(NM 03.4.152 Norme Marocaine 2009 Bitumes et liants bitumineux Détermination de Ja pénétrabilité 4 aiguille Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de "Industrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies et du Ministre de I'Equipement et des transports N? 472-09 du 23 Février 2009, publié au B.O. N° 5722 du2 Avril 2009. Correspondance La présente norme est en large concordance avec la NF EN 1426/2007. Modifications Elaborée par le comité technique de normalisation des liants hydrocarbons Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA) © SNIMA 2009 TCS? 75.140NM 03.4.152 we evronnan 10 Annexe A (normative) Caractéristiques des thermometres Bibtlographie Sommaire Page Références ‘Termes et définitions Principe .. Apparellla Echantillonnage . Mode opératoire Exprossion des résultats Fidélits.... Rapport d'essal 1"NM 03.4.152 1 Domaine d'application La présente norme définit une méthode pour la détermination de ia consistance des bitumes et des liants bitumineux, Le mode opératoire courant s'applique pour les pénétrabilités inférieures ou égales & 390 x 0.1 mm. Pour les pénétrabiltés supérieures & cette valeur, jusqu’a 500 x 0,1 mm, des conditions opératoires différentes sont prévues. AVERTISSEMENT — Llutilisation de la présente norme peut impliquer le recours & de produits, des opérations ot des équipements & caractéres dangereux. La présente Norme européenne n'est pas censée aborder tous les problémes de sécurité concernés par son usage. Il est de la responsabilité de l'utilisateur de consulter et d'établir des ragles de sécurité et dhygiéne appropriées et de déterminer I'applicabilité des restrictions réglementalres avant utilisation, 2 Références NM 03.4.150 Bitumes et liants biturineux — Echantillonnage des llants biturnineux. NM 03.4.151 Bitume et ants bitumineux — Caractérisation des propriétés sensorielies. NM 03.4.183 Bitumes et liants bitumineux — Détermination du point de ramollissement — Méthode Bille et Anneau. NM 01.4.988 Aciers inoxydables — Conaltions techniques de livraison pour les demi-produits, barres, fils machines, fls tréflés, profi ot produits transformés a froid en acier résistant a la corrosion pour usage général NM003.4.161.Bitumes et liants bitumineux — Préparation des échantilions d'assai NM 03.4.164. Bitumes et liants bitumineux — Terminologie. NM ISO 6508-1 Matériaux métalliques — Essai de dureté Rockwell — Partie 1 : Méthode d'essai (échelle A, BC, D, E, F,G,H, K,N, T). 3 Termes et définitions Pour les besoins du présent document, les termes et définitions donnés dans la NM 03.4.164 ainsi que les termes et définitions suivants s'appliquent. 3A pénétrabllité eg Consistance exprimée comme la profondeur, en dixiémes de millimétre, correspondant a la pénetration verticale une aiguille de rélérence dans un échantilon d'essal du matériau, dans des conditions prescrtes de température, de charge et de durée d'application de la charge 4 Principe La pénétration d'une aiguile de référence dans l'échantilon c'essai conditionné doit étre mesurée. Les conditions opératoires qui s'appliquent aux pénétrabiltés jusqu’a environ 330 x O,t mm, doivent éte : température de 25 °C, charge appiquée de 100 g, durée d'application de la charge de 5 s, Pour les péndtrabiltés prévues supérieures & Spproximativement 330 x 0,1 mm, la température d'essal dot re abaissée a 15°C, alors que la charge appliqués el 6a durée c'applcation restent inchangées.NM 03.4.152 5 Appareillage Matériel et verrerie courants de laboratoire, ainsi que = 5.1 Pénétromatre, cispositt pormettant au porte-aiguile de se dépiacer verticalement sans trottement mesurable, @t permottant la détormination de ta pénétation de Taiguile au dixiéme de milimétre prés. Le porte-aiguille doit fovvoir se démonter facilement du disposit et peser (47,50 + 0,08) g. Il faut prévoir une masse additionnete de {60,00 £ 0,05) g pouvant se fixer sure porle-aiguile si elle r’existe pas déja. Le socte sur lequel repose le récipient contenant Téchantilon, ou la cuvette de transfert, doit étre plat et horizontal. La surcharge de SO 9 doit étre positionnée au dessous du guide (voir Figure 1) NOTE La Figure 1 montre.un exempie de configuration dun pénétrométre, Pour faciiter la mise a nivosu, ii convient¢ utiiser {e préférence un pénétrometre équipé de vis de régiage. ‘On peut également employer un dispostit qui controle automatiquement la durée de pénétration. Il convient de ‘contrdler réguliarement ce disposttif afin de s'assurer que la durée de pénétration est corrects (voir 5.6). 5.2 _Alguille de pénétration, (voir Figure 2) en acior inoxydable trempé & coour, revenu et poll, de type XiO5CrMD17 (1.4128), conformément aux specications dela NN 01 4.968, en considérant u'l n'est pes nécessaire de respecter ta toneur minimumn en molybcane indiquée dans cette norme, et dune dureté Rockwell comprise entre Gat et 060, détorminge conformément & MISO 6508-1. Le coms de Taigule doit avoir un dlamétre compris faire 1,00 mm et 1.02 mm : une de ses extrémtés dot re tournée symétriquement en un ene ayant un angie {fo.9° (10 3 30) sur toute sa longueur. Le obne doit etre placé coaxlalement par rapport au corps cylindrique ce Faiguile ; a dvergence axiale gobale de Fintersecton enite les surfaces cylindiques et coniques no doit pas ceesoro,2 mm. La pointe conique de Vaigullo dot ére meuiée & (80 = 2) ; jusqu’a ce que le dlamatre a la pointe Sot compiis ent 0-14 mm ef 0,16 mm. La pointe ainsi meulde dot avoir une aréte nette exempte de toute trace do bavure, Pour des pénétrabiltés jusqu’a 360 x 0,1 mm, la longueur de Faigulle doit étre c'environ 60 mm. Pour des pénétrebltés comprises entre 390 x 0,1 mm et 500 x 0,1 mm uilser das aigulles plus langues qui doivent toutefois Satistaire aux prescriptions spécifiées en termes de masse et de dimensions, mais de longueur plus importante. a longuour de Faiguile dot étre tele que le fourroau annulaire dans laquelle elle est serie ne puisse pénétrer dans le matériau & tester. LLaiguille doit éte solidement serie dans un fourreau annulaire en laiton ou en acier inoxydable, la parte de 'aiguile situee a Fintérieur du fourteau étant comprise entre § mm et 10 mm. L’excentricité de la pointe de Iaiguille et de toute partio de aiguile relative a 'axe du fourreau annulaire ne doit pas excéder 1,0 mm, Le fourreau doit avoir un diamatre de (3,20 + 0,05) mm et une longueur de (38: 1) mm, La masse de ensemble fourreau annulaire/aiguille doit étre de (2,50 + 0,05) 9, NOTE 1 tlest possible pour ajuster cette masse, de prévoir un trou a Fextrémite du fourreau ou 'apposer une pibce plate ‘Sur son cbt ‘Des marques didentification doivent tre gravées ou estampillées sur le fourreau annulaire de chaque aiguille ; tes mémes marques ¢’identification ne doivent pas etre réutilisées par le fabricant pendant une durée de 3 ans. Laiguille doit eubir régulidrement un examen visuel, pour contrdler ta forme et la présence de traces de corrosion. Les masses de Vaiguille et dela tige doivent étre contr6lées sutisamment réguliérement pour assurer des conditions satisfaisantes. NOTE 2 La masse de 'aiguile plus le porte-aigui tla surcharge constituent une charge mobile de 100 9. lest essenticl d'assurer a tout moment la conformité de Faiguille aux spécifications rigoureuses énoncées ci-dessus. Un certificat de conformité peut étre obtenu auprés du fournisseur ou d'un organisme qualité. NOTE 3 Pour une information concemant les tlérances de Paiguile (Figure 2), voir NM ISO 286-1, NM ISO 1829, NM ISO 1101 et PISO 1902 5.3 Récipient d'échantiiion d'essal, cylindrique, & fond plat, en verre ou en métal. La profondeur interme Gu récipient doit étre adaptée pour contenir un échantiion de bitume dont fépaisseur doit étre supérieure dau moing 10 mm a la pénétrablité attendue et elle ne doit pas étre inférieure & 95 mm. Son diamétre intérieur dott 6tre au moins de 55 mm et au plus de 70. mm. NOTE 1 Les dimensions recommandées pour les récipionts é'échantilons c'essai sont présentées dans le Tableau 1NM 03.4.152 ‘Tableau 1 — Dimensions recommandées pour le récipient d’échantilion d’essai Pénétrabilité Protondeur interne Diamatre intérieur (0,1 mm) (earn) (mm) pénétrabilté < 160 35 38 160 pénétrabilts < 330 45 79 Sion dispose d'une quantité insutfisante de liant bitumineux (par exemple liant extrait d'un échantillon obtenu par ‘carottage, ou lors de examen des évolutions au vieillissement & court ou a jong terme), utiliser un petit récipient en acier inoxydable, Pour satisfaire aux prescriptions du paragraphe 7.4.2, le récipient doit avoir un diamétre inteme dau moins 35 mm ot une épaisseur comprise entre 1,5 mm a 2,0 mm. Pour des pénétrabilités inférieures 1000.1 mm, fa hauteur interne du récipient doit étre dau moins 20 mm. Pour des pénétrabllités variant de 100 x 0,1 mm jusqu’a 200 x 0,1 mm, la hauteur interne du récipient doit étre d'au moins 30 mm. Pour garantir une stabilté en température satistaisante lors de Fessal, le récipient doit étre placé dans une bague métallique en alton ayant un diamatre interne identique, a 0,5 mm prés, au diamétre externe du récipient et une hauteur de respectivement (21 1} mm ou (31 + 1) mm. NOTE2 La fidélté des valeurs de pénétrablltés déterminées en utlisant la bague métallique pout étre différente do celle mentionnée & lArticle & 5.4 Bain-marie (a température constante), d'une capacité.d'au moins 10 |, et capable d'assurer fa stabilité do. ja température de ’échantillon dlessai dans une plage de + 0,15 °C. Le bain doit étre équipé d'un support perforé placé A au moins 60 mm du fond et & au moins 100 mm sous le niveau du liquide. Sit'on doit conduire les essais de pénétration dans le bain lukmeme, prévoir un autre support suffisamment solide pour pouvoir soutenir le pénétromatre. NOTE Lutilsation eau distllée cu démindralisée ‘est fortement coneallée pour le bain-marie. Vellor & éviter toute ‘contamination de Peau du bain par des détergents ou d'autres substances qui peuvent afecter les valeurs de pénétrabilts. 5.5 _Cuve de transfert, pour les essais conduits hors du bain-marie. Cette cuve doit avoir une capacité minimale ‘de 350 mi et étre suffisamment profonde pour permettre au récipient d'échantilon dessal d'étre complatement recouvert d'eau. Le fond de la cuve de transfert doit étre concu de fagon & empécher toute oscillation de celle-cilorsqu‘ele est placée sur le socle du pénétrométre. De méme, a surface sur laquelle repose fe réciplent d'échantillon doit étre congue de fagon & empécher toute oscillation de celui-ci au cours de la pénétration de Péchantiion & analyser. Pour des tompératures intérieures & 25 °C, la cuve de transfert doit avoir une capacité de 1,5 |. 5.6 Dispositit de chronométrage, précis & 0,1 s. 5.7 Thermomatres, colonne émergente, comme prescrit dans Annexe A, D’autres moyens de mesure de la température peuvent étre utiisés & la place des thermomatres & colonne de meroure. Toutefois, le thermomstre & colonne de mercure est le systéme de référence. Par conséquent, les moyens de remplacement doivent étre étalonnés de maniére a foumir des mesures identiques celles indiquées par le thetmomatre & colonne de mercure, en prenant en compte les différences de temps de réponse thermique. NOTE 1 Lots des mesures ot contrles de températures constantes, tel que déerit dans la méthode essai, des appareils iférents peuvent indiquer des cycles de variations plus importants que ceux du thermométre & mercure, Selon Ta durée du cycle de chautfage ot la puissance de la régulation de température. NOTE 2 Pour obtenirta précision requise (#0,18°C}, lest recommandé de procéder &la lecture de la température au moyen dune loupe.NM 03.4.152 6 — Echantillonnage 6.1 Prélever Péchantilon de taboratoire conformément & la NM 03.4.150 en prenant toutes les mesures de sécurité et en ‘'assurant que 'échantilon d'essai est bion représentatif de échantillon de laboratoire sur lequel iia été prélevé. \Verfier que P'échantillon de taboratoire est bien homoge et non-contaming (voir NM 03.4.151) 6.2. Prélever une quantité suffisante ¢’échantillon de laboratoire, en utilisant une lame chautfée si nécessairo, ot les trans{érer dans un récipient adéquat (voir NM 03.4.161). 6.3 Chautfer le matériau & la température requise, ’est-2-cire 80 °C & 90 °C au-dessus du point de ramollissement attendu (voir NM 03.4.153) ot remplir un récipient d'échantilon (5:3) propre (exempt de toute trace de poussiére, de graisse, de rouille, etc.). Remplir jusqu’a une profondeur telle que, aprés relroidissement de Téchantilon & la température dessai, la profondeur sot supérieure d'au moins 10 mm a la profondeur de pénétration d'aiguile attendue. Pour les bitumes modifiés par des polyméres, la température ne doit pas dépasser 200 °C, quel que soit le point de ramollissement. 6.4 Immédiatement aprés avoir procédé au remplissage du récipiont d'échantilon, le reccuvrir grossiérement d'un récipient tel qu'un bécher gradue de taille adequate, NOTE 1 Cette fagon de faire consitue une maniére commode les échantilions de la poussiére. der & Télmrination des bulles dlair et de protéger Leisser es échantilons refroidir & la température ambiante, entre 15°C et 30 °C ; pour les échantiions jusqu’é 45 mm de profondeur, laisser refroldir pendant 60 min & 90 min et pour les échantilons de 45 mm & 60 mm de profondeur, laisser refroldir pendant 90 min & 120 min, sous réserve que le volume d'échantillon ne dépasse pas 180 mI ; pour Jes échantilons de plus do 180 mi, laisser refroidir pendant 60 min & 90 min pour chaque 100 mi d'échantilon. Ensuite, placer les échantillons dans un bain-marie & température constante pour une durée égale & celle du relroidissement, puis procéder & essai. NOTE2 Pour les mesures effectuées & des températures in'rioures & 25 °C, des temps de reroidssement plus importants awvent étre nécessalres. 6.5 _Lorsque les conditions cessai ne sont pas précisées, pour des valeurs de pénétration inférieures @ environ 330 x 0,1 mm la température, la charge totale appliquée (voir 5.2 Note 2) et la durée d'application de lacharge doivent tre respectivement de 25 °C, 100 g et § s. Pour des valeurs de pénétration supérieures 4.830 x 0,1 mm, essai doit étre conduit avec des valeurs de 15 °C, 100 g et 5 s respectiverent. Si d'autres conditions sont appliquées, oles doivent étre consignées au rapport dessa NOTE Dans.ce cas la fidlté peut varior par rapport & calle mentionné a Vaticle 8. 7 Mode opératoire 7.1 Préparation du porte-aigullle et des aigullies Examiner le porte-aiguille et son dispositf de guidage, ot s'assurer de absence de toute trace d'eau ot de matitre Gtrangére. Vérifier que le porte-aiguille se déplace librement dans son dispositif de guidage, Nettoyer une aiquille de pénéiration avec du toluene ou un autre solvant approprié, sécher avec un chifon sec, et introduire Faiguile dans le porte-aiguile, Saut specification contralte, outer la surcharge de 50 g, et vérifier que la charge totale appliqués est égaie & (100,00 + 0,10) g, Des résultats inrégullers peuvent étre obtenus avec des bitumes de certaines provenances. Dans ce cas, les aiguilles doivent étre prétraitées en les Immergeant pendant 5 min dans une solution d’acide oléique & 1 % dans du toluene avant séchage.NM 03.4,452 7.2. Essais effectués dans le bain a température constante Si les essais sont conduits avec le pénétrométre installé dans le bain & température constante, placer le récipient 'échantlllon directement sur le socle immergé du pénétromatra, Maintenir le réciplent d'essai completement recouvert par eau du bain, 7.3 Essais effectués en dehors du bain a température constante Si les essais sont conduits avec le pénétromatre en dehors du bain, placer le récipient d’échantillon dans la cuve de transtert qui doit avoir été conservée dans le bain avec 'es échantilons, recouvrir complétement le récipient d'échantilon avec eau du bain & température constante, et placer la cuve de transfert sur le socle du pénétrometre, ‘S'assurer que la cuve de transfert demeure & la température choisle jusqu’a ce que la mesure soit effectuée. Pour les essais de référence, les pénétrations & des températures autres que 25 °C doivent étre effectuées sans retirer les échantillons du bain, @ moiris que la cuve de transfert soit cortrélée séparément afin d'assurer une température correcte. 7.4 Détermination de la pénétrabilité 7.41 Premidres déterminations Liun des récipients ¢'échantilons étant en place, abaisser lentement aigullejusqu’a ce que sa pointe cotnelde avec son image rétléchie par la surface de Véchantilon. Stassurer que a position 2ér0 de Paiguille est bien repérée, puis libérer rapidement le porte-aiguille pendant le laps de temps prescrit. Si le récipiont bouge pendant la détarmination, intertompre essai. Régler Pappareil de fagon & déterminer la pénétration de 'siquille dans échantillon exprimée en dixibmes de milimate. NOTE _ Un bon éclairage peut der au positionnement adéquat da 'aiguille, par emplol par exemple, d'un tube fluorescent ‘au méthacrylate de méthylo ou dune lentilo, 7.4.2 Répétition de essai Effectuer au moins trois déterminations validées avec trois aiguilles différentes sur des points de la surtace de échantilon situés & au moins 10 mm du bord du récipient, et & au moins 10 mm les uns des autres. Employer une aiguille propre pour chaque détermination. Si la pénétration est supérioure & 100 x 0,1 mm, laisser toutes les aiguiles dans les échantiions jusqu’a ce que toutes les déterminations alent été effectuées, Lorsque l'essai est conduit en 5,0 ctinfériour ‘ov égal au diamotre. do la tiga 2 1188 135 1898 229 4NM 03.4.152 Bibliographie [1] NM1S0 286-1, Systeme [SO de tolérances et c'ajustements — Parte 1 : Base des folérances, écar's et alustement. [2] NMMI80 1101, Spéotications géométriques des produits (GPS) — Tolérancement géométrique — Tolérancement de forme, orientation, postion et batternent. [8] NM 180 1302, Spécitications géométriques des produits (GPS) — Indication des états de surtace dans ia ‘documentation technique des produits. [4] NMISO 1829, Sélection de zones de tolérance pour usage généraux. 12