1. Définir le principe de l’analyse simultanée de l’oxygène;
2. Décrire l’appareillage;
3. Décrire le mode opératoire
4. Calculer la teneur en oxygène
PLAN 1. Principe de l’analyse de l’oxygène;
2. Appareillage;
3. Mode opératoire;
4. Calcul de la teneur en oxygène
1.PRINCIPE
Combustion de la matière organique sous atmosphère
d’azote;
Mélange gazeux composé d’O2, CO, CO2, H2O.
Carbone: +900°C – 1000°C
Production d’oxyde de carbone (CO).
1.PRINCIPE
C+ O CO
C + CO2 2 CO
C + H2O CO + H2
2NO2 + 4C 4 CO + N2
- Autres éléments fixés sur la chaux sodée.
1.PRINCIPE
CO transformé en CO2 par action d’un oxydant :
Anhydride iodique I2O5.
I2O5 + 5CO 5CO2 + I2
• Iode fixé sur la silice (SiO2). • Gaz carbonique reçu sur un tube absorbeur (chaux sodée, amiante sodée humide puis amiante sodée sèche. • Humidité résiduelle atmosphérique fixée par garnissage en P2O5, 2.APPAREILLAGE 2.APPAREILLAGE
1°/ Source d’azote
Générateur de gaz comprimé, N privé de traces d’oxygène par
passage sur du cuivre réduit à 300°C.
◦ Un barboteur à H2SO4 pour dessécher l’azote ;
◦ Un tube garni pour fixer le gaz carbonique
◦ Un tube garni de P2O5 pour fixer les dernières traces d’humidité.
2.APPAREILLAGE
2°/ Tube à combustion
Quartz transparent comprenant :
◦ Un four mobile chauffant progressivement la MO à
minéraliser ;
◦ Un four fixe, chauffé à 1000 °C comprenant du charbon
activé. 2.APPAREILLAGE
3°/ Tube réactif
o Chaux sodée humide pour fixer les halogènes ;
o I2O5 pour donner CO2 + I2 ;
o SiO2 pour fixer l’iode.
2.APPAREILLAGE
4°/ Tube absorbeur
Chaux sodé humide et sèche / CO2 Amiante sodée Anhydride phosphorique / humidité chaux sodée humide 5°/ Tube de garde P2O5, qui piège l’humidité de l’atmosphère. 3.MODE OPERATOIRE
Passage du courant d’azote au préalable;
Introduction capsule, progressivement chauffée.
Durée opération: 15 à 20 min max;
Récupération du tube absorbeur pesé avant et après
