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ANALYSE

ELEMENTAIRE
DOSAGE DE L’OXYGENE
OBJECTIFS

1. Définir le principe de l’analyse simultanée de l’oxygène;

2. Décrire l’appareillage;

3. Décrire le mode opératoire

4. Calculer la teneur en oxygène


PLAN
1. Principe de l’analyse de l’oxygène;

2. Appareillage;

3. Mode opératoire;

4. Calcul de la teneur en oxygène


1.PRINCIPE

Combustion de la matière organique sous atmosphère


d’azote;

Mélange gazeux composé d’O2, CO, CO2, H2O.

Carbone: +900°C – 1000°C

Production d’oxyde de carbone (CO).


1.PRINCIPE

C+ O CO

C + CO2 2 CO

C + H2O CO + H2

2NO2 + 4C 4 CO + N2

- Autres éléments fixés sur la chaux sodée.


1.PRINCIPE

CO transformé en CO2 par action d’un oxydant :


Anhydride iodique I2O5.

I2O5 + 5CO 5CO2 + I2


• Iode fixé sur la silice (SiO2).
• Gaz carbonique reçu sur un tube absorbeur (chaux sodée,
amiante sodée humide puis amiante sodée sèche.
• Humidité résiduelle atmosphérique fixée par garnissage en
P2O5,
2.APPAREILLAGE
2.APPAREILLAGE

1°/ Source d’azote

Générateur de gaz comprimé, N privé de traces d’oxygène par


passage sur du cuivre réduit à 300°C.

◦ Un barboteur à H2SO4 pour dessécher l’azote ;

◦ Un tube garni pour fixer le gaz carbonique

◦ Un tube garni de P2O5 pour fixer les dernières traces d’humidité.


2.APPAREILLAGE

2°/ Tube à combustion


Quartz transparent comprenant :

◦ Un four mobile chauffant progressivement la MO à


minéraliser ;

◦ Un four fixe, chauffé à 1000 °C comprenant du charbon


activé.
2.APPAREILLAGE

3°/ Tube réactif

o Chaux sodée humide pour fixer les halogènes ;

o I2O5 pour donner CO2 + I2 ;

o SiO2 pour fixer l’iode.


2.APPAREILLAGE

4°/ Tube absorbeur


Chaux sodé humide et sèche / CO2
Amiante sodée
Anhydride phosphorique / humidité
chaux sodée humide
5°/ Tube de garde
P2O5, qui piège l’humidité de l’atmosphère.
3.MODE OPERATOIRE

Passage du courant d’azote au préalable;

Introduction capsule, progressivement chauffée.

Durée opération: 15 à 20 min max;

Récupération du tube absorbeur pesé avant et après


l’opération.
4.EXPRESSION DES RESULTATS

Soit p : quantité d’O2 à déterminer, en gramme


dans la prise d’essai;

p’ : poids de CO2 dans la matière organique


p’ x 16
p=
44

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