Microscopie

électronique à balayage
PRINCIPE ET FONCTIONNEMENT
 HIGHLIGHTS IN THE DEVELOPMENT
OF
SCANNING ELECTRON MICROSCOPY

Principales étapes du développement du MEB

1897 Discovery of the electron J. J. Thompson
1924 Particule and wave theory L. deBroglie

1926 Electromagnetic lens H. Busch

C. J. Davisson and L. H.
1927 Demonstration of electron diffraction
Germer
1929 Theoretical description of SEM H. Stintzing

Construction of first electron microscope

1932 M. Knoll and E. Ruska
(transmission)

Demonstration of scanning electron

1935 M. Knoll
microscope theory
1938 First SEM constructed M. von Ardenne
First commercial transmission electron
1939 B. von Borries and E. Ruska
microscope
V. K. Zworykin, J. Hillier and
1942 Production of electrostatic lens SEM
R. L. Synder

1956 Production of electromagnetic lens SEM K. C. A. Smith

X-ray microanalyzer with a scanning

1956 V. E. Cosslett and P. Duncomb
probe
T. E. Everhart and R. F. M.
1960 Improved secondary electron detector
Thornley
early Cambridge Instrument Co.,
First commercial SEM
1960's Ltd.

Construction of a STEM with a field

1971 A. V. Crewe and J. Wall
emission source
 Principe de base
Un faisceau très fin d'électrons, monocinétique, balaie la surface
d'un échantillon où se produisent des interactions détectées par
des capteurs. Ces derniers contrôlent la brillance d'un
oscilloscope cathodique dont le balayage est synchronisé avec
celui du faisceau d'électrons.
 Classification
des différents évènements
intervenant dans
le MEB
Type de Effets Applications
collision
   
Elastique Electrons rétrodiffusés "backscattered Contraste atomique
  electrons" Effets de diffraction
 
Inélastique    
- " Bremmstrahlung " ou rayonnement Microanalyse X
de freinage entraînantl'émission de  
rayons X caractéristiques
 
- Electrons Auger Analyse de surface
   
- Effets radiatifs Cathodoluminescence
   
- Emission d'électrons secondaires Topographie
   
- Génération de paires électron-trou Contraste de potentiel
  Courant induit (EBIC)
   
- Electrons transmis Etat cristallin - Composition
   
- Electrons absorbés Topographie - Composition
 
 
Principaux
organes
La figure représente un schéma général du microscope électronique
à balayage qui comporte deux parties distinctes :
la colonne à gauche du schéma, l'écran cathodique à droite.
 

Schéma descriptif d'un MEB

 Et si nous comparions le
microscope optique
et
les microscopes électroniques
Enfin le microscope
électronique

Description
Canon à électrons
 Les électrons sont produits par effet thermoélectronique à partir d'un filament
de tungstène porté à haute température puis extraits au niveau du "Wehnelt"
qui a aussi pour fonction, grâce au dessin de ses lignes de champ, de focaliser
les électrons en un point ("cross over") qui sera l'équivalent d'une source
lumineuse ponctuelle dans la suite. Les tensions d'accélération classiques
(typiquement V0 = 10 à 50 kV) fixent l'énergie des électrons qui forment un
faisceau presque monocinétique.

courant
Filament

Wehnelt

Haute Cross over

tension
Anode

Schéma d'un canon à électrons

Comment fait-on pour
focaliser le faisceau
d’électrons?
On sait que la trajectoire d'un électron en mouvement est déviée quand il
traverse un champ électrique (F = -e.E) ou magnétique (F = m.dv/dt = -ev^B).
Dans le microscope électronique, on utilise habituellement des bobines
magnétiques qui sont constituées d'un enroulement enfermé dans une
armature en acier canalisant le flux et comportant une ouverture. On parle
donc de lentilles magnétiques, dont on peut faire varier aisément la distance
focale en variant le courant passant dans la bobine.
 

Représentation schématique d'une

bobine magnétique

 
un diaphragme placé à proximité du point de focalisation permet d'éliminer
les électrons dont l'énergie n'a pas la valeur nominale ou qui divergent trop
par rapport à l'axe du système.
La première lentille s'appelle "condenseur" car son réglage permet de
contrôler la densité du faisceau d'électrons.
Formation des
images
Et
Analyse
 -les électrons rétrodiffusés, d'énergie comparable à celle des électrons incidents
- les électrons secondaires, arrachés à la matière par les électrons incidents ou
rétrodiffusés, d'énergie beaucoup plus faible.
-les électrons Auger, de très faible énergie, ne pouvant être étudiés que dans des
conditions d'ultra-vide
- les photons visibles (cathodoluminescence) spécifiques de certains matériaux ou
impuretés.
- les photons X, donnant accès à l'analyse.

Interactions électron-matière
 
 Poire d’interaction

Domaine d'émission des diverses interactions (Copyright Oxford Instruments)

Images en électrons secondaires
(SEI)
Les électrons secondaires (d'énergie d'environ quelques dizaines d'eV)
émis en chaque point sous l'impact du faisceau (d'un diamètre de l'ordre
de quelques nm) sont collectés (grâce à un champ électrique positif de
l'ordre de 500 V) sur un scintillateur. Les photons produits sont transmis
à l'aide d'une fibre optique jusqu'à la couche sensible d'un
photomultiplicateur situé à l'extérieur du système et le signal, ainsi
amplifié, module la brillance de l'oscilloscope cathodique.
Effet des irrégularités de surface sur le rendement d'émission des électrons
secondaires

Exemple d'image en électrons secondaires

Micrographies (MEB) obtenues en mode électrons secondaires à partir

d'un échantillon de pyrite d'un interbanc argileux du grès armoricain
(clichés J. Estéoule et J. Le Lannic, Rennes)
Images en rétrodiffusés (BEI)
Ce que l'on observe en SEI est en fait une série de changements de pentes au
niveau du spécimen. Cependant, l'échantillon émet également des électrons
rétrodiffusés, dont l'énergie est de l'ordre de grandeur de celle des électrons
incidents : ils se déplacent donc en ligne droite.

Les rétrodiffusés étant énergétiques, ils peuvent être détectés à partir de la

formation de paires électrons-trous dans un cristal semiconducteur.

Le rendement d'émission des rétrodiffusés est proportionnel à Z et

relativement peu sensible à l'inclinaison de la surface de l'échantillon, du
moins pour des angles pas trop importants: on peut ainsi obtenir des
images en contraste de composition, en particulier avec des échantillons
polis. Un exemple en est donné sur la figure suivante qui en mode
composition laisse apparaître un contraste plus clair la zone de
Z moyen le plus élevé
 
 Comparons entre BEI
(mode composition) et
SEI pour le même
échantillon.
 Variation de contraste
=
Variation des niveaux de gris
Microanalyse X
 L'échantillon est bombardé par un faisceau d'électrons d'énergie de l'ordre de 10 à 40
keV (en pratique, souvent dans un MEB standard. L'impact provoque l'émission des
rayons X caractéristiques des éléments constituant l'échantillon . L'émission se produit
dans une "poire" de dimensions de l'ordre du micromètre, avec deux conséquences :
- la résolution spatiale de l'analyse est de l'ordre du µm.
- la profondeur analysée est également de l'ordre du micron.

Électron incident
Photon X

Production des rayons X  

Série K
γ
Série L β
β α
α L M N
K

α
Série M
 Analyse quantitative
Le rapport ("k-ratio") de l'intensité d'un pic d'émission (hauteur ou
aire) de l'échantillon à celle d'un étalon pur donne en principe la
concentration pondérale de cet élément dans l'échantillon.

- Toutefois, le rayonnement émis par un élément A peut provoquer

la fluorescence d'un élément B de la matrice : il s'ensuit que la
concentration de A est sous estimée, celle de B surestimée (cf le
couple Cu-Fe). Des programmes de calculs informatisés permettent
d'effectuer ces corrections (programmes ZAF ou autres).