More than just the sum of its parts

TGA - FTIR

Gustavo Carbajal
Module des propriétés thermiques
TGA/FTIR – Définition

 L'interface se compose d'une ligne de

transfert  de gaz à température contrôlée
 reliant la TGA à une cellule de gaz à
température contrôlée montés dans le
spectromètre FTIR.
 Le gaz de purge du TGA envoie du gaz produit
par l'échantillon à travers la ligne de
transfert à la cellule de gaz dans l'FTIR.
 Seul un petit volume de gaz est requise pour la
mesure.
 Le TGA et les signaux IR correspondent.

TGA/FTIR – Définition

L'échantillon va
libérer matières
volatiles ou
générer des
composants de
combustion, car il
brûle.

Ces gaz sont ensuite transférés à la

cellule IR, où les composants peuvent
être identifiés.
TGA/FTIR – Les avantages

 Analyser les produits de décomposition

des échantillons du TGA.
 La combinaison du TGA avec un FTIR permet à la fois
une analyse quantitative (TGA) et qualitative (FTIR) -
simultanément
 Avec TGA seul n'est pas
possible de connaître la composition des
substances volatiles évolué à partir de l'échantillon.
 Générer reconstructions de la réponse totale de IR en
fonction du temps ou de la température (courbe de
Gram-Schmidt) ou reconstructions spécifiques de la
bande IR pour isoler les points de l'évolution des
composants individuels.
 Des spectres FTIR sont extraites de l'ensemble de
données et ils sont identifiés en comparant ces
spectres inconnus avec les spectres de la
TGA/FTIR – Les avantages

336 °C
252 °C C)
(°
294 °Cture
a
per
Te m
TGA/FTIR – Les avantages
TGA/FTIR – Les avantages

1.5
1.3
1.1
0.9

Absorbance
0.7
0.5
0.3
0.1
Std bisphenol-A
4000 3500 3000 2500 2000
1500 1000
Wavenumber (cm-500
1)
TGA/FTIR – L’équipement

Perkin Elmer TGA 4000 – Spectrum™ 100

FT-IR with TL-8000 Transfer Line

TA Instruments Q5000 IR -
Nicolet 6700 FT-IR
Spectrometer
TGA/FTIR – Application
Analyse des produits de décomposition d'un médicament

Conditions de l’expérience:

Air 40mL/min
Ramoplanine 1.263 mg
25°C/min
20 – 900°C

Gram Schmidt courbe

TGA/FTIR – Application
Analyse des produits de décomposition d'un médicament

H2O

74 . 4°
C
TGA/FTIR – Application
Analyse des produits de décomposition d'un médicament

H2O(g) + HCl(g)
TGA/FTIR – Application
Analyse des produits de décomposition d'un médicament

Gaz inconnu: peut être HCN(g) parce

que à 2268cm-1 absorption typique
de -C=N
TGA/FTIR – Application
Analyse des produits de décomposition d'un médicament

L’échantillon brûle
complétement entre 500 –
700°C
 TGA/FTIR – Application
Caractérisation des polymères

Poly(methyl
methacrylate)

Styrene
acrylonitrile resin
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