TRANSFORMATION DE PHASE ET

INTERFACESCHANGEMENTS D’ÉTAT ET
PROPRIÉTÉS ANÉLASTIQUES DES SOLIDES
MÉTALLIQUES
P. Gobin

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P. Gobin. TRANSFORMATION DE PHASE ET INTERFACESCHANGEMENTS D’ÉTAT ET
PROPRIÉTÉS ANÉLASTIQUES DES SOLIDES MÉTALLIQUES. Journal de Physique Colloques,
1971, 32 (C2), pp.C2-65-C2-82. �10.1051/jphyscol:1971217�. �jpa-00214543�

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 TRANSFORMATION DE PHASE ET INTERFACES

CHANGEMENTS D'ÉTAT ET PROPRIÉTÉS ANÉLASTIQUES

DES SOLIDES MÉTALLIQUES

P. F. GOBIN
Laboratoire de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux, 1. N. S. A., Lyon

Résumé. - Les transformations à I'état solide sont souvent complexes et la somme de travaux
effectués dans ce domaine est considérable.
Cependant la mesure des propriétés anélastiques a été relativement peu utilisée et le plus souvent
comme simple moyen de mise en évidence du phénomène. La raison principale paraît en être la
grande difficulté d'interprétation des résultats obtenus.
Il est donc nécessaire de relier les manifestations anélastiques aux mécanismes permettant la
transition. Dans ces conditions l'étude des caractéristiques anélastiques pourra devenir une tech-
nique d'analyse des transformations à I'état solide d'autant plus puissante qu'elle peut souvent
être utilisée pendant le changement d'état lui-même.
Après un rappel rapide sur la nature et le classement des transformations l'auteur passe en
revue les principaux résultats expérimentaux obtenus, dans le cas des transformations du premier
ordre (transformations polymorphiques des métaux purs et des alliages réalisées par diffusion ;
transformation martensitique ;transformation ordre-désordre) et du second ordre (ordre-désordre-
transformations magnétiques...).
Dans une deuxième partie I'auteur signale et compare les modèles permettant une interprétation ;
l'accent est essentiellement mis sur les transformations hétérogènes.
Abstract. - Solid state transformations are generally complex and there is a considerable
amount of work done on this subject.
However anelastic measurements in that field are few, and when used, are merely a mean of
observation of the phenomena because the interpretation of results seems to be difficult.
It is necessary to relate the anelastic changes to the mechanism involved in transition. The study
of the anelastic properties would then be a technique to analyse solid state transformations ; the
usefulness of that technique being that very often it can be used during the transformation itself.
After a look at the different types of transformations and their classification, principal experi-
mental results are reviewed for the first and second order transformations.
Models leading to an interpretation are given and discussed in the second part, mainly for
heterogeneous transformations.

1. Introduction. - Les transformations à l'état
solide sont souvent complexes et la tâche du physicien
qui tente de classer et d'expliquer les phénomènes
est délicate.
La somme des travaux effectués dans ce domaine
est considérable mais la mesure des propriétés ané-
lastiques a été relativement peu utilisée et le plus
souvent en tant que simple moyen de mise en évidence
du phénomène. La raison principale paraît en être
la grande difficulté d'interprétation des résultats
obtenus.
En effet si des auteurs ont depuis longtemps signalé
les anomalies de propriétés anélastiques accompagnant
des transitions à l'état solide, il n'y a encore que quel-
ques tentatives tendant à relier les observations expé-
rimentales aux modifications structurales et aux
mécanismes permettant la transition. Il est nécessaire
de résoudre ce problème dans quelques cas simples
pour que cette technique puisse apporter des infor-
mations sur des mécanismes de transformation encore
mal connus.
II. Classement des transformations. - Avant de
passer en revue les principaux résultats expérimentaux,
il est important de classer brièvement les changements
d'état en phase solide.
On peut se borner à un classement sur des critères
thermodynamiques (transitions de première ou de
seconde espèce) mais il sera également utile pour
notre propos de classer les transformations suivant
des critères plus directement en liaison soit avec les
mécanismes qui permettent de les réaliser, soit avec
la nature des interfaces qui séparent la phase mère
du produit.
Les transformations sont dites « homogènes »
ou « hétérogènes ».Une transformation « homogène »
est caractérisée par le passage graduel du système
par une série d'états intermédiaires entre l'état initial

Article published online by EDP Sciences and available at http://dx.doi.org/10.1051/jphyscol:1971217

C2-66 P. F. GOBIN

et l'état final. Certaines transformations de seconde
espèce, et les ségrégations d'atomes d'impuretés autour
des dislocations (effet Cottrell) (l) appartiennent à
cette catégorie.
Une transformation « hétérogène » au contraire
implique la présence de deux régions macroscopique-
ment distinctes dont certaines sont transformées et
d'autres non. Les transformations « hétérogènes »
se divisent d'autre part en deux grands groupes :
les transformations nécessitant une diffusion et les
transformations « martensitiques » ou sans diffusion.
Les transformations hétérogènes sont essentiellement
de première espèce.
Au lieu de classer les transformations hétérogènes
à partir des processus qui permettent la croissance,
c'est-à-dire le déplacement de l'interface phase mère-
produit on peut envisager la nature des interfaces qui
intervient dans le mode de dissipation d'énergie.
On distinguera :
Les joints « glissiles » qui se déplacent - même
à basse température - sous une contrainte convenable
et dont le mouvement ne nécessite pas l'intervention
de processus thermiquement activés. Le mouvement
d'un tel joint entraîne une déformation du solide ;
nous en rencontrerons dans les transformations
martensitiques.
Les joints « non glissiles » qui ne peuvent se déplacer
qu'avec l'aide des fluctuations thermiques : leur mou-
vement n'interviendra donc qu'à une température
suffisante. De tels joints existent dans les solides où
la transformation s'est opérée par diffusion.
Les techniques employées sont généralement soit
la méthode de résonance des barreaux dans le domaine
du kHz soit le pendule inversé basse fréquence. Les
auteurs opèrent de deux façons ; le plus souvent ils
mesurent en continu le frottement intérieur et la
période (ou le module) au cours d'un cycle thermique ;
certains cependant procèdent par paliers de tempé-
rature et attendent pour faire la mesure à chaque
palier que l'état d'équilibre soit atteint.
La figure 1 représente la variation de Q - 1 observée
en conditions dynamiques en fonction de la tempé-
rature dans le cas de la transformation du cobalt où
Ie passage a + E s'effectue par cisaillement. On note
que :
1) Il apparaît un pic de frottement intérieur à la
température de transformation ; ce pic est d'autant
plus net que la vitesse de passage à cette température
est plus grande. Les modules élastiques présentent
également une anomalie.
2) La position des anomalies sur l'axe des tempé-
ratures ne dépend pas de la fréquence des oscillations
mais elle correspond à la vitesse de transformation
maximale repérée par d'autres techniques (dilato-
métrie, résistivité).
3) La hauteur des pics de frottement intérieur varie
en raison inverse de la fréquence et paraît augmenter
avec l'amplitude de déformation mais cet effet n'est
ni très net, ni très général.
-
OP6

III. Revue des résultats expérimentaux. - Nous 0.05 -

passerons d'abord en revue les résultats obtenus dans Pendule
le cas de transformations hétérogènes. 0,OL - B
C

III. 1.TRANSFORMATIONS POLYMORPHIQUES (MÉTAUX

003
PURS). - C'est en principe le cas le plus simple ?,O
pour aborder l'étude des propriétés anélastiques
associées aux changements d'état (ici du premier o , 0 I 2 ~ -
- o ~ 9

ordre) puisqu'il s'agit de systèmes biphasés de métaux 0,OI

purs.
De telles études ont été réalisées depuis longtemps 07
0,s
dans le cas du cobalt (1 à 7, 15) du fer (8, 9, Il), du O 100 200 300 400 500 600 7 0 0
titane (10) et plus récemment dans le cas du Pluto-
nium (6), de l'uranium (6, 10, 16)' du Béryllium (l l ) ,
du Zirconium (11, 12), du Strontium (13), du Nep- FIG. 1. - Variation avec la température du frottement intérieur
et du module relatif dans le cas de la transformation hc Z? c. f. c.
tunium (14) ; les transformations observées sont de du cobalt. Les résultats sont obtenus sur deux pendules A et B
deux types : soit du type « martensitique » par un à des fréquences voisines de l'Hz (A 0,86 Hz) (B ; 0,82 Hz).
mécanisme de cisaillement, soit du type transforma- Les vitesses de chauffage sont très voisines (A 2,7 OC/min)
tion avec diffusion où la germination et la croissance (B 2,2 OCJmin). (d'après la référence [4]).
de la nouvelle phase sont thermiquement activées.

(1) Nous ne traiterons pas ici de la formation des atmosphères
par interaction dislocation-défaut ponctuel qui a été examinée
par ailleurs, bien qu'il s'agisse d'une transformation «homo-
gène >> entraînant un appauvrissement de la matrice et agissant
considérablement sur les propriétés anélastiques associées soit
aux défauts ponctuels eux-mêmes soit aux mouvements des
dislocations.
4) Quand on stoppe la variation de température
dans le domaine de transformation le frottement
intérieur chute rapidement vers une valeur d'équilibre ;
il ne reprend une valeur élevée que si l'on fait à nou-
veau varier la température dans le sens d'un avance-
ment de la réaction.
 CHANGEMENTS D'ÉTAT ET PROPRIÉTÉS ANÉLASTIQUES DES SOLIDES MÉTALLIQUES C2-67

Les pics de frottement intérieur obtenus dans le
cas de transformations s'opérant par diffusion sont
moins nets et leurs caractéristiques sont moins bien
connues que dans le cas précédent : On doit noter que
l'influence de la fréquence est très différente puisque
dans le cas du Fer, R. 1. Garber (55) signale l'existence
d'une valeur maximale de l'amortissement pendant
la transformation a - y pour une période de 2,86 S.
L'influence de la vitesse de passage peut être pré-
pondérante puisque Garber et al. (20, 56), ont signalé
l'existence de 2 pics à la même transformation cx - y
du Fer si le passage se fait au ralenti (0,6 OC mn-l).
La hauteur du premier pic est sensible à la fréquence
de mesure mais ne varie pas avec l'amplitude de la
déformation maximale appliquée ; le second pic
présente les caractéristiques inverses : insensible à
la fréquence il augmente avec l'amplitude (Fig. 2).
c) Dans l'un et l'autre cas il n'apparaît pas en géné-
ral de pic à la température de transformation.
A l'aide de ces règles Selle et ses collaborateurs
ont abordé l'étude des transformations dont les méca-
nismes étaient mal connus pour YUranium, le Plu-
tonium et le Neptunium. Ces auteurs ont pu ainsi
affirmer que la transformation p -, y de l'uranium
et son inverse s'effectuent par diffusion.
En fait, la méthode n'apparaît pas aussi simple
que les règles précédentes pourraient le laisser croire,
et il est souvent difficile d'établir par exemple une
distinction nette entre les deux modes de variations
(lente ou rapide) des modules. Il semble que les résul-
tats en conditions dynamiques contiennent plus d'in-
formations sur les mécanismes de transformation
puisqu'ils sont obtenus pendant la transformation
elle-même. Mais les résultats actuels sont fragmentaires
et une étude systématique de l'influence des conditions
d'essais (vitesse de passage, fréquence, amplitude)
s'impose pour chacun des types de transformation.

Remarques :
1. - On peut également envisager le cas de la
recristallisation où de nouveaux cristaux plus parfaits
se développent aux dépens d'une matrice écrouie
min. min métastable. Les études systématiques dans ce domaine
OC
sont rares (17) ; il apparaît un maximum de frotte-
FIG. 2. - Comportement du frottement intérieur pendant la ment intérieur associé à la recristallisation primaire
transformation du fer (a) chauffage (b) refroidissement. Dans et le grossissement du grain abaisse le fond continu.
le domaine de transformation les vitesses de chauffage et de
refroidissement sont maintenues constantes ( E l,l Clmin). L'interprétation est délicate car ces phénomènes se
Fer ARMCO (0,03 % de carbone) (1,5 v 4 Hz) manifestent, pour les matériaux impurs, dans le
1,s < E < 4,5 1,5 10-6) (d'après la référence 1561). domaine de température où apparaissent les pics de
(1) fond continu, (2) pic sensible à la fréquence, (3) pic sensible joints de grains. Il se peut également que la restaura-
à l'amplitude. tion agisse sur le niveau du frottement intérieur (60).
D'autres études ont été effectuées sur des échantillons
Au contraire Selle (6, 7, 14) estime que les résultats recuits à des températures croissantes puis testés à
obtenus en conditions statiques - et se rapportant à température ambiante (18-19). Ce type d'essai entre
l'état d'équilibre atteint pour chaque température de dans la catégorie des études concernant l'interaction
mesure - sont caractéristiques des phases obtenues des dislocations avec les autres défauts du réseau.
et des mécanismes de transformation (diffusion ou 2. - Dans les changements de phase du ler ordre
cisaillement). se rangent également des transitions sans modifica-
Se basant sur l'étude de transformations dont les tions de structure mais accompagnées de réarrange-
mécanismes sont bien connus grâce à d'autres techni- ments électroniques. On en a observé par exemple
ques Selle a établi les règles empiriques suivantes : dans le cas du chrome (80) du cérium (81) qui avec
a) Dans le cas des transformations par cisaillement: une variation de 16,5 % à la transition y -+ a (c. f. c.-
1) Les valeurs du frottement intérieur au-dessus c. f. c.) est un cas unique parmi les métaux. Il est
et au-dessous de la température de transformation possible que des transitions de ce type interviennent
sont approximativement égales. également dans le cas du praséodyme et du sama-
2) Les variations relatives de module s'effectuent rium (82). On observe pour ces transitions des
dans un domaine de température relativement large. anomalies de module (80, 81, 82) et des pics
d'atténuation ou de frottement intérieur (80, 82).
b) Dans le cas des transformations par diffusion :
1) Les valeurs du frottement intérieur au-dessus 111.2. TRANSFORMATIONS DANS LE CAS DES ALLIA-
et au-dessous de la température de transformation GES. - Il s'agit là encore de transformations du
sont très différentes. le' ordre, mais nous séparerons plus nettement les
2) Les variations relatives de module se produisent transformations martensitiques et les transformations
dans un intervalle de température très étroit (2 à avec diffusion car la diffusion a pour conséquence un
3 degrés). phénomène supplémentaire : la diffusion du soluté.
 III. 2.1 Transformations martensitiques dans les Dans le cas des alliages d'aluminium des études
alliages. - Comme dans le cas des métaux purs ont été effectuées sur :
polymorphes, les changements de phase des alliages - l'Aluminium-Argent (35, 36,42) où l'on aperçoit
se manifestent par des anomalies de frottement inté- après vieillissement un pic stable à 150 OC dont la
rieur et de module élastique. On a étudié par cette hauteur croît proportionnellement à la concentration
méthode les alliages Fer-Nickel (21, 22, 23, 32), entre 2,5 et 30 % atomiques (Fig. 4) ;
Fer-Nickel-Manganèse (24), Fer-Nickel-Chrome (25),
Fer-Manganèse (26, 31), Cobalt-Nickel (27,28,29,30),
Cuivre-Aluminium-Nickel (33), Cuivre-Manganèse,
où la transformation martensitique t. f. c. -+ c. f. C.
est associée à la disparition de I'antiferromagnétisme
(83) ; le composé intermétallique Ti-Ni (100), etc..,
A notre connaissance les mesures n'ont été faites
jusqu'à maintenant dans le cas des alliages qu'en
conditions dynamiques. Les anomalies obtenues sont
qualitativement identiques à celles observées en dyna-
mique dans le cas du cobalt et on y retrouve les
quatre caractéristiques signalées au paragraphe III. 1.
On note en particulier dans le cas de la figure 3 que
les pics associés aux transformations des alliages
Co-Ni correspondent aux vitesses maximales de
transformation révélées par l'essai dilatométrique.

FIG. 4. - Pics de frottement intérieur dans le cas des alliages

AI-Ag de différentes compositions (v E 1 Hz) ( E < 3,lO-4)
(d'après la référence [361).

- l'Aluminium-Zinc (37) où il semble que la

FIG. 3. - Variation du frottement intérieur et analyse dilato- précipitation ne soit pas associée à un pic stable mais
métrique (partie supérieure) dans le cas des alliages Co-Ni à un maximum du fond continu ;
à 2 % à (gauche) et Co-Ni à 23 % (à droite) (l,5 < v < 18 Hz) - l'Aluminium-Cuivre (38, 57) où un large pic
(10-5 < e < 10-3) (vitesse de chauffage 6 OC/min)
(d'après Ia référence [29]). paraît associé à la précipitation de 8' tandis que la
précipitation de 8 ne fait qu'accroître le fond continu.
On observe également d'autres anomalies parfois
III. 2.2 Transformations nécessitant une diflusion. - difficiles à reproduire (43-58). De plus un pic attribué
Les transformations par diffusion peuvent se séparer à un effet Zener a été observé vers 180 OC pour une
en deux groupes : fréquence de l'ordre de 1,5 Hz (61) :
Dans la précipitation « discontinue >> les change-
ments de structure et les variations de composition - l'Aluminium-Magnésium [39-401 pour lequel
se produisent dans les régions immédiatement voisines on aperçoit un pic stable vers 150 OC et un pic instable
de l'interface mobile. La phase mère reste pratique- à plus basse température.
ment inchangée jusqu'au passage de cet interface et Sur I'alliage ternaire Al-Mg-Si, K. J. Williams [41]
la transition est alors complète ; les réactions eutec- observe pendant le vieillissement un pic qui se déplace
toïdes appartiennent à cette catégorie (34). de 185 à 230 OC.
Dans la précipitation « continue » la composition Entwistle [44-451 a également observé des pics
moyenne de la phase mère change de façon continue sur les alliages quaternaires Al-Cu-Mg-Si.
jusqu'à la valeur d'équilibre et les changements On doit également noter quelques études sur des
structuraux sont localisés à l'interface matrice préci- alliages à base de cuivre (Cu-Be-Cu-In) [46] (fig. 5)
pité. Cu-A1 (à la composition eutectoïde) [34] Cu-Ni 1761
Ces deux sortes de précipitations paraissent agir [79], de Cobalt (Co-W) [47-481 de Tantale (Ta-H) [59],
sur le frottement intérieur. etc...

Temps h toire du frottement intérieur dont les caractéristiques
FIG. 5. - Variation de frottement intérieur pendant le vieillis-
sement d'un alliage Cu-In (à 15 % d'Indium en poids) à 245 OC
(1) et à 420 OC (2) (v = 1,5 kHz) (d'après la référence [34].)
Il faut ici faire une place particulière au cas des
alliages Fer-Carbone pour lesquels la précipitation
observée pendant le revenu d'une martensite ou d'une
bainite [52] a été assez étudiée par mesure des pro-
priétés anélastiques. On trouvera à ce propos une
liste de références dans l'article de J. N. Mc Grath [50].
Suivant H. Marquis et al. [51] on observe au cours du
chauffage d'une martensite les stades suivants (Fig. 6).
3.5 ( Acier C 1 fait décroître le fond continu et apparaître un pic dont
FIG. 6. - Variation du frottement intérieur avec la température
dans le cas d'un acier (carbone 0,93 Mn 0,35 Si 0,20 Ni 0,lO).
Trempe eau +
10 % NaCl 850 OC. Vitesse de chauffage 1 OCImin
(v cx 1 Hz) (d'après la référence 1511).
1) A basse température il apparaît un piégeage
associé à la migration des interstitiels vers les dislo-
cations ; le pic de Snoëk n'est pas visible.
2) On observe un pic vers 210 OC ; ce pic se produit
à la même température dans les aciers écrouis (pic
de Koster) ; une bosse sur la partie basse température
de ce pic (vers 100 OC) a été attribuée par Kê [53]
à un pic d'interface martensite-carbure.
3) A partir de 350 OC le frottement interne augmente
très rapidement ; c'est le début du pic des joints de
grains.
Dans un tout autre domaine il apparaît que la
mesure des propriétés anélastiques permet de détecter,
avec plus de finesse semble-t-il que les méthodes de
diffraction, les premiers stades de cristallisation dans
les fibres de verre binaire Li,O, SiO, 1491.
Dans cet ensemble d'expériences il faut bien dis-
tinguer entre les études effectuées après trempe où
l'on observe soit en conditions isothermes 134-431
soit au cours d'un chauffage continu [36-511 le retour
progressif à l'état d'équilibre physico-chimique, et
celles où l'on détecte l'apparition d'une nouvelle
phase au cours du refroidissement [59].
Dans le premier cas il apparaît un maximum transi-
dépendent évidemment de la température de vieillisse-
ment. Cependant les résultats sont rares, parfois
contradictoires comme dans le cas de l'Aluminium-
Cuivre, et nous manquons d'informations précises
sur l'effet de paramètres importants comme la fré-
quence et l'amplitude de déformation.
Dans le second cas les expériences sont plus nom-
breuses ; pour l'Aluminium-Argent ( 2 ) on peut
décrire ainsi le comportement d'un alliage à 10 %
en poids d'argent trempé à l'eau à partir de 520 OC.
Pendant le premier chauffage on observe à partir
de 1000C une forte augmentation de frottement
intérieur assez complexe que certains auteurs décompo-
sent en deux pics [42]. Un maintien prolongé à 240 OC
le maximum se situe vers 150 OC (Fig. 7). Comme nous
l'avons déjà signalé la hauteur du pic à 150 OC varie
proportionnellement à la concentration et le frotte-
ment intérieur est indépendant de l'amplitude. Enfin
FIG.7. - Formation d'un pic de frottement intérieur pen-
dant le vieillissement d'un alliage Al-Ag à 10 %
(d'après la référence [36]).
( 2 ) Dans cet alliage on connaît bien la séquence de précipi-
tation (54) zones G. P. sphériques + précipité intermédiaire h. c.
semi-cohérent y' -+ précipité d'équilibre h. c. incohérent y.
C2-70 P. F. GOBIN
la position du maximum varie avec la fréquence de
mesure.
Il apparaît donc que dans ce cas particulier la préci-
pitation a deux conséquences :l'augmentation transi-
toire du fond continu, et, l'apparition d'un pic qui
présente les caractéristiques d'un pic de relaxation.
La première conséquence paraît être une caractéris-
tique générale des études de précipitation continue
ou discontinue par mesure de frottement intérieur
bien que le moment où l'augmentation de fond continu
se manifeste ne soit pas clairement relié à un stade de
la précipitation. Il n'en est pas de même de la seconde
conséquence car il n'existe pas dans tous les cas, à
un stade donné de l'avancement de la précipitation,
un pic stable ayant les caractéristiques d'un pic de
relaxation. Enfin quand ce pic apparaît il semble
associé à un précipité intermédiaire (y' dans l'Al-Ag ;
0' dans l'Al-Cu).
III. 3. TRANSFORMATIONS ORDRE-DÉSORDRE. - Les
transformations ordre-désordre peuvent être de pre-
mière espèce (Cu,Au, CuPd, AuMn) si l'ordre à
grande distance qui subsiste à la température critique
Tc disparaît brusquement à cette température, ou
de deuxième espèce (Cu-Znp) si le degré d'ordre à
grande distance tend continûment vers zéro.
On peut cependant satisfaire presque parfaitement
aux exigences de l'ordre sans pour autant définir
un ordre à grande distance, s'il existe des domaines
où la mise en ordre est totale mais qui sont en oppo-
sition de phase avec leurs voisins et séparés d'eux par
des parois d'antiphase. Il devient alors nécessaire de
définir également un ordre à courte distance pour
lequel on peut montrer qu'il n'existe pas de température
critique et qui par conséquent subsiste au-dessus de Tc.
A chaque température correspond une valeur
d'équilibre des paramètres décrivant l'ordre à grande
et à courte distance et ces valeurs - perturbées par
l'application d'une contrainte - ne reviennent pas
instantanément à leurs valeurs initiales. Il existe donc
une possibilité de dissipation d'énergie sous l'action
de contraintes cycliques puisque les variations d'ordre
s'accompagnent soit de variations dimensionnelles [95]
soit de variations de constantes élastiques.
Les études dans ce domaine sont assez nombreuses
bien qu'elles n'aient pas toujours eu pour objectif
principal l'étude de la transformation ordre-désordre.
Depuis les travaux de Zener [69] sur les alliages
Cu-Zn à 30 % de Zn on a observé un maximum de
frottement intérieur pour certaines températures et
fréquences sur de nombreux alliages de substitution.
Les résultats principaux de ces études sont les sui-
vants :
1) L'amplitude de l'effet est proportionnelle au
carré de la concentration en soluté dans un alliage
binaire.
2) Il s'agit d'un processus de relaxation activé
thermiquement.
11 apparaît depuis les travaux de Nowick [70] de
Le Claire et Lomer 171) de Shmatov [78] et de Welch
et Le Claire [72] qu'il s'agit d'une modification ther-
miquement activée de l'ordre à courte distance sous
l'influence de la contrainte. Dans ces conditions il est
probable que le degré d'ordre à grande distance doit
influer sur l'intensité de la relaxation.
Pour vérifier cette hypothèse Lulay et Wert d'une
part [67], et Chomka [68] d'autre part, ont mesuré
la hauteur d'un pic d'ordre à courte distance en fonc-
tion de la concentration dans le cas de l'alliage Mg-Cd.
On observe sur la figure 8 une croissance jusqu'à
FIG. 8. - AM (2 Q-1 max) en fonction de la concentration
en Cadmium dans les alliages Mg-Cd (0,5 Hz)
(d'après la référence [68]).
21 % de Cadmium suivie d'une décroissance
jusqu'à 25 % et d'une remontée brutale jusqu'à
31 % : pour les faibles valeurs de la concentration
AM (= 2 Q-' max) varie normalement avec le carré
de la concentration.
Il apparaît ensuite entre 15 et 25 % une tendance à
l'ordre à grande distance qui inhibe progressivement
les possibilités de relaxation dues à l'ordre à courte
distance (qui se manifeste par un pic obtenu vers la
température ambiante pour une fréquence de l'ordre
du cycle par seconde) (3). La croissance rapide au-delà
de 25 % peut s'expliquer dans l'hypothèse où l'écart
à la stoechiométrie entraîne une disparition partielle
de l'ordre à grande distance et la création de nouvelles
(3) Les observations aux rayons X [73] ont montré qu'il
existe entre 16 et 25 % de Magnésium un mélange de 2 phases
dont l'une est ordonnée et correspond a la composition MgCds.
On pourra donc s'attendre dans ce domaine à une possibilité
de relaxation par déplacement des limites de phases mais il est
probable que pour les conditions expérimentales adoptées le
produit wz correspond à ce type de relaxation est très différent
de l'unité ;l'effet n'est donc pas visible (voir paragraphe IV).
 CHANGEMENTS D'ÉTAT ET PROPRIÉTÉS A.NÉLASTIQUES DES SOLIDES MÉTALLIQUES
possibilités de relaxation pour l'ordre à courte distance.
On peut également étudier l'influence d'un retour
vers l'ordre à grande distance (transformation désor-
dre-ordre) sur un alliage trempé àpartir d'une tempé-
rature supérieure à T, et réchauffé dans un domaine de
température où la solution solide s'ordonne. Wert [74]
a observé dans ces conditions une diminution de
l'intensité de relaxation associée à l'ordre à courte
distance quand l'ordre à grande distance réapparaît ;
on note des effets semblables dans le cas du laiton P [66]
et de l'alliage Fe-A1 à 40 % [75]. Chomka [68] a
étudié pour sa part la transformation ordre-désordre
(fig. 9) en mesurant le frottement intérieur en fonction
de la température dans un alliage à 29,5 at % de Mg ;
FIG.9. -Variation du frottement intérieur en fonction de la
température dans un alliage Mg-Cd à 29,5 atomes % de Cadmium
(d'après la référence [68]).
il apparaît deux pics, le premier à basse température
dû à l'effet Zener ; le second au-dessus de la tempé-
rature de transition serait d'après l'auteur un pic
de joints de grains puisqu'il n'apparaît pas sur un
monocristal [123]. Il ne semble pas qu'à cette fré-
quence (de l'ordre de l'Hz) le frottement intérieur
soit sensible à la transformation ordre-désordre.
Dans le cas du laiton /? Artman [65] opérant
au kHz n'observe pas non plus d'anomalies de
frottement interne à la transformation ordre-désordre,
contrairement à Clarebrough qui opérant à l'Hz
note une remontée importante de frottement intérieur
dans le voisinage et au-dessous de TG,sans disconti-
nuité à la température de transition.
Par contre on obtient toujours dans une transfor-
mation ordre-désordre une forte baisse des constantes
élastiques de rigidité [64] [65] légèrement au-dessous
de la température de transition et une discontinuité
à Tc. Des variations analogues de constantes élas-
tiques sont obtenues dans le cas d'une transformation
C2-71
du premier ordre. Siegel [62] a étudié les transfor-
mations ordre-désordre et désordre-ordre dans les
alliages Au-Cu, en conditions isothermes. Ces expé-
riences ont été reprises par Lord [63] qui pense que
l'ordre à grande distance s'établit d'abord par for-
mation de domaines antiphases, puis par coalescence
de ces domaines.
III. 4. ALLIAGEMÉTAL-HYDROGÈNE. - A partir
de l'examen des diagrammes d'équilibre et des mesures
de solubilité de l'hydrogène dissous dans différents
métaux, Niobium, Tantale, Vanadium, Palladium,
etc... on peut penser qu'une transition gaz-liquide
se produit dans la matrice métallique d'une façon
analogue à ce qui se passe dans le cas de l'hydro-
gène libre 11201. On peut donc considérer le point
critique de la lacune de miscibilité de l'alliage Nb-H
par exemple comme le point critique d'une transition
gaz liquide.
Ce type de transition peut être étudié grâce à un
type de relaxation associé à tout défaut ponctuel
(symétrique ou asymétrique) pourvu qu'il déforme
le réseau. En effet si la contrainte appliquée provoque
un gradient de déformation le défaut ponctuel se
déplace dans ce gradient et on observe une déformation
visco-élastique associée à la diffusion à grande dis-
tance (effet Gorsky) [141].
L'intensité de la relaxation associée à cet effet dans
les alliages Nb-H augmente fortement près du point
critique [142] et Alefeld et al. [143] ont montré que
les interactions attractives entre les atomes d'hydro-
gène au moment de la transition de phase sont d'ori-
gine élastique.
III. 5. TRANSITIONS MAGNÉTIQUES. - La transfor-
mation ferromagnétique est un exemple classique de
transition de 2e espèce. En effet, la présence d'une
aimantation spontanée est la conséquence d'un ordre
magnétique à grande distance associé à un parallé-
lisme des moments magnétiques élémentaires qui
disparaît au point de Curie.
Comme dans le cas précédent (III. 3) il existe une
possibilité de dissipation d'énergie car le retour à la
valeur d'équilibre du paramètre d'ordre perturbé
par l'action d'une contrainte n'est pas instantané.
On observe également au point de Curie une ano-
malie des constantes d'élasticité (cas du Nickel [84]
et des alliages de la classe de 1'Invar [86]). Le raison-
nement précédent s'applique également aux solides
antiferromagnétiques ou la transition observée au
MHz s'accompagne à la fois d'anomalies de constantes
élastiques et d'un pic d'atténuation. On observe de
tels effets au point de Néel dans le cas du Cérium,
du Praséodyme, du Néodyme, du Samarium [81] [82]
des alliages Mn-Cu [83] et de composés divers
Mn-F, [87], etc...
Remarque :
Transitions ferroélectriques. - Les ferroélectriques
constituent un ensemble de solides dans lesquels on
 GOBIN

observe un alignement spontané de moments dipo- IV. Interprétation des effets d'anélasticité associée
laires électriques. La polarisation spontanée de ces aux changements d'état. - IV. 1. A notre connais-
solides disparaît au point de Curie ferroélectrique. sance les premières tentatives d'interprétation des
Sur de tels matériaux étudiés dans le domaine du effets anélastiques associés aux phénomènes de préci-
MHz on observe au point de Curie [88] un amortis- pitation sont à porter au crédit de Damask et
sement anormalement fort des ondes élastiques qui Nowick [35] (1955)' mais il a fallu attendre 1969
provoquent un déplacement dans le plan de polari- pour que cette analyse soit reprise à la fois dans
sation et aucune anomalie semble-t-il pour des modes l'un des cas particulier (Al-Ag) [36] et sur un plan
non liés à la polarisation. On note également une plus général par Schoeck [96].
anomalie des constantes élastiques. Indépendamment semble-t-il, l'école Russe, et
plus particulièrement Krivoglaz [97] a dès 1960
III. 6. TRANSITION ÉTAT NORMAL. ETAT SUPRA- développé une théorie plus complexe qui permet
CONDUCTEUR. - Le passage d'un métal à l'état supra- d'après son auteur de rendre compte des transforma-
conducteur en l'absence d'un champ magnétique est tions polymorphiques des métaux purs et des alliages,
également une transition de phase de deuxième de la décomposition des solutions solides ; et (sauf
espèce qui se manifeste par des anomalies de cons- dans certains cas particuliers) des transformations
tantes élastiques ou d'atténuation. ordre-désordre de première espèce. Plus généralement
On observe de telles anomalies sur le Plomb, cette théorie peut décrire des phénomènes de rela-
1'Etain 1921, le Niobium [90], etc... L'effet croît en xation associés à la redistribution des atomes de
fonction de la fréquence ce qui permet de comprendre soluté entre certaines zones perturbées et le reste du
les écarts plus faibles obtenus dans le domaine du cristal. Néanmoins cette analyse récemment raffinée
kHz [91]. par Darinskiy et Levin [98] aussi bien que celle de
Enfin on a observé dans l'état supraconducteur une Nowick ne peuvent en principe interpréter que les
très grande influence de l'amplitude des oscillations transformations par diffusion (4), où la présence de
sur le niveau de l'atténuation ; du reste pour des phénomènes thermiquement activés est à l'origine
amplitudes suffisamment élevées on n'observe pas d'une relaxation.
la transition [89] [93] [94], (fig. 10). Il semble que Ces théories reposent sur l'hypothèse selon laquelle
les variations locales de température et de contraintes
qui accompagnent la propagation d'une onde élastique
perturbent l'équilibre d'un système biphasé et provo-
quent un changement de phase. Dans ces conditions
si les deux phases ont des volumes spécifiques diffé-
rents, et des constantes élastiques différentes, la trans-
formation qui s'effectue dans le cas des transforma-
tions hétérogènes par le déplacement thermiquement
activé de l'interface produit-phase mère a pour consé-
quence une déformation supplémentaire associée à
la transformation.
La vitesse de l'onde élastique ne sera donc plus
entièrement déterminée par le module du solide initial
et la transformation pourra être suivie par la variation
FIG. 10. -Variation de l'atténuation (v = 51 MHz) en fonc- des constantes élastiques. On obtiendra d'autre part
tion de la température dans un monocristal de Plomb pur
(99,999 %).
une dissipation d'énergie particulièrement importante
A amplitude maximale quand la période des oscillations et le temps de rela-
x - divisée par deux xation de la transition seront du même ordre de
O - divisée par 50 grandeur.
(d'après la référence 1891.) Dans le cas des transformations martensitiques il
n'existe à notre connaissance que deux approches
celle de Belko et al. [29] et celle plus phénoménolo-
dans l'état normal l'interaction dislocations-électrons
gique de Delorme et al. [99], bien que comme nous
soit importante ; c'est pourquoi compte tenu des
le verrons la théorie de Schoeck [96] puisse sans doute
amplitudes utilisées on ne désancre pas les dislocations
s'appliquer partiellement à ces phénomènes.
et il n'y a pas d'effet d'amplitude. Par contre à l'état
Nous allons rapidement passer en revue ces théories
supraconducteur, la viscosité du gaz électronique
diminue et il n'y a plus freinage des dislocations qui et nous nous bornerons à une présentation succincte
peuvent se désancrer pour des amplitudes beaucoup
(4) Elle peut également s'appliquer à toute transformation
plus faibles. Cette hypothèse est confirmée par le hétérogène ou le déplacement réversible des interfaces sous
fait que l'effet est d'autant plus net que le métal est l'effet de la contrainte présente un comportement visqueux d'ori-
plus pur et qu'il n'est pas sensible à la fréquence. gine physique quelconque (paragraphe IV-3).
 CHANGEMENTS D'ÉTAT ET PROPRIÉTÉS A?~ÉLASTIQUES DES SOLIDES MÉTALLIQUES
permettant une interprétation de certains résultats
présentés dans la IIIe partie.
IV. 2.1 Métaux purs. - Nous envisagerons d'abord
le cas d'un système biphasé à un seul constituant,
ce qui permet l'interprétation des transformations
polymorphiques de métaux purs s'effectuant par
diffusion. 11 n'existe à notre connaissance pour ce cas
précis que les études de Krivoglaz [97].
Compte tenu de certaines hypothèses, conductibi-
lité thermique élevée, fréquence de sollicitation faible,
vitesse de déplacement de l'interface limité par la
transformation elle-même (c'est-à-dire par le transfert
des atomes à travers l'interface), l'auteur montre
que l'amortissement est donné par l'expression :
ou c0 et c, sont respectivement les vitesses de propa-
gation des vibrations élastiques à basse et haute fré-
quence, et 2 le temps de relaxation qui pour un pro-
cessus adiabatique et dans le cas d'ondes longitudinales
se propageant dans un barreau est donné par :
avec
avec
ou K et Ka, sont les modules de compressibilité moyens
isothermes et adiabatiques q la chaleur latente de
transformation, Cp la chaleur spécifique moyenne à
pression constante du mélange des deux phases.
R, T, p et p ont leurs significations habituelles, u est
la vitesse de déplacement thermiquement activée de
l'interface, a est le coefficient de dilatation volumique
du mélange, r est un paramètre qui joue le rôle d'une
taille de grain, V = V I - V2 est la différence entre
les volumes molaires V I et V2 des deux phases, Vest
le volume molaire moyen ; AV' = b' V I - b" V,
ou b' et b" sont des coefficients de proportionnalité
qui relient les valeurs des contraintes à la surface de
séparation des deux phases.
C2-73
En cours de transformation le temps de relaxation
est essentiellement déterminé par les valeurs de u
vitesse de déplacement de l'interface et r taille moyenne
des zones transformées.
L'auteur a envisagé une série d'autres cas (conducti-
bilité thermique, faible, conditions isothermes, etc...),
mais il apparaît que l'exemple choisi s'adapte le mieux
aux transformations polymorphiques des métaux
purs. Garber et al. ont en effet interprété dans ce
cadre l'un des pics perçu au moment de la transfor-
mation a -+ y du fer et a + du Zirconium [20] 1121
(5 III. 1) puisqu'il est sensible à la fréquence (').
L'accord quantitatif paraît même raisonnable dans
ces cas particuliers mais il est certain que les résultats
sont trop rares pour se faire sur ce point une opinion
définitive.
D'autre part bien que les expressions ci-dessus [Il
à [5] ne soient valables que pour un solide élastique-
ment isotrope on doit obtenir qualitativement des
résultats semblables - dans le cas d'oscil1ations
transversales ou de torsion d'éprouvettes polycristal-
lines. En effet, ces éprouvettes étant constituées de
cristaux élastiquement anisotropes, chaque cristal
sera soumis non seulement à des contraintes de cisail-
lement mais aussi à des contraintes de compression et
de tension.
Cette remarque permet de penser qu'en l'absence
d'une théorie définitive des pics de joints de grains il
est peut-être possible d'utiliser cette approche semi-
phénoménologique pour rendre compte des effets de
relaxation observés sur les polycristaux (voir 4 V).
En effet, par suite de l'anisotropie des constantes
élastiques, le passage d'une onde élastique peut favo-
riser la croissance de grains favorablement orientés
et donc le déplacement thermiquement activé des
interfaces. Une approche plus physique nécessiterait
évidemment un calcul de u à partir des modèles de
joints de grains ( 6 ) .
Cette analyse pourrait vraisemblablement rendre
compte également de phénomènes observés par
Williamns et Leak sur le Cu [118] et par Povolo et
Bisogni [105] sur les alliages Zirconium hydrogène et
attribués par ces auteurs à un déplacement de joints
de macles.
Enfin dans le cas de transitions accompagnées de
réarrangement électronique (4 III, remarque 2) l'in-
troduction d'une vitesse de déplacement d'interface u
suffisante permet de comprendre pourquoi de telles
transitions ne donnent un pic d'atténuation que pour
des fréquences de l'ordre du MHz.
IV. 2.2 Alliages binaires. - Quand l'onde élastique
traverse un système biphasé à deux constituants le
problème se complique car le déplacement des inter-
(5) Le deuxième pic paraît dû aux dislocations créées lors
du changement de phase ; il ne dépend pas de la fréquence ;
il est par contre très sensible a l'amplitude de mesure.
( 6 ) Un modèle particulièrement séduisant est celui développé
récemment par Gleiter [131].

faces s'accompagne d'une redistribution du soluté
entre les phases. Cette redistribution est conditionnée
par les processus de diffusion et se produit en général
beaucoup plus lentement que les variations de tempé-
ratures. Nous disposons dans ce cas des analyses de
Krivoglaz et Schoeck que nous envisagerons succes-
sivement.
IV. 2.2.1. - Krivoglaz envisage encore une série
de cas (isothermes ou adiabatiques, phénomènes divers
contrôlant le déplacement de l'interface, etc...). Nous
nous bornerons ici à donner des résultats obtenus dans
un cas qui correspond généralement aux effets de
précipitation dans un alliage métallique.
On admet donc que la concentration volumique
en précipité x2 est faible. Ce précipité est présent sous
forme de particules que l'on supposera sphériques,
de rayon ro et situées à une distance R l'une de l'autre.
On suppose également que la cinétique de croissance
et de dissolution n'est conditionnée que par la valeur
du coefficient de diffusion D du soluté.
En conditions adiabatiques et à basse fréquence
l'amortissement est donné par la formule (1) z par (2)
Km par (5) mais les valeurs z, et de Ko diffèrent :
KaTAV
Ko=KII+--- 4
(4')
K, cc, q, AV, T, C,, V ont la même signification que
précédemment ; C2 est la concentration en soluté
dans la phase précipitée. AVA et AVB sont les change-
ments de volume correspondant à l'introduction d'un
atome de A ou d'un atome de B respectivement, et
Q A et QB les chaleurs de dissolution correspondantes.
D'après la formule (1) on observe donc un frotte-
ment interne maximal
dm,, =
cg - c:
pour
C
o z = 2N 1
2 Co c m c m
où z est donné par l'expression (2). Dans ces conditions
la relation entre z et la température n'est plus donnée
par l'expression simple classique z = P exp(U/kT)
et la position du maximum sur l'axe des températures
dépend des conditions d'avancement de la précipitation
par l'intermédiaire de z, donné par (3').
Il est possible en principe de garder la température
et le degré d'avancement de la réaction constante et
d'utiliser la relation (1) reliant l'amortissement à la
fréquence de sollicitation. Si l'on met en évidence un
maximum ; le produit o z sera voisin de 1 ce qui per-
mettra la mesure de z. Par contre la relation 6 = f (X)
peut être complexe et passer par une valeur maximale
sans que pour autant la relation o z N 1 soit satisfaite.
GOBIN
Cette analyse de Krivoglaz a été utilisée par Polot-
skii et Mordyuk [34] pour rendre compte des valeurs
maximales de frottement intérieur mises en évidence
pendant le vieillissement isotherme des alliages Cuivre-
Berrylium et Cuivre-Indium. Ces auteurs ont évalué
tous les paramètres entrant dans les formules 1 2 3' 4'
et 5 et obtenu z N s dans le cas du Cu-Be et
N 2 x dans le cas du Cu-In. L'amortissement
maximal calculé était compris entre 9 x et
5 x IO-' et les valeurs expérimentalesentre 4,5 x 10-
et 1,3 x IO-' : comme on le voit l'accord est excel-
lent, voire troublant.
Cette théorie a été reprise et complétée par Darinskiy
et Levin 1981 dans le cas d'un système biphasé à deux
composants. Ces auteurs ont tenu compte de l'influence
des contraintes élastiques existant près des particules
de précipité sur la cinétique de la transformation.
Ils ont ainsi montré que la prise en compte de ces
contraintes peut modifier d'une façon importante la
valeur du temps de relaxation z et que leur théorie
permet d'interpréter l'étude par frottement intérieur
de la précipitation de la cémentite dans un acier au
carbone hypereutectoïde [101].
IV.2.2.2. - Dans le cas particulier des alliages
Tantale-Hydrogène Cannelli et Mazzolai [59] donnent
une interprétation toute différente des effets d'ané-
lasticité associés à l'apparition d'une nouvelle phase.
Ils attribuent deux pics aperçus lors du refroidisse-
ment d'alliages suffisamment chargés en hydrogène
au déplacement de l'hydrogène dans la solution
solide a(P,) et dans une phase Pz tétragonale centrée
(Pz). Pour les fréquences utilisées l'apparition de Pz
correspond à une augmentation sensible de frottement
intérieur entre 120 0K et 300 0K. Donc pour une
concentration en hydrogène donnée, l'augmentation
brutale de frottement intérieur observée au cours du
refroidissement à une température Tt correspond à
l'apparition de Pz. Cette étude permet aux auteurs de
tracer le diagramme d'équilibre Ta-H entre 180 0K
et 300 OK.
IV. 2.2.3. - Schoeck [96] a pour sa part, introduit
l'intéressante notion d'énergie d'interaction contraintes
appliquées-précipité. Cette énergie d'interaction égale
au travail fourni contre les forces appliquées pendant
la formation du précipité (') est calculée dans
l'hypothèse d'un milieu élastique continu et isotrope
[102] [107], et sa valeur maximale constitue la limite
supérieure de la quantité d'énergie qui peut être
dissipée pendant un cycle. L'auteur fait également des
hypothèses sur la nature de l'interface et sur les
variations de volume spécifique et de constantes
élastiques associées à la précipitation.
Dès lors il distingue trois cas :
1) Le précipité est cohérent et possède les mêmes
(7) Elle est aussi &galeà la différence entre I'énergie élastique
emmagasinée dans la solution solide mère seule et dans l'alliage
biphasé.
constantes élastiques que la matrice, mais sa présence A ce stade de son analyse Schoek introduit une
entraîne un changement de forme ou de taille. différence fondamentale entre les deux premiers cas
2) Le précipité est cohérent, et possède des constan- et le troisième. Pour obtenir un pic de frottement
tes élastiques différentes de celles de la matrice mais intérieur il faut que la période des contraintes appli-
sa présence n'entraîne ni changement de forme ni quées soit de l'ordre de grandeur du temps de rela-
changement de volume. xation du phénomène. Or, selon cet auteur cette
3) Le précipité est non cohérent (ou semi-cohérent). condition n'est pas réalisée dans les deux premiers
On peut montrer que dans les trois cas l'énergie cas ou l'équilibre n'est pratiquement jamais atteint
d'interaction est donnée par les expressions (6) (7) Par contre les joints d'interphase pourraient comme
et (8) : les joints de grains être à l'origine de vrais pics stables
dans un domaine de fréquence raisonnables (l'Hz
cas no 1 et au-delà).
A partir de cette hypothèse Schoeck et Bisogni [36]
ont développé un modèle détaillé permettant d'inter-
préter le pic observé sur l'alliage AI-Ag. D'après leurs
cas no 2 résultats expérimentaux et les études de cinétiques de
. = - -pS3
E int - SV précipitation [103] [104] le pic à 150 OC est dû à la
2 fi présence du précipité y'. Ce précipité de composition
Ag,Al et de structure hexagonale se présente sous
avec forme de disques ou de lentilles de diamètre moyen
1 p et d'épaisseur de l'ordre de 100 A.
La transformation c. f. c., hc peut se décrire par le
passage de dislocations partielles a/6 [Il21 dans un
plan compact sur deux de la structure c. f. c. Dans
ce cas il semble que les vecteurs de Burgers des dislo-
(7*) cations partielles soient tels que leur somme soit
cas no 3 nulle par groupe de 3 ; ainsi la présence de ces dislo-
cations ne crée pas de contrainte à grande distance
ce qui est vérifié par les observations expérimen-
tales [103]. Dans ces conditions la cohérence précipité-
ou P: représente les forces appliquées et e: les défor- matrice n'est assurée que dans le plan de base ; la
mations associées à la transformation ; u est le volume croissance parallèlement au plan de base se fait par le
du précipité - Ap = pl - p la différence des modules déplacement de dislocations partielles d'interface
de cisaillement. Dans les cas 2 et 3 on considère que dont la mobilité dépend du coefficient de diffusion
le solide n'est sollicité qu'en cisaillement pur P l , du soluté. Perpendiculairement au plan de base la
étant ce cisaillement. So est un facteur de forme qui croissance s'effectue par la naissance spontanée de
varie de 0,5 à - 0,25 quand le précipité évolue de défauts d'empilement supplémentaires. Le modèle
l'état de disque plat à celui d'aiguille ; a = (A/n)% est donc basé sur l'image d'un disque de précipité
ou A est l'aire de i'interface matrice-précipité. bordé par une paroi de dislocations partielles. Les
Il est intéressant de noter que dans les 3 cas l'énergie auteurs calculent la déformation anélastique associée
d'interaction est proportionnelle au volume du préci- au déplacement sous l'effet de la contrainte appliquée
pité si les contraintes appliquées sont homogènes. des dislocations qui bordent le précipité. Ce dépla-
La dissipation d'énergie provient dans le premier cement s'effectue à vitesse finie puisque la croissance
cas d'une croissance ou d'une dissolution thermique- ou la décroissance du précipité y' selon un plan (1 11)
ment activée du précipité sous l'effet des contraintes de la matrice exige la diffusion des atomes d'argent
(par le déplacement de l'interface matrice-précipité). vers l'intérieur ou l'extérieur du défaut d'empilement.
Dans le second cas une dissipation d'énergie peut II y a donc dissipation d'énergie sous l'effet d'une
provenir d'un changement de forme des précipités contrainte cyclique et on peut calculer le temps de
contrôlé par la diffusion. relaxation d'une part et la valeur maximale du frotte-
Enfin, dans le dernier cas l'auteur estime qu'il ment intérieur associé à un tel phénomène d'autre
s'agit d'une dissipation associée à la présence de part.
« joints visqueux » d'interphase.
On obtient une estimation par excès du frottement
intérieur à partir de la définition générale.

(8) Schoeck appuie son argument sur l'augmentation du fond

continu croissant avec la température qui accompagne les pre-
miers stades de la précipitation dans I'AY-Ag et qui décroît
et ou West l'énergie élastique maximale emmagasinée. ensuite pour laisser apparaître un pic stable.
C2-76 P. F. GOBIN
2h
Q-1 =- C
rnax
PP~O
ou D est le coefficient de diffusion de l'argent, h la
distance entre deux dislocations ; b et b, les modules
des vecteurs de Burgers des dislocations parfaites et
partielles de Schockley, p une constange, B la concen-
tration atomique relative en soluté dans le précipité
(p = 3) et r, le rayon moyen des précipités.
Dans ce cas le temps de relaxation présente une
variation classique avec la température, seule la
valeur du frottement interne maximal varie avec la
fraction précipitée et le rayon moyen des particules
de la seconde phase. Expérimentalement l'apparition
d'un véritable pic stable est effectivement en accord
avec la relation (10).
Schoeck et Bisogni associent l'existence de ce
pic stable observé à basse fréquence à la présence
d'une paroi d'imparfaites qui exerce sur chaque dislo-
cation une force de rappel et conduit à une valeur
raisonnable du temps de relaxation. Ils appuient
cette hypothèse sur l'augmentation avec la température
du fond continu attribué aux dislocations qui bordent
des zones de défauts d'empilement riches en argent
mais qui ne font pas encore partie d'une paroi. Par
maintien à 220 OC le fond continu baisse au fur et à
mesure que les imparfaites entrent dans des parois
et contribuent au pic qui se développe au contraire
à cette température.
Des pics d'interfaces ont été également signalés
par exemple dans les laitons [66] mais il n'existe pas
à notre connaissance d'analyse aussi fine de leur
origine.
IV. 3. TRANSFORMATIONS SANS DIFFUSION. - Les
théories précédentes s'appliquent aux transformations
ou l'interface matrice précipité peut se déplacer de
façon réversible. Elles s'appliquent donc très proba-
blement bien que les auteurs cités n'en fassent pas
mention [33] au cas des martensites thermoélastiques
rencontrées par exemple dans les alliages Cu-Al-Ni.
Il n'en est pas de même par contre pour les transfor-
mations martensitiques classiques ou les changements
de phase sont irréversibles.
IV. 3.1. - Belko et al. [29] estiment que la trans-
formation s'amorce sur des embryons répartis dans
la matrice et que l'énergie d'activation nécessaire au
passage embryons-germes est fonction de la contrainte
appliquée suivant l'expression (12)
où U(,, est l'énergie d'activation fonction de la tem-
pérature en l'absence de contraintes : P est le volume
du germe critique et e$ la « déformation de transfor-
mation ».
Dans ces conditions les auteurs calculent la défor-
mation supplémentaire qui résulte de l'application
d'une contrainte sinusoïdale et en tirent l'expression
du frottement intérieur.
où t& est le volume du solide, transformé pendant
l'unité de temps.
IV. 3 . 2 . - Dans leur approche plus phénoméno-
logique Delorme et al. [99] estiment que sous de
faibles contraintes la transformation n'est pas provo-
quée par la contrainte mais qu'elle est orientée de
façon à donner une composante efficace de la défor-
mation cp dans le sens de l'effort appliqué.
E~ = f (n) E, (14)
où f (n) est fonction de l'avancement de la réaction
c'est-à-dire de la quantité relative de phase trans-
formée n ;E, est la déformation élastique de la matrice
sous la contrainte appliquée.
Les auteurs appuient cette hypothèse sur des expé-
riences de microdéformation effectuées pendant la
transformation elle-même qui leur permettent de
montrer que f (n) est une fonction linéaire de la quan-
tité transformée tant que celle-ci reste faible. Dans
ces conditions la déformation plastique irréversible
se produisant pendant un cycle est due à I'avancement
de la réaction lié lui-même à la variation de tempé-
rature. On aboutit à l'expression :
les expressions [13] et [15] sont assez voisines et en
accord avec les variations expérimentales de Q - l
avec la frequence ; d'autre part la « déformation de
transformation >> intervient également dans 1151
par l'intermédiaire de df(n)/dn. Enfin les deux expres-
sions rendent également compte d'une variation
linéaire de Q-1 max avec la vitesse de chauffage dans
l'hypothèse où t& est au sommet du pic proportionnel
à 2.
Par contre le produit kT qui apparaît au dénomi-
nateur de [13] et qui provient de l'hypothèse de la
variation d'énergie d'activation sous l'influence de la
contrainte implique que toute chose égale par ailleurs
Q - l doit varier en raison inverse de la température,
ce qui n'est pas du tout vérifié par l'expérience. Cette
remarque paraît indiquer que les contraintes à ce
faible niveau n'agissent pas sur le taux de transfor-
mation qui est entièrement déterminé par la tempé-
rature [99].
Remarque :
On peut utiliser pour ce type de transformation le
formalisme du cas no 1 de Schoeck si l'on sait cal-
culer la quantité
pendant chaque cycle en fonction de la température.
Le phénomène n'est évidemment pas réversible.
IV.4. ALLIAGES ORDONNÉS. - Dans ces alliages
les études ont surtout porté sur la dissipation d'énergie
due à la présence d'un ordre à courte distance et on
s'est même servi de ces possibilités de relaxation
pour étudier l'apparition d'un ordre à grande dis-
tance [74] dans un domaine de fréquences ou
apparemment l'ordre à grande distance ne se mani-
feste pas.
Ce type d'essai qui nécessite l'obtention d'un état
désordonné par trempe à partir d'une température
T > Tc est limité aux alliages présentant une transi-
tion de première espèce car il paraît difficile d'obtenir
par exemple un laiton /3 désordonné après trempe.
Quand, au cours de l'apparition où de la disparition
de l'ordre à grande distance l'alliage est biphasé,
l'application d'une contrainte conduit dans le cas
d'une transition de première espèce à une variation
d'ordre par déplacement des limites de domaines ;
la théorie de Krivoglaz doit alors s'appliquer mais les
résultats expérimentaux manquent pour l'affirmer.
Dans le cas d'une transition de 2e espèce Postnikov
[106] a précisé à partir de la théorie de Landau [85]
les conditions de dissipation d'énergie près de telles
transitions.
Près de la température de transition le potentiel
thermodynamique est donné par l'expression :
ou p et T représentent la pression et la température,
et y le degré d'ordre C est < O et A < O pour T < Tc ;
A > O pour T > Tc les points de transition dans le
diagramme p, T sont donc représentés par la rela-
tion (17).
Si la transition se fait à pression constante, on peut
écrire au voisinage du point de transition
où a = (g) T=Tc
est une constante
on détermine la valeur de y en fonction de la ternpé-
rature dans le voisinage du point de transition en
annulant ôcplay : il vient donc
si on suppose que le passage d'une onde de contrainte
déséquilibre le système le retour de y à sa valeur
d'équilibre y, se fera suivant l'équation cinétique
si l'on décompose ôcp/ay en série autour de y, l'équa-
tion (20) devient en se limitant au premier terme
en tenant compte de (18) le temps de relaxation qui
décrit le retour à l'état d'équilibre peut s'écrire
On voit que le temps de relaxation croît quand oir
approche de la température critique et l'établissement
de l'équilibre se fait ainsi d'autant plus lentement
que l'on approche de Tc (9).
On doit donc quelles que soient les conditions
expérimentales obtenir un pic d'atténuation près de
Tc. En fait dans les expériences d'Artman [65] effec-
tuées à 21 kHz le frottement interne décroît dans la
zone de la température de transition ; par contre
Clarebrough [66] en accord avec les résultats de
Koster [77] note une importante remontée de I'amor-
tissement près de Tc mais cette montée persiste à
plus haute température. II apparaît donc nécessaire
d'étudier systématiquement l'influence de la fréquence
et de l'amplitude sur la mise en évidence de ce type
de transition dans les alliages ordonnés.
IV. 5. TRANSITIONS MAGNÉTIQUES. - L'analyse du
paragraphe précédent concernant les transitions de
seconde espèce s'applique à ce type de transformation
et on doit noter près du point de Curie et du côté
des basses températures une atténuation importante
des ondes élastiques. Le potentiel thermodynamique
d'un corps isotrope monodomaine peut s'écrire près
du point de Curie [106].
où a et /3 sont deux coefficients thermodynamiques,
I l'intensité d'aimantation y la constante de magnéto-
striction, Eo le module d'Young, o la contrainte de
tension uniaxiale (on se place dans le cas simple où
l'orientation du champ H et de l'aimantation coïnci-
dent avec la direction de la tension).
Si l'on déséquilibre le système par le passage d'une
onde de contrainte l'intensité d'aimantation reviendra
vers sa valeur d'équilibre suivant l'équation cinétique.
où k est un coefficient cinétique. Un calcul parallèle
à celui présenté au paragraphe précédent permet
d'obtenir dans le cas simple où le champ appliqué
(9) Remarque : Une expression plus raffinée du temps de
relaxation établie par Shmatov [los] indique également une
croissance de z quand on approche de Tc.

est nul la valeur de la discontinuité de module au
point de Curie et du temps de relaxation dans son
voisinage.
Z=
1
2 ka(T, - T)
avec a = ($1 T=TC
(25)
on obtient un maximum de frottement intérieur pour
o z = 1 et on détermine la température de ce maximum
pour H = O à partir de la relation (25).
L'application d'un champ déplace le maximum
vers le point de Curie et en diminue l'amplitude.
Un raisonnement analogue peut s'appliquer aux
transitions antiferroparamagnétiques et aux transi-
tions ferroélectriques ; on observe effectivement des
valeurs maximales de l'atténuation aux points criti-
ques.
Il faut également signaler que le comportement
des alliages Nb-H près du point critique (9 111.4)
est phénoménologiquement identique à celui d'un
solide ferromagnétique près du point de Curie 11421.
IV.6. TRANSITION ÉTAT NORMAL. ETAT SUPRA-
CONDUCTEUR. - Comme cette transition est du
second ordre on doit observer une absorption anor-
male de l'énergie des oscillations mécaniques près
de Tc.
On étudie le rapport cl,/a, (ou as et a, sont respec-
tivement les atténuations obtenues dans l'état supra-
conducteur et dans l'état normal) en fonction de la
température [109] [llOj [Il 1] [112] [113]. Le calcul
a été effectué dans deux cas, o s 2-1 o < 2-1
(2. à IO-' s). Dans le premier cas on ne tient
pas compte à haute fréquence des processus de rela-
xation ;il vient
l'expérience confirme bien cette loi.
A basse fréquence on décompose aS/aN en deux,
une partie due à l'excitation électronique.
et une partie due à l'absorption de l'énergie sonore
par les phonons
GOBIN
où F(T) et G(T) sont des fonctions complexes de
b [106]. Les relations [28] et [29] tendent évidemment
vers l'unité pour la température critique. (as/cr,,)
diminue avec la température par contre (a,/+,)
augmente avec les températures décroissantes et
l'augmentation du libre parcours moyen des phonons.
Ces prévisions théoriques concordent de façon
convenable avec l'expérience à condition de tenir
compte de l'atténuation due aux dislocations et dont
on sait qu'elle change de nature entre l'état normal et
l'état supraconducteur (3 III. 5). Cette correction
est importante car elle permet à partir des valeurs
corrigées d'obtenir une meilleure détermination de
la largeur de la bande séparant les électrons normaux
des électrons dans l'état supraconducteur [94].
V. Pics de joints de grains. - Les théories que
nous avons passées en revue dans le texte précédent
font largement appel au déplacement réversible des
interfaces métal-métal, ou phase mère-précipité.
Cependant les analyses sont le plus souvent phéno-
ménologiques et une approche plus physique de
mécanismes élémentaires permettrait sans doute de
grands progrès. C'est pourquoi il nous a paru néces-
saire de faire brièvement le point sur les pics de joints
de grains et les théories microscopiques proposées
pour leur interprétation. Les lignes qui siiivent sont
issues pour l'essentiel des travaux de Siddel et Szopiak
[114] et de Gacougnole [115].
V . 1. - C'est Kê [116] qui le premier observe sur
un polycristal d'aluminium un maximum absent
dans le cas d'un échantillon monocristallin. Ce pic
apparaît vers 2800C pour une fréquence de 1 Hz
et les résultats ultérieurs [Il71 [118] [119] ont pour
l'essentiel confirmé les résultats de Kê. Cependant
Williams et Leak [118] ont mis en évidence un deu-
xième pic vers 580 OC et lié semble-t-il à une texture
« bambou » de l'éprouvette. Nous conviendrons donc
d'appeler L. T. P. le pic à 280 OC et H. T. P. le pic à
580 O C ('O).
Des études analogues ont été effectuées sur de
nombreux métaux purs Mg [57], Cu [117] [Il81 [57]
[121] [122], Fe [57] [123] [124] [125], Ag [Il71 [126],
Sn [127], Ni [121] 11271 [128], Au [129], Zn [138],
Cd [139].
Dans les solutions solides de substitution apparaît
un troisième pic situé à une température intermédiaire
(1. T. P.) [130].
Les pics de joints de grains sont des pics de rela-
xation beaucoup plus larges qu'un pic théorique à
un seul temps de relaxation [117]. On admet générale-
ment qu'ils sont bien décrits par l'analyse de Nowick
et Berry [134] et que la distribution Gaussienne des
temps de relaxation se fait autour du temps le plus
(10) Remarque : L. T. P. Low temperature peak.
H. T. P. High Temperature peak.
1. T. P. Intermediaire Temperature peak.
probable déterminé par changement de fréquence.
Ces pics sont par ailleurs définis par leur position et
leur hauteur.
V.2. - La position des pics de joints de grains est
assez mal définie car il faut retrancher le fond continu
de la courbe expérimentale ; de plus la position varie
avec la taille des grains et les teneurs en impuretés
ou en éléments d'alliage. Cependant on peut estimer
que le L. T. P. se situe vers 0,4 TI (ou Tfest la tem-
pérature de fusion) et le H. T. P. vers 0'8 Tf.Il est
également bien établi que la position du L. T. P.
varie en fonction du carré de la taille du grain [119]
[128] mais on manque de données précises pour les
deux autres pics.
V.3. - Sauf dans le cas de l'aluminium et peut-
être de cuivre [118], la hauteur du L. T. P. paraît-
être une fonction linéaire décroissante de la taille
des grains Fe [125] Fe-CFe-N [132] Ni [128]. Il n'y
a pas semble-t-il de relation simple dans le cas de
1'1. T. P. et la hauteur du H. T. P. est proportionnelle
au nombre de grains ayant une taille égale au diamètre
de l'éprouvette.
L'addition d'éléments d'alliage en substitution fait
disparaître le L. T. P. [119] [133] [128] ; 1'1. T. P.
apparaît ensuite et augmente avec la teneur en addi-
tion tant qu'il n'y a pas apparition d'une nouvelle
phase. L'addition d'éléments en insertion carbone ou
azote commence par augmenter la hauteur du L. T. P.
du Fer [132] qui disparaît ensuite pour des teneurs
plus élevées [125]. Il apparaît enfin que la hauteur du
L. T. P. augmente linéairement avec l'énergie de
défaut d'empilement dans le cas des c. f. c. [117].
V .4. - De nombreux auteurs ont essayé de compa-
rer l'énergie d'activation apparente déduite du dépla-
cement des pics en fonction de la fréquence à l'énergie
d'activation pour l'autodiffusion en volume ou dans
les joints. Les avis sont partagés mais il semble que
l'énergie d'activation apparente du L. T. P. soit
comprise entre les deux valeurs de l'énergie d'auto-
diffusion. Les énergies d'activation apparentes des
3 pics L. T. P., 1. T. P., H. T. P. sont évidemment
croissantes et celle de 1'1. T. P. dépend de la nature
et de la teneur en élément d'addition. La valeur trouvée
dans le cas des H. T. P. montre que ces pics mettent
en jeu des mécanismes moins aisés que l'autodiffusion
en joint ou en volume. A titre d'exemple le tableau 1
ci-dessous donne les valeurs trouvées dans le cas du
cuivre et de l'aluminium.
QL.T.P. QH.T.P.
- -
Al 38 kcal 76 kcal
Cu 36 kcal 106 kcal
Les modèles proposés devront tenir compte des
caractéristiques que nous venons de décrire briève-
ment. C'est évidemment le L. T. P. qui étant le mieux
connu expérimentalement a fait l'objet des théories
les plus élaborées. On doit du reste constater que les
théories se sont appuyées sur les modèles de joints
proposés mais qu'il n'apparaît guère à l'inverse que
les résultats obtenus par mesure des propriétés ané-
lastiques aient fait progresser nos connaissances sur
la structure des joints. Le premier modèle est dû
à Kê et s'inspire du modèle de joint de Mott. Par
suite de la facilité des sauts atomiques dans les îlots
de mauvaise matière le joint se comporte comme
une couche visqueuse et dans cette hypothèse l'énergie
d'activation apparente du L. T. P. sera probablement
inférieure à l'énergie d'autodiffusion en volume.
Leak [125] suppose pour sa part un déplacement du
joint perpendiculaire à lui-même et reprend le modèle
de Shockley et Read. L'énergie d'activation apparente
sera là encore de l'ordre et probablement inférieure à
l'énergie d'autodiffusion en volume. Ce modèle est
évidemment sous cette forme, limité aux joints à
faible désorientation.
C'est un progrès dans la connaissance de Ia structure
des joints de grains et l'apparition du modèle de
« joint de coïncidence » [135] [136] qui ont amené
Roberts et Barrand à proposer un modèle qui peut
s'appliquer aux joints à forte désorientation [137].
Ce type de joint possède une structure en « terrasses »
correspondant aux plans denses du réseau de coïnci-
dence et un ensemble de dislocations qui constitue
une sorte de sous-joint dans le réseau de coïncidence.
Ce modèle envisage donc comme le précédent le
déplacement par montée des dislocations et cette
montée sera d'autant plus facile que l'énergie de
défaut d'empilement du métal sera plus &ande.
Cette conclusion est en accord avec les résultats de
Cordea et Spretnak [Il71 qui sont du reste à la base
du modèle de Roberts et Barrand. Ce modèle inter-
prète également la position relative des énergies
d'activation apparentes entre I'énergie d'activation
pour l'autodiffusion en volume ou dans le joint.
Les mêmes auteurs appliquent également ce modèle
au 1. T. P. ; les impuretés bloquent les dislocations et
font décroître le L. T. P. mais pour une température
supérieure les dislocations se désancrent ou se dépla-
cent avec leur nuage et 1'1. T. P. apparaît. Les deux
pics apparaissent ensemble dans un alliage dilué qui
contient à la fois des dislocations libres et des dislo-
cations ancrées. Dans un alliage concentré toutes les
dislocations sont saturées et 1'1. T. P. subsiste seul.
Roberts et Barrand ont également avancé un modèle
qualitatif pour le H. T. P. [140] ce pic est dû au cisail-
lement des joints de grains d'une structure « bambou »
grâce au mouvement thermiquement activé des crans
sur les dislocations contenues dans le joint. Le pic
est donc plus élevé dans les métaux à haute énergie
de défaut d'empilement. La disparition du H. T. P.
par addition d'impuretés s'explique par le blocage
des crans.
 Conclusion. - Les changements d'état se manifes-
tent toujours par I'apparition près des points de transi-
tion d'anomalies importantes dans l'évolution ther-
mique des propriétés des solides. La nature de ces
anomalies par contre, dépend des caractéristiques
spécifiques de chaque transformation et il ne semble
pas possible pour l'instant de donner une description
générale des effets d'anélasticité associés aux change-
ments de phase ; c'est pourquoi nous avons été
amenés à décrire brièvement une série d'exemples.
Il apparaît cependant que dans les transformations
hétérogènes il soit possible d'associer principalement
la dissipation d'énergie au déplacement des interfaces
précipité-matrice sans connaître du reste très préci-
sément les mécanismes élémentaires qui sont à la
base de ces déplacements. C'est pourquoi au para-
graphe V nous avons rappelé les caractéristiques des
pics de joints de grains pour lesquels des modèles
physiques s'ébauchent.
Par contre dans le cas des transitions de seconde
espèce, la situation est moins nette et les effets d'ané-
lasticité sont associés au mouvement de défauts plus
simples et spécifiques de chaque sorte de transfor-
mation.
En résumé bien que l'étude des effets d'anélasticité
soit l'une des méthodes expérimentales les plus sensi-
bles pour saisir les changements d'état il reste beau-
coup à faire au niveau de l'expérience et de la théorie.
Expérimentalement il importe d'abord de bien séparer
les effets associés aux transitions du fond continu et
de phénomènes annexes ; en outre la réalisation d'ex-
périences couplées permettant l'examen en parallèle
des effets anélastiques et d'une autre propriété plus
facilement interprétable pourrait apporter des infor-
mations précieuses.
Enfin il est nécessaire dans la plupart des cas de
préciser les mécanismes élémentaires qui sont à la
base de la dissipation d'énergie.
Dans ces conditions l'étude des caractéristiques
anélastiques pourra devenir une technique d'analyse
des transformations à l'état solide d'autant plus
puissante qu'elle peut souvent être utilisée pendant
le changement d'état lui-même.

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