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Faculté de technologie

Département de génie mécanique


Spécialité
Génie des matériaux
Exposé
Thème
Diffraction des rayons X

Réalisé par:
BAZINE Sofiane
HARA Hamza
IKHLEF Idir
Plan de travail
I)-Rayon x
1)- Introduction
2)- Principe de l’émission
3)- Les propriétés des rayons X
II)- Diffraction des rayons X
1)- Introduction
2)- La loi de Bragg
3)- Formation des pics de diffraction:
4)- Identification de la structure cristalline
5)- Les principaux résultats de l’analyse DRX
III)-Conclusion
I)-Rayon x:
1)- Introduction:

Ils ont été découverts par Röntgen en 1895 et leur nature


ondulatoire a été établie en 1913 avec la réalisation des
premières expériences de Von Laüe.
Le domaine de longueur d'onde des rayons X va de 0,1 Å
(limite des rayons Ɣ) à 100 Å (limite de l'U.V. lointain).
En radiocristallographie on utilise des rayons X dont la
longueur d'onde est comprise entre 0,5 et 2,5 Å.
Des rayons X peuvent être obtenus à partir de :
- transitions électroniques dans les couches internes
atomiques.
-dans le spectre du rayonnement électromagnétique émis
par accélération ou décélération de particules chargées
relativistes.
2)-Principe de l’émission:

Tout matériau soumis à un bombardement électronique


d’énergie suffisante émet entre autres, des rayons X.

Anode tournante pour éviter


Tube Coolidge l’ échauffement excessif local
3)- Les propriétés des rayons X:

Les rayons X sont un rayonnement électromagnétique de


courte longueur d’onde (0.01 Å à 100 Å).
Les RX possèdent certaines propriétés caractéristiques telles
que:

- Plus pénétrant que les autres rayonnements.


-Absorbés par la matière.
- Impressionnent les plaques photographiques.
-Ne sont pas déviés par un champs électrique ou un champs
magnétique.
II)- Diffraction des rayons X:
1)- introduction:

Découverte de la diffractons des R X en 1912 par Bragg père


et Fils.
la diffraction de rayons X permet la détermination des
phases minérales micro et poly-cristallines des matériaux.
Lorsque les RX frappent un cristal, ils sont diffusés par chacun
des atomes. Ces rayons diffusés interfèrent entres eux, à cause
de la périodicité de la structure cristalline. Les interférences
vont être constructrices dans certaines directions (les ondes
s’additionnent), destructrices dans d’autres (les ondes
s’annulent). Ces interférences d’ondes diffusées forment le
phénomène de diffraction.
2)- La loi de Bragg:

L’onde 1 et 2 interférent constructivement si et si


seulement si la différence du chemin parcouru entre Elle
est δ = n λ.
La loi de Bragg: δ= AB+BC= 2 d sin(θ)
2 dhkl sin(θ) = n λ Où

n : l’ordre de la diffraction.
dhkl : la distance inter planaire (entre deux plans
consécutifs) de la famille.
θ : angle de diffraction.
λ : longueur d’onde des rayons X.
3)-Formation des pics de diffraction:
Dans un diffractomètre, un détecteur ou compteur mesure
l’intensité du rayonnement X diffracté dans certaines
directions. Il tourne autour du même axe mais à une vitesse
double de celle de l’échantillon. L’enregistrement réalisé est
appelé diffractogramme ou spectre, c’est la courbe de
l’intensité des rayons X diffractés en fonction des angles de
diffraction.
Donc pour certains angles de déviation 2θ (angle entre le
faisceau RX diffracté et le faisceau incident), on détecte des
rayons X (interférences constructrices ), ce sont les pics du
diffractogramme (spectre), ces angles de déviation sont
caractéristiques de l’organisation des atomes dans la maille
cristalline.
4)-Identification de la structure cristalline:
Les positions (2θ) des différents pics de diffraction
représentent la signature du matériau étudié. Les
distances dhkl peuvent être déduites par la relation de
Bragg. Les différentes distances interréticulaire dhkl (ou 2θ )
des milliers de matériaux naturels ou artificiels sont
disponibles sous forme de fiches, appelées fiches JCPDS
(Joint Committee of Powder Diffraction), elles ont été
élaborées par l'ASTM (American Society for Testing
Materials) et constituent la référence.
L'identification se fait
manuellement (on indexe
les pics) ou maintenant
automatiquement par
les logiciels d'identification
et les banques de données
de références JCPDS.

Dans le cas d’un cristal bien


ordonné, les pics sont bien
résolus, et pour un poly cristal
Matériau, formé de grains ou
de cristallites (cas de la majorité des matériaux utilisés), les
pics présentent un élargissement.
Pour un matériau amorphe les pics ne sont pas visibles.
5)-Les principaux résultats de l’analyse DRX:

Les premières informations fournies par le spectre DRX est


l’identité du matériau et sa phase structure cristalline.
La connaissance des positions des pics, leurs intensités, les
dhkl et les h, k, l, permet de déduire d’autres paramètres liés à
la structure de la couche mince.
-Les paramètres de maille:

Le calcul des paramètres de maille se fait à partir des valeurs


des distances interréticulaires et des indice de Miller h, k et l .
Les relations utilisées pour les différentes structures
cristallines sont :
Une maille tétragonale

Une maille hexagonale


La taille moyenne des grains:

La taille moyenne des grains, est déterminée à partir de la


largeur des pics de diffraction des rayons X. Les causes les
plus importantes, produisant l’élargissement des pics de
diffraction sont la taille des grains, les imperfections et les
défauts de la couche mince ou du matériau.
La méthode de calcul de la taille moyenne des grains se base
sur la relation de Scherrer :

K= D (λ/β cosθ)
Avec
D: taille moyenne des grains
λ: longueur d’onde des rayons X
β: Élargissement réel de la raie de diffraction
θ: Angle de diffraction.
Lorsque β est pris à mi hauteur de la raie de diffraction, la
constante K=0.9.
Dans ce cas β est désigné par l’abréviation FWHM: Full Width
at Half Maximum.

D’autres grandeurs peuvent être déduite d’un spectre DRX,


telle que:

1- La forme géométrique des grains.


2- Le facteur d’absorption.
3- Le facteur de structure.
4- Intensité des contraintes.
III)-Conclusion:

La diffraction des rayons X est une technique d’analyse très


bien connue et qui peut rendre de nombreux services. Elle
permet de déterminer les phases présentes dans un solide et
ainsi d’obtenir sa composition élémentaire et moléculaire par
exemple, elle permet de rapidement identifier les principales
phases dans un minerai ou un résidu industriel.