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Laboratoires de chimie
Tableau périodique
1 2
H He
1,00794 4,00260
3 4 5 6 7 8 9 10
Li Be B C N O F Ne
6,941 9,01218 10,811 12,011 14,0067 15,9994 18,9984 20,1797
11 12 13 14 15 16 17 18
Na Mg Al Si P S Cl Ar
22,9898 24,3050 26,9815 28,0855 30,9738 32,066 35,4527 39,948
19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr
39,0983 40,078 44,9559 47,88 50,9415 51,9961 54,9381 55,847 58,9332 58,693 63,546 65,39 69,723 72,61 74,9216 78,96 79,904 83,80
37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54
Rb Sr Y Zr Nb Mo Tc Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te I Xe
85,4678 87,62 88,9059 91,224 92,9064 95,94 (98) 101,07 102,906 106,42 107,868 112,411 114,818 118,710 121,76 127,60 126,904 131,29
55 56 57 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86
Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
132,905 137,327 138,906 178,49 180,948 183,84 186,207 190,23 192,22 195,08 196,967 200,59 204,383 207,2 208,980 (209) (210) (222)
87 88 89 104 105 106 107 108 109 110 111 112
Fr Ra Ac Rf Db Sg Bh Hs Mt ❖ ❖ ❖
(223) 226,025 227,028 (261) (262) (263) (262) (265) (266) (269) (272) (277)
58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71
Lanthanides Ce Pr Nd Pm Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
140,115 140,908 144,24 (145) 150,36 151,965 157,25 158,925 162,50 164,930 167,26 168,934 173,04 174,967
90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103
Actinides Th Pa U Np Pu Am Cm Bk Cf Es Fm Md No Lr
232,038 231,036 238,029 237,048 (244) (243) (247) (247) (251) (252) (257) (258) (259) (260)
❖ Le symbole et le nom n’ont pas encore été attribués
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Tableau 12 : Incertitudes sur les principaux instruments et appareils utilisés au laboratoire ........................ 67
MÉDIAGRAPHIE ..................................................................................................................................... 68
INFORMATIONS GÉNÉRALES
Cahier de laboratoire
Le cahier de laboratoire est un outil indispensable aux scientifiques qui doivent rendre
compte de leur démarche expérimentale. Une bonne méthode scientifique oblige à
recueillir toutes les observations et les mesures afin de pouvoir interpréter les
phénomènes sous étude. Comme ils ne peuvent se fier à leur mémoire seulement, les
hommes et les femmes de sciences doivent prendre des notes et c’est dans le cahier de
laboratoire qu’ils le font.
Le cahier de laboratoire est un cahier relié et non pas un ensemble de feuilles éparses
ou un cahier à feuilles mobiles. Il est très important que ce cahier forme un tout
indissociable et qu’on ne puisse y ajouter ou retrancher quoi que soit. C’est une question
de fiabilité et de crédibilité. Les informations doivent être inscrites directement dans
le cahier. Les erreurs de données ou d’analyses doivent être biffées d’un seul trait ou
annotées d’un point d’interrogation et d’un commentaire. Elles ne doivent pas être
effacées ou complètement raturées. Il doit être possible de les lire, puisqu’il pourrait
arriver que des données qu’on pensait rejeter soient en fait utiles.
Les premières pages du cahier sont réservées à son identification et à la table des
matières. Cette dernière est constituée du numéro de chaque séance (semaine #), de la
date, du titre de chaque expérience et de la page. Le corps est consacré à l’ensemble
des expériences qui jalonnent votre formation dans le cours concerné. Chaque nouvelle
séance devrait débuter sur une nouvelle page en commençant par le titre de
l’expérience. Il faut numéroter chaque page du cahier. La date y est consignée pour
chaque visite au laboratoire. Toutes les mesures, accompagnées de leur incertitude et
de leur unité, y sont inscrites de la façon la plus claire possible, le plus souvent sous
forme de tableau des mesures. Il ne faut pas oublier que les concentrations des solutions
inscrites sur les bouteilles disponibles au laboratoire sont des mesures. Les
caractéristiques des instruments utilisés pour prendre les mesures peuvent être notées.
Il faut aussi consigner au cahier de laboratoire les observations qualitatives, même les
plus bénignes se révèleront souvent très importantes au moment de l’interprétation des
résultats obtenus.
S’il y a des calculs à faire pour obtenir un résultat, un exemple de calcul est aussi
enregistré dans le cahier de laboratoire et un tableau des résultats vient compléter les
données pertinentes de l’expérience. On peut même y retrouver des tracés de courbes
ou des graphiques utilisés ou déduits des données expérimentales. En somme, il est un
brouillon ou un sommaire du rapport complet qui pourrait en découler.
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Sécurité
Les personnes qui travaillent dans un laboratoire de chimie doivent avoir lu les présentes
règles et s’y conformer en tout temps.
Adopter un comportement responsable et discipliné.
Adopter une tenue vestimentaire appropriée :
• Porter un sarrau boutonné;
• Porter des pantalons longs et des souliers fermés;
• Attacher les cheveux longs;
• Les lentilles cornéennes sont interdites au laboratoire, aviser le responsable si
vous ne pouvez faire autrement;
• Porter des lunettes de protection certifiées CSA;
• Les manteaux, chandails et vestes inutiles doivent demeurer à l’extérieur du
laboratoire;
• Les sacs doivent demeurer à l’extérieur du laboratoire;
(Certaines de ces consignes peuvent être levées temporairement par le professeur
pendant les activités où le risque est inexistant.)
Lorsque la situation l’exige, porter les équipements de protection individuelle
appropriés, tels que :
• Gants appropriés au risque (latex, nitrile, amiante, travail, etc.);
• Visière contre les projections ou la chaleur;
• Tablier contre les éclaboussures;
• Masque contre les émanations ou les poussières.
Identifier et connaître l’emplacement des dispositifs d’intervention en
cas d’accident tels que:
• Station de lavage des mains;
• Douches oculaires;
• Douches corporelles;
• Extincteur d’incendie et couverture ignifuge;
• Trousse de premiers soins;
• Voies d’évacuation du laboratoire;
• Équipements pour communiquer avec l’extérieur pour appeler de l’aide.
Maintenir les lieux de travail propres et en bon ordre.
• Disposer des déchets particuliers convenablement:
– Matériaux coupants ou tranchants dans la poubelle de verre brisé;
– Déchets de produits chimiques dans le contenant approprié;
– Biorisques;
• Ramasser adéquatement les dégâts ou renversements et les signaler au
responsable du laboratoire;
• Les allées doivent demeurer dégagées (les bancs doivent être rangés sous les
tables pendant les manipulations à moins qu’ils ne soient utilisés pour obtenir
plus de hauteur).
Au Canada, l’utilisation de produits dangereux au travail est encadrée par la Loi sur la
santé et la sécurité du travail (LSST) ainsi que le Règlement sur l’information concernant
les produits dangereux. Le règlement prescrit notamment l’obligation d’un producteur,
d’un vendeur, d’un distributeur ou d’un employeur à identifier adéquatement tout
produit dangereux et à rendre disponible des fiches signalétiques à toute personne étant
en contact ou travaillant avec de tels produits.
Pictogrammes
Toxicité aiguë
- Peut entraîner la mort à faible dose
Danger pour la santé Corrosif
- Cancérogénécité - Pour la peau, les yeux et les métaux
- Mutagénécité
- Sensibilisation respiratoire
- Toxicité pour la reproduction
Dangereux
- Toxicité pour certains organes cibles
- Effets moins sévères sur la santé ou la couche
- Danger par aspiration
d’ozone
Danger d’incendie - Irritation cutanée ou oculaire
- Susbstances inflammables - Irritation des voies
Substances respiratoires
comburantes
- Substances auto-réactives
- Susbtances pyrophoriques Environnement
- Substances autoéchauffantes - Peut être nocif pour le milieu aquatique
- Substances dégageant des gaz inflammables
- Peroxydes organiques Gaz sous pression
Danger d’explosion ou de réactivité - Gaz comprimés
- Matières et objets explosibles
- Substances auto-réactives (danger aigü) Matières infectieuses présentant un danger biologique
- Peroxydes organiques (danger aigü) -Organismes ou toxines pouvant causer des maladies chez
l’humain ou l’animal
Gaz carbonique : Liquide emmagasiné sous pression, il devient un gaz plus lourd que
l’air lorsque libéré. Il isole le combustible de l’air ambiant (privation du comburant
O2(g)).
Mousses : Eau et émulseur. Peut contenir un agent filmogène. Il isole le combustible
de l’air ambiant (privation du comburant O2(g)).
Tableau 1 : Types d’extincteurs selon la classe de feu
PARTIES PRÉ-LAB
Écriture d’un protocole
Le protocole correspond aux étapes qui doivent être réalisées afin de répondre à la
question de départ ou au problème à résoudre.
Élaborez la stratégie expérimentale et utilisez les éléments soulevés pour
planifier le protocole (Boisclair & Pagé, 2014, p. 239):
• paramètres à contrôler (variables indépendantes, variables dépendantes)
• observations (qualitatives et quantitatives)
• mode(s) de traitement des observations (calculs, analyse graphique,
interprétation d’observations qualitatives...)
• nombre d’échantillons ou nombre d’essais, utilisation de témoins, choix des
instruments...
• utilisation de méthodes existantes
• ...
Vérifiez les contraintes :
• contraintes imposées par le professeur
• matériel disponible
• substances chimiques à utiliser (coût, risques pour la santé ou l’environnement)
• temps pour chaque étape (si prévisible)
• lieu où se fait l’expérience
• ...
Rédigez le protocole
Écrivez le protocole sous forme de liste d’étapes chronologiques. Pour le temps des
verbes, choisissez entre l’infinitif ou l’impératif et conformez-vous à votre choix tout
au long. Écrivez-le de façon suffisamment détaillée pour qu’un étudiant de votre niveau
puisse réaliser l’expérience sans votre aide. Il faut donc :
• écrire tous les étapes de façon détaillée, claire et concise
• écrire les étapes en ordre chronologique
• préciser le ou les montages à réaliser
• préciser les instruments et leur précision
• préciser les quantités à mesurer et les concentrations des substances en solution,
les durées de chauffage...
• ...
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Schéma de travail
Le schéma de travail est une représentation d’une procédure expérimentale illustrant chacune des étapes de la manière la plus
succincte possible. Il constitue un résumé des différentes manipulations à faire pour réaliser l’expérience. Il devrait se présenter
sous forme d’une série de dessins et comporter un minimum d’écriture. Il peut être fait à la main ou à l’aide d’un logiciel de dessin
spécifique à la chimie comme Chemdraw. Il devrait suffire à réaliser l’expérience sans avoir recours à d’autres documents. On doit
y retrouver les substances et les solutions à utiliser et les quantités de ces substances ou de ces solutions, les concentrations de ces
dernières, de même que les instruments et appareils à utiliser. Lorsque c’est pertinent, on peut aussi y mettre en évidence les
situations requérant des mesures de sécurité particulières, telles que l’utilisation d’un produit hautement corrosif, le dégagement
d’un gaz toxique ou l’utilisation d’un produit très inflammable. Le schéma de travail qui suit a été préparé à partir du texte de la
première partie de l’expérience « Conservation de la matière » du cours de chimie générale. Ceci n’est qu’un exemple d’un schéma
de travail possible pour cette expérience, des schémas différents pourraient aussi être valides.
Ces sections d’un rapport de laboratoire devraient être rédigées selon les lignes
directrices de la section 7.1.1 du Guide des sciences expérimentales (Boisclair & Pagé,
2014, pp. 262-264).
Dosage du fer dans un comprimé
Introduction
Le fer est un nutriment indispensable à toutes les étapes de la vie (Institute of Medicine,
2001). Il est une composante essentielle des protéines, notamment de certaines enzymes
et de l'hémoglobine. Environ les deux tiers du fer corporel se retrouvent dans
l'hémoglobine des globules rouges en circulation. L'hémoglobine transporte l'oxygène
vers les tissus à des fins métaboliques. Les femmes ont besoin de plus de fer pendant la
grossesse à cause de l'augmentation de la masse de globules rouges chez la mère. Le fer
est aussi nécessaire à la croissance du fœtus et du placenta et au développement normal
du cerveau chez le fœtus. Au cours du troisième trimestre de la grossesse, le fœtus
emmagasine les réserves de fer dont il aura besoin pendant les six premiers mois de sa
vie (Fernandez-Ballart & Murphy, 2001). La plupart des femmes enceintes nord-
américaines ont de la difficulté à obtenir le fer dont elles ont besoin uniquement à partir
de l'alimentation (Hercberg, Galan, Preziosi, & Aissa, 2000) (Turner, Langkamp-Henken,
Littell, Lukowski, & Suarez, 2003) (Cooper, Cockell, & L'Abbé, 2006). Santé Canada
recommande la prise d'une dose quotidienne de 16 à 20 mg de fer sous forme de
supplément (Gouvernement du Canada, 2009).
L’objectif de la présente expérience est de déterminer la masse de fer contenu sous
forme de sulfate de fer (II) dans un comprimé commercial de marque Wampole et de la
comparer à la valeur annoncée par le fabricant.
Afin d’y parvenir, une méthode spectrophotométrique est utilisée. La longueur d’onde
d’absorption maximale de complexes colorés de l’ion ferreux avec la phénanthroline-
1,10 est déterminée, une courbe d’étalonnage est réalisée et un comprimé de sulfate
de fer est mis en solution et traité de façon similaire aux solutions étalons.
L’interpolation effectuée à partir de la courbe d’étalonnage permet de déterminer la
teneur en fer de la solution de comprimé préparée. Connaissant les étapes de
préparation et les dilutions effectuées pour le comprimé de fer, la masse de fer
élémentaire dans le comprimé peut être calculée.
Cadre méthodologique et théorique
L’expérience consiste à déterminer la masse de fer dans un comprimé de marque
Wampole par spectrophotométrie.
La spectrophotométrie est une méthode physique d'analyse quantitative. Elle utilise un
faisceau de lumière qui traverse la solution à analyser. Il est possible de déduire la
concentration de l'élément à doser à partir de l'intensité de la coloration de la solution.
La méthode spectrophotométrique consiste à comparer la coloration de la solution à
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(réaction 1)
absorbances assez faibles, soit jusqu’à environ une unité d’absorbance, les solutions
étalons ainsi que la solution de concentration inconnue doivent être diluées de façon
appropriée afin de satisfaire à cette condition.
Il faut déterminer la longueur d'onde d'absorption maximale du complexe coloré, afin
d’obtenir un signal le plus élevé possible pour les mesures effectuées par la suite.
L'absorbance des solutions étalons et celle de la solution de sulfate de fer (II) préparée
à partir du comprimé sont mesurées à cette longueur d'onde.
Une courbe d'étalonnage de l’absorbance en fonction de la concentration est tracée.
Les équations des droites supérieure et inférieure de la courbe d’étalonnage et
l’absorbance de la solution diluée du comprimé permettent de déterminer par
interpolation la concentration de celle-ci et son incertitude.
Cette concentration est ensuite utilisée pour déterminer par calcul la concentration de
la solution de départ effectuée lors de la dissolution du comprimé de fer. Plusieurs
dilutions ayant eu lieu entre la dissolution de départ de ce comprimé jusqu’à la mesure
de l’absorbance, il est nécessaire de tenir compte des différentes étapes de dilution à
l’aide de la relation suivante :
cc = cd vd / vc (équation 3)
où cd et Vd sont respectivement les concentrations et les volumes des solutions après
dilution (fiole jaugée), et cc et Vc (pipette) réfèrent à la solution concentrée utilisée
pour la dilution. Cette relation est donc utilisée autant de fois que nécessaire dépendant
des étapes de dilution.
De plus, à partir de la concentration et du volume total de la solution de départ et de la
masse molaire, il est possible d’obtenir la masse de fer.
De plus, il est important de mesurer et de maintenir, si possible, la température
constante puisque les volumes sont affectés par cette variable.
La quantité de fer par comprimé annoncée par le fabricant Wampole est de (60±1) mg.
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Matériel et instrumentation
Instruments
La réalisation d’expérience en chimie requiert l’utilisation d’une variété d’appareils et
d’instruments. Ces derniers comprennent différents accessoires (supports, pinces, tiges
de verre, compte-gouttes, etc.) qui servent à assurer l’utilisation sécuritaire du matériel
ou à manipuler les produits chimiques, mais aussi des pièces de verrerie de formes et de
tailles variées. Chaque pièce de verrerie a une fonction bien précise et il est important
de connaître les particularités de chacune afin d’en faire un usage approprié ou de
sélectionner celle qui sera la plus adéquate pour réaliser la manipulation à faire.
Le bécher est l’une des pièces de verrerie les plus communes dans un
laboratoire de chimie. Il en existe dans une grande variété de formats
et on l’utilise dans la plupart des expériences. Sa fonction est de
contenir des solutions ou produits chimiques. On l’utilise pour
prélever un volume approximatif du liquide qu’on souhaite utiliser
avant de le mesurer de façon plus précise avec un instrument plus
approprié (voir section matériel de volumétrie). Selon les
circonstances, il est parfois nécessaire de le conditionner.
L’erlenmeyer, ou fiole conique, est une autre pièce de verrerie très
commune en chimie. Comme le bécher, on ne s’en sert pas pour mesurer
des volumes de liquides ou de solutions, mais plutôt pour les contenir ou
pour les mélanger afin de produire une réaction chimique. Sa forme
conique, qui se termine avec un col relativement étroit, le rend utile
lorsqu’on souhaite agiter son contenu puisqu’il réduit de façon
considérable les risques d’éclaboussures. On s’en sert notamment pour
réaliser des titrages en chimie des solutions.
Type de
Nom Mesure Capacité Type d’écoulement
calibration
Jusqu’à la graduation
Volume
Mohr TD 1 à 25 mL correspondant au volume
variable
désiré.
1
Il existe des techniques appropriées pour préparer des solutions impliquant des dissolutions très
exothermiques dans des fioles jaugées sans compromettre leur précision.
Techniques
A. Décantation et filtration
Les mélanges hétérogènes liquide-solide peuvent très souvent être séparés par une
simple filtration. La dimension des particules de solide ainsi que la réactivité des
composés dicte la nature du support à utiliser. On distingue deux principaux types de
filtration, par gravité ou sous vide. La filtration par gravité laisse le liquide s’écouler par
lui-même au travers du filtre. Cette filtration est possible si la porosité du filtre est assez
grosse et que le solide n’obstrue pas l’écoulement du liquide. On peut utiliser un papier
filtre plié ou plissé en forme d’entonnoir. Les papiers filtres sont buvards, ce qui signifie
qu’après la filtration, ils contiennent une quantité importante de solvant.
La filtration sous vide s’effectue en plaçant le support à filtration, soit un creuset de
verre fritté, soit un entonnoir Büchner, sur un erlenmeyer à vide tel qu’illustré à la
Figure 2. Le creuset de verre fritté s’utilise seul tandis que l’entonnoir Büchner s’utilise
conjointement avec un papier filtre. Ce papier filtre doit être imbibé de solvant avant
d’effectuer la filtration afin de s’assurer qu’il adhère parfaitement au fond du Büchner.
Le fait de faire le vide sous le dispositif de filtration permet de générer un gradient de
pression qui force le liquide à passer au travers du filtre, ce qui accélère grandement le
processus et permet d’utiliser un filtre d’une porosité plus fine.
A) B)
B. Titrage
Choix du titrant
On titre les substances basiques à l’aide d’un acide fort de concentration connue et les
substances acides avec une base forte de concentration connue.
Prédiction du pH au point d’équivalence et choix de l’indicateur
Pour calculer le pH au point d’équivalence, il faut tout d’abord écrire la réaction de
neutralisation entre le titrant et le titré. On calcule ensuite le pH de la solution après la
réaction en supposant que les concentrations initiales de chacune des substances sont à
peu près égales (on s’en assure en diluant la substance titrée au besoin). On choisit un
indicateur dont la zone de virage comprend le pH au point d’équivalence prédit.
Facteur de dilution
On détermine si une dilution est requise et, le cas échéant, le facteur de dilution en
effectuant un prétitrage sur un petit volume (2 ou 5 mL) de la substance à titrer. Pour
ce prétitrage, on procède de la même façon que pour un « vrai » titrage, mais il est
possible de procéder plus rapidement car le niveau de précision requis est moins grand,
l’objectif étant d’évaluer le volume approximatif de titrant nécessaire pour atteindre le
point d’équivalence.
Lors d’un prétitrage, si le volume de titrant nécessaire est au moins le double du volume
de solution titrée, une dilution est nécessaire. Pour trouver le facteur de dilution, il
s’agit de diviser la quantité de titrant trouvée par celle de la solution titrée (ex : 50 mL
/ 2 mL = 25). Le facteur de dilution est donc de 25. Dans ce cas, on pourrait préparer
100 mL de solution diluée en diluant 4 mL de la solution mère dans un volume final de
100 mL.
Titrage à l’aide d’un indicateur coloré
Préparer une burette en la conditionnant et en la remplissant, tel que
décrit dans la section sur la burette, avec le titrant choisi et la fixer à un support
universel à l’aide d’une pince à burette.
Rincer un erlenmeyer (ou fiole conique) avec l’eau distillée.
Si on titre un liquide: conditionner une pipette avec la solution à titrer et
transférer un volume précis de la solution à titrer dans l’erlenmeyer.
Si on titre un solide: dissoudre le solide dans un volume d’eau distillée
suffisant.
Rincer les parois afin de s’assurer que toute trace de la substance à titrer
se retrouve au fond de l’erlenmeyer.
Ajouter quelques gouttes de l’indicateur choisi. Si le volume de la solution
est trop petit pour permettre une bonne agitation, ajouter un certain volume
d'eau distillée au contenu de l’erlenmeyer.
Introduire un agitateur magnétique dans l'erlenmeyer et placer ce dernier
au milieu de la plaque agitatrice. Démarrer l’agitation au moyen du bouton
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«STIR», jusqu’à une intensité suffisante pour qu’un tourbillon se forme dans
l’erlenmeyer sans entraîner d’éclaboussures.
Placer la pointe de la burette dans l'ouverture de l'erlenmeyer et ouvrir le
robinet.
À l’approche du point d’équivalence ralentir le débit pour que le titrant
s’écoule au goutte à goutte (à ce moment, les gouttes de titrant provoquent
l'apparition d'une nouvelle couleur qui disparaît lentement lors de l'agitation). À
ce moment, on devrait à nouveau rincer les parois de l’erlenmeyer pour entraîner
toutes les éclaboussures.
Fermer complètement le robinet lorsqu’un changement de coloration
persistant est perceptible et noter le volume de titrant utilisé. En cas de doute,
noter le volume de titrant et ajouter quelques gouttes de titrant et juger d'après
la coloration.
Répéter jusqu’à l’obtention de deux mesures reproductibles (il peut
arriver que la quantité à titrer ne soit pas reproductible. Dans ces cas, il est
impossible d’obtenir deux mesures reproductibles).
Titrage à l’aide d’un pH-mètre
Le titrage à l’aide d’un pH-mètre
permet de tracer une courbe de
titrage complète. On procède de la
même manière que pour le titrage à
l’aide d’un indicateur coloré à
l’exception des différences
suivantes :
On effectue le titrage dans un
bécher plutôt que dans un
erlenmeyer de façon à pouvoir y
plonger l’électrode du pH-mètre
pour mesurer le pH en continu.
On définit au préalable les ajouts de
titrant à faire et on note le pH après
chaque ajout successif. Les
intervalles de volumes de titrant
doivent être plus petits lorsqu’on
prévoit des inflexions dans la courbe
de titrage.
C. Utilisation du baromètre
Ajustement du zéro : la vis d’ajustement au bas du
réservoir de mercure doit être manipulée de sorte que la pointe
Vernier
d’ivoire coïncide exactement avec la surface de mercure.
Réajustement de la hauteur du ménisque : frappez
doucement (tapotez) la colonne du baromètre avec vos doigts (au
niveau du ménisque de mercure) avant de prendre une lecture.
Déplacez le vernier au-dessus du haut du ménisque de Triangles
de lumière
mercure, puis abaissez-le doucement jusqu’à ce que le bas du
vernier touche le haut du ménisque. On devrait voir de petits
triangles de lumière de chaque côté du ménisque (voir figure ci-
contre).
Lecture du baromètre et du vernier (Boisclair & Pagé, 2014,
p. 27): la graduation « zéro » du vernier donne la mesure de la Colonne
de
pression précise à l’unité et la graduation du vernier qui coïncide mercure
avec une des graduations de l’échelle du baromètre détermine la
valeur de la fraction de la division de cette échelle (voir l’exemple
qui suit). La précision correspond à la plus petite variation de
grandeur que cet instrument peut déterminer.
Correction à apporter à la lecture : on doit apporter une
correction pour la gravité différente selon la latitude et une
correction pour la masse volumique du mercure (par rapport à 0°C) selon le
tableau de la plage suivante.
Exemple de lecture d’une pression à 22,5°C :
La graduation « zéro » du vernier représenté ci-contre traverse
la graduation principale entre 762 et 763 mm Hg. La graduation
du vernier qui coïncide avec la graduation principale est le
deux. La pression est donc (762,2 ± 0,1) mm Hg. Cette valeur
constitue la pression barométrique (Pbar).
La correction à 22,5°C est de (-2,9 ± 0,1) mm Hg
La pression corrigée est donc (759,3 ± 0,2) mm Hg. Cette valeur
correspond à la pression atmosphérique (Patm).
Graduation
du vernier
Correction totale à
Intervalle de température
apporter*
mm Hg
± 0,1**
de à soustraire
15,0 15,7 2,0
15,8 16,5 2,1
16,6 17,3 2,2
17,4 18,1 2,3
18,2 18,9 2,4
19,0 19,8 2,5
19,9 20,6 2,6
20,7 21,4 2,7
21,5 22,2 2,8
22,3 23,0 2,9
23,1 23,8 3,0
23,9 24,6 3,1
24,7 25,4 3,2
25,5 26,3 3,3
26,4 27,0 3,4
27,1 27,9 3,5
28,0 28,7 3,6
28,8 29,5 3,7
29,6 30,3 3,8
*
La correction totale comprend une correction pour la latitude de 47e parallèle de
0,1 mm Hg (gravité différente) et une correction pour la température du mercure (masse
volumique différente) (Lide, 2007-2008).
**
Cette incertitude s’ajoute à l’incertitude de la lecture sur le baromètre.
Département de chimie - Cégep Garneau 29
2
Pour obtenir les pressions de vapeur et leur incertitude à des intervalles de 0,5°C, la
méthode des extrêmes a été appliquée sur des températures _,0°C et sur les moyennes
obtenues des températures _,4 et _,6°C.
Département de chimie - Cégep Garneau 31
E. Spectrophotométrie
L’absorption moléculaire des radiations
Lorsqu'un faisceau de lumière passe à travers une substance qui absorbe les radiations,
une certaine quantité de lumière y est absorbée et les particules se retrouvent alors
dans un état excité. Cette excitation peut impliquer les processus suivants:
• la transition d'un électron à un niveau d'énergie plus élevé;
• un changement dans le mode de vibration de la molécule;
• une altération de son mode de rotation.
La Figure 5 illustre les différentes possibilités de retour à l'état fondamental d'une
molécule excitée. Ce retour, en une ou plusieurs étapes, s'effectue par libération d'une
quantité d'énergie égale à celle absorbée, le plus souvent sous forme de chaleur. Ce
phénomène d'absorption se produit sur toute l'étendue du spectre électromagnétique.
Les substances colorées ne sont que des manifestations visuelles de ce phénomène parce
qu’elles absorbent dans la région visible du spectre électromagnétique. On peut diviser
le spectre électromagnétique en plusieurs régions et à chaque région correspond un type
de spectrophotométrie, les plus communes étant la spectrophotométrie visible,
ultraviolet (UV) et infrarouge. Bien que les fondements physiques soient les mêmes pour
tous les types, les applications qu’on en fait peuvent être différentes. La présente
section traite donc plus spécifiquement de la spectrophotométrie visible, l’infrarouge
sera traité plus loin avec les méthodes d’analyse de l’obtention de produits organiques.
L’usage que l’on fait de l’infrarouge dans ce contexte s’appelle d’ailleurs
« spectroscopie » plutôt que « spectrophotométrie ».
Spectrophotométrie visible
En spectrophotométrie visible, on travaille dans la région du spectre électromagnétique
(380 à 780 nm) correspondant aux longueurs d’ondes perçue par l’œil humain comme
des couleurs. Les substances colorées absorbent donc les ondes de certaines longueurs
et laissent passer les autres. Ainsi, lorsque la lumière visible du spectre traverse une
solution de permanganate, cette dernière apparaît violette à l’œil, parce qu'elle absorbe
le jaune et le vert et laisse passer le rouge et le bleu. En d'autres mots, le permanganate
ne possède pas d'état d'excitation permettant l'absorption de l'énergie correspondant à
la lumière bleue et rouge. Cet exemple permet de constater que si une substance
possède une couleur visuelle caractéristique, c'est qu'elle a absorbé la couleur
complémentaire. Ce principe peut être appliqué à la détermination de la région
d'absorption maximum d'une substance colorée (voir le Tableau 5).
État excité
Énergie
Absorption de hv
Énergie
État excité
Énergie
Énergie
État fondamental
<380 Ultraviolet
380-435 Violet Vert jaune
435-480 Bleu Jaune
480-490 Bleu vert Orange
490-500 Vert bleu Rouge
500-560 Vert Mauve
560-580 Vert jaune Violet
580-595 Jaune Bleu
595-650 Orange Bleu vert
650-780 Rouge Vert bleu
>780 Infrarouge
De plus, Beer a montré que dans le cas où le milieu absorbant est une solution,
l'absorbance est non seulement proportionnelle à la distance parcourue, b, mais aussi à
la concentration, c, du soluté en solution. La combinaison de ces deux lois conduit à la
relation suivante, appelée Loi de Beer-Lambert :
A = –log P/P0 = bc
où est une constante de proportionnalité appelée absorptivité molaire de la solution.
La Figure 7 illustre la relation linéaire entre l'absorbance et la concentration d'une
solution.
L'analyse spectrophotométrique
L'utilisation de la spectrophotométrie pour déterminer la concentration d'une solution
exige d'abord le choix d'une longueur d'onde appropriée et ensuite, l'établissement d'une
courbe d'étalonnage.
Choix de la longueur d'onde
Les mesures d'absorbance des solutions à analyser se font généralement à la longueur
d'onde où l'absorption est maximale, de façon à obtenir la plus grande variation
d'absorbance par unité de concentration. Pour la déterminer, il faut d'abord mesurer
l'absorbance de la solution à différentes longueurs d'onde du spectre visible et ensuite,
trouver le maximum de la courbe obtenue à l'aide du graphique de l'absorbance en
fonction de la longueur d'onde (Figure 6). Le spectre d'absorption ainsi obtenu est
spécifique à chaque substance et peut même servir à l'identifier, un peu comme les
empreintes digitales.
Concentration (mol/L)
La chimie organique se concentre sur l’étude des composés du carbone. Ces derniers
sont omniprésents dans notre environnement. Ils peuvent être très simples (CH4), mais
ils peuvent également être extrêmement complexes (ADN). À part le carbone, les autres
atomes que l’on rencontre souvent en chimie organique sont : l’hydrogène, l’azote,
l’oxygène, le phosphore, le soufre et les halogènes (F, Cl, Br et I).
Obtention
d’un composé
organique
Purification
• Distillation
• Recristallisation
• Chromatographie
Analyse
• Propriétés physiques
• Spectroscopie infrarouge
• Chromatographie
• Tests chimiques
• Pourcentage massique ou
pourcentage de rendement
A. Extraction liquide-liquide
L’extraction liquide-liquide consiste à faire passer une substance dissoute d’un solvant
à un autre en utilisant sa capacité à mieux se solubiliser dans le second. Les deux solvants
ne doivent pas être miscibles.
L’extraction liquide-liquide est effectuée à l’aide d’une ampoule à
décantation. Cet instrument permet de bien voir la séparation entre deux
liquides non miscibles et l’ouverture du robinet permet de les séparer. Les
deux liquides ne sont pas nécessairement de couleurs différentes, mais la
différence d’indice de réfraction permet de les distinguer. Une question reste
à résoudre : comment identifier la position des liquides dans l’ampoule ?
L’examen des propriétés physiques donne la réponse à cette question : le
liquide ayant la masse volumique la plus grande constitue la phase inférieure
dans l’ampoule. Lorsque le liquide est une solution, la masse volumique du
solvant doit être considérée. Bien que la masse volumique du solvant soit
quelque peu modifiée par la présence d’un soluté, elle constitue une
indication suffisamment précise pour identifier la position de la solution dans
l’ampoule à décantation.
Souvent, l’un des liquides est l’eau (ou une solution aqueuse) et l’autre est un solvant
organique. Les couches de liquide sont par conséquent nommées « phase aqueuse » et «
phase organique ».
Bien qu’une substance organique soit généralement beaucoup plus soluble dans un
solvant organique que dans l’eau, elle n’est généralement pas totalement insoluble dans
cette dernière. L’extraction n’est par conséquent jamais parfaite. (Il existe une façon
de quantifier le pourcentage de soluté qui est extrait en effectuant des calculs à l’aide
du coefficient de partage, mais ces concepts ne seront pas abordés dans le cadre du
cours). Pour contourner cette difficulté, il pourrait être tentant d’utiliser un grand
volume de solvant pour extraire la substance désirée. Cependant, afin de maximiser
l’extraction, il est préférable de répéter l’extraction avec plusieurs petites portions de
solvant (se démontre par le calcul des coefficients de partage mentionné plus haut).
Pour effectuer des extractions successives, on s’assure d’avoir la phase aqueuse dans
l’ampoule à laquelle on ajoute chaque fois une portion de solvant pur, on agite
fortement pour faire passer le composé de la phase aqueuse à la phase organique, on
laisse reposer (sans bouchon) pour bien séparer les phases, on sépare. Les phases
organiques obtenues par extractions successives sont jointes dans un même récipient,
généralement un erlenmeyer. Les références de la médiagraphie du Texte des
expériences contiennent des informations supplémentaires.
Par ailleurs, une eau saturée en NaCl fait diminuer de façon importante la solubilité des
composés organiques polaires dans l’eau. C’est le relargage par le sel! En même temps,
cela diminue les risques d’émulsion causée par la forte agitation.
Département de chimie - Cégep Garneau 39
On ne pourra pas l’employer pour sécher les liquides acides. Il se combine avec les
alcools, phénols, amines, acides aminés, amides, cétones, quelques aldéhydes et esters
et alors ne peut servir à sécher ces classes de composés.
Sulfate de magnésium (anhydre) : MgSO4
Excellent agent séchant neutre et peu dispendieux. Il forme un heptahydrate, le MgSO4
• 7 H2O.
Son action est rapide, chimiquement inerte, passablement efficace. Il peut être employé
pour sécher la plupart des composés incluant : esters, aldéhydes, cétones, nitriles,
amides, etc.
Sulfate de sodium (anhydre) : Na2SO4
Agent séchant neutre, peu dispendieux avec une grande capacité d’absorption d’eau. Il
forme un décahydrate, le Na2SO4 • 10 H2O sous 32,4 °C.
On peut l’utiliser pour à peu près tout, mais son action est lente. Il est très valable pour
enlever de grandes quantités d’eau.
Inefficace pour sécher les solvants tels que benzène et toluène : il sera alors préférable
d’utiliser le sulfate de cuivre anhydre.
Sulfate de calcium (anhydre) : CaSO4
Extrêmement rapide et efficace, chimiquement inerte, insoluble dans les solvants
organiques; peut alors être utilisé avec la plupart des composés organiques.
Le seul désavantage est sa capacité d’absorption limitée. Il forme un dihydrate, le CaSO4
• 2 H2O. Il est plus dispendieux que les sulfates de magnésium et de sodium. On
recommande de sécher la substance avec le sulfate de magnésium ou de sodium avant
de l’utiliser si on veut un séchage poussé.
Carbonate de potassium (anhydre) : K2CO3
Cet agent séchant possède une efficacité et une capacité d'absorption modérées. Il
forme un dihydrate, le K2CO3 • 2 H2O.
On l’emploie pour le séchage des nitriles, cétones, esters et quelques alcools mais ne
peut être employé pour les acides, phénols et autres substances acides.
Il remplace quelquefois l’hydroxyde de sodium (ou potassium) pour les amines lorsqu’un
agent fortement alcalin est à éviter.
On l’utilise souvent lors du relargage par le sel (voir Extraction liquide-liquide) des
alcools, amines et cétones solubles dans l’eau et aussi comme agent séchant
préliminaire.
Dans plusieurs cas, il peut être remplacé par le sulfate de magnésium anhydre.
Département de chimie - Cégep Garneau 41
l’eau froide). Lors de l’ébullition, les vapeurs du liquide sont condensées au contact du
verre froid du réfrigérant et le liquide purifié est recueilli dans un deuxième ballon.
Comme la température d’ébullition est une propriété physique propre à chaque liquide,
il est possible, en notant la température des vapeurs qui atteignent le thermomètre, de
savoir si le produit désiré est en train de distiller et ainsi de ne collecter que la fraction
désirée. Il est à noter que la température d’ébullition dépend de la pression
atmosphérique, vous devrez donc en tenir compte lors de la comparaison avec la
température d’ébullition de référence.
colonne de Vigreux
G. Recristallisation
La recristallisation est une technique de purification utilisée afin d’obtenir un solide
cristallin le plus pur possible. Elle consiste à dissoudre un solide contenant des impuretés
dans un solvant dans lequel il est très soluble à haute température et dans lequel il est
le moins soluble possible à basse température. Idéalement, les impuretés prévisibles
doivent être soit insolubles à chaud, soit solubles à froid, de manière à ce qu’elles
puissent être séparées. Ainsi, il est possible d’obtenir une solution saturée en dissolvant
tout le solide dans un minimum de solvant chaud. La solution chaude est ensuite filtrée
par gravité immédiatement afin d’éliminer les impuretés insolubles. La solution est
ensuite refroidie le plus lentement possible afin que les particules de solide adoptent
leur structure cristalline.
Un cristal est un solide possédant un haut niveau d’organisation où chaque particule
occupe une place bien précise par rapport à ses voisines. Le fait de refroidir la solution
très lentement permet à chaque particule de « trouver » sa place. Ce faisant, toute
particule d’impureté est exclue du solide et demeure en solution. Un refroidissement
plus rapide, en contrepartie, forcera le solide à adopter une structure cristalline plus
imparfaite, où chaque particule n’est pas nécessairement exactement au bon endroit et
qui peut plus facilement incorporer des impuretés.
Une fois que le solide a cristallisé, il faut le filtrer sous vide afin d’éliminer le solvant
ainsi que certaines impuretés qui y sont solubles (la plupart sont toujours solubles même
à basse température puisque leur concentration est faible).
On finit d’éliminer les dernières traces de solvant en laissant sécher le solide plusieurs
jours à l’air libre, 10 minutes sous les lampes infrarouge ou quelques heures sous pression
réduite.
Le volume de Flamand et Bilodeau (Flamand & Bilodeau, 1998) de la médiagraphie de
cette annexe des laboratoires contient des informations supplémentaires à ce sujet.
H. Chromatographie sur couche mince (CCM)
La chromatographie sur couche mince est utilisée pour séparer des composés colorés,
des composés fluorescents (détectables sous une lampe ultraviolette) ou des composés
pouvant être colorés par un révélateur chimique (réaction chimique formant un produit
coloré).
Dans cette technique, la molécule (ou le mélange) que l’on veut analyser doit être
dissoute dans un solvant volatil et inerte. Le mélange est ensuite appliqué sur la phase
stationnaire, laquelle est constituée d’une fine couche d’adsorbant (gel de silice, poudre
de cellulose ou alumine) déposée sur un support inerte et rigide, telles une plaque de
verre, une feuille d’aluminium ou de plastique. L’extrémité inférieure est plongée dans
un solvant appelé éluant.
L’éluant monte le long de la phase stationnaire par capillarité emportant les substances
préalablement déposées. Il y a alors compétition entre l’adsorption de la substance sur
la surface du solide et la dissolution de la substance dans la phase liquide. Plus les
composants du mélange ont une bonne affinité avec le solvant utilisé, plus facilement
ils seront entraînés par l’éluant, donc la migration sera plus importante. Cependant, si
au contraire, la substance est peu soluble et qu’elle adhère fortement à la phase
stationnaire (ici, le gel de silice), sa migration sera courte.
b) Masse volumique
À l’aide de la masse d’un échantillon de volume connu, il est possible de déterminer la
masse volumique d’un liquide et de la comparer avec celle de référence. Concrètement,
on mesure précisément un volume de liquide et on en détermine précisément la masse.
Une impureté peut augmenter ou diminuer la masse volumique, peu importe si sa valeur
est supérieure ou inférieure à la masse volumique du composé qu’elle contamine.
Rappelons que pour les calculs, incluant les calculs d’incertitude, vous devez procéder
au moyen d’équations algébriques uniques.
c) Température d’ébullition
La température d’ébullition est une propriété physique d’une substance pure. En effet,
une impureté augmente le point d’ébullition (voir la propriété colligative
« augmentation du point d’ébullition » vue en chimie des solutions). La température
d’ébullition peut être déterminée lors d’une distillation, en mesurant la température
des vapeurs qui pénètrent dans le réfrigérant, ou tout simplement en mesurant avec un
thermomètre la température d’un faible volume d’échantillon chauffé dans un petit
bécher. Idéalement, la température d’ébullition mesurée devrait être corrigée si la
pression barométrique est différente de 101,325 kPa.
d) Température de fusion
La température de fusion est également une propriété physique d’une substance pure.
Elle peut être déterminée en faisant chauffer une petite quantité de solide dans un
capillaire placé dans un appareil à point de fusion. Pour que ce point de fusion soit
cohérent avec les valeurs de référence, il doit y en avoir entre 4 et 5 mm dans le
capillaire. La montée en température de l’appareil peut se faire rapidement jusqu’à
environ 10°C du point de fusion attendu. À partir de cette température, le chauffage
doit se faire plus lentement, soit une augmentation de 1 ou 2°C par minute, pour avoir
une bonne précision. L’appareil permet d’observer l’échantillon et de noter les
températures correspondant au début et à la fin de la fusion. Ainsi, le point de fusion
est généralement donné comme un intervalle. La présence d’impuretés affaiblissant la
structure cristalline du solide, plus un solide contient d’impuretés, plus sa température
de fusion diminue par rapport à la valeur de référence. L’intervalle de fusion augmente
aussi en fonction du niveau d’impureté du solide. Par ailleurs, certaines substances se
décomposent avant d’atteindre leur point de fusion.
e) Spectroscopie infrarouge
« Dans une molécule, chaque vibration d’élongation et de déformation angulaire d’une
liaison survient à une fréquence caractéristique. Les fréquences d’élongation et de
déformation angulaire des composés organiques se produisent dans la plage de
fréquences du rayonnement infrarouge. La spectroscopie infrarouge (IR) permet de
détecter tous ces mouvements d’élongation et de déformation entre atomes. Lorsqu’on
bombarde dans un spectromètre IR un composé par un rayonnement dont la fréquence
est exactement l’une de ces fréquences de vibration, ces molécules absorbent de
l’énergie. Cette fréquence absorbée n’étant pas captée par le détecteur, elle se trouve
Département de chimie - Cégep Garneau 47
donc représentée sur le graphique par une bande d’absorption. » (Bruice, 2012) Précisons
que seules les vibrations entraînant un changement du moment dipolaire de la molécule
sont actives en IR.
L'interprétation du spectre (Boisclair & Pagé, 2014, p. 267) peut être faite en utilisant
des tables de nombres d’onde telle que celle présentée dans le volume de référence
(Bruice, 2012, pp. 474-475), afin de déterminer les groupes fonctionnels présents dans
la molécule. Cela sert à confirmer la nature du composé et, lors d’une synthèse, à
valider la transformation chimique. Idéalement, le spectre du substrat devrait
également être pris afin de s’assurer que les bandes caractéristiques des groupes
fonctionnels de celui-ci ne soient plus présentes dans le spectre du produit. De plus,
puisque chaque molécule possède un spectre qui lui est unique, comme une empreinte
digitale, la comparaison du spectre d’un produit obtenu par extraction ou par synthèse
avec des spectres de référence trouvés dans différentes bases de données permet de
vérifier la pureté du composé. Les bases de données suivantes sont couramment utilisées
:
• http://spirex.ccdmd.qc.ca/
• http://webbook.nist.gov/chemistry/
• http://sdbs.db.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/direct_frame_top.cgi
f) Test de brome
Le test de brome est un test qui permet de détecter la fonction alcène. Le réactif utilisé,
l’eau de brome, est constitué de Br2 dissous dans l’eau et possède une couleur jaune.
Lorsqu’il est mis en contact avec un alcène (une double liaison), il devient incolore,
puisqu’un atome de brome est ajouté sur chaque carbone de la double liaison par
bromation. On se sert de ce test soit pour vérifier si une double liaison a été formée lors
d’une réaction (le produit est un alcène) ou encore pour vérifier qu’il n’y a plus de
double liaison dans le produit final (le réactif est un alcène).
Pour réaliser le test, il faut introduire dans une éprouvette environ 20 gouttes de la
substance à tester et y ajouter 4-5 gouttes d’eau de brome. Pour que le test soit
considéré positif, le réactif doit se décolorer instantanément. Une décoloration lente se
produit toujours, indépendamment de la présence ou de l’absence de liaison double,
sous l’effet de la lumière qui décompose les molécules de Br2 en radicaux. La
décoloration est lente parce que la concentration n’est que de 1%. On devrait toujours
réaliser le test simultanément sur un témoin positif et un sur un témoin négatif et
procéder à des comparaisons.
g) Test de Lucas
Le test de Lucas est un test effectué sur les alcools pour déterminer leur degré de
substitution. Un alcool est un groupe fonctionnel dans lequel un groupe OH est lié à un
carbone. Lorsque ce carbone est lié à deux hydrogènes et à une chaîne alkyle, on dit
qu'il est primaire; lorsqu'il est lié à deux chaînes alkyle, on dit qu'il est secondaire et à
trois chaînes, qu’il est tertiaire.
en hydroquinone. Cependant, le toluène, qui devrait s’oxyder, ne le fait pas dans les
conditions utilisées en laboratoire.
Pour réaliser le test, il faut introduire 2 mL de la substance dans une éprouvette, y
ajouter 1 mL d’une solution de permanganate de potassium (KMnO4) à 1 % et agiter.
L’éprouvette est dans un bécher d’eau chaude pendant 5 minutes. Lorsque l’oxydation
a lieu, le permanganate est réduit en oxyde de manganèse (IV) (MnO2), ce qui forme un
précipité brun. On devrait toujours réaliser le test simultanément sur un témoin positif
et un sur un témoin négatif et procéder à des comparaisons.
Attention, certaines substances ne sont pas miscibles avec le milieu réactionnel. Ceci ne
signifie pas que la substance n’est pas oxydable.
j) Tests de solubilité
Les composés organiques sont habituellement insolubles dans l’eau en raison de la partie
carbonée très importante qu’ils contiennent. En effet, même lorsqu’ils comportent des
groupes capables de faire des ponts hydrogène avec l’eau, cela est souvent insuffisant
par rapport au nombre de liaisons C-C et C-H non polaires présentes dans la molécule.
Pour rendre les acides et les bases organiques solubles dans l'eau, il est alors nécessaire
de les transformer en sels (composés ioniques). Une fois sous forme de sel, ils peuvent
faire des interactions ion-dipôle avec l'eau et ils sont alors beaucoup plus solubles dans
l'eau (Lire « Les interactions ion-dipôle » dans la section « Interactions intermoléculaires
»).
On peut donc transformer un acide organique non soluble dans l'eau en sel soluble en le
faisant réagir avec une base forte, telle que NaOH. Une base organique pourra quant à
elle être transformée en sel en réagissant avec un acide fort tel que HCl.
Figure 17 : Réaction entre l’acide benzoïque et le NaOH pour former un sel soluble
dans l’eau.
Les tests de solubilité d’un solide consistent à vérifier sa solubilité dans l'eau, le NaOH(aq)
et le HCl(aq), ce qui nous donne des informations sur le caractère acide ou basique du
solide. Pour réaliser les tests, il faut introduire un peu de solide (l’équivalent d’un grain
de riz pas cuit) dans une éprouvette et y ajouter 15 gouttes du solvant. Si le solide est
soluble, les cristaux se dissolvent, sinon, ils demeurent en suspension dans le liquide. On
devrait toujours réaliser les tests simultanément sur un témoin positif et un sur un
témoin négatif et procéder à des comparaisons.
Le test de solubilité peut aussi être effectué sur un liquide. La miscibilité du liquide est
alors vérifiée dans l’eau distillée seulement. Pour réaliser le test, il faut introduire 2 mL
d’eau distillée et 1 mL de la substance liquide dans une éprouvette (ou dans des
proportions équivalentes). Si le liquide est soluble dans l’eau, une seule phase est
observée, sinon, il y a séparation et deux phases sont visibles.
k) Pourcentage massique et pourcentage de rendement
À la suite de l’extraction d’un composé d’une matière première naturelle ou d’un
mélange de composés chimiques, on calcule généralement le pourcentage massique à
partir de la masse du produit obtenu et de celle de la matière première ou de celle du
mélange. Pareillement, à la suite d’une synthèse, on calcule généralement le
pourcentage de rendement à partir de la masse du produit obtenu (rendement réel) et
de la masse prévue du produit (rendement théorique) tenant compte de la
stœchiométrie de la réaction. On retrouve ces deux notions bien distinctes dans un
manuel de chimie générale. Rappelons que pour les calculs, incluant les calculs
d’incertitude, vous devez procéder au moyen d’équations algébriques uniques. La
comparaison du pourcentage à une valeur de référence permet de juger de la qualité de
l’extraction ou de la qualité de la synthèse.
Département de chimie - Cégep Garneau 51
L’utilisation des fractions à plus de deux étages est donc à proscrire dans le
développement des équations algébriques uniques.
Construction d’une équation algébrique unique
L’élaboration d’une équation unique permet de résumer en une seule équation
mathématique toutes les étapes d’un raisonnement complet. Prenons un exemple simple
pour illustrer cette démarche.
mNaCl
nNaCl = CNaCl × Vsol nNaCl = MNaCl = MNa + MCl
MNaCl
À titre indicatif, on a mis en caractère gras les valeurs connues divulguées dans la
problématique.
On commence par isoler la variable recherchée, ici, la concentration molaire volumique
de NaCl (CNaCl). On produit ainsi une équation-mère à laquelle toutes les autres équations
devront se greffer pour engendrer l’équation algébrique unique.
nNaCl
CNaCl =
Vsol
mNaCl
CNaCl =
(MNa + MCl ) Vsol
Il est à noter qu’il existe parfois plusieurs raisonnements différents qui permettent
d’obtenir l’équation algébrique unique.
Département de chimie - Cégep Garneau 53
On présente ici l’exemple de calcul tel qu’il devrait apparaître pour la problématique
présentée précédemment. Les incertitudes sur la masse et le volume de solution mesuré
dans une fiole jaugée de 50,00 mL ont été tirées du Tableau 12 de cet ouvrage.
L’incertitude sur les masses molaires tirées du tableau périodique est conforme aux
conventions (Boisclair & Pagé, 2014, p. 13).
mNaCl
CNaCl =
(MNa + MCl ) Vsol
0,015 g
CNaCl = = 5,1332… × 10-3 mol/L
(22,9898 + 35,4527)g/mol ∙ 0,05000 L
-3
Résultat: CNaCl = (5,1 ± 0,7) × 10 mol/L
Département de chimie - Cégep Garneau 55
y = 0,0579x - 0,005
0,50
0,40 Amax
*
Amin
0,30 0,60
0,20
0,50
9,0 10,0
0,10
Cmin Cmax
0,00
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 8,0 9,0 10,0 11,0
* Zoom pour illustrer le rectangle d’incertitude d’un point à l’extrémité de la courbe de tendance, à des fins pédagogiques. Cet
encadré n’apparaît pas dans le travail à remettre.
Département de chimie - Cégep Garneau 57
Exemple donné avec une courbe de titrage d'une base faible par un acide fort
DONNÉES DE RÉFÉRENCE
Tableau 6 : Indicateurs acidobasiques (Cotnam & Taillon, 1981, p. 187) (Tro, 2018, p.
238)
Tableau 7 : Acides forts et constantes d’ionisation dans l’eau d’acides faibles à 25°C
(Hill, Petrucci, McCreary, & Perry, 2008, pp. 168; 462-463) (Tro, 2018, pp. 368-369)
(Cotnam & Taillon, 1981, p. 140)
Formule de Formule de la
Nom de l’acide Ka pKa
l'acide base conjuguée
Acide iodhydrique HI I−
Acide bromhydrique HBr Br−
Acide sulfurique (I) H2SO4 HSO4−
Acide perchlorique HClO4 ClO4−
Acide chlorhydrique HCl Cl−
Acide chlorique HClO3 ClO3−
Acide nitrique HNO3 NO3−
Ion hydronium H3O+ H2O
Acide trifluoroacétique F3CCOOH F3CCOO− 3,0 x 10−1 0,52
Acide trichloracétique Cl3CCOOH Cl3CCOO− 2,2 x 10−1 0,66
Acide benzènesulfonique C6H5SO3H C6H5SO3− 2,0 x 10−1 0,70
Acide chromique (I) H2CrO4 HCrO4− 1,8 x 10−1 0,74
Acide iodique HIO3 IO3− 1,7 x 10−1 0,77
Acide pyrophosphorique (I) H4P2O7 H3P2O7− 1,2 x 10−1 0,92
Acide oxalique (I) H2C2O4 HC2O4− 5,9 x 10−2 1,23
Acide dichloracétique Cl2CHCOOH Cl2CHCOO− 5,5 x 10−2 1,26
Acide phosphoreux (I) H3PO3 H2PO3 − 5,0 x 10−2 1,30
Acide periodique HIO4 IO4− 2,3 x 10−2 1,64
Acide sulfureux (I) H2SO3 HSO3− 1,7 x 10−2 1,77
Acide sulfurique (II) HSO4− SO42− 1,2 x 10−2 1,92
Acide maléique (I) HOOC-CH=CH- HOOC-CH=CH-COO− 1,2 x 10−2 1,92
Acide chloreux HClO
COOH2 − ClO2- 1,1 x 10−2 1,96
Acide pyrophosphorique (II) H3P2O7 H2P2O72− 7,9 x 10−3 2,10
Acide phosphorique (I) H3PO4 H2PO4− 7,5 x 10−3 2,12
Acide arsénique (I) H3AsO4 H2AsO4− 5,5 x 10−3 2,26
Acide pyruvique CH3COCOOH CH3COCOO− 4,1 x 10−3 2,39
Acide sélénieux (I) H2SeO3 HSeO3− 2,4 x 10−3 2,62
Acide malonique (I) HOOC-CH2-COOH HOOC-CH2-COO− 1,5 x 10−3 2,82
Acide chloroacétique ClCH2COOH ClCH2COO− 1,4 x 10−3 2,85
Acide bromoacétique BrCH2COOH BrCH2COO− 1,3 x 10−3 2,89
Acide tartrique (I) HOOC-C2H4O2-COOH HOOC-C2H4O2-COO− 1,0 x 10−3 3,00
Acide citrique (I) H3C6H5O7 H2C6H5O7− 7,4 x 10−4 3,13
Acide nitreux HNO2 NO2− 4,6 x 10−4 3,34
Acide fluorhydrique HF F− 3,5 x 10−4 3,46
Acide acétylsalicylique C8H7O2COOH C8H7O2COO− 3,3 x 10−4 3,48
Acide cyanique HOCN OCN− 2,0 x 10−4 3,70
Acide formique HCOOH HCOO− 1,8 x 10−4 3,74
Acide lactique CH3CH(OH)COOH CH3CH(OH)COO− 1,4 x 10−4 3,85
Acide ascorbique (I) - Vitamine C H2C6H6O6 HC6H6O6− 8,0 x 10−5 4,10
Acide benzoïque C6H5COOH C6H5COO− 6,5 x 10−5 4,19
Formule de la Formule de
Nom de la base Kb pKb
base l'acide conjugué
Hydroxyde de lithium LiOH Li+
Hydroxyde de sodium NaOH Na+
Hydroxyde de potassium KOH K+
Hydoxyde de magnésium Mg(OH)2 Mg2+
Hydroxyde de calcium Ca(OH)2 Ca2+
Hydroxyde de strontium Sr(OH)2 Sr2+
Hydroxyde de barium Ba(OH)2 Ba2+
Pipéridine C5H11N C5H11NH+ 1,3 x 10−3 2,89
Diéthylamine (CH3CH2)2NH (CH3CH2)2NH2+ 6,9 x 10−4 3,16
Diméthylamine (CH3)2NH (CH3)2NH2+ 5,4 x 10−4 3,27
Triéthylamine (CH3CH2)3N (CH3CH2)3NH+ 5,6 x 10−4 3,25
Éthylamine CH3CH2NH2 CH3CH2NH3+ 5,6 x 10−4 3,25
Méthylamine CH3NH2 CH3NH3+ 4,4 x 10−4 3,36
Propylamine CH3CH2CH2NH2 CH3CH2CH2NH3+ 3,5 x 10−4 3,46
Éthylènediamine H2NCH2CH2NH2 H2NCH2CH2NH3+ 8,3 x 10−5 4,08
Triméthylamine (CH3)3N (CH3)3NH+ 6,4 x 10−5 4,19
Éthanolamine CH2OHCH2NH2 CH2OHCH2NH3+ 3,2 x 10−5 4,49
Benzylamine C6H5CH2NH2 C6H5CH2NH3+ 2,1 x 10−5 4,68
Ammoniac NH3 NH4+ 1,8 x 10−5 4,74
Strychnine C21H22O2N2 C21H22O2N2H+ 1,8 x 10−6 5,74
Codéine C18H21O3N C18H21O3NH+ 1,6 x 10−6 5,80
Morphine C17H19O3N C17H19O3NH+ 1,6 x 10−6 5,80
Hydrazine NH2NH2 NH2NH3+ 1,3 x 10−6 5,89
Nicotine (I) C10H14N2 C10H14N2H+ 1,0 x 10−6 6,00
Kétamine C13H16ClON C13H16ClONH+ 3,0 x 10−7 6,52
Hydroxylamine HONH2 HONH3+ 1,1 x 10−8 7,96
Pyridine C5H5N C5H5NH+ 1,7 x 10−9 8,77
Aniline C6H5NH2 C6H5NH3+ 3,9 x 10−10 9,41
Nicotine (II) C10H14N2H+ C10H14N2H22+ 1,3 x 10−11 10,89
Diphénylamine (C6H5)2NH (C6H5)2NH2+ 6,2 x 10−14 13,21
Urée NH2CONH2 NH2CONH3+ 1,3 x 10−14 13,89
Eau H2O H3O+ 1,0 x 10−14 14,00
Les hydroxydes des métaux alcalino-terreux sont des bases fortes mais ils sont peu solubles. Si leur
concentration est trop importante, ils précipitent ; mais ce qui est dissous est complètement ionisé.
Voici approximativement les concentrations pour lesquelles ils peuvent être considérés comme des
bases fortes solubles :
[Ba(OH)2] < 0,1 mol/L [Ca(OH)2] < 0,01 mol/L
[Sr(OH)2] < 0,03 mol/L [Mg(OH)2] < 4 X 10-5 mol/L
Sels contenant
Solubilité dans l'eau
les ions suivants
chlorure : Cl −
−
composés peu solubles avec Ag+, Pb2+, Hg22+ (5), Cu+
bromure : Br
composés solubles avec tous les autres
iodure : I−
+
−
composé peu soluble avec Ag
acétate : CH3COO
composés solubles avec tous les autres
composés solubles avec Li+, Na+, K+, NH4+, Sr2+ (6), Ba 2+ (6)
hydroxyde : OH−
composés peu solubles avec tous les autres
composés solubles avec Li+, Na+, K+, NH4+, Be2+, Mg2+, Ca2+ (6), Ba 2+ (6)
2−
sulfure : S
composés peu solubles avec tous les autres
phosphate : PO43−
composés solubles avec Li+ (7), Na+, K+, NH4+, Rb+, Cs+
sulfite : SO32−
composés peu solubles avec tous les autres
carbonate : CO32−
3
Inspiré de (Cotnam & Taillon, 1981, p. 202). Si une valeur de Kps contredit ces règles, il est
préférable de se fier à cette valeur de Kps.
4
Le lithium peut former un léger précipité avec le fluorure, le phosphate et le carbonate.
5
L’ion Hg22+ est un ion diatomique.
6
La solubilité de ces composés varie de légère à modérée.
7
Le lithium peut former un léger précipité avec le phosphate et le carbonate.
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Tableau 11 : Potentiels standards à 25°C (Hill, Petrucci, McCreary, & Perry, 2008) (Tro,
2018)
Tableau 12 : Incertitudes sur les principaux instruments (calibrés à 20°C) et appareils utilisés au laboratoire
8
L’incertitude indiquée tient compte que deux lectures ont été effectuées afin de mesurer le volume.
9
L’incertitude indiquée tient compte que deux lectures ont été effectuées afin de mesurer le volume.
10
La résolution de l’instrument est au centième, mais le contexte expérimental conduit à une incertitude sur les mesures de ±0,1.
MÉDIAGRAPHIE
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