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INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRÍAS


EXTRACTIVAS

PROCESOS DE SEPARACIÓN POR ETAPAS

PRÁCTICA No. 3
RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).

PROFESOR: PEDRO ESCOBAR BALLESTEROS

SECCIÓN
EQUIPO: GRUPO:

ABRIL DE 2018
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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OBJETIVOS
 Conocer las partes que componen la columna de rectificación, así como saber el
funcionamiento de cada una.
 Operar la columna de rectificación de platos perforados con una mezcla Metanol –
Agua
 Desarrollar los conocimientos básicos necesarios para determinar la eficiencia total
y de un plato en una columna de rectificación de platos perforados, al operarla con
la mezcla binaria a reflujo total y a presión constante.

CONSIDERACIONES TEORICAS

La destilación se utiliza mucho para separar mezclas líquidas en componentes más o


menos puros. Debido a que la destilación implica evaporación y condensación de la mezcla,
es una operación que necesita grandes cantidades de energía.

La rectificación tiene como propósito la separación de dos o más componentes para obtener
productos que deben cumplir ciertas especificaciones de pureza que pueden ser hasta de
un 99.999%.

La concentración del componente o componentes del más bajo punto de ebullición se va


incrementando en el vapor de cada etapa en la dirección del flujo del vapor y disminuyendo
en el líquido en la dirección de flujo del líquido, debido a esto la temperatura disminuye de
etapa a etapa y alcanza su valor mínimo cuando el vapor es producido en la primera.

Similarmente la temperatura se va incrementando en la dirección del flujo del líquido y


alcanza su valor máximo en el punto donde el producto líquido es eliminado del proceso.

Este proceso de separación es efectuado en columnas de platos o empacadas, donde los


productos son un destilado en el domo y un residuo en los fondos.

Las fracciones del petróleo (tales como gases ligeros, nafta, gasolina, kerosén,
combustóleo, aceites lubricantes y asfalto) se obtienen en grandes columnas de destilación
a las que se alimenta el crudo. Estas fracciones se procesan después para obtener los
productos finales y, con frecuencia, la destilación también interviene en las etapas
intermedias de este proceso. Otras aplicaciones de la destilación a reflujo total son:
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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destilación atmosférica del petróleo, aplicaciones en la producción en grande escala de
alcohol con un elevado grado alcohólico, destilación fraccionada de petróleo crudo,
destilación atmosférica de corrientes líquidas que contienen hidrocarburos, purificación de
amoniaco, purificación de mezclas acuosas que tienen como componentes principales
ácido acético y ácido fórmico, purificación de trimetilolpropano obtenido por hidrogenación,
entre otras.

Las torres de platos son cilindros verticales en que el líquido y el gas se ponen en contacto
en forma de pasos sobre platos o charolas. El líquido entra en la parte superior y fluye en
forma descendente por gravedad. En el camino, fluye a través de cada plato al plato inferior.

El gas pasa hacia arriba, a través de orificios de un tipo u otro en el plato; entonces burbujea
a través del líquido para formar una espuma, se separa de la espuma y pasa al plato
superior. El efecto global es un contacto múltiple a contracorriente entre el gas y el líquido,
aunque cada plato se caracteriza por el flujo transversal de los dos. Cada plato es una
etapa, puesto que sobre el plato se ponen los fluidos en contacto íntimo, ocurre la difusión
interfacial y los fluidos se separan.

El número de platos teóricos o etapas en el equilibrio en una columna o torre sólo depende
de lo complicado de la separación que se lleva a cabo y sólo está determinado por el
balance de materia y las consideraciones acerca del equilibrio.

La eficiencia de la etapa o plato y el número de platos reales se determina por el diseño


mecánico utilizado y las condiciones de operación. Por otra parte, el diámetro de la torre
depende de las cantidades de líquido y gas que fluyen a través de la torre por unidad de
tiempo.

Una vez que se ha determinado el número de etapas en el equilibrio o platos teóricos


requeridos, el problema principal en el diseño de la torre es escoger las dimensiones y
arreglos que representan la mejor combinación de varias tendencias opuestas; en efecto,
por lo general las condiciones que llevan a elevadas eficiencias de platos también conduce
finalmente a dificultades en la operación.

La parte principal del plato es una hoja horizontal de metal perforado, transversal a la cual
fluye el líquido; el gas pasa en forma ascendente a través de las perforaciones. El gas,
dispersado por las perforaciones, expande al líquido en una espuma turbulenta, que se
caracteriza por una superficie interfacial muy grande con respecto a la transferencia de
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(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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masa. Los platos están sujetos a inundaciones, debido a la elevación del líquido en los
vertederos o a un excesivo arrastre del líquido en el gas .

Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total,


se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchón-Savarit o bien el de Mc. Cabe-Thiele.
El primero se basa en el diagrama de entalpía-concentración y diagrama de equilibrio de la
mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo, sólo el diagrama de equilibrio.

Método de McCabe-Thiele
Este es un método gráfico muy útil, puesto que no requiere datos detallados de entalpía.
Excepto cuando las pérdidas de calor o los calores de solución son extraordinariamente
grandes, el método de McCabe-Thiele se adecua a la mayoría de los fines. Su adecuación
depende de que, como aproximación, las líneas de operación sobre el diagrama x-y puedan
considerarse rectas para cada sección de un fraccionado entre puntos de adición o
eliminación de corrientes.
Este método se basa en la representación de las ecuaciones de balance de materia como
las líneas de operación en el diagrama x-y. Las líneas se hacen rectas, como se mencionó
anteriormente, y se evita la necesidad del balance de energía mediante la suposición de
que hay un derrame molar constante. Se supone que el flujo de la fase líquida es constante
de plato a plato en cada sección de la columna entre el punto de adición (alimentación) y el
de retiro (producto). Si el flujo del líquido es constante, el flujo del vapor tendrá que ser
también constante.
La suposición del derrame molar constante representa varias suposiciones anteriores. La
más importante de ellas es la de calores molares de vaporización iguales para los dos
componentes. Las otras suposiciones son las de que la operación es adiabática (sin “fugas
de calor”) y que no hay efectos de calor de mezcla o de calor sensible. Estas suposiciones
se aproximan más, para isómeros con puntos de ebullición cercanos.
Cuando se ha cargado una cantidad suficiente de material en la columna para llenar el
rehervidor, los platos y el acumulador de condensado superior hasta sus niveles de trabajo.
A continuación, se hace funcionar la columna sin alimentación y toda la corriente del domo
es condensada de regreso como reflujo. Asimismo, todo el líquido que llega al rehervidor
se vaporiza y regresa a la columna como vapor. Puesto que tanto la alimentación como los
productos de tope y fondo (F, D y B) son cero, las líneas de operación tendrán una
pendiente igual a la unidad y por lo tanto, deberán coincidir con la diagonal a través de la
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(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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columna. La operación de reflujo total da el número mínimo de etapas (número de platos
teóricos) que se requieren para efectuar una separación específica entre xB y xD.

Relación de Reflujo

Es la relación de reflujo a la que existe entre la cantidad de mezcla que retorna a la columna
(L0) y el destilado que sale del sistema (D); R=L0/D.

Reflujo Total

Es el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la columna como reflujo, sin que
haya extracción de residuo y alimentación de la mezcla. Cuando esto ocurre R=, D=0 y L
tiene su máximo valor, necesitándose un número mínimo de etapas teóricas para efectuar
la separación.

Eficiencia Total de la Columna

Es la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación menos uno
y el número de platos reales de la columna, multiplicado por cien.

NET 1
TC  100
NPR
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Eficiencia de plato, en una columna de rectificación

Es la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de


concentraciones ideales.

La eficiencia de Murphree se utiliza para conocer la eficiencia de los platos, cuyas


ecuaciones para la fase vapor y líquida, son las siguientes.

y n  y n 1
 MV 
y n*  y n 1

x n 1  x n
 ML 
x n 1  x n*
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PROCEDIMIENTO DE Verificar nivel en el


OPERACIÓN . Comprobar válvulas de tanque de alimentación y
RECTIFICACIÓN A equipo cerradas. composición de mezcla
REFLUJO TOTAL. de alimentación.

Accionar interrumpor de Desconectar bomba de


Alimentar mezcla por
la bomba de carga y alimentación cuando se
destilar al hervidor
permitir paso de la alcance 3/4 partes del
abriendo válvulas
mezcla por el rotámetro nivel del hervidor y
(tanque alimentación,
de alimentación a flujo cerrar las válvulas
rotámetro y hervidor).
máximo. utilizadas.

Purgar la línea de vapor.


Abrir válvulas de vapor
Cuando se tengan
de calentamiento al Abrir válvula de
vapores visibles en
hervidor y la de purga alimentación de agua al
válvula de venteo
del condensador (válvula condensador.
inmediatamente cerrarla.
de venteo) para eliminar
aire de la columna.

Registrar y anotar Cuando haya alcanzado


Mantener
temperatura de hervidor equilibrio el sistema, las
constantepresión de
y plato 1. Registrar temperaturas deben
vapor de calentamiento
temperatura de los permanecer constantes
entre 0.2 y 0.4 kg/cm 2 y
platos por medio del pero no iguales una de
presión del hervidor
registrador y selector de otra (se logra la máxima
constante.
temperatura. separación).

Tomar muestras de hervidor,


reflujo, 3 platos consecutivos.
Temperaturas, Ptrabajo, Pvapor,
densidad, índice de refracción.
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(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES

Densidad Índice de X peso X mol


(cm3) refracción (gráfica) (calculado)
Alimentación 0.975 - 0.14 0.0838
Destilado 0.785 - 0.97 0.9479
Residuo - - 0.08 0.04
Plato 4 - 1.338 0.81 0.7057
Plato 5 - 1.338 0.81 0.7057
Plato 7 - 1.337 0.84 0.7470

SECUENCIA DE CÁLCULOS

o Cálculo del % mol de alimentación


xA 0.14
PMA 32
xF = x xB = 0.14 1 − 0.14 = 0.0838
A
PMA + PMB 32
+
18

o Cálculo del % mol del destilado


xA 0.97
PMA 32
xD = x xB = 0.97 1 − 0.97 = 0.9479
A
PMA + PMB 32
+
18

o Cálculo del % mol del residuo


xA 0.08
PMA 32
xW = x xB = 0.08 1 − 0.08 = 0.04
A
PMA + PMB 32 + 18

o Obtención xpeso
Índice de refracción plato 4=1.338 de gráfica → xpeso 4=81%
Índice de refracción plato 5=1.338 de gráfica → xpeso 5 =81%
Índice de refracción plato 7=1.337 de gráfica → xpeso 7 =84%

o Obtención de xmol
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𝐱𝐩𝐞𝐬𝐨
𝐏𝐌𝐌𝐄𝐓𝐎𝐇
𝐱𝐦𝐨𝐥 =
𝐱𝐩𝐞𝐬𝐨 𝟏 − 𝐱𝐩𝐞𝐬𝐨
+
𝐏𝐌𝐌𝐄𝐓𝐎𝐇 𝐏𝐌𝐇𝟐𝐎

0.81
xmol 4 = 32 = 0.7057
0.81 1 − 0.81
+
32 18
0.81
xmol 5 = 32 = 0.7057
0.81 1 − 0.81
32 + 18
0.84
xmol 7 = 32 = 0.7470
0.84 1 − 0.84
+
32 18

 Diseño de la curva de operación


𝐁
𝐋𝐨𝐠 𝟏𝟎 𝐏𝐯𝐚𝐩 = 𝐀 −
𝐓 +𝐂

 Determinación de las temperaturas de ebullición

METANOL AGUA
A=5.20277 A=5.11564
B=1580.080 B=1687.537
C=239.500 C=230.170

Componente A=METANOL Componente B=AGUA

1580.080
𝐿𝑜𝑔10 1.1722 𝑏𝑎𝑟 = 5.20277 −
𝑇 + 239.500
∴ TA= 68.28 °C
1687.537
𝐿𝑜𝑔10 1.1722 𝑏𝑎𝑟 = 5.11564 −
𝑇 + 230.170
∴ TB= 104.22 °C

o Cálculo de xA y yA
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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PT − PB PA xA
xA = yA =
PA − PB PT

T °C PA PB xA yA
68 1.15957 0.285754 1.01445 1.00352
72 1.34984 0.339557 0.824169 0.949066
76 1.56528 0.401675 0.662187 0.884242
80 1.80839 0.473103 0.523555 0.807705
84 2.08182 0.554915 0.404273 0.717985
88 2.38835 0.648269 0.301095 0.61348
92 2.73095 0.75441 0.211374 0.492453
96 3.11274 0.87467 0.132941 0.353019
100 3.53697 1.01047 0.064012 0.19315
104 4.0071 1.16333 0.003118 0.010658

DIAGRAMA DE EBULLICIÓN
METANOL-AGUA
P=879.22 mmHg
xa ya

110

105

100

95
TEMPERATURA °C

90

85

80

75

70

65

60
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1 1.2
XA,YA
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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1.1DIAGRAMA DE EQUILIBRIO METANOL-
AGUA
1
P= 879.22 mmHg
0.9

0.8

0.7

0.6
YA

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1
METOH -AGUA
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
-0.1
XA

o Cálculo de la eficiencia total de la columna

𝐍𝐄𝐓 − 𝟏
ƞ𝐓𝐂 = (𝟏𝟎𝟎)
𝐍𝐏𝐑
NET: Número de etapas teóricas
NPT: Número de platos teóricos
NPR: Número de platos reales, la columna tiene 13 platos

5−1
ƞTC = (100) = 30.77%
13

o Cálculo de la eficiencia de los platos. Eficiencia de Murphree.

𝐲 −𝐲
ƞ𝐌𝐕 = 𝐲∗𝐧 −𝐲𝐧+𝟏 (100)
𝐧 𝐧+𝟏

𝐱 −𝐱
ƞ𝐌𝐋 = 𝐱 𝐧−𝟏−𝐱 ∗𝐧 (100)
𝐧−𝟏 𝐧
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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Plato 4, T=70 °C
1580.080
PA° = 105.20277−70+239.500=1.2517 bar=938.852 mmHg
1687.537
PB° = 105.11564−70+230.170=0.3117 bar=233.794 mmHg

PT − PB° 879.22 − 233.794


xA = = = 0.91
PA° − PB° 938.852 − 233.794
PA°xA 938.852 ∗ .91
yA = = = 0.97
PT 879.22

𝑦 ∗ =0.98 de la gráfica de equilibrio


Plato 5, T=71 °C
1580.080
PA° = 105.20277−71+239.500=1.30 bar=975.085 mmHg
1687.537
PB° = 105.11564−71+230.170=0.3254 bar=244.043 mmHg

PT − PB° 879.22 − 244.043


xA = = = 0.87
PA° − PB° 975.085 − 244.043
𝑥 ∗ =0.87 de la gráfica de equilibrio

PA°xA 975.085 ∗ .87


yA = = = 0.96
PT 879.22

Plato 7, T=73 °C
1580.080
PA° = 105.20277−73+239.500=1.4012 bar=1051.02 mmHg
1687.537
PB° = 105.11564−73+230.170=0.35427bar=265.724mmHg

PT − PB° 879.22 − 265.724


xA = = = 0.78
PA° − PB° 1051.02 − 265.724
PA°xA 1051.02 ∗ .78
yA = = = 0.93
PT 879.22

0.97 − 0.96
ƞ𝑀𝑉 = (100) = 50%
0.98 − 0.96

0.91−0.87
ƞ𝑀𝐿 = 0.91−0.87 (100) =100%
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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o Determinación gráfica del número de etapas mínimas

DIAGRAMA DE EQUILIBRIO METANOL-AGUA


1.1
P= 879.22 mmHg
1

0.9

0.8

0.7

0.6
YA

0.5

0.4

0.3

0.2

0.1
METOH -AGUA
0
-0.1 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
-0.1
XA

TABLA DE RESULTADOS

NET Eficiencia Eficiencia Platos Eficiencia


Columna (fase vapor) Platos (fase
líquida)
5 30.77% 50% 100%
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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ANÁLISIS DE RESULTADOS

Los porcentajes en peso obtenidos gráficamente de la alimentación, destilado,


residuo y los platos teóricos son congruentes, puesto que en la parte superior de la
columna y en el destilado se tiene una mayor concentración de metanol.

La eficiencia de la columna es poca debido a la que la columna está sobrada,


también influyen las variaciones de temperaturas al momento de operar la columna.

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

TREYBALL, E. ROBERT. OPERACIONES DE TRANSFERENCIA DE MASA. Mc Graw


Hill. 2da edición, México, (1980).

WANKAT, Phillip. INGENIERÍA DE PROCESOS DE SEPARACIÓN. Editorial Prentice Hall.


2 da edición. 2008

MC CABE , WARREN. Et al. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA. Mc


Graw Hill. 7º edición. 2007
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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CUESTIONARIO
1. Describa en qué consiste la destilación por rectificación a reflujo total

Esta se lleva acabo cuando todo el vapor desprendido en la parte superior de la


columna se condensa y regresa como reflujo como consecuencia el destilado
retorna por el domo de la columna sin que haya extracción de residuo y alimentación
de la mezcla.

2. Elabore un esquema indicando los equipos componentes básicos del sistema y su


interconexión en un proceso de rectificación a reflujo total.
PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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3. En una operación a reflujo total, para una determinada separación,

Se requiere el menor número de etapas

4. En una operación a reflujo total, para una determinada separación,

Se utiliza la menor cantidad de energía térmica

5. Para una determinada columna, como se obtendría la máxima separación

A reflujo total

6. Qué expresión se obtiene para la ecuación de la línea de operación al considerar la


relación de reflujo R como infinita (reflujo total).

y=x porque el destilado es cero y L es infinito siendo el valor máximo requiriendo


un número de etapas mínimas.

7. De acuerdo al resultado del punto anterior, ¿cómo trazaría la línea de operación en


un diagrama x vs y?

Una línea de 45° con 0,0


PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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8. Describa brevemente como llevaría a cabo el método gráfico de Mc Cabe-Thiele
para calcular el número de etapas teóricas en una operación a reflujo total.

Elaborar la curva de equilibrio y-x, ubicar los puntos XW y XD . Trazar los escalones
desde XD a XW.

9. Anote la ecuación para calcular la eficiencia global de una columna de rectificación.


Explique el significado de la misma.
NET − 1
ƞTC = (100)
NPR
Es la relación entre el número de etapas teóricas necesarias para la separación
menos 1 (hervidor cuenta como plato teórico) y el número de platos reales de la
columna multiplicado por cien, esto nos da la eficiencia de la columna.

10. Anote las ecuaciones para calcular la eficiencia de Murphree en un plato (fase
líquida y fase vapor). Explique el significado de las mismas.

𝒚𝒏 −𝒚𝒏+𝟏
ƞ𝑴𝑽 = (100)
𝒚∗ 𝒏 −𝒚𝒏+𝟏

𝒙𝒏−𝟏 −𝒙𝒏
ƞ𝑴𝑳 = (100)
𝒙𝒏−𝟏 −𝒙∗ 𝒏

Es la relación entre la diferencia de concentraciones reales y la diferencia de


concentraciones ideales.

11. ¿En qué situaciones considera que es usual operar a reflujo total en una operación
industrial?

Cuando se tenga alguna falla en el fondo o se requiera hacer algún arreglo en la


alimentación.
Cuando se tenga un destilado que este fuera de especificación.
cuando se requiera utilizar menor cantidad de energía térmica y se requiera la
máxima separación.

12. ¿Cómo puede modificar la presión de operación de la columna?


PRÁCTICA No. 3 RECTIFICACIÓN A REFLUJO TOTAL
(COLUMNA DE PLATOS PERFORADOS).
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Aumentar la presión de vapor, pero antes se debe tomar en cuenta que la presión
de operación de una columna se especifica indicando la presión en el condensador
junto con la pérdida de presión en cada etapa de la columna.
Se debe considerar que un aumento de la presión de operación de la columna hace
que la volatilidad relativa disminuya y aumente la dificultad de la separación: reflujo,
consumo en el condensador y en la caldera.

13. ¿Qué innovaciones considera recomendables para mejorar la operatividad del


sistema de rectificación a reflujo total en el laboratorio?

Modificar el panel de temperaturas, ya la información mostrada no es la correcta, la


numeración de los platos está invertido y los valores obtenidos de termopares están
no son los correctos.
Efectuar mantenimiento constante del equipo para que éste trabaje en óptimas
condiciones.

14. ¿Cómo considera que podría mejorarse la eficiencia de la columna y de los platos?

Controlando adecuadamente las temperaturas y disminuir el número de platos de la


columna ya que está sobrada.

15. Explique los cuidados que se deben tener al tomar las muestras en los platos de la
columna para que representen la composición real de la solución en el interior de
los mismos.

Tomar las muestras con precaución, a la hora de tomar la medición hacerlo


ordenada y cuidadosamente verificando los resultados obtenidos.