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Dédicace.................................................................................................................................................................. II
Remerciement ....................................................................................................................................................... III
Liste des figures ..................................................................................................................................................... IV
Avant-Propos .......................................................................................................................................................... V
INTRODUCTION GENERALE .............................................................................................................................. 2
SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE .......................................................................................................................... 4
I. PRESENTATION DU LABORATOIRE D’ELECTROCHIMIE ET DES PROCEDES MEMBRANAIRES ..................... 5
I.1 LES MISSIONS .................................................................................................................................... 5
I.2 LES PARTENARIATS ............................................................................................................................ 6
I.3 LES RESSOURCES HUMAINES ET MATERIELS ....................................................................................... 6
II. LA MATIERE PREMIERE : LES HUILES VEGETALES ......................................................................................... 7
II.1 GENERALITES SUR LES HUILES VEGETALES ............................................................................................ 7
II.2 LES MODES DE PRODUCTIONS ................................................................................................................. 8
III. PRESENTATION DES PLANTES OLEAGINEUSES DE NOTRE ETUDE ............................................................... 9
III.1 LE NEEM ........................................................................................................................................... 9
III.2 LE JATROPHA CURCAS .................................................................................................................... 10
IV. LE BIODIESEL ............................................................................................................................................... 12
IV.1 GENERALITES ................................................................................................................................. 12
IV.2 PROCEDES DE PRODUCTIONS ......................................................................................................... 12
DEUXIEME PARTIE : MATERIEL ET METHODES ................................................................................................ 15
I. METHODES D’ANALYSES DE LA MATIERE PREMIERE ............................................................................. 16
I.1 LA DENSITE.............................................................................................................................................. 16
I.2 L’INDICE DE REFRACTION ....................................................................................................................... 16
I.3 L’INDICE D’ACIDE .................................................................................................................................... 16
I.4 L’INDICE DE SAPONIFICATION ................................................................................................................ 17
I.5 L’INDICE D’IODE ...................................................................................................................................... 18
TROISIEME PARTIE : RESULTATS ET DISCUSSIONS .......................................................................................... 20
I. COMPARAISON DES METHODES D’EXTRACTIONS ..................................................................................... 21
II. CARACTERISATIONS DES HUILES ................................................................................................................ 22
III. OPERATION DE TRANSESTERIFICATION ............................................................................................... 25
CONCLUSION GENERALE ................................................................................................................................ 28
Références Bibliographiques .......................................................................................................................... 29
ANNEXES ........................................................................................................................................................ 30
INTRODUCTION GENERALE
La plus grande partie de l’énergie produite de nos jours provient de l’exploitation des
ressources dites fossiles comme le charbon, les gaz naturelles et le pétrole. Le pétrole est extrait
de gisements pétroliers offshore (sous-marin) ou onshore (continentaux), puis par des
opérations de fractionnement et de raffinage des produits (hydrocarbures) comme les gaz
naturel, l’essence et le gazole sont obtenus. Ces hydrocarbures sont utilisés comme carburants
pour la génération d’énergie. Ces ressources pétrolières bien qu’importantes sont limitées.
Cette situation des réserves nécessite un effort de recherche afin de trouver des solutions
palliatives pour anticiper l’épuisement des poches pétrolières.
SYNTHESE BIBLIOGRAPHIQUE
Cette structure a pour mission fondamentale d’apporter un cadre professionnel pour assurer la
formation doctorale des ingénieurs qui constitueront la future élite intellectuelle du pays et du
continent. Le Laboratoire d’Electrochimie et des Procédés Membranaires se veut d’être un pôle
de recherche de renommée du génie des procédés. Ainsi les équipes de recherche du laboratoire
constituées du personnel enseignant du département de Génie Chimique et Biologie Appliquée
de l’Ecole Supérieure Polytechnique de Dakar participent également à l’effort de recherche de
solutions pratiques pour les défis technologiques devant être surmontés par le Sénégal sur la
voie de son développement.
Les activités de recherche du LEPM sont menées dans deux pôles dans lesquels sont développés
des formations et axes de recherche stratégiques dirigés par des chercheurs confirmés.
Les plantes et les animaux dans leurs compositions contiennent des matières dites «grasses ».
Ces dernières sont des composants fondamentaux de la matière vivante, qui sont constitués par
des molécules amphiphiles appelées lipides. Les lipides sont constitués d’une partie
hydrophobe (acide gras) et une partie hydrophile (alcool) qui s’organisent sous forme d’acides
gras libres ou éventuellement estérifiés. La nature et l’agencement de ses acides gras
définissent les propriétés de la matière grasse. Généralement, l’huile végétale est obtenue à
partir du traitement des graines ou des fruits.
Selon l’état physique dans lequel se trouve la matière grasse elle prend des appellations
différentes. Ainsi sous sa forme solide, la matière grasse est désignée comme de la graisse ou
de la cire. Lorsqu’elle est à l’état liquide on parle d’huile [4].
On évoque généralement les huiles selon leur domaine d’utilisation. On a les huiles alimentaires
qui sont comestibles, les huiles essentielles ou essences végétales (liquide concentré et
hydrophobe des composés odoriférants volatils d'une plante) utilisées pour leurs propriétés
aromatiques et les huiles cosmétiques qui sont utilisées dans les cosmétiques pour leurs
propriétés bénéfiques pour les peaux ou les cheveux. D’autres huiles ne sont pas vulgarisés car
n’ayant aucun de ces intérêts économiques.
Les huiles, qu’elles soient alimentaires ou à tout autre usage, sont produites soit de manière
artisanale, ou suivant le modèle industriel. Les produits obtenus sont différents en qualités et
sont distinctif au niveau visuel, tactile et gustatif.
Au niveau traditionnel, le traitement appliqué pour obtenir de l’huile consiste au triage puis
broyage des graines. Cette étape de préparation des graines est suivie d’un conditionnement
thermique par de la vapeur d’eau envoyée sur les graines afin de faciliter l’extraction de la
matière grasse. L’extraction se fait par l’utilisation d’une presse artisanale. On obtient une huile
brute contenant des impuretés qui seront éliminés par décantation ou filtration.
Au niveau industriel, après préparation des graines (triage et broyage) l’huile est extraite des
graines par l’utilisation d’une presse ou par extraction au solvant ou par la combinaison des
deux méthodes. La particularité de la filière est qu’elle met à la disposition du consommateur
une huile qui est raffiné après extraction afin d’améliorer sa stabilité chimique et ses qualités
organoleptiques.
Certaines plantes sont très riches en matières grasses, leurs graines ou fruits renfermant de
grandes proportions d’huile. Ces plantes sont appelées oléagineuses. L’olivier, le colza, le
tournesol et l’arachide sont les oléagineux les plus connues. Ils sont cultivés pour la production
d’huiles alimentaires. Cependant certaines plantes oléagineuses sont moins utilisées car n’ayant
pas un intérêt économique dans le domaine alimentaire ou cosmétique tel est le cas du neem et
du Jatropha curcas qui constitueront l’essence de notre recherche.
III.1 LE NEEM
Reconnue comme « Arbre du XXIe siècle » par les nations unies, Azadirichta indica
communément appelé neem ou margousier en français est un arbre ancestrale aux vertus
multiples. Originaire du sud de l'Himalaya (Inde), cet arbre tropical robuste et capable de
s’adapter facilement à son environnement. Il s’est rapidement répandu dans les zones tropicales
à la surface du globe terrestre. En 1942, le chimiste pakistanais Salimuzzaman Siddiqui (1897-
1994) isola trois composés actifs amers dans l'huile extraite de graines confirmant
scientifiquement le potentiel du neem. Depuis, plus d'une centaine de substances actives de
diverses parties de la plante ont étés découverte [6].
III.1.1 BOTANIQUE
Le neem est une plante qui appartient à la famille botanique Méliacées. Le neem se multiplie
par deux modes : la multiplication générative (semis) et la multiplication végétative
(bouturage).Cette plante a une croissance rapide et peut atteindre des hauteurs de 25 à 30 m
cependant au Sénégal, le neem ne dépasse pas 15 m. Le tronc de l’arbre du neem est
relativement court mais habituellement droit. Il peut avoir 1,5 à 3,5 m de diamètre. Elle présente
un feuillage persistant et peut vivre jusqu’à deux siècles [8].
Son fruit est lisse, et de forme ellipsoïdale mesurant 1,4 à 2,8 cm de long et 1,0 à 1,5 cm de
large [8]. Son fruit ressemble à celui de l’olivier. Avant la maturité, il est vert et devient ensuite
jaune puis vire au jaune verdâtre. Il comporte une pulpe enfermant une graine. L’apparition des
premiers fruits s’observe quand la plante a entre 3 et 5 ans. Au bout de 10 ans on atteint le
maximum de la capacité de production de fruit. La moyenne de la production du fruit est
d’environ 20 kg/arbre/an et peut atteindre 50 kg /arbre/an à maturité. La teneur en huile des
amandes varie de 30 à 52 % et de 20 à 32 % pour les graines [8].
Le neem est une plante à diverses applications ainsi de manière empirique toutes les parties de
la plante peuvent servir dans divers domaines.
o Les feuilles : Le neem est planté pour faire de l’ombre du fait de la densité du feuillage.
Aussi les feuilles peuvent être transformées en engrais ou pesticide.
o La tige et l’écore : Le neem produit du bois qui peut servir de combustible tel quel ou
transformé en charbon de bois, ainsi que pour produire du bois d’œuvre. Le bois se
conserve longtemps car résiste aux termites et autres insectes. L’écorce contient des
tannins utilisés en tannerie et teinturerie.
o Les fruits : Les pulpes sont utilisées dans la production de méthane mais aussi comme
engrais. La graine est riche en huile pouvant être utilisée dans le domaine
pharmaceutique, des cosmétiques, comme pesticide, mais également transformées en
biocarburant. Les tourteaux recueillis après extraction de l’huile est utilisé comme
engrais ou aliment de bétail.
Le Jatropha est une plante originaire d’Amérique centrale dans les environs du Brésil.
Surnommée "Or vert du désert" cette dernière est facilement retrouvable dans la bande soudano
sahélienne. Cette plante tropicale capable de résister aux conditions aride est connue sous la
désignation pourghère. Utile pour plusieurs applications, son huile a été mise en valeur comme
biocarburant ainsi en décembre 2008, un Boeing 747 de Air New Zélande a effectué avec succès
un vol test en utilisant, pour l'un de ses moteurs, l'huile de Jatropha.
III.2.1 BOTANIQUE
Le Jatropha est une espèce d’arbuste de la famille des Euphorbiacées. C’est une plante
succulente donc qui survie dans des conditions hostiles. Elle se multiple par semis direct, par
plantation et par boutures. Le Jatropha peut atteindre des hauteurs de 5 à 9 m et a un tronc à
caudex pouvant retenir de l’eau en son sein. Identifiable par la couleur rouge de ses fleurs et
ses racines fortes et profondes, l’arbuste peut résister à des périodes de sécheresse prolongée.
[5].
III.2.2 UTILISATION
Le Jatropha a plusieurs utilisations possibles. Des feuilles aux tourteaux le jatropha est
grandement valoriser. Ainsi :
[1] [1]
IV.1 GENERALITES
L’utilisation des huiles végétales comme carburant dans le moteur diesel s’avère une option
viable, on parle alors de biodiésel. Facilement biodégradables, les huiles sous forme de
biodiésel ont des similarités avec le gazole en présentant de nombreux avantages tels un pouvoir
calorifique plus haut, la disponibilité locale de la matière première renouvelable, ainsi qu’une
teneur en soufre et en composée aromatiques plus faible que dans le gazole.
A priori les huiles après extraction peuvent directement être utilisées comme carburant. La
nature des impuretés présentent dans les huiles ainsi que leurs viscosités plus élevée que le
gazole et la plus faible valeur de leur indices de cétane nécessitent d’effectuer de légères
adaptations du moteur ainsi qu’un traitement correctif des huiles pour un fonctionnement
optimal [2].
Les biodiesels peuvent être produits suivant quatre opérations. La dilution, la pyrolyse, la
microémulsion et la transesterification sont ces opérations correctives appliquées aux huiles
avant utilisation comme biodiesel. Ces opérations sont réalisées avec de l’alcool comme
solvant. Dans le cas où l’on utilise de l‘éthanol on parle d’ester éthylique d’huile végétale
(EEHV) par contre si l’on utilise du méthanol on parle alors d’ester méthylique d’huile végétale
(EMHV).Notre activité de recherche emploiera la transesterification.
L’opération de dilution s’articule sur un mélange d’huiles végétales avec un carburant Diésel
ou avec un solvant alcoolique. De nombreuses recherches ont permis de calibrer les paramètres
de réalisation de l’opération. L’optimisation de la concentration des différents réactifs, le
rapport volumique du mélange et les conditions environnementales (température, pressions)
ont permis de réguler la viscosité des produits.
IV.2.2 LA PYROLYSE
La pyrolyse ou craquage thermique est une technique de fractionnement des molécules par
l’application d’un gradient de température. On obtient en fin de réaction des alcanes, des acides
carboxyliques et des composés aromatiques. Suite à la rupture et au réarrangement des
molécules complexes, cette réaction a pour conséquence la réduction de la viscosité,
l’amélioration de l’indice de cétane, et l’augmentation du pouvoir calorifique. Le biodiésel
obtenu est de meilleure qualité. Cependant, la pyrolyse nécessite une température élevée,
comprise entre 500 et 900°C et la valeur du point d’écoulement diminue ce qui entraine un cout
conséquent donc diminue la viabilité industrielle du procédé [6].
IV.2.3 LA MICROEMULSION
La micro émulsion est un phénomène d’émulsion à plus petite échelle. L’émulsion se produit
lorsque de l’eau est mise en contact avec de la matière grasse et agité. Dans le cas de la micro
émulsion on a la présence d’une substance amphiphile (alcool) qui favorise la formation
spontanée d’émulsion de plus petite taille thermodynamiquement stable dans le temps. Il est
difficile dans ce cas d’observer une séparation nette de phase. La microémulsion permet
d’obtenir un carburant hybride à viscosité réduite. Il permet entre autres de réduire la viscosité
trop importante des huiles [7]. Ce procédé nécessite un contrôle particulièrement strict afin de
maitriser le niveau d’émulsions ce qui est une contrainte pour une application industrielle.
IV.2.4 LA TRANSESTERIFICATION
La transesterification est une opération qui s’appuie sur l’interaction entre l’alcool et la matière
grasse. Une formation de glycérol et un réarrangement des esters suivant une conformation
Trans constituent le gros de l’opération. Les deux phases obtenues sont séparés par décantation
Pour notre activité nous avons utilisé le procédé de transesterification par catalyse basique.
Elle est différente des autres par l’utilisation de la soude (NaOH) comme catalyseur.
I.1 LA DENSITE
La densité est le rapport entre la masse d’un volume de liquide et la masse d’un même volume
d’eau. Elle est déterminée par pesée, ou au moyen d’un densimètre.
La densité est déterminée à température ambiante grâce à la mesure de la masse d’un volume
déterminé.
Il s’agit d’un dosage en retour. On fait réagir à chaud une solution d’acide gras avec un excès
de KOH. Cet excès est ensuite dosé par une solution d’acide chlorhydrique. Si l’on porte à
ébullition un corps gras en présence de KOH, les acides gras se saponifient ; c’est une réaction
totale lente à température ambiante mais qui prend entre 40 et 60 minutes par chauffage sous
ébullition douce. La potasse réagit avec les acides libérés pour former du savon. Le corps gras
est mis en solution par un solvant organique (mélange éthanol et éther v/v).
(𝑉−𝑉0 ) ×𝑁×12,69
𝐼𝐼 = (3)
𝑚
Le rendement de la réaction est calculé à partir de la masse d’ester obtenu. Il est le rapport de
La masse d’ester par la masse d’huile multiplié par 100.
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 𝑒𝑠𝑡𝑒𝑟
𝑋(%) = × 100(4)
𝑀𝑎𝑠𝑠𝑒 ℎ𝑢𝑖𝑙𝑒
L’indice de cétane est déterminé selon la norme ISO 4264. Le principe consiste à déterminer la
masse volumique de l’échantillon à 15°C et les températures auxquelles 10% (v/v), 50% (v/v)
et 90% (v/v) de l’échantillon se condense.
L’indice de cétane est calculé à partir de ces données en utilisant la formule suivante :
(5)
Avec : 𝐓𝟏𝟎𝐍 = T10 – 215
𝐓𝟓𝟎𝐍= T50 – 260
𝐓𝟗𝟎𝐍= T90 – 260
T10 est le point de distillation 10% (v / v) condensé en degrés Celsius ;
T50 est le point de distillation 50% (v / v) condensé en degrés Celsius ;
T90 est le point de distillation 90% (v / v) condensé en degrés Celsius ;
B = (e(−3,5)(DN)) – 1 ;
DN = D – 850 ;
D est la densité à 15° C en g / mL.
Au cours de cette étude nous avons extraite de l’huile par l’utilisation des méthodes du soxhlet
et celle de la presse. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau suivant :
TABLEAU N°1 : Tableau comparatif des résultats d’extraction d’huile selon les méthodes
d’extraction au solvant et par presse.
L’analyse des rendements d’extraction montre que l’extraction par l’utilisation d’un solvant
permet d’extraire une plus grande quantité d’huile que le l’extraction par presse.
Si l’on considère également la densité des huiles obtenue après chacune des opérations on se
rend compte que l’huile obtenue après pressage est plus dense que celle obtenue après
entrainement au solvant. Cette situation peut être explique par la présence d’impureté (gommes)
dans l’huile de presse. Elle nécessite un raffinage car étant brute tandis que celle extrait au
solvant est de qualité.
L’extraction au solvant est longue en temps, permet de traiter de faible quantité de tourteaux et
requiert de l’énergie et du solvant. En un temps plus court l’extraction réalisée par presse a
Pour une mise en place d’un processus industrielle, bien que l’extraction au solvant présente un
bon rendement d’extraction et donne une huile de meilleures qualités, l’extraction par presse
serait conseillée en raison de sa plus grande capacité de traitement de tourteaux en une fois, de
la durée de l’opération ainsi que de l’économie énergétique. Cependant le facteur limitant serait
la nécessité de raffinage de l’huile après extraction.
II.1 LA DENSITE
Apres obtention de la matière première, la mesure de la densité par pesée d’un volume exact
d’huile ont permis de générer le tableau suivant :
TABLEAU N°2: Tableau récapitulatif des densités mesurées pour l’ensemble des huiles.
Jatropha commercial neem commercial Neem
Densité 0,913 0,908 0,917
Valeur Indicative 0,902 0,917 0,917
La densité des huiles ainsi mesuré permet de se rendre compte de leur niveau de pureté. Plus
la valeur est proche de celle de la littérature plus celle-ci est pure. La densité des huile étant liée
à sa viscosité, la valeur de la densité permet de déterminer les modifications à apporter au
moteur diesel afin de faire circuler cette huile de manière optimale mais permet aussi d’observée
le niveau des éléments imbrulés après combustion (gaz et particules, dans les gaz
d'échappements). Une densité élevée induit une augmentation des émissions d’imbrûlés. Dans
notre cas les valeurs des densités de nos huiles commerciales sont sensiblement inférieur aux
valeurs indicatives. Ceci pourrait être expliquée par la dénaturation des huiles (oxydation des
lipides) au fil du temps car les huiles ont été produite 2015. Pour le cas de l’huile extraite au
laboratoire la valeur montre que cette dernière est légèrement supérieure à celle indicative. Cette
situation peut être expliquée par la présence d’impuretés dans l’huile.
La détermination de l’acidité libre des différentes huiles de notre étude ont produits des
résultats qui ont été comparées à la valeur de l’huile de tournesol qui est l’huile de référence.
Ce qui permit de générer le tableau suivant :
TABLEAU N°3 : Tableau récapitulatif des indices d’acides des différentes huiles.
Jatropha Jatropha Neem Neem
commercial 1 commercial 2 commercial 1 commercial 2 Neem 1
Masse (g) 1,13 1,02 1,05 1,13 0,29
Volume témoin (mL) 0,5 0,5 0,2 0,2 0,2
Volume versée (mL) 2.82 2,8 2,3 2,4 0,5
-1
Indice d'acide(mg.g ) 11,57 12,63 11,23 10,94 5,81
Valeur indicative
(mg.g-1) 3 3 3 3 3
La détermination de l’indice de saponification des différentes huiles de notre étude ont produits
des résultats ce qui permit de générer le tableau suivant :
TABLEAU N°4 : Tableau récapitulatif des indices de saponification des différentes huiles.
Jatropha Jatropha Neem Neem
commercial 1 commercial 2 commercial1 commercial 2 Neem 1
Masse(g) 2,09 2,15 2,00 2,02 2,01
Volume témoin (mL) 20,6 20,6 20,6 20,6 20,6
Volume versée (mL) 7 9,3 2,3 2,2 5,7
Indice de
Saponification(mg.g-1) 182,91 147,25 256,86 255,28 207,62
La détermination de l’indice d’iode des différentes huiles de notre étude ont produits des
résultats qui ont été comparées à la valeur de l’huile de tournesol qui est l’huile de référence.
Ce qui permit de générer le tableau suivant :
TABLEAU N°5 : Tableau récapitulatif des indices d’iode des différentes huiles.
Jatropha Jatropha Neem Neem
commercial 1 commercial 2 commercial1 commercial 2 Neem 1
Masse 0,24 0.23 0,21 0,24 0,20
Volume versé 13,2 13,3 16,1 16,3 31
Volume Témoin 30 30 30 30 58
Indice d'iode
(mg I2.100g-1) 90,37 93,65 84,84 73,23 169,96
Valeur indicative
(mg I2.100g-1) 95<x<125 95<x<125 95<x<125 95<x<125 95<x<125
L’indice d’iode renseigne sur le pouvoir de combustion de l’huile, plus l’indice est élevé plus
la combustion peut poser problème cependant il n’est pas de valeur limite à fixer on doit juste
le considérer comme un facteur d’optimisation de la qualité. Ce paramètre spécifique à chaque
graine oléagineuse, s’avère important lors de l’évaluation de la capacité de ces huiles à être
utilisée comme biocarburant. Pour les huiles commerciales de Jatropha et de neem l’indice
d’iode est relativement plus bas que celle des valeurs indicatives et conviendrait donc pour une
utilisation comme biocarburant. Le neem extrait par nos soins lui présente une valeur d’indice
d’iode supérieur à la valeur indicative. La pureté des tourteaux de neem utilisé explique la
valeur hautement élevée.
Pour chacune des huiles de notre étude, la détermination de l’indice de réfraction par lecture
directe sur le réfractomètre d’ABBE RMT a donné les résultats résumés dans le tableau suivant.
Les huiles de Neem obtenues par extraction au solvant et les huiles de Neem commerciales
Transestérifiés par catalyse basique ont permis après séparation par décantation d’estimer le
rendement de conversion.
Les huiles de Jatropha obtenues par extraction au solvant et les huiles de Neem commerciales
transestérifiés par catalyse basique ont permis après séparation par décantation d’estimer le
rendement de conversion.
Nous constatons que pour une application industrielle du procédé, l’optimisation due
l’opération montre que les huiles doivent avoir des valeurs de densités plus ou moins basse, les
valeurs d’indice acide doivent être au maximum de 3 mg.g-1 et des valeurs d’indice d’iode
comprise entre 95 et 125 mg I2.100g-1. Le biodiésel produit doit avoir une valeur minimale
d’indice de cétane de 40 afin d’être commercialisable.
Au sortir de cette période de recherche nous pouvons estimer avoir acquis un certain nombre
de notions relatives aux énergies renouvelables en générale et sur les biocarburants en
particulier. La caractérisation et les essaies de réaction de transesterification avec les huiles
considérer révèlent des profils intéressant pour l’opérationnalisation a une échelle industrielle.
L’absence de normalisation officiel sur ce sujet des biocarburants peut se révéler critique mais
constitue un des axes vers lesquelles devraient se diriger plus de travaux afin de maximiser le
potentiel latent de ses plantes.
Balance analytique
Ballons rodés de 250mL secs
Eprouvette de 50mL
Fioles jaugées de 100 et 500mL parfaitement sèches
Burette à robinet de 25mL
Réfrigérant
Bain marie
Mode opératoire
On pèse, à 5mg près, environ 2g d’échantillon pour essai dans un ballon rôdé. On ajoute à la prise
d’essai 25 ml de la solution éthanolique d’hydroxyde de potassium et quelques pierres ponces, et on fait
bouillir doucement au reflux, en agitant de temps en temps, pendant 60mn, on ajoute à la solution,
chaude, 1ml de la solution de phénolphtaléine (solution à 10g/L dans l’éthanol à 95% (v/v) et on titre
avec la solution titrée d’acide chlorhydrique (HCl = 0,5mol/L) jusqu’à ce que la couleur rose de
l’indicateur disparaisse. Un essai à blanc est effectué parallèlement en suivant le même mode opératoire.
Chloroforme
Liqueur de Wijs
Thiosulfate N/10
Indicateur d’iode (ou empois d’amidon)
Iodure de potassium, solution à 100g/L, exempte d’iode libre et d’iodate
Eau distillée
Matériel
Balance analytique
Ballons rodés de 250mL secs
Eprouvette de 50mL
Fioles jaugées de 100 et 500mL parfaitement sèches
Agitateur magnétique et barreau aimanté
Burette à robinet de 25mL
Mode opératoire
Peser la prise d’essai à 0,2g près.
Détermination
Introduire la prise d’essai dans un ballon rodé de 250mL. Ajouter 15mL de solvant pour dissoudre la
matière grasse. Ajouter exactement 25mL de réactif de Wijs, boucher le ballon, agiter doucement et le
placer à l’obscurité pendant au moins 1 heure (2 heures pour les indices d’iode présumés supérieur à
150).Préparer un blanc de la même façon avec le solvant et le réactif mais sans la prise d’essai.
Après ce temps, ajouter 20 mL de la solution d’iodure de potassium et 150mL d’eau dans chaque ballon.
Ajouter un peu d’indicateur d’iode.
Titrer avec la solution titrée de thiosulfate de sodium jusqu’à décoloration du mélange.
Eau distillée
Hydroxyde de potassium
Oxyde diéthylique (éther diéthylique)
Ethanol absolu
Phénolphtaléine
Hydrogénophtalate de potassium séché à l'étuve (103C au moins 1heure)
Matériel