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Sommaire

Dédicace.................................................................................................................................................................. II
Remerciement ....................................................................................................................................................... III
Liste des figures ..................................................................................................................................................... IV
Avant-Propos .......................................................................................................................................................... V
INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................................................. 2
SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE .......................................................................................................................... 4
I. PRESENTATION DU LABORATOIRE D’ELECTROCHIMIE ET DES PROCEDES MEMBRANAIRES ..................... 5
I.1 LES MISSIONS .................................................................................................................................... 5
I.2 LES PARTENARIATS ............................................................................................................................ 6
I.3 LES RESSOURCES HUMAINES ET MATERIELS ....................................................................................... 6
II. LA MATIERE PREMIERE : LES HUILES VEGETALES ......................................................................................... 7
II.1 GENERALITES SUR LES HUILES VEGETALES ............................................................................................ 7
II.2 LES MODES DE PRODUCTIONS ................................................................................................................. 8
III. PRESENTATION DES PLANTES OLEAGINEUSES DE NOTRE ETUDE ............................................................... 9
III.1 LE NEEM ........................................................................................................................................... 9
III.2 LE JATROPHA CURCAS .................................................................................................................... 10
IV. LE BIODIESEL ............................................................................................................................................... 12
IV.1 GENERALITES ................................................................................................................................. 12
IV.2 PROCEDES DE PRODUCTIONS ......................................................................................................... 12
DEUXIEME PARTIE : MATERIEL ET METHODES ................................................................................................ 15
I. METHODES D’ANALYSES DE LA MATIERE PREMIERE ............................................................................. 16
I.1 LA DENSITE.............................................................................................................................................. 16
I.2 L’INDICE DE REFRACTION ....................................................................................................................... 16
I.3 L’INDICE D’ACIDE .................................................................................................................................... 16
I.4 L’INDICE DE SAPONIFICATION ................................................................................................................ 17
I.5 L’INDICE D’IODE ...................................................................................................................................... 18
TROISIEME PARTIE : RESULTATS ET DISCUSSIONS .......................................................................................... 20
I. COMPARAISON DES METHODES D’EXTRACTIONS ..................................................................................... 21
II. CARACTERISATIONS DES HUILES ................................................................................................................ 22
III. OPERATION DE TRANSESTERIFICATION ............................................................................................... 25
CONCLUSION GENERALE ................................................................................................................................ 28
Références Bibliographiques .......................................................................................................................... 29
ANNEXES ........................................................................................................................................................ 30
INTRODUCTION GENERALE

Le développement de l’humanité s’articule autour de l’énergie. De nombreuses avancées de


l’homme n’auraient pas étés appréciables sans la vulgarisation des énergies. Les besoins
énergétiques mondiaux augmentent d’années en année. La production continue d’énergie en
quantité devient un impératif pour assurer la stabilité de nos systèmes sociétaux.

La plus grande partie de l’énergie produite de nos jours provient de l’exploitation des
ressources dites fossiles comme le charbon, les gaz naturelles et le pétrole. Le pétrole est extrait
de gisements pétroliers offshore (sous-marin) ou onshore (continentaux), puis par des
opérations de fractionnement et de raffinage des produits (hydrocarbures) comme les gaz
naturel, l’essence et le gazole sont obtenus. Ces hydrocarbures sont utilisés comme carburants
pour la génération d’énergie. Ces ressources pétrolières bien qu’importantes sont limitées.
Cette situation des réserves nécessite un effort de recherche afin de trouver des solutions
palliatives pour anticiper l’épuisement des poches pétrolières.

La production d’énergie à partir de sources dites renouvelables comme la lumière du soleil, de


la forces des courants (hydrique, vents), de la chaleur des profondeurs mais également
l’utilisation de la biomasse sont certaines des solutions parmi les nombreuses initiatives
entreprises pour diversifier les sources de production d’énergie. Vue le contexte
environnementale particulier existant, la production de carburant à partir de plantes apparait
comme une solution à double intérêt économique et environnementale. La valorisation de
plantes de notre environnement immédiat crée des nouvelles filières et de nouvelles dynamiques
économiques.

Les biocarburants sont de natures diverses on peut citer : le bioéthanol et le biodiésel. Le


bioéthanol utilisée comme substitut de l’essence est obtenue à partir des plantes comme la canne
à sucre, la betterave, le maïs, les racines et tubercules. Les huiles végétales peuvent à priori être
directement utilisées comme biocarburant substitut du gazole dans les moteurs Diésel. Elles
sont obtenues après Transestérification des matières grasses extraites des plantes oléagineuses
tel que le ricin, le colza, le tournesol, le soja, le palmier à huile, l’arachide, le Neem et le
Jatropha curcas.

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Notre travail consistera à étudier les procédés d’extractions mais aussi les caractéristiques des
matières grasses utilisées pour la production de biocarburant. Cette étude comprendra trois
parties :

 Une partie théorique réservée à la présentation de la structure d’accueil ainsi que


des généralités sur la matière première.
 Une seconde partie abordera le matériel et des procédés utilisés.
 Une troisième partie présentera les résultats des expériences et leurs
exploitations.

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PREMIERE PARTIE :

SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

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SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE

I. PRESENTATION DU LABORATOIRE D’ELECTROCHIMIE ET DES


PROCEDES MEMBRANAIRES

Le Laboratoire d’Electrochimie et de Procédés Membranaire de l’Ecole Supérieure


polytechnique de Dakar (ESP) relevant de l’université Cheikh Anta Diop de Dakar (UCAD) est
un des cinq laboratoires de recherche de la dite école. Sous le giron du département du Génie
Chimique et Biologie Appliquée. La structure est actuellement placée sous la responsabilité du
professeur Mme Codou Mar Diop. Laboratoire multidisciplinaire, il regroupe des chercheurs
du génie des procédés appliqué à l’agro-alimentaire, à l’agrochimie, à l’assainissement, au
recyclage et à la valorisation des déchets industriels et domestiques, à l’élaboration d’agro-
matériaux et au développement et à la conception de nouveaux procédés.

I.1 LES MISSIONS

Cette structure a pour mission fondamentale d’apporter un cadre professionnel pour assurer la
formation doctorale des ingénieurs qui constitueront la future élite intellectuelle du pays et du
continent. Le Laboratoire d’Electrochimie et des Procédés Membranaires se veut d’être un pôle
de recherche de renommée du génie des procédés. Ainsi les équipes de recherche du laboratoire
constituées du personnel enseignant du département de Génie Chimique et Biologie Appliquée
de l’Ecole Supérieure Polytechnique de Dakar participent également à l’effort de recherche de
solutions pratiques pour les défis technologiques devant être surmontés par le Sénégal sur la
voie de son développement.

Les activités de recherche du LEPM sont menées dans deux pôles dans lesquels sont développés
des formations et axes de recherche stratégiques dirigés par des chercheurs confirmés.

 Pôle Procédés Agro-alimentaires


 Axe 1: Valorisation de produits locaux
 Axe 2: Elaboration de nouveaux produits
 Axe 3: Optimisation de procédés de fabrication
 Axe 4: Identification et extraction de molécules fonctionnelles

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 Pôle Procédés Chimiques et Environnementaux
 Axe 1: Qualité et analyse de l’eau
 Axe 2: Assainissement et traitement des déchets industriels
 Axe 3 : Valorisation des produits naturels
 Axe4: Électrochimie analytique (conception de capteurs électrochimiques)
 Axe 5 : Techniques Membranaires

I.2 LES PARTENARIATS

Le laboratoire d’Electrochimie et des Procédés Membranaires a développé dans le cadre de ses


activités de nombreux partenariat avec des acteurs internes intervenant au niveau de
l’Université Cheikh Anta Diop de Dakar mais également avec des acteurs externes notamment
de l’Université de Bambey et celle de Saint Louis.

I.3 LES RESSOURCES HUMAINES ET MATERIELS

En 2018, le Pr Codou Gueye Mar DIOP assure la responsabilité de la gestion du laboratoire


d’Electrochimie et des Procédés Membranaires. L’équipe du laboratoire en 2017 comportais :

 Deux (2) Professeurs Titulaires


 Cinq (5) Maîtres de Conférences
 Quatre(4) Maîtres-assistants
 Un (1) Post doctorat
 Un(1) Chercheur associé
 Vingt (20) Doctorants
 Quatre (4) Master

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II. LA MATIERE PREMIERE : LES HUILES VEGETALES

II.1 GENERALITES SUR LES HUILES VEGETALES

Les plantes et les animaux dans leurs compositions contiennent des matières dites «grasses ».
Ces dernières sont des composants fondamentaux de la matière vivante, qui sont constitués par
des molécules amphiphiles appelées lipides. Les lipides sont constitués d’une partie
hydrophobe (acide gras) et une partie hydrophile (alcool) qui s’organisent sous forme d’acides
gras libres ou éventuellement estérifiés. La nature et l’agencement de ses acides gras
définissent les propriétés de la matière grasse. Généralement, l’huile végétale est obtenue à
partir du traitement des graines ou des fruits.

Selon l’état physique dans lequel se trouve la matière grasse elle prend des appellations
différentes. Ainsi sous sa forme solide, la matière grasse est désignée comme de la graisse ou
de la cire. Lorsqu’elle est à l’état liquide on parle d’huile [4].

On évoque généralement les huiles selon leur domaine d’utilisation. On a les huiles alimentaires
qui sont comestibles, les huiles essentielles ou essences végétales (liquide concentré et
hydrophobe des composés odoriférants volatils d'une plante) utilisées pour leurs propriétés
aromatiques et les huiles cosmétiques qui sont utilisées dans les cosmétiques pour leurs
propriétés bénéfiques pour les peaux ou les cheveux. D’autres huiles ne sont pas vulgarisés car
n’ayant aucun de ces intérêts économiques.

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II.2 LES MODES DE PRODUCTIONS

Les huiles, qu’elles soient alimentaires ou à tout autre usage, sont produites soit de manière
artisanale, ou suivant le modèle industriel. Les produits obtenus sont différents en qualités et
sont distinctif au niveau visuel, tactile et gustatif.

II.2.1 LA FILIERE ARTISANALE

Au niveau traditionnel, le traitement appliqué pour obtenir de l’huile consiste au triage puis
broyage des graines. Cette étape de préparation des graines est suivie d’un conditionnement
thermique par de la vapeur d’eau envoyée sur les graines afin de faciliter l’extraction de la
matière grasse. L’extraction se fait par l’utilisation d’une presse artisanale. On obtient une huile
brute contenant des impuretés qui seront éliminés par décantation ou filtration.

II.2.2 LA FILIERE INDUSTRIELLE

Au niveau industriel, après préparation des graines (triage et broyage) l’huile est extraite des
graines par l’utilisation d’une presse ou par extraction au solvant ou par la combinaison des
deux méthodes. La particularité de la filière est qu’elle met à la disposition du consommateur
une huile qui est raffiné après extraction afin d’améliorer sa stabilité chimique et ses qualités
organoleptiques.

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II. PRESENTATION DES PLANTES OLEAGINEUSES DE NOTRE ETUDE

Certaines plantes sont très riches en matières grasses, leurs graines ou fruits renfermant de
grandes proportions d’huile. Ces plantes sont appelées oléagineuses. L’olivier, le colza, le
tournesol et l’arachide sont les oléagineux les plus connues. Ils sont cultivés pour la production
d’huiles alimentaires. Cependant certaines plantes oléagineuses sont moins utilisées car n’ayant
pas un intérêt économique dans le domaine alimentaire ou cosmétique tel est le cas du neem et
du Jatropha curcas qui constitueront l’essence de notre recherche.

III.1 LE NEEM

Reconnue comme « Arbre du XXIe siècle » par les nations unies, Azadirichta indica
communément appelé neem ou margousier en français est un arbre ancestrale aux vertus
multiples. Originaire du sud de l'Himalaya (Inde), cet arbre tropical robuste et capable de
s’adapter facilement à son environnement. Il s’est rapidement répandu dans les zones tropicales
à la surface du globe terrestre. En 1942, le chimiste pakistanais Salimuzzaman Siddiqui (1897-
1994) isola trois composés actifs amers dans l'huile extraite de graines confirmant
scientifiquement le potentiel du neem. Depuis, plus d'une centaine de substances actives de
diverses parties de la plante ont étés découverte [6].

III.1.1 BOTANIQUE

Le neem est une plante qui appartient à la famille botanique Méliacées. Le neem se multiplie
par deux modes : la multiplication générative (semis) et la multiplication végétative
(bouturage).Cette plante a une croissance rapide et peut atteindre des hauteurs de 25 à 30 m
cependant au Sénégal, le neem ne dépasse pas 15 m. Le tronc de l’arbre du neem est
relativement court mais habituellement droit. Il peut avoir 1,5 à 3,5 m de diamètre. Elle présente
un feuillage persistant et peut vivre jusqu’à deux siècles [8].

Son fruit est lisse, et de forme ellipsoïdale mesurant 1,4 à 2,8 cm de long et 1,0 à 1,5 cm de
large [8]. Son fruit ressemble à celui de l’olivier. Avant la maturité, il est vert et devient ensuite
jaune puis vire au jaune verdâtre. Il comporte une pulpe enfermant une graine. L’apparition des
premiers fruits s’observe quand la plante a entre 3 et 5 ans. Au bout de 10 ans on atteint le
maximum de la capacité de production de fruit. La moyenne de la production du fruit est
d’environ 20 kg/arbre/an et peut atteindre 50 kg /arbre/an à maturité. La teneur en huile des
amandes varie de 30 à 52 % et de 20 à 32 % pour les graines [8].

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III.1.2 UTILISATION

Le neem est une plante à diverses applications ainsi de manière empirique toutes les parties de
la plante peuvent servir dans divers domaines.

o Les feuilles : Le neem est planté pour faire de l’ombre du fait de la densité du feuillage.
Aussi les feuilles peuvent être transformées en engrais ou pesticide.
o La tige et l’écore : Le neem produit du bois qui peut servir de combustible tel quel ou
transformé en charbon de bois, ainsi que pour produire du bois d’œuvre. Le bois se
conserve longtemps car résiste aux termites et autres insectes. L’écorce contient des
tannins utilisés en tannerie et teinturerie.
o Les fruits : Les pulpes sont utilisées dans la production de méthane mais aussi comme
engrais. La graine est riche en huile pouvant être utilisée dans le domaine
pharmaceutique, des cosmétiques, comme pesticide, mais également transformées en
biocarburant. Les tourteaux recueillis après extraction de l’huile est utilisé comme
engrais ou aliment de bétail.

III.2 JATROPHA CURCAS

Le Jatropha est une plante originaire d’Amérique centrale dans les environs du Brésil.
Surnommée "Or vert du désert" cette dernière est facilement retrouvable dans la bande soudano
sahélienne. Cette plante tropicale capable de résister aux conditions aride est connue sous la
désignation pourghère. Utile pour plusieurs applications, son huile a été mise en valeur comme
biocarburant ainsi en décembre 2008, un Boeing 747 de Air New Zélande a effectué avec succès
un vol test en utilisant, pour l'un de ses moteurs, l'huile de Jatropha.

III.2.1 BOTANIQUE

Le Jatropha est une espèce d’arbuste de la famille des Euphorbiacées. C’est une plante
succulente donc qui survie dans des conditions hostiles. Elle se multiple par semis direct, par
plantation et par boutures. Le Jatropha peut atteindre des hauteurs de 5 à 9 m et a un tronc à
caudex pouvant retenir de l’eau en son sein. Identifiable par la couleur rouge de ses fleurs et
ses racines fortes et profondes, l’arbuste peut résister à des périodes de sécheresse prolongée.
[5].

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La plante adulte peut donner entre 2 et 6 kg de graines par an et généralement en deux
fructifications. La graine du Jatropha ou noix des Barbades présente des teneurs en huile de
l’ordre de 27 à 40 % alors que le fruit entier contient 25 % d'huile [1].

III.2.2 UTILISATION

Le Jatropha a plusieurs utilisations possibles. Des feuilles aux tourteaux le jatropha est
grandement valoriser. Ainsi :

o La plante : le Jatropha plantée en haies-vives sert de barrières naturelles au vent et


animaux tout en retenant l’humidité du sol en fournissant de l’humus.
o Les graines : l'huile de Jatropha extraite des graines peut servir de base pour produire
du savon et des bios énergies.
o La coque : séchée elle peut servir de combustible.

[1] [1]

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III. LE BIODIESEL

IV.1 GENERALITES

A travers le monde de nombreuses activités sont assujetties à l’utilisation de moteur. Les


moteurs sont différents selon la voie utilisée pour fournir le travail utile. Electrique, solaire, a
pression ou à combustion interne, un moteur à son mode de fonctionnement particulier ainsi
qu’un type de carburant spécifique. Le moteur Diesel ou «moteur à huile lourde », exemple de
moteur à combustion interne, a été conçu en 1892 par Rudolf Christian Karl Diesel avec pour
objectif de pouvoir utilisées les huiles comme carburant dans le but de rendre l’énergie
accessible. A l'Exposition Universelle de Paris en 1900 Diesel testa un prototype de son moteur.
De nos jours, la plupart des moteurs diesels utilisent le carburant de type gazole provenant du
raffinage du pétrole brut [3].

L’utilisation des huiles végétales comme carburant dans le moteur diesel s’avère une option
viable, on parle alors de biodiésel. Facilement biodégradables, les huiles sous forme de
biodiésel ont des similarités avec le gazole en présentant de nombreux avantages tels un pouvoir
calorifique plus haut, la disponibilité locale de la matière première renouvelable, ainsi qu’une
teneur en soufre et en composée aromatiques plus faible que dans le gazole.

IV.2 PROCEDES DE PRODUCTIONS

A priori les huiles après extraction peuvent directement être utilisées comme carburant. La
nature des impuretés présentent dans les huiles ainsi que leurs viscosités plus élevée que le
gazole et la plus faible valeur de leur indices de cétane nécessitent d’effectuer de légères
adaptations du moteur ainsi qu’un traitement correctif des huiles pour un fonctionnement
optimal [2].

Les biodiesels peuvent être produits suivant quatre opérations. La dilution, la pyrolyse, la
microémulsion et la transesterification sont ces opérations correctives appliquées aux huiles
avant utilisation comme biodiesel. Ces opérations sont réalisées avec de l’alcool comme
solvant. Dans le cas où l’on utilise de l‘éthanol on parle d’ester éthylique d’huile végétale
(EEHV) par contre si l’on utilise du méthanol on parle alors d’ester méthylique d’huile végétale
(EMHV).Notre activité de recherche emploiera la transesterification.

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IV.2.1 LA DILUTION

L’opération de dilution s’articule sur un mélange d’huiles végétales avec un carburant Diésel
ou avec un solvant alcoolique. De nombreuses recherches ont permis de calibrer les paramètres
de réalisation de l’opération. L’optimisation de la concentration des différents réactifs, le
rapport volumique du mélange et les conditions environnementales (température, pressions)
ont permis de réguler la viscosité des produits.

IV.2.2 LA PYROLYSE

La pyrolyse ou craquage thermique est une technique de fractionnement des molécules par
l’application d’un gradient de température. On obtient en fin de réaction des alcanes, des acides
carboxyliques et des composés aromatiques. Suite à la rupture et au réarrangement des
molécules complexes, cette réaction a pour conséquence la réduction de la viscosité,
l’amélioration de l’indice de cétane, et l’augmentation du pouvoir calorifique. Le biodiésel
obtenu est de meilleure qualité. Cependant, la pyrolyse nécessite une température élevée,
comprise entre 500 et 900°C et la valeur du point d’écoulement diminue ce qui entraine un cout
conséquent donc diminue la viabilité industrielle du procédé [6].

IV.2.3 LA MICROEMULSION

La micro émulsion est un phénomène d’émulsion à plus petite échelle. L’émulsion se produit
lorsque de l’eau est mise en contact avec de la matière grasse et agité. Dans le cas de la micro
émulsion on a la présence d’une substance amphiphile (alcool) qui favorise la formation
spontanée d’émulsion de plus petite taille thermodynamiquement stable dans le temps. Il est
difficile dans ce cas d’observer une séparation nette de phase. La microémulsion permet
d’obtenir un carburant hybride à viscosité réduite. Il permet entre autres de réduire la viscosité
trop importante des huiles [7]. Ce procédé nécessite un contrôle particulièrement strict afin de
maitriser le niveau d’émulsions ce qui est une contrainte pour une application industrielle.

IV.2.4 LA TRANSESTERIFICATION

La transesterification est une opération qui s’appuie sur l’interaction entre l’alcool et la matière
grasse. Une formation de glycérol et un réarrangement des esters suivant une conformation
Trans constituent le gros de l’opération. Les deux phases obtenues sont séparés par décantation

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avant qu’un traitement de raffinage soit appliqué. La réduction de la viscosité de l’ester
alkylique est obtenue par la réduction de la masse moléculaire de ses composants

On distingue trois types de transesterification selon la nature du catalyseur utilisée :

 La transestérification par catalyse acide.


 La transestérification par catalyse basique.
 La transestérification par catalyse enzymatique.

Pour notre activité nous avons utilisé le procédé de transesterification par catalyse basique.
Elle est différente des autres par l’utilisation de la soude (NaOH) comme catalyseur.

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DEUXIEME PARTIE
MATERIEL ET METHODES

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MATERIEL ET METHODES

Le processus de production de biocarburant à partir d’huiles végétales nécessite que certains


paramètres soient vérifiés. L’étude des caractéristiques des huiles devra prioritairement être
effectuée avant de procédé au control de l’adéquation des conditions de réalisation du protocole
de raffinage utilisé.

I. METHODES D’ANALYSES DE LA MATIERE PREMIERE


La détermination des paramètres physique, physico-chimique, et énergétique des huiles
correspond à l’établissement du profil de ces dernières. Cette caractérisation de l’huile est
importante car elle permettra selon le profil déterminé de considérer si l’huile peut être utilise
dans le cadre d’un biodiesel et dans le cas échéant permettre l’affinage des opérations de
traitement nécessaires. Les paramètres déterminés sont les suivants : la densité, l’indice de
réfraction, l’indice d’acide, l’indice de saponification, l’indice d’iode, l’indice de cétane.

I.1 LA DENSITE
La densité est le rapport entre la masse d’un volume de liquide et la masse d’un même volume
d’eau. Elle est déterminée par pesée, ou au moyen d’un densimètre.

La densité est déterminée à température ambiante grâce à la mesure de la masse d’un volume
déterminé.

I.2 L’INDICE DE REFRACTION


L’indice de réfraction (IR) est une caractéristique importante des huiles. L’indice de réfraction
d’un milieu à une longueur d’onde donnée mesure le facteur de réduction de la vitesse de phase
de la lumière dans le milieu par rapport au vide. Il est déterminé à la température de 25°C par
lecture directe grâce à un réfractomètre ABBE RMT.

I.3 L’INDICE D’ACIDE


L’indice d’acide (IA) correspond au nombre de milligrammes (mg) d’hydroxyde de potassium
nécessaire pour neutraliser les acides gras libres contenus dans un gramme (g) de corps gras
(AFNOR T60-204). L’indice d’acidité est déterminé par un dosage en retour. Le corps gras
réagit avec un excès de potasse alcoolique. L’excès de potasse est alors dosé par une solution
d’acide chlorhydrique. Le corps gras est mis en solution dans un solvant organique neutre
(mélange éthanol et éther v/v).

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L’indice d’acide est donné par la formule suivante :
(𝑉 𝐸 −𝑉𝐵 )×𝑁×MKOH
𝐼𝐴 = (1)
𝑚

IA : Indice d’acide (mg.g-1) ;


VE : Volume de la solution de HCl titrant l’échantillon (mL) ;
VB : Volume de la solution de HCl titrant le blanc (mL) ;
N : Normalité de l’acide chlorhydrique (mol.L-1) ;
MKOH : Masse molaire de KOH : 56,1 g.moL-1 ;
m : Masse de l’huile exactement pesée (g).
I.4 L’INDICE DE SAPONIFICATION
L’indice de saponification (IS) est déterminé selon la norme française AFNOR T60-206. Il
correspond à la masse d’hydroxyde de potassium nécessaire pour neutraliser les acides gras
libres et pour saponifier les acides combinés dans un gramme de corps gras.

Il s’agit d’un dosage en retour. On fait réagir à chaud une solution d’acide gras avec un excès
de KOH. Cet excès est ensuite dosé par une solution d’acide chlorhydrique. Si l’on porte à
ébullition un corps gras en présence de KOH, les acides gras se saponifient ; c’est une réaction
totale lente à température ambiante mais qui prend entre 40 et 60 minutes par chauffage sous
ébullition douce. La potasse réagit avec les acides libérés pour former du savon. Le corps gras
est mis en solution par un solvant organique (mélange éthanol et éther v/v).

L’indice de saponification est donné par la formule suivante :

(𝑉𝐸 −𝑉𝐵 )×𝑁×𝑀𝐾𝑂𝐻


𝐼𝑆 = (2)
𝑚

Is : Indice de saponification (mg.g-1) ;


VB : Volume de la solution d’acide chlorhydrique titrant le blanc (mL) ;
VE : Volume de la solution d’acide chlorhydrique titrant l’échantillon (mL) ;
N : Normalité de la solution d’acide chlorhydrique utilisée (mol.L-1) ;
MKOH : Masse molaire de KOH : 56,1 g.moL-1 ;
m : Masse de l’échantillon en gramme (g).

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I.5 L’INDICE D’IODE
L'indice d'iode (Ii) est déterminé suivant la norme française AFNOR T60-203. Il correspond à
la masse de d’iode (I2) capable de se fixer sur les insaturations des acides gras libres de 100 g
des matières grasses. L’indice d’iode d’un acide gras saturé est nul. Cet indice détermine le
degré d’insaturation des acides gras d’une huile.

L'indice d'iode est donné par la formule suivante :

(𝑉−𝑉0 ) ×𝑁×12,69
𝐼𝐼 = (3)
𝑚

II: Indice d’iode (mg I2 .100 g-1);

V0 : Volume de thiosulfate de sodium consommé pour le titrage du blanc (mL) ;

V : Volume de thiosulfate de sodium (mL) ;

N : Normalité du thiosulfate de sodium (mol.L-1) ;

m: Masse de l’échantillon en gramme (g).

II. LE PROCEDE DE LA TRANSESTERIFICATION


II.1 OPTIMISATION DU PROCEDE
La transestérification est le procédé que nous avons utilisé afin d’améliorer certaines propriétés
physicochimiques indésirables des huiles dans leur utilisation comme carburant. La
transesterification par catalyse basique a été utilisé. L’opération s’est déroulée dans le pilote
semi-industriel en s’assurant de la concordance des paramètres suivants :

 Ratio molaire alcool/huile : 6/1


 Taux de catalyseur : 1%
 La température : 75°C
 Vitesse d’agitation : 500 tr/min.
 Temps de réaction (maximal): 120 min

Apres réalisation de l’opération de transesterification, les esters méthacryliques doivent séparer


du glycogène grâce à une décantation à l’aide d’une ampoule à décanter pendant 02 jours. Le
biocarburant recueillit dans la phase la plus légère (haute) est alors utilisable.

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II.2 CARACTERISATION DU BIODIESEL

II.2.1 LE RENDEMENT DE LA TRANSESTERIFICATION

Le rendement de la réaction est calculé à partir de la masse d’ester obtenu. Il est le rapport de
La masse d’ester par la masse d’huile multiplié par 100.

𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑟
𝑋(%) = × 100(4)
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 ℎ𝑢𝑖𝑙𝑒

II.2.2 L’INDICE DE CETANE


L'indice de cétane (IC) évalue la capacité d'un carburant à s'enflammer sur une échelle de 0 à
100. Il est particulièrement important pour les moteurs Diesel où le carburant doit s'auto
enflammer sous la pression atmosphérique. Un carburant à haut indice de cétane est caractérisé
par sa facilité à s'auto allumer. L’indice de cétane est l'équivalent, pour les moteurs Diesel, de
l'indice d'octane pour les moteurs à essence.

L’indice de cétane est déterminé selon la norme ISO 4264. Le principe consiste à déterminer la
masse volumique de l’échantillon à 15°C et les températures auxquelles 10% (v/v), 50% (v/v)
et 90% (v/v) de l’échantillon se condense.

L’indice de cétane est calculé à partir de ces données en utilisant la formule suivante :

(5)
Avec : 𝐓𝟏𝟎𝐍 = T10 – 215
𝐓𝟓𝟎𝐍= T50 – 260
𝐓𝟗𝟎𝐍= T90 – 260
T10 est le point de distillation 10% (v / v) condensé en degrés Celsius ;
T50 est le point de distillation 50% (v / v) condensé en degrés Celsius ;
T90 est le point de distillation 90% (v / v) condensé en degrés Celsius ;
B = (e(−3,5)(DN)) – 1 ;
DN = D – 850 ;
D est la densité à 15° C en g / mL.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 19


TROISIEME PARTIE
RESULTATS ET DISCUSSION

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 20


RESULTATS ET DISCUSSION
Au cours de nos travaux, nous avons eu à utiliser des huiles différentes. Ayant à notre
disposition des graines de Neem, nous avons extrait l’huile par les méthodes d’extraction au
solvant et par presse. Pour le reste du document l’huile obtenues par nos moyens sera appelée
Neem 1. Nous avons également acheté de l’huile raffinée de Neem et de Jatropha auprès d’un
distributeur local. Ces huiles seront évoquées dans le reste du document comme huiles
commerciales.

I. COMPARAISON DES METHODES D’EXTRACTION

Au cours de cette étude nous avons extraite de l’huile par l’utilisation des méthodes du soxhlet
et celle de la presse. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau suivant :

TABLEAU N°1 : Tableau comparatif des résultats d’extraction d’huile selon les méthodes
d’extraction au solvant et par presse.

TYPE D'EXTRACTION EXTRACTION AU SOLVANT EXTRACTION PAR PRESSE


Marque de l'appareil SOXHLET "Fabrication artisanale"
Masse de tourteaux (en g) 32,41 4 000
Teneur en huile 25% 25%
Densité de l'huile 0,917 0,973
Quantité de solvant (ml) 200 ---
Temps de réalisation(en heure) 6 2
Masse d'huile (en g) 8,01 487,81
Rendement d'extraction 99% 49%

L’analyse des rendements d’extraction montre que l’extraction par l’utilisation d’un solvant
permet d’extraire une plus grande quantité d’huile que le l’extraction par presse.

Si l’on considère également la densité des huiles obtenue après chacune des opérations on se
rend compte que l’huile obtenue après pressage est plus dense que celle obtenue après
entrainement au solvant. Cette situation peut être explique par la présence d’impureté (gommes)
dans l’huile de presse. Elle nécessite un raffinage car étant brute tandis que celle extrait au
solvant est de qualité.

L’extraction au solvant est longue en temps, permet de traiter de faible quantité de tourteaux et
requiert de l’énergie et du solvant. En un temps plus court l’extraction réalisée par presse a

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 21


l’avantage de ne pas nécessiter de solvant ou autre réactif tout en restant modeste en énergie
pour des traitement de plus grande quantité de tourteaux.

Pour une mise en place d’un processus industrielle, bien que l’extraction au solvant présente un
bon rendement d’extraction et donne une huile de meilleures qualités, l’extraction par presse
serait conseillée en raison de sa plus grande capacité de traitement de tourteaux en une fois, de
la durée de l’opération ainsi que de l’économie énergétique. Cependant le facteur limitant serait
la nécessité de raffinage de l’huile après extraction.

II. CARACTERISATIONS DES HUILES

II.1 LA DENSITE

Apres obtention de la matière première, la mesure de la densité par pesée d’un volume exact
d’huile ont permis de générer le tableau suivant :

TABLEAU N°2: Tableau récapitulatif des densités mesurées pour l’ensemble des huiles.
Jatropha commercial neem commercial Neem
Densité 0,913 0,908 0,917
Valeur Indicative 0,902 0,917 0,917

La densité des huiles ainsi mesuré permet de se rendre compte de leur niveau de pureté. Plus
la valeur est proche de celle de la littérature plus celle-ci est pure. La densité des huile étant liée
à sa viscosité, la valeur de la densité permet de déterminer les modifications à apporter au
moteur diesel afin de faire circuler cette huile de manière optimale mais permet aussi d’observée
le niveau des éléments imbrulés après combustion (gaz et particules, dans les gaz
d'échappements). Une densité élevée induit une augmentation des émissions d’imbrûlés. Dans
notre cas les valeurs des densités de nos huiles commerciales sont sensiblement inférieur aux
valeurs indicatives. Ceci pourrait être expliquée par la dénaturation des huiles (oxydation des
lipides) au fil du temps car les huiles ont été produite 2015. Pour le cas de l’huile extraite au
laboratoire la valeur montre que cette dernière est légèrement supérieure à celle indicative. Cette
situation peut être expliquée par la présence d’impuretés dans l’huile.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 22


II.2 INDICE ACIDE

La détermination de l’acidité libre des différentes huiles de notre étude ont produits des
résultats qui ont été comparées à la valeur de l’huile de tournesol qui est l’huile de référence.
Ce qui permit de générer le tableau suivant :

TABLEAU N°3 : Tableau récapitulatif des indices d’acides des différentes huiles.
Jatropha Jatropha Neem Neem
commercial 1 commercial 2 commercial 1 commercial 2 Neem 1
Masse (g) 1,13 1,02 1,05 1,13 0,29
Volume témoin (mL) 0,5 0,5 0,2 0,2 0,2
Volume versée (mL) 2.82 2,8 2,3 2,4 0,5
-1
Indice d'acide(mg.g ) 11,57 12,63 11,23 10,94 5,81
Valeur indicative
(mg.g-1) 3 3 3 3 3

La teneur en acides gras est un marqueur de la qualité de l’huile. Au cours de l’extraction et du


stockage des huiles, elles subissent de modifications physicochimiques entrainant la libération
d’acide gras se retrouvant sous la forme acide gras libre. Cependant, la détermination de l’indice
d’acide de ces huiles permet d’estimer leur caractère corrosif mais aussi le rapport entre le délai
d’inflammation de ces huiles et celle du gazole. Dans notre cas les valeurs élevées sont dues à
l’âge des huiles car produite en 2015.

II.3 INDICE DE SAPONIFICATION

La détermination de l’indice de saponification des différentes huiles de notre étude ont produits
des résultats ce qui permit de générer le tableau suivant :

TABLEAU N°4 : Tableau récapitulatif des indices de saponification des différentes huiles.
Jatropha Jatropha Neem Neem
commercial 1 commercial 2 commercial1 commercial 2 Neem 1
Masse(g) 2,09 2,15 2,00 2,02 2,01
Volume témoin (mL) 20,6 20,6 20,6 20,6 20,6
Volume versée (mL) 7 9,3 2,3 2,2 5,7
Indice de
Saponification(mg.g-1) 182,91 147,25 256,86 255,28 207,62

La réalisation de l’indice de saponification a pour objectif de déterminer la quantité de base


(soude ou potasse) nécessaire pour saponifier les acides gras libres. Les acides gras estérifiés

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 23


étant la cible de la réaction de transesterification, l’optimisation de la quantité de base apporter
comme catalyseur (Pour neutraliser les acides gras libre) permet d’augmenter le rendement de
la réaction

II.4 INDICE D’IODE

La détermination de l’indice d’iode des différentes huiles de notre étude ont produits des
résultats qui ont été comparées à la valeur de l’huile de tournesol qui est l’huile de référence.
Ce qui permit de générer le tableau suivant :

TABLEAU N°5 : Tableau récapitulatif des indices d’iode des différentes huiles.
Jatropha Jatropha Neem Neem
commercial 1 commercial 2 commercial1 commercial 2 Neem 1
Masse 0,24 0.23 0,21 0,24 0,20
Volume versé 13,2 13,3 16,1 16,3 31
Volume Témoin 30 30 30 30 58
Indice d'iode
(mg I2.100g-1) 90,37 93,65 84,84 73,23 169,96
Valeur indicative
(mg I2.100g-1) 95<x<125 95<x<125 95<x<125 95<x<125 95<x<125

L’indice d’iode renseigne sur le pouvoir de combustion de l’huile, plus l’indice est élevé plus
la combustion peut poser problème cependant il n’est pas de valeur limite à fixer on doit juste
le considérer comme un facteur d’optimisation de la qualité. Ce paramètre spécifique à chaque
graine oléagineuse, s’avère important lors de l’évaluation de la capacité de ces huiles à être
utilisée comme biocarburant. Pour les huiles commerciales de Jatropha et de neem l’indice
d’iode est relativement plus bas que celle des valeurs indicatives et conviendrait donc pour une
utilisation comme biocarburant. Le neem extrait par nos soins lui présente une valeur d’indice
d’iode supérieur à la valeur indicative. La pureté des tourteaux de neem utilisé explique la
valeur hautement élevée.

II.5 INDICE DE REFRACTION

Pour chacune des huiles de notre étude, la détermination de l’indice de réfraction par lecture
directe sur le réfractomètre d’ABBE RMT a donné les résultats résumés dans le tableau suivant.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 24


TABLEAU N°6: Tableau récapitulatif des indices de réfraction des différentes huiles.
Jatropha commercial 1 Neem commercial 1 Neem 1
Indice de Réfraction 1,465 1,466 1,462

L’indice de réfraction est un paramètre pouvant permettre d’estimer la qualité de l’huile, le


niveau de substance dissoute comparée à la littérature renseigne sur l’état de conservation de
ces huiles.

III. OPERATION DE TRANSESTERIFICATION

L’opération de conversion des huiles végétales de notre étude par le procédé de


transesterification par catalyse basique dans le réacteur pilote a permis d’obtenir en fin
d’opération un biodiésel (phase ester) qui devra être séparé de la phase glycérine par
décantation. Il sera alors possible après séparation d’estimer le rendement de conversion
et les caractéristiques du biodiésel.

III.1 RENDEMENT DE LA TRANSESTERIFICATION

III.1.1 TRANSESTERIFICATION PAR CATALYSE BASIQUE DE L’HUILE DE NEEM

Les huiles de Neem obtenues par extraction au solvant et les huiles de Neem commerciales
Transestérifiés par catalyse basique ont permis après séparation par décantation d’estimer le
rendement de conversion.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 25


Tableau 7 : Rendement de la transestérification de l’huile de neem
Paramètres Huile au solvant Huile commerciale
% Catalyseur 1 1
Ratio molaire 1 :6 1:6
Température (°C) 75 75
Temps (h) 2 2
Rendement 86,11 90,49
On peut constater que la transesterification de l’huile de neem commercial présente un
rendement meilleur que celle réalisée avec l’huile obtenue par solvant ce qui peut être expliqué
par le caractère raffiné de l’huile commerciale.

III.1.2 TRANSESTERIFICATION PAR CATALYSE BASIQUE DE L’HUILE DE JATROPHA

Les huiles de Jatropha obtenues par extraction au solvant et les huiles de Neem commerciales
transestérifiés par catalyse basique ont permis après séparation par décantation d’estimer le
rendement de conversion.

Tableau 8 : Rendement de la transestérification de l’huile de Jatropha

Paramètres Huile au solvant Huile commerciale


% Catalyseur 1 1
Ratio molaire 1 :6 1 :6
Température (°C) 75 75
Temps (h) 2 2
Rendement 90,31 90,85
On peut constater que la transesterification de l’huile de Jatropha commercial présente un
rendement meilleur que celle réalisée avec l’huile obtenue par solvant. Ce qui vient confirmer
que plus l’huile est raffiné meilleur est-elle pour une conversion en biodiésel.

III.2 L’INDICE DE CETANE

La détermination de l’indice de cétane du biodiésel obtenue à partir de l’huile de Jatropha a


donné les résultats compilés dans le tableau suivant :

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 26


Tableau 9 : Indice de cétane du biodiésel obtenue à partir l’huile de Jatropha.

Biodiésel obtenue à partir d’huile de Jatropha


Indice de cétane 47,67
Valeur minimale 40
L’indice de cétane qui caractérise la capacité de résistance du biodiésel à l’auto inflammation
causé par les cliquetis est un paramètre règlementé par the Americain Society Testing and
Materials (ASTM) et qui définit la valeur minimale a 40. La valeur mesurée est supérieure à la
norme donc peut entrer dans le circuit de commercialisation.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 27


CONCLUSION GENERALE

Dans l’optique de contribuer à la résolution de la problématique énergétique du monde, les


efforts de recherche de solution pérenne pointent vers plusieurs directions. La promotion des
biocarburants faits à partir d’huile végétale constitue l’une des nombreuses alternatives
étudiées. La viabilité de cette option doit prendre en compte plusieurs paramètres tels que
l’origine et le profil des huiles en considérant l’ensemble des opérations de traitement
nécessaire pour améliorer ces huiles.

Le neem et le Jatropha sont de plantes de notre environnement immédiat, sauvage, le profil de


leur huiles permet leur utilisation comme biocarburant cependant certains opération de
correction doivent être appliquée afin d’adapter et de protéger les moteur lors de leur utilisation.
A travers l’opération de transestérification les huiles végétales sont ainsi convertis en ester
alkylique qui présentent alors de meilleur performance en utilisation comme biocarburant.

Nous constatons que pour une application industrielle du procédé, l’optimisation due
l’opération montre que les huiles doivent avoir des valeurs de densités plus ou moins basse, les
valeurs d’indice acide doivent être au maximum de 3 mg.g-1 et des valeurs d’indice d’iode
comprise entre 95 et 125 mg I2.100g-1. Le biodiésel produit doit avoir une valeur minimale
d’indice de cétane de 40 afin d’être commercialisable.

Au sortir de cette période de recherche nous pouvons estimer avoir acquis un certain nombre
de notions relatives aux énergies renouvelables en générale et sur les biocarburants en
particulier. La caractérisation et les essaies de réaction de transesterification avec les huiles
considérer révèlent des profils intéressant pour l’opérationnalisation a une échelle industrielle.

L’absence de normalisation officiel sur ce sujet des biocarburants peut se révéler critique mais
constitue un des axes vers lesquelles devraient se diriger plus de travaux afin de maximiser le
potentiel latent de ses plantes.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 28


Références Bibliographiques

[ 1]ABIOGET. «FICHE TECHNIQUE N O 11- SEPTEMBRE 2013.» JATROPHA


CURCAS. CAMEROUN: ACTIONS POUR LA BIODIVERSITE ET GESTION DE
TERROIRS ABIOGET, 11 SEPTEMBRE 2013. PDF.

[ 2]BLIN, JOËL, ET AL. GUIDE TECHNIQUE POUR L’UTILISATION D’HUILE


VEGETALE CARBURANT DANS LES MOTEURS DIESEL STATIONNAIRES.
OUAGADOUGOU: HARMATTAN BURKINA , 2014. DOCUMENT
ELECTRONIQUE.

[3 ]BRITANNICA'S EDITORS. ENCYCLOPAEDIA BRITANNICA. CHICAGO:


ENCYCLOPAEDIA BRITANNICA, 1980. PDF.

[4 ]CHARREYRON, MICHEL. «VALORISATION DES RESSOURCES LOCALES :


L’HUILE.» PRESENTATION POUR LA CONFERENCE PASTEUR . POLIGNY :
INRA, 24 JUIN 2014. POWER POINT.

[5 ]CISSE, MOUHAMADOU LAMINE. CARACTERISATION D’HUILES VEGETALES


BRUTES ISSUES. MEMOIRE POUR L’OBTENTION D’UN MASTER. 2IE:
INSTITUT INTERNATIONAL D’INGENIERIE DE L’EAU ET DE
L’ENVIRONNEMENT. OUAAGADOUGOU, 16/09/2010. DOCUMENT.

[6]DIATTA, LAMINE. CARACTERISATION ET TRANSESTERIFICATION DE L'HUILE


DE NEEM EN CATALYSE BASIQUE. MEMOIRE D'INGENIEUR. DAKAR, 2015.
PDF.

[ 7]EASTOE, JULIAN, ET AL. MICROEMULSION STABILITY IN NEAR-CRITICAL


FLUIDS. CONFERENCE. NICE: SOC.FR.CHEM, 1988. PDF.

[ 8]FAYE M, NOUVEAU PROCEDE DE FRACTIONNEMENT DE LA GRAINE DE


NEEM (AZADIRACHTA INDICA A JUSS) SENEGALAISE : PRODUCTION
D’UN BIO- PESTICIDE D’HUILE ET DE TOURTEAU. THESE DE DOCTORAT
DE L’UNIVERSITE DE TOULOUSE, 2010. S.D.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 29


ANNEXES

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 30


ANNEXE 1 : PROTOCOLE DE DETERMINATION DE L’INDICE DE SAPONIFICATION
Domaine d’application
Cette procédure a pour objet de décrire une méthode une méthode titrimétrique de détermination de la
quantité de potasse nécessaire pour transformer en savons les acides gras libres ou estérifiés présents
dans une huile.
Documents de référence
Norme Française NF T 60-206, 1990.
Principe
L’indice de saponification est la quantité de potasse nécessaire (nombre de milligrammes d’hydroxyde
de potassium) nécessaire pour transformer en savons les acides gras libres ou estérifiés présents dans
une huile, elle dépend de la longueur moyenne des chaînes grasses des acides la composant. Elle est
d’autant plus grande que les chaînes sont plus courtes.
La détermination de cette quantité est donc un moyen d’évaluer la longueur des chaînes grasses d’une
huile ou d’une graisse. Si cette huile contient en quantité notable des constituants insaponifiables
(hydrocarbures, alcools, stérols…), leur présence se traduira par une diminution significative de la
quantité de potasse nécessaire à la saponification. Cette méthode est donc une première approche de la
détermination de la structure des huiles.
Réactifs
Les produits utilisés sont de qualité minimale « pour analyse ».

 Solution éthanolique d’hydroxyde de potassium


 Solution de phénolphtaléine (solution à 10g/L dans l’éthanol à 95% (v/v)
 La solution d’acide chlorhydrique (HCl = 0,5mol/L)
Matériel

 Balance analytique
 Ballons rodés de 250mL secs
 Eprouvette de 50mL
 Fioles jaugées de 100 et 500mL parfaitement sèches
 Burette à robinet de 25mL
 Réfrigérant
 Bain marie
Mode opératoire
On pèse, à 5mg près, environ 2g d’échantillon pour essai dans un ballon rôdé. On ajoute à la prise
d’essai 25 ml de la solution éthanolique d’hydroxyde de potassium et quelques pierres ponces, et on fait
bouillir doucement au reflux, en agitant de temps en temps, pendant 60mn, on ajoute à la solution,
chaude, 1ml de la solution de phénolphtaléine (solution à 10g/L dans l’éthanol à 95% (v/v) et on titre
avec la solution titrée d’acide chlorhydrique (HCl = 0,5mol/L) jusqu’à ce que la couleur rose de
l’indicateur disparaisse. Un essai à blanc est effectué parallèlement en suivant le même mode opératoire.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 31


ANNEXE 2: PROTOCOLE DE DETERMINATION DE L’INDICE D’IODE
Domaine d’application
Cette procédure a pour objet de décrire une méthode une méthode titrimétrique de détermination du
degré d’insaturation des corps gras d’origine animale ou végétale.
Documents de référence
Norme Française NF ISO 3961 du 20 juillet 1999
Principe
Dissolution d’une prise d’essai dans un solvant et addition de réactif de Wijs. Après un temps donné de
réaction, addition d’une solution d’iodure de potassium et d’eau et titrage de l’iode libéré par une
solution de thiosulfate de sodium. L’indice d’iode s’exprime conventionnellement en grammes d’iode
par 100g de corps gras.
Réactifs
Les produits utilisés sont de qualité minimale « pour analyse ».

 Chloroforme
 Liqueur de Wijs
 Thiosulfate N/10
 Indicateur d’iode (ou empois d’amidon)
 Iodure de potassium, solution à 100g/L, exempte d’iode libre et d’iodate
 Eau distillée
Matériel

 Balance analytique
 Ballons rodés de 250mL secs
 Eprouvette de 50mL
 Fioles jaugées de 100 et 500mL parfaitement sèches
 Agitateur magnétique et barreau aimanté
 Burette à robinet de 25mL
Mode opératoire
Peser la prise d’essai à 0,2g près.
Détermination
Introduire la prise d’essai dans un ballon rodé de 250mL. Ajouter 15mL de solvant pour dissoudre la
matière grasse. Ajouter exactement 25mL de réactif de Wijs, boucher le ballon, agiter doucement et le
placer à l’obscurité pendant au moins 1 heure (2 heures pour les indices d’iode présumés supérieur à
150).Préparer un blanc de la même façon avec le solvant et le réactif mais sans la prise d’essai.
Après ce temps, ajouter 20 mL de la solution d’iodure de potassium et 150mL d’eau dans chaque ballon.
Ajouter un peu d’indicateur d’iode.
Titrer avec la solution titrée de thiosulfate de sodium jusqu’à décoloration du mélange.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 32


ANNEXE 3 : PROTOCOLE DE DETERMINATION DE L’ACIDITE
Domaine d’application
Cette procédure a pour objet de décrire une méthode une méthode titrimétrique de détermination de la
teneur en acide gras libre dans l’échantillon.
Documents de référence
La méthode adaptée est la norme française NF T60-204 de décembre 1985.
Principe
La teneur en acide gras libres des huiles et graisses peut-être exprimée sous deux formes: l'indice d'acide
(IA) et le pourcentage en acides gras libres (% AGL), ou acidité oléique (% acide oléique).
Défini comme le nombre de mg d'hydroxyde de potassium nécessaire à la neutralisation des acides gras
libres dans un gramme d'échantillon d'huile, l'indice d'acide révèle l'état de conservation de l'huile.
Réactifs

 Eau distillée
 Hydroxyde de potassium
 Oxyde diéthylique (éther diéthylique)
 Ethanol absolu
 Phénolphtaléine
 Hydrogénophtalate de potassium séché à l'étuve (103C au moins 1heure)
Matériel

 Balance numérique (précision 0.1 mg)


 Erlenmeyer ou bécher de 100ml
 Burette à robinet de 10ml à 0.02 ml
 Agitateur magnétique et barreau aimanté
Mode opératoire
Dans un Erlenmeyer de 100ml peser (PE) exactement environ 2g de corps gras homogénéisé, dissoudre
la prise d'essai dans environ 40ml du mélange oxyde diéthylique/ éthanol, ajouter 3 gouttes de la solution
phénolphtaléine. Titrer, en agitant sur agitateur magnétique avec la solution d'hydroxyde de potassium
jusqu'au virage de l'indicateur (coloration rose persistante durant au moins 10 secondes). Parallèlement
et sans corps gras effectuer un essai à blanc; le volume V o nécessaire à la neutralisation de la même
quantité oxyde diéthylique/ éthanol utilisé lors du titrage du corps gras.

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 33


ANNEXE 4 : Tentatives de normalisations

Tableau 1: la Pré norme Allemande sur le biocarburant DIN 51605

Tableau 1: Spécifications pour biodiesel et huile de colza carburant

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 34


ANNEXE 5 : Tableaux spécification de l’AFNOR

Tableau 1 : Spécification du gasoi

Tableau 2 : Spécification Diesel oïl

RAPPORT DE STAGE, JEAN KADER ZAGRE 35

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