19ème Congrès Français de Mécanique Marseille, 24-28 août 2009

Etude comparative de l’influence de la température sur le

comportement de stratifiés tissés carbone à matrice
thermodurcissable ou à matrice thermoplastique
J. AUCHER, B. VIEILLE, L. TALEB

Groupe de Physique des Matériaux, UMR 6634 CNRS,

INSA Rouen, avenue de l’université, 76801 SAINT ETIENNE DU ROUVRAY

Résumé :
En aéronautique, les éléments structuraux sont généralement assemblés par des joints boulonnés ou rivetés.
Cette étude vise à comparer l’influence de la température sur le comportement mécanique de stratifiés tissés
carbone à matrice thermodurcissable (époxy) ou à matrice thermoplastique hautes performances (PPS). On
s’intéressera en particulier à la réponse d’assemblages boulonnés dans des configurations de simple et de
double recouvrement (enture et matage).

Abstract:
In aeronautics, the structural elements are usually assembled by bolted or riveted joints. This work aims at
comparing the influence of temperature on the mechanical behavior of carbon fiber fabrics reinforced
thermosetting resins (epoxy) or high performance thermoplastic resins (PPS). We focus on the bolted joints
in configurations of single-bolt single lap joint and single-bolt double lap joint tests.

Mots clefs : joints boulonnés, comportement thermomécanique, composites tissés, époxy, PPS

1 Introduction
Dans les domaines de technologie de pointe, les matériaux composites ont de nombreuses applications en
raison d’un rapport résistance/poids très élevé. Les matériaux composites à bases de résines
thermodurcissables TD ont été largement utilisés au cours des 30 dernières années. Même s’ils présentent
des propriétés mécaniques intéressantes, ils sont aussi caractérisés par des inconvénients indéniables tels que
la nécessité d’un stockage à basse température, un temps de cuisson long et un drapage manuel générant la
plupart des défauts irréversibles. Dans un tel contexte, des résines thermoplastiques TP hautes performances
telles que le PPS (PolyPhenyleSulfide) ou le PEEK (PolyEtherEtherKetone) présentent une alternative
prometteuse aux TD. Les TP présentent une bonne résistance chimique ainsi qu’une bonne résistance aux
dommages et aux chocs sur une large gamme de températures. De plus, elles conservent d’excellentes
propriétés mécaniques pour des températures de service avoisinant la température de transition vitreuse des
stratifiés carbone/PPS (i.e. 126°C) [1]. Peu sensibles à l’absorption d’humidité, ces qualités les prédisposent
particulièrement à des applications aéronautiques. La cristallinité dans les polymères hautes performances
joue un rôle important sur les propriétés chimiques et mécaniques : la phase cristalline tend à augmenter la
rigidité et la résistance tandis que la phase amorphe est plus efficace pour absorber l’énergie d’impact [2]. Le
taux de cristallinité dépend de nombreux facteurs comme le type du polymère et les modes de fabrication.
Les polymères thermoplastiques peuvent être amorphes ou semi-cristallins contrairement aux
thermodurcissables qui sont uniquement amorphes (figure 1a). Les polymères semi-cristallins comme le PPS
sont caractérisés par une température de transition vitreuse Tg et une température de fusion Tm,
contrairement aux polymères amorphes qui sont caractérisés uniquement par une Tg (tableau 1).
PPS Epoxy 914
Température de transition vitreuse (Tg) 90°C 190°C
Température de fusion (Tm) 280°C -
Taux de cristallinité 10-60% 0%
TAB. 1 – Quelques propriétés physiques des matrices PPS et époxy
1
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Très peu d’études s’intéressent au comportement de stratifiés tissés carbone à matrice PPS [3] et peu de
résultats concernent le comportement de stratifiés UD carbone/PPS à haute température [1][4][5][6].

FIG. 1 – Influence de la température sur la rigidité :

(a) Polymère amorphe et semi-cristallin - (b) stratifié UD AS4/PPS [9]

Au voisinage de la température de transition vitreuse, le comportement non linéaire des composites est
important et plus particulièrement sous des sollicitation hors axes [7][8]. La réponse non linéaire, associée à
la déformation en cisaillement de la matrice polymère le long des fibres, est amplifiée à haute température en
raison de la nature viscoplastique de la résine thermoplastique [9][10]. Pour un stratifié UD carbone/PPS
avec une fraction volumique de fibres de 40%, la rigidité en traction diminue de 17% quand la température
passe de 30°C à 140°C, et décroit de 7.7% quand la température augmente de 30°C à 130°C [9]. Ces
changements apparaissent autour de deux points, proches respectivement de la température de transition
vitreuse de la résine pure (Tg=90°C) et de celle du composite (Tg=126°C) (figure 1b).

2 Procédure expérimentale
Les matériaux composites étudiés dans ce travail sont des plaques stratifiées renforcées par un tissu et
différenciées par la nature de la matrice : une résine TP PPS d’une part et une résine TD époxyde d’autre
part. Le renfort est un pré-imprégné de fibres de carbone avec un tissage de type satin de 5 et la fraction
volumique de fibres est de 50%. Les éprouvettes testées dans ce travail ont la même séquence d'empilement :
[0/45/0/45/0/45/0]. Le tissu étant équilibré (50% de fibres dans les directions chaîne et trame), on peut
considérer que ce drapage est quasi-isotrope. L’épaisseur théorique du stratifié carbone/PPS 7 plis est 2.219
mm tandis que l’épaisseur théorique du stratifié carbone/époxy 7 plis est 2.016 mm.
Les essais ont été effectués sur une machine d’essais servo-hydraulique MTS 810 au moyen d’une cellule de
charge de capacité 100kN équipée d’une enceinte thermique. Dans les 8 heures précédant les essais, les
éprouvettes ont subi un séchage à 70°C pendant 48heures de manière à obtenir le même état vierge pour les
deux matériaux. Quatre séries d’essais ont été effectuées sur chaque matériau : les essais de traction lisse et
trouée visant à comparer les mécanismes de redistribution de contraintes autour du trou ainsi que la
sensibilité au trou. Les essais de traction trouée habitée tels que les essais en double ou simple recouvrement
(figure 2) permettent d’appréhender le comportement du matériau dans des configurations d’assemblages
boulonnés. Chaque type d’essai a été réalisé à température ambiante T.A. et à 120°C.

FIG. 2 – Représentation schématique des essais de simple et double recouvrement (enture ou matage)

3 Résultats et analyses

3.1 Essais de traction trouée et non trouée

Les éprouvettes ont subi un essai de traction monotone piloté en déplacement à une vitesse de 0,5 mm/min.
Le but de ces essais est d’identifier le comportement et l’influence d’un trou sur des stratifiés tissés TP et TD
à différentes températures. Le coefficient de trou noté représente l’abattement de résistance à rupture lié à
la présence d’un trou dans le stratifié. Il est défini par :

C (1)
2
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F é F
Où σ et σ représentent respectivement les contraintes à rupture en traction trouée et
· ·
lisse. Les dimensions e et w sont respectivement l’épaisseur et la largeur des éprouvettes. Les courbes
contrainte-déformation des essais en traction lisse et trouée sont comparées pour chaque matériau (figure 3).
Il s’avère que les matériaux possèdent un comportement élastique-fragile, avec une très faible non linéarité,
pour les deux températures et les deux configurations (les droites pointillées représentent la tangente à
l’origine). A partir de ces courbes, il est possible de calculer le module d’élasticité et les coefficients de trou
pour les deux matériaux (tableau 2).

FIG. 3 – Influence de la température sur le comportement en traction lisse et trouée :

(a) carbone/PPS – (b) carbone/époxy

Les stratifiés étudiés ayant un drapage quasi-isotrope, les fibres orientées à 0° supportent la charge et la
réponse du composite est gouvernée principalement par le comportement des fibres. Ainsi le comportement
du stratifié à matrice TP est élastique-fragile malgré la nature ductile de la résine PPS. Pour cette gamme de
température, la rigidité du tissu est inchangée contrairement à celle de la résine. Cependant, l’influence de la
température sur le transfert de charge assuré par la résine est contenue par le comportement en température
des fibres à 0°. Il en résulte un comportement du stratifié quasi-insensible à la température à 120°C. La très
faible non linéarité du comportement est principalement associée à la rupture progressive des fibres orientées
à 0° lors de la sollicitation. Pour chaque matériau, les stratifiés troués sont caractérisés par une diminution de
50% de la résistance à rupture à température ambiante. La température diminue légèrement cette sensibilité
(+6% pour le carbone/PPS et +10% pour le carbone/époxy à 120°C). La présence du trou induit une
surcontrainte des fibres à 0° latéralement au trou. Pour le carbone/PPS, la redistribution des contraintes suite
à la rupture des fibres à 0° se fait par accommodation plastique laquelle est largement contenue par ces fibres
à 0°. Il en résulte une plastification très localisée aux bords droit et gauche du trou. Ainsi, sous l’effet de la
température, le comportement ductile de la résine PPS devenant plus marqué, le mécanisme de déformation
plastique est très légèrement amplifié contribuant à absorber une partie de l’énergie de déformation apportée
au matériau lors de la sollicitation : la sensibilité au trou diminue alors légèrement en température. Pour le
carbone/époxy, il n’y a pas de plastification de la résine qui transfère directement la charge aux fibres vierges
environnantes.
(MPa) (MPa) (GPa)
T.A. 120°C T.A. 120°C T.A. 120°C T.A. 120°C
Carbone/PPS 506 469 255 247 43 41 0.5 0.53
Carbone/époxy 532 523 276 292 44.9 43.7 0.51 0.56
TAB. 2 – Influence de la température sur le comportement en traction lisse et trouée

3.2 Essais de simple et double recouvrement

Les assemblages sont sollicités en traction monotone avec déplacement de la traverse mobile à une vitesse de
0,5 mm/min. Pour les applications industrielles, la contrainte de matage σ est utilisée pour dimensionner
les assemblages. Cette contrainte, correspondant à la force maximale F que peut supporter le joint boulonné,
est définie par :
F
σ (2)
·
Où d et t sont respectivement le diamètre du trou et l’épaisseur de l’éprouvette.
La contrainte de dommage σ , correspondant à la force F d’ovalisation du trou matérialisée par le premier
signe de dommage visible (légère diminution de la force supportée par le joint boulonné) est définie par :
F
σ (3)
·
3
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Le comportement du joint peut être divisé en deux ou trois parties [13], d’un déplacement nul à la contrainte
de matage (figure 4) :
- L’assemblage ne supporte aucune force substantielle jusqu’à la réalisation du contact entre le boulon et
l’intérieur du trou, il s’agit alors de l’origine effective. Ce jeu initial boulon/trou dépend des normes
aéronautiques en matière de joint boulonnées (typiquement entre 2 et 72µm).
- Au-delà de l’origine effective, la réponse force-déplacement devient quasi linéaire et correspond à un
comportement élastique du joint. Ce domaine élastique s’achève à la contrainte de dommage (tableau 3).
- Généralement, ce premier endommagement n’est pas catastrophique et le joint peut supporter des charges
supérieures. La réponse du joint est alors caractérisée par un endommagement progressif du stratifié
accompagné d’une perte progressive de rigidité et un profil en dents de scie. La rupture du joint peut se faire
selon différents modes de rupture. La rupture transverse et le clivage sont des modes de rupture de type
fragile (charge de rupture bien définie) tandis que le matage et l’arrachement sont des modes de rupture de
type ductile [14]. Le mode de rupture par matage est préférable en raison de sa nature progressive et de son
caractère non catastrophique.

FIG. 4 – Comportement mécaniques des stratifiés TP et TD pour des assemblages boulonnés :

(a) essais de simple-enture – (b) essais de matage

Simple enture Matage

(MPa) (MPa) (MPa) (MPa)
T.A. 120°C T.A. 120°C T.A. 120°C T.A. 120°C
Carbone/PPS 400 297 720 568 415 504 723 740
Carbone/époxy 413 292 719 622 690 678 811 810
TAB. 3 – Résultats en simple et double recouvrement

3.2.1 Essais de matage

Considérant les faibles variations de la contrainte de matage pour les deux matériaux (tableau 3), la
température n’influence pas significativement la résistance du joint boulonné en double recouvrement. Pour
un drapage quasi-isotrope, le comportement du stratifié est toujours gouverné par les fibres à 0° (57 % des
plis du stratifié). L’effort exercé par le boulon sur le stratifié implique deux mécanismes simultanés : un
mécanisme de concentration des contraintes latéralement au trou ; et un mécanisme de déformation plastique
de la résine dans la zone de contact boulon/trou accompagnée d’une flexion des fibres transverses et un
cisaillement dans les plis à 0° de part et d’autre en aval de la zone de contact. Il en résulte une décohésion
des fibres à l’interface fibres/matrice puis une rupture des fibres à 0°. En aval du contact boulon/trou,
l’accumulation des dommages est associée à la formation d’une zone plastique (appelée zone de matage)
plus ou moins étendue selon la nature de la résine et de la température. Pour le stratifié carbone/PPS,
l’élévation de la température au dessus de la température de transition vitreuse augmente la contrainte de
dommage de 21%. L’augmentation de température au-delà de Tg se traduit par un comportement plus ductile
de la matrice ce qui permet au tissu de se déformer et d’étendre la zone de déformation plastique contribuant
ainsi à diminuer les contraintes locales au bord droit du trou. Cette plastification de la résine modifie le mode
de rupture du stratifié qui passe du clivage (fragile) au matage (progressif), préférable du point de vue de
l’utilisation en service. Le faciès de rupture du carbone/PPS à T.A. montre que le clivage provient de la
rupture transverse des fibres (figure 5). A 120°C, il n’y a plus d’arrachement de fibres mais des décohésions
à l’interface fibre/matrice. Ces dommages sont associés à l’extension de la zone de matage au bord supérieur
de l’éprouvette (vues MEB figure 5). Pour le stratifié carbone/époxy, bien que la température d’essai soit
inférieure à la Tg, la zone de matage augmente. Le faciès indique qu’il y a rupture de l’interface
fibre/matrice à 120°C contre une rupture des fibres transverses à T.A.. La température semble donc
augmenter la décohésion de l’interface fibre/matrice du carbone/époxy.
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T.A. 120°C
Carbone/PPS Carbone/époxy Carbone/PPS Carbone/époxy

Vues
macroscopiques

Clivage Matage Matage Matage

Vues au MEB t
(x54)

FIG. 5 – Faciès de rupture en matage : vues de face et de dessus

3.2.2 Essais de simple enture

Pour les assemblages en configuration de simple recouvrement, du fait de leur géométrie, le plan moyen du
stratifié et le plan médian de serrage des mors ne sont pas confondus. Cette asymétrie induit une flexion du
stratifié par rapport à la plaque d’assemblage boulonnée ce qui entraîne une pression de contact du boulon
non uniforme dans l’épaisseur de la plaque. Cette pression non uniforme génère un déplacement du stratifié
normal au plan initial de l’éprouvette. Il en résulte une accumulation de matière clairement visible (figure 6)
à la surface du stratifié dans cette direction. Ce phénomène n’est pas observé pour les assemblages en
configuration de double recouvrement car leur géométrie est symétrique. Dans le même temps, le contact
boulon/trou implique les mécanismes de déformation et d’endommagement décrits précédemment dans le
cas du double recouvrement. Cependant, ces mécanismes qui opèrent dans le plan du stratifié entrent en
compétition avec le mécanisme de déformation hors plan résultant de la flexion. La qualité de l’adhésion à
l’interface fibres/matrice associée à la nature de la résine et à son comportement en température vont alors
conditionner la prédominance des mécanismes dans le plan sur les mécanismes hors plan.
En simple recouvrement, les modes de rupture pour le stratifié carbone/PPS sont identiques à ceux obtenus
en double recouvrement, à savoir une rupture par clivage à température ambiante et une rupture par matage à
haute température (figure 6). La faible adhésion à l’interface fibres/matrice est davantage pénalisée par la
température. Les mécanismes de déformation dans le plan et hors plan sont facilités par la nature ductile de
la résine PPS d’où une zone de matage étendue (aboutissant à une décohésion fibres/matrice sur le bord
supérieur de l’éprouvette) et une accumulation importante de matière à la surface du stratifié. Pour le stratifié
carbone/époxy, la déformation plastique se localise autour du trou et il n’y a pas détérioration du bord
supérieur de l’éprouvette du fait d’une adhésion forte à l’interface fibres/matrices. L’élévation de la
température diminue ainsi les contraintes de matage de 21% et 13% respectivement pour le carbone/PPS et le
carbone/époxy (tableau 3). La flexion de l’éprouvette va ralentir la déformation plastique en aval de la zone
de contact et amplifier la décohésion fibre/matrice d’où une diminution de la contrainte maximale supportée
par le joint boulonné.
T.A. 120°C
Carbone/PPS Carbone/époxy Carbone/PPS Carbone/époxy

Vues
macroscopiques

Clivage Matage Matage Matage

Vues au MEB t
(x54)

FIG. 6 – Faciès de rupture en simple enture : vues de face et de dessus

4 Conclusion
Cette étude vise à comparer l’influence de la température sur les propriétés mécaniques d’un stratifié tissé à
matrice thermoplastique hautes performances (PPS) et d’un stratifié tissé à matrice thermodurcissable
(époxy). Elle s’intéresse notamment à la caractérisation de la résistance et aux mécanismes de rupture de
joints boulonnés à deux températures (température ambiante et 120°C). Afin de comprendre l’impact de la
nature de la résine et de son comportement en température sur les propriétés mécaniques et les mécanismes
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d’endommagement spécifiques mis en jeu, quatre types d’essais ont été étudiés : traction, traction trouée,
simple et double recouvrement. Pour chaque type de stratifié tissé à drapage quasi-isotrope, l’analyse des
résultats et l’observation des faciès de rupture permettent d’arriver aux conclusions suivantes. L’abattement
de la résistance liée à la présence d’un trou est de l’ordre de 50% pour les deux matériaux. Les stratifiés
carbone/PPS sont caractérisés par une légère diminution de leur rigidité et de leur résistance à rupture pour
des températures avoisinants la Tg. Ce matériau présente une faible cohésion de l’interface fibres/matrice.
De plus, la résine PPS possède un comportement viscoplastique, amplifié par la température, lequel
contribue spécifiquement aux mécanismes d’endommagement et de déformation plastique plus
particulièrement pour les joints boulonnés. Ainsi, l’augmentation de la température modifie le mode de
rupture qui évolue de fragile (clivage) à progressif (matage). Les stratifiés carbone/époxy possèdent une Tg
plus élevée que la température d’essai maximale et une forte adhésion à l’interface fibres/matrice. Par
conséquent, les propriétés mécaniques de ce matériau ne sont pas significativement altérées par
l’augmentation de température. En conclusion, pour une utilisation en service à 120°C, les propriétés
mécaniques des stratifiés carbone/époxy sont supérieures à celles des stratifiés carbone/PPS.

5 Remerciements
Ce travail fait partie du projet TOUPIE dont le but est de connaître les performances de composites
thermoplastiques pour applications structurelles. Ce projet est soutenu par la DGE dans le cadre du pôle de
compétitivité MOV'EO dans lequel plusieurs partenaires collaborent (la région Haute-Normandie, la société
Aircelle, la société AMPA, la société AXS Ingénierie, l’université du Havre, ENSI Caen, l’Ecole des Mines
de Paris et l'INSA de Rouen).

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