NM 03.4.167 Norme Marocaine 2009 Bitumes et liants bitumineux Détermination du temps d'écoulement des émulsions de bitume 4 l'aide d'un viscosimétre 4 écoulement Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de I'Industrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies et du Ministre de I'Equipement et des Transports N° 1495-09 du 9 Mai 2009, publié au B.O. N° 5752 du 16 Juillet 2009, Correspondance La présente morme est en large concordance avec la NF EN 12846/2002. Modifications emt SN frqute 2 Re \ yu 9292000 88 | Fac BTS) & TANGER, / Elaborée par le comité technique de normalisation des liants hydrocarbonés Editée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA) SNIMA 2009 ~ «ICS 75.140Page 2 NM 03.4.167 10 1 SOMMAIRE Domaine d'application..... Références ....4. Terme et — définition... Principe....... Produits et réactif.. Appareillage. Echantillonnage. Mode opératoire. Expression des résultats... FidElité..nse PagePage 3 NM 03.4.167 1 Domaine d’application La présente norme prescrit une méthode pour la détermination du temps c'écoulement des émul- sions de bitume, NOTE Pour les besoins de la présente Nome européenne, le terme «% (omlm)s est utiisé pour représenter la fraction massique, AVERTISSEMENT Lutilisation de ‘la présente norme implique intervention de produits, d'opérations et d'équipements a caractire dangereux. La présente norme n'a pas la préten- tion d'aborder tous les problémes de sécurité concernés par son usage. ll est de la responsabilité do I'uti- fisatour de consulter et d'établir des régles de sécurité et d'hygléne appropriées et de déterminer Vapplicabllité des restrictions réglementaires avant utilisation. 2 NM 03.4.150 Bitumes et Hants bitumineux — Echantilonnage des ilants bitumineux. NM 03.4.161 Bitumes ef liants bitumineux — Préparation des éohantilons dessa NM ISO 4788 Verrerie de laboratoire — Eprouvettes graduées cylindriques. 3. Terme et définition Pour les besoins de la présente norme marocaine, le terme et la définition suivents s‘appliquent. 34 temps d’écoulement temps requis par un volume prescrit d’émulsion, pour s'écouler hors du récipiont d'un viscosimetre @ écoulement déterminé NOTE Le temps ¢’écoulement donne une indication quant a la pseudo-viscosité d'une émuision de bitte, 4 Principe Le temps d'écoulement d'une émutsion de bitume est déterming, @ aide d'un viscosimétre a écoulement, comme Je temps mis per una quantité donnée d’émulsion pour passer au travers Gun orifice de taille donnée, @ une tem- pérature donde.Page 4 NM 03.4.167 5 — Produits et réactifs 5.1 Hulle minérale légére 5.2 Solution Sa Solution aqueuse contenant 1 % (m/m) de laurylsulfete de sodium ou, 2 défaut, solution aqueuse contenant 1 % (mim) doléate de sodium. Ajouter 1 % (mim) d'hydroxyde de sodium aux solutions. Ce type de solution doit étre utilisé pour Tessal sur les émulsions anioniques, NOTE _ La solution Sa peut également ete pxéparée en utlfsant du laurylsulfate de potassium ou de Foléate de potas: sium, et de mydroxyee do potassium. 5.3. Solution Sc Solution aqueuse contenant 1 % (mim) de chiorure ¢'alkytiméthylammonium ou 1 % (mim) de bromure de cétyltriméthylammonium ou, & défaut, 1 % (mim) de chiorhydrate de diamines grasses. Ajouter 1 % (mim) d'une solution d'acide chlorhycrique de concentration 1 mol/l aux solutions. Ce type de solution doit étre utilisé pour essai sur les émulsions cationiques. NOTE _ Les solutions aqueuses (5.2) et (5.3) peuvent étre remplacées par des phases aqueuses de méme structure io ‘que que les émulsions soumises & Tessai. 6 — Appareillage Matériel et verrerie courants de laboratoire ainsi que 6.1 Viscosimétre a écoulement, semblable a celui présenté en Figure 1, utilisant des récipients de viscosi- mmatre avec des orifices de 10 mm, 4 mm ou 2 mm de diametre muni dun obturateur de taille appropriée comme indiqué sur la Figure 2. Choisir le diamétre de orifice du récipient selon les conditions suivantes : Tableau 1 — Diamétre de orifice du réeipient Tallle de orifice, Bid ede emetiatana fe Min Max toes 6 Flux non continu 2 5 Flux non contin Les récipients du viscosimétre doivent étre fournis avec des bouchons adaptés permettant de fermer les orifices du récipient lorsque lobturateur est en place. I faut prévoir en outre un systéme de couverture des récipients pour ‘empécher I'évaporation c'eau. Le support du récipient du viscosimatre doit étre capable de : — maintenir un ou plusieurs récipients en position verticale ; — présenter un espace de 260 mm + 20 mm enire le bas de Torfice du récipient ot ta surtace sur laquelle repose le support; — disposer d'un systéme pour maintenir dans le récipient 'échantilon d'essei & la temperature d'essal, et ce, pen- dant toute la durée de écoulement — 61re 6quipé dun support pour maintenir 'obiurateur vertical 8 16 nm + 1 mm au-dessus de rorfice du récipient pendant écoulement de 'échentilon & testerPages NM 03.4.167 Le support du récipient peut étre chauffé soit par gaz, comme illustré & la Figure 1, soit par électrcité, ou peut étre ‘combiné avec une source d'eau chaude séparee. ‘Quand le support du récipfent est chauté au moyen de gaz ou d'électrcité, selon la Figure 1, le dispositf d'agita- ton consiste en un cylindre, entourant le manchon avec un ajusternent 2 coulissement doux, doté de quatre pales dont les parties supérieures ot inférieures sont vrilées en directions opposées (voir la Figure 1 — pide 12). NOTE Un apparell, pouvant contéhir un seul récipient et remplissant les condiions ci-dessus, est ilusté en Figure 4 6.2 Bain d'eau & température constante, maintenu & 40,0 *C + 0,5 °C, dans lequel le ou les récipients du vis~ cosimétre peuvent étre immergés jusqu'au rebord. NOTE Autres températures essai possibles :26,0°C 0,5 °C et 50,0 °C +0.6 °C. Siun bain dleau pouvant réchauffer plusieurs récipients est utlisé, ceux-ci doivent étre distants les uns des autres et des parois du bain d'au moins 85 mm. Equiper le bain de manchon(s) convenable(s) pour maintenir le(s) récipient(s) en position verticale, 6.3 Thermométres, deux (voir annexe A). D’autres dispositifs de mesurage de la température pouvent étre utilisés & la place des thermométres & mercure, Cependant le thermométre & mercure demeure le dispositf de référence, De ce fait, tout autre dispositif utilisé doit tre étalonné de maniére & donner les mémes indications que celles qui seraient fournies par le thermomaétre & mercure. li doit également compenser sa difference de temps de réponse par rapport au thermométre & mercure, 6.4 Flole jaugée, une éprouvette graduée de capacité 100 ml avec des graduations a 20 ml, 25 ml et 75 ml conformément aux spécifications de la norme NM ISO 4788. 6.5 Chronomeétre, capable de mesurer un temps jusqu’a 300 s avec une précision de lecture de £0.2 s. 7 Echantillonnage LLschanfilon & testor dot tre prétevé conformément la NM 03.4150 et préparé confornément la NM 03.4.161, Lessai dot tre réalisé deux fois. 8 — Mode opératoire 81 Généralités Effectuer essai dans les concitions normales de laboratoire, NOTE «Conditions normales de laboratcire» signifi que la température se situe entre 18 “C et 28 °C. ‘Avant le-début de fessai, s‘essurer que toutes les parties de Tappareillage en contact avec téchantillon sont pro- pres et séches. 82 Essai 8.2.4 Llotiice étant fermé parle bouchon d'un cété et 'obturateur de autre, remplir ie récipient du viscosimétre ‘avec Véchantillon d'émulsion, jusqu'a ce que ergot de obturateur soit juste immergé. Couvrir le récipient, avec par exemple une feuille fine d'aluminium, pour éviter 'évaporation d'eau, 8.2.2 Ager 'eau du bain avec les pales et verifier, 8 aide du thermometre (6.3), que la température du bain d'eau di viscosimétre @ écoulement est 2 la valeur requise pour Vessel.Page 6 NM 03.4.167 8.2.3 _Placerle récipient rempli dans son support et remuer de temps en temps rémulsion a Faide d'un second thermematre jusqu’a ce que léchantilon d'émulsion soit & la valeur requise pour Fessai. NOTE Sindcossaire, le récipient et Fémuision peuvent tre amends a la température requise pour Fessal avant transfert dans le support cu réciplent (6.1). Cette opération pout étre effectuée dans un bain deau & contre thermostatique (6.2) fu bien, Témulsion peut re apporige a la température spécifiée dans un récipient hermétique tel qu'une boutelle en plastique. 8.2.4 Enlever le bouchon fermant la parte inférieure de Foriice puts le couvercle du récipient (voir 8.2.1) tout en enlevant, & Faide du thermometre, I'émulsion en excas recouvrant ergot de Fobturateur. Sil est nécessaire dlajuster le niveau en ajoutant de témulsion, arréter Vessai, 8.2.5 Verser 20 mi d'huile minérale légare (5.1) ou de solution Sa (5.2) ou de solution Sc (5.3) dans la fiole jau- 8¢ (6.4, 8.2.6 Aprés avoir placé le collecteur sous forfice du récipient, relever Pobturataur puis faccrocher sur le sup- port. Déclencher le chronomatre Instant oi le liquide atteint la graduation 25 ml dans Téprouvetle et !arréter lorsque la graduation 75 mi est atteinte. Noter la durée de écoulement & la seconde prés. Sile temps d'écoulement est en dehors de la gamme indiquée dans le Tableau 1 du paragraphe 6.1, les résultats de essai doivent tre abandonnés. Répéter essai avec un récipient d'orifice différent, 8.2.7 Répéter 8.2.1 & 8.2.6 sur une deuxiéme prise d'échantilon a’émulsion. 9 Expression des résultats Noter le diamatre de orifice uti 6 at la température dessa. Exprimer fe résultat comme la moyenne arithmétique des deux réguitats obtenus conformément a larticle 8, & ta seconde prés, sous réserve que les résultats individuels ne different pas de plus de 10 % par rapport & la moyenne arithmétique, Siles deux résultats différent de plus de 10 %, répéter toute la procédure. 10 Fidélité NOTE _ La fidéite de la méthode @ 616 évaluée contormémont @ la NM ISO 4259 [1], et est validée pour lee températures de 20°C et40 "C, avec des récipients de 4 mm el 10mm seulement. Avec des récipion's de 2 mm, les données de fdsité ne sont pas aisponibies, 10.1 Répétabilite Ladiffévence entre deux résultats ¢'esseis successits, obtenus par le méme opérateur avec le méme appareillage, {dans des conditions opératoires identques et sur un méme produit, ne doit, au cours dune longue série dessais effectués en appliquant normalement et corectement la méthode d'essal, dépasser, qu'une fois sur vingt Tableau 2— Répétabilits Viscosité, = Répétabilite Inféeioure & 20 1s 20-40 28 Superieure & 40 5% ce la moyennePago? NM 03.4.167 10.2. Reproductibilité La cifférence entre deux résultats d essais uniques et Indépendants, obtenus par dfférente opérateurs traveillant dans des laboratoires différents sur un méme produit, ne doit, au cours d'une longue série dressais effectués en appliquant normalement et correctement la méthode d'essal, dépasser qulune fois sur vingt : Tableau 3 — Reproductibilité ; Viscosite, Reproductbilité Inférioure & 20 2s 20-40 10 % dela moyenne Supérieure a 40 10 % dela moyenne 11 Rapport d’essai Le rapport d'essai doit contenir au moins les informations suivantes : 8) le type et identification compléte de réchantilion sours & essai ; b) une référence a la présente norme marocaine; ©) le résultat de essai (voir Varticle 9) ; 4d) tout écart, qu'l y ait eu accord ou non, par rapport au mode opératoire prescrt ; ) Ia date de la prise c'échantilon, ia date de la préparation de Féchantilon at la date de essai aees3 11008 Fac bie 2 0708 TANGER, oe *opee*Page 8 NM 03.4.167 Dimensions on millimetres Légende 1 Thormométre 7 Tube de chautfage 2 Bain deau 8 Praque 3 Récipient 2 orice 4 Robinetde vidange 10 Poignée caloriuade 5 Pleds supports 11 Obturateur maintenu en position haute 6 Vis de réglage des pieds pour la mise & niveau 42. Poles Figure 1 — Viscosimatre assembié — Elévation et planPage 9 NM 03.4,167 Dimensions en mitimatres 8 635 # ext. 42 20,15, i ea 3 6 inf, 40 20,35 2 } | 2 1g 1 =} | Is } 8 | i “tb } 5 x a o% Legence 1 Bronze phosphoreux 2 Fieté, pas de 0.65 3 Tube taten 4 Fete, pas de 065 5 Bronze phosphoreux 90/10 © Sphére bronze phosphorenx 7. _Tige métel mona ou acierinoxycebia x ] y z ee mm Rtcpientae 2mm | 2200% | sooroas | ssz0es Récpiani dadmm | 4z002 | asx025 | 6952005 Récpientdetomm | 10x00 | szosozs | ia7z005 | Figure 2 — Récipient du viscosimatre et obturateurPage 10 NM 034.167 Annexe A (normative) Spécifications du thermometre Echelle de température 0°C.8+ 45°C ou supérieure immersion cemplci 65 mm Graduations ‘Subdivisions 02°C Graduation longue tous les 1Cet5°C Graduation chfirée tous les 5c Epaisseur maximale du trait de graduation 0,15 mm Exactitude des graduations 02°C ‘Chambre c'expansion permettant de monter & 400°C Longueur totale 330 mm & 350 mm Diambtre extérieur dela tige 55mm a8,0mm Longueur du réservoir 410 mma 16mm Diamétre extérieur du réservoir au plus égal 4 celui de la tige Emplacement de Féchelle = Distance entre fe bas du réservoir et la graduation 0°G 100 mm minimum Longueur de Ia partie graduée 160 mm 8 199 mm NOTE Le thermométre IP-8C convient.Page 11 NM 034.167 Bibliographie [1] NM 180.4259 Produits pétroliers — Determination et applications des valeurs de fidélité relatives aux métho- des dessgi