NM 03.4,168 Norme Marocaine 2009 Bitumes et liants bitumineux Détermination de la tendance 4 Ja décantation des émulsions de bitume Norme Marocaine homologuée Par arrété conjoint du Ministre de Industrie, du Commerce et des Nouvelles Technologies et du Ministre de 'Equipement et des Transports N° 1495-09 du 9 Mai 2009, publié au B.O. N° 5752 du 16 Juillet 2009. Correspondance La présente norme est en large concordance avec Ia NE EN 12847/2002. Modifications Elaborée par le comité technique de normalisation des liants hydrocarbons Rditée et diffusée par le Service de Normalisation Industrielle Marocaine (SNIMA) @SNIMA 2009 ‘ TCS: 75.140Page 2 NM 03.4.168 10 u 2 SOMMAIRE Domaine d’applie: Références ... Terme et definition... Prineipe.. Produits et réactifs.... Appareillage.. ‘¥chantilionnage.. Mode opératoire... Caleuls. Expression de résultats. Fidélité.. Rapport d'essai. PagePage 3 NM 03.4.168 4 Domaine d’application Cette norme preserit une méthode pour la déterminetion de la tendance @ la décantation des émul- sions de bitume. NOTE 1 Cette méthode n'est pas applicable pour les émuisions de faible viscosité NOTE 2 Pour les besoins de le présente Norme européenne, le terme «% (mnim)» est utilsé pour représente a fraction massique. v AVERTISSEMENT utilisation de la présente norme Implique intervention de produits, Groperations et d'équipements a caractere dangereux. La présente norme n'a pas ia, preset Tee draborder tous les problomes de sécurité concemés par son usage. I! est de Ia responsabilité de Lut Houtaur ae consulter et d'établir des ragles de sécurité et d'hygiéne appropriées ot de déterminer applicabilité des restrictions réglementaires avant utilisation. 2 ~~ Références NM 03.4.150 Bitumes ot ants bitumineux — Echantifonnage des fants bitumineux. NM 03.4.154 Bitumes et fants bitumineux — Détermination de fa teneur en eau dans les émuisions de bituma — ‘Méthode de distillation azéotropique. NM03.4.161 Bifumes af liants bitumineux — Préparation des échantilions d'ess2i NM 180 3696 Eau pour laboratoire & usage enalytique — Spécification et méthodes dessa 3 Terme et définition Pour les besoins de la présente norma, le terme et la défintion suivants s'appliquent: 34 tendance a la décantation Sntrence entre les teneurs en eau de la couche supérieure et de la couche inférieure dun volume prescrt Gechantilon aprés 'evoir laissé au repos, a température ambiante, pendant un temps donne 4 Principe LLachantilon est laissé au repos pendant un certain temps dans une éprouvette graduée bouchée, temps au bout Guauel es teneurs en eau des couches supéricure et nférieure sont déterminées. La tendance B la décantation test calculée par différence entre les deux teneurs en eau. 7Page 4 NM 03.4.168 5 Produits et réactifs 5.1 Généralités Nutliser que des réactifs de qualité reconnue pour analyse et de eau de qualté 3 conformément & la NM ISO 3686. 5.2 Produits de nettoyage, habituellement utlisés au labératoire. 6 Appareillage Matériel et verrerie courants de laboratoire, ainsi que 6.1 Eprouvette graduée on verre avec bouchon, d'une capacité de 600 ml avec une graduation de sépara- tion & 500 ml, Ce récipient comporte deux tubulures latérales pouvant se fermer. Les dimensions sont données en Figure 1 Les deux tubulures latérales de Méprouvette peuvent étre fermées, soit par un bouchon en cacutchouc ou en verre, soit par connexion avec un tube en caoutchouc muni dune pince de Mohr. 6.2. Apparsillage do distillation, comme décrit dans la norme NM 03.4.154. 7 Echantillonnage LLéchantilon & tester doit tre prélevé conformément a la NM03.6.150 et préparé conformément 8 la NM 03.4.164 8 — Mode opératoire 8.1 Généralités Réaliser "essai dans les conditions normales de laboratoire, NOTE «Conditions normales de laboratoirey signe que la température se situe entre8 °C et 28 °C. 82 Essai Fermer les deux tubulures de l'éprouvette en verre (6.1). Verser léchantilon d'émulsion dans 'éprouvette jusqu’a ce que le niveau du liquide atteigne 500 ml Boucher hermétiquement !éprouvette at laisser teposer pendant le temps prescrit (0, ‘la fin de la période de repos, sans avoir remuer le contenu de réprouveto, onlover le Bouchon et soutier une prise d'essai (p,) d'environ 55 ml, provenent de la couche supérieure, en la faisant passer de réprouvette au bal- Jon @ fond rond (6.2), préalablement taré, per la tubulure latérale de I'éprouvette. Attendre 5 min afin que 'émulsion de bitume adnérant la parci de Nprouvettecoule dans la fol. Placer cotte prise d'essai dans un bécher et lagiter doucerment jusqu’d homogénéitéPage 5 NM 03.4.168 Peser exactement (voir NM 03.4.154), entre 40 g et 50 g de cette prise d'essai, selon la teneur en eau prévue, La masse d'échantiion & peser sera d'autant plus faible que la teneur en eau attendue est élevée. Soutirer émulsion provenant de la partie centrale de 'éprouvette en ouvrant ia tubulure latérale i 'éprouvette et en la laissant couler dans un récipient jusqu'a oe que "écoulement s‘arréte. Eli quantité emulsion Fermer ta tubulure latérale int férioure de er ensuite cette jeure de léprouvette. : Aaiter la quantité ¢'Smulson restante (environ 55 mi), de maniére & rémetira en suspension les dépdts qui auraient pu adhérer aux parois ou au fond de I'éprouvette. Sill rest pas possible d'homogénéiser convenablement la quantité d'émulsion restant dans la parte inférieure de Féprouvette, par exemple dans le cas dune rupture démulsion, il faut interrompre essai. Ce fait doit alors étre mentionné dans le rapport d’essai. Transvaser la quantité d'émulsion restante dans le deuxiéme ballon & fond rond pesé (6.2) afin dobtenir une deuxiértie prise d'assai (pp). Déterminer la teneur en eau de chaque prise d'essai conformément a la NM 03.4.154, 9 Calculs Calculer la tendance a la décantation, ST, de léchantilon dessai au moyen de Féquation suivante : ST=(@—b) % (mim) ou @ esta teneur en eau de la prise cessai de la couche supérieure, c'est. en pourcentage en masse ; bestia teneur en.eau de la prise d'essai de la couche inférieure, c'est-é-dire le deuxidme prise d'ess: pourcentage en masse. NOTE Des valeurs négatives de tendance & la décantation indiquent que la phase bituminouse remonie &la surface, dire la premiére prise ¢essai p,, 22, 7 10 Expression de résultats Enregistrer le temps de repos prescrit, , (voir article 8), la teneur en eau, a, de la couche supérieure et fa teneur en eau, b, de la couche inférieure (voir article 9) Exprimer le résutat, obtenu conformément 2 article 8, en pourcentage en masse arrondi 80,1 % prés (mlm).Page 68 NM 03.4.168 11 Fidelite NOTE La fdélié de ta méthode a été évaluse conformément & ia NM ISO 4258 (1) 114 Répétabilité La ditférence entre deux réeuitats dlessai successifs, obtenus par le méme opérateur avec le méme appareiage, Gans des conditions opératoires identiques et sur un méme produit, ne doit, au cours d'une longue série dessais Gffectués en appliquant normaloment et correctement fa méthode d'essal, dépasser, qu'une fois sur vingt Tableau 1— Répétabilité Tendance & la décantation Répétabilité % (mim oato 04 % (mlm) >10 5 % dela moyenne 44.2. Reproductibilite La difference entre deux résultats essai uniques et indépendants, obtenus par différents opérateurs travaillant Gans des laboratoltes différents sur un méme produ, ne doit, au cours d'une longue série d'essais effectués en ‘appiiquant normalemient et correctement la méthode <'essai, dépasser qu'une fois sur vingt ‘Tableau 2— Reproductibilité ‘Tondance a la décantation een (uc % (mlm) oato 08% (mim >4,0 10% deta moyenne 42 Rapport d'essai Le rapport essai doit contenir au moins les informations suivantes 2) le type et identiication complete de échentlion soumis @ essai b) une référence a fa présente norma ; ©) le résutat de essai (voir article 10); 1d) tout écart, qu'lly ait eu accord ou non, par rapport au made opératoire preserit (par exemple, tout cas d'émul- sion qui adhére aux parois ou au fond) ; e) la date de la prise d'échantilon, la date de préparation de Techantilion et la date de l'essai.Legende 1 Couche supérieure 2 Couche intereure 3 Fermeture 4 Partie médiane Page 7 NM 034.168 Dimensions linéaires en millimetres Figure 1 — Dimensions de Méprouvette graduéePage 8 NM 03.4.168 Bibliographie 3 valours de fidélité relatives aux métho- [1] NM ISO 4259 Produits pétroliers — Détermination et applications des des dessai