Chapitre 3 - Caract ®risation Physico-Chimique, Structurale Et M ®canique Des Mat ®riaux

Sciences des matériaux
Caractérisation physico-chimique, structurale et

mécanique des matériaux
R. Hamzaoui – L. Ziyani – A. Mellal

Les rayons X
Découverts en 1895 par le physicien allemand Röntgen, les rayons
X sont à la base de différentes techniques d'analyse comme la
radiographie, la diffractométrie et la spectroscopie. Ces
radiations électromagnétiques ont une longueur d'onde de l'ordre
de l'Ångström (1 Å = 10-10 m).
Une des premières

radiographies, prise
par Wilhelm Röntgen 2
(Wikipédia)
Les rayons X
Découverts en 1895 par le physicien allemand Röntgen, les rayons
X sont à la base de différentes techniques d'analyse comme la
radiographie, la diffractométrie et la spectroscopie. Ces
radiations électromagnétiques ont une longueur d'onde de l'ordre
de l'Ångström (1 Å = 10-10 m).
3
Production des rayons X
Le rayonnement X est produit lorsque des électrons de haute
énergie frappent un atome, et provoquent des transitions
électroniques par arrachement d’électron. Les électrons des
couches internes sont déplacés de leurs orbites, et remplacés par
des électrons de couches plus externes. L’excès d’énergie est
transféré sous forme de photons.
Tubes de rayons X
4
Production des rayons X
Le rayonnement X est produit lorsque des électrons
de haute énergie frappent un atome, et
provoquent des transitions électroniques par
arrachement d’électron. Les électrons des couches
internes sont déplacés de leurs orbites, et
remplacés par des électrons de couches plus
externes. L’excès d’énergie est transféré sous forme
de photons.
5
chemphys.u-strasbg.fr
Interaction des rayons X avec la matière
6
Diffraction des rayons X
La diffraction des rayons X (XRD, abréviation de l'anglais « X-ray
diffraction ») est une puissante technique sans effets destructeurs
destinée à caractériser les matériaux cristallins. Elle donne des
informations sur les structures, les phases, les orientations
privilégiées du cristal (texture) et d'autres paramètres structurels
comme la taille moyenne du grain, le taux de la cristallinité, la
tension et les défauts des cristaux. Les pics de diffraction des
rayons X sont produits par interférence constructive d'un faisceau
monochromatique de rayons X diffusé à des angles spécifiques de
chaque jeu de plans réticulaires compris dans un échantillon.
Des rayons X à diffusion élastique 7

Bruker-AXS, type D8
Goniomètre
Machine de diffraction D8 de chez BRUKER 8
Bruker-AXS, type D8
Machine de diffraction D8 de chez BRUKER 9

10
11
www.spektrum.de
12
13
La diffraction des rayons X peut fournir la structure

cristalline des matériaux 14
Structure cristalline : ordre à grande distance

Structure amorphe : ordre à courte distance 15
Phase amorphe
Phase semi-cristalline
Phase cristalline
16
Identification des phases connues
Les bases de données de structures cristallines :
1) International Centre for Diffraction Data (ICDD)

a) PDF 4 (Powder diffraction File)
b) PDF 2 (utilisée à l’ESTP Paris)
c) WebPDF-4+
d) PDF-4/Minerals,
e) PDF-4/Organics
2) Inorganic Crystal Structure Database (ICSD)
3) Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC) ou CSD
17
Fiche PDF de la structure calcite 18

S : CSH (monoclinique), Q : quartz (hexagonal), C : calcite

(rhomboédrique), P : Portlandite (hexagonal)
19
M : Mullite Al6Si2O13
Q : Quartz SiO2
m : Magnetite Fe3O4
Diagramme de diffraction des cendres volantes en fonction de la durée de broyage 20

Matériaux cristallins en diffraction RX
Amorphes Nanocristallins Microcristallins

< 4 nm 4 nm – 100 nm 100 nm – 300 µm 21
Diffractomètre de l’ESTP Paris
Machine DRX D2 (BRUKER), IRC,

ESTP Paris
22
Spectrométrie de fluorescence X
La spectrométrie de fluorescence RX est une technique

d’analyse élémentaire globale permettant d’identifier et
de déterminer la plupart des éléments chimiques qui
composent un échantillon.
Cette technique peut être utilisée pour des matériaux très

variés : minéraux, céramiques, ciments, métaux, huiles,
eau, verres... sous forme solide ou liquide.
Elle permet l’analyse de tous les éléments chimiques du

Béryllium (Be) à l’Uranium (U) dans des gammes de
concentration allant de quelques ppm à 100 %, avec des
résultats précis et surtout reproductibles.
23
Spectrométrie de fluorescence X
24
Spectrométrie à dispersion en énergie (EDS)
Ces spectromètres utilisent la sensibilité de détecteurs à
l’énergie des photons X émis par les atomes qui constituent
l’échantillon à analyser
Machine S2 (BRUKER) 25
Spectrométrie à dispersion en énergie (EDS)
Ces spectromètres utilisent la sensibilité de détecteurs à
l’énergie des photons X émis par les atomes qui constituent
l’échantillon à analyser
Spectrométrie EDS d’un S2 (BRUKER) 26

Détecteurs
Types semi-conducteur (Si(Li) silicium dopé au lithium) ou de

détecteurs au silicium à diffusion (Silicon Drift Detector, SDD)
connectés à un amplificateur.
Les photons X qui pénètrent dans le détecteur vont provoquer des

ionisations dans le semi-conducteur, les paires électrons/trous vont
migrer sous l’effet du champ électrique de polarisation et provoquer
des impulsions de courant dont la hauteur est proportionnelle à
l’énergie du photon.
Le détecteur convertit les photons X en charge électrique et

l’amplificateur transforme le signal en impulsion électrique.
27
Détecteurs
Source RX généralement orientée Détecteur XFlash

à 40°
Principe du
détecteur à
l'état solide
(Wikipédia)
28
Atome rempli
transitions gamme
Raies X énergie des RX Z
électroniques d'éléments
couche L, M --->
Ka, Kß 1 keV à 40 keV 11 à 60 Na - Nd
couche K
couche M, N, O ---
La, Lß , Lg 1 keV à 20 keV 30 à 92 Cu - U
>couche L
couche N, O ---
M 1 keV à 4 keV 60 à 92 Nd - U
>couche M
Les niveaux d'énergie de l'atome étant quantifiés, le spectre de

29
Règle de Klechkowski raies d'émission est la signature d'un atome.
Simulations de Monte Carlo des trajectoires électroniques dans une cible de fer pour différentes
tensions d’accélération
30
Spectres EDS d’un alliage de Nimonic90 à différentes tensions d’accélération (documents F. Grillon, ENSMP)
Analyse d’échantillons en fluorescence X
Echantillons solides avec un Echantillons liquides ou poudres Robot pour transporter

Résultats imprimés
essai sous vide primaire avec un essai sous hélium des échantillons dans la
chambre
Echantillons solides en pastilles Porte-échantillons des liquides ou poudres avec

une surface en film plastique mince de 3,5 µm 31
32
Spectre du titane pur
Important : la fluorescence donne le pourcentage

des éléments et le logiciel peut le donner en
pourcentage d’oxydes 33
Hamzaoui et al, 2015 Hamzaoui et al, 2016
34
Spectromètres à dispersion en longueur d’onde (WDS)
Dans les spectromètres WDXRF, le tube à rayons X, qui agit en

tant que source, irradie directement un échantillon et la
fluorescence provenant de l'échantillon est mesurée avec un
système de détection à dispersion de longueur d'onde.
Le rayonnement caractéristique provenant de chaque élément

individuel peut être identifié en analysant les cristaux qui séparent
les rayons X en fonction de leur longueur d'onde.
Une telle analyse peut être effectuée soit en mesurant l'intensité

des rayons X à différentes longueurs d'onde l'une après l'autre
(séquentielle), soit, dans des positions fixes, en mesurant les
intensités des rayons X à différentes longueurs d'onde en même
temps (simultanée).
35
Spectromètres à dispersion en longueur d’onde (WDS)
36
Différence entre EDS et WDS
(Wikipédia)
37
Spectromètre à fluorescence X - WDS
S8 LION (BRUKER) 38
Spectromètre à fluorescence X - WDS
39
Spectres de fluorescence X - WDS
Important : la fluorescence X donne le pourcentage en éléments

40
Spectres de fluorescence X - WDS
41
Types d’analyse
 Analyse qualitative = Présence des divers éléments
 Analyse semi-quantitative = Estimation des concentrations

des éléments en présence
barres d’erreurs de 10-20 % en fonction du no atomique
des éléments
 Analyse quantitative = Estimation fine des concentrations à

partir des droites de calibration créées à partir d’étalons de
compositions connues
42
Analyse qualitative
Eléments présents dans une argile 43

Analyse quantitative
Pour les mesures quantitatives, on rajoute les courbes d’étalon des
éléments à quantifier
Tracé de la courbe d’étalonnage de SrO (une droite) pour la détection de SrO

44
dans les ciments
Comparaison des spectromètres EDS et WDS
 Le système EDS est très utile pour une analyse rapide, tous
les éléments étant détectés en même temps. Pour un
spectromètre WDS, l’acquisition est plus lente car elle se
fait élément par élément. On parle d’analyse séquentielle.
Le système WDS est lui bien plus adapté aux applications où
une analyse quantitative précise est nécessaire
 Les spectromètres WDS sont plus performants pour les

éléments légers ; leur pouvoir de résolution ou résolution
spectrale, c’est-à-dire leur capacité à séparer des raies, est
nettement supérieur – surtout pour des éléments dont les
raies ont des énergies caractéristiques très proches et enfin
les limites de détection sont en général plus faibles.
45
Comparaison des spectromètres EDS et WDS
WDS : jusqu’à 10 ppm

(Wikipédia)
EDS : 100 ppm
46
Points importants
 La diffraction n’est pas un spectre, on parle de

diffractogramme. On parle de spectre lorsqu’on a un
changement entre l’énergie incidente et l’énergie de sortie
 La diffraction RX identifie la structure cristalline et la

fluorescence identifie la composition chimique des
éléments dans un matériau
47
Microscopie électronique à balayage (MEB)
Interactions électrons/matière
Lorsque le faisceau d’électrons entre en collision avec le matériau de

l’échantillon, il va pénétrer à l’intérieur et il va se produire des
phénomènes physiques comme la production d’électrons secondaires,
d’électrons rétrodiffusés ou de rayons X, mais aussi de la
cathodoluminescence des électrons transmis de la chaleur, etc.
www.ecam.fr
48
Microscopie électronique à balayage (MEB)
49
Electrons rétrodiffusés
Les électrons rétrodiffusés (ou back-scattered electrons ou
BSE) sont des électrons du faisceau primaire qui ont réagi de
façon quasi élastique avec les atomes de l’échantillon. Ils sont
renvoyés dans une direction proche de leur direction d’origine
avec une faible perte d’énergie.
www.ecam.fr
50
Electrons secondaires
Les électrons secondaires sont émis lorsque le faisceau
primaire qui a perdu une partie de son énergie excite les
atomes de l’échantillon. Les électrons secondaires possèdent
une énergie faible (autour de 10 eV) suivant un large spectre.
www.ecam.fr
51
Principe de base du MEB
Lorsqu’un électron du faisceau atteint la surface de l’échantillon, il

interagit avec les électrons des atomes rencontrés, en résultant
des électrons secondaires, des électrons rétrodiffusés, une
émission de rayons X, des électrons Auger, etc.
Le principe de base de la microscopie électronique à balayage est

qu’un faisceau très fin d’électrons, monocinétique, balaie la
surface d’un échantillon où se produisent des interactions
détectées par un capteur qui contrôle la brillance d’un oscilloscope
cathodique dont le balayage est synchronisé avec celui du faisceau
d’électrons.
Formation d’une image par : balayage d’une zone par un faisceau

d’électrons et détection de l’intensité de rayonnement émise en
chaque point.
52
Les électrons sont produits par effet thermoélectronique à
partir d’un filament de tungstène ou d’hexaborure de
lanthane (LaB6) porté à haute température.
Afin que les électrons soient canalisés, des bobines

magnétiques sont utilisées : densité, contrôle du balayage
de l’échantillon, conicité du faisceau sont ainsi maîtrisés.
Afin d’éviter l’oxydation de la source et le freinage ainsi que

la déviation des électrons, la colonne du microscope est
maintenue sous vide (de 10–3 à 10–6 Pa).
L’interaction électron-matière conduit à la surface de

l’échantillon à des effets d’accumulation de charges : elles
sont évacuées vers la masse si l’échantillon est conducteur.
Une métallisation à l’or ou au carbone sur la pièce à

observer est en revanche nécessaire pour éviter vide
l’accumulation des charges qui déforme le faisceau secondaire
électronique si l’échantillon est un isolant, comme c’est le
cas pour les tissus dentaires.
métallisé 53
54
Microscopie électronique à balayage environnemental
La microscopie électronique à balayage environnemental (MEBE, ou ESEM pour

Environmental Scanning Electron Microscopy) est un mode de microscopie
électronique à balayage permettant d'étudier des échantillons non-conducteurs
généralement sans préparation préalable, conservant ainsi un état plus naturel. La
différence essentielle avec la microscopie électronique conventionnelle est la
présence d'un gaz (généralement de la vapeur d'eau) dans la chambre à
échantillon du MEBE, ce qui permet d'éviter les contraintes sous vide.
FEI QEMSCAN 650F
55
www.futura-sciences.com
56
Tête de fourmi
Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (IRTF)
Interaction matière-rayonnement et spectrométrie moléculaire :
Domaine spectral de l’infrarouge : 0,8 à 100 μm (longueur d’onde)
Ce domaine est subdivisé en proche (PIR de 0,8 à 2,5 μm ou 12 500 à 4
000 cm–1), moyen (MIR de 2,5 à 25 μm, soit de 4 000 à 400 cm–1 ou en
fréquence de 12 THz à 120 THz) et lointain (LIR de 25 à 100 μm, soit de
400 à 30 cm–1 soit encore de 12 THz à 1 THz) infrarouge
57
Nombre d’onde = 1/ longueur d’onde
Dualité onde-corpuscule :
Lumière : onde électromagnétique

c
λ=
ν
Lumière : paquets de photons
E=hν
hc
Dualité onde-corpuscule : E= hν=
λ
58
Interaction matière-rayonnement et spectrométrie moléculaire
La différence entre deux niveaux

électroniques, vibrationnels ou
rotationnels ne sont pas du même
ordre de grandeur :
59
Interaction matière-rayonnement et spectrométrie moléculaire
Vibrations :
signatures de
chaque molécule
60
Types de vibration et rotation qu’on peut provoquer dans le domaine de l’IR
La spectroscopie infrarouge est une technique d’absorption qui

traite de la région infrarouge du spectre électromagnétique
(niveau vibrationnel).
Elle permet d’identifier la famille chimique des liaisons des

matériaux. La spectroscopie infrarouge exploite le fait que les
molécules possèdent des fréquences spécifiques pour lesquelles
elles tournent ou vibrent en correspondance avec des niveaux
d'énergie discrets (modes vibratoires). Les tables de corrélation de
spectroscopie infrarouge qui sont signature des liaisons sont
largement présentes dans la littérature scientifique.
Le terme « spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier »

vient du fait qu'il est nécessaire de passer par une transformation
de Fourier pour convertir les données brutes en réel résultat
spectral. 61
La base de I’lRTF
Ecole d'été SpecATmo L. Régalia
62
La spectroscopie IRTF est basée sur le principe de

l’interféromètre de Michelson
www.polymtl.ca 63
64
65
Spectromètre IR de l’ESTP Paris
Spotlight 400N FT-NIR (Perkin Elmer) de l’IRC, ESTP Paris

66
Logiciel Spectrum (Perkin Elmer) 67
68
SDBS Compounds and Spectral Search 69
Propriétés mécaniques des matériaux
Les explications, les définitions et rappels, ont
A retenir pour but de permettre une meilleure
compréhension des phénomènes et des incertitudes
liées aux valeurs données.
Les caractéristiques mécaniques n’ont pas de valeur

absolue; elles ne représentent souvent qu’un moyen de
comparaison entre différents alliages. Elles dépendent
de la nature du matériau (métal, polymère, composite,
céramique), de sa composition, de sa structure et sa
température d'essai.
La température d'essai généralement retenue par défaut

est 20°C. 70
Qualités mécaniques attendues
Résistance aux efforts : aptitude à ne pas se rompre sous l'effet d'un

chargement
L’élasticité, aptitude d’un matériau à se déformer sans entraîner de

déformations irréversibles au sein de la matière. Le caoutchouc est un exemple
de matière ayant une grande élasticité ;
Rigidité : déformation réversible faible par rapport au chargement appliqué (≠

souplesse)
La ductilité, aptitude d’un matériau à se déformer plastiquement sans entraîner

sa rupture. L’allongement en pourcentage (A %) est son principal indicateur. Si, le
matériau est ductile. Sinon, il est fragile.
71
Qualités mécaniques attendues
La fragilité est l’inverse de la ductilité. Un matériau est fragile si l’énergie

nécessaire à la propagation des fissures est faible.
La ténacité est l’aptitude d’un matériau à résister à la propagation d’une

fissure. Elle est proportionnelle à la racine carrée de l’énergie élastique
libérée lors de la progression de la fissure.
La dureté, aptitude d’une pièce à résister aux pressions de contact

(rayures, poinçonnage). Les différentes échelles de dureté correspondent
aux outils utilisés pour la mesure de celle-ci.
72
Essai de traction simple uniaxiale
(Norme NF EN 10002-1 à 4 et ISO 6892-1:2009)
L’essai de traction est définit par les normes EN

10002-1 et ISO 6892-1:2009 pour les matériaux
métalliques à température ambiante.
L’essai de traction est couramment pratiqué pour

déterminer les caractéristiques d’un matériau en vue de
mieux le connaître et plus généralement pour contrôler le
matériau d’une fabrication donnée : barres, tôles minces,
tôles fortes, pièces moulées, pièces forgées, etc.
PRINCIPE DE L’ESSAI
Cet essai destructif consiste à faire subir une élongation
à vitesse constante à une éprouvette normalisée
(cylindrique ou plate) jusqu’à la rupture de cette
dernière. Les déplacements et les efforts sont
enregistrés. On trace alors une courbe de la variation de
73
l’effort de traction en fonction du déplacement .
EPROUVETTE
La longueur utile initiale de l’éprouvette L0 est définie en

générale par la relation :
L0 = K S0
L0 : la distance entre deux repères initialement tracé sur
l’éprouvette.
Eprouvette Eprouvette
K est un coefficient dépendant du matériau ; pour l’acier k = cylindrique plate
5,65 ( définit par Les normes internationales)
Dans la pratique, pour une éprouvette cylindrique en acier de diamètre d0, on ≥ d0 à 2d0 LC =(L0+d/2) à (L0+2d) ≥ d0 à 2d0
peut appliquer cette formule :
0 0 (d0 diamètre de l’éprouvette)

Cette règle de similitude nous permet de comparer des allongements à la
rupture d'où l'intérêt des éprouvettes dites proportionnelles. L0 = 5 d 0
Lt
74
CARACTÉRISTIQUES DÉDUITES DE L’ESSAI DE TRACTION
Lo : Longueur initiale
So : Section initiale de l’éprouvette
S : Section de l’éprouvette en cours d’essai
Ag
Su : Section finale à rupture – striction
Lur : Longueur ultime à rupture
75
COURBES DE TRACTION
F Début de striction σ Début de striction
B B
Fm Rm
Rupture Rupture
A C A C
Fe Re
A Zone de déformations plastiques A Zone de déformations plastiques
Zone de
déformation
élastique
O O
ΔL Allongement A(%)
COURBE DE TRACTION BRUTE COURBE CONVENTIONNEL DE TRACTION
76
COURBE DE TRACTION RATIONNELLE
Contrainte et déformation réelles (Ludwik en 1909)
= ln(L/Lo) =l
Courbe de traction rationnelle est la courbe obtenue en rapportant la force à la section minimale instantanée S,
pour raisonner en termes de contrainte vraie σ = F/S, et en rapportant l’allongement à la longueur instantanée
pour raisonner en termes de déformation rationnelle ε= dL/L. La courbe ainsi obtenue est croissante, même
pendant la striction.
77
CARACTÉRISTIQUES DÉDUITES DE L’ESSAI DE TRACTION
Début de striction
σ (Charge unitaire)
B
Rm
Rupture
A C
Re
A Zone de déformations plastiques
Déformation plastique Déformation plastique

repartie hétérogène
Zone de
Zone d’écruissage (zone de striction)
déformation
élastique
O Allongement A (%)
Courbe de traction conventionnelle: Contrainte apparente/Allongement.

78
RÉSULTATS DE L’ESSAI DE TRACTION
À partir de l’essai de traction on peut définir les caractéristiques principales d’un matériau :
– la résistance maximale à la traction (Rm) :
– la limite d’élasticité apparente (Re):

𝐿𝑢 −𝐿0
– Pourcentage d’allongement à la rupture (A) :
𝐿0
𝑅𝑚
– Pourcentage d’allongement total sous force maximale (Agt) :
𝐸
– Pourcentage d’allongement reparti sous force maximale (Ag)
– Module d’élasticité (E) : E = σ/ε et ε = (ΔL/L0 )

𝑆0 −𝑆𝑢 𝐷02 −𝐷𝑢2
– Coeficient de striction : ou bien
𝑆0 𝐷02
79
Travail de déformation
Wél =
80
Rupture
Rupture ductile par endommagement et faciès à cupules
Rupture en sifflet, par cisaillement
81
ESSAIS DE DURETE
- Brinell ISO 6506 ASTM E10
- Vickers ISO 6507 ASTM E92
- Rockwell ISO 6508 ASTM E18
« Dur » et « mou » sont les premiers qualificatifs que reçoit la

résistance de la matière.
G. Bachelard, La terre et les rêveries du repos (1946)
La dureté définit la résistance qu’oppose la surface d’un matériau à la pénétration

d’un corps étranger. Elle se détermine par divers procédés, par ex. les méthodes
Brinell (avec bille en carbure), Vickers (avec diamant pyramidal), Rockwell (avec
diamant conique).
82
Dureté Brinell (ISO 6506 - NF A 03-152)
F : charge d’essai en N;
D diamètre de la bille en mm ;
d : diamètre de l’empreinte en mm
83
Expression de la dureté Brinell
Le symbole HBS ou HBW est procédé de la valeur de dureté et complété par un indice
précisant les conditions d’essais dans l’ordre suivant:
- diamètre de la bille en mm;

- nombre représentant la charge d’essai;
- durée d’application de la charge en secondes, si elle diffère du temps spécifié.
Exemple:
350 HBS 5/750
Dureté Brinell de 350, mesurée avec une bille d’acier de 5 mm de diamètre, sous une
charge 7.355 KN, appliquée durant 10 à 15 s.
Le « S » dans « HBS » signifie Bille en acier.
580 HBW 1/30/20
Dureté Brinell de 600, mesurée avec une bille de carbure de 1 mm de diamètre, sous
une charge 294.2 N, appliquée durant 20s.
Le « W » dans « HBW » signifie Bille en carbure.
84
Dureté Rockwell B et C (ISO 6508 - NF A 03-153, 03-256)
Différentes étapes d’exécution d’un essai

de dureté Rockwell C/ Rockwell B
On mesure alors à l’aide d’un comparateur l’accroissement h de la profondeur de

pénétration, entre le début et la fin de l’essai sous précharge F0 et la dureté est
exprimée par une valeur conventionnelle et égale à :
• 130 - h, pour HRB
• 100 - h, pour HRC
85
Dureté Vickers (ISO 6507 - NF A 03-154; 03-163; 03-253)
F : charge d’essai (N)

d : diagonale moyenne de l’empreinte (mm);
86
Expression de la dureté Vickers
Le symbole HV est précédé par la valeur de dureté et complété par:
 Un nombre représentant la charge d’essai

 La durée d’application de la charge, lorsqu’elle diffère du temps spécifié (10
à 15s)
 640HV30 = dureté Vickers de 640 déterminée sous une charge de 294.2 N

(30 kgf) appliquée pendant 10 à 15 s ;
 640 HV50/20 = dureté Vickers de 640 déterminée sous une charge de 490.3
N (50 kgf) appliquée pendant 20 s.
87

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Sciences des matériaux

Caractérisation physico-chimique, structurale et

R. Hamzaoui – L. Ziyani – A. Mellal

Une des premières

Des rayons X à diffusion élastique 7

Machine de diffraction D8 de chez BRUKER 9

La diffraction des rayons X peut fournir la structure

Structure cristalline : ordre à grande distance

Les bases de données de structures cristallines :

1) International Centre for Diffraction Data (ICDD)

2) Inorganic Crystal Structure Database (ICSD)

3) Cambridge Crystallographic Data Centre (CCDC) ou CSD

Fiche PDF de la structure calcite 18

S : CSH (monoclinique), Q : quartz (hexagonal), C : calcite

Diagramme de diffraction des cendres volantes en fonction de la durée de broyage 20

Amorphes Nanocristallins Microcristallins

Machine DRX D2 (BRUKER), IRC,

La spectrométrie de fluorescence RX est une technique

Cette technique peut être utilisée pour des matériaux très

Elle permet l’analyse de tous les éléments chimiques du

Spectrométrie EDS d’un S2 (BRUKER) 26

Types semi-conducteur (Si(Li) silicium dopé au lithium) ou de

Les photons X qui pénètrent dans le détecteur vont provoquer des

Le détecteur convertit les photons X en charge électrique et

Source RX généralement orientée Détecteur XFlash

Les niveaux d'énergie de l'atome étant quantifiés, le spectre de

Echantillons solides avec un Echantillons liquides ou poudres Robot pour transporter

Echantillons solides en pastilles Porte-échantillons des liquides ou poudres avec

Spectre du titane pur

Important : la fluorescence donne le pourcentage

Hamzaoui et al, 2015 Hamzaoui et al, 2016

Dans les spectromètres WDXRF, le tube à rayons X, qui agit en

Le rayonnement caractéristique provenant de chaque élément

Une telle analyse peut être effectuée soit en mesurant l'intensité

Important : la fluorescence X donne le pourcentage en éléments

 Analyse qualitative = Présence des divers éléments

 Analyse semi-quantitative = Estimation des concentrations

 Analyse quantitative = Estimation fine des concentrations à

Eléments présents dans une argile 43

Tracé de la courbe d’étalonnage de SrO (une droite) pour la détection de SrO

 Les spectromètres WDS sont plus performants pour les

WDS : jusqu’à 10 ppm

EDS : 100 ppm

 La diffraction n’est pas un spectre, on parle de

 La diffraction RX identifie la structure cristalline et la

Lorsque le faisceau d’électrons entre en collision avec le matériau de

Lorsqu’un électron du faisceau atteint la surface de l’échantillon, il

Le principe de base de la microscopie électronique à balayage est

Formation d’une image par : balayage d’une zone par un faisceau

Afin que les électrons soient canalisés, des bobines

Afin d’éviter l’oxydation de la source et le freinage ainsi que

L’interaction électron-matière conduit à la surface de

Une métallisation à l’or ou au carbone sur la pièce à

La microscopie électronique à balayage environnemental (MEBE, ou ESEM pour

FEI QEMSCAN 650F

Lumière : onde électromagnétique

Lumière : paquets de photons

La différence entre deux niveaux

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