Petit Trait des Sels de Fer

(fragments)
suivi dune recette illustre
pour fabriquer son oxalate ferrique

Jean-Claude Mougin

Petit Trait des Sels de Fer

(fragments)
suivi dune recette illustre
pour fabriquer son oxalate ferrique

Petit trait
(fragments)

Jean-Claude Mougin

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 des preuves de lexistence de Dieu

Sodium sulfite proves the existence of God affirmait Bob
Schwalberg, photographe de grand renom et grand amateur de
rvlateurs sophistiqus, car sans conservateur pas de rvlateur,
pas de rvlation et donc pas de preuve de la divinit.
Sans doute Niepce aurait-il prouv lexistence de Dieu par le
bitume de Jude, le natron avec lequel on embaumait les morts,
Talbot par liodure de potassium, Herschel par lhyposulfite de
soude, Frederick Scott Archer par le collodion, Poitevin par la
glatine, enfin Willis linventeur du platinotype en aurait-il
apport la preuve par loxalate ferrique. Cest cette dernire
preuve, que nous allons contribuer.
vivent donc la sidrotypie, et les sidrotypistes
Nous devons Hershel le grand physicien et astronome, ami de
Talbot, linvention du terme de sidrotypie, du grec sideros ,
pour dsigner la production dimages partir de sels de fer, et
cest donc de sidrotypie que nous allons parler dans ce petit
trait

Jean-Claude Mougin

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 sidrotype et naissance de lhomme

Lorsquil apparat il y a 30.000 ans, lhomo sapiens sapiens,
ralise sa toute nouvelle existence par des manifestations
religieuses et artistiques. Les premiers signes quil nous adresse
travers les ges sont ces mains ngatives ou positives quil
dpose dans la grotte Chauvet, dans celles de Pech Merle, de
Cosquer, de Cueva de Las Manos Pintadas en Argentine et
dautres lieux partout dans le monde. Dj la fascination des
ocres rouges, la connaissance que lhomme acquiert des oxydes
de fer dont la couleur se modifie par leffet du feu, lui donnant
toute une palette de couleurs, fait de lui un homo spectator, un
homme qui fabrique de lart et regarde des images dans
lesquelles il dcouvre les interrogations de sa propre existence.
Ainsi comme le dit Ren Char : mapparat dans la frise de
Lascaux , mre fantastiquement dguise, la Sagesse aux yeux
pleins de larmes .
Lhomme du puits de Lascaux la tte doiseau et au sexe
dress, tout comme le bison perdant ses tripes, tous deux dj
figs dans la mort, sont faits de ces ocres qui sont des oxydes de
fer diversement colors. 18 000 ans plus tard le plongeur de
Paestum, dans sa gracieuse chute vers le rien, le sexe au vent est
fait des mmes matriaux.
Depuis toujours lhomme est dans lge du fer.

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 oxydes de fer et couleurs

Locre rouge, ou rouge de Mars, celui dont senduisent les
guerriers Yanomami, descendants des Guarani, ces hommes
nouveaux sans foi, ni roi, ni lois , ce que nous
dit Montaigne, est un oxyde de fer rouge. Parmi ces ocres rouges,
plus rouges encore sont le rouge vnitien, le rouge indien, le
rouge anglais.

Jean-Claude Mougin

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Par cuisson ces ocres donneront un jaune de Mars , celui

quaimait tant Poussin. Il peut devenir bleu ou violet quand on lui
ajoute un polysulfure. Si lon pousse la calcination, lon
obtiendra une terre de Sienne brule. Sienne brule, rouge de
Pouzzoles, dErcolano, de falun, rouge Van Dyck, ocre de chair,
macra, bol dArmnie, autant de noms autant de couleurs qui
vont du rouge vif au noir sombre. Plongez dans un Caravage,
dans un Rembrandt, vous voyagerez dans un Colorado
provenal, dans lequel se dressent, parmi les pins maritimes, des
massifs oxyds aux multiples cou leurs, jaune de mars, rouge
vnitien, sienne brule
Et puis partout la rouille, qui nest quun hydrate de fer, ronge
nos voitures, nos balcons, nos super tankers, nos tanks, toute
cette ferraille dont on a fait notre civilisation mcanique, celle
davant les computers, qui eux soxydent mais par vanescence,
dune faon quasi gazeuse, et qui comme les enfants atteints de
progeria vieillissent puis meurent avant lge.
Et pourtant cest de cette rouille que va natre la liqueur aux
reflets dmeraude, qui est pour le sidrotypiste comme un Saint
Graal, sa pierre philosophale.

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 nigredo , noir plus noir que le noir

Dans lalchimie, les procds photographiques ont sans doute
quelque chose voir avec le grand uvre, la matire primordiale
passe par quatre tats. Elle passe dabord par ltat de noirceur
nigredo , celui de largent, du blanc, albdo pour aboutir
finalement luvre au rouge rubedo do natra la pierre
philosophale. Cette pierre est une substance capable de
raliser la transmutation de mtaux vils en or ou autres mtaux
prcieux.
Tous les procds aux sels de fer semblent raliser ce
programme, mme sil ne sagit pas de transmutation, mais plutt
de rvlation. Le sel de fer fournit limage, les sels dor, dargent,
de platine, duranium, transforment limage en fer en image en
or, en argent, voire en fer, et ce sont les chrysotypes, les
kallitypes, les platinotypes, les palladiotypes, les cyanotypes et
bien dautres : largentotype de Herschel, la chromatic photo de
Mercer , le Philipsons processs, le Pellet print, le
spiaplatinotype de Willis, le ferrogallic process de Colas, le
printout platinum de Piz zighelli, anctre du ziatype de Bostick et
Sullivan, le Van Dick de Arnt et Cross, le Nakaharas process,
laurotype de Jarman, le statista print de Willis auxquels il faut
ajouter les procds contemporains, le ziatype dj cit, le new
chrysotype de Mike Ware, son new platinum, son new
cyanotype, son argyrotype.
(cette liste est donne par Mike Ware in Gold in Photo
graphy et sans doute reste-t-elle incomplte !)

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 sels de fer et pharmacie

A la suite de linvention du calotype par Fox Talbot et le succs
quil allait rencontrer, au point de supplanter le daguerrotype et
devenir le prototype de la photographie moderne : un ngatif
unique et la possibilit de le multi plier sous forme de positifs, on
saperut rapidement que la nouvelle image posait des problmes
de conservation, do lide de trouver des substituts au nitrate
dargent parmi les mtaux nobles comme lor et le platine, plus
tard le palladium. Aprs les essais dcevants de Obereriener
(1780-1849) et ceux de Hunt (1844) sur la sensibilit des sels de
platine, il faudra attendre Sir John Herschel pour que soit utilise
de faon convaincante la sensibilit des sels de fer dans ses
premiers chrysotypes. Son intrt sest port sur le citrate de fer
ammoniacal, qui tait une substance nouvelle en 1842, et qui
tait utilise en pharmacie comme fer tonique. Herschel luimme a consult Londres le Dr Watson pour des maux
destomac et celui-ci lui a prescrit en date du 29 Septembre
du Ferric Ammonio Citratis. Faut-il voir dans ce dernier usage la
cause du dsintrt quHerschell a toujours montr loxalate
ferrique, qui lui, ne semble avoir des qualits thrapeutiques !

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 oxalate ferrique ou comment faire de loseille (oxalis)

Willis en 1873 sera celui qui mettra au point le procd
fer/platine mais rempard de patentes telles que le procd ne
pouvait tre utilis quindustriellement et contre royalties, cest
ainsi que des papiers platine puis palladium, puis statista ont t
commercialiss jusquen 1930.
deux francs-tireurs Pizzighelli et Hbl
Le premier tait capitaine, le second baron et lieutenant, tous les
deux officiers de larme autrichienne. Heureuse poque donc,
o des officiers entre deux manuvres pouvaient sadonner des
travaux de chimistes amateurs. Toujours est-il quils ont mis au
point une mthode manuelle de platynotypie dans un ouvrage
La Planotypie ouvrage couronn par le prix Voigtlnder,
savoir une mdaille dor dune valeur de 100 ducats.
Malgr les foudres de la Platinotype Company, cet ouvrage
bientt traduit en anglais et en franais est devenu la bible des
sidrotypistes, au point que cest lui qua eu recours Georges
Tice quand dans les annes 70 il a remis le pro cd la mode.

Jean-Claude Mougin

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En franais la revue suisse Camera donnait dans son numro de

fvrier 1979 une description complte du procd par Carlos
Richardson. Un premier trait complet tait offert par Nancy
Rexroth dans un ouvrage publi sous forme de polycopi aux
Editions Violet Press, Yellow Springs, en 1977. Laventure de la
renaissance des procds aux sels de fer pouvait commencer.
En diffusant le matriel ncessaire ces procds, tout en
travaillant la mise au point dun nouveau procd, le Ziatype,
Bostick et Sullivan allaient assurer le succs et la diffusion de ces
procds qui sont devenus alternatifs pour ne pas dire subversifs
face la domination des procs digitaliss.
Tous vos crans tel est le slogan du nouveau Big Brother.
Tous vos pinceaux et vos lampes bronzer, tel est le slogan
des nouveaux rvolts.
Comme jadis circulaient sous le manteau diverses formules de
cocktails Molotov, cest ici que va vous tre dvoile la fabrique
traditionnelle mais particulirement efficace dun oxalate ferrique
lancienne.

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La fabrique

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 loxalate ferrique kit ou pas kit

Sont aujourdhui en concurrence deux faons de se procurer de
loxalate ferrique, soit lacheter en poudre ou en solution toute
prpare, chez Bostick et Sullivan ou Artcraft, soit utiliser un
oxalate ferrique de sa fabrication. La faon la plus simple est de
suivre la procdure donne par Pierre Brochet lors dun stage au
Muse Niepce en mars 1983 et reproduite dans louvrage
Palladium en tlchargement sur le site galerie-photo.com
(http://www.galerie-photo.com/platine-palladium_cours-2007.html).
Malheureusement cette procdure demande lutilisation
dhydrate de fer, produit que vendaient tous les grands labos, et
qui aujourdhui a disparu de tous les catalogues ; do la
ncessit de fabriquer soi-mme cet oxalate ferrique.
analyse compare des deux oxalates ferriques B&S et
oxalate ferrique Pizzighelli et Hbl.
Avec un mme ngatif, une charte Stouffer 4X5, un mme papier
Cranes A811, une mme technique dtendage et de schage :
2 mn dtendage au pinceau, 5 mn de repos, 3 mn de schage,
sche-cheveux recto, verso, exposition de 15 mn aux UV.
Dveloppement one shoot 60 cc de citrate de soude 11 plus
2 gouttes de Bichromate 4%, clarification lacide oxalique
raison de 2 cuillres soupe pour 10 l deau.
.

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On peut constater sur cette image que la gradation est

approximativement la mme, par contre la densit des noirs
comporte des diffrences notoires que lon peut mesurer au
densitomtre, mme si sur la reproduction cette diffrence nest
pas visible.

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 mesure des plages au densitomtre par transmission,

le 0 fait sur le blanc du papier.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.

OxFe Pz & Hb
2.37
2.05
1.65
1.52
1.31
1.08
0.84
0.68
0.58
0.38
0.32
0.20
0.16
0.07
0.04
0.00

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OxFe B&S
1.83
1.58
1.55
1.37
1.17
1.01
0.85
0.68
0.58
0.41
0.35
0.23
0.19
0.08
0.04
0.00

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 mesures des plages au densitomtre par rflexion.

le 0 fait sur le blanc du papier.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
16.

OxFe Pz & Hb
1.22
1.19
1.18
1.13
1.10
1.04
0.9
0.71
0.53
0.43
0.29
0.22
0.14
0.09
0.05
0.02

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OxFe B&S
1.06
1.08
1.10
1.09
1.06
0.98
0.83
0.66
0.52
0.38
0.25
0.17
0.12
0.08
0.04
0.00

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Il apparat donc que pour deux gradations trs voisines, loxalate

ferrique maison a une densit de pigments suprieure ce
que lon obtient avec loxalate ferrique B&S. Il semble mme
que ce ne soit pas tout fait les mmes corps chimiques. Le
premier est limpide dune couleur vert meraude trs brillante, le
second est jauntre et peu limpide.
il y a oxalate ferrique et oxalate ferrique
Voici ce quaffirme Mike Ware dans son Chrysotype Manual
p. 139 :
La substance particulirement consacre par le temps, et
utilise dans de nombreux procds aux sels de fer comme les
traditionnels platinotype et kallitype, est le fer (III) oxalate.
Malheureusement, cette substance est un de ces autres composs
de fer qui sont considrs par les chimistes comme mal
dfinis . Diffrentes prparations conduisent des produits
particulirement diffrents, et bien quils aient tous la mme
formule (NH4)3 (Fe(C2O4)) 3H2O , ce corps nest certainement
pas un simple sel. Il a probablement la structure complexe dun
oligomre, dont la structure reste inconnue faute

Jean-Claude Mougin

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De navoir jamais t cristallise, donc de navoir jamais t

soumise aux mthodes de dtermination par rayons X.
De mme E.Trutat dans son ouvrage Tirages Photographiques
aux Sels de Fer de 1904, distingue deux formes doxalate
ferrique : Il est important, dit-il de nemployer que de loxalate
de fer pur : poudre insoluble jaune verdtre et non loxalate
double de fer et de potasse , suivent des indications de
prparation semblables celle de Pizzig helli et Hbl, celles de
Emery, et de Pierre Brochet, et celle que nous allons
exprimenter ici.
diffrentes mthodes pour fabriquer de loxalate ferrique
Ces mthodes sont donnes dans de nombreux ouvrages. Le plus
complet est celui de Dick Stevens Making Kallitypes a
definitive guide . Il dcrit trois mthodes quil dit tre les trois
meilleures. La premire utilise des cristaux de sulfate ferrique
dammonium et de lammoniaque. La seconde utilise le mme
sulfate ferrique, mais qui ragit avec du peroxyde dhydrogne,
la troisime du permanganate de potassium

Jean-Claude Mougin

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Curieusement nest plus donne la mthode qui utilise de

lhydrate de fer obtenu par raction du chlorure de fer et de la
soude. Cest pourtant la mthode que donnent les pres
fondateurs Pizzighelli et Hbl, reprise par Trutat, par Emery,
donne par Pierre Brochet et que semble utiliser Christian Nze. Il
ne sagit donc pas de donner ici une nouveaut et encore moins
une dcouverte mais une mthode exprimente et dcrite point
par point lusage de qui voudra se lancer dans cette aventure
qui ne va pas au del de lexcution dune recette de cuisine.
fabrication doxalate de fer partir dhydrate de fer
fabrication de lhydrate de fer

matriel :
- une balance de prcision au 1/10 me
- chlorure de fer (Joop-Stoop, spcialiste de la gravure,
10 le kg)
- soude caustique perle (Prophot)
- un seau de 10 litres
- 3 filtres caf en nylon (supermarch, substituts
plastiques des filtres Melita)
- 3 rcipients dun litre sur lesquels adapter les filtres nylons

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- vivement conseille, une pompe vide Bchner

50$ sur ebay taper buchner pump
- un portoir et 10 tubes essais de 10 cc
protocole

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 porter 500 cc deau (Volvic) 100.

dissoudre 50 gr de chlorure de fer, incorporer
doucement, porter des lunettes de protection
ajouter 25 gr de soude caustique, incorporer doucement,
(bouillonnement) porter des lunettes de protection
mettre le mlange dans un seau de 10 litre rempli deau
chaude (du robinet) et laisser reposer 15 mn (PH14). Au bout
de 15 mn, on peut constater que lhydrate de fer sest dpos

Jean-Claude Mougin

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au fon. Siphonner au maximum leau claire qui surnage en

faisant attention de ne pas aspirer lhydrate de fer qui gt au
fond du seau, laisser 2 3 cm deau claire.

Rpter lopration 5 fois jusqu ce que leau ait un Ph

neutre (Ph7)
Aprs le dernier siphonage rpartir la masse brune
dhydrate de fer dans les trois filtres.

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 au dbut remuer de temps en temps pour goutter au

maximum le mlange hydrate de fer plus eau. Laisser
sgoutter pendant au moins quatre heures, mais cette
opration peut durer toute une nuit.

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 il est important dliminer au maximum leau, sans quoi la

solution doxalate ferrique sera trop dilue. Il est plus facile
de rajouter de leau si ncessaire que den enlever.
pour cela on utilise un entonnoir Bchner, compos dun
filtre et dune pompe vide. On trouve ce matriel sue ebay
( 250 ml flitration flask/buchner tunne/vacuum pump) pour
50$.

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 les filtres fournis de 7cm sont trop grands les recouper

un diamtre de 5cm ; on peut utiliser des filtres Melita en
double paisseur. Mouiller le filtre et le coller eu fond de
lentonnoir en porcelaine de telle sorte quil en bouche les
trous. Remplir lentonnoir dhydrate de fer et pomper
jusquau repre 600 du manomtre. Attendre que le
manomtre revienne zro. Refaire de mme avec le reste
dlhydrate de fer.
fabrication de loxalate ferrique.

Peser 42 gr dacide oxalique pour 100 gr dhydrate de fer,

faire le mlange en clairage tungstne, touiller , le
mlange se liqufie ; lever la temprature au bain marie
30, pas plus ; une temprature suprieure transformerait le
ferrique en ferreux. Laisser reposer une heure lobscurit.
Remplir les tubes dcantation. Au fond du rcipient reste
de lacide oxalique qui tait en excs, le jeter.

Jean-Claude Mougin

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Laisser dcanter pendant au moins quatre heures, loxalate

ferrique apparat vert meraude clairement spar du fer non
rduit par lacide.

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 filtrer loxalate de fer

Filtrer dans un entonnoir dont on aura bouch lembout avec

du coton hydrophile.
Rpter plusieurs fois ce filtrage, si ncessaire, jusqu
obtenir une liqueur parfaitement limpide.

Jean-Claude Mougin

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 dterminer la concentration doxalate ferrique

Le pourcentage peut se lire sur le tableau de gravit spcifique ci
joint.

On peut lire sur ce tableau que pour une concentration de 27% le

coefficient de gravit est de 1,17.

Jean-Claude Mougin

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La faon la plus simple de mesurer cette concentration est

dutiliser un aromtre comme on peut le voir ici :
Loxalate ralis pour cette exprimentation est juste de 27%,
laromtre indique 1,170.

Une concentration de 24% convient sans diffrences

notables de rendu dans les rsultats.

Jean-Claude Mougin

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Une autre faon de procder consiste peser le mme volume

deau et le mme volume doxalate ferrique, le rapport des deux
rsultats doit tre de 1,174.
Une fois la filtration acheve, ajouter de lacide oxalique, 2 gr
pour 100 cc. On peut chauffer au bain marie 30, pas plus, pour
faciliter la dissolution. Ce dernier point est important et empche
la monte du voile.
compte-rendu des tirages dessai, bande Stouffer

Comparaison entre les deux tirages raliss avec la mme chartre

Stouffer, lun avec loxalate ferrique B&S (Bostick et Sullivan)
lautre avec loxalate ferrique Pz&Hb

Jean-Claude Mougin

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La formule Pz&Hb (Pizzighelli et Hbl) et la formule B&S

(Bostick et Sullivan) donnent visuellement une gradation
identique, le Dmax est par contre trs diffrent : un Dmax de
2.28 pour Pz&Hb contre un Dmax de 1.55 pour B&S. (mesurs
par transmission au densitomtre). Dautre part les rendus sont
plus graineux avec la formule B&S avec une tendance au voile
qui rend lclaircissement plus difficile

compte-rendu des tirages dun ngatif.

On retrouve les mmes diffrences. La densit de la partie la plus
fonce du tirage le petit cercle noir en haut droite est de 2.08
pour le tirage Pz&Hb et de 1,56 pour le tirage B&S. La gradation
est sensiblement la mme, mais on retrouve une structure
graineuse sur le tirage B&S alors que les aplats sont trs
uniformes sur le tirage Pz&Hb.
La conclusion exprimentale, comme on dit simpose.
Ou bien alors comme on dit aujourdhui :
Il ny a pas photo

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formule B&S (Bostick et Sullivan)

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formule Pz&Hb (Pizzighelli et Hbl)

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