TP Diffraction des rayons X

-1- Introduction …….

-2- Les rayons X, dans le spectre des rayonnements électromagnétiques. ……..
-3- Production des rayons X. …….
-4- Spectre d’émission d’un tube à rayons X. ……..
-5- Appareillage
utilisé Un générateur de rayons X,
Le spectromètre de poudres,
Placement de l'échantillon,
Réalisation d'un diffractogramme.
-6- Détection des rayons X. ………
-7- Dépouillement ………
d’un ….
diffractogramme Cas d’un spectre d’alumine alpha, …..
Cas d’un spectre de Fe-α, ……
Cas d’un spectre de baryte,
Comparaison avec les fiches JCPDS, banques de données
X’pertX, et RRUFF.
-8- Calcul de la taille des cristallites par la formule de Scherrer. ……...
-9- Calcul de la surface spécifique ……..
-10- Description des pics par des raies gaussiennes  ……

-11- Etude des évolutions structurales, et des oxydations des matériaux

Les rayons X, dans le spectre des rayonnements électromagnétiques :

1
Les rayons X, la lumière visible, les rayons-, les rayons infrarouge, les rayons ultras violets,
sont des formes des ondes électromagnétiques. Ils se déplacent dans le vide à la vitesse de la
lumière c. Un rayonnement électromagnétique consiste en la propagation d’un champ
électrique E et d’un champ magnétique B perpendiculaires [1,2,3]. Une onde électromagnétique
sinusoïdale est caractérisée par :
-Sa fréquence de vibration υ (ou par sa période T = 1/υ),
-Sa longueur d’onde λ, définie par la distance que parcourt l’onde pendant une
Période T,
λ = cT = c/υ. (1)
c =3.1x10 m/s8 (2)

-Son quantum d’énergie E bien déterminée, liée à la fréquence υ du rayonnement par la

relation de Planck-Einstein :
E=hυ (3)

h est la constante de Planck :

h = 6, 626 x 10−34 J s. (4)

En introduisant les valeurs numériques, on obtient la relation suivante permettant la

conversion de l’énergie en longueur d’onde :

12400 (5)
E(eV )=
λ( A ° )

-Son intensité I exprimée en Watts par stéradian (énergie traversant l'unité d'angle solide par
unité de temps).

Figure 1 : Spectre électromagnétique [4].

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Production des rayons X :

Les rayons " sont des rayonnements ionisants", ils sont produits dans des tubes à rayons X
également appelés tubes de Coolidge (1917) [5] (figure 3). C’est un tube à vide poussé
comportant deux électrodes.

(a) [6] (b) [7]

Figure 2 : (a) Tube universel de production des rayons X (tube de Coolidge) [6], et (b) schéma
d’un tube à rayons X classique[7].

Son principe de fonctionnement est le suivant :

Des électrons émis par une cathode (un filament, le plus souvent en tungstène, chauffé par le
passage d’un courant électrique) sont accélérés par une différence de potentiel élevée (de 10 à
150 kV) en direction d’une cible constituée d’une anode en métal (le plus souvent en cuivre).
C’est cette très haute tension (THT) qui accélère les électrons qui partent à partir du filament
(W), pour aller bombarder la cible et produire les rayons X. Cette dernière doit être refroidie,
car la plus grande partie de l’énergie cinétique des électrons est transformée en chaleur.

Figure 3 : Excitation et désexcitation d’un atome.

 le freinage des électrons par les atomes de la cible crée un rayonnement continu
(rayonnement de freinage ou Bremsstrahlung) dont une partie dans le domaine des
rayons X ;
 les électrons accélérés ont une énergie suffisante pour exciter certains des atomes de la
cible, en perturbant leurs couches électroniques internes. Ces atomes excités émettent
des rayons X en retournant à leur état fondamental.

3
La distribution spectrale d’un tube à rayons X est composée d’un rayonnement continu
(rayonnement de freinage), et de rayonnements caractéristiques du matériau composant la
cible.

Une faible portion, 1% environ de l’énergie cinétique cédée par les électrons est rayonnée
sous forme de rayons X, les 99 % restants sont convertis en énergie thermique [5].

Spectre d’émission d’un tube à rayons X

Deux phénomènes distincts, basés sur l’interaction des électrons avec les atomes sont à
l’origine de la production des rayons X :
(a) le spectre continu,
et (b) les raies caractéristiques.

Figure 4:…………………..

La longueur d’onde de la raie K non résolue est égale à

2 λkα 1+ λkα 2 (6)

λ moy=
3

…………………….

Elément K1(A°) K2(A°) K (A°) Kβ1(A°) K Excitation

Potentiel
Absorption
Edge (A°) (KV)
Ag 0.55941 0.56380 0.56084 0.49707 0.48707 25.52
Mo 0.70930 0.71359 0.71073 0.63229 0.6198 20.00
Cu 1.54056 1.54439 1.54184 1.39222 1.3806 8.98
Ni 1.65791 1.66175 1.65919 1.540014 1.4661 8.33
Co 1.78897 1.79285 1.79026 1.62079 1.6082 7.71
Fe 1.93604 1.93998 1.93998 1.75661 1.7435 7.11
Cr 2.28970 2.29361 2.29100 2.08487 2.0702 5.99

4
……………….

…………………..

…………………..

Elément λK(A°) λKβ(A°) Filtre Discontinuité de

μ(λ) en A°
Mo 0.711 0.632 (Z-2) Zr 0.6873
Cu 1.542 1.392 (Z-1) Ni 1.4839
Co 1.790 1.621 (Z-1) Fe 1.7394
Fe 1.937 1.756 (Z-1) Mn 1.8916
Cr 2.291 2.085 (Z-1) V 2.2630
……………………

…………………..

Un cristal est constitué de plans atomiques dont l'équidistance est dhkl . Quand on éclaire un
cristal par une onde plane de longueur d'onde λ, il y a diffraction. Quand la différence de
marche entre les rayons incidents et les rayons diffractés par les atomes est égale à un nombre
entiers de fois la longueur d'onde, il y a interférence constructive. Soit 2θ l'angle entre la
direction des rayons incidents et celle des rayons diffractés [8].

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 Figure 5:…………………………

La différence de marche entre deux ondes arrivant sur deux plans réticulaires successifs et
sous un angle d’incidence θ est :

…δ = HO + O’H’ = 2dhkl sinθ (7)

La diffraction aura lieu quand la condition d’interférence constructive est vérifiée, à savoir

…δ = n λ (8)

La condition de diffraction, dite de Bragg est alors :

2.dhkl.sin θ = nλ (9)

Sachant que

sinθ ≤ 1 Cela implique λ ≤ 2 dhkl (10)

Par conséquent, la longueur d’onde du rayonnement utilisé en diffraction doit être de l’ordre
de la distance inter-réticulaire des matériaux cristallins. Comme ces distances sont de l’ordre
de quelques A°, le rayonnement correspondant appartient au domaine des rayons X. La
longueur des RX utilisés en diffraction est comprise entre 0.2 et 2 A° environ, ce qui
correspond à des énergies comprises entre 60 KeV, et 6 KeV respectivement.

Figure 6:……………………………..