Travaux pratiques S3 Module chimie des électrolytes Dosages conductimétriques

UNIVERSITÉ MOULAY ISMAIL FACULTE DES SCIENCES MEKNES

TRAVAUX PRATIQUES DE CHIMIE

FILIERE SCIENCES DE LA MATIERE CHIMIE

MODULE CHIMIE DES ELECTROLYTES

SEMESTRE 3 2020/2021

PR. ENNASSEF K.

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TP1 : Dosages conductimétriques

I-But de travail expérimental

1. Etalonnage du conductimètre par des solutions tampon et détermination de la
constante de cellule.
2.Mesures de la conductivité de certaines solutions.
3. Dosages conductimétriques des acides HCl et H2C2O4 par une base forte NaOH.
4. Dosage conductimétrique d’une base faible CH3COOH par une base forte NaOH.
II- Principe
Certains aspects des systèmes chimiques sont liés d’une manière étroite aux
phénomènes électriques. L’exemple le plus connu est la pile électrique. Une pile est
un réacteur chimique capable de délivrer un courant électrique. En mesurant le
courant qui passe à travers une solution, on peut aussi caractériser les espèces
dissoutes. Cette méthode d’analyse est appelée conductimétrie.
II.1 Conductance et Résistance
La conductance G est la mesure de l’aptitude d’un corps de forme et de
dimension donnée à conduire le courant électrique. C’est le quotient de l’intensité I
du courant traversant un conducteur par la tension U qui lui est appliquée :
I
G=
U
U
R=
La résistance d’un conducteur étant donnée par la relation : I
1
G=
On voit que la conductance est l’inverse de la résistance : R
II-2 Mécanisme de conduction 
Dans les métaux le courant électrique est transporté par les électrons. Dans une
solution aqueuse d’un sel ionique le courant est transporté par les ions formés
(cations et anions), une telle solution est appelée solution électrolytique.

II.3Conductivité- Conductivité molaire et conductivité molaire ionique.

Dans le cas général d’une colonne de solution d’un électrolyte comprise entre
deux électrodes planes de surfaces S et séparées d’une distance l.

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S S

Figure 1 : schéma de principe d’un conductimètre

l
R= ρ
La résistance s’exprime par : S
l
K=
où ρ est la résistivité et S est appelé constante de cellule et a
pour unité le m-1. La conductance est alors exprimée par la relation :
1 1 S σ
G= = x =
R ρ l K
La constante σ qui est caractéristique d’un électrolyte donné est appelée
conductivité. Si l est exprimé en cm, S en cm 2, G en ohm-1 ou en Siemens (S), σ sera
exprimée en S cm -1.
 Les conductivités varient énormément avec la nature du matériau. Les
métaux sont de bons conducteurs d’électricité. Les matériaux avec une
conductivité très basse sont utilisés pour bloquer un courant
électrique ; ils sont appelés des isolants.
 La conductivité d’un électrolyte dépend de la température à laquelle on
travaille : une augmentation de température se traduit par un accroissement de la
conductivité de l’ordre de 2% par degré Celsius.
 La conductivité d’une solution dépend du nombre d’ions présents. Afin
decomparer les divers électrolytes on introduit la conductivité molaire

notée Λ :
σ
Λ = 10 c -3

 : -1m-1 (ou S. m-1) c  : mol. L-1 Λ  : S.m2mol-1.

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Λ est une propriété moléculaire de l’électrolyte en solution.

 La conductivité d’une solution ionique est proportionnelle à la

concentration de chaque ion. Dans le cas de NaCl, on peut exprimer la
conductivité par :
= λ Na .¿ ¿ + λ Cl .¿¿
¿ ¿

Où λ Na ¿ et λ Cl ¿sont appelées les conductivités molaires ionique. Dans une solution

¿ ¿

de NaCl, les concentrations des ions sont égales à la concentration C du sel :

C=¿ =¿
Ainsi la conductivité est proportionnelle à la concentration du sel,
= ( λ Na ¿ + λ Cl ¿) C= 0 . C
¿ ¿

La constante de proportionnalité notée 0 est appelée la conductivité molaire

limite à dilution infinie.
D’une façon générale la conductivité molaire limite est définie par
l’expression :
0 = γ +¿ λ 0
+¿ ¿
¿ + γ−¿ λ 0
−¿ ¿
¿

où γ + et γ - sont respectivement les nombres de cations et d’anions par molécule

d’électrolyte.
II.4 La loi de KOHLRAUSCH pour les électrolytes forts
Quand les concentrations des ions sont plus élevées, les ions, qui migrent
en sens opposé, freinent leur mouvement de manière réciproque, et la
conductivité molaire diminue progressivement avec une augmentation de la
concentration. Les ions ne bougent plus de manière indépendant, les interactions
entre les ions deviennent alors plus importantes. Kohlrausch a proposé une loi
pour décrire cette dépendance avec la concentration, loi de Kohlrausch :
 = 0 – k √ C
La constante k dépend de la température et de la nature du sel
II.5 Application à l’analyse quantitative
La méthode consiste à suivre la variation de la conductance (ou la résistance)
au cours d’un dosage. En effet au cours de la plupart des titrages la réaction mise en
jeu est telle qu’elle entraîne une variation de la conductivité de la solution, en raison
de la formation de molécules non dissociées ou de remplacement d’ions de
conductivité équivalente donnée par d’autres de conductivité très différentes (voir
tableau des conductivités équivalentes en annexe).
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Prenons l’exemple d’une réaction ionique du type :

(A+, B-) + (C +, D -) ⇋ AD + C+, B-
Soit AB le réactif à doser, CD l’agent titrant et AD le produit de la réaction.
Lorsque on ajoute l’agent titrant, la conductance va varier linéairement
(d’une manière qui dépend de la valeur des conductivités des ions en présence)
jusqu’au point équivalent. Après le point équivalent, une addition ultérieur d’agent
titrant fera croître la conductance de façon continue et proportionnellement au
volume ajouté. La fin de la réaction sera marquée par un changement de pente sur un
graphe G ou R = f(volume de CD ajouté).
R
G

volume de CD ajouté

La valeur de la conductance dépend de la température et de la concentration

des ions présents en solution, deux précautions sont à prendre pour effectuer les
mesures :
- Au cours du dosage la température doit rester constante
- Il faut tenir compte de l’effet de dilution apporté par l’introduction du
réactif :

' V 0 +V i
G =Gcorrig é =G. avec V0est le volume initial, Viest le volume
V0
ajouté au moment de titrage.

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III-Manipulation
III.1 Détermination de la constante de cellule
La cellule du conductimètre se détériore facilement au niveau de la couche de
platine déposée sur les électrodes. La constante de cellule indiquée par le fabricant
n'est valable que lorsque la cellule est neuve. Pour déterminer sa valeur réelle, on
mesure la conductance d'un électrolyte étalon dont on connaît la conductivité.
Il s’agit en général de solution de chlorure de potassium à des concentrations
et des températures bien précises.
 Mesurer précisément la conductance G de la solution de KCl à 0,1 M.
 Les valeurs des conductivités d’une solution de KCl 0,1 mol.L-1 en
fonction de la température sont indiquée dans le tableau de la figure 2.
T°C 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25
σ(S.m-1) 1,048 1,072 1,095 1,119 1,143 1,167 1,191 1,215 1,239 1,264 1,288

Figure 2 : Conductivité σ en fonction de la température T pour une solution de

KCl 0,1 mol.L-1
σ
 Calculer la constante de cellule en m-1 en utilisant k =
G
Une fois la constante de la cellule connue, la conductivité est facilement
calculée à partir de la conductance G en utilisant :

 = k.G

III.2 Mesure de la conductivité des solutions

1. Mesurer la conductivité des solutions de concentration 0,01 M de KCl, 0,01M
de NaOH, 0,01 HCl et 0,01 M d’acide acétique.
Rincer bien l’électrode avec l’eau distillée après chaque mesure. Mesurer ensuite les
conductances de l’eau du robinet et de l’eau distillée.
2. Présenter vos résultats sous forme d’un tableau. Expliquer ces résultats de
manière qualitative.
III.3 Dosage d’une solution de HCl par NaOH
a) Mode opératoire 
- Mettre la soude NaOH de normalité 0,1N dans la burette.
- Rincer la cellule à l’eau distillée. (ATTENTION : ne jamais toucher, avec quoi
que ce soit, les plaques de platine platiné de l’électrode !

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- Mettre dans un bécher de 100 ml un volume V 0 = 10 ml d’acide à doser (pipette)

et 40 ml (VD) d’eau (éprouvette graduée). Ajouter quelques gouttes de bleu de
bromothymol.
- Installer ce bécher sur l’agitateur, positionner l’électrode et la burette et mettre
en route l’agitation.
- Relever la conductivité σ après chaque ajout de soude (Vi) (la soude sera
ajoutée par portion de 0.5 ml), calculerσ’ (conductivité corrigé) et rassembler les
V 0 +V i +VD
résultats dans un tableauavec σ’ = σ(corrigé)=σ .
V0
b) Résultatsn
1. Ecrire l’équation de la réaction de dosage.
2. Exprimer les concentrations des différents ions présents dans la solution au
cours du dosage (avant, pendant et après le point d’équivalence).
3. Exprimer la conductivité de la solution en fonction des volumes et des
nbasevers é
concentrations initiales à x=0, x < 1 et x = 1 avec x = .
nacideinitial
V 0 +VD+ V i
4. Tracer les courbes σ = f (vNaOH) et σ’ = f (vNaOH) avec σ’ = σcorrigé¿ σ .
Vi+V 0
-Déterminer graphiquement le point d’équivalence.Comparer avec la valeur
obtenue par observation du point d’équivalence.Quelle procédure est la plus
précise ?
5. Calculer la concentration de la solution d’acide HCl.
6. Calculer la conductivité de la solution à Vb = 0 et au point d’équivalence.
7. Interpréter l’allure de la courbe de titrage.
III.4 Dosage de H2C2O4 par NaOH
a) Mode opératoire 
Refaire le même mode opératoire en dosant un volume de 100 ml d’acide oxalique
sans rajouter d’eau. On dose avec une solution de NaOH 0,2 M.Ne pas ajouter cette
fois ci l’indicateur coloré.
b) Résultats
1. Ecrire les équations des réactions de dosage des acides
2. Donner les différents ions présents dans la solution au cours du dosage (avant,
pendant et après le point d’équivalence)
3. Déterminer graphiquement le ou les points d’équivalences.

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4. Calculer la concentration et la normalité de la solution d’acide oxalique.

5. Calculer la conductivité de la solution aux points d’équivalence.
6. Interpréter l’allure de la courbe de titrage.
On donne les conductivités équivalentes des ions suivants :

H3O+ Cl- OH- HC2O4- C2O42- Na+

λi
S.cm2.mol-1 350 76,3 198 40,2 148,4 50,11

pKa1 = 1,3 pKa2= 4,3

III.5 Dosage de CH3COOH par NaOH

a) Mode opératoire
Dans une fiole jaugée, on met 20 ml de la solution d’acide acétique à doser et
on complète à 250 ml par l’eau distillée. On prélève 100 ml de la solution diluée et on
les met dans un bécher de 250 ml puis on dose par une solution de NaOH 0,1 M. Le
dosage est suivi par conductimétrie.
b) Résultats
1- Ecrire les équations de mise en solution puis l’équation de réaction du
dosage.
2- Etablir le tableau d’avancement des différentes espèces.
3- Représenter la courbe σ =f(v). Justifier l’allure de la courbe obtenue.
4- Calculer la concentration molaire de la solution d’acide acétique.
5- Quelles sont les concentrations des différentes espèces chimiques à
l’équivalence ? calculer la conductivité de la solution à l’équivalence et la
comparer à la conductivité expérimentale.
Données :l en S.m2.mol-1 de quelques ions :
λ Cl
−¿
=76. 10−4 ¿  ; λ CH 3 COO−¿
−¿
=40,9.10−4 ¿¿ ; λ OH −¿
=198. 10−4 ¿  ; λ H 3
0+¿ =350. 10−4 ¿

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TP2 : Expériences sur les piles

Rappels théoriques
I. Principes d’électrochimie
I.1 Oxydation et réduction et loi de Nernst
Les réactions d’oxydoréduction (réactions Redox) se présentent comme un
processus de transfert électronique. Un oxydant qui reçoit un ou plusieurs électrons
devient un réducteur et un réducteur qui perd un ou plusieurs électrons devient un
oxydant. Oxydant et réducteur forment un couple dit couple redox.
a Ox1 + b red2⇋ c red1 + d ox2
Equation de Nenst : elle est obtenue en appliquant la loi d’action de masse (loi
des équilibres) sur une réaction d’oxydoréduction. La constante d’équilibre K est
alors :
c d
[ red 1 ] [ ox 2 ]
K= a b
[ ox 1 ] [ red 2 ]
En thermodynamique chimique, l’enthalpie libre de l’équilibre est donnée par
la relation :
∆G = ∆G° + RT ln K
En électrochimie l’équilibre est définit par :
RT
nF
E = E° - ln K

E est la force électromotrice et E° est la force électromotrice standard de la pile

constituée par les deux couples redox.

Avec F(Faraday) = 96500 J.V-1.mol-1; R = 8,31 J.K-1.mol-1

I.2 cellule électrochimique

 Une électrode ou demi-cellule est un ensemble constitué d’un
conducteur et d’une solution électrolytique mis en contact.

 Une cellule électrochimique est l’ensemble constitué de deux demi-

cellules reliées entre elles par une jonction (pont) électrolytique.

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 Laf.e.m (force électromotrice) d’une cellule électrochimique est la

limite, pour un courant nul à travers la cellule, de la différence des potentiels
électriques mesurés, par convention, entre la borne métallique de droite et la
borne métallique de gauche. C’est une grandeur algébrique.

 Le potentiel d’électrode relatif appelé plus simplement potentiel

d’électrode est la f.e.md’une cellule dans laquelle l’électrode de gauche est une
électrode standard à hydrogène (ESH) et où l’électrode de droite est l’électrode
étudiée. En conséquence la f.e.m. d’une cellule est égale à la différence des
potentiels d’électrodes des demi-cellules qui la constituent.

 Le potentiel d’oxydoréduction est une grandeur thermodynamique

associée à un couple redox. Il est calculable par la relation de Nernst associée
à une demi-équation électronique. Par exemple, pour le couple ox/red auquel
est associée la demi-équation électronique :

r Ox + q H+ + z e-⇋ b Red + p H2O ,

Le potentiel d’oxydoréduction a pour expression :
q
RT [ ox ] [ H + ]
r

b
E(ox/red) = E°(ox/red) + zF ln [ red ]
En prenant pour l’eau (solvant) une concentration constante.

I.3 Types d’électrodes

1.3.1 Electrode du premier type
Elles sont constituées par un élément en contact avec un de ses ions en
solution (Ag dans AgNO3 , H2 dans un acide, Cl2 dans une solution de chlorure). La
différence de potentiel métal-solution est :
RT
¿
E= E° + nF ln
Avec :
- n : charge de l’ion métallique en solution
- F : le Faraday
- E° : le potentiel normal, c’est le potentiel de l’électrode en présence d’une
solution dans laquelle la concentration des ions est égal à un.

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I.3.2 Electrode de 3ème type

Elles consistent en un métal inerte (Pt) plongé dans un mélange des formes
oxydée et réduite d’un même élément (Fe3, Fe2+ par exemple). Le donneur d’électrons
n’est plus le métal comme pour les électrodes du 1 er type, c’est la forme réduite de
l’élément. Le métal inerte de l’électrode échange alors des électrons avec le système :
Oxydant + ne- ⇋ Réducteur
Le potentiel est alors :

RT [ Ox ]
nF [ Re d ]
E = E° + ln

[ Ox ] [ Red ]
Avec et concentration des formes oxydée et réduite en solution.

[ Ox ] [ Re d ]
E° le potentiel normal : c’est celui obtenu lorsque =

I.3.3 Les électrodes de référence (électrode du 2ème type)

Elles doivent avoir un potentiel d’électrode constant et parfaitement
reproductible quel que soit le milieu où elles sont plongées.
Les plus utilisées sont :
 L’électrode mercure/ calomel

 L’électrode mercure/ sulfate mercureux

 L’électrode argent/ chlorure d’argent

Elles sont constituées par un métal en contact avec un de ses sels peu solubles
dans la solution d’un sel très soluble à anion commun.
a) Electrodes mercure/calomel Pt/Hg/Hg2Cl2/Cl-

L’électrode au calomel gardera un potentiel constant lors des mesures, elle est
constituée d'une gaine de verre remplie d'un mélange intime mercure métallique Hg
et dichlorure de dimercure (II), anciennement appelé chlorure mercureux, de formule
Hg2Cl2.  C'est ce "chlorure mercureux" qui est appelé "calomel". Le tout est en contact
avec une solution saturée de chlorure de potassium. Un fil de platine parcourt
l'électrode.

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Le fonctionnement intime de l’électrode au calomel, saturée en KCl,

symbolisée souvent par "E.C.S", repose sur le couple redox ion
dimercure (II)/ mercure métallique Hg22+/Hg, dont la valeur du couple standard
vaut 0.79V à 25°C, par rapport à l'électrode normale à hydrogène.
Hg2Cl2 + 2 e- 2Hg + 2Cl-
⇋

le chlorure mercureux saturé contient des ions Hg 2+ en petit nombre, le potentiel de

l’électrode est donc :
RT
¿
E = E° + 2 F ln
Mais dans la solution saturée au calomel on a : Ks=¿

° RT Ks
E=E + ln
2F ¿¿¿

°' RT °' ° RT
E=E + ln ¿ ; Avec   E =E + lnKs
F 2F

Le potentiel de l’électrode ne dépend donc que de la concentration en ions

chlorure puisque le calomel très peu soluble fournit peu d’ions Cl -. Dans ce cas
particulier où la solution sera saturée en KCl, le potentiel de l’électrode sera alors
constant et cette électrode sera utilisable comme électrode de référence.

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b) électrode argent/chlorure d’argent Ag/AgCl/Cl-

Un fil d’argent recouvert de chlorure d’argent solide plonge dans une solution
de chlorure de potassium de concentration donnée.

De la même manière on calcul le potentiel de cette électrode :

AgCl + e-⇄ Ag + Cl- avec Ks = [Cl-][Ag+]
° RT
E=E + ln¿
F
RT RT
E=E° ' + ln ¿ ; Avec   E° ' =E ° + lnKs
F F

c) Tableau récapitulatif

Les expressions des potentiels d’oxydoréduction des électrodes de références

et leurs valeurs sont regroupées dans le tableau VII en annexe.
Si l’électrode est laissée trop longtemps dans un milieu ou X n’existe pas, son
activité a(X) va varier du fait de la diffusion de l’ion à travers la paroi poreuse. Le
potentiel Eréf varie alors. Il est donc nécessaire de vérifier régulièrement la saturation
de la solution.

II. Potentiométrie à intensité nulle

II.1 Principe de la potentiométrie
Une électrode indicatrice et une électrode de référence sont plongées dans une
solution où est réalisée la réaction de dosage.
On mesure la différence de potentiel s’établissant entre les électrodes à l’aide
d’un millivoltmètre de très grande impédance d’entrée (≥ 10 12 Ω). L’intensité du
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courant circulant entre les électrodes est donc pratiquement nulle. La différence de
potentiel est alors pratiquement égale à la force électromotrice entre les deux
électrodes.
Les millivoltmètres couramment utilisés dans les laboratoires permettent des
mesures de 0 à ± 2000 mV.

II.2 Potentiel d’électrode indicatrice

Après chaque ajout de réactif titrant, la réaction de dosage a lieu et un
équilibre est atteint.
Les potentiels d’oxydoréduction de tous les couples oxydant/réducteurs
présents dans la solution sont égaux. Ceci est vrai à tout instant, au cours du dosage,
au PE (point équivalent) et après le PE.
Le potentiel d’équilibre de l’électrode indicatrice est alors égal au potentiel
d’oxydoréduction des couples redox présents (en l’absence de toute considération
cinétique).

III. Potentiométrie suivie d’une réaction de dosage d’oxydoréduction

La dépendance qui existe entre concentration et potentiel d’électrode permet
d’effectuer de nombreux dosages par la mesure de ce potentiel par rapport à une
électrode de référence.
On peut suivre un dosage redox en mesurant le potentiel que prend une
électrode de platine plongeant dans le mélange par rapport à une électrode de
référence :
red1 + ox2⇋ ox1 + red2          Kc
A tout instant les potentiels imposés à l’électrode de platine par les 2 couples
red1/ox1 et red2/ox2 sont identiques. Cette égalité permet de calculer Kc et d’en
déduire si la réaction peut être considérée comme quantitative ou non.

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IV-Manipulation

1- Détermination du potentiel normal du couple Ag+/Ag

2+ ¿¿

2- Etude de la pile Pt/ Fe3aq+¿, Fe aq ¿

// Ag+/Ag
3- Etude d’une pile de concentration ; détermination du produit de solubilité de
AgCl

I- Détermination du potentiel normal du couple Ag+/Ag

On réalise la pile Hg/Hg2Cl2/KCl(saturéé) //Ag+ (10-2M) /Ag :

mV

Electrode d’argent Electrode au calomel

KNO3 1M

Solution de AgNO3 10-2 M

1- Mesurer la f.e.m. de la pile

2- Donner la valeur du potentiel standard E° du système Ag+/Ag

2+ ¿¿

II- Etude de la pile Pt/ Fe3aq+¿, Fe aq ¿

// Ag+/Ag
2+ ¿¿

II-1 Réalisation de la pilePt/ Fe3aq+¿, Fe aq ¿

// Ag+/Ag
Dans un bécher n°1, on verse 50 cm3 de solution de fer(II) 0,1mol.L-1 et 50 cm3
de la solution de fer(III) 0,1 mol.L-1 dans H2S04 1 mol.L-1. On y plonge l’électrode de
platine.
Dans un bécher n° 2, on verse 100 cm3 de nitrate d’argent 0,1 mol.L-1 et on y
plonge une électrode d’argent.
Les deux bécher sont reliés par un pont salin au nitrate de potassium.
1- Donner le schéma de la pile.
2- Mesurer la f.e.m. notée E aux bornes de la pile.
3- Déterminer le potentiel standard du couple Fe(III)/Fe(II) en milieu sulfurique.
II-2Influence de la précipitation des ions d’argent par Cl - (Possibilité de
changement de polarité ):
 Mode opératoire

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Reprendre les conditions initiales et ajouter dans le bécher n°2contenant les ions
argent un peu de chlorure de sodium solide. Le chlorure d’argent précipite.
1- Ecrire la réaction de précipitation.
2- Mesurer la nouvelle f.e.m. Que peut-on remarquer ?
3- Déterminer les polarités des deux électrodes
4- Calculer le potentiel standard du couple Ag +/Ag dans ces conditions (ce
potentiel est appelé potentiel apparent). Que peut-on conclure ?
5- Si la pile débite donner l’équation de la réaction mise en jeu.
II-3 Influence de la complexation des ions argent par NH3
o Mode opératoire
Rajouter dans le bécher contenant le précipité de chlorure d’argent quelques gouttes
d’ammoniac concentré. Le précipité se redissout.
1- Ecrire la réaction de redissolution du précipité AgCl.
2- Mesurer la f.e.m. de la pile et préciser les polarités.
3- Calculer le nouveau potentiel standard du couple Ag+/Ag. Que peut-on
conclure ?
4- Si la pile débite donner l’équation de la réaction mise en jeu.
III-Etude d’une pile de concentration. Détermination d’un pKs
Réaliser la pile suivante :
 Dans un bécher n°3 verser 100 cm3 mesurés à la fiole jaugée d’une solution
0,01 mol.L-1 de chlorure de potassium. Ajouter 1 cm 3 mesuré à la pipette de
nitrate d’argent 0,01 mol.L-1.
 Dans unbécher n°4 verser 100 cm3 d’une solution de nitrate d’argent 0,01 mol.L-1.
Relier les deux béchers par un pont salin et plonger dans chaque bécher une
électrode d’argent et mesurer la f.e.m. de la pile ainsi constituée par le multimètre.

1- Donner le schéma de la pile.

2- Mesurer la f.e.m. de la pile ainsi constituée.
3- Préciser les polarités des deux électrodes
4- Ecrire le potentiel de Nernst, pour chaque demi-pile, en fonction des activités.
5- Déterminer la force ionique dans les deux bécher ensuite calculer les
coefficients d’activitéγ(Ag+) et γ(Cl-) en utilisant la relation de Deby et Hukel.
6- Calculer le produit de solubilité Ks du précipité AgCl.

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