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Exprience # 2

Dtermination des types de prcipits


et des caractristiques des mtaux et ions

1. But
Le but de cette exprience est de se familiariser avec les mthodes qualitatives. Nous
tenterons dabord dtablir les caractristiques des prcipits et des solutions et ensuite,
nous effectuerons des tests la flamme afin dlucider les caractristiques de mtaux
communs.

2. Thorie
La prcipitation est une opration importante lors des analyses qualitatives et
quantitatives. Le type de prcipit dterminera directement la qualit dune analyse
quantitative. Le but est premirement dobtenir une prcipitation complte et ensuite un
prcipit facile filtrer. Lors dune prcipitation, on peut sattendre cinq types de
prcipits en allant du plus souhaitable au moins souhaitable :
1. Le prcipit cristallin : Ce type de prcipit est form de grosses particules
visibles loeil nu la forme rgulire et lisse (peu poreuse). Les particules se
dposent rapidement au fond (car elles sont volumineuses et denses) et sont
faciles dcanter ou filtrer.
2. Le prcipit granuleux : Le prcipit est dense et se dpose rapidement.
Cependant sa forme nest pas trs rgulire. Des impurets peuvent se glisser
dans les pores forms sa surface. Encore une fois, il sera facile filtrer ou
dcanter.
3. Le prcipit fines particules (finement divis, poudreux) : Les particules sont
trs petites et sont visibles lil nu. Comme elles sont moins denses, elles se
dposent trs lentement et ont tendance boucher les pores du filtre lorsque
lon tente de les filtrer. De plus, les plus petites particules passent au travers
du filtre. On obtient donc une masse de prcipit plus faible que celle
attendue.
4. Le prcipit glatineux : Comme le nom lindique, lapparence est comparable
celle du Jello . Plusieurs impurets (incluant le solvant) sont trappes
dans sa matrice qui est impossible dcanter et presque impossible filtrer.
5. Le prcipit collodal : Ce type de prcipit est form de particules si fines
quelles passent au travers des pores dun filtre conventionnel Elles sont
difficiles voire impossible distinguer lil nu. On peut cependant les
observer par effet tyndall laide dune lumire. Le gras dans le lait constitue
un bon exemple dune solution collodale.

Denys Grandbois, professeur Chimie Analytique I H 10


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Le mcanisme de formation des prcipits sera vu plus en dtail une exprience
subsquente.

Lanalyse qualitative permet de dterminer les ions prsents dans un chantillon


quelconque. Diffrents test permettent de dterminer la composition dun mlange. Pour
les solutions aqueuses, la couleur et laspect de la solution permettront de rvler certains
indices sur la nature des ions quelle contient. Par la suite, plus de prcision sera apporte
par la prcipitation des anions et des cations. Les caractristiques observes lors de ces
tests permettront didentifier tous les ions. Pour les chantillons solides, on procdera par
la dissolution ou par les tests la flamme. En effet, la combustion des mtaux produit une
couleur de flamme qui est particulire au mtal en question. Cette proprit est largement
utilise lors des feux dartifice.

Voici quelques caractristiques dions communs qui nous permettront de prciser les tests
qualitatifs auxquels ont doit apporter une attention plus particulire :

Tableau # 1 Caractristiques de quelques ions en solution

Ion Couleur en solution


Cuivre II Bleu
Cuivre II en milieu fortement acide Vert
Fer III Jaune
Fer II (solution concentre) Vert
Nickel II Vert clair
Cobalt II Rose
Chromate (CrO42-) Jaune
Dichromate (Cr2O72-) Orang
Permanganate (MnO4-) Violet

Le pH de la solution doit toujours tre mesur conjointement ces tests prliminaires car
il a une influence directe sur la prsence ou non dun ion en solution. Par exemple, nous
savons que lacide sulfurique se dissocie en deux quivalents, le premier formant lion
HSO4- et le second lion SO42-. Connaissant le Ka de chaque quivalent, nous savons
quen milieu fortement acide, lion sulfate sera absent. videmment, ici cette
considration nest pas trs importante car toutes les espces relies lacide sulfurique
sont incolores Dans le cas de dautres ions la situation peut tre diffrente.

Concernant les solides, un test la flamme peut tre effectu en guide de test
prliminaire. Pour ce faire, le sel est dpos sur un fil dalliage Ni-Cr pli de manire
former une anse qui est mouill avec de lacide chlorhydrique dilu. Le tout est ensuite
amen dans la flamme dun brleur. La couleur mise donne des indices sur la prsence
dun mtal quelconque. Les couleurs caractristiques sont :

Denys Grandbois, professeur Chimie Analytique I H 10


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Tableau # 2 Caractristique de mtaux sous la flamme

Ion Couleur mise sous la flamme


Strontium et Lithium Rouge carmin
Calcium Orang
Sodium Jaune brillant
Bismuth III et Baryum Vert ple
Cuivre II et acide borique Vert vif
Plomb II Bleu ple (presque gris)
Potassium Violet ple
Cyanure (CN-) Violet intense

Il est aussi possible de sparer les ions mtalliques grce leur diffrence de solubilit
dans diffrents milieux. La prcipitation de ceux-ci sous la forme de sulfures permet
datteindre cette fin. Lopration seffectue en mettant lion mtallique en prsence
dacide sulfhydrique (H2S). Le problme est que ce compos dgage une odeur trs
nausabonde et aussi quil est trs toxique. Ce gaz est responsable de la mort de plusieurs
travailleur(euse)s qui oeuvrent avec les djections humaines et animales. Pour contrer
partiellement ce problme, on utilise une raction chimique qui gnre le ractif in situ.
La raction consiste lhydrolyse du thioactamide en actamide et en acide sulfhydrique
selon :

CH3CSNH2 + H2O
acide ou base
H2S (g) + CH3CONH2 q. 1

Le montage utilis est illustr ci-bas:

Figure 1. Montage pour gnrer le H2S partir du thioactamide

* Raymond Chang, Luc Papillon, Chimie fondamentale volume 1, 2ime dition,


Chenelire, Montral (2002). pages 135-40.

Denys Grandbois, professeur Chimie Analytique I H 10


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3. Mode opratoire

3.1 Dtermination des types de prcipits


1. Formation dun prcipit cristallin : Ajoutez 5 gouttes dune solution de BaCl2 1M
dans une prouvette. Versez 1 mL de HCl 6M et agitez vigoureusement. Laissez
reposer et observez. Essayez de dcanter le liquide surnageant.
2. Formation dun prcipit granuleux : Ajoutez 1 mL dune solution de nitrate dargent
0,5 M dans une prouvette propre et ajoutez lentement 5 10 gouttes dacide
chlorhydrique 6M (goutte goutte) Agitez vigoureusement aprs chaque ajout.
Laissez reposer et observez. Essayez de dcanter le liquide surnageant.
3. Formation dun prcipit fines particules : Versez 1 mL deau distille dans une
prouvette propre. Ajoutez 5 gouttes de chlorure de baryum 1M et 2 gouttes de
sulfate dammonium 5M. Agitez et laissez reposer. Observez. Centrifugez le tout et
essayez de dcanter.
4. Formation dun prcipit glatineux : Versez 1 mL de nitrate ferrique 0,1M dans une
prouvette propre et ajoutez 1 mL dhydroxyde dammonium 6M. Agitez et notez
vos observations. Centrifugez et observez nouveau.
5. Formation dun prcipit collodal : Versez 1 mL dacide nitrique 6M dans une
prouvette propre et ajoutez 1 goutte de thioactamide (CH3CSNH2) 2M. Chauffez la
solution et il y aura oxydation et formation de soufre solide. Observez et centrifugez.
Chauffez nouveau et observez. NOTE : observez avec un faisceau laser.

3.2 Sparation par les sulfures


1. Vrifiez la prcipitation de sulfures en milieu acide. Pour ce faire, versez 1 mL de
chaque solution de cation dans une prouvette centrifugation. Ajoutez 2-3 gouttes
dacide chlorhydrique 6M et 5 gouttes de thioactamide 2M. Agitez et dposez dans
un bcher deau bouillante pendant 10 minutes (videmment, prenez les moyens
ncessaire pour ne pas perdre le contenu des prouvettes). Observez et conservez les
prcipits pour des tests subsquents.
2. Vrifiez la prcipitation de sulfures en milieu basique. Pour ce faire, versez 1 mL de
chaque solution de cation dans une prouvette centrifugation. Ajoutez 1 mL
dammoniaque 6M et agitez vigoureusement. Versez 5 gouttes de thioactamide 2M.
Agitez et dposez dans un bcher deau bouillante pendant 10 minutes (videmment,
prenez les moyens ncessaire pour ne pas perdre le contenu des prouvettes).
Observez et conservez les prcipits pour des tests subsquents.

Denys Grandbois, professeur Chimie Analytique I H 10


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Tableau # 3 Observations de la prcipitation sous forme de sulfures

Cation Milieu acide Milieu basique

Cadmium II

Fer III

Zinc II

Cobalt II

3. Dcantez le liquide surnageant de chaque prouvette qui contient un prcipit et


rincez avec environ 2 mL deau distille. Centrifugez nouveau et dcantez le
surnageant.
4. Testez la solubilit des prcipits dans lacide nitrique 6M, dans lacide actique 6M,
dans lhydroxyde de sodium 6M et dans une solution deau rgal (1 mL de HCl 6M
avec 5 gouttes de HNO3 6M). videmment, assurez-vous de sparer votre prcipit
pour chaque test ou de faire un change avec dautre(s) quipe(s).

3.3 Dtermination des caractristiques dions particuliers


1. Observez la couleur de diffrents sels en phase solide et/ou aqueuse. Certaines
solutions seront prpares lavance et vous devrez prparer les autres.
2. Il est important de remarquer la couleur associe chaque ion, cation et anion. Vous
devrez vrifier la couleur des ions : cuivre II, nickel II, chromate, nitrate, sodium,
cobalt II, chlorure, potassium, permanganate, dichromate, fer III.

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3.4 Essais la flamme (si le temps le permet)
1. Nettoyez un fil dalliage nichrome par limmersion dans une solution de HCl dilue
2M et chauffez au rouge laide dun brleur (la flamme doit tre non clairante,
sans jaune). ATTENTION VOS DOIGTS!!! Lors de ce chauffage, la couleur de la
flamme devrait tre inchange. Si ce nest pas le cas, il faut laver nouveau.
2. Mouillez lanse du fil avec la solution de HCl et dposez quelques grains du solide
sur celle-ci. Portez au brleur et observez. Les solides tudier vous seront suggrs
au dbut du laboratoire.

4. Cahier de laboratoire

1. Titre de lexprience
2. But
3. Dessinez ou collez un schma du montage pour la prcipitation des sulfures
4. Collez la partie manipulation de votre protocole dans votre cahier de laboratoire
5. Donnes et observations

5. Rapport de laboratoire

1. Page titre
2. Donnes, observations et rsultats (8,0 pts)
- crivez les quations ioniques nettes pour la formation de chaque prcipit de
la partie 3.1 et rsumez vos observations pour chacun.
- Compltez le tableau #3 prcdent et ajoutez un tableau prsentant la
solubilit et les caractristiques de chaque prcipit de cette partie dans les
diffrents milieux. videmment, donnez la formule chimique des prcipits en
question.
- Dressez un tableau rsumant vos observations pour la partie 3.3.
- Ajoutez un tableau prsentant les observations du test la flamme.
3. Discussion (2,0 pts)
- Expliquez comment il serait possible de sparer un mlange contenant du fer,
du cobalt, du zinc et du cadmium.
- Comment pourrait-on confirmer la nature de chaque fraction (spare par la
mthode des sulfures? Expliquez

Denys Grandbois, professeur Chimie Analytique I H 10


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