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Dédicaces

A mon père et à ma mère

&

Au chèrs beaux-parents

Pour leurs soutien, leurs sacrifices et leurs encouragements

A ma chère épouse

Pour la patience et le soutien dont elle a fait preuve pendant toute la durée

de cette thèse

A ma chère fille Ritaj

A mes sœurs: Nedra, Soumaya & Rania

Pour leurs amour et pour leu soutient permanent

A MR Ahmed Noureddine HELLAL

Pour cette chance de faire une thèse de doctorat avec lui et pour sa

confiance en moi

À l'esprit de MR Mohamed ZOUARI, MR Chedly BOUDOKHANE,

Mme Sonia BESBES & MR Mohamed Salah ROMDHANE

A mes amis

Melle Manel ZAIDI, Mr Liu WEILONG, Mr Mohamed BEN ROMDHANE, Mr

Zied BENABDELJELIL & Mmme Imen REZGUI

Pour leur amour, leur soutien, leur compréhension et leurs encouragements

Nizar BARRAK
Remerciements
Les travaux de recherche qui font l’objet de cette thèse ont été réalisés au laboratoire de
Bioresourses, Biologie Intégrative et Valorisation «BIOLIVAL» de l’Institut Supérieur
de Biotechnologie de Monastir sous la direction des Professeurs Ahmed Noureddine
HELLAL & Pr Lotfi ACHOUR. Je saisis cette occasion pour les remercier vivement pour
m'avoir accepté dans leurs équipes, leurs aides inestimables, leurs compétences, leurs
grandes expériences et les conseils qu’ils m’ont prodigués et m’ont permis de conduire ce
travail jusqu’à son terme.

Monsieur Pr Ezzeddine MAHMOUDI, Professeur à la Faculté des Sciences de Bizerte,


m’a fait un grand honneur de présider le jury de ce travail. Qu’il veuille bien trouver ici
toute ma gratitude et mes sentiments de respect.

Je tiens à adresser mes vifs remerciements à Mme Pr Leila CHEKIR-GHEDIRA,


Professeur à Faculté de Médecine Dentaire de Monastir ainsi qu'à Monsieur Fehmi
BOUFAHJA, maître de conférences à Faculté des Sciences de Bizerte pour avoir accepté
d'être les rapporteurs de cette thèse.

Mme Pr Rym ABIDI, Professeur à Faculté des Sciences de Bizerte, vous m’avez fait
l’honneur d’avoir examiné ce mémoire, je vous remercie pour l’intérêt que vous avez
porté à ce travail.

Je remercie Monsieur Sami ACHOUR maître de conférences en génie des procédés à


l’Institut Supérieur de Biotechnologie de Monastir pour ses remarques et ses suggestions
qui m’ont permis d’améliorer nettement la qualité de ce travail.

Une bonne partie des travaux expérimentaux de cette thèse a été effectuée à la société
industrielle des textiles SITEX_Ksar Hellal. Je tiens à remercier Monsieur Mohamed
TOUZI, directeur général de la SITEX pour m’avoir accueilli dans son entreprise.
Jamais je n’aurai pu réaliser cette recherche doctorale sans le support indéfectible de
Monsieur Moez KECHIDA ingénieur de contrôle des procédés à la SITEX. Je le remercie
infiniment pour toute attention qu’il m’a portée et pour les moyens mis à ma disposition.
J’exprime mes chaleureux remercîment à tout le personnel de la SITEX pour leur aide,
leur soutien et leur renseignements tant sur le plan scientifique qu’humain.

Qu’il me soit permis de remercier toute l’équipe du Laboratoire BIOLIVAL pour leur
bonne humeur et l'esprit d'équipe et de coopération qu'ils n'ont cessé de manifester à mon
égard durant ce travail.

Je tiens à adresser mes vifs remerciements à l’équipe de Centre Technique de Textile


(CETTEX), Monsieur Karim BALLOUMI, Mme Rania BAGHDADI, Mme Narjes RJIBA,
Mme Rym CHARRADI ainsi qu'à, Mme Imen SLAMA et Mr Slim JAMOUSSI pour avoir
accepté d'être nos partenaires dans le projet PNRI.

Aussi, je remercie Mr Guoqing Shen, mon maître de stage en chine au sein de leur
laboratoire dans l’université de "North China Electric Power University", qui m’a formé
et accompagné tout au long de ce stage qui m’enrichi beaucoup.

Enfin, je rends hommage et j’exprime ma reconnaissance à tous ceux qui ont contribué,
de près ou de loin, à la réalisation de ce travail.
Sommaire
INTRODUCTION................................................................................................................... 1

1. Les colorants ........................................................................................................................ 3

1.1. Historique des colorants .................................................................................................. 3

1.2. Définition et structure des colorants .............................................................................. 4

1.3. Classification des colorants ............................................................................................. 5

1.4. Toxicité des colorants anthraquinoniques et indigoïdes............................................. 10

2. Les procédés de traitement des rejets textiles ................................................................ 11

2.1. Généralités ...................................................................................................................... 11

2.2. Méthodes de traitement ................................................................................................. 12

3. Modélisation numérique................................................................................................... 30

3.1. Définition ........................................................................................................................ 30

3.2. Les plans d’expériences: Outils pour l’optimisation .................................................. 30

3.3. Mécanique des Fluides Numérique (Computational Fluid Dynamics (CFD)) ......... 35

MATERIELS ET METHODES .......................................................................................... 40

4. Matériel d’étude ................................................................................................................ 40

4.1. Produits et réactifs utilisés ............................................................................................ 40

4.2. Matériel biologique ........................................................................................................ 43

5. Etat des lieux ..................................................................................................................... 43

5.1. Présentation de la SITEX .............................................................................................. 43

5.2. Utilisation de l’eau dans la SITEX ............................................................................... 44

5.3. Présentation de la station d’épuration de la SITEX ................................................... 45

5.4. Suivi des paramètres physico-chimiques de la station................................................ 46

6. Etude de différentes méthodes de traitement des colorants textiles ............................. 48

6.1. Traitement par la boue activée ..................................................................................... 48

6.2. Traitement par électrocoagulation ............................................................................... 50


6.3. Traitement par le charbon actif.................................................................................... 54

6.4. Traitement par l’hydrocyclone: séparation solide-liquide......................................... 56

7. Construction d’un système hybride d’épuration par couplage entre les


différentes méthodes de traitement ............................................................................... 59

8. Etude Eco-toxicologique ................................................................................................... 61

9. Modélisation numérique................................................................................................... 61

9.1. Optimisation des méthodes de traitement par Méthodologie Surface de


Réponse (MSR)................................................................................................................ 61

9.2. Simulation numérique par CFD ................................................................................... 65

9.2.1. Mécanique des fluides et modèle de turbulence ....................................................... 65

9.2.2. Grille du modèle de l’hydrocyclone........................................................................... 66

9.2.3. La Méthode de calcul numérique dans les conditions limites ................................. 67

RESULTATS ET DISCUSSION ......................................................................................... 70

10. Suivi des paramètres physico-chimiques de la station ................................................ 70

10.1. pH .................................................................................................................................. 70

10.2. Température ................................................................................................................. 71

10.3. Salinité........................................................................................................................... 71

10.4. Débit d’alimentation .................................................................................................... 72

10.5. Matière solide En Suspension (MES) ......................................................................... 73

10.6. Demande Chimique en Oxygène (DCO) .................................................................... 74

10.7. Intensité de la couleur: Pt-Co ..................................................................................... 74

10.8. Indice de boue (ou indice de Mohlman) et leur distribution granulométrique ...... 75

11. Optimisation du traitement biologique de l’Indigo et du Novacron par la boue


activée ............................................................................................................................... 76

11.1. Optimisation de la décoloration de l’Indigo .............................................................. 76

11.1.1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation


du modèle ......................................................................................................................... 77

11.1.2. Effets des paramètres d'exploitation ....................................................................... 79


11.1.3. Le processus d’optimisation ..................................................................................... 82

11.2. Optimisation de la décoloration du colorant Novacron ........................................... 83

11.2.1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation


du modèle ......................................................................................................................... 84

11.2.2. Effets des paramètres d'exploitation ....................................................................... 86

11.2.3. Le processus d’optimisation ..................................................................................... 89

12. Etude de l’optimisation du traitement de l’Indigo et du Novacron par


électrocoagulation ........................................................................................................... 94

12.1. Traitement de l’Indigo par des électrodes en Fer ou en Aluminium ...................... 94

12.1.1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation


du modèle ......................................................................................................................... 94

12.1.2. Effets des paramètres d'exploitation ....................................................................... 98

12.1.3. Le processus d’optimisation ................................................................................... 105

12.2. Traitement du colorant Novacron par des électrodes en Fer ou en Aluminium . 109

12.2.1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation


du modèle ....................................................................................................................... 110

12.2.2. Effets des paramètres d'exploitation ..................................................................... 114

12.2.3. Le processus d’optimisation ................................................................................... 120

13. Optimisation du traitement de l’Indigo et du Novacron par le charbon actif ........ 131

13.1. Optimisation de la décoloration de l’Indigo ............................................................ 131

13.1.1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation


du modèle ....................................................................................................................... 131

13.1.2. Effets des paramètres d'exploitation ..................................................................... 133

13.1.3. Le processus d’optimisation ................................................................................... 136

13.2. Optimisation de la décoloration du Novacron......................................................... 138

13.2.1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation


du modèle ....................................................................................................................... 138

13.2.2. Effets des paramètres d'exploitation ..................................................................... 140


13.2.3. Le processus d’optimisation ................................................................................... 143

14. Etude de la séparation solide – liquide par hydrocyclone ......................................... 147

14.1. Développement de l’équation de régression et vérification de l’adéquation du


modèle ............................................................................................................................ 147

14.2. Effets des paramètres d'exploitation ........................................................................ 149

14.3. Le processus d’optimisation ...................................................................................... 152

15. Simulation numérique .................................................................................................. 156

15.1. Validation du modèle ................................................................................................. 156

15.2. Analyse de la composante tangentielle et axiale de la vitesse................................. 156

15.2.1. Vitesse tangentielle .................................................................................................. 156

15.2.2. Vitesse axiale............................................................................................................ 157

15.3. Distribution des courbes des niveaux: pression statique ........................................ 158

16. Traitement des effluents textiles de la SITEX par un système hybride ................... 159

17. Etude éco-toxicologique ................................................................................................ 163

DISCUSSION GENERALE............................................................................................... 168

CONCLUSION GENERALE ............................................................................................ 170

PERSPECTIVES ................................................................................................................ 173

REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES.......................................................................... 175


Liste des tableaux
Tableau 1: Les principaux groupes chromophores et auxochromes classés par intensité
croissante .................................................................................................................................... 5
Tableau 2: Estimation des degrés de fixation des différentes classes de colorants sur fibres de
textile ........................................................................................................................................ 11
Tableau 3: Caractéristiques du colorant Indigo.............................................................................. 41
Tableau 4: Caractéristiques du colorant Novacron Blue 4R (NB4R) ........................................... 42
Tableau 5: Propriétés du charbon actif ........................................................................................... 43
Tableau 6: Les variables indépendantes du traitement biologique de l’Indigo et du Novacron
et leurs domaines d’études et les caractéristiques physiques de la boue de la SITEX ............. 49
Tableau 7: Les variables indépendantes du traitement par électrocoagulation de l’Indigo et du
Novacron et leurs domaines d’étude ........................................................................................ 52
Tableau 8: Les variables indépendantes et leurs domaines d’étude du traitement par le
charbon actif de l’Indigo et du Novacron ................................................................................. 55
Tableau 9: Les caractéristiques techniques de l’hydrocyclone ...................................................... 57
Tableau 10: Les variables indépendantes de la séparation solide-liquide par l’hydrocyclone et
leurs domaines d’étude ............................................................................................................. 58
Tableau 11: Paramètres de l’expérimentation et de la simulation numérique ............................... 68
Tableau 12: Analyse de la variance de l’éfficacité de décoloration de l’Indigo lors du
traitement par la boue activée................................................................................................... 78
Tableau 13: Comparaison entre la valeur théorique et expérimentale de l’éfficacité de
décoloration de l’Indigo lors du traitement par la boue activée. .............................................. 83
Tableau 14: Analyse de la variance de l’éfficacité de décoloration de Novacron lors du
traitement par la boue activée................................................................................................... 85
Tableau 15: Comparaison entre la valeur théorique et expérimentale de l’éfficacité de
décoloration de Novacron lors du traitement par la boue activée ............................................ 90
Tableau 16: Analyse de la variance (ANOVA) de l’éfficacité de décoloration de l’Indigo par
des électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation ................................. 96
Tableau 17: Analyse de la variance (ANOVA) de l’éfficacité de décoloration de l’Indigo par
des électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation .............................................. 96
Tableau 18: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de l’éfficacité de
décoloration de l’Indigo par des électrodes en Aluminium et du coût de traitement lors du
traitement par électrocoagulation ........................................................................................... 108
Tableau 19: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de l’éfficacité de
décoloration de l’Indigo par des électrodes en Fer et du coût de traitement lors du
traitement par électrocoagulation ........................................................................................... 109
Tableau 20: Analyse de la variance (ANOVA) de l’éfficacité de décoloration du Novacron
par les électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation ....................................... 111
Tableau 21: Analyse de la variance (ANOVA) de l’éfficacité de décoloration du Novacron
par les électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation ....................................... 112
Tableau 22: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de l’éfficacité de
décoloration du Novacron par les électrodes en Aluminium et du coût de traitement lors
du traitement par électrocoagulation ...................................................................................... 123
Tableau 23: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de l’éfficacité de
décoloration du Novacron par les électrodes en Fer et du coût de traitement lors du
traitement par électrocoagulation ........................................................................................... 123
Tableau 24: Analyse de la variance (ANOVA) de l’éfficacité de décoloration de l’Indigo par
le charbon actif lors du traitement par le charbon actif. ......................................................... 132
Tableau 25: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de l’éfficacité de
décoloration de l’Indigo par le charbon actif lors du traitement par le charbon actif ........... 137
Tableau 26: Analyse de la variance (ANOVA) de l’éfficacité de décoloration du Novacron
par le charbon actif ................................................................................................................. 139
Tableau 27: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de l’éfficacité de
décoloration du Novacron par le charbon actif ...................................................................... 144
Tableau 28: Analyse de la variance (ANOVA) de la E.S% de l’hydrocyclone ........................... 148
Tableau 29: Comparaison entre les valeurs expérimentales et prédites de la E.S% de
l’hydrocyclone. ....................................................................................................................... 153
Tableau 30: Tableau comparatif de l’efficacité de la séparation numérique (CFD) et
expérimentale (MSR) ............................................................................................................. 156
Tableau 31: Tableau récapitulatif de l’évaluation de la performance de traitement des rejets
textiles bruts de la SITEX par le procédé proposé dans les conditions optimales ................. 160
Tableau 32: Suivi des paramètres physicochimiques des rejets textiles de la SITEX avant et
après traitement ...................................................................................................................... 162
Tableau 33: Les valeurs estimées de la dose létale DL50% et leurs intervalles de confiance
des rejets avant et après les différentes méthodes de traitement. ........................................... 167
Liste des figures
Figure 1: Structure de l’Azobenzène ................................................................................................ 6
Figure 2: La molécule d’anthraquinone ........................................................................................... 6
Figure 3: Les colorants indigoïdes ((a) Indigo; (b) thioindigo; (c) indigoïde asymétrique.............. 7
Figure 4: Structure moléculaire d’un colorant xanthène .................................................................. 7
Figure 5: Structure de la phtalocyanine: Exemple de la phtalocyanine de cuivre ........................... 8
Figure 6: Structure moléculaire d’un colorant nitré et nitrosé ........................................................ 8
Figure 7: Les groupes réactifs des colorants réactifs (a) Monochlorotriazine; (b)
dichlorotriazine........................................................................................................................... 9
Figure 8: Schéma du principe de l'électrocoagulation ................................................................... 17
Figure 9: Schéma du procédé d’électrocoagulation avec les plaques d’Aluminium ..................... 18
Figure 10: Schéma du procédé d’électrocoagulation avec les plaques de Fer. .............................. 20
Figure 11: Les composantes classiques de l’hydrocyclone ............................................................ 24
Figure 12: Les variables géométriques de l’hydrocyclone. ............................................................ 26
Figure 13: Les trois axes des directions de vitesse......................................................................... 27
Figure 14: Profil de la vitesse axiale dans l’hydrocyclone............................................................. 28
Figure 15: Profil de la vitesse radiale dans l’hydrocyclone ........................................................... 29
Figure 16: Différentes forces appliquées sur la particule à différents axes ................................... 30
Figure 17: Espace expérimental ..................................................................................................... 32
Figure 18: Les niveaux d’un facteur .............................................................................................. 32
Figure 19: Les points expérimentaux sont disposés dans le domaine d'étude défini par
l'expérimentateur. ..................................................................................................................... 33
Figure 20: Les réponses associées aux points du domaine d'étude forment la surface de
réponse .................................................................................................................................... 33
Figure 21: L’ensemble des réponses qui correspond à tous les points du domaine d’étude
formant la surface de réponse................................................................................................... 35
Figure 22: Méthode des volumes finis: bilans sur des volumes élémentaires. ............................. 39
Figure 23: Réaction de réduction de l’Indigo par le dithionite de sodium ..................................... 40
Figure 24: Cycle de l’eau dans la SITEX ....................................................................................... 44
Figure 25: Schéma de la station d’épuration de la SITEX ............................................................. 45
Figure 26: (A): Montage expérimental du réacteur électrochimique; (B): Schéma du principe
du processus de traitement ....................................................................................................... 51
Figure 27: Présentation schématique du dimensionnement de l’hydrocyclone ............................. 57
Figure 28: Présentation schématique du montage expérimental .................................................... 58
Figure 29: Schéma du principe du procédé proposé pour le traitement des rejets textiles de la
SITEX....................................................................................................................................... 61
Figure 30: Les mailles du modèle de l’hydrocyclone sur le logiciel Gambit ................................ 67
Figure 31: Niveaux des coupes transversales centrales sur une coupe verticale de
l’hydrocyclone .......................................................................................................................... 69
Figure 32: Evolution du pH à l’entrée ( ) et à la sortie ( ) de la station d’épuration durant les
mois de Mars-Avril 2014 ......................................................................................................... 70
Figure 33: Evolution de la température à l’entrée ( ) et à la sortie ( ) de la station d’épuration
durant les mois de Mars-Avril (2014). ..................................................................................... 71
Figure 34: Evolution de la salinité de la station durant les mois de Mars-Avril (2014). ............... 72
Figure 35: Evolution du débit d’alimentation de la station durant les mois de Mars-Avril
(2014). ...................................................................................................................................... 73
Figure 36: Evolution de la MES à l’entrée (♦) et à la sortie (■) de la station d’épuration et le
rendement d’élimination des MES (▲) durant les mois Mars-Avril (2014). .......................... 73
Figure 37: Evolution de la DCO à l’entrée (♦) et à la sortie (■) de la station d’épuration et le
rendement d’élimination de la pollution (▲) durant les mois de Mars-Avril (2014). ............. 74
Figure 38: Evolution de la Pt-Co à l’entrée (♦) et à la sortie (■) de la station d’épuration et le
rendement d’élimination de la décoloration (▲) durant les mois de Mars-Avril (2014). ....... 75
Figure 39: Variation de l’indice de Mohlman en fonction du temps ............................................. 75
Figure 40: Pourcentage de la distribution granulométrique de boue de la SITEX ........................ 76
Figure 41: Les diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo
lors du traitement par la boue activée ....................................................................................... 79
Figure 42: Diagramme du contour bidimentionnel de l’efficacité de décoloration de l’Indigo
lors du traitement par la boue activée. ...................................................................................... 80
Figure 43: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant et
du pourcentage volumique de la boue sur l’efficacité de décoloration de l’Indigo lors du
traitement par la boue activée. .................................................................................................. 81
Figure 44: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo lors du traitement par la boue activée ......................................................................... 82
Figure 45: Le diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo lors du
traitement par la boue activée. .................................................................................................. 83
Figure 46: Les diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du
Novacron lors du traitement par la boue activée. ..................................................................... 86
Figure 47: Diagramme du contour bidimentionnel de l’efficacité de décoloration du
Novacron lors du traitement par la boue activée. ..................................................................... 87
Figure 48: Diagramme des effets principaux principaux du pH, de la concentration initiale du
colorant et du pourcentage volumique de la boue sur l’efficacité de décoloration du
Novacron lors du traitement par la boue activée. ..................................................................... 88
Figure 49: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration du
Novacron lors du traitement par la boue activée. ..................................................................... 89
Figure 50: Le diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron lors du
traitement par la boue activée. .................................................................................................. 90
Figure 51: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo par
des électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation. ................................ 97
Figure 52: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo par
des électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation. ............................................. 98
Figure 53: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de l’Indigo
par des électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation ........................... 99
Figure 54: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de l’Indigo
par des électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation. ..................................... 100
Figure 55: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration
initiale du colorant et de la concentration du NaCl sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation. .......... 101
Figure 56: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration
initiale du colorant et de la concentration du NaCl sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation ........................ 102
Figure 57: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation ........... 104
Figure 58: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation. ....................... 105
Figure 59: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo par des
électrodes en Aluminium, de la consommation de l’énergie électrique et de la
consommation des électrodes lors du traitement par électrocoagulation. .............................. 107
Figure 60: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo par des
électrodes en Fer, de la consommation de l’énergie électrique et de la consommation des
électrodes lors du traitement par électrocoagulation. ............................................................. 107
Figure 61: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du Novacron
par les électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation. ......................... 113
Figure 62: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du Novacron
par les électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation. ...................................... 113
Figure 63: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de
Novacron par les électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation ......... 115
Figure 64: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de
Novacron par les électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation. ..................... 116
Figure 65: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration
initiale du colorant et du débit du floculant sur l’efficacité de décoloration du Novacron
par les électrodes en Aluminium lors du traitement par électrocoagulation .......................... 117
Figure 66: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration
initiale du colorant et de la concentration du NaCl sur l’efficacité de décoloration du
Novacron par les électrodes en Fer lors du traitement par électrocoagulation. .................... 118
Figure 67: Diagramme des interactions entre les facteurs agissant sur l’efficacité de
décoloration du Novacron lors du traitement par électrocoagulation par les électrodes en
Aluminium. ............................................................................................................................ 119
Figure 68: Diagramme des interactions entre les facteurs agissant sur l’efficacité de
décoloration du Novacron lors du traitement par électrocoagulation par les électrodes en
Fer........................................................................................................................................... 120
Figure 69: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron par les
électrodes en Aluminium, de la consommation de l’énergie électrique, de la
consommation des électrodes et de la consommation des produits chimiques lors du
traitement par électrocoagulation. .......................................................................................... 122
Figure 70: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron par les
électrodes en Fer, de la consommation de l’énergie électrique, de la consommation des
électrodes et de la consommation des produits chimiques lors du traitement par
électrocoagulation. ................................................................................................................. 122
Figure 71: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo lors
du traitement par la charbon actif ........................................................................................... 133
Figure 72: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de l’Indigo
lors du traitement par le charbon actif .................................................................................... 134
Figure 73: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant et
de la concentration de l’adsorbant sur l’efficacité de décoloration de l’Indigo lors du
traitement par le charbon actif. ............................................................................................... 135
Figure 74: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo lors du traitement par le charbon actif ...................................................................... 136
Figure 75: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo lors du
traitement par le charbon actif ................................................................................................ 137
Figure 76: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du Novacron
lors du traitement par le charbon actif .................................................................................... 140
Figure 77: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration du
Novacron lors du traitement par le charbon actif ................................................................... 141
Figure 78: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant et
de la concentration de l’adsorbant sur l’efficacité de décoloration du Novacron lors du
traitement par le charbon actif. ............................................................................................... 142
Figure 79: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration du
Novacron lors du traitement par le charbon actif ................................................................... 143
Figure 80: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron lors du
traitement par le charbon actif ................................................................................................ 144
Figure 81: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de séparation par
l’hydrocyclone ........................................................................................................................ 149
Figure 82: Diagrammes du contour bidimensionnel de l’efficacité de séparation par
l’hydrocyclone ........................................................................................................................ 150
Figure 83: Diagramme des effets principaux du débit volumique, de la taille des particules du
charbon et de la concentration du charbon sur l’efficacité de séparation par
l’hydrocyclone ....................................................................................................................... 151
Figure 84: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de séparation par
l’hydrocyclone ........................................................................................................................ 152
Figure 85: Diagramme de l’optimisation de l’efficacité de séparation par l’hydrocyclone........ 153
Figure 86: Représentation de l’évolution de la vitesse tangentielle à l’intérieur de
l’hydrocyclone.. ...................................................................................................................... 157
Figure 87: Représentation de l’évolution de la vitesse axiale à l’intérieur de l’hydrocyclone.. . 158
Figure 88: Représentation de l’évolution de la pression statique à l’intérieur de
l’hydrocyclone. ....................................................................................................................... 159
Figure 89: Effet toxique des rejets avant et après les différentes méthodes du traitement sur
Artemia salina. ....................................................................................................................... 165
RESUME

RESUME
Les colorants textiles ont montrés qu’ils sont parmi les éléments les plus toxiques, sont aussi
généralement mutagène pour les êtres vivants. Ce risque peut transmettre à l’écosystème
aquatique qui présente un facteur perturbateur à l’équilibre écologique et à la santé humaine.
Ainsi, le secteur textile consomme des volumes considérables d’eau douce.

Le but de cette étude est de construire un procédé hybride de traitement des rejets textiles plus
performants formé par un couplage entre différentes méthodes conventionnelles tel que le
traitement par la boue activée, l’électrocoagulation et l’adsorption par le charbon actif
combinée à une séparation des phases par un hydrocyclone. La Méthodologie Surface de
Réponse moyennant le plan d’expérience "Box-Behnken a été appliquée afin de déterminer les
équations de régression des réponses en fonction des facteurs indépendants, déterminer les
effets principaux de chaque facteur et leurs interactions et d’optimiser des facteurs influents
l’efficacité et le coût du traitement de deux colorants l’Indigo et le Novacron pour chaque
unité de ce procédé. Une simulation numérique de la séparation solide-liquide de
l’hydrocyclone est réalisée à l’aide du logiciel Fluent. Par la suite, une étude évaluative de
l’efficacité du traitement du procédé hybride sur les rejets bruts de la SITEX est réalisée.
L’écotoxicité chronique (DL50% de 8 Jours) des colorants textiles et des rejets bruts ont été
évalués en utilisant le crustacé Artemia salina.

Les résultats expérimentaux ont montré que l’efficacité de la décoloration (CR%) par la boue
activée pour le Novacron été de 80.55%, dans des conditions optimales de traitement d’un
pourcentage volumique de boue de 15%, d’un pH de 10 et d’une concentration initiale du
colorant de 84mg/L. Pour l’Indigo, la CR% été de 89.84% dans des conditions optimales de
traitement d’un pourcentage volumique de boue de 10%, d’un pH de 8 et d’une concentration
initiale du colorant de 104.61 mg/L. Dans le cas du traitement par électrocoagulation, les
résultats de traitement du Novacron ont montré que les plaques de Fer étaient moins couteuses
avec une meilleure efficacité de décoloration par rapport à celles en Aluminium (CRFer% =
94.84%; CRAlu% = 90.84%). Pour l’Indigo, le coût été plus réduit avec les plaques en
Aluminium avec une meilleure efficacité de décoloration en utilisant les électrodes en Fer
(CRFer% = 95.80 %; CRAlu% = 85.44%). Dans le cas du traitement par le charbon actif, la
CR% pour le Novacron été de 93.63% dans des conditions optimales de traitement d’un pH
de 8, d’une concentration de charbon de 15g/L et d’une concentration initiale du colorant de

BARRAK NIZAR
RESUME
62.50mg/L. Pour l’indigo, pour une concentration du charbon de 15g/L, d’un pH de 8 et d’une
concentration initiale du colorant de 52.40mg/L, la CR% été de 59.49%. L’étude de
l’optimisation de séparation de charbon actif par l’hydrocyclone montre une E.S% de 88.74%
pour des conditions optimales du traitement d’un débit volumique de 81.83 L/min, d’une
concentration du charbon de 12.42g/L avec une taille de 0.5mm. Le procédé hybride proposé
à montré une CR% totale de 98.61%, un abatement de DCO de 97.33%, un coût de traitement
entre 0.14 et 0.34 US$/m3 et une DL50% de 98.73%. Ce procédés est montré plus efficace en
point de vue efficacité et coût de traitement par rapport à la méthode conventionnelle
actuéllement apliqué à la SITEX.

Mots Chez; procédé hybride, boue activée, électroocagulation, charbon actif, hydrocyclone,
coût de traitement, décoloration.

BARRAK NIZAR
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

INTRODUCTION

Le secteur textile est considéré comme l’un des secteurs industriels les plus polluantes en
termes de complexité des rejets et des produits chimiques utilisés dans la procédure de
teinture et en termes du volume d’eau consommé (Jumasiah et al., 2005). Selon certaines
études, 700,000 tonnes et 10,000 types de colorants et de pigments sont produits chaque année
à l’échelle mondiale (Gong et al., 2007; Mane et al., 2007). Au cours des différentes étapes
de teinture, 10-50% d’entre eux sont perdus par manque d'affinité aux fibres textiles et sont
donc rejetés dans l'environnement (U.S. EPA, 1996; Azbar et al., 2004).

Dans l'écosystème aquatique, la présence de colorants peut affecter la chaîne alimentaire:


d’une part, par l'appauvrissement de l'oxygène dissous (Deb et Majumdar, 2013), d’autre
part, par l’interférence avec la transmission de la lumière du soleil (Deb et Majumdar, 2013).
Et c’est ainsi qu’ils participent à l’inhibition du processus de photosynthèse (Deb et
Majumdar, 2013). En outre, ils provoquent des effets toxiques, cancérigènes et mutagènes
pour la biocénose (Sevimli et Sarikaya, 2002; Greaves et al., 1999).

Compte tenu de leurs natures réfractaires et de leurs toxicités, le traitement de ces effluents
nécessite toujours la conception d'une chaîne de traitement assurant l'élimination des
différents polluants par plusieurs méthodes. Ainsi, différentes techniques ont été mises en
œuvre pour le traitement de ces effluents (Koyuncu, 2002; Song et al., 2008; Şayan et
Edecan, 2008; Wang et al., 2009; Jiang et al., 2011).

L’électrocoagulation permet le traitement des colorants solubles dans l’eau. Il s’agit d’un
procédé qui permet de coaguler les polluants grâce à une électrolyse à anode (en Fer ou en
Aluminium) consommable. La libération des ions Aluminium et Fer par électrolyse et leur
réaction avec l'eau permet de former des amas de particules de pollution: les flocs (Mollah et
al., 2001).

Les boues activées sont utilisées comme des méthodes d’épuration biologiques dans le
traitement des eaux usées textiles. Elles sont composées essentiellement de micro-organismes
floculants qui, par des processus biologiques, les matières organiques contenues dans l'eau
résiduaire sont ingérées par cette microfaune et transformées en biomasse vivante après
oxydation cellulaire (Ardern et Lockett, 1914).

BARRAK NIZAR 1
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Le charbon actif est un produit qui présente une grande capacité d’éliminer les colorants
textiles (Wu et Tseng, 2008; Amirza et al., 2017). Cette technique est basée sur le principe
de l’adsorption qui présente un outil particulièrement efficace pour l’élimination des colorants
textiles.

L’ hydrocyclone est un dispositif qui utilise la force centrifuge pour séparer des particules ou
des substances de densités différentes de celles de l'eau (Cilliers, 2000).

En raison des coûts d'investissement et d'exploitation élevés de ces méthodes utilisés


indépendamment, ainsi que de la législation stricte concernant les normes de la qualité du
rejet traité, il est nécessaire de développer un procédé plus performant en termes d’efficacité
de dépollution tout en minimisant la consommation chimique et énergétique. Dans ces
dernières années, plusieurs études proposent des techniques combinées de traitement des
rejets textiles sous forme de systèmes hybrides (Hai et al., 2007; Sandhya et al., 2008; Lee
et al., 2009).

Pour garantir une meilleure efficacité de dépollution et un coût réduit, plusieurs moyens de
modélisation mathématique peuvent être utilisés. La méthodologie des plans d’expériences
présente un outil fiable permettant d’optimiser des facteurs influençant la performance de
traitement de différents procédés (Goupy, 2001). La simulation numérique sert à étudier le
fonctionnement et les propriétés d’un système modélisé ainsi qu’à en prédire son évolution.

L’objectif de ce travail est de construire un système hybride optimisé de traitement formé par
le couplage entre quatre techniques conventionnelles: le traitement par le charbon actif, la
séparation solide–liquide par l’hydrocyclone, le traitement par électrocoagulation avec
injection de floculant et le traitement biologique par la boue activée afin de minimiser le coût
et d’améliorer la performance du traitement. Nous nous sommes intéressés aussi bien au
traitement des deux colorants textiles spécifiques, utilisés par la SITEX, l’Indigo sous sa
forme réduite et le Novacron, qu’aux rejets bruts de la SITEX. Ce travail comprend cinq
grandes parties:

Partie I: Caractérisation physicochimique des effluents textiles de la station de traitement de


la SITEX: Cette première partie est consacrée à l’étude des caractéristiques physicochimiques
des effluents de la station avant et après le traitement selon le procédé appliqué actuellement
dans la station d’épuration de la SITEX. Cette caractérisation a permis d’évaluer la

BARRAK NIZAR 2
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
performance du procédé utilisé et de le comparer avec le nouveau procédé proposé dans ce
projet.
Partie II: Etude des procédés de traitement biologique par la boue activée: L’objectif de cette
partie est d’optimiser les conditions opérationnelles de traitement pour une meilleure
décoloration de l’effluent par la boue activée.
Partie III: Etude de la décoloration des colorants spécifiques de la SITEX par
électrocoagulation: L’objectif de cette partie est d’optimiser les paramètres opérationnels
garantissant une décoloration maximale par l’électrocoagulation toute en minimisant le coût
du traitement.
Partie IV: Etude de la décoloration des colorants spécifiques utilisés par la SITEX par le
charbon actif: Cette partie a pour objectif d’optimiser les paramètres influençant la capacité
d’adsorption des colorants à traiter par le charbon actif.
Partie V: Etude des procédés de séparations des particules de charbon par l’hydrocyclone:
Cette partie a pour objectif d’optimiser les paramètres influençant la qualité de séparation du
charbon actif par l’hydrocyclone. Une simulation numérique du fonctionnement de
l’hydrocyclone est effectuée à l’aide du logiciel Fluent.

Cette étude permettrait d’évaluer la performance du nouveau procédé que nous proposons et
de le comparer avec les procédés conventionnels actuellement appliqués, afin d’améliorer le
procédé actuel de traitement des eaux de rejet textiles et de réduire son coût. Les résultats
attendus de ce nouveau procédé proposé, sont l’obtention d’une eau de rejet dont les
caractéristiques physicochimiques sont conformes aux normes qui sont régies par l’ONAS et
qui s’apprête à être réutilisée dans les procédés de teinture et/ou de finissage et/ou d’encollage
avec un coût concurrentiel.

1. Les colorants
1.1. Historique des colorants
Depuis le début de l’humanité, les colorants ont été appliqués pratiquement dans tous les
domaines de la vie quotidienne pour la peinture et la teinture du papier, des vêtements et des
pièces d’arts, etc. Jusqu’à la moitié du 19ème siècle, les colorants appliqués étaient d’origine
naturelle. Des pigments inorganiques tels que l’hématite, l’oxyde de manganèse et l’ancre
étaient utilisés. Par ailleurs, des colorants naturels organiques ont été aussi appliqués. Ces
colorants sont des composés aromatiques obtenus à partir d’extraits des plantes, tel que
l’alizarine et l’Indigo.

BARRAK NIZAR 3
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
L’industrie des colorants synthétiques est née en 1856 quand le chimiste anglais William
Henry Perkin a découvert la première matière colorante synthétique appelée la mauvéine
(aniline, colorant basique) en essayant de synthétiser de la quinine artificielle pour soigner la
malaria. A partir de cette époque, de nouveaux colorants synthétiques commencent à
apparaître sur le marché et surtout grâce à la découverte de la structure moléculaire du
benzène par Kekulé en 1865. En conséquence, les colorants synthétiques ont presque
complètement remplacé les colorants naturels au début du 20ème siècle (Welham, 2000). La
production mondiale des colorants synthétiques est estimée à 800,000 tonnes/an. On
dénombre environ 8,000 colorants synthétiques chimiquement différents, répertoriés dans le
Colour Index, 1975 sous 40,000 dénominations commerciales (Colour Index, 1975).

1.2. Définition et structure des colorants


Un colorant est une substance colorée, naturelle ou synthétique, qui interagit avec le milieu
dans lequel elle est introduite et le colore en s’y dissolvant et en s’y dispersant. Les colorants
sont utilisés pour donner une coloration durable à une matière, ou pour colorer certains
aliments. Ils possèdent deux propriétés spécifiques: la couleur et l’aptitude à être fixés sur des
supports solides tels que le textile, par le moyen de techniques de teinture ou d’impression.
Cette propriété résultant d’une affinité particulière entre le colorant et la fibre est à l’origine
de plusieurs difficultés rencontrées lors des traitements. En fait, selon le type d’application,
les colorants synthétiques doivent répondre à certain nombre de critères afin de prolonger la
durée de vie des produits textiles sur lesquels ils sont appliqués: stabilité photolytique des
couleurs, résistance à l’abrasion, résistance à l’oxydation chimique (notamment les
détergents) et aux attaques microbiennes.

La structure chimique des composés organiques joue un rôle important dans la détermination
de leurs propriétés colorantes. En fait, ce sont des composés organiques insaturés et
aromatiques qui sont utilisés comme colorants.

Les colorants se caractérisent par leur capacité à absorber les rayonnements lumineux dans le
spectre visible (de 380 à 750 nm). La transformation de la lumière blanche en lumière colorée
par réflexion sur un corps, ou par transmission ou diffusion, résulte de l’absorption sélective
d’énergie par certains groupes d’atomes appelés chromophore (site actif du colorant est le
chromophore, il peut se résumer à la localisation spatiale des atomes absorbant l’énergie
lumineuse) (Tableau 1). Ces groupes comportent généralement des hétéroatomes (N, O…)
(Apostol et al., 2012). Le groupe responsable de l’intérêt avec le substrat à teindre est un

BARRAK NIZAR 4
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
auxochrome, qui rehausse la coloration et dont les doublets libres participent également au
système conjugué entrainant ainsi un déplacement des bondes d’absorption vers les grandes
longueurs d’onde (Scharff et al., 1993; Apostol et al., 2012) (Tableau 1). De manière
générale, les colorants consistent en un assemblage de groupes chromophores, auxochromes
et de structures aromatiques conjuguées (cycles benzéniques, anthracène, perylène, etc.).

Tableau 1: Les principaux groupes chromophores et auxochromes classés par intensité


croissante
Groupes chromophores Groupes auxochromes
Aso (-N=N-) Amino (-NH2)
Nitroso (-NO ou –N-OH) Méthylamino (-NHCH3)
Crbonyl (=C=O) Diméthylamino (-N(CH3)2)
Vinyl (-C=C-) Hydroxyl (-HO)
Nitro (-NO2 ou =NO-OH) Alkoxyl (-OR)
Sulfure (›C=S) Groupes donneurs d’électrons

1.3. Classification des colorants


Les colorants sont des molécules organiques insaturés qui possèdent une affinité pour les
fibres sur lesquelles sont appliquées. Ces interactions peuvent être de nature chimique ou
physique.

L’ouvrage de référence en termes de colorants est le «Colour Index, CI». Il est publié par la
«Society of Dyers and Colourists» (Colour Index, 1975). Deux systèmes de nomenclature
sont indiqués par le CI: un nom générique «C.I. Generic Name» est attribué à chaque
colorant, incorporant sa classe d’application ainsi qu’un nombre de 5 chiffres, relatif à sa
structure chimique (C.I. Number). Le second système est le «CI Name». Il indique la classe
chimique, la couleur et le nombre d’identification. Ce système de nomenclature permet une
compréhension simplifiée au sein d’un milieu complexe de noms commerciaux historiques et
modernes.

BARRAK NIZAR 5
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
1.3.1. Classification chimique
Les colorants peuvent être classés selon leurs structures chimiques. Cette classification repose
sur la nature du groupe chromophore. Elle présente un intérêt pour le fabricant des matières
colorantes. On dénombre 17 classes de colorants dont les plus importants sont cités si
dessous.
- Les colorants azoïques: sont caractérisés par la présence au sein de la molécule d'un
groupement azoïque (-N=N-) unissant deux groupements alkyles ou aryles identiques ou
non (azoïque symétrique et dissymétrique) (Figure 1). Ces structures reposent
généralement sur le squelette de l’azobenzène, et présente des systèmes aromatiques ou
pseudoaromatiques liés par un groupe chromophore azo (Perrin et Scharff, 1995). Ces
colorants sont actuellement parmi les catégories les plus répandues sur le plan de
l’application, puisqu’elles représentent plus de 50% de la production mondiale de matières
colorantes (Robert et al., 2000; Guillard et al., 2003).

Figure 1: Structure de l’Azobenzène

- Les colorants anthraquinoniques: Ils sont les plus répandus, d’un point de vue
commercial, après les colorants azoïques. Leur formule générale est dérivée de
l’anthracène et montre que le chromophore est un noyau quinonique sur lequel peuvent
s’attacher des groupes hydroxyles ou amines (Figure 2) (Perrin et Scharff, 1995). Ces
produits sont utilisés pour la coloration des fibres polyester, acétate et triacétate de
cellulose. Cette classe de colorants présente la plupart du temps la meilleure stabilité à la
lumière et aux agents chimiques. La molécule de base de ce groupe de colorants est
*ùanthraquinone qui présente le groupe chromophore carbonyle (>C═O) sur un noyau
quinonique, qui est le chromogène (Stolte et Vieth, 2001).

Figure 2: La molécule d’anthraquinone

BARRAK NIZAR 6
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- Les colorants indigoïdes: Ils tirent leur appellation de l’Indigo dont ils dérivent (Figure
3a), jadis, obtenu de manière naturelle. L’Indigo et le thioindigo possèdent un
chromophore symétrique et peuvent exister sous deux formes cis et trans (Figure 3a et
Figure 3b). Cette dernière et la plus stable et domine à l’état solide. Les colorant
indigoïdes asymétriques différent de part et d’autre de la liaison C=C centrale, par leur
substitution, la nature de l’hétéroatome et l’orientation de l’hétérocycle (Figure 3c).
Ainsi, les homologues sélénié, soufré et oxygéné du Bleu Indigo provoquent d’importants
effets hypsochromes avec des coloris pouvant aller de l’orange au turquoise (De Wael et
al., 2008).

Figure 3: Les colorants indigoïdes ((a) Indigo; (b) Thioindigo; (c) Indigoïde asymétrique

- Les colorants xanthène: Ils sont dotés d’une intense fluorescence. Ce sont des composés
qui constituent les dérivés de la fluorescéine (Figure 4). Ils sont aussi utilisés comme
colorants alimentaires, cosmétiques, textiles et en impression (Colin, 1970; Nestmann et
al., 1979).

Figure 4: Structure moléculaire d’un colorant xanthène

- Les phtalocyanines: Elles ont une structure complexe basée sur l’atome central de cuivre
(Figure 5). Les colorants de ce groupe sont obtenus par réaction du dicyanobenzène en
présence d’un halogénure métallique (Cu, Ni, Co, Pt, etc.) (Gaspard et al., 1987). Les
applications les plus importantes de ce colorant concernent le domaine des pigments.

BARRAK NIZAR 7
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure 5: Structure de la phtalocyanine: Exemple de la phtalocyanine de cuivre

- Les colorants nitrés et nitrosés: ils forment une classe de colorants très limitée en
nombre et relativement ancienne. Leur structure moléculaire est caractérisée par la
présence d’un groupe nitro (-NO2) en position ortho d’un groupement électro-donneur
(hydroxyle ou groupes aminés) (Figure 6) (Perrin et Scharff, 1995).

Figure 6: Structure moléculaire d’un colorant nitré et nitrosé

1.3.2. Classification tinctoriale


Ce type de classification est défini par les groupements auxochromes. L’intérêt de cette
classification est très important pour le teinturier qui préfère un classement par domaines
d’application. Ainsi, il est renseigné sur la solubilité du colorant dans le bain de teinture, son
affinité pour les diverses fibres et sur la nature de la fixation. Celle-ci est de forces variables
selon que la liaison colorant - substrat est de type ionique, hydrogène, de Van Der Waals ou
covalente. On distingue différentes catégories tinctoriales parmi eux on cite:

- Les colorants réactifs: ils constituent la classe la plus récente des colorants. Il s’agit de
colorants de synthèse constitués d’une partie colorante chromogène qui est issue
essentiellement des familles azoïque, anthraquinonique et phtalocyanine et sur laquelle est
(sont) fixé(s) un (ou plusieurs) groupement(s) réactifs(s) électrophile(s) de type triazinique
ou vinylsulfone destiné(s) à former une liaison chimique stable, covalente et solide avec
les fonctions hydroxyles de la cellulose et les NH2 et NH des polyamides, voire plus
rarement avec les fonctions amines ou sulfures des protéines de la laine (7) (Rosenberg et
al., 1998).
BARRAK NIZAR 8
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure 7: Les groupes réactifs des colorants réactifs (a) Monochlorotriazine; (b)
dichlorotriazine

- Les colorants de cuve: sont des colorants insolubles dans l’eau. Cependant, après une
réduction alcaline, ces derniers donnent des leuco-dérivés, c’est-à-dire des produits de
réduction soluble dans l’eau. Le leuco-dérivé présente une affinité pour certaines fibres
textiles telles que le coton, le lin, la laine et la soie. Par une réoxydation in situ, le colorant
initial insoluble dans l’eau est régénéré au sein de la fibre (Perrin et Scharff, 1995). Les
colorants de cuve appartiennent à la classe chimique des anthraquinones et à celle des
indigoïdes.
- Les colorants directs: ils sont encore appelés substantifs. Ce sont des colorants à
caractère anionique (R-SO3Na) solubles dans l’eau. Ils contiennent ou sont capables de
former des charges positives ou négatives électrostatiquement attirées par les charges des
fibres. Ils se distinguent par leurs affinités pour les fibres cellulosiques sans intervention
d’aucun mordant liée à la structure plane de leurs molécules (Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants dispersés: Ils sont à caractère non-ioniques, insolubles dans l’eau, mais par
contre solubles dans la phase organique des fibres dépourvues de groupements acides ou
basiques (fibres synthétiques telles que polyester, polyamide...) (Perrin et Scharff, 1995).
Ils sont importants pour la teinture de l’acétate de cellulose et des fibres synthétiques et ne
renferment pas de groupements solubilisant (-SO3Na) (Vandesee, 2002).
- Les colorants acides ou anioniques: ils sont très solubles dans l’eau grâce à leurs
groupements sulfonâtes ou carboxylates et sont ainsi dénommés parce qu’ils permettent de
teindre certaines fibres (fibres animales «laine et soie» et quelques fibres acryliques
modifiées «nylon, polyamide») en bain acide. L’affinité colorant-fibre est le résultat de
liaisons ioniques entre la partie acide sulfonique du colorant et les groupements amino des
fibres textiles (Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants basiques ou cationiques: ce sont des sels d’amines organiques. C’est ce
qui leur confère une bonne solubilité dans l’eau. Ils sont porteurs d’ions positifs et sont
reconnus pour leurs nuances brillantes. Les liaisons se font entre les sites cationiques des

BARRAK NIZAR 9
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
colorants et les sites anioniques des fibres d’acrylique, de laine, de soie ou de coton
(Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants à mordants: ils sont capables de réagir fortement avec un sel d’aluminium,
de chrome, de nickel, de cuivre, de cobalt, ou de fer grâce à la présence d’un ligand
fonctionnel dans leur structure pour donner différents complexes colorés avec le textile
(Perrin et Scharff, 1995).
- Les colorants au soufre: ils sont insolubles dans l’eau mais appliqués sous forme d’un
dérivé aminé ou de phénol soluble après réduction en présence de soufre ou de sulfures.
Ils sont ensuite réoxydés à leur état insoluble dans la fibre. Les colorants au soufre sont
généralement employés sur le coton pour produire des teintes foncées économiques, dont
la solidité au lavage et à la lumière va de moyenne à bonne (Perrin et Scharff, 1995).

1.4. Toxicité des colorants anthraquinoniques et indigoïdes


La toxicité des colorants a été étudiée par plusieurs travaux de recherche aussi bien sur des
organismes aquatiques (bactéries, crustacés, poissons, algues, etc.) que sur les mammifères. Si
la plupart des colorants ne sont pas initialement toxiques, une portion significative de leurs
métabolites s’avère toxique (Mansour et al., 2011). Des études de l’impact des colorants
anthraquinones et indigoïdes sur l'activité des bactéries aérobies et anaérobies dans des
systèmes de traitement des eaux résiduaires ont montré que ces colorants sont mutagènes, de
plus, ils inhibent leurs croissances et altèrent leurs activités (Liberman et al., 1982; Novotný
et al., 2006; Mathur et Bhatnagar, 2007).

D’autres études ont montré que ces colorants sont très toxiques pour les algues. Ils réduisent
leurs croissances et leurs biomasses et altèrent leurs morphologies (Mathur et al., 2012; Chia
et Musa, 2014). La toxicité de ces colorants a été aussi prouvée chez les poissons et les
crustacés (Epolito et al., 2005; Jönsson et al., 2006; Leme et al., 2015). L’exposition des
mammifères à ces colorants peut engendrer des réactions allergiques de la peau (Jenkins,
1978; Kousa et Soini, 1980; Wilkinson et al., 1994), des tumeurs bénignes ou malignes dans
plusieurs organes (Yoshida et al., 1971; NTP, 2005; NTP, 2011) et une toxicité neuronale
aigüe (Jenkins, 1978; Whittle, 1990). Ils peuvent également causer des troubles gastro-
intestinaux avec nausées, vomissements et diarrhée (Ng, 1976; Jeffords et al., 1977; Garcia-
villar et al., 1980; Kuo et al., 2000).

BARRAK NIZAR 10
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

2. Les procédés de traitement des rejets textiles


2.1. Généralités
L’industrie textile est parmi les industries qui génèrent beaucoup de polluants organiques.
Cela, pose un grand problème environnemental. En effet, au cours des différentes étapes de
teintures, des quantités plus ou moins importantes de colorants et de dérivés tensioactifs
difficilement dégradables sont perdues par manque d'affinité aux fibres textile (Tableau 2).
Ces rejets organiques sont toxiques et nécessitent une technique de dépollution adaptée.

Compte tenu de leur nature réfractaire, le traitement de ces effluents, conduit toujours à la
conception d'une chaîne de traitement assurant l'élimination des différents polluants par étapes
successives. La première étape consiste à éliminer la pollution insoluble par l'intermédiaire de
prétraitements (dégrillage, dessablage, déshuilage….) et/ou de traitements physiques ou
physico-chimiques assurant une séparation solide-liquide. Les techniques de dépollution
intervenant le plus couramment en deuxième étape. Ils se divisent en trois types: physiques,
chimiques et biologiques (Barclay et Buckley, 2000; Kurbus et al., 2002).

Tableau 2: Estimation des degrés de fixation des différentes classes de colorants sur fibres
de textile
(U.S. EPA, 1996; Azbar et al., 2004).
Classe de colorant Fixation (%) Fibres utilisées
Acide 80-93 Laine, nylon
Azoïque 90 – 95 Cellulose
Basique 97 – 98 Acrylique
De cuve 80 – 95 Cellulose
Direct 70 – 95 Cellulose
Dispersé 80 – 92 Synthétique
Réactif 50 – 80 Cellulose
Soufré 60 – 70 Cellulose

BARRAK NIZAR 11
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

2.2. Méthodes de traitement


Plusieurs méthodes de traitement ont été appliquées dans le but de réduire la charge en
colorants dans les eaux de rejet. Il existe des méthodes chimiques permettant l’élimination des
colorants par l’intermédiaire de substances chimiques. Parmi ces méthodes, on cite:

La coagulation-floculation: c’est un processus physico-chimiques par lequel des fines


particules colloïdales ou des solides sont transformés par des floculants chimiques en
particules plus volumineuses (des flocs). Les flocs formés sont aisément séparés par
décantation (Vandevivere, 1998).

L’oxydation chimique classique: elle est appliquée en prétraitement avant des procédés
biologiques, pour le traitement d'eaux usées chargées de constituants résistants aux méthodes
de biodégradation ou en post-traitement pour réduire la toxicité aquatique (Goronszy et al.,
1992). Les deux réactifs les plus souvent utilisés pour ce type de traitement sont le peroxyde
d'hydrogène, H2O2 et l’hypochlorure de sodium (Neyens et Baeyens, 2003).

Les Procédés d’Oxydation Avancées (POA): ce sont des méthodes destructives permettant
la minéralisation des colorants en CO2, en H2O et en composés inorganiques. Ces techniques
font essentiellement intervenir une entité radicalaire centrale qui est le radical hydroxyle OH•;
caractérisé par une grande réactivité en milieu aqueux et peut réagir sur les molécules
organiques soit par substitution d’un atome d’hydrogène, soit par transfert d’électron ou
encore, par addition sur une double liaison éthylénique (Hoigne et Bader, 1976;
Kogelschatz, 2003; Gaya et al., 2009).

L’électrocoagulation: c’est une méthode électrochimique permettant la coagulation des


colorants par l’intermédiaire des ions générés suite à une dissolution des anodes (Mollah et
al., 2001).

En plus des méthodes chimiques, d’autres de nature physiques ont été aussi appliquées. Parmi
lesquelles on cite:

La filtration sur membrane: elle repose sur la clarification d’un liquide qui contient des
MES (Matières Solides en Suspension) en les faisant passer à travers une membrane semi-
perméable qui retient les impuretés de taille supérieure au diamètre des pores et laisse passer
le perméat purifié (Van der Bruggen et al., 2003).

L’hydrocyclone: c’est un dispositif qui utilise la force centrifuge pour séparer des particules
ou des substances de densités différentes que celle de l'eau (Cilliers, 2000).

BARRAK NIZAR 12
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Le charbon actif: il permet une élimination des colorants textiles par adsorption (Wu et
Tseng, 2008 ).

D’autres méthodes biologiques sont aussi couramment utilisées dans le traitement des rejets
textiles. Ces méthodes se basent sur la décomposition des colorants organiques dans l’eau par
les microorganismes (Ardern et Lockett, 1914). Les procédés biologiques se partagent en
deux catégories: les traitements aérobiques en présence d'oxygène et anaérobiques sans
oxygène.

2.2.1. Traitement par boue activée


2.2.1.1. Définition
La boue est constituée de l'ensemble "floc-eau interstitielle". Le floc désigne un agglomérat
de particules diverses (animales, végétales, minérales) et de colonies bactériennes. La taille du
floc varie de 0.5 μm à plus de 1 mm.

 Le liquide interstitiel: il représente la qualité de l'eau de sortie de la station. Il s’agit


d’un indicateur du niveau de traitement.
 La microfaune: elle se compose de protozoaires et de métazoaires qui participent à
l'élimination des bactéries libres et à la cohésion du floc par leurs déjections. Leur
observation au microscope peut donner des indications sur le niveau du traitement
ainsi que sur d'éventuels dysfonctionnements de la station.
 Les bactéries: elles constituent le composant essentiel de la boue, celui qui apporte
les capacités épuratrices. En se basant sur leurs morphologies, on en distingue 3 types:
-Les bactéries dispersées: elles sont libres dans le liquide interstitiel. On les retrouve en
général au démarrage d'une station. Ils peuvent rester à l'état dispersé ou former des
colonies structurées par des exo-polysaccharides.
-Les bactéries floculantes: elles sécrètent des exo polymères autour desquels vont
s'agréger d'autres microorganismes ainsi que des particules organiques et minérales.
L'ensemble forme «le floc».
-Les bactéries filamenteuses: lors de la division cellulaire, les cellules restent en contact,
ce qui conduit à la formation de filaments pouvant atteindre jusqu'à 1 mm de longueur.

2.2.1.2. Principe
La dégradation des colorants se déroule dans le bassin d'aération où l’effluent est mis en
présence de boues activées. Le bassin d'aération possède un dispositif de fourniture
d'oxygène, nécessaire aux microorganismes. L’aération peut-être continue ou intermittente.

BARRAK NIZAR 13
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
De plus, un dispositif d’agitation va permettre d'assurer au mieux le contact entre les bactéries
et la matière organique à dégrader, d'éviter les dépôts et de favoriser l'oxygénation homogène
du bassin.

La clarification est généralement le dernier maillon de la chaîne de traitement de l'eau. L’eau


épurée est séparée de la boue par décantation gravitaire. Une partie des boues décantées sont
extraites et renvoyées vers le bassin d’aération afin de conserver une concentration constante
en biomasse. Une mauvaise décantation peut entrainer la détérioration de la qualité du rejet
épuré.

2.2.1.3. Processus métaboliques


Le processus métabolique permet d’expliquer les phénomènes observés d’un point de vue
macroscopique. Le métabolisme cellulaire se divise en trois processus (Bassompierre, 2007).
Le catabolisme: il correspond au processus de fragmentation des substances nutritives en
éléments plus simples. C’est l’ensemble des réactions d’oxydations des matières
organiques. Il s’agit d’une réaction exothermique libérant de l’énergie qui sert à la
croissance cellulaire et à l’entretient des cellules.
L’anabolisme: c’est l’ensemble des réactions de synthèse des constitutions cellulaires. Il s’agit
d’une réaction endothermique qui utilise l’énergie libérée lors des réactions cataboliques
pour développer la croissance et la division cellulaire.
La respiration endogène: c’est l’étape d’oxydation des composées cellulaires. Leur
dissociation en produits résidus (matières azotées et carbonées) permet de satisfaire les
besoins de la cellule vivante en cas de carence en substrat.

Les réactions métaboliques sont constituées de plusieurs réactions élémentaires. Cinq


réactions principales interviennent à la réduction de la teneur en matières polluantes
(Bassompierre, 2007).
 L’hydrolyse des chaines complexes des matières organiques biodégradables en
molécules plus simples pouvant pénétrer à la cellule par l’intermédiaire des réactions
enzymatiques extracellulaires appliquées aux substances adsorbées et qui ont lieu à la
surface des microorganismes.
 L’oxydation de la matière organique adsorbée par les microorganismes afin de fournir
l’énergie nécessaire pour l’accomplissement de leurs fonctions biologiques.
 L’ammonification des déchets azotés organiques: l’azote est converti en ammoniaque
(NH4+ et NH3+) par réaction chimique.

BARRAK NIZAR 14
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 La nitrification de l’azote ammoniacal en nitrites NO2- puis en nitrates NO3- en
présence d’oxygène.
 La dénitrification du nitrate en absence d’oxygène en azote gazeux N2.

2.2.1.4. Paramètres physico-chimiques


La décoloration par boue activée est affectée par plusieurs facteurs qui peuvent être de nature
chimique, physique ou biologique.
 Quantité de boue: La concentration de boue est parmi les principaux paramètres
influençant le processus d’épuration. Son augmentation améliore généralement la qualité
de l’épuration (Sirianuntapiboon et Maneewon, 2012; Kumar et al., 2014).
 Le pH: Le pH présente l’un des principaux facteurs agissant sur l’activité enzymatique
des microorganismes. Le pH optimal dépend de la constitution et de la résistance des
microorganismes (Baldwin et Campbell, 2001). Plusieurs études ont montré que
l’activité métabolique est favorisée à des valeurs supérieures au pH neutre (Mohan et al.,
2015).
 La température: La fluctuation de la température peut affecter le processus de
l’épuration. L’oxydation biologique augmente à un taux maximal à 35 C° pour la plupart
des systèmes. A des températures supérieures à 35C°, l’efficacité du traitement diminue
par la réduction de formation du floc bactérien. Une température inférieure à 10C° affecte
le processus d’épuration et spécifiquement la performance de nitrification (Reay et al.,
1999). L’activité biologique des microorganismes dépend de la disponibilité de
l’oxygène. La température agit sur le taux de pénétration de l’oxygène dans la boue: la
pénétration et la solubilité de l’oxygène augmente avec la diminution de la température
(Eckenfelder, 2000).
 La vitesse d’agitation: L’agitation assure deux fonctions essentielles: l'aération du
milieu afin d'apporter aux micro-organismes aérobiques l'oxygène nécessaire pour leur
respiration et une circulation suffisante du liquide afin de maintenir la biomasse épuratrice
en suspension et uniformiser la concentration en oxygène dissous dans le réacteur. Le
besoin en oxygène varie selon la composition de la boue (Onken et Liefke, 1989). Il
représente un facteur limitant dans le processus de la décoloration pour certaines espèces.
En effet, une forte agitation induit une compétition entre l’utilisation de l’oxygène pour la
croissance des microorganismes ou l’engagement de ces derniers dans la production
d’enzyme responsable de la dégradation des colorants (Mark et Ho, 1996; Aruna et al.,
2015).

BARRAK NIZAR 15
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
 Concentration de substrat: La concentration initiale des colorants est un facteur
important agissant sur le processus de décoloration. La réduction de la capacité de
décoloration à une concentration élevée de substrat pourrait être due à la toxicité du
colorant (Denizli et Pişkin, 2001; Chen et al., 2003; Dos Santos et al., 2005; El
Bouraie et El Din, 2016) qui elle, est due au blocages des sites actifs des enzymes par les
colorants, à la présence de métaux lourds qui peuvent retarder la croissance bactérienne
ou aux effets de l’augmentation de la formation des sous-produits des colorants qui
peuvent être plus toxiques que la molécule initiale. De même, la réduction de la
décoloration à faible concentration de substrat pourrait être due à la diminution de la
capacité enzymatique à reconnaitre efficacement le substrat (Khataee et al., 2010).

2.2.2. Traitement par électrocoagulation


Au cours des dernières décennies, la recherche dans le domaine de l'environnement a montré
un intérêt croissant pour le traitement des différents types d'eaux usées par électrocoagulation.
L'électrocoagulation été utilisée avec succès pour le traitement des effluents textile (Adhoum
et al., 2004; Balla et al., 2010; Zongo et al., 2011). Les résultats de ces études montrent que
la demande chimique en oxygène (DCO), l’intensité de couleur et la turbidité sont
considérablement éliminées (Alinsafi et al., 2005).

2.2.2.1. Principe de l’électrocoagulation


Le procédé d’électrocoagulation est basé sur le principe des anodes solubles. Il s’agit
d’appliquer un courant contenu entre deux électrodes (Fer ou Aluminium), immergées dans
une solution contenant un électrolyte, afin de générer in situ des ions (Fe2+, Fe3+, Al3+)
susceptibles de produire un coagulant en solution et de provoquer une coagulation–floculation
des polluants insolubles ou des composés solubles oxydables ou réductibles contenus dans
l’effluent que l’on souhaite éliminer (Figure 8) (Mollah et al., 2001; Holt et al., 2005).

BARRAK NIZAR 16
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Figure 8: Schéma du principe de l'électrocoagulation (Mollah et al., 2001)

Trois principaux processus sont produits pendant l'électrocoagulation (Aleboyeh et al., 2008):

(1) Des réactions électrolytiques à la surface des électrodes;

(2) Une formation de coagulants en phase aqueuse;

(3) Une adsorption des polluants sur les coagulants et une élimination de ceux-ci par
sédimentation ou flottation de flocs.

Les réactions des électrodes en Aluminium sont considérées comme suit (Chen et al., 2003),
(Figure 9):

- Au niveau de l’anode:

Al (s) = Al3+ (aq) + 3e-

- Au niveau de la cathode: Les ions Al3+ et OH- générés au cours des réactions
électrochimiques réagissent pour former divers monomères et/ou polymères et se
transforment en Al(OH)3 selon la réaction suivante:

Al3+ (aq) + 3H2O (l) = Al (OH)3(s) + 3H+ (aq)

BARRAK NIZAR 17
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Ces flocs Al(OH)3 capturent les molécules de colorants présentes dans la solution par le
mécanisme réactionnel suivant (Figure 9):

Précipitation:

COL + Alm = [COL Alm]s


Et/ou
COL + Alp = [COL Alp]s
Adsorption:

COL + Al(OH)3,S = Al(OH)3,s (COL)


Et/ou
[COL Alp]s + Al(OH)3,S = [Al(OH)3 COL Alp]s

Figure 9: Schéma du procédé d’électrocoagulation avec les plaques d’aluminium


(Daneshvar et al., 2003)

BARRAK NIZAR 18
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Dans le cas des électrodes en Fer (Figure 10) (Den et al., 2006):

- Au niveau de l’anode:

Fe (s) = Fe2+ (aq) + 2e-

- Au niveau de la cathode: Les ions Fe2+ et OH- générés au cours des réactions
électrochimiques réagissent pour former divers monomères et polymères et se
transforment en Fe(OH)2 selon la réaction suivante:

Fe2+ (aq) + 2H2O (l) = Fe(OH)2(s) + 2H+ (aq)

Ces flocs Fe(OH)2 capturent les molécules des colorants présentes dans la solution par le
mécanisme réactionnel suivant:

Précipitation:

COL + Fem = [COL Fem]s


Et/ou
COL + Fep = [COL Fep]s
Adsorption:

COL + Fe(OH)2,S = Fe(OH)2,s (COL)


Et/ou
[COL Fep]s + Fe(OH)2,S = [Fe(OH)e COL Fep]s

Tout dépend de pH, l’oxydation des anodes en Fer peut donner également des ions Fe3+.

BARRAK NIZAR 19
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Figure 10: Schéma du procédé d’électrocoagulation avec les plaques de Fer (Den et al.,
2006).

2.2.2.2. Effets des paramètres électrochimiques


Plusieurs facteurs influencent l'efficacité d'élimination du polluant et la durabilité économique
d'une application d’EC donnée:

- Effet de l’électrolyte
La nature de l’électrolyte agit sur la variation de la conductivité de la solution, sur le courant
généré et sur la consommation d'énergie du processus d’électrocoagulation (Lee et Pyun,
1999; Secula et al., 2011; Adeogun et Balakrishnan, 2016). Le Na2SO4 participe à la
diminution de la consommation de l’énergie spécifique, tandis que l’NaCl est plus avantageux
du point de vue de la cinétique de décoloration de l’Indigo carmine (Secula et al., 2011).
L’NaCl permet aussi grâce à leurs ions chlorures, de réduire considérablement les effets
néfastes d'autres anions, tels que le HCO3-. En effet, il empêche la précipitation du carbonate
de calcium contenu dans l’eau, qui pourrait former une couche d’isolant sur la surface des
électrodes et augmenter ainsi la résistance de la cellule électrochimique (Lee et Pyun, 1999;
Kim et al., 2002; Calvo et al., 2003; Chen, 2004).

BARRAK NIZAR 20
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En présence d'ions de chlore, les produits chimiques suivants peuvent avoir lieu sur la surface
de l'anode (Awad et Galwa, 2005; Sala et al., 2016):

2Cl- Cl2 + 2e-

Cl2 + H2O HOCl + Cl- + H+

HOClO Cl- + H+

Selon les réactions ci-dessus, le chlorure peut être oxydé en hypochlorite qui intervient dans la
destruction des matières organiques présentes dans les eaux usées. L'augmentation de la
concentration en NaCl induit une augmentation des ions hypochlorites et de la conductivité de
la solution, sous l’effet de l'augmentation du transport de masse des ions chlorures à la surface
de l'anode (Ma et al., 2007; Maljaei et al., 2009) et conduit aussi, à l’augmentation de la
densité du courant à une même tension et à la diminution de la consommation d'énergie
(Cañizares et al., 2009; Maljaei et al., 2009).

- Effet de densité du courant électrique


La densité du courant est un paramètre important dans le procédé électrochimique. Non
seulement elle contrôle la vitesse de la réaction et spécifie la quantité de coagulant. Mais
aussi, elle agit sur la production de bulles d’hydrogène et sur leurs tailles et affecte la
polymérisation des flocs (Tchamango et al., 2010; Kobya et al., 2015). De plus, elle agit
spécifiquement sur la cinétique d’abattement de la DCO et celle de la décoloration (Mollah et
al., 2001; Bayramoglu et al., 2007).

- Effet du pH
Le pH de la solution est un paramètre opérationnel important dans l'électrocoagulation. La
précipitation d'un polluant commence à un pH particulier et l'efficacité d'élimination des
polluants diminue en augmentant ou en diminuant le pH de la solution (Lin et Peng, 1994;
Daneshvar et al., 2003; Zaroual et al., 2006). Le niveau optimal du pH dépend du type de
colorant et des électrodes utilisées (Muthukumar et Selvakumar, 2004).

Pour un pH faible d’environ [2 -3], les espèces cationiques monomères Al3+ et Al(OH)2+ sont
prédominantes. Lorsque le pH est compris entre 4 et 9, les Al3+ et les OH- produits par les
électrodes réagissent pour former de différentes espèces oligomériques telles que Al6(OH)153+,
Al7(OH)174+, Al13(OH)345+, qui à leurs tours, se transforment finalement en un composé

BARRAK NIZAR 21
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
amorphe insoluble dans l’eau: l’Al(OH)3(S), via une cinétique de polymérisation/précipitation
complexe (Bayramoglu et al., 2004).

-
A un pH > 9, la concentration de l’espèce anionique monomérique Al(OH)4 augmente au

détriment de la formation Al(OH)3(S). De plus, la cathode pourrait être chimiquement attaquée


-
par les ions OH générés en même temps que le gaz hydrogène H2 (Mameri et al., 1998).

De même, différentes espèces peuvent se former avec les plaques de Fer en fonction de pH.
-
Les complexes Fe(OH)3 et Fe(OH)+ se forment dans des conditions plus alcalines, tandis que

les Fe2(OH)24+ ne se forment que dans des conditions acides. En outre, à un pH élevé (> 8),
des précipités de Fe(OH)2 et de Fe(OH)3 sont formés (Benefield et al., 1982; Kobya et al.,
2003; Gomes et al., 2007).

- Effet de la concentration initiale du colorant


L’efficacité d’élimination des polluants diminue avec l’augmentation de la concentration
initiale du polluant pour une valeur constante de densité du courant (Kobya et al., 2006a;
Daneshvar et al., 2006). En effet, Daneshvar et al. (2007) montre que l'efficacité
d'élimination du colorant réactif (C.I. Acide Yellow 23) diminue avec l’augmentation de la
concentration du colorant. La raison présumée est déductible de la loi de Faraday. Selon cette
loi, la quantité constante de Fe2+ est passée à la solution à la même densité du courant et pour
un même intervalle de temps pour toutes les concentrations du colorant. Par conséquent, la
même quantité de floculants est produite dans les solutions. Cependant, ceux qui sont produits
à forte concentration du colorant sont insuffisants pour adsorber toutes les molécules du
colorant de la solution (Daneshvar et al., 2007).

- Effet des types de matériaux des électrodes


Dans le procédé électrochimique, le type de matériau d'électrode a un effet direct sur
l'efficacité et le coût du traitement (Chafi et al., 2011; Nourouzi et al., 2011). De plus, le
matériau choisi pour le traitement des eaux usées doit être non toxique pour la santé humaine
et l'environnement. Généralement, les électrodes de Fer et d’Aluminium sont choisies comme
matériaux car ils sont non toxiques, facilement disponibles et présentent une forte
performance dans le traitement des rejets textiles (Secula et al., 2011; Nourouzi et al., 2011).

BARRAK NIZAR 22
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
2.2.3. Adsorption sur charbon actif
L'adsorption est un procédé particulièrement efficace pour l’élimination des colorants textiles.
Lors de ce phénomène, le polluant est transféré de la phase liquide vers la phase solide.
L’adsorption dépend principalement de la nature de l’adsorbant, de sa porosité, de l’état de sa
surface et surtout de l’étendue de sa superficie totale (interne et externe) et des conditions
physicochimiques du milieu (Ertli et al., 2004; Liu, 2009; Shah et al., 2013).

Le charbon actif est l'adsorbant le plus communément utilisé pour la réduction de la couleur.
Il contient des plaquettes de carbones graphitiques microcristallins. Les pores dans lesquels la
circulation se fait par diffusion, ont une largeur variant de quelques Angströms à des centaines
d’Angström.

Cependant, en pratique, le charbon, n’acquière son efficacité maximale qu’après avoir été
soumis à un traitement d’activation afin de créer une surface interne développée et une
surface précise appropriée et de débarrasser la surface interne des impuretés qu’elle retient
libérant ainsi les centres actifs. Cette technique n'est efficace que pour certaines catégories de
colorants (cationiques, à mordant, colorants dispersés, de cuve et réactifs (Raghavacharya,
1997), elle n’est fonctionnelle que dans une certaine gamme de pH (Hao et al., 2000) et
nécessite une concentration en impuretés relativement constante afin de prévenir un relargage
dans l'effluent. De plus, ce procédé non-destructif requière des opérations postérieures de
régénération couteuses.

2.2.4. Traitement par Hydrocyclone


L’hydrocyclone est couramment utilisé dans les processus de classification des particules et
largement appliqué dans plusieurs industries comme celle des minerais, pétrochimique et le
secteur textile (Hakstege et Geldermalsen, 1998; Machado, 1992; Chroona, 2016).

2.2.4.2. Conception d’un hydrocyclone et principe de fonctionnement


Un hydrocyclone classique est composé d’une partie cylindrique qui est reliée à une partie
conique placée à l'extrémité inférieure où se trouve la souverse et d’une surverse placée au-
dessus de la partie cylindrique supérieure. L'hydrocyclone est aussi doté sur sa face latérale
d’un orifice d’alimentation pour l’injection de mélange (Figure 11).

L’hydrocyclone utilise l'énergie statique de fluide (c'est-à-dire le débit d'eau ou la pression)


pour créer un tourbillon indispensable dans le procédé de séparation. La séparation est
réalisée par l'écoulement tangentiel du fluide qui crée une vitesse tangentielle et une

BARRAK NIZAR 23
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
accélération centrifuge élevées. Dans le cas classique de la séparation solide-liquide, les
particules contenues dans la solution d'alimentation sont forcées de suivre en continu le
tourbillon externe, puis elles sont évacuées par l'ouverture de sousverse de l'hydrocyclone. Au
même temps, la phase la plus légère (normalement la phase liquide mélangée avec quelques
fines particules) est forcée de suivre le tourbillon interne et est retirée inversement à travers la
surverse. Selon ce principe, les particules de densité et de taille différentes sont séparées.

Figure 11: Les composantes classiques de l’hydrocyclone

2.2.4.3. Variables de la conception d’un hydrocyclone


Pour un hydrocyclone classique, la variable géométrique essentielle de conception est le
diamètre de la section cylindrique (D). Les autres variables de conception sont liées
directement au (D) (Arterburn, 1982).

- Diamètre de l’hydrocyclone, D (Figure 12): il dépend de la distribution granulométrique


des particules à séparer, de leurs charges et de leurs densités dans la pulpe d'alimentation
(Arterburn, 1982).

- Ouverture de la buse d’alimentation, a et b (Figure 12): Il fait référence à l'ouverture de


l'orifice de la chambre d'alimentation à travers laquelle la pulpe d'alimentation est injectée.

BARRAK NIZAR 24
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Selon Plitt, (1976), un rapport de (1/5) est typique entre le diamètre de la buse d'alimentation
et le diamètre de l'hydrocyclone.

- Diamètre de vortex, Dx (buse de surverse) (Figure 12): c’est l'ouverture de


l'hydrocyclone à travers laquelle les fines particules sont échappées avec le flux de l’eau
traitée. Le tube du vortex est suffisamment rallongé en dessous du tube d'alimentation afin de
prévenir le court-circuitage des particules alimentées vers la surverse (Lo) (Olson et Turner,
2002).

- Diamètre de l’apex, Bc (buse de souverse) (Figure 12): La variation de son diamètre influe
directement sur la capacité de traitement des particules solides et sur leurs pourcentages en
souverse, ainsi que sur la qualité de la classification (Houot, 1996). Le diamètre optimal de
l’apex est généralement correspondant à (1/5) du diamètre de l’hydrocyclone (Plitt, 1976).

- Hauteur de l’hydrocyclone, Ht (Figure 12): On distingue deux hauteurs distinctes. La


première fait référence à la hauteur de travail (Ht) qui est égale à la distance entre le sommet
du cylindre et l'apex et une deuxième correspondant à la hauteur de la section conique (hc).
Le choix de la hauteur du cylindre (h) est fait en fonction des caractéristiques physiques des
particules à séparer, de leur distribution granulométrique et de leurs charges au niveau de la
buse d’alimentation (Plitt, 1976).

BARRAK NIZAR 25
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure 12: Les variables géométriques de l’hydrocyclone.

2.2.4.3. Variables opératoires d’un hydrocyclone


- Pourcentage en solides de la pulpe d’alimentation: C’est la variable d'opération ayant le
plus d'effet sur la performance de classification des particules (Plitt et al., 1987; Neesse et
al., 2004a). Une modération de concentration des solides de la pulpe d'alimentation a un effet
direct sur la finesse de séparation et conduit à une surverse plus fine et une souverse plus
grossière et plus concentrée en solides.

- Débit volumique de la pulpe d’alimentation: Le maintien d’un débit constant est une
condition préalable pour le bon fonctionnement de l’hydrocyclone. Comparée à la variation de
la granulométrie des particules ou du pourcentage en solides de la pulpe, l'effet d'une
fluctuation de ce débit agit immédiatement sur la qualité de la classification (Neesse et al.,
2004a). Le débit volumique d'alimentation exprimé en m3/s, est en corrélation avec la
pression d'alimentation. En effet, une augmentation de ce débit permet d’augmenter la
pression d'alimentation (Mukherjee et al., 2003).

- Débit massique: Le débit est la quantité de matière qui passe à chaque unité de temps à
travers cette section. Si on choisi d'exprimer la quantité de matière, alors on parlera de débit

BARRAK NIZAR 26
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
massique (Kg/s). Ce facteur est un paramètre opérationnel qui peut affecter le fonctionnement
de l’hydrocyclone (Plitt et el, 1987; Gawali et Bhambere, 2015).

- Taille des particules: Les particules sont soumises à deux forces opposées dont une force
d’entrainement et une autre centrifuge. Les petites particules sont très influencées par la
première force qui les dirige vers le centre où elles sont évacuées vers la surverse. La
deuxième force entraine les grandes particules vers la paroi de l’hydrocyclone pour les
décharger à travers la souverse (Cullivan et al., 2004).

2.2.4.4. Théories de base du fonctionnement de l'hydrocyclone


L'hydrocyclone est un séparateur statique qui utilise des forces centrifuges créées par le
vortex de fluide dans la partie cylindrique et conique. Afin de comprendre les mécanismes des
phénomènes à l'intérieur d'un hydrocyclone, certaines théories relatives aux composantes de la
vitesse, à la théorie de l’hydrodynamique des fluides et aux forces agissantes sur les particules
dans un hydrocyclone, sont nécessaires d’être prises en considération.

2.2.4.4.1. Les composantes de la vitesse

En général, les composantes de la vitesse du fluide dans un hydrocyclone sont divisées


respectivement en trois types: la vitesse radiale, axiale et tangentielle sur les axes cartésienne
X, Y et Z (Figure 13).

Figure 13: Les trois axes des directions de vitesse

- La vitesse tangentielle du fluide (Vz) (Figure 13): c’est la composante la plus importante
pour le mouvement des particules dans un hydrocyclone. En effet, la force centrifuge est

BARRAK NIZAR 27
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
générée par la vitesse tangentielle (Zhao et al., 2003). Elle est exprimée par Vz à différents
rayons (R) à l'intérieur de l'hydrocyclone (Svarovsky et hydrocyclones, 1984):

K = Vz Rn
Avec
 n : Constante empirique habituellement dans la plage de 0.4 à 1
 Vz : Vitesse tangentielle
 R: Rayon de l'hydrocyclone.

- La vitesse axiale du fluide, Vy (Figure 13 et Figure 14): appelée aussi la vitesse verticale
(dans l'axe y). Elle a été développée pour la direction (vers le haut et vers le bas) du courant
d'écoulement dans un hydrocyclone. La "Position Zéro de la Vitesse Verticale (LZVV: Locus
Zero Vertical Velocity (LZVV))" contribue à spécifier la direction d'écoulement verticale du
fluide (Kelly et Spottiswood, 1982). En descendant vers le bas de l’hydrocyclone, la vitesse
extérieure entraine le fluide interne à migrer vers le souverse. Au même temps, la vitesse
intérieure se déplaçant vers le haut de l'hydrocyclone pousse le flux de liquide interne à
migrer vers la surverse.

Figure 14: Profil de la vitesse axiale dans l’hydrocyclone

BARRAK NIZAR 28
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- La vitesse radiale du fluide, Vx (Figure 13 et Figure 15): elle permet de séparer le fluide
dans la direction radiale (l’axe x). Elle est la plus petite des trois composantes et difficile à
mesurer avec précision (Bank et Gauvin, 1977; Svarovsky et Hydrocyclones, 1984). La
vitesse radiale maximale est située à l'extérieur et diminue graduellement vers le centre de
l'hydrocyclone (Svarovsky et Hydrocyclones, 1984).

Figure 15: Profil de la vitesse radiale dans l’hydrocyclone

2.2.4.4.2. Mouvements des particules dans un hydrocyclone

Le processus de séparation est créé dans l'hydrocyclone par injection tangentielle de la pulpe
d’alimentation. Etant donné que ce procédé est réalisé par la force centrifuge, les particules
doivent être de densités différentes de celle du fluide. Par conséquent, ces dernières sont
séparées immédiatement par la force centrifuge qui est créée par la rotation du fluide dans
l'hydrocyclone (Figure 16).

BARRAK NIZAR 29
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure 16: Différentes forces appliquées sur la particule à différents axes

 F1 = Force centrifuge sur l’axe x


 F2 = Force de traction sur l'axe x
 F3 = Force de flottabilité sur l'axe y
 F4 = Force de frottement sur l'axe y
 F5 = Force tangentielle sur l'axe z

3. Modélisation numérique
3.1. Définition
La modélisation est la représentation d'un système donné (chimique, physique…) par un
modèle mathématique, plus facile à appréhender. En d’autres termes, la modélisation
numérique consiste à construire un ensemble de fonctions mathématiques décrivant un
phénomène par des logiciels spécifiques. En modifiant les variables de départ, on peut ainsi
prédire les modifications du système.

3.2. Les plans d’expériences: Outils pour l’optimisation


3.2.1. Généralités
Les plans d’expériences sont utilisés pour décrire un ensemble de méthodologies
expérimentales permettant de mieux organiser les essais qui accompagnent une recherche
scientifique ou des études industrielles (Goupy, 2001).

La "Méthodologie" désigne l’ensemble des méthodes et outils qui peuvent être utilisés pour
poser le problème, diriger l’expérimentation et exploiter les résultats. Elle comporte aussi la
notation de "Stratégie Expérimentale". Le terme "Expérimental" signifie que l’expérience est
l’outil d’obtention des informations non disponibles ou inexistantes.

BARRAK NIZAR 30
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Les plans d’expériences sont applicables pour de nombreuses disciplines et au moyen
desquels on peut obtenir le maximum de renseignements avec le minimum d'expériences.
Pour cela, il faut suivre des règles mathématiques et adopter une démarche rigoureuse (Box et
al., 2005).

Dans la plupart des cas, on se trouve devant une démarche que l’on peut schématiser ainsi: les
chercheurs expérimentaux émettent des hypothèses et en déduisent des conséquences. Mais, si
les informations nécessaires pour vérifier ses hypothèses ne sont pas disponibles, ils doivent
effectuer une expérimentation afin d’obtenir ces informations. Cette relation entre l’hypothèse
testée et l’expérimentation est nécessaire pour fournir l’information.

Les plans d’expériences offres des outils efficaces, de plus en plus utilisés afin de diminuer le
nombre d’essais (ou de calculs) et d’étudier un grand nombre de facteurs. Ils permettent la
détermination des facteurs influents, la quantification des effets principaux et des interactions
de ces facteurs ainsi que la détermination des conditions optimales de la réponse. Ces outils
permettent d’avoir plus d’information sur un phénomène donné comparé à la méthodologie
habituellement utilisée qui consiste à réaliser les expériences en faisant varier un paramètre à
la fois. En effet, le plan d’expérience prend en considération les interactions entre les facteurs
en changeant simultanément leurs niveaux (Goupy, 2001; Lepadatu, 2006).

3.2.2. Terminologie
Un expérimentateur qui effectue une étude s'intéresse à une grandeur qu'il mesure à chaque
essai. Cette grandeur portant le nom ‘réponse’ et généralement notée "y", dépend de plusieurs
‘facteurs’ (Goupy, 2001). La construction des plans et l’interprétation des résultats dépendent
des types de facteurs à étudier. On distingue en effet, plusieurs types de facteurs tel que: les
facteurs continus, les facteurs discrets et les facteurs booléens.

3.2.2.1. Notion d'espace expérimental


La réponse peut dépendre d’un ou de plusieurs facteurs, dont chacun peut être représenté sur
un axe gradué et orienté (Figure 17). La valeur contribuée à un facteur pour réaliser un essai
est nommé ‘niveau’.
Un facteur continu peut être représenté par un axe gradué et orienté. S’il y a un second facteur
continu, il est représenté, lui aussi, par un axe gradué et orienté. Ce second axe est disposé
orthogonalement au premier. On obtient ainsi un repère cartésien qui définit un espace
euclidien à deux dimensions. Cet espace est appelé ‘l'espace expérimental’ qui comprend

BARRAK NIZAR 31
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
tous les points du plan «facteur 1 × facteur 2» représentant chacun une expérience (Figure
17) (Goupy, 2001). Dans le cas des trois facteurs, le troisième serait représenté par un axe
orienté et gradué, et positionné perpendiculairement aux deux premiers axes. (Goupy, 2001).

Figure 17: Espace Expérimental

3.2.2.2. Domaine d’un facteur


Lorsqu'on étudie l’effet d'un facteur, on limite généralement ses fluctuations entre deux
bornes. La borne inférieure est le niveau bas noté (-1) alors que la borne supérieure est le
niveau haut noté (+1) (Figure 18). Ces deux niveaux sont définis par l’expérimentateur.
L’ensemble de toutes les valeurs que peut prendre le facteur entre le niveau bas et le niveau
haut est désigné par le nom ‘domaine du facteur’ (Goupy, 2001).

Figure 18: Les niveaux d’un facteur

3.2.2.3. Notion de domaine d’étude


Le regroupement des domaines des facteurs définit le ‘domaine d'étude’. Ce domaine d'étude
est la zone de l'espace expérimental fixé par l'opérateur pour faire ses expériences. Une étude
désigne plusieurs expériences bien définies. Elle est représentée par des points répartis dans le
domaine d'étude (Figure 19). Ce domaine est défini par les niveaux hauts (+1) et les niveaux
bas (-1) de tous les facteurs et éventuellement par des contraintes entre eux (Goupy, 2001).
Cette façon de représenter une expérimentation par des points dans un espace cartésien est
une représentation géométrique de l'étude.

BARRAK NIZAR 32
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE

Figure 19: Les points expérimentaux sont disposés dans le domaine d'étude défini par
l'expérimentateur.

3.2.2.4. Notion de surface de réponse


Les niveaux ‘xi’ correspondent aux coordonnées d'un point expérimental et ‘y’ la valeur de la
réponse en ce point. On définit un axe orthogonal à l'espace expérimental et on l'attribue à la
réponse. Généralement la représentation géométrique du plan d'expériences et de la réponse
exige un espace ayant une dimension de plus que l'espace expérimental (Goupy, 2006). Pour
être représenté, un plan à deux facteurs exploite un espace à trois dimensions: une dimension
pour la réponse et deux dimensions pour les facteurs (Goupy, 2001; Goupy, 2006). A chaque
point du domaine d'étude s’accorde une réponse. A l'ensemble de tous les points du domaine
d'étude correspond un ensemble de réponses qui se localisent sur une surface appelée la
"Surface de Réponse" (Figure 20).

Figure 20: Les réponses associées aux points du domaine d'étude forment la surface de
réponse

BARRAK NIZAR 33
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
3.2.3. Les différents types des plans expérimentaux
3.2.3.1. Plans factoriels
Un plan d’expériences est dit factoriel si à chacun des niveaux d’un facteur, est associé
chacun des niveaux des autres facteurs. Les expériences factorielles ont l’avantage d’être
aisées à traiter par analyses de variances pour l’étude des effets principaux de chaque facteur
ainsi que des interactions. Le seul reproche à leur faire est le nombre élevé d’expériences
requis pour tester les nombreux facteurs et toutes les interactions. On désigne: les plans
factoriels complets, les plans factoriels incomplets ou fractionnaires et les plans factoriels
saturés.
3.2.3.2. Les plans de mélanges
On parle d’un plan de mélange quand la somme massique des constituants est égale à 100%
où le pourcentage du dernier facteur est imposé par la somme des pourcentages des premiers.
Autrement dit, l’augmentation du pourcentage des composants implique la diminution des
pourcentages des autres constituants (Goupy, 2000).

Les plans de mélanges possèdent de nombreuses contraintes qui peuvent peser sur le choix
des proportions des constituants. En fonction de ces contraintes, la planification de l'étude est
modifiée et elle doit être adaptée à chaque cas (Connolly, 1986; Goupy, 2000).

3.2.3.3. Les plans de surfaces de réponse


C’est une technique statistique empirique utilisée pour l’analyse des régressions multiple des
données quantitatives obtenues à partir des expériences statistiquement conçues en résolvant
les équations multi-variables simultanément. La représentation graphique de ces équations
s’appelant surface de réponse, permet de décrire l’effet individuel et cumulatif des variables
d’essai sur la réponse et de déterminer l’interaction mutuelle entre les variables d’essai et leur
effet sur la réponse (Goupy, 1999).

Il existe deux grands types de plans de surface de réponse:

- Plans Composites Centrés


Les Plans Composites Centrés sont aptes d’ajuster un modèle quadratique complet.
Généralement ils sont appliqués lorsque le plan exige une expérimentation séquentielle, car
ces plans peuvent incorporer des informations provenant d'une expérience factorielle
correctement planifiée (Goupy, 1999)

BARRAK NIZAR 34
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
- Plans de Box-Behnken
Pour le même nombre de facteurs, les plans de Box-Behnken comportent moins de points que
les plans composites centrés, mais ils ont toujours 3 niveaux par facteur inversement aux
plans composites centrés, qui peuvent en compter jusqu'à 5 (Goupy, 1999). Ainsi, les plans
Box-Behnken peuvent calculer les coefficients de premier et de second ordre; néanmoins, ils
ne peuvent pas inclure les essais d'un plan factoriel (Box et Behnken, 1960; Goupy, 2001;
Goupy, 2006). Avec ce type de plans, à chaque point du domaine d’étude s’est rapporté une
réponse. L’ensemble de tous les points du domaine d’étude est en rapport avec un ensemble
de réponses qui se localisent sur une surface de réponse (Figure 21).

Figure 21: L’ensemble des réponses qui correspond à tous les points du domaine d’étude
formant la surface de réponse.

3.3. Mécanique des Fluides Numérique (Computational Fluid Dynamics (CFD))


Le terme CFD (Computational Fluid Dynamics) désigne le calcul numérique appliqué à la
mécanique des fluides. Cette technique consiste à résoudre dans un domaine, les équations
fondamentales de la mécanique des fluides, couplés éventuellement aux équations de transfert
de matière et de chaleur de manière à caractériser les écoulements.

3.3.1. Equation de la mécanique des fluides


Dans le cas d’un fluide en écoulement incompressible, l’écoulement est régi par l’équation de
continuité pour le bilan de masse (Chassaing, 2000; Durbin et Reif, 2011):

𝜕𝜌 ∂
+ 𝜌𝑢𝑖 = 0
𝜕𝑡 ∂𝑥𝑖

BARRAK NIZAR 35
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Et par l’équation de bilan de quantité de mouvement:
𝜕𝑢𝑖 ∂𝑢𝑖 1 𝜕𝑝 𝜕 2 𝑢𝑖
+ 𝑢𝑗 = − +𝑣
𝜕𝑡 ∂𝑥𝑗 𝜌 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑗

ui étant la vitesse dans la direction 𝑖, 𝑝 la pression et 𝑣 la viscosité cinématique du fluide:

µ
𝑣=
𝜌

 𝑣 : viscosité cinématique (m2/s)


 µ : coefficient de viscosité dynamique (pascal-seconde (Pa.s)
 ρ : masse volumique du fluide (kg/m3).

3.3.1.1. Les équations de Naviers-Stokes incompressibles


Les équations de Navier-Stokes, qui expriment des lois physiques de conservation, se
déduisent des lois newtoniennes du mouvement. Elles relient la pression et la vitesse en
chaque point de l’écoulement. Quatre grandeurs inconnues doivent être déterminées pour
caractériser un écoulement monophasique, isotherme et homogène: les trois composantes de
la vitesse et de la pression (Chassaing, 2000; Durbin et Reif, 2011).

Dans les conditions d’un écoulement de densité constante, instationnaire, tridimensionnel, et


en présence des scalaires passifs, l’équation de conservation de la quantité de mouvement
(équation de Navier- Stokes) est présentée comme suite (Chassaing, 2000; Durbin et Reif,
2011):

𝜕𝑢𝑖 𝜕𝑢𝑖 1 𝜕𝜏𝑖𝑗 1 𝜕𝑃


+ 𝑢𝑗 = − + 𝑔𝑖
𝜕𝑡 𝜕𝑥𝑗 𝜌 𝜕𝑥𝑖 𝜌 𝜕𝑥𝑖
Où :
 𝑃 : Pression,
 𝜌 : Masse volumique de l’écoulement,
 𝑢𝑡 : Vitesse dans la direction 𝑖,
 𝑔𝑖 : Acélération de la pesanteur
 𝜏𝑖𝑗 : Tenseur des contraintes visqueuses, définit par :

𝜕𝑢𝑡 𝜕𝑢𝑗 𝜕𝜏𝑖𝑗 𝜕 2 𝑢𝑖


𝜏𝑖𝑗 µ + 𝑎𝑣𝑒𝑐 =µ
𝜕𝑥𝑗 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑗
Où : µ : Viscosité dynamique du fluide
BARRAK NIZAR 36
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
L’équation de continuité est représentée par:
𝜕𝑢𝑖
=0
𝜕𝑥𝑖
Finalement, l’équation suivante représente la conservation d’un scalaire ∅𝛼 :
𝜕∅𝛼 𝜕∅𝛼
+ 𝑢𝑗 = 𝛤𝛼 ∇2 ∅𝛼 + 𝑆𝛼 ∅
𝜕𝑡 𝜕𝑥𝑗
Avec 𝛤𝛼 le coefficient de diffusion moléculaire.

Ces équations présentent de forces non-linéarités ainsi que des forces coulages, ce qui rend
difficile l’obtention d’une solution analytique.
Le comportement tridimensionnel reliant ces deux phénomènes est le nombre de Reynolds qui
permet de quantifier et qualifier l’écoulement :
µ𝐿𝑐𝑎𝑟
𝑅𝑒 =
𝑣
Où :
𝐿𝑐𝑎𝑟 : Dimension caractéristique de l’écoulement,
𝑣 : Viscosité cinématique du fluide ((𝑣 = µ/𝜌).

L’écoulement est dit laminaire, lorsque des valeurs faibles du nombre de Reynolds, les
phénomènes associés aux forces visqueuses sont prépondérants par rapport aux forces
inertielles. Si ce nombre est grand, les formes inertielles sont prépondérantes et l’écoulement
est dit turbulent.

Pour l’équation de transport, il existe le nombre de Schmidt, permettant de comparer le


transport visqueux au transport diffusif :
𝑣
𝑆𝑐 =
𝛤𝛼
Avec :

𝑣 : Viscosité cinématique du fluide ((𝑣 = µ/𝜌).


𝛤𝛼 : Coefficient de diffusion moléculaire ;

BARRAK NIZAR 37
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
3.3.1.2. La moyenne de Reynolds
Cette moyenne décrit de manière statistique les champs de vitesse. On décompose tout
d’abord l’écoulement turbulent en deux termes (Chassaing, 2000; Durbin et Reif, 2011):

𝑢𝑖 = 𝑈𝑖 + 𝑢′𝑖
Où;
- 𝑈𝑖 : est la valeur moyenne de la vitesse
- 𝑢′𝑖 : est la fluctuation de la vitesse par rapport à la valeur moyenne 𝑈𝑖 (avec 𝑈𝑖 = 𝑢𝑖 et

𝑢𝑖 = 0).

La moyenne de cette décomposition favorise donc la suppression des variables fluctuantes.


Nous avons appliqué cette moyenne aux équations fondamentales de la dynamique des fluides
en décomposant les variables u et p. Pour un écoulement incompressible et en l’absence de
forces volumiques, ces équations deviennent alors ;
𝜕𝑈𝑖
=0
𝜕𝑥𝑖
𝜕𝑈𝑖 𝜕𝑈𝑖 1 𝜕𝑃 𝜕 2 𝑈𝑖 𝜕𝑢′𝑖 𝑢′𝑗
+ 𝑈𝑗 = − + 𝑣 −
𝜕𝑡 𝜕𝑥𝑖 𝜌 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑖 𝜕𝑥𝑗 𝜕𝑥𝑗

𝜕𝑢′ 𝑖 𝑢′ 𝑗
On formule alors un terme supplémentaire, à savoir − qu’on peut exprimer comme la
𝜕𝑥 𝑗

divergence d’un tenseur, et on introduit ainsi le «tenseur des contraintes de Reynolds»


𝜏𝑖𝑗 = 𝜌𝑢′𝑖 𝑢′𝑗 . Ce tenseur symétrique possède 6 composantes indépendantes. Si on fait le bilan
des inconnues de notre système toujours composé de quatre équations, on a cette fois-
ci: 𝑈𝑖 , 𝑈𝑗 , 𝑈𝑘 , 𝑃. Mais également 𝑢′𝑖 . 𝑢′𝑖 , 𝑢′𝑗 . 𝑢′𝑗 , 𝑢′𝑘 . 𝑢′𝑘 , 𝑢′𝑖 . 𝑢′𝑗 , 𝑢′𝑖 . 𝑢′𝑘 𝑒𝑡 𝑢′𝑗 . 𝑢′𝑘 .

Nous aurons donc quatre équations avec 10 inconnues. Il est exigé d’introduire d’autres
équations pour fermer le système.

3.3.2. Mode de calcul numérique


Pour la résolution des problèmes complexes, le domaine d’étude est divisé en un certain
nombre de petits volumes de contrôle (le maillage). Pour un domaine à une seule dimension
(1-D), nous aurons des segments séparés par des nœuds, en deux dimensions (2-D) des faces
triangulaires ou des quadrilatères alors que pour les domaines à trois dimensions, on obtient
des tétraèdres, prismes, pyramides, hexaèdres… . Les équations aux dérivées partielles sont

BARRAK NIZAR 38
ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
discrétisées et transformées en équations algébriques pour pouvoir être résolues
numériquement. Une solution à ces équations aux dérivées partielles peut être calculée
numériquement sur un domaine discrétisé par application de différentes méthodes:
 méthode aux différences finies;
 méthode aux éléments finis;
 méthode aux volumes finis (Figure 22).

Contrairement à la méthode des différences finies qui met en jeu des approximations des
dérivées intervenant dans les équations à l’aide de développement en série de Taylor, les deux
autres méthodes (des éléments finis et des volumes finis) utilisent des approximations
d’intégrales. Cependant, la méthode des volumes finis se base directement sur la forme dite
«forte de l’équation à résoudre», alors que la méthode des éléments finis se base sur une
formulation variationnelle de l’équation: on décompose la solution sur une base de fonctions
tests.

Dans le cas de la méthode aux volumes finis, les termes de flux sont évalués aux interfaces
entre les volumes. Cette méthode est conservative, donc absolument adaptée à la résolution
des lois de conservation.

Figure 22: Méthode des volumes finis: bilans sur des volumes élémentaires

BARRAK NIZAR 39
MATERIELS ET METHODES

MATERIELS ET METHODES

4. Matériel d’étude
4.1. Produits et réactifs utilisés
L’Indigo (C16H10N2O2): est un colorant de cuve (Tableau 3). Ce colorant utilisé dans cette
présente étude est réduit dans les conditions industrielle de la SITEX, sous forme «Leuco-
Indigo» avec un réducteur conventionnel dit dithionite de sodium: (Na2S2O4) (appelé aussi
hydrosulfite de sodium). La réaction de réduction de l’Indigo sous sa forme leuco est
présentée par la Figure 23.

Figure 23: Réaction de réduction de l’Indigo par le dithionite de sodium (Na2S2O4)

BARRAK NIZAR 40
MATERIELS ET METHODES

Tableau 3: Caractéristiques du colorant Indigo

Structure chimique

Nom IUPAC 2‑(1,3‑dihydro-3‑oxo‑2H‑indole-2‑ylidène)-1,2‑dihydro‑3H‑indole-


3‑one

𝜆𝑚𝑎𝑥 612 nm

Pureté (%) 75-85

Poids moléculaire (g/mol) 262.26 g/mol

BARRAK NIZAR 41
MATERIELS ET METHODES
Le Novacron Blue 4R (NB4R): est un colorant réactif dont la structure moléculaire et ses
caractéristiques spécifiques, sont présentées dans le tableau 4.

Tableau 4: Caractéristiques du colorant Novacron Blue 4R (NB4R)

Structure chimique

Nom IUPAC Tetrasodium 1,2-bis(4 fluoro-6-[5-(1-amino-2-sulfonatoanthraquinone-4-


ylamino) -2,4,6- trimethyl -3- sulfonatophenylamino]-1, 3, 5- triazin -
2- ylamino) ethane))

𝜆𝑚𝑎𝑥 595 nm

70-80
Pureté (%)

Poids moléculaire (g/mol) 1401.202

- Le rejet brut: obtenu à partir du bassin d’homogénéisation de la station de traitement


de la SITEX.
- Le chlorure de sodium (NaCl): il est utilisé pour la régulation de conduction
électrique de l’eau et pour le traitement à boue activée.
- L’hydroxyde de sodium et l’acide sulfurique (NaOH et H2SO4): sont utilisés pour
la régulation du pH.
- Le charbon actif: il est utilisé comme adsorbant pour les colorants. Il est fourni par
la Société Industrielle de Textile (SITEX). Ses caractéristiques sont présentées dans le
tableau 5.

BARRAK NIZAR 42
MATERIELS ET METHODES

Tableau 5: Propriétés du charbon actif


Paramètres Valeurs

Densité 0.835

Volume du pore (cm3/g) 0.34

Diamètre du pore (Å) 14

Surface BET (m2/g) 885

4.2. Matériel biologique


- La boue activée: elle est prélevée à partir du bassin de traitement aérobique de la station
d’épuration de rejet textile de la SITEX de Ksar Helal. Elle est composée essentiellement de
microorganismes épurateurs hétérotrophes tels que Staphylococcus epidermidis,
Sphingomonas paucimobilis, Bacillus sp, et de diverses bactéries filamenteuses (Ayed et al.,
2009a; Ayed et al., 2009b; Ayed et al., 2010a; Ayed et al., 2010b; Ayed et al., 2010c;
Ayed et al., 2011a; Ayed et al., 2011b).
- Artemia salina: c’est un petit crustacé d’eau salée prélevé à partir de la saline de Sidi El
Hani (Sud-Ouest de Sousse et à l’Est de Kairouan). Il est utilisé pour l’étude de l’écotoxicité
éventuellement induite par les effluents textiles avant et après les traitements.

5. Etat des lieux


5.1. Présentation de la SITEX
La Société Industrielle des Textiles «SITEX» est une société spécialisée dans la production
des tissus en jeans. Elle est crée en Janvier 1977 dans le cadre de restructuration de la Société
Générale Industrielle des textiles «SOGITEX».

La SITEX présente deux unités principales dont une de filature à Sousse dans laquelle on
fabrique les fils comme matière première pour le tissage et une autre de teinture, d’encollage,
de tissage et de finissage à Ksar Hellal.

85% de leur production est exportée vers les pays européens et l’Amérique du Nord dans le
cadre d’une convention de coopération technique et commerciale datant du 1973 avec Swift
Textiles Europe Limited. Grâce à la qualité remarquable de ses tissus et aux services rendus à

BARRAK NIZAR 43
MATERIELS ET METHODES
sa clientèle, la SITEX a reçu plusieurs prix nationaux qui l’ont permise d’être l’un des leaders
mondiaux dans la fabrication des tissus Denim. En fait, elle détient actuellement le premier
rang en Afrique et le quatrième mondial. La présente étude sera consacrée essentiellement à la
SITEX installée à Ksar Hellal.

5.2. Utilisation de l’eau dans la SITEX


La SITEX consomme un volume considérable en eau mais également de l’énergie.
Actuellement, l’usine est provisionnée aussi bien par l’eau de la SONEDE que celle du
sondage (Figure 24).

Figure 24: Cycle de l’eau dans la SITEX

L’eau utilisée par la SITEX subit deux types de traitement:


 Un prétraitement destiné à conditionner l’eau pour son utilisation dans les différentes
étapes de production
 Un traitement de l’eau usée
Après son utilisation dans la chaine de production, l’eau entrainée est souvent chargée de
matières de différentes natures sous formes dissoutes ou en suspension. Les sources de la
pollution hydrique proviennent essentiellement des ateliers de teinture, de l’encollage et de
finissage d’où l'hétérogénéité de la composition de l’effluent traité et la difficulté d’atteindre
des niveaux de dépollution qui répondent aux seuils imposés par les normes
environnementales après traitement par la méthode actuellement adoptée.

BARRAK NIZAR 44
MATERIELS ET METHODES

5.3. Présentation de la station d’épuration de la SITEX


L’effluent de l’industrie textile est très chargé en matières organiques dissoutes ou des solides
en suspension. Pour traiter les quantités énormes de rejets hydriques générées par les unités de
lavage, de teinture et de finissage, la SITEX à installer le 13 octobre 1996 une station
d’épuration (STEP). Cette station est basée principalement sur le traitement biologique au
moyen de la boue activée. Un plan schématique détaillé de la station est présenté par la figure
25.

Figure 25: Schéma de la station d’épuration de la SITEX

Selon les estimations de l’année 2014, cette station traite environ 800/jour, produit 1.3 Tonne
de boue humide par jour et consomme 24.47 Tonne de produits chimiques entre floculant et
coagulant.

Le traitement des rejets solides et liquides de la station passent par les unités suivantes:

 Un bassin d’homogénéisation: il est destiné pour la collecte de l’effluent brut.


 Un poste de dégrillage: c’est un traitement physique qui consiste à séparer les grosses
particules solides dont la taille est supérieure à 10 mm pouvant gêner le
fonctionnement des pompes.

BARRAK NIZAR 45
MATERIELS ET METHODES
 Un bassin de neutralisation: il est destiné à diminuer le pH de l’effluent par injection
de CO2.
 Deux bassins d’oxydation: ils assurent le traitement aérobique de l’effluent par la
boue activée
 Deux décanteurs: ils servent pour la séparation de la boue de l’eau traitée. A ce stade,
Nous avons ajouté du polymère pour améliorer la décantation de la boue.
 Un bassin de stockage: il sert à stocker l’effluent après traitement avant d’être
évacué vers le réseau d’assainissement de l’ONAS.

5.4. Suivi des paramètres physico-chimiques de la station


Pour suivre la performance de traitement et se renseigner sur la cinétique de l’abattement des
indicateurs de pollution des effluents textiles par le procédé conventionnel (Biologique et
chimique) actuellement appliqué par la SITEX, Nous avons mesuré différentes
caractéristiques des effluents (pH, conductivité, température..) et analysé la phase clarifiée
après traitement pour la période allant de Mars a Avril 2014. Ces analyses incluent les
mesures des indicateurs de la dépollution (DCO, MES, PtCo …).

- Le pH: Le potentiel d’Hydrogène «pH» est une caractéristique fondamentale de l’eau. Le


pH est, par définition, une mesure de l’activité des ions H+ contenus dans une solution. Le pH
est mesuré avec un pH-mètre portatif de type «JENWAY 370 –pH-mètre portative». Le pH de
chaque échantillon prélevé au niveau du bassin biologique est pris immédiatement à une
température ambiante du milieu. La précision de lecture du pH est de l’ordre de ±0.05 unités.
- La température: est mesurée avec un thermomètre intégré à la sonde à pH.
- La conductivité électrique: d’une eau est la conductance d’une colonne d’eau. Elle est
l’inverse de la résistivité électrique. Son unité est en micro-ou milli Siemens/cm, (μs/cm ou
bien en ms/cm). La mesure de la conductivité est effectuée par un conductimètre de type
«HANNA INSTRUMENT».

La salinité = conductance à X °C * Facteur de conversion.


Remarque: le facteur de conversion est déterminé par la table des abaques de la conductivité
(X°C : La température de l’eau en degré Celsius)
- Les Matières Solides en Suspension (MES): exprimées en mg/L, représentent l’ensemble
des matières décantables et non décantables présentes dans les rejets. La teneur en matière en
suspension (MES) est déterminée suivant la norme AFNOR NF T30-105-2.

BARRAK NIZAR 46
MATERIELS ET METHODES
Pour mesurer la matière solide en suspension, 20 mL de l’échantillon sont prélevés à la sortie
de décanteur et filtrés par un papier WHATMAN® de porosité 0.45 µm. Le filtre est ensuite
séché pendant 24 heures dans une étuve à 105°C. Le calcul de la MES est alors fait selon la
formule suivante:
MES (g/L) = (M2 – M1)/0.02
Avec :
 M1: Masse du filtre propre (en mg)
 M2 : Masse des matières en suspension après séchage avec la masse de filtre (en mg).

- La Demande Chimique en Oxygène (DCO): exprimée en mg/L d’oxygène, est un


indicateur de toutes les matières organiques et inorganiques oxydables contenues dans l’eau,
qu’elles soient biodégradables ou pas (Tardat-Henry et Beaudry, 1992). La demande
chimique en oxygène (DCO) est calculée suivant la norme AFNOR NF T 90-101.
La détermination de la DCO est faite avec des kits expérimentaux du type HACH. Il existe un
jeu de kits défini en plage de détection (< 150 ppm; <1500 ppm et < 15000 ppm). Ces kits
contiennent le dichromate de potassium (oxydant puissant en excès), le sulfate d’argent
(catalyseur d’oxydation), le sulfate de mercure (agent complexant les chlorures) et l’acide
sulfurique. Les kits sont incubés à 150°C pendant deux heures et la lecture de la DCO se fait
avec un spectrophotomètre HACH 3900 à lecture directe.

- La PtCo: C'est un paramètre organoleptique lié à la présence d'éléments dissous ou à l'état


colloïdal tels que les composés humiques, les métaux ou les déchets de différents types
(Beaux, 1997). La couleur s'exprime en Unité Platine Cobalt (PtCo). La mesure de la PtCo est
faite à l’aide du spectrophotomètre HACH 3900. Ce dernier donne une corrélation entre
l’intensité de coloration et la concentration des colorants.

- L’indice de boue (IB): ou bien indice de Molhman, exprimé en mL/g, représente le volume
occupé par un gramme de boue après 30 minutes de décantation dans une éprouvette d’un
litre. Il est calculé à partir de l’expression:

𝑽𝑫𝟑𝟎
𝑰𝑩 =
𝑴𝑬𝑺 𝒃

Avec :

 VD30: Volume de boue décanté après 30 minutes en mL/L


 [MES]b: Concentration en matière en suspension dans le bassin d’aération en g/L.

BARRAK NIZAR 47
MATERIELS ET METHODES
L’indice de boue nous donne une idée sur la décantabilité des boues. En effet, les indices
compris entre 80 et 150 mL/g correspondent à des boues qui décantent facilement alors que
les indices supérieurs à 200 mL/g correspondent à des boues à mauvaise décantation et
constituent un signe de développement de bactéries filamenteuses.

- Analyse granulométrique de boue: Une portion d'échantillon de 100 g de boue humide,


séparée par une tamiseuse (RETSCH- AS 200) avec une vibration d’amplitude de 3 mm
pendant 60 min, grâce à une série de tamis (entre 500µm à 7µm) superposés. Le contenu de
chaque tamis été séchée à l’étuve à une température de 105°C pendant 24h. Ensuite il est pesé
et la fraction d'échantillon recueillie est rapportée sur la quantité d'échantillon totale sèche. Le
résultat est exprimé en pourcentage selon l’équation suivante (CEAEQ, 2003):

(𝑷𝒐𝒊𝒅𝒔 𝒅𝒆 𝒃𝒐𝒖𝒆 𝒓é𝒄𝒖𝒑é𝒓é𝒆 𝒔é𝒄𝒉𝒆 𝒑𝒂𝒓 é𝒕𝒂𝒈𝒆 (𝒈)) ∗ 𝟏𝟎𝟎


𝑷𝒐𝒖𝒓𝒄𝒆𝒏𝒕𝒂𝒈𝒆 𝒅𝒆 𝒃𝒐𝒖𝒆 𝒑𝒂𝒓 é𝒕𝒂𝒈𝒆 % =
(𝑷𝒐𝒊𝒅𝒔 𝒅𝒆 𝒃𝒐𝒖𝒆 𝒔é𝒄𝒉𝒆 𝒕𝒐𝒕𝒂𝒍𝒆 (𝒈))

6. Etude de différentes méthodes de traitement des colorants


textiles
6.1. Traitement par la boue activée
Le but de ce traitement est d’optimiser les facteurs influençant la décoloration à l’aide du
logiciel MINITAB ver 14 afin d’obtenir une meilleure efficacité du traitement. La
Méthodologie Surface de Réponse (MSR) a été appliquée en utilisant le plan d’expérience
"Box Behnken", afin de développer une corrélation mathématique entre l'efficacité de
décoloration (CR%) et trois paramètres indépendants sélectionnés, y compris le pH, le
pourcentage volumique de boue et la concentration des colorants (Tableau 6). Pour cela, la
boue activée collectée à partir du bassin de traitement biologique de la SITEX est maintenue à
une aération continue pendant la période d’étude. Pour chaque série d’expériences, une
quantité bien déterminée de boue est filtrée, exprimée en pourcentage volumique, a été
mélangée avec le rejet à traiter dans un volume total de 200 mL avec 3.5 g/L d’NaCl. La
culture est maintenue dans des béchers de 500mL, sous condition statique, pendant 24h et à
25 C°.

BARRAK NIZAR 48
MATERIELS ET METHODES
La mesure de la densité optique de chaque colorant est déterminée au début et à la fin de
l’expérience par spectrophotométrie et l’efficacité de la décoloration (CR%) est alors calculée
selon l’équation suivante:

(𝐀𝐛𝐬 𝒕𝟎 −𝐀𝐛𝐬 𝒕𝟐𝟒 )


CR % = 𝒙 𝟏𝟎𝟎
𝑨𝒃𝒔 (𝒕𝟎 )

Avec

- Pour le colorant Novacron Blue 4R (NB4R) :


Abs595 (𝑡𝑂 ): mesure de l’absorbance à 595 nm à l’instant t = 0 min
Abs595 (𝑡24ℎ ): mesure de l’absorbance à 595 nm après t = 24h

- Pour le colorant Indigo:


Abs620 (𝑡𝑂 ): mesure de l’absorbance à 620 nm à l’instant t = 0 min
Abs620 (𝑡24ℎ ): mesure de l’absorbance à 620 nm après t = 24h

Tableau 6: Les variables indépendantes du traitement biologique de l’Indigo et du


Novacron et leurs domaines d’études et les caractéristiques physiques de la boue de la
SITEX
Valeur Concentration initiale du
Pourcentage
d’absorbance colorant (mg/L)
Niveau volumique de la pH
initiale du
Indigo Novacron boue (%)
colorant (u.a)
-1 2 52.40 62.50 10 8
0 3 78.50 95 15 10
1 4 104.61 127.33 20 12
Caractéristiques
Densité: 0.831
physiques de la boue
Capacité de rétention du l’eau: 75%
de la SITEX

BARRAK NIZAR 49
MATERIELS ET METHODES

6.2. Traitement par électrocoagulation


L'objectif principal de cette partie est l'optimisation des paramètres de la décoloration, à
moindre coût de traitement à partir d'une solution aqueuse du colorant Indigo par un procédé
d’électrocoagulation- filtration et du colorant Novacron par un procédé d’électrocoagulation-
Floculation- filtration.

6.2.1. Dispositif expérimental


L'application du traitement électrochimique en mode batch a été effectuée dans un réacteur
cylindrique en acrylique (1) de 19 cm de diamètre et de 60 cm de hauteur dans lequel sont
placées deux électrodes de formes rectangulaire en Aluminium ou en Fer (335mm×130
mm×1mm) ce qui correspond à une surface S = 435.5 cm2. La distance inter-électrode est de
5mm. Le réacteur est menu sur un agitateur magnétique (7) qui assure l’homogénéisation des
échantillons. L’agitation est maintenue à une vitesse assez faible afin de ne pas cisailler les
flocs tout en permettant de faciliter leur flottation. Les électrodes sont reliées à un générateur
électrique (Laboratory DC. Power supply Model M10-SP600 SL) (2) qui permet de
transformer le courant alternatif du réseau en courant continu avec une intensité ou une
tension constante (Figure 26).

Le système d’électrocoagulation-floculation-filtration est réalisé grâce à une pompe


péristaltique (Ismatec ISM404B MCP Pompe péristaltique de Cole Parmer 78002-00- Certifié
ISO 9001) (3), dont le débit est réglable et qui assure la circulation de floculant chimique
(polyacrylamide anionique (un polymère organique de qualité industrielle préparé en
laboratoire en dissolvant 0.5 g pour 1 litre d'eau distillée)) du réceptacle (4) vers le réacteur.
Une pompe centrifugeuse (5) pour le transfert de l’eau traitée du compartiment (1) vers la
colonne de filtration (rempli d’une poudre de silice dont la taille moyenne de ses particules
est de l’ordre de 23 µm) (6) a fin de séparer des phases et agitateur magnétique (7) (Figure
26).

BARRAK NIZAR 50
MATERIELS ET METHODES

A B

Figure 26: (A): Montage expérimental du réacteur électrochimique; (B): Schéma du


principe du processus de traitement
[(1: cylindre en acrylique; 2:générateur électrique; 3: pompe péristaltique; 4: réceptacle; 5:pompe
centrifugeuse; 6: colonne de filtration; 7:agitateur magnétique)] .

6.2.2. Protocole expérimental


La Méthodologie Surface de Réponse (MSR) est appliquée en utilisant le plan d’expérience
Box Behnken, afin de développer une corrélation mathématique entre l'efficacité de
décoloration (CR%) et trois paramètres indépendants sélectionnés (Tableau 7) y compris
l'intensité du courant, la concentration initiale du colorant et la concentration d’NaCl pour
l’Indigo et l'intensité du courant, la concentration initiale du colorant et le débit de floculant
(FRF) injecté pour le Novacron et d’optimiser aussi les conditions de traitement. Pour chaque
expérience, 13.71 litre d’eau distillée sont utilisés. Le pH initial des deux solutions (Novacron
et Indigo) est ajusté par l’ajout de NaOH ou bien H2SO4 à 8 et mesuré à l'aide d'un pH-mètre
(370 pH-mètre Jenway). La durée de traitement est de 25 min pour l’Indigo et de 45 min pour
le Novacron. Durant chaque essai, le milieu est maintenu sous une agitation de 20 tours/min.
Avant chaque essai, les électrodes sont bien polies par du papier abrasif pour activer les
surfaces. Toutes les expériences sont répétées deux fois, et l'erreur expérimentale est de 3%.

BARRAK NIZAR 51
MATERIELS ET METHODES

Tableau 7: Les variables indépendantes du traitement par électrocoagulation de l’Indigo et


du Novacron et leurs domaines d’étude

Les différentes variables indépendantes


Durée de Volume
Les plans Concentration
Absorbance ajouté Débit du Intensité Densité du
traitement niveau initial [NaCl]
d’expériences (Nov:595nm) (solution du floculant du courant courant
(min) du colorant (g/L)
(Ind:620nm) floculant (mL/min) (A) (Am-2)
(mg/L)
(mL)

-1 12.31 0.500 0.5 5.74 1


Indigo/Fer 25 0 21.15 0.875 - - 1 11.48 3.5
1 31.54 1.250 1.5 17.22 6
-1 12.31 0.500 0.5 5.74 1
Indigo/Alu 25 0 21.15 0.875 - - 1 11.48 3.5
1 31.54 1.250 1.5 17.22 6
-1 30 1 137.10 3.04 0.5 5.74 3.5
Novacron/Fer 45 0 78.83 2.50 274.20 6.09 1 11.48 3.5
1 127.33 4 411.30 9.14 1.5 17.22 3.5
-1 30 1 137.10 3.04 1 11.48 3.5
Novacron/Alu 45 0 78.83 2.50 274.20 6.09 2 22.96 3.5
1 127.33 4 411.30 9.14 3 34.44 3.5

6.2.3. Suivi du pourcentage de décoloration


La concentration des colorants est déterminée à partir de la mesure de leurs absorbances en se
basant sur une courbe d’étalonnage. La mesure de la densité optique de chaque colorant (à
620 nm pour l’Indigo sous sa forme réduit et à 595 nm pour le Novacron) est déterminée
avant et après traitement par spectrophotométrie (spectrophotomètre HACH Lange DR 3900).

L’efficacité de décoloration (CR%) est alors calculée en appliquant l’équation


suivante (Daneshvar et al., 2006):

(𝐀𝐛𝐬 𝒕𝟎 −𝐀𝐛𝐬 𝒕𝒊 )
CR % = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑨𝒃𝒔 (𝒕𝟎 )

Avec :

- Pour le colorant Novacron Blue 4R (NB4R):


Abs595 (𝒕𝑶 ): mesure de l’absorbance à 595 nm à l’instant t = 0 min
Abs595 (𝒕𝟒𝟓 ): mesure de l’absorbance à 595 nm après 45 min

BARRAK NIZAR 52
MATERIELS ET METHODES
- Pour le colorant Indigo:
Abs620 (𝒕𝑶 ): mesure de l’absorbance à 620 nm à l’instant t = 0 min
Abs620 (𝒕𝟐𝟓): mesure de l’absorbance à 620 nm après 25 min

6.2.4. Estimation du coût de traitement


- Densité du courant
La densité du courant (DC) a été calculée en se basant sur l’équation suivante:

𝐈
DC =
𝟐.𝐒é𝐥𝐞𝐜𝐭𝐫𝐨𝐝𝐞
Avec:
 DC: Densité du courant (A.m−2)
 I: Intensité du courant (A)
 S: Surface de l’électrode (m2)

- La consommation d’énergie
La consommation d’énergie électrique (EEC: KWh/m3) est calculée en utilisant l’équation
suivante (Merzouk et al., 2009; Ozyonar et Aksoy, 2016):

𝐄
𝐄𝐄𝐂 =
(𝑽)

Avec

E: l’énergie électrique (kWh) est calculée selon l’équation suivante (Sakkas et al., 2010):

𝐄 = 𝐔. 𝐈. 𝐝𝐄𝐂

Avec

 U: tension du courant (V)


 I : intensité du courant (A)
 dEC : la durée de la technique d’électrocoagulation (h)
 V: Volume de l’eau traitée (m3)

BARRAK NIZAR 53
MATERIELS ET METHODES
- La consommation des électrodes
La consommation des électrodes (EMC: Kg/m3) est calculée en utilisant l’équation suivante
(Daneshvar et al., 2006; Arslan-Alaton et al., 2009):

(𝐭. 𝐈. 𝐌)
𝐄𝐌𝐂 =
𝐧. 𝐅. 𝑽
Avec:

 V: Volume de l’eau traitée (m3)


 t: Temps de traitement (h)
 n : Nombre des électrons dans la réaction d’oxydoréduction
 F : Constante de Faraday (F= 96.487 C/mol)
 M : Masse molaire (g/mol) du Fer (55.84) ou d’Aluminium (26.98).

- Coût du traitement (OC)


Le coût du traitement est l’inconvénient majeur dans la plupart des méthodes de traitement
des eaux. Il inclut le coût du matériel utilisé, de l’énergie électrique, de la maintenance…
(Donini et al., 1994; Bayramoglu et al., 2004). Dans cette étude, on prend en considération
le coût de traitement incluant le coût du matériel utilisé (électrodes), de l’énergie électrique et
des produits chimiques. Le calcul est réalisé selon l’équation suivante:

Coût de traitement= a.EEC + b.EMC + c.CC

 EEC: consommation d’énergie électrique (kWh/m3)


 EMC: consommation des électrodes (Kg/m3)
 CC: consommation des produits chimiques (Kg/m3)

(a =0.03 $/KWh; b = 1.6 $/Kg pour l’Aluminium et = 0.69 $/Kg pour le Fer et c =3.58 $/kg):
sont successivement les valeurs tunisiennes en 2016 du coût de l’énergie électrique ($/kWh),
des électrodes ($/kg) et du floculant chimique ($/kg).

6.3. Traitement par le charbon actif


Le but de ce traitement est d’optimiser trois facteurs (pH, concentration de l’adsorbant et
concentration des colorants) influençant la décoloration de l’Indigo et du Novacron par
adsorption à l’aide du logiciel MINITAB ver 14, en appliquant la MSR via le plan Box

BARRAK NIZAR 54
MATERIELS ET METHODES
Behnken, afin d’obtenir une meilleure décoloration du rejet (Tableau 8). Pour cela, une
quantité bien déterminée de charbon actif est mélangée avec le rejet à traiter dans un volume
total de 200 mL avec 3.5 g/L d’NaCl. Le pH est ajusté en utilisant un pH-mètre (370 pH-
mètre Jenway). Le mélange est maintenue dans des béchers de 500mL sous une agitation de
50 tours/min, pendant 24h et à 25 C°. Après traitement, les échantillons sont enlevés et filtrés
à travers un filtre de 0.45 μm (filtres à microfibres Whatman ® Glass, Grade GF/C).

La mesure de l’absorbance de chaque colorant est déterminée au début et à la fin de


l’expérience par spectrophotométrie et l’efficacité de la décoloration (CR%) est alors calculée
selon l’équation suivante:

(𝐀𝐛𝐬 𝒕𝟎 −𝐀𝐛𝐬 𝒕𝟐𝟒 )


CR % = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑨𝒃𝒔 (𝒕𝟎 )

Avec :

- Pour le colorant Novacron Blue 4R (NB4R):


Abs595 (𝒕𝑶 ): mesure de l’absorbance à 595 nm à l’instant t = 0 min
Abs595 (𝒕𝟐𝟒𝒉 ): mesure de l’absorbance à 595 nm après 24h

- Pour le colorant Indigo:


Abs620 (𝒕𝑶 ): mesure de l’absorbance à 620 nm à l’instant t = 0 min
Abs620 (𝒕𝟐𝟒𝒉): mesure de l’absorbance à 620 nm après 24h

Tableau 8: Les variables indépendantes et leurs domaines d’étude du traitement par le


charbon actif de l’Indigo et du Novacron
Concentration Concentration de
Absorbance
initiale du colorant l’adsorbant
Niveau initiale du pH
(mg/L) g/L
colorant (u.a)
Indigo Novacron (ϕ = 0.5mm)

-1 2 52.40 62.50 5 7
0 3 78.50 95 10 9
1 4 104.61 127.33 15 11

BARRAK NIZAR 55
MATERIELS ET METHODES

6.4. Traitement par l’hydrocyclone: séparation solide-liquide


Le but de ce traitement est d’optimiser les facteurs influençant la performance de la séparation
solide-liquide entre le charbon actif et l’eau traitée par le dispositif hydrocyclone à l’aide du
logiciel MINITAB ver 14, en appliquant la MSR via le plan "Box Behnken". Une simulation
numérique de la séparation solide-liquide est appliquée par la méthode Dynamique des
Fluides Numériques (CFD) en utilisant les équations de Navier-Stokes de Turbulence de
Stress de Reynolds à l’aide du logiciel Fluent. Finalement une comparaison des modèles
polynômes numériques et empiriques est faite pour la validation des modèles obtenus.

6.4.1. Dispositif expérimental


Le dispositif expérimental est composé d’un hydrocyclone (fournis par School of Energy
Power and Mechanical Engineering North China Electric Power University Beijing,
P.R.China) assemblé avec des composantes en plexiglas transparent et dont les
caractéristiques techniques sont décrites dans le tableau 9 et la figure 27. L’hydrocyclone est
monté en circuit fermé avec une cuve, une pompe, des manomètres, des vannes et un
mélangeur (Figure 28):

- La cuve contient la charge de pulpe qui est formée d’un mélange de charbon actif et
d’eau colorée, qui alimente une pompe centrifugeuse. Elle a une capacité de 58.52 L,
permettant ainsi de manipuler la pulpe sans crainte de déversements (Figure 28).
- Un mélangeur placé au centre de la cuve pour réduire la production d'un vortex et
assurer le maintien du mélange eau-charbon homogène tout au long des essais (Figure
28).
- Une pompe centrifugeuse (5.5 kWh; 2900 L/min) avec un moteur à vitesse variable.
Elle est utilisée pour alimenter l'hydrocyclone. La vitesse de la pompe est réglée en
variant la fréquence d'opération du moteur ce qui permet d'ajuster le débit
d'alimentation avec une vanne de retour (Figure 28).

BARRAK NIZAR 56
MATERIELS ET METHODES

Tableau 9: Les caractéristiques techniques de l’hydrocyclone


Dimensions
Les composantes de l’hydrocyclone
(mm)
Diamètre de l’hydrocyclone: (D) 100
Longueur et largeur des côtés de buse d’alimentation: (a x b) a=18; b=45
Hauteur de la partie cylindrique: (h) 350
Hauteur de la partie conique: (hc) 465
Hauteur de l’hydrocyclone: (Ht) 815
Diamètre du vortex: (Dx) 50
Hauteur du vortex: [(S) + (Le)] S =75; Le =50
Hauteur de la buse d’alimentation (Li) 160
Diamètre de l’apex: (Bc) 15

Figure 27: Présentation schématique du dimensionnement de l’hydrocyclone

BARRAK NIZAR 57
MATERIELS ET METHODES

Figure 28: Présentation schématique du montage expérimental (C: cuve; Mn: manomètre;
M: mélangeur; P: pompe; Vi: vannes)

6.4.2. Méthodologie
La Méthodologie Surface de Réponse (MSR) est appliquée en utilisant le plan d’expérience
Box Behnken, afin de développer une corrélation mathématique entre l’efficacité de la
séparation «E.S%» et trois paramètres indépendants sélectionnés: la concentration du charbon
dans l’eau, la taille des particules et le débit volumique de l’alimentation (Tableau 10).
Tableau 10: Les variables indépendantes de la séparation solide-liquide par l’hydrocyclone
et leurs domaines d’étude

Concentration Taille des Débit d’alimentation


Niveau
du charbon (g/L) particules (mm) (L/min)

-1 5 0.50 50 % --> 81.835 L/min


0 10 1.75 75 % --> 122.753 L/min
1 15 3 100 % --> 163.670 L/min

Pour chaque essai expérimental, le système est mis en opération pendant 10 min afin de
permettre une homogénéisation de la pulpe d’alimentation et d'atteindre un régime d'équilibre
entre le fonctionnement de la pompe et l'hydrocyclone. Le régime d'équilibre est vérifiable en
observant une stabilité de la pression et du débit d'alimentation. Le débit d'alimentation ciblé
est obtenu sans difficulté en réglant la fréquence du moteur de la pompe. Pour évaluer la
performance de séparation de charbon actif par l’hydrocyclone on fait des prélèvements dans
trois points différents:
 La souverse

BARRAK NIZAR 58
MATERIELS ET METHODES
 La surverse
 La buse d’alimentation
Pour chaque point de prélèvement on mesure le pourcentage du charbon dans le volume d’eau
prélevé.

Pour évaluer la performance du fonctionnement de l’hydrocyclone pour la séparation solide –


liquide, on calcule l’efficacité de séparation (E.S%) exprimée en pourcentage selon la formule
suivante (Liu et al., 2010).

(𝑾𝒂 − 𝑾𝒖 )
𝑬. 𝑺(%) =
𝑾𝒂

Avec :

 Wa: Débit massique de la pulpe d’alimentation (Kg/s)


 Wu: Débit massique de la souverse (Kg/s)
 E.S (%): Efficacité de séparation (%)

7. Construction d’un système hybride d’épuration par couplage


entre les différentes méthodes de traitement
Plusieurs prélèvements du rejet brut liquides ont été effectués au niveau du canal principal
d’alimentation de la station du traitement de la SITEX pendant la période qui s’étend de
Juillet à Octobre 2017. Chaque effluent est caractérisé par les analyses physicochimiques
suivantes: MES, DCO, PtCo, pH et la conductivité.

Un volume de 28L de chaque effluent prélevé est filtré par un papier filtre résistant à
l’humidité avec une porosité de 15µm afin d’éliminer les particules solides en suspension. Le
pH est fixé à 11. Une quantité de charbon actif égale à 12.42 g/L (taille 0.5 mm) est ajoutée.
Le traitement est réalisé sous une agitation de 50 tr/min. Après 24 h de traitement, l’ensemble
charbon et solution est transféré vers un premier hydrocyclone. Lors de la séparation, le débit
volumique est fixé à 82L/min. Après la séparation du charbon du rejet, ce dernier est traité de
nouveau avec une autre quantité de charbon actif dans les mêmes conditions mais en réglant
le pH à une valeur de 8 par l’injection du CO2. Après traitement, l’ensemble charbon et eau
traitée, est transféré vers un deuxième hydrocyclone. Par la suite, le volume d’eau sorti de la
surverse est récupéré et filtré afin d’éliminer les particules de charbon qui se sont échappées
après la séparation. Il est par la suite transféré vers un autre récipient afin d’effectuer un

BARRAK NIZAR 59
MATERIELS ET METHODES
traitement par la boue activée. Dans cette unité, une quantité de boue humide correspondant à
10% du volume totale est mélangée avec l’effluent. Le mélange est réglé à un pH de 8 puis
maintenu sous une condition statique à une température de 25 °C. Après 24h de traitement, le
rejet est transféré vers une autre unité de traitement biologique maintenue à un pH de 10.
Après 24h, 14 litres de la solution sont filtrés. Le filtrat est maintenu à un pH de 8 et traité par
la suite par électrocoagulation avec des électrodes en Fer ou en Aluminium en fixant
l’intensité du courant à 3A. La tension est égale à 2.75V. Au cours du traitement par
électrocoagulation, une injection du floculant (0.5g/L) avec un débit d’injection de 9 mL/min
est réalisée. Le milieu est homogénéisé par une agitation de 20 tours/min pendant 35 min.
Après chaque étape de traitement, un volume de 30 mL est filtré et caractérisé. Puis, les
pourcentages de diminution de la PtCo et de la DCO sont calculés selon les formules
suivantes (Jadhav et al., 2008):
𝑷𝒕𝑪𝒐𝒊 − 𝑷𝒕𝑪𝒐𝒕
𝒀. 𝑷𝒕𝑪𝒐(%) = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑷𝒕𝑪𝒐𝒊

𝑫𝑪𝑶𝒊 − 𝑫𝑪𝑶𝒕
𝒀. 𝑫𝑪𝑶 % = 𝒙𝟏𝟎𝟎
𝑫𝑪𝑶𝒊

Avec:
 PtCoi: mesure de la PtCo initiale à l’instant zéro
 PtCot: mesure de la PtCo finale à l’instant t du traitement
 DCOi: mesure de la DCO initiale à l’instant zéro
 DCOt: mesure de la DCO finale à l’instant t du traitement

Le coût total du procédé proposé est calculé selon la formule suivante:

Coût du traitement= a.EEC + b.EMC + c.CC

Avec :
 EEC: consommation de l’énergie électrique (kWh/m3)
 EMC: consommation des électrodes (Kg/m3)
 CC: consommation des produits chimiques (Kg/m3)
 a= 0.03 $/KWh
 b= 1.6 $/Kg pour l’Aluminium et 0.69$/Kg pour le Fer
 c=3.58 $/kg (produits chimiques)

BARRAK NIZAR 60
MATERIELS ET METHODES

Figure 29: Schéma du principe du procédé proposé pour le traitement des rejets textiles de
la SITEX
(1: Réservoir de stockage; P: pompe; 2: Deux hydrocyclones en série; 3: deux bassins de
traitement biologique; 4: Electrocoagulateur; 5:Réservoir de stockage du charbon;6:
Réservoir du floculant)

8. Etude Eco-toxicologique
La toxicité chronique des colorants avant et après les différentes méthodes de traitement est
évaluée sur des crustacés marins (Artemia salina). Six concentrations sont testées pour chaque
échantillon (100%, 75 %, 50%, 25%, 12.5%, 0%). Les essais sont réalisés pendant une durée
de 8 jours à 25°C. Pour chaque essai, dix larves d'Artemia sont placées dans un tube en verre
contenant de l'eau de salinité 30%. Les essais sont réalisés en triplicata. Pour la détermination
de la DL50%, les données expérimentales sont évaluées suivant la méthode des probits
(Matthews, 1995).

9. Modélisation numérique
9.1. Optimisation des méthodes de traitement par Méthodologie
Surface de Réponse (MSR)
L’optimisation des facteurs influençant l'efficacité du traitement des différentes méthodes
étudiées est réalisée en utilisant la Méthodologie Surface de Réponse (MSR) par le plan Box
Behnken. Tous les facteurs de ce plan prennent trois niveaux: - 1, 0 et + 1 en variables codées.

La méthode de conception expérimentale fournie par le logiciel MINITAB ver 14 est utilisée
pour modéliser et optimiser la décoloration, séparer les phases et réduire le coût du traitement.

BARRAK NIZAR 61
MATERIELS ET METHODES
Modèle mathématique (droite de régression)
En l’absence de toute information sur la fonction qui lie la réponse (y) aux facteurs (xi), les
plans d'expériences utilisent le modèle mathématique qui relient "y" aux "xi" où le principe
consiste à traduire par un ou plusieurs modèles mathématiques, les relations de cause à effet
entre les variables indépendantes (facteurs) et les variables dépendantes (réponses) (Box et
al., 1978). Le modèle choisi dans cette étude prend la forme d’un polynôme quadratique.

𝑘 𝑘 𝑖<𝑗 .

𝑌 = 𝑏0 + 𝑏𝑖 𝑋𝑖 + 𝑏𝑖𝑖 𝑋𝑖2 + . 𝑏𝑖𝑗 𝑋𝑖 𝑋𝑗


𝑖=1 𝑖=1 𝑖 𝑗

Où Y est la réponse prédite (CR% ou E.S%), b0 le coefficient constant, bi les coefficients


linéaires, bii les coefficients quadratiques, bij les coefficients d'interaction et Xi, Xj sont les
variables factorielles sous forme codifiée.

La fiabilité du modèle ajusté est justifiée par ANOVA ainsi que par R2.

R²: C’est le coefficient de corrélation multiple carré. Il est aussi appelé coefficient de
détermination. Il est le rapport de la somme de régression des carrés à leur somme totale.
C'est la proportion de la variabilité dans la réponse qui est ajustée par le modèle. Un
modèle avec une prévisibilité parfaite aurait R² = 1 (100%) et un modèle sans capacité
prédictive aurait R² = 0 (Brereton, 2007).

L'analyse de la variance (ANOVA)


Les principaux résultats d’une analyse de variance sont les sources de variation, leurs degrés
de liberté, la somme totale des carrés et les moyens.

Le tableau d’analyse de la variance comprend également les statistiques F et les valeurs de


«p». Celles-ci permettent de déterminer si les entrées ou les facteurs sont liés à la réponse de
manière significative (Viertl, 1995).

Les tableaux ANOVA sont par ailleurs utilisés dans les analyses de régression. Les
composantes d’un tableau ANOVA sont les suivantes:

Source: elle indique la source de la variation qui peut avoir comme origine le facteur,
l’interaction ou l’erreur.

BARRAK NIZAR 62
MATERIELS ET METHODES
DL: c’est le degré de liberté par rapport à chaque source. Si un facteur possède trois niveaux,
les degrés de liberté sont exprimés par la notation 2(n-1), avec « n » le nombre
d’expériences réalisées.

SC: c’est la somme des carrés entre les groupes (facteurs) et la somme des carrés à l’intérieur
des groupes (erreur).

CM: il indique les carrés moyens. Ces derniers sont égaux à la somme des carrés divisée par
les degrés de liberté.

F: c’est le carré moyen du facteur divisé par l’erreur moyenne quadratique. On peut comparer
ce rapport à une valeur «F» critique figurant dans un tableau ou utiliser la valeur de «p»
pour déterminer si un facteur est significatif.

p: il permet de déterminer si un facteur est significatif; en règle générale, cette composante est
comparée à une valeur alpha de 0.05. Si la valeur de «p» est inférieure à 0.05, le facteur
est significatif.

Des analyses de variances (ANOVA) sont réalisées afin de déceler si les différences
expérimentale et théorique sont significatives. L'analyse effectuée avec le logiciel Minitab
14 et la p-value qui donne le seuil ou le critère du rejet de l'hypothèse nulle entre les
comparaisons. L'intervalle de confiance est alors donné par 100% (1-p.value).

Diagramme des valeurs résiduelles: Ce diagramme permet d’examiner l’adéquation de


l’ajustement du modèle dans une régression et dans une ANOVA. Il comporte les graphes
suivants:

- Droite de Henry et valeurs résiduelles: les pointes de graphique doivent généralement


former une droite si les valeurs résiduelles suivent une loi normale. Si les points de
graphique s’écartent de la droite, l’hypothèse de normalité peut être incorrecte.
- Valeurs résiduelles et valeurs ajustées: ce graphique doit présenter une répartition
aléatoire des valeurs résiduelles deux côtés de 0. Si un point est éloigné de la majorité
des points, il peut s’agir d’une valeur aberrante. Si la dispersion des valeurs résiduelles
tend à augmenter lorsque les valeurs ajustées s’accroissent, cette situation peut
contredire l’hypothèse d’une variance constante.
- Histogramme des valeurs résiduelles: c’est un outil exploratoire qui met en évidence
les caractéristiques générales des valeurs résiduelles, notamment les valeurs typiques,

BARRAK NIZAR 63
MATERIELS ET METHODES
la dispersion et la forme. La présence d’une longue extrémité sur un seul côté peut être
le signe d’une distribution asymétrique. Si une ou plusieurs barres sont éloignées des
autres, ces points peuvent être des valeurs aberrantes.
- Valeurs résiduelles en fonction de l’ordre de données: ce graphique qui présente toutes
les valeurs résiduelles dans l’ordre ou les données ont été collectées, peut servir à
trouver une erreur non aléatoire, en particulier pour les effets qui sont fonction d’un
facteur temps. Ce graphique permet de vérifier l’hypothèse que les valeurs résiduelles
sont non corrélées les unes aux autres.

Graphique du contour bidimensionnel: ce graphique permet d’exploiter la relation


potentielle entre deux variables. Il affiche la relation bidimensionnelle (surfacique). Les
facteurs X et Y sont représentés sur les échelles des X et des Y et les valeurs de réponse sont
représentées par des contours.

Diagramme des effets principaux: ce diagramme est associé à une analyse de la variance et
à un plan d’expérience pour étudier les différences entre les moyennes des niveaux d’un ou de
plusieurs facteurs. Un effet principal se traduit lorsque les niveaux des différents facteurs
affectent différemment la réponse. Le graphique des effets principaux représente la moyenne
des réponses de chaque niveau de facteur relié par une ligne. Lorsque la ligne est horizontale
(parallèle à l’axe des X), aucun effet principal n‘est présent. Chaque niveau du facteur affecte
la réponse de la même manière et la moyenne de réponse est la même pour tous les niveaux
de facteurs. Lorsque la ligne n’est pas horizontale, cela indique l’existence d’un effet principal
(Montgomery, 2001).

Diagramme des interactions: l’interaction est une situation dans laquelle l’effet d’un facteur
dépend du niveau de l’autre facteur. Une interaction entre facteurs se produit lorsque la
modification de la réponse issue du niveau minimum au niveau maximum d’un facteur diffère
de la modification de la réponse aux deux mêmes niveaux d’un second facteur. Autrement dit,
l’effet d’un facteur dépend d’un autre facteur (Mathialagan et Viraraghavan, 2005).

Diagramme d’optimisation: le digramme d’optimisation illustre l’effet de chaque facteur


(colonnes) sur les réponses ou la désirabilité composite (ligne). Les lignes rouges verticales
sur le diagramme représentent les paramètres des facteurs actuels. Les chiffres qui figurent en
haut d’une colonne indiquent les paramètres des niveaux des facteurs actuels. Les lignes

BARRAK NIZAR 64
MATERIELS ET METHODES
horizontales bleues et les chiffres représentent les réponses par rapport au niveau du facteur
actuel (Viertl, 1995).

9.2. Simulation numérique par CFD


9.2.1. Mécanique des fluides et modèle de turbulence
La simulation de l'écoulement à haute turbulence dans l'hydrocyclone nécessite les équations
de base de la dynamique des fluides combinées avec un modèle de turbulence adéquat. Le
modèle d'écoulement dans l'hydrocyclone est modélisé par le flux d'eau newtonien et par le
modèle de turbulence aux tensions de Reynolds (RSM). Les équations de Navier-Stokes de
Reynolds-moyagred sont décrites comme suit (Hsu et al., 2011):
o Equations des mécaniques de fluide
On supposant que le fluide est non visqueux et incompressible, son équation de continuité et
les équations de quantité de mouvement sont (DevulapallI et Rajamani, 1994):
∂𝑢 𝑖
=0 (1)
∂𝑥 𝑖

𝜕(𝜌𝑢 𝑖 ) 𝜕(𝜌𝑢 𝑖 𝑢 𝑗 ) 𝜕𝑝 𝜕 𝜕 𝜕𝑢 𝑖 𝜕𝑢 𝑗 2 𝜕𝑢 𝑖
+ = − − 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ + 𝑢 + − 𝛿 (2)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑖 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑖 3 𝑖𝑗 𝜕𝑥 𝑖

o Modèle de turbulence aux tensions de Reynolds


Les équations régissant le champ de vitesse dans les fluides incompressibles peuvent s’écrire
comme suit (Hsu et al., 2011):

𝜕𝜌 𝜕(𝜌𝑢 𝑖 )
+ =0 (3)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝑖

𝜕 𝜕 𝜕𝑝 𝜕 𝜕𝑢 𝑗
𝜌𝑢𝑖 + 𝑢𝑖 𝑢𝑗 = + 𝜕𝑥 (µ 𝜕𝑥 − 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ ) (4)
𝜕𝑡 𝜕𝑥 𝑗 𝜕𝑥 𝑖 𝑗 𝑗

Lorsque les composantes de vitesse sont décomposées en une vitesse 𝑢𝑖 et une vitesse 𝑢𝑖′ (i=1,
2, 3), c.-à-d:

𝑢𝑖 = 𝑢𝑖 + 𝑢𝑖′ (5)

Où le terme de tensions de Reynolds 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ inclut la fermeture de la turbulence qui doit être
modélisée afin d’obtenir l’équation (3). Selon RSM, 𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ est modélisé par l’équation
suivante:

𝜕 𝜕 𝑇
𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ + 𝜕𝑥 𝜌𝑢𝑘 𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ = 𝐷𝑖,𝑗 + 𝑃𝑖,𝑗 + Ф𝑖,𝑗 + 𝜀𝑖,𝑗 (6)
𝜕𝑡 𝑘

BARRAK NIZAR 65
MATERIELS ET METHODES
Avec :
 𝜌 : la vitesse de densité du liquide;
 𝑢𝑖 : la fluctuation de la vitesse
 𝑢𝑖′ : la longueur positionnelle

𝜕
𝜌𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ : La dérivée temporelle locale du terme de tension
𝜕𝑡
𝜕
𝜌𝑢𝑘 𝑢𝑖′ 𝑢𝑗′ : Le terme du transport convectif
𝜕𝑥 𝑘

𝑇 𝜕 𝜌𝑢 𝑖′ 𝑢 𝑗′ 𝑢 𝑘′
𝐷𝑖,𝑗 = − : Le terme de diffusion turbulente
𝜕𝑥 𝑘 𝜌(𝛿 𝑘𝑗 𝑢 𝑖′ + 𝛿 𝑖𝑘 𝑢 𝑗𝑖

𝜕𝑢 𝜕𝑢
𝑃𝑖,𝑗 = − 𝜌(𝑢𝑖′ 𝑢𝑘′ 𝜕𝑥 𝑗 + 𝑢𝑗′ 𝑢𝑘′ 𝜕𝑥 𝑗 ): Le terme de la production de tension
𝑘 𝑘

𝜕𝑢 ′ 𝜕𝑢 𝑗′
Ф𝑖,𝑗 = 𝜌(𝜕𝑥 𝑖 + 𝜕𝑥 ): Le terme de la tension de pression
𝑖 𝑖

𝜕𝑢 ′ 𝜕𝑢 ′
𝜀𝑖,𝑗 = −2 µ(𝜕𝑥 𝑖 + 𝜕𝑥 𝑖 ) : Le terme de dissipation
𝑘 𝑘

Avec:
 𝛿 : facteur de Kronecher
 µ : viscosité moléculaire
 p : Pression

9.2.2. Grille du modèle de l’hydrocyclone


Une étude sur des grilles hexaédriques est réalisée avec trois densités de mailles (50 000, 75
000 et 250 000), afin d'évaluer avec précision les incertitudes numériques dans les résultats du
calcul. La densité de maille de 75 000 cellules est optimale pour avoir de bonnes simulations
et d’un temps de calcul raisonnable (Figure 30). Le calcul des grilles est effectué en utilisant
le logiciel Gambit.

BARRAK NIZAR 66
MATERIELS ET METHODES

Figure 30: Les mailles du modèle de l’hydrocyclone sur le logiciel Gambit

9.2.3. La Méthode de calcul numérique dans les conditions limites


Les conditions aux limites de la vitesse de l’entrée sont appliquées à l’entrée de la pulpe
d’alimentation (Tableau 11):

𝑢 = 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑡𝑎𝑛𝑡𝑒 𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑡𝑖𝑜𝑛

Les flux de la surverse et de la souverse utilisent la condition aux limites de la pression de


sortie. Le fluide de sortie se déplace sous une pression absolue de 1bar. La pression
manométrique à la surverse et à la souverse est par conséquent, nulle.

Les simulations CFD sont effectuées en utilisant la méthode aux volumes finis. Le calcul
numérique des équations des dynamiques des fluides avec les équations des conditions aux
limites est réalisé par le logiciel Fluent 6.3.26.

Nous avons adopté l'option de décalage de pression (PRESTO), qui est un schéma
d'interpolation de pression utile pour prédire les caractéristiques d'écoulement à tourbillon
élevé qui prévalent à l'intérieur du corps de l’hydrocyclone.

On a appliqué le schéma d'algorithme SIMPLE (Semi-Implicit Method for Pressure-Linked


Equations-Consistent), qui utilise une combinaison d'équations de continuité et de quantité de
mouvement afin de dériver l’équation de la pression. Des simulations ont été effectuées pour
environ 50 000 étapes incrémentielles, où en général une valeur prédéfinie des critères de
convergence (1 x 10-4) a été atteinte.

Dans la progression des calculs, l'eau utilisée a une température ambiante, la viscosité
dynamique de la phase liquide est de 1,001003 kg/m.s, la vitesse d’entrée été 5 m/s et la
BARRAK NIZAR 67
MATERIELS ET METHODES
direction de la vitesse est perpendiculaire à la section transversale d'entrée. L’intensité de
turbulence peut être calculée par l'équation I = 0.16 (Rejin)-1/8.

Tableau 11: Paramètres de l’expérimentation et de la simulation numérique (conditions aux


limites)

Paramètres de simulation Valeurs

Pression opérationnelle d’entrée (bar) 1

Vitesse d’entrée (m/s) 5

Densité des particules du charbon (Kg/m3) 835

Pourcentage de la fraction volumique de charbon en alimentation (%) 4

Pour la validation du modèle numérique obtenu par CFD, nous avons comparé l’efficacité de
la séparation obtenue par CFD et celle obtenue expérimentalement par la méthodologie
surface de réponse dans les conditions opérationnelles optimales.

La vitesse dans l'hydrocyclone est décomposée en trois composantes, la vitesse tangentielle, la


vitesse axiale et la vitesse radiale. Les deux premières vitesses sont les plus influents sur la
séparation des phases dans l’hydrocyclone (Zhao et al., 2003; Kelly et Spottiswood, 1982).
A l’aide du logiciel Fluent, une coupe verticale centrale selon le plan x= 1, y = 0 et z = 1 et
quatre niveaux de coupes transversales centrales (Z200, Z300, Z400 et Z500) sur l’hydrocyclone
sont réalisées (Figure 31). Sur ces mêmes coupes, nous avons analysé et comparé les résultats
des différentes vitesses (axiale et tangentielle) et les pressions statiques à différents niveaux.

BARRAK NIZAR 68
MATERIELS ET METHODES

Y x

Figure 31: Niveaux des coupes transversales centrales sur une coupe verticale de
l’hydrocyclone

BARRAK NIZAR 69
RESULTATS & DISCUSSION

RESULTATS ET DISCUSSION

10. Suivi des paramètres physico-chimiques de la station


Dans cette première partie, on s’intéresse à une étude évaluative (état de lieu) de la
performance du traitement des rejets textiles (cas de SITEX) par la méthode conventionnelle à
boue activée dans le but de relever les problèmes liées à ce type de procédé et de connaître ses
limites. Pour cela, des analyses physico-chimiques ont été effectuées pendant la période allant
du mois de Mars au mois d’Avril 2014.

10.1. pH
La courbe du suivi du pH a montré que les valeurs à l’entrée de la station variaient entre 9.5 et
12 (Figure 32). Ceci est dû au fait que la teinture du coton se fait en milieu alcalin avec des
colorants insolubles comme l’Indigo et le soufre. La chute des fois du pH est expliquée par la
présence d’eau de lavage conduisant à une dilution de l’effluent. A la sortie de la station, les
valeurs de pH varient entre 8 et 9. Ces valeurs sont conformes à la norme tunisienne des rejets
(NT 106-002 (6.5<pH<9) dans les canalisations publiques (ONAS).

L’injection de CO2 permet d’baisser le niveau du pH à des niveaux inférieurs à 9 et même à 8,


mais ces niveaux ne sont pas stables, ce qui peut perturber l’activité biologique des bactéries
dans les bassins d’oxydation.

14
12
10
8
pH

6
4
2
0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour

Figure 32: Evolution du pH à l’entrée ( ) et à la sortie ( ) de la station d’épuration durant


les mois de Mars-Avril 2014

BARRAK NIZAR 70
RESULTATS & DISCUSSION

10.2. Température
La courbe de suivi de la température a montré que cette dernière variait au cours du temps à
l’entrée et à la sortie de la station (Figure 33). A l’entrée, cette variation est située entre 31°C
et 43°C. Ceci est dû aux conditions climatiques mais surtout, à l’activité de la teinture et du
finissage qui exige une température élevée. L’eau entrante dans les bassins d’oxydation est
relativement chaude, ce qui cause la diminution de la solubilité de l’oxygène dissout. Par
conséquent, le traitement biologique peut être affecté. A la sortie, la température de l’eau
traitée est diminuée sous l’effet des facteurs climatiques. Elle est en moyenne de 24°C
conformément à la norme tunisienne NT 106-002 (Température <35°C).

50
Température (°C)

40

30

20

10

0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour

Figure 33: Evolution de la température à l’entrée ( ) et à la sortie ( ) de la station


d’épuration durant les mois de Mars-Avril (2014).

10.3. Salinité
La courbe de suivi de la salinité a montré des fluctuations qui sont dépendantes des activités
internes de l’industrie dans leur procédé de production (Figure 34). La valeur moyenne de ce
paramètre est de 4088.5 mg/L. Cette concentration n’a pas d’effet négatif sur l’activité
biologique de la boue activée, puisque les souches bactériennes présents dans le bassin
d’oxydation sont tolérantes vis-à-vis de l’augmentation de la salinité (Tsai et al., 2011; Vos
et al., 2011; Zhang et al., 2014).

BARRAK NIZAR 71
RESULTATS & DISCUSSION

6000
5000
4000
Salinité (mg/L)

3000
2000
1000
0

Figure 34: Evolution de la salinité de la station durant les mois de Mars-Avril (2014).
10.4. Débit d’alimentation
Le débit d’alimentation conditionne le mode de fonctionnement du procédé par la boue
activée. D’autre part, le temps de séjour dans les bassins d’aération présente le rapport entre le
volume des bassins et le flux d’alimentation.

La courbe de l’évolution du débit d’alimentation montre que le débit du rejet reçu par la
station d’épuration présente une nette fluctuation au cours du temps avec un minimum de 211
m3/j, un maximum de 1654 m3/j et une moyenne de l’ordre de 801,68 m3/j (Figure 35). Cette
fluctuation est corrélée à l’activité non régulière de l’usine d’où l’importance de la phase de
collecte des rejets dans le bassin d’homogénéisation à l’entrée de la station. En effet, cette
collecte a pour but de réguler le débit.

Le temps de séjour hydraulique calculé est d’environ 5 jours. Ce dernier est considéré élevé
par rapport à celui conçu dans le dimensionnement de la station qui est d’environ 3 jours.
Cette fluctuation en débit d’alimentation peut perturber le temps de séjours dans les bassins de
traitement biologique et par conséquent, affecter la qualité des eaux après traitement.

BARRAK NIZAR 72
RESULTATS & DISCUSSION

2000
Qall (m3/j) 1500

1000

500

0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
jours

Figure 35: Evolution du débit d’alimentation de la station durant les mois de Mars-Avril
(2014).

10.5. Matière solide En Suspension (MES)


La courbe de suivi de la MES à l’entrée et la sortie de la station d’épuration montre qu’à
l’entrée de la station, l’eau est très chargée en MES (Figure 36). Elle atteint une valeur de
1680 mg/L. Cependant, dans certains cas, on note des valeurs inférieures à 200 mg/L. A la
sortie de la station, l’eau traitée est caractérisée par des faibles valeurs de MES qui atteint 22
mg/L correspondant à un rendement d’abattement de 87% en moyenne. Cependant, la
présence des fines particules en suspension, empêche toute étape de post-traitement pour la
réutilisation de l’eau après traitement.

Rendement d'élimination
des MES (%)
2000 120
100
1500
MES (mg/L)

80
1000 60
40
500
20
0 0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr

Jours

Figure 36: Evolution de la MES à l’entrée ( ) et à la sortie ( ) de la station d’épuration et


le rendement d’élimination des MES ( ) durant les mois Mars-Avril (2014).

BARRAK NIZAR 73
RESULTATS & DISCUSSION

10.6. Demande Chimique en Oxygène (DCO)


D’après la figure ci-dessous (Figure 37), nous avons observé qu’à l’entrée de la station, les
valeurs de la DCO étaient élevées et ont montré une variation entre 741 mgO2/L et 6053
mgO2/L avec une valeur moyenne égale à 2127 mgO2/L. Les valeurs élevées de la DCO
s’expliquent par la présence d’une fraction importante de matières oxydables (organique et
inorganique) dans l’effluent industriel justifiée par la modification des activités de l’usine.
Ceci peut influencer sur la dégradation biologique à cause de la toxicité engendrée par les
fortes teneurs en matières organiques (Abhishek et al., 2017).

La valeur moyenne de 209 mgO2/L pour l’eau traitée est conforme aux normes du rejet dans
les canalisations publiques, mais nous avons remarqué qu’elle dépassait largement la
concentration limite des rejets dans le milieu récepteur naturel qui est de 90 mgO2/L. Il existe
donc une certaine charge organique qui est peu ou pas du tout biodégradable. Cette fraction
non biodégradable est fortement influencée par l’existence de colorants à structure complexe
qui sont stables face à des réactions d'oxydation ou de biodégradation (Robinson et al.,
2001).

Rendement d’abattement de
DCO (%)
7000 120
DCO (mg O2/L)

6000 100
5000 80
4000
60
3000
2000 40
1000 20
0 0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour

Figure 37: Evolution de la DCO à l’entrée (♦) et à la sortie (■) de la station d’épuration et
le rendement d’élimination de la pollution (▲) durant les mois de Mars-Avril (2014).

10.7. Intensité de la couleur: Pt-Co


La figure 38 a montré que l’intensité de couleur du rejet brut avait subi des fluctuations. La
valeur de l’Unité Platine Cobalt (Pt-Co) à l’entrée, peut atteindre 7500 u.n. A la sortie de la
station, l’eau a montré une certaine clarté qui semble responsable de l’abaissement de la
valeur de Pt-Co jusqu’à 495 u.n avec une valeur moyenne égale à 725 u.n.

BARRAK NIZAR 74
RESULTATS & DISCUSSION

8000 100
7000
80
6000
Pt-Co (un)

5000 60
4000
3000 40
2000
20
1000
0 0
01-Mar 08-Mar 15-Mar 22-Mar 29-Mar 05-Apr 12-Apr 19-Apr 26-Apr
Jour

Figure 38: Evolution de la Pt-Co à l’entrée (♦) et à la sortie (■) de la station d’épuration et
le rendement d’élimination de la décoloration (▲) durant les mois de Mars-Avril (2014).

10.8. Indice de boue (ou indice de Mohlman) et leur distribution


granulométrique
- Indice de boue
Cet indice est utilisé pour apprécier l’aptitude d’une boue à la décantation. La courbe de suivi
de l’indice de boue a montré des valeurs entre 270 et 210 mg/L dans le bassin (I) d’oxydation.
Ces valeurs sont proches de celles du deuxième bassin (II) (entre 286 et 202 mg/L) (Figure
39). Dans les deux bassins les valeurs d’indice de Mohlman sont supérieures à 150 mg/L, ce
qui nous indique qu’il y a une mauvaise décantation.
Indice de Mohlman (mg/L)

350
300
250
200
150
100
50
0

Jours

Figure 39: Variation de l’indice de Mohlman en fonction du temps


[bassin I (♦); bassin II (■)]

BARRAK NIZAR 75
RESULTATS & DISCUSSION
- Distribution granulométrique de boue
La figure 40 montre la distribution granulométrique de la boue activée de la SITEX exprimée
en pourcentage en fonction des intervalles de taille.
D’après la courbe ci-dessous (Figure 40), nous avons remarqué que plus de 40% des
particules de boue sont de taille inférieure de 75µm. Ces particules sont très difficiles à
éliminer dans les décanteurs, car elles exigent plus de temps pour se décentrer et parfois
restent en suspension dans la colonne d’eau. Cette situation peut expliquer la valeur de la
MES à la sortie qui varie de 40mg/L à 25mg/L et ainsi l’indice élevé de Mohlman.

Pourcentage
de poids sec (%)

Intervalle des distributions granulométriques (µm)

Figure 40: Pourcentage de la distribution granulométrique de boue de la SITEX

11. Optimisation du traitement biologique de l’Indigo et du


Novacron par la boue activée
11.1. Optimisation de la décoloration de l’Indigo
Les facteurs choisis dans cette étude sont le pH, la concentration initiale du colorant et le
pourcentage volumique de la boue activée. La réponse expérimentale est l’efficacité de
décoloration (CR%). Nous avons utilisé la Méthodologie de la Surface de Réponse (RSM)
avec le plan expérimental Box-Behnken pour optimiser les conditions opérationnelles qui
aboutissent à une meilleure élimination du colorant.

BARRAK NIZAR 76
RESULTATS & DISCUSSION
11.1.1. Développement de l’équation de régression et vérification de
l’adéquation du modèle
- L’équation du modèle de regression:
Les coefficients de regressions multiples du modèle de l’équation polynomiale du second
degré decrit la réponse. L’équation de regression est formulée comme suit:

𝐶𝑅𝐼𝑛𝑑 % = 55.84 + 13.77 𝑝𝐻 + 1.97 𝐴𝑏𝑠𝐼𝑛𝑑 − 3.53 𝐵𝑜𝑢𝑒 − 1.21 𝑝𝐻 2


− 1.50 𝐴𝑏𝑠𝐼𝑛𝑑 2 − 0.077 𝐵𝑜𝑢𝑒 2
+ 0.80 𝑝𝐻 ∗ 𝐴𝑏𝑠𝐼𝑛𝑑
+ 0.25 𝑝𝐻 ∗ 𝐵𝑜𝑢𝑒 + 0.22(𝐴𝑏𝑠𝐼𝑛𝑑 ∗ [𝐵𝑜𝑢𝑒])

R2: 95.94%

Avec :

 CR(Ind)%: Efficacité de décoloration de l’Indigo


 Abs(Ind): Absorbance de l’Indigo à 620 nm
 [Boue]: Pourcentage volumique de la boue (%)
 pH : Potentiel d’hydrogéne

Le modèle de l’équation polynomiale du second ordre a été choisi comme le modèle le plus
approprié qui puisse exprimer la corrélation adéquate entre la réponse et les variables
indépendantes. En effet, le coefficient de régression R2 relatif au CR% de l’Indigo est elevé
(R2 = 95.94%).

D’aprés l’équation de regression, les coefficients de corrélation liés au pH et au pourcentage


volumique de boue montrent les valeurs les plus importantes. Ils sont en effet les plus
influents sur la réponse. En ce qui concerne les coefficients d’interaction, on constate que
celui qui relie entre le pH et la concentration de colorant est le plus grand. On suppose alors
qu’il y a une forte interaction entre ces deux facteurs.

- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance pour le modèle CR(Ind)% a montré la significativité de modèle de
régression. En effet, la valeur de F est de 91.51 et celle de p est ≤0.05. D’autre part, la somme
des carrés (SC) liés à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(124.93<<3064.59) (Tableau 12).

Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que l’équation polynomiale de
second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne corrélation entre
BARRAK NIZAR 77
RESULTATS & DISCUSSION
la réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle
obtenu, nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.

Tableau 12: Analyse de la variance de la CR(Ind)% lors du traitement par la boue activée
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle

DL 9 3 3 3 35 44

SC 2939.66 154.04 275.81 118.12 124.93 3064.59

CR(Ind)% CM 326.629 51.348 91.937 39.374 3.690

F 91.51 14.39 25.76 11.03

P 0.000 0.000 0.000 0.000

- Diagrammes des valeurs résiduelles


La figure 41 illustre les quatre diagrammes des valeurs résiduelles de la décoloration du
colorant Indigo. La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 41a) a montré que les
points formaient une ligne droite, ce qui prouve que les résidus sont normalement répartis. Le
diagramme des valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 41b) a présenté un motif
aléatoire de résidus des deux côtés de zéro (0) avec absence des points éloignés de la majorité
des points, ce qui signifie l’absence d’un point aberrant. Ceci confirme l’hypothèse d’une
variance constante. L'histogramme des valeurs résiduelles (Figure 41c) a montré une
distribution symétrique et une absence de barres éloignées. Ceci implique l’absence de valeurs
aberrantes. Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure
41d) a montré que le résidu semble être dispersé au hasard autour de zéro.

Aucune preuve n'indique que les termes de régression soient corrélés les uns avec les autres.
En conséquence, on peut constater que le modèle est adapté pour décrire la CR% du colorant
Indigo par MSR.

BARRAK NIZAR 78
RESULTATS & DISCUSSION

a b

Figure 41: Les diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de


l’Indigo (CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée

11.1.2. Effets des paramètres d'exploitation


- Diagramme du contour bidimensionnel
La figure 42 montre le diagramme du contour bidimensionnel des facteurs (le pH et le
pourcentage volumique de la boue) qui sont les paramètres les plus influents sur la réponse,
(CR(Ind)%). La concentration du colorant est fixée à une valeur de 78.5mg/L. La figure 42 a
montré qu’à une valeur fixe de pH, plus le pourcentage volumique de la boue diminue, plus la
CR% augmente jusqu’ une valeur maximale de 90.05% à pH 8, alors qu’à un pourcentage
volumique fixe de la boue, plus on diminue le pH plus la CR% augmente.

BARRAK NIZAR 79
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 42: Diagramme du contour bidimentionnel de l’efficacité de décoloration de


l’Indigo (CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.

- Diagramme des effets principaux


Le diagramme de la figure 43 montre le comportement de la CR(Ind)% à travers les différentes
variations des facteurs tels que le pH, la concentration du colorant et la pourcentage
volumique de la boue. Le comportement varie d'une réponse à une autre. La concentration du
colorant a un effet positif sur la CR%. En effet, l’augmentatation de la concentration du
colorant de 52.40 à 104.61mg/L a induit une amélioration de la coloration de 73 à 82%. Le
pH et le pourcentage volumique de la boue ont un effet négatif sur l’CR%. En effet,
l’augmentation du pH de 10 à 12 a induit une diminution de la CR% de 80 à 67% et
l’augmentation du pourcentage de la boue de 10 à 20% a induit une diminution de la CR% de
81 à 74%.

BARRAK NIZAR 80
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 43: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et du pourcentage volumique de la boue sur l’efficacité de décoloration de l’indigo
(CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.

- Diagramme des interactions


La figure 44 montre les effets d'interactions entre la concentration du colorant (exprimée en
valeur d’absorbance à 620nm) et le pourcentage volumique de la boue ainsi qu’entre le pH et
la concentration du colorant et entre le pH et le pourcentage volumique de la boue lors de la
décoloration de l’Indigo. En effet, la variation de la concentration du colorant de 52.4 à
104.61mg/L en gardant la pourcentage volumique de la boue à 10%, induit une variation de la
réponse de 4%. Mais lorsque la pourcentage de la boue est augmentée à 20%, la même
variation de la concentration du colorant induit une variation de la réponse de 10%. La
variation du pH de 8 à 10 à une pourcentage volumique fixe de la boue de 10% induit une
variation de la réponse de 21% alors que lorsque la pourcentage de la boue est augmentée à
20%, la même variation du pH induit une variation de la réponse de 11%. La variation de pH
de 8 à 12 à une concentration du colorant de 52.4 mg/L induit une variation de la réponse de
21%. La même variation de pH à une concentration du colorant de 104.6 mg/L induit une
variation de la réponse de 15%.

BARRAK NIZAR 81
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 44: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’indigo (CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.
([Boue]: pourcentage volumique de la boue; Abs(Ind): absorbance du colorant Indigo à 620nm; pH: potentiel
d’hydrogéne).

11.1.3. Le processus d’optimisation


Le diagramme d’optimisation représenté dans la figure 45 illustre l’effet de chaque facteur (le
pH, la concentration initiale du colorant et le pourcentage volumique de la boue) sur la CR%.
Il montre aussi les valeurs optimales de chaque facteur qui permettent d’avoir une CR%
maximale.

Les lignes horizontales bleues et les chiffres représentent les réponses au niveau du facteur
actuel. Les paramètres du facteur actuels sont représentés par les lignes rouges verticales sur
les diagrammes. Les paramètres des niveaux de facteurs actuels (rouge) sont représentés par
les chiffres qui figurent en haut de la colonne.

La meilleure optimisation de la décoloration du colorant Indigo illustrée dans le diagramme


(Figure 45), est abordée par une désirabilité globale de 1 dans des conditions optimales de
fonctionnement de pH=8, d’une concentration initiale du colorant de 104.61mg/L et d’un
pourcentage volumique de la boue activée de 10%. Dans ces mêmes conditions, le logiciel
Minitab a fourni une valeur de décoloration pour le colorant Indigo de 90.35%. Le résultat
éxpérimental de la décoloration dans les conditions optimales montre une valeur de 89.84%

BARRAK NIZAR 82
RESULTATS & DISCUSSION
(Tableau 13). La valeur expérimentale est très proche de la valeur théoriquece qui nous
permet de valider le modèle. L'ANOVA effectuée sur les résultas expérimentaux et thèorique.
L'intervalle de confiance est alors donné par X % (1-p.value). Les résultats donnent une p-
value de 0.342. Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 65.80% de confiance que la
différence est significative entre celle donnée par Minitab et expérimentale.

Figure 45: Le diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo


(CR(Ind)%) lors du traitement par la boue activée.

Tableau 13: Comparaison entre la valeur théorique et expérimentale de la CR(Ind)% lors du


traitement par la boue activée.

Les valeurs prédites Les valeurs expérimentales

pH=8 pH=8

Abs (Ind)= 4 u.a; Abs(Ind)= 4u.a;


Les facteurs
[Ind]= 104.61mg/L [Ind]= 104.61mg/L
optimaux
Pourcentage de boue = 10% Pourcentage de boue = 10%

CR%= 90.35 %;
CR %= 89.84% ± 0.82
CR(Ind)% désirabilité = 1

p= 0.342

11.2. Optimisation de la décoloration du colorant Novacron


Les facteurs choisis dans cette étude sont le pH, la concentration initiale du colorant et le
pourcentage volumique de la boue activée. La réponse expérimentale est l’efficacité de
décoloration. Nous avons utilisé la Méthodologie de la Surface de Réponse (RSM) avec le

BARRAK NIZAR 83
RESULTATS & DISCUSSION
plan expérimental Box-Behnken pour optimiser les conditions opérationnelles qui aboutissent
à une meilleure élimination du colorant.

11.2.1. Développement de l’équation de régression et vérification de


l’adéquation du modèle
- L’équation du modèle de regression:
Les coefficients de regression multiple du modèle de l’équation polynomiale du second degré
décrit la réponse. L’équation de régression peut être formulée comme suit:

𝐶𝑅(𝑁𝑜𝑣 ) % = −250.79 + 66.07 𝑝𝐻 + 15.05 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 − 2.30 𝐵𝑜𝑢𝑒 − 3.37 𝑝𝐻 2

− 2.1 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 2 − 0.54 𝑝𝐻 ∗ 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 + 0.09 𝑝𝐻 ∗ 𝐵𝑜𝑢𝑒


+ 0.37(𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 ∗ [𝐵𝑜𝑢𝑒])

R2: 91.45%

Avec:

 CR(Nov)%: Efficacité de décoloration de Novacron (%)


 Abs(Nov): Absorbance du Novacron à 595nm
 [Boue]: Pourcentage volumique de la boue (%)
 pH: potentiel d’Hydrogéne

Le modèle de l’équation polynomiale de second ordre a été choisi comme le modèle le plus
approprié pouvant exprimer une corrélation adéquate entre la réponse et les variables
indépendantes. En effet, le coefficient de régression R2 relatif au CR% du Novacron est elevé
(R2 =91.45%>90%).

D’après l’équation de regression, les coefficients de corrélation liés au pH et à la


concentration du colorant montrent les valeurs les plus importantes. Ils sont alors les plus
influents sur la réponse. De plus, le coefficient d’interaction qui relie entre le pH et la
concentration du colorant est le plus grand ce qui permet de supposer qu’il y a une forte
interaction entre ces deux facteurs.

- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance montre une significativité du modèle de régression CR(Nov)%
(Tableau 14). En effet, la valeur de F est de 41.60 et celle de p est ≤0.05. D’autre part, la

BARRAK NIZAR 84
RESULTATS & DISCUSSION
somme des carrés (SC) liés à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(241.12 <<2820.17).

Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que l’équation polynomiale de
second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne corrélation entre
la réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle
obtenu, nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.

Tableau 14: Analyse de la variance de la CR(Nov)% lors du traitement par la boue activée
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle

DL 9 3 3 3 35 44

SC 2579.05 1830.61 2040.06 63.60 241.12 2820.17

CR(Nov)% CM 286.561 610.204 680.022 21.201 6.889

F 41.60 88.50 98.71 3.08

P 0.000 0.000 0.000 0.04

- Les diagrammes des valeurs résiduelles


Les quatre diagrammes des valeurs résiduelles de la décoloration du colorant Novacron sont
présentés sur la même graphique (Figure 46). Cette disposition est utile pour évaluer les
différents diagrammes afin de déterminer si le modèle est validé et de vérifier s’il répond aux
hypothèses de l’analyse.

La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 46a) a montré que les points formaient
une ligne droite, ce qui signifie que les résidus sont normalement répartis. La courbe des
valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 46b) a représenté un motif aléatoire de
résidus des deux côtés de zéro (0), ce qui confirme l’hypothèse d’une variance constante.
L'histogramme des valeurs résiduelles (Figure 46c) a montré une distribution presque
symétrique. Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure
46d) a montré que le résidu semblait être dispersé au hasard autour de zéro.

Aucune preuve n'indique que les termes de régression soient corrélés les uns avec les autres.
En conséquence, nous pouvons constater que le modèle est adapté pour décrire la CR% du
colorant Novacron par la MSR.

BARRAK NIZAR 85
RESULTATS & DISCUSSION

a b

Figure 46: Les diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du


Novacron (CR(Nov)%) lors du traitement par la boue activée.

11.2.2. Effets des paramètres d'exploitation


- Diagramme du contour bidimensionnel
La figure 47 présente le diagramme du contour bidimensionnel du pH et de la concentration
initiale du colorant sur la CR%, qui sont les paramètres les plus influents sur la réponse. Le
pourcentage volumique de la boue est fixé à une valeur de 15%. La figure 47 a montré qu’à
une valeur fixe de pH, plus la concentration du colorant augmente, plus la CR% augmente
aussi. De plus, à une valeur fixe de l’absorbance, plus qu’on augmente le pH plus la CR%
augmente jusqu'à atteindre une valeur maximale de 79.04%. Au dêla d’un pH optimal de 9.73,
on canstate une diminution de la décoloration.

BARRAK NIZAR 86
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 47: Diagramme du contour bidimentionnel de l’efficacité de décoloration du


Novacron (CR(Nov)%) lors du traitement par la boue activée.

- Diagramme des effets principaux


La figure 48 montre le comportement de la réponse de la CR% à travers les différentes
variations des facteurs tels que le pH, la concentration du colorant et le pourcentage
volumique de la boue. Le comportement varie d'une réponse à une autre. L’augmentation du
pH d’une valeur de 8 vers une valeur de 10 a induit une amélioration de la décoloration de 67
à 77% tandis que au delà de pH 10, nous avons constaté une déterioration de la réponse de
77% jusqu’à 62% à pH 12. De plus, à une augmentation de la concentration du colorant de
62.50 à 127.33mg/L, nous avons remarqué une amélioration de la décoloration de 67 à 72%.
L’augmentation du pourcentage de la boue a diminué la décoloration de 72 à 69 %. Il est clair
alors que l'augmentation de la concentration du colorant et la fixation du pH à une valeur
autour de 10 ont un effet principal positif améliorant la CR%. Cependant, la variation du
pourcentage de la boue a un faible effet négatif sur la réponse.

BARRAK NIZAR 87
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 48: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et du pourcentage volumique de la boue sur l’efficacité de décoloration du Novacron
(CR(Nov)%) lors du traitement par la boue activée.

- Diagramme des interactions


La figure 49 montre les effets d'interactions entre la concentration du colorant (exprimée en
valeur d’absorbance à 595nm) et le pourcentage volumique de la boue, entre le pH et la
concentration du colorant et entre le pH et le pourcentage de la boue lors du processus
d’elimination du colorant Novacron. En effet, la variation de la concentration du colorant de
62.50 à 127.33 mg/L en gardant le pourcentage de boue à 10%, induit une variation de la
réponse de 2.22%. Lorsque ce pourcentage de la boue est augmenté à 20%, la même variation
de la concentration du colorant induit une variation de la réponse de 5.55%. La variation du
pH de 8 à 10 à un pourcentage fixe de la boue de 10% induit une variation de la réponse de
10%. Lorsque ce pourcentage de la boue est augmenté à 20%, la même variation de pH induit
une variation de la réponse de 5.55%. En plus, la variation du pH de 8 à 12 à une
concentration du colorant de 62.50 mg/L induit une variation de la réponse de 3.33%. La
même variation du pH à une concentration du colorant de 127.33 mg/L induit une variation de
6.66%.

BARRAK NIZAR 88
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 49: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration du
Novacron (CR(Nov)%) lors du traitement par la boue activée.
([Boue]: pourcentage volumique de la boue (%); Abs (Nov): absorbance du colorant Novacron à 595nm; pH:
potentiel d’Hydrogéne).

11.2.3. Le processus d’optimisation


La meilleure optimisation de la décoloration du colorant Novacron illustrée dans le
diagramme ci-dessous (Figure 50) est abordée par une désirabilité globale de 1 dans des
conditions optimales de fonctionnement de pH=10, d’une densité optique initiale du
colorant= 3 u.a correspondant à une concentration de 84 mg/L et d’un pourcentage volumique
de la boue activée de 15%. Dans ces conditions, le logiciel Minitab a fourni une valeur de
décoloration pour le colorant Novacron de 78.20%. Le résultat éxpérimental de la
décoloration dans les conditions optimales a montré une valeur de 78.12%. Les résultats
donnent une p-value de 0.307 signifient qu'on peut conclure à 69.30% de confiance que la
différence est significative entre celle donnée par Minitab et expérimentale (Tableau 15).

BARRAK NIZAR 89
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 50: Le diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron


(CR(Nov)%) lors du traitement par la boue activée.

Tableau 15: Comparaison entre la valeur théorique et expérimentale de la CR(Nov)% lors du


traitement par la boue activée.

Les valeurs prédites Les valeurs expérimentales

pH=10 pH=10

Les facteurs Abs (Nov)= 3u.a; [Nov]= 84 mg/L Abs (Nov)= 3u.a; [Nov]= 84 mg/L

optimaux Pourcentage de boue = 15% Pourcentage de boue = 15%

CR %= 78.20 %;
CR %= 78.12% ± 0.26
CR% désirabilité = 1

p=0.307

Les systèmes de traitement des eaux usées à boues activées dépendent en grande partie de
l'interaction entre les bactéries et la communauté de diverses microfaunes (protozoaires et
métazoaires) (Sydenham, 1971; Gerardi, 1990). Le fonctionnement efficace de ces systémes
exige des conditions physicochimiques particuliéres (pH, température, concentration de la
boue et des polluants, salinité, nutriments, oxygène dissous...) qui permettent d’améliorer la
capacité de la microfaune à dégrader les effluents domestiques ou industriels (Smook, 1992).
Dans cette étude, trois paramètres ont été choisis dans le but d’évaluer leur influence sur la
performance du traitement biologique et de déterminer les conditions optimales pour une
meilleure élimination des polluants.

BARRAK NIZAR 90
RESULTATS & DISCUSSION
Des essais préliminaires ont montré que la condition statique induisait une meilleure
décoloration que celle de la condition d’agitation. En fait, l’oxygène peut se présenter comme
un facteur limitant dans le processus de la décoloration pour les microorganismes. En effet,
une forte agitation induit une compétition entre l’utilisation de l’oxygène pour la croissance
des microorganismes ou l’engagement de ces derniers dans la production d’enzymes
responsables de la dégradation des colorants (MarketHo, 1995; Aruna et al., 2015).

Le pH, la concentration initiale du colorant et le pourcentage volumique de la boue


n’influencent pas de la même façon la performance du traitement biologique des deux
colorants textiles, le Novacron et l’Indigo. Nous avons constaté que le pH semblait être le
facteur le plus influent sur la qualité du traitement pour les deux colorants étudiés. Nous
pensons que l'effet du pH peut être plus important car il est probablement lié au transport de
molécules des colorants à travers la membrane cellulaire, qui est considérée comme l'étape de
limitation du degré de décoloration (Lourenco et al., 2000). Quant à la concentration initiale
du colorant, elle a plus d’effet sur le traitement du colorant Novacron, tandis que le
pourcentage de boue a le plus d’effet sur le traitement du colorant Indigo. Cette variation peut
étre due à la différence de la structure chimique entre les deux colorants.

De fortes interactions ont été observés entre les facteurs pris deux à deux (Figure 44 et
Figure 49). La concentration du colorant et le pourcentage volumique de la boue ont présenté
un effet antagoniste sur la CR% des deux colorants. Le pH et la concentration du colorant
montrent un effet antagoniste pour l’Indigo, mais le pH est à la fois synergique et antagoniste
pour le Novacron. En effet, l’augmentation du pH de 8 à 10 et l’augmentation de la
concentration du colorant de 62.50 à 95mg/L ont induit une amélioration de la CR%.
Cependant, l’augmentation du pH de 10 à 12 a deterioré la CR% alors que l’augmentation de
la concentration du colorant de 95 à 127.33mg/L l’améliorée. Plusieurs autres études ont
prouvé des interactions entre les facteurs qui agissent sur la CR% (Mohana et al., 2008;
Selvakumaret al., 2013).

La variation des niveaux de chaque facteur montre des profils plus au moins différentes vis-à-
vis de la performance du traitement pour les deux colorants étudiés (Figure 43 et Figure 48).
En effet, le pourcentage de boue affecte négativement la CR% tandis que la concentration
initiale du colorant affecte positivement la réponse pour les deux colorants étudiés. Le pH
affecte négativement la réponse pour l’Indigo. Pour le Novacron, il montre un effet négatif

BARRAK NIZAR 91
RESULTATS & DISCUSSION
pour des valeurs au delà de 10. Le pH est l’un des principaux facteurs qui agissent sur
l’efficacité du traitement biologique.

L’étude de l’optimisation du pH par la méthodologie des surfaces de réponse (MSR) donne


une valeur optimale plus basique (pH=10) pour le Novacron que pour l’indigo (pH=8)
(Figure 45 et Figure 50). Le pH optimal dépend du type des microorganismes et de leur
résistance à traiter les colorants (Baldwin et Campbell, 2001) ainsi que de l’interaction entre
le type de structure du colorant, la spécificité du substrat et des actions des enzymes fournis
par les microorganismes (Michaelis et Menten, 1913). Plusieurs autres travaux ont montré
que l’activité métabolique des microorganismes pour la dégradation des anthraquinones et des
indigoïdes est favorisée par des valeurs supérieures au pH neutre (Ajibola et al., 2005;
Ebency et al., 2014). Au contraire, d’autres travaux ont montré que la gamme optimale de pH
se situait généralement entre pH 5 et 7 (Olaganathan et Patterson, 2012; Deng et al., 2008;
Parmar et shukla, 2017).

La plupart des industries textiles utilisent des bains de teinture à pH basique. Le traitement
des rejets dans cette gamme de pH pemet de réduire le coût associé au maintien des niveaux
de pH neutres/alcalins dans le système d’épuration à boues activées.

La concentration initiale des colorants est l’un des facteurs qui affectent fortement l’efficacité
du traitement. Dans cette étude, nous avons constaté qu’une augmentation de la concentration
du substrat améliorait la CR% pour les deux colorants étudiés (Figure 43 et Figure 48). Cette
amélioration de la décoloration à forte concentration du substrat peut être due à
l’augmentation de la capacité enzymatique à reconnaitre efficacement le substrat
(Mahmoodet al., 2011a). Elle déclenche aussi les propriétés métabolisantes des
microorganismes dont les colorants auraient pu être utilisés comme une source alternative de
carbone autre que le glucose (Arora et Chander, 2004).

Plusieurs autres travaux ont trouvé des résultats similaires pour des anthraquinones et des
indigoïdes (Cerboneschiet al., 2015). Cependant, d’autres travaux ont trouvé des résultats
contradictoires (Ajibola et al., 2005; Parmar et shukla, 2017). Cela peut être expliqué par la
toxicité des colorants à des concentrations élevées pour certains types de microorganismes
(Denizli et Piskin, 2001; Chen et al., 2003; Dos santos et al., 2005; El Bouraie et El Din,
2016) qui est due aux blocages des sites actifs des enzymes par les colorants ou à

BARRAK NIZAR 92
RESULTATS & DISCUSSION
l’augmentation de la formation des sous-produits des colorants qui peuvent être plus toxiques
que la molécule initiale.

L’étude de l’optimisation de la concentration initiale du colorant par MSR donne une valeur
optimale de 84 mg/L pour le Novacron et de 104.61mg/L pour l’Indigo (Figure 45 et Figure
50). Cette différence peut être due à la disponibilité des microorganismes ou des enzymes
spécifiques pour chaque type de colorant.

La variation de la concentration de la boue activée influence aussi le processus de dépollution.


Son augmentation améliore généralement la qualité de l’épuration (Sirianuntapiboon et
Maneewon, 2012; Kumar et al., 2014). Par contre, lorsque la charge de la boue dépasse les
valeurs normales, elle peut affecter la qualité de l’eau traitée en augmentant la turbidité de
l’eau à cause de la présence d’une forte densité de microorganismes dispersés (Canler, 2005).
On a constaté que l’augmentation de la concentration de la boue altérait la qualité du
traitement pour les deux colorants étudiés (Figure 43 et Figure 48). Des résultats similaires
ont confirmé l’effet négatif de la taille de l’inoculum sur l’efficacité du traitement (Erum et
Ahmed, 2011; Ponraj et al., 2011). Les valeurs optimales du pourcentage volumique de
biomasse sont de 15% pour le Novacron et de 10% pour l’Indigo (Figure 45 et Figure 50).
Cette différence semble être due à la différence de la capacité enzymatique des
microorganismes de reconnaître ses substrats spécifiques.

En ce qui concerne la CR%, le traitement biologique semble être plus efficace pour l’Indigo
(CR%=89.84%) que pour le Novacron (CR%=78.12%) (Tableau 13 et Tableau 15).
Différents travaux ont montré que la différence de capacité de décoloration des colorants
structurellement différents par les microorganismes n'a pas été facile à expliquer (Gayazov et
al., 1996; Fu et al., 2001; Kao et al., 2001; Chedchant et al., 2009). En effet, le processus
de décoloration nécessite un certain temps pour dégrader le chromophore. Cette lenteur
pourrait être due à la complexité de la structure des chromophores. Cependant, la complexité
globale seule n'était pas un indicateur de la difficulté de la décoloration d’un colorant
particulier.

BARRAK NIZAR 93
RESULTATS & DISCUSSION

12. Etude de l’optimisation du traitement de l’Indigo et du


Novacron par électrocoagulation
12.1. Traitement de l’Indigo par des électrodes en Fer ou en
Aluminium
Les facteurs choisis lors du traitement par électrocoagulation du colorant Indigo sous sa forme
réduite (forme leuco) sont la concentration initiale du colorant (mg/L) (exprimée en valeur
d’absorbance à 620 nm), l’intensité du courant (A) (ou CD: Densité du courant (A/m2)) et la
concentration du NaCl (g/L) ajouté dans la solution. La CR(Ind)% est la réponse expérimentale.
Nous avons utilisé la Méthodologie de la Surface de Réponse (MSR) avec le plan
expérimental Box-Behnken pour optimiser les conditions opérationnelles qui aboutissent à
une meilleure élimination du colorant avec un coût de traitement réduit tout en minimisant la
consommation de l’énergie électrique et des électrodes.

12.1.1. Développement de l’équation de régression et vérification de


l’adéquation du modèle
- L’équation du modèle de regression
Les résultats des essais expérimentaux sont traités pour donner les équations de régression de
la décoloration relatives aux électrodes en Fer et celles en Aluminium comme le montrent les
équations suivantes:

𝑪𝑹 𝑰𝒏𝒅/𝑨𝒍𝒖 % = 𝟏𝟏𝟐. 𝟐𝟔𝟗 + 𝟐𝟐. 𝟏𝟑𝟑 𝑰 − 𝟏𝟐. 𝟏𝟓𝟓 𝑵𝒂𝑪𝒍 − 𝟑𝟑. 𝟎𝟕𝟎(𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 )
− 𝟑𝟐. 𝟒𝟏𝟕(𝑰𝟐 ) + 𝟎. 𝟗𝟐𝟑 (𝑵𝒂𝑪𝒍𝟐 ) − 𝟐𝟒. 𝟕𝟒𝟏(𝑨𝒃𝒔𝟐𝑰𝒏𝒅 ) + 𝟐. 𝟐 (𝑰 ∗ 𝑵𝒂𝑪𝒍)
+ 𝟓𝟔 (𝑰 ∗ 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 ) + 𝟐. 𝟓𝟑𝟑 (𝑵𝒂𝑪𝒍 ∗ 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 )

R2 = 88.3%

𝑪𝑹(𝑰𝒏𝒅/𝑭𝒆𝒓) % = −𝟐𝟏. 𝟗𝟒𝟐 + 𝟏𝟎𝟐. 𝟕𝟑𝟖 𝑰 + 𝟎. 𝟑𝟎𝟓 𝑵𝒂𝑪𝒍 + 𝟏𝟔𝟐. 𝟗𝟔𝟑 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅

− 𝟑𝟎. 𝟑𝟒𝟗 𝑰𝟐 + 𝟏. 𝟏𝟎𝟓 𝑵𝒂𝑪𝒍𝟐 − 𝟕𝟓. 𝟖𝟖𝟑 𝑨𝒃𝒔𝟐𝑰𝒏𝒅 − 𝟐. 𝟔𝟒𝟏 𝑰 ∗ 𝑵𝒂𝑪𝒍


− 𝟑𝟔. 𝟗𝟐𝟎 𝑰 ∗ 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 − 𝟑. 𝟗𝟓𝟓(𝑵𝒂𝑪𝒍 ∗ 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 )
R2 = 63.60%

BARRAK NIZAR 94
RESULTATS & DISCUSSION
 CR(Ind/Fer)%: Efficacité de décoloration de l’Indigo par des électrodes en Fer
 CR(Ind/Alu)%: Efficacité de décoloration de l’Indigo par des électrodes en Aluminium
 I: Intensité du courant (A)
 𝑨𝒃𝒔𝑰𝒏𝒅 : Absorbance (u.a) de l’Indigo à 620 nm
 NaCl: Chlorure de Sodium (g/L)

Dans les deux situations, le modèle de l’équation polynomiale de second ordre a été choisi
comme le modèle le plus approprié qui puisse exprimer la corrélation adéquate entre la
réponse et les variables indépendantes. En effet, les coefficients de régression (R2 = 88.3% et
R2 = 63.60%) relatifs au traitement par les électrodes en Aluminium et en Fer respectivement,
sont élevés.

Selon les deux équations de régression, les coefficients de corrélation liés à la concentration
initiale du colorant et ceux qui sont liés à l’intensité du courant montrent les valeurs les plus
importantes pour les électrodes en Fer ou en Aluminium. Parmi les coefficients d’interaction,
celui qui relie entre l’intensité de courant et la concentration initiale du colorant est le plus
grand pour les deux cas. On peut supposer alors qu’il y a une forte interaction entre ces deux
facteurs, ce qu’on va montrer plus tard.

- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance (ANOVA) pour chacun de deux modèles CR(Ind/Fe)% et CR(Ind/Alu)% a
montré la significativité des modèles de régression pour chaque réponse. En effet, les valeurs
de F sont de 16.78 et de 3.88 pour les électrodes en Aluminium et en Fer respectivement. Les
valeurs de p sont elles ≤0.05. D’autre part, la somme des carrés (SC) liés à l'erreur résiduelle
est inférieure à la somme totale des carrés, pour les deux modèles. En effet, nous avons
411.00 << 3513.40 pour la CR(Ind/Alu)% et 658.40 << 5655.1 pour la CR(Ind/Fer)% (Tableau 16
et Tableau 17).

Les résultats des analyses statistiques des deux modèles mentionnés dans les tableaux ci-
dessous (Tableau 16 et Tableau 17) ont prouvé que les équations polynomiales de second
ordre pour les deux modèles (CR(Ind/Alu)% et CR(Ind/Fer)%) pouvaient être significatives et
adéquates pour présenter une bonne corrélation entre la réponse et les variables
indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle obtenu, nous aurons besoin de
faire l’analyse des diagrammes résiduels.

BARRAK NIZAR 95
RESULTATS & DISCUSSION

Tableau 16: Analyse de la variance (ANOVA) de la CR(Ind/Alu)% lors du traitement par


électrocoagulation
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle

DL 9 3 3 3 20 29

SC 3102.40 520.701 870.70 987.60 411.00 3513.40

CR(Ind/Alu)% CM 344.711 173.567 290.233 329.200 20.550

F 16.78 8.45 14.12 16.02

P 0.000 0.001 0.000 0.000

Tableau 17: Analyse de la variance (ANOVA) de la CR(Ind/Fer)% lors du traitement par


électrocoagulation
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle

DL 9 3 3 3 20 29

SC 3596.70 1568.38 1684.53 580.52 2058.40 5655.1

CR(Ind/Fer)% CM 399.629 522.792 561.508 193.506 102.920

F 3.88 5.08 5.46 1.88

P 0.006 0.009 0.007 0.165

- Les diagrammes des valeurs résiduelles


Les diagrammes des valeurs résiduelles de la CR% du colorant Indigo par électrocoagulation
en utilisant des électrodes en Aluminium et en Fer, sont présentés dans les figures 51 et 52.
La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 51a; Figure 52a) a présenté des points
formant une droite. Nous pouvons dire dans ce cas que les valeurs résiduelles suivent une loi
normale.
Le diagramme des valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 51b; Figure 52b) a
montré des points qui suivaient une répartition aléatoire des valeurs résiduelles des deux côtés

BARRAK NIZAR 96
RESULTATS & DISCUSSION
de 0 (zéro) avec une absence de points éloignés de la majorité des points, ce qui signifie
l’absence d’un point aberrant. Ceci confirme l’hypothèse d’une variance constante.
L’histogramme des valeurs résiduelles (Figure 51c; Figure 52c) a montré une distribution
presque symétrique et une absence des barres éloignées. Ceci implique l’absence des valeurs
aberrantes.
Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure 51d; Figure
52d) a montré qu’il avait des effets systématiques dans les données.

a b

Figure 51: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo


par des électrodes en Aluminium (CR(Ind/Alu)%) lors du traitement par électrocoagulation.

BARRAK NIZAR 97
RESULTATS & DISCUSSION

a b

c d

Figure 52: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo


par des électrodes en Fer (CR(Ind/Fer)%) lors du traitement par électrocoagulation.

12.1.2. Effets des paramètres d'exploitation


- Diagrammes des contours bidimensionnels
Les figures 53 et 54 montrent l’effet de la variation de l’intensité du courant en fonction de la
concentration initiale du colorant, exprimée par une valeur d’absorbance à 620nm, sur la
CR%. La concentration de NaCl est fixée à 3.5 g/L.

D’après la figure 53, nous avons remarqué qu’à une valeur fixe de l’intensité du courant, toute
augmentation de la concentration initiale du colorant était accompagnée d’une diminution de
la réponse. Cette situation s’accrut surtout si l’intensité du courant prenait des valeurs faibles.
En effet, pour I= 0.5 A, l’augmentation de la concentration initiale du colorant de 12.31 à
31.54mg/L a conduit à une diminution de la CR(Ind/Alu)% de 85 à 62%. Par contre, si on fixe la
concentration du colorant à un niveau donné, toute augmentation de l’intensité du courant
favorisera l’amélioration de la décoloration. En effet, pour une concentration du colorant
égale à 21.15mg/L, l’augmentation de l’intensité du courant de 0.5 à 1.5 A, aboutit à une
augmentation de 71 à 87% de la décoloration. Cette relation entre l’intensité du courant et la
concentration initiale du colorant est également prouvée dans le cas des électrodes en Fer
(Figure 54). En effet, l’augmentation de la valeur de l’intensité, de 0.5 à 1.5 A, a amélioré la
CR(Ind/Fer)% de 86 à 97 %, tout en fixant la valeur de l’absorbance à 0.7 u.a (18.24mg/L).
BARRAK NIZAR 98
RESULTATS & DISCUSSION
D’autre part, lorsque l’intensité du courant est fixée à 1.5 A, l’augmentation de la
concentration du colorant de 12.31 à 31.54mg/L induit une diminution de la CR(Ind/Fer)% de 92
à 64%.

Cependant, cette relation entre l’augmentation de l’intensité du courant et l’amélioration de la


décoloration n’est pas linéaire. En effet, comme le montre la figure 53, pour une concentration
du colorant de 12.31mg/L, l’augmentation de l’intensité du courant de 0.75 à 1.5A conduit à
une diminution de la décoloration. La même situation a été aussi prouvée lors du traitement
par les électrodes en Fer (Figure 54).

Figure 53: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de


l’Indigo par des électrodes en Aluminium (CR(Ind/Alu)%) lors du traitement par
électrocoagulation
(L’intensité du courant (A) en fonction de l’absorbance (Abs, u.a à 620 nm), la concentration du NaCl est fixée
à 3.5 g/L).

BARRAK NIZAR 99
RESULTATS & DISCUSSION

Figure 54: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de


l’Indigo par des électrodes en Fer (CR(Ind/Fer)%) lors du traitement par électrocoagulation.
(L’intensité du courant (A) sur l’axe des abscisses en fonction de l’absorbance (Abs, u.a à 620 nm) sur l’axe des
ordonnées, la concentration du NaCl est fixée à 3.5 g/L).

- Diagramme des effets principaux


Les diagrammes des effets principaux de la concentration initiale du colorant, de l’intensité du
courant (A) et de la concentration du NaCl, sur la CR(Ind/Alu)% et sur la CR(Ind/Fer)% sont
présentés dans les figures 55 et 56.

L’intensité du courant montre des effets principaux positifs sur la décoloration au moment où
l’intensité du courant augmente de 0.5 au 1 A (Figure 55 et Figure 56). En effet, dans le cas
des électrodes en Aluminium, la réponse a augmenté de 71 à 89% (Figure 55), alors que, dans
le cas des électrodes en Fer, la décoloration a augmenté de 85 à 94% pour la même variation
de I (Figure 56). Au-delà de 1 A, toute augmentation de I affecte négativement la réponse
pour les deux types d’électrodes.

La concentration du NaCl dans la solution a un effet principal positif sur la décoloration en


utilisant les électrodes en Aluminium (Figure 55). Ainsi, toute augmentation de [NaCl] de 1 à
6g/L permet d’augmenter la CR(Ind/Alu)% de 77 à 84%. Pour les électrodes en Fer,

BARRAK NIZAR 100


RESULTATS & DISCUSSION
l’augmentation de la [NaCl] de 3.5 à 6 g/L, conduit à l’augmentation de la CR(Ind/Fer)% de 85 à
98% (Figure 56).

La concentration initiale du colorant joue un rôle principal négatif sur la réponse. Selon la
(Figure 55), lorsque cette concentration a varié de 21.15 à 31.54mg/L, la CR(Ind/Alu)%
subissait une diminution de 86 à 78%. Ceci est aussi valable pour les électrodes en Fer. En
effet, pour les mêmes intervalles de variation de la concentration du colorant, la CR(Ind/Fer)%
subit un déclin plus accrut de 95 à 76% (Figure 56).

Figure 55: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration


initiale du colorant et de la concentration du NaCl sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Aluminium (CR(Ind/Alu)%) lors du traitement par
électrocoagulation.

BARRAK NIZAR 101


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 56: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration


initiale du colorant et de la concentration du NaCl sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Fer (CR(Ind/Fer)%) lors du traitement par électrocoagulation

- Diagramme des interactions


Les effets d'interaction entre les facteurs indépendants, pris deux à deux sont présentés dans
les figures 57 et 58.

Le diagramme d’interaction entre l’intensité du courant et la concentration du NaCl (Figure


57) montre que lorsque la concentration du NaCl est fixée à 1 g/L et si l’intensité du courant
varie de 0.5 à 1.5 A, la variation de la CR(Ind/Alu)% sera égale à 11.17%. Lorsque la
concentration en NaCl est fixée à 6 g/L, la variation de I de 0.5 à 1.5A induit une variation de
l’efficacité de décoloration de 28.26%. De même, dans le cas des électrodes en Fer (Figure
58), les variations des réponses obtenues pour les mêmes domaines de variation et pour les
mêmes niveaux des facteurs, donne des variations des réponses comme suit: dans la première
situation, la variation de la CR(Ind/Fer)% est de 17.65% alors que dans la deuxième situation, on
obtient une variation de la réponse de 3%. D’après ces résultats, il apparaît clairement qu’il y
a un effet d’interaction entre ces deux facteurs.

Les diagrammes d’interactions entre l’intensité du courant et la concentration initiale du


colorant en utilisant des électrodes en Aluminium ou en Fer montrent qu’il y a un effet
d’interaction (Figure 57 et Figure 58). En effet, selon la figure 57, lorsque la concentration
BARRAK NIZAR 102
RESULTATS & DISCUSSION
initiale du colorant est de 12.31mg/L, la variation de I de 0.5 à 1.5A donne une variation de la
réponse de 9.31% et ce pour une concentration initiale du colorant de 31.54 mg/L. La même
variation de I induit une variation de la réponse de 35%. Nous avons également démontré
cette différence de variations avec les électrodes en Fer (Figure 58). En effet, pour les mêmes
niveaux de concentrations du colorant et pour les mêmes domaines de variation de l’intensité
du courant, on obtient respectivement 6.67 % pour une concentration initiale du colorant de
12.31mg/L et une variation de 20% pour une concentration initiale du colorant de 31.54mg/L.

Les diagrammes d’interactions entre la concentration initiale du colorant et la concentration


du NaCl en utilisant des électrodes en Aluminium ou en Fer montrent qu’il y a un effet
d’interaction (Figure 57 et Figure 58). En effet, selon la figure 57, lorsque la concentration
initiale du colorant est de 12.31mg/L, la variation de la concentration du NaCl de 1 à 6g/L
donne une variation de la réponse de 15.50%. Pour une concentration initiale du colorant de
31.54mg/L, la même variation de la concentration du NaCl induit une variation de la réponse
de 31%. Cette différence de variation est aussi prouvée avec les plaques de Fer (Figure 58).
En effet, pour les mêmes niveaux de la concentration du NaCl et pour les mêmes domaines de
variation de la concentration initiale du colorant, on obtient respectivement une variation de la
réponse de 22.50% pour une concentration initiale du colorant de 21.31mg/L et une variation
de la réponse de 40% pour une concentration initiale du colorant de 31.54mg/L.

BARRAK NIZAR 103


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 57: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Aluminium (CR(Ind/Alu)%) lors du traitement par
électrocoagulation
(Abs: la valeur de l’absorbance à 620 nm; I: intensité du courant (A); [NaCl]: concentration du chlorure de
sodium (g/L)).

BARRAK NIZAR 104


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 58: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo par des électrodes en Fer (CR(Ind/Fer)%) lors du traitement par électrocoagulation.
(Abs: la valeur de l’absorbance à 620 nm; I: intensité du courant (A); [NaCl]: concentration de chlorure du
sodium (g/L)).

12.1.3. Le processus d’optimisation


Les diagrammes d’optimisation représentés dans les figures 59 et 60, illustrent l’effet de
chaque facteur (l’intensité du courant, la concentration initiale du colorant et la concentration
du NaCl) sur les réponses qui sont la CR%, la consommation des plaques (EMC) et la
consommation de l’énergie électrique (EEC). Ils montrent aussi les valeurs optimales de
chaque facteur permettant d’avoir une CR% maximale avec un coût de traitement réduit.

En effet, ces diagrammes ont montré que pour le traitement par des électrodes en Aluminium
et en Fer, les valeurs optimales de ces facteurs sont comme suit: une intensité du courant de
0.5A et une concentration initiale du colorant de 21.31 mg/L (Abs=0.5 u.a) pour les deux
types d’électrodes, une concentration de NaCl de 2.77 g/L pour les électrodes en Aluminium
et de 6 g/L pour celle en Fer. D’autre part, les désirabilités totales obtenues dans les deux
situations sont supérieures à 0.99 %.

BARRAK NIZAR 105


RESULTATS & DISCUSSION
Les résultats prédits et ceux expérimentaux réalisés selon les conditions optimales fournies
par le logiciel et qui permettent de vérifier la validation des modèles sont illustrés dans les
tableaux 18 et 19. Selon ces conditions, nous avons obtenu des valeurs prédites et
expérimentales de la CR% ainsi que du coût de traitement (Operating Cost: OC) en utilisant
des électrodes en Aluminium respectivement de 86.50% et 85.84% et de 0.003821 US$/m3 et
0.004985 US$/m3 (Tableau 18).

Pour la décoloration, les résultats donnent une p-value de 0.051. Ces résultats signifient qu'on
peut conclure à 94.90% de confiance que la différence est significative. Pour la réponse coût
de traitement, les résultats donnent une p-value de 0.077. Ces résultats signifient qu'on peut
conclure à 92.30% de confiance que la différence est significative entre celle donnée par
Minitab et expérimentale.

En utilisant des électrodes en Fer (Tableau 19), les réponses obtenues prédites et
expérimentales de la CR% et du OC obtenues sont respectivement de 96.95% et 96.80 %, et
de 0.010962 US$/m3 et 0.010358 US$/m3. Pour la réponse CR%, les résultats donnent une p-
value de 0.122. Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 87.80% de confiance que la
différence est significative. Pour la réponse coût de traitement, les résultats donnent une p-
value de 0.624. Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 37.60% de confiance que la
différence est significative.

BARRAK NIZAR 106


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 59: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo par des


électrodes en Aluminium (CR(Ind/Alu)%), de la consommation de l’énergie électrique (EEC,
kWh/m3) et de la consommation des électrodes (EMC, Kg/m3) lors du traitement par
électrocoagulation.

Figure 60: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo par des


électrodes en Fer (CR(Ind/Fer)%), de la consommation de l’énergie électrique (EEC,
kWh/m3) et de la consommation des électrodes (EMC, Kg/m3) lors du traitement par
électrocoagulation.

BARRAK NIZAR 107


RESULTATS & DISCUSSION

Tableau 18: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de la CR(Ind/Alu)% et


du coût de traitement (OC) lors du traitement par électrocoagulation

Les valeurs prédites Les valeurs expérimentales

I = 0.5A I = 0.5A
Les facteurs Abs (Ind) = 0.5 u.a; Abs(Ind) = 0.5 u.a;
optimaux [Ind] = 12.31 mg/L [Ind] = 12.31 mg/L
[NaCl] = 2.77 g/L [NaCl] = 2.77 g/L
CR% = 86.50%; désirabilité = 0.9864 CR% = 85.84% ± 0.40
EEC = 0.0207 KWh/m3 ; désirabilité = 1 EEC = 0.0211 KWh/m3 ± 0.0024
EMC = 0.0020 Kg/m3; désirabilité = EMC = 0.0027 Kg/m3 ± 0.00036
Les réponses 0.99016
Désirabilité Composite= 0.99219
p=0.051
a= 0.03 US$/KWh a= 0.03 US$/KWh
b= 1,60 US$/kg b= 1.60 US$/kg
Calcul du coût de 3
OCpre = 0.003821 US$/m OCexp = 0.004985US$/m3 ± 0.00085
traitement
OC = a EEC + b EMC
p=0.077

BARRAK NIZAR 108


RESULTATS & DISCUSSION

Tableau 19: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de la CR(Ind/Fer)% et


du coût de traitement (OC) lors du traitement par électrocoagulation

Les valeurs prédites Les valeurs expérimentales

Les facteurs I = 0.5A I = 0.5 A


Abs (Ind) = 1 u.a; [Ind] = 27.25 mg/L Abs (Ind) = 1 u.a; [Ind] = 27.25
optimaux
[NaCl] = 6 g/L mg/L
[NaCl] = 6 g/L

CR% = 96.95%; désirabilité = 1


EEC = 0.0048 KWh/m3 ; CR% = 96.80 % ± 0.32

Les réponses désirabilité = 1 EEC = 0.0050 KWh/m3 ± 0.00022


EMC = 0.0138 Kg/m3; désirabilité = 1 EMC = 0.0133 Kg/m3 ± 0.00026
Désirabilité Composite = 1
p= 0.122
a= 0.03 US$/KWh
a= 0.03 US$/KWh b= 0.69 US$/kg
Calcul du coût de
b= 0.69 US$/kg OCexp = 0.010358 US$/m3 ±
traitement
OCpre = 0.010962 US$/m3 0.0001
OC = a EEC + b
EMC
p= 0.624

12.2. Traitement du colorant Novacron par des électrodes en Fer ou en


Aluminium
Les facteurs choisis dans cette étude sont la concentration initiale du colorant Novacron
(mg/L), l'intensité du courant (A) (ou CD: Densité du courant (A/m2)) et le débit d’injection
du floculant (mL/min). La réponse expérimentale est l’efficacité de la décoloration (CR%).
La Méthodologie de la Surface de Réponse (MSR) avec le plan expérimental Box-Behnken
est utilisée afin de déterminer les conditions expérimentales optimales pour l'élimination
maximale du colorant et de minimiser aussi le coût opérationnel (OC).

BARRAK NIZAR 109


RESULTATS & DISCUSSION
12.2.1. Développement de l’équation de régression et vérification de
l’adéquation du modèle

- L’équation du modèle de regression


Le traitement des résultats des essais expérimentaux relatifs aux électrodes en Fer et en
Aluminium ont donné les équations de régression de la CR% suivantes:

𝐶𝑅(𝑁𝑜𝑣/𝐹𝑒𝑟 ) % = 152.778 − 47.850 𝐼 + 6.325 𝐹𝑅𝐹 − 76.471 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 − 18.418 𝐼 2

− 0.811 𝐹𝑅𝐹 2 + 7.215 (𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 2 ) + 7.670 𝐼 ∗ 𝐹𝑅𝐹 + 24.993 𝐼 ∗ 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣


+ 0.535 (𝐹𝑅𝐹 ∗ 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 )

𝑹𝟐𝑭𝒆 = 𝟗𝟎. 𝟓𝟎%

𝐶𝑅(𝑁𝑜𝑣/𝐴𝑙𝑢 ) % = 109.245 − 22.535 𝐼 + 2.937 𝐹𝑅𝐹 − 28.901 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 + 4.262 𝐼 2

− 0.115 𝐹𝑅𝐹 2 + 3.433 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 2 + 0.582 𝐼 ∗ 𝐹𝑅𝐹 + 0.903 𝐼 ∗ 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣


+ 0.252 (𝐹𝑅𝐹 ∗ 𝐴𝑏𝑠𝑁𝑜𝑣 )

𝑹𝟐𝑨𝒍𝒖 = 𝟗𝟓. 𝟖𝟎%

Avec:

 CR(Nov/Alu)%: L’efficacité de décoloration du Novacron par les électrodes en


Aluminium (%)
 CR(Nov/Fer)%: L’efficacité de décoloration du Novacron par les électrodes en Fer (%)
 I: Intensité du courant (A)
 AbsNov: Absorbance (u.a) à 595 nm
 FRF: Débit d’injection du floculant (mL/min)

D’après les équations de régression relatives à la CR(Nov/Alu)% et à la CR(Nov/Fer)%, on obtient


les coefficients de régression suivants: R2=95.80% et R2=90.50%. Ces valeurs sont
supérieures à 90%, ce qui montre que les modèles obtenus peuvent être aptes à donner une
bonne corrélation entre les valeurs prédites et expérimentales. D’après les coefficients liés aux
variables, les valeurs de l’absorbance puis de l’intensité du courant semblent être les facteurs
les plus importants qui affectent la réponse pour les deux types d’électrodes. Parmi les
coefficients d’interaction, celui qui relie l’intensité du courant et à l’absorbance, est le plus

BARRAK NIZAR 110


RESULTATS & DISCUSSION
important pour les deux cas. On peut conclure qu’il y a une forte interaction entre ces deux
facteurs.
- Analyse de la variance
L’analyse de la variance (ANOVA) pour chacun de deux modèles CR(Nov/Alu)% et CR(Nov/Fe)%
a montré la significativité des modèles de régression pour chaque réponse. En effet, les
valeurs de F sont de 12.58 et de 5.01 pour les électrodes en Aluminium et en Fer
respectivement. Les valeurs de p sont, elles ≤0.05. D’autre part, la somme des carrés (SC) liés
à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés pour les deux modèles. En
effet, nous avons 109.95 << 2472.11 pour la CR(Nov/Alu)% et 1042.5 << 10442.4 pour la
CR(Nov/Fer)% (Tableau 20 et Tableau 21).

Les résultats des analyses statistiques des deux modèles mentionnés dans les tableaux ci-
dessous (Tableau 20 et Tableau 21) ont prouvé que les équations polynomiales de second
ordre pour les deux modèles (CR(Nov/Alu)% et CR(Nov/Fer)%) pouvaient être significatives et
adéquates pour présenter une bonne corrélation entre la réponse et les variables
indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle obtenu, nous aurons besoin
d’analyser des diagrammes résiduels.

Tableau 20: Analyse de la variance (ANOVA) de la CR(Nov/Alu)% lors du traitement par


électrocoagulation
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle

DL 9 3 3 3 5 14

SC 2362.79 2062.87 271.60 28.91 109.95 2472.11

CR(Nov/Alu)% CM 262.532 154.428 90.50 9.638 21.864

F 12.58 7.40 4.47 0.40

P 0.007 0.030 0.080 0.734

BARRAK NIZAR 111


RESULTATS & DISCUSSION

Tableau 21: Analyse de la variance (ANOVA) de la CR(Nov/Fer)% lors du traitement par


électrocoagulation
L’erreur
Source Régression Linéaire Carré Interactions Total
résiduelle

DL 9 3 3 3 5 14

SC 9399.90 2899.39 1360.40 1974.82 1042.5 10442.4

CR(Nov/Fer)% CM 1044.434 966.465 453.458 658.272 208.496

F 5.01 4.64 2.17 3.16

P 0.009 0.046 0.209 0.124

- Les diagrammes des résiduels


Les diagrammes des valeurs résiduelles de la CR(Nov/Alu)% et de la CR(Nov/Fer)%, sont présentés
dans les figures 61 et 62.

La droite de Henry des valeurs résiduelles (Figure 61a; Figure 62a) a présenté des points
formant une droite. On peut dans ce cas conclure que les valeurs résiduelles suivent une loi
normale.

Le diagramme des valeurs résiduelles et des valeurs ajustées (Figure 61b; Figure 62b) a
montré des points qui suivaient une répartition aléatoire des valeurs résiduelles des deux côtés
de 0 (zéro) avec une absence de points éloignés de la majorité des points, ce qui signifie
l’absence d’un point aberrant. Ceci confirme l’hypothèse d’une variance constante.
L’histogramme des valeurs résiduelles (Figure 61c; Figure 62c) a montré une distribution
presque symétrique et une absence des barres éloignées. Ceci implique l’absence des valeurs
aberrantes. Le diagramme des valeurs résiduelles en fonction de l’ordre des données (Figure
61d; Figure 62d) a montré qu’il avait des effets systématiques dans les données.

D’après l’analyse de ces diagrammes, on peut supposer que les modèles quadratiques pour la
décoloration du colorant Novacron par électrocoagulation peuvent être adéquats pour prédire
les réponses en fonction des variables indépendantes choisies.

BARRAK NIZAR 112


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 61: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du Novacron


par les électrodes en Aluminium (CR(Nov/Alu)%) lors du traitement par électrocoagulation.

a b

c d

Figure 62: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du Novacron


par les électrodes en Fer (CR(Nov/Fer)%) lors du traitement par électrocoagulation.

BARRAK NIZAR 113


RESULTATS & DISCUSSION
12.2.2. Effets des paramètres d'exploitation
- Diagrammes des contours bidimensionnels
Les diagrammes du contour de la CR(Nov/Alu)% et de la CR(Nov/Fer)% de la concentration initiale
du colorant (exprimée en valeur d’absorbance à 595nm) en fonction de l’intensité du courant
sont présentés dans les figures 63 et 64. Le débit du floculant (FRF) est fixé à 6.1mL/min pour
les deux cas.

Dans le cas des électrodes en Aluminium (Figure 63), à une valeur fixe de I, toute
augmentation de la concentration initiale du colorant a induit une diminution de la
CR(Nov/Alu)%. Toutefois, pour chaque valeur fixe de la concentration initiale du colorant, toute
augmentation de I affecte faiblement la réponse. La meilleure décoloration est observée à une
faible concentration du colorant et une forte intensité du courant. En effet, lorsque la
concentration diminue de 127.33 à 30 mg/L et lorsque la densité du courant augmente de
11.48 à 34.33 A/m2, l’efficacité de décoloration augmente en conséquence de 55 à 85%.

Dans le cas des électrodes en Fer (Figure 64), à une valeur fixe de I, toute augmentation de la
concentration initiale du colorant induit une diminution de la CR(Nov/Fer)%. A une
concentration fixe du colorant, toute augmentation de I induit une amélioration de la
décoloration. Cependant, pour des valeurs extrêmes de I et de la concentration du colorant, on
constate une amélioration de la décoloration. De plus, le taux d’élimination du colorant
diminue de 60 à 40% lorsque la concentration initiale du colorant augmente de 103 à
127.33mg/L et lorsque la densité du courant diminue de 8.5 à 5.75 A/m2. De même, nous
avons remarqué que la décoloration augmentait de 20 à 87%, lorsque la densité du courant
augmentait de 5.75 à 17.25 A/m2, tout en fixant la concentration initiale du colorant à 103.50
mg/L (une absorbance de 3.5 u.a).

BARRAK NIZAR 114


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 63: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de


Novacron par les électrodes en Aluminium (CR(Nov/Alu)%) lors du traitement par
électrocoagulation
(L’intensité du courant (A) en fonction de l’absorbance (Abs, a.u à 595 nm), le débit du floculant est fixé
6.1mL/min).

BARRAK NIZAR 115


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 64: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de


Novacron par les électrodes en Fer (CR(Nov/Fer)%) lors du traitement par
électrocoagulation.
(L’intensité du courant (A) en fonction de l’absorbance (Abs, a.u à 595 nm), le débit du floculant est fixé
6.1mL/min).

- Diagramme des effets principaux


Les diagrammes des effets principaux des facteurs tels que la concentration initiale du
colorant (mg/L), l’intensité du courant (A) et le débit du floculant injecté (mL/min), sont
présentés dans les figures 65 et 66.

Nous avons constaté que pour les deux cas étudiés, l’augmentation de la concentration initiale
du colorant avait conduit à une diminution de l’efficacité de décoloration. En effet, dans le cas
des électrodes en Aluminium (Figure 65), l’augmentation de la concentration du colorant de
30 au 78.83 mg/L a induit une diminution de CR(Nov/Alu)% de 81 à 61%. La même situation a
été observée dans le cas des électrodes en Fer (Figure 66). Lorsque cette concentration
augmente de 30 à 78.83 mg/L, la CR(Nov/Fer)% diminue de 96 à 59%. A partir d’une
concentration de 78.83mg/L, on constate une faible variation de la réponse. En fait, dans les
deux situations, la concentration initiale du colorant a montré un effet principal négatif sur la
réponse.

BARRAK NIZAR 116


RESULTATS & DISCUSSION
L’augmentation de I de 1 à 2A a détérioré la CR(Nov/Alu)% de 66 à 63%. Tandis qu’à partir
d’une valeur de I de 2 à 3A, nous avons constaté une amélioration de la CR(Nov/Alu)% de 63 à
68% (Figure 65). L’augmentation de I de 0.5 à 1.5A a amélioré la CR(Nov/Fer)% de 54 à 78%
(Figure 66). Dans les deux situations, I a montré un effet principal positif sur la réponse.

L’augmentation du débit du floculant injecté de 3.05 à 9.14mL/min a induit une amélioration


de la décoloration pour les deux types d’électrodes. Elle est de 25 à 75% pour les électrodes
en Aluminium (Figure 65) et de 47 à 83% pour celles en Fer (Figure 66). On dit que le
floculant présente un effet principal positif sur la réponse.

Figure 65: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration


initiale du colorant et du débit du floculant sur l’efficacité de décoloration du Novacron
par les électrodes en Aluminium (CR(Nov/Alu)%) lors du traitement par électrocoagulation.

BARRAK NIZAR 117


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 66: Diagramme des effets principaux de l’intensité du courant, de la concentration


initiale du colorant et de la concentration du NaCl sur l’efficacité de décoloration du
Novacron par les électrodes en Fer (CR(Nov/Fer)%) lors du traitement par
électrocoagulation.

- Le diagramme des interactions


L'effet d'interaction entre les facteurs indépendants (intensité du courant, concentration
initiale du colorant exprimée en valeur d’absorbance à 595 nm et débit du floculant injecté) et
leurs effets sur la CR(Nov/Alu)% et la CR(Nov/Fer)% sont présentés dans les figures 67 et 68.

Dans le cas des électrodes en Aluminium (Figure 67), lorsque le FRF varie de 3.05 à 6.10
mL/min, en fixant l’ampérage de l’intensité du courant à 3 A, la CR(NovAlum)% varie de 27%
alors que lorsque l’intensité du courant baisse à 1 A, la CR(NovAlum)% varie de 12%. En
gardant une intensité du courant fixe à 1 A, l’augmentation de la concentration du colorant de
30 à 127.33mg/L aboutit à une variation de la réponse (CR(alum)%) de 21%. Aussi, en gardant
une concentration initiale du colorant à 30mg/L, l’augmentation du débit du floculant de 3.05
à 9.14L/min induit une variation de la réponse de 10%. A une valeur fixe de la concentration
du colorant de 127.33mg/L, la même variation du débit du floculant induit une variation de la
réponse de 15%.

Dans le cas des électrodes en Fer (Figure 68), on observe que lorsque l'intensité du courant a
été augmentée de 0.5 à 1 A, l'efficacité de décoloration a varié de 35%, et ce pour un FRF

BARRAK NIZAR 118


RESULTATS & DISCUSSION
maintenu à 3 mL/min. Lorsque le FRF a été fixé à 9mL/min, la réponse variait de 21%.
D'autre part, lorsque la concentration initiale du colorant augmentait de 30 à 127.33mg/L et
l'intensité de courant était fixée à 0.5A, la CR(NovFer)% variait de 89.45%, mais lorsque
l'intensité du courant était maintenue à 1A, la décoloration variait de 34%. En gardant une
concentration du colorant de 30mg/L, l’augmentation du débit du floculant de 3.05 à
9.14L/min induisait une variation de la réponse de 18.66%. A une valeur fixe de la
concentration du colorant de 27.33mg/L, la même variation du débit du floculant induisait
une variation de la réponse de 21.33 %.

Figure 67: Diagramme des interactions entre les facteurs agissant sur l’efficacité de
décoloration du Novacron lors du traitement par électrocoagulation par les électrodes en
Aluminium (CR(Nov/Alu)%).
(Abs: valeur de l’absorbance à 595 nm; I: intensité du courant (A); FRF: débit du floculant (mL/min)).

BARRAK NIZAR 119


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 68: Diagramme des interactions entre les facteurs agissant sur l’efficacité de
décoloration du Novacron lors du traitement par électrocoagulation par les électrodes en
Fer (CR(Nov/Fer)%).
(Abs: la valeur de l’absorbance à 620 nm; I : intensité du courant (A); FRF: débit du floculant (mL/min)).

12.2.3. Le processus d’optimisation


Les diagrammes d’optimisation représentés dans les figures 69 et 70, illustrent l’effet de
chaque facteur (l’intensité du courant, la concentration initiale du colorant et le débit du
floculant) sur les réponses qui sont la CR%, la consommation des plaques (EMC) et de
l’énergie électrique (EEC) et de produits chimiques (CC, Kg/m3). Ils illustrent aussi les
valeurs optimales de chaque facteur permettant d’avoir une CR% maximale avec un coût de
traitement réduit.

Dans le cas des électrodes en Aluminium, des valeurs optimales prédites de la CR% et du coût
de traitement sont de 91% et de 0.08460US$/m3 respectivement avec une désirabilité globale
de 0.95 suivant les paramètres optimaux fournis par le logiciel et qui correspondent à une
densité du courant de 11.48A/m2, d’un FRF de 9.14 mL/min et d’une concentration initiale du
colorant de 30mg/L (Tableau 22). Dans ces mêmes conditions, nous avons obtenu des valeurs
de la CR(Nov/Alu)% et du coût de traitement de 90.84% et de 0.08474US$/m3
respectivement. Pour l’efficacité de décoloration, les résultats donnent une p-value de 0.295
signifient qu'on peut conclure à 70.50 % de confiance que la différence est significative entre

BARRAK NIZAR 120


RESULTATS & DISCUSSION
les essais théoriques et expérimentaux. Ainsi que, pour le coût de traitement donne une p-
value de 0.389 ce qui veut dire que à 61.10 % de confiance que la différence est significative.

Dans le cas des électrodes en Fer, les valeurs optimales prédites de la CR% et du coût de
traitement sont de 95% et de 0.045082US$/m3 respectivement avec une désirabilité globale de
0.93 suivant les paramètres optimaux fournis par le logiciel et qui correspondent à une
densité du courant de 5.75 A/m2, d’un FRF de 3.5 mL/min et d’une concentration initiale du
colorant de 30mg/L (Tableau 23). Dans ces mêmes conditions, nous avons obtenu des valeurs
de la CR(Nov/Fer)% et du coût de traitement de 94.84% et de 0.045020US$/m3 respectivement.
Pour la réponse CR%, les résultats donnent une p-value de 0.074. Ceci signifie qu'on peut
conclure à 92.60 % de confiance que la différence est significative entre les essais théoriques
et expérimentaux. D’autre part, pour le coût de traitement, il donne une p-value de 0.095.
Donc, qu'on peut déduire à 90.50 % de confiance que la différence est significative.

BARRAK NIZAR 121


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 69: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron par les


électrodes en Aluminium (CR(Nov/Alu)%), de la consommation de l’énergie électrique
(EEC, kWh/m3), de la consommation des électrodes (EMC, Kg/m3) et de la consommation
des produits chimiques (CC, Kg/m3) lors du traitement par électrocoagulation.

Figure 70: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron par les


électrodes en Fer (CR(Nov/Fer)%), de la consommation de l’énergie électrique (EEC,
kWh/m3), de la consommation des électrodes (EMC, Kg/m3) et de la consommation des
produits chimiques (CC, Kg/m3) lors du traitement par électrocoagulation.

BARRAK NIZAR 122


RESULTATS & DISCUSSION

Tableau 22: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de la CR(Nov/Alu)% et


du coût de traitement (OC) lors du traitement par électrocoagulation

Les valeurs prédites Les valeurs expérimentales

Les facteurs I = 1A I = 1A
Abs (Nov) = 1 u.a ; [Nov] = 30 mg/L Abs (Nov) = 1 u.a; [Nov] = 30 mg/L
optimaux FRF = 9.14 mL/min FRF = 9.14 mL/min

CR% = 91%; désirabilité = 0.89335


CR% = 90.84 % ± 0.23
EEC = 0.0741 KWh/m3 ; désirabilité = 1
EEC =0.07385 KWh/m3 ± 0.00046458
EMC = 0.0183 Kg/m3; désirabilité = 1
EMC = 0.0184 Kg/m3 ± 0.00032146
Les réponses CC = 0.015 kg/m3
CC = 0.015 kg/m3 ± 0.00048645
Désirabilité Composite = 0.941323
p = 0.295
a= 0.03 US$/Kwh a= 0.03 US$/Kwh
b= 1.6 US$/kg b= 1.6 US$/kg
Calcul du coût de
c =3.54 $/kg c = 3.54 $/kg
traitement OCpre = 0.08460 US$/m 3
OCexp = 0.08474 US$/m3 ± 0.0002746
OC = a EEC + b EMC + c CC
p = 0.389

Tableau 23: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de la CR(Nov/Fer)% et


du coût de traitement (OC) lors du traitement par électrocoagulation

Les valeurs prédites Les valeurs expérimentales

I = 0.5A I = 0.5A
Les facteurs optimaux Abs(Nov) = 1 u.a ; [Nov] = 30 mg/L Abs(Nov) = 1 u.a ; [Nov] = 30 mg/L
FRF = 3.5 mL/min FRF = 3.5 mL/min
CR% = 95%; désirabilité = 0.99952
CR% = 94.84 % ± 0.66
EEC = 0.0231 KWh/m3 ; désirabilité =
EEC = 0.0263 KWh/m3 ±0.00165025
0.96076
EMC = 0.0311 Kg/m3 ±0.00185831
3
EMC = 0.0285 Kg/m ; désirabilité = 1
CC = 0.0058 kg/m3 ±0.000351
Les réponses CC = 0.0058 kg/m 3

Désirabilité Composite = 0.93856


p =0.074
a = 0.03 US$/Kwh a = 0.03 US$/Kwh
Calcul du coût de b = 0.69 US$/kg b = 0.69 US$/kg
c =3.54 $/kg c = 3.54 $/kg
traitement
3
OCpre = 0.045082 US$/m OCexp = 0.045020 US$/m3 ±0.00012155

OC = a EEC + b EMC + c CC p =0.095

BARRAK NIZAR 123


RESULTATS & DISCUSSION
L’électrocoagulation est une méthode de traitement électrochimique des effluents textiles dont
le fonctionnement efficace exige l’existance des conditions physicochimiques particuliéres
qui permettent d’améliorer la qualité de l’eau traitée, à savoir, le pH, la concentration de
l’éléctrolyte, la concentration initiale du polluant et la densité du courant appliqué (Taneja,
2007; Stergiopoulos et al., 2014; Mook et al., 2017 ).

La méthodologie surface de réponse est largement utilisée parce qu’elle permet de définir les
paramètres optimaux du traitement des colorants textiles par électrocoagulation (Amani-
Ghadim et al., 2013; Singh et al., 2016; Mook et al., 2017). Dans cette étude, trois
paramètres sont choisis pour chaque type de colorant dans le but d’évaluer leurs influences
sur la performance du traitement et de déterminer les conditions optimales pour une meilleure
élimination des polluants.

Des essais préliminaires ont été effectués afin de définir les domaines d'études et le temps
nécessaire de la réaction électrochimique. Ces analyses ont prouvé que le Novacron exigeait
un temps plus long (40 min) pour l’élimination du colorant que l’Indigo (25min). Le choix de
pH 8 pour les deux colorants étudiés est basé sur la situation actuelle de la SITEX qui rejette
des effluents basiques (pH 9.5-12) et que la technique d’abaissement du pH par la CO2, des
eaux traitées de sa station n’arrive pas à atteindre des valeurs de pH inférieures à 8. Par
conséquent, notre étude doit s’adapter aux conditions de l’industrie.

La concentration initiale du colorant et celle du NaCl, le débit du floculant injecté et la densité


du courant n’influencent pas de la même façon la performance du traitement des deux types
de colorants. La concentration initiale du colorant et la densité du courant semblent être les
deux facteurs les plus influents sur la CR (Fer/Alu)%.

La densité du courant est un paramètre important dans le traitement électrochimique des


colorants textiles (Kariyajjanavar et al., 2013; Mall et al., 2013; Stergiopoulos et al.,
2014). Plusieurs auteurs ont montré que son augmentation améliorait généralement la
performance de décoloration des indigoïdes et des anthraquinones en utilisant des électrodes
en Fer (Secula et al., 2011; Stergiopoulos et al., 2014; Wei et al., 2012) et en Aluminium
(Mall et al., 2013; Adeogum et Balakrishnan, 2016). Dans cette étude, I affecte
positivement la décoloration de l’Indigo et négativement celle du Novacron. Les travaux
réalisés par Secula et al. (2011), sur la décoloration du colorant Indigo carmine par
électrocoagulation en utilisant des plaques de Fer, ont montré qu’une augmentation de la

BARRAK NIZAR 124


RESULTATS & DISCUSSION
densité du courant de 5.46A/m2 à 10.91A/m2 induisait une augmentation du taux de
décoloration de 49.2% à 98.9%. L’amélioration de la décoloration est expliquée par le fait
qu’une augmentation de I induit une augmentation du taux de dissolution anodique qui
conduit à une production de quantités plus grandes d’hydroxydes métalliques essentielles pour
l'élimination du colorant par adsorption (Alinsafi et al., 2005). De plus, le taux de production
des bulles de gaz d’hydrogène, dont leurs tailles diminuent, augmente ce qui est bénéfique
pour la séparation des polluants par flottation (Mollah et al., 2004a; Kobya et al., 2006b;
Merzouk et al., 2010).

Au-delà d’une valeur donnée de l’intensité du courant, son augmentation détériore la


décoloration, ceci a été également prouvé par Şengil et Özacar (2009), qui ont montré lors
du traitement du colorant CI Reactive Black 5 par électrocoagulation, en utilisant des plaques
de Fer, que l’efficacité de décoloration s’améliorait de 9.7% si la densité du courant
augmentait à 4.457 A/m2. Au-delà de cette valeur, la décoloration n’est pas améliorée d’une
façon significative. Les raisons qui expliquent cette situation résident dans la production
excessive d’oxygène, les effets secondaires et notamment les réactions des dérivés néfastes et
la production de la chaleur suite à une augmentation accrue de I, ce qui affecte la performance
du traitement (Mollah et al., 2004b).

Ces résultats sont confirmés également par Singh et al. (2016) à travers leurs études sur le
traitement du colorant Vert Brillant par électrocoagulation. Ils rapportent que les paramètres
importants affectant l'efficacité de décoloration sont l'intensité du courant, le temps de
traitement et la concentration initiale du colorant. Cette dernière présente en effet le facteur le
plus significatif. De même, Alinsafi et al. (2005) ont signalé que l’intensité du courant jouait
le rôle d’un facteur opérationnel critique dans le processus d'électrocoagulation en raison de
son effet sur le taux du coagulant, sur le taux de production de bulles et sur la taille et la
croissance des flocs formés (Mollah et al., 2004a; Alinsafi et al., 2005; Kim et al., 2002;
Zhu et al., 2005).

La concentration initiale du colorant affecte négativement la décoloration pour la plupart des


colorants indigoïdes et anthraquinones traités par des électrodes en Fer (Song et al., 2008;
Secula et al., 2011; Stergiopoulos et al., 2014) et en Aluminium (Taneja, 2007; Mall et al.,
2013; Deb et Majumdar, 2013). Notre investigation a prouvé que la concentration initiale du
colorant agissait négativement sur les réponses (CR(Nov-Alu/Fer)% et CR(Ind-Alu/Fer)%). En effet,
l'une des voies les plus importantes de l'élimination des colorants par électrocoagulation est

BARRAK NIZAR 125


RESULTATS & DISCUSSION
l'adsorption des molécules du colorant sur des flocs d'hydroxyde métallique. En fait, selon la
loi de Faraday, pour toutes les concentrations du colorant, un nombre constant d’ions Fe2+ ou
d’ions Al3+ est formé à un courant électrique constant. Si la concentration du colorant est
relativement en excès, les flocs produits par les électrodes sont insuffisants, ce qui limite par
conséquent, la décoloration (Mollah et al., 2004b).

Les travaux réalisés par Taneja (2007), lors du traitement du colorant Indigo carmine par
électrocoagulation en utilisant des électrodes en Aluminium, ont montré que la décoloration
diminuait 27% lorsque la concentration initiale du colorant Indigo augmentait de 200 à 1000
mg/L. Secula et al. (2011) ont confirmé également l’effet principal de la concentration initiale
du colorant sur la décoloration lors du traitement du colorant Indigo carmine par
électrocoagulation en utilisant des électrodes en Fer. En effet, après 100 min de traitement, la
CR% diminue de 83 à 52 % lorsque la concentration initiale du colorant augmente de 25 à
100 mg/L. Ceci est probablement dû à la formation d'une quantité insuffisante des complexes
d'hydroxyde pour coaguler le plus grand nombre de molécules du colorant à des
concentrations plus élevées (Kobya et al., 2006).

Des résultats similaires ont été rapportés par Perng et Bui (2015) confirmant que la
concentration initiale du colorant affectait significativement la CR%. Ils ont prouvé qu’avec
l’augmentation de la concentration du colorant réactif Red 195, de 30 à 140 mg/L, la CR%
diminuait. Ainsi, ce déclin s’accrut surtout lorsque la concentration du colorant est supérieure
à 140 mg/L. Dans ce cas, la réponse diminue jusqu’à 24%. Et inversement, la CR% augmente
lorsque la concentration initiale du colorant diminue. En effet, lorsque la concentration initiale
du colorant est inférieure à 50 mg/L, la CR% devient supérieure à 40%.

Notre investigation a montré que la concentration de NaCl agissait positivement sur la


CR(Ind/Fer)% et négativemet sur la CR(Ind/Alu)%. L’effet principal de l’ajout du NaCl dans la
solution a été également prouvé par les travaux réalisés par Secula et al. (2011). D’après leurs
études sur le traitement du colorant Indigo carmine par électrocoagulation en utilisant des
électrodes en Fer, ils ont prouvé l’effet négatif du NaCl sur la décoloration. En effet, lorsque
la concentration du NaCl a augmenté de 0.2 à 4.5 g/L, la CR% diminuait de 90 à 64%. Ces
résultats sont également confirmés par les travaux réalisés par Adeogun et Balakrishnan
(2016) qui ont signalé que la décoloration s’améliorait de 86% à 97.6% lorsque la
concentration du NaCl augmentait de 1 à 2g/L lors du traitement du colorant anthraquinone
"Alizarine Rouge S" à partir d'une solution aqueuse en utilisant des électrodes en Aluminium.

BARRAK NIZAR 126


RESULTATS & DISCUSSION
Mais cet effet avantageux de l’ajout du sel n’est pas systématique car la décoloration ne
s’améliore pas si on augmente sa concentration de 2 à 5 g/L.

Nous pouvons expliquer cet effet positif du NaCl sur la CR% par le fait qu’il est impliqué
directement dans la conductivité de la solution et donc sur l’efficacité du courant, sur la
tension appliquée et sur la consommation d’énergie électrique. Lee et Pyun (1999) ont
rapporté que l'addition d'ions Cl- dans la solution conduisait à une augmentation de la vitesse
de dissolution anodique de l'électrode sacrificielle, soit par l’incorporation de Cl- au film
d'oxyde métallique, soit par la participation du Cl- dans la réaction de dissolution du métal.
Par conséquent, l'addition du NaCl est un meilleur choix pour augmenter les performances du
processus d'électrocoagulation. Cependant, la CR% diminuait lorsque le NaCl était ajouté en
excès car la quantité excessive d'ions chlorure dans la solution est défavorable à la
coagulation du colorant. Wang et al. (2009) ont expliqué ce phénomène par le fait que les
ions chlorure forment des composés transitoires avec les hydroxydes métalliques générés en
solution. En outre, les ions chlorure peuvent être déchargés à l'anode et générer du Cl2 qui est
dissous dans la solution et se transforme chimiquement en ClO-, ce qui peut encore oxyder les
polluants. C’est pour cette raison qu’on peut expliquer le double rôle de l’ajout du NaCl dans
la solution lors du traitement par électrocoagulation.

Le FRF agit positivement sur la CR (Nov)%. Cet effet positif est aussi prouvé par Nourouzi et
al. (2011). Ceci est dû à l’augmentation de la cohésion des flocs suite à l’ajout de floculant.
En outre, la force de la stabilisation des flocs dépend des forces attractives entre les particules
favorisées par le rôle du floculant injecté. Ainsi, une augmentation de la quantité du floculant
dans la solution induit une création de ponts plus forts entre les flocs (Lu, 2005).

L’étude des interactions entre les facteurs montre que la plus forte interaction a été observée
entre la concentration du colorant et la densité du courant. Cette interaction présente des effets
antagonistes sur la CR(Ind/Fer)% et la CR(Nov/Alu)%. Celle de la CR(Ind/Alu)% et de la CR(Nov/Fer)%,
présente à la fois des effets synergiques et antagonistes. Plusieurs travaux réalisés ont prouvé
aussi cette interaction (Mollah et al., 2004b; Ghosh et al., 2008; Phalakornkule et al.,
2010a; Kuleyin et Balcioglu, 2009). Kuleyin et Balcioglu (2009) ont conclu qu’après 10
minutes de traitement par électrocoagulation du cristal violet, la CR% diminuait de 90 à 55%
lorsque la concentration initiale du colorant augmentait de 90 à 570mg/L. D'autre part,
lorsque la densité du courant augmentait de 5.8 à 17.36 mA/cm2, la réponse augmentait aussi
de 55 à 95%. Pour le même colorant, Ghosh et al. (2008) ont montré des effets similaires des

BARRAK NIZAR 127


RESULTATS & DISCUSSION
paramètres étudiés. En effet, la CR% s’améliore lorsque la densité du courant augmentait et
diminuait lorsque les concentrations initiales du colorant étaient supérieures à 100mg/L. Ceci
est expliqué par le fait qu’à une intensité de courant plus élevée, une quantité importante
d'ions métalliques est générée, qui à leurs tour, permettaient de piéger les molécules du
colorant et d’améliorer la CR%. Ainsi pour une concentration du colorant élevée par rapport à
la quantité d’hydroxydes de fer produite, la décoloration sera diminuée (Mollah et al.,
2004a).

L’interaction entre la concentration de NaCl et I montre des effets antagonistes pour la


CR(Fer)%. Ces effets sont à la fois synergiques et antagonistes pour la CR(Alu)%. Les travaux
réalisés par Amani-Ghadim et al. (2013) ont prouvé cette interaction lorsque ils ont utilisé
des électrodes en Fer et en Aluminium lors de la décoloration par électrocoagulation du
colorant "C.I. Reactive Red 43". Cette interaction est expliquée par certains auteurs par le fait
que la présence des ions Cl- dans la solution peut augmenter la conductivité de la solution en
influençant l’efficacité du transport des électrons et par conséquent l’efficacité du courant
appliqué lors de la production des hydroxydes métalliques qui sont les précurseurs de la
décoloration (Daneshvar et al., 2007).

L’interaction entre le débit du floculant et I montre des effets synergiques pour la CR (Fer)%
mais synergiques et antagonistes à la fois pour la CR(Alu)%. En effet, l’augmentation de la
concentration du floculant favorise une grande stabilisation des flocs des hydroxydes
métalliques dont leurs tailles et leurs taux présents dans la solution dépendent de l’ampérage
appliqué aux électrodes. Par conséquent, l’interaction entre ces deux facteurs influence
indirectement la CR% (Lu et al., 2005).

Afin de déterminer les paramètres du processus d’optimisation pour une efficacité maximale
d'élimination de la couleur avec un coût de traitement réduit, la méthode "Box Benkhen" a été
utilisée. Les conditions optimales de la décoloration montrent des valeurs différentes entre les
deux types d’électrodes. En effet, pour atteindre une décoloration maximale du colorant
Indigo, l’utilisation des électrodes en Fer exige une concentration plus élevée en électrolytes
et en colorant mais une même intensité du courant, comparativement à celui en Aluminium.
Pour atteindre un maximum de décoloration du colorant Novacron, l’utilisation des électrodes
en Aluminium, comparativement à celui en Fer, exige un débit du floculant et une intensité du
courant plus élevés mais une même concentration du colorant. Ces résultats prouvent que le

BARRAK NIZAR 128


RESULTATS & DISCUSSION
Fer et l’Aluminium ainsi que les deux types de colorants ne fonctionnent pas convenablement
avec les mêmes conditions.

Secula et al. (2011) ont montré qu’une décoloration maximale de l’Indigo carmine (99%) en
utilisant des électrodes en Fer était obtenue dans des conditions optimales de concentration du
colorant de 25mg/L, d’une concentration des électrolytes de 77mM et d’une densité du
courant de 54.57A/m2. En utilisant des électrodes en Aluminium, Mall et al. (2013) ont
montré qu’une décoloration maximale de ce colorant (80%) est obtenue avec une
concentration initiale du colorant de 100mg/L et une densité du courant de 10.7A/m2.

Les études réalisées par Nourouzi et al. (2011) pour l’optimisation de la décoloration du
colorant "Réactif Black 5" par électrocoagulation et en utilisant des électrodes en Aluminium
avec injection du floculant, ont abouti à un coût de traitement de 1.74US$/m3 avec une
CR(Alu)% égale à 98%. Ce résultat a été obtenu lorsque la densité du courant était de
193.5A/m2 et la concentration du floculant injecté était de 14.4 mg/L.

Pour le colorant Indigo, les électrodes en Fer semblent être plus efficaces en ce qui concerne
l’élimination de la couleur (96.80%) en comparaison avec celles en Aluminium (86.84)%,
cependant, elles sont plus couteuses (OCexp = 0.010358 US$/m3 ≥ 0.004985 US$/m3). Pour le
colorant Novacron, les électrodes en Fer semblent être plus efficaces en ce qui concerne
l’élimination de la couleur (94.84%) en comparaison avec celles en Aluminium (90.84%) et
elles sont moins couteuses (OCexp = 0.045020 US$/m3 ≤ 0.08474 US$/m3). Chafi et al.
(2011) ont confirmé que le Fer constituait la meilleure solution économique comme électrode,
principalement en raison de son prix réduit. Le Fer est en effet, capable de réduire l'apport en
métal et en énergie tout en maintenant des coûts raisonnables inférieurs à 0.20 $/m3 avec une
CR% de 90,7% par rapport à l’Aluminium (0.31$/m3; 87.5%).

L’augmentation de l’efficacité d’élimination de la couleur par les électrodes en Fer peut être
due à l’augmentation du potentiel d’oxydation du Fer par rapport à l’Aluminium. En effet, la
génération des ions Fe3+ est trois fois plus élevée que celle des ions Al3+, ce qui induit une
augmentation de production des coagulants et par conséquent, une augmentation de la CR%
(Phalakornkule et al., 2010b).

Bayramoglu et al. (2007) ont montré dans le cas des électrodes en Fer que le coût
opérationnel était d'environ 0.10 USD pour l’abattement de 1kg de DCO, alors que pour les

BARRAK NIZAR 129


RESULTATS & DISCUSSION
électrodes en Aluminium, il est de 0.3 USD. Cependant, la performance du traitement était
similaire pour les deux types d’électrodes.

Dans certaines études consacrées à l’application de l'électrocoagulation, un accent particulier


a été mis sur l'énergie électrique et les coûts d'exploitation (c.-à-d., les coûts de matériaux
d'électrodes, électricité, produits chimiques utilisés pour la régulation du pH et le réglage de la
conductivité électrique..). Comme l'électrocoagulation semble être la plus prometteuse en
termes de potentiel de mise en œuvre à grande échelle, l'attention a été portée sur les
problèmes économiques liés à son application. Plusieurs travaux (Bayramoglu et al., 2007;
Espinoza-Quinones et al., 2009) ont prouvé que l'électrocoagulation était moins coûteuse par
rapport aux autres méthodes conventionnelles.

La SITEX consomme en moyenne 25Kg/jour du colorant Novacron Blue 4R (NB4R). 10 à


50% de cette quantité est rejetée dans les eaux de décharge, ce qui correspond à une
concentration de 3 à 15 mg/L. Durant la période allant de 2014 à 2017, le coût du traitement
des effluents textiles avec les méthodes conventionnelles (chimique et biologique) a été
évalué entre 0.64 à 0.84 US$/m3 pour une décoloration de 80%. La concentration du colorant,
utilisée dans ce travail, était environ 10 fois plus grande (30mg/L; 127.33mg/L) que celle
réellement observée dans les effluents de la SITEX. Nous avons obtenu un coût de traitement
allant de 0.045082 à 0.08460 US$/m3 avec une CR% comprise entre 90 et 95% (Tableau 23).
Ainsi, les différentes procédures de traitement des effluents textiles de la SITEX que nous
avons expérimentées dans ce travail offrent une solution bien efficace et beaucoup moins
chère.

BARRAK NIZAR 130


RESULTATS & DISCUSSION

13. Optimisation du traitement de l’Indigo et du Novacron par le


charbon actif
13.1. Optimisation de la décoloration de l’Indigo
Les facteurs considérés dans cette étude sont la concentration initiale du colorant (mg/L), le
pH et la concentration de l’adsorbant (g/L). La réponse est l’efficacité de décoloration (CR%).
Nous avons utilisé la Méthodologie de la Surface de Réponse (MSR) avec le plan
expérimental "Box-Behnken" pour optimiser les conditions opérationnelles qui aboutissent à
une meilleure élimination du colorant.

13.1.1. Développement de l’équation de régression et vérification de


l’adéquation du modèle
- L’équation de regression:
Le modèle de régression est exprimé par l'équation suivante:

𝐶𝑅(𝐶𝐴/𝐼𝑛𝑑 ) % = 48.39 + 33.88 𝑝𝐻 + 3.10 𝐴𝑐 − 120.82 𝐴𝑏𝑠𝐼𝑛𝑑 − 1.79 𝑝𝐻 2

+ 0.11 𝐴𝑐 2 + 19.60 𝐴𝑏𝑠 2 − 0.22 𝑝𝐻 ∗ 𝐴𝑐 − 0.5 𝑝𝐻 ∗ 𝐴𝑏𝑠 − 0.7 (𝐴𝑐


∗ 𝐴𝑏𝑠)

R2 = 93.30 %

Avec:

 CR(CA/Ind)%: Efficacité de décoloration de l’Indigo(%).


 Ac: Concentration de l’adsorbant (g/L).
 Abs: Absorbance (a.u) de l’Indigo à 620 nm.

Le coefficient de régression (R2 = 93.30%) prouve la précision du modèle de régression (>


0.9). Ainsi, nous pouvons supposer alors que le modèle peut être prévisible et garantit une
bonne corrélation entre les facteurs et la réponse. En outre, on peut déduire de l'équation
précédente que la concentration initiale du colorant et le pH sont les facteurs les plus influents
sur la réponse (CR%) et que la plus forte interaction est située entre la concentration de
l’adsorbant et la concentration initiale du colorant.

BARRAK NIZAR 131


RESULTATS & DISCUSSION
- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance montre une significativité du modèle de régression CR (CA/Ind)%
(Tableau 24). En effet, la valeur de F est de 7.75 et celle de p est 0.018 ≤ 0.05. D’autre part,
la somme des carrés (SC) liée à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(273.84<<4092.18).

Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que l’équation polynomiale du
second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter une bonne corrélation entre
la réponse et les variables indépendantes. Pour mieux vérifier la prédictibilité du modèle
obtenu, nous aurons besoin de faire l’analyse des diagrammes résiduels.

Tableau 24: Analyse de la variance (ANOVA) de la CR(CA/Ind)% lors du traitement par le


charbon actif.

Erreur
Source Régression Linéaire Carré Interaction Total
Résiduelle

DL 9 3 3 3 5 14

SC 3818.34 1384.08 1710.05 69.05 273.84 4092.18

CR % CM 424.260 461.359 570.016 23.015 54.76

F 7.75 8.42 10.41 0.42

P 0.018 0.021 0.017 0.747

- Les diagrammes des valeurs résiduelles


La figure 71 présente les quatre diagrammes résiduels de CR%. La figure 71a montre que les
points forment une ligne droite, ce qui signifie que les résidus sont normalement distribués.
Une vérification simple de la fiabilité du modèle est d'observer le diagramme des résidus par
rapport aux valeurs ajustées données dans la figure 71b. Ce dernier représente un motif
aléatoire de résidus des deux côtés de zéro (0). L'histogramme des valeurs résiduelles (Figure
71c) montre une répartition symétrique des résidus par rapport à l'ordre des données. La
figure 71d illustre que le résidu semble être dispersé au hasard autour de zéro. Ces résultats
prouvent que les termes de régression sont corrélés les uns avec les autres. On peut conclure

BARRAK NIZAR 132


RESULTATS & DISCUSSION
en conséquence que le modèle quadratique sélectionné est adéquat et peut être utilisé pour
prédire la réponse.

Figure 71: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration de l’Indigo


(CR(CA/Ind)%) lors du traitement par la charbon actif

13.1.2. Effets des paramètres d'exploitation


- Diagramme du contour bidimensionnel
La figure 72 présente le diagramme du contour bidimensionnel du pH et de la concentration
initiale du colorant sur la CR(CA/Ind)%. Ce sont les paramètres les plus influentssur la réponse.
La concentration de l’adsorbant est fixée à 10g/L. On constate qu’à un pH fixe et en faisant
varier la concentration initiale du colorant de 52.4 à 104.61 mg/L, la CR% diminue de 43 à
10%. Par contre, en fixant la concentration initiale du colorant et en variant le pH de 7 à 11, la
variation semble faible.

BARRAK NIZAR 133


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 72: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration de


l’Indigo(CR(CA/Ind)%) lors du traitement par le charbon actif

- Diagramme des effets principaux


La figure 73 montre les effets principaux du pH, de la concentration de l’adsorbant et de la
concentration initiale du colorant. Selon cette figure, on constate que la CR% a augmenté de
20 à 25% lorsque nous avons varié le pH de 7 à 9. Dans cet intervalle, le pH présente un effet
principal positif. En faisant varier la valeur du pH de 9 à 11, la CR% diminue de 25 à 12 %.
Dans cet intervalle, le pH présente un effet principal négatif. L’augmentation de la
concentration initiale du colorant de 52.4 à 78.5 mg/L a induit une diminution de l'efficacité
de décoloration de 45 à 10%. Nous pouvons alors conclure que la concentration initiale du
colorant a un effet principal négatif sur la décoloration de l'Indigo. Une augmentation de 15 à
29%, de la CR% a été observée lorsque la quantité de l’adsorbant utilisé augmentait de 3 à 15
g/L. Nous pouvons par conséquent conclure, que la concentration de l’adsorbant a un effet
principal positif.

BARRAK NIZAR 134


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 73: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et de la concentration de l’adsorbant sur l’efficacité de décoloration de l’Indigo
(CR(CA/Ind)%) lors du traitement par le charbon actif.

- Diagramme des interactions


La figure 74 montre l'effet d'interaction entre pH, la concentration initiale de colorant et la
concentration d'adsorbant. On constate que lorsque la concentration de l’adsorbant augmente
de 5 à 15 g/L, l'efficacité de décoloration varie de 8.5% à pH = 7 et de 25% à pH = 9. Nous
pouvons conclure qu’il existe une interaction entre le pH et la concentration de l’adsorbant.
Mais lorsque la concentration initiale du colorant augmente de 52.4 à 104.61mg/L, l'efficacité
de décoloration varie de 28.5% à une concentration de l’adsorbant de 5g/L et de 50% à une
concentration de l’adsorbant de 15g/L. Ceci implique une interaction entre la concentration
initiale du colorant et la concentration de l’adsorbant. Une autre interaction entre le pH et la
concentration initiale du colorant est également observée. En effet, la CR% présente une
variation de 18% lorsque la concentration initiale du colorant augmente de 52.4 à 104.61mg/L
à pH = 7 et une variation de 31% à pH = 9.

BARRAK NIZAR 135


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 74: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration de
l’Indigo (CR(CA/Ind)%) lors du traitement par le charbon actif
(pH: potentiel d’hydrogène; Charbon: Concentration de l’adsorbant; Abs(Ind): Absorbance de l’indigo).

13.1.3. Le processus d’optimisation


La meilleure optimisation de la décoloration du colorant Indigo illustré dans le diagramme 75
est abordée par une désirabilité globale de 1 dans des conditions optimales de fonctionnement
du pH=8, d’une concentration initiale du colorant de 52.4mg/L et d’une concentration du
charbon de 15g/L. Dans ces conditions, le logiciel Minitab fournit une valeur de décoloration
pour le colorant Indigo de 58.95%. Le résultat éxpérimental de la décoloration dans les
conditions optimales montre une valeur de 59.49% (Tableau 25). Les résultats donnent une p-
value de 0.112. Cette situation signifie qu'on peut conclure à 88.80% de confiance que la
différence est significative entre celle donnée par Minitab et expérimentale.

BARRAK NIZAR 136


RESULTATS & DISCUSSION
Abs (Ind)

CR(CA/Ind)%

Figure 75: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration de l’Indigo


(CR(CA/Ind)%) lors du traitement par le charbon actif

Tableau 25: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de la CR(CA/Ind)% lors
du traitement par le charbon actif

Valeurs Prédites Valeurs expérimentales

pH=8 pH=8

Les facteurs Abs(Ind)= 2u.a; [Ind] = 52.4 mg/L Abs(Ind) = 2u.a; [Ind] = 52.4mg/L

optimaux Charbon = 15 g/L Charbon = 15 g/L

CR(CA/Ind)% = 58.95 %;
CR(CA/Ind) % = 59.49%±0.12
désirabilité= 1
Les réponses

p= 0.112

BARRAK NIZAR 137


RESULTATS & DISCUSSION

13.2. Optimisation de la décoloration du Novacron


Les facteurs choisis dans cette étude sont la concentration initiale du colorant (mg/L), le pH et
la concentration de l’adsorbant (g/L). Le résultat expérimental est la CR(CA/Nov)%. Nous avons
utilisé la Méthodologie de la Surface de Réponse (MSR) avec le plan expérimental "Box-
Behnken" pour optimiser les conditions opérationnelles qui aboutissent à une meilleure
élimination du colorant.

13.2.1. Développement de l’équation de régression et vérification de


l’adéquation du modèle
- L’équation de regression:
Le modèle de régression est exprimé par l'équation suivante:
𝐶𝑅(𝐶𝐴/𝑁𝑜𝑣) % = −13.84 − 0.25 𝑝𝐻 + 13.91 𝐴𝑐 + 8.11 𝐴𝑏𝑠 + 0.97 𝑝𝐻 2
− 0.21 𝐴𝑐 2 − 1.86 𝐴𝑏𝑠 2 − 0.93 𝑝𝐻 ∗ 𝐴𝑐 − 1.49 𝑝𝐻 ∗ 𝐴𝑏𝑠
+ 041 (𝐴𝑐 ∗ 𝐴𝑏𝑠)

R2 = 93.60 %

Avec:

 CR(CA/Nov)%: Efficacité de décoloration du Novacron (%).


 Ac: Concentration de l’adsorbant (g/L).
 Abs: Absorbance (u.a) du Novacron à 595 nm.

Le coefficient de régression (R2 = 93.60%) confirme la précision du modèle (> 0.9). Nous
pouvons supposer alors que le modèle peut être prédictible et peut garantir une bonne
corrélation entre les paramètres et la réponse. On peut déduire à partir de cette équation que
la concentration de l’adsorbant et la concentration initiale du colorant sont les facteurs les plus
influents sur la CR% et que la plus forte interaction se situe entre le pH et la concentration du
colorant.

- L’analyse de la variance
L’analyse de la variance montre une significativité du modèle de régression CR(CA/Nov)%
(Tableau 26). En effet, la valeur de F est de 8.07 et celle de p est ≤ 0.05. D’autre part, la
somme des carrés (SC) liée à l'erreur résiduelle est inférieure à la somme totale des carrés
(244.27<<3791.79). Les résultats des analyses statistiques de ce modèle ont prouvé que

BARRAK NIZAR 138


RESULTATS & DISCUSSION
l’équation polynomiale du second ordre pouvait être significative et adéquate pour présenter
une bonne corrélation entre la réponse et les variables indépendantes.

Tableau 26: Analyse de la variance (ANOVA) de la CR(CA/Nov)%

Erreur
Source Régression Linéaire Carré Interaction Total
Résiduelle

DL 9 3 3 3 5 14

SC 3547.52 424.11 180.49 391.47 244.27 3791.79

CR % CM 394.169 141.368 60.164 130.49 48.854

F 8.07 2.89 1.23 2.67

P 0.017 0.141 0.390 0.159

- Les diagrammes des valeurs résiduelles


La figure 76 présente les quatre diagrammes résiduels de CR%. La figure 76a montre que les
points forment une ligne droite, ce qui signifie que les résidus sont normalement distribués.
Une vérification simple de la fiabilité du modèle consiste à observer le diagramme des résidus
par rapport aux valeurs ajustées qui est illustré dans la figure 76b. Ce dernier représente un
motif aléatoire de résidus des deux côtés de zéro (0). L'histogramme des valeurs résiduelles
(Figure 76c) montre une répartition symétrique des résidus par rapport à l'ordre des données.
La figure 76d indique que le résidu semble être dispersé au hasard autour de zéro. Aucune
preuve n’affirme que les termes de régression sont corrélés les uns avec les autres. La figure
76 indique que le modèle est adéquat pour décrire la CR(CA/Nov)% par MSR.

BARRAK NIZAR 139


RESULTATS & DISCUSSION

a b

Figure 76: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de décoloration du Novacron


CR(CA/Nov)% lors du traitement par le charbon actif

13.2.2. Effets des paramètres d'exploitation


- Diagrammes du contour bidimensionnel
La figure 77 présente le diagramme du contour bidimensionnel de la concentration de
l’adsorbant et de la concentration initiale du colorant, qui sont les paramètres les plus
influents sur la réponse. Le pH est fixé à une valeur de 9. On constate qu’à une valeur fixe de
l’adsorbant, plus la concentration du colorant augmente, plus la CR% diminue. C’est ainsi que
pour une concentration de l’adsorbant de 5g/L, l’augmentation de la concentration du colorant
de 62.50 à 127.33mg/L induit une diminution de la CR% de 80 à 50%. Mais à une valeur fixe
de la concentration initiale du colorant, plus on augmente la concentration de l’adsorbant plus
la CR% augmente. Ainsi, pour une concentration du colorant de 62.50mg/L, l’augmentation
de la concentration de l’adsorbant de 5 à 15g/L induit une augmentation de la CR% de 70 à
92.50%.

BARRAK NIZAR 140


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 77: Diagramme du contour bidimensionnel de l’efficacité de décoloration du


Novacron CR(CA/Nov)% lors du traitement par le charbon actif

- Diagramme des effets principaux


La figure 78 montre le comportement de la réponse à travers les différentes variations des
facteurs tels que le pH, la concentration du colorant et la concentration de l’adsorbant. En
effet, la CR% augmente de 70 à 85% en faisant varier la valeur du pH de 7 à 11. On constate
également que la CR% augmente de 45 à 90%, lorsque la concentration de l’adsorbant varie
de 5 à 15 g/L. Nous pouvons conclure que le pH et la concentration de l’adsorbant ont un effet
principal positif sur la CR(CA/Nov)%. Cependant, la concentration initiale du colorant a un effet
négatif sur la CR(CA/Nov)%. En effet, la CR% a diminué de 87 à 62% en faisant varier la
concentration de colorant de 62.50 à 127.33mg/L.

BARRAK NIZAR 141


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 78: Diagramme des effets principaux du pH, de la concentration initiale du colorant
et de la concentration de l’adsorbant sur l’efficacité de décoloration du Novacron CR(CA/Nov)%
lors du traitement par le charbon actif.

- Diagramme des interactions


Les effets d'interaction de chaque facteur sur la CR(CA/Nov)% sont illustrés dans la figure 79.
En effet, lorsque la concentration de l’adsorbant augmente de 5 à 15g/L, l'efficacité de
décoloration varie de 39% à pH = 7 et de 5% à pH= 11. Une autre interaction existe entre la
concentration initiale du colorant et la concentration de l’adsorbant. En fait, lorsque la
concentration initiale du colorant augmente de 62.5 à 127.33mg/L, l'efficacité de décoloration
varie de 53% à une concentration de l’adsorbant de 5g/L et de 16% à une concentration de
l’adsorbant de 15g/L. Une autre interaction entre le pH et la concentration initiale du colorant
est également observée. En effet, la CR% varie de 25% lorsque la concentration initiale du
colorant varie de 62.50 à 127.33mg/L à pH = 7 et varie de 30% à une valeur 11 du pH.

BARRAK NIZAR 142


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 79: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de décoloration du
Novacron CR(CA/Nov)% lors du traitement par le charbon actif.
(pH: potentiel d’hydrogène; [Charbon]: concentration de l’adsorbant; Abs : absorbance du
Novacron)

13.2.3. Le processus d’optimisation


La meilleure optimisation de la décoloration du colorant Novacron illustrée dans la figure 80
est abordée par une désirabilité globale de 1 dans des conditions optimales de fonctionnement
du pH=7, d’une concentration initiale du colorant de 62.5mg/L et d’une cocentration
ducharbon actif de 15g/L. Dans ces conditions, le logiciel Minitab fournit une valeur de
décoloration pour le colorant Novacron de 96.24%. Le résultat éxpérimental de la
décoloration dans les conditions optimales montre une valeur de 96.31% (Tableau 27). Ainsi
une p-value de 0.308. Cette situation signifie qu'on peut conclure à 69.20% de confiance que
la différence est significative entre celle prédite et expérimentale.

BARRAK NIZAR 143


RESULTATS & DISCUSSION
Abs(Nov)

CR(CA/Nov)%

Figure 80: Diagramme d’optimisation de l’efficacité de décoloration du Novacron


(CR(CA/Nov)%) lors du traitement par le charbon actif

Tableau 27: Comparaison entre les résultats expérimentaux et prédits de la CR(CA/Nov)%


lors du traitement par le charbon actif

valeurs Prédites Valeurs expérimentales

pH=7 pH=7

Abs(Nov) = 2u.a; [Nov] = 62.5 mg/L Abs(Nov)= 2u.a; [Nov] = 62.5mg/L


Les facteurs optimaux
Charbon = 15 g/L Charbon = 15g/L

CR(CA/Nov)% = 96.24 %; désirabilité= 1 CR(CA/Nov)% = 96.31% ± 0.049


Les réponses
p= 0.308

Le traitement des rejets textiles par le charbon actif peut dépendre des conditions
physicochimiques du milieu. Dans cette étude, trois paramètres ont été choisis dans le but
d’évaluer leurs influences sur la performance du traitement par adsorption sur le charbon actif
et de déterminer les conditions optimales pour une meilleure élimination des polluants.

Le pH, la concentration initiale des colorants et la concentration de l’adsorbant n’influencent


pas de la même façon la performance du traitement de deux colorants textiles, le Novacron et
l’Indigo. La concentration du colorant semble être le facteur le plus influent sur la réponse
pour l’Indigo tandis que c’est la concentration de l’adsorbant pour le Novacron qui est la plus
influente. Ghorbani et Kamari (2017) ont prouvé des résultats similaires. Ces résultats

BARRAK NIZAR 144


RESULTATS & DISCUSSION
montrent que la concentration de l’adsorbant est plus efficace que la concentration initiale du
colorant et du pH sur la performance de l’adsorption de l'orange de méthyle par le charbon
actif.

La variation des niveaux de chaque facteur montre des profils plus au moins différents vis-à-
vis de la performance du traitement pour les deux colorants étudiés. L’effet du pH sur
l’adsorption a été prouvé par plusieurs auteurs (Arunachalam et Annadurai, 2011; Dutta et
Basu, 2012; Demiral et al., 2008). En effet, la variation du pH peut altérer le potentiel
ionique et la charge de la surface de l’adsorbant (Rehman et al., 2014). Nous avons remarqué
dans le cadre de cette étude que le pH avait présenté un effet positif sur la CR% du Novacron
mais un effet à la fois positif et négatif sur l’Indigo. En effet, l’augmentation du pH induit une
augmentation de la concentration en ions hydroxyle, ce qui conduit à l’augmentation des
charges négatives sur la surface de l'adsorbant. Par conséquent, la capacité de l’adsorption
des colorants ayant une charge négative par l'adsorbant diminue et celle pour les colorants
chargés positivement augmente.

La concentration de l’adsorbant présente un effet positif sur la CR% des deux colorants
étudiés. Lakdioui et Berradi. (2014) ont également trouvé des résultats similaires dans leur
étude concernant l'adsorption de l'Indigo et du Cibacrone rouge par le charbon actif. Ils ont
indiqué que pour une meilleure décoloration, on a besoin d'une concentration maximale
d'adsorbant. L’augmentation de la concentration de l’adsorbant entraine en effet, une
augmentation de la surface d'adsorption et une disponibilité des sites actifs de surface sur
l'adsorbant (Garg et al., 2003; Kilic et al., 2011; De Luna et al., 2013).

La concentration du colorant a un effet négatif sur la CR%. Cela est dû au fait qu'à des
concentrations initiales élevées du colorant, il y a une saturation des sites d'adsorption de
l'adsorbant et donc, moins de sites actifs disponibles pour les colorants sur les molécules de
l’adsorbant. Ceci entraîne une diminution de l'efficacité d'élimination du colorant (Mahmoodi
et al., 2011b; Yagub et al., 2014; Sathishkumar et al., 2012; Yagub et al., 2014). Des
résultats similaires ont été rapportés par Radaei et al. (2014) qui ont étudié l’adsorption du
bleu réactif 19 par le charbon actif. Ils ont signalé que les paramètres importants affectant
l'efficacité de l'élimination des couleurs comprenaient le pH, la concentration initiale du
colorant et la quantité de l’adsorbant. Leurs résultats ont montré qu’en augmentant le pH
initial et la quantité de l’adsorbant et en diminuant la concentration initiale du colorant,
l'efficacité de l'élimination des colorants s’améliore.

BARRAK NIZAR 145


RESULTATS & DISCUSSION
De fortes interactions ont été observées entre les facteurs pris deux à deux. Pour l’Indigo, la
plus forte interaction se situe entre la concentration du colorant et celle de l’adsorbant. Elle
présente à la fois des effets synergiques et antagonistes. Selon l'étude de (Namasivayam et
Kavitha, 2002) sur la CR% du Congo rouge, le CR% diminue de 50 à 15% lorsque la
concentration initiale du colorant augmente de 20 à 80mg/L à une concentration de
l’adsorbent de 2g/L et diminue de 95 à 85% à une concentration de l’adsorbant de 10g/L. Pour
le Novacron, la plus forte interaction se situe entre le pH et la concentration du colorant où
elle présente des effets antagonistes. Talwar et al. (2016) montrent que le CR% de l’acide
bleu-113 passe de 95.99 à 99.554% lorsque la concentration initiale du colorant augmente de
25 à 200mg/L à pH = 4 et augmente de 63.96 à 97.41% à pH = 9, ce qui confirme l'interaction
entre le pH et la concentration initiale du colorant.

Les conditions optimales de la décoloration montrent des valeurs plus au moins différentes
entre les deux types de colorants. En effet, pour atteindre une décoloration maximale du
colorant Indigo, le traitement exige un pH plus basique mais une même concentration en
adsorbant. Le traitement des deux colorants exige une concentration minimale du colorant.

Dans les conditions optimales du traitement, le charbon actif utilisé dans cette étude montre
plus de performance dans l’adsorption du Novacron (96.31%) que l’Indigo (59.49%). Cette
différence dépend des propriétés physicochimiques de l’adsorbant. En effet, la capacité et le
taux d’adsorption dépend de la nature de la molécule adsorbée (Ania et al., 2008). Aussi la
taille et la conformation de la molécule contrôle l’accessibilité pour les pores (Cornelissen et
al., 2004; Guo et al., 2008).

Sudamalla et al. (2012) ont montré que les conditions optimales de l'adsorption du Crystal
Violet par le charbon actif sont atteintes à un pH= 6, à une concentration initiale du colorant
de 50mg/L et à une concentration de l’adsorbent de 0.375g/L avec une efficacité de
décoloration de 89%. Selon l'étude de De Luna et al. (2013), utilisant le design Box-
Behnken, les conditions optimales obtenues de la décoloration d’Eriochrome black T sont une
concentration initiale du colorant de 0.095g/L, une concentration d’adsorbant de 40g/L et un
pH 2 pour une CR% maximale de 93.14%.

BARRAK NIZAR 146


RESULTATS & DISCUSSION

14. Etude de la séparation solide – liquide par hydrocyclone


Dans cette étude, le débit (exprimé en pourcentage), la concentration du charbon (g/L) et la
taille de particules du charbon (mm) sont choisis comme facteurs. L’efficacité de la séparation
exprimée en pourcentage (E.S%), qui présente le rapport entre le débit massique (Kg/s) de la
souverse par rapport à celle de la pulpe d’alimentation est la réponse. Nous avons utilisé la
Méthodologie Surface de Réponse (MSR) avec le plan expérimental "Box-Behnken" pour
optimiser les conditions opérationnelles qui aboutissent à une meilleure séparation des phases.

14.1. Développement de l’équation de régression et vérification de


l’adéquation du modèle
- L’équation de regression:
L'équation de régression est exprimée par la formule suivante:

2
𝑬. 𝑺 % = 101.79 + 3.33 𝐶ℎ𝑎𝑟 − 0.025 𝐷𝑣 − 63.15 𝑇 − 0.1 𝐶ℎ𝑎𝑟
− 0.005 𝐷𝑣 2 + 8.94 𝑇 2 − 0.001 𝐶ℎ𝑎𝑟 ∗ 𝐷𝑣 − 1.69 ( 𝐶ℎ𝑎𝑟 ∗ 𝑇)
− 0.48 (𝐷𝑣 ∗ 𝑇)

R2 = 87.5 %

Avec:

 E.S (%): Efficacité de séparation (%)


 [Char]: Concentration du charbon (g/L).
 Dv: Débit volumique en alimentation (L/min)
100% --> 163.670 L/min
75% --> 122.7526 L/min
50% --> 81.835 L/min
 T: Taille de particule du charbon (mm).

Selon le coefficient de régression (R2 = 87.5%), nous pouvons supposer que le modèle peut
être prévisible et garantit une bonne corrélation entre les variables et la réponse. En outre, on
peut déduire selon les coefficients de l'équation que la taille (63.147) et la concentration du
charbon (3.325) sont les facteurs qui affectent le plus la valeur de la réponse E.S(%) et
montrent aussi la plus forte interaction.

BARRAK NIZAR 147


RESULTATS & DISCUSSION
- L’analyse de la variance
Le tableau 28 montre les résultats de l'ANOVA pour la séparation du charbon par
hydrocyclone.
La somme des carrés (SC) liée à la valeur d'erreur résiduelle est négligeable par rapport à la
somme totale des carrés (1388.8 << 11099.2). La valeur de F pour l'équation du modèle de
régression est de 15.54. La valeur de p est inférieure à 0.05; Cela implique que le modèle
polynomial du second ordre peut bien correspondre aux résultats expérimentaux. Ces
paramètres prouvent que le modèle est adéquat pour prédire la performance du procédé de
séparation.

Tableau 28: Analyse de la variance (ANOVA) de la E.S% de l’hydrocyclone

Erreur
Source Régression Linéaire Carré Interaction Total
Résiduelle

DL 9 3 3 3 20 29

SC 9710.51 2555.44 1632.90 2687.22 1388.76 11099.21

E.S(%) CM 1078.943 851.816 544.297 895.744 69.438

F 15.54 12.27 7.84 12.90

P 0.000 0.000 0.001 0.000

- Les diagrammes des valeurs résiduelles


Le diagramme de probabilité normale (Figure 81a) montre que les points forment une ligne
droite qui suit la droite d’Henry. On peut déduire par conséquent, que les résidus sont
normalement distribués. Une vérification simple de la fiabilité du modèle exige une
observation du diagramme des résidus par rapport aux valeurs ajustées. Ce diagramme
représente un motif aléatoire des résidus des deux côtés de zéro (0) (Figure 81b).
L'histogramme des résidus, présenté dans la figure 81c, montre une répartition plus au moins
symétrique des résidus par rapport à l'ordre des données. La figure 81d montre que le résidu
semble être dispersé au hasard autour de zéro. Ces résultats indiquent que les termes de
régression sont corrélés les uns avec les autres. En conclusion, la figure 81 prouve que le
modèle quadratique sélectionné est adéquat et peut être utilisé pour prédire la réponse.

BARRAK NIZAR 148


RESULTATS & DISCUSSION

a b

c d

Figure 81: Diagrammes des valeurs résiduelles de l’efficacité de séparation (E.S%) par
l’hydrocyclone

14.2. Effets des paramètres d'exploitation


- Diagrammes de contour bidimensionnel
En observant la figure 82a, présentant la relation entre la E.S% et les deux variables (débit
volumique et concentration de charbon), il semble qu’à un débit fixe et en faisant varier la
concentration du charbon de 5 à 15g/L, tout en gardant la taille des particules à 1.75 mm,
l’efficacité de la séparation E.S% diminue de 50% vers 34.36%. Cependant, à une
concentration du charbon fixe et à un débit variant de 81.83 à 163.67 L/min, la E.S%
augmente de 44.47 à 53.17%.

La figure 82b présente la relation entre la réponse et les deux variables (la concentration et la
taille des particules du charbon). Cette figure montre qu’à une concentration fixe du charbon
et en faisant varier la taille de ses particules de 0.5 à 3 mm, tout en gardant le débit à 122.75
L/min, on constate que la E.S% diminue de 80 à 28.61%. Inversement, en fixant la taille des
particules du charbon et en faisant varier leur concentration de 5 à 15 g/L, la E.S% diminue de
65 à 28.58%.

BARRAK NIZAR 149


RESULTATS & DISCUSSION
Concernant la figure 82c, qui décrit la relation entre la réponse et les deux variables (la taille
des particules et le débit), on constate qu’à une concentration du charbon de 10g/L, et en
variant la taille des particules de 0.5 à 3 mm, tout en gardant le débit fixe, l’efficacité de la
séparation subit une diminution de 87.32 à 28.32%.

a b

Figure 82: Diagrammes du contour bidimensionnel de l’efficacité de séparation par


l’hydrocyclone

- Diagramme des effets principaux


La figure 83 montre les effets principaux du débit volumique (exprimé en %), de la taille des
particules du charbon (mm) et de la concentration du charbon (g/L).

La concentration du charbon présente un effet principal négatif sur la performance de la


séparation. En effet, la E.S% diminue considérablement de 64 à 46% en augmentant la
concentration du charbon de 5 à 15g/L. Le débit présente un effet principal positif sur la
performance de la séparation. En effet, la E.S% augmente légèrement de 50 à 57% en variant
le débit de 81.83 à 163.67 L/min. Concernant l’effet de la taille des particules, on observe que
si on varie la taille de 0.5 à 3 mm, la E.S% subit une forte variation de 79 à 48%. Cela
implique que la taille des particules joue un effet principal négatif sur la réponse.

BARRAK NIZAR 150


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 83: Diagramme des effets principaux du débit volumique, de la taille des particules
du charbon et de la concentration du charbon sur l’efficacité de séparation par l’hydrocyclone

- Diagramme des interactions


La figure 84 illustre le diagramme d’interaction entre le débit (L/min), la taille des particules
du charbon (mm) et la concentration du charbon (g/L).

On observe que lorsque la taille augmente de 0.5 à 3 mm, la E.S% varie de 64% à un débit de
81.83 L/min et de 10% à un débit de 163.67 L/min. Nous pourrions dire alors qu’il y’a une
interaction entre ces deux paramètres (Taille-Débit). On observe également une interaction
entre la taille des particules et la concentration du charbon. En effet, en variant la
concentration de 5 à 15 g/L, la E.S% subit une variation de 15% lorsque la taille des particules
est de 0.5 mm, et de 47% lorsque la taille des particules est de 3 mm. Une autre interaction
est observée entre le débit et la concentration du charbon. En effet, lorsqu’on augmente la
concentration de 5 à 15 g/L, la E.S% varie de 29% à un débit de 122.75 L/min et de 4% à un
débit de 81.83 L/min. Cette différence de variation de la réponse prouve l’existence de cette
interaction.

BARRAK NIZAR 151


RESULTATS & DISCUSSION

a b

Figure 84: Diagramme des interactions entre les facteurs sur l’efficacité de séparation
(ES%) par l’hydrocyclone

([char]: Concentration du charbon (g/L); T: Taille des particules (mm); Dv%: Débit volumique en %)

14.3. Le processus d’optimisation


La meilleure optimisation de la séparation du charbon actif par hydrocyclone, illustrée dans la
figure 85, est obtenue à une désirabilité globale de 0.98 dans des conditions optimales de
fonctionnement d’un faible débit de 81.83 L/min, d’une taille faible de particules du charbon
de 0.5mm et d’une concentration élevée du charbon de 12.41 g/L. Dans ces conditions, le
logiciel Minitab fournit une valeur de E.S% de 89.55%. Le résultat éxpérimental (Tableau
29) de la séparation dans les conditions optimales montre une valeur de E.S% = 88.74%.
L'ANOVA effectuée sur l’efficacité de séparation entre les résultats théorique (RSM) et
expérimentales donne une p-value de 0.04. Ces résultats signifient qu'on peut conclure à 96%
de confiance que la différence est significative entre les valeurs expérimentales et théoriques.
Le niveau de confiance est élevé à cause de la différence qui est significative. Ceci peut être
expliqué par les anomalies instantanées marquées par l’hydrocyclone lors des prélèvements
effectués.

BARRAK NIZAR 152


RESULTATS & DISCUSSION

Figure 85: Diagramme de l’optimisation de l’efficacité de séparation (E.S%) par


l’hydrocyclone

Tableau 29: Comparaison entre les valeurs expérimentales et prédites de la E.S% de


l’hydrocyclone.
Valeurs Prédites Valeurs expérimentales

Débit volumique = 50% Débit volumique = 50%;


(81.83L/min) (81.83 L/min)

Les facteurs
Charbon= 12.4155 g/L (4%) Charbon = 12.4155 g/L (4%)
optimaux

Taille = 0.5 mm Taille = 0.5 mm

E.S%théo = 89.55%
E.S%exp = 88.74% ± 0.24
Les réponses Désirabilité = 0.98555

p= 0.04

L’hydrocyclone est une technique altérnative de séparation présentant plusieurs avantages tels
que la bonne efficacité de séparation, le faible coût d’investissement, l’occupation d’un
espace réduit et la non utiliation des produits chimiques additionnelles (Svarovski, 2001).
Cependant la performance de la sépration peut dépendre de plusieurs paramètres. Dans cette
étude, trois paramètres opérationnels sont pris en considération dans le but d’évaluer leurs
effets sur la E.S% et de définir les conditions optimales du traitement.

BARRAK NIZAR 153


RESULTATS & DISCUSSION
Le débit, la concentration et la taille des particules de l’adsorbant n’influencent pas de la
même façon la performance de la séparation Solide-Liquide par l’hydrocyclone. La taille puis
la concentration de l’adsorbant semblent être les facteurs les plus influents sur la réponse.

La variation des niveaux de chaque facteur montre des profils plus au moins différents vis-à-
vis de la performance du traitement. La taille des particules du charbon montre un effet
négatif. En fait, les particules sont soumises à deux forces opposées, à savoir, la force
centrifuge qui dirige les particules de grande taille vers la souverse et la force d’entrainement
orientée vers le centre et qui dirige l’eau et les particules de petite taille vers la colonne d’air
et qui seront par la suite évacuées vers la surverse (Cullivan et al., 2004). Il est donc évident
que les particules de grandes tailles se dirigent vers le bas. Mais dans notre cas, nous avons
trouvé que la E.S% subissait une chute lors de l’augmentation de la taille des particules. On
peut expliquer ce résultat par le fait que l’augmentation de la taille des particules cause des
chocs entre eux et par conséquent, une diminution de leur taille. Ces fines particules montent
vers la surverse à cause de la force d’entrainement d’où la diminution de la E.S%. Rastogi et
al. (2008) ont montré des résultats différents. En effet, ils ont prouvé que la performance de la
séparation est augmentée en fonction de l’augmentation de la taille des particules de
l’adsorbant. Quant au débit, nous avons constaté qu’il avait montré un effet positif. Cela peut
être expliqué par la force centrifuge qui s’améliore avec son augmentation. Cet effet positif
sur le bon fonctionnement de l’hydrocyclone a été également prouvé par Mukherjee et al.
(2003). La concentration du charbon a montré un effet négatif. On peut supposer que cette
diminution revient au fait que l’augmentation de la dose du charbon crée des chocs entre les
particules qui induisent leurs cassures et se dirigent par la suite vers la surverse d’où la chute
de la E.S%. Dans le même sens, les travaux de (Plitt et al., 1987; Neesse et al., 2004b) ont
permis de prouver l’impact de l’augmentation de la concentration de cette variable
opérationnelle sur la performance de la séparation de l’hydrocyclone.

Il est aussi important de mentionner que l’hydrocyclone subit parfois un fonctionnement


anormal qui réside dans la dégradation des conditions opérationnelles. Cela peut causer en
effet, un blocage partiel ou total des buses de souverse, ce qui conduit à l’envoi de la pulpe
d’alimentation de l’hydrocyclone directement à la surverse (Concha et al., 1996). A cet effet,
on peut expliquer la diminution de la E.S% dans les différents cas.

Plusieurs interactions ont été observées entre les facteurs pris deux à deux. La plus forte
interaction est située entre la taille et la concentration de charbon où elle montre une synergie

BARRAK NIZAR 154


RESULTATS & DISCUSSION
d’action. On suppose que pour une concentration donnée, l’augmentation de la taille des
particules induit une diminution de la réponse sous l’effet de l’augmentation des chocs entre
ces particules. En augmentant la concentration du charbon, la probabilité d’avoir une variation
des tailles des particules augmente, ce qui conduit à une augmentation de la probabilité
d’avoir des chocs entre ces particules et provoque par conséquent, une diminution de la
réponse.

La taille des particules du charbon et le débit montrent des effets antagonistes. L’interaction
entre ces deux paramètres a été expliquée par certains auteurs (Kawatra et al., 1996;
Cullivan et al., 2004), en prouvant que le débit d’injection de la pulpe d’alimentation agissait
sur le processus de séparation créé dans l’hydrocyclone. En effet, cette séparation est due aux
forces centrifuges et entrainantes appliquées sur les particules qui agissent sur leurs
mouvements dans l'hydrocyclone, soit vers la surverse ou vers la souverse. Ces forces sont
très dépendantes des caractéristiques des particules telles que la taille et la densité. Ceci
explique que l’augmentation du débit favorise la force centrifuge qui dirige les particules vers
la partie souverse d’où l’augmentation de la E.S% mais il induit des chocs entre les particules
du charbon limitant ainsi la performance de la séparation.

Le débit d’injection et la concentration du charbon montrent deux actions antagonistes. En


fait, pour une concentration donnée, l’augmentation du débit améliore la réponse sous l’effet
de la force centrifuge qui favorise la séparation. Mais lorsqu’on augmente la concentration, le
nombre des particules augmente également pour une même taille des particules. Toute
augmentation du débit peut améliorer la séparation mais peut augmenter aussi le risque des
chocs des particules contre la paroi de l’hydrocyclone.

L’étude de l’optimisation de la E.S% montre que pour une meilleure efficacité de séparation,
l’hydrocyclone exige un faible débit, une forte concentration du charbon et une taille des
particules plus petite (Figure 85). Dans ces conditions optimales de traitement,
l’hydrocyclone utilisé montre une efficacité de séparation expérimentale de 88.74%. L’étude
de Rastogi et al. (2008) sur la séparation d’un adsorbant par l’hydrocyclone a montré que
l’efficacité de la séparation maximale est de 93% tandis qu’Otto et al. (2016) ont montré que
l’efficacité de la séparation du charbon actif ne dépasse pas 79.5%. En fait, les variations de
l’efficacité de séparation ne dépendent pas seulement des paramètres opérationnels (Concha
et al., 1996; Neesse et al., 2004b), mais aussi de l’optimisation des paramètres géométriques
de l’hydrocyclone (Mohantyet Das, 2010; Alves et al., 2015). Nous pouvons conclure alors,

BARRAK NIZAR 155


RESULTATS & DISCUSSION
que pour approfondir notre investigation, l’amélioration de la E.S% exige une modification
des variables géométriques de l’hydrocyclone utilisé.

15. Simulation numérique


15.1. Validation du modèle
L’efficacité de la séparation numérique (par CFD) et expérimentale (par MSR) est présentée
dans le tableau 30. Nous avons obtenu une valeur expérimentale de 88.74%. La valeur
numérique obtenue par la CFD est de 87.50%. Les résultats théoriques et expérimentaux sont
très proches. D’après les analyses ANOVA des résultats expérimentaux et prédite par Fluent,
donnent une p-value de 0.02. Cette valeur signifiant qu'on peut conclure à 98% de confiance
que la différence est significative. On peut donc affirmer à 98% de confiance que le les
anomies a un impact sur le fonctionnement de l’hydrocyclone.

Tableau 30: Tableau comparatif de l’efficacité de la séparation numérique (CFD) et


expérimentale (MSR)

Débit massique en Kg/s Efficacité de séparation


E.S (%)
Débit massique Débit massique Numérique Expérimentale
en alimentation en souverse (CFD) (MSR)
87.50 88.74 ± 0.64
0.32 0.28
p=0.02

15.2. Analyse de la composante tangentielle et axiale de la vitesse


15.2.1. Vitesse tangentielle
La vitesse tangentielle de l’hydrocyclone joue un rôle vital dans le processus de séparation
des particules. Elle est non seulement la vitesse la plus grande que les deux autres, mais aussi
la responsable de la génération de la force centrifuge (Zhao et Zhang, 2003).

La figure 86 illustre l’évolution de la vitesse tangentielle à l’intérieur de l’hydrocyclone sur


un profil d’un contour plot d’une coupe verticale (a) et des courbes transversales des vitesses
tangentielles de l’hydrocyclone (b).

On remarque une allure presque symétrique des courbes de vitesses tangentielles par rapport à
l’axe vertical central de l’hydrocylone sur tous les niveaux de Z200 au Z500. Ces vitesses

BARRAK NIZAR 156


RESULTATS & DISCUSSION
suivent la même ligne de tendance des vitesses tangentielles conventionnelles dans
l’hydrocyclone. En effet, elles montrent des pics se situant approximativement au ¼ et au ¾
du diamètre de l’hydrocyclone et diminuent progressivement en se dirigeant vers la paroi ou
vers le centre de l’hydrocyclone. Ceci est dû à l’effet de la présence d’un noyau d’air au
centre, ce qui induit un grand déclin de la vitesse (An et al., 2012). De plus, cette chute
augmente de plus en plus en allant d’un haut niveau (Z200) à un bas niveau (Z500) de
l’hydrocyclone. Cela est dû à l’effet de la pression atmosphérique qui devient plus accrue (An
et al., 2012). Ces profils sont cohérents avec les résultats obtenus par Huang et al. (2012).

Figure 86: Représentation de l’évolution de la vitesse tangentielle à l’intérieur de


l’hydrocyclone.
((a) coupe verticale du contour plot de la vitesse tangentielle de l’hydrocyclone, (b) courbes transversales des
vitesses tangentielles).

15.2.2. Vitesse axiale


La figure 87 montre l’évolution de la vitesse axiale à l’intérieur de l’hydrocyclone sur un
profil d’un contour plot d’une coupe verticale (a) et des courbes transversales des vitesses
axiales de l’hydrocyclone (b).

On constate que les courbes des vitesses axiales suivent la même allure caractéristique du bon
fonctionnement de l’hydrocyclone. La vitesse montre une diminution rapide suivie d’une
augmentation en allant de la paroi de l’hydrocylone vers le centre pour les quatre niveaux.
D’autre part, il y a deux points dans les deux extrémités du centre de l'hydrocyclone où la
vitesse est nulle (Figure 87b). Il s’agit d’une caractéristique importante de la vitesse axiale.
Elle est appelée ‘le Lieu de Vitesse Verticale Nulle’ (Locus Zero Vertical Velocity (LZVV))
BARRAK NIZAR 157
RESULTATS & DISCUSSION
(Kelly et Spottiswood, 1982). L’analyse des courbes montre que le LZVV est dû à la surface
cylindrique du cylindre et la surface conique du cône de l’hydrocyclone. Par conséquent, la
conclusion que l’on peut tirer est que le LZVV dans l’espace de séparation principale de
l’écoulement axial de l’hydrocyclone est une surface combinée (combinaison entre la surface
cylindrique et conique) (Huang et al., 2012).

La figure 87 montre également que les courbes de vitesses axiales sont asymétriques. Ceci est
dû à l’écoulement turbulent et au courant de Foucault qui possèdent des forces et des
directions différentes dans l'hydrocyclone, entrainant ainsi, une variation asymétrique de la
vitesse axiale dans l’hydrocyclone (Huang et al., 2012).

b
a

Figure 87: Représentation de l’évolution de la vitesse axiale à l’intérieur de l’hydrocyclone.


((a) coupe verticale du contour plot de la vitesse axiale de l’hydrocyclone, (b) courbes transversales des
vitesses axiales).

15.3. Distribution des courbes des niveaux: pression statique


La figure 88 montre l’évolution de la pression statique à l’intérieur de l’hydrocyclone sur un
profil d’un contour plot d’une coupe verticale (a) et des courbes transversales des pressions
statiques de l’hydrocyclone (b).

On constate que les valeurs de pressions statiques les plus élevées sont observées près de la
paroi de l’hydrocyclone. Ces pressions diminuent progressivement jusqu’à ce qu’elles
atteignent les valeurs les plus faibles au cœur de l’hydrocyclone (Figure 88). De plus, une

BARRAK NIZAR 158


RESULTATS & DISCUSSION
diminution de la pression est constatée en allant d’un haut niveau (Z200) à un bas niveau (Z500)
de l’hydrocyclone. La même allure de variation de distribution de pression à l’intérieur de
l’hydrocyclone a été également prouvée par Murthy et Bhaskar. (2012). En fait, les courbes
des niveaux indiquent que la région escarpée est la région limite pour le noyau d'air et l'eau où
une grande quantité de cisaillement est prévue entre l'air et l'eau en raison de la différence de
pression. Évidemment, les hydrocyclones qui possèdent une buse de sousverse déchargeant
dans l’atmosphère expliquent la faible pression au centre qui aspire l’air de l’extérieur créant
ainsi une colonne de gaz centrale. La pression augmente alors grâce aux effets centrifuges
dans la direction radiale du centre vers la paroi du cyclone puisqu’elle est moins influencée
par l’effet du contre-courant au centre de l’hydrocyclone (Murthy et Bhaskar, 2012).

a
b

Figure 88: Représentation de l’évolution de la pression statique à l’intérieur de


l’hydrocyclone.

((a) coupe verticale du contour plot de la pression statique de l’hydrocyclone, (b) courbes transversales des
pressions statiques).

16. Traitement des effluents textiles de la SITEX par un système


hybride
Après une étude approfondie de l’optimisation par la MSR de chaque unité de traitement
séparément, nous avons rassemblé les différentes composantes de ce procédé selon un ordre
cohérent dans un seul système de traitement (Figure 29). Nous avons appliqué les essais sur
les rejets bruts (valeurs moyennes) de la SITEX. La comparaison entre les résultats obtenus de
notre procédé et ceux obtenus par le procédé du traitement conventionnel de la SITEX est
illustrée dans les tableaux 31 et 32.

BARRAK NIZAR 159


Résultats & discussion

Tableau 31: Tableau récapitulatif de l’évaluation de la performance de traitement des rejets textiles bruts de la SITEX par le procédé proposé
dans les conditions optimales

Traitement par le charbon actif- séparation par l’hydrocyclone Traitement par électrocoagulation

Traitement par la boue activée


Débit volumique = 82 L/min Temps = 35 min; pH=8;
[Charbon]= 12.42 g/L Conductivité = 3.35 ms/cm;
Boue: 10 %
Taille des particules de charbon = 0.5 mm (I = 3A; U = 2.75 V)
Floculant =9mL/min

EFFLUENT BRUT
(SITEX)
Traitement par charbon actif
(valeurs moyennes)
24h à 24h à
Séparation
pH = 8 pH = 10
solide-liquide Al Fe
24h à 24h à après 24 h après 24 h
par hydrocyclone
pH = 11 pH =8

BARRAK NIZAR 160


Résultats & discussion

pH = 11;

DCOi =2340 mg/L;

PtCoi = 3860.12 u.c;

Conductivité= DCOi = 299.80 mg/L


DCOi =1136.07mg/L DCOi = 412.38 mg/L
3.35ms/cm; DCOi = 1690.58 mg/L DCOf =124.03mg/L
DCOf = 412.38 mg/L DCOf = 299.80mg/L DCOi=299.80 mg/L
DCOf = 1136.07mg/L YDCO = 58.63%
DCOi =2198.42mg/L YDCO = 63.7% YDCO = 27.3% DCOf =166.24mg/L
MES=597.2 mg/L YDCOi = 32.79%
DCOf =1690.58 mg/L YDCO = 44.55%
YDCOi = 23.1%
L’influents est composé PtCoi = 788.68 u.c
PtCoi = 2451.45 u.c PtCoi =1029.61u.c PtCoi = 788.68 u.c
de: 90 % colorants (10% PtCoi = 2918.4 u.c Efficacité de séparation PtCof = 70.98u.c
PtCof = 1029.61u.c PtCof =788.68u.c PtCof =74.37u.c
noir soufré; 20% PtCof = 2451.45 u.c E.S =88.74% YPtCo = 91%
PtCoi = 3860.12 u.c YPtCo =58 % YPtCo = 23.40% YPtCo = 90.57%
Novacron; 70% Indigo) YPtCo = 16%
PtCof = 2918,4 u.c
et 10 % d’autres
YPtCo = 24.40%
composés

Y.PtCo = 98.61%
Y.DCOi = 97.33%
Coût total de traitement: 0.14 à 0.34 US$/m3

BARRAK NIZAR 161


RESULTATS & DISCUSSION

Tableau 32: Suivi des paramètres physicochimiques des rejets textiles de la SITEX avant et
après traitement
Paramètres Entré Moyenne Sortie Moyenne Rendement (%)
Conductivité (ms/cm) 3.35
Unité Platino-Cobalt (Pt-Co) 3833.37 724.90 YPtCo = 76.65

pH 11.30 8,55 ****


DCO (mg/L) 2127.94 209.84 YDCO = 88.32

Matières Solides En Suspension


633.68 43 YMES = 86.56
(mg/L)
Coût du traitement de la SITEX 0.61 à 0.79 US$/m3 (de 2014 à 2016)

Selon le procédé proposé, le traitement par électrocoagulation avec des électrodes en Fer ont
montré une meilleure efficacité d’élimination des colorants et de matières organiques par
rapport à celles en Aluminium (YDCO.Al = 44.55%; YDCO.Fer = 58.63%; YPtCo.Al = 90.57%;
YPtCo.Fer = 91%) (Tableau 31). Nous avons utilisé les résultats de l’YDCO.Fer et de l’YPtCo.Fer
dans les calculs de la décoloration, la DCO et le coût total du procédé pour les conditions
optimales.

En comparaison avec le procédé conventionnel actuellement appliqué par la SITEX (Tableau


32), le système hybride proposé est mieux adapté au traitement de ses rejets complexes. Ainsi,
un coût total du traitement réduit et une meilleure efficacité de décoloration et de détoxication
sont constatés. En effet, l’efficacité de décoloration totale moyenne (exprimée en YPtCo%)
obtenu est égale à 98.61%, alors que celle de la méthode conventionnelle est de 76.65%. Le
rendement d’élimination des matières organiques (exprimé par l’YDCO%) obtenu est égal à
97.33%, alors que celui de la méthode conventionnelle est de 88.32%. Le présent procédé a
montré également un coût de traitement allant de 0.14 à 0.34 US$/m3. Cet intervalle est
toujours inférieure aux coûts de traitement enregistrés par la SITEX (de 0.61 à 0.79 US$/m3).

BARRAK. N 162
RESULTATS & DISCUSSION

17. Etude éco-toxicologique


La toxicité chronique est testée sur des rejets prélevés avant et après chaque méthode de
traitement de la décoloration. Suite à l'exposition des nauplii de Artémia salina à ces rejets,
pendant 120h, un pourcentage de mortalité plus élevé a été observé dans tous les bio-essais
par rapport aux témoins (p <0.05). Une mortalité de 20% a été enregistrée dans le groupe
témoin (Figure 89). Les concentrations de 100% de tous les rejets non traitées ont montré un
effet plus toxique (% de mortalité) sur les nauplii que les rejets traités (Figure 89).

Si le pourcentage de mortalité des nauplii est plus élevé que 50% dans les effluents non
traités, le test est "positif" et l'effluent a le potentiel de causer un effet toxique. Selon notre
étude, la mortalité était moins de 50% à une concentration de 100% (échantillons non traité)
des échantillons testés par EC.Nov.Fer.F, EC.Ind.Fer.F et CA.Nov (Figure 89). Par
conséquent, la valeur du DL50% n'a pas pu être déterminée puisque la concentration du
colorant était faible (Tableau 33). Ainsi, les solutions des colorants traités peuvent être
considérées comme étant faiblement toxiques ou non toxiques. Pour les autres bio-essais des
déférents systèmes testés (EC, Charbon, Biologique…), la DL50(%) des effluents non traités
est plus faible que celle des effluents traités (Tableau 33).

Malgré la forte performance de l’élimination de colorants (80.55% pour le Novacron et


88.84% pour l’Indigo) (Tableau 33) par le traitement à la boue activée, un effet toxique sur
les artémias a été observé. Cette faible performance de détoxification peut être due à la
formation de quelques sous-produits plus toxiques que la molécule initiale lors de la
biodégradation des colorants (Hu, 2001; Meriç et al., 2004). En raison du niveau de toxicité
restant plus ou moins élevé après le traitement, nous avons constaté que la méthode de
traitement biologique, toute seule, n'était pas adéquate pour être utilisée comme un moyen de
traitement unique des effluents.

Dans le cas du traitement par électrocoagulation, le traitement par les électrodes en Fer a
montré une meilleure efficacité de détoxification par rapport à celles en Aluminium (Figure
89; Tableau 33). La méthode d’électrocoagulation s’est avérée moyennement efficace dans
l’élimination de l’effet toxique des colorants sur les artémias. Palácio et al. (2009) ont
observé également une faible réduction de la toxicité des colorants réactifs lors du traitement
par électrocoagulation et surtout lorsqu’on augmente la durée du traitement. Cette faible
performance de détoxification peut être due à la formation des sous-produits toxiques créés

BARRAK. N 163
RESULTATS & DISCUSSION
lors de l’oxydation des plaques métalliques pendant le processus l’électrocoagulation (Palácio
et al., 2009). En raison du niveau de toxicité restant plus au moins élevé après le traitement
surtout en utilisant des électrodes en Aluminium, la méthode de l’EC est s’est avérée non
adéquate pour être utilisée comme traitement unique des effluents. Cette technique
électrochimique pourrait être utilisée dans le cadre d'un système de traitement complet des
effluents qui contient une étape de traitement biologique ou un traitement par le charbon actif
dans le but de libérer selon les normes environnementales, une charge polluante plus faible
dans les cours d'eau.

Le traitement du colorant Novacron par le charbon actif a montré une forte performance de
détoxification (Figure 89; Tableau 33). Par contre, le traitement du colorant Indigo a montré
une faible performance de détoxification. C’est à partir des résultats démontrés précédemment
que nous avons prouvé que le charbon actif avait montré une plus grande affinité pour
l’adsorption du Novacron par rapport à l’Indigo. En effet, pour le Novacron, ce traitement a
montré une CR% de 93.63% contre seulement 59.49% pour l’Indigo. Plusieurs études ont
prouvé également la haute performance de détoxification des effluents par adsorption sur
charbon actif (Lieberman, 1999; Svensson et al., 2005).

Malgré la complexité du rejet brut de la SITEX, nous avons constaté qu’il était moins toxique
sur les artémias que les colorants testés individuellement après son traitement par la méthode
conventionnelle. En effet, cette méthode adoptée par la SITEX est basée sur un traitement
biologique qui dure 5 jours. Ce traitement est couplé à un ajout de coagulant et de floculant
chimique. Ces produits chimiques ainsi que la durée du traitement plus longue permettent
d’améliorer l’efficacité du traitement et par conséquent de diminuer la toxicité.

BARRAK. N 164
RESULTATS & DISCUSSION
80 Nov NT 80
Ind NT
60 EC Nov Fer 60 EC Ind Fer
Mortalité %

Mortalité %
F EC Ind Alu
40 EC Nov Alu 40
F
20 20

0 0
100 75 50 25 12.5 0 100 75 50 25 12.5 0
Concentration de l'effluent % Concentration de l'effluent %

120 Nov NT 120 Mortalité% Nov NT


100 TB Nov 100 CA Nov
Ind NT ind NT
Mortalité %

80 80
TB Ind CA Ind
60 60
40 40
20 20
0 0
100 75 50 25 12.5 0 100 75 50 25 12.5 0
Concentration de l'effluent % Concentration de l'effluents %

120
100
Mortalité %

80
RSANP
60
40 NP

20 RSAMC
0 MC
100 75 50 25 12.5 0
concentration de l'effluent %

Figure 89: Effet toxique (%) des rejets avant et après les différentes méthodes du traitement
sur Artemia salina.

BARRAK. N 165
RESULTATS & DISCUSSION

Nov NT: Novacron non traité

EC Nov Fer F: Novacron traité par électrocoagulation en utilisant des électrodes en Fer avec
ajout du floculant

EC Nov Alu F: Novacron traité par électrocoagulation en utilisant des électrodes en


Aluminium avec ajout du floculant

Ind NT: Indigo non traité

EC Ind Fer: Indigo traité par électrocoagulation en utilisant des électrodes en Fer

EC Ind Alu: Indigo traité par électrocoagulation en utilisant des électrodes en Aluminium

TB Nov: Traitement biologique du Novacron

TB Ind: Traitement biologique de l’Indigo

CA Nov: Novacron traité par le charbon actif

CA Ind: Indigo traité par le charbon actif

RSANP: Rejet brut avant le traitement par le nouveau procédé

NP: Rejet traité par le nouveau procédé

RSAMC: Rejet brut avant le traitement par la méthode conventionnelle de la SITEX

MC: Rejet traité par la méthode conventionnelle de la SITEX

BARRAK. N 166
RESULTATS & DISCUSSION

Tableau 33: Les valeurs estimées de la dose létale DL50(%) et leurs intervalles de
confiance des rejets avant et après les différentes méthodes de traitement.
Intervalle de
Les échantillons DL50 (%)
confiance (95.5%)
Nov NT 18.60 14.82-22.12
TB Nov 57.83 48.40-69.34
Traitement par la
Ind NT 13.34 9.26-17.09
boue activée
TB Ind 50.03 40.18-60.91
Nov NT 55.59 47.57-64.81
EC Nov Fer F - -
EC Nov Alu F 82.1 68.82-103.49
Traitement par Ind NT 57.85 48.57-68.77
électrocoagulation EC Ind Fer - -
EC Ind Alu 83.98 69.81-107.73
Nov NT 27.36 22.18-32.17
CA Nov - -
Traitement par le
Ind NT 22.13 15.56-27.81
charbon actif
CA Ind 34.68 24.64-43.59
RSANP 7.8 8.85-9.57
Traitement par le 98.73
NP 80.76-132.94
système hybride
Traitement par la RSAMC 8.1 6.01-9.99
méthode
conventionnelle de la MC 88.32 72.57-116.53
SITEX

BARRAK. N 167
RESULTATS & DISCUSSION

DISCUSSION GENERALE

Plusieurs travaux de recherche ont été réalisés sur des procédés hybrides de traitement des
rejets industriels. L’étude de Suganthi et al. (2013) sur la performance du traitement des
rejets de tanneries par électrocoagulation couplée à un traitement biologique et à une
microfiltration ont montré que l’efficacité de la décoloration pouvait atteindre 93%. Djelal et
al. (2015) ont examiné l’utilisation d’un couplage entre un électrocoagulateur et un traitement
biologique sur des rejets d’eaux usées. Ils ont ainsi constaté que l’efficacité d’élimination des
matières organiques n’a pas dépassé les 15%. Moisés et al. (2010) ont montré que ce type de
couplage permet d’atteindre une efficacité de décoloration de 94%.

Afin d’éliminer les micropolluants organiques dans les eaux usées, Otto et al. (2016) ont
appliqué l’adsorption par le charbon actif en poudre couplé à un hydrocyclone puis à un filtre
en tissu à poils. Le système a été précédé d’un prétraitement biologique. Ce système a montré
une efficacité de séparation du charbon allant de 93 à 97% avec une efficacité d’élimination
des micropolluants qui peut atteindre 95%. Ces valeurs obtenues dépendent toujours du type
de polluant et de sa concentration initiale dans le milieu ainsi que de la concentration du
charbon utilisé.

Selon ces auteurs, les avantages de ce système hybride résident dans le fait d’éviter l’ajout des
produits chimiques et de réduire l’espace occupé pour le traitement. Une autre forme
d’installation hybride a été également étudiée par Bamrungsri (2008), afin de séparer les
particules solides en suspension et quelques composés organiques solubles présents dans l'eau
usée en couplant un séparateur des phases sous forme d’un hydrocyclone et en injectant un
coagulant et un floculant chimique pour améliorer la séparation. Les résultats obtenus
montrent une amélioration de l’efficacité de séparation jusqu’à 70%.

Conceição et al. (2013) ont réalisé des travaux sur le traitement des eaux usées textiles
contenant le colorant Indigo par un réacteur biologique (réacteur anaérobique à flux
ascendant) couplé à un traitement d’adsorption par le charbon actif ou par l’argile. Les
résultats ont montré un avantage de ce système combiné. D’une part, le traitement biologique
a montré une efficacité d’élimination de la couleur et de la DCO égale à 69% et 81.20%
respectivement. D’autre part, l’efficacité d’adsorption par l’argile s’est montrée égale à 97%.
Celle pour le charbon actif a été égale à 99.6%. Babu et al. (2011) ont montré une efficacité

BARRAK. N 168
RESULTATS & DISCUSSION
de décoloration des effluents textiles de 81% et un taux d’abattement de DCO de 70% lors
d’un traitement électrochimique. Le couplage entre cette méthode et un traitement biologique
a montré une réduction finale de la DCO de 92% et une CR% de 95%, ce qui prouve l’effet
avantageux des systèmes combinés dans l’amélioration de la qualité des effluents traités.

Dans la présente étude, nous avons démontré que le système hybride proposé est mieux
adapté au traitement des rejets d’eau complexes de la SITEX que celui actuellement appliqué
de point de vue coût et efficacité de décoloration. En plus, le traitement des rejets bruts de la
SITEX par le nouveau procédé proposé a montré une capacité de détoxification plus forte
(DL50% = 98.73%) par rapport à la méthode conventionnelle (DL50% = 88.32%) (Figure 89;
Tableau 33). En effet, en observant la capacité d’élimination de la toxicité de chaque
technique séparément, nous avons constaté que chaque méthode utilisée est capable de réduire
l’effet toxique des colorants sur les artémias. En plus, le couplage entre les différentes
méthodes de traitement a permis une élimination graduelle de la toxicité du rejet en passant
d’une étape à l’autre. Plusieurs travaux ont évalué la performance des systèmes hybrides de
traitement dans la réduction des effets toxiques des colorants. Boucharit (2016) a prouvé une
réduction de la phytotoxicité dans le cas d’un traitement enzymatique des colorants textiles et
d’un traitement d’oxydation Fenton appliqués séparément. Mais les solutions du traitement de
couplage ne présentent pas de toxicité. Par contre, Chebli (2012) a montré une augmentation
de la toxicité des colorants traités par un coupage entre un traitement biologique et un
traitement par photocatalyse par rapport aux méthodes appliquées séparément.

BARRAK. N 169
CONCLUSION GENERALE

CONCLUSION GENERALE

L’objectif principal de cette étude était de créer un nouveau procédé hybride de traitement des
rejets textiles. Ce nouveau procédé est un système combiné formé par une première étape de
prétraitement par le charbon actif suivi par une séparation de phase en utilisant un
hydrocyclone. La deuxième étape est un traitement biologique par la boue activée. La dernière
étape est un traitement par électrocoagulation. L’originalité de ce travail se manifeste par
l’application des méthodes conventionnelles rassemblées selon un ordre chronologique et
logique bien déterminé en profitant de l’avantage de chaque phase de traitement en faveur de
l’autre étape qui la suit, afin de résoudre les problèmes techniques et améliorer la qualité et le
coût du traitement des rejets textiles.

Pour atteindre cet objectif, nous avons d’abord étudié chaque phase séparément, en appliquant
la Méthodologie de Surfaces de Réponse (MSR) moyennant le plan d’expérience "Box-
Behnken". Cette méthodologie expérimentale permet de déterminer les équations de
régression des réponses en fonction des facteurs indépendants, connaître des facteurs les plus
influents sur les réponses et définir les interactions entre ces facteurs. Finalement, elle permet
de définir les conditions optimales qui aboutissent à un meilleur traitement et à un coût réduit.

Dans une première partie, nous-nous sommes intéressés à une étude évaluative (état des lieux)
des problèmes liés aux traitements des rejets textiles (cas de la SITEX) par la méthode
conventionnelle qui est basée sur un traitement par la boue activée. Cette technique a montré
plusieurs points faibles, principalement la forte production de boue (1.3 Tonnes/Jour), une
grande consommation de produits chimiques entre floculants et coagulants (24.47 Tonnes
pour l’année 2014), un coût de traitement total relativement élevé (0.61 à 0.79 US$/m3 pour
l’année 2014 pour une moyenne de 800m3/J) et une forte dépendance à la variation du pH et
des conditions climatiques. En plus, l’analyse granulométrique de la boue a montré que plus
de 40% des particules sont de taille inférieure à 75µm, ce qui exige plus de temps pour se
décanter et donc sont très difficiles à être éliminées. Finalement, la station libère en moyenne
800m3/jour de rejet liquide, ce qui est un indicateur d’une forte consommation d’eau dans les
procédés de teinture, d’encollage et de finissage.

Dans une deuxième partie, nous nous sommes intéressés à l’optimisation des facteurs
influents la qualité du traitement de différentes méthodes appliquées séparément et qui ont

BARRAK. N 170
CONCLUSION GENERALE
abouti à un meilleur traitement et à un coût réduit. Concernant le traitement de l’Indigo et du
Novacron par la boue activée, le pH semblait être le facteur le plus influant sur la qualité du
traitement. Il a affecté négativement la réponse pour l’Indigo et montré aussi un effet négatif
pour des valeurs au-delà de 10 pour le Novacron. Le traitement biologique s’est montré plus
efficace pour l’Indigo (CR(Ind)% = 88.84%) que le Novacron (CR(Nov)% = 80.55%). Malgré
l’efficacité de la décoloration élevée de cette méthode de traitement, un effet toxique sur les
artémias a été observé. Cette faible performance de détoxification peut être expliquée par la
formation de quelques sous-produits plus toxiques que la molécule initiale lors de la
biodégradation.

En ce qui concerne le traitement par électrocoagulation, la concentration initiale du colorant et


l’intensité du courant semblent étre les deux facteurs les plus influents sur la CR% (Fer/Alu).

L’intensité I a affecté positivement la décoloration de l’Indigo et négativement celle du


Novacron. La concentration initiale du colorant a agi positivement sur la CR(Ind/Fer) % et
négativement sur la CR(Ind/Alu) % et la CR%(Nov/Fer/Alu). Les résultats expérimentaux ont montré
que les électrodes en Fer étaient plus efficaces dans l’élimination de couleur pour les deux
colorants étudiés. Le coût du traitement était plus réduit dans le cas du traitement du
Novacron par les électrodes en Fer. Ce type de traitement exige l’injection du floculant afin
de réduire le temps du traitement et de donner une stabilisation des flocs formés par les
amorphes. La situation s’inverse avec l’Indigo où le coût était plus réduit avec les électrodes
en Aluminium. Ce colorant n’exige pas l’injection du floculant vu que le temps nécessaire
pour le traitement est déjà réduit (25min). L’étude éco-toxicologique a montré que cette
technique s’est avérée moyennement efficace dans l’élimination de l’effet toxique de ces
colorants sur les Artémias.

Le couplage entre le traitement des colorants par le charbon actif et la séparation des phases
solide-liquide par l’hydrocyclone offre des avantages techniques et influence la qualité du
traitement. D’une part, le charbon actif a participé à améliorer l’efficacité de la décoloration.
D’autre part, l’hydrocyclone a permis de récupérer des particules de charbon pour qu’elles ne
perturbent pas le déroulement des étapes des traitements ultérieurs.

Lors du traitement par le charbon actif, nous avons remarqué que la concentration du colorant
semblait être le facteur le plus influent sur la réponse pour l’Indigo et elle a présenté un effet
négatif sur la décoloration alors que c’est la concentration de l’adsorbant pour le Novacron
qui était la plus influente et elle a présenté un effet positif sur la décoloration. D’autre côté, la

BARRAK. N 171
CONCLUSION GENERALE
décoloration était plus efficace avec le Novacron (CR(CA/Nov)% = 93.63%) que l’Indigo
(CR(CA/Ind) % = 59.49%). De point de vue détoxification, cette technique était efficace dans la
réduction des effets toxiques des colorants.

L’étude de la séparation par l’hydrocyclone a montré que la taille des particules du charbon
était le facteur le plus influent sur le traitement et que la performance de la séparation
s’améliorait en diminuant la taille de ces particules. L’efficacité de la séparation maximale
dans les conditions optimales du traitement était plus au moins élevée (88.74%). La
simulation numérique de la séparation a prouvé que le modèle numérique de l’hydrocyclone
était fidèle au modèle réel.

Le couplage entre les différentes techniques du traitement était mieux adapté au traitement des
rejets bruts en comparaison avec la technique appliquée actuellement à la SITEX. Ainsi, un
coût total du traitement réduit et une meilleure efficacité de décoloration et de détoxication
sont constatés.

BARRAK. N 172
PERSPECTIVES

PERSPECTIVES

Le secteur textile consomme un volume considérable d’eau douce dans les procédés de
production. Il nécessite le développement d’une stratégie pour la réutilisation des eaux après
traitement dans une station STEP, économiser les dépenses et de préserver l’environnement.
Pour atteindre ces objectifs, nous comptons travailler sur de nouveaux procédés de traitements
qui permettraient l’élimination des particules solides en suspension avec des techniques moins
coûteuses avant le passage aux colonnes utilisant la micro- et nanofiltration. Ces nouveaux
procédés permettraient d’augmenter la durée de vie des filtres.

Puisque les rejets textiles sont très salins, nous proposons un traitement par osmose avant de
réutiliser cette eau traitée dans la procédure de finissage, d’encollage et de lavage.
Les dépenses dues à ces procédés pourront être récupérées par l’industriel, par une
réutilisation des eaux rejetées après traitements dans les conduits de l’ONAS. Ceci
permettrait:
 d’éviter les pénalités liées au non-respect des normes exigées par l’ONAS
 de gagner de nouveaux marchés internationaux qui sont exigeants sur les aspects de
l’environnement

La consommation énergétique est l’une des facteurs les plus importants qui représente un
lourd fardeau pour les procédés de production et de transformation dans le secteur industriel
textile.

Nous proposons ainsi de travailler sur des procédés qui permettraient une production d’une
énergie électrique à moindre coût et offrirait un appui à la diminution du coût de traitement.
Ceci serait possible grâce à la production d’une énergie alternative in situ. Prenant l’exemple
des travaux réalisés par Phalakornkule et al. (2010a), lors du traitement par
électrocoagulation des colorants textiles "Reactive Blue.140 et Direct Red.23", le rendement
énergétique de l'hydrogène récolté a été de 0.20 kWh/m3, permettant de réduire le coût de
traitement de 0.69 kWh/m3 à 0.49kWh/m3.

Les déchets organiques issus des procédés des productions industrielles peuvent présenter une
matière valorisable.

BARRAK. N 173
PERSPECTIVES
Nous proposons de travailler sur des procédés qui permettraient de transformer la boue en
énergie alternative par fermentation biologique dans un fermenteur pour la production de bio-
méthane qui pourrait être converti en énergie électrique. De plus, ces boues pourraient être
transformées également en charbon actif par un procédé de transformation chimique et
thermique. Le charbon obtenu pourrait être utilisé pour le traitement de rejets textiles.

Les bactéries présentes, dans les bassins biologiques de la SITEX, sont adaptées aux
conditions de stress extrême, comme la forte salinité, la variation de pH et les différents
composés chimiques présents dans les rejets. Par conséquent, le matériel génétique de ces
bactéries est très typique et spécifique.

Pour cette raison nous proposons de travailler sur l’ADN de ces microorganismes par les
méthodes de la métagénomique qui permettent de d’identifier l’ensemble des
microorganismes participant au traitement biologiques des eaux textiles et offrirait une
opportunité permettant l’exploitation biotechnologique de ce matériel génétique à différentes
échelles comme le traitement des autres rejets industriels plus toxiques et la régénération
biologique de charbon utilisé dans les procédés de traitement après saturation.

BARRAK. N 174
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