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RYAN GOSSELIN

INJECTION DE MOUSSES COMPOSITES


BOIS/PLASTIQUES DORIGINE
POST-CONSOMMATION

Mmoire prsent
la Facult des tudes suprieures de lUniversit Laval
dans le cadre du programme de matrise en gnie chimique
pour lobtention du grade de matre s sciences (M.Sc.)

FACULT DES SCIENCES ET DE GNIE


UNIVERSIT LAVAL
QUBEC

JUIN 2005

Ryan Gosselin, 2005

Rsum
Dans cette tude, des matriaux composites bois/plastiques mousss ont t produits
par une mthode de moulage par injection. En particulier, les composites sont constitus de
fibres de bois et d'une matrice de polyolfines recycles (mlange de HDPE et PP). La
dcomposition thermique de l'azodicarbonamide (ACA), un agent gonflant chimique,
fournit le gaz ncessaire la formation de la mousse microcellulaire. Afin d'tudier ces
composites, nous avons vari la concentration de bois, la temprature du moule ainsi que la
teneur en agent gonflant. La caractrisation microscopique des chantillons comprend
l'analyse de la structure cellulaire, de l'paisseur de peau ainsi que de la morphologie des
fibres. Les rsultats montrent que la temprature du moule et la teneur en agent gonflant ont
trs peu d'influence sur la morphologie cellulaire l'intrieur de la plage de valeurs
tudies. Par ailleurs, l'augmentation de la teneur en fibres augmente le diamtre cellulaire
cause de la nature de l'interface bois/plastiques. Enfin, les tests mcaniques en flexion,
torsion, impact et traction ont pour but de caractriser l'effet du bois et du moussage sur ces
matriaux tout en liant les proprits mcaniques aux analyses microscopiques. On observe
que les proprits des chantillons sont suprieures en prsence de fibres de bois mais
lgrement infrieures lorsque mousss.

Remerciements
Ce projet de matrise a t ralis conjointement entre lUniversit Laval et la compagnie
PBI Industries. Sa ralisation a t rendue possible grce lappui de plusieurs personnes
et organismes, que je tiens remercier chaleureusement.
Je remercie dabord le CRSNG, le FQRNT et Ressources Naturelles Canada pour leur
contribution financire, le CERSIM pour lutilisation des installations ainsi que les
compagnies PBI Industries et Uniroyal Chemicals pour leurs contributions matrielles.
Enfin, en voyant le jour, ce mmoire a durement prouv les finances de mon directeur et
co-directeur, la patience de mes collgues, les oreilles de mes proches ainsi que la machine
caf du dpartement. tous un gros merci.
Denis Rodrigue pour avoir t prsent dans son absence.
Bernard Riedl pour mavoir ouvert ses laboratoires.
Franck Michaud pour avoir durement prouv la petite extrudeuse.
Eddy Twite Kabamba pour mavoir fait douter.
Vicky Leblanc pour avoir corrig 42 erreurs de langue.
Simon Leduc pour avoir t un ami.

A scientist must also be absolutely like a


child. If he sees a thing, he must say that he
sees it, whether it was what he thought he
was going to see or not. See first, think later,
then test. But always see first. Otherwise you
will only see what you were expecting.
Most scientists forget that.
Douglas Adams

Table des Matires


Chapitre 1. Introduction..........................................................................................................1
1.1 Gnralits sur les composites bois/plastiques .............................................................1
1.1.1 Historique...............................................................................................................1
1.1.2 Situation conomique ............................................................................................2
1.2 Gnralits sur les mousses polymres.........................................................................4
1.2.1 Historique...............................................................................................................4
1.2.2 Situation conomique ............................................................................................5
1.3 Matires premires........................................................................................................6
1.4 Croissance cellulaire .....................................................................................................8
1.4.1 Agents gonflants et agents de nuclation...............................................................8
1.4.2 Nuclation et croissance cellulaire ........................................................................9
1.5 Modification de linterface .........................................................................................10
1.6 Techniques de mise en oeuvre ....................................................................................11
1.6.1 Extrusion..............................................................................................................11
1.6.2 Compression ........................................................................................................13
1.6.3 Injection ...............................................................................................................13
1.7 Objectifs......................................................................................................................16
Chapitre 2. Revue de la littrature ........................................................................................18
2.1 Mlanges de PP et PE .................................................................................................18
2.2 Composites..................................................................................................................20
2.3 Mousses structurales ...................................................................................................22
2.4 Mousses composites ...................................................................................................25
2.5 Injection ......................................................................................................................29
2.5.1 Injection de composites .......................................................................................29
2.5.2 Injection de mousses structurales ........................................................................32
2.5.3 Injection de mousses composites.........................................................................35
2.6 Rcapitulation .............................................................................................................39
Chapitre 3. Matriel et mthodes exprimentales.................................................................40
3.1 Matires premires......................................................................................................41
3.1.1 Composition de la rsine......................................................................................41
3.1.2 Azodicarbonamide ...............................................................................................41
3.1.3 Nature de la fibre de bois.....................................................................................42
3.2 Production dchantillons ...........................................................................................44
3.2.1 Extrudeuse ...........................................................................................................44
3.2.2 Presse injection .................................................................................................46
3.3 Analyse microscopique...............................................................................................49
3.4 Tests rhologiques ......................................................................................................54
3.5 Tests mcaniques ........................................................................................................56
3.5.1 Tests en flexion....................................................................................................56
3.5.2 Tests en torsion ....................................................................................................57
3.5.3 Tests en impact ....................................................................................................59
3.5.4 Tests en traction ...................................................................................................59
3.6 Analyses thermiques ...................................................................................................60

3.6.1 Analyses DSC ......................................................................................................60


3.6.2 Analyse TGA .......................................................................................................61
Chapitre 4. Rsultats .............................................................................................................62
4.1 Masse volumique ........................................................................................................62
4.2 Tests rhologiques ......................................................................................................64
4.3 Analyse morphologique..............................................................................................65
4.3.1 Taille de cellule....................................................................................................66
4.3.2 Densit cellulaire et fraction de vide ...................................................................71
4.3.3 paisseur de peau.................................................................................................73
4.3.4 Taille des fibres....................................................................................................76
4.4 Tests mcaniques ........................................................................................................79
4.4.1 Tests en flexion....................................................................................................80
4.4.2 Tests en torsion ....................................................................................................83
4.4.3 Tests en impact ....................................................................................................86
4.4.4 Tests en traction ...................................................................................................88
Chapitre 5. Conclusions et recommandations.......................................................................99
5.1 Conclusion gnrale....................................................................................................99
5.2 Recommandations.....................................................................................................102
Annexes ..............................................................................................................................109
A1. Schmas de montage................................................................................................109
A2. Conditions dinjection..............................................................................................114
A3. Analyses thermiques ................................................................................................116
A4. Rsultats rhologiques .............................................................................................118
A5. Taille de cellule de tous les chantillons..................................................................120
A6. Densit cellulaire .....................................................................................................122
A7. Rondeur de polygones..............................................................................................123
A8. Rsultats en flexion..................................................................................................124
A9. Rsultats en torsion ..................................................................................................125
A10. Rsultats en traction...............................................................................................126

Liste des Tableaux


Tableau 1.1. Cot de rsines vierges et recycles.................................................................. 6
Tableau 3.1. Plan exprimental............................................................................................ 40
Tableau 3.2. Composition de la rsine................................................................................. 41
Tableau 3.3. Granulomtrie de la fibre de bois sche ........................................................ 42
Tableau 3.4. Temprature de dcomposition (C) de la fibre de bois ................................. 43
Tableau 3.5. Conditions dalimentation de lextrusion........................................................ 45
Tableau 3.6. Profil de temprature dans lextrudeuse ......................................................... 45
Tableau 3.7. Spcifications de la presse injection ............................................................ 46
Tableau 3.8. Paramtres d'injection utiliss......................................................................... 47
Tableau 4.1. Masse volumique des chantillons.................................................................. 63
Tableau A1. Paramtres dinjection utiliss pour 0% bois mouss ................................... 114
Tableau A2. Paramtres dinjection utiliss pour 0% bois non-mouss.............................114
Tableau A3. Paramtres dinjection utiliss pour 20% bois mouss ..................................114
Tableau A4. Paramtres dinjection utiliss pour 20% bois non-mouss...........................114
Tableau A5. Paramtres dinjection utiliss pour 30% bois mouss ..................................115
Tableau A6. Paramtres dinjection utiliss pour 30% bois non-mouss...........................115
Tableau A7. Paramtres dinjection utiliss pour 40% bois mouss ..................................115
Tableau A8. Paramtres dinjection utiliss pour 40% bois non-mouss...........................115
Tableau A9. Rondeur de polygones rguliers.................................................................... 123

Liste des Figures


Figure 1.01. Schma dun chantillon mouss ...................................................................... 4
Figure 1.02. Proprits gnrales en traction......................................................................... 7
Figure 1.03. Cots des additifs .............................................................................................. 8
Figure 1.04. Relation entre la concentration de gaz et la croissance cellulaire ................... 10
Figure 1.05. Modification de linterface bois/plastique....................................................... 11
Figure 1.06. Schma dune extrudeuse................................................................................ 12
Figure 1.07. Schma dune vis dextrudeuse....................................................................... 12
Figure 1.08. Schma dune presse compression ............................................................... 13
Figure 1.09. Schma dune presse injection ..................................................................... 14
Figure 1.10. Schma du moule dune presse injection ..................................................... 15
Figure 1.11. Schma dun coulement en fontaine.............................................................. 15
Figure 2.01. SEM de la dispersion des phases..................................................................... 19
Figure 2.02. Ratios de Trouton pour des composites drable et de pin dans du HDPE..... 21
Figure 2.03. Effet de la composition de la matrice sur la rsistance en tension .................. 22
Figure 2.04. volution de la densit cellulaire en fonction du temps et de la temprature . 24
Figure 2.05. Schmatisation des extrudeuses en srie ......................................................... 26
Figure 2.06. Effets de la teneur en bois sur les proprits mcaniques ............................... 30
Figure 2.07. Leffet des paramtres dinjection sur la croissance cellulaire ....................... 33
Figure 2.08. Rsistance limpact de mlanges HDPE/PP mousss .................................. 35
Figure 2.09. Proprits mcaniques des composites bois/plastiques mousss .................... 36
Figure 3.01. Inclusions de non-fondu dans le composite .................................................... 41
Figure 3.02. Molcule dazodicarbonamide (C2H4N4O2) .................................................... 42
Figure 3.03. Prise d'humidit de la sciure de bois aprs schage ........................................ 43
Figure 3.04. Fibres de bois, polymre recycl et composite extrud................................... 46
Figure 3.05. Schmatisation des dcoupes des chantillons................................................ 50
Figure 3.06. Schmatisation des mesures prises sur les paisseurs de peau........................ 50
Figure 3.07. Mthodes photographiques : coupure vs cassure ............................................ 51
Figure 3.08. valuation des diamtres de cellules............................................................... 52
Figure 3.09. Dtermination de la zone lastique en balayage en dformation .................... 55
Figure 3.10. Schma de lchantillon de flexion ................................................................. 56
Figure 3.11. Dtermination de la zone lastique en balayage en dformation .................... 57
Figure 3.12. Schma de lchantillon de torsion ................................................................. 58
Figure 3.13. Dtermination de la zone lastique en balayage en dformation .................... 58
Figure 3.14. Schma de lchantillon dimpact ....................................................................59
Figure 3.15. Schma du moule de type os de chien............................................................. 60
Figure 4.01. Module complexe fonction de la teneur en bois.............................................. 64
Figure 4.02. Module complexe fonction de la teneur en bois.............................................. 65
Figure 4.03. Photos de cellules produites avec 1 phr ACA ................................................. 66
Figure 4.04. Rondeur des cellules........................................................................................ 67
Figure 4.05. Diamtre moyen de cellules ............................................................................ 68
Figure 4.06. Distribution du diamtre moyen de cellule ..................................................... 69

Figure 4.07. Distribution du diamtre moyen de cellule ..................................................... 70


Figure 4.08. Diamtre moyen de cellules en fonction de la teneur en agent gonflant......... 71
Figure 4.09. Densit de nuclation et densit de cellule...................................................... 72
Figure 4.10. Fraction de vide des mousses .......................................................................... 73
Figure 4.11. paisseurs moyennes de peau ......................................................................... 74
Figure 4.12. paisseurs de peau indiquant une asymtrie ................................................... 75
Figure 4.13. Peau des mousses structurales produites avec 1 phr ACA.............................. 76
Figure 4.14. Morphologie des fibres de bois ....................................................................... 77
Figure 4.15. Morphologie des fibres.................................................................................... 78
Figure 4.16. Longueur quivalente des fibres...................................................................... 79
Figure 4.17. Modules complexes rduits (E1*) moyens en flexion .................................... 81
Figure 4.18. Module complexe rduit (E1*) en flexion 1 Hz ........................................... 81
Figure 4.19. Modules complexes rduits (E2* et E3*) en flexion 1 Hz pour les
composites mousss et non-mousss ............................................................. 82
Figure 4.20. Modules complexes rduits (G1*) moyens en torsion .................................... 84
Figure 4.21. Modules en torsion (G1*) pour une frquence de 1 Hz .................................. 84
Figure 4.22. Modules en torsion (G2* et G3*) une frquence de 1 Hz pour les
composites mousss et non-mousss ............................................................. 85
Figure 4.23. nergie dimpact en fonction de la teneur en bois .......................................... 87
Figure 4.24. Rsistance limpact en fonction de la teneur en bois pour les chantillons
non-mousss................................................................................................... 87
Figure 4.25. Courbes typiques de traction des chantillons non-mousss........................... 89
Figure 4.26. Courbes typiques de traction des chantillons mousss.................................. 90
Figure 4.27. Comparaison de courbes en traction entre des chantillons mousss et
non-mousss................................................................................................... 90
Figure 4.28. Module lastique rduit (E1) en traction pour les composites mousss et
non-mousss................................................................................................... 91
Figure 4.29. Modules lastiques rduits (E2 et E3) en traction pour les composites
mousss et non-mousss ................................................................................ 92
Figure 4.30. Retrait des fibres en cassure franche ............................................................... 93
Figure 4.31. Contrainte maximale en traction pour les composites mousss et
non-mousss................................................................................................... 94
Figure 4.32. Dformation la contrainte maximale en traction pour les composites
mousss et non-mousss ................................................................................ 94
Figure 4.33. Contrainte maximale en traction pour les composites contenant 30% bois. ... 95
Figure 4.34. Contrainte la rupture en traction pour les composites mousss et
non-mousss................................................................................................... 96
Figure 4.35. Contrainte la rupture en traction pour les composites contenant 30% bois.. 96
Figure 4.36. Dformation la rupture en traction pour les composites mousss et
non-mousss................................................................................................... 97
Figure 4.37. Dformation la rupture en traction fonction de la temprature du moule .... 98
Figure A1. Photographies de lextrudeuse Leistritz ...........................................................109
Figure A2. Photographies de la presse injection Nissei...................................................110
Figure A3. Photographies de la presse compression Carver............................................111
Figure A4. Photographies du Tritec 2000 DMA ................................................................111
Figure A5. Photographies du microscope Olympus ...........................................................112

Figure A6. Photographies de lARES de Rheometric Scientific ........................................112


Figure A7. Photographies de lInstron 5565.......................................................................113
Figure A8. Photographies du Mini-Tower Dynatup de Instron..........................................113
Figure A9. Courbe TGA de la sciure de bois sche..........................................................116
Figure A10. Courbe TGA de la sciure de bois non-sche ................................................116
Figure A11. Courbe TGA de lagent gonflant ACA ..........................................................117
Figure A12. Courbe DSC de la rsine recycle ..................................................................117
Figure A13. Module complexe en fonction de la temprature pour 0% bois .....................118
Figure A14. Module complexe en fonction de la temprature pour 20% bois ...................118
Figure A15. Module complexe en fonction de la temprature pour 30% bois ...................119
Figure A16. Module complexe en fonction de la temprature pour 40% bois ...................119
Figure A17. Taille des cellules de 0% bois ........................................................................120
Figure A18. Taille des cellules de 20% bois ......................................................................120
Figure A19. Taille des cellules de 30% bois ..................................................................... 121
Figure A20. Taille des cellules de 40% bois ......................................................................121
Figure A21. Polygone n cts ....................................................................................123
Figure A22. E1* fonction de la temprature 1 Hz ...........................................................124
Figure A23. E1* fonction de la teneur en ACA 1 Hz ......................................................124
Figure A24. G1* fonction de la teneur en ACA 1 Hz......................................................125
Figure A25. G1* fonction de la temprature 1 Hz...........................................................125
Figure A26. Module lastique fonction de la teneur en ACA ............................................126
Figure A27. Module lastique fonction de la temprature du moule .................................126
Figure A28. Contrainte maximale fonction de la teneur en ACA ......................................127
Figure A29. Contrainte maximale fonction de la temprature du moule ...........................127
Figure A30. Dformation la contrainte maximale en traction fonction de ACA.............128
Figure A31. Dformation la contrainte maximale en traction fonction de la
temprature ...................................................................................................128
Figure A32. Contrainte finale fonction de la teneur en ACA.............................................129
Figure A33. Contrainte finale fonction de la teneur temprature .......................................129
Figure A34. Dformation finale en traction fonction de ACA ...........................................130
Figure A35. Dformation finale en traction fonction de la temprature ............................130

Liste des Abrviations


ABS : Terpolymre acrylonitrile-butadine-styrne.
ACA : Lazodicarbonamide est lagent gonflant utilis dans cette recherche.
CBA : Un agent gonflant chimique (chemical blowing agent) est un compos qui produit
un gaz lors de sa dcomposition thermique.
CFC : Chlorofluorocarbone.
DSC : Lanalyse calorimtrique diffrentielle (differential scanning calorimetry) mesure les
tempratures de transition et les flux thermiques.
HDPE : Polythylne haute densit (high density polyethylene).
HIPS : Polystyrne choc (high impact polystyrene).
LDPE : Polythylne basse densit (low density polyethylene).
phr : Le pourcentage massique par rapport la rsine (parts per hundred resin) permet de
faire abstraction des additifs dans la matrice.
PP: Polypropylne.
PS: Polystyrne.
PVC: Polychlorure de vinyle (polyvinyl chloride).
SEM : Un microscope lectronique balayage (scanning electron micrograph) permet la
cration dimages haute rsolution.
TGA : La thermogravimtrie (thermogravimetric analysis) mesure les changements de
masse occasionns par un changement de temprature.
WPC : Un composite bois/plastique (wood/plastic composite).
wt.% : Un pourcentage massique (weight percent) dfinit par rapport lchantillon total.

Liste des Symboles


Crn
D
E
E
E*
G
G
G
G*
H
k
Lc
N
MT
MP
MB
NF
No
S
VC
VT
VP
VB

Taux de nuclation
Diamtre de la fibre
Module lastique en flexion et en traction
Module visqueux en flexion
Module complexe en flexion
nergie libre
Module lastique en torsion
Module visqueux en torsion
Module complexe en torsion
Enthalpie
Constante de Boltzmann
Longueur critique de fibre
Taux de nuclation homogne
Masse de lchantillon
Masse de polymre
Masse de bois
Densit de cellule
Densit de nuclation
Entropie
Volume cellulaire moyen
Volume de lchantillon
Volume de polymre
Volume de bois

(cellules/cm3 s)
(m)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
(J)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
(J)
(J/C)
(m)
(cellules/cm3 s)
(g)
(g)
(g)
(cellules/cm3)
(cellules/cm3)
(J)
(m3)
(cm3)
(cm3)
(cm3)

Symboles grecs
M
R
r
B
P
f
M
R

M
V
fm

Dformation la contrainte maximale en traction


Dformation la rupture en traction
Densit rduite
Masse volumique du bois
Masse volumique du polymre
Rsistance de la fibre
Contrainte maximale en traction
Contrainte la rupture en traction
Fraction de mousse
Faction de vide total
Rsistance dinterface en cisaillement
Tension de surface

(-)
(-)
(-)
(g/cm3)
(g/cm3)
(MPa)
(MPa)
(MPa)
(-)
(-)
(MPa)
(J/cm2)

Chapitre 1
Introduction
1.1 Gnralits sur les composites bois/plastiques
1.1.1 Historique
Les composites bois/plastiques (WPC : Wood Plastic Composite) sont composs de
polymres thermoplastiques, souvent recycls, et de fibres de bois en plus ou moins grande
proportion. Ce type de matriau tire profit de la densit relativement faible du bois, de son
faible cot, de ses proprits mcaniques ainsi que de sa capacit tre recycl. La fraction
thermoplastique rduit la fragilit tout en procurant une meilleure rsistance la moisissure
et aux attaques biologiques. Selon Douglas et al. (2004), le cot dachat dun WPC est le
double, voir le triple, de celui du bois naturel que lon utilise des rsines recycles ou des
rsines vierges. En contrepartie, une longue vie utile et un cot de maintenance
significativement infrieur celui du bois lui permettent dtre conomiquement
comptitif.
En 1909, un chimiste belge nomm Leo Hendrik Baekeland a annonc la mise au point de
la premire rsine synthtique quil nomma Bakelite. En poussant plus loin ses tudes, il
dcouvrit que cette rsine thermodurcissable pouvait tre mlange de la farine de bois,
de lamiante ou de lardoise. La rsine en elle-mme fut un succs conomique certain. En
fait, la Bakelite a t utilise dans la conception de la plupart des armes durant la Seconde
Guerre Mondiale (Inventors, 2004). Le composite bois/plastique a galement t
commercialis, mais comme enjoliveur de leviers de transmission bord des Rolls-Royce
1916 (Gordon, 1988).
De fortes contraintes politiques, environnementales et conomiques ont oblig lindustrie
forestire amricaine de rduire leur consommation de squoia (redwood) et de cdre, deux
espces traditionnellement utilises dans la production de patios (Wrap, 2003). Cependant,

2
le vrai coup denvoie des WPC devra attendre en 1983. Cest ce moment que la
compagnie American Woodstock, du Wisconsin, entreprend la premire application
industrielle dimportance des WPC (Clemons, 2002). Il sagit de lextrusion de panneaux
de polypropylne contenant environ 50% de farine de bois pour le domaine de
lautomobile. La premire confrence internationale sur les WPC a lieu en 1991 Madison,
au Wisconsin galement, permettant une meilleure synergie entre la foresterie et la
plasturgie.
Les composites bois/plastiques sont couramment constitus de matriaux recycls, ou
rsiduels, et rpondent bien aux pressions cologiques. Cependant, la forte croissance de la
production de WPC est galement motive par certains facteurs techniques et conomiques.
Selon Umaine (2003), ils se comparent favorablement au bois traits chimiquement sous
plusieurs aspects:

Meilleure rsistance lhumidit, la pourriture et aux insectes

Aucune fente, charde ou gauchissement

Meilleure stabilit dimensionnelle

Longue vie

Moins de maintenance

Plus cologiques et recyclables

1.1.2 Situation conomique


La production mondiale de plastique dpasse maintenant celle de lacier, de laluminium et
du cuivre runis; soit 128 MM kg de thermoplastiques pour 30 MM kg de
thermodurcissables en 1998 (Throne, 1996). Aux tats-Unis, 80% de la rsine postconsommation est enfouie, 8% est incinre et seulement 7% est recycle (Waste Watch,
2004). En raction ceci, la production des WPC de tout genre a quadrupl entre 1997 et
2000 (Li et Wolcott, 2004). Une tude plus rcente faite par Principia Consulting (Business
Wire, 2004) estime la demande mondiale de WPC 0.59 M kg valus 750 M $US
annuellement. 15 M $US, linjection reprsente seulement 2% de ce total. Ils prvoient

3
cependant que linjection de WPC atteindra la barre des 300 M $US en 2007, soit 20 fois sa
taille en 2002. Enfin, la demande mondiale de WPC de tout genre devrait atteindre 2,4 MM
$US en 2011 (Wrap, 2003).
Lutilisation des WPC se rsume prsentement quatre marchs cibles; soit le jardinage, la
construction, linfrastructure ainsi que la finition (Wrap, 2003). Dabord, le jardinage
comprend la production de planches, de patios et de cltures. Avec une production estime
3,4 milliards de pieds planche (mbf) annuellement aux tats-Unis, ce domaine compte
pour environ 60% de la production totale de composites bois/plastiques malgr le fait quil
ne reprsente que 8% du march global du jardinage (Umaine, 2003).
Les infrastructures maritimes et ferroviaires pourraient bnficier grandement de
lavnement des WPC puisque le bois couramment utilis ces fins engendre dimmenses
cots de remplacements. Quelques 520 M $US annuellement sont allous cette tche dans
les ports et marinas amricaines seulement. Selon une tude mene par lUniversit de
ltat de Washington (Wrap, 2003), les WPC pourraient ventuellement accaparer 20% de
ce march. Les installations ferroviaires font face une situation similaire; environ 2% des
dormants sont remplacs annuellement pour un total de 1 MM $US. ce sujet, les WPC
sont une alternative comptitive si lon considre que le cot dun seul dormant en chne
varie entre 30 et 40 $US.
Selon Matsui et al. (2004), les fibres de bois reprsentent 75% des fibres naturelles utilises
dans lindustrie automobile et de la construction. Les profils de portes et fentres sont les
principales applications des WPC en construction. Cependant, ils ne reprsentent
actuellement que 0,3% du march amricain valu 22 MM $US. Les applications en
infrastructure restent pour le moment un champ davenir puisquon en est encore au niveau
des projets pilotes. Le march de la finition reprsente 8% de la demande en WPC et inclut
gnralement les applications automobiles ainsi que lameublement intrieur. Les
opportunits de croissance y sont cependant plus restreintes. Les fibres naturelles, telles le
lin, le chanvre, la jute et le knaf se disputent dj le march de lautomobile tandis que le

4
faible cot des panneaux MDF assure une comptition svre dans la fabrication de
meubles. De plus, des critres esthtiques limiteront parfois leur part de march.

1.2 Gnralits sur les mousses polymres


1.2.1 Historique
Un plastique alvolaire consiste en une phase gazeuse disperse dans une phase solide et
tire ses proprits de ces deux phases. L'lment plastique solide constitue la matrice tandis
que la phase gazeuse est contenue lintrieur des cavits (IRC, 2004). Ces cavits,
souvent nommes cellules, peuvent tre ouvertes (ponge) ou fermes (plastique expans).
Le terme mousse structurale est communment utilis pour dsigner des plastiques
alvolaires prsentant une dualit cur/peau tels quon retrouve dans les chantillons
mouls sur une presse injection (Figure 1.01). Bledzki et Faruk (2004) estiment quune
rduction de densit dau moins 10%, sans perte significative des proprits requises, est
une mthode scientifique dconomiser des matriaux tout en protgeant lenvironnement.

Figure 1.01. Schma dun chantillon mouss.

La premire application industrielle du polystyrne date de 1933. Onze ans plus tard, en
1944, Ray McIntire cherchait copolymriser du styrne et de lisobutne sous pression.
Le styrne se polymrisa tandis que lisobutne se vaporisa. Le rsultat, commercialis
sous le nom de Styrofoam, est maintenant reconnu comme la premire mousse
thermoplastique (SFC, 2004). Par la suite, les premires mousses de LDPE et PP datent
respectivement de 1958 et 1964.

Selon Throne (1996), les mousses se comparent favorablement selon plusieurs aspects :

Rduction de densit

Amlioration de la rigidit spcifique

Amlioration de la rsistance thermique

Amlioration de la rsistance limpact

Amlioration des capacits dinsonorisation

Augmentation de la capacit dabsorption

1.2.2 Situation conomique


Selon une tude de Business Communications Company, les mousses reprsentent 10% de
la production amricaine en polymres de consommation qui tait estime 3,4 MM kg en
2001 et devrait atteindre 3,9 MM kg en 2006 (BCC, 2001). Cette mme tude a estim le
march des mousses polyolfiniques 136 M kg en 2001 ainsi quun taux de croissance
annuel de 3,8% jusquen 2006, soit le plus lev de toutes catgories de polymres
confondues.
Le coeur des mousses structurales permet une rduction importante de la densit tandis que
les peaux limitent la perte dramatique de rigidit. Les mousses structurales peuvent donc
remplacer divers matriaux classiques. Selon Throne (1996), les mousses structurales
offrent une meilleure stabilit long terme que le bois, une meilleure rsistance la
corrosion que le mtal de fonte, une meilleure rigidit que les feuilles de mtal, un poids
infrieur aux polymres standards et ne ncessitent pas lassemblage manuel souvent exig
des pices mtalliques.
IRC (2004) a identifi les marchs habituels des polymres thermoplastiques les plus
communs. Dabord, le polystyrne (PS et HIPS) est la rsine thermoplastique la plus
communment mousse. Il est utilis dans la conception de meubles, haut-parleurs, jouets
et matriel informatique. Le PP et le LDPE se retrouvent dans les applications automobiles
et industrielles. Le HDPE est souvent prfr pour les meules de patio et le plastic

6
lumber . Le PVC est communment utilis dans la tuyauterie, les jouets et les applications
extrieures tandis que lABS sert pour les appareils mnagers et quipements athltiques.
La structure rticule des polymres thermodurcissables leur confre la capacit datteindre
de trs hautes fractions de vide lorsque mousss; ils seront donc prfrs pour les
applications disolation et demballages. Les rsines base de polyurthane, phnolformaldhyde, ure-formaldhyde ainsi que les poxydes sont couramment utiliss ces
fins (IRC, 2004). Seule la production de mousses thermoplastiques sera discute ici car
lexpansion des rsines thermodurcissables doit tre faite en tandem avec la polymrisation
et ne se prte pas au recyclage.

1.3 Matires premires


Le polythylne haute densit est naturellement translucide mais est couramment color
lors de la mise en uvre pour des raisons souvent esthtiques. En tant que rsine recycle,
le HDPE translucide ou blanc est plus dispendieux puisquil peut tre utilis dans toute
application colore tandis que les rsines de couleur ne pourront prendre part quaux
mlanges foncs. Le HDPE typique utilis dans les emballages flexibles fond 135C et
peut tre mis en forme entre 150-200C. Selon Clariant (1998), la production de PE
reprsente 29% des rsines vierges produites. Le polypropylne est un des polymres les
plus versatiles; autant pour ses bonnes proprits que son faible cot (Tableau 1.1).
Cependant, le PP recycl est rarement employ seul simplement parce que les installations
ncessaires sa collecte ne sont pas courantes aux tats-Unis (Wrap, 2003). Le PP typique
utilis dans les meubles de patio fond 165C et peut tre mis en forme entre 200-250C.
Selon Clariant (1998), la production de PP reprsente 16% des rsines vierges produites.
Tableau 1.1. Cot de rsines vierges et recycles. (Tir de Umaine, 2003)
HDPE

PP

PVC

Prix en $US/kg
Vierge

0,204 - 0,222

0,159 - 0,163

0,177 - 0,186

Recycl

0,100 - 0,122

0,054 - 0,077

0,082 - 0,095

Le rle fondamental du renforcement dans un matriau composite est laugmentation des


proprits mcaniques de la matrice (Net Composites, 2004). Il va de soi que les diffrents
types dadditifs utiliss auront des proprits distinctes et modifieront le composite dune
faon qui leur est propre. Ceci tant dit, les composites polymres exprimeront
habituellement un comportement intermdiaire au plastique et la fibre teste
individuellement tel que montr dans la Figure 1.02. De faon gnrale, les proprits du
composite sont fonction des proprits de la fibre, de la rsine ainsi que de leur interface.
Son comportement dpend galement de la gomtrie, lorientation et la fraction volumique
de la fibre dans la matrice.

Figure 1.02. Proprits gnrales en traction. (Tir de Net Composites, 2004)


La fibre de bois est un matriau commun, abordable et lger. La densit des bois nordamricains varie entre 0,28 et 1,04 (Albert Forest Products, 2003) avec un cot dachat
moyen de 0,032 $ US/kg. titre de comparaison, le prix du carbonate de calcium, talc et
fibre de verre sont respectivement de 0,054, 0,131 et 0,454 $ US/kg (Figure 1.03); tandis
que leur densit avoisine 2,7.

Figure 1.03. Cots des additifs. (Tir de Umaine, 2003)


Enfin, la farine de bois augmente la rigidit de lchantillon mais diminue sa rsistance
limpact tandis que les fibres de bois augmentent la rsistance mais sont plus difficiles
incorporer dans la matrice (Wrap, 2003).

1.4 Croissance cellulaire


1.4.1 Agents gonflants et agents de nuclation
Selon Klempner et Frisch (1991), une structure cellulaire peut tre produite soit en
moussant le systme, en introduisant des micropores dans la phase liquide ou par
lextraction de matriel suite la solidification. La production des mousses est la plus aise,
et, videmment, la plus rpandue. Les agents gonflants peuvent tre classs en trois
catgories (Throne, 1996). Les agents gonflants volatils (1) sont incorpors sous forme
liquide dans la matrice et dgagent du gaz suite une augmentation de temprature ou une
diminution de pression de la solution. ce titre, les hydrocarbures tels le propane et le
butane remplacent maintenant les CFC. Les agents gonflants physiques (2) sont des gaz
incondensables (i.e. azote et dioxyde de carbone) dissous haute pression dans la matrice.
La faible pression prsente dans le moule permettra la dissolution et la formation de
cellules. Le gaz peut galement tre le produit dune raction chimique (3) dun additif
incorpor la matrice. Certains CBA, comme lazodicarbonamide, librent du gaz suite
une dgradation thermique irrversible. Tandis que pour dautres, le gaz est libr suite

9
une interaction chimique entre les composs. Tel est le cas pour le couple bicarbonate de
sodium et acide citrique.
Il existe deux types de nuclation. La formation dune bulle au sein dun liquide
parfaitement uniforme est dite nuclation homogne. La prsence dune seconde phase, ou
simplement un creux dans la tension de surface du polymre, mne ncessairement la
nuclation htrogne. On nomme agent de nuclation une dispersion de fines particules
solides rparties dans la matrice. La formation de bulles occasionne une augmentation dans
lnergie libre du systme (G). Selon lquation (1.1), une diminution de la tension de
surface () favorisera sa formation (Klempner et Frisch, 1991).

G = A

(1.1)

Selon Throne (1996), les rsidus solides des agents gonflants, le polymre non fondu, les
fibres et additifs de tout genre, mme les zones cristallines de la matrice polymre peuvent
agir comme agents de nuclation. Il existe cependant deux exceptions notables cette
affirmation : le noir de carbone et le loxyde de fer adsorbent les gaz.

1.4.2 Nuclation et croissance cellulaire


Des fluctuations thermodynamiques provoquent des agglomrations de molcules gazeuses
dans la matrice. Quune telle agglomration croisse ou seffondre dpend seulement de la
taille de lagrgat initial. Lapparition dun agrgat de taille suffisante se nomme nuclation
(Shaft et Flumerfelt, 1997).
La nuclation et croissance cellulaire dans un systme contenant une source de gaz (i.e. un
agent gonflant chimique) peut tre divise en trois tapes (Figure 1.04). Seul le cas de la
nuclation homogne sera abord ici puisquil rsume adquatement le phnomne.
Dabord, la concentration du gaz augmente dans ltape I, dpasse le niveau de saturation
de la matrice, pour enfin atteindre le seuil de nuclation. ce point le taux de nuclation
(Crn) est nul mais marque le dbut de ltape II; la nuclation. La seconde tape perdurera

10
tant que la concentration de gaz demeurera suffisamment leve. La diminution ventuelle
de la quantit de gaz mettra fin la nuclation sans toutefois retourner le systme
lquilibre. Le gaz dpasse encore le niveau de saturation de la matrice. Ltape III est
marque par la diffusion du gaz vers les cellules. La croissance cellulaire ne prendra fin que
lorsque la solution atteindra son niveau de saturation.

Figure 1.04. Relation entre la concentration de gaz et la croissance cellulaire. (Adapt de


Klempner et Frisch, 1991)
Le taux de nuclation homogne (N) est fonction de la concentration du gaz (C), lnergie
libre de Gibbs (G), la constante de Boltzmann (k), la temprature (T) ainsi quun paramtre
reprsentant la frquence dajout de molcules de gaz au noyau (f) selon: (Trexel, 2003).

N = C f exp
kT

(1.2)

1.5 Modification de linterface


La miscibilit, en termes thermodynamiques, est dfinie comme la prsence dune seule
phase jusquau niveau molculaire; lnergie libre de mlange doit tre ngative.

G = H TS 0

(1.3)

11

Sinon, il y a cration dinterfaces. Gao et Tsou (1999) ont dtermin trois facteurs qui
affectaient les performances mcaniques dun composite polymre: (1) la force et le
module de la fibre, (2) la stabilit chimique et la force de la matrice, et (3) ladhsion entre
la matrice et la fibre. Ce dernier point souligne limportance du transfert de contraintes de
part et dautre de linterface. Plusieurs tudes portent sur la modification de linterface dans
les WPC pour amliorer ladhsion entre les fibres de bois hydrophiles et la matrice
hydrophobe. Selon Gauthier et al. (1999), deux types dadditifs peuvent amliorer la
mouillabilit. Les agents comptabilisants ragissent avec lune ou lautre des phases pour
amliorer la mouillabilit entre fibre et matrice tandis que les agents couplants ragissent
avec les deux phases pour assurer un lien chimique entre fibre et matrice (Figure 1.05).

Figure 1.05. Modification de linterface bois/plastique. (Adapt de Gauthier et al. 1999)

1.6 Techniques de mise en oeuvre


1.6.1 Extrusion
la base, une extrudeuse est constitue principalement dune vis dArchimde tournant en
continu lintrieur dun fourreau chauff (Figure 1.06) et servant faire des profils. En

12
fait, la configuration de la vis est grandement variable; on retrouve galement des modles
bi-vis. Dans ce cas, les vis peuvent tre co ou contra-rotatives, intercales ou pas. Peu
importe la gomtrie, le systme se divise habituellement en trois zones: alimentation,
compression et pompage. La zone dalimentation a un grand entrefer et permet la
plastification du polymre. Comme lindique son nom, la zone de compression comprime
le polymre maintenant fondu en rduisant lentrefer et/ou le pas de la vis. Cette tape
assure un dgazage adquat du fondu. Enfin, le polymre est homognis dans la zone de
pompage. Cette dernire opration ncessite parfois lajout de blocks de malaxage
(kneading blocks) mme la vis. La sortie de lextrudeuse se nomme filire et donnera la
forme finale lextrud.

Figure 1.06. Schma dune extrudeuse. (Adapt de IDSA, 2004)


Selon Kasliwal et Jones (2004), un compoundage prliminaire adquat doit tre la fois
dispersif et distributif. Un mlange dispersif dsagrge les agglomrations tandis quun
mlange distributif homognise la matrice. Pour arriver cette fin, lextrusion de
composites ncessite un ddoublement de la vis; la seconde trmie dalimentation se
retrouve dans la seconde zone dalimentation de la vis (Figure 1.07). Les fibres de bois sont
donc ajoutes un polymre fondu dans une zone de large entrefer. Elles auront donc le
temps ncessaire de simmiscer au fondu sans contraintes mcaniques trop leves. La
temprature doit tre choisie adquatement pour minimiser la dgradation thermique de la
fibre de bois tout en assurant une bonne fluidit du compos.

Figure 1.07. Schma dune vis dextrudeuse. (Adapt de Soarnol, 2003)

13

Lextrusion de mousses composites est galement possible. Il suffit simplement dajouter


une quantit adquate dagent gonflant dans la seconde trmie. Linclusion dans la
premire occasionnerait un moussage prcoce dans la seconde zone dalimentation cause
de la chute de pression associe laccroissement de lentrefer. videmment, le profil de
temprature et la vitesse de rotation doivent tre optimiss en fonction de la filire et des
caractristiques du profil recherch.

1.6.2 Compression
Le moussage par compression ncessite un pr-mlange du polymre et du bois pour
assurer une dispersion adquate. Le composite et lagent gonflant sont alors introduits entre
deux plaques chauffantes et soumis de grandes pressions (Figure 1.08). Ici encore la
temprature doit tre choisie de faon assurer une dcomposition adquate de lagent
gonflant et affliger un minimum de dgradation thermique la fibre. La pression applique
force la solubilisation du gaz ainsi produit. Le moussage naura lieu que suite au retrait de
la pression. Le moule doit tre refroidit rapidement pour limiter la coalescence des cellules.

Figure 1.08. Schma dune presse compression. (Adapt de IDSA, 2004)

1.6.3 Injection
Linjection est un procd semi-continu dans lequel un polymre fondu est inject dans un
moule tempr, retenu sous pression et retir lorsquil est solidifi. En fait, une presse
injection peut tre reprsent comme un hybride entre une extrudeuse et une presse

14
compression (Figure 1.09). Comme lextrusion, la rsine est incorpore dans une trmie et
plastifie par une vis daccumulation. la diffrence de lextrusion, la vis de la presse
recule mesure que seffectue la plastification; le polymre fondu et homognis sentasse
lavant de la vis dans une zone adquatement nomme zone daccumulation. Lorsquune
quantit prdtermine de polymre a t plastifi, la vis agit comme piston et injecte la
rsine haute pression vers le moule tempr.

Figure 1.09. Schma dune presse injection. (Adapt de IDSA, 2004)


Avant datteindre les cavits, le liquide traverse dabord la carotte, les canaux
dalimentation et enfin les seuils des cavits. La carotte est essentiellement un canal
dalimentation faisant le lien entre la buse de lunit dinjection et les canaux proprement
dits (Figure 1.10). Elle est perpendiculaire au plan douverture du moule et est usine avec
un certain angle pour permettre ljection. Le prolongement de la carotte dans la partie
mobile assure lemprisonnement de polymre refroidi. Les canaux dalimentation, qui sont
usins dans le plan douverture du moule, distribuent le fondu aux cavits et sont usins
pour assurer un remplissage quilibr. Lextrmit troite du canal le rattachant la cavit
est dite seuil. Il facilite le dtachement de la pice et permet de btir un front dcoulement.
Sans une telle prcaution, le polymre pourrait plutt adopter une forme serpentine nomm
jetting qui diminue les proprits de la pice. La pression dinjection est maintenue
pendant un certain temps aprs ltape de remplissage pour assurer un retassement adquat
des chanes molculaires. Ljection de la pice se fait lorsquelle est suffisamment
refroidie.

15

Figure 1.10. Schma du moule dune presse injection. (Adapt de DSM, 2004)
Lcoulement normal du polymre, dit coulement en fontaine, est schmatis dans la
Figure 1.11-A. Le profil de vitesse de la rsine est de type piston (plug flow). Ceci implique
donc que la vitesse dcoulement est maximale au cur de la pice et nulle prs des parois.
En fait, le polymre se solidifie au contact des parois tempres. Ce profil de vitesse
occasionne galement dimportantes contraintes de cisaillement aux abords des parois,
causant une augmentation locale de la temprature (Figure 1.11-B). Ce cisaillement
entrane lorientation des chanes polymres, confrant au polymre des proprits accrues.
Ainsi, tant que la vitesse de remplissage demeure adquate, le cisaillement limite la
solidification prcoce des canaux dalimentation et permet un remplissage complet.

Figure 1.11. Schma dun coulement en fontaine. (Adapt de Tampereen, 2004)

16
Pfannschmidt et Michaeli (1999) prsentent trois mthodes dincorporation du gaz dans le
fondu pour linjection de mousses polymres: soit (1) mlanger sec le CBA au polymre
avant lincorporation dans la trmie, (2) prcharger les granules dun agent gonflant
physique dans un autoclave avant lincorporation dans la trmie, et (3) linjection dun gaz
directement dans le fondu au niveau de la buse. Cette dernire technique ncessite
dimportantes modifications. La prsence de fibres aura peu deffets sur ces mthodes de
moussage puisquelles sont pralablement incorpores au polymre. En fait, un mlange
prliminaire est toujours ncessaire lors de linjection de composites afin dassurer une
dispersion adquate.
Lexpansion prcoce dune matrice thermoplastique sature en gaz doit tre vite.
Lincapacit dy parvenir mnera la production dune mousse aux proprits diminues.
Indpendamment du type dagent gonflant choisi, linjection de mousses ncessite
linstallation dune valve obstruction sur la buse de la presse. Cette dernire empchera
lexpansion dans le fourreau en permettant lapplication dune contre-pression lors de la
plastification sans causer de bavures.
Enfin, les phnomnes de nuclation et croissance cellulaire exigent une diminution de
pression lintrieur du moule. Deux options sont possibles. Linjection de mousses
haute pression sapparente normment linjection de pices non-mousses, la
diffrence que le moule sentrouvrira pendant le refroidissement de la pice pour permettre
la croissance cellulaire pression atmosphrique. Par opposition, linjection de mousses
basse pression ne ncessite pas lutilisation dun moule articul; la chute de pression
provient plutt dun remplissage partiel de la cavit (short shot). Le moussage ainsi amorc
comblera la portion de la cavit laisse vacante.

1.7 Objectifs
Pour faire face la forte comptition, lindustrie du plastique tente par divers moyens
daugmenter le ratio performance/cot de ses produits. Les mousses composites permettent
dconomiser de la matire, dutiliser des matires premires moins coteuses, tout en

17
conservant de bonnes proprits mcaniques. La conception de composites base de bois
(rsidus de sciage) et de plastiques recycls est une avenue de recherche particulirement
intressante puisque ces composs ont une faible valeur commerciale pris individuellement
et une seconde utilisation contribuerait rsoudre certains problmes au niveau
environnemental (enfouissement de grands volumes et faible biodgradabilit). Par ailleurs,
les mousses polymres permettent deffectuer des conomies substantielles de matriel.
Enfin, le moulage par injection est une technique prouve qui procure latitude, rapidit et
reproductibilit.
Lobjectif principal du prsent travail est de produire et dvaluer les proprits
morphologiques et mcaniques de mousses composites bois/plastiques moules sur une
presse injection. Les pices doivent avoir de bonnes proprits mcaniques, tre
uniformes et reproductibles. Le polymre utilis dans cette tude est un mlange de
polythylne et de polypropylne dorigine post-consommation, la fibre de bois provient
dune scierie tandis que lagent gonflant chimique base dazodicarbonamide est de grade
industriel. Aucun agent de modification dinterface na t ajout afin de limiter ltendue
de cette tude. Un pr-mlange du bois et du polymre sera effectu par extrusion puis
moul laide dune presse injection standard munie dune buse valve dobstruction.
Les proprits morphologiques tudies sont le diamtre et la densit des cellules,
lpaisseur de peau de lchantillon ainsi que la morphologie des fibres. Les proprits
mcaniques tudies seront la flexion, la torsion, la traction et limpact. Ces proprits
seront finalement corrles aux paramtres de production comme la temprature du moule
dinjection, la concentration de bois ainsi que la teneur en agent gonflant.

Chapitre 2
Revue de la littrature
La littrature au sujet de linjection de mousses composites bois/plastiques est lacunaire.
Ainsi, une revue littraire doit ncessairement aborder plusieurs sujets connexes. En
premier lieu, les mlanges de polymres immiscibles sont mentionns car ils sont retrouvs
dans la mise en uvre de plastique recycl. Ensuite, diverses techniques de production de
composites, de mousses structurales et de mousses composites sont explores tour tour.
Finalement, les dernires sections reprennent les sujets abords prcdemment mais portent
exclusivement sur le moulage par injection.

2.1 Mlanges de PP et PE
Bertin et Robin (2002) ont compar les mlanges de LDPE/PP vierges et recycls. Ce type
de compos, normalement riche en polythylne est souvent rencontr lors du recyclage de
polyolfines post-consommation et est pratiquement impossible dissocier. Ils ont dabord
mlang les rsines dans une proportion de 90:10 laide dune extrudeuse avant de mouler
les pices sur une presse compression 200C pendant 5 minutes. Tous les composs ont
des proprits infrieures celles prdites par les lois dadditivit parce que ces deux
polymres sont immiscibles. En fait, ces concentrations, le PP prend plutt la forme de
gouttelettes disperses dans une phase continue de LDPE. Les proprits en traction
montrent dabord que les proprits des chantillons recycls sont similaires celles des
chantillons vierges. Lincorporation de PP dans la matrice de LDPE la rend plus rigide,
mais galement plus fragile. Ils ont observ une amlioration du module de Young et de la
rsistance la rupture. Cependant, la prsence du PP dcrot significativement llongation
la rupture et la rsistance limpact. Ajout 5%, le EPDM peut tre utilis comme agent
compatibilisant entre le LDPE et le PP. Il amliore la rsistance limpact et llongation
la rupture. Enfin, lincorporation de courtes fibres peut amliorer les proprits en tension,

19
flexion et impact. Limportance de leur effet dpend cependant de laffinit entre les fibres
et la matrice.
Jose et al. (2004) ont tudi leffet de la morphologie et du degr de cristallisation sur les
proprits mcaniques de mlanges HDPE/PP. Pour ce faire, ils ont moul les chantillons
sur une presse compression 185C en variant la composition de la matrice entre 10:90
90:10 en poids. Laugmentation de la teneur en HDPE dans une matrice de PP occasionne
laugmentation de la taille des domaines de polythylne simplement par coalescence. Le
phnomne a galement t remarqu pour des inclusions de PP dans une matrice de
HDPE. Cependant, ils ont observ que la taille des inclusions est infrieure lorsque le PP
constitue la phase continue parce que sa viscosit suprieure gne la migration du HDPE.
Enfin, le taux de coalescence est directement proportionnel au carr de la concentration des
domaines. Dautre part, ils ont observ une relation entre le taux de cristallinit dun
polymre dans un mlange et la morphologie de ce mlange. Le taux de cristallinit dun
mlange de polymres est infrieur celui des polymres seuls dans les mmes conditions.
De plus, le taux de cristallinit du polymre constituant la phase continue nest pas
significativement influenc par la prsence dune seconde phase. Cependant, un polymre
faisant partie dune matrice co-continue est fortement modifi par la prsence dun second.
De faon gnrale, le taux de cristallinit des deux phases varie proportionnellement. Ils ont
observ que les domaines de HDPE et PP sont co-continus uniquement dans lintervalle
40:60 60:40 (Figure 2.01).
A Phase continue et phase diffuse

B Phases co-continues

Figure 2.01. SEM de la dispersion des phases. A = 30:70, B = 50:50 (Tir de Jose et al.
2004)

20

Lincompatibilit du mlange HDPE/PP provoque habituellement une dviation ngative


des proprits mcaniques. Par contre, le module de Young fait exception cette rgle
puisquil est calcul de faibles contraintes. En fait, il atteint un maximum 80% PP.
Laddition dune faible quantit de HDPE comble les interstices entre les sphrulites et
inhibe lamorce de fractures. Lincompatibilit empche cependant le transfert de charges
entre les phases de hautes concentrations de contraintes. Ils affirment cependant quune
phase diffuse de HDPE amliore la rsistance limpact du PP cause de sa faible
temprature de transition vitreuse tandis quune phase diffuse de polypropylne nuit
simplement la rsistance aux chocs du polythylne. La duret est une proprit de
surface et dpend moins fortement de la compatibilit entre les constituants. En fait, la
duret du mlange HDPE/PP est suprieure celle prdite par la loi des mlanges. Les
proprits finales du matriau sont principalement dictes par la morphologie des phases.
son tour, la morphologie est dtermine par le ratio des polymres, leur viscosit, les
paramtres de mise en oeuvre ainsi que la prsence dadditifs ou dimpurets.

2.2 Composites
Pour mieux comprendre la rhologie des WPC, Li et Wolcott (2004) ont tudi
lcoulement en cisaillement et lcoulement extensionnel des composites de HDPE/farine
de bois en rgime stationnaire. Pour ce faire, ils ont utilis deux essences de bois, lrable et
le pin, des teneurs de 40 et 60%. La farine de bois, dune taille moyenne de 0,25 mm, est
incorpore au polymre laide dune extrudeuse contra-rotative 163C. Dabord, les
tests capillaires ont t effectus 180C pour diffrentes gomtries de buse. Lanalyse de
Mooney a t utilise pour dterminer la contribution du glissement la paroi au
cisaillement total. Lcoulement extensionnel des WPC a t effectu avec la technique de
buse hyperbolique et ils ont analys les rsultats avec le ratio de Trouton. Les tests
dcoulement en cisaillement montrent que lcoulement des WPC dpend de la gomtrie
du capillaire, ce qui suggre un glissement la paroi. Cette dpendance est fonction la
fois de la teneur et de la nature du bois; la vitesse de glissement la paroi semble tre
constante pour tous les composites drable, mais dpend de la teneur en pin. Ils en

21
concluent donc que cette couche est principalement constitue de HDPE dans les deux cas,
mais que ses proprits sont influences par les acides gras de la farine de pin. En effet,
cette espce contient 2-3% dacides gras qui pourraient migrer la surface du compos et
augmenter le glissement la paroi. Ils ont observ que la viscosit des WPC est suprieure
celle du HDPE seul et augmente avec la teneur en bois. Cependant, la viscosit est
beaucoup plus sensible la teneur en bois pour les composites drable que pour les
composites de pin. Contrairement la viscosit en cisaillement, la viscosit extensionnelle
dpend seulement de la teneur en bois, et semble insensible la nature de la fibre. Enfin, la
comparaison des ratios de Trouton a permis didentifier des comportements soit rhopaississants ou rho-fluidifiants selon la teneur et la nature de la fibre de bois utilise
(Figure 2.02).

Figure 2.02. Ratios de Trouton pour des composites drable et de pin dans du HDPE.
(Tir de Li et Wolcott, 2004)
Selke et Wichman (2004) ont tudi les composites base de fibres de bois et de mlanges
de polyolfines recycles. Les chantillons sont produits laide dune extrudeuse bi-vis
co-rotative double alimentation et mouls sur une presse compression afin deffectuer
les tests mcaniques. Ils ont dabord compar les proprits des rsines recycles aux
rsines vierges en produisant des composites HDPE/fibre de cdre des teneurs de 0 60%
bois. Les tests montrent dabord que le module de Young, la rsistance limpact ainsi que
la rsistance la rupture des rsines nettes ne sont pas significativement affects par le

22
recyclage. Cependant, lincorporation de fibres diminue la rsistance limpact des rsines
vierges tandis quelle amliore celle des rsines recycles. Selon eux, la prsence des fibres
pourrait palier lincompatibilit entre les diverses rsines prsentes dans la matrice
recycle, amliorant ainsi la rsistance du composite. Ils ont ensuite tudi des composites
HDPE/PP/fibre de tremble, en variant la composition de la matrice de 0 100% en
polythylne tout en maintenant la teneur en bois constante 40%. La rsistance en tension
demeure relativement constante sur la plage entire de compositions (Figure 2.03).

Figure 2.03. Effet de la composition de la matrice sur la rsistance en tension. (Adapt de


Selke et Wichman, 2004)

2.3 Mousses structurales


Doroudiani et al. (1996) ont investigu leffet de la cristallinit sur la structure cellulaire
des mousses en moulage par compression. La structure cellulaire des polymres semicristallins est plus difficile contrler que celle des polymres amorphes parce que le gaz
ne se dissout pas dans les cristaux. De plus, la nuclation cellulaire est htrogne cause
des interfaces entre les domaines cristallins. Dans cette tude, ils ont dabord moul les
chantillons de HDPE 150C pendant 3 minutes puis les ont refroidis diffrentes
vitesses. Les analyses DSC montrent que le taux de cristallinit crot fortement avec le
temps de refroidissement. Ils ont ensuite mouss des chantillons de diffrents taux de
cristallinit afin den dterminer leffet sur la structure cellulaire. Les chantillons ont
dabord t saturs en dioxyde de carbone haute pression puis plongs dans un bain de
glycrine haute temprature pendant la dure du moussage. Suite des tests dabsorption,

23
ils ont conclu que la solubilit et la diffusivit du CO2 dans le HDPE sont inversement
proportionnels au taux de cristallinit. En fait, ils considrent quun polymre semicristallin peut tre reprsent par une dispersion de cristaux impntrables dans une matrice
caoutchouteuse et amorphe.
Sun et al. (2004) ont examin la nuclation et la croissance cellulaire dune mousse
thermoplastique en temps rel. La chute rapide et contrle de la temprature pendant
ltape de moussage permet de corrler la morphologie cellulaire labsorption et la
diffusion du gaz dans la matrice. Un copolymre olfinique (COC) a t satur en dioxyde
de carbone puis inject haute pression des tempratures variant entre 100-180C. Le
moussage a t initi par une chute de pression, puis interrompu en plongeant lchantillon
dans un bain deau glac. Seuls la temprature de saturation et le temps de moussage ont
t modifis dans le cadre de cette tude. La densit de cellules finale des chantillons ainsi
obtenus dpend fortement de la temprature dinjection et du temps allou au moussage
(Figure 2.04-A). Afin de comprendre ce comportement, ils ont compar la densit de
nuclation (N) la densit de cellules finale (C) en fonction de la temprature de mise en
uvre (Figure 2.04-B). Une augmentation de la temprature acclre la diffusion du gaz
dans la matrice, diminue la viscosit de la matrice et facilite ainsi la coalescence cellulaire
sous la temprature de transition vitreuse du polymre (TG = 137C). Sous cette
temprature, la densit de cellules avoisine celle de la densit de nuclation et ne varie pas
significativement en fonction de la temprature. Ils en concluent que la densit de
nuclation a peu dinfluence sur la morphologie finale de la pice au dessus de la TG.
Lintervalle de temps ncessaire la dsolubilisation du gaz excessif est inversement
proportionnel la diffusivit du gaz dans le polymre. Lquilibre thermodynamique est
atteint lorsque la diffusion est contrebalance par la tension interfaciale. Cet tat provoque
la stabilisation la fois de la densit cellulaire et du diamtre cellulaire moyen (Figure
2.04-A).

24

Figure 2.04. volution de la densit cellulaire en fonction du temps et de la temprature.


(Adapt de Sun et al., 2004)
Rachtanapun et al. (2004) ont dtermin leffet des mthodes de mise en uvre sur la
morphologie cellulaire et les proprits mcaniques des mousses polymres. Plus
prcisment, la composition de la rsine, la dure de la priode de moussage et la
temprature de moulage ont t modifies pour connatre leur effet sur le diamtre de
cellule, la densit de nuclation et la rsistance limpact des mousses. Ils ont utilis un
mlange de HDPE/PP vierges dans des proportions de 30:70, 50:50 et 70:30. De faon
gnrale, la production de mousses microcellulaires de HDPE et de PP seuls est
difficilement atteignable cause de leur haut niveau de cristallinit. Une matrice compose
dun mlange de HDPE/PP possde un niveau de cristallinit rduit ce qui permet la
production dune mousse aux cellules fines et uniformes. Les rsines ont dabord t
satures en dioxyde de carbone 24C et 800 psi pendant 24 heures avant dtre mlanges
avec une extrudeuse co-rotative et mousses dans une presse compression. Le plan
exprimental comporte trois niveaux de temprature entre 135 et 175C ainsi que quatre
niveaux de temps de moussage entre 5 et 30 secondes. Les chantillons produits avec le
HDPE et PP seuls ncessitent latteinte de tempratures relativement leves afin de
diminuer la viscosit suffisamment pour permettre la croissance des cellules. De ce fait, les
cellules formes croissent rapidement cause de la grande diffusivit du gaz dans ces
conditions. En comparaison, les mlanges HDPE/PP permettent dobtenir des mousses
des tempratures plus faibles et une taille de cellule infrieure. Ces rsines immiscibles
forment un systme multiphasique dans lequel les interfaces polymres diminuent lnergie

25
dactivation ncessaire la nuclation. Ils ont effectivement observ ce type de nuclation
htrogne dans les mlanges HDPE/PP. Les temps de mise en oeuvre plus longs
permettent datteindre des rductions de densit suprieures mais occasionnent parfois de la
coalescence cellulaire lors du moussage haute temprature (175C). Les proprits
dimpact de ces mlanges ne sont gnralement pas trs leves en raison des nombreuses
interfaces prsentes. Dans le cas prsent, la rsistance limpact est fortement influence
par la morphologie cellulaire. Les rsultats optimaux ont lieu en prsence dune structure
cellulaire bien dveloppe et dune densit de nuclation leve. Enfin, la rsistance
limpact des mlanges HDPE/PP ne dpend pas de la composition, mais est favorablement
influence par les tempratures de moussage plus leves.

2.4 Mousses composites


Guo et al. (2004a) ont valu la possibilit dextruder des composites bois/plastiques
mousss en utilisant les volatils du bois comme seuls agents gonflants. Lhumidit que
contient le bois est communment retire avant la mise en uvre parce quelle est insoluble
dans le polymre et sa prsence mne la formation de larges cellules dans la matrice.
Cependant, le schage retire galement certains volatils solubles dans le polymre. Il sagit
donc de dterminer si un schage partiel des fibres peut procurer une mousse adquate, et
ce, en prsence dune faible quantit deau. Les composites consistent de HDPE, de 50% de
fibre de pin et 3% dagent couplant (MAPE). La fibre est pralablement sche sous vide
105C pendant 12 heures. Les tapes de mlange, de dvolatilisation et de moussage se font
de faon simultane sur deux extrudeuses en srie (Figure 2.05).

26

Figure 2.05. Schmatisation des extrudeuses en srie. (Tir de Guo et al., 2004a)
Ils ont dabord vrifi leffet de la temprature de vis sur la densit des composites.
Laugmentation de la temprature dans la zone prcdant la dvolatilisation augmente la
densit finale de lchantillon en retirant une quantit croissante des volatils du bois. Ils en
concluent qu ce point il faut opter pour une temprature infrieure la temprature de
schage des fibres pour minimiser la perte de gaz. Par opposition, laugmentation de la
temprature aprs la dvolatilisation permet une diminution importante de la densit de la
mousse mais mne la dtrioration de la morphologie cellulaire. Ils suggrent de limiter la
temprature de cette zone 170C pour les composites base de polythylne. Ils ont
galement observ quune augmentation du temps de rsidence dans lextrudeuse provoque
la fois un dgagement gazeux et une dgradation des fibres de bois, et ce, mme une
temprature aussi basse que 100C. En lien avec ces rsultats, ils suggrent de scher les
fibres une temprature suprieure celle de la dcomposition de lagent gonflant lors du
moussage de composites bois/plastiques laide de CBA. Cette mesure prvient
notamment la formation de larges cellules dhumidit lors de la mise en oeuvre.
Les expriences de Rizvi et al. (2000) portent sur le moussage des composites
bois/plastiques utilisant lhumidit du bois comme agent gonflant. La production dune
mousse microcellulaire de ce type est difficile cause de la faible solubilit de leau dans le

27
plastique. De plus, sa grande tension de surface rend difficile la dispersion de fines
gouttelettes dans la matrice. Cette insolubilit acclre galement la croissance cellulaire en
liminant la phase de diffusion du gaz dans la matrice. Ainsi, la structure cellulaire
rsultante possde un diamtre lev et une distribution vase. Dans leur tude, les
composites ont t produits par extrusion en incorporant des fibres de bois non sches
dans des matrices de PS et HIPS afin de dterminer la morphologie cellulaire et lexpansion
volumique des mousses. Ils ont opt pour des matriaux styrniques cause de leur grande
rigidit afin dassurer une morphologie cellulaire adquate.
Tous leurs chantillons contenaient 20% de fibres de bois de pin tamise 125 microns. Le
bois contenait 8% dhumidit relative initialement et lextrusion a t effectue 205C
afin dassurer la dcomposition de lhydrocrol. Ce compos, utilis comme agent gonflant
chimique, a galement t ajout certains chantillons pour fins de comparaison. Les
analyses TGA montrent que, dans les conditions exprimentales, prs de 90% de lhumidit
contenue dans les fibres schappe au cours des 10 premires minutes. Ils en concluent
quune portion significative de la vapeur deau est perdue par la trmie dalimentation
avant mme dtre incorpore au fondu. Les expriences montrent que la fraction de vide
obtenue dans les mousses composites PS/fibre de bois est suprieure celle des
chantillons quivalents base de HIPS. Cette diffrence est explique par la rigidit
suprieure du PS. Le refroidissement des mousses produites provoque la fois la
solidification de la matrice et la liqufaction de la vapeur deau utilise comme agent
gonflant. Le vide partiel rsultant dans les cellules occasionne son tour leffondrement de
la morphologie cellulaire. Une matrice plus rigide peut donc mieux rsister ces
contraintes et maintenir sa structure initiale. Enfin, lajout dune faible quantit
dhydrocrol aux composites amliore significativement la fraction de vide en augmentant
la pression rsiduelle dans les cellules. Cette mesure permet ultimement dliminer
leffondrement cellulaire en diminuant les contraintes exerces sur la matrice.
Li et Matuana (2003) ont produit des mousses composites HDPE/farine de bois en
extrusion pour valuer les effets des divers types dagents gonflants chimiques sur la
densit des chantillons produits ainsi que sur leur morphologie cellulaire. Le composite est

28
uniformis laide dun mlangeur interne pendant 5 minutes avant dtre extrud 190C.
Lincorporation de 40% de farine de bois rduit significativement la fraction de vide pour
toutes les mousses, et ce, mme en prsence de lagent couplant (MAPE). En effet, les
composites ont une capacit dabsorption de gaz infrieure celle du HDPE seul, ce qui
limite ncessairement les rductions de densit possibles. Cependant, la taille moyenne des
cellules des composites est infrieure celle du polymre car lajout de la farine de bois
augmente la rigidit de la matrice et rduit la croissance cellulaire. La nature
endothermique ou exothermique des CBA ninfluence pas significativement les mousses
produites. En effet, la fraction de vide, le diamtre cellulaire moyen ainsi que la
morphologie de la mousse ne sont pas affects par la nature de lagent gonflant. Cependant,
les CBA caractriss par un pic de dcomposition vas se dcomposent lentement et
produisent des mousses de diamtre cellulaire plus lev. Dans ce cas, la migration du gaz
vers les cellules existantes permet de maintenir une concentration dans la matrice
suffisamment basse pour rduire le taux de nuclation. Ils ont galement dtermin les
teneurs optimales dagent gonflant permettant de maximiser la fraction de vide en
minimisant la coalescence cellulaire. Indpendamment du type de CBA utilis, cette valeur
avoisine 1% pour le HDPE et 0,5% pour les composites. Ceci dmontre un effet positif de
lincorporation des fibres.
Guo et al. (2004b) ont tudi leffet de particules nanomtriques sur la morphologie dune
mousse WPC extrude. Ils rapportent quun ajout dargile peut amliorer dramatiquement
les modules en tension, traction et flexion, ainsi que la rsistance limpact, la stabilit
thermique et les proprits barrires des composites. Dans cette tude, la fibre de pin a t
pralablement sche pendant 6 heures 105C dans un autoclave. Ensuite, la fibre, largile
et lagent couplant ont t incorpors une matrice de polythylne laide dune
extrudeuse bi-vis isotherme. Le composite est ensuite extrud et granul. Lagent gonflant
chimique est enfin incorpor au composite laide dune extrudeuse mono-vis et le
moussage a lieu 145C. Ils ont opt pour un compoundage en deux tapes pour viter la
dcomposition de lagent gonflant avant le dgazage du fondu. Leffet du bois a t tudi
des concentrations variant entre 30 et 50% tandis que les teneurs en agent gonflant et en
argile sont maintenues constantes 1 et 5% respectivement. Dabord, ils ont remarqu que

29
le taux de cristallinit du polythylne diminue avec une augmentation de la teneur en bois.
De plus, mme si lincorporation dargile modifie peu le taux de cristallinit du
polythylne, sa prsence diminue grandement celui des WPC. Sa prsence facilite donc le
moussage de cette classe de composites. Ensuite, lajout de largile diminue la densit des
mousses indpendamment de la teneur en bois. Ils en concluent que les nano-particules sont
adquatement disperses dans la matrice, ce qui augmente la rigidit du fondu et minimise
les pertes de gaz par diffusivit. La densit des chantillons produits sans agent gonflant a
galement diminu avec lajout de largile. En fait, sa prsence agit comme agent de
nuclation aux volatils du bois encore prsents suite au schage. Ils en concluent que le
temps de schage utilis demeure insuffisant. La prsence dargile augmente donc la
densit de nuclation cellulaire tout en diminuant le diamtre moyen des cellules produites.

2.5 Injection
2.5.1 Injection de composites
Folkes et Kells (1985) ont tudi lorientation des fibres lors de linjection de composites
de nylon/fibres de carbone. Les proprits des composites base de fibres courtes peuvent,
en thorie, avoisiner celles des composites de fibres continues. Mais en pratique les
proprits sont bien moindres cause de lorientation et de lattrition des fibres durant le
mlange prliminaire. Une pice moule par injection doit gnralement faire preuve de
rigidit, de rsistance mcanique, ainsi que dune certaine tnacit. Leurs travaux montrent
que la rigidit et la rsistance augmentent avec la longueur de la fibre lorsque la contrainte
est applique paralllement laxe des fibres. La rsistance et la tnacit augmente avec la
longueur des fibres mais sont limites par la concentration de contraintes aux extrmits
des fibres. Une fibre de longueur critique (Lc) ncessitera un travail de rupture maximal;
une fibre plus courte se retirera intacte de la matrice tandis quune fibre plus longue se
brisera prmaturment. La longueur critique est fonction du diamtre de la fibre (D), de sa
rsistance (f) et de la rsistance en cisaillement de linterface fibre/polymre (fm):

Lc = D

f
2 fm

(2.1)

30

Stark et Berger (1997) ont tudi leffet de nature et de la taille des particules de bois dans
les composites base de polypropylne et de farine de bois. Pour ce faire, ils ont dabord
effectu un mlange prliminaire des constituants laide dune extrudeuse bi-vis de L/D
gal 32. Le profil de temprature dans lextrudeuse a t maintenu infrieur 190C afin
de minimiser la dgradation thermique des fibres. Lextrud a ensuite t refroidi dans un
bain deau puis sch dans un four 105C avant linjection laide dune presse standard
de 293,6 kN de force de fermeture. Ils ont dabord vrifi leffet de concentration de bois
sur les proprits des chantillons. Des teneurs de 20 60% de bois, tous de grade 40 mesh
(0,25 mm), ont t tests. Laugmentation de la teneur en bois augmente les modules en
tension et en flexion, la densit, la temprature de dviation et lnergie dimpact avec
entaille tandis quil diminue la rsistance en traction, llongation en traction, le retrait,
lindice de fluidit et lnergie dimpact sans entaille. La rsistance en flexion, quant elle,
atteint un optimum 40% de bois puis diminue nouveau. Les rsultats de Stark et Berger
(1997) ont t repris par Wrap (2003) et sont illustrs dans la Figure 2.06.

Figure 2.06. Effets de la teneur en bois sur les proprits mcaniques. (Tir de Wrap, 2003)
Ils ont galement vrifi leffet de la nature de la farine de bois sur les composites. Divers
types de pins, drables et de chnes ont t utiliss. De faon gnrale, les composites
base de feuillus prsentent des meilleures proprits en tension et en flexion que leurs
contreparties base de bois rsineux. Enfin, ils ont tudi leffet de la taille des particules

31
sur les proprits mcaniques. Quatre distributions troites de tailles de particules, entre 20
et 120 mesh (0,841 et 0,125 mm respectivement), ont t utilises. Ces tests ont t
effectus en maintenant la teneur en bois constante 40% massique. Laugmentation de la
taille de particules accrot lindice de fluidit et lnergie dimpact avec entaille tandis
quelle dcrot lnergie dimpact sans entaille. Pour des particules de taille infrieure
0,25 mm, les modules en flexion et en tension augmentent avec laccroissement de la taille
des particules. Enfin, la densit des chantillons est indpendante de la taille des particules.
Stark (1999) a valu la faisabilit dutiliser du bois de palettes dans la fabrication de
composites bois/plastiques. Plus prcisment, ltude compare la fibre la farine comme
additif dans une matrice de polypropylne des teneurs de 20 et 40%. Elle compare
galement le bois feuillus au bois rsineux comme additif. Dabord, le bois a t sch
105C pendant 24 heures. Ensuite, le compoundage a t effectu entre 185 et 193C dans
une extrudeuse co-rotative intercales de L/D = 32, puis inject sur une presse de 293,6 kN.
Tous les tests mcaniques ont t faits selon les normes ASTM: les tests dimpact selon la
mthode Izod avec et sans encoche, les tests de traction une vitesse de 5 mm/min, et enfin
les tests de flexion par la mthode trois points (3-point bending). Lanalyse au microscope
optique permet de distinguer la morphologie des composites. Bien que tous deux soient
tamiss 0,45 mm, le ratio L/D de la fibre est de 17 pour les bois , de 14 pour les bois
feuillus, tandis que celui de la farine est de seulement 3,35.
Stark (1999) conclut que lutilisation dune fibre au lieu dune farine dans une matrice de
polypropylne amliore gnralement les proprits du matriau. En effet, une fibre
diminue le retrait, amliore la stabilit dimensionnelle et augmente la rsistance en flexion
et en tension plus que la farine. Lauteur conclut galement que les composites base de
bois feuillus et de bois rsineux ont des proprits similaires. Leffet de deux additifs a
galement t tudi. Lajout dacide starique (SA) na pas influenc la rsistance
limpact mais a diminu la rsistance des chantillons en tension et en flexion.
Linefficacit du SA, utilis comme agent dispersif, serait expliqu par la dispersion
adquate des fibres lors du mlange prliminaire par extrusion. Lajout dun copolymre
danhydride malique (MAPP) permet de crer un lien adquat entre une matrice polymre

32
et un additif affichant des groupes hydroxyles sa surface (i.e. le bois). De plus, le MAPP
augmente significativement la rsistance la fois en tension, en flexion et en impact, et ce,
surtout des teneurs de 40% en bois.

2.5.2 Injection de mousses structurales


Villamizar et Han (1978) ont tudi la dynamique de la nuclation et la croissance
cellulaire dans linjection de mousses structurales. Les chantillons ont t injects basse
pression dans un moule rectangulaire parois transparentes permettant la prise de photos au
cours du procd. Ils ont utilis deux types dagents gonflants chimiques, lun produisant
principalement du dioxyde de carbone et lautre de lazote, pour mousser trois
thermoplastiques; le polystyrne, le polycarbonate et le polythylne haute densit. Les
CBA ont t ajouts des concentrations de 0,1 et 0,2% respectivement. Ils ont remarqu
des inhomognits dans la morphologie de la mousse. Dabord, les cellules loignes des
seuils dinjection ont une taille suprieure car la nuclation a lieu au seuil dinjection et les
cellules croissent avec lavancement du front dcoulement. Ensuite, une mauvaise
distribution de lagent gonflant occasionne la nuclation htive dans les zones riches en
agent gonflant. Les analyses dynamiques montrent que la structure cur/peau,
caractristique des mousses structurales injectes, est cause par leffondrement des
cellules au contact du moule tempr ainsi que de la grande viscosit acquise par le
polymre en refroidissant. La nuclation ayant lieu pendant le remplissage, les cellules sont
soumises des contraintes de cisaillement suffisantes pour leur confrer une gomtrie
ellipsodale (dformation). Ils proposent galement deux mcanismes distincts de
croissance cellulaire. Le premier est d une diminution de la pression lors du remplissage
de la cavit, lautre est d la diffusion du gaz dans le fondu.
Ils ont galement tudi les effets des paramtres de mise en uvre sur la croissance
cellulaire (Figure 2.07). Laugmentation de la pression dinjection favorise la formation des
cellules plus petites et plus uniformes. ce niveau, ils croient que la nuclation
prmature, toujours prsente dans les canaux dalimentation, peut tre limite en
augmentant la pression dinjection. Une diminution de la temprature de mise en oeuvre

33
augmente la viscosit de la rsine, diminue la diffusion du gaz et diminue aussi la vitesse de
relaxation des contraintes dans lchantillon. La taille moyenne des cellules sera donc plus
faible. La diminution de la temprature du moule provoque des effets similaires en plus de
favoriser la formation dune peau: cest--dire une zone en surface non-mousse. Enfin,
lajout dagent gonflant la matrice diminue la viscosit du mlange gaz/polymre et
provoque la coalescence cellulaire sil est incorpor en quantit excessive. Ils ont observ
que lazote est moins soluble dans la matrice que le dioxyde de carbone, ce qui acclre le
moussage tout en dcroissant la quantit dagent gonflant ncessaire.

Figure 2.07. Leffet des paramtres dinjection sur la croissance cellulaire. (Tir de
Villamizar et Han, 1978)
Doroudiani et al. (1998) ont inject des mousses structurales base dun mlange de
HDPE/PP afin dtudier la croissance cellulaire au sein de mlanges de polyolfines
incompatibles. Les polymres ont t mlangs des concentrations massiques de 10:90,

34
50:50 et 90:10. Ils ont galement tudi la solubilit du dioxyde de carbone, utilis comme
agent gonflant physique, en fonction de la morphologie et de la cristallinit de la matrice.
Dans un mlange de polymres, le taux de cristallinit de chaque phase est infrieur celui
des rsines individuelles. De faon gnrale, la solubilit dun gaz est faible (quasi nulle)
dans les rgions cristallines. Ceci implique donc que la fraction amorphe dun mlange de
polymres est suprieure celle des polymres et par consquent la solubilit du CO2 est
suprieure celle prdite par la loi des mlanges.
La morphologie cellulaire et le ratio dexpansion volumique dpendent fortement de la
nature de la matrice. Les mlanges HDPE/PP 90:10 obtenus forment une mousse beaucoup
plus uniforme que les mlanges 10:90 malgr une rduction de densit comparable; soit de
11 et 14% respectivement. Ils observent cependant que les mlanges 50:50 comportent une
morphologie intermdiaire aux cas ci-dessus tout en permettant un ratio dexpansion de
71%. Ils proposent deux explications ceci. Dabord, les interfaces stables prsentes dans
les mlanges de polymres immiscibles favorisent la nuclation htrogne, diminuant ainsi
la densit finale de la mousse. De plus, la rduction de la rigidit occasionne par la
diminution du taux de cristallinit facilite la croissance cellulaire. Ils ont ensuite tudi les
proprits mcaniques. Dabord, les proprits en tension suivent gnralement la loi des
mlanges. La rsistance et le module lastique montrent une synergie positive tandis que
llongation la rupture est lgrement dtriore. Les proprits rduites des mousses en
traction avoisinent celles des chantillons non-mousss; exception faite de la rsistance la
rupture qui est significativement amliore par le moussage. Contrairement aux tests en
traction, la rsistance limpact (Izod) est significativement dtriore par laddition dune
seconde phase polymre. Ils attribuent la diminution des proprits dimpact des mlanges
non-mousss la faiblesse des interfaces HDPE/PP. Par contre, la prsence de cellules
empche la propagation des failles et assure ainsi aux mousses une rsistance de 2 4 fois
suprieure leur homologue non-mouss (Figure 2.08).

35

Figure 2.08. Rsistance limpact de mlanges HDPE/PP mousss. (Adapt de Doroudiani


et al. 1998)
Pfannschmidt et Michaeli (1999) ont tudi la possibilit dutiliser le dioxyde de carbone
comme agent gonflant physique dans une presse injection standard. Le CO2 est
gnralement plus soluble dans les matrices polymres que lazote et permet ainsi de plus
grandes modifications de densit. Dans cette tude, le polypropylne est prcharg en gaz
dans un autoclave puis aliment directement dans une presse injection standard. Ils ont
ensuite vrifi linfluence des paramtres dinjection sur la densit et la structure de la
mousse. Le plan dexprience tient compte de la vitesse dinjection et de rotation de la vis,
la pression de maintien, la temprature de la vis et du moule ainsi que le temps de
refroidissement. Une diminution de densit aussi grande que 30% peut tre obtenue avec
lajout de 1% de CO2. La prsence dagents de nuclation permet la fois damliorer la
structure de la mousse et de diminuer la densit jusqu 40%. Une haute vitesse dinjection
permet une diminution de la densit globale de la pice tout en uniformisant sa densit. Une
augmentation de la temprature de la vis et de la vitesse dinjection diminue sensiblement
la densit tandis que la pression dynamique et la temprature du moule ninfluencent que
trs peu la densit; ces derniers causant plutt une distribution htrogne des cellules
lintrieur de la pice.

2.5.3 Injection de mousses composites


La plus ancienne tude trouve portant sur linjection de composites bois/plastiques
mousss a t mene par Doroudiani et al. (1997). Plus prcisment, ltude concerne les
composites base de HDPE et de farine de bois tamise 0,6 mm incorpore des teneurs

36
de 0 25%. Du dioxyde de carbone a t utilis comme agent gonflant physique. Les
observations microscopiques dmontrent la faiblesse de linterface bois/plastique. Dabord,
une cassure franche de lchantillon permet dobserver la prsence de fibres nues dpassant
de la surface (fiber pull-out). Une bonne adhsion aurait plutt occasionn la fracture des
fibres. Ensuite, ils ont not la prsence de grosses cellules aux interfaces bois/plastique qui
suggrent que la faiblesse des interactions facilite la diffusion du gaz. Tel quillustr la
Figure 2.09, la rsistance limpact augmente lors du moussage mais diminue en fonction
de la teneur en bois. Ils ont galement observ que leffet relatif du moussage des
composites est diminu par la prsence du bois. Ils expliquent ceci en invoquant le faible
impact de la morphologie de la mousse haute densit sur la rsistance limpact. Lorsque
la fraction de vide est faible, la rsistance dpend plutt de linterface bois/plastique ainsi
que de la nature rigide de la fibre. Au contraire, les rsultats dimpact des mousses faible
densit dpendront plutt de leur morphologie. Les modules en tension et flexion varient
tous deux de faon similaire. Ils croissent avec laugmentation de la teneur en bois, en
raction la rigidit du bois, mais ragissent dfavorablement au moussage (Figure 2.09).

Figure 2.09. Proprits mcaniques des composites bois/plastiques mousss. (Adapt de


Doroudiani et al. 1997)
Ltude de Paladugula et Shutov (1998) porte sur linjection de composites LDPE/farine de
bois mousss et non-mousss. Ils ont notamment tudi la densit, les proprits en traction

37
ainsi que labsorption deau des chantillons. Le polymre et le bois sont tous deux
dorigine post-consommation et ont t mousss laide dun mlange de sel de sodium et
dacide carbonique. Linjection du composite a lieu sur une presse de 667,2 kN aprs avoir
t mlang dans une extrudeuse mono-vis pour des teneurs en farine de bois variant de 0
30%. Ils ont observ que laugmentation de la teneur en bois accrot la densit des
composites non-mousss, mais diminue celle des composites mousss. Bien que le bois
compact possde une densit suprieure celle de la matrice polymre, ces fines particules
agissent comme agent de nuclation et permettent une diminution de la densit globale du
composite. Le diamtre moyen des cellules est galement infrieur en prsence de la farine.
Llongation la rupture des mousses augmente en fonction de la teneur en bois et surpasse
significativement celle des composites non-mousss: elle est de 6 fois suprieure une
teneur en bois de 30%. Ils expliquent ceci en voquant la morphologie dune matrice
mousse; le rseau form par la prsence de cellules retarde la propagation macroscopique
des fissures. Cependant, la charge ultime et le module dcroissent avec laugmentation de
la teneur en bois. Enfin, labsorption deau est directement fonction de la teneur en bois et
de la porosit de lchantillon.
En rponse au faible nombre de travaux sur le sujet, Bledzki et Faruk (2002) ont tudi
linjection de mousses composites. Ils ont incorpor du ACA (2 4%) dans une matrice de
polypropylne pour produire une mousse microcellulaire au diamtre moyen infrieur 50
microns. La teneur en bois est de 30 60% et ils y ont ajout du MAPP (5% par rapport
la fibre) comme agent couplant. Les fibres de bois sont initialement sches 80C pendant
24 heures puis incorpores la matrice dans une extrudeuse avant dtre injectes. Le profil
de temprature de la vis atteint au maximum 180C tandis que le moule est maintenu entre
80 et 110C. Ils ont mesur la densit et la taille de cellule en plus dentreprendre des tests
en tension et en flexion. La diminution maximale de densit obtenue est de 24% lorsque la
teneur en bois est minimale et que lagent couplant est utilis. Ils observent que les
rsistances spcifiques en traction et en flexion dcroissent proportionnellement lajout de
fibres et la rduction de densit en labsence du MAPP. Enfin, la masse volumique
minimale obtenue de 770 kg/m3 reprsente une diminution de densit de 24%.

38
Pour faire suite leurs recherches, Bledzki et Faruk (2004) ont tudi les proprits
physico-mcaniques de composites PP/fibre de bois mousss en fonction de la technique de
mise en uvre, de la concentration de divers CBA et de lajout dun agent couplant. Cette
tude permet donc de comparer les mousses produites en extrusion celles produites en
moulage par injection. Dabord, la fibre de bois feuillu est sche 80C pendant 24
heures, puis incorpore 30% dans la matrice de polypropylne laquelle ils ajoutent
galement du MAPP 5% par rapport la fibre comme agent couplant. Le tout est mlang
puis sch nouveau. Lagent gonflant nest ajout, dans une teneur de 4%, que pendant
ltape de moussage pour prvenir sa dcomposition prmature. Leffet de la nature
exothermique ou endothermique des CBA a galement t tudi.
La morphologie, taille, forme et distribution des cellules ont t analyses laide dun
SEM. Les proprits mcaniques des chantillons ont t analyses en flexion et en
traction. Les tests de traction ont t effectus 2 mm/min selon la norme ISO 527 alors
que les tests de flexion rpondent la norme ISO 178. En gnral, les proprits des
mousses injectes sont suprieures celles des mousses extrudes. Dabord, la prsence de
peau non-mousse en injection diminue le retrait des fibres (fiber pull-out) en surface.
Ensuite, les mousses injectes prsentent une meilleure stabilit puisque la teneur en agent
gonflant influence peu les densits obtenues alors quelles influencent fortement les
rsultats obtenus en extrusion. De plus, les mousses injectes affichent une masse
volumique infrieure teneur gale en CBA; soit 740 kg/m3 contre 830 kg/m3 en extrusion.
Dautre part, les CBA exothermiques produisent des cellules plus fines que les CBA
endothermiques dans les deux techniques de mise en uvre. Malgr tout, les proprits
mcaniques des composites mousss varient trs peu en fonction du type dagent gonflant
utilis, en injection comme en extrusion. Enfin, lajout de MAPP diminue la taille moyenne
des cellules, permet une plus grande diminution de densit ainsi quune amlioration
gnrale des proprits mcaniques.

39

2.6 Rcapitulation
Un matriau composite est ncessairement compos de plusieurs phases diffrentes. Notre
application comprend une phase gazeuse encapsule par trois phases solides; deux rsines
polyolfiniques immiscibles ainsi que des fibres de bois. Afin de mieux visualiser ce
systme, nous avons approfondi individuellement chacun des concepts de base impliqus
avant de le reconstituer.
Il faut dabord examiner la nature des interactions HDPE/PP ainsi que ses rpercussions sur
les proprits mcaniques du matriau. Ensuite, il faut sattarder aux effets des fibres de
bois sur le polymre. Le but premier dincorporer des fibres dans une matrice est de
transfrer la charge du matriau le plus faible au matriau le plus fort. Il faut cependant
raliser que leur interface ne sera pas parfaite puisque le polymre est hydrophobe et le bois
est hydrophile. Le bois amliore non seulement la rigidit du matriau, mais il modifie
galement les interfaces plastique/plastique. De plus, la thorie au sujet des mousses doit
galement tre tudie. Il est alors question des phnomnes de nuclation et de croissance
cellulaire ainsi que de leur relation avec les proprits finales de la pice.
Les phnomnes traits ci-dessus dpendent cependant de la mthode de mise en uvre
utilise. Bien quil faille considrer toutes les sources dinformation notre disposition, la
discussion tendra ncessairement vers le moulage par injection. Ceci permettra en effet de
mieux reprsenter les mousses structurales, lorientation des fibres et la morphologie
cellulaire des chantillons produits. Cette mthode indirecte permet de reconstituer la
littrature sur le sujet car aucun article portant sur linjection de mousses composites
bois/plastiques

dorigine

post-consommation

na

trouv.

En

visualisant

indpendamment les phnomnes de base, il est possible dexpliquer le comportement des


mousses composites structurales produites en moulage par injection.

40

Chapitre 3
Matriel et mthodes exprimentales
Cette section a pour but de dfinir la dmarche exprimentale utilise afin de mener bien
cette tude. Pour ce faire, il faut dabord dfinir les caractristiques des matriaux utiliss.
Ensuite, les tapes de la mise en uvre sont expliques afin dassurer la reproductibilit des
rsultats. Cette portion a galement comme utilit dlucider certaines techniques
inhabituelles qui peuvent ncessiter linjection de mousses composites. Enfin, il sera
galement question des mthodes de caractrisation morphologique et mcanique des
chantillons.
Cette tude a pour but principal dtudier leffet du bois, de lagent gonflant (ACA) et de la
temprature du moule sur des mousses composites moules par un procd dinjection.
Pour arriver cette fin, un plan exprimental complet comportant 36 expriences a t mis
au point (Tableau 3.1). Par ailleurs, vingt chantillons ont t produits pour chacune des
conditions numres.
Tableau 3.1 Plan exprimental.
Paramtres indpendants
Teneur en bois
Teneur en agent gonflant
Temprature du moule

Units
(% poids)
(phr)
(C)

Niveaux
0
0
40

20
1
60

30
1,5
80

40

Dabord, linjection dchantillons non-mousss permet de dterminer les proprits relles


du polymre recycl et des composites bois/plastiques. Ces valeurs serviront de base de
comparaison afin de dterminer leffet rel de la fibre de bois. Par la suite, les chantillons
mousss seront injects de manire assurer que les pices comportant 1 et 1,5 phr ACA
(parts per hundred resin) aient la mme densit. Ceci permet de comparer la structure et les
proprits mcaniques dans des conditions similaires.

41

3.1 Matires premires


3.1.1 Composition de la rsine
La rsine utilise dans ce projet est un mlange de polythylne et de polypropylne
dorigine post-consommation. Bien que certaines inclusions non fondues de polymres
aient t observes lintrieur des chantillons (Figure 3.01), les analyses en DSC
(Annexe A3, Figure A12) montrent que la rsine, dont la masse volumique est de 893
kg/m3, est compose en quasi-totalit de HDPE et de PP (Tableau 3.2).
Tableau 3.2. Composition de la rsine.
Rsine
Polythylne
Polypropylne

Fraction
(%)
82
18

Pic de fusion
(C)
131
163

Figure 3.01. Inclusions de non-fondu dans le composite.

3.1.2 Azodicarbonamide
Le Celogen AZ199 de Uniroyal a t utilis comme agent gonflant. Son agent actif,
lazodicarbonamide (ACA), est couramment utilis et permet facilement la mise lchelle
industrielle (Figure 3.02). Sa temprature de dcomposition, qui varie gnralement entre
190 et 220C (Uniroyal Chemical, 1997), avoisine la temprature de mise en uvre de la
majorit des thermoplastiques. Toutefois, les analyses en TGA montrent que cet agent
gonflant se dcompose plutt vers 230C (Annexe A3, Figure A11). La dcomposition
exothermique du ACA produit 30 40 kcal/gmol et libre de lazote, de loxyde et du

42
dioxyde de carbone, de lammoniaque et des traces dacide cyanhydrique. Par ailleurs, les
rsidus solides sont principalement de lurazole, de la biure, de la cyamlide et de lacide
cyanurique (Throne, 1996).

Figure 3.02. Molcule dazodicarbonamide (C2H4N4O2).

3.1.3 Nature de la fibre de bois


La fibre de bouleau jaune a t utilise dans ce projet parce quelle est abondante, peu
dispendieuse et contient relativement peu despces volatiles. Le bouleau est relativement
lger sans comporter de rsidus rsineux. Ces rsidus sont difficiles extraire du bois et
leur prsence modifie les proprits des composites. Les fibres, obtenues dans une scierie
sous forme de sciure de bois, ont t tamises afin den contrler la granulomtrie. La
distribution de taille de particules est illustre au Tableau 3.3.

Tableau 3.3. Granulomtrie de la fibre de bois sche.


Tamis
(mesh Tyler)
35 - 28
28 - 24
24 - 20
20 - 16

Taille de particule
(micron)
425 - 600
600 - 710
710 - 850
850 - 1168

Fraction massique
(%)
18
19
25
38

Guo et al. (2004a) suggrent de scher les fibres une temprature suprieure celle de la
dcomposition de lagent gonflant afin de prvenir la formation de cellules dhumidit au
cours de la mise en uvre. Cependant, cette technique nest pas applicable dans notre cas
puisque la temprature de dcomposition du ACA est suprieure celle du bois. Ainsi, les
conditions de schage optimales dans les circonstances sont de 24 heures dans une tuve
Fisher, une temprature de 103C. Dans le but de dterminer le taux de reprise dhumidit
du bois, la masse dun chantillon de fibres sches (dont la masse initiale est de 4 grammes)

43
a t mesure intervalles rguliers. Ces mesures ont t faites temprature et pression
ambiante (60% dhumidit relative) et sont prsentes la Figure 3.03. La mise en uvre
des composites a toujours lieu le jour mme de la fin du schage; il sen suit que lhumidit
maximale des fibres dans la matrice est denviron 2%.

8
6
Humidit
4
(%)
2
0
0,01

0,1

10

100

1000

Temps (heures)
Figure 3.03. Prise d'humidit de la sciure de bois aprs schage.
Enfin, la temprature de dcomposition thermique du bois est rapporte au Tableau 3.4.
Ces rsultats proviennent danalyses TGA prsentes lAnnexe A3 (Figures A09 et A10).
Dabord, les courbes de dcomposition thermique des fibres initiales, sches et humides,
sont similaires. Bien que la dcomposition des fibres sches dbute 172C, elle ne devient
marque que vers 250C. Ainsi, les tempratures atteintes par le composite durant
linjection (courts laps de temps) ne dgradent pas significativement les fibres.

Tableau 3.4. Temprature de dcomposition (C) de la fibre de bois.


Temprature de
dcomposition (C)
Dbut
Point dinflexion
Fin

Fibre de bois
sche
172
316
380

Fibre de bois
humide
200
316
373

44

3.2 Production dchantillons


La mise en uvre de mousses structurales comporte quatre tapes. Il faut dabord scher les
fibres de bois jusqu ltat anhydre afin de minimiser le dgagement deau et de produits
volatils lors de la plastification. Ensuite, les fibres sont mlanges la rsine dans une
extrudeuse munie de deux trmies dalimentation. Le polymre est incorpor dans la
premire trmie afin de le fondre seul avant lintroduction du bois dans la seconde trmie.
Le composite extrud est refroidit dans un bain deau puis granul. La troisime tape
consiste effectuer un mlange sec des granules extrudes et de lagent gonflant. Le
ACA, sous forme de poudre, est ajout aux granules dans un bcher ferm hermtiquement
laide de papier paraffine. Lhomognisation du mlange est assure par agitation
manuelle. La dernire tape consiste au moulage par injection. Le mlange sec est
introduit dans la trmie dalimentation, fondu, puis inject dans la cavit. La pice refroidie
est retire du moule, dtache des canaux dalimentation et dcoupe pour permettre
lanalyse des proprits mcaniques et morphologiques.

3.2.1 Extrudeuse
Linjection de composites ncessite un mlange prliminaire afin dassurer une
homognisation adquate des fibres dans la matrice. Les presses injection standard ne
sont pas conues pour cette tche et sont incapables de procurer un mlange la fois
dispersif et distributif. Lextrudeuse utilise cette fin est une Leistritz corotative intercale
possdant une longueur quivalente (L/D) de 40 et un diamtre de vis de 27 mm (Annexe
A1, Figure A01). Cette extrudeuse comporte galement une alimentation secondaire
latrale munie dune vis sans fin temprature ambiante. Les deux trmies dalimentation
sont situes vis--vis les zones 1 et 4 respectivement.
La mthode dalimentation a un impact majeur sur la qualit du composite produit.
Dabord, la fibre de bois a t tamise afin de faciliter son introduction dans le systme
dalimentation. Ensuite, le polymre est introduit dans lalimentation primaire tandis que le
bois est aliment par la trmie secondaire afin dviter la dtrioration mcanique des
fibres. Cette mthode minimise les contraintes mcaniques infliges aux fibres en les

45
incorporant directement dans le polymre plastifi. Le systme dalimentation massique
permet, aprs calibration, de fournir un dbit appropri de plastique et de bois vers les
trmies dalimentation assurant ainsi la production dun extrud de composition connue
(Tableau 3.5).
Tableau 3.5. Conditions dalimentation de lextrusion

Vitesse de lextrudeuse

rpm

0%
bois
95

Vitesse de lalimentation secondaire

rpm

30

35

60

Dbit de bois

kg/h

1,1

1,9

3,0

Dbit de polymre

kg/h

6,6

4,5

4,5

4,5

19,6

29,7

40,0

Proportion relle de bois

20%
bois
60

30%
bois
60

40%
bois
60

Le profil de temprature dans la vis doit tre adquatement choisi pour minimiser la
dgradation thermique de la fibre de bois tout en assurant une bonne fluidit du compos.
Le profil choisi augmente de 150 185C pendant la plastification du polymre puis
demeure stable 185C jusqu la filire (Tableau 3.6).
Tableau 3.6. Profil de temprature dans lextrudeuse
Zone
Temprature

10

150

160

170

180

185

185

185

185

185

185

Lextrud ainsi produit est granul (Figure 3.04) et mis en contact avec le ACA par
mlange sec et aliment la presse injection. Lagent gonflant nest pas mlang au
composite mme lextrudeuse puisque les tempratures atteintes sont suffisantes pour
entraner sa dcomposition.

46

Figure 3.04. Fibres de bois, polymre recycl et composite extrud.

3.2.2 Presse injection


La presse injection utilise dans cette tude est une Nissei PS-E de type conventionnel
(Annexe A1, Figure A02) possdant les spcifications dcrites au Tableau 3.7. La mise en
oeuvre dune mousse composite structurale ncessite une optimisation judicieuse des
paramtres de la presse injection afin dobtenir une mousse de qualit constante (Tableau
3.8).
Tableau 3.7. Spcifications de la presse injection.
Paramtres

Valeurs

Force de fermeture

551,6 kN

Capacit dinjection

114 cm3/injection

Pression dinjection

147,6 MPa

Dbit dinjection

109 cm3/s

Diamtre de vis

36 mm

Vitesse de rotation de vis

180 rpm

47
Tableau 3.8. Paramtres d'injection utiliss.
Paramtres

Valeurs

Contre-pression

30%

Courses de vis

[31,5 37,5 mm]

Pression dinjection

[30 - 90%]

Temprature du cylindre arrire

149C

Temprature du cylindre milieu

171C

Temprature du cylindre avant

210C

Temprature de la buse

229C

Temps de refroidissement

15 s

Temps mort entre chaque cycle

0,2 s

Vitesse de rotation de la vis

[30 - 35%]

Vitesse dinjection

[30 - 90%]

Le profil de temprature dans le cylindre de la presse joue un rle dcisif sur la qualit du
produit. Une temprature adquate maximise lactivation de lagent gonflant tout en
minimisant la dgradation du bois et de la rsine. Pour y arriver, le profil de temprature
doit tre suffisamment abrupte pour atteindre les tempratures requises tout en minimisant
le temps dexposition. En pratique, seules les zones 3 et 4 ont des tempratures suffisantes
pour affecter le fondu; les zones 1 et 2, plus froides, servent en quelque sorte de
prchauffage. Comme la dcomposition de lACA suit les rgles traditionnelles de raction
exothermique, plus la temprature est leve, plus le temps de dcomposition sera court.
Ainsi, les tempratures atteintes lors du passage dans la buse sont suffisantes pour
dcomposer lagent gonflant sans significativement dgrader le bois. Enfin, comme la
diffrence de temprature entre les zones 3 et 4 est importante, le polymre ne pourra pas
atteindre une temprature de 229C cause du faible temps de rsidence dans la buse.
La croissance des cellules dpend fortement de la chute de pression lintrieur du moule.
Ainsi, lutilisation dune pression dinjection leve assure la formation dune structure
cellulaire plus fine. Dans ce cas, une valeur de 90% de la valeur maximale de la machine a
t prfre. Cependant, une pression dinjection de 50% a t utilise lors de linjection

48
des chantillons non-mousss parce quune valeur plus leve provoque des bavures
lintrieur du moule. Le systme de contrle de la presse utilise ne permet pas
lapplication dune pression de maintient infrieure la pression dinjection. De ce fait, il
est ncessaire de remplir le moule en entier une pression dinjection gale la pression de
maintien, ici gale 50%.
Le fondu doit tre maintenu haute pression lintrieur du fourreau afin de minimiser la
dsolubilisation du gaz avant linjection. Lajout dune buse valve dobstruction de type
ressort (Annexe A1, Figure A02) a t ncessaire afin de maintenir une contre-pression
suffisante lors de la plastification. Cette pice peut supporter une pression maximale de
30% de la pression maximale dinjection, lapplication dune contre-pression suprieure
cause des bavures (drooling).
La vitesse de rotation de la vis est galement un important facteur considrer lors de la
mise en uvre. La pression de maintien est applique sur le fondu tant que seffectue
laccumulation. Par contre, ds que la quantit adquate de polymre a t accumule et
que le systme passe en mode refroidissement, cette contre-pression cesse dtre applique
sur le fondu. Dans ce cas, le gaz produit par la dcomposition de lagent gonflant se
dsolubilise et provoque un moussage dans la vis. Afin de minimiser ce phnomne, il est
ncessaire dajuster les paramtres dinjection pour que la pression de maintien soit
applique le plus longtemps possible lintrieur du cylindre. Autrement dit, la vitesse de
rotation de la vis doit tre ajuste de sorte que le temps daccumulation soit suprieur au
temps de refroidissement. Ceci implique que la fin de la priode daccumulation provoque
ljection de la pice refroidie et linjection de la pice suivante.
Le taux daccumulation de matire lavant de la vis dpend la fois de la vitesse de
rotation de la vis et de la nature du composite aliment. Les mlanges contenant une faible
teneur en bois sont facilement emports par la vis de la presse injection. Par contre, les
mlanges contenant une plus forte teneur en bois ncessitent une vitesse de rotation
infrieure pour assurer que les fibres prennent place entre les filets de la vis. dfaut de le
faire, elles ont plutt tendance refouler lintrieur de la trmie. Ainsi, les diffrentes

49
vitesses de rotation choisies procurent des temps daccumulation quivalents pour les
diffrents composites.
Afin dobtenir des mousses comparables, la fraction thermoplastique des composites doit
subir une rduction de densit constante et indpendante de la teneur en bois. Il faut donc
ajuster la concentration en ACA et la course totale de la vis en fonction de la composition.
Autrement dit, un chantillon contenant 40% de bois contiendra moins de ACA et aura une
course de vis plus grande quun chantillon quivalent contenant 0, 20 ou 30% de bois
(Annexe A2, Tableaux A1 A8).

3.3 Analyse microscopique


Les chantillons doivent dabord tre dcoups de faon valuer les variations dans la
morphologie cellulaire et lpaisseur de peau lintrieur de lchantillon. Les images ont
t prises laide dun stromicroscope de marque Olympus SZ-PT coupl une camra
numrique Spot Insight (Annexe A1, Figure A05). Le logiciel Spot Advanced version 3.2.4
de Diagnostic Instruments a t utilis pour numriser limage. Des photos ont t prises
transversalement et longitudinalement au sens de lcoulement afin dvaluer lisotropie et
luniformit des chantillons (Figure 3.05). Les cinq sections analyses permettent
notamment de dterminer si les cellules prsentent une longation longitudinale. Limage
numrise est ensuite analyse laide du logiciel de traitement dimages Image Pro Plus
version 4.5 de Media Cybernetics.

50

Figure 3.05. Schmatisation des dcoupes des chantillons.


la base, ces chantillons ont une structure de type sandwich constitue dun cur mouss
entour de peaux non-mousses. Les chantillons ne comportent aucune ligne de soudure
ou insert pouvant compliquer lanalyse. Ainsi, cette gomtrie permet de ne prendre que
deux valeurs dpaisseur de peau pour chaque section analyse (Figure 3.06). La mesure de
lpaisseur de peau ncessite un faible grossissement (20X) afin denglober une grande
portion de la surface analyser. Il suffit de tracer des lignes parallles aux frontires de la
peau pour permettre au logiciel de dterminer la distance relle entre ces lignes lorsquil est
adquatement calibr.

Figure 3.06. Schmatisation des mesures prises sur les paisseurs de peau.

51
Ltude de la morphologie cellulaire ncessite un plus fort grossissement (60X) afin
dobtenir une image suffisamment nette du contour des cellules. Afin de permettre une
meilleure analyse, les chantillons ont t minutieusement casss au lieu dtre coups avec
une lame de rasoir (Figure 3.07). Cette mthode est applicable temprature ambiante
parce que la fragilit inhrente de la matrice recycle permet une fracture franche qui
expose la structure cellulaire sans la distordre. De plus, la cassure franche des chantillons
permet dobtenir directement le diamtre rel des cellules. Une fracture passera
ncessairement par les faiblesses du matriau, pour ainsi dire le diamtre maximal de la
cellule, tandis quil est impossible de prdire la section qui sera mise en relief par la
dcoupe avec une lame. Dans ce dernier cas, le diamtre observ sous-estime
ncessairement le diamtre rel des bulles.
Section coupe

Section casse

Figure 3.07. Mthodes photographiques: coupure vs cassure.


Les images ont ensuite t analyses avec le logiciel Image Pro Plus. Par contre, les cellules
demeurent toutefois trop difficiles distinguer de leur environnement pour que le logiciel
puisse les identifier automatiquement. Il faut donc tracer le contour des cellules la main
avant de les analyser (Figure 3.08). Ensuite, il est possible de convertir le trac en image
monochrome suffisamment contraste pour permettre au logiciel danalyser les cellules.

52

Figure 3.08. valuation des diamtres de cellules.


A : Slection de la zone danalyse
B : Traage manuel des cellules
C : Gnration du trac sur fond blanc
Dans un premier temps, la forme des cellules a t vrifie. La rondeur des cellules est une
comparaison adimensionnelle entre le primtre rel de la cellule et le primtre si elle
avait une section parfaitement circulaire:
2
(
primtre)
Rondeur =
1
4 (aire)

(3.1a)

Dans le cas dun cercle parfait, la rondeur vaut:

Rondeur =

(2 R )2

4 R 2

) =1

(3.1b)

La mthode de moussage utilise produit des cellules relativement sphriques parce que la
croissance cellulaire a lieu faible taux de cisaillement aprs limmobilisation de la
matrice. Ainsi, selon lhypothse que la section des cellules est toujours circulaire (vrifi
par la rondeur), on peut directement convertir la surface calcule (A) en diamtre moyen (d)
par lquation suivante:

53
d=

4A

(3.2)

Ensuite, la densit cellulaire a t calcule partir des photos utilises dans lanalyse de la
morphologie cellulaire. Deux types de densit ont t calculs. La densit de nuclation
(No) est dfinie comme le nombre de cellules lintrieur dun volume initial de polymre
tandis que la densit de cellule (NF) est dfinie comme le nombre de cellules lintrieur
dun volume de mousse expans. Le dveloppement complet de ces quations est prsent
dans lAnnexe A6.

No =

Nombre de bulles

= P 1
3
Volume de polymre F
d

(3.3)

NF =

Nombre de bulles F
= 1
Volume de mousse P

(3.4)

3
d

Ltude des fibres de bois faisant partie des composites ncessite la dissolution du
polymre. Selon Brinkmann (2004) et Naval (1998), le tolune chaud est un bon solvant
pour le polythylne et le polypropylne sans toutefois affecter significativement le bois.
La procdure consiste de tremper les chantillons dans le tolune en bullition (110,6oC)
afin de partiellement dissoudre le polymre. Le retrait de la couche de surface permet
dobserver les fibres sans les retirer de la matrice. Ceci limite les manipulations et minimise
la dgradation mcanique du bois. La dissolution complte du polymre a t envisage
mais cette technique complique la dissociation et lisolation des fibres.
Enfin, la fraction de vide total (V) reprsente la proportion du volume total de lchantillon
occup par le gaz. Elle peut tre directement calcule partir de la densit rduite (r) des
chantillons:

V = 1 r

(3.5)

54

Masse de l ' chantillon mouss


Masse de l ' chantillon non mouss

r =

(3.6)

La fraction de vide peut galement tre estime partir des analyses microscopiques en
combinant le volume cellulaire moyen (VC), la densit de bulle (NF) et la fraction de
mousse (M) lintrieur de lchantillon.

V = VC N F M

(3.7)

VC =

M =

d3
6

Volume de mousse
Volume de l ' chantillon

(3.8)
(3.9)

3.4 Tests rhologiques


Les tests rhologiques ont t effectus partir de disques de 25 mm de diamtre
pralablement mouls sur une presse hydraulique Carver 180C pendant 10 minutes sous
une pression de 62,3 kN (Annexe A1, Figure A03). Ces tests ont t raliss laide dun
rhomtre de plaques parallles ARES (Advanced Rheometric Expansion System) de
Rheometric Scientific (Annexe A1, Figure A06). Le diamtre des plaques utilises est de
25 mm et lentrefer a t maintenu constant 1,45 mm. Les tempratures testes sont de
171, 210 et 229C. Elles correspondent aux zones 2, 3 et 4 du cylindre de la presse
injection et reprsentent le comportement rhologique lors de la plastification. La premire
zone na cependant pas t teste en rhologie parce que le polymre demeure solide une
temprature de 149C. Tous les tests ont t effectus sous atmosphre dazote afin de
minimiser la dgradation thermique des chantillons.

55
Un premier test en dformation dynamique a permis dvaluer les zones de dformation
lastique et plastique (Figure 3.09). Ce test est nomm DSST (Dynamic Strain Sweep Test)
et a t fait une frquence doscillation constante de 1 rad/s pour les diffrentes teneurs en
bois tudies.
1E+5

lastique Plastique

1E+4
G*
(Pa)
1E+3
Dformation
utilise
1E+2
0,1

10
Dformation (%)

G* 0% bois
G* 30% bois

100

1000

G* 20% bois
G* 40% bois

Figure 3.09. Dtermination de la zone lastique en balayage en dformation. T = 229C

Un composite fondu peut tre considr comme une suspension de fibres de bois
lintrieur dun polymre liquide. Il est souvent difficile datteindre le plateau newtonien
pour des suspensions puisque leur rhologie dpend de la taille, gomtrie, concentration et
orientation des fibres dans le polymre. Ainsi, les analyses rhologiques ralises ne
permettent pas didentifier de plateau pour les composites contenant 40% de bois. On
observe cependant quil y a un point dinflexion commun toutes les courbes rhologiques.
Ce point correspond la zone de transition plastique des chantillons. En sassurant un
certain facteur de scurit, une dformation de 10% permet danalyser les chantillons sur
une plage de frquences tout en demeurant dans le domaine lastique.

56

3.5 Tests mcaniques


Les proprits mcaniques des mousses composites ont t quantifies par quatre types de
tests. Une analyse conjointe en flexion, torsion, impact et traction permet dvaluer la
viabilit de cette classe de matriaux. Les chantillons ont dabord t dcoups en
compression laide dun gabarit puis laisss au repos pendant deux semaines pour relaxer
les contraintes internes. Ce temps de repos a t jug tout fait suffisant puisquil dpasse
largement le dlai de 12 heures accord par Guo et al. (2004a).

3.5.1 Tests en flexion


Les tests en flexion trois-points (three-point bending) ont t faits sur un Tritec 2000 DMA.
Les tests ont t effectus sur des chantillons de forme prismatique (Figure 3.10).

Figure 3.10. Schma de lchantillon de flexion.


Dimensions (mm): A = 50, B = 4,5 et C = 3,18.

En premier lieu, il est ncessaire deffectuer un balayage en dformation afin dvaluer la


limite de dformation lastique. Cette manipulation sapparente aux tapes prliminaires
des tests rhologiques. Il sagit dutiliser une dformation se situant dans le plateau avant la
diminution drastique du module lastique tout en sassurant dun certain facteur de scurit.
Une dformation de 0,1%, soit un dplacement de 0,05 mm, est adquat pour les tests de
balayage en frquence (Figure 3.11).

57
1E+10

lastique

Plastique

Modules 1E+9
lastique
et visqueux
(Pa)
1E+8
Dformation
utilise

1E+7
0,01

0,1
Dformation (%)
E'
E''

Figure 3.11. Dtermination de la zone lastique en balayage en dformation.


0% bois, T = 22C

Cet aspect de ltude permet de quantifier les modules complexe (E*), visqueux (E) et
lastique (E) en flexion. Comme les tests en flexion sont non destructifs, seulement trois
rptitions ont t effectues pour chaque chantillon. Les rsultats prsents
graphiquement illustrent les valeurs moyennes accompagnes de leur cart type respectif.

3.5.2 Tests en torsion


Lanalyse en torsion a t effectue laide dun rhomtre ARES de Rheometric Scientific
muni dun mandrin pour la torsion rectangulaire (Annexe A1, Figure A06). Tous les tests
en torsion rectangulaire (Figure 3.12) ont t faits temprature ambiante parce que les
dimensions du four ne permettaient pas daccommoder des chantillons de cette taille.
Dabord, larrimage de lchantillon est faite en compression. Le mandrin suprieur de
lARES est descendu jusqu lapplication dune force de 200 g sur le spcimen. Les
mandrins ont t munis de pinces de serrage fermeture variable (Annexe A1, Figure A06)
afin dassurer un contact parfait avec les chantillons dpaisseur non-standard. Une fois
fix, lchantillon est soumis 200g en tension. Les tests peuvent dbuter la condition
que le montage nexerce aucune contrainte initiale en torsion sur la pice.

58

Figure 3.12. Schma de lchantillon de torsion.


Dimensions (mm): A = 75, B = 11,3 et C = 3,18.

Le premier test excuter est un balayage en dformation dans le but didentifier, ici
encore, la limite de la rgion lastique. Ce test est effectu une frquence de 1 rad/s. Selon
la Figure 3.13, une dformation de 0,1% permet de tester les chantillons en dformation
lastique seulement. Cette valeur a t ensuite utilise dans tous les tests successifs en
balayage en frquence dformation constante. Ce type dtude permet de quantifier les
modules complexe (G*), visqueux (G) et lastique (G) en torsion. cette fin, trois
rptitions seulement ont t ncessaires pour chaque chantillon puisquil sagit dun test
non destructif. Les rsultats prsents graphiquement illustrent les valeurs moyennes
accompagnes de leur cart type respectif.

1E+9

Modules
lastiques et
1E+8
visqueux
(Pa)

1E+7
0,001

lastique

Plastique

Dformation
utilise

0,01

0,1

Dformation (%)
G'
G''

Figure 3.13. Dtermination de la zone lastique en balayage en dformation.


0% bois, T = 22C.

10

59

3.5.3 Tests en impact


Les tests en impact ont t excuts selon la mthode Charpy sans entaille laide dune
tour Dynatup Mini-Tower de Instron (Annexe A1, Figure A08). Lacquisition de donnes a
t faite laide du logiciel Impulse Impact Data Acquisition version 1.1. Bien que la
norme ASTM D256 fait normalement appel une entaille, nous avons prfr faire
abstraction de la norme sur ce point afin de prserver la peau des chantillons. Cette
mthode a galement t adopte par Stark et Berger (1997). En effet, la peau est lorigine
dune grande partie des proprits mcaniques de ces matriaux htrognes. Dans tous les
cas, un marteau de 4,245 kg a fractur lchantillon verticalement une vitesse de 2,7 m/s
selon laxe C de la pice (Figure 3.14). Les tests dimpact ont t effectus -10C afin de
permettre la rupture fragile des chantillons. Cette temprature sest avre adquate
puisquelle sapproche de la temprature de transition vitreuse du polypropylne qui est de
-18C (Plymouth, 2005). Enfin, les chantillons sont compars en fonction de leur
rsistance limpact (R); cette valeur est dfinie comme le rapport entre lnergie absorbe
durant limpact (E) et lpaisseur (C) de la pice (quation 3.10). Les rsultats prsents
graphiquement illustrent les valeurs moyennes accompagnes de leur cart type respectif.

R=

E
C

(3.10)

Figure 3.14. Schma de lchantillon dimpact.


Dimensions (mm): A = 55, B = 11,3 et C = 3,18.

3.5.4 Tests en traction


En complmentarit avec les tests en flexion et torsion, les tests en traction permettent
dtudier les mousses composites de hautes contraintes en dformation; bien au-del du

60
seuil dlasticit. Le gabarit utilis cette fois a une forme dos de chien (Figure 3.15). Les
tests ont t effectus sur une machine traction de marque Instron 5565 possdant une
cellule de 500 Newtons. En se basant sur les travaux de Bledzki et Faruk (2004), la vitesse
de dformation utilise est de 2 mm/min; ce qui est une faible vitesse pour des polyolfines.
Gnralement, le comportement des mlanges de polymres immiscibles est beaucoup plus
fragile que celui du polythylne seul, ceci est galement vrai pour les mousses et les
composites.

Figure 3.15. Schma du moule de type os de chien.


Dimensions (mm): A = 45, B = 33, C = 20, T = 3,18, W = 2,83 et H = 7,54.

Les tests en traction ont pour but de quantifier le module lastique (E), la contrainte
maximale (M) ainsi que la contrainte la rupture (R), de mme que la dformation
laquelle se produisent ces contraintes (M et R respectivement). Comme les tests sont
destructifs, cinq rptitions par chantillon ont t juges suffisantes. Les rsultats
prsents graphiquement illustrent les valeurs moyennes accompagnes de leur cart type
respectif.

3.6 Analyses thermiques


3.6.1 Analyses DSC
Lanalyse calorimtrique diffrentielle (DSC: differential scanning calorimetry) permet de
caractriser les changements qui ont lieu dans une substance lorsquon augmente sa
temprature. Dans le cas prsent, elle permet de dterminer la temprature de fusion des
polymres semi-cristallins en plus de la composition de la rsine utilise. Cette dernire

61
information est importante puisque la nature dun mlange de polymres recycls ne peut
tre connu a priori. Lanalyse DSC mesure les tempratures de transition et les flux
thermiques partir du principe de Boersma. la base, une analyse DSC permet de mesurer
lnergie absorbe, ou dgage, par un chantillon durant un balayage en temprature. Pour
cela, on utilise un montage comportant deux cellules de mesure. Dans la premire cellule
on place lchantillon analyser tandis que la seconde, reste vide, sert de rfrence. Les
deux cellules sont ensuite chauffes un rythme tel que la diffrence entre les deux cellules
est nulle. Les mesures DSC sont effectues en comparant lnergie requise pour chauffer
chacune dentre elles. Lappareil utilis dans le cas prsent est DSC822e de Mettler-Toledo.
Les chantillons ont t chauffs un taux de 10C/min, entre 25 et 240C, sous
atmosphre dazote.

3.6.2 Analyse TGA


Lanalyse thermogravimtrie (TGA: thermogravimetric analysis) mesure le changement de
masse en fonction de la temprature ou du temps. Selon Industrial Research (2004), ce type
danalyse peut tre utilis pour dterminer la temprature de dcomposition dune
substance, la quantit deau lie dans un chantillon ou la fraction organique dans un
matriau autrement inorganique. Lappareil utilis dans le cas prsent, le TGA/SDTA851e
de Mettler-Toledo, a permis de dterminer la temprature de dcomposition des fibres de
bois. Le balayage en temprature a t effectu un taux de 5C/min, entre 25 et 500C,
sous atmosphre dair.

62

Chapitre 4
Rsultats
La caractrisation des mousses composites peut tre divise en deux volets. Dabord,
ltude microscopique comprend lanalyse de la morphologie cellulaire, de la densit de
nuclation, de lpaisseur de peau et des dimensions des fibres de bois. Les proprits
mcaniques sont tudies dans le second volet. Il sagit ici de caractriser les chantillons
selon leurs proprits en flexion, torsion, traction et impact. Dans les pages qui suivent,
tous les aspects abords seront analyss de faon isoler leffet de la mousse et des fibres
sur ces matriaux.
Lanalyse quantitative qui suit sera base sur les valeurs moyennes ainsi que lcart type
associ plutt que sur une analyse de variance complte. Le plan exprimental choisi
initialement ne se prte pas facilement une analyse ANOVA. Ce plan comporte trois
niveaux de temprature de moule (40, 60 et 80C), trois niveaux de concentration en agent
gonflant (0, 1 et 1,5 phr ACA) ainsi que quatre niveaux de bois (0, 20, 30 et 40 wt.%). Bien
que le plan soit adquat pour lanalyse des tests mcaniques, il ne se prte pas lanalyse
morphologique des mousses parce quil ne comporte que deux niveaux de concentration en
agent gonflant (1 et 1,5 phr ACA). En effet, les chantillons produits avec 0 phr ne sont pas
des mousses. Par ailleurs, une analyse ANOVA ncessite que chaque paramtre varie selon
au moins trois niveaux pour tre applicable. Ainsi, aucune analyse de variance na t
ralise dans les circonstances.

4.1 Masse volumique


En premier lieu, on prsente au Tableau 4.1 les masses volumiques de chacun des
chantillons. Chaque valeur reprsente une moyenne calcule sur une base de vingt
chantillons et un cart-type est utilis pour reprsenter la dispersion des valeurs.

63
Tableau 4.1 Masse volumique des chantillons

Teneur en
bois
(%)
0
20
30
40

Masse
volumique
non-mouss
(kg/m3)
893 9
943 12
967 8
1052 11

Masse
volumique
mouss
(kg/m3)
772 9
825 11
887 8
983 11

Densit
rduite
des mousses
(-)
0,864 0,006
0,875 0,006
0,917 0,003
0,934 0,003

Densit
apparente du
bois
(kg/m3)
1202 28
1260 10
1440 12

On observe dabord que la masse volumique des composites augmente avec la teneur en
bois pour les chantillons mousss et non-mousss. Stark et Berger (1997) ont galement
obtenu ce type de corrlation avec des WPC non-mousss. Cependant, la masse volumique
initiale du bouleau est de 649 kg/m3 seulement (Jessome, 1977). Cette valeur est donc
infrieure celle du polymre et leur prsence ne devrait pas accrotre la densit finale du
composite. On en conclut que les grandes pressions prsentes lors de la mise en uvre
compriment la structure cellulaire du bois ce qui provoque un effet de densification de la
fibre dans son ensemble. Afin de vrifier ceci, la masse volumique apparente des fibres
lintrieur de la matrice non-mousse a t calcule selon la loi des mlanges (quation
4.1). Cette relation permet destimer la masse volumique du bois (B) partir de la masse et
du volume de lchantillon (MT et VT) et de la masse et masse volumique du polymre (MP
et P) contenu dans lchantillon. Nos rsultats montrent que la densit apparente du bois
lintrieur des composites atteint 1440 kg/m3 lorsque 40 wt.% de bois est prsent dans la
matrice. Par ailleurs, cette valeur avoisine celle de la structure cellulaire du bois value
1450 kg/m3 (Jessome, 1977). Ceci implique que la structure du bois seffondre totalement
sous la pression dinjection utilise.

B =

MT M P
Masse de bois M T M P
=
=
Volume de bois
VT VP
VT M P

(4.1)

Enfin, la densit rduite reprsente la densit de la mousse par rapport celle de


lchantillon non-mouss de mme teneur en bois. Son augmentation signifie que la
fraction de vide des chantillons varie inversement la teneur en bois. Selon Li et Matuana

64
(2003), les composites ont une capacit dabsorption de gaz infrieur celle du polymre
seul, ce qui limite ncessairement la rduction de densit possible. Ceci est reli au fait que
le gaz ne peut se solubiliser dans la fibre et seulement dans la matrice polymre.

4.2 Tests rhologiques


Un premier test en dformation dynamique a permis dvaluer les zones de dformation
lastique et plastique des WPC produits. On a conclu quune dformation de 10% (Figure
3.09) est adquate pour effectuer les tests rhologiques de balayage en frquence. Lanalyse
en frquence a ensuite t ralise en fonction des diverses tempratures de moule et
teneurs en fibres de bois. On voit dans la Figure 4.01 quil existe une relation entre les
courbes sur la plage tudie, cest--dire quune courbe peut tre obtenue par une
translation verticale dune autre. Lanalyse des rsultats peut donc tre base sur une seule
frquence, au lieu de la courbe entire, afin den simplifier la reprsentation. cette fin,
une frquence de 1 Hz a t choisie (Figure 4.02).

1000
100
G*
(kPa)

10
1
0,1
0,01

0,1

1
Frquence (Hz)
0%

20%

30%

10
40%

Figure 4.01. Module complexe fonction de la teneur en bois. T = 171C

100

65
45

30
G*
(kPa)
15

0
171C

0% bois

210C

20% bois

30% bois

229C

40% bois

Figure 4.02. Module complexe fonction de la teneur en bois 1 Hz.

Comme prvu, les Figures 4.01-02 montrent que le module complexe des chantillons
diminue avec la temprature mais augmente avec la concentration de bois en accord avec
les observations de Li et Wolcott (2004). Les rsultats rhologiques supplmentaires
peuvent tre consults dans lAnnexe A4. De plus, la Figure 4.02 montre que le module des
composites diminue avec la temprature et quil semble varier exponentiellement avec la
teneur en bois. Selon Zhang (2004), le module demeure relativement constant des
concentrations infrieures 20% massique. Dans notre cas, un maximum de 18,9% de
variation est obtenu entre le module des chantillons contenant 0 et 20% de fibre.

4.3 Analyse morphologique


Ltude du comportement des mousses composites passe par lanalyse morphologique des
chantillons; cest--dire la structure cellulaire, lpaisseur de peau ainsi que la dimension
des fibres de bois. Dans un premier temps, ltude microscopique des cellules ncessite la
photographie dun grand nombre dchantillons afin dobtenir des populations de cellules
suffisantes pour permettre une analyse statistique fiable. Chaque valeur rapporte est donc
base sur un minimum de 100 cellules. Pour y arriver, un grossissement de 60X a t utilis
pour tudier les chantillons contenant 0, 20 et 30% de bois tandis quun grossissement de

66
40X a t prfr pour les chantillons contenant 40% de bois. Les grandes concentrations
de fibres compliquent lanalyse en diminuant le nombre de cellules par unit de volume
tout en augmentant le caractre irrgulier des cassures. Ainsi, un grossissement de 40X a
t prfr afin de faciliter lanalyse des chantillons hautes teneurs en bois. Enfin,
ltude des paisseurs de peau ncessite une vue densemble de lchantillon mouss. Dans
ce cas, un grossissement de 20X a t jug optimal.

4.3.1 Taille de cellule


La morphologie cellulaire des 24 types de mousses explicites dans le plan exprimental a
t tudie. De plus, chacune dentre elles a t analyse selon cinq sections (voir Section
3.3) afin dvaluer lisotropie et luniformit des chantillons. Les micrographies prsentes
la Figure 4.03 illustrent des morphologies cellulaires pour les quatre concentrations de
bois. On y voit dabord que laugmentation du taux de bois restreint le dveloppement des
zones mousses en limitant la fois la diffusion de gaz dans la matrice et la croissance
cellulaire.

Figure 4.03. Photos de cellules produites avec 1 phr ACA.

67
Le calcul du diamtre dune cellule est effectu partir de laire de la section de cette
cellule (quation 3.2). Ce calcul repose donc sur la prmisse quelles sont sphriques (i.e.
de section circulaire); c'est--dire que la croissance a lieu dans un fluide au repos ou en
prsence de faibles contraintes de cisaillement. Ainsi, selon lquation 3.1b, une cellule
parfaitement sphrique doit avoir une section de rondeur unitaire. La rondeur des cellules a
t mesure sur des plans parallles et perpendiculaires la direction dcoulement.

1,3

1,2
Rondeur
(-)
1,1

1
0% bois

20% bois

Transversal

30% bois

40% bois

Longitudinal

Figure 4.04. Rondeur des cellules.

La Figure 4.04 illustre la rondeur des cellules selon les plans transversal et longitudinal.
Lindice de rondeur compare le primtre rel de la cellule celui dun cercle parfait de
surface gale. Ainsi, une cellule parfaitement sphrique aurait une rondeur unitaire selon les
deux plans. Les analyses de morphologie montrent que les sections des cellules sont
relativement circulaires, mais subissent une lgre longation selon le plan longitudinal tel
que dcrit par Villamizar et Han (1978). En effet, les indices moyens de rondeur cellulaire
sont de 1,15 0,02 et 1,17 0,04 respectivement et avoisinent celle dun pentagone
rgulier (Annexe A7). On peut donc en conclure que la croissance cellulaire dbute peu de
temps avant limmobilisation complte de la matrice malgr les grandes vitesses dinjection
utilises. Cette longation nest cependant pas significative et ne permet pas de rejeter
lhypothse initiale propos de la sphricit des cellules. Par ailleurs, la forme des cellules
demeure constante quelle que soit leur position dans lchantillon, sans tre influence par
la teneur en ACA, la temprature de moule ou la position dans lchantillon.

68
Suite cette conclusion, le diamtre des cellules peut directement tre calcul partir des
donnes exprimentales. La taille moyenne des cellules est de 58 microns. LAnnexe A5
prsente la taille des cellules de chacune des cinq coupes tudies, et ce, pour chaque type
dchantillon produit. On y voit que la taille moyenne des cellules est constante lintrieur
dun mme chantillon. Lutilisation de grandes vitesses dinjection uniformise les
conditions de croissance cellulaire lintrieur de lchantillon (Pfannschmidt et Michaeli,
1999). De plus, la rpartition uniforme des cellules signifie que le mlange sec est
suffisant. Le diamtre cellulaire moyen pour chaque condition exprimentale a donc t
compil et est rsum la Figure 4.05.
120
90
Taille
de cellule 60
(micron)
30
0
total 40C 60C 80C

1
phr

1.5
phr

0%
bois

20%
bois

30%
bois

40%
bois

Figure 4.05. Diamtre moyen de cellules.

La Figure 4.05 compare les diamtres cellulaires en fonction de la temprature du moule,


de la concentration de lagent gonflant et des fibres de bois. Dabord, la taille de cellule ne
semble aucunement affecte par la temprature du moule. Ceci est contraire aux attentes
puisque laugmentation de cette temprature diminue la viscosit de la matrice tout en
augmentant le taux de cristallinit final de lchantillon. De plus, une temprature de moule
plus leve implique un refroidissement plus lent de lchantillon dans le moule, laissant
plus de temps aux cellules pour crotre avant la solidification du polymre. On en conclut
que la plage de temprature tudie est trop troite pour adquatement observer ces effets
dans le couple HDPE/PP. En effet, limmiscibilit des polymres empche latteinte de
hauts taux de cristallisation lorsque le taux de refroidissement est faible. Par contre,

69
lincorporation de fibres de bois augmente le diamtre cellulaire moyen. Des fibres auraient
donc un effet contraire celui dune farine. Li et Matuana (2003) affirment que la taille
moyenne des cellules des composites est infrieure celle dun polymre seul parce que
lajout de la farine de bois augmente la rigidit de la matrice et rduit la croissance
cellulaire. De plus, linterface bois/polymre peut servir favoriser la nuclation
htrogne des cellules. cet effet, Doroudiani et al. (1997) ont not la prsence de grosses
cellules aux interfaces bois/plastique et suggrent que la faiblesse des interactions facilite la
diffusion du gaz vers linterface. Donc laccroissement de diamtre cellulaire moyen qui
accompagne laugmentation de la teneur en bois serait provoqu par la faible interface
bois/plastiques qui facilite la croissance cellulaire au dtriment de la nuclation. Les
Figures 4.06-07 illustrent la distribution de taille de cellules en fonction de la teneur en
bois.

30%

20%
Proportion
10%

0%
10

30

50

70
90
110 130
Diamtre (micron)
0% bois

20% bois

Figure 4.06. Distribution du diamtre moyen de cellule.

150

170

70
30%

20%
Proportion
10%

0%
10

30

50

70
90
110
Diamtre (micron)

20% bois

30% bois

130

150

170

40% bois

Figure 4.07. Distribution du diamtre moyen de cellule.

Sur les Figures 4.06-07, on voit clairement que les distributions de taille de cellule des
chantillons contenant 0% et 20% bois sont presque identiques: 50 15 et 46 14 m
respectivement. Ceci implique que lincorporation de faibles quantits de bois ne modifie
pas significativement la structure cellulaire. Cependant, lincorporation dune plus grande
quantit de bois augmente le diamtre cellulaire moyen tout en largissant la distribution.
En effet, les chantillons contenant 40% de bois sont caractriss par de nombreuses
cellules disproportionnes. Tel que mentionn, les cellules de diamtres dpassant les 170
microns ne seraient pas dues la coalescence cellulaire mais la faible cohsion
interfaciale. Ces rsultats concordent avec les analyses rhologiques (Figure 4.02). laide
dun pyromtre, nous avons observ que la temprature du fondu est de 230C la sortie de
la buse tandis que la temprature de surface de la pice avoisine 130C aprs 5 secondes de
refroidissement dans un moule 60C. Ceci porte croire que les proprits du fondu au
moment de la croissance cellulaire avoisinent celles obtenues lors des tests rhologiques
210C. cette temprature, la viscosit similaire des chantillons contenant 0 et 20% bois
serait lorigine de leur morphologie similaire. Par ailleurs, la grande variation de viscosit
observe lors des tests rhologiques combine avec la faible interface bois/plastiques, serait
lorigine de laugmentation de la taille des cellules plus hauts taux de bois.

71
Enfin, la teneur en agent gonflant diminue lgrement la taille des cellules (Figure 4.08).
densit gale, les chantillons de polymre mousss avec 1,5 phr de ACA ont un diamtre
significativement infrieur ceux mousss avec 1 phr. Il est possible que les rsidus solides
rsultants de la dcomposition de lagent gonflant agissent comme agent de nuclation.
Cependant, cette diffrence de diamtre cellulaire sestompe avec laugmentation de la
teneur en bois. On en conclut que les interfaces cres par lajout des fibres dans la matrice
agissent galement comme agents de nuclation ce qui amoindrit leffet des rsidus de
ACA.

120
90
Taille de cellule
60
(micron)
30
0
0% bois

20% bois
1 phr

30% bois

40% bois

1.5 phr

Figure 4.08. Diamtre moyen de cellules en fonction de la teneur en agent gonflant.

4.3.2 Densit cellulaire et fraction de vide


La valeur de la densit cellulaire dpend du volume de rfrence sur laquelle elle est base.
La densit de nuclation (N0) est dfinie comme tant le nombre de cellules par unit de
volume initial de polymre; tandis que la densit de cellule (NF) est dfinie comme le
nombre de cellules par unit de volume de mousse expanse. Ainsi, NF est ncessairement
infrieure N0 (Figure 4.09).

72
1E+7

NO et NF
3 1E+6
(nb/cm )

1E+5
0% bois

20% bois

30% bois
NO

40% bois

NF

Figure 4.09. Densit de nuclation et densit de cellule.

Selon la Figure 4.09, on voit que la densit cellulaire varie entre 5x105 et 3x106
cellules/cm3 selon la teneur en bois. Pour un systme ferm pour lequel la quantit de gaz
est constante, la densit cellulaire varie inversement au cube du diamtre des cellules. En
combinant ces paramtres, on peut valuer la proportion de vide dans les chantillons. Telle
que dfinie, la fraction de vide peut tre estime partir du volume cellulaire moyen, de la
densit de cellule et de la fraction de mousse lintrieur de lchantillon (quation 3.7).
Toutefois, la fraction de vide peut aussi tre calcule directement partir de la densit
rduite des chantillons (quation 3.5). Cette seconde mthode est cependant plus simple et
nest pas base sur des hypothses propos de la morphologie cellulaire. La Figure 4.10
compare ces deux mthodes.

73

16
12
Fraction
de vide 8
(%)
4
0
0% bois

20% bois
30% bois
Morphologie Densit

40% bois

Figure 4.10. Fraction de vide des mousses.

La fraction de vide a t calcule partir de la morphologie cellulaire et de la densit des


chantillons. Bien que ces deux mthodes arrivent sensiblement aux mmes rsultats, la
premire fournit toujours une valeur infrieure la seconde. Tel que discut, la mthode
base sur la densit des chantillons est directe et devrait offrir une meilleure estimation de
la fraction de vide. On en conclut que la mthode fonde sur les analyses morphologiques
sous-estime lgrement la fraction relle de vide (13% en moyenne). Ceci implique quun,
ou plusieurs, des paramtres microscopiques tudis sont lgrement biaiss. Lpaisseur
de peau, prsente la Section 4.3.3, pourrait tre surestime tandis que la densit de
nuclation et le diamtre cellulaire moyen pourraient tre sous-estims. On considre
cependant que lanalyse microscopique reprsente adquatement les chantillons produits
compte tenu des hypothses encourues.

4.3.3 paisseur de peau


Lpaisseur de peau joue un rle important sur les proprits mcaniques des mousses
structurales. En effet, la rigidit de la peau est significativement suprieure celle du cur
et contribue fortement aux proprits du matriau. Lpaisseur de peau moyenne est
prsente la Figure 4.11.

74
1000
750
paisseur
de peau 500
(micron)
250
0
total

40C 60C 80C

1
phr

1.5
phr

0%
bois

20%
bois

30%
bois

40%
bois

Figure 4.11. paisseurs moyennes de peau.

Bien que la Figure 4.11 compare les diverses paisseurs de peau, elle est similaire son
homologue sur la taille des cellules (Figure 4.05). Les mcanismes de formation de peau
sont directement lis la croissance cellulaire. En fait, il y a prsence de peau lorsque la
viscosit est trop leve pour permettre la nuclation et/ou croissance cellulaire avant la
solidification de la matrice. Donc lpaisseur de peau crot avec laugmentation de la
viscosit de la matrice. On observe effectivement que lpaisseur de peau crot avec la
teneur en bois et diminue avec laugmentation de la temprature du moule. Enfin,
laugmentation de la teneur en agent gonflant diminue lgrement lpaisseur de peau.
densit gale, les chantillons contenant une plus grande quantit de ACA ont une peau
lgrement plus mince. Selon Rodrigue et Leduc (2003), une augmentation de la teneur en
agent gonflant diminue lpaisseur de peau en provoquant une augmentation de la pression
interne du fondu. Ainsi, le surplus de gaz dissout cause la nuclation et la croissance des
cellules aux abords des parois ; aucun changement morphologique dimportance
naccompagne lamincissement de la peau. Le diamtre cellulaire moyen ainsi que la
densit des chantillons ne sont pas significativement modifis par la teneur en agent
gonflant. On assiste plutt une dispersion des cellules sur un volume plus lev.
Lanalyse des rsultats met galement en valeur une asymtrie entre les paisseurs de peau.
On remarque que la paroi non-mousse en contact avec la surface mobile du moule (Figure
1.09) est significativement plus paisse que sa consoeur, en moyenne de 17% (Figure 4.12).

75
Ce comportement peut tre occasionn par un refroidissement ingal du moule ainsi que
par la prsence dirrgularits sur la surface du moule ce qui influence le transfert de
chaleur vers ce dernier. Cette htrognit dans lpaisseur de peau cause invitablement
une asymtrie dans le comportement de la pice et accrot la variabilit des rsultats. Enfin,
la Figure 4.13 illustre la peau des chantillons pour chaque concentration de bois.
1000
800
paisseur 600
de peau
(micron) 400
200
0
0% bois

20% bois
Peau 1

30% bois
Peau 2

40% bois

Figure 4.12. paisseurs de peau indiquant une asymtrie. Peau 1: surface du moule fixe et

peau 2: surface du moule mobile.

76

Figure 4.13. Peau des mousses structurales produites avec 1 phr ACA.

4.3.4 Taille des fibres


Le but premier de lincorporation de fibres dans une matrice est de transfrer la charge du
matriau le plus faible au plus fort. Par contre, les grandes contraintes en cisaillement
prsentes dans le moulage par injection effritent les fibres et amoindrissent leur effet
bnfique. Selon Gutowski (2002), les taux de cisaillement typiques dans un procd
dinjection sont dix fois suprieurs ceux rencontrs en extrusion. Toute fibre incorpore
dans la matrice subit donc une certaine dgradation mcanique: principalement dans la vis,
dans la buse et dans le seuil de la pice. On rapporte ici la morphologie des fibres injectes
en relation avec la nature du composite dans lequel elles prennent place, ainsi que la
morphologie initiale des fibres. Dabord, des micrographies typiques des fibres sont
prsentes la Figure 4.14.

77

Figure 4.14. Morphologie des fibres de bois.

On remarque que la solution de tolune a dissout le polymre sans significativement


attaquer le bois. Cette mthode a efficacement permis de mettre nu les fibres faisant partie
des composites non-mousss sans en modifier leur morphologie. Cependant, la porosit
inhrente aux mousses a permis au tolune dinfiltrer la matrice et de la dsagrger par
lintrieur avant que la peau ne soit suffisamment dissoute pour permettre lanalyse
microscopique. Ainsi, lanalyse prsente ne porte que sur les fibres de bois faisant partie
dchantillons non-mousss. La longueur et le diamtre moyens des fibres rsultantes sont
illustrs la Figure 4.15.

78
4000
3000
L et D
2000
(microns)
1000
0
bois initial

20% bois
Longueur

30% bois

40% bois

Diamtre

Figure 4.15. Morphologie des fibres.

La Figure 4.15 illustre la dgradation des dimensions des fibres, et ce, proportionnellement
la teneur en bois prsente dans lchantillon. Les fibres ont initialement une longueur
moyenne de 2,20x103 microns pour un diamtre de 0,75x103 microns. On observe que plus
le polymre est charg, plus les fibres subiront un cisaillement lev en raison de
laugmentation de viscosit du fondu. Ainsi, la taille relle des fibres diminue avec
laugmentation de la teneur en bois pour atteindre des longueurs de 1,00x103, 0,85x103 et
0,70x103 microns respectivement. Cependant, la longueur adimensionnelle, dfinie comme
le rapport entre la longueur de la fibre et son diamtre, demeure relativement constante
dans tous les cas. Cette valeur est de 3 et implique que non seulement les fibres sont
dtriores dans le sens de la longueur, mais quelles le sont galement dans le sens de la
largeur (Figure 4.16). Ce comportement pourrait tre provoqu par la nature fibreuse du
bois qui provoque une certaine dlamination sous contrainte. Par ailleurs, les fibres
subissent une compaction importante sous la pression qui leur est impose qui diminue
galement leur taille (Section 4.1). On conclut donc que la mise en oeuvre diminue la
dimension des fibres sans grandement modifier leur gomtrie.

79
5
4
L/D
(-)

3
2
1
0
bois initial

20% bois

30% bois

40% bois

Figure 4.16. Longueur quivalente des fibres.

4.4 Tests mcaniques


De faon gnrale, la rsistance mcanique dun WPC augmente avec la teneur en fibres
simplement parce que les proprits mcaniques des fibres sont grandement suprieures
celles de la rsine (Wrap, 2003). Il y a cependant des limites ce phnomne puisque les
fibres doivent tre totalement recouvertes de polymre pour tre efficaces (adhsion
parfaite). Selon Net Composites (2004), la limite en injection se situe entre 30 et 40% du
volume total du composite. Dans le cas prsent, des fractions massiques de 30 et 40%
reprsentent des fractions volumiques respectives de 37 et 48%. Ceci implique quil est
possible que le transfert de charge soit restreint suite une adhsion imparfaite entre la
matrice et les fibres. Lanalyse suivante sattarde notamment sur limpact de la teneur en
bois sur les proprits des composites mousss et non-mousss.
Les rsultats des tests mcaniques ne peuvent pas toujours tre compars directement.
Lutilisation de modules rduits permet disoler leffet de la fibre et de la mousse de faon
indpendante. Dornavant, les modules rduits (M1, M2 et M3) seront prfrs aux
modules rels (M). Dabord, M1 est dfini comme le module du composite divis par la
densit de lchantillon (quation 4.2). Ensuite, le module rduit M2 est dfini comme
tant le module de lchantillon non-mouss divis par celui du polymre non-mouss
(quation 4.3). De faon similaire, M3 est dfini comme le module du composite mouss
divis par celui du composite non-mouss de mme teneur en bois (quation 4.4).

80
Lutilisation de M2 permet disoler directement leffet de la prsence des fibres dans les
chantillons non-mousss tandis que M3 permet ensuite disoler leffet du moussage pour
une mme teneur en bois.

M1 =

M (chantillon)
Densit

(4.2)

M2 =

M (chantillon non mouss )


M ( polymre non mouss )

(4.3)

M3 =

M (chantillon mouss )
M (composite quivalent non mouss )

(4.4)

Dans le cas de tests dynamiques en oscillation, le module complexe (M*) est dfini partir
des modules lastique (M) et visqueux (M):

M* =

(M ')2 + (M ' ')2

(4.5)

4.4.1 Tests en flexion


Les tests en flexion ont t faits en mode dynamique par un balayage en frquence
dformation constante. Ce type de test permet dtudier les proprits mcaniques des
composites de faibles contraintes ou dformations. Selon Doroudiani et al. (1997), le
module en flexion crot avec laugmentation de la teneur en bois mais diminue lors du
moussage en relation avec la rduction de densit. Dans un premier temps, la Figure 4.17
prsente les rsultats pour les modules rduits diverses teneurs en bois.

81
10000

E1*
1000
(MPa)

100
0,01

0,1
0% bois

1
Frquence (Hz)
20% bois

30% bois

10

100

40% bois

Figure 4.17. Modules complexes rduits (E1*) moyens en flexion.

La Figure 4.17 illustre les modules rduits moyens des composites sur une plage de
frquences dans lequel le module en flexion crot avec laugmentation de la teneur en fibres
de bois. ce sujet, Stark (1999) affirme quune fibre augmente la rsistance en flexion plus
que ne le fait une farine. Le module crot galement en fonction de la frquence cause du
caractre viscolastique intrinsque aux polymres. On voit quil existe une relation entre
les courbes sur la plage tudie, cest--dire quune courbe peut tre obtenue par une
translation verticale dune autre. Cette similarit permet de baser lanalyse sur une seule
frquence. cette fin, une frquence de 1 Hz a t choisie. La Figure 4.18 reprsente ces
donnes sous forme dhistogramme.
2500
2000
E1*
1500
(MPa)
1000
500
0% bois
20% bois
30% bois
Figure 4.18. Module complexe rduit (E1*) en flexion 1 Hz.

40% bois

82

La Figure 4.18 illustre les modules complexes rduits (E1*) des composites en fonction de
la teneur en bois. Cette mthode permet efficacement de comparer ces matriaux sans tenir
compte de la densit. On observe que la rigidit des composites dpend de la teneur en bois
mais demeure insensible la teneur en agent gonflant et la temprature du moule (Annexe
A8). Ces rsultats diffrent toutefois de nos attentes. Les rsultats de Steinbichler et al.
(1999) montrent que la rigidit dune mousse dpend fortement de son paisseur de peau.
Par ailleurs, nous avons montr la Section 4.3.3 que lpaisseur de peau varie
proportionnellement la teneur en bois, varie peu avec la teneur en ACA, mais varie
inversement la temprature du moule. Ainsi, la rigidit de ces matriaux devrait dpendre
de la temprature du moule. Puisque ce nest pas le cas, on suppose que la peau ne confre
pas les proprits de support prdites par Steinbichler et al. (1999). En effet, il se pourrait
que limmiscibilit naturelle entre le HDPE et le PP empche la rpartition adquate des
charges lintrieur de la matrice. Leffet des fibres et de la densit des chantillons dcrit
prcdemment peut ensuite tre mis en valeur en utilisant les modules rduits E2* et E3*
(Figure 4.19).

4,0
3,0
Module
complexe
2,0
rduit
(-)
1,0
0,0
0% bois

20% bois
E2*

30% bois

40% bois

E3*

Figure 4.19. Modules complexes rduits (E2* et E3*) en flexion 1 Hz pour les
composites mousss et non-mousss.

Tel que dfini, le module E2* permet disoler directement leffet de la prsence des fibres
dans les polymres non-mousss tandis que E3* permet ensuite disoler leffet du

83
moussage pour une mme teneur en bois. Laugmentation du module E2* montre que la
concentration de bois a un effet marquant sur le module des composites non-mousss. ce
niveau, Bertin et Robin (2002) ainsi que Stark et Berger (1997) ont galement observ une
corrlation entre la rigidit et la teneur en bois. Il est donc clair quil y a un certain transfert
de contraintes entre la matrice et les fibres malgr leur immiscibilit inhrente. Le module
E3*, quant lui, montre que le module en flexion des chantillons mousss nest pas
significativement infrieur celui des composites non-mousss: en moyenne, la valeur est
de 0,96 avec un cart type de 0,06. Lquivalence entre les modules est explique par les
faibles diminutions de densit atteintes dans ce projet. En effet, la densit rduite des
chantillons varie seulement entre 86 et 93% selon la fraction de bois prsente.

4.4.2 Tests en torsion


La littrature est lacunaire au sujet du comportement des composites en torsion. Ce type
danalyse peut cependant rvler des informations au sujet du transfert de charge vers les
fibres. Selon Zhang et Rodrigue (2005), le rapport entre le module de la mousse composite
et celui de lchantillon non-mouss quivalent est indpendant du taux de cisaillement. Ils
en concluent que le comportement des mousses composites est similaire celui des
composites non-mousss. Par ailleurs, ils ont galement observ ce comportement en
labsence de fibres (Zhang et al., 2003). Dans le cas prsent, les tests en torsion ont t faits
par un balayage en frquence dformation constante (Figure 4.20). Selon la dmarche
prcise, une dformation de 0,1% permet de tester les chantillons en dformation
lastique seulement.

84
1000

G1*
(MPa)

100
0,01

0,1
0% bois

1
Frquence (Hz)
20% bois 30% bois

10

100

40% bois

Figure 4.20. Modules complexes rduits (G1*) moyens en torsion.

La Figure 4.20 illustre les modules rduits moyens des composites sur une plage de
frquences couvrant trois dcades. Tout comme en flexion, le module en torsion crot en
fonction de la frquence cause des proprits viscolastiques des polymres. De plus, la
corrlation entre la teneur en bois et le module signifie que linterface bois/plastiques
assure un certain transfert de charge vers les fibres. Le degr de similarit existant entre les
courbes exprimentales permet, ici aussi, deffectuer lanalyse sur une seule frquence.
Lanalyse des valeurs des modules complexes rduits en torsion (G1*) set donc effectue
une frquence de 1 Hz. La Figure 4.21 reprsente ces donnes sous forme dhistogramme.

700

600
G1*
(MPa)
500

400
0% bois
20% bois
30% bois
Figure 4.21. Modules en torsion (G1*) pour une frquence de 1 Hz.

40% bois

85
La Figure 4.21 illustre les modules complexes rduits (G1*) des composites en fonction de
la teneur en bois. Tel quobserv en flexion, la teneur en bois augmente les proprits
mcaniques rduites du matriau tandis que la temprature du moule et la teneur en agent
gonflant ne jouent pas de rle significatif (Annexe A9). La Figure 4.22 met en vidence
leffet des fibres et de la densit sur le module complexe.

2,0
1,5
Module
complexe
1,0
rduit
(-)
0,5
0,0
0% bois

20% bois
G2*

30% bois

40% bois

G3*

Figure 4.22. Modules en torsion (G2* et G3*) une frquence de 1 Hz pour les composites
mousss et non-mousss.

La Figure 4.22 illustre les modules rduits en torsion de manire permettre une
comparaison avec les tests en flexion. Les rsultats pour les modules G2* et G3* en torsion
sont analogues aux modules E2* et E3* en flexion. On voit dabord que laugmentation
relative du module G2* avec la teneur en fibres de bois est significative mais demeure 50%
infrieure aux rsultats en flexion. Ainsi, les fibres de bois naugmentent pas la rigidit en
torsion autant quen flexion. Ceci serait d un transfert de contraintes inadquat en
torsion. Selon Folkes et Kells (1985) et Net Composites (2004), la gomtrie des fibres
dans un composite dtermine les proprits du matriau puisque les fibres prsentent des
proprits mcaniques maximales lorsquelles sont exerces selon leur longueur. Ceci mne
donc une anisotropie des proprits lorsque la pice est injecte. Le transfert interne de
contraintes (i.e. la contrainte transfre par la matrice sur la fibre) est donc plus efficace
lorsque celles-ci sont distribues sur la longueur de la fibre; tel est le cas en flexion. En
effet, un test en flexion tire lgrement la matrice et exerce une contrainte longitudinale

86
sur la fibre entire. Par contre, une analyse en torsion exerce une contrainte sur les fibres de
faon radiale, leur axe de faiblesse naturel, et cause une certaine dlamination du bois. Il est
donc normal que les fibres procurent un meilleur renfort en flexion quen torsion. Enfin, la
valeur de G3* est lgrement infrieure lunit; sa valeur est de 0,91 avec un cart type de
0,03. Ainsi, les proprits des mousses sont lgrement infrieures leur homologue nonmouss.

4.4.3 Tests en impact


Les tests dimpact ont t faits selon la mthode Charpy sans entaille. Ce type de test
permet dtudier les proprits mcaniques des composites de grandes concentrations de
contraintes. Dabord, tous les rsultats exprimentaux obtenus avoisinent la limite de
dtection de lappareil utilis. Ainsi, seuls les chantillons non-mousss ont produit des
rsultats reproductibles tandis que toutes les mousses ncessitent moins de 0,1 J pour
fracturer, soit lnergie minimale perue par lappareil. Ceci quivaut, dans le cas prsent,
une rsistance limpact infrieure 30 J/m. La Figure 4.23 reprsente la forme typique
des courbes dimpact obtenues. On observe dabord une zone de dformation lastique
caractrise par une absorption progressive dnergie. Ensuite, linitiation de la fracture
occasionne une discontinuit dans la courbe. partir de ce point, la rupture de la pice a
lieu sans accumulation dnergie supplmentaire. Les rsultats sont prsents la Figure
4.24.

87

0% bois non-mouss

20% bois non-mouss

30% bois non-mouss

40% bois non-mouss

Figure 4.23. nergie dimpact en fonction de la teneur en bois.

150
125
Rsistance
l'impact
(J/m)

100
75
50
25
0
0% bois

20% bois

30% bois

40% bois

Figure 4.24. Rsistance limpact en fonction de la teneur en bois pour les chantillons
non-mousss.

Selke et Wichman (2004) affirment que lincorporation de fibres amliore la rsistance


limpact des rsines recycles. Selon la Figure 4.24, on observe en effet que cette valeur
double lorsquon ajoute 20% bois la matrice. La rsistance limpact atteint cependant un
optimum. Ceci concorde avec le phnomne de recouvrement partiel des fibres mentionn
prcdemment (Net Composites, 2004). En effet, une adhsion imparfaite entre la matrice

88
et les fibres dans les composites hautes teneurs en bois (au moins 30% volumique) se fait
principalement sentir grande dformation.
Par ailleurs, Doroudiani et al. (1998) ainsi que Rachtanapun et al. (2004) affirment quune
structure cellulaire bien dveloppe peut augmenter la rsistance limpact des
chantillons. Nous avons cependant conclu que les mousses testes ont une rsistance
limpact infrieure celle des chantillons non-mousss. La situation prsente diffre parce
que les chantillons utiliss nont pas subi dentaille latrale. La prsence dune entaille
diminue la rsistance de lchantillon en agissant comme site initiateur de faille lors de
limpact. De plus, une faille peut facilement se propager dans une matrice non-mousse
mais est perturbe par la prsence des cellules dans une mousse (Doroudiani et al. 1998).
Ainsi, les proprits dun chantillon non-mouss, par opposition celles dune mousse,
dpendent fortement de la surface de lchantillon. Il est donc possible que la rsistance
limpact des chantillons non-mousss soit suprieure ou infrieure celle de la mousse
quivalente selon quil y ait prsence dune entaille ou pas. Enfin, les tests dimpact sont
utiliss pour dterminer le caractre fragile ou ductile de la fracture. Une fracture ductile est
hautement nergtique tandis quune fracture fragile est faiblement nergtique. Selon
Manchester (1997), une fracture ductile faiblement nergtique peut galement avoir lieu
lorsquil y a prsence de coalescence de microporosits dans le matriau.

4.4.4 Tests en traction


Les tests en traction sont complmentaires aux tests en flexion, en torsion et en impact
puisquils permettent dtudier les matriaux grande dformation jusqu leur rupture.
Ces tests permettent dvaluer le module lastique (E), la contrainte maximale (M), la
contrainte la rupture (R) ainsi que leur dformation correspondante (M et R). Les tests en
traction ont t faits une vitesse constante de 2 mm/min, ce qui reprsente une faible
vitesse pour des chantillons polyolfiniques (ASTM D 638). La raison est que le
comportement des mlanges de polymres immiscibles est beaucoup plus fragile que celui
dun polythylne seul. En effet, Jose et al. (2004) affirment que lincompatibilit entre le
HDPE et le PP empche le transfert de charges hautes concentrations de contraintes. Ceci

89
est galement vrai pour les mousses et les composites. Par opposition au polythylne qui
peut subir une longation de plus de 1000% avant la rupture, tous les chantillons tests
prsentent un comportement fragile malgr le fait que lincorporation de courtes fibres
amliore les proprits en traction (Bertin et Robin, 2002). Les Figures 4.25 4.27
reprsentent les courbes de contrainte en fonction de la dformation des chantillons
mousss et non-mousss.

20
Non-Mousss
15
Contrainte
10
(MPa)
5
0
0

10
0% bois

20
30
Dformation (%)
20% bois

30% bois

Figure 4.25. Courbes typiques de traction des chantillons non-mousss.

40
40% bois

50

90

20
Mousss

15
Contrainte
10
(MPa)
5
0
0

10
0% bois

20
30
Dformation (%)
20% bois

40

30% bois

50
40% bois

Figure 4.26. Courbes typiques de traction des chantillons mousss.

20
15
Contrainte
10
(MPa)
5
0
0

10

20
30
Dformation (%)

Mouss 20% bois

40

50

Non-mouss 20% bois

Figure 4.27. Comparaison de courbes en traction entre des chantillons mousss et nonmousss.

Les courbes de traction typiques illustrent quelques caractristiques marquantes des


composites bois/plastiques. Dabord, les WPC prsentent une certaine dformation
plastique absente dans la rsine recycle (Figures 4.25-27). La prsence des fibres diminue
cependant la valeur de la contrainte maximale en traction, mais en augmente le module

91
lastique. On remarque galement que la contrainte maximale et llongation ultime,
diminuent lorsque lchantillon est mouss (Figure 4.27).
Jose et al. (2004) affirment que le module lastique (module de Young) est peu affect par
limmiscibilit des polymres puisquil est calcul de faibles concentrations de
contraintes. En effet, le module reprsente la pente de la courbe dans les tous premiers
instants de la dformation. ce moment, lchantillon na pas encore subi de dformation
plastique; la prsence des interfaces ne sest pas encore fait sentir. Les Figures 4.28 et 4.29
illustrent les modules lastiques rduits des diffrents composites.

800
650
E1' 500
(MPa)
350
200
0% bois

20% bois
Non-Mouss

30% bois

40% bois

Mouss

Figure 4.28. Module lastique rduit (E1) en traction pour les composites mousss et nonmousss.

92
1,50
1,25
Module
lastique
1,00
rduit
(-)
0,75
0,50
0% bois

20% bois

30% bois
E2'

40% bois

E3'

Figure 4.29. Modules lastiques rduits (E2 et E3) en traction pour les composites
mousss et non-mousss.

Selon la Figure 4.28, on voit que les modules lastiques rduits (E1) des chantillons
mousss sont lgrement infrieurs aux modules des chantillons non-mousss. De plus, les
modules rduits demeurent constants sur la plage entire de teneurs en bois tudie. Ainsi,
laugmentation de la rigidit avec la teneur en bois serait due laugmentation de la densit
finale de lchantillon plutt quaux proprits de la fibre proprement dite. Tel que prsent
en flexion et torsion, les modules rduits en traction montrent quun ajout de fibres de bois
dans ce type de matrice permet une augmentation du module des composites non-mousss
(E2). Selon Doroudiani et al. (1997), le module en tension crot avec laugmentation de la
teneur en fibres, en raction la rigidit du bois, mais ragit dfavorablement au moussage.
Ici par contre, laugmentation relative du module est faible. En fait, la faible cohsion entre
le polymre et le bois permet aux fibres de se retirer de la matrice (fibre pull-out) sans se
fracturer lorsque lchantillon est soumis une grande contrainte longitudinale (Figure
4.30). Ceci implique que linterface bois/plastiques ne permet pas la matrice de tirer profit
du plein potentiel des fibres. Enfin, toutes les mousses ont un module lastique E3 environ
20% infrieur celui des chantillons non-mousss. En effet, Bledzki et Faruk (2002) ont
observ que les modules spcifiques en traction dcroissent proportionnellement la
rduction de densit en labsence dagent couplant. Dans le cas prsent, les chantillons ont
t mousss de manire assurer une diminution de densit constante du polymre

93
lintrieur du composite. Il est donc normal quils se comportent de faon similaire sous
contrainte.
A

Figure 4.30. Retrait des fibres en cassure franche.

Lvaluation de la contrainte maximale atteinte lors des tests en traction a galement t


tudie (Figure 4.31 et 4.32). Globalement, laugmentation de la proportion de bois a un
effet ngatif sur cette valeur et diminue la fois la contrainte en elle-mme ainsi que la
dformation correspondante. titre indicatif, la contrainte et la dformation des composites
contenant 40% de bois sont toutes deux de 50% infrieures celles de la matrice polymre.
Selon Stark et Berger (1997), la contrainte maximale dcrot avec la teneur en fibres, et ce,
pour toutes les essences de bois quils ont tudies. Il se pourrait que la prsence des fibres
accroisse linhomognit de lchantillon de faon devancer le phnomne
dcrouissage.

94
20

15
Contrainte
maximale 10
(MPa)
5

0
0% bois

20% bois
Non-Mouss

30% bois

40% bois

Mouss

Figure 4.31. Contrainte maximale en traction pour les composites mousss et non-mousss.
15

Dformation 10
la
contrainte
maximale
5
(%)

0
0% bois

20% bois
Non-Mouss

30% bois

40% bois

Mouss

Figure 4.32. Dformation la contrainte maximale en traction pour les composites


mousss et non-mousss.

En relation avec les courbes de traction prsentes aux Figures 4.25-27, le moussage
diminue significativement la valeur de la contrainte maximale (M). En effet, la diminution
relative de la contrainte maximale varie entre 15 et 23% selon la nature du composite et
serait lie la fraction de vide dans lchantillon. Contrairement la contrainte maximale
elle-mme, la dformation la contrainte maximale (M) nest aucunement influence par le
moussage. Autrement dit, la dformation lastique des chantillons est insensible la

95
densit bien que la valeur de la contrainte le soit. Enfin, on observe galement que la
temprature du moule et la teneur en agent gonflant nont pas deffet sur la contrainte
maximale atteinte (Figure 4.33 et Annexe A10).

15

10
Contrainte
maximale
(MPa)
5

0
40C

60C

80C

1 phr

1.5 phr

Figure 4.33. Contrainte maximale en traction pour les composites contenant 30% bois.

La relation entre la contrainte la rupture et la teneur en bois a aussi t value (Figure


4.34). On observe une diffrence remarquable entre le comportement de la matrice
polymre et celui des WPC. En effet, la contrainte la rupture moyenne des chantillons ne
contenant pas de bois est de 14,5 MPa tandis quelle est de 1,5 MPa pour les composites.
Comme la contrainte maximale et la contrainte la rupture de la matrice polymre ont des
valeurs trs rapproches, on peut conclure quil exprime un comportement fragile, et ce,
quil soit mouss ou non. Ce comportement est principalement d limmiscibilit entre le
polythylne et le polypropylne. Selon Jose et al. (2004), lincompatibilit entre ces
polymres empche le transfert de charges entre les phases de hautes concentrations de
contraintes. Par ailleurs, la grande diffrence entre la contrainte maximale et la contrainte
ultime des WPC implique que la prsence des fibres infre une qualit ductile la matrice.
Enfin, on observe galement que la temprature du moule et la teneur en agent gonflant
nont pas deffet sur la contrainte finale atteinte (Figure 4.35 et Annexe A10).

96
20

15
Contrainte
la
10
rupture
(MPa)
5

0
0% bois

20% bois

30% bois

Non-Mouss

40% bois

Mouss

Figure 4.34. Contrainte la rupture en traction pour les composites mousss et nonmousss.
3

2
Contrainte
maximale
(MPa)
1

0
40C

60C

80C

1 phr

1.5 phr

Figure 4.35. Contrainte la rupture en traction pour les composites contenant 30% bois.

Les rsultats de dformation la rupture sont illustrs la Figure 4.36. Cette information
est complmentaire la contrainte la rupture et facilite la caractrisation des matriaux.
Une valeur leve est habituellement associe une dformation plastique de lchantillon.

97
45

Dformation
la rupture
(%)

30

15

0
0% bois

20% bois
0 phr

30% bois
1 phr

40% bois

1,5 phr

Figure 4.36. Dformation la rupture en traction pour les composites mousss et nonmousss.

On voit dabord que tous les chantillons ont un comportement fondamentalement fragile
pour des matriaux thermoplastiques (valeurs faibles). Par contre, lincorporation de fibres
de bois permet une augmentation significative de llongation la rupture en transfrant
une partie de la charge aux fibres. Bien que linterface bois/plastiques soit relativement
faible, lincorporation de 20% de bois permet notamment de tripler llongation la rupture
lorsque non-mouss. La prsence des fibres joue galement un rle bnfique, bien que
moins important, lintrieur des mousses. ce sujet, les rsultats de Paladugula et Shutov
(1998) montrent que la dformation la rupture des mousses augmente en fonction de la
teneur en farine de bois et surpasse significativement celle des composites non-mousss
lorsquelles sont moules avec un agent couplant. Nos rsultats montrent que les
chantillons contenant 20% de bois subissent la plus grande dformation avant de cder.
Un ajout supplmentaire de bois rduit cependant cette valeur en diminuant la composante
viscolastique du composite. De plus, la teneur en agent gonflant na pas deffet sur la
dformation la rupture des mousses.
Par contre, on observe que la dformation ultime diminue avec la temprature du moule
(Figure 4.37). Ceci est le seul paramtre mcanique tudi qui prsente une sensibilit
envers la temprature: le temps de refroidissement. Selon Doroudiani et al. (1996), le taux

98
de cristallinit crot fortement avec le temps de refroidissement. De surcrot, Thomas et al.
(2004) affirment que la dformation plastique des polymres semi-cristallins est gouverne
par la phase amorphe. Selon eux, les bandes de cisaillement se forment et croissent dabord
dans les zones amorphes avant de traverser les zones cristallines. Ainsi, les composites
injects dans un moule plus chaud prsentent de plus faibles dformations plastiques.

45

30
Dformation
la rupture
(%)
15

0
0% bois

20% bois
40C

30% bois
60C

40% bois

80C

Figure 4.37. Dformation la rupture en traction fonction de la temprature du moule.

Chapitre 5
Conclusions et recommandations
5.1 Conclusion gnrale
Cette tude avait pour but de produire et dtudier des mousses composites bois/polymre
produites par une mthode de moulage par injection. Ces composites sont constitus de
rsidus de sciure (fibres de bouleau jaune) et dune matrice de polyolfines recycles
(HDPE/PP). Un agent gonflant chimique base dazodicarbonamide (ACA) a t utilis
dans le cadre de cette recherche. Les travaux avaient galement pour but danalyser leffet
des paramtres de mise en uvre sur la morphologie cellulaire et les proprits mcaniques
des chantillons. Des mousses injectes diffrentes teneurs en bois, tempratures de
moule et concentrations dagent gonflant ont t produites. Des chantillons non-mousss
ont galement t mouls dans un but de comparaison. Les matires premires ont dabord
t mlanges dans une extrudeuse Leistritz bi-vis puis injectes sur une presse injection
Nissei de 551,6 kN de force de fermeture. Les chantillons ont t mousss basse pression
par expansion libre dans un moule partiellement rempli.

Afin dtudier ces matriaux, un plan exprimental de 36 niveaux a t choisi. Leffet des
fibres a dabord t analys en variant la teneur en bois de 0, 20, 30 et 40%. Cette plage a
t juge suffisante puisque les fibres ne sont pas parfaitement encapsules par la rsine
lorsque la teneur en bois est suprieure 40% en volume. Trois tempratures de moule (40,
60 et 80C) ont galement t tudies afin de dterminer leffet de la vitesse de
refroidissement et du taux de cristallisation incident sur les proprits mcaniques. Enfin,
trois teneurs en agent gonflant ont t compares (0, 1 et 1,5 phr). Les chantillons mousss
ont t injects de manire assurer que les pices comportant 1 et 1,5 phr ACA aient la
mme densit. On peut ainsi comparer leur structure et proprits dans des conditions
similaires.

100
Lanalyse microscopique des mousses avait pour but de dterminer le diamtre cellulaire, la
densit de nuclation ainsi que la morphologie des fibres de bois. Dans un premier temps,
la rondeur des cellules a due tre value afin de valider la mthode utilise pour estimer le
diamtre cellulaire. Nous avons montr que les cellules taient caractrises par un lger
allongement dans le sens de lcoulement mais quil tait insuffisant pour rejeter
lhypothse de sphricit des cellules. Ainsi, le diamtre cellulaire moyen a t estim 58
microns. La morphologie cellulaire diminue lgrement avec la teneur en ACA, varie peu
avec la temprature du moule et augmente significativement avec la teneur en bois. Cette
augmentation est associe laugmentation de la viscosit du fondu observe lors de
lanalyse rhologique des composites. La densit de nuclation a ensuite t analyse. Ces
mousses dnombrent entre 5x105 et 3x106 cellules/cm3 ; la densit de nuclation variant
inversement la fraction de bois prsente dans la matrice. Par ailleurs, lpaisseur de peau
moyenne est de 478 microns. Elle est proportionnelle la teneur en bois mais varie
inversement la temprature du moule et de la concentration en ACA.

La justesse des observations microscopiques a pu tre vrifie en calculant la fraction de


vide des mousses. En effet, la fraction de vide peut tre obtenue par deux mthodes. Soit
elle est obtenue partir de la densit rduite des chantillons ou en la calculant partir
danalyses microscopiques. Bien que ces mthodes fournissent des estimations similaires
de la fraction de vide, la mthode base sur les paramtres microscopiques fournit des
rsultats 13% infrieurs. On peut donc conclure que lanalyse microscopique fournit
gnralement une bonne reprsentation de la morphologie cellulaire. Enfin, les fibres de
bois faisant partie des composites ont galement t observes. La longueur des fibres
passe de 2,20x103 microns initialement 1,00x103, 0,85x103 et 0,70x103 microns pour des
teneurs de bois respectives de 20, 30 et 40%. Par ailleurs, la longueur adimensionnelle
(rapport L/D) des fibres demeure relativement inchange par la mise en uvre quelle que
soit la charge de bois utilise.

Finalement, les proprits mcaniques en flexion, torsion, impact et traction des composites
ont t values. Lutilisation de modules rduits a permis de mettre en valeur leffet des

101
fibres de bois et des cellules de gaz. Les tests de flexion et de torsion peuvent tre analyss
simultanment. On voit que le module rduit augmente significativement avec la teneur en
bois et est relativement insensible au moussage. Par contre, cette augmentation est six fois
suprieure en flexion quelle ne lest en torsion; ceci implique que le transfert de charge
entre la matrice et les fibres dpend fortement de la nature de la contrainte applique.

Les tests en traction montrent que le module lastique augmente faiblement avec la
prsence du bois tandis quil diminue de 20% lorsque lchantillon est mouss, et ce,
indpendamment de la quantit de bois prsente. La contrainte maximale, ainsi que la
dformation qui lui est associe, est diminue de moiti lorsquon compare la matrice
polymre au composite contenant 40% bois. Par ailleurs, les tests en impact et en traction
fournissent des informations sur le comportement des chantillons de grandes
concentrations de contraintes. Les tests de rsistance limpact et de dformation la
rupture en traction atteignent des valeurs maximales pour des concentration de 20 30%
bois mais diminuent lorsque la concentration de bois atteint 40%. Ce comportement met en
vidence la faiblesse de linterface bois/plastiques en labsence dun agent de modification
dinterface.

Enfin, la teneur en azodicarbonamide influence lgrement la morphologie cellulaire. Son


augmentation agit la fois comme agent gonflant et comme agent de nuclation.
Cependant, sa concentration ninfluence pas les proprits mcaniques. lintrieur de la
plage de concentrations tudie, il semblerait que les proprits en flexion, torsion, traction
et impact soient uniquement dictes par la densit finale de la pice lintrieur.
Contrairement aux rsultats de Bledzki et Faruk (2004), nos rsultats ne permettent pas
daffirmer que la temprature du moule soit un facteur important dans le moulage par
injection de mousses composites recycles. En fait, seules lpaisseur de peau et la
dformation finale en traction semblent sensibles ce paramtre.

102

5.2 Recommandations
Un approvisionnement de matriaux post-consommation ne peut demeurer parfaitement
constant. Ainsi, pour assurer la validit des rsultats obtenus dans ce travail, il faudrait
varier la composition de la rsine utilise en plus de vrifier leffet de diverses essences de
bois. En effet, Jose et al. (2004) ainsi que Bertin et Robin (2002) ont observ que les
proprits des mlanges de polymres sont sensibles la proportion dans laquelle se
retrouvent les constituants tandis que Li et Wolcott (2004) ont nots des grandes
diffrences de comportement causes par la nature du bois utilis.
Par ailleurs, lutilisation dun agent gonflant dot dune temprature de dcomposition
infrieure minimiserait la dcomposition du bois. Khodabakhsh (2004), par exemple, a
utilis un agent gonflant chimique base de ACA activ par un oxyde de zinc. Dans ce cas,
la temprature de dcomposition varie entre 165 et 180C seulement.
La mthode prconise lors de nos expriences faisait appel au schage des fibres au
moment de lextrusion prliminaire. Cette mthode est base sur la croyance que les fibres
demeuraient parfaitement anhydre lintrieur de lextrud cause de leffet encapsulant
du polymre. Bledzki et Faruk (2004) proposent cependant deffectuer un second schage
au moment de linjection afin dliminer toute accumulation dhumidit post-extrusion.
Par la suite, Douglas et al. (2004) proposent deffectuer le mlange prliminaire avec une
extrudeuse mono-vis afin de minimiser le cisaillement et la dgradation mcanique des
fibres. En effet, la gomtrie de la vis utilise comporte des blocs de malaxage (kneading
blocks) qui assurent luniformisation de fondu en crant de forts cisaillements. Ladoption
dune gomtrie moins agressive pourrait conserver la taille des fibres dans le produit fini
et ultimement en amliorer les proprits.
Aucune estimation du taux de cristallinit na t fait. Il est raisonnable de croire quil est
influenc par la temprature du moule (i.e. le taux de refroidissement), la proportion dans
laquelle se retrouvent les divers constituants ainsi que la prsence des cellules. Par ailleurs,

103
le taux de cristallinit pourrait avoir un effet significatif sur la structure cellulaire ainsi que
les proprits mcaniques des chantillons.
De plus, aucun critre statistique na t employ dans lanalyse des rsultats parce que le
plan exprimental na pas t conu cet effet. Ni une analyse de type ANOVA ou t-test ne
se prtait facilement lanalyse. Nous avons analys leffet de deux niveaux de ACA et
trois niveaux de temprature de moule sur la morphologie cellulaire. Bien que le t-test soit
adquat pour tudier linfluence de lagent gonflant, il nest pas adquat pour la
temprature du moule. Le contraire est galement vrai pour lanalyse ANOVA. Il faudrait
donc uniformiser le nombre de niveaux compris dans chaque test afin dappliquer un critre
statistique commun.
Enfin, ce type de matriau pourrait un jour trouver des applications industrielles. Si tel est
le cas, il sera durement prouv et devra rpondre adquatement aux mthodes de
manutentions inhrentes au domaine. Il faudrait donc effectuer des tests dimpact sous
diffrentes conditions sur tous les chantillons produits, quils soient mousss ou non, afin
dassurer la fiabilit. Par ailleurs, la grande variabilit observe dans cette tude peut
directement tre lie au faible rapport entre la taille des chantillons produits et celle des
fibres de bois incorpores dans la matrice. Toute production industrielle destine la
fabrication de pices de dimension plus leve ne serait vraisemblablement pas afflige par
une telle variabilit.

104

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Annexes
A1. Schmas de montage
Extrudeuse

Figure A01. Photographies de lextrudeuse Leistritz.

1. Trmie dalimentation primaire


2. Circuit de refroidissement deau
3. Trmie dalimentation secondaire
4. Filire
5. Fourreau
6. Bain deau
7. Granulateur
8. Alimentateur secondaire
9. Trmie dalimentation secondaire
10. Alimentateur primaire
11. Trmie dalimentation primaire

110

Presse injection

Figure A02. Photographies de la presse injection Nissei.

1. Buse machine
2. Zone 4, Nozzle
3. Zone 3, Front
4. Zone 2, Middle
5. Zone 1, Rear
6. Trmie dalimentation
7. Surfaces du moule
8. Schma de lempreinte du moule
9. Schma de la buse valve dobstruction

111

Presse compression

Figure A03. Photographies de la presse compression Carver.

1. Manomtre
2. Plaques chauffantes
3. Piston hydraulique

Flexion

Figure A04. Photographies du Tritec 2000 DMA.

1. Pince dynamique
2. Pinces statiques
3. Four

112

Microscope

Figure A05. Photographies du microscope Olympus.

1.
2.
3.
4.

Source dillumination (fibre optique)


Lentille
Oculaires
Camra numrique

Rhologie et torsion

Figure A06. Photographies de lARES de Rheometric Scientific.

113

Traction

Figure A07. Photographies de lInstron 5565.

Impact

Figure A08. Photographies du Mini-Tower Dynatup de Instron (Tir de Instron, 2005)

114

A2. Conditions dinjection


Tableau A1. Paramtres dinjection utiliss pour 0% bois mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

1s
35%
31,5 mm
0 mm
[30-30-90%]
[90-90-90-90%]

Tableau A2. Paramtres dinjection utiliss pour 0% bois non-mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

3s
35%
37,5 mm
1 mm
[30-30-50%]
[90-90-90-90%]

Tableau A3. Paramtres dinjection utiliss pour 20% bois mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

1s
30%
31 mm
0 mm
[30-30-90%]
[90-90-90-90%]

Tableau A4. Paramtres dinjection utiliss pour 20% bois non-mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

3s
30%
37,5 mm
1 mm
[30-30-50%]
[90-90-90-90%]

115
Tableau A5. Paramtres dinjection utiliss pour 30% bois mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

1s
30%
32,5 mm
0 mm
[30-30-90%]
[90-90-90-90%]

Tableau A6. Paramtres dinjection utiliss pour 30% bois non-mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

3s
30%
37,5 mm
1 mm
[30-30-50%]
[90-90-90-90%]

Tableau A7. Paramtres dinjection utiliss pour 40% bois mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

1s
30%
34 mm
0 mm
[30-30-90%]
[90-90-90-90%]

Tableau A8. Paramtres dinjection utiliss pour 40% bois non-mouss.

Temps dinjection
Vitesse de rotation de la vis
Course totale de la vis
Distance de recul de la vis aprs laccumulation
Pression dinjection [P3, P2, P1]
Vitesse dinjection [V4, V3, V2, V1]

3s
30%
37,5 mm
1 mm
[30-30-50%]
[90-90-90-90%]

116

A3. Analyses thermiques

Figure A09. Courbe TGA de la sciure de bois sche.

Figure A10. Courbe TGA de la sciure de bois non-sche.

117

Figure A11. Courbe TGA de lagent gonflant ACA.

Figure A12. Courbe DSC de la rsine recycle.

118

A4. Rsultats rhologiques


1000
100
G* (kPa)

10
1
0,1
0,01

0,1

1
Frquence (Hz)
171C

210C

10

100

229C

Figure A13. Module complexe en fonction de la temprature pour 0% bois.


1000
100
G* (kPa)

10
1
0,1
0,01

0,1

1
Frquence (Hz)
171C

210C

10

229C

Figure A14. Module complexe en fonction de la temprature pour 20% bois.

100

119
1000
100
G* (kPa)

10
1
0,1
0,01

0,1

1
Frquence (Hz)
171C

210C

10

100

229C

Figure A15. Module complexe en fonction de la temprature pour 30% bois.


1000
100
G* (kPa)

10
1
0,1
0,01

0,1

10

Frquence (Hz)
171C

210C

229C

Figure A16. Module complexe en fonction de la temprature pour 40% bois.

100

120

A5. Taille de cellule de tous les chantillons


120
100
80
Taille
de cellule 60
(micron)
40
20
0
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
chantillon chantillon chantillon chantillon chantillon chantillon
1
2
3
4
5
6

Figure A17. Taille des cellules de 0% bois.


120
100
80
Taille
de cellule 60
(micron)
40
20
0
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
chantillon chantillon chantillon chantillon chantillon chantillon
1
2
3
4
5
6

Figure A18. Taille des cellules de 20% bois.

121

120
100
80
Taille
de cellule 60
(micron)
40
20
0
1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
chantillon chantillon chantillon chantillon chantillon chantillon
1
2
3
4
5
6

Figure A19. Taille des cellules de 30% bois.


120
100
80
Taille
de cellule 60
(micron)
40
20
0

1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5 1 2 3 4 5
chantillon
1

chantillon chantillon
2
3

Figure A20. Taille des cellules de 40% bois.

chantillon chantillon
4
5

chantillon
6

122

A6. Densit cellulaire


Densit de nuclation:

No =

Nombre de cellules
Volume de polymre

VG

6
Vbulle VG 6 VF VP 6 V F
1 3
=
3=
3 =
VP
VP d
V P d VP
d
VF

1
m
6 1
6 F P 6
P
F
1 3 =
1 3 =
No =
3
1
V P
d 1
d
d

P
P
m

6
F 6 P
3 =
N o = P
1 3
d
F d F

No =

6
N o = P 1 3
F
d

Densit de cellule:
VG
NF =

(A1)

NF =

Nombre de cellules
Volume de mousse

Vbulle VG 6 VF VP 6 VP
=
= 1

VF
VF d 3
VF d 3 VF

6
3
d

VP

1
1

P 6 F P
m P 6
3 = 1
N F = 1

=
1
1 d 3
VF
d
F
F
mP

F 6 F 6
3 = 1

N F = P

P d 3
P d
6
N F = 1 F 3
P d

6
3
d

(A2)

123

A7. Rondeur de polygones


Tableau A9. Rondeur de polygones rguliers.
Forme
Nombre de
Rondeur
cots
Triangle
3
1,654
Carr
4
1,273
Pentagone
5
1,156
Hexagone
6
1,103
Heptagone
7
1,073
Cercle

1,000

Nombre de cots : n
Longueur dun ct : b

rondeur =

( primtre)2
4 (aire)

(A3)

primtre = n b

( )
( )

(A4)

2
cos
1
n = nb
aire = nb 2
4
sin
4 tan
n
n

( )

Figure A21. Polygone n cts.


Adapt de Mathematica (2005).

(A5)

124

A8. Rsultats en flexion


10000

E1*
1000
(MPa)

100
0% bois

20% bois
40C

30% bois
60C

40% bois

80C

Figure A22. E1* fonction de la temprature 1 Hz.


10000

E1*
1000
(MPa)

100
0% bois

20% bois
0 phr

1.0 phr

Figure A23. E1* fonction de la teneur en ACA 1 Hz.

30% bois
1.5 phr

40% bois

125

A9. Rsultats en torsion


1000

G1*
(MPa)

100
0% bois

20% bois
0 phr

30% bois
1.0 phr

40% bois

1.5 phr

Figure A24. G1* fonction de la teneur en ACA 1 Hz.


1000

G1*
(MPa)

100
0% bois

20% bois
40C

30% bois
60C

Figure A25. G1* fonction de la temprature 1 Hz.

80C

40% bois

126

A10. Rsultats en traction


800
650
E1'
500
(MPa)
350
200
0% bois

20% bois
0 phr

30% bois
1 phr

40% bois

1.5 phr

Figure A26. Module lastique fonction de la teneur en ACA.


800
650
E1'
500
(MPa)
350
200
0% bois

20% bois
40C

30% bois
60C

80C

Figure A27. Module lastique fonction de la temprature du moule.

40% bois

127
20
15
Contrainte
maximale 10
(MPa)
5
0
0% bois

20% bois
0 phr

30% bois
1 phr

40% bois

1,5 phr

Figure A28. Contrainte maximale fonction de la teneur en ACA.


20
15
Contrainte
maximale 10
(MPa)
5
0
0% bois

20% bois
40C

30% bois
60C

80C

Figure A29. Contrainte maximale fonction de la temprature du moule.

40% bois

128
15
Dformation
10
la
contrainte
maximale
5
(%)
0
0% bois

20% bois
0 phr

30% bois
1 phr

40% bois

1,5 phr

Figure A30. Dformation la contrainte maximale en traction fonction de ACA.


15
longation
10
la
contrainte
maximale 5
(%)
0
0% bois

20% bois
40C

30% bois
60C

40% bois

80C

Figure A31. Dformation la contrainte maximale en traction fonction de la temprature.

129
20
15
Contrainte
la
10
rupture
(MPa)
5
0
0% bois

20% bois
0 phr

30% bois
1 phr

40% bois

1,5 phr

Figure A32. Contrainte finale fonction de la teneur en ACA.


20
15
Contrainte
la
10
rupture
(MPa)
5
0
0% bois

20% bois
40C

30% bois
60C

80C

Figure A33. Contrainte finale fonction de la teneur temprature.

40% bois

130
45

Dformation
finale
(%)

30

15

0
0% bois

20% bois

0 phr

30% bois

1 phr

40% bois

1,5 phr

Figure A34. Dformation finale en traction fonction de ACA.


45

Dformation
finale
(%)

30

15

0
0% bois

20% bois

40C

30% bois

60C

80C

Figure A35. Dformation finale en traction fonction de la temprature.

40% bois