1 Laboratory report

2 Travaux Pratiques de physico-chimie du solide : synthèse de

3 nano-hydroxypatite
4 Dabbebi Ahmed*,1, Garrouch Ranim*,2

5
*Affiliation ; University of carthage -National institute of applied sciences and

6 technology - Department of biological and chemical engineering

7 1 ; ahmed.dabbebi@insat.ucar.tn
8 2 ; ranim.garrouch@insat.ucar.tn

9 Abstract:
10 L'apatite est de la famille des phosphates hexagonaux, possèdant une structure
11 bien déterminée : C'est une structure cristalline complexe. C'est un minéral rare et
12 précieux, les apatites existent sous cristalline complexe. C'est un minéral rare et
13 précieux, les apatites existent sous la forme de gemmes sont rares, il est le seul minéral
14 qui existe dans le corps humain.L’un des entiés qui appartiennent à la famille de
15 l’apatite est l’hydroxypatite.
16

17 .

18 Keywords:

Citation: Dabbebi. A – Garrouch. R

19 combustion ; hydroxypatite; infrarouge ; four à moufle
synthèse de nano-hydroxypatite20
Chemical Engineering 2022

Academic Editors: Dabbebi Ahmed,

Garrouch Ranim
21 1. Introduction

Received: november, 13, 2022

22 L'hydroxyapatite est classé comme l'un des biomatériaux qui sont les plus étudiés
Publisher’s Note: 23
You can Visit dans le domaine médical graçe à sa biocompatibilité affirmée et prouvée ainsi il est le
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24 principal constituant de la partie minérale des dents et des Os.
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25 2. Objectif
26 Dans ce présent rapport on se propose de synthétiser le nano-hydroxyapatite par
Copyright: © 2022 by the authors.
27 combustion ainsi on se propose d’étudier l’effet de la température de calcination sur l’as-
Submitted for possible open access
publication under the terms and
28 pect visuel de la poudre.
conditions of the Creative Commons
Attribution (CC BY)
29
license
3. Principe
(https://creativecommons.org/license
s/by/4.0/). 30 La synthèse de l’hydroxyapatite s’effectue selon une réaction de combustion mettant
31 en jeu un carburant et un combustible. On va jouer sur le changement de la température

32 moyennant un four à moufle.

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34

35 4. Matériel et réactifs utilisés

36 4.1. Matériel

37  Four à moufle ou four électrique

38  Balance

39  Creuset

40  Agitateur magnétique

41  Spatule
42
43

44 4.2. Réactifs
45 Les réactifs et les produits utilisés lors de notre manipulation sont :
46  L’urée de formule chimique CO(NH2)2
47  DAP (phosphate diammonique) de formule (NH4)2HPO4
48  Nitrate de calcium tétrahydratée de formule Ca(NO 3)2.4 H2O
49
50 5. Mode opératoire
51  Tout d’abord on doit extraire 75 mL d’une solution de Ca(NO3)2.4 H2O de con-
52 centration 0.533 M dans un bécher puis on lui ajoute 25 mL de DAP dont sa
53 concentration vaut 0.96 M
54  On met le bécher sous agitation pendant 30 mins en parallèle avec l’ajout d’une
55 solution d’acide nitrique HNO3 jusqu’à ce que la solution devient limpide

56
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57 .
58  Après avoir pesé 4g d’urée, on lui ajoute à la solution limpide toujours en gar-
59 dant l’agitation pendant 30 mins

60
61  On recourt maintenant à une filtration sur buchner et on récupère seulement la
62 partie qui reste dans le verre fritté en se débarrassant du filtrat.

63
64  On met ensuite le résidu dans un creuset en porcelaine.
65  On met le 1 er creuset dans le four à moufle à 300°C pendant 30 mins puis, on
66 met le 2 éme creuset dans le four pendant 30 mins mais maintenant à une tem-
67 pérature égale à 500°C et enfin on répète la même procédure pour le 3 éme creu-
68 set mais à une température qui vaut 600°C.
69  Enfin, on analyse l’aspect de la poudre après chaque calcination.
70
71
72  .
73 6.Etude théorique et exploitation des résultats :
74 Tout d’abord, Il y a en fait quelques points à éclaircir dans notre manipu-
75 lation :
76 Qu’est-ce qu’un four à moufle ?

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78 Un four à moufle ou appelé encore four à calcination est un four in-

79 dustriel impliqué dans la fabrication de plâtre, le chaux et le ciment mais
80 aussi il est impliqué dans la réaction de combustion ou de calcination avec
81 des températures qui peuvent atteindre 1100°C et ceci grâce à des maté-
82 riaux résistants à la chaleur qui sont présents dans le four et parmi ces ma-
83 tériaux, on cite le moufle qui est conçu afin de protéger le produit des chocs
84 thermiques car il a une forte résistance à la chaleur.
85 Pourquoi on utilise les creusets en porcelaine?
86 La porcelaine est un matériau qui résiste à très haute température, résiste
87 aux moisissures et aux champignons ce qui le rend un très bon matériau
88 pour synthétiser les creusets.
89
90
91
92
93 Réponses aux questions :
94 1)Ecrire l’équation de la réaction mise en jeu :
50
95 10[Ca(NO3)2.4H2O]+6[(NH4)2HPO4]+ 3 [CO(NH2)2]+9O2
96
298 50 98
97 H2O+ CO2 + N2 + Ca10(PO4)6(OH)2
3 3 3
98
99 2) Calculer la masse de nitrate de calcium pour 750mL d’eau distilée :
𝑛 𝑚_𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 .4𝐻2 𝑂
100 [ Ca(NO3)2.4H2O]= donc n= [ Ca(NO3)2.4H2O]*V=
𝑉 𝑀 𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 .4𝐻2 𝑂

101 D’où m 𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 . 4𝐻2 𝑂= [ Ca(NO3)2.4H2O]*V*𝑀 𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 . 4𝐻2 𝑂

102 = 0.533*750*10-3*236.15
103 m 𝐶𝑎(𝑁𝑂3 )2 . 4𝐻2 𝑂 = 94.4g
104 3) Calculer la masse de DAP pour 250 mL d’eau distillée :
105 D’après le meme principe cité dans la question précédente on peut écrire :
106 MDAP= [ DAP]*V*MDAP
107 = 0.96*250*10-3*132.06
108 MDAP = 31.69g
109

110 4) Calculer la masse mise en jeu d’urée et quel est son role ?
111 D’après l’équation de la réaction on a :
3 𝑛𝑢𝑟é𝑒 𝑛𝐷𝐴𝑃
112
50
= 6

50∗ 𝑛𝐷𝐴𝑃
113 n urée = 3∗6

𝑀𝑢𝑟é𝑒∗[𝐷𝐴𝑃]∗𝑉𝐷𝐴𝑃 ∗50
114 donc murée =
18

60.06∗0.96∗25∗10−3 ∗50
115 murée = 18
= 4.004g=4g

116 L’urée joue le role d’un agent combustible dans notre réaction.
117

118 5) Citer d’autres agents combustibles ?

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119 le combustible, la matière susceptible de brûler et on peut citer : la thiourée, l’hydrazine

120 et la glycine.
121 6) Quel est l’effet de température de calcination ?
122 La température de calcination a pour effet sur les propriétés de l’hydroxyapatite
123 En effet,

124

125 Figure : L’aspect de poudre après differents températures de calcination

126 A 300°C : On remarque que les particules sont grosses, colmatées, de coloration grise marron
127 donc on peut conclure que la combustion soit elle abscente (n’a pas eu lieu) ou bien elle a eu lieu
128 mais partiellement.
129 A 500°C :Les grains sont désormais de colaration blanche jaunatre : ils sont d’ailleurs fins et
130 dispersés, donc on peut conclure que cette température est une température adhéquate pour
131 effectuer la combustion.
132 A 600°C :On remarque la présence d’un aglomérie poreux ce qui a pour conséquent, un bon
133 frittage des particules donc on peut conclure que le réseau cristallin de l’hydroxyapatite s’est
134 détérioré et dans le sens à l’opposition de l’augmentation de l’energie libre du systéme, les
135 propriétés du systéme sont modifiés.
136

137

138

139 7) calculer le pourcentage de perte au feu

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140
Numéro creuset Masse creuset vide Masse creuset avant Masse creuset après % de perte au feu
(g) calcination (m0) (g) calcination (m1)(g)
1 (300°C) 14.6171

2 (500°C) 12.7479

3 (600°C) 20.9552

141 On calcul le pourcentage de perte de feu selon cette formule

𝑚0 −𝑚1
142 % de perte au feu = 𝑚0

143 8) Relever sur le spectre IR, les bandes caractéristiques de l’hydroxapatite

144 Au sein du spectre IR, il existe 2 zones à analyser chacun tout seul :
145 Zone 1 (entre 1300 et 1400 Cm-1): on trouve la majorité des bandes de vibration
146 d’élongation.
147 Zone 2 (entre 600 et 1300 Cm-1) : c’est la zone de fingerprint(empreinte digitale) dont
148 on trouve la majorité des bandes de vibration d’élongation.
149

150
151

152 D’après notre spectre IR, on peut citer :


153 Une bonde caractéristique du groupement hydroxile (OH) situé à 3500cm-
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
155 2 bandes caractéristiques du groupement phosphate PO 43- : une bonde
156 intense entre 1000 et 1100 cm-1 et entre 500-600 cm-1.

157 2 bandes des ions carbonates : une bonde faible à environ 850 cm-1 et une
158 très faible bonde à 1450 cm-1.
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