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Réf : M-ISM-2015
Mémoire
Pour obtenir le
Par
Khouloud GHARBI
Composition du jury
Monsieur Farhat Ghanem Président
5, Avenue Taha Hussein – Tunis Tel. : 71 . 496 . 066 :الهاتف شارع طه حسين ـ تونس5
B. P. 56, Bab Menara 1008 Fax : 71 . 391. 166: فاكس 1000 باب منارة55 : . ب. ص
Mise en place et validation d’une méthodologie de détermination de la loi de comportement
d’un matériau à partir d’un essai d’indentation instrumentée
Résumé
L’indentation instrumentée est devenue aujourd’hui une technique capitale dans la caractérisation
mécanique des matériaux qu’ils soient massifs ou revêtus d’un film mince. Néanmoins, si le
principe de la nanoindentation est simple, l’exploitation des données expérimentales en termes de
paramètres intrinsèques reste complexe. L’objectif de ce travail consiste donc à établir une
procédure de calcul inverse couplée à une simulation numérique d’un essai de nano indentation
permettant dans un premier temps de déterminer le comportement d’un matériau homogène. Des
courbes force-déplacement expérimentales issus d’essais de nano indentation seront utilisés pour
la validation de la procédure de calcul.
Mots clés
Abstract
The instrumented indentation has become a major technology for mechanical characterization of
materials whether of solids or thin films. Certaintly, the principle of nanoindentation is simple, but
the use of the experimental data in term of intrinsic parameters remains complex. The objective of
this work is to establish an inverse analysis coupled to a numerical simulation of a nanoindentation
test to initially determine the behavior of an homogeneous material. Experimental load-
displacement curves derived from nanoindentation tests will be used to assess the calculation
procedure.
Keywords
Un grand Merci
Remerciements
Je tiens à adresser mes plus sincères remerciements, en premier lieu, à mon encadreur,
M. NAOUFEL BEN MOUSSA, Maître assistant à l’IPEIB, pour son soutien, sa
disponibilité et ses exigences qui ont été primordiales pour l’accomplissement de ce travail.
J’espère avoir appris de son esprit critique, du souci du détail ou encore de son créativité.
M es vifs remerciements à M. Iheb Chaieb pour son support actif, bien que non officiel,
pour les parties de réflexion autour des équations et pour le support technique.
Je terminerai en remerciant ceux qui ont partagé mon quotidien, mes amis avec qui j’ai
passé un temps agréable : Fatma, Wiem, Walid, Bilel, Zied, Mohamed…
i
Table des matières
Remerciements -------------------------------------------------------------------------------------------------- i
Liste des figures ------------------------------------------------------------------------------------------------ iv
Liste des tableaux --------------------------------------------------------------------------------------------- vii
Notations et unités ------------------------------------------------------------------------------------------- viii
INTRODUCTION GÉNÉRALE -----------------------------------------------------------------------------1
ETAT DE L’ART --------------------------------------------------------------------------------------------1
1.1 Introduction------------------------------------------------------------------------------------------2
1.2 Essai de nanoindentation --------------------------------------------------------------------------4
1.2.1 Mode opératoire --------------------------------------------------------------------------------4
1.2.2 L’indenteur --------------------------------------------------------------------------------------5
1.2.3 Exploitation des résultats issus de l’essai d’indentation instrumentée -----------------6
1.2.5 Théories d’indentation classique -------------------------------------------------------------8
1.2.6 Méthodologie d’évaluation de la dureté et du module d’élasticité-------------------- 10
1.2.7 Modèles d’évaluation de la courbe d’indentation --------------------------------------- 11
1.2.8 Modèle dynamique de la nanoindentation ------------------------------------------------ 17
1.3 Méthodes de caractérisation par indentation sphérique ------------------------------------- 19
1.3.1 Méthodes Directes : Méthodes basées sur la mesure de la dureté Meyer ------------ 19
1.3.2 Méthodes Indirectes : Méthodes et déformations représentatives issues de grandeurs
mesurées en indentation instrumentée --------------------------------------------------------------- 26
1.3.3 Méthode d’analyse inverse ----------------------------------------------------------------- 40
1.3.4 Méthode des réseaux de neurones --------------------------------------------------------- 43
1.4 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 45
SIMULATION NUMÉRIQUE DE L’ESSAI DE NANOINDENTATION SPHÉRIQUE ----- 46
2.1 Introduction---------------------------------------------------------------------------------------- 47
2.2 Eléments de la modélisation par éléments finis de l’essai de nanoindentation sphérique
48
2.2.1 Modélisation de l’indenteur ---------------------------------------------------------------- 49
2.2.2 Modélisation de l’échantillon représentatif de la pièce --------------------------------- 49
2.2.3 Modélisation du contact indenteur /pièce ------------------------------------------------ 50
2.2.4 Conditions initiales et aux limites --------------------------------------------------------- 51
ii
2.2.5 Définition du matériau de la pièce --------------------------------------------------------- 52
2.2.6 Conception du maillage --------------------------------------------------------------------- 53
2.3 Validation du modèle numérique--------------------------------------------------------------- 54
2.5 Résultats de la simulation numérique de la nanoindentation ------------------------------- 57
2.5.1 Distribution des contraintes et déformations --------------------------------------------- 57
2.5.2 Grandeurs caractéristiques de l’essai d’indentation instrumentée -------------------- 60
2.6 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 63
MODÉLISATION ANALYTIQUE ET CONFRONTATION À LA SIMULATION
NUMÉRIQUE ------------------------------------------------------------------------------------------------ 64
3.1 Introduction---------------------------------------------------------------------------------------- 65
3.2 Comparaison des résultats analytiques et numériques -------------------------------------- 66
3.2.1 Modèle proposé pour la détermination de la profondeur de contact hc -------------- 66
3.2.2 Etude de l’aptitude prédictif des modèles analytiques ---------------------------------- 67
3.2.3 Récapitulation -------------------------------------------------------------------------------- 71
3.3 Caractérisation mécanique par nanoindentation sphérique --------------------------------- 71
3.3.1 Détermination de la relation contraintes - déformations de nanoindentation ------- 71
3.3.2 Evaluation du facteur de confinement ---------------------------------------------------- 73
3.5 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 75
MÉTHODOLOGIE DE DÉTERMINATION DES PARAMÈTRES DES LOIS DE
COMPORTEMENT------------------------------------------------------------------------------------------ 76
4.1 Introduction---------------------------------------------------------------------------------------- 77
4.2 Méthodologie d’identification des paramètres de la loi de comportement --------------- 78
4.2.1 Identification des paramètres par l’approche des réseaux de neurones -------------- 78
4.2.2 Identification des paramètres par approche analytique -------------------------------- 81
4.3 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 87
CONCLUSION GÉNÉRALE ------------------------------------------------------------------------------ 88
ANNEXES ------------------------------------------------------------------------------------------------------ i
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ------------------------------------------------------------------ vii
iii
Liste des figures
Figure 1:(a) Appareil de nanoindentation (b) Indentation instrumentée (c) Empreinte d'un
indenteur Berkovich observée par un MEB ..................................................................................... 4
Figure 2:Représentation schématique d’une courbe d’indentation typique[1] ................................ 6
Figure 3:Profil de la surface avant et après indentation ................................................................... 6
Figure 4: Représentation de la courbe charge-déplacement[10] .................................................... 12
Figure 5: Etapes de la détermination de la dureté et du module d’ Young d’un matériau par la
méthode d'Oliver et Pharr ............................................................................................................... 14
Figure 6:Représentation schématique de la sous-estimation de l’aire de contact en présence de, a)
sink-in, b) pile-up[14] .................................................................................................................... 14
Figure 7: Modélisation du contact sphère/plan lors d'un essai d'indentation ................................. 15
Figure 8: Courbe d'indentation de Field et Swain[9] ..................................................................... 16
Figure 9: Représentation schématique de la mesure continue de la raideur de contact ................. 18
Figure 10 : Principe du test d’indentation sphérique ...................................................................... 19
Figure 11 : Répartition des contraintes d’écoulement en surface du matériau indenté établie par
Tabor[13] ........................................................................................................................................ 20
Figure 12 : Variation de la déformation plastique maximale et de α en fonction de ac/R [23] ...... 23
Figure 13: Représentation de la pénétration d'un indenteur pyramidal dans la surface d'un
échantillon[31] ............................................................................................................................... 24
Figure 14: Schématisation de la zone primaire d'indentation [34] ................................................. 25
Figure 15: Evolution du rapport P/ (hg² σR) en fonction de obtenue pour un rapport hg/R=0.06 et
ε=0.0316[36] .................................................................................................................................. 30
Figure 16: Effet du frottement sur l'indentation sphérique de matériaux non écrouissable[39] .... 32
Figure 17: Deux lois d'écrouissage différentes donnant des courbes d'indentation qui se superposent
jusqu'à h/R=0.12[40] ...................................................................................................................... 34
Figure 18: Un couple de matériaux «énigmatiques" d'après Chen et al.[41] ................................. 35
Figure 19: Evolution en fonction de la pénétration de l'écart relatif entre les courbes montrées sur
la figure 22 [42] .............................................................................................................................. 35
Figure 20: Influence du coefficient de frottement sur les courbes d'indentation[40]..................... 36
Figure 21: Principe de la méthode par analyse inverse .................................................................. 40
Figure 22: Les principaux travaux d'identification des paramètres des matériaux basés sur l'analyse
inverse ............................................................................................................................................ 42
Figure 23:Vue simplifiée d'un réseau artificiel de neurones .......................................................... 43
Figure 24: Etapes de la simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique ............... 48
Figure 25:Représentation schématique de l'indenteur sphérique : (a) Indenteur sphérique (b)
modélisation dans Abaqus .............................................................................................................. 49
Figure 26: Représentation des contraintes aux bords pour les échantillons de dimensions: (a)
20µm×20µm, (b) 40µm×40µm ..................................................................................................... 50
Figure 27: Schématisation du contact indenteur-échantillon à indenter ........................................ 51
iv
Figure 28 : Schématisation des conditions aux limites choisies lors d’un essai d’indentation
sphérique ........................................................................................................................................ 52
Figure 29: Configuration du maillage CAX4 ................................................................................. 53
Figure 30: Evolution de la profondeur maximale de pénétration en fonction de la densité de
maillage .......................................................................................................................................... 54
Figure 32:Représentation des courbes de traction uniaxiale et celle issue de la simulation
numérique du C35 .......................................................................................................................... 55
Figure 33 : La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-
déplacement en régime élastique de l’acier 316L .......................................................................... 56
Figure 34: La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-
déplacement en régime élastique du C35 ....................................................................................... 56
Figure 35: Distribution des contraintes équivalentes au sens de von Mises (a) : Fin de la phase de
charge, (b) : Après décharge .......................................................................................................... 57
Figure 36 : Distribution des déformations plastiques équivalentes à la fin de la phase de charge et
après décharge ................................................................................................................................ 57
Figure 37:Distribution des contraintes à la fin de la phase de charge (a):S11, (b):S22, (c):S33,
(d):S12 ............................................................................................................................................ 58
Figure 38:Distribution des déformations logarithmiques LE22 (a) : Fin de la phase de charge, (b)
: Après décharge ............................................................................................................................. 59
Figure 40: Les différents résultats issus de la simulation numérique de la nanoindentation sphérique
........................................................................................................................................................ 60
Figure 41: Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en
fonction du temps pour l'acier AISI 316L ...................................................................................... 61
Figure 42:Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en
fonction du temps pour l’acier C35 ................................................................................................ 62
Figure 43: Courbe d'indentation avec un chargement-déchargement cyclique pour l’acier AISI
316L ............................................................................................................................................... 67
Figure 45: Evolution de l'aire de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier
AISI 316L ....................................................................................................................................... 68
Figure 46: Evolution du rayon de contact de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L
........................................................................................................................................................ 69
Figure 47: Evolution de la profondeur de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour
l'acier AISI 316L ............................................................................................................................ 70
Figure 48:Evolution de la pression moyenne en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier
AISI 316L ....................................................................................................................................... 70
Figure 49: Illustration des "outputs" d'Abaqus permettant la détermination des grandeurs
caractéristiques d’indentation ......................................................................................................... 71
Figure 50: Courbe contrainte-déformation issue de l'essai de nanoindentation d’un aluminium .. 72
Figure 51: Représentation des courbes contrainte-déformation d’indentation et représentative d’un
aluminium....................................................................................................................................... 74
Figure 52: Evolution du facteur de confinement en fonction du temps ......................................... 74
v
Figure 53: Comparaison de l'évolution de la profondeur de pénétration et la profondeur de de
contact pour l’acier C35 ................................................................................................................. 82
Figure 54: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode
proposée et la simulation numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35 .......... 83
Figure 55: Illustration de l'ajustement de la courbe d'indentation générée par Matlab en utilisant la
méthode proposée ........................................................................................................................... 85
Figure 56: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode
proposée et la simulation numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35 .......... 86
vi
Liste des tableaux
Tableau 1:Propriétés élastiques des matériaux les plus utilisés pour fabriquer les indenteurs ........ 5
Tableau 2:Géométrie des indenteurs les plus utilisés dans l'essai de nanoindentation .................... 9
Tableau 3:Méthodes d'analyse des courbes d'indentation .............................................................. 11
Tableau 4 : Déformations représentatives mesurées par Chaudhri en comparaison avec celles
obtenues par Tabor[23] .................................................................................................................. 22
Tableau 5: Gamme de matériaux étudiés par Cao et Lu [36] ......................................................... 29
Tableau 6: Valeurs des quatre déformations représentatives pour différentes valeurs de hg/R ..... 32
Tableau 7:Tableau récapitulatif des méthodes directes et indirectes de caractérisation mécanique
par indentation sphérique ............................................................................................................... 38
Tableau 8: Propriétés mécaniques des matériaux pour la loi de Ludwig ....................................... 52
Tableau 9: Densités de maillages dans les trois régions de répartition du maillage ...................... 54
Tableau 10: Les différentes relations utilisées dans l'analyse de la courbe d'indentation .............. 68
Tableau 11: Les définitions de la déformation représentative les plus utilisées ............................ 72
Tableau 12: Niveaux des paramètres d'entrée dans la simulation numérique de l'indentation
instrumentée ................................................................................................................................... 78
Tableau 13: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec
E=70GPa ........................................................................................................................................ 79
Tableau 14: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec
E=210GPa ...................................................................................................................................... 80
Tableau 15: Comparaison entre les résultats par RNA et les valeurs théoriques des paramètres de
la loi de Ludwig.............................................................................................................................. 81
Tableau 16: Comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées par la méthode
analytique proposée ........................................................................................................................ 84
Tableau 17: Comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées par la méthode
analytique proposée ........................................................................................................................ 86
vii
Notations et unités
Notation Désignation Unité
P Effort appliqué par l’indenteur N
h Profondeur de pénétration de l’indenteur m
hr ou hf Profondeur résiduelle m
hs Profondeur traduite par la déflexion élastique m
hmax Profondeur maximale d’indentation m
hc Profondeur de contact m
he Profondeur élastique m
hd Profondeur correspondante à une charge partielle m
S Raideur de contact N.m
ac Rayon de contact m
R Rayon de l’indenteur m
Rs Rayon de l’échantillon m
Reff Rayon effectif m
Ac Aire de contact m2
Er Module d’élasticité réduit MPa
E Module d’Young du matériau MPa
Ei Module d’Young de la pointe d’indentation MPa
ν Coefficient du Poisson du matériau
νi Coefficient du Poisson de la pointe d’indentation
Wtot Travail total W
Wrev Travail irréversible W
Wirr Travail réversible W
Pm Pression moyenne d’indentation MPa
C Facteur de confinement
λ Facteur lié à la géométrie de la pointe
Ci Coefficients de correction
ε Déformation vraie
σ Contrainte vraie MPa
εp Déformation plastique
εR Déformation représentative
σR Contrainte représentative MPa
σy Limite d’écoulement élastique MPa
n Exposant d’écrouissage
J2 Le second invariant du déviateur du tenseur des contraintes MPa
viii
INTRODUCTION GÉNÉRALE
La prédiction de la durée de vie des pièces mécaniques, finies par un procédé ou par un traitement
de surface, par les critères de fatigue exige la connaissance préalable du comportement mécanique
des couches affectées. En effet, ces couches sont souvent le siège :
Ces modifications affectent d’une façon hétérogène le comportement mécanique des couches
superficielles dites « à gradients de propriétés ». L’évaluation du comportement mécanique de ces
couches dans des conditions de sollicitation statique ou dynamique est très difficile à caractériser
par les moyens et techniques classiques. L’apparition, relativement récente (1980), de l’essai
d’indentation instrumentée (nanoindentation) a donné la possibilité d’effectuer des essais de
compression locale sur un volume du matériau de l’ordre du micron ou même de quelques
nanomètres. Les courbes de charge –décharge fournies par cet essai expriment la force appliquée
en fonction de la profondeur de pénétration de l’indenteur. Cependant, l’identification des
coefficients des lois de comportement classiques de types Hollomon, Ludwig ou Chaboche exige
la connaissance préalable de l’évolution des états des contraintes et des déformations locales au
cours de l’essai de nanoindentation. La détermination de ces états à partir des courbes force-
déplacement a fait le sujet de plusieurs recherches où des modèles analytiques basés
essentiellement sur la théorie d’Hertz ont été développés. Ces modèles intègrent, en grande partie,
un nombre d’hypothèses simplificatrices pouvant influencer leurs fiabilités et sont généralement
restreintes à un matériau et un type d’indenteur donnés. Ceci explique les décalages obtenus entre
les résultats de ces modèles par rapport à ceux issus de l’expérience.
L’objectif de ce travail consiste donc à établir une procédure de calcul inverse couplée à une
simulation numérique d’un essai de nano indentation permettant de déterminer le comportement
d’un matériau homogène sous sollicitation statique monotone. Des courbes force-déplacement
expérimentales issus d’essais d’indentation instrumentée seront utilisés pour la validation de la
procédure de calcul.
1
Ce mémoire se subdivise en quatre chapitres :
Tout d’abord, nous avons présenté dans la partie bibliographique les différentes terminologies des
techniques classiques de la mesure de dureté par indentation ainsi que les approches développées
pour modéliser le comportement mécanique des matériaux.
Dans le deuxième chapitre, une série d’essais est réalisée, dans un premier temps, pour valider le
modèle numérique développé avec le code commercial de calcul par éléments finis Abaqus®. En
outre, nous avons présenté les grandeurs caractéristiques résultantes de la simulation de l’essai de
nanoindentation sphérique.
Le troisième chapitre met en évidence la comparaison entre les résultats analytiques (les méthodes
d’Hertz et Oliver et Pharr) permettant la détermination des paramètres incontournables de l’essai
d’indentation instrumentée et ceux obtenus par la simulation numérique.
2
Chapitre 1 : Etat de l’Art
ETAT DE L’ART
1
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Les essais mécaniques constituent une étape primordiale pour déterminer les grandeurs
caractéristiques des matériaux dans des conditions de sollicitations statiques, ou dans les conditions
de sollicitations extrêmes caractérisées par des vitesses de déformations et des températures
élevées.
Cette partie est consacrée à la présentation d’une des techniques expérimentales les plus utilisées
dans la caractérisation des matériaux : l’indentation.
Ces essais, démarrés des décennies auparavant, sont souvent utilisés pour la caractérisation des
matériaux métalliques, sont rapides et faciles à mettre en œuvre. Ils permettent ainsi de réaliser un
contrôle de la qualité des pièces mécaniques fabriquées sans être obligé de réaliser un essai de
traction classique, long, coûteux et difficile ou même impossible à mettre en œuvre. Il existe un
grand nombre d’essais d’indentation possibles, mais nous relèverons surtout les essais Brinell,
Rockwell, Vickers (voir annexe). Cependant, ces techniques manquent de la bonne résolution
spatiale. De plus, il est difficile d’appliquer ces essais mécaniques aux pièces minces à cause du
risque de déformation du substrat sous l’action de charges importantes. Pour limiter ce phénomène,
l’enfoncement maximal de l’indenteur doit être réduit (Indentation à l’échelle nanoscopique).
Dans un premier temps, nous présentons une brève description de la technique de nanoindentation
et par la suite nous mettons l’accent sur les différentes méthodologies d’évaluation des
caractéristiques mécaniques par nanoindentation.
Dans un deuxième temps, nous nous intéressons d’une part à l’étude des méthodes basées sur une
mesure de la dureté Meyer et d’autre part sur les méthodes qui utilise un modèle P(h) obtenu à
partir d’une déformation représentative déterminée à partir des grandeurs mesurées en indentation
instrumentée. Ainsi que l’étude de la caractérisation mécanique par analyse inverse.
En ce qui concerne les méthodes utilisant un modèle P(h), nous présentons dans ce cas de figure
une étude bibliographique sur les techniques permettant l’exploitation des courbes d’indentation
en nous limitant au cas de l’indentation sphérique sur des matériaux homogène à l’échelle d’étude ;
dont la loi d’écrouissage est décrite par la loi d’Hollomon définie par :
2
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Cependant, la loi de Hollomon ne décrit pas toujours exactement l’écrouissage des matériaux
métalliques mais elle présente l’avantage de ne comporter que deux paramètres d’écrouissage.
D’autres lois, comme la loi de Ludwig ou la loi de Chaboche, permettent souvent de mieux décrire
l’écrouissage des matériaux métalliques mais présentent l’inconvénient de comporter un nombre
plus important de paramètres qu’il est ensuite plus difficile d’identifier de manière unique par un
seul test d’indentation, c’est pour cette raison qu’il y a recours aux méthodes d’analyse inverse.
3
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Jauge de
Aimant
Bobine déplacement
Ressort
Echantillon Table XY à
commande
numérique
(a)
(b)
(c)
Figure 1:(a) Appareil de nanoindentation (b) Indentation instrumentée (c) Empreinte d'un indenteur Berkovich observée par un
MEB
4
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Avec cette technique, il est possible d’appliquer des forces de l'ordre du micronewton à quelques
centaines de millinewton pour des profondeurs variant de quelques nanomètres à quelques
micromètres. En outre, cette méthode permet la mesure de la dureté des grains un par un dans un
matériau biphasé, ou encore l’efficacité des traitements thermomécaniques qui portent sur des
faibles profondeurs.
1.2.2 L’indenteur
Le choix de l’indenteur est une étape majeure d’un tel essai. En effet, celui-ci conditionne la
mécanique de l’essai et donc les grandeurs exploitables ainsi que les différentes méthodes et
modèles adaptés pour les déterminer. Ce choix est double : celui du matériau constitutif et celui de
sa forme.
Géométrie de l’indenteur
Dans la pratique, il existe de nombreuses géométries d'indenteurs qui sont caractérisés
principalement par ces deux types de données :
Une fonction d’aire A(h) qui associe l’aire transverse de l’indenteur à une distance h de son
sommet. En ce qui concerne les indenteurs qui présentent une symétrie de révolution, nous
utilisons une fonction r(h) associant le rayon de l’indenteur à la hauteur h. Un rayon
équivalent r(h) exprimé par la relation suivante et qui peut parfois être utilisé sur des
indenteurs ne présentant pas cette symétrie tel que :
5
Chapitre 1 : Etat de l’Art
𝐴(ℎ)
𝑟(ℎ) = √ (2)
𝜋
Dans le tableau 2, nous présentons les caractéristiques et les paramètres géométriques des
indenteurs les plus utilisés dans l’essai d’indentation instrumentée comme l’indenteur Berkovich,
l’indenteur sphérique, l’indenteur conique, l’indenteur Vickers, l’indenteur coin-cube.
(a) (b)
hmax
hc
Ac
6
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Dans ce cas de figure, nous nous référons à la figure (2-a) qui représente :
En décomposant le travail comme suit Wtot = Wrev+Wirr. La pente initiale de décharge est noté S.
Expérimentalement et dans la majorité des cas, le secteur de décharge est réversible [1]. Par
conséquent, la courbe de décharge est confondue avec la courbe de recharge (la courbe de décharge
est élastique). Les équations (3) à (5) détaillent les relations entre les différentes grandeurs. Ainsi,
le travail irréversible Wirr est la partie du travail total Wtot qui est dissipée ou stockée sous forme
de contraintes résiduelles lors de la phase de charge. Le travail réversible Wrev est la partie du
travail total élastique qui est restituée lors de la décharge.
ℎ𝑚𝑎𝑥
𝑊𝑡𝑜𝑡 = ∫ 𝑃𝑐 (ℎ) 𝑑ℎ (3)
0
ℎ𝑚𝑎𝑥
𝑊𝑟𝑒𝑣 = ∫ 𝑃𝑑 (ℎ) 𝑑ℎ (4)
ℎ𝑓
7
Chapitre 1 : Etat de l’Art
1 1 − 2 1 − 𝑖2
= + (7)
𝐸𝑟 𝐸 𝐸𝑖
où Ei et E sont respectivement les modules d’Young de la pointe d’indentation et du matériau,
tandis que i et sont leurs coefficients de Poisson.
Il s’agit d’un contact élastique entre une sphère de R et un échantillon considéré comme étant un
plan semi-infini ( 𝑅𝑠 → ∞). Par conséquent, le rayon équivalent (ou effectif) Reff est donné par la
relation suivante :
1 1
= (8)
𝑅𝑒𝑓𝑓 𝑅
8
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Tableau 2:Géométrie des indenteurs les plus utilisés dans l'essai de nanoindentation
Types d’indenteur
Caractéristiques
Formes Pyramide à 3 côtés Pyramide à 4 côtés Pyramide à 3 côtés Conique Sphérique
Matériaux en vrac, Matériaux en vrac,
Films minces, essai Essai de rayage,
films minces, films et feuilles,
Applications de rayage, MEMS, essai d’usure,
polymères, rayage, polymères, rayage, MEMS
rupture, imagerie MEMS, imagerie
essai d’usure, MEMS essai d’usure
Paramètres
Angle de l’axe aux
65.3° 68° 35.2644° - -
faces, A
A(h) 24.56 h2 24.504 h2 2.5981 h2 ac 2 ac 2
V(h) 8.1873h3 8.1681 h3 0.8657 h3 - -
Aire projetée/ Aire
0.908 0.927 0.5774 - -
de la surface
Cône de demi-angle
70.32° 70.299° 42.28° -
au sommet,
Rayon de contact,
- - - h tg (2hR- h2)1/2
ac
Facteur
0.75 0.75 0.75 0.72 0.75
d’interception
Facteur de
1.034 1.012 1.012 1 1
correction
9
Chapitre 1 : Etat de l’Art
𝜕𝑃 𝐸𝑟
𝑆=[ ] = 2𝑟 (10)
𝜕ℎ ℎ𝑚𝑎𝑥 1 − 2
où r est le rayon de la zone de contact, exprimé par cette relation :
𝐴𝑐
𝑎𝑐 = √ (11)
𝜋
D’après les travaux de Bulychev et al. [6], la relation (10) peut être appliquée pour n’importe
quel type d’indenteur en introduisant un facteur correctif qui prend en compte le caractère non
axisymétrique des indenteurs autres que sphériques ou cylindriques plats tel que :
𝐸𝑟
𝑆 = 2𝑟𝛽 (12)
1−2
où =1 pour une symétrie de révolution, =1.034 pour une symétrie triangulaire et =1.012
pour une symétrie carrée.
De plus, l’aire de contact entre l’indenteur et le matériau à indenter peut être définie comme
étant une fonction d’aire qui dépend de la hauteur de contact hc. Cette dernière est une
caractéristique géométrique de la pointe. Prenons l’exemple des pointes de type Vickers et
Berkovich, la relation géométrique Ac= f (hc) est très proche telle que :
Afin de déterminer l’aire de contact Ac et par la suite la dureté et le module d’élasticité, plusieurs
méthodes d’analyse des courbes d’indentation ont été développées dont la validité des résultats
obtenus dépend essentiellement de la procédure utilisée.
Dans la partie suivante, nous allons traiter les méthodes d’analyse des courbes d’indentation
10
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Type
Méthode Année Résultat Référence
d’indenteur
Détermination d’une relation entre la
Sneddon 1965 Berkovich force appliquée P et la profondeur [3]
d’enfoncement h.
Doener et Berkovich- Détermination de la hauteur de contact
1986 [7]
Nix sphère h c.
Mise en place d’une loi de puissance
Oliver et Berkovich- décrivant la courbe de décharge.
1992 [5]
Pharr sphère Evaluation de la raideur de contact S au
point hmax.
Détermination de la profondeur
résiduelle hr
Field et
1993 Sphère Evaluation du module d’élasticité réduit [9]
Swain
Er.
Mise en place du rayon de contact ac.
Détermination d’une relation entre la
déflexion élastique hs, la force maximale,
Oliver et Berkovich- la raideur de contact et la géométrie de la
2003 [8]
Pharr sphère pointe d’indentation.
Evaluation de l’aire de contact Ac dans le
cas d’un indenteur Berkovich.
𝑃 = 𝛼 ℎ𝑚 (14)
Où une constante qui dépend du matériau, m est une constante qui est fonction de la géométrie
de l’indenteur avec m=1 pour un cylindre plat, m=1.5 pour une sphère et m=2 pour un cône.
En se basant sur l’étude de Sneddon [3], Doener et Nix [7] ont négligé l’effet de géométrie de
la pointe d’indentation et ont supposé que le contact d’indentation peut être assimilé à un espace
11
Chapitre 1 : Etat de l’Art
axisymétrique (Exemple : indenteur plat) durant toute la décharge. Par conséquent, l’aire de
contact reste constante au début de la décharge ce qui induit la courbe de décharge est supposée
linéaire
(m=1). De ce fait, l’intersection de la tangente à force maximale avec l’axe horizontal donne la
profondeur de contact hc. Ainsi, l’aire de contact est alors déterminée à partir de l’analyse
directe de la courbe d’indentation sans recours à la mesure optique de l’empreinte résiduelle.
Néanmoins, Cette méthode engendre des incertitudes car la décharge n’est pas totalement
linéaire pour tout type de matériaux.
Le modèle d’interprétation de la courbe d’indentation développé par Oliver et Pharr [8] est le
plus largement utilisé dans le domaine de la nanoindentation.
Au point de profondeur maximale, un simple calcul par dérivation permet d’évaluer la raideur
de contact S telle que :
𝜕𝑃 𝑚−1
𝑆=[ ] = 𝛼𝑚(ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑓 ) (16)
𝜕ℎ ℎ𝑚𝑎𝑥
12
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Puisque hmax est mesurable expérimentalement, la clé de l’analyse devient hs. Ils supposent que
la surface de déflexion qui constitue de même la limite de contact est suffisamment loin de la
zone plastique, donc la profondeur traduite par la déflexion élastique peut être considérée
comme purement élastique. Se basant encore sur les travaux de Sneddon [3], ils ont déduit la
relation suivante :
𝑃𝑚𝑎𝑥
ℎ𝑠 = 𝜆 (18)
𝑆
où λ est un paramètre traduisant la géométrie de la pointe avec λ=0.72 pour un cône, λ=0.75
pour une sphère et λ=1 pour un poinçon plat.
En déterminant la profondeur hs, il est alors facile d’évaluer, à partir des données
expérimentales, l’aire et la rigidité du contact entre la pointe d’indentation et le matériau
indenté.
où les coefficients C1,…, C8 sont déterminés par une calibration à partir d’une série
d’expériences d’indentation réalisée sur un matériau donné.
D’autre part, plusieurs études récentes portent une attention importante à l’estimation du facteur
correctif β de la relation (eq.11) [11]. Oliver et Pharr [8] donnent des valeurs tirées des travaux
de King [12] où elles sont évaluées par simulation numérique. Leurs recherches montent que la
valeur du coefficient géométrique β dépend non seulement de la géométrie de la pointe, mais
aussi du coefficient de Poisson du matériau indenté. En se référant à leur publication [8], β est
compris entre 1,02 et 1,08 pour un indenteur de type Berkovich.
13
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Par conséquent, le module d’Young est exprimé d’une façon précise et directe à l’aide de la
méthode d’Oliver et Pharr [8]. Concernant la dureté mesurée par cette méthode, elle prend en
compte les déformations élastiques et plastiques à force maximale.
Module d'élasticité
−1
1 1−ν2𝑖
𝐸= − 1 − ν2
𝐸𝑟 𝐸𝑖
Figure 5: Etapes de la détermination de la dureté et du module d’ Young d’un matériau par la méthode d'Oliver et Pharr
P P
Figure 6:Représentation schématique de la sous-estimation de l’aire de contact en présence de, a) sink-in, b) pile-up[14]
De plus, le problème qui se pose dans la prise en considération de ce phénomène par cette
méthode est que les comportements pile-up et sink-in dépendent des caractéristiques
intrinsèques du matériau ; alors qu’elles sont inconnues au préalable ce qui rend le problème
difficile à résoudre. De ce fait, une simulation par éléments finis du pile-up sur des matériaux
élastoplastiques a été faite par Cheng et al. [15] qui consiste à évaluer la quantité de travail de
l’indentation sans impliquer l’aire de contact dans le but d’évaluer le travail irréversible lié à la
déformation plastique qui s’avère dépendant de Er/H. Néanmoins, cette méthode n’est pas
14
Chapitre 1 : Etat de l’Art
justifiée expérimentalement dans le cas des matériaux à haute élasticité. Ainsi, Bolshakov et
Pharr [16] ont montré par la méthode des éléments finis que si le retour élastique reste supérieur
à 30 % ou si un phénomène non négligeable d’écrouissage a lieu, le phénomène de pile-up reste
négligeable.
P P
En admettant qu’au cours de l’indentation d’un échantillon, il peut y avoir une réponse élastique
aux faibles charges suivie d’une déformation élastoplastique aux charges plus élevées. Dans
cette optique, si la Pmax est atteinte à une profondeur hmax après un cycle total d’indentation
(charge-décharge), est réappliquée sur l’échantillon indenté, le matériau subit ensuite une
déformation élastique avec une profondeur he ; lorsque la charge est enlevée. Par conséquent,
la même empreinte résiduelle reste avec une profondeur hr, la profondeur résiduelle :
ℎ𝑟 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑒 (20)
Ainsi, en utilisant les équations de contact sphère/plan d’Hertz [18, 19], Field et Swain [9]
établissent l’expression suivante :
3𝑃
𝐸𝑟 = (21)
4 𝑎 (ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑟 )
Identiquement au modèle d’Oliver et Pharr [5], Field et Swain [9] définissent la profondeur de
déformation plastique hc comme étant la différence entre la profondeur maximale hmax et la
déflexion élastique hs où ils considèrent que la décharge à partir de la profondeur hmax jusqu’à
la profondeur résiduelle hr est purement élastique.
15
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Pmax
Pd
Les équations d’Hertz [2, 20] pour un contact sphère/plan, montrent que la distance séparant la
surface libre du matériau au cercle de contact (déflexion hs) est égale à la moitié de la
profondeur élastique he. Nous obtenons ainsi l’équation suivante :
ℎ𝑒
ℎ𝑠 = (22)
2
Nous pouvons alors exprimer des expressions (17), (19) et (21), la profondeur de contact en
fonction des profondeurs maximale et résiduelle qui peuvent être mesurées expérimentalement
(eq.22).
ℎ𝑚𝑎𝑥 + ℎ𝑟
ℎ𝑐 = (23)
2
Une fois nous avons déterminé la profondeur de contact hc, il est commode, dans le cas d’une
pointe sphérique de rayon R, de calculer le rayon de contact ac à partir de l’équation (22) et
déterminer par la suite l’aire de contact Ac.
Puisque les profondeurs hmax et hr sont mesurables expérimentalement, il est donc facile, d’une
part de calculer he (eq.20) et par la suite déterminer le module d’Young à partir des relations
(21) et (9) et d’autre part, d’obtenir l’aire de contact (eqs.23 et 24) permettant d’évaluer la
dureté du matériau.
Par ailleurs, Field et Swain [9] supposent que le comportement d’un matériau homogène en
réponse d’une décharge partielle à partir de la charge maximale Pmax jusqu’à une charge
partielle Pd est similaire à une réponse élastique à la suite d’un chargement de Pd à Pmax (figure
9).
Puisque l’essai de nanoindentation donne directement les valeurs de charges appliquées ainsi
que les profondeurs correspondantes, cette réponse élastique peut être calculée par les relations
d’Hertz [20] suivantes :
16
Chapitre 1 : Etat de l’Art
2
3 3 1 2
ℎ𝑒 = ℎ𝑚 − ℎ𝑟 = [( ) 1 ] 𝑃𝑚𝑎𝑥 3 (25)
4𝐸𝑟
𝑅3
2
3 3 1 2
ℎ𝑒 = ℎ𝑑 − ℎ𝑟 = [( ) 1 ] 𝑃𝑑 3 (26)
4𝐸𝑟
𝑅3
Par conséquent, un simple calcul du rapport du déplacement élastique obtenu à chargement
maximal Pmax sur celui évalué à chargement partiel Pd, aboutit d’une manière précise à la
profondeur résiduelle comme suit :
ℎ𝑚 − ℎ𝑟 𝑃𝑚𝑎𝑥 2/3
=( ) (27)
ℎ𝑑 − ℎ𝑟 𝐹𝑑
2/3
𝑃
ℎ𝑑 ( 𝑚𝑎𝑥⁄𝑃 ) − ℎ𝑚
𝑑
ℎ𝑟 = 2/3
(28)
𝑃
( 𝑚𝑎𝑥⁄𝑃 ) − 1
𝑑
17
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Dans cette configuration de nanoindentation, l’indenteur est soumis à une charge sinusoïdale
de pulsation constante lors de son enfoncement dans l’échantillon. Donc, plusieurs cycles de
charge-décharge sont imposés lors de la phase de chargement comme il est illustré dans la figure
9. Les signaux dynamiques résultants sont analysés pour déterminer la raideur de contact dont
l’expression est donnée par :
−1
1
𝑆=[ − 𝐾𝑓−1 ] (29)
𝐹0 2
𝑆0 cos 𝜙 + 𝑚𝜔 − 𝐾𝑠
où Kf et m sont respectivement la raideur et la masse de l’instrument d’indentation, Ks est la
raideur des lames-ressorts maintenant cet instrument, F0 et z0 représentent respectivement les
amplitudes de la force et du déplacement, et ɸindique le déphasage entre le déplacement et la
charge.
Récapitulation
Nous avons présenté l’état de l’art des travaux consacrés à l’essai d’indentation instrumentée
ainsi que les différentes approches d’analyse et d’interprétation de la courbe d’indentation (les
méthodes de Doener et Nix, de Field et Swain et d’Oliver et Pharr). En effet, l’indentation
instrumentée permet d’accéder à plusieurs propriétés mécaniques des matériaux, mais,
plusieurs travaux ont montré que l’indenteur de forme sphérique est le mieux adapté pour la
détermination du comportement élastoplastique des matériaux du fait qu’il procure une
description précise de la transition déformation élastique / déformation plastique. De ce fait, la
partie suivante met l’accent sur la caractérisation mécanique par l’indentation sphérique.
18
Chapitre 1 : Etat de l’Art
R h
γ ac
θ
𝜀𝑅 = 𝑓(𝑎𝑐 ⁄𝑅 ) (31)
19
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Cette relation est justifiée du fait que la déformation plastique créée par l’indentation sphérique
dans une région représentative et l’augmentation de la contrainte d’écoulement produite par
cette déformation sont constantes pour un matériau donné pour toute indentation sphérique de
même rapport ac/R à condition que la taille de grain soit suffisamment faible par rapport à la
taille de l’empreinte.
Etant donné 𝑃𝑚 = 𝐶𝜎𝑅 et σy est relié à εR dans la région représentative par l’intermédiaire de la
loi d’écrouissage, il peut être décrit par :
Dans le but de déterminer la limite d’élasticité locale en surface d’un matériau indenté par une
sphère, Tabor [13] a effectué des essais de dureté Vickers à faible charge dans et autour de
l’empreinte obtenue. La figure 11 montre qu’à partir des zones extérieures de l’empreinte, la
limite d’élasticité du métal évolue graduellement jusqu’au bord de l’empreinte.
Figure 11 : Répartition des contraintes d’écoulement en surface du matériau indenté établie par Tabor[13]
20
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Application des méthodes basées sur les travaux de Tabor, Ahn et Kwon
Concernant la méthode de Tabor [13], un point de la courbe d’écrouissage est obtenu en
calculant la déformation par l’intermédiaire de l’équation (33) et la contrainte correspondante
avec l’équation (30). Il est nécessaire d’indiquer que dans les premiers travaux de Tabor [13],
les résultats expérimentaux ont donné un facteur de confinement C égal à 2.8.
Pour les méthodes basées sur la déformation d’Ahn et Kwon [21], la contrainte est calculée de
la même manière que celle de Tabor [13] et la déformation correspondante avec l’équation (34).
Les auteurs ont considéré une valeur de facteur de confinement proche de celle obtenue dans le
cas d’un matériau rigide plastique, en d’autres termes C égal à 3.
La 1ère critique porte sur la précision de la déformation de Tabor [13]; qui est censée se
situer au niveau du rayon de l’empreinte. En effet, la figure 12 montre que la dureté
évolue considérablement dans les zones périphériques au rayon de contact. Ainsi, la
dureté au niveau du contact ayant été évaluée par Tabor [13] ; par interpolation ; peut
être assez approximative.
21
Chapitre 1 : Etat de l’Art
La 2ème critique de Chaudhri [23] est que la déformation calculée par Tabor au niveau
du rayon de contact n’est pas nécessairement significative des déformations plastiques
de la zone indentée.
En outre, Chaudhri [23] conteste la valeur du facteur de confinement C qui ne doit pas être
forcément indépendant des caractéristiques mécaniques du matériau et ce en se reposant sur de
nombreux résultats expérimentaux [25, 26] et aussi numériques [27, 28] ; indiquant que C
dépend non seulement du matériau [25, 28] mais aussi du régime de déformation de
l’indentation sphérique [29].
A partir des résultats de Williams et O’Neill [30], Chaudhri [23] a extrait par interpolation les
valeurs de microdureté au niveau du rayon de contact ainsi que les valeurs de déformation
plastique équivalente correspondante en effectuant la même procédure que Tabor [13].
Le tableau 4 permet de conclure que les valeurs de déformations plastiques mesurées par
interpolation au niveau du rayon des empreintes sphériques ne sont pas égales à 0.2 ac/R à
l’exception d’une indentation de rapport ac/R=0.49, et aussi ne sont pas proportionnelles à ac/R.
Tableau 4 : Déformations représentatives mesurées par Chaudhri en comparaison avec celles obtenues par Tabor[23]
Méthode de Chaudhri
Afin de pallier d’une part la difficulté d’obtenir une valeur exacte de déformation plastique au
niveau du rayon d’une empreinte sphérique (surtout lorsque ac/R > 0.3) et d’autre part la non-
proportionnalité de la déformation plastique « représentative » de Tabor [13] avec ac/R, c’est
pour cette raison que Chaudhri [23, 24] propose d’utiliser de préférence la déformation
plastique maximale εp,max obtenue dans la zone indentée comme déformation caractéristique
d’indentation sphérique. Dans le but de déterminer la valeur et la localisation de la déformation
plastique située dans le plan méridien d’empreintes sphériques, Chaudhri [24] a effectué
plusieurs essais de microdureté sur une section d’un cuivre polycristallin recuit dont nous
pouvons citer les principaux résultats :
22
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Pour ac/R=0.52, 0.61, 0.74, 0.8 : la déformation εp, max est toujours localisée le long de
l’axe de symétrie de l’empreinte juste en dessous de la surface indentée.
Pour ac/R=0.08, 0.105 : la déformation maximale est située en surface à une distance
de l’axe d’indentation de 0.5ac et 0.8ac respectivement
Pour ac/R=0.85 : la déformation εp, max peut atteindre une valeur de l’ordre de 0.7
23
Chapitre 1 : Etat de l’Art
où S est l’aire de contact sous la charge P et S0 est l’aire de l’échantillon en contact avec
l’indenteur au cours du processus de déformation.
Figure 13: Représentation de la pénétration d'un indenteur pyramidal dans la surface d'un échantillon[31]
Pour chaque face de l’indenteur pyramidal, une des composants de la déformation totale ε11 ou
ε22 est nulle et l’autre composante est déterminée par l’équation (37). D’après la loi
d’incompressibilité appliquée dans chaque point située dans la zone d’écoulement plastique, le
troisième composant ε33 de la déformation totale est défini par la relation suivante :
En se basant sur les travaux de Miliman et al. [31] , en 2014, Kunkun Fu et al.[33] utilisent ces
résultats pour déterminer la déformation représentative en indentation sphérique. Ainsi, ils
montrent que la déformation moyenne dans la direction dans laquelle la charge d’indentation
est appliquée ; peut être exprimée en tant que :
𝑎𝑐
𝜀𝑅 = − ln (39)
2𝑅ℎ𝑐
Il est important de mentionner que la formulation de la déformation représentative (eq.39) ne
dépend des caractéristiques mécaniques du matériau indenté.
24
Chapitre 1 : Etat de l’Art
4 𝑎
𝜀 = 3𝜋 𝑅𝑐
4𝐸 (40)
𝜎 = 3𝜋𝑟 𝜀
Certes, la relation linéaire considérée entre σ et ac/R pour l’indentation élastique d’une surface
plane ; a incité plusieurs chercheurs d’adopter la définition ac/R comme étant une mesure de la
déformation d’indentation.
En 2009, une autre définition de la déformation d’une indentation totalement élastique a été
proposée par Pathak et al. [34] par la révision de la formulation de la déformation montrée dans
l’équation (38). Par conséquent, la déformation et la contrainte d’indentation sont définies
respectivement par les relations suivantes :
4 ℎ ℎ
𝜀𝑅 = 3𝜋 𝑎 = 2.4𝑎
𝑐 𝑐 (41)
𝜎𝑅 = 𝐸𝑟 𝜀
Cette expression de la théorie d’Hertz [20] suggère l'utilisation du rapport h/ac en tant que
définition de la déformation d’indentation. Le pré-multiplicateur 4/3π a été justifié
intuitivement comme étant la taille prévue de la zone d’indentation. Bien que l’équation (41) a
été proposée par la théorie d’Hertz [20] et est destinée aux indentations purement élastiques,
elle peut être généralisée pour les indentations élastique-plastiques.
En fait, Pathak et al. [34] considèrent la déformation représentative εR comme une déformation
équivalente (au sens de la moyenne) à la compression par la profondeur de pénétration h d’une
région cylindrique (dans ce cas de figure, nous nous référons à la zone primaire de la
déformation d’indentation) d’un rayon ac et de hauteur 2.4ac.
25
Chapitre 1 : Etat de l’Art
26
Chapitre 1 : Etat de l’Art
(−3.18𝑛2 +2.89𝑛3 )
√2𝑅ℎ − ℎ2
𝐶𝑚𝑖𝑛 = (3.65 − 4.3𝑛2 + 4.36𝑛3 ) ( )
𝑅
(43)
4𝐸ℎ 2
𝐶𝑚𝑎𝑥 = max(−0.65 + ln ( ) − 0.81 +
{ √2𝑅ℎ − ℎ2 𝜎(𝜀𝑝,𝑚𝑎𝑥 ) √𝑛 + 0.2
L’examination de l’équation (42) montre que l’utilisation de la déformation plastique
maximale mesurée au niveau de la surface de contact, εp, max conduit comme pour la
déformation plastique maximale de la zone indentée [23] à des valeurs très élevées de cette
déformations lorsque la profondeur de pénétration est importante : εp, max ≈ 0.55 lorsque
ac/R=0.5 et n=0. Nous pouvons donc noter que par les hypothèses prises lors des simulations
numériques, ce modèle ne peut permettre de déterminer si le rapport entre le module d’élasticité
et la limite d’élasticité E/σy influence ou non les déformations représentatives.
En fait, Lee et al. [35] ont recouru à des simulations par éléments finis pour déterminer une
expression analytique de la déformation représentative où ils ont utilisé des coefficients de
frottement compris entre 0 et 1 pour des matériaux de module de Poisson ν égal à 0.3, de module
d’Young E variant de 70 GPa à 400 GPa, de limite d’élasticité σy balayant une plage de valeurs
de 200 à 800 MPa et d’exposant d’écrouissage n variant de 0.02 à 1. Les simulations
numériques de l’indentation sphérique étant effectuées jusqu’à un rapport de h/R égal à 0.12,
toutes les expressions ne sont pas vérifiées pour h/R > 0.12. Par conséquent, les auteurs mettent
à disposition une expression de la déformation représentative :
𝜎𝑦 ℎ 𝑖 𝜀 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝑘
𝜀𝑅 = 𝑓𝑖𝜀 ( , 𝑛) ( ) , 𝑓𝑖𝑖 ( , 𝑛) = 𝑏𝑖𝑗 ( ) 𝑛𝑗 , 𝑏𝑖𝑗 ( ) = 𝛽𝑖𝑗𝑘 ( ) (44)
𝐸 2𝑅 𝐸 𝐸 𝐸 𝐸
27
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Cette déformation entraîne une nouvelle définition d’un paramètre ψ équivalent au facteur de
confinement tel que :
𝑃 𝜓 𝜎𝑦 ℎ 𝑖 𝜓 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝑗 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝑘
𝜓= = 𝑓𝑖 ( , 𝑛) ( ) , 𝑓𝑖 ( , 𝑛) = 𝑐𝑖𝑗 ( ) 𝑛 , 𝑐𝑖𝑗 ( ) = 𝛾𝑖𝑗𝑘 ( ) (45)
4𝑅 2 𝜎𝑅 𝐸 2𝑅 𝐸 𝐸 𝐸 𝐸
Méthode de Cao et Lu
Dans l’objectif d’élaborer une méthode un peu moins empirique pour déterminer une
déformation représentative de l’indentation sphérique, Cao et Lu [36] suggèrent d’effectuer une
analyse dimensionnelle de l’indentation sphérique en utilisant le théorème П tel que :
𝑃 𝐸𝑟 ℎ
2
= ∏ ( , 𝑛, ) (46)
𝜎𝑅 ℎ 𝜎𝑅 𝑅
Cette relation, valable pour un coefficient de frottement donné, peut être simplifiée si l’on fixe
le rapport entre la profondeur de pénétration et le rayon de l’indenteur, h/R à une valeur donné
hg/R tel que :
𝑃 𝐸𝑟
2
= ∏ ( , 𝑛) (47)
𝜎𝑅 ℎ𝑔 𝜎𝑅
En se basant sur les travaux de Dao et al. [37] réalisés sur l’indentation conique, Cao et Lu [36]
proposent de définir la déformation représentative de l’indentation sphérique comme étant une
déformation permettant d’obtenir une fonction indépendante de l’exposant d’écrouissage du
matériau indenté :
𝑃 𝐸𝑟
2
= ∏( ) (48)
𝜎𝑅 ℎ𝑔 𝜎𝑅
1
28
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Nous mettons en évidence que la déformation représentative définie par Cao et Lu [36] ne
correspond pas à une déformation plastique mais à la déformation totale moins la déformation
obtenue lors de l’écoulement plastique du matériau donné par ε= σy/E. En outre, l’équation (49)
conduit à des valeurs de déformations représentatives beaucoup plus faibles que celles obtenues
par les formulations citées précédemment puisque εR ne dépasse pas la valeur 0.045 lorsque
hg/R=0.1, εR est de l’ordre de 0.013 lorsque hg/R=0.01. Certes, l’écart entre ces deux
déformations est relativement faible ; ce qui peut entraîner, lorsqu’une erreur sur la profondeur
de pénétration mesurée n’est pas négligeable, à une imprécision des paramètres mécaniques
identifiés (σy et n) à partir de ces deux valeurs de déformation et à l’aide des équations (48) et
(50).
Méthode de Zhao et al.
Zhao et al. [38] indiquent que les travaux de Cao et Lu [36] ont été effectués sur une gamme
de matériaux trop réduite qui ne permet pas d’englober tous les matériaux utilisés dans
l’industrie. Effectivement, les matériaux tels que l’or (E/σy=2050), l’argent (E/σy=1382), le
cuivre (E/σy=2067), l’aluminium (E/σy=1725) et l’acier doux (E/σy=909) ne font pas partie des
matériaux étudiés.
29
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Une autre critique du modèle de Cao et Lu [36] avancée par Zhao et al.[38] est que compte tenu
des matériaux choisis, il est difficile d’avoir la certitude que la déformation représentative
proposée par ces auteurs permette d’avoir une fonction indépendante de l’exposant
d’écrouissage pour les matériaux ayant un exposant d’écrouissage n élevé. En effet, une
observation de la figure 15 présentée par Cao et Lu [36] montre que l’étendue du rapport Er /σR
et alors de la fonction П1 définie par l’équation (48) est très élevée lorsque n = 0.5 que celle
obtenue pour n = 0.
Figure 15: Evolution du rapport P/ (hg² σR) en fonction de obtenue pour un rapport hg/R=0.06 et ε=0.0316[36]
En considérant qu’il n’est pas possible d’obtenir une fonction indépendante de l’exposant
d’écrouissage ; quelle que soit la déformation représentative choisie, Zhao et al. [38] proposent
les deux fonctions П (dépendantes de n) suivantes pour deux rapports hg/R différents :
𝑃 𝐸𝑟 𝐸𝑟
2 = ∏ (𝜎 , 𝑛) = ℎ1 (𝜎 ) 𝑔𝑘1 (𝑛)
𝜎𝑅1 ℎ𝑔1 𝑅1 𝑅1
1
(51)
𝑃 𝐸𝑟 𝐸𝑟
2 = ∏ (𝜎 , 𝑛) = ℎ2 (𝜎 ) 𝑔𝑘2 (𝑛)
{𝜎𝑅2 ℎ𝑔2 𝑅2
2
𝑅2
30
Chapitre 1 : Etat de l’Art
matériaux compris dans la gamme 2 < Er /σR < 3000, 0 < n < 0.6. Le choix d’un rapport hg2/R
maximal élevé (égal à 0.3) permet d’après les auteurs d’améliorer la précision de la valeur de
la déformation représentative obtenue et de minimiser l’effet des gradients de déformation
obtenus dans le matériau indenté.
Nous remarquons que le fait de choisir un rapport hg2/R=0.3 n’a pas pour conséquence
l’obtention d’une valeur de déformation représentative élevée (εR2=0.0674). Identiquement à
Cao et Lu [36], l’écart entre cette déformation représentative et celle obtenue lorsque
hg1/R=0.13 est relativement faible et peut induire une précision des paramètres mécaniques σy
et n déterminés à partir de ces deux valeurs par l’intermédiaire de l’équation (50) lorsqu’une
erreur sur la profondeur de pénétration mesurée n’est pas négligeable. Ainsi, la résolution de
l’équation (47) permet d’obtenir des valeurs de limites d’élasticité et de coefficients
d’écrouissage avec une erreur moyenne de l’ordre de 10 %.
La critique de Cao et al.[39] porte sur le choix du rapport hg2/R = 0.3 très élevé. Lorsque le
rapport entre la profondeur de pénétration et le rayon de l’indenteur sphérique dépasse une
valeur de 0.1-0.15 environ (valeur dépendante de l’exposant d’écrouissage et donc du bourrelet
formé), le coefficient de frottement entre l’indenteur et le matériau a une influence non
négligeable sur la courbe P(h) obtenue (Figure 16). Les valeurs εR2 = 0.0674 et П2 déterminées
par Zhao et al.[38] ne peuvent pas être utilisées si le coefficient de frottement est différent de
0.1. Dans l’intention de limiter l’influence du frottement sur les formulations proposées pour
hg2/R et d’avoir un écart assez important entre les rapports hg1/R et hg2/R (et donc εR1 et εR2)
Cao et al.[39] choisissent de fixer hg1/R à la valeur 0.03 et hg2/R=0.15.
Nous pouvons mettre en évidence que le fait de choisir un rapport hg2/R de 0.15 ne permet pas
d’éliminer entièrement l’influence du frottement sur les résultats (Figure 16).
31
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Figure 16: Effet du frottement sur l'indentation sphérique de matériaux non écrouissable[39]
Quatre déformations représentatives ont été proposées par Cao et al. [39] pour chaque rapport
hg/R choisi telles que :
L’examen des valeurs des déformations représentatives εR1, εR2, εR3 et εR4 obtenues par les
différentes équations proposées, nous observons qu’elles ne sont pas très élevées par rapport à
celles obtenues avec le modèle de Cao et Lu [36]. Si nous considérons un matériau déformé
dans le domaine « purement » plastique, en d’autres termes Wrev/Wtot = 0, l’examen des
équations proposées montre que εR1 et εR2 sont situées autour des valeurs de l’ordre de 0.0144
32
Chapitre 1 : Etat de l’Art
et 0.04 pour des valeurs de h/R respectivement égales à 0.03 et 0.15. Pour un indenteur de rayon
R=0.5 mm, un matériau de rapport E/σy = 500 et d’exposant d’écrouissage n=0.1, εR3 est égal à
0.0189 et 0.044 lorsque h/R est respectivement égal à 0.03 et 0.15. De même, εR4 est égal à
0.0162 et 0.041 lorsque h/R est respectivement égal à 0.03 et 0.15. Il est à noter que ces
différentes valeurs de déformation représentative sont données dans le tableau 6 pour deux
valeurs de hg/R.
Les méthodes basées sur les déformations représentatives ainsi proposées permettent toutefois
de donner de très bonnes estimations des paramètres σy et n de la loi de Hollomon pour 9
pseudo-matériaux. Des erreurs inférieures à 7% sont obtenues lors de l’identification de σy, à
l’exception des matériaux parfaitement plastiques, moins de 13.4% d’erreur est obtenu pour n.
Comme les méthodes citées auparavant, une imprécision des paramètres mécaniques σy et n
identifiés à partir des déformations représentatives présentées peut exister lorsque par exemple
une erreur sur la profondeur de pénétration mesurée n’est pas négligeable.
Le rapport hmax/R, étant fixé à 0.12 dans l’article de 2005, Lee et al. [35] donnent, en choisissant
la même méthode de détermination de la déformation représentative, les mêmes types
d’équations que celles proposées préalablement (eqs.44 et 45) mais pour un rapport hmax/R égal
à 0.4. Les 64 résultats d’identification obtenus avec leur méthode, pour des matériaux compris
dans la gamme 25 < E/σy < 1000 et d’exposant d’écrouissage de valeur 0.08 < n < 0.2, montrent
que les erreurs sur les valeurs de σy et n sont respectivement inférieures à 7.2% et 8.9%.
Le modèle ayant été vérifié à l’aide d’essais numériques effectués avec un indenteur en
tungstène, les auteurs montre encore que leur méthode reste précise dans le cas d’un indenteur
en diamant.
33
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Figure 17: Deux lois d'écrouissage différentes donnant des courbes d'indentation qui se superposent jusqu'à h/R=0.12[40]
Deux majeures critiques peuvent être émises par rapport à leurs travaux :
La première porte sur la justification d’effectuer des essais d’indentation jusqu’à des
profondeurs de pénétration élevées (hmax/R = 0.4) dans le but de s’assurer de l’unicité de la
solution obtenue. Si nous nous référons à la figure 16, nous observons certainement que ; les
courbes d’indentation obtenues pour les matériaux de caractéristiques E/σy = 333, n=0.2 et
E/σy= 250, n=0.1 sont quasiment superposées jusqu’à h/R = 0.12 et se sépare par la suite. Par
conséquent, il est nécessaire que h/R soit supérieur à 0.12 pour éliminer le problème d’unicité.
En se basant sur des résultats très semblables à ceux de Lee et al.[40] (Figure 18), l’idée de
prendre des rapports h/R élevés avait été auparavant suggérée par Chen et al. [41] afin de
distinguer par indentation des matériaux appelés « énigmatiques » par les auteurs.
En se référant aux résultats de Lee et al. [40], rien n’indique qu’il n’existe pas un troisième
matériau qui permette d’avoir une courbe d’indentation presque superposée à celle obtenue
pour le matériau E/σy = 333, n=0.2 jusqu’à la profondeur de pénétration recommandée par les
auteurs, qui est égale à 0.4R (Figure 16). En outre, en reprenant les calculs, Brammer [42] a
montré que l’écart relatif entre les courbes n’est pas nul pour de faibles pénétrations (Figure
19). Ce résultat indique aussi que les matériaux dits « énigmatiques » peuvent alors être
distinguables même pour les profondeurs de pénétration faibles à condition d’une précision
correcte de mesure à ces niveaux de profondeurs de pénétration.
34
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Figure 19: Evolution en fonction de la pénétration de l'écart relatif entre les courbes montrées sur la figure 22 [42]
La deuxième critique porte sur le choix du coefficient de frottement utilisé lors des simulations
numériques. Identiquement à Cao et al. [39], Lee et al. [40] ont remarqué que le coefficient
avait une influence non négligeable lorsque les profondeurs de pénétration dépassent environ
0.1R (Figure 20).
L’observation de la figure 20 montre que le coefficient de frottement a un effet important sur
la courbe d’indentation lorsque celui-ci est compris entre 0 et 0.3. Si nous choisissons des
valeurs de coefficients de frottement comprises entre 0.3 et 0.5, l’influence du frottement
devient négligeable. Cette observation et la nécessité de prendre une profondeur de pénétration
maximale élevée pour améliorer la robustesse de l’identification des paramètres σy et n par
indentation sphérique a incité les auteurs à prendre une valeur de coefficient de frottement égal
à 0.3. D’après les auteurs, cette valeur peut être choisie car elle se situe dans l’intervalle 0.1-
35
Chapitre 1 : Etat de l’Art
0.4 généralement obtenu lors du contact entre métaux. Ce choix est discutable car pour de
nombreux contacts rencontrés en industrie, le coefficient de frottement est plutôt situé entre 0.1
et 0.15, ce qui veut dire que pour ces contacts, le modèle proposé par Lee et al.[40] n’est pas
valable.
𝑊𝑡𝑜𝑡 1 1
=( + ) (53)
3
ℎ 𝜎𝑅 (1 + 𝑠𝑛) 𝐸∗ 𝑚𝑝
𝑚𝑒 𝜎 𝑚
𝑅(1+𝑠𝑛)
s est un paramètre appelé « sphere factor » qui représente l’effet de l’exposant d’écrouissage
n. Il est exprimé en fonction de la pénétration adimensionnelle h/R par la relation :
36
Chapitre 1 : Etat de l’Art
ℎ 2 ℎ
𝑠 = −5.31 ( ) + 4.02 + 0.604 (54)
𝑅 𝑅
me et mp sont appelés respectivement « elastic limit » et « plastic limit » et représentent
∗
respectivement la limite du comportement des matériaux élastiques (𝐸𝑚 /𝜎𝑅 → 0) et des
∗
matériaux rigides plastiques (𝐸𝑚 /𝜎𝑅 → ∞). Ils sont exprimés en fonction de la pénétration
adimensionnelle h/R par les relations suivantes:
8 √𝑅
𝑚𝑒 =
15 ℎ
𝑅 (55)
𝑚𝑝 = 13.27 − 7
ℎ
Ce modèle a été établi principalement de manière empirique à partir de simulations effectuées
avec un indenteur rigide et de matériaux de propriétés élastoplastiques dans la gamme (3 <
Em*/σR < 6000, 0 < n < 0.5). La résolution de l’équation (54) pour des rapports h/R=0.1 et
h/R=0.3 permet d’obtenir avec ce modèle, une erreur de l’ordre de 5% sur les paramètres de la
loi de Hollomon pour 5 courbes pseudo-expérimentales.
Ce modèle conduit également à des déformations très faibles. Pour un rapport h/R = 0.1, εR =
0.00946 et pour h/R = 0.3, εR = 0.01606. L’écart entre ces déformations représentatives étant
faibles, nous pouvons ainsi déduire que, comme pour les modèles préalablement cités, ces
valeurs de déformations représentatives peuvent entraîner une imprécision au niveau des
paramètres mécaniques identifiés (σy et n) à partir de ces valeurs de déformation, par
l’intermédiaire des équations (53)-(56), lorsqu’une erreur sur la profondeur de pénétration
mesurée n’est pas négligeable.
Récapitulation
Toutes les méthodes présentées précédemment sont des méthodes basées sur la mesure directe
de la dureté Meyer et des méthodes indirectes basées sur l’inversion des modèles retenus par
une analyse numérique directe du comportement des matériaux en indentation. Elles permettent
essentiellement de déterminer les paramètres de la loi d’écrouissage isotrope de Hollomon
puisqu’il s’agit de l’identification de deux paramètres uniquement. Néanmoins, lorsque la loi
de comportement recherchée est complexe, l’identification par inversion de modèles issus
d’une analyse directe apparaît impossible. En réalité, il est laborieux de déterminer des modèles
interprétant l’évolution d’une grandeur en fonction de plusieurs paramètres, d’où le recours à
la méthode d’identification par analyse inverse.
37
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Tableau 7:Tableau récapitulatif des méthodes directes et indirectes de caractérisation mécanique par indentation sphérique
38
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Indenteur en carbure de
Tungstène Déformation représentative obtenue pour
Coefficient de frottement h/R ≤ 0.12
Simulation par f = [0,1] εR est située à une distance de la surface
Lee et al. 2005 [35]
éléments finis Matériaux élastoplastiques égale à 20% du rayon de l’indenteur
ν=0.3, E= [70,400 GPa], Définition du paramètre ψ équivalent au
σy = [200, 800 MPa], n= [0.02, facteur de confinement
1]
Identification de σy et n en utilisant 2
Analyse points de la courbe de chargement situés
Matériaux élastoplastiques
Cao et Lu 2004 dimensionnelle entre hg/R=0.01 et hg/R=0.1 [36]
(65 < E/σy <700, 0 < n < 0.5)
(Théorème П) Formulation de εR indépendante de
l’exposant d’écrouissage n
Identification de σy et n en utilisant 2
Analyse Coefficient de frottement f = 0.1
fonctions Π1 et Π2 dépendantes de n pour
Zhao et al. 2006 dimensionnelle Propriétés élastoplastiques [38]
2 rapports hg/R différents pour déduire
(Théorème П) (2< Er/σR <3000, 0 < n <0.6)
εR1 et εR2
Détermination de σy et n en utilisant les
Analyse
Cao et al. 2007 valeurs de déformation εR1, εR2, εR3, εR4 [39]
dimensionnelle
pour différents valeurs de hg/R
Indenteur en carbure de
Tungstène ou en diamant Utiliser le rapport hmax/R=0.4 pour
Simulation par
Lee et al. 2010 Matériaux élastoplastiques déterminer la déformation représentative [40]
éléments finis
(25 < E/σy <1000, 0.08 < n < 0.2) εR élaborée en 2005
Coefficient de frottement f=0.3
0.1 < h/R < 0.3
Coefficient de frottement f=0.15
Ogasawara La déformation représentative est reliée
2009 Expérimental Propriétés élastoplastiques [43]
et al. au travail total d’indentation Wtot et aux
(3 < Em*/σR < 6000, 0 < n < 0.5)
propriétés élastoplastiques du matériau
39
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Méthode directe
Méthode Inverse
Caractéristique du Données de la courbe
matériau indenté : Grandeurs annexes : d’indentation:
σy, n Matériau indenteur P, S
(Ei, νi)
Matériau indenté
(E, ν)
𝐶(𝑃𝑜𝑝𝑡 ) = min(𝐶(𝑃))
{ 𝑃 (56)
𝐶(𝑃) = ‖𝐹(𝑃) − 𝑀‖𝑤
40
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Figure 22: Les principaux travaux d'identification des paramètres des matériaux basés sur l'analyse inverse
Travaux de Neuder
Michel Neuder [45] propose l’utilisation d’une procédure inverse pour déterminer certains
paramètres mécaniques de matériaux.
42
Chapitre 1 : Etat de l’Art
certaines grandeurs mesurables dans la procédure de minimisation est radicale pour permettre
la convergence de la solution vers celle recherchée.
Les réseaux de neurones sont généralement optimisés par des méthodes d’apprentissage de type
probabiliste, en particulier bayésien. Ils sont placés d’une part dans la famille des
applications statistiques, qu’ils enrichissent avec un ensemble de paradigmes permettant de
créer des classifications rapides (réseaux de Kohonen en particulier), et d’autre part dans la
famille des méthodes de l’intelligence artificielle auxquelles ils fournissent un
mécanisme perceptif indépendant des idées propres de l'implémenteur, et fournissant des
informations d'entrée au raisonnement logique formel.
Hobber [50] a employé l’analyse par éléments finis de l'indentation sphérique et de réseaux de
neurones afin de déterminer les propriétés plastiques et viscoplastiques de l'échantillon. Ils ont
également corrigé les diagrammes P(h) obtenus à partir des expériences en utilisant des réseaux
de neurones. Néanmoins, leur technique donne des résultats appropriés pour les films minces.
De plus, l’approche des réseaux de neurones a été utilisée, en 2011, par Mahmoudi et
Nourbakhsh [51] dans le but de déterminer les trois paramètres (σy, K et n) de la loi de Ludwig
en utilisant les données issues d’un test d’indentation avec un seul cycle de chargement-
déchargement, introduites dans un réseau de neurones.
43
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Récapitulation
L’étude par indentation instrumentée peut être appliquée à des matériaux homogènes aussi bien
à des matériaux hétérogènes. Dans le but de déterminer les paramètres des lois de comportement
complexes à partir de cet essai, deux approches ont été suivi telles que nous l’avons cité
auparavant:
44
Chapitre 1 : Etat de l’Art
Ce chapitre permet, en premier lieu, de présenter l’état de l’art des travaux consacrés à l’essai
d’indentation instrumentée à savoir le mode opératoire de cet essai, les principales formes
d’indenteurs…ainsi que les différentes approches d’analyse et d’interprétation de la courbe
d’indentation (les méthodes de Doener et Nix [7], de Field et Swain [9] et d’Oliver et Pharr [5,
8]).
Ce chapitre rappelle les études qui se basent sur une définition de déformation représentative
en indentation sphérique : Une première famille qui regroupe les méthodes basées sur la mesure
de dureté Meyer [4]. Une seconde famille regroupe des méthodes conduisant à la détermination
des paramètres σy et n de la loi d’écrouissage d’Hollomon.
Le chapitre suivant est consacré à la présentation d’une simulation numérique par la méthode
des éléments finis d’un essai de nanoindentation. La démarche et les données nécessaires à la
simulation seront présentées en détails. Des résultats types que la simulation numérique peut
fournir seront par la suite présentés et analysés.
45
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
46
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
Le développement des codes de calcul par éléments finis aussi performants que le code
commercial Abaqus ainsi que le développement des moyens techniques de calcul rendent,
aujourd’hui, possible la simulation d’un essai de nanoindentation caractérisé par l’application
de charge de l'ordre du micro newton à quelques centaines de millinewton pour des profondeurs
de pénétration variant de quelques nanomètres à quelques micromètres ce qui nécessite un
maillage de l’ordre de quelques nanomètres.
D’autre part, la simulation numérique permet de fournir des informations sur les contraintes et
les déformations en tout point de la zone sollicitée. En outre, la modélisation numérique de
l’essai de nanoindentation convient pour différents matériaux et peut s’adapter aux formes
d’indenteurs utilisés.
47
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
Simulation Numérique
DEBUT
-Géométries de MODÉLISATION
l’indenteur et de la pièce GEOMÉTRIQUE
- Propriétés mécaniques
DÉFINITION DU
- Loi de comportement MATÉRIAU
SIMULATION
48
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
(a) (b)
Figure 25:Représentation schématique de l'indenteur sphérique : (a) Indenteur sphérique (b) modélisation dans Abaqus
49
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
σmax ≈ 31 MPa
20µm×20µm
40µm×40µm
(a)
(b)
Figure 26: Représentation des contraintes aux bords pour les échantillons de dimensions: (a) 20µm×20µm, (b) 40µm×40µm
Par un choix approprié de ces dimensions (40µm×40µm), l’hypothèse des massifs semi infinis
est respectée. Dans ce cas, la géométrie utilisée est une bonne modélisation du problème où les
dimensions de la zone de contact sont faibles par rapport aux dimensions caractéristiques des
deux corps en contact.
50
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
Master surface
Surface-To-Surface
contact
Slave surface
51
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
1
RP
R=25µm
⃗⃗⃗⃗
𝑃2
I
III
𝑈1 = 𝑈𝑅2 = 0
40 µm
II
𝑈1 = 𝑈2 = 𝑈𝑅1 = 𝑈𝑅2 = 0
Figure 28 : Schématisation des conditions aux limites choisies lors d’un essai d’indentation sphérique
𝜎 = 𝜎𝑦 + 𝐾𝜀 𝑚 (59)
Un acier austénitique inoxydable (AISI 316L) et d’un acier non allié (C35) sont utilisés comme
exemples dans cette simulation. Leurs coefficients pour la loi de comportement de type Ludwig,
issus de la littérature [56], sont présentées dans le tableau 8 :
52
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
Afin d’assurer une progression adéquate de la finesse du maillage, l’échantillon est partitionné
en trois régions de densités de maillage différentes où un maillage relativement gros est utilisé
aux bords de l’échantillon (figure 28). Le maillage est extrêmement raffiné à l’interface
indenteur/échantillon pour avoir une meilleure précision sur les grandeurs calculées.
10000 éléments
Elément de
type CAX4
0.1 µm
53
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
Cas a b c d
40000 10000 2500 400
Région I 0.05µm 0.1µm 0.2µm 0.5µm
éléments éléments éléments éléments
Régions II Min 0.05µm 8139 0.1µm 2776 0.2µm 1874 0.5µm 421
et III Max 5µm éléments 5µm éléments 5µm éléments 5µm éléments
Temps de calcul 252 minutes 40 minutes 29 minutes 18 minutes
1,2
0,8
hmax (µm)
0,6
0,4
0,2
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Taille des éléments du maillage (µm)
54
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
600
500
400
σ (MPa) 300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Déformation plastique équivalente εp (%)
Figure 31: Représentation des courbes de traction uniaxiale et celle issue de la simulation numérique de l’acier 316L
700
600
500
σ (MPa)
400
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12
Déformation plastique équivalente εp (%)
Figure 32:Représentation des courbes de traction uniaxiale et celle issue de la simulation numérique du C35
Une deuxième validation de la simulation développée dans cette étude consiste à comparer les
courbes force-déplacement obtenue par simulation numérique de l’essai d’indentation
instrumentée des aciers AISI 316L et C35 dans le régime purement élastique à celles obtenues
par le modèle théorique basé sur la théorie d’Hertz (Figures 33 et 34).
55
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
14
12
10
P(mN)
8
0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
h(µm)
Figure 33 : La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-déplacement en régime élastique
de l’acier 316L
14
12
10
P(mN)
0
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04
h(µm)
Figure 34: La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-déplacement en régime élastique
du C35
Les résultats montrent que le modèle développé permet de prédire correctement l’évolution de
la charge en fonction de la profondeur de pénétration dans le régime élastique. Ce qui prouve
l’aptitude prédictive de la modélisation numérique développée.
56
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
(a) (b)
Figure 35: Distribution des contraintes équivalentes au sens de von Mises (a) : Fin de la phase de charge, (b) : Après
décharge
Figure 36 : Distribution des déformations plastiques équivalentes à la fin de la phase de charge et après décharge
57
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
La distribution des contraintes équivalentes au sens de von Mises appliquée au cours de la phase
de charge montre une distribution hétérogène avec des valeurs maximales dans le plan faisant
un angle de 45° avec le plan horizontal. Après la phase de décharge, nous pouvons remarquer
l’existence de contraintes résiduelles générées par les déformations plastiques hétérogènes
introduites au cours de la pénétration de l’indenteur.
(a) (b)
(c) (d)
Figure 37:Distribution des contraintes à la fin de la phase de charge (a):S11, (b):S22, (c):S33, (d):S12
58
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
(a) (b)
Figure 38:Distribution des déformations logarithmiques LE22 (a) : Fin de la phase de charge, (b) : Après décharge
(a) (b)
Figure 39:Distribution des déformations plastiques à la fin de la phase de charge dans les directions 1 et 2
(a) : PE22, (b) :PE11
59
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
𝑃𝐸𝐸𝑄
𝐿𝐸
𝑆. 𝑀𝐼𝑆𝐸𝑆
Field output
Simulation numérique
𝑆. 𝑇𝑅𝐸𝑆𝐶𝐴
𝑃𝐸
Visualisation
𝑃
{ 𝑈…
𝐶𝑃𝑅𝐸𝑆𝑆
History output 𝐶𝐴𝑅𝐸𝐴
𝐶𝑁
Figure 40: Les différents résultats issus de la simulation numérique de la nanoindentation sphérique
Généralement, dans les essais de nanoindentation, la taille de l’empreinte résiduelle est trop
faible de sorte qu’il soit difficile de la mesurer conformément avec les techniques classiques.
Néanmoins, la modélisation numérique permet de mesurer de façon continue l’aire de contact
qui est une grandeur géométrique difficile à obtenir expérimentalement. La détermination de
cette grandeur est incontournable pour le calcul des autres grandeurs caractéristiques de l’essai
d’indentation. A titre indicatif, les grandeurs physiques déterminées par la simulation
numérique de l’essai de nanoindentation sphérique des aciers AISI 316L et C35 sont présentés
dans ce qui suit :
60
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
0,2 1000
CPRESS (MPa)
800
0,15
P(N)
600
0,1
400
0,05 200
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h(µm) Time (s)
hc (µm)
0,5
60
0,4
40 0,3
0,2
20
0,1
0 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Time (s) Time (s)
Figure 41: Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en fonction du temps pour l'acier AISI 316L
61
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
CPRESS(MPa)
1200
0,15
1000
P (N)
800
0,1
600
0,05 400
200
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
h(µm) Time(s)
hc (µm)
4 0,5
3 0,4
0,3
2
0,2
1 0,1
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Time (s) Time (s)
Figure 42:Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en fonction du temps pour l’acier C35
62
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
A l’issu de chapitre, une simulation numérique basée sur la méthode des éléments finis d’un
essai de nanoindentation sphérique a été développée. Une étude paramétrique a été effectuée
afin de déterminer les modèles géométriques de l’indenteur et de la pièce ainsi que le maillage
adéquat pour une simulation correcte et rentable de l’essai de l’indentation. La validation de la
simulation a été faite par les résultats d’un modèle théorique basée sur la théorie d’Hertz dans
un régime de chargement élastique et par des résultats expérimentaux pour la prédiction du
comportement élastoplastique.
63
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
MODÉLISATION ANALYTIQUE ET
CONFRONTATION À LA SIMULATION
NUMÉRIQUE
64
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
Le but de ce chapitre est la confrontation des résultats analytiques des approches d’évaluation
de la courbe d’indentation (Méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et Oliver et Pharr [5, 8]) et les résultats
issus de la modélisation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique, développée et
validée dans le chapitre 2. Cette comparaison concerne les grandeurs caractéristiques de l’essai
d’indentation telles que : l’aire de contact Ac, le rayon de contact ac, la profondeur de contact
hc. Le modèle théorique validé par la simulation numérique sera, par la suite, un outil pour la
détermination des courbes contrainte-déformation d’indentation ou encore représentative des
matériaux indentés. La caractérisation mécanique porte sur la vérification de 4 modèles
analytiques présentés dans la bibliographie à savoir : Méthode de Tabor [13], méthode d’Ahn
et Kwon [21], méthode d’Hertz modifié [34] et méthode de Pathak et al. [34]. Ces méthodes de
conversion des courbes force-déplacement en courbe contrainte-déformation sont les plus
utilisées dans le domaine de caractérisation mécanique par indentation instrumentée sphérique,
c’est pour cette raison que la caractérisation mécanique des matériaux indentés est basée sur la
comparaison du calcul par ces méthodes avec la simulation numérique.
65
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
Les méthodes théoriques d’analyse des courbes d’indentation présentées dans la bibliographie
(Méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et d’Oliver et Pharr [5, 8]) font intervenir plusieurs grandeurs
caractéristiques de l’essai d’indentation à savoir : l’aire de contact Ac, le rayon de contact ac, la
profondeur de contact hc, la pression moyenne Pm. Le modèle numérique développé dans le
chapitre précédent est utilisé à ce stade pour déterminer ces grandeurs pour le cas de la
nanoindentation sphérique de l’acier inoxydable AISI 316L.
𝑃𝑚𝑎𝑥
𝑃 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − 0.75 (59)
𝑆
où S est la raideur de contact déterminée au point de profondeur maximale hmax.
Dans cette étude, une forme similaire à celle d’Oliver et Pharr est proposée pour calculer
l’évolution de la profondeur de contact au cours du chargement telle que :
𝑃
ℎ𝑐 = ℎ − 0.75
𝑆
Il est à noter que dans cette formule la valeur de la raideur de contact S est supposée constante.
Cette valeur est calculée à partir de la pente de la courbe de décharge. Afin de valider cette
hypothèse, une simulation de l‘essai de nanoindentation avec 8 cycles de charge-décharge a été
élaborée (Figure 43). Cette simulation a été utilisée pour déterminer l’évolution de la raideur
de contact, calculée à partir des pentes des segments de décharge, pour différent niveaux de
déplacement. Les résultats montrent que la variation de la raideur est négligeable (Figure 44)
ce qui justifie l’utilisation d’une valeur constante de cette raideur pour le calcul de la profondeur
de contact hc. L’expression retenue s’écrit alors :
𝑃
ℎ𝑐 = ℎ − 0.75 (60)
𝑆
Les valeurs de hc calculées pour le cas de la nanoindentation de l’acier inoxydable AISI 316L
seront utilisées dans ce qui suit pour la détermination des différentes grandeurs caractéristiques
de l’essai de nanoindentation.
66
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
0,25
0,2
0,15
P (N)
0,1
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
h (µm)
Figure 43: Courbe d'indentation avec un chargement-déchargement cyclique pour l’acier AISI 316L
1,2
0,8
hc (µm)
0,6
0,4
0,2
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
h(µm)
Figure 44: Illustration de l'évolution de hc par deux approches analytiques pour l’acier AISI 316L
67
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
Tableau 10: Les différentes relations utilisées dans l'analyse de la courbe d'indentation
120
100
Ac (µm2)
80
60
40
20
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h(µm)
Figure 45: Evolution de l'aire de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L
68
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
Rayon de contact ac
Les rayons de contact ac sont calculés à partir des valeurs de l’aire de contact Ac obtenues par
simulation numérique en utilisant l’équation 11.
Il est à noter que lorsqu’il s’agit de faibles profondeurs de pénétration par rapport au rayon de
l’indenteur (2𝑅ℎ𝑐 >> ℎ𝑐2 ) [57], le rayon de contact ac définie par la relation 24 peut être
approximé comme suit :
𝑎𝑐 ≈ √2𝑅ℎ𝑐 (61)
5
ac (mm2)
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h (µm)
Figure 46: Evolution du rayon de contact de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L
Profondeur de contact hc
Les profondeurs de contact (Figure 47) sont déterminées à partir du calcul des valeurs du rayon
de contact ac illustré par la figure 46 par l’intermédiaire de la relation ℎ𝑐 = ℎ − 0.5ℎ𝑒 pour les
deux méthodes analytiques Hertz et Oliver et Pharr.
69
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
0,9
0,8
0,7
0,6
hc (µm) 0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h(µm)
Figure 47: Evolution de la profondeur de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L
L’observation de la figure 47 montre que les erreurs relatives maximales entre les valeurs
numériques et celles calculées à partir des approches analytiques d’Oliver et Pharr [5, 8] et
d’Hertz [20] sont respectivement de l’ordre de 6% et 20%. Par conséquent, la méthode
d’analyse de la courbe d’indentation élaborée par Oliver et Pharr s’avère plus performante en
termes de concordance avec la prédiction du calcul par éléments finis.
800
600
400
200
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h (µm)
Figure 48:Evolution de la pression moyenne en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L
70
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
3.2.3 Récapitulation
𝑎𝑐
CAREA ℎ𝑐
History outputs
ℎ𝑒
Visualisation
ABAQUS
𝐴𝑐
𝑎
CPRESS { 𝑐
ℎ𝑐
ℎ𝑒
Figure 49: Illustration des "outputs" d'Abaqus permettant la détermination des grandeurs caractéristiques d’indentation
71
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
Méthode εR
𝑎𝑐
Tabor 𝜀𝑅 = 0.2
𝑅
𝛼 𝑎𝑐
Ahn et Kwon 𝜀𝑅 =
√1 − (𝑎𝑐 ⁄𝑅 )2 𝑅
4 𝑎𝑐
Hertz modifié* 𝜀𝑅 =
3𝜋 𝑅
4 ℎ
Pathak et al. 𝜀𝑅 =
3𝜋 𝑎𝑐
* : D’après les travaux de Pathak et al.[34], les auteurs ont suggéré d’ajouter un coefficient de
𝑎
3𝜋/4 dans la définition de la déformation représentative proposée par Hertz [20] (𝜀 = 𝑐⁄𝑅 )
180
160
140
120
σind(MPa)
100
80
60
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
εR (%)
72
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
D’après la figure 50, les courbes contrainte-déformation d’indentation, déterminées à partir des
méthodes analytiques mentionnées auparavant, présentent une allure typique de la courbe de
traction uniaxiale en régime élastoplastique, mais elles ne sont pas conformes avec la courbe
contrainte-déformation d’indentation issue de la simulation numérique.
Les expression de Tabor [13], d’Ahn et Kwon [21] et Hertz [34, 53, 54] suggèrent l’utilisation
d’une fonction qui dépend du rapport ac/R comme mesure de la déformation représentative. Le
rapport ac/R est déterminé expérimentalement par des mesures directes de l’empreinte
résiduelle. La déformation doit être fondamentalement définie comme la variation de longueur
par unité de longueur le long d’une ligne au niveau de la zone de contact indenteur-échantillon.
De ce fait, la déformation représentative définie par Pathak et al. [34] est obtenue en considérant
la déformation comme étant équivalente à la compression par h (profondeur de pénétration)
d’une région cylindrique (En référence à la zone primaire d’occurrence de la déformation) d’un
rayon ac et de hauteur 2.4 ac.
Il est à noter à ce stade que les valeurs des contraintes maximales d’indentation calculées par
les 4 modèles sont proches de celle obtenues par simulation numérique. Les déformations
représentatives maximales calculées par le modèle d’Hertz modifié [34] et celles obtenues par
simulation numériques sont comparées à la déformation plastique équivalente maximale
obtenue par essai de traction simple et une assez bonne concordance a été obtenue. Ceci prouve
que le modèle d’Hertz modifié [34] ainsi que la simulation numérique de l’essai de
nanoindentation décrivent bien l’état des déformations induites par indentation. Cependant, les
déformations obtenues par les modèles de Tabor [13], Ahn et Kwon [21] et Pathak et al. [34]
sont très inférieurs à celles obtenues par la simulation numérique. Ces décalages sont expliqués
par les hypothèses simplificatrices adoptées pour l’élaboration de ces modèles.
3.3.2 Evaluation du facteur de confinement
Afin de convertir les courbes d’indentations exprimant la contrainte d’indentation en fonction
de la déformation représentative en courbe de traction, exploitable pour l’identification des lois
de comportement du matériau, il est nécessaire de déterminer les valeurs des contraintes
équivalente de von Mises dans la zone indentée. Pour cela, la contrainte d’indentation doit être
divisée par un facteur dit de confinement C. Plusieurs méthodes de caractérisation mécanique
évoquées dans la partie bibliographique considèrent que ce facteur est généralement égal à 3
[57] lorsque le régime plastique s’établit. Cependant, la valeur du facteur de confinement n’est
pas tout à fait constante au cours du temps et dépend également du matériau indenté. La figure
73
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
160
140
120
σind, σR (MPa)
100
80
60
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12
εR (%)
Figure 51: Représentation des courbes contrainte-déformation d’indentation et représentative d’un aluminium
2,5
2
Facteur de confinement C
1,5
0,5
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
Time (s)
74
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique
Dans ce chapitre, nous avons comparé dans un premier temps, les résultats analytiques des
approches d’évaluation de la courbe d’indentation (Méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et Oliver et
Pharr [5, 8]) et les résultats issus de la modélisation numérique de l’essai de nanoindentation
sphérique. De ce fait, nous avons validé la méthodologie d’Oliver et Pharr [5, 8] pour la
détermination des grandeurs caractéristiques de l’essai d’indentation (l’aire de contact Ac, le
rayon de contact ac, la profondeur de contact hc) qui ont été conformes avec les grandeurs
obtenues par la simulation par éléments finis (CPRESS, CAREA…). Dans un deuxième temps,
nous avons confronté les courbes contrainte-déformation d’indentation déterminées par 4
méthodes analytiques avec la courbe issue de la simulation numérique.
La courbe contrainte-déformation représentative obtenue par les méthodes analytiques de
caractérisation mécanique citées précédemment n’est pas conforme avec la courbe de traction
obtenue par simulation numérique la nanoindentation que nous avons vérifié sa concordance
avec la courbe de traction uniaxiale. En fait, la majorité des travaux suggère que la contrainte
représentative, dans le régime purement plastique, est égale à Pm/C où le facteur de confinement
C est supposé constant alors qu’il évolue au cours du temps et qui dépend du matériau indenté.
Dans le chapitre suivant, nous proposons de mettre en place deux méthodologies
d’identification des paramètres de certaines lois de comportement pour différents matériaux.
Ces méthodologies basées sur la simulation numérique de l’essai de l’indentation couplée à
deux méthodes inverses permettent d’une part de déterminer les propriétés du matériau et
d’autre de déterminer les coefficients de confinement et de conversion de la déformation
d’indentation en déformation équivalente au sens de von Mises.
75
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
MÉTHODOLOGIE DE DÉTERMINATION
DES PARAMÈTRES DES LOIS DE
COMPORTEMENT
76
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
La caractérisation mécanique par essai d’indentation instrumentée est devenue une technique
indispensable pour déterminer les grandeurs caractéristiques des matériaux. L’étude par
indentation instrumentée peut être appliquée à des matériaux homogènes aussi bien à des
matériaux hétérogènes. Afin de déterminer les lois de comportement à partir de cet essai,
plusieurs approches ont été citées dans la littérature à savoir : les méthodes directes, les
méthodes indirectes, l’analyse inverse…
La simulation numérique de l’essai d’indentation instrumenté présentée et validée dans le
chapitre 2 est utilisée pour construire une grande base de données comportant les courbes force-
déplacement associées à une grande famille de matériaux. Cette base de données servira pour
l’alimentation d’un modèle de calcul par méthode inverse pour la première procédure et pour
la phase d’apprentissage d’un réseau de neurones artificiel pour la deuxième procédure. Les
résultats des deux procédures établies sont vérifiés sur d’autres matériaux non utilisés pour le
calage des modèles, afin de prouver leurs pouvoirs prédictifs.
L’identification des paramètres des lois de comportement élastoplastiques à écrouissage
isotrope de type Ludwig et Chaboche, à partir des courbes d’indentation est effectué dans cette
étude moyennant deux procédures développés dans un l’environnement logiciel MATLAB ®.
La procédure est basée sur une des méthodes d’intelligence artificielle les plus reconnues qui
est les réseaux de neurones. La conception du réseau de neurones adaptée au problème présent
est effectuée dans ce travail en utilisant l’environnement logiciel MATLAB. En effet, la base
de données établie par simulation numérique est utilisé dans un premier temps pour la
modification des poids synaptiques du réseau de neurones (phase d’apprentissage). Après le
test de la fiabilité du réseau établis sur pour des matériaux ayant servi ou pas pour la phase
d’apprentissage, il est exploité pour la détermination des coefficients de deux lois de
comportement de différents matériaux à partir des courbes d’indentation.
77
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
Tableau 12: Niveaux des paramètres d'entrée dans la simulation numérique de l'indentation instrumentée
La deuxième étape de cette procédure consiste à établir un réseau à deux couches sous
l’environnement logiciel MATLAB. La première couche du réseau est composée de 10
neurones alors que la seconde est composée de trois neurones. Un algorithme d’apprentissage
par la méthode de Levenberg-Marquadt (TRAINLM) avec une estimation de l’erreur
quadratique moyenne (MSE) est utilisé pour le réglage des poids synaptiques à partir des
différentes combinaisons de coefficients de la loi de comportement et des courbes d’indentation
force déplacement associées. Afin de permettre au réseau de trouver une relation entre les
entrées et les sorties d’une façon aisée, les résultats des 54 simulations ont été divisés en séries :
une pour un module de Young E=70 GPa (cas des alliages d’aluminium) et une pour un module
de Young E=210 GPa (cas des aciers). Les résultats de 10 simulations ont été retenus pour
vérifier l’aptitude du réseau à prédire les coefficients de la loi de comportement du matériau de
type Ludwig à partir de la courbe de nanoindentation force-déplacement (Tableaux 13 et 14).
Les données relatives aux 54 simulations et les résultats de l’apprentissage et de la validation
des réseaux de neurones sont présentées dans l’annexe.
78
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
Tableau 13: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec E=70GPa
79
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
Tableau 14: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec E=210GPa
80
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
Le réseau de neurones artificiel élaboré et validé est utilisé pour déterminer les coefficients de
la loi de comportement de type Ludwig des aciers AISI 316L et C35 à partir des essais de
nanoindentation. Le tableau 15 montre les erreurs absolues entre les résultats théoriques connus
à partir de la bibliographie [33, 56].
Tableau 15: Comparaison entre les résultats par RNA et les valeurs théoriques des paramètres de la loi de Ludwig
Bien que les résultats obtenus par le réseau de neurones pour les 10 matériaux de test soient
correctes comparativement aux valeurs introduites, les résultats obtenus pour d’autres
matériaux n’ayant pas servi à l’apprentissage du réseau présentent des écarts plus ou moins
significatifs. En plus, les méthodes basées sur l’intelligence artificielles, même si elles
fournissent parfois des résultats acceptables, restent toujours des boites noires qui ne permettent
pas de fournir des relations entre les entrées et les sorties exploitables physiquement. Par
conséquence, nous nous proposons dans ce qui suit de mettre en place une autre méthodologie
de détermination des paramètres des lois de comportement à partir de la courbe de charge-
déplacement issue de l’essai d’indentation instrumentée.
81
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
0,9
0,8
0,7
Profondeur (µm)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Time (s)
hc h
Figure 53: Comparaison de l'évolution de la profondeur de pénétration et la profondeur de de contact pour l’acier C35
𝑃
= 𝜎𝑦 + 𝐾𝜀𝑝 𝑛
𝐶. 𝜋𝑎𝑐2
𝑃
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾𝜀𝑝 𝑛
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ
𝑃 𝑎𝑐 𝑛
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾 (𝛼 )
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ ℎ
𝑛
𝑃 ℎ
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾 (𝛼 1)
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ (2𝑅ℎ)2
𝑛
𝑃 ℎ 2
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾𝛼 𝑛 ( )
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ 2𝑅
𝑛
ℎ 2
⇒ 𝑃 = 𝐶. 2𝜋𝑅ℎ (𝜎𝑦 + 𝐾𝛼 𝑛 ( ) )
2𝑅
82
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
0,18
0,16
0,14
0,12
0,1
P(N)
0,08
0,06
0,04
0,02
0
0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 0,0006 0,0007 0,0008
h(mm)
Figure 54: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode proposée et la simulation
numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35
Cette méthodologie est implémentée par la suite dans un programme de minimisation développé
sous le logiciel Matlab. La détermination des paramètres de la loi de Ludwig à partir des données
obtenues de l’essai d’indentation instrumentée et la relation analytique proposée, se base sur
l’algorithme de minimisation « trust-region-reflective ». Lors de l’élaboration de ce programme
d’optimisation, nous avons défini les limites inférieures et supérieures [0.2, 0.46] et [2.1, 3]
respectivement des coefficients α et C.
83
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
84
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
0.16
0.14
0.12
ydata(N)
0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
xdata(mm) -4
x 10
Figure 55: Illustration de l'ajustement de la courbe d'indentation générée par Matlab en utilisant la méthode proposée
1
𝑃 ℎ 2
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝑄 (1 − exp (−𝑏𝛼 ( ) ))
𝐶. 𝜋2𝑅ℎ 2𝑅
85
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
1
ℎ 2
⇒ 𝑃 = 2𝜋𝑅ℎ𝐶 × (𝜎𝑦 + 𝑄 (1 − exp (−𝑏𝛼 ( ) )) )
2𝑅
0,25
0,2
0,15
P(N)
0,1
0,05
0
0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 0,0006 0,0007 0,0008
h(mm)
Figure 56: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode proposée et la simulation
numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35
Tableau 17: Comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées par la méthode analytique proposée
86
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement
Dans ce chapitre, en premier lieu, nous avons identifié les paramètres de la loi de comportement
de Ludwig, en introduisant une série de données α et m (2 coefficients caractérisant la courbe
de chargement en indentation), obtenue à partir de 54 simulations d’indentation instrumentée
sphérique. Ces paramètres ont servi à l’apprentissage d’un réseau de neurones permettant
d’estimer les paramètres de la loi de Ludwig. Néanmoins, cette technique ne fournit pas de
bonnes prédictions, surtout lorsque les paramètres de test ne sont pas introduits dans la phase
d’apprentissage. Alors, les résultats générés par les réseaux de neurones ne sont pas toujours
fiables.
En second lieu, nous avons élaboré deux méthodologies d’identification des paramètres des lois
de comportement à écrouissage isotropique de Ludwig et Chaboche. L’évolution de la charge
de pénétration P; calculée à partir des méthodologies analytiques (eqs.62 et 64) ; est déterminée
en introduisant une plage de valeurs de la profondeur de pénétration h. Par la suite, nous avons
développé un algorithme d’optimisation sous Matlab, basé sur ces deux méthodes, permettant
de déterminer les paramètres inconnus en minimisant l’écart entre les données d’entrée (P, h)
et la fonction de la charge établie. Ces méthodologies donnent une bonne estimation des
propriétés mécaniques des matériaux sachant que les erreurs relatives entre les valeurs
théoriques et les valeurs identifiées sont inférieures à 10%, reste que ces méthodes doivent être
justifiées expérimentalement et vérifiées pour une large gamme de matériaux et différents types
de matériaux.
87
CONCLUSION GÉNÉRALE
L’objectif de ce travail est d’identifier les propriétés élastoplastiques des matériaux à partir d’un
essai d’indentation instrumentée numérique.
Afin d’aboutir à la voie que nous avons suivie dans nos recherches, nous avons commencé par
une étude de la littérature faisant l’objet de ce premier chapitre. Nous avons débuté par une
présentation de la terminologie utilisée dans le domaine des essais d’indentation instrumentée.
Ensuite, nous avons cités les différentes techniques d’analyse de la courbe d’indentation ainsi
que les méthodes utilisées pour la modéliser le comportement mécanique des matériaux
indentés. A ce stade, nous nous sommes intéressés aux méthodes de caractérisation mécanique
directes, indirectes et par analyse inverse.
Dans le troisième chapitre, nous avons vérifié la conformité des paramètres intrinsèques de
l’essai d’indentation, déterminés par les méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et Oliver et Pharr [5, 8],
avec les grandeurs résultantes de la simulation numérique. En comparant les valeurs
numériques et analytiques des grandeurs considérées, il s’avère que la méthode d’Oliver et
Pharr s’accorde bien. En outre, nous avons évalué la concordance de quatre méthodes de
caractérisation mécanique (méthodes de Tabor [13], Ahn et Kwon [21], Hertz et Pathak et al.
[34]), permettant de construire les courbes contrainte-déformation représentative, avec la
courbe issue de la simulation numérique. Pour achever ce chapitre, nous avons présenté la limite
de ces méthodes.
Dans le quatrième chapitre, nous avons essayé d’identifier les paramètres de la loi de
comportement de Ludwig, en introduisant une série de données issue de 54 simulations
numériques. Cette base de données a servi à la formation d’un réseau de neurones. Cependant,
88
les sorties du réseau de neurones ne s’accordent pas toujours avec les valeurs théoriques des
propriétés élastoplastiques de certains matériaux.
89
ANNEXES
Essais de dureté classiques
Essais BRINELL
L’essai consiste à indenter le matériau par une bille en acier de diamètre D sous une charge F,
et à mesurer l’empreinte laissée sur la surface après enlèvement de la charge. La dureté Brinell
HB est un nombre proportionnel à la force appliquée F divisé par la surface de l’empreinte.
D
F
h
Pénétrateur :
Bille en carbure
Empreinte
Essai BRINELL
Selon le matériau, la norme préconise une force F en fonction du diamètre D de la bille qui peut
être égal à 1 ; 2.5 ; ou 10 mm
Matériaux F(N)
Aciers, fontes, cupro-nickel, bronzes 9,81. 30 D2
Laiton, alliages légers 9,81. 10 D2
Cuivre, aluminium-cuivre, alliages de zinc 9,81. 5 D2
Alliages étain et plomb 9,81. 2 D2
Essai Rockwell
L’essai consiste à appliquer une bille d’acier ou un cône diamant dans le matériau à tester. La
charge est appliquée en deux temps, avec une précharge F0 et une surcharge F1. Après
i
enlèvement de la seule surcharge, nous pouvons lire la profondeur de l’empreinte h, l’appareil
étant équipé d’un comparateur. Nous en déduisons la dureté Rockwell HR, mais ordinairement
l’appareil est étalonné pour une lecture directe.
Essai Rockwell
Essai Vickers
Empreinte
a
Essai Vickers
En effet, la dureté HV est calculée à partir de d (la valeur moyenne de d1 et d2) par la relation
qui suit :
2𝐹(sin 136)/2 𝐹
𝐻𝑉 = 2
= 0.189 2
𝑑 𝑑
ii
Avantages et inconvénients des essais de macrodureté
Essai de
Avantages Inconvénients
dureté
Pas de correspondance entre les
Elle peut être liée à la résultats obtenus avec F=30D2 et ceux
résistance mécanique par la avec F=10D2.
relation 𝐻𝐵~3𝑅𝑚 Pas de méthodes de conversion de la
Brinell Cette relation est valable dureté Brinell en d’autres échelles de
pour les aciers, les alliages dureté
d’aluminium, les alliages de Difficulté de comparer la dureté Brinell
titane… pour des matériaux ayant une forte
différence de dureté
L’essai à la bille n’est pas recommandé
si HRB > 229 : aciers non trempés,
L’empreinte est réduite, et alliages légers et cuivreux,…
Rockwell convient pour la plupart des L’essai HRC est nécessaire pour la
matériaux caractérisation de l’état de trempe des
aciers, avec des valeurs comprises entre
20 et 70.
La dureté Vickers est
quasiment indépendante de Nécessité d’une surface
Vickers la charge appliquée. particulièrement soignée : petite taille
Elle convient pour les de l’empreinte, nécessité d’avoir d1 et d2
matériaux homogènes de de même ordre de grandeur
toute dureté
iii
Paramètres d’apprentissage des réseaux de neurones
iv
M43 0,2 1,2 0,5 210 613,2 1,152
M44 0,5 1,2 0,5 210 1203 1,176
M45 1 1,2 0,5 210 2704 1,229
M46 0,2 0,2 0,8 210 148,2 1,023
M47 0,5 0,2 0,8 210 597,6 1,11
M48 1 0,2 0,8 210 1950 1,198
M49 0,2 0,7 0,8 210 255,3 1,082
M50 0,5 0,7 0,8 210 728,5 1,131
M51 1 0,7 0,8 210 2086 1,205
M52 0,2 1,2 0,8 210 359,5 1,117
M53 0,5 1,2 0,8 210 850,6 1,147
M54 1 1,2 0,8 210 2213 1,211
Data Data
Fit Fit
1 1
Y=T Y=T
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target
Data Data
Fit Fit
1 1
Y=T Y=T
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target
v
Résultats de l’apprentissage par RNA pour les matériaux avec E=70GPa
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target
Data Data
Fit Fit
1 1
Y=T Y=T
0.8 0.8
0.6 0.6
0.4 0.4
0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target
vi
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