UED SdM 2D11

SCIENCE des MATÉRIAUX

TRAVAUX PRATIQUES

DIFFRACTION DES RAYONS X

A. Belhadj Septembre 2007

Version Auteur Date

1
 Sommaire
1. Généralités ............................................................................................................... 3
1.1. Rappels de cristallographie ............................................................................... 3
1.1.1. Motif, maille, réseau ................................................................................... 3
1.1.2. Plans et rangées réticulaires - indices de Miller ........................................ 3
1.1.3. Système cristallin ....................................................................................... 4
1.1.4. Propriétés des réseaux cubiques ............................................................... 5
1.2. Les rayons X ..................................................................................................... 5
1.2.1. Nature des rayons X .................................................................................. 5
1.2.2. Production des rayons X ............................................................................ 5
1.2.3. Diffraction des rayons X – loi d Bragg ........................................................ 6
1.2.4. Technique expérimentale ........................................................................... 8
1.2.5. Application aux structures cristallines ........................................................ 8
1.3. L’analyse de phase ........................................................................................... 9
1.3.1. Echantillons monophasé ............................................................................ 9
1.3.2. Echantillon biphasé .................................................................................... 9
2. Expérimentation ..................................................................................................... 10

2
1. Généralités
1.1. Rappels de cristallographie
1.1.1. Motif, maille, réseau
Un matériau métallique est un système polycristallin, monophasé ou polyphasé. Un
matériau métallique monophasé est composé de grain, et chaque grain peut être
considéré comme un monocristal. Les morphologies pouvant être beaucoup plus
complexes pour les matériaux polyphasés.
Un cristal est la répétition périodique d’un motif dans les trois directions de l’espace, ce
motif étant constitué d’un ensemble bien défini d’ions, d’atome ou de molécules.
Afin de repérer un cristal dans l’espace, on a l’habitude de lui associer trois vecteurs
a, b et c non coplanaires, choisis de telle sorte que le parallélépipède bâti sur ces trois
vecteurs possède les symétries du cristal et ne contienne qu’un seul motif. Ce
parallélépipède constitue la maille élémentaire du cristal.
( )
Dans le repère O, a, b, c , un nœud sera définie par le point N donné par :
ON = ua + vb + wc
Où u, v, w sont des entiers relatifs.
L’ensemble des nœuds constitue le réseau. Le motif constitue donc le plus petit nombre
d’ions, d’atomes ou de molécules, qui, translaté de nœud en nœud, permet de
reconstituer le cristal.

Figure 1. Réseau cristallin

1.1.2. Plans et rangées réticulaires - indices de Miller

On appelle plan réticulaire tout plan passant par trois nœuds non colinéaires du réseau.
On constate aisément qu’il existe toujours une infinité de plans réticulaires parallèles et
équidistants entre eux.

3
Dans un ensemble de plan parallèles donné, on considère la plan le plus proche de
l’origine du réseau ; il occupe les trois vecteurs a, b, c en trois points A, B, C de
coordonnées respectives :
⎛a ⎞ ⎛ b ⎞ ⎛ c⎞
A⎜ , 0, 0 ⎟ B⎜ 0, ,0 ⎟ C⎜ 0,0, ⎟
⎝h ⎠ ⎝ k ⎠ ⎝ l⎠
Où h, k, l sont des entiers relatifs et sont appelés indices de Miller.
Cette famille de plan d’indices de Miller h, k, l sera notée (hkl).
D’autre part, dans certains systèmes de hautes symétries, plusieurs familles de plans
sont équivalentes. L’ensemble des ces familles est désigné par {hkl}, ou h, k, l sont les
indices de Miller d’un des représentants de l’ensemble.
Remarque : tout indice de Miller négatif est représenté par une barre au dessus de
l’indice.
La famille des plan {hkl} contient un nombre M de plan, appelé multiplicité.
La famille {100} comprend six plans ( M=3x2) :
( ) ( ) ( )
(100), 100 , (010), 010 , (001), 001 ou 1 = −1
On appelle distance interarticulaire la distance, noté dhkl, qui sépare deux plans
consécutifs et parallèles de la famille {hkl}.
On appelle rangée réticulaire, toute droite passant par deux nœuds du réseau. Toute
rangée réticulaire appartient à une famille de rangée réticulaire toutes parallèles entre
elles. Dans cette famille, la rangée qui passe par l’origine sera repérée par u, v, w, les
coordonnées du nœud le plus proche de l’origine. Cette famille de rangées sera notée
[uvw].

1.1.3. Système cristallin

Suivant leur symétrie, les mailles se répartissent en 7 classes, qui constituent les 7
systèmes cristallins : triclinique, monoclinique, orthorhombique, quadratique, hexagonal,
rhomboédrique et cubique.
Les métaux présentent pour 65% d’entre eux des réseaux cubiques (structure cubique à
faces centrées CFC ou structure cubique centré CC), et pour 35% d’entre eux des
réseaux hexagonaux (structure hexagonale compacte C).
Par exemple le fer α est CC alors que le fer γ est CFC. Le titane α est HC alors que le
titane β est CC. On dira que le fer et le titane sont des métaux polymorphes.

Structure CC structure CFC

Figure 2. Mailles élémentaires

4
1.1.4. Propriétés des réseaux cubiques
Pour les réseaux cubiques, CFC et CC pour les métaux, on note deux propriétés
remarquables :
a
• d hkl = où a est le paramètre de la maille.
h2 + k 2 + l2
• Le plan (hkl) est orthogonal à la famille des rangées réticulaires [hkl].
1.2. Les rayons X
1.2.1. Nature des rayons X
Les rayons X font partie des rayonnements électromagnétiques, comme la lumière
visible ou le rayonnement γ. ce rayonnement est caractérisé par :

• Sa longueur d’onde λ en nm ou sa fréquence v en Hz,

• Son énergie E en J ou eV,
• Son intensité I exprimée de façon pratique par le taux de comptages du
détecteur de rayonnement (en nombre de photons par exemple).
L’énergie E d’un photon X s’écrit :
hc
E=
λ
Où h est la constante de Planck (h= 6,63 10-34 J.s) et c la célérité de la lumière dans le
vide (c=3 108 m/s).
Les rayons X utilisés dans l’étude diffractométrique des matériaux métalliques ont des
longueurs d’onde situées entre 0,02 nm et 0,3 nm.

1.2.2. Production des rayons X

Les rayons X sont produits par l’interaction d‘électrons avec une cible métallique.ces
électrons sont émis par un filament chauffé par effet joule. Ils sont accélérés par un
champ électrique créé par une ddp (V) entre une cathode constituée par le filament, et
une anode constituée par la cible. Cette cible est refroidie par une circulation d’eau.

Figure 3. Production des rayons X

Le spectre intensité =f(longueur d’onde) est fonction de la tension V. en dessous d’une

tension critique Vk dépendant de la nature de l’anode, on obtient uniquement un spectre
continu lié à la perte progressive d’énergie des électrons entrant dans la matière.
Au dessus de Vk, apparaît, superposé au spectre continu, un spectre de raies
caractéristiques, dont la longueur d’onde n’est fonction que de la nature de l’anode. La

5
raie la plus intense, utilisée en diffraction des rayons X, est la raie Kα (que l’on isole
grâce à un filtre), qui est en fait constituée d’un doublet de raies très voisines Kα1 et Kα2.

Figure 4. Spectre d’émission des rayons X

On utilise en général :
Anode λ (nm)
Kα (Mo) 0.071
Kα (Cu) 0.154
Kα (Co) 0.179
Kα (Fe) 0.194
Kα (Cr) 0.229

1.2.3. Diffraction des rayons X – loi d Bragg

Nous traitons tout d’abord le cas d’un système cubique simple où chaque nœud est
occupé par un ion. Considérons une famille de plans réticulaires {hkl} ; équidistants de
dhkl et un faisceau de rayons X monochromatique de longueur d’onde λ incident, formant
un angle θ avec chacun des plans de la famille.
Bragg a considéré que le plan sur le quel arrive le faisceau agit comme un miroir, donc
qu’il y a réflexion du faisceau, et qu’il en est de même pour tout les plans de la famille se
situant au dessous.

Figure 5. Schéma de la diffraction

6
Si on considère le plan Q (fig.3 )=, la différence de marche est égale à :
AB = dhkl sin θ et donc ABC = 2d hkl sin θ
D’autre part, pour que l’intensité difractée soit nulle, il faut que les ondes diffusées par
tous les plans de la famille soient en phase entre elles, il faut donc que :
ABC = nλ où n est un entier naturel
D’où< la relation de Bragg, qui exprime la condition de diffraction :
d
2d hkl sin θ = nλ donc 2 hkl sin θ = λ
n
d hkl
Or = d nh nk nl
n
Ceci se démonte très facilement pour les réseaux cubiques. En effet :

a a 1 a d
d hkl = et d nh nk nl = = = hkl
h2 + k 2 + l2 n 2h 2 + n 2k 2 + n 2 l 2 n h2 + k 2 + l2 n
Donc
2d nh nk nl sin θ = λ
ième
Donc la réflexion de n ordre des plans (hkl) est confondue avec la réflexion de 1er
ordre des plans (nh nk nl), et on ne peut par conséquence considérer que des réflexions
de 1er ordre.
On aboutit ainsi à la relation de Bragg simplifiée :
2dhkl sin θ = λ
Cependant, dans le cas des cubiques réels (CC ou CFC), on ne peut plus confondre
nœud et ions, et il faut donc ajouter à la relation de Bragg des règles de sélection
propres à chaque structure qui s’écrivent :
• Pour les structures CC : h + k + l est pair
Les premières familles de plans diffractant sont :{110}, {200}, {211}, {220}, {310},
{222}
• Pour les structures CFC : h, k et l sont de même parité
Les premières familles de plans diffractant sont :{111}, {200}, {220}, {311}, {222},
{400}
Dans le cas d’un système polycristallin, on a une probabilité non nulle de tomber sur
certains grains orientés de telle manière que la loi de Bragg est respectée, c'est-à-dire
contenant une famille de plan (hkl) donnant lieu à la diffraction. Ces grains privilégiés
seront ceux dont la normale aux plans (hkl) est confondue avec la bissectrice des
angles de diffraction
La technique de diffraction des rayons X sera donc particulièrement bien adaptée à
l’étude d’échantillons métalliques massifs polycristallins. Il est à noter cependant que les
rayons X sont absorbés par les métaux, ce qui entraine que l’on pourra étudier par cette
technique que les couches superficielles des matériaux. On peut considérer que cette
méthode concerne en moyenne une épaisseur de quelques dizaine de micromètres.
Dans le cas des matériaux polymère, seule la partie cristalline va diffracter, la phase
amorphe participant au bruit de fond. La diffraction des rayons X permet donc d’identifier
la nature de la phase cristalline ainsi que le taux de cristallinité.

7
1.2.4. Technique expérimentale
Les premiers diffractomètres utilisés (type CGR), et qui l’ont été jusqu’à ce que
l’informatique fasse son apparition, permettaient de tracer le diffractogramme sur un
enregistreur analogique. L’interprétation se faisait alors graphiquement. ; on utilise
maintenant des diffractomètres automatiques.
Les plus classiques (types SEIFERT MZ IV ouVI) sont équipés d’un scintillateur
(détecteur), dont la zone de travail est délimitée par une fente. Ces appareils disposent
en outre d’un logiciel d’analyse de phases interfacé avec le fichier JCPDS, pour
l’identification des différentes phases.
Enfin, pour une diffraction plus rapide, on dispose également de diffractomètre à spectre
numérisé (type SIEMENS D500), où le détecteur est un compteur proportionnel à
localisation linéaire Elphyse comportant 512 canaux. Ces diffractomètres sont
également équipés de logiciels d’analyse.
D’une manière générale, on pourra schématiser un diffractomètre de la manière
suivante :

Figure 6. Schéma d’un diffractomètre

1.2.5. Application aux structures cristallines

Les techniques expérimentales permettent de mesurer les angles de Bragg des
faisceaux diffractés ainsi que leur intensité. La détermination d’une structure cristalline
se fait par le calcul des distances interréticulaires d1, d2, ….dn à partir de la mesure des
angles de Bragg θ1, θ2, …θn. De cette succession, on peut déduire la structure
cristalline, la nature des phases et calculer le paramètre de la mailles.
La mesure précise de ces paramètres peut permettre de déterminer la composition
d’une solution solide, tandis que dans un mélange de phase, les intensités relatives des
pics de diffraction peuvent conduire au pourcentage volumique des phases présentes
(ces valeurs sont d’ailleurs utilisées dans l‘établissement des diagrammes d’équilibre).

8
1.3. L’analyse de phase
1.3.1. Echantillons monophasé
Dans le cas d’un échantillon monophasé, les deux questions qui se posent sont :
• Reconnaître la phase
• Calculer le paramètre de la maille
Après avoir tracé le diffractogramme, on relève dans un premier temps les angles θ. La
loi de Bragg s’écrivant :
2dhkl sin θ = λ λ étant connu
Le relevé des angles θ1, θ2, …θn permet de calculer les distances d1, d2, ….dn.
a
Si on suppose que le réseau est cubique on a : d hkl =
h2 + k 2 + l2
λ λ
Or sin θ = d’où sin θ = h2 + k 2 + l 2
2dhkl 2a
sin θ λ
C'est-à-dire = = cste
h 2 + k 2 + l 2 2a
Si la structure est CC, les premières familles de plans diffractants sont {110}, {200},
{211}, {220}, {310}, {222}…
Donc si la structure est C, on doit avoir :
sin θ1 sin θ 2 sin θ 3
= = = cste
2 4 6
• Si cette condition est vérifiée, la structure est bien CC, et l’on peut alors procéder au
calcul du paramètre de la maille :
λ
a= h2 + k 2 + l2
2 sin θ
• Si cette condition n’est pas vérifiée, la structure est CFC, et l’on procède au calcul du
paramètre de la maille de la même manière.

1.3.2. Echantillon biphasé

Dans le cas d’un échantillon biphasé, le calcul des fractions volumiques des phases
passera obligatoirement par la détermination de l’intensité des pics, c'est-à-dire par la
détermination de leurs aires nettes.
Or, pour une phase Φ donnée de fraction volumique Vφ et un plan {hkl} ayant donné
φ
naissance à un pic d’intensité I hkl on a :
φ φ
I hkl = I 0 R hkl Vφ
φ
Ou R hkl est le facteur qui dépend de la structure de la phase Φ et de la famille de plans
diffractants, et qui est donné soit par des tables soit par le calcul.

9
2. Expérimentation
On se propose d’étudier un matériau composite et déterminer les caractéristiques
cristallographiques des phases présentes et leurs fractions volumiques.

Les composites à matrice d'aluminium renforcée de particules (CMAP) constituent de

nouveaux matériaux légers qui présentent des propriétés très intéressantes, notamment
en termes de rigidité, de résistance à l'abrasion, de conductivité thermique, de stabilité
et de résistance à haute température. Dans ces matériaux, les particules de renforts les
plus utilisés sont le carbure de silicium et l'alumine de morphologie sphérique ou
aciculaire. Les particules de renforts (SiC ou AI2O3) sont mélangées dans des alliages
d'aluminium dans un réacteur spécial qui favorise la dispersion et le mouillage des
particules tout en minimisant l'entraînement d'oxyde qui se forme à la surface du bain.
Le composite est par la suite coulé dans une lingotière ou sous forme de billette
dépendant du procédé de mise en forme final visé.
Le matériau étudié dans ce TP est le composite A6061/Al2O3/XXp dont la matrice est
composée de l’alliage d’aluminium AA6061, présentant des caractéristiques mécaniques
moyennes, renforcée par des particules d’alumine Al2O3. Le tableau 1 donne la
composition chimique de la matrice d’aluminium et la figure 7 présente la micrographie
de ce composite avec une teneur en volume des particules de renforts de 10% et 22%.

AA6061/Al2O3/10p AA6061/Al2O3/22p

Figure 7. Métallurgie du composite

Al Mg Si Cu Cr
A6061 Balance 1.0 % 0.6 % 0.3 % 0.2 %

Tableau 1. Composition chimique de l’alliage A6061

10
Une analyse de phase par diffraction des rayons x, sur le Seifert, de ce composite a
permis d’obtenir le spectre de phase, en utilisant une anode de chrome de longueur
d’onde λkαCr = 0,229 nm.

1) Sur le logiciel d’analyse de spectre Fityk, Cliquer sur Data \ load file et récupérer
le fichier spectre_A6061/Al2O3.

2) Enlever le bruit de fond. En cliquant sur puis

3) Déterminer la position des pics sur le spectre et puis compiler .

4) En utilisant les fiches de l’aluminium et de l’alumine (annexe 2), identifier les pics
de diffraction.

5) En sachant que l’Aluminium présente un arrangement cubique

• Déterminer sa structure.
• Calculer son paramètre de maille.

6) Enregistrer les aires des pics et déterminer les fractions volumiques des deux
φ
phases présentes. Les constantes R hkl sont données par l’annexe 3.

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 Annexe 1 : données cristallographique

Nom chimique Symbole Système cristallin Paramètre de maille (mm)

aluminium Al CFC 0,404
Argent Ag CFC 0,40862
Azote N CC 0,5644
Cuivre Cu CFC 0,36149
Etain Sn CFC 0,6489
Fer Feα CC 0,28850
Fer Feγ CFC 0,358
Germanium Ge CFC 0,56575
Molybdène Mo CC 0,31472
Nickel Ni CFC 0,35238
Platine Pt CFC 0,39231
plomb Pb CFC 0,49508
Potassium K CC 0,521
Silicium Si CFC 0,543
Titane Tiβ CC 0,32400
Tungstène W CC 0,31648

12
Annexe 2 : Fiches

13
 Annexe 3 : Les constantes R

***********************************************************************
* Output generated by CrystalDiffract *
* 1995-2002 David C Palmer, <D.C.Palmer@CrystalMaker.co.uk> *
* *
* CrystalDiffract is a powder diffraction module for *
* CrystalMaker – interactive crystallography for MacOS *
* *
* CORUNDUM *
* *
* http://www.crystalmaker.co.uk *
* *
************************************************************************

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Réf no h k l d(hkl) 2-Theta Lp F(Re) F(Im) Intensity

[1] 4 -2 3 1.1479 171.637 13.64 112.53 -0.00 2073.65
[2] 4 -2 0 1.1904 148.175 3.40 165.65 0.00 1118.41
[3] 4 -2 -3 1.1479 171.637 13.64 -112.53 0.00 2073.65
[4] 3 0 6 1.1606 161.096 5.93 39.17 0.00 109.22
[5] 3 0 3 1.3102 121.800 1.72 0.00 -0.00 0.00
[6] 3 0 0 1.3746 112.783 1.50 423.20 0.00 3219.50
[7] 3 0 -3 1.3102 121.800 1.72 0.00 0.00 0.00
[8] 3 0 -6 1.1606 161.096 5.93 39.17 -0.00 109.22
[9] 3 -1 7 1.1937 147.096 3.27 -39.55 0.00 61.43
[10] 3 -1 4 1.4053 109.107 1.44 -233.04 -0.00 937.53
[11] 3 -1 1 1.5475 95.422 1.37 52.65 0.00 45.58
[12] 3 -1 -2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 -0.00 61.90
[13] 3 -1 -5 1.3367 117.842 1.61 -44.96 -0.00 39.03
[14] 3 -2 5 1.3367 117.842 1.61 44.96 -0.00 39.03
[15] 3 -2 2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 0.00 61.90
[16] 3 -2 -1 1.5475 95.422 1.37 -52.65 -0.00 45.58
[17] 3 -2 -4 1.4053 109.107 1.44 -233.04 -0.00 937.53
[18] 3 -2 -7 1.1937 147.095 3.27 39.55 -0.00 61.43
[19] 3 -3 6 1.1606 161.096 5.93 39.17 0.00 109.22
[20] 3 -3 3 1.3102 121.800 1.72 0.00 -0.00 0.00
[21] 3 -3 0 1.3746 112.783 1.50 423.20 0.00 3219.50
[22] 3 -3 -3 1.3102 121.800 1.72 0.00 0.00 0.00
[23] 3 -3 -6 1.1606 161.096 5.93 39.17 -0.00 109.22
[24] 2 2 3 1.1479 171.637 13.64 -112.53 -0.00 2073.73
[25] 2 2 0 1.1904 148.175 3.40 165.65 0.00 1118.41
[26] 2 2 -3 1.1479 171.637 13.64 112.53 0.00 2073.65
[27] 2 1 7 1.1937 147.096 3.27 39.55 0.00 61.43
[28] 2 1 4 1.4053 109.107 1.44 -233.04 -0.00 937.53
[29] 2 1 1 1.5475 95.422 1.37 -52.65 0.00 45.58
[30] 2 1 -2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 -0.00 61.90
[31] 2 1 -5 1.3367 117.842 1.61 44.96 0.00 39.03
[32] 2 0 8 1.2760 127.590 1.93 71.86 0.00 119.61
[33] 2 0 5 1.6153 90.265 1.41 0.00 0.00 0.00
[34] 2 0 2 1.9653 71.255 2.00 -41.89 -0.00 42.13

14
[35] 2 0 -1 2.0364 68.412 2.17 0.00 -0.00 0.00
[36] 2 0 -4 1.7409 82.237 1.56 -281.82 -0.00 1489.72
[37] 2 0 -7 1.3796 112.158 1.49 -0.00 -0.00 0.00
[38] 2 -1 9 1.2346 136.034 2.36 134.83 -0.00 514.54
[39] 2 -1 6 1.6021 91.216 1.40 314.46 0.00 1662.16
[40] 2 -1 3 2.0864 66.554 2.30 -226.08 -0.00 1411.67
[41] 2 -1 0 2.3809 57.481 3.18 181.72 0.00 1260.05
[42] 2 -1 -3 2.0864 66.554 2.30 226.08 0.00 1411.67
[43] 2 -1 -6 1.6021 91.216 1.40 314.46 -0.00 1662.16
[44] 2 -1 -9 1.2346 136.033 2.36 -134.83 0.00 514.54
[45] 2 -2 7 1.3796 112.158 1.49 -0.00 0.00 0.00
[46] 2 -2 4 1.7409 82.237 1.56 -281.82 0.00 1489.72
[47] 2 -2 1 2.0364 68.412 2.17 -0.00 -0.00 0.00
[48] 2 -2 -2 1.9653 71.255 2.00 -41.89 0.00 42.13
[49] 2 -2 -5 1.6153 90.265 1.41 0.00 0.00 0.00
[50] 2 -2 -8 1.2760 127.590 1.93 71.86 -0.00 119.61
[51] 2 -3 5 1.3367 117.842 1.61 -44.96 0.00 39.03
[52] 2 -3 2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 -0.00 61.90
[53] 2 -3 -1 1.5475 95.422 1.37 52.65 -0.00 45.58
[54] 2 -3 -4 1.4053 109.107 1.44 -233.04 -0.00 937.53
[55] 2 -3 -7 1.1937 147.096 3.27 -39.55 -0.00 61.43
[56] 2 -4 3 1.1479 171.637 13.64 -112.53 -0.00 2073.69
[57] 2 -4 0 1.1904 148.175 3.40 165.65 -0.00 1118.41
[58] 2 -4 -3 1.1479 171.637 13.64 112.53 0.00 2073.69
[59] 1 2 5 1.3367 117.842 1.61 -44.96 0.00 39.03
[60] 1 2 2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 -0.00 61.90
[61] 1 2 -1 1.5475 95.422 1.37 52.65 -0.00 45.58
[62] 1 2 -4 1.4053 109.107 1.44 -233.04 -0.00 937.53
[63] 1 2 -7 1.1937 147.095 3.27 -39.55 -0.00 61.43
[64] 1 1 9 1.2346 136.034 2.36 -134.83 -0.00 514.54
[65] 1 1 6 1.6021 91.216 1.40 314.46 0.00 1662.16
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[67] 1 1 0 2.3809 57.481 3.18 181.72 0.00 1260.06
[68] 1 1 -3 2.0864 66.554 2.30 -226.08 0.00 1411.67
[69] 1 1 -6 1.6021 91.216 1.40 314.46 -0.00 1662.16
[70] 1 1 -9 1.2346 136.033 2.36 134.83 0.00 514.54
[71] 1 0 10 1.2394 134.943 2.29 -256.28 -0.00 1807.55
[72] 1 0 7 1.6928 85.109 1.49 -0.00 0.00 0.00
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[78] 1 -1 8 1.5113 98.487 1.36 130.67 0.00 279.50
[79] 1 -1 5 2.1987 62.755 2.61 -0.00 0.00 0.00
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15
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[89] 1 -2 -3 2.0864 66.554 2.30 -226.08 0.00 1411.67
[90] 1 -2 -6 1.6021 91.216 1.40 314.46 -0.00 1662.16
[91] 1 -2 -9 1.2346 136.034 2.36 134.83 0.00 514.54
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[101] 0 3 -6 1.1606 161.096 5.93 39.17 -0.00 109.22
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16
[137] 0 -3 -3 1.3102 121.800 1.72 0.00 0.00 0.00
[138] 0 -3 -6 1.1606 161.096 5.93 39.17 -0.00 109.22
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17
[188] -2 2 -1 2.0364 68.412 2.17 -0.00 0.00 0.00
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[195] -2 1 -3 2.0864 66.554 2.30 -226.08 0.00 1411.67
[196] -2 1 -6 1.6021 91.216 1.40 314.46 -0.00 1662.16
[197] -2 1 -9 1.2346 136.034 2.36 134.83 0.00 514.54
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[204] -2 -1 5 1.3367 117.842 1.61 44.96 -0.00 39.03
[205] -2 -1 2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 0.00 61.90
[206] -2 -1 -1 1.5475 95.422 1.37 -52.65 -0.00 45.58
[207] -2 -1 -4 1.4053 109.107 1.44 -233.04 0.00 937.53
[208] -2 -1 -7 1.1937 147.096 3.27 39.55 -0.00 61.43
[209] -2 -2 3 1.1479 171.637 13.64 112.53 -0.00 2073.65
[210] -2 -2 0 1.1904 148.175 3.40 165.65 -0.00 1118.41
[211] -2 -2 -3 1.1479 171.637 13.64 -112.53 0.00 2073.73
[212] -3 3 6 1.1606 161.096 5.93 39.17 0.00 109.22
[213] -3 3 3 1.3102 121.800 1.72 0.00 -0.00 0.00
[214] -3 3 0 1.3746 112.783 1.50 423.20 -0.00 3219.50
[215] -3 3 -3 1.3102 121.800 1.72 0.00 0.00 0.00
[216] -3 3 -6 1.1606 161.096 5.93 39.17 -0.00 109.22
[217] -3 2 7 1.1937 147.095 3.27 39.55 0.00 61.43
[218] -3 2 4 1.4053 109.107 1.44 -233.04 0.00 937.53
[219] -3 2 1 1.5475 95.422 1.37 -52.65 0.00 45.58
[220] -3 2 -2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 -0.00 61.90
[221] -3 2 -5 1.3367 117.842 1.61 44.96 0.00 39.03
[222] -3 1 5 1.3367 117.842 1.61 -44.96 0.00 39.03
[223] -3 1 2 1.5156 98.109 1.36 -61.49 0.00 61.90
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[232] -4 2 3 1.1479 171.637 13.64 -112.53 -0.00 2073.65
[233] -4 2 0 1.1904 148.175 3.40 165.65 -0.00 1118.41
[234] -4 2 -3 1.1479 171.637 13.64 112.53 0.00 2073.65

18
 ***********************************************************************
* Output generated by CrystalDiffract *
* 1995-2002 David C Palmer, <D.C.Palmer@CrystalMaker.co.uk> *
* *
* CrystalDiffract is a powder diffraction module for *
* CrystalMaker – interactive crystallography for MacOS *
* *
* ALUMINIUM *
* *
* http://www.crystalmaker.co.uk *
* *
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Ref no h k l d(hkl) 2-Theta Lp F(Re) F(Im) Intensity

[1] 3 1 1 1.2209 139.320 2.58 106.52 0.00 351.00
[2] 3 1 -1 1.2209 139.320 2.58 106.52 0.00 351.00
[3] 3 -1 1 1.2209 139.320 2.58 106.52 0.00 351.00
[4] 3 -1 -1 1.2209 139.320 2.58 106.52 0.00 351.00
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[7] 2 2 -2 1.1690 156.666 4.75 103.38 0.00 609.49
[8] 2 0 2 1.4317 106.189 1.40 117.07 0.00 230.86
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[10] 2 0 -2 1.4317 106.189 1.40 117.07 -0.00 230.86
[11] 2 -2 2 1.1690 156.666 4.75 103.38 0.00 609.49
[12] 2 -2 0 1.4317 106.189 1.40 117.07 -0.00 230.86
[13] 2 -2 -2 1.1690 156.666 4.75 103.38 -0.00 609.49
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