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BALAYAGE
Historique
Mais la microscopie électronique à balayage a connu son véritable essor entre 1948
et 1965, grâce aux progrès techniques de la télévision et des détecteurs d'électrons.
Le pouvoir séparateur d'un microscope optique (son grossissement) est limité par la
longueur d'onde de la lumière visible ; aucun détail de dimension supérieure à
0,2 µm ne peut être observé.
Faisceau d’e-
Échantillon
Un oscilloscope cathodique est synchronisé avec ce balayage : on applique
simplement un courant provenant de la même source aux bobines de
déflexion de la colonne et de l'oscilloscope.
Il est donc possible de recueillir des images agrandies formées avec ces
corpuscules, à condition de les produire, de les propager, de pouvoir rassembler en
un même point du récepteur tous les électrons issus d’un même point de l’objet, ce
qui impose l’emploi d’optiques électroniques (bobines déflectrices).
PRINCIPE
Au cours du choc, certains électrons primaires cèdent une partie de leur énergie
cinétique aux atomes, provoquant l'ionisation de l'atome par éjection d'un électron dit
« secondaire ».
L'énergie des électrons secondaires étant faible (quelques dizaines d'eV), seuls
les électrons venant des couches superficielles ressortent de la matière.
L'échantillon doit conduire l'électricité afin de pouvoir évacuer les électrons. S'il est
isolant, il faut auparavant le métalliser, c'est-à-dire le recouvrir d'une fine couche de
carbone ou d'or.
PRINCIPE
Les électrons rétro-diffusés sont des électrons primaires qui ont réagi de façon élastique
avec des noyaux d'atomes de l'échantillon.
Ils peuvent être libérés à une plus grande profondeur, dans l'échantillon que celle des
électrons secondaires.
Leur énergie est aussi beaucoup plus grande (>50 eV). Ils ont une sensibilité topographique
inférieure aux électrons secondaires.
Ils fournissent, par contraste de phase, des informations sur la densité des phases
minérales présentes.
Les éléments chimiques possédant un numéro atomique élevé (charge positive du noyau plus
grand) produisent d'avantage d'électrons rétro-diffusés que ceux ayant un numéro atomique
faible.
ELECTRONS RETRODIFFUSES
Plus le contraste de phase est élevé, plus la différence de densité entre les
minéraux (ou phases) est grande.
Les électrons secondaires sont produits par l'effet de répulsion des électrons
primaires (faisceau d'électrons) sur les électrons des couches électroniques
des atomes composant l'échantillon analysé.
En raison de leur faible énergie, ils sont détectés seulement s'ils ont été
produits près de la surface de l'échantillon (au plus 500 A)
RAYONS-X
Les électrons Auger, de très faible énergie, ne pouvant être étudiés que dans
des conditions d'ultra-vide.
Poire de diffusion
Classification des différents évènements intervenant dans le MEB
Type de
Effets Applications
collision
Contraste atomique
Élastique Électrons rétrodiffusés
Effets de diffraction
Notez que la couleur sur la micrographie (noir et blanc) est une reconstruction par un
système électronique et n'a rien à voir avec la couleur de l'objet.
Les électrons secondaires captés proviennent d'un volume étroit (environ 10 nm). De
fait, la zone de réémission fait à peu près le même diamètre que le faisceau. La
résolution du microscope est donc le diamètre du faisceau, soit environ 10 nm.
Une grille placée devant le détecteur d'électron, polarisée positivement (200-400 V),
attire les électrons.
Imagerie en électrons secondaires
Plus le nombre d’e- émis est grand plus la tache est claire.
Comme la vitesse de production des ES est constante le long du trajet, une surface
inclinée apparaîtra plus claire sur l'image : le signal S sera relié à S 0 à incidence
normale par S = S0 / cos θ , et, en dérivant : dS / dθ = (S0 / cos²θ ).sinθ
dS / S = [(S0 / cos²θ ).sinθ .dθ .cosθ ] / S0 = tgθ dθ
5nm
Imagerie en électrons secondaires
Electrons de forte
énergie (non collectés)
Electrons de faible
énergie collectés
Plus l'incidence est rasante, plus le volume excité est grand, donc plus la production
d'électrons secondaires est importante, d'où un effet de contraste topographique (une
pente apparaît plus « lumineuse » qu'un plat).
Imagerie en électrons secondaires
effet d'arête et de pointe (b,c): l'émission secondaire est plus intense sur des
pointes et des arêtes fines et il apparaît une surbrillance de celles-ci;
Imagerie en électrons secondaires
La résolution que l'on peut obtenir avec le MEB dépend de la taille de la zone d'où
provient le signal utilisé pour former l'image (en rouge sur la figure). La résolution sera
déterminée par le diamètre sur lequel va "sortir" le signal que l'on va utiliser pour
former l'image.
Il ne sera pas possible d'observer des détails de taille inférieure à ce diamètre qui est
de 100nm pour les électrons rétrodiffusés. (environ 10nm pour les ES).
On obtient donc un contraste chimique, les zones contenant des atomes légers (Z
faible) apparaissant en plus sombre.
En revanche, le taux d'émission dépend peu du relief, l'image apparaît donc « plate ».
les électrons rétrodiffusés permettent de distinguer les éléments ou les phases suivant
leur numéro atomique
Plus le numéro atomique de la cible est élevé et moins les électrons du faisceau
pourront y pénétrer.
Détection:
Les rayons-X sont très pénétrants et sont émis d’une poire d’interaction de
l’ordre du micron cube.
On peut résumer l'essentiel de l'examen des éléments du microscope en quelques
remarques utiles tant pour la pratique devant l'instrument que pour le dépouillement
d'images.
Les électrons sont produits par effet thermoélectronique à partir d'un filament de
tungstène porté à haute température puis extraits au niveau du "Wehnelt" qui a aussi
pour fonction de focaliser les électrons en un point ("cross over") qui sera l'équivalent
d'une source lumineuse ponctuelle.
Les électrons sont ensuite accélérés vers l'anode
Le canon à électrons
Certains appareils utilisent une cathode émettrice composée d'une pointe de ZrO/W
SE (schottky emission) fonctionnant à 1700 degrés Kelvin.
Le détecteur de rayons"x" utilisé se présente sous la forme d'un petit tube recourbé
de 30 degrés d'angle à son extrémité et contenant un semi-conducteur constitué
d'un cristal de silicone et lithium appelé "SiLi".
Détection des rayons-X (EDS)
Le détecteur de rayons"x" utilisé se présente sous la forme d'un petit tube recourbé
de 30 degrés d'angle à son extrémité et contenant un semi-conducteur constitué
d'un cristal de silicone et lithium appelé "SiLi".
Ce détecteur absorbe les rayons"x" émis dans sa direction ce qui provoque la
libération d'électrons dans le semi-conducteur.
Chaque rayon"x" réagit donc plusieurs fois avec les atomes du cristal semi-
conducteur. La libération de charges négatives entraîne la formation d'ions positifs
(charges positives).
Le principe de la détection revient donc à mesurer le nombre de charges créées
dans le cristal durant l'absorption des rayons"x".
Une certaine tension est appliquée au cristal, de façon à attirer les charges positives
et négatives vers un des deux pôles du cristal, formant ainsi un faible courant
électrique.
Détection des rayons-X (EDS)
Le cryostat, maintenu sous vide, est fermé par une fenêtre qui doit rester
transparente aux photons X : elle peut être en béryllium (permettant la détection des
éléments à partir du sodium) ou en polymère ultramince (permettant la détection à
partir du bore). L'inconvénient de ce dernier type de fenêtre est d'être extrêmement
fragile.
Système de pompage
Il s'agit d'un MEB à pression variable Il fonctionne comme tous les MEB en vide
secondaire (10-3 Pa) mais peut fonctionner, et c'est là son originalité, en vide
primaire (gamme de 1 à 270 Pa), ce qui permet de ce fait l'observation directe
d'échantillons dans leur état naturel.