Rapport LNE - P156452.DMSI - .001-VC

Dossier P156452 - Document DMSI/1 – Page 1/26
RAPPORT D'ESSAI
Demandeur : AGIR POUR L’ENVIRONNEMENT

2, rue du Nord
78018 PARIS
Date et référence de la commande : 19/04/2016 – Accord sur devis 2016/6510
Objet : Extraction de nanoparticules de produits

alimentaires et mesures de leurs propriétés
dimensionnelles
La reproduction de ce document n’est autorisée que sous sa forme intégrale.

1. ECHANTILLONS RECEPTIONNES ET INFORMATIONS RECUES
1.1. OBJECTIF DE L’ETUDE
L’objectif de l’étude consiste à étudier les paramètres dimensionnels des

nanoparticules (NP) potentiellement présentes dans des produits alimentaires.
Sur les quatre échantillons reçus, il s’agira de :
1) Extraire l’additif à l’état nanoparticulaire en utilisant un protocole adapté.

2) Préparer la population de nanoparticules afin de réaliser des mesures fiables.
3) Identifier la nature chimique du nanomatériau grâce à une analyse élémentaire
par EDX (Energy-dispersive X-ray spectrocopy).
4) Effectuer des mesures de taille, de distribution en taille et de forme (description
qualitative) des populations extraites par SEM (Scanning Electron Microscopy,
Microscopie Electronique à Balayage).
5) Quantifier dans le produit alimentaire, la teneur en TiO2 et SiO2 par ICP-OES
(Inductively Coupled Optical Emission Spectrometry).
1.2. ECHANTILLONS RECEPTIONNES
Quatre échantillons ont été réceptionnés :
1) Biscuits chocolatés de la marque LU « NAPOLITAIN signature chocolat »,

contenant, dans la liste des ingrédients, du E171.
2) Chewing-gums de la marque MALABAR, goût tutti frutti, contenant, dans la liste
des ingrédients, du E171.
3) Mélange d’épices pour GUACAMOLE, taste mexico, de la marque Carrefour,
contenant, dans la liste des ingrédients, du dioxyde de silicium.
4) Conserve de blanquette de veau, de la marque William Saurin, contenant, dans
la liste des ingrédients, du E171.
1.3 CONTEXTE
Le E171 et E551 sont des additifs alimentaires d’origine minérale correspondant

respectivement au dioxyde de titane (TiO2) et dioxyde de silicium (SiO2).
Suite du rapport d’essai page suivante

Ils sont utilisés comme :
 anti-agglomérant : Les particules de SiO2 permettent de fixer l'humidité et

empêcher l'agglomération du sel, du sucre, des épices, du cacao et d’autres
aliments sous forme de poudre. Les doses sont en générale de 10 000 mg/kg
(mais sont fonction de la denrée).1
 pigments blancs : Les particules de TiO2 sont mélangés aux aliments pour
améliorer leur blancheur ou modifier les nuances de couleurs de colorants
alimentaires. Le E171 est sans limite officielle de dosage.1
Ces additifs alimentaires pourraient se retrouver à l’état nanoparticulaire.
2. PROTOCOLE EXPERIMENTAL
2.1. PREPARATION DES ECHANTILLONS
 Mesures SEM
La préparation des échantillons pour la microscopie électronique dépend de la

nature des produits alimentaires analysés. Le protocole suivi sera précisé dans la
section Essais.
 Analyse par ICP-OES
Le chewing-gum malabar et le mélange d’épices pour guacamole ont été

préalablement séchés à 110°C en étuve pendant quelques heures avant tout
prélèvement.
Pour le biscuit chocolaté « Napolitain », seule la partie du glaçage au chocolat noir

et blanc a été prélevée pour la réalisation des essais et séchée à 110°C en étuve
pendant quelques heures.
Pour la conserve de blanquette de veau « William Saurin », seule la sauce blanche

du plat cuisiné a été prélevée pour la réalisation des essais et séchée à 110°C en
étuve pendant quelques heures.
1
Directives et Règlements de l'Union Européenne relatifs aux additifs alimentaires. Règlement
1129/2011.
2.2. CONDITIONS DE REALISATION DES ESSAIS
 Mesures SEM
Les conditions de réalisation des essais pour la microscopie électronique

dépendent de la nature des produits alimentaires analysés. Le protocole suivi sera
précisé dans la section Essais.
 Analyse par ICP-OES
LES ECHANTILLONS ONT ETE PREPARES EN SUIVANT UN PROTOCOLE SPECIFIQUE

DEVELOPPE AU LNE ET COMMUNIQUE A AGIR POUR L’ENVIRONNEMENT.
Sur les solutions obtenues, les éléments titane ou silicium ont été dosés
quantitativement par spectrométrie d'émission plasma (ICP-OES, HORIBA, Activa
M) au regard de droites d’étalonnage établies extemporanément pour chaque
élément. Les concentrations en solution sont ensuite rapportées aux masses de
prise d’essai pour calculer les teneurs élémentaires massiques dans l’aliment
correspondant. La conversion en teneurs massiques en oxyde de titane ou silicium
est ensuite réalisée sur la base stœchiométrique.
Les analyses ont été effectuées semaines : 19, 20 et 21/2016.

3. ESSAIS
3.1. BISCUITS CHOCOLATES DE LA MARQUE LU « NAPOLITAIN SIGNATURE CHOCOLAT »
3.1.1. Préparation des échantillons pour une analyse en microscopie
Une photo de l’échantillon étudié est donnée en Figure 1 avec l’étiquette indiquant la
présence de E171 dans le produit.
Figure 1 : Photo d’un biscuit chocolaté de la marque LU étudié (à gauche)

ainsi que de la mention E171 présente sur l’étiquette (à droite).
Le E171 étant utilisé comme colorant blanc, nous avons cherché la présence de TiO2
sur la couche supérieure du gâteau. Nous avons isolé les lettres blanches qui forment
le mot « chocolat » (voir Figure 1 gauche, partie entourée en rouge).
Le protocole d’extraction et de préparation d’échantillon que nous avons suivi est le

suivant :
1- Après avoir gratté l’inscription, le produit est dissout dans de l’eau déionisée ultra-
pure.
2- La suspension obtenue est chauffée à ~60°C afin de faire fondre les résidus de
chocolat.
3- Le dépôt blanc après décantation est lavé plusieurs fois suivant un protocole
spécifique développé au LNE et communiqué à Agir pour l’Environnement.
L’analyse de NP par microscopie (SEM) nécessite une préparation spécifique des

échantillons afin d’empêcher une agglomération excessive des NP. Pour cela, le LNE
a développé un protocole original impliquant une « tournette » (spin-coater)
communiqué à Agir pour l’Environnement.
3.1.2. Mesures SEM et analyse EDX réalisées sur les particules extraites
Les images SEM des NP sont reportées en Figure 2. Nous observons des
agglomérats d’environ 1 µm constitués de particules plus petites. Ces agglomérats de
faible dimension témoignent d’un lavage efficace. Les particules primaires sont de
forme plus ou moins isotrope typique du TiO2.
Figure 2 : Images SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des biscuits chocolatés

de la marque LU « NAPOLITAIN signature chocolat »
Une analyse élémentaire qui nous renseigne sur les atomes constitutifs des particules
est réalisée en utilisant la technique EDX. Il s’agit d’un détecteur installé sur le
microscope électronique qui récupère les photons X émanant des nanoparticules.
TiO2 Napolitain – image a
400
Si Ka1 TiO2 Napolitain - image a
TiO2 Napolitain - image b
350
C Ka1
O Ka1
300
250
Al Ka1
Counts
200
Ti Ka1
150
100
Ti Kb1
50
0
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
Energy (keV)
Figure 3 : Spectres EDX effectués sur les images a et b reportées au-dessus.
La Figure 3 donne les spectres EDX de deux populations de particules imagées

(images a et b, Figure 3).
Les pics relatifs au Ti et O sont parfaitement visibles et indiquent clairement qu’il s’agit
d’oxyde de titane. Concernant Ti, nous observons deux pics majoritaires
correspondant aux raies Ka1 et Kb1. Les pics relatifs à Si et Al viennent
respectivement du substrat utilisé et du porte échantillon en aluminium. Le carbone

(pic C) est toujours présent dans ce type d’analyse.
Afin de confirmer la composition chimique des particules, nous avons effectué une
cartographie X donnée en Figure 4. La présence de titane et d’oxygène correspond
exactement à la localisation des particules.
Ka-O
Ka-Ti Kb-Ti
Figure 4 : Image SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des biscuits chocolatés

de la marque LU « NAPOLITAIN signature chocolat » avec une cartographie EDX.
Le spectre EDX de la figure 5 qui correspond à l’image SEM des particules (Figure 4)
confirme ce résultat.

2000
Si Ka1
1800
1600 O Ka1
1400
1200
Counts
1000
Ti Ka1
800
600
C Ka1
400 Ti Kb1
200
0
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
Energy (keV)
Figure 5 : Spectre EDX de nanoparticules de TiO2 (imagées en Figure 4) extraites

des biscuits chocolatés de la marque LU « NAPOLITAIN signature chocolat ».
A partir des nombreuses images SEM obtenues, nous avons mesuré chaque particule
afin de construire un histogramme de distribution en taille. Afin que les mesures
dimensionnelles soient représentatives de l’ensemble de la population étudiée, 330
particules ont été analysées.
60
D1 = 148,9 nm
50 = 51,9 nm
40
Population
30
20
10
0
100 200 300 400 500
Diamètre (nm)
Figure 6 : Histogramme de distribution en taille de nanoparticules de TiO2 extraites

des biscuits chocolatés de la marque LU « NAPOLITAIN signature chocolat »
L’histogramme est donné en Figure 6 et montre une distribution log-normale (en trait
rouge) caractéristique. Les différents diamètres tirés de cette mesure sont regroupés
dans le tableau ci-dessous.
Mesurande
Diamètre moyen 148,9 nm ± 3,2 nm
Distribution en taille (écart type) 51,9 nm
Diamètre médian 143,8 nm
Mode 160,4 nm
Diamètre médian : le diamètre qui divise la distribution en deux parties d'aires égales.
Mode : Le mode de la distribution est le diamètre moyen de la classe la plus fréquentée.
D’après les résultats de l’histogramme, 12 % de la population de particules en nombre

est inférieur à 100 nm.
3.1.3 Analyse par ICP-OES
Les résultats sont exprimés en g pour 100 g de glaçage au chocolat noir et blanc sec :
Moyenne Ecart type Moyenne Ecart type

Teneur en Ti des 4 essais des 4 essais des 4 essais des 4 essais
en Ti en Ti en TiO2 en TiO2
Essai n°1 0.042
Essai n°2 0.035
0.038 0.004 0.064 0.007
Essai n°3 0.035
Essai n°4 0.042
La teneur en nanoparticules de TiO2 présente dans le glaçage au chocolat noir et

blanc est de : 0.064 % ± 0.014 %.
Par report à la masse nette totale du biscuit chocolaté qui est de 31 grammes, la
teneur en nanoparticules de TiO2 présente dans le biscuit chocolaté « Napolitain
signature chocolat » est de : 0.0076 %.

3.2. CHEWING-GUMS DE LA MARQUE MALABAR, GOUT TUTTI FRUTTI
3.2.1 Préparation des échantillons pour une analyse en microscopie
Figure 7 : Photo du Malabar étudié (à gauche) ainsi que de la

mention E171 présente sur l’étiquette (à droite).
Une photographie du chewing-gum analysé est donnée en Figure 7. La mention E171

est clairement indiquée sur le papier d’emballage.
Le Malabar a une couleur rose mais des grains blancs sont parfaitement visibles.
L’extraction des particules a nécessité un travail long et plusieurs protocoles ont été
testés avant d’arriver à un résultat concluant. Notre première idée fut de gratter la
partie supérieure du chewing-gum afin d’isoler ces parties blanches. Afin de séparer
la gomme des particules minérales, nous avons utilisé de l’acétone. La quantité en
TiO2 n’était pas assez conséquente et nous n’avons pas observé la présence de
particules.


Une analyse de diffraction X, XRD (X-ray Diffraction) a été effectuée directement sur
la poudre et le diffractogramme est donné en Figure 8.
Figure 8 : spectre de diffraction X (Cu K-alpha, 0,15418 nm) effectué directement sur la poudre
de Malabar.
Nous observons des pics à 27°, 36° et à 55° correspondant à la phase Rutile (R) et
des pics à 25° et 48° correspondant à la phase Anatase (A) du TiO2. Ces résultats
sont en accord avec les pics de la base de données JCPDS (no. 88-1175 et 84-1286).
[Rutile phase, JCPDS no 21-1276. (2θ= 26.9, 35.9, 40.9 and 43.7); Anatase phase,
JCPDS no 21-1272 (2θ= 25, 37.3, 47.7 and 53.8)]. La présence de TiO2 est d’ores et
déjà confirmée mais l’intensité des pics montre que la quantité de TiO 2 dans le
chewing-gum est faible.
Quant au reste des pics présents sur le diffractogramme ils correspondent

majoritairement au Saccharose.

3.2.2 Mesures SEM et analyse EDX réalisées sur les particules extraites
Le dépôt de la suspension est observé en microscopie et les images SEM sont

données en Figure 9.
Figure 9 : Images SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des chewing-gums

de la marque MALABAR, goût tutti frutti.
Les particules observées ressemblent à celles extraites du biscuit NAPOLITAIN. La

forme plus ou moins est caractéristique des particules de TiO2. Les particules sont
souvent agglomérées comme le montre la Figure 9 (en bas) car la partie organique
(gomme) est très difficile à supprimer totalement.
Une cartographie EDX a été réalisée sur la population de nanoparticules imagées en

Figure 10. Une correspondance parfaite est observée entre la présence d’oxygène et
de titane (d’oxyde de titane) et la localisation des nanoparticules. La nature des
nanoparticules (oxyde de titane) est confirmée par le spectre effectué sur cette même
population (Figure 11).
Ka-O
Ka-Ti Kb-Ti
Figure 10 : Image SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des chewing-gums

de la marque MALABAR, goût tutti frutti avec une cartographie EDX.
1600
O Ka1 Ti Ka1
1400
1200
1000
Counts
800
Ti La1
600 C Ka1
Si Ka1
400
Ti Kb1
200
0
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0 6,0
Energy (keV)
Figure 11 : Spectre EDX de nanoparticules de TiO2 (imagées en Figure 10) extraites

des chewing-gums de la marque MALABAR, goût tutti frutti.
L’histogramme de distribution en taille des particules extraites du Malabar est reporté

en Figure 12 : 260 particules ont été analysées.
60
D1 = 183,6 nm
50 = 66,4 nm
40
Population
30
20
10
0
100 200 300 400 500
Diamètre (nm)
Figure 12 : Histogramme de distribution en taille de nanoparticules de TiO 2 extraites

des chewing-gums de la marque MALABAR, goût tutti frutti.
L’histogramme montre une distribution log-normale (en trait rouge) caractéristique.

Les différents diamètres tirés de cette mesure sont regroupés dans le tableau ci-
dessous.
Mesurande
Mode 165,7 nm
D’après les résultats de l’histogramme, 2,5 % de la population de particules en

nombre est inférieur à 100 nm.

3.2.3. Analyse ICP-OES
Les résultats sont exprimés en g pour 100 g de matière sèche :

Essai n°1 0.0016
Essai n°2 0.0019
0.0019 0.0002 0.0031 0.0003
Essai n°3 0.0021
Essai n°4 0.0018
La teneur en nanoparticules de TiO2 présente dans le chewing-gum MALABAR est

de : 0.0031 % ± 0.0006 %
3.3. MELANGE D’EPICES POUR GUACAMOLE, TASTE MEXICO, DE LA MARQUE CARREFOUR
L’extraction consiste à séparer la partie minérale (SiO2) des épices. Le protocole testé
est constitué des phases suivantes :

La suspension obtenue est déposé sur une grille cuivre utilisée traditionnellement en
microscopie. En effet, nous sommes à la recherche de SiO2 et le substrat de silicium
proposé dans le protocole défini en section 3.1.1, nous empêcherait d’identifier les
raies de silicium. Une image du sachet étudié est donné en Figure 13.

Figure 13 : Photo du sachet de mélange d’épices pour GUACAMOLE étudié (à gauche) ainsi
que de la mention dioxyde de silicium (antiagglomérant) présente sur l’étiquette (à droite).
Les images SEM du produit déposé sur des grilles de cuivre sont reportées en Figure
14. Nous voyons clairement la présence de particules de forme isotrope, mais
fortement agglomérées et enveloppées dans une couche organique.
Figure 14 : Images SEM de nanoparticules de SiO2 extraites d’un mélange d’épices

pour GUACAMOLE, taste Mexico, de la marque Carrefour.
Une cartographie EDX a été effectuée sur la population imagée en Figure 15 (haut).
La présence de silicium et d’oxygène (oxyde de silicium) est en cohérence avec la
localisation des particules extraites.
Ka1 - O
Ka1 - Si
Figure 15 : Images SEM de nanoparticules de SiO2 extraites d’un mélange d’épices pour
GUACAMOLE, taste Mexico, de la marque Carrefour, avec une cartographie EDX.
Un second essai sur deux populations de particules (image a et b, Figure 16) confirme
que les particules sont bien constituées d’oxyde de silicium.
Image a Image b
350
Image a Image b Al Ka1

300
250
200
Counts
150
100 Cu La1
O Ka1
C Ka1
Si Ka1
50
Mg Ka1
0
0,00 0,20 0,40 0,60 0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 1,80 2,00
Energy (keV)
Figure 16 : Spectre EDX effectué sur des nanoparticules de SiO2 extraites d’un mélange
d’épices pour GUACAMOLE, taste Mexico, de la marque Carrefour.
Les raies correspondantes au cuivre et à l’aluminium proviennent respectivement de

la grille de dépôt et du porte-échantillon. Le magnésium est un élément présent dans
le mélange d’épices.
L’histogramme de distribution en taille des particules extraites du mélange d’épices

est reporté en Figure 17 : 270 particules ont été analysées.
40
D1 = 20 nm
= 7,1 nm
30
Population
20
10
0
0 10 20 30 40 50
Diamètre (nm)
Figure 17 : Histogramme de distribution en taille de nanoparticules de SiO 2 extraites d’un

mélange d’épices pour GUACAMOLE, taste Mexico, de la marque Carrefour.

dessous.
Mesurande
Diamètre moyen 20 nm ± 2,1 nm
Mode 17,5 nm
D’après les résultats de l’histogramme, 100 % de la population de particules en

nombre est inférieur à 100 nm.

3.3.3. Analyse par ICPMS-OES
Les résultats sont exprimés en g pour 100 g de mélange d’épices sèches :

Teneur en Si des 4 essais des 4 essais des 4 essais des 4 essais
en Si en Si en SiO2 en SiO2
Essai n°1 0.156
Essai n°2 0.158
0.157 0.005 0.337 0.010
Essai n°3 0.152
Essai n°4 0.163
La teneur en nanoparticules de SiO2 présente dans le mélange d’épice pour

guacamole est de : 0.337% ± 0.020 %
3.4. CONSERVE DE BLANQUETTE DE VEAU, DE LA MARQUE WILLIAM SAURIN
Dans cet essai, les particules de TiO2 doivent être extraites de la sauce. La boîte de
conserve à étudier est imagée en Figure 18. La présence de TiO2 est clairement
indiquée dans la liste des ingrédients (Figure 18, droite).
Figure 18 : Photo de la boîte de conserve de blanquette de veau étudiée (à gauche) ainsi que
de la mention E171 présente sur l’étiquette (à droite).


Des agglomérats de particules de forme plus ou moins isotrope, caractéristique des

nanoparticules de TiO2, sont facilement observés en SEM. La population en particules
semblent très importante. Les particules agglomérées de l’image en haut à droite
reposent sur un bout de silicium qui s’est arraché du wafer.
Figure 19 : Images SEM de nanoparticules de TiO2 extraites d’une conserve de

blanquette de veau, de la marque William Saurin.

Une cartographie EDX, effectuée sur l’agglomérat imagé en Figure 20, a été réalisée.
La localisation des particules correspond exactement à la présence d’oxygène et de
titane démontrant que les particules sont constituées d’oxyde de titane. Ce résultat est
confirmé par le spectre EDX effectué sur l’ensemble de l’agglomérat et donné en
Figure 21.
Ka-O
Ka-Ti Kb-Ti
Figure 20 : Images SEM de nanoparticules de TiO2 extraites d’une conserve de

blanquette de veau, de la marque William Saurin, avec une cartographie EDX.

3000
Si Ka1
O Ka1
2500
2000
Counts
Ti Ka1
1500
1000
Ti La1
C Ka1
500
Ti Kb1
0
0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00 6,00
Energy (keV)
Figure 21 : Spectre EDX effectué sur l’agglomérat de particules imagées en Figure 20,
extraites de la sauce pour blanquette de veau.
L’histogramme de distribution en taille des particules extraites de la sauce de la

blanquette est reporté en Figure 22 : 250 particules ont été analysées.
40
D1 = 131,6 nm
= 34,7 nm
30
Population
20
10
0
100 200 300
Diamètre (nm)
Figure 22 : Histogramme de distribution en taille de nanoparticules de TiO 2

extraites de la sauce de blanquette de veau William Saurin.

dessous.
Mesurande
Mode 133 nm
D’après les résultats de l’histogramme, 16 % de la population de particule en nombres

est inférieur à 100 nm.
3.4.3. Analyse par ICP-OES
Les résultats sont exprimés en g pour 100 g de sauce blanche sèche :

Essai n°1 0.361
Essai n°2 0.482
0.407 0.054 0.680 0.090
Essai n°3 0.376
Essai n°4 0.411
La teneur en nanoparticules de TiO2 présente dans la sauce blanche de la blanquette

de veau est de : 0.68 % ± 0.18 %.
Par report à la masse nette totale de la conserve qui est de 400 grammes, la teneur
en nanoparticules de TiO2 présente dans la conserve de blanquette de veau de la
marque « William SAURIN » est de : 0.18 %.
4. CONCLUSION
1. Biscuits chocolatés de la marque LU « NAPOLITAIN signature chocolat »,

contenant, dans la liste des ingrédients, du E171
 La présence de particules de TiO2 est confirmée
 La taille moyenne des particules est 148,9 nm ± 3,2 nm avec une distribution
en taille de 51,9 nm.
 12 % de la population de particules en nombre est inférieur à 100 nm.
 La teneur en particules de TiO2 présente est de 0,0076 %
2. Chewing-gums de la marque MALABAR, goût tutti frutti, contenant, dans la liste

des ingrédients, E171
 2,5 % de la population de particules en nombre est inférieur à 100 nm.
 La teneur en particules de TiO2 présente est de 0,0031 % ± 0,0006 %
3. Mélange d’épices pour GUACAMOLE, taste mexico, de la marque Carrefour,

contenant, dans la liste des ingrédients, du dioxyde de silicium
 La présence de particules de SiO2 est confirmée
 La taille moyenne des particules est 20,0 nm ± 2,1 nm avec une distribution en
taille de 7,1 nm.
 La teneur en particules de SiO2 présente est de 0,337 % ± 0,02 %
4. Conserve de blanquette de veau, de la marque William Saurin, contenant, dans la

liste des ingrédients, du E171
 La teneur en particules de TiO2 présente est de 0,18 %
Trappes, le 9 juin 2016
Le Responsable de l'essai
Nicolas FELTIN
Nicolas FELTIN
Les résultats mentionnés ne sont applicables qu'aux échantillons, aux produits ou

aux matériels soumis au LNE et tels qu'ils sont définis dans le présent document.

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Date et référence de la commande : 19/04/2016 – Accord sur devis 2016/6510

Objet : Extraction de nanoparticules de produits

La reproduction de ce document n’est autorisée que sous sa forme intégrale.

1. ECHANTILLONS RECEPTIONNES ET INFORMATIONS RECUES

1.1. OBJECTIF DE L’ETUDE

L’objectif de l’étude consiste à étudier les paramètres dimensionnels des

Sur les quatre échantillons reçus, il s’agira de :

1) Extraire l’additif à l’état nanoparticulaire en utilisant un protocole adapté.

1.2. ECHANTILLONS RECEPTIONNES

Quatre échantillons ont été réceptionnés :

1) Biscuits chocolatés de la marque LU « NAPOLITAIN signature chocolat »,

Le E171 et E551 sont des additifs alimentaires d’origine minérale correspondant

Suite du rapport d’essai page suivante

Ils sont utilisés comme :

 anti-agglomérant : Les particules de SiO2 permettent de fixer l'humidité et

Ces additifs alimentaires pourraient se retrouver à l’état nanoparticulaire.

2.1. PREPARATION DES ECHANTILLONS

La préparation des échantillons pour la microscopie électronique dépend de la

 Analyse par ICP-OES

Le chewing-gum malabar et le mélange d’épices pour guacamole ont été

Pour le biscuit chocolaté « Napolitain », seule la partie du glaçage au chocolat noir

Pour la conserve de blanquette de veau « William Saurin », seule la sauce blanche

2.2. CONDITIONS DE REALISATION DES ESSAIS

Les conditions de réalisation des essais pour la microscopie électronique

 Analyse par ICP-OES

LES ECHANTILLONS ONT ETE PREPARES EN SUIVANT UN PROTOCOLE SPECIFIQUE

Les analyses ont été effectuées semaines : 19, 20 et 21/2016.

Suite du rapport d’essai page suivante

3.1. BISCUITS CHOCOLATES DE LA MARQUE LU « NAPOLITAIN SIGNATURE CHOCOLAT »

3.1.1. Préparation des échantillons pour une analyse en microscopie

Figure 1 : Photo d’un biscuit chocolaté de la marque LU étudié (à gauche)

Le protocole d’extraction et de préparation d’échantillon que nous avons suivi est le

L’analyse de NP par microscopie (SEM) nécessite une préparation spécifique des

Figure 2 : Images SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des biscuits chocolatés

TiO2 Napolitain – image a

Figure 3 : Spectres EDX effectués sur les images a et b reportées au-dessus.

La Figure 3 donne les spectres EDX de deux populations de particules imagées

respectivement du substrat utilisé et du porte échantillon en aluminium. Le carbone

Figure 4 : Image SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des biscuits chocolatés

Suite du rapport d’essai page suivante

Figure 5 : Spectre EDX de nanoparticules de TiO2 (imagées en Figure 4) extraites

Figure 6 : Histogramme de distribution en taille de nanoparticules de TiO2 extraites

D’après les résultats de l’histogramme, 12 % de la population de particules en nombre

3.1.3 Analyse par ICP-OES

Moyenne Ecart type Moyenne Ecart type

La teneur en nanoparticules de TiO2 présente dans le glaçage au chocolat noir et

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3.2. CHEWING-GUMS DE LA MARQUE MALABAR, GOUT TUTTI FRUTTI

3.2.1 Préparation des échantillons pour une analyse en microscopie

Figure 7 : Photo du Malabar étudié (à gauche) ainsi que de la

Une photographie du chewing-gum analysé est donnée en Figure 7. La mention E171

LES ECHANTILLONS ONT ETE PREPARES EN SUIVANT UN PROTOCOLE SPECIFIQUE

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Quant au reste des pics présents sur le diffractogramme ils correspondent

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Le dépôt de la suspension est observé en microscopie et les images SEM sont

Figure 9 : Images SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des chewing-gums

Les particules observées ressemblent à celles extraites du biscuit NAPOLITAIN. La

Une cartographie EDX a été réalisée sur la population de nanoparticules imagées en

Figure 10 : Image SEM de nanoparticules de TiO2 extraites des chewing-gums

Figure 11 : Spectre EDX de nanoparticules de TiO2 (imagées en Figure 10) extraites