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Microscopie lectronique balayage

Rdig par :

FARHAN RIDA
MOUMEN ABDERRAHIM

Microscopie lectronique balayage

Dirig par : Prof. R.ADHIRI

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Sommaire

Introduction
1 Principe gnral
2 Histoire
o 2.1 Travaux prliminaires
o 2.2 Premier microscope balayage
o 2.3 Dveloppement du microscope lectronique balayage
3 Interaction lectron-matire
o 3.1 lectrons secondaires
o 3.2 lectrons rtrodiffuss
o 3.3 lectrons Auger
o 3.4 Rayon X
4 Instrumentation
o 4.1 Canon lectrons
o 4.2 Colonne lectronique
o 4.3 Dtecteur dlectrons secondaires
5 Prparation de lchantillon
o 5.1 chantillons biologique
o 5.2 chantillons mtallique
6 Diffrents types dimageries
o 6.1 Imagerie en lectrons secondaires
o 6.2 Imagerie en lectrons rtrodiffuss
o 6.3 Imagerie en diffraction dlectrons rtrodiffuss
o 6.4 Imagerie en courant dchantillon
o 6.5 Imagerie chimique lmentaire par spectromtrie de rayons X
Conclusion

Microscopie lectronique balayage

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Introduction
La microscopie lectronique balayage (MEB ou SEM pour Scanning Electron
Microscopy en anglais) est une technique de microscopie lectronique base sur
le principe des interactions lectrons-matire, capable de produire des images en
haute rsolution de la surface dun chantillon.
S'appuyant sur les travaux de Max Knoll et Manfred von Ardenne dans les annes
1930, la MEB consiste en un faisceau dlectrons balayant la surface de
lchantillon analyser qui, en rponse, rmet certaines particules. Ces
particules sont analyses par diffrents dtecteurs qui permettent de reconstruire
une image en trois dimensions de la surface.

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1 Principe gnral
Le pouvoir de rsolution (capacit distinguer des dtails fins) de lil humain
avec un microscope optique est limit par la longueur donde de la lumire
visible (photons) ainsi que par la qualit des lentilles grossissantes. Les plus
puissants microscopes optiques peuvent distinguer des dtails de 0,1 0,2 m. Si
lon veut observer des dtails plus fins, il faut diminuer la longueur donde qui
claire les cibles. Dans le cas des microscopes lectroniques, on nutilise pas des
photons, mais des lectrons, dont les longueurs dondes associes sont beaucoup
plus faibles.

La figure ci-contre illustre le schma de principe dun MEB : une sonde


lectronique fine (faisceau dlectrons) est projete sur lchantillon analyser.
Linteraction entre la sonde lectronique et lchantillon gnre des lectrons
secondaires, de basse nergie qui sont acclrs vers un dtecteur dlectrons
secondaires qui amplifie le signal. chaque point dimpact correspond un signal
lectrique. Lintensit de ce signal lectrique dpend la fois de la nature de
lchantillon au point dimpact qui dtermine le rendement en lectrons
secondaires et de la topographie de lchantillon au point considr. Il est ainsi
possible, en balayant le faisceau sur lchantillon, dobtenir une cartographie de la
zone balaye.
La sonde lectronique fine est produite par un canon lectrons qui joue le
rle dune source rduite par des lentilles lectroniques qui jouent le mme
rle
vis--vis
du
faisceau
dlectrons
que
des
lentilles
conventionnelles, photoniques dans un microscope optique. Des bobines
disposes selon les deux axes perpendiculaires laxe du faisceau et parcourues
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par des courants synchroniss permettent de soumettre la sonde un balayage du


mme type que celui de la tlvision. Les lentilles lectroniques, qui sont
gnralement des lentilles magntiques et les bobines de balayage forment un
ensemble que lon appelle la colonne lectronique.

Dans les MEB modernes, la cartographie dlectrons secondaires est enregistre


sous forme numrique, mais le MEB a pu tre dvelopp ds le dbut des annes
1960, bien avant la diffusion des moyens de stockage informatique, grce un
procd analogique qui consistait, comme sur le schma de la figure,
synchroniser le balayage du faisceau dun tube cathodique avec celui du MEB, en
modulant lintensit du tube par le signal secondaire. Limage de lchantillon
apparaissait alors sur lcran phosphorescent du tube cathodique et pouvait tre
enregistre sur une pellicule photographique. Un microscope lectronique
balayage est essentiellement compos dun canon lectrons et dune colonne
lectronique, dont la fonction est de produire une sonde lectronique fine sur
lchantillon, dune platine porte-objet permettant de dplacer lchantillon dans
les trois directions et de dtecteurs permettant de capter et danalyser
les rayonnements mis par lchantillon. En outre lappareil doit ncessairement
tre quip dun systme de pompes vide.
2. Histoire
2.1 Travaux prliminaires
Lhistoire de la microscopie balayage dcoule en partie des travaux thoriques
du physicien allemand Hans Busch sur la trajectoire des particules charges dans
les champs lectromagntiques. En 1926, il a dmontr que de tels champs
pouvaient tre utiliss comme des lentilles lectromagntiques tablissant ainsi
les principes fondateurs de loptique lectronique gomtrique. Suite cette
dcouverte, lide dun microscope lectronique prit forme et deux quipes, celle
de Max Knoll et Ernst Ruska de lUniversit technique de Berlin et celle dErnst
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Brche des laboratoires EAG envisagrent de tester cette possibilit. Cette course
a men la construction en 1932, par Knoll et Ruska, du premier microscope
lectronique en transmission.
2.2 Premier microscope balayage
Aprs avoir rejoint Telefunken pour mener des recherches sur les tubes
cathodiques des tlviseurs, Max Knoll a dvelopp, afin dtudier la cible de
tubes lectroniques analyseurs, un analyseur faisceau dlectrons qui runissait
toutes les caractristiques dun microscope lectronique balayage : lchantillon
se trouvait lextrmit dun tube de verre scell et un canon lectrons se
trouvait lautre extrmit. Les lectrons, acclrs sous une tension de lordre de
500 4 000 volts, taient focaliss sur la surface et un systme de bobines les
dviait. Le faisceau balayait la surface de lchantillon au rythme de 50 images par
seconde. Le courant transmis par lchantillon rcupr, amplifi et modul et
permettait de reconstruire une image. Le premier appareil utilisant ce principe a
t construit en 1935.
Par la suite, cest le scientifique allemand Manfred von Ardenne qui, en 1938, a
construit le premier microscope lectronique balayage. Mais cet appareil ne
ressemblait pas encore aux MEB modernes car il avait t cr pour tudier des
chantillons trs fins en transmission. Il sapparente donc plus un microscope
lectronique balayage par transmission (MEBT ou (en) STEM pour scanning
transmission electron microscope). De plus, bien que dot dun cran tube cathodique,
les images taient enregistres sur des films photographiques disposs sur un
tambour rotatif. Von Ardenne a ajout des bobines de balayage un microscope
lectronique en transmission. Le faisceau dlectrons, dun diamtre de 0,01 m,
balayait la surface de lchantillon et les lectrons transmis taient rcuprs sur
le film photographique qui tait dplac au mme rythme que le faisceau. La
premire micrographie obtenue par un MEBT fut limage dun cristal de ZnO grossi
8 000 fois avec une rsolution latrale de 50 100nanomtres. Limage tait
compose de 400 par 400 lignes et il a fallu 20 minutes pour lobtenir. Le
microscope disposait de deux lentilles lectrostatiques entourant les bobines de
balayage.
En 1942, le physicien et ingnieur russe Vladimir Zworykin, qui travaillait dans les
laboratoires de la Radio Corporation of America Princeton aux tats-Unis, a
publi les dtails du premier microscope lectronique balayage pouvant
analyser une surface opaque et pas seulement analyser un chantillon fin en
transmission. Un canon lectrons filament de tungstne mettait des lectrons
qui taient acclrs sous une tension de 10 000 volts. Loptique lectronique de
lappareil tait compose de trois bobines lectrostatiques, les bobines de
balayage tant places entre la premire et la seconde lentille. Ce systme
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donnait une image trs rduite de la source de lordre de 0,01 m. Fait assez
courant au dbut de lhistoire des MEB, le canon lectrons se situait en bas du
microscope pour que la chambre danalyse puisse se trouver la bonne hauteur
pour le manipulateur. Mais ceci avait une fcheuse consquence car lchantillon
risquait ainsi de tomber dans la colonne du microscope. Ce premier MEB
atteignait une rsolution de lordre de 50 nm. Mais cette poque, le microscope
lectronique en transmission se dveloppait assez rapidement et en comparaison
des performances de ce dernier, le MEB suscitait beaucoup moins de passion et
son dveloppement fut donc ralenti.
2.3 Dveloppement du microscope lectronique balayage

la fin des annes 1940, Charles Oatley, alors matre de confrence du


dpartement dingnierie de luniversit de Cambridge au RoyaumeUni sintressa au domaine de loptique lectronique et dcida de lancer un
programme de recherche sur le microscope lectronique balayage, en
complment des travaux effectus sur le microscope lectronique transmission
par Ellis Cosslett, galement Cambridge dans le dpartement de physique. Un
des tudiants de Charles Oatley, Ken Sander, commena travailler sur une
colonne pour MEB en utilisant des lentilles lectrostatiques mais il dut
sinterrompre un an aprs en raison de la maladie. Cest Dennis McMullan qui
reprit ces travaux en 1948. Charles Oatley et lui-mme construisirent leur premier
MEB (appel SEM1 pour Scanning Electron Microscope 1) et en1952, cet instrument
avait atteint une rsolution de 50 nm mais ce qui tait le plus important tait quil
rendait enfin ce stupfiant effet de relief, caractristique des MEB modernes.
En 1960, linvention dun nouveau dtecteur par Thomas Eugene
Everhart et R.F.M. Thornley va acclrer le dveloppement du microscope
lectronique balayage : dtecteur Everhart-Thornley. Extrmement efficace pour
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collecter les lectrons secondaires ainsi que les lectrons rtrodiffuss, ce


dtecteur va devenir trs populaire et se retrouver sur presque chaque MEB.
3. Interaction lectron-matire

En microscopie optique classique, la lumire visible ragit avec lchantillon et les


photons rflchis sont analyss par des dtecteurs ou par lil humain. En
microscopie lectronique, le faisceau lumineux est remplac par un faisceau
dlectrons primaires qui vient frapper la surface de lchantillon et les photons
rmis sont remplacs par tout un spectre de particules ou rayonnements :
lectrons secondaires, lectrons rtrodiffuss, lectrons Auger ou rayons X. Ces
diffrentes particules ou rayonnements apportent diffrents types dinformations
sur la matire dont est constitu lchantillon.

3.1 lectrons secondaires

Lors dun choc entre les lectrons primaires du faisceau et les


atomes de lchantillon, un lectron primaire peut cder une partie de son nergie
un lectron peu li de la bande de conduction de latome, provocant ainsi une
ionisation par jection de ce dernier. On appelle lectron secondaire cet lectron
ject. Ces lectrons possdent gnralement une faible nergie (environ 50 eV).
Chaque lectron primaire peut crer un ou plusieurs lectrons secondaires.
De par cette faible nergie, les lectrons secondaires sont mis dans les couches
superficielles proches de la surface. Les lectrons qui peuvent tre recueillis par
les dtecteurs sont souvent mis une profondeur infrieure 10 nanomtres.
Grce cette faible nergie cintique, il est assez facile de les dvier avec une
faible diffrence de potentiel. On peut ainsi facilement collecter un grand nombre
de ces lectrons et obtenir des images de bonne qualit avec un bon rapport
signal/bruit et une rsolution de lordre de 40 (ngstrm) pour un faisceau de
30 de diamtre.
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tant donn quils proviennent des couches superficielles, les lectrons


secondaires sont trs sensibles aux variations de la surface de lchantillon. La
moindre variation va modifier la quantit dlectrons collects. Ces lectrons
permettent donc dobtenir des renseignements sur la topographie de
lchantillon. En revanche, ils donnent peu dinformation sur le contraste de phase
(cf lectrons rtrodiffuss).

3.2 lectrons rtrodiffuss

Les lectrons rtrodiffuss ((en) back-scattered electrons) sont


des lectrons rsultant de linteraction des lectrons du faisceau primaire avec
des noyaux datomes de lchantillon et qui ont ragi de faonquasi lastique avec
les atomes de lchantillon. Les lectrons sont rmis dans une direction proche
de leur direction dorigine avec une faible perte dnergie.
Ces lectrons rcuprs ont donc une nergie relativement leve, allant
jusqu 30 KeV, nergie beaucoup plus importante que celle des lectrons
secondaires. Ils peuvent tre mis une plus grande profondeur dans
lchantillon. La rsolution atteinte avec les lectrons rtrodiffuss sera donc
relativement faible, de lordre du micromtre ou du dixime de micromtre.
De plus, ces lectrons sont sensibles au numro atomique des atomes constituant
lchantillon. Les atomes les plus lourds (ceux ayant un nombre important de
protons) rmettront plus dlectrons que les atomes plus lgers. Cette
particularit sera utilise pour lanalyse en lectrons rtrodiffuss. Les zones
formes datomes avec un nombre atomique lev apparatront plus brillante que
dautres, cest le contraste de phase. Cette mthode permettra de mesurer
lhomognit chimique dun chantillon et permettra une analyse qualitative.

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3.3 lectrons Auger

Lorsquun atome est bombard par un lectron primaire, un


lectron dune couche profonde peut tre ject et latome entre dans un tat
excit. La dsexcitation peut se produire de deux faons diffrentes : en mettant
un photon X (transition radiative ou fluorescence X) ou en mettant un lectron
Auger (effet Auger). Lors de la dsexcitation, un lectron dune couche suprieure
vient combler la lacune cre par llectron initialement ject. Durant cette
transition, llectron priphrique perd une certaine quantit dnergie qui peut
tre mise sous forme de photon X ou peut alors tre transmise un lectron
dune orbite plus externe et donc moins nergtique. Cet lectron priphrique se
retrouve son tour ject et peut tre rcupr par un dtecteur.
Les lectrons Auger possdent une trs faible nergie et sont caractristiques de
latome qui les a mis. Ils permettent ainsi dobtenir des informations sur la
composition de lchantillon et plus particulirement de la surface de lchantillon
ainsi que sur le type de liaison chimique, dans la mesure videmment o le MEB
est quip dun dtecteur dlectrons ralisant une discrimination en nergie. Ce
sont des MEB spcialiss qui sont quips danalyseurs en nergie. On parle alors
d analyse Auger ou de spectromtrie Auger . Le niveau de vide des
microscopes lectroniques Auger doit tre bien meilleur que pour les MEB
ordinaires, de lordre de 10-10 Torr.
3.4 Rayon X

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Limpact dun lectron primaire haute nergie peut ioniser un atome une
couche interne. La dsexcitation, le remplissage de lordre nergtique de la
structure lectronique, se produit avec mission de rayons X. Lanalyse de ces
rayons permet dobtenir des informations sur la nature chimique de latome.
4 Instrumentation
4.1 Canon lectrons

Le canon lectrons est un des composants essentiels dun microscope


lectronique balayage. Cest en effet la source du faisceau dlectrons qui
viendra balayer la surface de lchantillon. La qualit des images et la prcision
analytique que lon peut obtenir avec un MEB requirent que la tache
lectronique sur lchantillon soit la fois fine, intense et stable. Une forte
intensit dans une tache la plus petite possible ncessite une source brillante .
Lintensit ne sera stable que si lmission de la source lest galement.
Le principe du canon lectrons est dextraire les lectrons dun matriau
conducteur (qui en est une rserve quasiment inpuisable) vers le vide o ils sont
acclrs par un champ lectrique. Le faisceau dlectrons ainsi obtenu est trait
par la colonne lectronique qui en fait une sonde fine balaye sur lchantillon.
Il existe deux familles de canon lectrons selon le principe utilis pour extraire
les lectrons :

lmission thermoonique, avec les filaments de tungstne


lmission par effet de champ.

Il existe galement un principe intermdiaire : la source Schottky mission de


champ, de plus en plus employe.

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Suivant ces distinctions et le mode de fonctionnement, les canons lectrons ont


des proprits et des caractristiques diffrents. Il existe des grandeurs physiques
pour les caractriser. La principale est la brillance mais la dure de vie est
galement trs importante, ainsi que la stabilit. Le courant maximum disponible
peut galement tre pris en considration, ainsi que la dispersion nergtique.
4.2 Colonne lectronique
La fonction de la colonne lectronique est de produire la surface de lchantillon
une image de la source virtuelle suffisamment rduite pour que la tache
lectronique (le spot) obtenue soit assez fine pour analyser lchantillon avec la
rsolution requise, dans la gamme des 0,5 20 nm. La colonne doit galement
contenir des moyens pour balayer le faisceau.
Comme les sources des canons mission thermoonique ont un diamtre typique
de 20 m, la rduction de la colonne lectronique doit tre dau moins 20 000,
produite par trois tages comportant chacun une lentille magntique.
La colonne lectronique doit galement comporter un diaphragme de limitation
douverture, car les lentilles magntiques ne doivent tre utilises que dans leur
partie centrale pour avoir des aberrations plus petites que la rsolution
recherche. Lastigmatisme rsultant, par exemple de dfaut de sphricit des
lentilles peut tre compens par un stigmateur , mais laberration sphrique et
laberration chromatique ne peuvent tre corriges.
Le balayage de la tache lectronique sur lchantillon rsulte de champs
magntiques selon les deux directions transverses, X et Y, produits par des
bobines de dflexion qui sont parcourues par des courants lectriques. Ces
bobines de dflexion sont situes juste avant la dernire lentille.
4.3 Dtecteur dlectrons secondaires
Le dtecteur dlectrons secondaires ou dtecteur Everhart-Thornley a t
dvelopp dans le but damliorer le systme de collection utilis lorigine
par Vladimir
Zworykin et
qui
tait
constitu
dun
cran
phosphorescent/photomultiplicateur. En 1960, deux tudiants de Charles
Oatley, Thomas Eugene Everhart et R.F.M. Thornley, ont eu lide dajouter
un guide de lumire entre cet cran phosphorescent et cephotomultiplicateur. Ce
guide permettait un couplage entre le scintillateur et le photomultiplicateur, ce
qui amliorait grandement les performances. Invent il y a plus dun demi-sicle,
ce dtecteur est aujourdhui celui le plus frquemment utilis.

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Un dtecteur Everhart-Thornley est compos dun scintillateur qui met des


photons sous limpact dlectrons haute nergie. Ces photons sont collects par
un guide de lumire et transports vers unphotomultiplicateur pour la dtection.
Le scintillateur est port une tension de plusieurs kilovolts afin de communiquer
de lnergie aux lectrons secondaires dtects - il sagit en fait dun procd
damplification. Pour que ce potentiel ne perturbe pas les lectrons incidents, il
est ncessaire de disposer une grille, sorte de cage de Faraday, pour blinder le
scintillateur. Dans le fonctionnement normal, la grille est polarise quelque +
200 volts par rapport lchantillon de faon crer la surface de lchantillon
un champ lectrique suffisant pour drainer les lectrons secondaires, mais assez
faible pour ne pas crer daberrations sur le faisceau incident.
La polarisation du scintillateur une tension leve et le fort champ lectrique qui
en rsulte est incompatible avec un MEB faible vide : Il se produirait alors une
ionisation de latmosphre de la chambre dobservation conscutive leffet
Paschen.

Polarise 250 volts par rapport lchantillon (voir schma de gauche), la grille
attire une grande partie des lectrons secondaires mis par lchantillon sous
limpact du faisceau dlectrons primaire. Cest parce que le champ lectrique
gnr par la cage de Faraday est fortement dissymtrique quon peut obtenir un
effet de relief.
Lorsque la grille est polarise ngativement, typiquement - 50 volts (voir schma
de droite), le dtecteur repousse lessentiel des lectrons secondaires dont
lnergie initiale est souvent infrieure 10 eV. Le dtecteur Everhart-Thornley
devient alors un dtecteur dlectrons rtrodiffuss.
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5 Prparation de lchantillon
La qualit des images obtenues en microscopie lectronique balayage dpend
grandement de la qualit de lchantillon analys. Idalement, celui-ci doit tre
absolument propre, si possible plat et doit conduire llectricit afin de pouvoir
vacuer les lectrons. Il doit galement tre de dimensions relativement
modestes, de lordre de 1 2 centimtres. Toutes ces conditions imposent donc
un travail pralable de dcoupe et de polissage. Les chantillons isolants
(chantillons biologiques, polymres, etc.) doivent en plus tre mtalliss, cest-dire recouverts dune fine couche de carbone ou dor. Cependant cette couche
mtallique, du fait de son paisseur, va empcher la dtection de dtails trs
petits. On peut donc utiliser un faisceau d'lectrons de plus basse nergie qui
vitera de charger l'chantillon (et donc de perdre de la visibilit), la couche
mtallique ne sera alors plus ncessaire.
5.2 chantillons biologiques

Par nature, les chantillons biologiques contiennent de leau et sont plus ou moins
mous. Ils ncessitent donc une prparation plus attentive qui vise
les dshydrater sans en dtruire la paroi des cellules. De plus, comme tous les
chantillons destins tre observs dans un MEB, ceux-ci doivent
tre conducteurs. Pour cela, ils doivent donc subir une prparation spcifique en
plusieurs tapes.
La premire tape est une tape de fixation qui vise tuer les cellules tout en
sefforant den conserver les structures pour que lon puisse observer
lchantillon dans un tat aussi proche que possible de ltat vivant. La seconde
tape consiste extraire de lchantillon les lments destins lobservation. Il
nest pas rare de ne sintresser qu un organe ou un lment prcis du
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spcimen, par exemple, la surface dun il, un lytre, une caille ou un poil dun
insecte. Il faut donc souvent isoler cette partie avant de la prparer pour
lobservation. Il existe plusieurs techniques pour extraire ces parties. La plus
simple tant une dissection manuelle ou la dissolution des parties molles et les
chairs.
Une condition ncessaire tous les chantillons mais plus particulirement les
chantillons biologiques est la propret. La surface de lchantillon biologique
tudier doit contenir le moins dimpurets possible, pour permettre une nettet
parfaite mme avec des agrandissements importants. Pour cela, il existe trois
principales techniques : le nettoyage manuel, mcanique ou chimique.
Les chantillons doivent tre absolument secs et ne comporter aucune trace
deau. En effet, la pression dans la chambre dobservation est trs faible et les
molcules deau contenues dans lchantillon risqueraient de dtruire les cellules
en svaporant ou de polluer la chambre dobservation. Il existe galement
diffrentes mthodes pour y parvenir suivant la nature de lchantillon
biologique : schage lair, par contournement du point critique ou par
dshydratation chimique.
Une fois nettoy, sch, rendu conducteur, lchantillon est prt tre mont sur
le porte-objet est plac dans la chambre dobservation.
5.1 chantillons mtalliques
Mtallisation par pulvrisation cathodique dor :

Les plots avec chantillon sont introduits dans l'enceinte du mtalliseur dans
laquelle on fait le vide. On laisse remonter un peu la pression en introduisant le
gaz argon. On applique un puissant champ lectrique entre une cathode (cible en
or) et une anode qui porte les plots avec chantillon. Les lectrons libres entrans
en spirale par un systme magntique entrent en collision avec les atomes Ar, ce
qui gnre des ions Ar+. Ces cations sont acclrs vers la cathode qu'ils
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bombardent avec assez d'nergie pour arracher des atomes d'or qui tombent en
pluie sur la surface des chantillons, formant ainsi une fine couche conductrice.
6. Diffrents types dimageries
Un microscope lectronique balayage peut avoir plusieurs modes de
fonctionnement suivant les particules analyses.
6.1 Imagerie en lectrons secondaires

Dans le mode le plus courant, un dtecteur dlectrons transcrit le flux dlectrons


en une luminosit sur un cran de type tlvision. En balayant la surface, on
relve les variations de contraste qui donnent une image de la surface avec un
effet de relief. La couleur (noir et blanc) sur la micrographie obtenue est une
reconstruction par un systme lectronique et na rien voir avec la couleur de
lobjet.
La dtection des lectrons secondaires est le mode classique dobservation de la
morphologie de la surface. Les lectrons secondaires capts proviennent dun
volume troit (environ 10 nm). De fait, la zone de rmission fait peu prs le
mme diamtre que le faisceau. La rsolution du microscope est donc le diamtre
du faisceau, soit environ 10 nm. Une grille place devant le dtecteur dlectrons,
polarise positivement (200-400 V), attire les lectrons. De cette manire, la
majorit des lectrons secondaires sont dtects alors que les lectrons
rtrodiffuss, qui ont une nergie plus leve, ne sont quasiment pas dvis par le
champ lectrique produit par la grille du collecteur. La quantit dlectrons
secondaires produite ne dpend pas de la nature chimique de lchantillon, mais
de langle dincidence du faisceau primaire avec la surface : plus lincidence est
rasante, plus le volume excit est grand, donc plus la production dlectrons
secondaires est importante, do un effet de contraste topographique (une pente
apparat plus lumineuse quun plat). Cet effet est renforc par le fait que le
dtecteur est situ sur le ct ; les lectrons provenant des faces situes dos
au dtecteur sont rflchis par la surface et arrivent donc en plus petite quantit
au dtecteur, crant un effet dombre.
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6.2 Imagerie en lectrons rtrodiffuss

Les lectrons rtrodiffuss proviennent dun volume plus important ; le volume


dmission fait donc plusieurs fois la taille du faisceau. La rsolution spatiale du
microscope en lectrons rtrodiffuss est denviron 100 nm. Les lectrons
rtrodiffuss traversent une paisseur importante de matire avant de ressortir
(de lordre de 450 nm). La quantit dlectrons capturs par les atomes rencontrs
et donc la quantit dlectrons rtrodiffuss qui ressortent dpend de la nature
chimique des couches traverses. Le taux dmission lectronique augmente avec
le numro atomique. On obtient donc un contraste chimique, les zones contenant
des atomes lgers (A faible) apparaissant en plus sombre.
Le contraste topographique obtenu dpendra essentiellement du type de
dtecteur et de sa position. Dans le cas d'un dtecteur annulaire plac dans l'axe
du faisceau primaire, au-dessus de l'chantillon, les lectrons rtrodiffuss seront
redirigs vers le haut de la colonne : le taux dmission dpend peu du relief,
limage apparat donc plate .
Dans le cas d'un dtecteur en position latrale (Everhart-Thornley polaris
ngativement), les lectrons rtrodiffuss mis par les faces "caches" illumines
par le faisceau ne peuvent atteindre le dtecteur, en raison de l'absence de
dviation opre par ce dernier sur ces lectrons ayant une grande nergie
cintique : il en rsulte une image avec des ombres portes trs marques.
6.3 Imagerie en diffraction dlectrons rtrodiffuss

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Comme toute particule lmentaire, les lectrons ont un comportement


corpusculaire et ondulatoire. Ce mode dimagerie en diffraction dlectrons
rtrodiffuss (plus connu sous le nom de EBSD pourElectron BackScatter
Diffraction en anglais) utilise la proprit ondulatoire des lectrons et leur
capacit diffracter sur un rseau cristallographique. Elle est particulirement
efficace pour caractriser la microstructure des matriaux polycristallins. Elle
permet de dterminer lorientation des diffrents grains dans un matriau
polycristallin et lidentification des phases dune cristallite dont la composition a
pralablement t faite par spectromtrie X.
6.4 Imagerie en courant dchantillon

Le principe de limagerie en courant dchantillon (en anglais EBIC pour Electron


Beam Induced Current ou Courant Induit par un Faisceau lectronique) est
diffrent des prcdents modes de fonctionnement car il nest pas bas sur une
analyse des particules ventuellement rmises par la matire mais sur une
mesure du courant transmis par lchantillon. Lorsquun chantillon est bombard
par un certain flux dlectrons incidents, environ 50 % de ces lments sont
rmis sous forme dlectrons rtrodiffuss et 10 % sous forme dlectrons
secondaires. Le reste du flux dlectrons se propage travers lchantillon jusqu
la terre. En isolant lchantillon on peut canaliser ce courant et en lamplifiant, on
peut lutiliser pour crer une image de la structure de lchantillon : cest le
principe de limagerie en courant dchantillon.
6.5 Imagerie chimique lmentaire par spectromtrie de rayons X
Lnergie des rayons X mis lors de la dsexcitation des atomes dpend de leur
nature chimique (ce sont les raies caractristiques). En analysant le spectre des
rayons X, on peut avoir une analyse lmentaire, cest--dire savoir quels types
datomes sont prsents. Le faisceau balayant lcran, on peut mme dresser une
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cartographie chimique, avec toutefois une rsolution trs infrieure limage en


lectrons secondaires (de lordre de 3 m).
Lanalyse peut se faire par dispersion de longueur donde (WDS, wavelength
dispersive spectroscopy), cest le principe de la microsonde de Castaing invente
en 1951 par Raymond Castaing, ou par slection dnergie (EDS, energy dispersive
spectroscopy). La technique utilisant les longueurs donde est plus prcise et
permet des analyses quantitatives alors que celle utilisant lnergie est plus rapide
et moins coteuse.
En dispersion dnergie la dtection des photons X est ralise par un dtecteur
constitu dune diode de cristal de silicium dop en lithium en surface ou d'un
critsal de Germanium.
Ce cristal est maintenu la temprature de lazote liquide pour minimiser le bruit
lectronique, et ainsi amliorer la rsolution en nergie et donc la rsolution
spectrale. Le dtecteur est protg par une fentre en bryllium pour viter son
givrage lors dun contact avec lair ambiant.

Microscopie lectronique balayage

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Conclusion
Depuis son apparition au dbut des annes 60, le microscope lectronique
balayage sest impos comme une technique dobservation incontournable.
Couple des spectromtres de rayons X (EDS ou WDS) elle est devenue
galement un instrument danalyse prcieux.
Cependant, elle possde ses propres limites et nest absolument pas linstrument
universel qui peut tout faire et qui on peut tout demander Selon la nature du
problme que lon a rsoudre, il est trs souvent ncessaire de faire appel
dautres techniques exprimentales qui pourront apporter dautres informations,
des chelles (ou rsolutions ) diffrentes, etc.
La connaissance de ces diffrentes techniques (ou tout au moins des plus
importantes ou des plus utilises) et de ce quelles peuvent nous apprendre est
indispensable.
Ce quil faut retenir cest que la microscopie lectronique balayage et la
microanalyse X malgr lintrt quelles reprsentent, ne peuvent elles seules
rsoudre tous les problmes qui peuvent se poser dans ltude et la
caractrisation dun chantillon. Il est donc primordial de se tourner en
complment vers dautres techniques et donc de connatre leur existence, leurs
possibilits et leurs limites.

RefR

Microscopie lectronique balayage

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REFERENCES
Sites internet universitaires et recherche :
[] http://materiaux.ecam.fr/savoirplus/meb/index.html
[] http://materiaux.ecam.fr/savoirplus/meb/principes.html
[]http://www.mssmat.ecp.fr/mssmat/moyens/microscopie/principes/microscope_ele
ctronique_a_balayage
Ouvrage :
[] Analyse Chimique, Mthodes et techniques instrumentales modernes.

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