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‫الجمهورية التونسية‬

‫وزارة التعليم العالي والبحث العلمي وتكنولوجيا‬


‫المعلومات و االتصال‬
‫جامعة تونس‬
‫المدرسة الوطنية العليـا للمهندسين بتونـس‬

Réf : M-ISM-2015

Mémoire
Pour obtenir le

Diplôme de Master de recherche en Génie mécanique


Spécialité : Ingénierie des systèmes mécaniques

Présenté et soutenu publiquement le 30 décembre 2015

Par

Khouloud GHARBI

Mise en place et validation d’une méthodologie de


détermination de la loi de comportement d’un matériau à
partir d’un essai d’indentation instrumentée

Composition du jury
Monsieur Farhat Ghanem Président

Monsieur Amir Ben Rhouma Rapporteur

Monsieur Naoufel Ben Moussa Encadrant ENSIT

Année universitaire : 2014-2015

5, Avenue Taha Hussein – Tunis Tel. : 71 . 496 . 066 :‫الهاتف‬ ‫ شارع طه حسين ـ تونس‬5
B. P. 56, Bab Menara 1008 Fax : 71 . 391. 166: ‫فاكس‬ 1000 ‫ باب منارة‬55 : . ‫ ب‬. ‫ص‬
Mise en place et validation d’une méthodologie de détermination de la loi de comportement
d’un matériau à partir d’un essai d’indentation instrumentée
Résumé

L’indentation instrumentée est devenue aujourd’hui une technique capitale dans la caractérisation
mécanique des matériaux qu’ils soient massifs ou revêtus d’un film mince. Néanmoins, si le
principe de la nanoindentation est simple, l’exploitation des données expérimentales en termes de
paramètres intrinsèques reste complexe. L’objectif de ce travail consiste donc à établir une
procédure de calcul inverse couplée à une simulation numérique d’un essai de nano indentation
permettant dans un premier temps de déterminer le comportement d’un matériau homogène. Des
courbes force-déplacement expérimentales issus d’essais de nano indentation seront utilisés pour
la validation de la procédure de calcul.

Mots clés

Essai d’indentation instrumentée, méthodologie, loi de comportement, analyse inverse, simulation


numérique, courbes force-déplacement

Establishment and validation of a methodology for determining the law of a material


behavior from an instrumented indentation test.

Abstract

The instrumented indentation has become a major technology for mechanical characterization of
materials whether of solids or thin films. Certaintly, the principle of nanoindentation is simple, but
the use of the experimental data in term of intrinsic parameters remains complex. The objective of
this work is to establish an inverse analysis coupled to a numerical simulation of a nanoindentation
test to initially determine the behavior of an homogeneous material. Experimental load-
displacement curves derived from nanoindentation tests will be used to assess the calculation
procedure.

Keywords

Instrumented indentation, methodology, behavior law, inverse analysis, numerical simulation,


load-displacement curves
A la mémoire de mon père,

A ma mère à qui je tiens beaucoup,

A ma sœur qui me soutient toujours,

A tata Khira pour être une seconde mère,

Un grand Merci 
Remerciements

C e mémoire a été réalisé dans le Laboratoire de Mécanique, Matériaux et Procédés


(LMMP-LR99ES05) de l’Ecole Nationale Supérieure des Ingénieurs de Tunis.

Je tiens à adresser mes plus sincères remerciements, en premier lieu, à mon encadreur,
M. NAOUFEL BEN MOUSSA, Maître assistant à l’IPEIB, pour son soutien, sa
disponibilité et ses exigences qui ont été primordiales pour l’accomplissement de ce travail.
J’espère avoir appris de son esprit critique, du souci du détail ou encore de son créativité.

Je témoigne ma reconnaissance à M. FARHAT GHANEM, Maître de conférences à


l’ENSIT, pour avoir accepté d’examiner mon travail. Je suis très honoré qu’il soit président
du jury de ma soutenance de fin de Master.
J ’adresse mes sincères remerciement à M. AMIR BEN RHOUMA, Maître assistant à
l’ENSIT, de m’avoir fait l’honneur d’être rapporteur de mon mémoire de Master. Ses
remarques pertinentes et ses contributions sont certainement utiles tout au long de mon
parcours éducatif.

M es vifs remerciements à M. Iheb Chaieb pour son support actif, bien que non officiel,
pour les parties de réflexion autour des équations et pour le support technique.

M es remerciements les plus sincères s’adressent également à toute l’équipe de recherche


du laboratoire LMMP.

Je terminerai en remerciant ceux qui ont partagé mon quotidien, mes amis avec qui j’ai
passé un temps agréable : Fatma, Wiem, Walid, Bilel, Zied, Mohamed…

i
Table des matières
Remerciements -------------------------------------------------------------------------------------------------- i
Liste des figures ------------------------------------------------------------------------------------------------ iv
Liste des tableaux --------------------------------------------------------------------------------------------- vii
Notations et unités ------------------------------------------------------------------------------------------- viii
INTRODUCTION GÉNÉRALE -----------------------------------------------------------------------------1
ETAT DE L’ART --------------------------------------------------------------------------------------------1
1.1 Introduction------------------------------------------------------------------------------------------2
1.2 Essai de nanoindentation --------------------------------------------------------------------------4
1.2.1 Mode opératoire --------------------------------------------------------------------------------4
1.2.2 L’indenteur --------------------------------------------------------------------------------------5
1.2.3 Exploitation des résultats issus de l’essai d’indentation instrumentée -----------------6
1.2.5 Théories d’indentation classique -------------------------------------------------------------8
1.2.6 Méthodologie d’évaluation de la dureté et du module d’élasticité-------------------- 10
1.2.7 Modèles d’évaluation de la courbe d’indentation --------------------------------------- 11
1.2.8 Modèle dynamique de la nanoindentation ------------------------------------------------ 17
1.3 Méthodes de caractérisation par indentation sphérique ------------------------------------- 19
1.3.1 Méthodes Directes : Méthodes basées sur la mesure de la dureté Meyer ------------ 19
1.3.2 Méthodes Indirectes : Méthodes et déformations représentatives issues de grandeurs
mesurées en indentation instrumentée --------------------------------------------------------------- 26
1.3.3 Méthode d’analyse inverse ----------------------------------------------------------------- 40
1.3.4 Méthode des réseaux de neurones --------------------------------------------------------- 43
1.4 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 45
SIMULATION NUMÉRIQUE DE L’ESSAI DE NANOINDENTATION SPHÉRIQUE ----- 46
2.1 Introduction---------------------------------------------------------------------------------------- 47
2.2 Eléments de la modélisation par éléments finis de l’essai de nanoindentation sphérique
48
2.2.1 Modélisation de l’indenteur ---------------------------------------------------------------- 49
2.2.2 Modélisation de l’échantillon représentatif de la pièce --------------------------------- 49
2.2.3 Modélisation du contact indenteur /pièce ------------------------------------------------ 50
2.2.4 Conditions initiales et aux limites --------------------------------------------------------- 51
ii
2.2.5 Définition du matériau de la pièce --------------------------------------------------------- 52
2.2.6 Conception du maillage --------------------------------------------------------------------- 53
2.3 Validation du modèle numérique--------------------------------------------------------------- 54
2.5 Résultats de la simulation numérique de la nanoindentation ------------------------------- 57
2.5.1 Distribution des contraintes et déformations --------------------------------------------- 57
2.5.2 Grandeurs caractéristiques de l’essai d’indentation instrumentée -------------------- 60
2.6 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 63
MODÉLISATION ANALYTIQUE ET CONFRONTATION À LA SIMULATION
NUMÉRIQUE ------------------------------------------------------------------------------------------------ 64
3.1 Introduction---------------------------------------------------------------------------------------- 65
3.2 Comparaison des résultats analytiques et numériques -------------------------------------- 66
3.2.1 Modèle proposé pour la détermination de la profondeur de contact hc -------------- 66
3.2.2 Etude de l’aptitude prédictif des modèles analytiques ---------------------------------- 67
3.2.3 Récapitulation -------------------------------------------------------------------------------- 71
3.3 Caractérisation mécanique par nanoindentation sphérique --------------------------------- 71
3.3.1 Détermination de la relation contraintes - déformations de nanoindentation ------- 71
3.3.2 Evaluation du facteur de confinement ---------------------------------------------------- 73
3.5 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 75
MÉTHODOLOGIE DE DÉTERMINATION DES PARAMÈTRES DES LOIS DE
COMPORTEMENT------------------------------------------------------------------------------------------ 76
4.1 Introduction---------------------------------------------------------------------------------------- 77
4.2 Méthodologie d’identification des paramètres de la loi de comportement --------------- 78
4.2.1 Identification des paramètres par l’approche des réseaux de neurones -------------- 78
4.2.2 Identification des paramètres par approche analytique -------------------------------- 81
4.3 Conclusion ----------------------------------------------------------------------------------------- 87
CONCLUSION GÉNÉRALE ------------------------------------------------------------------------------ 88
ANNEXES ------------------------------------------------------------------------------------------------------ i
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES ------------------------------------------------------------------ vii

iii
Liste des figures
Figure 1:(a) Appareil de nanoindentation (b) Indentation instrumentée (c) Empreinte d'un
indenteur Berkovich observée par un MEB ..................................................................................... 4
Figure 2:Représentation schématique d’une courbe d’indentation typique[1] ................................ 6
Figure 3:Profil de la surface avant et après indentation ................................................................... 6
Figure 4: Représentation de la courbe charge-déplacement[10] .................................................... 12
Figure 5: Etapes de la détermination de la dureté et du module d’ Young d’un matériau par la
méthode d'Oliver et Pharr ............................................................................................................... 14
Figure 6:Représentation schématique de la sous-estimation de l’aire de contact en présence de, a)
sink-in, b) pile-up[14] .................................................................................................................... 14
Figure 7: Modélisation du contact sphère/plan lors d'un essai d'indentation ................................. 15
Figure 8: Courbe d'indentation de Field et Swain[9] ..................................................................... 16
Figure 9: Représentation schématique de la mesure continue de la raideur de contact ................. 18
Figure 10 : Principe du test d’indentation sphérique ...................................................................... 19
Figure 11 : Répartition des contraintes d’écoulement en surface du matériau indenté établie par
Tabor[13] ........................................................................................................................................ 20
Figure 12 : Variation de la déformation plastique maximale et de α en fonction de ac/R [23] ...... 23
Figure 13: Représentation de la pénétration d'un indenteur pyramidal dans la surface d'un
échantillon[31] ............................................................................................................................... 24
Figure 14: Schématisation de la zone primaire d'indentation [34] ................................................. 25
Figure 15: Evolution du rapport P/ (hg² σR) en fonction de obtenue pour un rapport hg/R=0.06 et
ε=0.0316[36] .................................................................................................................................. 30
Figure 16: Effet du frottement sur l'indentation sphérique de matériaux non écrouissable[39] .... 32
Figure 17: Deux lois d'écrouissage différentes donnant des courbes d'indentation qui se superposent
jusqu'à h/R=0.12[40] ...................................................................................................................... 34
Figure 18: Un couple de matériaux «énigmatiques" d'après Chen et al.[41] ................................. 35
Figure 19: Evolution en fonction de la pénétration de l'écart relatif entre les courbes montrées sur
la figure 22 [42] .............................................................................................................................. 35
Figure 20: Influence du coefficient de frottement sur les courbes d'indentation[40]..................... 36
Figure 21: Principe de la méthode par analyse inverse .................................................................. 40
Figure 22: Les principaux travaux d'identification des paramètres des matériaux basés sur l'analyse
inverse ............................................................................................................................................ 42
Figure 23:Vue simplifiée d'un réseau artificiel de neurones .......................................................... 43
Figure 24: Etapes de la simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique ............... 48
Figure 25:Représentation schématique de l'indenteur sphérique : (a) Indenteur sphérique (b)
modélisation dans Abaqus .............................................................................................................. 49
Figure 26: Représentation des contraintes aux bords pour les échantillons de dimensions: (a)
20µm×20µm, (b) 40µm×40µm ..................................................................................................... 50
Figure 27: Schématisation du contact indenteur-échantillon à indenter ........................................ 51

iv
Figure 28 : Schématisation des conditions aux limites choisies lors d’un essai d’indentation
sphérique ........................................................................................................................................ 52
Figure 29: Configuration du maillage CAX4 ................................................................................. 53
Figure 30: Evolution de la profondeur maximale de pénétration en fonction de la densité de
maillage .......................................................................................................................................... 54
Figure 32:Représentation des courbes de traction uniaxiale et celle issue de la simulation
numérique du C35 .......................................................................................................................... 55
Figure 33 : La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-
déplacement en régime élastique de l’acier 316L .......................................................................... 56
Figure 34: La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-
déplacement en régime élastique du C35 ....................................................................................... 56
Figure 35: Distribution des contraintes équivalentes au sens de von Mises (a) : Fin de la phase de
charge, (b) : Après décharge .......................................................................................................... 57
Figure 36 : Distribution des déformations plastiques équivalentes à la fin de la phase de charge et
après décharge ................................................................................................................................ 57
Figure 37:Distribution des contraintes à la fin de la phase de charge (a):S11, (b):S22, (c):S33,
(d):S12 ............................................................................................................................................ 58
Figure 38:Distribution des déformations logarithmiques LE22 (a) : Fin de la phase de charge, (b)
: Après décharge ............................................................................................................................. 59
Figure 40: Les différents résultats issus de la simulation numérique de la nanoindentation sphérique
........................................................................................................................................................ 60
Figure 41: Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en
fonction du temps pour l'acier AISI 316L ...................................................................................... 61
Figure 42:Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en
fonction du temps pour l’acier C35 ................................................................................................ 62
Figure 43: Courbe d'indentation avec un chargement-déchargement cyclique pour l’acier AISI
316L ............................................................................................................................................... 67
Figure 45: Evolution de l'aire de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier
AISI 316L ....................................................................................................................................... 68
Figure 46: Evolution du rayon de contact de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L
........................................................................................................................................................ 69
Figure 47: Evolution de la profondeur de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour
l'acier AISI 316L ............................................................................................................................ 70
Figure 48:Evolution de la pression moyenne en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier
AISI 316L ....................................................................................................................................... 70
Figure 49: Illustration des "outputs" d'Abaqus permettant la détermination des grandeurs
caractéristiques d’indentation ......................................................................................................... 71
Figure 50: Courbe contrainte-déformation issue de l'essai de nanoindentation d’un aluminium .. 72
Figure 51: Représentation des courbes contrainte-déformation d’indentation et représentative d’un
aluminium....................................................................................................................................... 74
Figure 52: Evolution du facteur de confinement en fonction du temps ......................................... 74
v
Figure 53: Comparaison de l'évolution de la profondeur de pénétration et la profondeur de de
contact pour l’acier C35 ................................................................................................................. 82
Figure 54: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode
proposée et la simulation numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35 .......... 83
Figure 55: Illustration de l'ajustement de la courbe d'indentation générée par Matlab en utilisant la
méthode proposée ........................................................................................................................... 85
Figure 56: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode
proposée et la simulation numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35 .......... 86

vi
Liste des tableaux
Tableau 1:Propriétés élastiques des matériaux les plus utilisés pour fabriquer les indenteurs ........ 5
Tableau 2:Géométrie des indenteurs les plus utilisés dans l'essai de nanoindentation .................... 9
Tableau 3:Méthodes d'analyse des courbes d'indentation .............................................................. 11
Tableau 4 : Déformations représentatives mesurées par Chaudhri en comparaison avec celles
obtenues par Tabor[23] .................................................................................................................. 22
Tableau 5: Gamme de matériaux étudiés par Cao et Lu [36] ......................................................... 29
Tableau 6: Valeurs des quatre déformations représentatives pour différentes valeurs de hg/R ..... 32
Tableau 7:Tableau récapitulatif des méthodes directes et indirectes de caractérisation mécanique
par indentation sphérique ............................................................................................................... 38
Tableau 8: Propriétés mécaniques des matériaux pour la loi de Ludwig ....................................... 52
Tableau 9: Densités de maillages dans les trois régions de répartition du maillage ...................... 54
Tableau 10: Les différentes relations utilisées dans l'analyse de la courbe d'indentation .............. 68
Tableau 11: Les définitions de la déformation représentative les plus utilisées ............................ 72
Tableau 12: Niveaux des paramètres d'entrée dans la simulation numérique de l'indentation
instrumentée ................................................................................................................................... 78
Tableau 13: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec
E=70GPa ........................................................................................................................................ 79
Tableau 14: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec
E=210GPa ...................................................................................................................................... 80
Tableau 15: Comparaison entre les résultats par RNA et les valeurs théoriques des paramètres de
la loi de Ludwig.............................................................................................................................. 81
Tableau 16: Comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées par la méthode
analytique proposée ........................................................................................................................ 84
Tableau 17: Comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées par la méthode
analytique proposée ........................................................................................................................ 86

vii
Notations et unités
Notation Désignation Unité
P Effort appliqué par l’indenteur N
h Profondeur de pénétration de l’indenteur m
hr ou hf Profondeur résiduelle m
hs Profondeur traduite par la déflexion élastique m
hmax Profondeur maximale d’indentation m
hc Profondeur de contact m
he Profondeur élastique m
hd Profondeur correspondante à une charge partielle m
S Raideur de contact N.m
ac Rayon de contact m
R Rayon de l’indenteur m
Rs Rayon de l’échantillon m
Reff Rayon effectif m
Ac Aire de contact m2
Er Module d’élasticité réduit MPa
E Module d’Young du matériau MPa
Ei Module d’Young de la pointe d’indentation MPa
ν Coefficient du Poisson du matériau
νi Coefficient du Poisson de la pointe d’indentation
Wtot Travail total W
Wrev Travail irréversible W
Wirr Travail réversible W
Pm Pression moyenne d’indentation MPa
C Facteur de confinement
λ Facteur lié à la géométrie de la pointe
Ci Coefficients de correction
ε Déformation vraie
σ Contrainte vraie MPa
εp Déformation plastique
εR Déformation représentative
σR Contrainte représentative MPa
σy Limite d’écoulement élastique MPa
n Exposant d’écrouissage
J2 Le second invariant du déviateur du tenseur des contraintes MPa

viii
INTRODUCTION GÉNÉRALE

La prédiction de la durée de vie des pièces mécaniques, finies par un procédé ou par un traitement
de surface, par les critères de fatigue exige la connaissance préalable du comportement mécanique
des couches affectées. En effet, ces couches sont souvent le siège :

 d’un durcissement par écrouissage ;


 d’un endommagement par fissuration et formation des microcavités ;
 de la formation de nanostructure résultant des conditions excessives de chargement ;
 d’une distribution des contraintes résiduelles.

Ces modifications affectent d’une façon hétérogène le comportement mécanique des couches
superficielles dites « à gradients de propriétés ». L’évaluation du comportement mécanique de ces
couches dans des conditions de sollicitation statique ou dynamique est très difficile à caractériser
par les moyens et techniques classiques. L’apparition, relativement récente (1980), de l’essai
d’indentation instrumentée (nanoindentation) a donné la possibilité d’effectuer des essais de
compression locale sur un volume du matériau de l’ordre du micron ou même de quelques
nanomètres. Les courbes de charge –décharge fournies par cet essai expriment la force appliquée
en fonction de la profondeur de pénétration de l’indenteur. Cependant, l’identification des
coefficients des lois de comportement classiques de types Hollomon, Ludwig ou Chaboche exige
la connaissance préalable de l’évolution des états des contraintes et des déformations locales au
cours de l’essai de nanoindentation. La détermination de ces états à partir des courbes force-
déplacement a fait le sujet de plusieurs recherches où des modèles analytiques basés
essentiellement sur la théorie d’Hertz ont été développés. Ces modèles intègrent, en grande partie,
un nombre d’hypothèses simplificatrices pouvant influencer leurs fiabilités et sont généralement
restreintes à un matériau et un type d’indenteur donnés. Ceci explique les décalages obtenus entre
les résultats de ces modèles par rapport à ceux issus de l’expérience.

L’objectif de ce travail consiste donc à établir une procédure de calcul inverse couplée à une
simulation numérique d’un essai de nano indentation permettant de déterminer le comportement
d’un matériau homogène sous sollicitation statique monotone. Des courbes force-déplacement
expérimentales issus d’essais d’indentation instrumentée seront utilisés pour la validation de la
procédure de calcul.

1
Ce mémoire se subdivise en quatre chapitres :

Tout d’abord, nous avons présenté dans la partie bibliographique les différentes terminologies des
techniques classiques de la mesure de dureté par indentation ainsi que les approches développées
pour modéliser le comportement mécanique des matériaux.

Dans le deuxième chapitre, une série d’essais est réalisée, dans un premier temps, pour valider le
modèle numérique développé avec le code commercial de calcul par éléments finis Abaqus®. En
outre, nous avons présenté les grandeurs caractéristiques résultantes de la simulation de l’essai de
nanoindentation sphérique.

Le troisième chapitre met en évidence la comparaison entre les résultats analytiques (les méthodes
d’Hertz et Oliver et Pharr) permettant la détermination des paramètres incontournables de l’essai
d’indentation instrumentée et ceux obtenus par la simulation numérique.

Le dernier chapitre s’intéresse à la mise en place d’une méthodologie de détermination des


paramètres des lois de comportement avec écrouissage isotrope de type Chaboche et Ludwig. De
plus, nous présentons une méthode d’identification des paramètres de la loi de comportement par
analyse inverse élaboré par les Réseaux de Neurones Artificiels.

2
Chapitre 1 : Etat de l’Art

ETAT DE L’ART

D ans ce chapitre, nous avons présenté en premier lieu, les différentes


terminologies des techniques classiques de la mesure de dureté par
indentation, sur différentes échelles selon le type du matériau utilisé et
l’application considérée en citant les méthodes utilisées pour caractériser les
propriétés mécaniques du matériau indenté. En second lieu, nous avons
rapporté les approches développées dans la littérature pour modéliser le
comportement mécanique de la structure mise à disposition.

1
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Les essais mécaniques constituent une étape primordiale pour déterminer les grandeurs
caractéristiques des matériaux dans des conditions de sollicitations statiques, ou dans les conditions
de sollicitations extrêmes caractérisées par des vitesses de déformations et des températures
élevées.

Cette partie est consacrée à la présentation d’une des techniques expérimentales les plus utilisées
dans la caractérisation des matériaux : l’indentation.

Ces essais, démarrés des décennies auparavant, sont souvent utilisés pour la caractérisation des
matériaux métalliques, sont rapides et faciles à mettre en œuvre. Ils permettent ainsi de réaliser un
contrôle de la qualité des pièces mécaniques fabriquées sans être obligé de réaliser un essai de
traction classique, long, coûteux et difficile ou même impossible à mettre en œuvre. Il existe un
grand nombre d’essais d’indentation possibles, mais nous relèverons surtout les essais Brinell,
Rockwell, Vickers (voir annexe). Cependant, ces techniques manquent de la bonne résolution
spatiale. De plus, il est difficile d’appliquer ces essais mécaniques aux pièces minces à cause du
risque de déformation du substrat sous l’action de charges importantes. Pour limiter ce phénomène,
l’enfoncement maximal de l’indenteur doit être réduit (Indentation à l’échelle nanoscopique).

Dans un premier temps, nous présentons une brève description de la technique de nanoindentation
et par la suite nous mettons l’accent sur les différentes méthodologies d’évaluation des
caractéristiques mécaniques par nanoindentation.

Dans un deuxième temps, nous nous intéressons d’une part à l’étude des méthodes basées sur une
mesure de la dureté Meyer et d’autre part sur les méthodes qui utilise un modèle P(h) obtenu à
partir d’une déformation représentative déterminée à partir des grandeurs mesurées en indentation
instrumentée. Ainsi que l’étude de la caractérisation mécanique par analyse inverse.

En ce qui concerne les méthodes utilisant un modèle P(h), nous présentons dans ce cas de figure
une étude bibliographique sur les techniques permettant l’exploitation des courbes d’indentation
en nous limitant au cas de l’indentation sphérique sur des matériaux homogène à l’échelle d’étude ;
dont la loi d’écrouissage est décrite par la loi d’Hollomon définie par :

𝜎 = 𝐾𝜀𝑝𝑛 = 𝐸 𝑛 𝜎𝑦1−𝑛 𝜀𝑝𝑛 (1)

2
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Cependant, la loi de Hollomon ne décrit pas toujours exactement l’écrouissage des matériaux
métalliques mais elle présente l’avantage de ne comporter que deux paramètres d’écrouissage.
D’autres lois, comme la loi de Ludwig ou la loi de Chaboche, permettent souvent de mieux décrire
l’écrouissage des matériaux métalliques mais présentent l’inconvénient de comporter un nombre
plus important de paramètres qu’il est ensuite plus difficile d’identifier de manière unique par un
seul test d’indentation, c’est pour cette raison qu’il y a recours aux méthodes d’analyse inverse.

3
Chapitre 1 : Etat de l’Art

L’essai de nanoindentation est une technique d’indentation instrumentée permettant la


détermination des propriétés mécaniques locales des matériaux. Elle peut être appliquée aux
matériaux massifs qu’aux revêtements ou couches minces et aussi mesurer des empreintes de taille
inférieure au micron (sous la limite de résolution de la microscopie optique).

1.2.1 Mode opératoire


L'essai d'indentation consiste à faire pénétrer une pointe, encore appelée indenteur ou pénétrateur,
de géométrie et propriétés mécaniques connues, dans un matériau (si possible plan) pour en déduire
ses propriétés mécaniques. Le mode opératoire de ces essais se diffère un peu : le dispositif
expérimental réalise une première indentation à faible charge pour localiser la surface puis la
mesure à pleine charge. La force appliquée au contact et la profondeur de pénétration qu’elle génère
sont mesurées de façon continue; la courbe d’indentation est enregistrée et la profilométrie des
surfaces peut être mesurée (exemple : par microscopie à force atomique).

Jauge de
Aimant
Bobine déplacement

Ressort

Echantillon Table XY à
commande
numérique

(a)
(b)

(c)

Figure 1:(a) Appareil de nanoindentation (b) Indentation instrumentée (c) Empreinte d'un indenteur Berkovich observée par un
MEB

4
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Avec cette technique, il est possible d’appliquer des forces de l'ordre du micronewton à quelques
centaines de millinewton pour des profondeurs variant de quelques nanomètres à quelques
micromètres. En outre, cette méthode permet la mesure de la dureté des grains un par un dans un
matériau biphasé, ou encore l’efficacité des traitements thermomécaniques qui portent sur des
faibles profondeurs.
1.2.2 L’indenteur
Le choix de l’indenteur est une étape majeure d’un tel essai. En effet, celui-ci conditionne la
mécanique de l’essai et donc les grandeurs exploitables ainsi que les différentes méthodes et
modèles adaptés pour les déterminer. Ce choix est double : celui du matériau constitutif et celui de
sa forme.

 Matériau constitutif de l’indenteur


Dans le but de mettre en évidence les caractéristiques mécaniques de l’échantillon, l’essai
d’indentation instrumentée consiste à mesurer l’enfoncement h généré au contact par un effort P,
cet enfoncement est lié étroitement à la pénétration mutuelle de l’indenteur et de l’éprouvette. De
ce fait, la pointe de l’indenteur est supposée être indéformable lors de l’essai. Elle doit être la plus
rigide possible, par conséquent, les matériaux de l’indenteur sont les plus durs. Dans la pratique,
le diamant ou le saphir sont couramment utilisés, leurs constantes élastiques sont détaillées dans le
tableau 1:
Tableau 1:Propriétés élastiques des matériaux les plus utilisés pour fabriquer les indenteurs

Matériau Module d’Young (GPa) Coefficient de Poisson Dureté Mohs


Diamant 1141 0.07 10/10
Saphir 440 0.30 9/10

 Géométrie de l’indenteur
Dans la pratique, il existe de nombreuses géométries d'indenteurs qui sont caractérisés
principalement par ces deux types de données :

 Une fonction d’aire A(h) qui associe l’aire transverse de l’indenteur à une distance h de son
sommet. En ce qui concerne les indenteurs qui présentent une symétrie de révolution, nous
utilisons une fonction r(h) associant le rayon de l’indenteur à la hauteur h. Un rayon
équivalent r(h) exprimé par la relation suivante et qui peut parfois être utilisé sur des
indenteurs ne présentant pas cette symétrie tel que :

5
Chapitre 1 : Etat de l’Art

𝐴(ℎ)
𝑟(ℎ) = √ (2)
𝜋

 Une section qui définit sa forme à une hauteur h.

Dans le tableau 2, nous présentons les caractéristiques et les paramètres géométriques des
indenteurs les plus utilisés dans l’essai d’indentation instrumentée comme l’indenteur Berkovich,
l’indenteur sphérique, l’indenteur conique, l’indenteur Vickers, l’indenteur coin-cube.

1.2.3 Exploitation des résultats issus de l’essai d’indentation instrumentée


Durant un test d’indentation, un système d’acquisition enregistre la force appliquée en fonction de
la profondeur de la pénétration de la pointe. Ces deux paramètres sont continuellement mesurés au
cours de des phases charge et décharge. Le résultat est présenté sous forme d’une courbe force-
déplacement. La figure 2 représente une allure type de cette courbe.

(a) (b)

Figure 2:Représentation schématique d’une courbe d’indentation typique[1]

 Interprétation en termes de profondeur


Après
Avant
charge
charge P
hs hr

hmax
hc
Ac

Figure 3:Profil de la surface avant et après indentation

6
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Dans ce cas de figure, nous nous référons à la figure (2-a) qui représente :

 La phase de charge qui correspond à l’enfoncement de la pointe d’indentation jusqu’à la


pénétration maximale hmax, représentant à la fois les contributions élastique et plastique.
Cependant, celle-ci ne pas être exploitée directement pour le calcul de la dureté.
 La phase de décharge qui représente le retrait de la pointe d’indentation en laissant une
empreinte résiduelle de profondeur hr. La courbe de décharge représente la restitution
élastique du matériau dont la pente initiale (au début de la décharge) présente la raideur de
contact S.

 Interprétation en termes du travail


Dans cette situation, nous nous reportons à la figure (2-b) où la courbe se compose essentiellement
de deux secteurs :

 Un secteur de charge représenté par Pc(h) et générant un travail Wtot,


 Un second secteur de décharge représenté par Pd(h) et générant un travail Wrev (hmax)

En décomposant le travail comme suit Wtot = Wrev+Wirr. La pente initiale de décharge est noté S.
Expérimentalement et dans la majorité des cas, le secteur de décharge est réversible [1]. Par
conséquent, la courbe de décharge est confondue avec la courbe de recharge (la courbe de décharge
est élastique). Les équations (3) à (5) détaillent les relations entre les différentes grandeurs. Ainsi,
le travail irréversible Wirr est la partie du travail total Wtot qui est dissipée ou stockée sous forme
de contraintes résiduelles lors de la phase de charge. Le travail réversible Wrev est la partie du
travail total élastique qui est restituée lors de la décharge.
ℎ𝑚𝑎𝑥
𝑊𝑡𝑜𝑡 = ∫ 𝑃𝑐 (ℎ) 𝑑ℎ (3)
0
ℎ𝑚𝑎𝑥
𝑊𝑟𝑒𝑣 = ∫ 𝑃𝑑 (ℎ) 𝑑ℎ (4)
ℎ𝑓

𝑊𝑖𝑟𝑟 = 𝑊𝑡𝑜𝑡 − 𝑊𝑟𝑒𝑣 (5)

7
Chapitre 1 : Etat de l’Art

1.2.5 Théories d’indentation classique


Les théories d'indentation les plus utilisées sont toutes basées sur le modèle d’Hertz [2] pour le
contact sans frottement entre deux solides élastiques et isotropes. Pour l’indentation sphérique, ceci
est généralement exprimée par :
1
1 3
4 3𝑃𝑅𝑒𝑓𝑓 3
𝑃 = 𝐸𝑟 𝑅𝑒𝑓𝑓 ℎ𝑒2 , 𝑎𝑐 = (
2
) (6)
3 4𝐸𝑟
En se référant à l’analyse du comportement élastique entre deux solides en contact, la relation
établie par Hertz [2] déterminant le module d’élasticité équivalent de deux solides en contact a été
utilisée par Sneddon [3] pour définir un module effectif, ou module réduit Er qui s’exprime par :

1 1 −  2 1 − 𝑖2
= + (7)
𝐸𝑟 𝐸 𝐸𝑖
où Ei et E sont respectivement les modules d’Young de la pointe d’indentation et du matériau,
tandis que i et  sont leurs coefficients de Poisson.

Il s’agit d’un contact élastique entre une sphère de R et un échantillon considéré comme étant un
plan semi-infini ( 𝑅𝑠 → ∞). Par conséquent, le rayon équivalent (ou effectif) Reff est donné par la
relation suivante :
1 1
= (8)
𝑅𝑒𝑓𝑓 𝑅

8
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Tableau 2:Géométrie des indenteurs les plus utilisés dans l'essai de nanoindentation

Berkovich Vickers Coin-Cube Cône (angle) Sphère (R)

Types d’indenteur

Caractéristiques
Formes Pyramide à 3 côtés Pyramide à 4 côtés Pyramide à 3 côtés Conique Sphérique
Matériaux en vrac, Matériaux en vrac,
Films minces, essai Essai de rayage,
films minces, films et feuilles,
Applications de rayage, MEMS, essai d’usure,
polymères, rayage, polymères, rayage, MEMS
rupture, imagerie MEMS, imagerie
essai d’usure, MEMS essai d’usure
Paramètres
Angle de l’axe aux
65.3° 68° 35.2644° - -
faces, A
A(h) 24.56 h2 24.504 h2 2.5981 h2  ac 2  ac 2
V(h) 8.1873h3 8.1681 h3 0.8657 h3 - -
Aire projetée/ Aire
0.908 0.927 0.5774 - -
de la surface
Cône de demi-angle
70.32° 70.299° 42.28°  -
au sommet,
Rayon de contact,
- - - h tg (2hR- h2)1/2
ac
Facteur
0.75 0.75 0.75 0.72 0.75
d’interception
Facteur de
1.034 1.012 1.012 1 1
correction 

9
Chapitre 1 : Etat de l’Art

1.2.6 Méthodologie d’évaluation de la dureté et du module d’élasticité


La dureté définit la résistance à la déformation plastique (Essai de dureté Meyer [4]). Elle est
exprimée alors par le rapport entre la force maximale Pmax appliquée par l’indenteur et l’aire
déformée plastiquement Ac , c'est-à-dire l’aire de contact, entre l’indenteur et le matériau,
projetée sur la surface; Oliver et Pharr [5]ont établi un modèle analytique pour la mesure de la
dureté par indentation instrumentée, présenté par la relation suivante :
𝑃𝑚𝑎𝑥
𝐻= (9)
𝐴𝑐
Comme nous l’avons déjà évoqué, la raideur de contact S présente la pente initiale au début de
la courbe de décharge (Figure 2) et elle est déterminée par l’équation ci-après :

𝜕𝑃 𝐸𝑟
𝑆=[ ] = 2𝑟 (10)
𝜕ℎ ℎ𝑚𝑎𝑥 1 − 2
où r est le rayon de la zone de contact, exprimé par cette relation :

𝐴𝑐
𝑎𝑐 = √ (11)
𝜋

D’après les travaux de Bulychev et al. [6], la relation (10) peut être appliquée pour n’importe
quel type d’indenteur en introduisant un facteur correctif qui prend en compte le caractère non
axisymétrique des indenteurs autres que sphériques ou cylindriques plats tel que :

𝐸𝑟
𝑆 = 2𝑟𝛽 (12)
1−2

où  =1 pour une symétrie de révolution,  =1.034 pour une symétrie triangulaire et  =1.012
pour une symétrie carrée.

De plus, l’aire de contact entre l’indenteur et le matériau à indenter peut être définie comme
étant une fonction d’aire qui dépend de la hauteur de contact hc. Cette dernière est une
caractéristique géométrique de la pointe. Prenons l’exemple des pointes de type Vickers et
Berkovich, la relation géométrique Ac= f (hc) est très proche telle que :

𝐴𝑐 = 24.5 ℎ𝑐2 (13)

Afin de déterminer l’aire de contact Ac et par la suite la dureté et le module d’élasticité, plusieurs
méthodes d’analyse des courbes d’indentation ont été développées dont la validité des résultats
obtenus dépend essentiellement de la procédure utilisée.

Dans la partie suivante, nous allons traiter les méthodes d’analyse des courbes d’indentation

10
Chapitre 1 : Etat de l’Art

1.2.7 Modèles d’évaluation de la courbe d’indentation


Dans le tableau 3, nous récapitulons les principales méthodes d’analyse des courbes
d’indentation telles que nous pouvons citer : la méthode de Doener et Nix [7], ainsi que les plus
récentes en occurrence la méthode de Oliver et Pharr [5, 8] et celle de Field et Swain [9] que
nous allons traiter de manière plus détaillée dans ce qui suit.
Tableau 3:Méthodes d'analyse des courbes d'indentation

Type
Méthode Année Résultat Référence
d’indenteur
Détermination d’une relation entre la
Sneddon 1965 Berkovich force appliquée P et la profondeur [3]
d’enfoncement h.
Doener et Berkovich- Détermination de la hauteur de contact
1986 [7]
Nix sphère h c.
Mise en place d’une loi de puissance
Oliver et Berkovich- décrivant la courbe de décharge.
1992 [5]
Pharr sphère Evaluation de la raideur de contact S au
point hmax.
Détermination de la profondeur
résiduelle hr
Field et
1993 Sphère Evaluation du module d’élasticité réduit [9]
Swain
Er.
Mise en place du rayon de contact ac.
Détermination d’une relation entre la
déflexion élastique hs, la force maximale,
Oliver et Berkovich- la raideur de contact et la géométrie de la
2003 [8]
Pharr sphère pointe d’indentation.
Evaluation de l’aire de contact Ac dans le
cas d’un indenteur Berkovich.

 Méthode de Doener et Nix


Au début des années 60, Sneddon [3] a établi une relation entre la force appliquée P et la
profondeur d’enfoncement h au cours de l’essai d’indentation telle que :

𝑃 = 𝛼 ℎ𝑚 (14)

Où  une constante qui dépend du matériau, m est une constante qui est fonction de la géométrie
de l’indenteur avec m=1 pour un cylindre plat, m=1.5 pour une sphère et m=2 pour un cône.

En se basant sur l’étude de Sneddon [3], Doener et Nix [7] ont négligé l’effet de géométrie de
la pointe d’indentation et ont supposé que le contact d’indentation peut être assimilé à un espace

11
Chapitre 1 : Etat de l’Art

axisymétrique (Exemple : indenteur plat) durant toute la décharge. Par conséquent, l’aire de
contact reste constante au début de la décharge ce qui induit la courbe de décharge est supposée
linéaire

(m=1). De ce fait, l’intersection de la tangente à force maximale avec l’axe horizontal donne la
profondeur de contact hc. Ainsi, l’aire de contact est alors déterminée à partir de l’analyse
directe de la courbe d’indentation sans recours à la mesure optique de l’empreinte résiduelle.

Néanmoins, Cette méthode engendre des incertitudes car la décharge n’est pas totalement
linéaire pour tout type de matériaux.

 Méthode de Oliver et Pharr


En se référant aux expériences d’indentation réalisées sur six matériaux différents, l’hypothèse
de la linéarité du début de la courbe n’est pas satisfaite.
Etant basé sur les travaux de Sneddon [3], Oliver et Pharr [5] ont proposé un modèle qui rend
compte des caractéristiques géométriques du contact entre l’indenteur et le matériau présenté
par une loi de puissance qui décrit au mieux l’allure de la courbe de décharge telle que :
𝑚
𝑃 = 𝛼(ℎ − ℎ𝑓 ) (15)

Le modèle d’interprétation de la courbe d’indentation développé par Oliver et Pharr [8] est le
plus largement utilisé dans le domaine de la nanoindentation.

Figure 4: Représentation de la courbe charge-déplacement[10]

Au point de profondeur maximale, un simple calcul par dérivation permet d’évaluer la raideur
de contact S telle que :
𝜕𝑃 𝑚−1
𝑆=[ ] = 𝛼𝑚(ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑓 ) (16)
𝜕ℎ ℎ𝑚𝑎𝑥

12
Chapitre 1 : Etat de l’Art

où  et m sont des constantes déterminées par ajustement en fonction des données


expérimentales (m varie de 1.2 à 1.6 en fonction de la géométrie de l’indenteur).

En prenant compte du phénomène de déflexion élastique de la surface sous l’enfoncement de


l’indenteur, Oliver et Pharr [8] déterminent la profondeur de contact à partir de la courbe
d’indentation par la relation suivante :
ℎ𝑐 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑠 (17)

Puisque hmax est mesurable expérimentalement, la clé de l’analyse devient hs. Ils supposent que
la surface de déflexion qui constitue de même la limite de contact est suffisamment loin de la
zone plastique, donc la profondeur traduite par la déflexion élastique peut être considérée
comme purement élastique. Se basant encore sur les travaux de Sneddon [3], ils ont déduit la
relation suivante :
𝑃𝑚𝑎𝑥
ℎ𝑠 = 𝜆 (18)
𝑆
où λ est un paramètre traduisant la géométrie de la pointe avec λ=0.72 pour un cône, λ=0.75
pour une sphère et λ=1 pour un poinçon plat.

En déterminant la profondeur hs, il est alors facile d’évaluer, à partir des données
expérimentales, l’aire et la rigidité du contact entre la pointe d’indentation et le matériau
indenté.

Par ailleurs, l’évaluation de l’aire de contact nécessite une prise en considération de


l’imperfection géométrique de l’indenteur due à son usure. De ce fait, Oliver et Pharr [8] ont
introduit des corrections visant à mieux évaluer les données issues de l’essai de nanoindentation
en introduisant des coefficients prenant en compte l’imperfection même minime de la pointe
d’indentation dans l’équation 10, ce qui fait l’aire de contact devient :
1/2 1/128
𝐴𝑐 = 24.5ℎ𝑐2 + 𝐶1 ℎ𝑐 + 𝐶2 ℎ𝑐 + ⋯ + 𝐶8 ℎ𝑐 (19)

où les coefficients C1,…, C8 sont déterminés par une calibration à partir d’une série
d’expériences d’indentation réalisée sur un matériau donné.

D’autre part, plusieurs études récentes portent une attention importante à l’estimation du facteur
correctif β de la relation (eq.11) [11]. Oliver et Pharr [8] donnent des valeurs tirées des travaux
de King [12] où elles sont évaluées par simulation numérique. Leurs recherches montent que la
valeur du coefficient géométrique β dépend non seulement de la géométrie de la pointe, mais
aussi du coefficient de Poisson du matériau indenté. En se référant à leur publication [8], β est
compris entre 1,02 et 1,08 pour un indenteur de type Berkovich.

13
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Par conséquent, le module d’Young est exprimé d’une façon précise et directe à l’aide de la
méthode d’Oliver et Pharr [8]. Concernant la dureté mesurée par cette méthode, elle prend en
compte les déformations élastiques et plastiques à force maximale.

Courbe d'indentation Profondeur de contact


𝑃
charge-décharge ℎ𝑐 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − λ 𝑚𝑎𝑥
𝑆

Raideur de contact Aire de contact


𝑚−1
𝑆 = 𝛼𝑚 ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑓 𝐴 = 𝑓(ℎ𝑐 )

Module réduit Dureté


𝜋 𝑆 𝑃
𝐸𝑟 =
2𝛽 𝐴
𝐻 = 𝑚𝑎𝑥
𝐴

Module d'élasticité
−1
1 1−ν2𝑖
𝐸= − 1 − ν2
𝐸𝑟 𝐸𝑖

Figure 5: Etapes de la détermination de la dureté et du module d’ Young d’un matériau par la méthode d'Oliver et Pharr

 Limitations de la méthode d’Oliver et Pharr


La majeure limitation de cette méthode est que l’analyse est faite à une profondeur fixe. En
outre, l’évaluation de l’aire de contact est fiable pour les matériaux possédant un comportement
de type enfoncement lors de l’indentation. Cependant, pour les matériaux mous, l’aire de
contact est sous-évaluée puisqu’il s’agit du phénomène de type bourrelet ; ce qui engendre une
surestimation de la valeur du module d’élasticité de la couche et surtout de sa dureté qui
proportionnelle à ce paramètre[13]

P P

Figure 6:Représentation schématique de la sous-estimation de l’aire de contact en présence de, a) sink-in, b) pile-up[14]

De plus, le problème qui se pose dans la prise en considération de ce phénomène par cette
méthode est que les comportements pile-up et sink-in dépendent des caractéristiques
intrinsèques du matériau ; alors qu’elles sont inconnues au préalable ce qui rend le problème
difficile à résoudre. De ce fait, une simulation par éléments finis du pile-up sur des matériaux
élastoplastiques a été faite par Cheng et al. [15] qui consiste à évaluer la quantité de travail de
l’indentation sans impliquer l’aire de contact dans le but d’évaluer le travail irréversible lié à la
déformation plastique qui s’avère dépendant de Er/H. Néanmoins, cette méthode n’est pas
14
Chapitre 1 : Etat de l’Art

justifiée expérimentalement dans le cas des matériaux à haute élasticité. Ainsi, Bolshakov et
Pharr [16] ont montré par la méthode des éléments finis que si le retour élastique reste supérieur
à 30 % ou si un phénomène non négligeable d’écrouissage a lieu, le phénomène de pile-up reste
négligeable.

 Méthode de Field et Swain


La méthode élaborée par Field et Swain pour l’analyse de la courbe d’indentation instrumentée
[9] reste valable dans le cas d’indentation sphérique. Comme le modèle d’Oliver et Pharr [2,
17], cette approche vise à découpler les contributions élastiques et plastiques afin d’utiliser les
équations d’Hertz [2] pour déterminer la profondeur de déformation plastique et ainsi calculer
la dureté de façon directe.

P P

Figure 7: Modélisation du contact sphère/plan lors d'un essai d'indentation

En admettant qu’au cours de l’indentation d’un échantillon, il peut y avoir une réponse élastique
aux faibles charges suivie d’une déformation élastoplastique aux charges plus élevées. Dans
cette optique, si la Pmax est atteinte à une profondeur hmax après un cycle total d’indentation
(charge-décharge), est réappliquée sur l’échantillon indenté, le matériau subit ensuite une
déformation élastique avec une profondeur he ; lorsque la charge est enlevée. Par conséquent,
la même empreinte résiduelle reste avec une profondeur hr, la profondeur résiduelle :

ℎ𝑟 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑒 (20)

Ainsi, en utilisant les équations de contact sphère/plan d’Hertz [18, 19], Field et Swain [9]
établissent l’expression suivante :

3𝑃
𝐸𝑟 = (21)
4 𝑎 (ℎ𝑚𝑎𝑥 − ℎ𝑟 )
Identiquement au modèle d’Oliver et Pharr [5], Field et Swain [9] définissent la profondeur de
déformation plastique hc comme étant la différence entre la profondeur maximale hmax et la
déflexion élastique hs où ils considèrent que la décharge à partir de la profondeur hmax jusqu’à
la profondeur résiduelle hr est purement élastique.

15
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Pmax

Pd

Figure 8: Courbe d'indentation de Field et Swain[9]

Les équations d’Hertz [2, 20] pour un contact sphère/plan, montrent que la distance séparant la
surface libre du matériau au cercle de contact (déflexion hs) est égale à la moitié de la
profondeur élastique he. Nous obtenons ainsi l’équation suivante :
ℎ𝑒
ℎ𝑠 = (22)
2
Nous pouvons alors exprimer des expressions (17), (19) et (21), la profondeur de contact en
fonction des profondeurs maximale et résiduelle qui peuvent être mesurées expérimentalement
(eq.22).
ℎ𝑚𝑎𝑥 + ℎ𝑟
ℎ𝑐 = (23)
2
Une fois nous avons déterminé la profondeur de contact hc, il est commode, dans le cas d’une
pointe sphérique de rayon R, de calculer le rayon de contact ac à partir de l’équation (22) et
déterminer par la suite l’aire de contact Ac.

𝑎𝑐 = (2𝑅ℎ𝑐 − ℎ𝑐2 )1/2 (24)

Puisque les profondeurs hmax et hr sont mesurables expérimentalement, il est donc facile, d’une
part de calculer he (eq.20) et par la suite déterminer le module d’Young à partir des relations
(21) et (9) et d’autre part, d’obtenir l’aire de contact (eqs.23 et 24) permettant d’évaluer la
dureté du matériau.
Par ailleurs, Field et Swain [9] supposent que le comportement d’un matériau homogène en
réponse d’une décharge partielle à partir de la charge maximale Pmax jusqu’à une charge
partielle Pd est similaire à une réponse élastique à la suite d’un chargement de Pd à Pmax (figure
9).
Puisque l’essai de nanoindentation donne directement les valeurs de charges appliquées ainsi
que les profondeurs correspondantes, cette réponse élastique peut être calculée par les relations
d’Hertz [20] suivantes :

16
Chapitre 1 : Etat de l’Art

2
3 3 1 2
ℎ𝑒 = ℎ𝑚 − ℎ𝑟 = [( ) 1 ] 𝑃𝑚𝑎𝑥 3 (25)
4𝐸𝑟
𝑅3
2
3 3 1 2
ℎ𝑒 = ℎ𝑑 − ℎ𝑟 = [( ) 1 ] 𝑃𝑑 3 (26)
4𝐸𝑟
𝑅3
Par conséquent, un simple calcul du rapport du déplacement élastique obtenu à chargement
maximal Pmax sur celui évalué à chargement partiel Pd, aboutit d’une manière précise à la
profondeur résiduelle comme suit :
ℎ𝑚 − ℎ𝑟 𝑃𝑚𝑎𝑥 2/3
=( ) (27)
ℎ𝑑 − ℎ𝑟 𝐹𝑑
2/3
𝑃
ℎ𝑑 ( 𝑚𝑎𝑥⁄𝑃 ) − ℎ𝑚
𝑑
ℎ𝑟 = 2/3
(28)
𝑃
( 𝑚𝑎𝑥⁄𝑃 ) − 1
𝑑

 Limitations de la méthode de Field et Swain


La procédure de détermination de hmax et hr ne garantit pas une mesure précise car la mesure
expérimentale de la profondeur résiduelle peut être biaisée par le fait que les contraintes peuvent
entraîner des relaxations plastiques dans le matériau [9].
En outre, les équations d’Hertz [20] mis en évidence dans l’approche de Field et Swain [9]sont
fondées sur des hypothèses où la profondeur d’indentation est très petite devant le rayon de
contact (h<<ac).
De plus, une majeure incertitude est liée à la charge partielle qui doit être purement élastique.
Evidemment, si cette charge est suffisamment importante pour induire de nouveau une
déformation plastique dans le matériau, la valeur calculée de hr entraîne une fausse estimation
des caractéristiques recherchées. D’autre part, une charge partielle très petite augmente les
erreurs de calcul à cause de l’augmentation de l’incertitude liée aux instruments de mesure.

1.2.8 Modèle dynamique de la nanoindentation


Comme nous l’avons mentionné auparavant, ce qui limite le modèle statique d’Oliver et Pharr
[5, 8] est le calcul de la raideur de contact à partir d’un seul point, au début de la décharge. Par
l’intermédiaire de la méthode Continuous Stiffness Measurment (C.S.M) ou encore la mesure
continue de la raideur de contact, il est possible de mesurer la raideur de contact de façon
continue tout au long du déplacement de l’indenteur. Cette méthode permet de mesurer les
propriétés mécaniques des couches de quelques centaines de nanomètres d’épaisseur, en
fonction du déplacement de la pointe d’indentation.

17
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Figure 9: Représentation schématique de la mesure continue de la raideur de contact

Dans cette configuration de nanoindentation, l’indenteur est soumis à une charge sinusoïdale
de pulsation constante lors de son enfoncement dans l’échantillon. Donc, plusieurs cycles de
charge-décharge sont imposés lors de la phase de chargement comme il est illustré dans la figure
9. Les signaux dynamiques résultants sont analysés pour déterminer la raideur de contact dont
l’expression est donnée par :
−1

1
𝑆=[ − 𝐾𝑓−1 ] (29)
𝐹0 2
𝑆0 cos 𝜙 + 𝑚𝜔 − 𝐾𝑠
où Kf et m sont respectivement la raideur et la masse de l’instrument d’indentation, Ks est la
raideur des lames-ressorts maintenant cet instrument, F0 et z0 représentent respectivement les
amplitudes de la force et du déplacement, et ɸindique le déphasage entre le déplacement et la
charge.
 Récapitulation
Nous avons présenté l’état de l’art des travaux consacrés à l’essai d’indentation instrumentée
ainsi que les différentes approches d’analyse et d’interprétation de la courbe d’indentation (les
méthodes de Doener et Nix, de Field et Swain et d’Oliver et Pharr). En effet, l’indentation
instrumentée permet d’accéder à plusieurs propriétés mécaniques des matériaux, mais,
plusieurs travaux ont montré que l’indenteur de forme sphérique est le mieux adapté pour la
détermination du comportement élastoplastique des matériaux du fait qu’il procure une
description précise de la transition déformation élastique / déformation plastique. De ce fait, la
partie suivante met l’accent sur la caractérisation mécanique par l’indentation sphérique.

18
Chapitre 1 : Etat de l’Art

1.3.1 Méthodes Directes : Méthodes basées sur la mesure de la dureté Meyer


Ces méthodes consistent à effectuer des essais de dureté à différentes charges et à déduire, à
partir de ces duretés et de la mesure du rayon de l’empreinte correspondant, la courbe
d’écrouissage « point par point » du matériau indenté. En fait, ces méthodes se basent d’une
part sur la détermination de la déformation représentative d’indentation, relative au rapport
entre le rayon de l’empreinte et le rayon de l’indenteur sphérique, et d’autre part sur la
détermination de la contrainte correspondante dépendant de la pression moyenne d’indentation
Pm ou encore la dureté Meyer [4] définie par :
𝑃
𝑃𝑚 = (29)
𝜋𝑎𝑐2
 Méthodes issues des travaux de Tabor
Les premiers travaux qui ont traité la notion de déformation représentative en indentation
sphérique sont ceux de Tabor [13]. Dans ce cadre, l’approche utilisée pour caractériser la
déformation d’un métal écrouissable est empirique.

R h
γ ac
θ

Figure 10 : Principe du test d’indentation sphérique

En effectuant l’indentation d’un matériau écrouissable, la contrainte d’écoulement ; fonction


du taux de déformation, n’est pas constante en tout point de la zone plastifiée. Cependant, Tabor
[13] suppose que pour le régime qu’il considère « purement plastique », il existe une valeur
moyenne de contrainte d’écoulement σR pour laquelle le rapport entre la pression moyenne
d’indentation Pm et cette contrainte est tel que :
𝑃𝑚
≈3 (30)
𝜎𝑅
A partir de cette hypothèse, en considérant un indenteur de rayon R et un rayon de contact ac,
la forme de l’empreinte entre une portion de sphère et le matériau peut être entièrement définie
par le rapport adimensionnel ac/R. De ce fait, la déformation plastique produite par l’indentation
sphérique produite dans une région « représentative » est définie comme étant égale à :

𝜀𝑅 = 𝑓(𝑎𝑐 ⁄𝑅 ) (31)

19
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Cette relation est justifiée du fait que la déformation plastique créée par l’indentation sphérique
dans une région représentative et l’augmentation de la contrainte d’écoulement produite par
cette déformation sont constantes pour un matériau donné pour toute indentation sphérique de
même rapport ac/R à condition que la taille de grain soit suffisamment faible par rapport à la
taille de l’empreinte.

Etant donné 𝑃𝑚 = 𝐶𝜎𝑅 et σy est relié à εR dans la région représentative par l’intermédiaire de la
loi d’écrouissage, il peut être décrit par :

𝜎𝑅 = 𝜙(𝑎𝑐 ⁄𝑅 ) Et 𝜎𝑅 = 𝐶𝜙(𝑎𝑐 /𝑅) (32)

Dans le but de déterminer la limite d’élasticité locale en surface d’un matériau indenté par une
sphère, Tabor [13] a effectué des essais de dureté Vickers à faible charge dans et autour de
l’empreinte obtenue. La figure 11 montre qu’à partir des zones extérieures de l’empreinte, la
limite d’élasticité du métal évolue graduellement jusqu’au bord de l’empreinte.

Figure 11 : Répartition des contraintes d’écoulement en surface du matériau indenté établie par Tabor[13]

En comparant la limite d’élasticité mesurée au bord de l’empreinte avec la pression moyenne


de contact obtenue lors de l’indentation sphérique d’acier doux et du cuivre, Tabor [13] montre
que les valeurs du rapport Pm/ σR pour les matériaux étudiés varient très peu et sont situées
entre 2.6 et 2.8. En outre, en évaluant la valeur de la déformation « représentative» de
l’indentation correspondant à σR et la valeur du rapport ac/R recueillie lors des différents essais
de dureté effectués, Tabor [13] élabore la relation donnant une déformation représentative :
𝑎𝑐
𝜀𝑅 = 0.2 (33)
𝑅

20
Chapitre 1 : Etat de l’Art

 Méthodes des travaux de Ahn et Kwon


Nous pouvons signaler que l’endroit situé en surface au niveau du rayon du contact entre le
matériau indenté et l’indenteur sphérique a été aussi le centre d’intérêt des travaux d’Ahn et
Kwon [21] dans le but de déterminer une déformation représentative de l’indentation sphérique.
Par différenciation du déplacement vertical, par rapport à la surface initiale ; des points situés
au niveau du contact matériau-indenteur et en estimant que la déformation représentative
dépend de la déformation de cisaillement du matériau indenté au niveau du rayon du contact,
puisqu’elle y est maximale (figure 11), Ahn et Kwon [21] proposent la formule suivante :
𝛼 𝑎𝑐
𝜀𝑅 = (34)
√1 − (𝑎𝑐 ⁄𝑅 )2 𝑅
Où tan γ représente la déformation de cisaillement au niveau du rayon de contact (figure 9)
avec sin θ = ac/R et α est un paramètre fixé par Ahn et Kwon à 0.1 [21] ou par Jeon et al. [22]
à 0.14 afin d’avoir des courbes contraintes-déformations issues des équations (32) et (34)
proches de celles obtenues par essai de traction uniaxiale.

 Application des méthodes basées sur les travaux de Tabor, Ahn et Kwon
Concernant la méthode de Tabor [13], un point de la courbe d’écrouissage est obtenu en
calculant la déformation par l’intermédiaire de l’équation (33) et la contrainte correspondante
avec l’équation (30). Il est nécessaire d’indiquer que dans les premiers travaux de Tabor [13],
les résultats expérimentaux ont donné un facteur de confinement C égal à 2.8.

Pour les méthodes basées sur la déformation d’Ahn et Kwon [21], la contrainte est calculée de
la même manière que celle de Tabor [13] et la déformation correspondante avec l’équation (34).
Les auteurs ont considéré une valeur de facteur de confinement proche de celle obtenue dans le
cas d’un matériau rigide plastique, en d’autres termes C égal à 3.

 Limitations de la méthode de Tabor


En se basant sur des mesures expérimentales de microdureté Vickers déterminées en surface
d’une empreinte sphérique et dans les zones situées en dessous de celle-ci, Chaudhri [23, 24]
met en doute la valeur de la déformation de Tabor [13].

 La 1ère critique porte sur la précision de la déformation de Tabor [13]; qui est censée se
situer au niveau du rayon de l’empreinte. En effet, la figure 12 montre que la dureté
évolue considérablement dans les zones périphériques au rayon de contact. Ainsi, la
dureté au niveau du contact ayant été évaluée par Tabor [13] ; par interpolation ; peut
être assez approximative.

21
Chapitre 1 : Etat de l’Art

 La 2ème critique de Chaudhri [23] est que la déformation calculée par Tabor au niveau
du rayon de contact n’est pas nécessairement significative des déformations plastiques
de la zone indentée.

En outre, Chaudhri [23] conteste la valeur du facteur de confinement C qui ne doit pas être
forcément indépendant des caractéristiques mécaniques du matériau et ce en se reposant sur de
nombreux résultats expérimentaux [25, 26] et aussi numériques [27, 28] ; indiquant que C
dépend non seulement du matériau [25, 28] mais aussi du régime de déformation de
l’indentation sphérique [29].

A partir des résultats de Williams et O’Neill [30], Chaudhri [23] a extrait par interpolation les
valeurs de microdureté au niveau du rayon de contact ainsi que les valeurs de déformation
plastique équivalente correspondante en effectuant la même procédure que Tabor [13].

Le tableau 4 permet de conclure que les valeurs de déformations plastiques mesurées par
interpolation au niveau du rayon des empreintes sphériques ne sont pas égales à 0.2 ac/R à
l’exception d’une indentation de rapport ac/R=0.49, et aussi ne sont pas proportionnelles à ac/R.

Tableau 4 : Déformations représentatives mesurées par Chaudhri en comparaison avec celles obtenues par Tabor[23]

Déformation Erreur entre les


Microdureté mesurée Déformation
plastique valeurs de la
ac/R au niveau du bord de représentative
équivalente déformation mesurées
l’empreinte (kgf.mm2) estimée par Tabor εR
mesurée εp et estimées (%)
0.28 55-60 0.019-0.031 0.056 -195 à -81
0.49 74 0.0965 0.098 -1.5
0.63 80 0.147 0.126 +14.3
0.8 75-80 0.104-0.147 0.16 -54 à -9

 Méthode de Chaudhri
Afin de pallier d’une part la difficulté d’obtenir une valeur exacte de déformation plastique au
niveau du rayon d’une empreinte sphérique (surtout lorsque ac/R > 0.3) et d’autre part la non-
proportionnalité de la déformation plastique « représentative » de Tabor [13] avec ac/R, c’est
pour cette raison que Chaudhri [23, 24] propose d’utiliser de préférence la déformation
plastique maximale εp,max obtenue dans la zone indentée comme déformation caractéristique
d’indentation sphérique. Dans le but de déterminer la valeur et la localisation de la déformation
plastique située dans le plan méridien d’empreintes sphériques, Chaudhri [24] a effectué
plusieurs essais de microdureté sur une section d’un cuivre polycristallin recuit dont nous
pouvons citer les principaux résultats :

22
Chapitre 1 : Etat de l’Art

 Pour ac/R=0.52, 0.61, 0.74, 0.8 : la déformation εp, max est toujours localisée le long de
l’axe de symétrie de l’empreinte juste en dessous de la surface indentée.
 Pour ac/R=0.08, 0.105 : la déformation maximale est située en surface à une distance
de l’axe d’indentation de 0.5ac et 0.8ac respectivement
 Pour ac/R=0.85 : la déformation εp, max peut atteindre une valeur de l’ordre de 0.7

La figure 17 montre qu’en prenant la déformation maximale mesurée comme déformation


représentative, nous ne retrouvons plus une relation linéaire entre celle-ci et le rayon de contact
ac. De ce fait, pour décrire l’évolution de la déformation plastique maximale en fonction de
ac/R, Chaudhri [23] propose la relation suivante pour 0.08 ≤ ac/R ≤ 0.85 :
𝑎𝑐 𝑎𝑐 𝑎𝑐 2
𝜀𝑝,𝑚𝑎𝑥 = 𝛼 𝑎𝑣𝑒𝑐 𝛼𝑎𝑐⁄𝑅 = 0.228 + 0.212 + 0.636 ( ) (35)
𝑅 𝑅 𝑅

Figure 12 : Variation de la déformation plastique maximale et de α en fonction de ac/R [23]

Les conséquences de la nouvelle définition de la déformation représentative sur la valeur du


facteur de confinement défini précédemment ont été étudiées par Chaudhri [24]. De ce fait, le
facteur de confinement est égal à :
1.318
𝐶= 0.46 (36)
(𝛼𝑎𝑐⁄𝑅 )
Cette équation met en évidence que lorsque la déformation plastique maximale est utilisée
comme étant une déformation représentative, le facteur de confinement C n’est pas constant
lorsque ac/R varie mais décroit graduellement [24].
La principale conclusion que nous tirons du travail de Chaudhri [23, 24] est qu’il n’existe pas
de constante permettant de relier d’une part la déformation représentative, εR, au rapport ac/R et
d’autre part la pression moyenne d’indentation, Pm, à la contrainte représentative σR, si la
déformation plastique maximale, εp, max est utilisée comme déformation représentative
d’indentation sphérique.

23
Chapitre 1 : Etat de l’Art

 Méthode de Miliman et al.


Miliman et al. [31] montrent que la zone plastique sous l’indenteur est incompressible. En fait,
la déformation totale ε au niveau de la surface de contact a été établie par plusieurs auteurs. Par
exemple, selon Tabor [13], la déformation totale est de l’ordre de 8% et Johnson [32] la
considère de l’ordre de 7%. Cependant, Miliman et al. [31] se sont intéressés au composant ε33
de la déformation totale ε au niveau de la surface de contact.

En se référant à la représentation géométrique de la figure 13, il en résulte la détermination des


valeurs moyennes des composants de la déformation par la relation suivante :
𝑆
𝑑𝑆
〈𝜀11 〉 + 〈𝜀22 〉 = ∫ = − ln sin 𝛾1 (37)
𝑆0 𝑆

où S est l’aire de contact sous la charge P et S0 est l’aire de l’échantillon en contact avec
l’indenteur au cours du processus de déformation.

Figure 13: Représentation de la pénétration d'un indenteur pyramidal dans la surface d'un échantillon[31]

Pour chaque face de l’indenteur pyramidal, une des composants de la déformation totale ε11 ou
ε22 est nulle et l’autre composante est déterminée par l’équation (37). D’après la loi
d’incompressibilité appliquée dans chaque point située dans la zone d’écoulement plastique, le
troisième composant ε33 de la déformation totale est défini par la relation suivante :

〈𝜀33 〉 = −(〈𝜀11 〉 + 〈𝜀22 〉) = ln sin 𝛾1 = −0.0756 (38)

En se basant sur les travaux de Miliman et al. [31] , en 2014, Kunkun Fu et al.[33] utilisent ces
résultats pour déterminer la déformation représentative en indentation sphérique. Ainsi, ils
montrent que la déformation moyenne dans la direction dans laquelle la charge d’indentation
est appliquée ; peut être exprimée en tant que :
𝑎𝑐
𝜀𝑅 = − ln (39)
2𝑅ℎ𝑐
Il est important de mentionner que la formulation de la déformation représentative (eq.39) ne
dépend des caractéristiques mécaniques du matériau indenté.

24
Chapitre 1 : Etat de l’Art

 Méthode de Pathak et al.


En se basant sur la théorie du contact de Hertz [20], lors de l’enfoncement d’une profondeur h
avec une aire de contact de rayon ac (avec ac << R), la déformation et la contrainte d’indentation
sont définies respectivement par les relations suivantes :

4 𝑎
𝜀 = 3𝜋 𝑅𝑐
4𝐸 (40)
𝜎 = 3𝜋𝑟 𝜀

Certes, la relation linéaire considérée entre σ et ac/R pour l’indentation élastique d’une surface
plane ; a incité plusieurs chercheurs d’adopter la définition ac/R comme étant une mesure de la
déformation d’indentation.
En 2009, une autre définition de la déformation d’une indentation totalement élastique a été
proposée par Pathak et al. [34] par la révision de la formulation de la déformation montrée dans
l’équation (38). Par conséquent, la déformation et la contrainte d’indentation sont définies
respectivement par les relations suivantes :
4 ℎ ℎ
𝜀𝑅 = 3𝜋 𝑎 = 2.4𝑎
𝑐 𝑐 (41)
𝜎𝑅 = 𝐸𝑟 𝜀
Cette expression de la théorie d’Hertz [20] suggère l'utilisation du rapport h/ac en tant que
définition de la déformation d’indentation. Le pré-multiplicateur 4/3π a été justifié
intuitivement comme étant la taille prévue de la zone d’indentation. Bien que l’équation (41) a
été proposée par la théorie d’Hertz [20] et est destinée aux indentations purement élastiques,
elle peut être généralisée pour les indentations élastique-plastiques.
En fait, Pathak et al. [34] considèrent la déformation représentative εR comme une déformation
équivalente (au sens de la moyenne) à la compression par la profondeur de pénétration h d’une
région cylindrique (dans ce cas de figure, nous nous référons à la zone primaire de la
déformation d’indentation) d’un rayon ac et de hauteur 2.4ac.

Figure 14: Schématisation de la zone primaire d'indentation [34]

25
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Puisque cette nouvelle interprétation permet la visualisation de la déformation dans le sens


classique comme étant la variation de la longueur par unité de longueur, elle est facilement
extensible aux indentations élastique-plastiques, contrairement aux autres définitions basées sur
ac/R.

1.3.2 Méthodes Indirectes : Méthodes et déformations représentatives issues de


grandeurs mesurées en indentation instrumentée
Ces méthodes de détermination de la loi d’écrouissage du matériau se distinguent de celles
basées sur la mesure de dureté « Meyer ». En effet, la loi d’écrouissage n’est plus construite en
déterminant point par point les couples σR-εR mais obtenue à partir de la détermination des
paramètres mécaniques de celle-ci. Par conséquent, ces méthodes nécessitent de faire
l’hypothèse sur le modèle, ou la forme mathématique suivie par la loi d’écrouissage du matériau
à caractériser. Il est à mentionner que les méthodes présentées ci-après, le matériau est supposé
avoir une loi d’écrouissage de type Hollomon.

 Méthodes de Taljat et al.


L’idée de prendre une déformation plastique représentative de la zone indentée à un autre
endroit que celui localisée au niveau du rayon de l’empreinte est accordée à Taljat et al. [27]
préalablement à Chaudhri [23]. Ils ont choisi deux déformations plastiques dans le but de
proposer des relations similaires aux équations (35) et (36) indiquées auparavant : les
déformations maximales et minimales situées sur la surface de contact entre l’indenteur et le
matériau indenté. En se basant sur des résultats de simulations par éléments finis d’indentation
sphériques effectuées sur plusieurs matériaux élastoplastiques (E/σy =500, 0 ≤ n ≤ 0.5), de
nouvelles relations entre les déformations plastiques « représentative », les caractéristiques
mécaniques du matériau indenté, le degré de pénétration de l’indenteur dans le matériau sont
déterminées :
1.44 √2𝑅ℎ − ℎ2
𝜀𝑝,𝑚𝑎𝑥 = (0.5𝑛 + − 1.6) ( )
√𝑛 + 0.1 𝑅
(2.45−0.85𝑛) (42)
1.47 √2𝑅ℎ − ℎ2
𝜀𝑝,𝑚𝑖𝑛 = (0.87𝑛 + − 2) ( )
{ √𝑛 + 0.36 𝑅
Il est à noter que les deux déformations représentatives proposées par Taljat et al.[27]
dépendent non seulement du degré de pénétration de l’indenteur dans le matériau mais aussi
des caractéristiques mécaniques du matériau, dans ce cas de figure l’exposant d’écrouissage n.
Ainsi, le facteur de confinement Cmin ou Cmax se définit par les relations suivantes :

26
Chapitre 1 : Etat de l’Art

(−3.18𝑛2 +2.89𝑛3 )
√2𝑅ℎ − ℎ2
𝐶𝑚𝑖𝑛 = (3.65 − 4.3𝑛2 + 4.36𝑛3 ) ( )
𝑅
(43)
4𝐸ℎ 2
𝐶𝑚𝑎𝑥 = max(−0.65 + ln ( ) − 0.81 +
{ √2𝑅ℎ − ℎ2 𝜎(𝜀𝑝,𝑚𝑎𝑥 ) √𝑛 + 0.2
L’examination de l’équation (42) montre que l’utilisation de la déformation plastique
maximale mesurée au niveau de la surface de contact, εp, max conduit comme pour la
déformation plastique maximale de la zone indentée [23] à des valeurs très élevées de cette
déformations lorsque la profondeur de pénétration est importante : εp, max ≈ 0.55 lorsque
ac/R=0.5 et n=0. Nous pouvons donc noter que par les hypothèses prises lors des simulations
numériques, ce modèle ne peut permettre de déterminer si le rapport entre le module d’élasticité
et la limite d’élasticité E/σy influence ou non les déformations représentatives.

 Méthode Lee et al.


D’après Lee et al. [35], le choix fait par Taljat et al.[27] de prendre une déformation
représentative située au niveau du contact entre le matériau indenté et la sphère n’est pas
rationnel puisque celle-ci dépend du coefficient de frottement entre ces deux matériaux. Dans
ce cadre, Lee et al. [35] proposent une localisation de la déformation représentative située à une
distance de la surface correspondant à 20 % du rayon de l’indenteur et à une distance de l’axe
d’indentation relatif à 0.8 fois le rayon de contact entre le matériau et l’indenteur.

En fait, Lee et al. [35] ont recouru à des simulations par éléments finis pour déterminer une
expression analytique de la déformation représentative où ils ont utilisé des coefficients de
frottement compris entre 0 et 1 pour des matériaux de module de Poisson ν égal à 0.3, de module
d’Young E variant de 70 GPa à 400 GPa, de limite d’élasticité σy balayant une plage de valeurs
de 200 à 800 MPa et d’exposant d’écrouissage n variant de 0.02 à 1. Les simulations
numériques de l’indentation sphérique étant effectuées jusqu’à un rapport de h/R égal à 0.12,
toutes les expressions ne sont pas vérifiées pour h/R > 0.12. Par conséquent, les auteurs mettent
à disposition une expression de la déformation représentative :
𝜎𝑦 ℎ 𝑖 𝜀 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝑘
𝜀𝑅 = 𝑓𝑖𝜀 ( , 𝑛) ( ) , 𝑓𝑖𝑖 ( , 𝑛) = 𝑏𝑖𝑗 ( ) 𝑛𝑗 , 𝑏𝑖𝑗 ( ) = 𝛽𝑖𝑗𝑘 ( ) (44)
𝐸 2𝑅 𝐸 𝐸 𝐸 𝐸

avec i=0,1,2,3 ; j=0,1,2,3,4 et k=0,1,2,3. Ainsi, l’expression de cette déformation représentative


fait intervenir 80 coefficients βijk et conduit à des valeurs de déformation représentative de
l’ordre de 20% lorsque le rapport h/R atteint la valeur 0.12.

27
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Cette déformation entraîne une nouvelle définition d’un paramètre ψ équivalent au facteur de
confinement tel que :
𝑃 𝜓 𝜎𝑦 ℎ 𝑖 𝜓 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝑗 𝜎𝑦 𝜎𝑦 𝑘
𝜓= = 𝑓𝑖 ( , 𝑛) ( ) , 𝑓𝑖 ( , 𝑛) = 𝑐𝑖𝑗 ( ) 𝑛 , 𝑐𝑖𝑗 ( ) = 𝛾𝑖𝑗𝑘 ( ) (45)
4𝑅 2 𝜎𝑅 𝐸 2𝑅 𝐸 𝐸 𝐸 𝐸

où i=0,1,2,3 ; j=0,1,2,3,4 et k=0,1,2,3. De même, cette expression fait intervenir 80 coefficients


γijk.

Nous remarquons que l’évolution de ψ en fonction du degré de pénétration est entièrement


différente de celle du paramètre de confinement défini par Tabor [13]. En fait, ce facteur
augmente graduellement avec h/R et ne dépasse pas la valeur de 0.6 lorsque h/R atteint la valeur
0.12.
Ce modèle a été appliqué sur 64 courbes pseudo expérimentales et a abouti à une erreur de 3%
sur les paramètres σy et n obtenus. Nous soulignons que ce modèle a l’inconvénient d’être défini
uniquement pour un indenteur en carbure de tungstène.

 Méthode de Cao et Lu
Dans l’objectif d’élaborer une méthode un peu moins empirique pour déterminer une
déformation représentative de l’indentation sphérique, Cao et Lu [36] suggèrent d’effectuer une
analyse dimensionnelle de l’indentation sphérique en utilisant le théorème П tel que :

𝑃 𝐸𝑟 ℎ
2
= ∏ ( , 𝑛, ) (46)
𝜎𝑅 ℎ 𝜎𝑅 𝑅
Cette relation, valable pour un coefficient de frottement donné, peut être simplifiée si l’on fixe
le rapport entre la profondeur de pénétration et le rayon de l’indenteur, h/R à une valeur donné
hg/R tel que :
𝑃 𝐸𝑟
2
= ∏ ( , 𝑛) (47)
𝜎𝑅 ℎ𝑔 𝜎𝑅
En se basant sur les travaux de Dao et al. [37] réalisés sur l’indentation conique, Cao et Lu [36]
proposent de définir la déformation représentative de l’indentation sphérique comme étant une
déformation permettant d’obtenir une fonction indépendante de l’exposant d’écrouissage du
matériau indenté :
𝑃 𝐸𝑟
2
= ∏( ) (48)
𝜎𝑅 ℎ𝑔 𝜎𝑅
1

De manière empirique, ils obtiennent une déformation représentative de la forme ci-après :


2
ℎ𝑔 ℎ𝑔
𝜀𝑅 = 0.00939 + 0.435 − 1.106 ( ) (49)
𝑅 𝑅

28
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Pour cette déformation représentative, la fonction П n’est plus dépendante de l’exposant


d’écrouissage n et peut s’écrire :
𝐸𝑟 𝐸𝑟 3 𝐸𝑟 2 𝐸𝑟
∏ ( ) = 𝐶1 ln ( ) + 𝐶2 ln ( ) + 𝐶3 ln ( ) + 𝐶4 (50)
𝜎𝑅 𝜎𝑅 𝜎𝑅 𝜎𝑅
1

avec les coefficients Ci sont des fonctions du rapport hg/R.


Par l’intermédiaire de cette technique, ils démontrent la possibilité d’identifier la limite
d’élasticité et le coefficient d’écrouissage en utilisant deux points 2 points de la courbe de
chargement situés entre hg/R=0.01 et hg/R=0.1 dans la gamme des matériaux (65 < E/σy <700,
0 < n <0.5). Cette méthode est appliquée sur 4 courbes pseudo-expérimentales, issues de
simulations numériques, et permet d’obtenir une erreur inférieure à 10% sur la limite d’élasticité
et supérieure à 30% sur l’exposant d’écrouissage.

Tableau 5: Gamme de matériaux étudiés par Cao et Lu [36]

Rapport de h/R Rapport de Er /σR


n=0 n=0.1 n=0.3 n=0.5
Max=3000 Max=3500 Max=20 000 Max=200 000
λ=0.15
Min=8.91 Min=10 Min=10 Min=12.5
Max=3000 Max=3500 Max=20 000 Max=200 000
λ=0.03
Min=14.29 Min=14.29 Min=22.22 Min=20

Nous mettons en évidence que la déformation représentative définie par Cao et Lu [36] ne
correspond pas à une déformation plastique mais à la déformation totale moins la déformation
obtenue lors de l’écoulement plastique du matériau donné par ε= σy/E. En outre, l’équation (49)
conduit à des valeurs de déformations représentatives beaucoup plus faibles que celles obtenues
par les formulations citées précédemment puisque εR ne dépasse pas la valeur 0.045 lorsque
hg/R=0.1, εR est de l’ordre de 0.013 lorsque hg/R=0.01. Certes, l’écart entre ces deux
déformations est relativement faible ; ce qui peut entraîner, lorsqu’une erreur sur la profondeur
de pénétration mesurée n’est pas négligeable, à une imprécision des paramètres mécaniques
identifiés (σy et n) à partir de ces deux valeurs de déformation et à l’aide des équations (48) et
(50).
 Méthode de Zhao et al.
Zhao et al. [38] indiquent que les travaux de Cao et Lu [36] ont été effectués sur une gamme
de matériaux trop réduite qui ne permet pas d’englober tous les matériaux utilisés dans
l’industrie. Effectivement, les matériaux tels que l’or (E/σy=2050), l’argent (E/σy=1382), le
cuivre (E/σy=2067), l’aluminium (E/σy=1725) et l’acier doux (E/σy=909) ne font pas partie des
matériaux étudiés.

29
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Une autre critique du modèle de Cao et Lu [36] avancée par Zhao et al.[38] est que compte tenu
des matériaux choisis, il est difficile d’avoir la certitude que la déformation représentative
proposée par ces auteurs permette d’avoir une fonction indépendante de l’exposant
d’écrouissage pour les matériaux ayant un exposant d’écrouissage n élevé. En effet, une
observation de la figure 15 présentée par Cao et Lu [36] montre que l’étendue du rapport Er /σR
et alors de la fonction П1 définie par l’équation (48) est très élevée lorsque n = 0.5 que celle
obtenue pour n = 0.

Figure 15: Evolution du rapport P/ (hg² σR) en fonction de obtenue pour un rapport hg/R=0.06 et ε=0.0316[36]

En considérant qu’il n’est pas possible d’obtenir une fonction indépendante de l’exposant
d’écrouissage ; quelle que soit la déformation représentative choisie, Zhao et al. [38] proposent
les deux fonctions П (dépendantes de n) suivantes pour deux rapports hg/R différents :

𝑃 𝐸𝑟 𝐸𝑟
2 = ∏ (𝜎 , 𝑛) = ℎ1 (𝜎 ) 𝑔𝑘1 (𝑛)
𝜎𝑅1 ℎ𝑔1 𝑅1 𝑅1
1
(51)
𝑃 𝐸𝑟 𝐸𝑟
2 = ∏ (𝜎 , 𝑛) = ℎ2 (𝜎 ) 𝑔𝑘2 (𝑛)
{𝜎𝑅2 ℎ𝑔2 𝑅2
2
𝑅2

Dans cette équation, σR1 est la contrainte correspondante à la déformation représentative


εR1=0.034 obtenue pour un rapport hg1/R = 0.13 et σR2 est la contrainte correspondante à la
déformation représentative εR2 = 0.0674 obtenue pour un rapport hg2/R = 0.3.Ces valeurs de
déformation représentative correspondent à des déformations plastiques et sont déterminées de
manière empirique afin d’obtenir une influence réduite de n sur les fonctions П1 et П2 de
l’équation (50). Dans ce cadre, h1 et h2 sont des fonctions polynomiales dépendantes du
logarithme népérien de Er /σR ; k1 et k2 sont des fonctions polynomiales dépendantes du
logarithme népérien de n. En fait, ces fonctions, déterminées de manière empirique pour un
indenteur sphérique rigide et un coefficient de frottement égal à 0.1, sont valable pour des

30
Chapitre 1 : Etat de l’Art

matériaux compris dans la gamme 2 < Er /σR < 3000, 0 < n < 0.6. Le choix d’un rapport hg2/R
maximal élevé (égal à 0.3) permet d’après les auteurs d’améliorer la précision de la valeur de
la déformation représentative obtenue et de minimiser l’effet des gradients de déformation
obtenus dans le matériau indenté.

Nous remarquons que le fait de choisir un rapport hg2/R=0.3 n’a pas pour conséquence
l’obtention d’une valeur de déformation représentative élevée (εR2=0.0674). Identiquement à
Cao et Lu [36], l’écart entre cette déformation représentative et celle obtenue lorsque
hg1/R=0.13 est relativement faible et peut induire une précision des paramètres mécaniques σy
et n déterminés à partir de ces deux valeurs par l’intermédiaire de l’équation (50) lorsqu’une
erreur sur la profondeur de pénétration mesurée n’est pas négligeable. Ainsi, la résolution de
l’équation (47) permet d’obtenir des valeurs de limites d’élasticité et de coefficients
d’écrouissage avec une erreur moyenne de l’ordre de 10 %.

 Méthode de Cao et al.


Cao et al.[39] ont à leur tour critiqué le modèle de Zhao et al.[38] et ont suggéré des expressions
semblables aux équations (48) et (49) destinées à une gamme de matériaux plus large, avec le
module de Poisson ν=0.3 et des valeurs de hg/R différents représentées dans le tableau 6.

La critique de Cao et al.[39] porte sur le choix du rapport hg2/R = 0.3 très élevé. Lorsque le
rapport entre la profondeur de pénétration et le rayon de l’indenteur sphérique dépasse une
valeur de 0.1-0.15 environ (valeur dépendante de l’exposant d’écrouissage et donc du bourrelet
formé), le coefficient de frottement entre l’indenteur et le matériau a une influence non
négligeable sur la courbe P(h) obtenue (Figure 16). Les valeurs εR2 = 0.0674 et П2 déterminées
par Zhao et al.[38] ne peuvent pas être utilisées si le coefficient de frottement est différent de
0.1. Dans l’intention de limiter l’influence du frottement sur les formulations proposées pour
hg2/R et d’avoir un écart assez important entre les rapports hg1/R et hg2/R (et donc εR1 et εR2)
Cao et al.[39] choisissent de fixer hg1/R à la valeur 0.03 et hg2/R=0.15.

Nous pouvons mettre en évidence que le fait de choisir un rapport hg2/R de 0.15 ne permet pas
d’éliminer entièrement l’influence du frottement sur les résultats (Figure 16).

31
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Figure 16: Effet du frottement sur l'indentation sphérique de matériaux non écrouissable[39]

Quatre déformations représentatives ont été proposées par Cao et al. [39] pour chaque rapport
hg/R choisi telles que :

 Deux déformations représentatives, εR1 et εR2, correspondant à la déformation totale


moins la déformation obtenue lors de l’écoulement plastique du matériau, c’est-à-dire
ε0= σy/E, dépendantes du rapport entre les énergies élastique et totale Wrev/Wtot, et
déterminées empiriquement de sorte que la fonction adimensionnelle П ne dépende que
de ce rapport Wrev/Wtot quel que soit l’exposant d’écrouissage du matériau ;
 Deux déformations représentatives, εR3 et εR4, correspondant à la déformation totale
moins la déformation obtenue lors de l’écoulement plastique du matériau, i.e. ε0= σy/E,
dépendantes du rapport Pg/ (hg2Er), et déterminées empiriquement de sorte que la
fonction adimensionnelle П ne dépende que de ce rapport Pg/ (hg2Er) quel que soit
l’exposant d’écrouissage du matériau ;
Tableau 6: Valeurs des quatre déformations représentatives pour différentes valeurs de h g/R

hg/R εR1 εR2 εR3 εR4


0.03 0.0144 0.0144 0.0189 0.0162
0.015 0.04 0.04 0.0441 0.041

L’examen des valeurs des déformations représentatives εR1, εR2, εR3 et εR4 obtenues par les
différentes équations proposées, nous observons qu’elles ne sont pas très élevées par rapport à
celles obtenues avec le modèle de Cao et Lu [36]. Si nous considérons un matériau déformé
dans le domaine « purement » plastique, en d’autres termes Wrev/Wtot = 0, l’examen des
équations proposées montre que εR1 et εR2 sont situées autour des valeurs de l’ordre de 0.0144

32
Chapitre 1 : Etat de l’Art

et 0.04 pour des valeurs de h/R respectivement égales à 0.03 et 0.15. Pour un indenteur de rayon
R=0.5 mm, un matériau de rapport E/σy = 500 et d’exposant d’écrouissage n=0.1, εR3 est égal à
0.0189 et 0.044 lorsque h/R est respectivement égal à 0.03 et 0.15. De même, εR4 est égal à
0.0162 et 0.041 lorsque h/R est respectivement égal à 0.03 et 0.15. Il est à noter que ces
différentes valeurs de déformation représentative sont données dans le tableau 6 pour deux
valeurs de hg/R.

Les méthodes basées sur les déformations représentatives ainsi proposées permettent toutefois
de donner de très bonnes estimations des paramètres σy et n de la loi de Hollomon pour 9
pseudo-matériaux. Des erreurs inférieures à 7% sont obtenues lors de l’identification de σy, à
l’exception des matériaux parfaitement plastiques, moins de 13.4% d’erreur est obtenu pour n.
Comme les méthodes citées auparavant, une imprécision des paramètres mécaniques σy et n
identifiés à partir des déformations représentatives présentées peut exister lorsque par exemple
une erreur sur la profondeur de pénétration mesurée n’est pas négligeable.

 Méthode Lee et al.


De la même manière que Cao [36], Lee et al. [40] ont proposé une amélioration de leur
procédure de caractérisation mécanique par indentation précédemment proposé en 2005 [35].
Comme Cao et al. [39], Lee et al. [40] se sont rendu compte qu’il était préférable d’augmenter
le rapport hmax/R afin d’améliorer la précision de l’identification de σy et n. Nous pouvons citer
par exemple que les auteurs montrent que deux courbes d’indentation obtenues pour deux
matériaux différents peuvent se superposer jusqu’à un rapport hmax/R = 0.12 et se séparer pour
des rapports h/R plus grands (Figure 16).

Le rapport hmax/R, étant fixé à 0.12 dans l’article de 2005, Lee et al. [35] donnent, en choisissant
la même méthode de détermination de la déformation représentative, les mêmes types
d’équations que celles proposées préalablement (eqs.44 et 45) mais pour un rapport hmax/R égal
à 0.4. Les 64 résultats d’identification obtenus avec leur méthode, pour des matériaux compris
dans la gamme 25 < E/σy < 1000 et d’exposant d’écrouissage de valeur 0.08 < n < 0.2, montrent
que les erreurs sur les valeurs de σy et n sont respectivement inférieures à 7.2% et 8.9%.
Le modèle ayant été vérifié à l’aide d’essais numériques effectués avec un indenteur en
tungstène, les auteurs montre encore que leur méthode reste précise dans le cas d’un indenteur
en diamant.

33
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Figure 17: Deux lois d'écrouissage différentes donnant des courbes d'indentation qui se superposent jusqu'à h/R=0.12[40]

Deux majeures critiques peuvent être émises par rapport à leurs travaux :

La première porte sur la justification d’effectuer des essais d’indentation jusqu’à des
profondeurs de pénétration élevées (hmax/R = 0.4) dans le but de s’assurer de l’unicité de la
solution obtenue. Si nous nous référons à la figure 16, nous observons certainement que ; les
courbes d’indentation obtenues pour les matériaux de caractéristiques E/σy = 333, n=0.2 et
E/σy= 250, n=0.1 sont quasiment superposées jusqu’à h/R = 0.12 et se sépare par la suite. Par
conséquent, il est nécessaire que h/R soit supérieur à 0.12 pour éliminer le problème d’unicité.
En se basant sur des résultats très semblables à ceux de Lee et al.[40] (Figure 18), l’idée de
prendre des rapports h/R élevés avait été auparavant suggérée par Chen et al. [41] afin de
distinguer par indentation des matériaux appelés « énigmatiques » par les auteurs.
En se référant aux résultats de Lee et al. [40], rien n’indique qu’il n’existe pas un troisième
matériau qui permette d’avoir une courbe d’indentation presque superposée à celle obtenue
pour le matériau E/σy = 333, n=0.2 jusqu’à la profondeur de pénétration recommandée par les
auteurs, qui est égale à 0.4R (Figure 16). En outre, en reprenant les calculs, Brammer [42] a
montré que l’écart relatif entre les courbes n’est pas nul pour de faibles pénétrations (Figure
19). Ce résultat indique aussi que les matériaux dits « énigmatiques » peuvent alors être
distinguables même pour les profondeurs de pénétration faibles à condition d’une précision
correcte de mesure à ces niveaux de profondeurs de pénétration.

34
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Figure 18: Un couple de matériaux «énigmatiques" d'après Chen et al.[41]

Figure 19: Evolution en fonction de la pénétration de l'écart relatif entre les courbes montrées sur la figure 22 [42]

La deuxième critique porte sur le choix du coefficient de frottement utilisé lors des simulations
numériques. Identiquement à Cao et al. [39], Lee et al. [40] ont remarqué que le coefficient
avait une influence non négligeable lorsque les profondeurs de pénétration dépassent environ
0.1R (Figure 20).
L’observation de la figure 20 montre que le coefficient de frottement a un effet important sur
la courbe d’indentation lorsque celui-ci est compris entre 0 et 0.3. Si nous choisissons des
valeurs de coefficients de frottement comprises entre 0.3 et 0.5, l’influence du frottement
devient négligeable. Cette observation et la nécessité de prendre une profondeur de pénétration
maximale élevée pour améliorer la robustesse de l’identification des paramètres σy et n par
indentation sphérique a incité les auteurs à prendre une valeur de coefficient de frottement égal
à 0.3. D’après les auteurs, cette valeur peut être choisie car elle se situe dans l’intervalle 0.1-

35
Chapitre 1 : Etat de l’Art

0.4 généralement obtenu lors du contact entre métaux. Ce choix est discutable car pour de
nombreux contacts rencontrés en industrie, le coefficient de frottement est plutôt situé entre 0.1
et 0.15, ce qui veut dire que pour ces contacts, le modèle proposé par Lee et al.[40] n’est pas
valable.

Figure 20: Influence du coefficient de frottement sur les courbes d'indentation[40]

 Modèle d’Ogasawara et al.


Le choix d’Ogasawara et al. [43] a été de prendre à a fois un coefficient de frottement de 0.15
proche de ce que nous obtenons généralement au niveau du contact entre un indenteur en
carbure de Tungstène et de l’acier, et des profondeurs de pénétration élevées pour rendre plus
vigoureux l’identification des paramètres σy et n par indentation sphérique. En se basant sur les
travaux de Cao et Lu [36], ils proposent de trouver une déformation représentative permettant
de rendre le plus simple possible la relation entre l’énergie, correspondant à l’aire sous la courbe
d’indentation mesurée pour une profondeur de pénétration donnée, le rayon de l’indenteur et
les paramètres mécaniques du matériau indenté (E, ν, σy et n).
Cette déformation représentative, correspond à une déformation plastique, et est uniquement
fonction de la pénétration adimensionnelle h/R qui doit être comprise entre 0.1 et 0.3 :

𝜀𝑅 = 0.033 + 0.00616 (52)
𝑅
Par l’intermédiaire de la loi d’écrouissage de type Hollomon du matériau, cette déformation
représentative est relié au travail total d’indentation Wtot et aux propriétés élastoplastiques du
matériau indenté par la relation :
−1

𝑊𝑡𝑜𝑡 1 1
=( + ) (53)
3
ℎ 𝜎𝑅 (1 + 𝑠𝑛) 𝐸∗ 𝑚𝑝
𝑚𝑒 𝜎 𝑚
𝑅(1+𝑠𝑛)

 s est un paramètre appelé « sphere factor » qui représente l’effet de l’exposant d’écrouissage
n. Il est exprimé en fonction de la pénétration adimensionnelle h/R par la relation :

36
Chapitre 1 : Etat de l’Art

ℎ 2 ℎ
𝑠 = −5.31 ( ) + 4.02 + 0.604 (54)
𝑅 𝑅
 me et mp sont appelés respectivement « elastic limit » et « plastic limit » et représentent

respectivement la limite du comportement des matériaux élastiques (𝐸𝑚 /𝜎𝑅 → 0) et des

matériaux rigides plastiques (𝐸𝑚 /𝜎𝑅 → ∞). Ils sont exprimés en fonction de la pénétration
adimensionnelle h/R par les relations suivantes:
8 √𝑅
𝑚𝑒 =
15 ℎ
𝑅 (55)
𝑚𝑝 = 13.27 − 7

Ce modèle a été établi principalement de manière empirique à partir de simulations effectuées
avec un indenteur rigide et de matériaux de propriétés élastoplastiques dans la gamme (3 <
Em*/σR < 6000, 0 < n < 0.5). La résolution de l’équation (54) pour des rapports h/R=0.1 et
h/R=0.3 permet d’obtenir avec ce modèle, une erreur de l’ordre de 5% sur les paramètres de la
loi de Hollomon pour 5 courbes pseudo-expérimentales.
Ce modèle conduit également à des déformations très faibles. Pour un rapport h/R = 0.1, εR =
0.00946 et pour h/R = 0.3, εR = 0.01606. L’écart entre ces déformations représentatives étant
faibles, nous pouvons ainsi déduire que, comme pour les modèles préalablement cités, ces
valeurs de déformations représentatives peuvent entraîner une imprécision au niveau des
paramètres mécaniques identifiés (σy et n) à partir de ces valeurs de déformation, par
l’intermédiaire des équations (53)-(56), lorsqu’une erreur sur la profondeur de pénétration
mesurée n’est pas négligeable.

 Récapitulation
Toutes les méthodes présentées précédemment sont des méthodes basées sur la mesure directe
de la dureté Meyer et des méthodes indirectes basées sur l’inversion des modèles retenus par
une analyse numérique directe du comportement des matériaux en indentation. Elles permettent
essentiellement de déterminer les paramètres de la loi d’écrouissage isotrope de Hollomon
puisqu’il s’agit de l’identification de deux paramètres uniquement. Néanmoins, lorsque la loi
de comportement recherchée est complexe, l’identification par inversion de modèles issus
d’une analyse directe apparaît impossible. En réalité, il est laborieux de déterminer des modèles
interprétant l’évolution d’une grandeur en fonction de plusieurs paramètres, d’où le recours à
la méthode d’identification par analyse inverse.

37
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Tableau 7:Tableau récapitulatif des méthodes directes et indirectes de caractérisation mécanique par indentation sphérique

Méthode directes : méthodes basées sur la mesure de la dureté Meyer


Méthode Année Principe Matériaux Résultats Réf.
 Facteur de confinement 𝐶 ≈ 2.8
 Contrainte représentative 𝜎𝑟 = 𝑓 (𝑎𝑅𝑐 )
Tabor 1951 Expérimental Acier doux, cuivre recuit  Contrainte représentative 𝜀𝑟 = 𝑓 (𝑎𝑐 /𝑅) [13]
 𝜀𝑟 = 0.2 (𝑎𝑐 /𝑅) pour les déformations
plastiques ne dépassant pas 20%
Ahn et  Facteur de confinement 𝐶 ≈ 3
2001 Expérimental 𝛼 𝑎𝑐 [21, 22]
Kwon  𝜀𝑅 = 2 𝑅
où α = 0.1
√1−(𝑎𝑐 ⁄𝑅 )

La déformation représentative n’est pas
1996- proportionnelle à ac/R et égal à εp, max
Chaudhri Expérimental Cuivre polycristallin recuit [23, 24]
2000  Le facteur de confinement C n’est pas
constant
Miliman et  La déformation plastique sous
1993
al. Modélisation l’indenteur est incompressible
[31, 33]
Kunkun Fu mathématique  𝜀𝑟 = − ln( 𝑎𝑐 / 2𝑅ℎ𝑐 ) est indépendante des
2014
et al. caractéristiques mécaniques du matériau
 Utilisation du pré-multiplicateur 2.4ac au
Pathak et 2009- Simulation par niveau de la définition de εR représentant
Aluminium, Saphir [34]
al. 2015 éléments finis la taille de la zone de déformation sous
l’indenteur
Méthodes indirectes : méthodes issues de grandeurs mesurées en indentation instrumentée
 Les déformations représentatives
dépendent des caractéristiques
mécaniques du matériau
Simulation par Propriétés élastoplastiques
Taljat et al. 1998  Déformation plastique représentative [27]
éléments finis (E/σy=500, 0 ≤ n ≤ 0.5)
εp, max et εp, min au niveau de la surface de
contact
 Le facteur de confinement Cmax et Cmin

38
Chapitre 1 : Etat de l’Art

 Indenteur en carbure de
Tungstène  Déformation représentative obtenue pour
 Coefficient de frottement h/R ≤ 0.12
Simulation par f = [0,1]  εR est située à une distance de la surface
Lee et al. 2005 [35]
éléments finis  Matériaux élastoplastiques égale à 20% du rayon de l’indenteur
ν=0.3, E= [70,400 GPa],  Définition du paramètre ψ équivalent au
σy = [200, 800 MPa], n= [0.02, facteur de confinement
1]
 Identification de σy et n en utilisant 2
Analyse points de la courbe de chargement situés
 Matériaux élastoplastiques
Cao et Lu 2004 dimensionnelle entre hg/R=0.01 et hg/R=0.1 [36]
(65 < E/σy <700, 0 < n < 0.5)
(Théorème П)  Formulation de εR indépendante de
l’exposant d’écrouissage n
 Identification de σy et n en utilisant 2
Analyse  Coefficient de frottement f = 0.1
fonctions Π1 et Π2 dépendantes de n pour
Zhao et al. 2006 dimensionnelle  Propriétés élastoplastiques [38]
2 rapports hg/R différents pour déduire
(Théorème П) (2< Er/σR <3000, 0 < n <0.6)
εR1 et εR2
 Détermination de σy et n en utilisant les
Analyse
Cao et al. 2007 valeurs de déformation εR1, εR2, εR3, εR4 [39]
dimensionnelle
pour différents valeurs de hg/R
 Indenteur en carbure de
Tungstène ou en diamant  Utiliser le rapport hmax/R=0.4 pour
Simulation par
Lee et al. 2010  Matériaux élastoplastiques déterminer la déformation représentative [40]
éléments finis
(25 < E/σy <1000, 0.08 < n < 0.2) εR élaborée en 2005
 Coefficient de frottement f=0.3
 0.1 < h/R < 0.3
 Coefficient de frottement f=0.15
Ogasawara  La déformation représentative est reliée
2009 Expérimental  Propriétés élastoplastiques [43]
et al. au travail total d’indentation Wtot et aux
(3 < Em*/σR < 6000, 0 < n < 0.5)
propriétés élastoplastiques du matériau

39
Chapitre 1 : Etat de l’Art

1.3.3 Méthode d’analyse inverse

Méthode directe

Méthode Inverse
Caractéristique du Données de la courbe
matériau indenté : Grandeurs annexes : d’indentation:
σy, n Matériau indenteur P, S
(Ei, νi)
Matériau indenté
(E, ν)

Figure 21: Principe de la méthode par analyse inverse

L’objectif de l’analyse inverse est de déterminer des paramètres difficilement mesurables à


partir de grandeurs observables. Une étude bibliographique consistante sur ces méthodes a été
élaborée par Romain Forestier [44]. En effet, il existe deux types d’approches dans une
procédure par analyse inverse à savoir que :
 L’approche déterministe qui consiste à minimiser une distance entre les données
expérimentales et le modèle choisi.
 L’approche statistique consiste à rechercher les paramètres qui maximisent la
probabilité de réaliser la mesure expérimentale.
⃗⃗ contenant l’ensemble des
Le problème inverse se pose de la façon suivante : Soit un vecteur 𝑀
mesures expérimentales du système physique étudié, F le modèle choisi pour prédire le
comportement du système physique et x le jeu de paramètres recherchés. Le problème inverse
⃗⃗ . Notons que la détermination
a pour but de chercher le jeu de paramètres x tel que 𝐹(𝑥) = 𝑀
⃗⃗ à partir de la connaissance du jeu de paramètres x constitue un problème direct.
de 𝑀
⃗⃗ ), les
Dans le but de ne pas avoir à inverser le modèle choisi F, pour obtenir 𝑥 = 𝐹 −1 (𝑀
problèmes d’identification sont en général posés sous forme des problèmes d’optimisation au
sens des moindres carrées. La recherche du jeu de paramètres optimal Popt tel que la fonction
coût entre le modèle choisi et l’expérience soit minimisée. Par ailleurs, nous pouvons écrire le
problème inverse comme la recherche de Popt tel que :

𝐶(𝑃𝑜𝑝𝑡 ) = min(𝐶(𝑃))
{ 𝑃 (56)
𝐶(𝑃) = ‖𝐹(𝑃) − 𝑀‖𝑤

40
Chapitre 1 : Etat de l’Art

où w représente le poids affecté à chaque mesure expérimentale et ‖ ‖ représente la norme au


sens des moindres carrées.
Il existe certainement de nombreuses méthodes de minimisation de la fonction coût C. Etant
donné que les problèmes sont généralement non linéaires, il est important de procéder par des
méthodes itératives de minimisation telles que : les méthodes d’ordre zéro et les méthodes de
descente. Les méthodes d’ordre zéro ne requièrent pas le calcul du gradient de la fonction C,
elles peuvent être utiles dans le cas de recherche de minima pour des fonctions non
différentiables. Tandis que la méthode à direction descente demande que la fonction C soit au
moins différentiable une fois par rapport au jeu de paramètres P. Nous pouvons donc énoncer
la condition nécessaire d’optimalité du premier ordre telle que :
𝑑𝐶
= 0 (57)
𝑑𝑃
Dans le cas où la fonction coût est deux fois différentiable, nous pouvons énoncer le critère
local d’optimalité :
𝑑𝐶
=0
𝑑𝑃
{ 2 (58)
𝑑 𝐶
>0
𝑑𝑃2
où d représente une direction de descente si la dérivée de la fonction coût C en d est négative.
Nous appelons recherche linéaire la détermination d’un pas  tel que C (P+d) < C(P). Les
différentes méthodes à direction de descente se différencient par le choix de la direction de
descente d et de la recherche linéaire. En fait, il existe de nombreuses méthodes à direction de
descente parmi lesquelles la méthode de Gauss-Newton. Dans quelques situations, nous
pouvons connaître l’ordre de grandeur des paramètres à identifier, ainsi que l’intervalle dans
lequel se situe chaque paramètre. Parfois, il se peut qu’il existe des relations entre certains
paramètres ce qui nous permet de leur imposer des contraintes.
La résolution du problème inverse peut devenir difficile s’il y a une corrélation entre certains
paramètres à identifier ou aussi si les grandeurs mesurables (constituants le vecteur⃗⃗⃗⃗
𝑀 ) ne sont
pas ou peu sensibles à certains paramètres. Ces complications peuvent générer une instabilité
des résultats. De ce fait, il existe des méthodes de stabilisation des méthodes à direction de
descente telles que nous pouvons citer par exemple : les méthodes à région de confiance, la
méthode de Levenberg Marquadt ou la méthode de Gauss-Newton stabilisée.
Finalement, il est à noter que les méthodes inverses sont onéreuses en temps de calcul
puisqu’elles exigent de nombreux calculs directs. Si nous procédons les calculs directs par
éléments finis, le temps de calcul augmentera. Il est alors nécessaire d’assurer un bon
41
Chapitre 1 : Etat de l’Art

compromis entre la sélection de la méthode de minimisation et le choix du maillage éléments


finis.

1980 1998 1999 2004

•Michel •Huber et •Huber et •Bolzon


Neuder Tsakmakis Tsakmakis

Figure 22: Les principaux travaux d'identification des paramètres des matériaux basés sur l'analyse inverse

 Travaux de Neuder
Michel Neuder [45] propose l’utilisation d’une procédure inverse pour déterminer certains
paramètres mécaniques de matériaux.

 Travaux de Huber et Tsakmakis


Huber et Tsakmakis [46] ont proposé une étude expérimentale et numérique de l’effet de
l’écrouissage cinématique en indentation sphérique. En effet, ils montrent que dans le cas d’un
écrouissage purement isotrope, la décharge-recharge peut être considérée comme étant
purement élastique. Alors que dans le cas d’un écrouissage mixte ou purement cinématique, le
cycle décharge-recharge peut présenter une hystérésis et alors un comportement non purement
élastique. Par conséquent, le test d’indentation peut être utilisé pour identifier l’effet de
l’écrouissage cinématique dans le comportement d’un matériau par mesure de l’ouverture de
l’hystérésis.
En 1999, ils proposent [46, 47] l’identification les paramètres de lois de comportement des
matériaux par un test d’indentation sphérique dans le cas d’une loi à écrouissage cinématique
pur et par la suite à écrouissage mixte. Leur méthode est reposée sur l’utilisation de réseaux de
neurones pour conduire l’analyse inverse et sur trois grandeurs mesurables d’entée à savoir
que : La 1ère est la courbe de chargement P(h) contenant des informations sur la somme du
comportement isotrope et cinématique. La 2ème grandeur est la pente initiale de décharge qui
est liée aux propriétés élastique du matériau. La 3ème grandeur est la géométrie de l’hystérésis
qui est reliée à l’écrouissage cinématique.

 Travaux de Bolzon et al.


Bolzon et al. [48] proposent la détermination des paramètres de la loi de Chaboche [49] à
écrouissage mixte en indentation Berkovich. En effet, ils démontrent que les valeurs du
coefficient de Poisson, du module d’Young et des paramètres de la loi de Chaboche ne
convergent pas vers leur solution théorique. Si, en plus de la courbe P(h), la géométrie de
l’empreinte est ajoutée comme grandeur mesurable. Ils montrent donc que l’implication de

42
Chapitre 1 : Etat de l’Art

certaines grandeurs mesurables dans la procédure de minimisation est radicale pour permettre
la convergence de la solution vers celle recherchée.

1.3.4 Méthode des réseaux de neurones


Un réseau de neurones artificiels est un modèle de calcul dont la conception est très
schématiquement inspirée du fonctionnement des neurones biologiques[2].

Les réseaux de neurones sont généralement optimisés par des méthodes d’apprentissage de type
probabiliste, en particulier bayésien. Ils sont placés d’une part dans la famille des
applications statistiques, qu’ils enrichissent avec un ensemble de paradigmes permettant de
créer des classifications rapides (réseaux de Kohonen en particulier), et d’autre part dans la
famille des méthodes de l’intelligence artificielle auxquelles ils fournissent un
mécanisme perceptif indépendant des idées propres de l'implémenteur, et fournissant des
informations d'entrée au raisonnement logique formel.

Figure 23:Vue simplifiée d'un réseau artificiel de neurones

Hobber [50] a employé l’analyse par éléments finis de l'indentation sphérique et de réseaux de
neurones afin de déterminer les propriétés plastiques et viscoplastiques de l'échantillon. Ils ont
également corrigé les diagrammes P(h) obtenus à partir des expériences en utilisant des réseaux
de neurones. Néanmoins, leur technique donne des résultats appropriés pour les films minces.
De plus, l’approche des réseaux de neurones a été utilisée, en 2011, par Mahmoudi et
Nourbakhsh [51] dans le but de déterminer les trois paramètres (σy, K et n) de la loi de Ludwig
en utilisant les données issues d’un test d’indentation avec un seul cycle de chargement-
déchargement, introduites dans un réseau de neurones.

43
Chapitre 1 : Etat de l’Art

 Récapitulation
L’étude par indentation instrumentée peut être appliquée à des matériaux homogènes aussi bien
à des matériaux hétérogènes. Dans le but de déterminer les paramètres des lois de comportement
complexes à partir de cet essai, deux approches ont été suivi telles que nous l’avons cité
auparavant:

 L’analyse inverse qui consiste à optimiser, par une succession de simulations


numériques de l’indentation, le jeu de paramètres d’une loi d’écrouissage ; généralement
la loi d’Hollomon, minimisant l’écart entre la courbe d’indentation expérimentale et la
courbe numérique.
 La comparaison à une base de données : les paramètres de la loi d’écrouissage
d’Hollomon peuvent être déterminés en étudiant l’écart entre la courbe d’indentation
expérimentale P(h) et l’ensemble des courbes d’indentation P(h) d’une base de données
obtenues soit à partir d’un modèle bibliographique, soit à partir d’un grand nombre de
simulations numériques selon un plan d’expérience balayant une large série de valeurs
de limite d’élasticité et d’indice d’écrouissage.
 L’apprentissage d’un réseau de neurones par une série de données obtenues à partir des
courbes charge-déplacement pour déterminer les paramètres des lois de comportement.

44
Chapitre 1 : Etat de l’Art

Ce chapitre permet, en premier lieu, de présenter l’état de l’art des travaux consacrés à l’essai
d’indentation instrumentée à savoir le mode opératoire de cet essai, les principales formes
d’indenteurs…ainsi que les différentes approches d’analyse et d’interprétation de la courbe
d’indentation (les méthodes de Doener et Nix [7], de Field et Swain [9] et d’Oliver et Pharr [5,
8]).

Ce chapitre rappelle les études qui se basent sur une définition de déformation représentative
en indentation sphérique : Une première famille qui regroupe les méthodes basées sur la mesure
de dureté Meyer [4]. Une seconde famille regroupe des méthodes conduisant à la détermination
des paramètres σy et n de la loi d’écrouissage d’Hollomon.

L’analyse des différents modèles analytiques a permis de révéler certaines insuffisances en


termes de pouvoir prédictif des caractéristiques mécaniques des matériaux. En effet, ces
modèles sont basés en grande partie sur des hypothèses simplificatrices limitant leurs domaines
d’application. A titre d’exemple, Tabor considère que la déformation plastique représentative
ne doit pas dépasser 20%. En outre, la majorité des méthodes élaborées sont basées
essentiellement sur l’analyse des essais de la macro et la microindentation. L’exploitation de
certaines méthodes (Lee et al. [35], Cao et Lu [36], Zhao et al. [38]) dans le cas de la
nanoindentation n’est pas justifiable expérimentalement. De plus, ces méthodes, restreintes à
des matériaux et des formes d’indenteur bien définies, ne fournissent que des valeurs à des
points particuliers. Ces limitations relatives aux modèles analytiques rendent nécessaire le
recours à des méthodes d’identification du comportement du matériau à partir de l’essai de
nanoindentation plus avancées et transposable pour différents matériau et forme d’indenteur. .
Il est à noter également que les lois de comportement les plus simples (de type Hollomon par
exemple) sont souvent utilisées dans ces modèles analytiques afin de réduire le nombre de
paramètres à identifier. Pour pallier ce problème, les récents travaux recourent à la méthode
d’identification des paramètres des lois de comportement complexes par analyse inverse. Il est
à mentionner que cette méthode est onéreuse en termes de temps de calcul.

Le chapitre suivant est consacré à la présentation d’une simulation numérique par la méthode
des éléments finis d’un essai de nanoindentation. La démarche et les données nécessaires à la
simulation seront présentées en détails. Des résultats types que la simulation numérique peut
fournir seront par la suite présentés et analysés.

45
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

SIMULATION NUMÉRIQUE DE L’ESSAI DE


NANOINDENTATION SPHÉRIQUE

D ans ce chapitre, nous présentons une simulation par éléments finis


de l’essai de nanoindentation sphérique en utilisant le code commercial
de calcul par éléments finis Abaqus®, en définissant les différents
éléments de la modélisation numérique à savoir le choix des matériaux,
les conditions initiales, les condition aux limites, le maillage… Une
procédure de validation basée sur des résultats de la littérature sera par la
suite présentée. Après validation, les résultats dont la simulation
numérique est capable de fournir sont présentés et interprétés.

46
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

Le développement des codes de calcul par éléments finis aussi performants que le code
commercial Abaqus ainsi que le développement des moyens techniques de calcul rendent,
aujourd’hui, possible la simulation d’un essai de nanoindentation caractérisé par l’application
de charge de l'ordre du micro newton à quelques centaines de millinewton pour des profondeurs
de pénétration variant de quelques nanomètres à quelques micromètres ce qui nécessite un
maillage de l’ordre de quelques nanomètres.
D’autre part, la simulation numérique permet de fournir des informations sur les contraintes et
les déformations en tout point de la zone sollicitée. En outre, la modélisation numérique de
l’essai de nanoindentation convient pour différents matériaux et peut s’adapter aux formes
d’indenteurs utilisés.

A partir de la simulation numérique de l’essai de nanoindentation, il est donc possible


d’exploiter la courbe d’indentation, ainsi que d’autres résultats utiles dans la caractérisation
mécanique. Des grandeurs caractéristiques de l’essai de nanoindentation incontournables lors
l’analyse de la courbe d’indentation sont facilement déterminées à l’aide de la modélisation
numérique par Abaqus.

47
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

Simulation Numérique

DEBUT

-Géométries de MODÉLISATION
l’indenteur et de la pièce GEOMÉTRIQUE

- Propriétés mécaniques
DÉFINITION DU
- Loi de comportement MATÉRIAU

-Type et densité du DISCRÉTISATION


maillage SPATIALE

- Force, Symétries, CONDITIONS INITIALES


- Interactions. ET AUX LIMITES

SIMULATION

Grandeurs caractéristiques de Distributions des contraintes et


l’essai de nanoindentation : déformations et leur évolution
P, h, CAREA, CPRESS… en fonction du temps

Figure 24: Etapes de la simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

48
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

2.2.1 Modélisation de l’indenteur


Comme nous l’avons déjà évoqué dans la partie précédente, l’indentation instrumentée avec un
indenteur de forme sphérique est le mieux adapté pour la caractérisation des propriétés
mécaniques des matériaux. Pour cela, un indenteur de pointe sphérique a été modélisé dans la
simulation par un arc de rayon 25µm (Figure 25). Ce rayon permet d’atteindre des niveaux de
contraintes et de déformations élevées pouvant bien décrire le comportement élastoplastique
des matériaux métalliques [52-54]. Les indenteurs utilisés dans les essais de nanoindentation
sont généralement en diamant ou en saphir. Les caractéristiques de ces deux matériaux sont très
importantes (Ei = 1140 GPa et νi = 0.07) devant celles des matériaux à caractériser ce qui justifie
la définition de l’indenteur comme étant un solide rigide. Ceci permet d’éviter le calcul inutile
des déformations dans l’indenteur améliorant ainsi la rentabilité de la simulation numérique en
réduisant les temps de calcul. Il est important de noter que pour la caractérisation des
revêtements et des couches minces des rayons d’indenteurs de l’ordre de 1µm sont utilisés [33].

(a) (b)

Figure 25:Représentation schématique de l'indenteur sphérique : (a) Indenteur sphérique (b) modélisation dans Abaqus

2.2.2 Modélisation de l’échantillon représentatif de la pièce


L’isotropie du matériau et les géométries de l’indenteur et de la pièce permettent d’adopter
l’hypothèse d’axisymétrie afin de réduire le temps de calcul. La pièce est donc modélisée par
un carré de dimensions 40µm×40µm, considéré comme étant le domaine du problème dans le
plan méridien. Ces dimensions sont choisies afin de respecter l’hypothèse des massifs semi
infinis. Pour cela une série de simulation a été effectué en augmentant à chaque fois les
dimensions de l’échantillon représentatif jusqu’à atteindre des contraintes faibles aux bords
(Figure 26).

49
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

σmax ≈ 31 MPa

σmax ≈ 268 MPa

20µm×20µm
40µm×40µm

(a)
(b)

Figure 26: Représentation des contraintes aux bords pour les échantillons de dimensions: (a) 20µm×20µm, (b) 40µm×40µm

Par un choix approprié de ces dimensions (40µm×40µm), l’hypothèse des massifs semi infinis
est respectée. Dans ce cas, la géométrie utilisée est une bonne modélisation du problème où les
dimensions de la zone de contact sont faibles par rapport aux dimensions caractéristiques des
deux corps en contact.

2.2.3 Modélisation du contact indenteur /pièce


Le contact entre l’indenteur et l’échantillon est définie par « Hard Surface-To-Surface contact »
où la surface de l’indenteur est considérée en tant que « Master Surface » alors que la surface
de l’échantillon est définie comme « Slave Surface » (Figure 27). La séparation des deux corps
est permise après le contact initial de sorte que l’indenteur et la pièce peuvent être déchargés et
chargés à nouveau. L'effet de frottement sur la réponse de l'essai d’indentation est étudié en
intégrant un coefficient de friction constant (indépendant du taux de glissement et de la
température) dans le modèle numérique développé. Ceci introduit une force de cisaillement
opposée au glissement interfacial, donnée par le produit de la force normale et le coefficient de
frottement. Afin de simplifier le problème et vu que les coefficients de frottement métaux-
diamant sont relativement faibles, la contribution du frottement dans le problème en cours est
jugé négligeable.

50
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

Master surface
Surface-To-Surface
contact

Slave surface

Figure 27: Schématisation du contact indenteur-échantillon

2.2.4 Conditions initiales et aux limites


Les conditions initiales et aux limites appropriées à la cinématique de l’essai réel de
nanoindentation ont été introduites dans le modèle comme suit :

 Une condition d’encastrement (𝑈1 = 𝑈2 = 𝑈3 = 𝑈𝑅1 = 𝑈𝑅2 = 𝑈𝑅3 = 0) est appliquée


au niveau de l’arête inférieure de l’échantillon.
 Le mouvement de l’indenteur est bloqué dans toutes les directions sauf celle suivant la
direction de la pénétration de l’indenteur.
 Une condition d’asymétrie suivant la direction 2 (voir figure 28) est imposée sur l’axe
de la structure (indenteur +pièce).
 Le mouvement de l’indenteur est piloté par un point de référence au quel on impose une
force de pénétration⃗⃗⃗⃗⃗⃗⃗
𝑃2 = −0.2 ⃗⃗⃗⃗
𝑈2 .

51
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

1
RP
R=25µm

⃗⃗⃗⃗
𝑃2

I
III
𝑈1 = 𝑈𝑅2 = 0

40 µm
II

𝑈1 = 𝑈2 = 𝑈𝑅1 = 𝑈𝑅2 = 0

Figure 28 : Schématisation des conditions aux limites choisies lors d’un essai d’indentation sphérique

2.2.5 Définition du matériau de la pièce


La bibliothèque du code de calcul utilisé dispose d’un grand nombre de modèle pouvant être
utilisé pour décrire le comportement du matériau. En fait, un comportement élastoplastique à
écrouissage isotrope décrit par le modèle de Ludwig est utilisé. En plasticité, la réponse du
matériau est représentée par la théorie d’écoulement plastique J2 (critère de von Mises) définie
dans le code de calcul Abaqus [55].
En se basant sur le critère de von Mises, la relation entre la contrainte vraie σ et la déformation
vraie ε des matériaux utilisés selon le modèle de Ludwig est présentée par la relation:

𝜎 = 𝜎𝑦 + 𝐾𝜀 𝑚 (59)
Un acier austénitique inoxydable (AISI 316L) et d’un acier non allié (C35) sont utilisés comme
exemples dans cette simulation. Leurs coefficients pour la loi de comportement de type Ludwig,
issus de la littérature [56], sont présentées dans le tableau 8 :

Tableau 8: Propriétés mécaniques des matériaux pour la loi de Ludwig

E(GPa) ν σy (MPa) K(MPa) m


AISI 316L 210 0.3 301 1132 0.749
C35 210 0.3 340 761 0.37

52
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

2.2.6 Conception du maillage


La discrétisation spatiale de l’échantillon représentatif de la pièce est effectuée par 12776
éléments de type CAX4 (four-noded axisymmetric elements), disponibles dans la bibliothèque
d’élément du code de calcul et adapté aux problèmes mécaniques présentant une axisymétrie.

Afin d’assurer une progression adéquate de la finesse du maillage, l’échantillon est partitionné
en trois régions de densités de maillage différentes où un maillage relativement gros est utilisé
aux bords de l’échantillon (figure 28). Le maillage est extrêmement raffiné à l’interface
indenteur/échantillon pour avoir une meilleure précision sur les grandeurs calculées.

10000 éléments

Elément de
type CAX4
0.1 µm

Figure 29: Configuration du maillage CAX4

La détermination de la taille minimale des éléments du maillage offrant un bon compromis


précision/ temps de calcul a été effectué par une série de simulations de l’essai de
nanoindentation sur un acier inoxydable AISI 316 L avec un indenteur sphérique de rayon 25
µm avec une force de pénétration de l’ordre de 200 mN. La variation de la profondeur maximale
atteinte pour les différentes configurations de maillage présentées dans le tableau 9 est présentée
dans la figure 30. Les résultats des simulations montrent que les valeurs de la profondeur
maximale de pénétration deviennent indépendantes de la finesse du maillage à partir d’une taille
de 0.1µm. Par conséquence, une taille de l’ordre de 0.1µm des éléments situés dans la zone
affectée par l’indentation a été retenue.

53
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

Tableau 9: Densités de maillages dans les trois régions de répartition du maillage

Cas a b c d
40000 10000 2500 400
Région I 0.05µm 0.1µm 0.2µm 0.5µm
éléments éléments éléments éléments
Régions II Min 0.05µm 8139 0.1µm 2776 0.2µm 1874 0.5µm 421
et III Max 5µm éléments 5µm éléments 5µm éléments 5µm éléments
Temps de calcul 252 minutes 40 minutes 29 minutes 18 minutes

1,2

0,8
hmax (µm)

0,6

0,4

0,2

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6
Taille des éléments du maillage (µm)

Figure 30: Evolution de la profondeur maximale de pénétration en fonction de la densité de maillage

Une première validation de l’aptitude de la simulation consiste à tracer la courbe représentant


l’évolution des déformations plastiques équivalentes en fonction de la contrainte appliquée afin
d’obtenir une courbe de traction issue de l’essai de nanoindentation. Cette courbe est comparée
à celle obtenue par un essai de traction classique de l’acier inoxydable AISI 316L (Figures 31
et 32).

54
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

600

500

400
σ (MPa) 300

200

100

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16
Déformation plastique équivalente εp (%)

Courbe de traction issue de la simulation d'indentation


Courbe de traction uniaxiale

Figure 31: Représentation des courbes de traction uniaxiale et celle issue de la simulation numérique de l’acier 316L

700
600
500
σ (MPa)

400
300
200
100
0
0 2 4 6 8 10 12
Déformation plastique équivalente εp (%)

Courbe de traction issue de la simulation d'indentation


Courbe de traction uniaxiale

Figure 32:Représentation des courbes de traction uniaxiale et celle issue de la simulation numérique du C35

Une concordance assez satisfaisante entre la courbe de traction expérimentale et celle


déterminée par la simulation numérique de l’essai de nanoindentation ce qui prouve la
performance de la modélisation.

Une deuxième validation de la simulation développée dans cette étude consiste à comparer les
courbes force-déplacement obtenue par simulation numérique de l’essai d’indentation
instrumentée des aciers AISI 316L et C35 dans le régime purement élastique à celles obtenues
par le modèle théorique basé sur la théorie d’Hertz (Figures 33 et 34).

55
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

14

12

10
P(mN)
8

0
0 0,01 0,02 0,03 0,04 0,05
h(µm)

Simulation Théorie d'Hertz

Figure 33 : La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-déplacement en régime élastique
de l’acier 316L

14

12

10
P(mN)

0
0 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 0,03 0,035 0,04
h(µm)

Simulation Théorie d'Hertz

Figure 34: La comparaison de la prédiction par éléments finis de la réponse de la charge-déplacement en régime élastique
du C35

Les résultats montrent que le modèle développé permet de prédire correctement l’évolution de
la charge en fonction de la profondeur de pénétration dans le régime élastique. Ce qui prouve
l’aptitude prédictive de la modélisation numérique développée.

56
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

La simulation numérique de l’essai de nanoindentation permet de fournir les distributions de


différentes grandeurs physiques ainsi que leurs évolutions au cours de l’essai d’indentation
instrumentée.
2.5.1 Distribution des contraintes et déformations
Un des avantages majeurs de la simulation numérique de l’essai de nanoindentation par rapport
aux modèles théoriques est qu’elle permet de fournir les distributions des différentes grandeurs
physiques ainsi que leurs évolutions au cours de l’essai d’indentation instrumentée. A titre
indicatif, les résultats obtenus par simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique
de l’acier AISI 316L sont présentés dans ce qui suit :

(a) (b)

Figure 35: Distribution des contraintes équivalentes au sens de von Mises (a) : Fin de la phase de charge, (b) : Après
décharge

Figure 36 : Distribution des déformations plastiques équivalentes à la fin de la phase de charge et après décharge

57
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

La distribution des contraintes équivalentes au sens de von Mises appliquée au cours de la phase
de charge montre une distribution hétérogène avec des valeurs maximales dans le plan faisant
un angle de 45° avec le plan horizontal. Après la phase de décharge, nous pouvons remarquer
l’existence de contraintes résiduelles générées par les déformations plastiques hétérogènes
introduites au cours de la pénétration de l’indenteur.

(a) (b)

(c) (d)

Figure 37:Distribution des contraintes à la fin de la phase de charge (a):S11, (b):S22, (c):S33, (d):S12

58
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

(a) (b)

Figure 38:Distribution des déformations logarithmiques LE22 (a) : Fin de la phase de charge, (b) : Après décharge

(a) (b)

Figure 39:Distribution des déformations plastiques à la fin de la phase de charge dans les directions 1 et 2
(a) : PE22, (b) :PE11

59
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

2.5.2 Grandeurs caractéristiques de l’essai d’indentation instrumentée


Lors de la simulation numérique par Abaqus, la force appliquée au contact et la profondeur de
pénétration qu’elle génère sont calculées à des incréments de temps très faibles (1µs). Dans
cette partie, nous présentons l’évolution en fonction du temps de certains paramètres distinctifs
de l’essai d’indentation dans un point situé au niveau du contact indenteur-échantillon.

𝑃𝐸𝐸𝑄
𝐿𝐸
𝑆. 𝑀𝐼𝑆𝐸𝑆
Field output
Simulation numérique

𝑆. 𝑇𝑅𝐸𝑆𝐶𝐴
𝑃𝐸
Visualisation

𝑃
{ 𝑈…

𝐶𝑃𝑅𝐸𝑆𝑆
History output 𝐶𝐴𝑅𝐸𝐴
𝐶𝑁

Figure 40: Les différents résultats issus de la simulation numérique de la nanoindentation sphérique

Généralement, dans les essais de nanoindentation, la taille de l’empreinte résiduelle est trop
faible de sorte qu’il soit difficile de la mesurer conformément avec les techniques classiques.
Néanmoins, la modélisation numérique permet de mesurer de façon continue l’aire de contact
qui est une grandeur géométrique difficile à obtenir expérimentalement. La détermination de
cette grandeur est incontournable pour le calcul des autres grandeurs caractéristiques de l’essai
d’indentation. A titre indicatif, les grandeurs physiques déterminées par la simulation
numérique de l’essai de nanoindentation sphérique des aciers AISI 316L et C35 sont présentés
dans ce qui suit :

60
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

Charge-déplacement Pression moyenne de contact Pm


0,25 1200

0,2 1000

CPRESS (MPa)
800
0,15
P(N)

600
0,1
400
0,05 200

0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h(µm) Time (s)

Aire de contact Ac Profondeur de contact hc


120 0,9
0,8
100
0,7
80 0,6
Ac (µm2)

hc (µm)
0,5
60
0,4
40 0,3
0,2
20
0,1
0 0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
Time (s) Time (s)

Figure 41: Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en fonction du temps pour l'acier AISI 316L

61
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

charge-déplacement Pression moyenne de contact Pm


0,25 1800
1600
0,2 1400

CPRESS(MPa)
1200
0,15
1000
P (N)

800
0,1
600
0,05 400
200
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
h(µm) Time(s)

Rayon de contact ac Profondeur de contact hc


7 0,9
6 0,8
0,7
5
0,6
ac (µm)

hc (µm)
4 0,5
3 0,4
0,3
2
0,2
1 0,1
0 0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Time (s) Time (s)

Figure 42:Illustration de l'évolution des grandeurs caractéristiques de l'essai d'indentation en fonction du temps pour l’acier C35

62
Chapitre 2 : Simulation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique

A l’issu de chapitre, une simulation numérique basée sur la méthode des éléments finis d’un
essai de nanoindentation sphérique a été développée. Une étude paramétrique a été effectuée
afin de déterminer les modèles géométriques de l’indenteur et de la pièce ainsi que le maillage
adéquat pour une simulation correcte et rentable de l’essai de l’indentation. La validation de la
simulation a été faite par les résultats d’un modèle théorique basée sur la théorie d’Hertz dans
un régime de chargement élastique et par des résultats expérimentaux pour la prédiction du
comportement élastoplastique.

L’exploitation des grandeurs caractéristiques de l’essai de nanoindentation obtenues par


simulation numérique permet de vérifier par la suite la validité des modèles théoriques d’Hertz
[2, 17, 20] et d’Oliver et Pharr [5, 8].

63
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

MODÉLISATION ANALYTIQUE ET
CONFRONTATION À LA SIMULATION
NUMÉRIQUE

C ette partie sera consacrée à l’exploitation des modèles analytiques


disponibles dans la littérature permettant de déterminer les grandeurs
caractéristiques de l’essai de nano indentation d’une et d’identifier les
propriétés mécaniques d’un matériau d’autre part. Les résultats de ces
modèles seront par la suite comparés à ceux obtenus par simulation
numérique de l’essai d’indentation instrumentée.

64
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

Le but de ce chapitre est la confrontation des résultats analytiques des approches d’évaluation
de la courbe d’indentation (Méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et Oliver et Pharr [5, 8]) et les résultats
issus de la modélisation numérique de l’essai de nanoindentation sphérique, développée et
validée dans le chapitre 2. Cette comparaison concerne les grandeurs caractéristiques de l’essai
d’indentation telles que : l’aire de contact Ac, le rayon de contact ac, la profondeur de contact
hc. Le modèle théorique validé par la simulation numérique sera, par la suite, un outil pour la
détermination des courbes contrainte-déformation d’indentation ou encore représentative des
matériaux indentés. La caractérisation mécanique porte sur la vérification de 4 modèles
analytiques présentés dans la bibliographie à savoir : Méthode de Tabor [13], méthode d’Ahn
et Kwon [21], méthode d’Hertz modifié [34] et méthode de Pathak et al. [34]. Ces méthodes de
conversion des courbes force-déplacement en courbe contrainte-déformation sont les plus
utilisées dans le domaine de caractérisation mécanique par indentation instrumentée sphérique,
c’est pour cette raison que la caractérisation mécanique des matériaux indentés est basée sur la
comparaison du calcul par ces méthodes avec la simulation numérique.

65
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

Les méthodes théoriques d’analyse des courbes d’indentation présentées dans la bibliographie
(Méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et d’Oliver et Pharr [5, 8]) font intervenir plusieurs grandeurs
caractéristiques de l’essai d’indentation à savoir : l’aire de contact Ac, le rayon de contact ac, la
profondeur de contact hc, la pression moyenne Pm. Le modèle numérique développé dans le
chapitre précédent est utilisé à ce stade pour déterminer ces grandeurs pour le cas de la
nanoindentation sphérique de l’acier inoxydable AISI 316L.

3.2.1 Modèle proposé pour la détermination de la profondeur de contact hc


La détermination de l’évolution de la profondeur de contact hc au cours du chargement constitue
une étape primordiale pour le calcul des autres grandeurs (Ac, ac et Pm) qui seront par la suite
utilisées pour convertir la courbe force-déplacement en courbe contrainte-déformation
représentative. La méthode d’Oliver et Pharr [5, 8] permet de déterminer la valeur maximale
de la profondeur de contact en utilisant les équations (17) et (18) couplées telle que :

𝑃𝑚𝑎𝑥
𝑃 = ℎ𝑚𝑎𝑥 − 0.75 (59)
𝑆
où S est la raideur de contact déterminée au point de profondeur maximale hmax.
Dans cette étude, une forme similaire à celle d’Oliver et Pharr est proposée pour calculer
l’évolution de la profondeur de contact au cours du chargement telle que :

𝑃
ℎ𝑐 = ℎ − 0.75
𝑆
Il est à noter que dans cette formule la valeur de la raideur de contact S est supposée constante.
Cette valeur est calculée à partir de la pente de la courbe de décharge. Afin de valider cette
hypothèse, une simulation de l‘essai de nanoindentation avec 8 cycles de charge-décharge a été
élaborée (Figure 43). Cette simulation a été utilisée pour déterminer l’évolution de la raideur
de contact, calculée à partir des pentes des segments de décharge, pour différent niveaux de
déplacement. Les résultats montrent que la variation de la raideur est négligeable (Figure 44)
ce qui justifie l’utilisation d’une valeur constante de cette raideur pour le calcul de la profondeur
de contact hc. L’expression retenue s’écrit alors :

𝑃
ℎ𝑐 = ℎ − 0.75 (60)
𝑆
Les valeurs de hc calculées pour le cas de la nanoindentation de l’acier inoxydable AISI 316L
seront utilisées dans ce qui suit pour la détermination des différentes grandeurs caractéristiques
de l’essai de nanoindentation.

66
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

0,25

0,2

0,15
P (N)

0,1

0,05

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
h (µm)

Figure 43: Courbe d'indentation avec un chargement-déchargement cyclique pour l’acier AISI 316L

1,2

0,8
hc (µm)

0,6

0,4

0,2

0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2
h(µm)

Simulation du 8 cycles d'indentation Méthode analytique utilisée

Figure 44: Illustration de l'évolution de hc par deux approches analytiques pour l’acier AISI 316L

3.2.2 Etude de l’aptitude prédictif des modèles analytiques


Dans cette partie, nous proposons de vérifier la validité des modèles d’évaluation de la courbe
d’indentation proposés par Hertz [2, 17, 20] et Oliver et Pharr [5, 8] avec les résultats obtenus
de la simulation numérique. La comparaison concerne principalement les grandeurs physiques
présentées dans le tableau 10 :

67
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

Tableau 10: Les différentes relations utilisées dans l'analyse de la courbe d'indentation

Grandeurs physiques Méthode d’Hertz Méthode d’Oliver et Pharr*


2 1
3P 3 1 3 𝑃
he ℎ𝑒 = [( ) ( ) ] ℎ𝑒 = 0.75
4𝐸𝑟 𝑅 𝑆
1
hc ℎ𝑐 = ℎ − ℎ𝑒
2
ac 𝑎𝑐 = √(2𝑅ℎ𝑐 − ℎ𝑐2 )
Ac 𝐴𝑐 = 𝜋𝑎𝑐2
𝑃
Pm 𝑃𝑚 = 2
𝜋𝑎𝑐

* : Modèle proposé pour la détermination de la profondeur de contact hc (§ 3.2.1)


 Aire de contact Ac
La figure 45 met en évidence l’évolution de l’aire de contact Ac en fonction de la profondeur
de pénétration h, résultante de la simulation numérique (CAREA). L’erreur relative maximale
entre les valeurs analytiques déterminées par la méthode d’Oliver et Pharr [5, 8] et les valeurs
issues de la modélisation numérique par éléments finis est de l’ordre de 7 % alors que dans le
cas où la méthode analytique utilisée est celle d’Hertz [2, 20], l’erreur relative maximale est 20
% environ. Ainsi, la méthodologie d’Hertz ne garantit pas une bonne estimation de l’aire de
contact en comparaison avec la prédiction du calcul par éléments finis.
La bonne concordance entre les résultats de l’approche analytique élaborée par Oliver et Pharr
et ceux de la simulation numérique justifie l’adoption de ce modèle pour déterminer les autres
grandeurs caractéristiques.
140

120

100
Ac (µm2)

80

60

40

20

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h(µm)

Méthode d'Oliver et Pharr* Méthode d'Hertz Simulation

Figure 45: Evolution de l'aire de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L

68
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

 Rayon de contact ac
Les rayons de contact ac sont calculés à partir des valeurs de l’aire de contact Ac obtenues par
simulation numérique en utilisant l’équation 11.
Il est à noter que lorsqu’il s’agit de faibles profondeurs de pénétration par rapport au rayon de
l’indenteur (2𝑅ℎ𝑐 >> ℎ𝑐2 ) [57], le rayon de contact ac définie par la relation 24 peut être
approximé comme suit :
𝑎𝑐 ≈ √2𝑅ℎ𝑐 (61)

5
ac (mm2)

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h (µm)

Méthode d'Oliver et Pharr* Méthode d'Hertz Simulation

Figure 46: Evolution du rayon de contact de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L

L’examen de la figure 46, représentant l’évolution du rayon de contact en fonction de la


profondeur de l’indentation h, montre que l’erreur relative maximale entre les valeurs
analytiques calculées par la méthode d’Hertz [2, 20] et les valeurs numériques obtenues à partir
de la simulation numérique est de l’ordre de 10% tandis que la détermination du rayon de
contact ac par l’approche d’Oliver et Pharr [5, 8] donne une erreur relative maximale de l’ordre
de 4%. Ainsi, cette méthode procure une bonne estimation de la valeur du rayon de contact par
rapport aux résultats calculés par simulation numérique.

 Profondeur de contact hc
Les profondeurs de contact (Figure 47) sont déterminées à partir du calcul des valeurs du rayon
de contact ac illustré par la figure 46 par l’intermédiaire de la relation ℎ𝑐 = ℎ − 0.5ℎ𝑒 pour les
deux méthodes analytiques Hertz et Oliver et Pharr.

69
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

0,9
0,8
0,7
0,6
hc (µm) 0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h(µm)

Méthode d'oliver et Pharr* Méthode d'Hertz Simulation

Figure 47: Evolution de la profondeur de contact en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L

L’observation de la figure 47 montre que les erreurs relatives maximales entre les valeurs
numériques et celles calculées à partir des approches analytiques d’Oliver et Pharr [5, 8] et
d’Hertz [20] sont respectivement de l’ordre de 6% et 20%. Par conséquent, la méthode
d’analyse de la courbe d’indentation élaborée par Oliver et Pharr s’avère plus performante en
termes de concordance avec la prédiction du calcul par éléments finis.

 Pression moyenne de contact Pm


La simulation de la nanoindentation permet de calculer, en fonction des conditions de l’essai,
l’évolution de la pression moyenne de contact entre l’indenteur et la pièce au cours du temps
de chargement. Cette pression accroit d’une façon significative au début de chargement puis
elle se stabilise à cause de l’augmentation de la quantité de matière en contact avec l’indenteur.
1600
1400
1200
1000
Pm(MPa)

800
600
400
200
0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8
h (µm)

Méthode d'Hertz Méthode d'Oliver et Pharr Simulation

Figure 48:Evolution de la pression moyenne en fonction de la profondeur de pénétration pour l'acier AISI 316L

70
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

L’examen de la figure 48 montre que les valeurs de la pression moyenne de contact Pm


déterminés par la méthode d’Hertz n’est pas conforme avec les valeurs calculées par la
simulation numérique (CPRESS) avec une erreur relative maximale de l’ordre de 30 %. En
revanche, la pression de contact calculée par la méthodologie d’Oliver et Pharr est proche des
valeurs déterminées à partir de la simulation numérique (une erreur relative maximale de l’ordre
de 10%) environ.

3.2.3 Récapitulation
𝑎𝑐
CAREA ℎ𝑐

History outputs
ℎ𝑒
Visualisation
ABAQUS

𝐴𝑐
𝑎
CPRESS { 𝑐
ℎ𝑐
ℎ𝑒

Figure 49: Illustration des "outputs" d'Abaqus permettant la détermination des grandeurs caractéristiques d’indentation

En guise de conclusion, en comparant les résultats analytiques et numériques, nous vérifions la


validité de la méthodologie d’évaluation de la courbe d’indentation élaborée par Oliver et Pharr
[5, 8]. En outre, la simulation numérique fournit l’évolution instantanée de l’aire de contact Ac,
une grandeur caractéristique à partir de laquelle nous déterminons l’évolution du rayon de
contact ac et la profondeur de contact hc.

Nous s’intéressons dans cette partie à la comparaison de certaines méthodes analytiques de


détermination des états de contraintes et de déformations représentatives obtenues par essai de
nanoindentation sphérique avec les résultats de la simulation numérique.
3.3.1 Détermination de la relation contraintes - déformations de nanoindentation
En raison de la complexité et l’hétérogénéité des champs de contraintes et de déformations
produites au cours de l’indentation des matériaux élastoplastiques, les modèles analytiques sont
limités au calcul des valeurs représentatives dans des points géométriques particuliers. Par
contre, la simulation numérique permet une exploitation plus aisée des états de contraintes et
de déformations introduites par un essai de nanoindentation.
Il est à noter que la contrainte d’indentation σind est toujours définie par 𝑃⁄𝜋𝑎𝑐2 (la pression
moyenne de contact Pm).

71
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

Les grandeurs caractéristiques de l’essai de nanoindentation calculées dans le paragraphe §


3.2.2 de ce chapitre sont utilisées pour le calcul des déformations plastiques (figure 50) en
utilisant les 4 modèles spécifiques à l’indentation sphérique, présentés dans la littérature [13,
21, 34] et récapitulés dans le tableau 11.
Tableau 11: Les définitions de la déformation représentative les plus utilisées

Méthode εR
𝑎𝑐
Tabor 𝜀𝑅 = 0.2
𝑅
𝛼 𝑎𝑐
Ahn et Kwon 𝜀𝑅 =
√1 − (𝑎𝑐 ⁄𝑅 )2 𝑅
4 𝑎𝑐
Hertz modifié* 𝜀𝑅 =
3𝜋 𝑅
4 ℎ
Pathak et al. 𝜀𝑅 =
3𝜋 𝑎𝑐

* : D’après les travaux de Pathak et al.[34], les auteurs ont suggéré d’ajouter un coefficient de
𝑎
3𝜋/4 dans la définition de la déformation représentative proposée par Hertz [20] (𝜀 = 𝑐⁄𝑅 )

180

160

140

120
σind(MPa)

100

80

60

40

20

0
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18
εR (%)

Méthode de Pathak et al. Méthode d'Hertz modifiée Simulation


Méthode d'Ahn et Kwon Méthode de Tabor

Figure 50: Courbe contrainte-déformation issue de l'essai de nanoindentation d’un aluminium

72
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

D’après la figure 50, les courbes contrainte-déformation d’indentation, déterminées à partir des
méthodes analytiques mentionnées auparavant, présentent une allure typique de la courbe de
traction uniaxiale en régime élastoplastique, mais elles ne sont pas conformes avec la courbe
contrainte-déformation d’indentation issue de la simulation numérique.

Les expression de Tabor [13], d’Ahn et Kwon [21] et Hertz [34, 53, 54] suggèrent l’utilisation
d’une fonction qui dépend du rapport ac/R comme mesure de la déformation représentative. Le
rapport ac/R est déterminé expérimentalement par des mesures directes de l’empreinte
résiduelle. La déformation doit être fondamentalement définie comme la variation de longueur
par unité de longueur le long d’une ligne au niveau de la zone de contact indenteur-échantillon.
De ce fait, la déformation représentative définie par Pathak et al. [34] est obtenue en considérant
la déformation comme étant équivalente à la compression par h (profondeur de pénétration)
d’une région cylindrique (En référence à la zone primaire d’occurrence de la déformation) d’un
rayon ac et de hauteur 2.4 ac.
Il est à noter à ce stade que les valeurs des contraintes maximales d’indentation calculées par
les 4 modèles sont proches de celle obtenues par simulation numérique. Les déformations
représentatives maximales calculées par le modèle d’Hertz modifié [34] et celles obtenues par
simulation numériques sont comparées à la déformation plastique équivalente maximale
obtenue par essai de traction simple et une assez bonne concordance a été obtenue. Ceci prouve
que le modèle d’Hertz modifié [34] ainsi que la simulation numérique de l’essai de
nanoindentation décrivent bien l’état des déformations induites par indentation. Cependant, les
déformations obtenues par les modèles de Tabor [13], Ahn et Kwon [21] et Pathak et al. [34]
sont très inférieurs à celles obtenues par la simulation numérique. Ces décalages sont expliqués
par les hypothèses simplificatrices adoptées pour l’élaboration de ces modèles.
3.3.2 Evaluation du facteur de confinement
Afin de convertir les courbes d’indentations exprimant la contrainte d’indentation en fonction
de la déformation représentative en courbe de traction, exploitable pour l’identification des lois
de comportement du matériau, il est nécessaire de déterminer les valeurs des contraintes
équivalente de von Mises dans la zone indentée. Pour cela, la contrainte d’indentation doit être
divisée par un facteur dit de confinement C. Plusieurs méthodes de caractérisation mécanique
évoquées dans la partie bibliographique considèrent que ce facteur est généralement égal à 3
[57] lorsque le régime plastique s’établit. Cependant, la valeur du facteur de confinement n’est
pas tout à fait constante au cours du temps et dépend également du matériau indenté. La figure

73
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

52 montre l’évolution de ce facteur au cours du temps pour le cas de la nanoindentation d’un


aluminium indenté par un indenteur sphérique de rayon 13.5µm.

160
140
120
σind, σR (MPa)

100
80
60
40
20
0
0 2 4 6 8 10 12
εR (%)

Courbe contrainte-déformation d'indentation


Courbe contrainte-déformation représentative

Figure 51: Représentation des courbes contrainte-déformation d’indentation et représentative d’un aluminium

2,5

2
Facteur de confinement C

1,5

0,5

0
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7
Time (s)

Figure 52: Evolution du facteur de confinement en fonction du temps

74
Chapitre 3 : Modélisation analytique et confrontation à la simulation numérique

Dans ce chapitre, nous avons comparé dans un premier temps, les résultats analytiques des
approches d’évaluation de la courbe d’indentation (Méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et Oliver et
Pharr [5, 8]) et les résultats issus de la modélisation numérique de l’essai de nanoindentation
sphérique. De ce fait, nous avons validé la méthodologie d’Oliver et Pharr [5, 8] pour la
détermination des grandeurs caractéristiques de l’essai d’indentation (l’aire de contact Ac, le
rayon de contact ac, la profondeur de contact hc) qui ont été conformes avec les grandeurs
obtenues par la simulation par éléments finis (CPRESS, CAREA…). Dans un deuxième temps,
nous avons confronté les courbes contrainte-déformation d’indentation déterminées par 4
méthodes analytiques avec la courbe issue de la simulation numérique.
La courbe contrainte-déformation représentative obtenue par les méthodes analytiques de
caractérisation mécanique citées précédemment n’est pas conforme avec la courbe de traction
obtenue par simulation numérique la nanoindentation que nous avons vérifié sa concordance
avec la courbe de traction uniaxiale. En fait, la majorité des travaux suggère que la contrainte
représentative, dans le régime purement plastique, est égale à Pm/C où le facteur de confinement
C est supposé constant alors qu’il évolue au cours du temps et qui dépend du matériau indenté.
Dans le chapitre suivant, nous proposons de mettre en place deux méthodologies
d’identification des paramètres de certaines lois de comportement pour différents matériaux.
Ces méthodologies basées sur la simulation numérique de l’essai de l’indentation couplée à
deux méthodes inverses permettent d’une part de déterminer les propriétés du matériau et
d’autre de déterminer les coefficients de confinement et de conversion de la déformation
d’indentation en déformation équivalente au sens de von Mises.

75
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

MÉTHODOLOGIE DE DÉTERMINATION
DES PARAMÈTRES DES LOIS DE
COMPORTEMENT

L e chapitre suivant est consacré à la présentation de deux procédures


de détermination des paramètres de la loi de comportement à partir de
l’essai d’indentation instrumentée. Ces méthodes sont basées sur des
procédures de calcul inverse, intégrant des outils mathématiques mis en
œuvre par des codes développés sur le logiciel de calcul MATLAB.

76
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

La caractérisation mécanique par essai d’indentation instrumentée est devenue une technique
indispensable pour déterminer les grandeurs caractéristiques des matériaux. L’étude par
indentation instrumentée peut être appliquée à des matériaux homogènes aussi bien à des
matériaux hétérogènes. Afin de déterminer les lois de comportement à partir de cet essai,
plusieurs approches ont été citées dans la littérature à savoir : les méthodes directes, les
méthodes indirectes, l’analyse inverse…
La simulation numérique de l’essai d’indentation instrumenté présentée et validée dans le
chapitre 2 est utilisée pour construire une grande base de données comportant les courbes force-
déplacement associées à une grande famille de matériaux. Cette base de données servira pour
l’alimentation d’un modèle de calcul par méthode inverse pour la première procédure et pour
la phase d’apprentissage d’un réseau de neurones artificiel pour la deuxième procédure. Les
résultats des deux procédures établies sont vérifiés sur d’autres matériaux non utilisés pour le
calage des modèles, afin de prouver leurs pouvoirs prédictifs.
L’identification des paramètres des lois de comportement élastoplastiques à écrouissage
isotrope de type Ludwig et Chaboche, à partir des courbes d’indentation est effectué dans cette
étude moyennant deux procédures développés dans un l’environnement logiciel MATLAB ®.

La procédure est basée sur une des méthodes d’intelligence artificielle les plus reconnues qui
est les réseaux de neurones. La conception du réseau de neurones adaptée au problème présent
est effectuée dans ce travail en utilisant l’environnement logiciel MATLAB. En effet, la base
de données établie par simulation numérique est utilisé dans un premier temps pour la
modification des poids synaptiques du réseau de neurones (phase d’apprentissage). Après le
test de la fiabilité du réseau établis sur pour des matériaux ayant servi ou pas pour la phase
d’apprentissage, il est exploité pour la détermination des coefficients de deux lois de
comportement de différents matériaux à partir des courbes d’indentation.

La deuxième procédure consiste à élaborer un modèle analytique exprimant la force


d’indentation P(t) à la profondeur de l’indentation h(t) tout en intégrant les coefficients des lois
de comportement du matériau. Un code développé dans cette étude permet, par la suite, de
minimiser d’une façon itérative l’erreur entre l’effort d’indentation réel et celui correspondant
à des valeurs initiales introduites. Cette minimisation est effectuée par l’algorithme à régions
de confiance « TR » en agissant sur les coefficients des lois de comportement jusqu’à avoir les
valeurs optimales.

77
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

4.2.1 Identification des paramètres par l’approche des réseaux de neurones


La première étape de cette procédure consiste à utiliser la simulation numérique de l’essai de
nanoindentation élaborée et validée dans le chapitre 2 pour établir une grande base de données
comportant les courbes force-déplacement P(h) associées à une grande famille de matériaux
dont les comportements élastoplastiques à écrouissage isotrope sont décrites par la loi de
Ludwig. Pour cela 54 simulations ont été réalisées en décrivant le comportement du matériau
par une des combinaisons des coefficients énumérés dans le tableau 12. Par la suite, les courbes
forces-déplacements associées à chaque matériaux ont été décrites par l’équation 14, où les
coefficients α et m sont déterminés par la méthode de régression non linéaire mise en œuvre
par un code développé sous MATLAB.

Tableau 12: Niveaux des paramètres d'entrée dans la simulation numérique de l'indentation instrumentée

Paramètres d’entrée Niveaux


E (GPa) 70, 210
σy (GPa) 0.2, 0.5, 1
K (GPa) 0.2, 0.7, 1.2
n 0.2, 0.5, 0.8
ν 0.3

La deuxième étape de cette procédure consiste à établir un réseau à deux couches sous
l’environnement logiciel MATLAB. La première couche du réseau est composée de 10
neurones alors que la seconde est composée de trois neurones. Un algorithme d’apprentissage
par la méthode de Levenberg-Marquadt (TRAINLM) avec une estimation de l’erreur
quadratique moyenne (MSE) est utilisé pour le réglage des poids synaptiques à partir des
différentes combinaisons de coefficients de la loi de comportement et des courbes d’indentation
force déplacement associées. Afin de permettre au réseau de trouver une relation entre les
entrées et les sorties d’une façon aisée, les résultats des 54 simulations ont été divisés en séries :
une pour un module de Young E=70 GPa (cas des alliages d’aluminium) et une pour un module
de Young E=210 GPa (cas des aciers). Les résultats de 10 simulations ont été retenus pour
vérifier l’aptitude du réseau à prédire les coefficients de la loi de comportement du matériau de
type Ludwig à partir de la courbe de nanoindentation force-déplacement (Tableaux 13 et 14).
Les données relatives aux 54 simulations et les résultats de l’apprentissage et de la validation
des réseaux de neurones sont présentées dans l’annexe.

78
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

Tableau 13: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec E=70GPa

Matériaux (E=70 GPa) FEM RNA Erreur absolue


σy(GPa) 0.2 0.2 0
M1 K(GPa) 0.2 0.2 0
n 0.2 0.22 0.02
σy(GPa) 1 1 0
M2 K(GPa) 0.2 0.2 0
n 0.2 0.2 0
σy(GPa) 0.2 0.2 0
M3 K(GPa) 0.7 0.7 0
n 0.2 0.2 0
σy(GPa) 1 1 0
M4 K(GPa) 0.7 0.69 0.01
n 0.2 0.22 0.02
σy(GPa) 1 1 0
M5 K(GPa) 1.2 1.2 0
n 0.2 0.2 0
σy(GPa) 0.2 0.2 0
M6 K(GPa) 0.2 0.2 0
n 0.5 0.48 0.02
σy(GPa) 1 1 0
M7 K(GPa) 0.2 0.2 0
n 0.5 0.48 0.02
σy(GPa) 1 0.99 0.01
M8 K(GPa) 0.7 0.7 0
n 0.5 0.52 0.02
σy(GPa) 1 1 0
M9 K(GPa) 0.7 0.7 0
n 0.8 0.79 0.01
σy(GPa) 1 1 0
M10 K(GPa) 1.2 1.18 0.02
n 0.8 0.74 0.06

79
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

Tableau 14: Résultats de l'apprentissage des réseaux de neurones pour le test des 13 matériaux avec E=210GPa

Matériaux (E=210 GPa) FEM RNA Erreur absolue


σy(GPa) 1 1 0
M1 K(GPa) 0.7 0.7 0
n 0.2 0.2 0
σy(GPa) 0.2 0.2 0
M2 K(GPa) 1.2 1.2 0
n 0.2 0.2 0
σy(GPa) 1 1 0
M3 K(GPa) 1.2 1.19 0.01
n 0.2 0.2 0
σy(GPa) 1 1 0
M4 K(GPa) 0.2 0.2 0
n 0.5 0.5 0
σy(GPa) 1 0.99 0.01
M5 K(GPa) 0.7 0.69 0.01
n 0.5 0.49 0.01
σy(GPa) 0.2 0.2 0
M6 K(GPa) 1.2 1.2 0
n 0.5 0.52 0.02
σy(GPa) 1 0.99 0.01
M7 K(GPa) 1.2 1.18 0.02
n 0.5 0.51 0.01
σy(GPa) 0.2 0.2 0
M8 K(GPa) 0.2 0.2 0
n 0.8 0.78 0.02
σy(GPa) 1 1 0
M9 K(GPa) 0.2 0.2 0
n 0.8 0.79 0.01
σy(GPa) 0.2 0.2 0
M10 K(GPa) 1.2 1.19 0.01
n 0.8 0.8 0

80
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

Le réseau de neurones artificiel élaboré et validé est utilisé pour déterminer les coefficients de
la loi de comportement de type Ludwig des aciers AISI 316L et C35 à partir des essais de
nanoindentation. Le tableau 15 montre les erreurs absolues entre les résultats théoriques connus
à partir de la bibliographie [33, 56].
Tableau 15: Comparaison entre les résultats par RNA et les valeurs théoriques des paramètres de la loi de Ludwig

Matériaux (E=210 GPa) Bibliographie RNA Erreur absolue


σy(GPa) 0.301 0.277 0.024
316L K(GPa) 1.132 1.166 0.034
n 0.749 0.65 0.099
σy(GPa) 0.34 0.372 0.032
C35 K(GPa) 0.761 0.833 0.072
n 0.37 0.32 0.05

Bien que les résultats obtenus par le réseau de neurones pour les 10 matériaux de test soient
correctes comparativement aux valeurs introduites, les résultats obtenus pour d’autres
matériaux n’ayant pas servi à l’apprentissage du réseau présentent des écarts plus ou moins
significatifs. En plus, les méthodes basées sur l’intelligence artificielles, même si elles
fournissent parfois des résultats acceptables, restent toujours des boites noires qui ne permettent
pas de fournir des relations entre les entrées et les sorties exploitables physiquement. Par
conséquence, nous nous proposons dans ce qui suit de mettre en place une autre méthodologie
de détermination des paramètres des lois de comportement à partir de la courbe de charge-
déplacement issue de l’essai d’indentation instrumentée.

4.2.2 Identification des paramètres par approche analytique


La deuxième procédure permettant de déterminer les paramètres des lois de comportement à
partir de la courbe de charge-déplacement issue de l’essai d’indentation instrumentée qu’on
présente à ce stade est basée sur la simulation numérique établie dans le chapitres 2 couplé à
une méthode de calcul inverse mettant un œuvre un modèle analytique établi dans ce travail.

La figure 53 illustrant l’évolution de la profondeur de contact hc et la profondeur de pénétration


h en fonction du temps pour le cas de l’acier C35, présentant des écarts négligeables (<5 %).
Ceci justifie une première hypothèse simplificatrice qui consiste à négliger la contribution de
la déformation élastique devant la déformation totale. La profondeur de contact hc est alors
considérée égale à la profondeur de pénétration h.

81
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

0,9
0,8
0,7

Profondeur (µm)
0,6
0,5
0,4
0,3
0,2
0,1
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
Time (s)

hc h

Figure 53: Comparaison de l'évolution de la profondeur de pénétration et la profondeur de de contact pour l’acier C35

La relation (eq.61) permettant de calculer le rayon de contact ac à partir du rayon de l’indenteur


et de la profondeur de pénétration peut être approximée de la façon suivante: 𝑎𝑐 ≅ √2𝑅ℎ
Le coefficient pré-multiplicateur dans l’expression de la déformation représentative εR est
supposé inconnu et est noté α tel que 𝜀𝑅 = 𝛼 𝑎𝑐 ⁄𝑅 . De plus, la contrainte représentative est
définie par le rapport entre la pression de contact moyenne Pm et un facteur de confinement C
supposé inconnu. Les coefficients α et C, difficiles à déterminer théoriquement, seront donc
déterminés pour chaque matériau et conditions d’essai en utilisant ma méthodologie proposée.

 Loi de comportement avec écrouissage isotrope de type Ludwig


En se référant à l’équation (59), la force d’indentation, exprimée en fonction des paramètres de
la loi de Ludwig, est calculée comme suit :

𝑃
= 𝜎𝑦 + 𝐾𝜀𝑝 𝑛
𝐶. 𝜋𝑎𝑐2
𝑃
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾𝜀𝑝 𝑛
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ
𝑃 𝑎𝑐 𝑛
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾 (𝛼 )
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ ℎ
𝑛
𝑃 ℎ
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾 (𝛼 1)
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ (2𝑅ℎ)2
𝑛
𝑃 ℎ 2
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝐾𝛼 𝑛 ( )
𝐶. 2𝜋𝑅ℎ 2𝑅
𝑛
ℎ 2
⇒ 𝑃 = 𝐶. 2𝜋𝑅ℎ (𝜎𝑦 + 𝐾𝛼 𝑛 ( ) )
2𝑅

82
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

Par conséquent, l’expression de la charge d’indentation en fonction des propriétés mécaniques


des matériaux est définie par la relation suivante :
𝑛
1 2 𝑛
𝑃 = 2𝜋𝑅𝜎𝑦 𝐶ℎ + 2𝜋𝑅𝐾𝐶𝛼 𝑛 ( ) ℎ1+ 2 (62)
2𝑅

0,18
0,16
0,14
0,12
0,1
P(N)

0,08
0,06
0,04
0,02
0
0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 0,0006 0,0007 0,0008
h(mm)

Méthode analytique proposée Simulation

Figure 54: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode proposée et la simulation
numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35

Cette méthodologie est implémentée par la suite dans un programme de minimisation développé
sous le logiciel Matlab. La détermination des paramètres de la loi de Ludwig à partir des données
obtenues de l’essai d’indentation instrumentée et la relation analytique proposée, se base sur
l’algorithme de minimisation « trust-region-reflective ». Lors de l’élaboration de ce programme
d’optimisation, nous avons défini les limites inférieures et supérieures [0.2, 0.46] et [2.1, 3]
respectivement des coefficients α et C.

83
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

Le tableau 16 présente les résultats du programme d’optimisation des paramètres de la loi de


Ludwig pour les matériaux présentés comme suit :
Tableau 16: Comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées par la méthode analytique proposée

Matériaux Valeurs théoriques Valeurs identifiées Erreur relative (%)


σy(MPa) 200 200 0
K(MPa) 1200 1190 0.84
M7
n 0.2 0.21 5
E(GPa) 70 -
σy(MPa) 1000 990 1
K(MPa) 1200 1200 0
M18
n 0.5 0.49 2
E(GPa) 70 -
σy(MPa) 200 200 0
K(MPa) 700 683.5 2.35
M22
n 0.8 0.76 5
E(GPa) 70 -
σy(MPa) 200 201 0.5
K(MPa) 200 200 0
M37
n 0.5 0.52 4
E(GPa) 210 -
σy(MPa) 1000 925 7.5
K(MPa) 200 199.9 0.05
M48
n 0.8 0.76 5
E(GPa) 210 -
σy(MPa) 1000 928.4 7.1
K(MPa) 700 685.7 2
M51
n 0.8 0.76 5
E(GPa) 210 -
σy(MPa) 301 301.3 0.1
K(MPa) 1132 1167.9 3.17
316L
n 0.749 0.66 9.01
E(GPa) 210 -
σy(MPa) 340 309 9.12
K(MPa) 761 772 1.45
C35
n 0.37 0.39 5.32
E(GPa) 210 -

84
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

Indentation load-displacement curve


0.2
Data
0.18 Fitting

0.16

0.14

0.12
ydata(N)

0.1

0.08

0.06

0.04

0.02

0
0 1 2 3 4 5 6 7 8
xdata(mm) -4
x 10

Figure 55: Illustration de l'ajustement de la courbe d'indentation générée par Matlab en utilisant la méthode proposée

 Loi de comportement avec écrouissage isotrope de type Chaboche


Dans cette partie, la même procédure développée avec la loi de comportement de type Ludwig
est reprise mais en utilisant cette fois la loi de comportement élastoplastique à écrouissage
isotrope de Chaboche [49] définie par la relation suivante :
𝜎 = 𝜎𝑦 + 𝑅 = 𝜎𝑦 + 𝑄(1 − 𝑒 −𝑏𝜀𝑝 ) (63)

La charge d’indentation, exprimée en fonction des paramètres de la loi de comportement de


Chaboche (y, Q, b), est déterminée comme suit :
𝑃
= 𝜎𝑦 + 𝑄(1 − 𝑒 −𝑏𝜀𝑝 )
𝐶. 𝜋𝑎𝑐2
𝑃
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝑄(1 − 𝑒 −𝑏𝜀𝑝 )
𝐶. 𝜋2𝑅ℎ
𝑃 ℎ
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝑄 (1 − exp (−𝑏𝛼 1 ))
𝐶. 𝜋2𝑅ℎ (2𝑅ℎ)2
1
𝑃 1 2 1
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝑄 (1 − exp (−𝑏𝛼 ( ) ℎ2 ))
𝐶. 𝜋2𝑅ℎ 2𝑅

1
𝑃 ℎ 2
⇒ = 𝜎𝑦 + 𝑄 (1 − exp (−𝑏𝛼 ( ) ))
𝐶. 𝜋2𝑅ℎ 2𝑅

85
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

1
ℎ 2
⇒ 𝑃 = 2𝜋𝑅ℎ𝐶 × (𝜎𝑦 + 𝑄 (1 − exp (−𝑏𝛼 ( ) )) )
2𝑅

Ainsi, l’expression de la charge d’indentation en fonction des paramètres de la loi de Chaboche :


1
1 2
−𝑏𝛼( )
𝑃 = 2𝜋𝑅𝐶𝜎𝑦 ℎ + 2𝜋𝑅𝐶𝑄ℎ (1 − 𝑒 2𝑅 ) (64)

0,25

0,2

0,15
P(N)

0,1

0,05

0
0 0,0001 0,0002 0,0003 0,0004 0,0005 0,0006 0,0007 0,0008
h(mm)

Méthode analytique proposée Simulation

Figure 56: Comparaison entre les courbes de charge-déplacement obtenues à partir de la méthode proposée et la simulation
numérique de l’essai d’indentation instrumentée de l’acier C35

Le tableau 17 présente les résultats obtenus en utilisant le programme de minimisation


développé sous Matlab permettant d’estimer les paramètres de la loi de comportement de
Chaboche pour le cas des aciers AISI 316Let C35. Il est à noter que les paramètres théoriques
de la loi de comportement de Chaboche avec écrouissage isotropique pour les aciers AISI 316L
et C35 sont déterminés par la méthode de régression non linéaire de la courbe de traction de ces
deux matériaux en se référant à l’équation 63.

Tableau 17: Comparaison entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées par la méthode analytique proposée

Matériaux Valeurs théoriques Valeurs identifiées Erreur relative (%)


σy(MPa) 416 395 5
C35 Q(MPa) 352.7 362,5 2.78
b 13.14 14 6.55
σy(MPa) 314 325,1 3.54
316L Q(MPa) 620.5 624,72 0.68
b 3.648 4 9.6

86
Chapitre 4 : Méthodologie de détermination des paramètres des lois de comportement

Dans ce chapitre, en premier lieu, nous avons identifié les paramètres de la loi de comportement
de Ludwig, en introduisant une série de données α et m (2 coefficients caractérisant la courbe
de chargement en indentation), obtenue à partir de 54 simulations d’indentation instrumentée
sphérique. Ces paramètres ont servi à l’apprentissage d’un réseau de neurones permettant
d’estimer les paramètres de la loi de Ludwig. Néanmoins, cette technique ne fournit pas de
bonnes prédictions, surtout lorsque les paramètres de test ne sont pas introduits dans la phase
d’apprentissage. Alors, les résultats générés par les réseaux de neurones ne sont pas toujours
fiables.

En second lieu, nous avons élaboré deux méthodologies d’identification des paramètres des lois
de comportement à écrouissage isotropique de Ludwig et Chaboche. L’évolution de la charge
de pénétration P; calculée à partir des méthodologies analytiques (eqs.62 et 64) ; est déterminée
en introduisant une plage de valeurs de la profondeur de pénétration h. Par la suite, nous avons
développé un algorithme d’optimisation sous Matlab, basé sur ces deux méthodes, permettant
de déterminer les paramètres inconnus en minimisant l’écart entre les données d’entrée (P, h)
et la fonction de la charge établie. Ces méthodologies donnent une bonne estimation des
propriétés mécaniques des matériaux sachant que les erreurs relatives entre les valeurs
théoriques et les valeurs identifiées sont inférieures à 10%, reste que ces méthodes doivent être
justifiées expérimentalement et vérifiées pour une large gamme de matériaux et différents types
de matériaux.

87
CONCLUSION GÉNÉRALE

L’objectif de ce travail est d’identifier les propriétés élastoplastiques des matériaux à partir d’un
essai d’indentation instrumentée numérique.

Afin d’aboutir à la voie que nous avons suivie dans nos recherches, nous avons commencé par
une étude de la littérature faisant l’objet de ce premier chapitre. Nous avons débuté par une
présentation de la terminologie utilisée dans le domaine des essais d’indentation instrumentée.
Ensuite, nous avons cités les différentes techniques d’analyse de la courbe d’indentation ainsi
que les méthodes utilisées pour la modéliser le comportement mécanique des matériaux
indentés. A ce stade, nous nous sommes intéressés aux méthodes de caractérisation mécanique
directes, indirectes et par analyse inverse.

Le deuxième chapitre est consacré au développement d’un modèle numérique sous


Abaqus/Explicit, permettant de simuler l’essai de nanoindentation. Au début, nous avons
justifié le choix de l’indenteur sphérique pour définir ensuite les éléments de la modélisation
numérique à savoir : les dimensions des structures, les conditions initiales, les conditions aux
limites, la taille du maillage…Par la suite, nous avons vérifié la validité du modèle par une série
de tests, à titre indicatif, nous avons comparé la courbe de traction issue de l’essai de
nanoindentation sphérique et la courbe de traction uniaxiale. De plus, nous avons présenté les
principales grandeurs physiques obtenues telles que : la force de pénétration, la profondeur de
pénétration, le rayon de contact, la profondeur de contact, l’aire de contact…

Dans le troisième chapitre, nous avons vérifié la conformité des paramètres intrinsèques de
l’essai d’indentation, déterminés par les méthodes d’Hertz [2, 17, 20] et Oliver et Pharr [5, 8],
avec les grandeurs résultantes de la simulation numérique. En comparant les valeurs
numériques et analytiques des grandeurs considérées, il s’avère que la méthode d’Oliver et
Pharr s’accorde bien. En outre, nous avons évalué la concordance de quatre méthodes de
caractérisation mécanique (méthodes de Tabor [13], Ahn et Kwon [21], Hertz et Pathak et al.
[34]), permettant de construire les courbes contrainte-déformation représentative, avec la
courbe issue de la simulation numérique. Pour achever ce chapitre, nous avons présenté la limite
de ces méthodes.

Dans le quatrième chapitre, nous avons essayé d’identifier les paramètres de la loi de
comportement de Ludwig, en introduisant une série de données issue de 54 simulations
numériques. Cette base de données a servi à la formation d’un réseau de neurones. Cependant,

88
les sorties du réseau de neurones ne s’accordent pas toujours avec les valeurs théoriques des
propriétés élastoplastiques de certains matériaux.

Pour pouvoir étudier numériquement le comportement mécanique du matériau indenté, nous


avons eu besoin de développer une méthodologie d’identification des paramètres des lois de
comportement avec écrouissage isotrope de type Chaboche et Ludwig. Pour cela, une étude
analytique a été faite dans le quatrième chapitre. Ces méthodologies donnent de bonnes
estimations des paramètres des lois de comportement de Ludwig et Chaboche. Les erreurs
relatives entre les valeurs théoriques et les valeurs identifiées des matériaux testés sont
inférieures à 10%. Néanmoins, les procédures élaborées ne sont justifiées expérimentalement
et vérifiées pour une large gamme de matériaux, de formes d’indenteurs.

En perspective, nous proposons d’améliorer les modèles analytiques proposés en termes de


fiabilité, de rentabilité et de performance. Pour cela, une étude expérimentale est majeure pour
valider ces méthodes. De plus, une étude de sensibilité des paramètres s’avère nécessaire afin
d’étudier l’influence de chaque paramètre sur la fonction de la charge proposée.

89
ANNEXES
Essais de dureté classiques
 Essais BRINELL

L’essai consiste à indenter le matériau par une bille en acier de diamètre D sous une charge F,
et à mesurer l’empreinte laissée sur la surface après enlèvement de la charge. La dureté Brinell
HB est un nombre proportionnel à la force appliquée F divisé par la surface de l’empreinte.
D
F

h
Pénétrateur :
Bille en carbure
Empreinte

Essai BRINELL

Cette surface S d’empreinte peut se calculer en fonction de la profondeur h ou du diamètre d.


Selon le cas nous aurons :
𝐹 0.102(2𝐹) 0.102𝐹
𝐻𝐵 = ; 𝐻𝐵 = =
𝑆 𝜋𝐷(𝐷 − √𝐷2 − 𝑑2 ) 𝜋𝐷ℎ

Selon le matériau, la norme préconise une force F en fonction du diamètre D de la bille qui peut
être égal à 1 ; 2.5 ; ou 10 mm

La force appliquée en fonction du diamètre de la bille D selon la norme EN ISO 6506

Matériaux F(N)
Aciers, fontes, cupro-nickel, bronzes 9,81. 30 D2
Laiton, alliages légers 9,81. 10 D2
Cuivre, aluminium-cuivre, alliages de zinc 9,81. 5 D2
Alliages étain et plomb 9,81. 2 D2

 Essai Rockwell

L’essai consiste à appliquer une bille d’acier ou un cône diamant dans le matériau à tester. La
charge est appliquée en deux temps, avec une précharge F0 et une surcharge F1. Après

i
enlèvement de la seule surcharge, nous pouvons lire la profondeur de l’empreinte h, l’appareil
étant équipé d’un comparateur. Nous en déduisons la dureté Rockwell HR, mais ordinairement
l’appareil est étalonné pour une lecture directe.

Essai Rockwell

 Essai Vickers

L’essai consiste à appliquer dans le matériau un pénétrateur diamant en forme de pyramide à


base carrée, d’angle au sommet 136°, sous l’action d’une charge F, et à mesurer la diagonale d
de l’empreinte après enlèvement de la charge. La dureté Vickers est proportionnelle au rapport
F/S.

Empreinte
a

Essai Vickers

En effet, la dureté HV est calculée à partir de d (la valeur moyenne de d1 et d2) par la relation
qui suit :
2𝐹(sin 136)/2 𝐹
𝐻𝑉 = 2
= 0.189 2
𝑑 𝑑

ii
 Avantages et inconvénients des essais de macrodureté

Les principales avantages et inconvénients des essais de macrodureté

Essai de
Avantages Inconvénients
dureté
 Pas de correspondance entre les
 Elle peut être liée à la résultats obtenus avec F=30D2 et ceux
résistance mécanique par la avec F=10D2.
relation 𝐻𝐵~3𝑅𝑚  Pas de méthodes de conversion de la
Brinell  Cette relation est valable dureté Brinell en d’autres échelles de
pour les aciers, les alliages dureté
d’aluminium, les alliages de  Difficulté de comparer la dureté Brinell
titane… pour des matériaux ayant une forte
différence de dureté
 L’essai à la bille n’est pas recommandé
si HRB > 229 : aciers non trempés,
 L’empreinte est réduite, et alliages légers et cuivreux,…
Rockwell convient pour la plupart des  L’essai HRC est nécessaire pour la
matériaux caractérisation de l’état de trempe des
aciers, avec des valeurs comprises entre
20 et 70.
 La dureté Vickers est
quasiment indépendante de  Nécessité d’une surface
Vickers la charge appliquée. particulièrement soignée : petite taille
 Elle convient pour les de l’empreinte, nécessité d’avoir d1 et d2
matériaux homogènes de de même ordre de grandeur
toute dureté

iii
Paramètres d’apprentissage des réseaux de neurones

SY(GPa) K(GPa) n E(GPa) α m


M1 0,2 0,2 0,2 70 328,3 1,124
M2 0,5 0,2 0,2 70 1061 1,218
M3 1 0,2 0,2 70 3009 1,313
M4 0,2 0,7 0,2 70 993,8 1,222
M5 0,5 0,7 0,2 70 2008 1,279
M6 1 0,7 0,2 70 4321 1,351
M7 0,2 1,2 0,2 70 1900 1,28
M8 0,5 1,2 0,2 70 3153 1,323
M9 1 1,2 0,2 70 5758 1,38
M10 0,2 0,2 0,5 70 225,7 1,096
M11 0,5 0,2 0,5 70 884,6 1,203
M12 1 0,2 0,5 70 2719 1,303
M13 0,2 0,7 0,5 70 484,6 1,173
M14 0,5 0,7 0,5 70 1233 1,237
M15 1 0,7 0,5 70 3221 1,322
M16 0,2 1,2 0,5 70 782,3 1,218
M17 0,5 1,2 0,5 70 1623 1,265
M18 1 1,2 0,5 70 3721 1,337
M19 0,2 0,2 0,8 70 184,1 1,076
M20 0,5 0,2 0,8 70 817 1,195
M21 1 0,2 0,8 70 2609 1,299
M22 0,2 0,7 0,8 70 310,9 1,136
M23 0,5 0,7 0,8 70 964,2 1,213
M24 1 0,7 0,8 70 2817 1,308
M25 0,2 1,2 0,8 70 440,8 1,173
M26 0,5 1,2 0,8 70 1122 1,229
M27 1 1,2 0,8 70 3020 1,315
M28 0,2 0,2 0,2 210 247,3 1,057
M29 0,5 0,2 0,2 210 789,6 1,132
M30 1 0,2 0,2 210 2241 1,21
M31 0,2 0,7 0,2 210 749,1 1,143
M32 0,5 0,7 0,2 210 1477 1,184
M33 1 0,7 0,2 210 3144 1,239
M34 0,2 1,2 0,2 210 1398 1,189
M35 0,5 1,2 0,2 210 2284 1,219
M36 1 1,2 0,2 210 4239 1,265
M37 0,2 0,2 0,5 210 179,6 1,04
M38 0,5 0,2 0,5 210 651,1 1,118
M39 1 0,2 0,5 210 2028 1,202
M40 0,2 0,7 0,5 210 386,3 1,112
M41 0,5 0,7 0,5 210 925,1 1,152
M42 1 0,7 0,5 210 2350 1,216

iv
M43 0,2 1,2 0,5 210 613,2 1,152
M44 0,5 1,2 0,5 210 1203 1,176
M45 1 1,2 0,5 210 2704 1,229
M46 0,2 0,2 0,8 210 148,2 1,023
M47 0,5 0,2 0,8 210 597,6 1,11
M48 1 0,2 0,8 210 1950 1,198
M49 0,2 0,7 0,8 210 255,3 1,082
M50 0,5 0,7 0,8 210 728,5 1,131
M51 1 0,7 0,8 210 2086 1,205
M52 0,2 1,2 0,8 210 359,5 1,117
M53 0,5 1,2 0,8 210 850,6 1,147
M54 1 1,2 0,8 210 2213 1,211

Résultats de l’apprentissage par RNA pour les matériaux avec E=210GPa

Training: R=0.90698 Validation: R=0.99991


1.2 1.2
Output ~= 0.98*Target + 0.035

Output ~= 1*Target + 0.0028

Data Data
Fit Fit
1 1
Y=T Y=T

0.8 0.8

0.6 0.6

0.4 0.4

0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target

Test: R=0.96962 All: R=0.93516


1.2 1.2
Output ~= 0.98*Target + 0.026

Output ~= 0.98*Target + 0.026

Data Data
Fit Fit
1 1
Y=T Y=T

0.8 0.8

0.6 0.6

0.4 0.4

0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target

v
 Résultats de l’apprentissage par RNA pour les matériaux avec E=70GPa

Training: R=0.90874 Validation: R=0.9983


1.2 1.2
Output ~= 0.93*Target + 0.063

Output ~= 0.97*Target + 0.017


Data Data
Fit Fit
1 1
Y=T Y=T

0.8 0.8

0.6 0.6

0.4 0.4

0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target

Test: R=0.97225 All: R=0.93172


1.2 1.2
Output ~= 0.88*Target + 0.097

Output ~= 0.93*Target + 0.059

Data Data
Fit Fit
1 1
Y=T Y=T

0.8 0.8

0.6 0.6

0.4 0.4

0.2 0.2
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2
Target Target

vi
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