. Ceci est le cas des échantillons à
forte teneur de Fe qui sont étudiés avec le rayonnement Kα du Cr, Fe
ou du Co.
Pour tous les enregistrements photographiques c’est la seule
possibilité valable pour éviter le rayonnement parasite de
fluorescence.
La restriction relative au rayonnement de fluorescence disparait quand
celle-ci peut être efficacement réduite après diffraction sur la

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préparation en utilisant un monochromateur arrière. Si l’on ne veut pas
prendre en compte la perte d’intensité qui en résulte, il convient
d’utiliser un détecteur Si(Li).
Lors de l’utilisation d’un compteur proportionnel ou d’un compteur à
scintillation il est nécessaire, du fait de la faible résolution énergétique
de ces compteurs, d’utiliser un rayonnement de plus forte énergie,
c'est-à-dire de longueur d’onde plus faible que le rayonnement
parasite de fluorescence. Les impulsions du rayonnement utile peuvent
alors être séparées proprement du rayonnement de fluorescence à
l’aide d’un discriminateur.
De ce fait le rayonnement Mo ou Ag de forte énergie convient avant
tout à l’étude des aciers. Pour des analyses d’échantillons produisant
un rayonnement de faible énergie, à l’exemple des échantillons à forte
teneur d’Al, Si ou Ca, les conditions citées plus haut n’entrent pas en
ligne de compte car ces rayonnements sont absorbés dans l’air.

5.5 La Résolution

Comme la résolution est proportionnelle à la longueur d’onde, deux


raies seront sensiblement mieux séparées angulairement par une
grande longueur d’onde (Kα Cr) que par une courte longueur d’onde
(Kα Mo). Avec une grande longueur d’onde on obtient toutefois
moins de raies dans un domaine angulaire déterminé qu’avec une
courte longueur d’onde, diagramme pauvre en réflexions avec une
bonne séparation des raies, mais au prix de moins de raies
enregistrées.

5.6 Absorption

(Dans l’air, entre le foyer et le détecteur et dans, la préparation)


Avec des rayonnements de grande longueur d’onde, de faible énergie
(Cr, Fe), il faut dans certains cas tenir compte de l’influence de la

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densité de l’air en raison des modifications de la pression
atmosphérique et de la température sur la constance d’une mesure de
longue durée. Un rayonnement de courte longueur d’onde, de forte
énergie, présente l’avantage de pénétrer plus profondément dans
l’échantillon et de considérer ainsi un volume plus important. Ceci a
pour effet par ailleurs, surtout pour des échantillons à atomes légers,
que les conditions de focalisation du diffractomètre ne sont plus
rigoureusement remplies. Il se produit alors un élargissement des raies
ainsi qu’un décalage vers les petits angles.
Par contre pour des enregistrements Debye-Scherrer on observe avec
un rayonnement de grande longueur d’onde, du fait de l’absorption
dans la préparation, un décalage vers les grands angles 2θ ; l’effet
d’absorption doit donc être particulièrement pris en considération lors
de la détermination précise de constantes réticulaires.

5.7 Choix de la dimension approprié du foyer

Les petits foyers délivrent en général moins d’intensité. Le souhait


d’un foyer fin et d’une forte puissance nécessite toujours un
compromis.
Si une haute intensité est souhaitée, au détriment d’une finesse de
raies, on choisira un foyer large.
Si l’on recherche avant tout des raies fines et de ce fait une haute
résolution, par exemple pour des enregistrements photographique et
des analyses de monocristaux, et si la mesure n’est pas limitée par le
temps, l’utilisation d’un tube à foyer fin est indiquée.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 25


5.8 Choix du tube à rayons X en fonction de l’anode

ANOD
E UTILISATION
Adapté à la plupart des examens diffractométriques -
Cu principalement pour les enregistrements photographiques- en
liaison avec un monochromateur arrière ou un détecteur Si(Li)
Les tubes Mo sont utilisés quand une faible absorption est
souhaitée par ex. pour des analyses par transmission et examens
de monocristaux. Les réflexions les plus importantes se situent
Mo(Ag) vers les angles 2θ relativement petits pour lesquels le facteur de
polarisation de Lorentz conduit à une intensité plus forte que
pour les angles moyens.la résolution angulaire est faible. Le
rayonnement Mo est utilisé de préférence pour les études des
aciers et les alliages avec des éléments dans la plage Ti(Z-22) à
environ Zn(Z-30).
Souvent utilisé avec des échantillons contenant du fer et pour
Co lesquels le rayonnement de fluorescence gênant du Fe ne peut
pas être éliminé par d’autres moyens.
Examens d’échantillons contenant du Fe. Utilisation également
Fe pour des minéraux pour les quels les tubes Co et Cr ne peuvent
être utilisés.
Les tubes de Cr fournissent des diagrammes clairs, pauvres en
raies et séparent très bien les réflexions les unes des autres. Pour
Cr des substances organiques complexes avec beaucoup de
réflexions et de fortes valeurs de d, les interférences ne se
manifestent que vers les grands angles. Utilisé de préférence
pour des mesures de contraintes sur des aciers.
Les tubes W sont avant tout utilisés si l’on ne désire pas
W travailler avec le rayonnement caractéristique, mais plutôt avec
un spectre blanc intense, par exemple des enregistrements de
LAUE sur des monocristaux.

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6 - DETECTION ET MESURE DES RAYONS X

6.1 Introduction

Les rayons X sont invisibles à l'œil ; Ils peuvent par contre,


impressionner les films photographiques, provoquer la fluorescence
dans le domaine du visible de certains matériaux comme ZnS, la
platinocyanure de baryum, ioniser les gaz, ioniser les atomes d’un
cristal semi-conducteur comme Si(Li) en générant des paires électron-
trou.
La détection et la mesure des rayons X est basée essentiellement sur
ces phénomènes qui permettent de convertir l’énergie des photons X
en une impulsion électrique accessible à la mesure à travers des
éléments transducteurs couplés à l’électronique de mesure.
On en trouve des écrans fluorescents et des films photographiques
permettant de détecter qualitativement les rayons x et les détecteurs à
gaz, à scintillation, et à semi-conducteur permettant de quantifier
l’énergie des photons X.

6.2 Ecran fluorescent

Les rayons X d’intensité suffisante provoquent la fluorescence dans le


domaine visible de ZnS (sulfure de zinc activé) et de la platino
cyanure de baryum. Ces composés, déposés sur un support, émettent
une luminescence permettant de visualiser le faisceau de rayons
X.L’usage de ces écrans est limité à la localisation des faisceaux lors
des différents réglages des appareillages.

6.3 Film photographique

Ce procédé est utilisé en radiographie médicale ainsi que dans


certains diffractomètres tels que les clichés de Laue, chambre de
Debye-Scherrer. Il est aussi utilisé dans les systèmes de suivi des
manipulateurs qui doivent obligatoirement porter en permanence un

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badge, appelé « film dosimètre », renfermant une pellicule vierge ; ce
badge est régulièrement changé et développé.
Les émulsions photographiques sont affectées par les rayons X. On
utilise la pellicule recouverte d’une émulsion de bromure d’argent.
Leur épaisseur doit être plus grande et leur grains plus gros que dans
le cas du rayonnement visible. Il faut donc utiliser des films spéciaux.
Notons également que le noircissement ou densité photographique est
fonction de la longueur d’onde (temps de pose).

D= I.S.t

Avec, D : densité photographique,


I : intensité du faisceau X incident,
S : Surface de pellicule exposée au rayonnement,
t : temps de pose.

Cette densité photographique, qui se présente sous forme de très


nombreuses taches de diffraction, est mesurée au microphotomètre.
Les mesures d’intensité sur les films sont maintenant abandonnées au
profit d’autres techniques plus précises.

Un exemple de diagramme de diffraction enregistré sur film


photographique est donné à la figure suivante :

Figure : Diagramme de diffraction sur film ( Debye - Scherrer)

6.4 Les Détecteurs

Le détecteur à rayon x est un élément transducteur qui convertit


l’énergie des photons x en un signal électrique mesurable. Le

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processus de base qui est à l’origine de cette conversion repose sur la
photo ionisation par les rayons x de la partie sensible du détecteur en
produisant un certains nombres d’ions et d’électrons. Ils utilisent la
propriété qu’ont les rayons X d’ioniser soit les atomes d’un gaz
(compteur proportionnel), soit les atomes d’un solide (compteur à
scintillations NaI ou à semi conducteur Si-Li). L’amplitude des
signaux est proportionnelle à l’énergie, ce qui permet une
discrimination réduisant de façon importante le fond continu.

Les détecteurs sont caractérisés par leur efficacité (proportion de


photons X absorbés par le détecteur), leurs temps mort, le seuil de
détection et la résolution en énergie.

On en trouve :
- les détecteurs à ionisation de gaz : compteur Geiger-
Muller, compteur proportionnel ;
- les détecteurs solides : détecteurs à scintillation (cristal
NaI), détecteur à semi-conducteur Si (Li)
- les détecteurs à localisation linéaire.

6.4.1 Chambre d’ionisation


Elle est constituée par un cylindre de laiton fermé, l’une des
extrémités étant faite d’une fenêtre d’aluminium très mince 1/100mm.
Le cylindre est rempli d’un gaz sous pression ordinaire (pour
anticathode de cuivre, on emploi l’argon).Dans ce cylindre, se trouve
une électrode qui communique de façon parfaitement isolante avec un
ampèremètre de faible capacité. On porte la chambre à un potentiel de
quelques centaines de volts (+1600v à 2000v).

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 29


6.4.2 Compteur proportionnel
Le compteur proportionnel convient à la détection de rayons X dont la
longueur d’onde est comprise entre 0.1 et 0.3 nm. Il est utilisé de
préférence en diffractométrie pour des rayonnements d’énergie
relativement faible (Cr, Fe, Co, Ni, Cu) ; comparé au compteur à
scintillations, le compteur proportionnel présente un pouvoir de
résolution énergétique plus grand. Il a néanmoins un rendement
quantique moins élevé dépendant fortement de la longueur d’onde et,
une durée de vie limitée.
L’utilisation d’une tension d’alimentation correcte (1600 à 2000V)
permet de recueillir un signal proportionnel à l’énergie du
rayonnement X. Ce type de compteur est caractérisé par :
- un bon rendement (≈ 70% pour λ > 1.5 Ǻ)
- un très faible temps mort de l’ordre de 10-6s (temps durant
lequel le compteur ne peut pas compter un second photon
arrivant.
- Une durée de vie limitée

Constitution et fonctionnement :

Le compteur proportionnel est scellé par fusion et rempli de xénon


avec un additif de désionisation. Le rayonnement pénètre
perpendiculairement à l’axe du compteur. L’ouverture de passage du
rayonnement est rendue étanche par une membrane de mica de 15 μm
qui sous l’effet de la pression du gaz présente une légère courbure vers
l’extérieur. Pour écouler les charges électrostatiques, la membrane est
couverte à l’intérieur d’une mince couche conductrice de graphite.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 30


Le compteur convertit les photons x incidents en impulsions
électriques qui sont amplifiées par un préamplificateur et dirigées sur
le canal de mesure.
Considérons un photon X pénétrant dans cette chambre : il percute un
atome d’argon et est absorbé. L’atome est alors ionisé et devient
électropositif. Lorsqu’un rayonnement X tombe sur la chambre, un
grand nombre d’atomes est ionisé et ces atomes sont recueillis sur
l’électrode : il se produit alors un courant d’ionisation mesurable.
On peut actuellement mesurer des courant d’ionisation jusqu’à 10 -16
ampères ; donc la chambre d’ionisation permet de détecter des
rayonnements très faibles.
Dans le compteur « proportionnel » appelé encore « compteur à gaz »
ou « compteur à flux gazeux », les impulsions électriques générées
sont proportionnelles à l’énergie des photons X

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 31


Figure… : Effet de la tension sur le facteur d’amplification du
détecteur(Friedman7.4)

6.4.3 Détecteurs à scintillation

Ils tendent à remplacer les tubes de GM pour certaines utilisations. Ils


sont plus sensibles mais également plus fragiles. Ils servent
principalement à détecter les rayonnements α, β et γ mais sont utiles
aussi pour la photométrie des rayons X.
Le compteur à scintillations convient à la mesure de rayons X dans le
domaine des longueurs d’onde de 0.01nm à 0.27nm. Il peut traiter des
impulsions jusqu’à 105 impulsions/s, les domaines d’application de ce
compteur sont :
- L’analyse par fluorescence X des éléments de numéro
atomique Z>22, avec un bruit de font plus élevé ;
- L’analyse par diffraction X

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 32


Les compteurs à scintillation, ou scintillateurs sont constitués des
éléments indiqués sur le schéma représenté à la figure….
Le compteur à scintillation comporte le cristal scintillateur, le
photomultiplicateur et les composants électroniques. Tous les
composants sont logés dans un boitier en tôle. Le cristal consiste en
une plaque d’iodure de sodium, activée au thallium, de 25mm de
diamètre et 0.15 à 1.5mm d’épaisseur. Etant donné qu’il est fortement
hygroscopique, il est fermé du coté d’entrée du rayonnement par une
fenêtre en béryllium de 0.2mm d’épaisseur et sur le coté arrière par
une plaque en verre, le tout mastiqué hermétiquement.
Ce type de compteur est en outre caractérisé par :
1- Un rendement très élevé (90% dans toute la gamme des
longueurs d’onde utilisées en métallurgie ;
2- Un très faible temps mort ;
3- Une durée de vie presque illimitée ;
Ce dernier avantage fait que ce type de détecteur est très utilisé.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 33


Figure….

Fonctionnement

Les photons X frappant le cristal scintillateur d’iodure de sodium


activé au thallium sont absorbés et transformés en photons lumineux.
Les rayons lumineux seront guidés, par un guide de lumière, c'est-à-
dire un "tunnel transparent" aux parois réfléchissantes, vers la
photocathode du photomultiplicateur. Les photons, dont l’intensité est
proportionnelle à l’énergie X, excitent la photocathode d’un
multiplicateur d’électrons secondaires et y libère des électrons. L’effet
de phosphorescence étant peu intense, les électrons émis par la cellule
sont multipliés par un système de cathodes portées à des potentiels de
plus en plus élevés. L’ensemble cellule photoélectrique -
multiplicateur d’électrons constitue ce qu’on appelle un
photomultiplicateur.

Ces derniers sont multipliés et amenés sous forme d’impulsions de


charge à l’amplificateur. On obtient finalement un courant mesurable
dont l’intensité est proportionnelle à celle du faisceau X incident.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 34


Représentation schématique d'un Photomultiplicateur

6.4.4 Le compteur à semi conducteur

De même qu'ils peuvent ioniser un gaz dans un compteur


proportionnel, les rayons X peuvent aussi ioniser les atomes d'un
cristal semi-conducteur et donc générer des paires électron-trou de
charges. Si on soumet un semi-conducteur à une haute tension de pré
polarisation, l'arrivée d'un photon X va libérer une charge électrique
proportionnelle à l'énergie du photon. Ce principe est utilisé dans les
détecteurs dits « solides », notamment pour l'analyse dispersive en
énergie (EDX ou EDS). Pour avoir une résolution correcte, limitée par
l’énergie de seuil nécessaire à la création de charges, les détecteurs
solides doivent être refroidis, soit avec une platine Peltier, soit à

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 35


l'azote liquide. Les semi-conducteurs utilisés sont en général du
silicium dopé au lithium Si(Li), ou bien du germanium dopé au
lithium Ge(Li).
Notons au passage que la faible température n'a pas d'effet direct sur la
valeur de l'énergie de seuil, mais sur le bruit de fond. Il est possible en
revanche d'utiliser des supraconducteurs maintenus à très basse
température afin de faire usage d'énergie de seuil vraiment petite. Par
exemple l'énergie de seuil nécessaire à la création de charges « libres »
dans le silicium est de l'ordre de 3 eV, alors que dans le tantale
supraconducteur, disons au-dessous de 1 Kelvin, elle est de 1 meV,
soit 1 000 fois plus faible. La diminution de la valeur de seuil a pour
effet d'augmenter le nombre de charges créées lors de la déposition
d'énergie, ce qui permet d'atteindre une meilleure résolution. Cette
dernière est en effet limitée par les fluctuations statistiques du nombre
de charge créées. L'amplitude de ces fluctuations peut être estimée par
la Loi de Poisson. Des expériences récentes de détection d'un photon
X à l'aide d'un calorimètre maintenu à très basse température (0,1 K)
permettent d'obtenir une excellente résolution en énergie. Dans ce cas,
l'énergie du photon absorbé permet de chauffer un absorbeur, la
différence de température est mesurée à l'aide d'un thermomètre ultra
sensible.

Figure…. : Détecteur à semiconducteur Si(Li) avec préamplificateur et


cryostat,montés sur le portedétecteur d’un diffractomètre.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 36


Afin de comparer les approches : le Si permet une précision de la
mesure de l'ordre de 150 eV pour un photon de 6 000 eV. Un senseur
au Ta permet d'approcher 20 eV, et un calorimètre maintenu à 0,1 K a
récemment démontré une résolution d'environ 5 eV, soit un pouvoir de
résolution de l’ordre de 0,1 %. Il est utile de mentionner que les
méthodes de détection cryogéniques ne permettent pas encore de
fabriquer des capteurs possédant un grand nombre d'éléments d'images
(pixel), alors que les capteurs basés sur les semi-conducteurs offrent
des « caméras » à rayons X avec plusieurs milliers d'éléments. De
plus, les taux de comptage obtenus par les senseurs cryogéniques sont
limités, 1 000 à 10 000 cps par pixel.
Le détecteur à semi-conducteur Si(Li) est un détecteur de
rayonnement à haut pouvoir de résolution énergétique pour le
diffractomètre à rayons X. En association avec un analyseur
multicanal, il peut mettre en évidence, simultanément, toutes les
réflexions présentes, ce qui réduit considérablement les temps de
mesure. Des phénomènes à variation rapide peuvent également être
détectés. Le résultat se présente toujours, immédiatement après la
mesure, sous forme numérique.

Figure…. : Schéma d’un détecteur Si(Li)

Le détecteur est constitué par une diode au silicium polarisée en sens


inverse. Par un dopage au lithium on réalise une zone de jonction à
conduction intrinsèque p-n, relativement épaisse, de forte valeur
ohmique, dans laquelle les photons x incidents sont absorbés et
convertis en impulsion électriques.
Pour éviter une diffusion ultérieure des ions Li, ces types de détecteurs
doivent être conservés et utilisés à basse température (azote liquide).

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 37


Pour maintenir l’agitation thermique à sa plus faible valeur, le
préamplificateur à couplage optoélectronique connecté à la suite doit
également travailler à basse température. Pour cette raison, le cristal
détecteur et le premier étage du préamplificateur sont logés dans un
cryostat.

6.4.5 Détecteur à localisation linéaire

Le détecteur à localisation linéaire est un compteur à flux gazeux du


type spécial, qui recueille simultanément les raies d’un domaine
angulaire. Les positions angulaires des raies captées sont déterminées
d’après le point de pénétration des photons X.
Le détecteur à localisation se prête particulièrement à la mesure aux
petits angles, aux mesures de contraintes, au suivi de modifications de
phase et au relevé rapide de diffractogrammes importants. Les
diffractogrammes peuvent être mémorisé et visualisés à l’aide d’un
analyseur multi canal.
Caractéristiques techniques

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 38


Longueur de détection exploitable environ 40mm
Résolution spatiale < 70 μm
Limite d’erreur sur la localisation + ou – 0.5% rapportée à la longueur
exploitable
Temps mort total environ 10μs
Gaz du compteur Argon = méthane ou Xénon+méthane
Pression de fonctionnement 11 à 16 bars
Rendement quantique pour Cu Ka
50%avec Argon+ et 90% avec Xénon

Figure…. : Détecteur à localisation linéaire

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7 - ABSORPTION DES RAYONS X

7.1 Définition

Quand un faisceau de rayons x traverse une couche de matière son


intensité diminue suite à l’interaction du rayonnement avec la
substance. Cette diminution traduit l’effet de l’absorption des rayons
X par la matière. Plusieurs mécanismes sont à l’origine de cette
diminution d’intensité :

- Les photons peuvent avoir été déviés de leur trajet sans perte
d’énergie (rayonnement diffusé sans changement de longueur d’onde
ou diffusion élastique ou Rayleigh) ou avec une légère perte d’énergie
(effet COMPTON) et éventuellement la création d’une paire électron-
trou.

- Les photons peuvent avoir été absorbés par les atomes ou effet
photoélectrique. L’atome excité réémet alors deux sortes de
rayonnement secondaires : des électrons (Auger et secondaires) et des
rayons X « de fluorescence » dont la longueur d’onde n’a pas de
rapport avec la longueur d’onde primaire mais est caractéristique de
l’atome excité.

L’effet photoélectrique est largement dominant et on peut considérer


l’absorption comme un phénomène atomique ne dépendant que de la
nature de la matière traversée, et du nombre des atomes et non de leur
arrangement. Cette diminution obéit à la loi de Beer-LLambert.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 43


7.2 Cas d’un métal pur

Soit un faisceau de rayon x d’intensité Io, et de section S, traversant


une lame de matière d’épaisseur « x » ; à la sortie de la lame,
l’intensité du faisceau devient I inférieure à Io.

IO Intensité Incidente
I Intensité transmise
I0 dx I

La traversée d’une épaisseur dx d’une substance donnée entraine une


diminution - dI de l’intensité I telle que :

- dI = μ I. dx

Où « μ » est le coefficient d’absorption linéaire, il a les dimensions


inverses d’une longueur et s’exprime en cm-1.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 44


dI
=−μ dx
I
En intégrant, on obtient :
Io x

∫ dII =−μ∫ dx
I 0

Log I – Log I0 = - μ x

I
log = - μ.x
Io

I = I0e− μ .x (1)

La relation (1) peut être écrite sous la forme :

μ
I = I0e− ρ( ρ )x = I0e− ρ μ x
m

μm Coefficient d’absorption massique se rapportant à un


gramme de matière. Il ne dépend ni de l’état physique de la matière,
ni de la combinaison chimique, ni de l’arrangement des atomes, mais
uniquement du nombre de ceux –ci par unité de volume.
μm a la dimension [cm2. g-1].

ρ étant la masse volumique de la matière

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 45


Remarque

Le coefficient d’absorption

μ = σ1/p + σ2 /p

σ1/p correspond à l’absorption par diffusion. La diffusion est une


émission de rayons X par les électrons de la substance, à la suite de
leur interaction avec les rayons x incidents. L’intensité diffusée est
très faible (en général) comparées à l’intensité incidente. Il y a 2 types
De diffusion, l’une conserve la longueur d’onde : elle est dite
cohérente (cas de la diffraction), l’autre s’accompagne d’un
changement de longueur d’onde (diffusion Compton).

σ2/p correspond à l’absorption par fluorescence – les Rx éjectent


des électrons de la matière. L’éjection entraine une transition
électronique donc une émission de rayon x secondaires. Cette
émission est la fluorescence x – Lorsque les couches concernées sont
de rang élevé, la longueur d’onde émise augmente et on peut obtenir
de la lumière visible (écrans fluorescents détecteurs de Rx formés de
matériaux tels que ZnS).

7 .3 Cas d’un alliage

Dans le cas général d’un alliage, contenant plus d’un élément, le


coefficient d’absorption massique à prendre en compte est alors la
moyenne pondérée des coefficients d’absorption massique des
éléments en présence : Si l’alliage est composé de plusieurs éléments
Ai, dans des proportions massiques α i ayant des coefficients
d’absorption massique μm , le coefficient d’absorption de l’alliage
i

est défini par :

μm(Alliage) = ∑ α i μm i
i

α i Représente les fractions massiques des éléments i = 1, 2, 3, 4 etc.

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 46


7.4 Variation du coefficient d’absorption avec la longueur d’onde

Le coefficient d’absorption massique d’une substance croît rapidement


avec la longueur d’onde des rayons X. On a pu établir que μ est
proportionnel à λ3 ; donc les rayons X seront d’autant plus pénétrants
qu’ils seront d’une longueur d’onde plus faible. Les rayons X
possédant une longueur d’onde de valeur élevée sont des rayons X
« mous » ; dans le cas contraire, on a affaire à des rayons x « durs ».
Cependant, on a pu mettre en évidence le fait que la croissance du
coefficient d’absorption massique en fonction de la longueur d’onde
n’est pas régulière et est sujette à des discontinuités : on observe des
discontinuités K, puis, plus loin dans le sens de la croissance de la
longueur d’onde, trois discontinuités successivement LI, LII, LIII.
Le coefficient d’absorption dépend de plus de la nature chimique du
composé et croît avec le numéro atomique Z.

Les éléments de masse atomique élevée, comme le plomb, absorbent


fortement les rayons X. La loi empirique de Bragg-Pierce relie entre,
deux discontinuités d'absorption, le coefficient d'absorption massique
μ à la longueur d'onde λ du rayonnement et au numéro atomique Z de
l'élément absorbant :

μ(λ) = k.Z4.λ3

k est une constante qui change à chaque discontinuité.


μ Coefficient d’absorption massique exprimé en cm2 g -1

L’absorption croit globalement avec la longueur d’onde croissante, ce


qui permet de séparer les rayonnements « durs » de courte longueur
d’onde, des rayonnements « mous » de grande longueur d’onde. Mais
on note sur la figure…. des discontinuités d’absorptions notées K, L I,

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 47


LII, LIII. Ces discontinuités apparaissent quand l’énergie des photons X
incidents est suffisante pour chasser, respectivement, des électrons des
couches K, LI, LII, LIII. Ces électrons sont appelés photo électrons.
Ainsi, pour la discontinuité K, il faut que l’énergie des photons X
incidents W= hc/λ soit supérieure ou égale à W K. Ceci définit la
longueur d’onde critique λK = hc/WK caractéristique de l’atome.

Fig. 5 : Variation de l'absorption selon la longueur d'onde pour un élément donné

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 48


Exemple d’utilisation mettant en évidence l’absorption des rayons X

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 49


7.5 Mono chromatisation des rayons x

La monochromatisation des rayons X consiste en la sélection d’une


seule longueur d’onde, à titre d’exemple la raie Kα du tube. Elle
peut se faire de deux manières :

1- En interposant un filtre sur le trajet du rayonnement X. Le


mécanisme mis en jeu est l’absorption des rayons X ou
précisément la discontinuité de l’absorption ; le filtre étant une
lame métallique.
2- En utilisant un monochromateur qui est en fait un monocristal
de géométrie définie. On exploite la diffraction sélective des
rayons X.

7.5.1 Monochromateur filtre

La plupart des applications de la diffraction X utilise la radiation


monochromatique λKα qui est la plus intense. Pour éliminer la
composante λKβ du spectre de rayon X, on interpose un filtre composé
d’un matériau dont la discontinuité d’absorption L K se trouve entre
λ Kβ et λ Kα. Pour une anode de numéro atomique Z (Z voisin de 30), le
matériau du filtre est de numéro atomique Z-1 ou Z-2. (figure….)

En trait continu le rayonnement d’un tube à anticathode Mo


En discontinu la courbe d’absorption du Zr

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 50


Le rapport des intensités IKβ /IKα est d’autant plus petit que l’épaisseur
du filtre est grande, mais l’intensité I Kα transmise va également
décroitre avec cette épaisseur. Un compromis est donc nécessaire et on
utilise en général une épaisseur de filtre telle que : IKβ / IKα = 1/500
(voir tableau……….)

a) b)

Figure…. : a- spectre avant filtre, b- spectre après filtre

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 51


7.5.2 Monochromateur à cristal

Pour selectionner une longueur d’onde bien déterminée (en particulier


λKα) on utilise également un monochromateur qui est un monocristal
dont une famille de plans cristallins est amenée en position de Bragg
« θ » sélectionnant la longueuur d’onde choisie selon la loi de Bragg
qui s’exprime sous la forme 2dhkl Sinθ = nλ .(cf diffraction des
rayons X) .
Avec dhkl distance entre deux plans réticulaires consécutifs, θ angle des
rayons X incidents ou diffractés avec le plan réticulaire, n nombre
entier appelé ordre de la réflexion
La longueur d’onde à selectionner est la longueur d’onde λKα
caractéristique de l’anticathode du tube. Le monocristal est découpé
selon une face parallele aux plans cristallographiques diffractants de
distance entre deux plans réticulaires consécutif dhkl

F I : faisceau de rayon X incident polychromatique (fond continu +


raie caractéristique)
F D : faisceau de rayon X diffracté monochromatique de longueur
d’onde λKα = 2 dhkl sin θ

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 52


Dans les méthodes de diffraction utilisant une radiation
monochromatique, le choix d’un filtre pour éliminer la radiation Kβ
est un palliatif souvent insuffisant ; Il subsiste dans le spectre les
grandes et les faibles longueurs d’onde qui peuvent exciter un
rayonnement de fluorescence dans l’échantillon ; de plus la
superposition des radiations Kα1 et Kα2 complique l’interprétation
des spectres.
La solution consiste à utiliser un monochromateur qui isole la
radiation choisie. Il peut être plan ou courbe. Ce dernier est utilisé
pour augmenter l’énergie du faisceau incident afin de diminuer le
temps de pose (monochromateur Johanssen.)

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 53


Exercice N° 01

On utilise une anticathode de W pour obtenir un rayonnement


polychromatique dont l’intensité maximale est atteinte pour la
longueur d’onde de 0.24 Å.
a- Quelle est la tension à appliquer ?
b- Le tube pouvant fonctionner pour une puissance maximale de
800watts, quelle sera la puissance rayonnée ainsi que le
rendement du tube ?

Exercice N° 02

Calculer l’énergie d’un photon x (en eV) pour les longueurs


d’onde suivantes :
(a)  K (Mo) = 0,709 Å, (b)  K(Cr) = 2,29 Å
(b) Comparer les énergies en des longueurs d’onde.

Exercice N° 03

a) Quelle différence de potentiel (d.d.p) minimum doit-on


appliquer à un tube de rayons X, si on veut provoquer
l’émission des raies LIII (III = 17,48 Å) et de la série des raies

Pr. M. ZAHZOUH ENSMM Annaba 2015 Page 54


K (  = 1,74 Å) ? En déduire  obtenue lors du saut d’un
électron de la couche LIII vers K.
b) Si le cristal étudié est en Fer et qu’on veut éviter le
rayonnement de fluorescence K, quelle serait l’anticathode à
choisir parmi les 4 proposées, Fe, Cu, Mo, et Co , sachant que :
k Cu) = 1.54 Å, k (Co) = 1,79 Å, k (Mo) = 0,71Å

Exercice N° 04

Connaissant les longueurs d’onde d’émission X du fer,reconstituer le


schéma des niveaux d’énergie de l’atome du fer pour les couches K,
L, et M, sachant que : λKα = 1.937Ǻ (1.94) K 2at, L 8at, M 14at , N
2at
donc Z=26, λKβ = 1.756Ǻ hc/e = 12.400 λLα =17.60Ǻ

Exercice N° 05

Déterminer les valeurs de A etσ de la loi de Moseley. On


donne le tableau suivant :

Elément Z λ kα Ǻ
Ca 20 3.359
Sc 21 3.031
Ti 22 2.749
Zr 40 0.786
Mo 42 0.709

La spectrographie d’émission d’un alliage donne parmi d’autres, une


radiation de longueur d’ondes 1.32 + ou – 0.03 Ǻ. Quel est l’élément
correspondant (on supposera qu’il s’agit d’une émission Kα).

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Exercice N° 06

Un faisceau de rayons x traverse un cristal de BaTiO3 dont


l’épaisseur est a= 0,05mm. Calculer I/I0 sachant que:
(µ/ ) Ba = 359 g-1.cm2; (µ/) Ti = 204g-1.cm2 et (µ/ ) O2 = 13 g-1.cm2
 (BaTiO3) = 6,05 g/cm2

Exercice N° 07

On donne les valeurs suivantes et on demande de calculer


l’épaisseur X pour laquelle I/I0 = 0,5 pour chacun des matériaux.

Elément (µ/ ) g-1.cm2 Kg/m3)


Al 5,75 2700
Cu 48,5 8900
Pb 135 11600

Exercice N° 08

Etudier les variations du coefficient de transmission d’une


feuille d’alliage Ni-Co ayant une épaisseur de 0.02 mm pour la série
Kα du cuivre en fonction de la composition

μ
)Ni pour Cu Kα = 49.2 Z=28, ρ Ni= 8.9 ANi = 58.94
ρ

μ
)Co pour Cu Kα = 354 Z=27, ρ Co= 8.9 ACo = 58.71
ρ

Co et Ni forment une solution solide continue ayant la structure


cubique à face centrées.

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On trouve que le paramètre de ce réseau varie peu quand la
composition de l’alliage varie.

On a noté : % en poids de Ni 99.96 a= 3.5169


72.2 a= 3.5222
50.7 a=3.5258
21.7 a=3.5319
0.35 a=3.5381
On note une variation relative inférieure à 1%, en première
approximation on posera que le paramètre du réseau reste constant.

SOLUTIONS

Solution01 :

a- La distribution de l’intensité émise entre les différentes


longueurs d’onde conduit à la courbe :

λM =(3/2) λ min

λmin λM λ

On en déduit donc λmin souhaitée soit ( 2/3.) λM = (2/3) 0.24 =


0.16 Å.
La longueur d’onde minimale est liée à la tension, en effet on a
dans ce cas :
hν min = eV ν min= c/ λ min d’où V =hc/ e λ min
V= 6.62.3/1.6 .0.16 = 77.5 kV

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b- Puissance consommée dans le tube P = U.I
D’où I=P/V = (800 / 77.5 )10-3 = 10.3 mA

Puissance rayonnée P’ = KZIV2 = KZPV


Pour W, Z= 74 K= 1.5. 10-9 P’ = 1.5.74.8.77.5.10-4
=6.88Watts
Le rendement du tube η=P’/P = ZKV = 1.5 .74. 77,5.10-6 =
8.10-3 soit 0.8 %
η=0.8 %

Solution: 02

c
L’énergie d’un photon X est lié à la longueur d’onde par : E= h λ
Connaissant la valeur des constantes universelles h, c

 (a)  K (Mo) = 2,8. 10-15 J  17,5 10-3 eV

 (b)  K(Cr) E = 8,67.10-16 J  5,42 10-3 eV

L’énergie E diminue lorsque  augmente

Solution 03
h.c
λ
a) Le potentiel min W LIII(min) = e . V LIII (min) = LIII
hc
V =
e. λ LIII = 708 Volts
LIII

hc
λ
Pour la série des raies K → W k = e . Vk = k

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Vk = 7110V.
1 1 1
= −
λ
W k = W kW LIII = → kα
λ k λ LIII → k = 1.96 Å

b) La condition à satisfaire est : l’énergie incident doit être inférieur à


l’énergie d’ionisation K
h.c h.c
λ
( λ )<( k ) →  > kavec k Å
On peut donc prendre les anticathodes en Fe et en Co

Solution 04

On désigne par –WK, -WL et – WM les valeurs des énergies sur les
différentes couches. On possède les renseignements suivants :
a. Le potentiel critique d’excitation du fer est égal à 7.1 keV.
Les7.1 keV représentent l’énergie que doit posséder au moins
un électron venant frapper l’anticathode de fer pour transporter
un électron atomique du niveau K (énergie –WK) à l’infini
(énergie zéro). D’où WK = 7.1 keV

b- le réarrangement L vers K conduit à une émission K


(-WL) – (-WK) = hνKα = WK – WL
On a de même hνKβ = WK – WM
hνLα = WL – WM

On décomptera les énergies en eV sachant que 1eV = 1.6 10-19


joules
WL = WK - hνKα = WK – (h c / λKα) (en joule)

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= Wk – (hc / eλKα) (en eV) = 7100-6408 = 692 eV

De même :
WM = WK - hνKβ = WK – (hc/eλKβ) = 7100 - 7068 = 32 eV

Vérification WL –WM = 660 eV


(hc / eλLα) = 705 eV

La différence vient principalement du fait que le niveau L et M


ne sont pas simples comme il a été supposé dans le calcul. Cependant
on considérera l’approximation comme valable pour les ordres de
grandeur.

0 -692 eV (-L) -7100 eV (-K)


-32eV(-M)

On notera que le niveau K correspond à une grande énergie


d’interaction entre le noyau et les électrons, il s’agit des couches
profondes. Le saut entre K et L est très grand puis les niveaux vont en
se rapprochant.

Rappelons qu’entre M et le niveau zéro il y a encore un très


grand nombre de niveau, la transition entre deux de ceux-ci produit un
rayonnement visible. Cherchons par exemple ∆ W pour λ = 5000 Ǻ

hc
∆W = = 2.5 eV

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On constate donc que les photons lumineux et les photons X
transportent des quantités d’énergie très différentes et qu’ils sont
produits au niveau de l’atome par des transitions entre couches qui
n’ont pas les mêmes caractéristiques.

Solution 05

La loi de Moseley √ ν = AZ – Aσ = A( Z – σ )

On donne une solution graphique


Z λ ν = c/λ(10 18) √ ν (10 9)
20 3.359 0.8931 0.94
21 3.031 0.9898 0.99
22 2.749 1.0913 1.04
40 0.786 3.8168 1.95
42 0.709 4.2313 2.05
1.35 2.2222 1.49
1.32 2.2727 1.50
1.29 2.3256 1.52

Z= 0 donne Aσ
La pente de la droite ???????????????

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La droite coupe l’axe des ordonnées au point -0.06 109 d’où Aσ = 6
107
La pente de la droite est évaluée à partir du tableau précédent A =
0.05 109 = 5 107 on en déduit σ = 1.2 √ ν = 5.107 (Z – 1.2)
L’élement inconnu a pour nombre atomique Z = 31. Il s’agit du Ga
dont la série d’émission Kα se situe à 1.341 Ǻ.

1,5.109

1,0.109

a Sc Ti Zr Mo

Solution 06

La masse totale M= j = 233g

Concentration de l’élément j Cj = A j / M
(µ/ )BaTiO3 = (µ/ )j . Cj = 255,79 g .cm2
-1

I/I0 = exp- [(µ/ )BaTiO3 .a. (BaTiO3) ]= 4,3 10-4

Solution 07

ln (I/I0) = - (µ/ )j . j . X ½

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Exemple pour Al : ln 0,5 = - 5,75 . 2,7 . X ½ d’ou X ½ (Al)= 0,04 cm

On calculera de même pour Cu → X ½ (Cu) = 0,0016 cm

Pb → X ½ (Pb) = 0,000442 cm

Solution 08

L’absorption des rayons x étant un phénomène atomique on


peut imaginer que les atomes de Co et de Ni sont séparés et qu’en fait
on a deux filtres successifs
Le premier en Ni d’épaisseur ξx et le second en Co d’épaisseur ξ (1-
x), x étant la proportion atomique, laquelle ne diffère pratiquement pas
du pourcentage en poids dans le cas très particulier que l’on étudie ξ =
2.10-3 cm
Le coefficient de transmission du filtre est égal à :
ρ¿ ¿ ρCo = ρ
t = exp – [¿)Ni ρ Ni ξx + [¿)Co ρ Co ξ (1 – x)]

en t =¿ + ¿)Co] ρ ξ A VERIFIER
log t = - 0.43429 . 8.9 .10-3 .2 [-305 x +354]
log t = (+1.17888 x - 1.36828) x 2

x = 0 log t = - 0,43429 . 8,9.10-3.354 . 2 = - 2,73656


t = 1,83 10-3 = 3.26344

x = log t = - 0,43429 .8,9 .10-3 .49.2 = -0.37878


t = 0,418 = 1,62122

Tracer la droite t = f(%Ni)

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