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Remerciement

Nous prsentons notre profond respect et nos salutations les

plus distingues M. Mekrane et M.Bahhitti pour leur accueil et


encadrement ainsi que leurs instructions.

Nos remerciements sont adresss galement M. ECHERGUI

pour nous avoir aid accomplir notre stage ainsi que tout le
personnel de lunit de production dacide phosphorique IMACID

pour leur sympathie, leur soutien et leurs conseils durant toute la


priode de stage.

Finalement nous remercions le groupe office chrifien des


phosphates pour nous avoir donn cette occasion de dcouvrir le
monde professionnel et lunivers de lindustrie lourde.

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Sommaire
PARTIE 1 : PRESENTATION DE LA SOCIETE
1.1 - Prsentation gnrale de groupe office chrifien des phosphates :
1.2 - Prsentation de la socit IMACID :
PARTIE 2 : DESCRIPTION DU PROCEDE DE FABRICATION DACIDE
PHOSPHORIQUE
2.1 - Introduction :
2.2 - Description du procd de lunit phosphorique :
2.2.1- Unit 103 : Attaque Filtration: (Annexe I-4) :
2.2.2- Unit 113 : Stockage de lacide phosphorique 29% :
2.2.3- Unit 104 : Concentration de lacide phosphorique CAP :
2.2.4- Unit 113 : Stockage de lacide phosphorique 54% :

2.3 - Description du procd de lunit phosphorique :


2.3.1- Ractions principales :
2.3.2- Ractions secondaires :
2.3.3- Chimie dassainissement :

PARTIE 3 : IMPACT DES PARAMETRES DE MARCHE CAP SUR LES


PERTES
3.1 Description du PRAYSEP :
3.1.1- Principe :
3.1.2- Procd de rcupration dacide dentrainement :
3.1.3- Caractristiques de la tour PRAYSEP :

3.2- Analyse statistique des pertes P2O5 dans leau de mer :


3.2.1- Donnes exploites pour lunit CAP :
3.2.2- Reprsentation graphique des pertesen fonction des paramtres de marche :
3.2.3- Etude statistique :

3.4- Conclusion :
Annexe

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PARTIE 1 : PRESENTATION DE LA SOCIETE


1.1 - Prsentation gnrale de groupe office chrifien des phosphates :
LOCP qui fut fond en 1920, est un organisme national charg de lextraction, la
valorisation et la commercialisation des Phosphates au Maroc. Rappelons que le Maroc avec
ses rserves souterraines en Phosphates, sont de plus de 80 milliards de m3 en dtenant les 3/4
des rserves mondiales en Phosphates, soit incontestablement, le premier producteur mondial.
La cration de la socit MAROC CHIMIE en 1965, fait passer l'OCP d'une tape de
commercialisation des phosphates bruts une autre tape plus volue, elle est base sur la
valorisation des phosphates en acide phosphorique et en engrais, bnficie par consquence
d'une valeur ajoute plus importante.
Rserves de phosphates et sites exploits par lOCP

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Le groupe OCP est parmi les socits citoyennes qui participent dans le dveloppement
conomique et social de notre pays, et ce par 18.427 comptences en agents salaris (fin
2005) class en trois catgories:
Hors-cadre: ingnieurs et docteurs.
TAMCA: Techniciens, Agents de Matrise et Cadres Administratifs.
O.E: Agents ouvriers qualifis et non qualifis.
En effet, pour assurer une partie de ses exportations et confronter des nouveaux
marchs, afin d'viter le scnario d'une crise comme celui de fin des annes quatre-vingt, OCP
vise diversifier ses alliances.
Dans cette vision OCP s'engageai depuis 1997 sur une nouvelle stratgie base sur la
cration des partenariats avec l'trange savoir:
EMAPHOS- Jorf : Euro - Maroc Phosphore 1/3 OCP et 1/3 PRAYON et 1/3
CFB/Allemagne
IMACID- Jorf : Indo - Maroc Phosphore 1/3 OCP et 1/3 BIRLA et 1/3 TATA
Chimical.
PAKPHOS- Jorf : Pakistan - Maroc Phosphore 1/2 OCP et 1/2 Fauji/Pakistan.
BMP- Jorf : Bunge - Maroc Phosphore 1/2 OCP et 1/2 BUNGE/Brazil.
Le groupe OCP est s'organis en 16 directions accompagn par des partenariats et des
filiales.
FILIALES :

MAROC PHOSPHORE - Jorf, Safi : avec une participation de 100 % OCP.

CERPHOS - Casablanca: Centre dEtudes et de Recherches des Phosphates


minraux dot des laboratoires et des units dessais pilotes, avec une participation
100 % OCP.

SMESI : Socit Marocaine des Etudes spciales et industrielles , entreprise


dingnierie et de ralisations industrielles, avec une participation 100 % OCP.

FERTIMA : Socit Marocaine des fertilisants , oprant dans le secteur de


lapprovisionnement

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du pays en engrais du Maroc chimie et dimportations.

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Cette socit est prvue dtre privatise, dj 30% de son capital est introduit en
bourse.

MARPHOCEAN : Entreprise maritime spcialise, en particulier dans le transport


de Lacide phosphorique, avec une participation de 65 % OCP.

STAR : Socit de Transport dAffrtements Runis , travaillant dans le domaine


du courtage des affrtements maritimes (100 % OCP).

SOTREG : Socit

de

Transport

Rgionaux ,

charge

du

transport

du

personnel du groupe OCP, avec une participation 100% OCP.

IPSE : Institut de Promotion Socio-ducatif.

PHOSBOUCRAA - Laayoune: avec une participation 65 % OCP et 35 % Sepi Espagne.


Le groupe OCP uvre en performance pour le dveloppement des produits et des

procds des sites au Maroc. Il a particip, le 11 Mars 1997 la cration de lassociation


marocaine pour la recherche et dveloppement, en abrg R-D MAROC . Cette association
regroupe actuellement les entits fondatrices : Trois organismes de secteur public (OCP-ONEONPT).

1.2 - Prsentation de la socit IMACID

IMACID est un complexe industriel moderne proximit de Maroc Phosphore Jorf


Lasfar. Cest une socit Marocco - Indienne (1/3 pour le Groupe OCP, 1/3 pour le Groupe
BIRLA et le derniers 1/3 pour le nouveau associ le groupe TATA Chimical) constitue en
1997. Son capital est de 620 millions de dirhams.
Le cot du projet est de 2 milliards de DH. La surface occupe par lensemble des ateliers
est de 112.500 m2. La commercialisation du produit est rpartie 100 % pour les partenaires.
IMACID, comme toute les autres partenariats, bnficie au site de Jorf Lasfar d'un
ensemble d'infrastructures destines pour MAROC PHOSPHORE comme le port et la chemin
du fer, avec une proximit du gisement de Khouribga et une grande possibilit de l'alimentation
en eau de mer et eau douce sur des faibles distances.

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Le complexe industriel IMACID a dmarr en Octobre 1999, son potentiel de production


est de 430.000 tonnes P2O5 par an ncessitant :

430.900 tonnes de soufre

3.380.000 m3 deau de procd

116.500.000 m3 deau de mer

1.600.000 tonnes de phosphates de Khouribga

Lnergie lectrique ncessaire est fournie par un groupe turbo-alternateur de 27 MW


fonctionnant au moyen de la vapeur haute pression produite par la chaleur dgage par la
combustion du soufre.
IMACID a t conu en adoptant les procds et les technologies les plus innovants en
matire denvironnement et dinformation :

procd dacide sulfurique MONSANTO double absorption.

procd dacide phosphorique PRAYON MARK IV avec unit de lavage des gaz.

units conduites par un systme numrique de contrle commande (SNCC).

Le complexe dIMACID se compose de trois ateliers :

Ateliers utilits :

Une centrale thermo- lectrique (CTE) avec :

un groupe turbo alternateur de 27 MW.


une liaison avec le rseau vapeur HP de Maroc Phosphore afin de fournir la vapeur
pour les dmarrages et augmenter la flexibilit de marche de lensemble du
complexe de Jorf Lasfar.

Latelier de traitement des eaux compos de :

deux chanes de dsiliciation deau


une station de compression dair

Une station de reprise deau de mer de 15000 m3/h.

Atelier sulfurique :

Capacit : 3800 tonnes monohydrate par jour.

Procd : MONSANTO double absorption.

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Atelier phosphorique :
Capacit nominale

: 1400 tonnes P2O5 par jour dacide, qualit marchande 54%.

Procd

: PRAYON.

Filtration

: deux filtres cellules basculantes.

Concentration

: quatre chelons de 440 T P2O5 par chelon, changeurs


tubulaires de graphite.

Autres moyens :

Atelier de maintenance.

Magasin de pices de rechanges.

Projet daugmentation de la capacit de production d IMACID :

Atelier H3PO4

DEMMARAGE
1999
1050 T P2O5

Atelier H2SO4
Centrale lectrique
Concentration

3300 TMH
27 MWH
1200 T P2O5

DESIGNATION

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Revamping 2003/2004

PROJET CAP2

1186 T P2O5

1400 T P2O5

3300 TMH
27 MWH
1200 T P2O5

3800 TMH
27 MWH
1600 T P2O5

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Organigramme de l'IMACID :

DIRECTION

Coordination
Production

Production
Produits
intermdiaire
s

Production
Acide
phosphorique

Coordination
Performance et
Amlioration
Technique

Coordination
Finance et
Approvisionnement

Service Mcanique

Inspection

Comptabilit

Service
Instrumentation

Process

Gestion financire

Pilotage SMGI

Ressources
humaines

Coordination
Maintenance

Service Electrique

Service Gnie civil


Approvisionnement

Service Magasin

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PARTIE 2 : DESCRIPTION DU PROCEDE DE FABRICATION DACIDE


PHOSPHORIQUE
2.1 - Introduction :
L'acide phosphorique, principal driv actuel de la chimie du phosphore, est
l'intermdiaire quasi indispensable pour fabrication de la plupart de ces produits; les engrais,
les dtergents, l'alimentation animale, les plastifiants, les insecticidesetc.
Les divers procds industriels mise au point vise essentiellement faire passer le plus
possible de P2O5 du phosphate naturel dans l'acide produit et obtenir le sulfate de calcium
sous une forme qui se prte la filtration, parmi ces procds, on cite:

Procd Rhne Poulenc.

Procd Nissan.

Procd PRAYON.

Le procd PRAYON est adopt par latelier phosphorique d'IMACID. Ce procd est
bas sur lattaque du phosphate broy par lacide sulfurique avec formation de lacide
phosphorique et du sulfate de calcium qui se prcipite, l'atelier phosphorique de l'IMACID est
compos des sections suivantes:

Attaque du phosphate (Pulpe) par lacide sulfurique.

Filtration sous vide.

Stockage dacide 29% P2O5 et dcantation.


Concentration dans une boucle sous vide.
Stockage dacide 54% P2O5 dcantation et clarification.

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Schma des blocs de l'atelier phosphorique :

Acide sulfurique
Phosphate (Pulpe)

Cuve dattaque

Filtre

Flash cooler

Boues

Stockage 29%

Boues

Concentration
Stockage 54%

2.2 - Description du procd de lunit phosphorique :


2.2.1- Unit 103 : Attaque Filtration: (Annexe I-1) :
Cette unit est se compose principalement de :

Deux cuves dattaque et deux systmes de refroidissement.

Un systme dextraction et lavage des gaz.

Deux filtres de sparation solide- liquide et deux systmes de cration de vide.

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a) Section Attaque :
Lacide sulfurique est le ractif essentiel utilis pour la fabrication de lacide phosphorique, sa
large utilisation est due essentiellement :

Sa facilit de production partir du soufre.

La rcupration dnergie dgage lors de sa production.


La formation du sulfate de calcium insoluble lors de lattaque des phosphates.
La section dattaque comporte deux cuves 103AM01 et 103AM51, qui sont

respectivement cloisonnes en 6 et 4 compartiments; construites en bton arm revtu de


briques en graphite et de caoutchouc. Chaque compartiment, de la cuve 103AM01, est quip
dun agitateur trois tages de pales de modle PRAYON. Ltage suprieur, au niveau de la
bouillie, est constitu de pales radiales pour casser les mousses qui se forment lors de la
raction et pour crer de bonnes conditions de contact des ractifs introduits ; et les deux tages
de pales infrieur pour lhomognisation de la bouillie. En ce qui concerne la cuve 103AM51,
chaque compartiment est quip d'un agitateur seulement deux tages.
La pulpe de phosphate provenant du bac pulpe est introduite dans les compartiments 2
et 4 de la cuve dattaque 103AM01 et dans les compartiments 2 et 3 de la cuve d'attaque
103AM51. Lacide sulfurique concentr, et avant introduction dans la cuve, mlang avec
lacide phosphorique recycl (moyen) venant de la filtration, ce mlange a lieu dans
mlangeurs situs respectivement dans les compartiments 1 et 3 de la cuve dattaque 103AM01
et dans les compartiments 1 et 2 de la cuve d'attaque 103AM51 (Annexe I-2).
b) Systme de refroidissement :
Les ractions chimiques se produisant dans la cuve dattaque ainsi que la dilution de
lacide sulfurique tant exothermiques, il est ncessaire de refroidir la bouillie

une

temprature de lordre de 78 80C pour assurer une formation optimale de cristaux de sulfate
de calcium dihydrat. Ce refroidissement est ralis dans deux vaporateurs bas niveau
LLFC : low level flash cooler .Ces appareils sont maintenus sous vide grce une pompe vide.
La bouillie de raction circule respectivement des compartiments 6 1 et 4 1 des cuves
dattaque 103AM01 et 103AM51, via les deux vaporateurs grce deux circulateurs
(103AP01 et 103AP51) situs dans les derniers compartiments (Annexe I-2 et I-5).

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Lvaporation dune certaine quantit deau hors de la bouillie provoque leffet de


refroidissement souhait. Par ailleurs, cause du grand dbit de circulation (13000 m3/h pour
103AM01 et 5800 m3/h pour 103AM51), la diffrence de temprature entre lentre et la sortie
du LLFC nest que de 2 3C.
c) Section de digestion :
Cette section comprend trois cuves cylindriques verticales similaires (digesteurs) places
en srie. Le versement de la bouillie vers la section digestion se fait par dbordement de la
sortie de la cuve d'attaque 103AM01, et par pompage de la sortie de la cuve d'attaque
103AM51 .
Ces digesteurs servent augmenter les temps de sjour et mrissement de la bouillie
dattaque. Par ailleurs, une injection dacide sulfurique est prvue dans le premier digesteur
afin de favoriser la dsursaturation de lacide phosphorique et le grossissement des cristaux de
gypse.
La bouillie est pompe, dbit contrl, des digesteurs vers les deux filtres (Annexe I-3).
d) Systme de filtration : (Annexe I-4 et I-5)
La fabrication de l'acide phosphorique de voie humide conduit toujours, quel que soit le
procd choisi, une opration de sparation d'une phase liquide (l'acide phosphorique) et
d'une phase solide (sulfate de calcium accompagn de quelques impurets).
La mthode de sparation qui est maintenant utilise par tous fabricants d'acide
phosphorique est la "filtration continue sous vide".
Cette section de l'atelier phosphorique comporte deux filtres de type BRID-PRAYON
(103AS01 et 103AS51), ont respectivement un dbit d'alimentation de 465 et 150 m3/h.
La bouillie dattaque est alimente vers lauge de distribution du filtre horizontal cellules
basculantes sous vide. Une premire partie du filtrat de production, contenant des cristaux trs fins
(portion trouble) et parfois lgrement dilue par leau restant sur la toile, est envoye vers
laspiration de lacide recycl. Par ailleurs, la quantit de filtrat correspondant la production est
envoye vers le stockage, tandis que le surplus de ce filtrat est envoy laspiration de la pompe
de lacide recycl afin de contrler la teneur en solide dans la bouillie de raction.

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Le gteau de gypse est lav contre courant en deux tapes. Le lavage final (second
lavage) avant sa dcharge est ralis au moyen deau chaude. Le filtrat de ce dernier lavage
(acide faible) est drain et envoy vers le premier lavage. Quant au filtrat de celui-ci, il va
laspiration de la pompe de lacide recycl. Cet acide recycl est envoy vers lattaque pour le
contrle des solides dune part et la teneur en P2O5 de la bouillie dattaque dautre part.
Une partie de leau servant au lavage du gteau peut tre envoye laspiration de la
pompe acide recycl (shunte en pointill sur le schma) en fonction de lopration de
filtration lie la cristallisation du gypse.
Le gypse est finalement dcharg, par rotation de la cellule basculante en position
inverse, dans une trmie arrose deau de mer devant servir son vacuation vers la mer. Le
dcollement du gteau de la toile est facilit par la pression cre par un ventilateur de
soufflage.
Aprs dcharge du gypse et lavage de la toile, celle-ci est sche au moyen dun
ventilateur de schage. Les gouttelettes entranes sont spares dans un sparateur et le liquide
obtenu renvoy au bac deau chaude.
Aussi, les vapeurs fluores se dgageant des auges dalimentation en bouillie et premier
lavage sont ventiles via la hotte vers le systme de lavage des gaz.
e) Lavage des gaz :
Cette section est destine rduire la quantit des gaz rejete latmosphre et
minimiser les pertes de P2O5.
Le systme de lavage des gaz reoit les gaz fluors venant des cuves d'attaque, des
cuves de digestion et des hottes des filtres. Et pour assurer l'assainissement des gaz, deux
tours de lavage leau brute sont installes. Dans la premire tour 103AE04, les gaz circulent
co-courant avec leau de lavage provenant de la deuxime tour 103AE05.
Leau de lavage fait cette fois un circuit ferm contre-courant laide des pompes
103 AP37. Lexcs de leau de lavage est envoy dans un troisime laveur 103AE01 li au
Flash Cooler pour laver davantage les gaz sortant de cet vaporateur (Annexe I-3).

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2.2.2- Unit 113 : Stockage de lacide phosphorique 29% :


Lacide phosphorique venant de la filtration est pralablement stock dans un bac de
stockage (dsusaturateur 113FR01), ce dernier est fabriqu en acier et du brique antiacide et de
caoutchouc lintrieur muni dun agitateur afin de refroidir l'acide et de ne pas permettre la
prcipitation du solide jusqu' l'tape qui suit.
Par dbordement dun rservoir via une rigole ouverte, lacide entre dans le tube central
dun dcanteur (113FR02). Les boues dcantes sont racles sur le fond et pompes vers la
cuve dattaque ou en circuit ferm dans certain cas.
Lacide clair dborde alors dans un bac de stockage en agitation (113FR03). De ce
rservoir quatre pompes centrifuges alimentent individuellement chacune les lignes de
concentration (voir lAnnexe I-8).
2.2.3- Unit 104 : Concentration de lacide phosphorique CAP :
a) But :
La fabrication dacide phosphorique selon la plupart des procds par voie humide,
permet de produire un acide phosphorique une teneur en P2O5 de 27% 30%. Cette faible
teneur en P2O5 rend la commercialisation dacide phosphorique difficile suite aux :

Transport inutile deau (produit dilu).

Inadaptation la ralisation de certaines formules dengrais ncessitant acide de dpart


plus concentr.

Do, la ncessit de concentrer lacide phosphorique gnralement une concentration de


54% P2O5, et cest le rle de latelier de concentration.
Les deux objectifs recherchs de latelier de concentration sont :

Concentration dune certaine quantit dacide phosphorique.

Obtention dun titre donn en P2O5 de cet acide.

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b) Principe :
Le principe consiste en une vaporation sous vide de leau et autres corps volatils
contenus dans lacide phosphorique dilu. Cette phase seffectue en continu dans une boucle de
circulation, qui comporte un bouilleur vaporateur sous vide dans lequel est assure une
circulation importante dacide par une pompe de grand dbit 2200m3/h, et un changeur de
chaleur pour rchauffer lacide qui permet lvaporation de leau contenue dans lacide 77C
au niveau du bouilleur sous une dpression de 60 Torrs absolue. Cette boucle de circulation
comporte galement un filtre panier pour protger Lchangeur des morceaux de fluosilicates
qui seraient se dtacher des parois du bouilleur ou des tuyauteries.
c) Procd boucle de circulation :
Quatre lignes identiques oprant en parallle sont prvues pour raliser la production de
lacide concentr, la description faite ci-aprs pour la ligne A est applicable aux trois autres.
Lacide 29% arrive de lunit 113 sous une temprature de 40C vers un changeur o
seffectue un change thermique entre la vapeur et lacide sous pression.
Lacide 29% se mlange avec lacide de circulation, le dbit de circulation est de
7943m/h est assur par une pompe axiale (104JP01) afin de minimiser les dpts dans les
tubes de lchangeur. La vapeur qui chauffer lacide devient condenst et se dirige vers un
ballon a condenst. Les condenst seront achemins laide dune pompe vers le
transformateur pour se rchauff laide du vapeur venu de la centrale.
La temprature de lacide dans la boucle slve 82C, leau de lacide svapore
sous leffet de la dpression gnre par la pompe vide et le dbit de leau de mer.
Par un tube de trop plein lacide concentr scoule vers le stockage 54% en P2O5 ou
il subit les mmes oprations de dcantation que reoit lacide 29%.

d) Unit 120 : Transformateur de vapeur :


Lunit de transformation de vapeur a pour but de transformer les condensats
secondaires en vapeur secondaire BP grce lnergie fournie par la vapeur primaire
provenant de latelier des utilits (voir lAnnexe I-7), l'importance de cette unit est de
protger la centrale de toute contamination possible des condensats.

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2.2.4- Unit 113 : Stockage de lacide phosphorique 54% :


Cette unit a mme rle que celle de stockage d'acide 29%, la seule diffrence est aprs la
dsursaturation et dcantation, l'acide clair est stocker dans un colonne liquide, (dont on a
rduit le taux de solide) pour tre transfrer par intermdiaire de pompe 114FP01 vers bac de
stockage 114FR05. (voir lAnnexe I-9)

2.3 - Chimie de fabrication de lacide phosphorique :


2.3.1- Ractions principales :
Les phosphates naturels sont forms principalement de carbonato-fluorapatite de formule
gnrale : (Ca3(Po4))3CaF2CaCo3)
Ca3(P04)2 + 3 H2S04 + 3x H20

3 (CaS04,x H20) + 2 H3P04 + chaleur

La valeur de x est en fonction des conditions opratoires, on peut rencontrer diffrentes


formes de la cristallisation du sulfate de calcium, savoir sous forme de Di Hydrate (CaS04, 2
H20) ou Hmi Hydrate (CaS04, H20).
Lorsque le milieu ractionnel est riche en H3PO4 par rapport H2SO4, cette raction globale
seffectue en deux tapes :

Premire tape: Lattaque du phosphate par H3P04 pour former le phosphate mono
calcique soluble :
Ca3 (P04)2 + 4 H3P04

3 CaH4 (P04)2

Deuxime tape: La raction entre le phosphate mono calcique et lacide sulfurique


pour former le sulfate de calcium et lacide phosphorique :
3 CaH4 (P04)2 + 3 H2S04 + 3x H20

3 (CaS04, xH20) + 6 H3P04

On amliore la formation du phosphate mono calcique par l'ajout de l'acide phosphorique


recycl, en plus cet ajout permet une dilution de l'acide sulfurique concentr.
Le phosphate contient aussi de carbonate de calcium qui peut se ragir avec de l'acide
sulfurique pour donner de gypse, suivant cette raction.
CaC03 + H2S04 + H20

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CaS04 2H20 + C02

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Cette raction provoque:

une consommation plus de l'acide sulfurique,

Dgagement de C02 conduit la formation de la mousse.

Amlioration de la ractivit par la dcomposition des grains de phosphate.

En plus de Ca3(P04)2 et CaC03, le phosphate contient aussi de fluorure de calcium CaF2,


ce dernier ragit son tour avec l'acide sulfurique pour donner le gypse et l'acide fluorhydrique
selon la raction suivante:
CaF2 + H2S04 + 2H20

CaS04 2H20 + 2HF

L'acide fluorhydrique est lment polluant et corrosif, on l'limine par le lavage des gaz.
Finalement, il y a destruction du complexe fluophosphocarbonate suivant la raction
globale :
Ca3(PO4)2; 3CaF2.CaCO3+11H2SO4+21H2O

11CaSO4.2H2O + 6H3PO4+ 2HF+ CO2 +chaleur

2.3.2- Ractions secondaires :


Les autres constitutions du phosphate entrent dans un ensemble de ractions secondaires que
lon ne peut pas ngliger, et qui peut empcher le bon droulement des ractions principales.
Le phosphate contient de la silice. Cette dernire ragit avec l'acide fluorhydrique, la
proportion de HF participant cette raction dpend de la teneur en silice du phosphate
6HF + Si02

H2SiF6 + 2H20

Dans cette raction la silice joue le rle d'inhibiteur de la corrosion. Mais une grande quantit de
la silice soluble peut avoir un effet ngatif sur le filtre par formation de gel de silice. Et une

grande quantit de silice non soluble empche le bon droulement de l'installation (bouchage
des conduites.).
Le Na2O et/ou le K2O qui se trouvent dans le phosphate (en diffrente
proportion par rapport ou fluor) ragissent avec le H2SiF6 suivant cette raction:
Na2 (ou K20) + H2SiF6

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Na2SiF6 (ou K2SiF6) + H20

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Ces prcipits se dposent dans les appareils sous forme dcailles dures. En cas de
dfaut de Na2O ou de K2O dans le phosphate, lexcs de H2SiF6 form se dcompose selon la
raction suivante:
H2SiF6 + Chaleur

SiF4 + 2HF

On peut rencontrer d'autres ractions secondaires qui dgradent partiellement le P 2O5 et


participent dans les pertes, par exemple:
Al203 (or Fe203) + 2H3P04

2AlP04 (or 2FeP04) + 3H20

2Ca3(P04)2 + 2H3P04 + 6H20

3 Ca2(HP04)2 2H20

2.3.3- Chimie dassainissement :


Les certains produits des ractions primaires et secondaires sont volatiles (par exemple :
SiF4, HF, H2O et CO2)e Ceux-ci sont entrans vers le laveur de gaz pour tre solubiliss ou
condenss dans l'eau.
La vapeur d'eau est condense, le CO2 trs peu soluble dans l'eau passe directement vers le
chemine.
Le SiF4 et le HF se solubilisent dans l'eau et sont ainsi enlevs des gaz. Cette solubilisation est
d'autant meilleure que l'eau de lavage contient peu de fluor. En effet, la tension de vapeur du fluor
augmente trs vite avec la teneur en fluor du liquide. En d'autre terme le rendement d'absorption est
d'autant plus mauvais que la teneur en acide fluosilicique de la solution est leve.

Les ractions de solubilisation sont les suivantes:


3 SiF4 gaz

3 SiF4 liq +

4 HF gaz

4 HF liq +

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4 H2O
SiO2

SiO2, 2 H2O + 2 H2SiF6


SiF4 liq + 2 H2O

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PARTIE 3 : IMPACT DES PARAMETRES DE MARCHE CAP SUR LES


PERTES
Au cours dexploitation des phosphates dans latelier phosphorique des pertes des P2O5 ont
observs :

CARTOGHRAPHIE DES PERTES P2O5 (ATELIER PHOSPHORIQUE IMACID)


EPAISSISSEMENT
PHOSPHATES

STOCKAGE USINE

Attaque
Filtration

P4

Stockage ACP
54%

P2

CAP
GYPSE

P1

EXPORT

Stockage
ACP 29%

P3

EAU DE MER DE
LAVAGE (CAP)

EAU DE MER DE
LAVAGE (AF)

Lgende:
P1 : Pertes des P2O5 entrains par les gaz (vaporation/assainissemnt) dans les eaux de mer de lavage
P2 : Pertes des P2O5 continues encore dans les gypses de filtration
P3 : Pertes des P2O5 entrains par les gaz (vaporation/assainissemnt) dans les eaux de mer de lavage
P4 : Pertes des P2O5 cause des fuites (pulpe ou acide)

Rapport stage ingnieur

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Lunit 104 (CAP) contient un sparateur pour minimiser les pertes au niveau du P3 . Ce
sparateur appel sparateur PRAYSEP.

3.1 Description du PRAYSEP :


3.1.1- Principe :
Les matires vapores passent dans le sparateur centrifuge PRAYSEP qui spare les
goulettes dacide, les collecte et les recycle dans la boucle de circulation. Ensuite, elles sont
condenses dans le condenseur contact direct aliment en eau de mer.
Les incondensables sont extrait du condenseur au moyen de la pompe vide.Le
sparateur PRAYSEP est form d'une hlice statique qui centrifuge les gaz, les gouttes tant
captes dans des gouttires intgres dans le corps de l'appareil.

3.1.2- Procd de rcupration dacide dentrainement :


Lors de la concentration de l'acide phosphorique, au niveau de lvaporateur
(BOUILLEUR) on observe le phnomne dentrainement des gouttelettes dacide riches en
P2O5. Ces gouttelettes, si elles sont rejetes dans leau de mer de condensation dans le
condenseur sans contrle, peuvent engendrer des pertes du phosphore et avoir un impact ngatif
sur l'environnement.

Rapport stage ingnieur

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La capture de ces gouttelettes se fait dans des tours d'absorption. Elles sont absorbes
laide des gouttires de la paroi interne du sparateur, et recycles nouveau vers la boucle de
concentration.

Schma Descriptif du PRAYSEP et parcours des gouttelettes

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3.1.3- Caractristiques de la tour PRAYSEP:


Elle ne contient qu'un seul pulvrisateur. Les flux gazeux et liquides sont co-courants
afin d'viter la formation de brouillards difficilement sparables des gaz.
Toutes les gouttes d'acide entranes lors de l'vaporation doivent tre spares avant la
tour d'absorption. Cette sparation se fait dans le sparateur de gouttes PRAYSEP
Le sparateur PRAYSEP est form d'une hlice statique qui centrifuge les gaz, les
gouttes tant captes dans des gouttires intgres dans le corps de l'appareil.
3.2- Analyse statistique des pertes P2O5 dans leau de mer
Tout dabord il convient de vrifier le bon fonctionnement du bouilleur en examinant la
quantit deau vapore. La concentration de lacide 54% exige une vaporation de 20m3
40m3 deau.
Pour ce faire on a exploit le suivi des dbits dacides 29% et 54% des mois de mai et
juin2016.
Quantit deau vapore en m3 /h
ECHELON A
MIN
MAX
27,1
40

ECHELON B
MIN
MAX
19,7
41,4

ECHELON C
MIN
MAX
22
38,9

ECHELON D
MIN
MAX
25
54

On dduit que lvaporation se fait dans les normes pour les quatre chelons.
On peut donc exploiter le suivi des pertes dans leau de mer du mois de mai. Le but est
den tirer les ventuels paramtres qui ont le plus dimpact sur les pertes.

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3.2.1-Donnes exploites pour lunit CAP


Le document ci-dessous fournie les diffrents intervalles dexploitation des paramtres de
marches CAP

Paramtre/fluide

Vide Boucle
(GAZ)

Valeurs Constructeur
Min
MAX

Min

MAX

97 mBars

60 torr

80 torr

52.75 %PO

53.25 %PO

54 %PO

85C

***

***

***

***

27.8C

***

***

5366 m/h

****

****

443275 m/h
GAZ sortie Laveur
Condenseur

Densit 1295

ACIDE 29%
Entre

Echelon

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Densit 1243

Densit 1282

55C

60C

25.38 %PO

28.6 %PO

51.1 m/h

45 m/h

55 m/h

Ts: 0.6 %

Ts: 0.7 %

Ts: 1.2 %

Densit 1629

Densit 1626

Densit 1650

55C
30.1 %P2O5

7000 m/h

ACIDE 54% de
la boucle

Valeurs de marche

****

****

Ts: 2.6 %

Ts: 1.2 %

Ts: 3 %

83C

81C

89C

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54 %P2O5

Densit 1629

Acide 54%
Sortie
Echelon

Eau de Mer
Sortie Laveur

Dens: 1626

54 %PO

Dens: 1656

83 C

81C

89C

54 %P2O5

52.24 %PO
18 m/h

54 %PO
23 m/h

23.1 m/h

Ts: 2.6 %

Eau de Mer
Entre Laveur

52.75 %PO

Ts: 0.9 %

Ts: 2.8 %

933 m/h

650 m/h

960 m/h

22 C

17 C

23 C

961 m/h

***** m/h

***** m/h

40C

33 C

43 C

le document ci-dessous fournies les pertes en P2O5 et les valeurs correspondantes


des paramtres de marche.

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Suivi des pertes P2O5 dans eau de mer la CAP (Mai 2016)

3.2.2-Reprsentation graphique des pertes en fonction des paramtres de marche :


a) Dbit entre chelon :

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b) Densit entre chelon :

c)

Le vide :

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d) Dbit eau de mer :

La reprsentation graphique des pertes en fonction du temps illustre une forte


perturbation de lallure de la courbe entre le 27 et le 30 mai.
Lide sera donc de vrifier si cette perturbation peut tre explique en analysant les
allures des diffrents paramtres.
A premier abord, on constate que cette zone temporelle de perturbation de la courbe des
pertes concide avec des variations au niveau de la courbe qui reprsente lallure du vide.
Alors comment peut-on vrifier cet ventuel impact sur les pertes en P2O5 ?
3.2.3-Etude statistique :
Ainsi pour ltude de limpact des paramtres de marche (vide, cadence, titre..) nous
utiliserons la notion de covariance afin dexprimer la force de relation entre nos variables.
En effet la covariance nous permettra dinterprter le degr de dpendance entre les
pertes et les diffrents paramtres de marches. En ce sens que plus la valeur algbrique de la
covariance sera importante plus la corrlation entre nos sries statistiques sera forte. Et par
la mme logique une covariance trs faible (proche de zro) traduira la non dpendance des
deux variables en question.
Les variables
Aleatoires

Dbit Ac
29%

Densit
EE

Dbit Ac
54%

Densit
SE

Dbit eau de
mer

Vide

Covariance

420,883632 153,8816 67,075851 138,7285

4010,08458

47,541

Ecart-type

3,27656676 6,738166 3,4910663 4,025607

2,72739284

79,854

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Pertes en
P2O5

310,97291

Cependant la covariance tient compte des units. Dans ce cas il nexiste pas de rfrence pour notre
interprtation des valeurs de la covariance. En dautres termes partir de quelle valeur de la
covariance peut-on qualifier le lien entre deux paramtres dune forte corrlation ?

Reprsentation graphique des nuages de points

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Cependant la limite de la covariance rside dans le fait que celle-ci tient compte des units. Il importe
donc dutiliser les variables centres rduites.
On introduit ainsi le coefficient de corrlation linaire

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Interprtations

Numriquement,

est compris dans [-1, 1]

Les deux sries ne sont pas linairement corrles si


d'autant mieux corrles que

est nul. Les deux sries sont

est proche de 1 ou de -1.

Les valeurs intermdiaires entre 1 et -1 renseignent sur le degr de dpendance linaire entre
les deux variables. Plus le coefficient est proche des valeurs extrmes -1 et 1, plus la
corrlation linaire entre les variables est forte.

Le coefficient de corrlation nest pas sensible aux units de chacune des variables.

En revanche, ce coefficient de corrlation est extrmement sensible la prsence de valeurs


aberrantes ou extrmes (ces valeurs sont appeles des dviants ) dans notre ensemble de
donnes (valeurs trs loignes de la majorit des autres, pouvant tre considres comme des
exceptions).

Calcul du coefficient de corrlation


Pour ce faire nous allons recalculer les covariances et les carts-types pour les mmes sries
statistiques mais exemptes de dviants
Les variables
Aleatoires

Dbit Ac
29%

Densit EE

Densit SE

Dbit eau de
mer

Vide

Covariance

726,658

12898,858 318,900942 16954,276

13908,5836

688,355

13,9838954 321,95883 6,58699876 423,61017

248,021885

20,3637

0,4

0,24

Ecart-type
Cor(X,Y)

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0,35

0,27

Dbit Ac
54%

0,32

0,27

Pertes en
P2O5

147,2472

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On constate que toutes les valeurs des diffrents cofficient reprsente des corrlations faibles
positives. Il nexiste par consquent aucun paramtre qui soit fortement corrl avec la variable des
pertes en P2O5. Cependant une comparaison transversale fournie les paramtres les plus influents
relativement sur les pertes de P2O5 dans leau de mer savoir :
1. Dbit eau de mer : Ce paramtre traduit le phnomne du vide. En effet en plus de la pompe
vide, les chutes deau de mer contribuent crer le vide.
2. Dbit de lacide 29% : Cadence
Il importe alors dagir avec plus de sensibilit sur les paramtres cits en dessus car ils
impactent relativement sur les pertes en P2O5 dans leau de mer

4- Conclusion
Ce stage avait pour objectif, dune part de faciliter notre intgration dans le groupe OCP et de
connatre le rle dun agent de matrise, et dune autre part de participer avec les personnels de
latelier phosphorique afin de mesurer limpact des paramtres de marche CAP.
Cette tude a rvl que deux paramtres de marche sont relativement influents sur les pertes:

Dbit eau de mer : qui a pour rle de crer le vide


Dbit de lacide 29%
Dans cette optique dconomie des pertes il importe de bien agir sur ces diffrents paramtres
afin de neutraliser les pertes en P2O5 dans leau de mer.

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