1

Diffraction
des rayons X

1
 INTRODUCTION

La diffraction des rayons X est un moyen pour l´étude de la

structure fine de la matière.
Cette technique a commencé par l´expérience de diffraction de
Laue en 1912.
Initialement, La DRX était utilisée seulement pour la
détermination de la structure cristalline.
Plus tard, d´autres applications ont été développées et
actuellement, cette méthode est employée dans :
 L´analyse chimique
 Les mesures de contraintes
 L´étude des diagrammes de phase
 La mesure de la taille des grains
 La détermination de l´orientation des cristaux
2
Les rayons X

Ce sont des ondes électromagnétiques dont la longueur

d´onde se situe entre 0,1 et 10A°
Energie entre 1,24 et 124 keV

λ (A°) = hc/E ≈ 12,4/E (keV)

h : constante de Planck = 6,62 10-34 [J.s]
c : vitesse de la lumière ≈ 3 105 [km/s]
1 eV = 1,6 10-19 joule

3
4
5
Production des rayons X

1. Production d'électrons par

un filament conducteur
chauffé à haute température
2. Accélération des électrons
vers une cible métallique
portée à une très forte
tension positive (anode =
anticathode) par rapport au
filament (cathode)
3. Emission des rayons X
6
7

7
Rendement du tube à rayons X

𝑃é𝑚𝑖𝑠𝑒
𝑅=
𝑃𝑓𝑜𝑢𝑟𝑛𝑖𝑒
Avec Pf=UI (Puissance fournie par U)
U tension appliquée, I courant d´électrons entre l´anode et la cathode
Pemis=KIZU2 (le flux énergétique ou puissance rayonné par le tube à rayons X
Z le nbre atomique des atomes de l´anode
K cste caractérisant le tube à rayons X

Il vient alors 𝑅 = 𝐾𝑍𝑈 est de l´ordre de qlq %

La grande majorité de la puissance consommée par le tube se

transforme en chaleur. Il est donc nécessaire pour ce dernier
de permettre une évacuation de cette énergie calorifique pour
ne pas endommager le tube.
Pour cela, un système de refroidissement (généralement à
eau) est installé. 8
Spectre d´émission

Spectre continu représente le

rayonnement de freinage ou de
Bremsstrahlung (Interaction
coulombienne). Il dépend de la ddp
appliquée.
Spectre de raies représente les
rayonnements émis par l´anode lors
de la désexcitation des atomes de
l´anode : La fluorescence X.
Il dépend du matériau de l´anode
λmin (A°) ≈ 12,4/U (kV)

9
Spectre d´emision des rayons X
10
Rayonnement de freinage

11
12
13
14
15
Interaction rayonnement - matière

Effet photo-électrique 16
Effet photo-électrique
17
Interaction Rayonnement – matière , Phénomène d´absorption

Un rayonnement X d´intensité I0 subit une atténuation suite à la traversée d´un

matériau donné d´épaisseur x (cm). La loi de Beer – Lambert :

𝐼 𝑥 = 𝐼0 𝑒 −𝜇𝑥

μ est le coefficient d´absorption linéique en cm-1

𝜇
En pratique, on utilise le coefficient d´absorption massique (cm2/g)
𝜌
𝜌 est la masse volumique du matériau
La loi de Beer – Lambert est ensuite appliquée sous la forme :
𝜇
(𝜌)𝜌𝑥
𝐼 𝑥 = 𝐼0 𝑒
𝐼
Taux de transmission : %
𝐼0

18
Effet compton

19
20
21
22
Diffraction des rayons X
Dans une 1ère approximation, l´interaction entre le rayonnement incident et un
atome ne modifie pas la structure interne de l´atome donc son énergie aussi.
Le rayonnement ayant subi ce type d´interaction pourra conserver sa cohérence, il
s´agit dans ce cas d´une diffusion élastique ou cohérente.
λincident = λdiffusé
Dans le cas particulier de la matière cristallisée, cette diffusion pourra donner lieu à
des phénomènes d´interférences : Diffraction.
Relation de Bragg
Lorsqu´on dirige un faisceau monochromatique de rayons X sur une série de plans
sous un certain angle θ, on obtient des rayons X diffractés dans toutes les directions.
Les ondes diffractées vont interférer constructivement dans certaines directions si
elles sont en phase.
Une intensité additive apparait quand la différence de marche est un multiple entier
de la longueur d´onde :
La loi de Bragg : 2 dhkl sin θ = n λ 23

Avec : dhkl est la distance ente plans et θ est l’angle de diffraction

24
25
26
27
 Facteur de structure
𝑁

𝐹 ℎ𝑘𝑙 = ෍ 𝑓𝑗 𝑒 2𝜋𝑖(ℎ𝑥𝑗 +𝑘𝑦𝑗 +𝑙𝑧𝑗 )

𝑗=1

N : nombre d´atomes dans la maille

𝑓: facteur de diffusion atomique
𝑥𝑗 , 𝑦𝑗 , 𝑧𝑗 : coordonnées de l´atome j
h k l : indices de Miller

28
Indexation des raies de diffraction –
Règles d´extinction
Avec : dhkl la distance
interréticulaire
Pour une famille de plans {hkl}, on a :
𝐺ℎ𝑘𝑙 est un vecteur du réseau
réciproque
tel que 𝐺ℎ𝑘𝑙 = ℎ𝑎∗ + 𝑘𝑏 ∗ + 𝑙𝑐 ∗
Cas du système cubique

CS ꓯ h,k,l
CC h+k+l=2n
En substituant la loi de Bragg, on CFC h,k,l de même parité
obtient :

2 2
𝑑1 sin 𝜃𝑖 ℎ𝑖2 + 𝑘𝑖2 + 𝑙𝑖2
= = 2 29
𝑑𝑖 sin 𝜃1 ℎ1 + 𝑘12 + 𝑙12
30
31
32
33
34
 Méthodes expérimentales de diffraction
des rayons X

λ fixe et θ variable λ variable et θ fixe

 Méthode des poudres Méthode de Laue
 Méthode du cristal tournant

Méthode des poudres

Meth. de Debye - Scherrer Diffractomètre

35
 Méthode de DEBYE SCHERRER

Les rayons diffractés sont sous forme de

cônes
Sur le film, on obtient des arcs dont la
courbure varie avec θ

L´échantillon en poudre est placé sur l´axe du

cylindre (de la chambre)
Un film photographique est placé sur la paroi
interne de la chambre pour enregistrer la trace des 36

faisceaux diffractés
37
Dépouillement du film
li
2πR

𝑙𝑖
𝜃𝑖 = 𝑟𝑎𝑑
4𝑅
2π𝑅 2π
45𝑙𝑖 °
𝑙𝑖 4𝜃𝑖 𝜃𝑖 = 𝑑𝑒𝑔
𝜋𝑅

38
 Diffractomètre
La méthode générale consiste à
envoyer des rayons X sur l´échantillon
étudié , et à recueillir l'intensité de
rayons X qui est diffusée selon
l'orientation dans l'espace. Les rayons
X diffusés interfèrent entre eux,
l'intensité présente donc des maxima
dans certaines directions. On
enregistre l'intensité détectée en
fonction de l'angle de déviation 2θ du
faisceau. La courbe obtenue s'appelle
le «diffractogramme».
39
Diffractomètre

40
41
Diffractomètre

Spectre de diffraction des RX

42
Databases

43
Problème
1. Rappeler l'expression du facteur de structure F en fonction des indices de Miller et du facteur de
diffusion atomique f dans le cas général.
2. Rappeler la relation entre les distances li (mesurées à partir du film photographique) et les angles
de diffraction i des raies de diffraction obtenus dans la chambre Debye - Scherrer
3. Dans une expérience de diffraction de rayons X , avec une anti-cathode en cuivre de longueur
d'onde  = 1,5418 Å dans une chambre de D-S de rayon R = 39 mm, nous avons obtenu les raies
définies par les li de diffraction suivantes :
Remarque : toutes ces raies sont d'ordre n = 1.

44
 Sachant que cette expérience concerne une matière qui cristallise dans le système cubique.

a) Remplir le tableau correspondant aux différents plans (hkl) de diffraction pour les différents
réseaux du système cubique ;
b) Calculer les i correspondants ;
c) Calculer les di (hkl) pour chaque raie ;
d) Calculer les (d1 /di )2 ;
e) Quels sont les indices de Miller (hkl) correspondants aux différentes raies de l'enregistrement ;
f) De quelle structure s'agit-il?
g) Calculer le paramètre de maille ainsi que le rayon atomique de cette structure.

45