Institut Français du Pétrole, France

Sommaire
Dans cet article, nous présentons une nouvelle méthode pour l'identification et la
caractérisation des maladies lourdes et des goudrons. Cette méthode est dérivée de la
pyrolyse Rock-Eval programmée classique appliquée à la caractérisation des roches mères.
La modification consiste principalement en l'utilisation d'une faible vitesse de chauffe des
échantillons (10 ° C / min) et dans le développement d'un nouveau logiciel adapté à la
caractérisation des maux et goudrons des réservoirs.
Le principal avantage de cette méthode est la collecte des données lors des opérations de
driJing, ainsi le dispositif (Rock-Eval) peut être utilisé sur le site de forage et en ayant les
informations à obtenir à un stade précoce.
introduction
Outre l'estimation de toutes les réserves, une évaluation économique d'un champ de pétrole
est étroitement liée à toutes les caractéristiques et à la qualité du réservoir. En effet, certains
paramètres (valeur marchande de tous), opérations et procédés (tous les procédés de
raffinage, de valorisation, etc.) sont dépendants de ces propriétés. Parmi ces caractéristiques,
la gravité API de tous peut être considérée comme le paramètre le plus indicatif, car il donne
des informations sur le comportement de tous et comment identifier en particulier les
maladies graves.
De plus, des maux lourds peuvent également altérer les propriétés du réservoir par le dépôt
de bitumes constituant des horizons goudronneux plus ou moins épais et continus. Ces tapis
de goudron constituent souvent des barrières de perméabilité ou induisent des coupes d'eau
importantes. La connaissance précoce de ces paramètres peut alors être utile pour l'évaluation
économique et l'approche technique.
La méthode présentée ici est une technique qui peut être utilisée sur le site et qui permet
ensuite d'obtenir des informations à un stade précoce de l'évaluation sur le terrain1.
Les principales applications sont:
identification et quantification des goudrons par analyse d'échantillons de cœurs.
déterminante de toute composition. indication de la gravité t API.
Méthode utilisée:
La méthode utilisée est dérivée de la pyro1yse classique Rock-Eval (Espita1ié et al., 1986;
Espita1ié et Bourdenave, 1993). Les modifications (Ghenima et al., 1991, 1993; Trabelsi et
al.1993) consistent principalement en:
l'utilisation d'une vitesse de chauffage lente de 10'C / min au lieu de 2S'C / min, l'utilisation
d'un nouveau logiciel, développé en arder pour fournir des informations sur le réservoir et
toutes les propriétés.
Le principe de sa méthode est présenté sur la figure 1. Il consiste essentiaHy d'un traitement
thermique des échantillons selon les étapes suivantes:
1. Chauffage sous gaz inerte fJow (He) à 180 ° C pendant 10 minutes. Cette phase de
chauffage conduit à la thermo-vaporation d'hydrocarbures libres de lumière (C1-C1S),
caractérisée par Slr-pic.
2. Cicatrisation de la température programmée de 180 ° C à 600 ° C all0 ° C / min, ce qui
entraîne:
la thermo-vaporation des maladies libres de (C1S-C40) enregistrées comme pic S2a, le
craquage des composés résiduels à extrémité lourde et en particulier NSO enregistrés comme
pic S2b.
Figure 1: Principe de la pyrolyse modifiée Rock-Eval (OSA) et évolution des composants
pétroliers

Figure 1: Principe de la pyrolyse modifiée Rock-Eva (OSA) et évolution des composants

pétroliers.
Les hydrocarbures libérés liés à ces deux premières étapes sont enregistrés par un détecteur à
ionisation f1ame (FlD).
La pyrolyse d'une partie des hydrocarbures lourds et des composés NSO génère généralement
du coke. La quantification du carbone dans ce coke est réalisée par oxydation sous oxygène
ou air CUITent al 600'C Le CO2 libéré résultant de cette oxydation est enregistré à l'aide d'un
détecteur à conduction thermique (TCD) comme S4-pic représenté. La teneur en CO2 est ici
exprimée en% de carbone (par rapport à la masse de l'échantillon), également appelé carbone
résiduel RC Ce carbone résiduel est exprimé par les composés NSO correspondants par
l'équation suivante:
{HC} = (lO'RC) / 0,9 (1)
Où:
{HC} est la quantité de composés NSO donnée en kg d'hydrocarbures S / l Sur l'échantillon,
RC est déduite du pic S4 et donnée en%, 0,9 est le rapport de carbone des hydrocarbures
d'origine dont provient le coke (Ghenima et al. 1991, 1993 ; Trabelsi et al., 1993)
Différents paramètres peuvent être déduits par calcul à partir des pics mentionnés ci-dessus
((Ghenima et al, 1991; Trabelsi ct al., 1993). Deux d'entre eux sont considérés pour cette
étude:
une. NSO compOl / llds: obliqué par l'équation suivante (voir Figure 1):
{NSO} = S2b + (lO'RC) l0.9 (2).
Où:
{NSO} est le nombre! des composés NSO exprimés en kg / tonne d'ampIe, S2b est la
quantité d'hydrocarbures libérés dans le pic S2b (en kg d'hydrocarbures / tonne d'échantillon),
(1O * RC) /0,9 est la quantité de composés NSO correspondant au carbone résiduel, voir
l'équation (1).
b. Tmax: est la température enregistrée au maximum du pic S2b. Sa valeur peut être
indicative de la nature des maux.
Deviee a utilisé:
L'appareil utilisé est un Oil Show Analyzer (OSA: troisième génération Rock-EvaJ décrit
dans Espitalié et aJ. (1986 »), connecté à un PC avec un logiciel (Rockint) permettant le
traitement et l'interprétation des données Rock-Eva].
Échantillons étudiés:
Les échantillons peuvent être des maux, des roches réservoirs colorées ou même des déblais.
Comme les cellules Rock-EvaJ ne sont pas adaptées pour travailler avec des liquides, tous les
échantillons sont utilisés dans la gamme de 1 à 2 mg de tout imprégnant 100 mg d'un solide
inerte, généralement un minéral avec 0% de matière organique. De plus, ce minéral est choisi
pour ne pas induire de cokéfaction de tous les composés lors de la pyrolyse. Dans notre boue,
de la calcite pure a été utilisée.
Des échantillons de roche et des déblais sont utilisés dans la gamme de 50 à 100 mg sans
autre traitement.
L'UA de tous les échantillons et roches utilisés dans ce travail est sélectionnée dans la
coUection IFP / Géochimie Core and all.
Pour l'étude API, chaque point tracé sur les différentes figures est représentatif d'un
échantillon différent provenant d'un champ, d'un réservoir ou au moins d'un horizon de
réservoir différent. Ces différents champs ou réservoirs sont prélevés dans différentes régions
et pays.
Results and discussion:
Tar mats:
Tar mats are commonly defined as high concentrations of bitumens in the reservoir rocks.
these are particularly enriched in asphaltenes and more generaUy NSO compounds. These
compounds which are normal constituents of ails and bitumens, but in tar mats they might
reach high concentrations (more than 15 ta 20 kg of NSO compounds! ton of rock)
constituting specific levels, which are more or less thick and continuous.
The origins of these tar mats are not weU defined and probably result from different
mechanisms, which can be related ta ail circulation and accumulation in the paraus medium
(reservoir fiJling for example) and/or physicalchemical properties of these ails, gravity
segregation or interaction with the aquifer.
These lar horizons can raise probJerns during oiJ production. They can constitute
imperrneabJe barriers and in sorne cases induce high water cuts.
Location and evaluation of the lar mats are then achieved through identification of NSO
compounds and evaluation of their conlents in the samples. Methods currentJy used ta
characterise tar mats are based on solvent extraction of core samples and anaJysis of
extractable compounds.
A relatively rapid method used is by ultrasonic extraction with solvents and analysis of the
extract by the means of a latroscan (Larter et al. 1990), which aUows a separation and
quantification of the different fractions and particularly NSO compounds.
The extraction procedure included in these methods makes thern rather tirne-consurning and
expensive. Moreover thcse methods are laboratory based.
The use of c1assical Rock-Eval pyrolysis has been proposed for characterisation of ails and
tar mats (Clementz ]979: Dahl and Speers, ]986) and a Rock-Eval derived method has been
proposed by Delvaux et al. (1990). Il implique deux étapes de pyrolyse et une procédure
d'extraction. Cette technique est utile et conduit à une amélioration dans l'estimation de la
teneur en bitume. Néanmoins, comme il comprend une extraction et deux étapes de pyrolyse,
il est plutôt chronophage.
Dans notre méthode, grâce au principe de pyroïse et au logiciel développé, la méthode est
rapide et particulièrement adaptée à la caractérisation des huiles et à la détermination des
teneurs en NSO.
L'évaluation de la teneur en NSO est réalisée par pyrolyse des échantillons associée à un
traitement à l'aide du logiciel "Rockint" selon l'éguation (2).
Les résultats sont soit affichés sous forme de tableaux (tableau 1) avec différents paramètres
géochimiques, soit sous forme d'Iogs, permettant de visualiser la distribution du goudron
dans la colonne réservoir (welI). Ce type de représentation est utile pour corréler les niveaux!
AI entre différents puits et donc pour l'évaluation des extensions latérales de ces horizons sur
le terrain.
L'application à différents cas est représentée sur les figures 2, 3 et 4. La figure 2 montre une
étude qualitative utilisant Tmax. La pyrolyse Rock-Eval modifiée est appliquée à une série
d'échantillons provenant d'un puits dans le champ d'Oseberg. Dans la zone! AI, la variation
de Tmax, qui passe à des valeurs plus élevées indique une évolution vers des composés plus
lourds avec de la profondeur.
Figure 2: Comparaison de la pyrolyse des échantillons de différentes profondeurs. Tmax
(ofS2bl passe à des valeurs plus élevées avec une profondeur indiquant des composés plus
lourds.

2686.50m
2726.45m

2734.1
5m

2000C 5000C
 Les figures 3 et 4 montrent les applications de cette méthode 10 à deux puits dans des
réservoirs de grès d'Afrique du Nord. et Iwo types de journaux qui peuvent être obtenus. [n
Figure 3 les composés NSO déterminés par pyrolyse sont rapportés avec des journaux de
lithologie et de porosité, permettant une corrélation possible avec les caractéristiques du
réservoir. Dans ce cas, les zones de goudron sont fortement associées à de faibles niveaux de
porosité et de schiste.
Figure 3: Journal géochimique d'un réservoir de sable d'Afrique du Nord. Les composés NSO
ont été déterminés par pyrolyse modifiée. Deux zones de goudron peuvent être vues dans le
réservoir A.
Porosity
Lithotogy (Logg.j Hydrocarbons compounds

2435

2440

2445

2450

2455

2460

2465
La figure 4 montre un typicallog directement donné par le logiciel "Rockint". La variation des
différents paramètres avec la profondeur est expliquée, et en particulier la localisation des
niveaux de goudron (colonne NSO).
Figure 4: Exemple de diagraphie géochimique directement giveu par le logiciel «Rockint» à
partir de l'application de la pyrolyse modifiée à un réservoir de sable (Afrique du Nord) avec des
horizons de goudron (NSO) et des niveaux de roche mère intercalés (KERO).
Gravité API:
Comme expliqué ci-dessus (§ Méthode), les différents pics obtenus par pyrolyse Rock-Eval sont
révélateurs de la composition des échantillons. Cette composition est étroitement liée aux
caractéristiques physiques des maux (c'est-à-dire la gravité API). La figure 5 montre les
variations qualitatives de la forme du diagramme de pyrolyse avec la gravité API de tous et la
composition des bitumes caractérisés par la pyrolyse de la roche réservoir. Cela suggère qu'une
corrélation possible entre la gravité API et les paramètres déduits du diagramme de pyrolyse peut
être établie.
Dans des travaux antérieurs, Baskin et Jones (1993) ont proposé une corrélation entre certains
paramètres de la pyrolyse classique RockEva] et la gravité API des maladies, en particulier entre
le rapport SI / S2 déduit de la pyrolyse des roches réservoirs et la gravité API de leurs maux
associés.
Cette corrélation a été établie dans la région de Montcrey, pour des échantillons prélevés dans le
même champ.

Figure 5: Variation de la forme du diagramme de pyrolyse de roche de réservoir avec la gravité

API de l'huile et la composition de l'extrait de roche de réservoir. L'échelle verticale droite est
utilisée pour S4
Le but de notre travail est d'essayer d'étendre l'utilisation de l'approche Rock-Eval à une
application plus large, par ex. toute roche et roche réservoir, quelles que soient leur nature ou
leurs origines. Une telle corrélation de genre serait utilisée pour prédire la gravité API des
maladies produites par la pyrolyse des roches réservoirs ou des déblais.
De plus, comme la pyrolyse modifiée fournit plus de données sur le produit de pyrolyse, une
corrélation améliorée pourrait être attendue.
Nous proposons en outre une méthode pour déterminer la gravité API des maux à partir de leur
pyrolyse. Cette méthode a l'avantage d'être rapide par rapport à d'autres méthodes, en particulier
pour les maux graves.
1, corrélation entre les paramètres de pyrolyse des ongles et leur gravité API mesurée
Des huiles d'origines différentes ont été sélectionnées. Sur ces maux, la gravité API a été
déterminée par mesure directe, soit en utilisant des densimètres pour les maux de lumière, qui
sont en phase liquide à température ambiante (la température de travail a été prise à 24 ° C ± j'C),
soit en utilisant la technique du picnomètre (pondération et mesure de leurs volumes) pour les
maladies très visqueuses ou à l'état so! id.
D'autre part, des échantillons de ces maux ont été pyrolysés en utilisant notre méthode.
La gravité API pouvant être reliée à l'équilibre entre composés légers et lourds, différentes
corrélations ont été recherchées dans ce sens, entre les paramètres déduits de la pyrolyse et les
gravités API précédemment mesurées. La courbe présentée sur la figure 6 montre une bonne
corrélation entre, par exemple, SjASjr + S2a + NSO) et la gravité API. Cette relation est
indépendante de la nature et de l'origine des maux étudiés. Ensuite, cette courbe est
provisoirement proposée pour approcher la gravité API de tout.

Figure 6: Corrélation entre le paramètre de pyrolyse des ongles et leurs gravités API mesurées
2. Corrélation entre la pyrolyse des roches dans les réservoirs et la gravité API des maladies
associées
Dans cette section, nous avons essayé d'évaluer une corrélation possible entre les paramètres
déduits de la pyrolyse des roches réservoirs colorées et la gravité API de leurs maux associés. Ici,
«maux associés» signifie des maux qui seront produits à partir du réservoir.
Pour ce faire, un ensemble de roches réservoirs et leurs maux associés ont été sélectionnés avec
des caractéristiques différentes et d'origines différentes. La gravité API des maux a été
déterminée par mesure directe comme décrit ci-dessus et les échantillons de roche ont été
pyrolysés. La figure 7 montre la corrélation entre les paramètres (S l r + S2a) / (S1r + S2a +
NSO) déduits de la pyrolyse et la gravité API moyenne des maux associés.
Cette corrélation générale serait utile si elle peut aider à prédire, pour un tout non testé, sa gravité
API à partir de la pyrolyse de sa roche réservoir associée récupérée comme sous-produit du
forage.
Figure 7: Corrélation entre le paramètre de pyrolyse (SIr + S2a) (SIr + S2a + NSO) déduit de la
pyrolyse des roches du réservoir et la gravité de l'API de leurs maux associés.
3. Comparaison entre la gravité de l'API estimée et mesurée des voiles
Afin de vérifier la validité d'une telle corrélation, un autre ensemble de roches réservoirs et leurs
maux associés ont été sélectionnés. Les échantillons de roche ont été pyrolysés et le paramètre
(Slr + S2a) / (Slr + S2a + NSO) caJcuIé, puis reporté sur la courbe de la figure 7. Les gravités
API estimées ont été déduites de cette courbe pour les maux associés.
A titre de comparaison, la gravité API réelle des maux associés a été obtenue par mesure directe.
Les valeurs estimées et les orres mesurés sont représentés sur la figure 8, où la gravité API
mesurée est représentée par rapport à la gravité API estimée. Une bonne estimation est très tôt (R
= 0,92). Ce résultat suggère que la gravité API d'un animal peut être estimée à partir de la
pyrolyse de sa roche réservoir associée dans une plage de + SOAP !.
Cette prédiction concerne des maux dont les degrés API sont inférieurs à 30. Au-dessus de cette
valeur, la prédiction est apparemment moins efficace, car la relation obtenue présente une
incertitude plus élevée. Cela peut s'expliquer par le fait que lors du carottage ou du forage des
déblais, des composés légers peuvent être détruits et perdus par chute de pression. Les bitumes
dans la roche présentent alors une gravité API inférieure apparente (tout plus lourd) que celle qui
lui est associée.
De plus, les additifs utilisés dans les boues de forage peuvent altérer les bitumes de la roche et la
qualité de l'échantillonnage est donc essentielle pour une telle application.
En outre, il convient de noter que des tests préliminaires effectués sur des échantillons d'un
réservoir fracturé ont donné des résultats aberrants. Ceci est principalement dû à la distribution
des bitumes uniquement dans les fractures rocheuses, ce qui biaise la représentativité des
échantillons utilisés pour la pyrolyse. Il est alors conseillé d'utiliser des aliquotes prélevées après
broyage et homogénéisation d'un grand nombre d'échantillons. De tels essais seront entrepris,
afin de vérifier l'applicabilité de cette méthode aux réservoirs fracturés.
Conclusions:
La pyrolyse Rock-Eval modifiée considérée est adaptée aux études de réservoir. Il permet
principalement:
Pour les goudrons: a. leur identification et leur quantification, b. la localisation des horizons
goudronneux, c. et si plusieurs wel! s sont dérivées, une corrélation entre ces niveaux de goudron
peut être tentée.
Pour les maux: a. composition de l'information. b. indications sur la gravité API. Cette
information peut être obtenue à partir des corrélations proposées données dans cet article.
En ce qui concerne notre ensemble d'échantillons, la prédiction peut être donnée avec précision
pour les degrés APl inférieurs à 30 · API.
Pour les huiles légères, la prévision est moins précise. une telle situation peut être provisoirement
expliquée par des raisons liées au forage du cœur ou à toute la production, et peut être due à la
plus grande différence de composés volatils lors des chutes de pression.
Ces corrélations établies ici entre différents paramètres déduits de la pyrolyse et de la gravité
API semblent être générales, puisque nous avons travaillé avec différentes maladies et roches,
sans tenir compte de leurs origines et de leur nature. Cependant, les travaux se poursuivent sur ce
point, afin de confirmer ces corrélations, bien que déjà plus de 50 échantillons aient été analysés.
Les données peuvent être fournies directement après traitement des données de pyrolyse au
moyen du logiciel "Rockint" (Reservoir Module), qui a été développé spécialement pour la
caractérisation des réservoirs.
Cette méthode est une technique entièrement automatisée et donc assez rapide comparée à
d'autres méthodes classiques de caractérisation de tous les goudrons. Il peut être réalisé sur de
très petits! des échantillons. De plus, le dispositif de pyrolyse pouvant être utilisé aussi bien en
laboratoire que sur site, des données peuvent être fournies lors des opérations de forage. Cela
permet d'obtenir les informations à un stade précoce de l'évaluation des réservoirs.
Cette méthode peut également être utilisée comme méthode de dépistage et complétée, si
nécessaire, par l'utilisation de techniques plus détaillées sur un nombre réduit d'échantillons
sélectionnés.
Remerciements
Les auteurs remercient M. Arly (IFP) pour son invitation à participer à ce symposium, 1.
Barsony et J. Dufau pour leur contribution technique et P. Le Foll et D. Deldique pour leur aide
précieuse dans la préparation des figures.
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MI Oumarou